HU180872B

HU180872B - Method and apparatus for carrying out potentiometric titrations

Info

Publication number: HU180872B
Authority: HU
Inventors: Guenther Dreyer; Claudia Junge
Original assignee: Medizin Labortechnik Veb K
Priority date: 1978-06-16
Filing date: 1979-06-15
Publication date: 1983-04-29
Also published as: DD137149A1; SU1097932A1; DE2919735A1

Abstract

The sample to be titrated and the titrant are synchronously injected via two inputs of a mixer. A vessel is filled with a known volume of solution or suspension as are a capillary electrode and collecting vessel up to the reference electrode. When the sample and titrant are injected, a titrant of increasing concentration is fed to the sample before entry into the capillary so that the sample is titrated at reduced or increased pH values, depending on the titrant. The resulting pH values are measured via the capillary electrode and reference electrode (calomel or silver chloride) and recorded for the volume of titrant fed in. Useful for samples contg biological molecules and cells.

Description

A találmány alkalmazási területeField of the Invention

A találmány tárgya eljárás és berendezés potenciometriás titrálások végrehajtásához, amely mindenek előtt oldatokban és szuszpenziókban képzendő sav-bázis titrálásokhoz alkalmas, különös tekintettel a sav- és bázisérzékeny minták, 5 ideértve a biológiai molekulák és sejtek titrálását. Az eljárás a biológiai alapkutatásokban és az egészségügyi szolgálatban használható.The present invention relates to a process and apparatus for performing potentiometric titrations, in particular for acid-base titrations in solutions and suspensions, in particular acid and base-sensitive samples, including biological molecules and cells. The method can be used in basic biological research and health care.

Az ismert megoldások jellemzéseCharacterization of known solutions

Ismeretesek olyan eljárások és berendezések (például K Schwabe: pH-Messtechnik, Drezda, 1976), amelyek lényege hogy a titrálandó mintát (oldatokat vagy szuszpenziókat', felülről nyitott edényben helyezik el és folyamatosan vagy szakaszosan bevezetett titráló anyaggal (például savval vagy bázissal) keverik. Az így beálló pH-értéket a bevezetet anyagmennyiségtől függően általában vonatkoztatási és mé rőelektródból álló mérőláncban mérik vagy regisztrálják.Methods and apparatus are known (e.g., K Schwabe: pH-Messtechnik, Dresden, 1976), which consists in placing the sample (solutions or suspensions) to be titrated in a top open vessel and mixing with a continuously or batchwise titrating agent (e.g. acid or base). The resulting pH is usually measured or recorded in a measuring and reference electrode chain, depending on the amount of material introduced.

- Ezeknek a módszereknek a hátránya, hogy az egész minta a titrálás teljes ideje alatt a bevezetett titráló anyag hatása 20 alatt áll, ami különösen biológiai minták esetében a minta súlyos károsodásához (denaturálásához) vezethet, A találmány céljaThe disadvantage of these methods is that the whole sample is under the action of the introduced titrating agent throughout the titration, which can lead to severe denaturation of the sample, especially in biological samples.

A találmány célja a titrálások végrehajtásához olyan, a mintához illeszkedő eljárás kidolgozása, amellyel a mérés során a minta nagyobb károsodása megelőzhető, illetve a károsodás nagy mértékben kikerülhető. A találmány lényegének ismertetéseSUMMARY OF THE INVENTION The object of the present invention is to provide a sample-fitting method for the titration which prevents or significantly avoids major damage to the sample during measurement. Summary of the Invention

A találmány feladata olyan eljárás és berendezés kialakítása, amely lehetővé teszi, hogy az egész titrálandó térfogatét 30 átfolyási elrendezés felhasználásával folyamatosan vezessük a titrálás műveletéhez.SUMMARY OF THE INVENTION It is an object of the present invention to provide a process and apparatus that allows the entire volume to be titrated to be continuously introduced into the titration operation using a flow arrangement 30.

A találmány szerint a kitűzött feladatot úgy oldjuk meg, hogy grádienskeverőből, a kivett térfogattal arányosan növekvő koncentrációval titráló anyagot elvezetjük, a titrálandó mintával szinkron módon folyamatos vagy szakaszos árammá összefolyatjuk, kapilláris üvegelektródon átáramoltatjuk, abban összekeverjük és gyűjtőedénybe vezetjük, ahol vonatkoztatási elektróddal érintkeztetjük. Az eljárás 10 revén elérhető, hogy az egész mintatérfogat titrálásra kerül, de a minta mérés szempontjából csak annyi ideig kerül a titráló anyag hatása alá, ameddig átáramlik a kapilláris üvegelektród belsejében. A kapilláris üvegelektród elhagyása után a titráló anyag már károsíthatja a mintát, de ez a mérés 15 eredményére gyakorlatilag minden hatás nélkül marad.According to the present invention, the object of the present invention is to remove the titrating agent from a gradient mixer with increasing concentration in proportion to the volume withdrawn, flow into a continuous or intermittent stream synchronously with the sample to be titrated, pass through a capillary glass electrode, mix and dispense. The process 10 is achieved by titration of the entire sample volume, but the sample is subjected to titration only for as long as it flows through the inside of the capillary glass electrode. After leaving the capillary glass electrode, the titrator may already damage the sample, but this results in virtually no effect on the results of the measurement.

Az eljárást a találmány szerint olyan elrendezéssel valósítjuk meg, amely 1 alaplapot, ezen elrendezett, 3 vonatkoztatási elektróddal ellátott 2 gyűjtőedényt, benyúló 5 műanyagszállal kialakított és 6 hajtómotorra csatlakoztatott 4 kapilláris üvegelektródot, és 7 grádienskeverőt tartalmaz. A 7 grádienskeverőn 8 bemenet a titráló anyag, 9 bemenet a minta bevezetésére szolgál, és ez utóbbi 10 furatba van vezetve, amelyen keresztül 12 mágneses keverővei ellátott 11 keverőedénnyel és a 4 kapilláris üvegelektróddal van kapcsolatban. 25The process according to the invention is carried out with an arrangement comprising a base plate 1, a collecting vessel 2 with a reference electrode 3 arranged thereon, a capillary glass electrode 4 with a protruding plastic fiber 5 connected to a drive motor 6 and a gradient mixer 7. The gradient mixer 7 has an inlet 8 for the titrator and an inlet 9 for introduction of the sample into the bore 10 through which it is connected to the mixing vessel 11 with the magnetic stirrer 12 and the capillary glass electrode 4. 25

A berendezés funkciója az ismertetett eljárásból nyilvánvaló.The function of the apparatus is obvious from the process described.

Foganatosítási példaExample of implementation

A következőkben a találmányt foganatosítási példa alapján ismertetjük:The invention will now be described by way of example.

A titrálandó minta (oldat vagy szuszpenzió) és a titráló anyag (sav vagy bázis) egymástól elválasztott, de szinkron módon üzemeltetett, az ábrán nem bemutatott dugattyús bürettában vannak, amelyek csőkígyón keresztül a 7 grádienskeverő 9, illetve 8 bemenetével csatlakoznak. A 11 keve- 5 rőedényt oldószer vagy szuszpenzáló szer ismert mennyisége tölti ki, mindenesetre a 4 kapilláris üvegelektród és a 2 gyűjtőedény a 3 vonatkoztatási elektród magasságáig oldószerrel vagy szuszpenzáló szerrel van kitöltve. A dugattyús bűrettákat egyidejűleg indítjuk, ezzel a minta és a titráló anyag áramát indítjuk, s a mintához a 4 kapilláris üvegelektródba való bevezetés előtt a titráló anyagot egyre növekvő koncentrációval keverjük hozzá, és ezért a minta, ha titráló anyagként savat alkalmazunk, egyre csökkenő titrálási pHértékeket mutat, míg ha bázist alkalmazunk, egyre növekvő titrálási pH-értékeket ad. A kapott pH-értékeket a 4 kapilláris üvegelektródból és a 3 vonatkoztatási elektródból (kálóméi- vagy ezüst-klorid-elektródból) álló mérőlánc méri és azok a bevezetett titráló anyagmennyiségtől függően regisztrálhatók. 2C>The sample (solution or suspension) to be titrated and the titrating agent (acid or base) are in a separate but synchronously operated piston burette (not shown), which is connected to the inlet 9 and 8 of the gradient mixer 7 via a coil. The mixing vessel 11 is filled with a known amount of solvent or suspending agent, however, the capillary glass electrode 4 and the collecting vessel 2 are filled with a solvent or suspending agent up to the height of the reference electrode 3. The plunger bullets are simultaneously triggered to flow the sample and the titrator, and the sample is mixed with increasing concentrations prior to introduction into the 4 capillary glass electrode, and therefore, when the acid is used as the titrator, the sample exhibits decreasing titration pH values. , while using a base gives increasing titration pHs. The pH values obtained are measured by a measuring chain consisting of a capillary glass electrode 4 and a reference electrode 3 (crystalline or silver chloride electrode) and can be recorded depending on the amount of titrator introduced. 2C>

Claims

A method for performing potentiometric titrations, characterized in that the titrating agent is removed from the gradient mixer at increasing concentrations proportional to the volume discharged, flowed synchronously with the sample to be titrated in a continuous or intermittent stream and mixed with each other by a measuring chain.

Apparatus for carrying out the process according to claim 1, characterized in that on the base plate (1) a collection vessel (2), a corresponding electrode (3), a capillary glass electrode (4) protruding and connected to a drive motor (6).

15 (5) and a gradient mixer (7) are provided, the gradient mixer (7) having a first inlet (8) and a second inlet (9) for entering the sample, and a second vessel (9) having a magnetic stirrer (12). 11) and is inserted into the coupling hole (10) between the capillary glass electrode (4).