FR3142682A3 - Gestion du flux issu de l’étape de rinçage d’un PSA comportant une telle étape. - Google Patents

Abstract

Procédé de séparation dans une unité d’adsorption modulée en pression d’un gaz d’alimentation principal (1) entrant dans l’unité, procédé dans lequel une première fraction (5) enrichie en des constituants les plus adsorbables est produite et une seconde fraction (2) enrichie en des constituants les moins adsorbables est produite, ladite unité comprenant une pluralité d’adsorbeurs suivant un même cycle d’adsorption et des moyens de recyclage (13),le cycle d’adsorption présentant un temps de phase correspondant à une durée du cycle d’adsorption divisée par le nombre d’adsorbeurs, une haute pression (HP) et une basse pression (BP),la pluralité d’adsorbeurs suivant le cycle d’adsorption avec un décalage temporel égal au temps de phase, procédé dans lequel au moins une partie du gaz d’alimentation secondaire est réparti de façon non identique entre les N adsorbeurs en phase d’adsorption, ladite au moins une partie du gaz d’alimentation secondaire n’étant pas injectée dans le gaz d’alimentation principal (1) en vue d’alimenter les N adsorbeurs en phase d’adsorption. Figure d’abrégé : figure 4

Description

Gestion du flux issu de l’étape de rinçage d’un PSA comportant une telle étape.

La présente invention est relative à une unité de séparation par adsorption de type PSA d’un gaz d’alimentation en vue de la production d’une première fraction enrichie en les gaz les plus adsorbables et d’une seconde fraction enrichie en les gaz les moins adsorbables. Elle concerne les procédés PSA comportant une étape de rinçage et plus particulièrement ceux dans lesquels le flux issu de cette étape est recyclé à la haute pression comme alimentation secondaire de l’unité.

Dans les procédés de type PSA, l’adsorbant en fin de phase de production est régénéré par la désorption des constituants les plus adsorbables obtenue au moyen d’une baisse de leur pression partielle. Cette baisse de pression peut être obtenue par une baisse de la pression totale et/ou par balayage avec un gaz contenant des composés moins adsorbables.

Les procédés par adsorption modulée en pression (PSA) sont utilisés aussi bien pour éliminer des traces d’impuretés, par exemple de teneur inférieure à un pourcent dans le gaz d’alimentation, que pour séparer des mélanges contenant des dizaines de pourcents de différents gaz. Dans le premier cas, on parle généralement d’épuration (par exemple un séchage de gaz) et de fractionnement dans le second cas (par exemple une production d’oxygène ou d’azote à partir d’air atmosphérique). L’invention s’applique plus particulièrement à ce second cas néanmoins on utilisera par la suite le terme plus général d’unité de séparation quelle que soit l’application envisagée.

Dans le cadre de la présente invention, on désigne par le terme PSA, tout procédé de séparation de gaz mettant en œuvre une variation cyclique de la pression que voit l’adsorbant entre une pression haute, dite pression d’adsorption, et une pression basse, dite pression de régénération. Ainsi, cette appellation générique de PSA est employée indifféremment pour désigner les procédés cycliques suivants, auxquels il est aussi courant de donner des noms plus spécifiques en fonction des niveaux de pression mis en jeu ou du temps nécessaire à un adsorbeur pour revenir à son point initial (temps de cycle) :

• les procédés VSA dans lesquels l’adsorption s’effectue sensiblement à la pression atmosphérique, préférentiellement entre 0.95 et 1.25 bara et la pression de désorption est inférieure à la pression atmosphérique, typiquement de 50 à 400 mbara ;
• les procédés MPSA ou VPSA dans lesquels l’adsorption s’effectue à une pression haute supérieure à la pression atmosphérique, typiquement entre 1.5 et 6 bara, et la désorption à une pression basse inférieure à la pression atmosphérique, généralement comprise entre 200 et 600 mbara ;
• les procédés PSA proprement dits dans lesquels la pression haute est sensiblement supérieure à la pression atmosphérique, typiquement entre 3 et 50 bara et la pression basse sensiblement égale ou supérieure à la pression atmosphérique, généralement entre 1 et 9 bara ;
• les procédés RPSA (Rapid PSA) pour lesquels la durée du cycle de pression est typiquement inférieure à la minute ;
• les procédés URPSA (Ultra Rapid PSA) pour lesquels la durée du cycle de pression est de l’ordre de quelques secondes maximum.

Il convient de noter que ces diverses appellations ne sont pas standardisées et que les limites sont sujettes à variation suivant les auteurs.

On rappelle que sauf avis contraire, l’utilisation du terme PSA recouvre ici toutes ces variantes, PSA étant pris alors au sens le plus général. Néanmoins, dans le cas d’exemples ou de variantes spécifiques, on peut être amené à préciser plus particulièrement qu’il s’agit d’un PSA au sens strict, c’est-à-dire avec une pression basse sensiblement égale ou supérieure à la pression atmosphérique, ou d’un VSA ou d’un VPSA, en particulier s’il est question de pompage sous vide.

Un adsorbeur va donc commencer une période d’adsorption jusqu’à ce qu’il soit chargé dans le ou les constituants à arrêter à la pression haute puis va être régénéré par dépressurisation et extraction des composés adsorbés avant d’être remis en état pour recommencer une nouvelle période d’adsorption. L’adsorbeur a alors effectué un cycle de pression et le principe même du procédé PSA est d’enchaîner ces cycles les uns après les autres ; il s’agit donc d’un procédé cyclique. Le temps que met un adsorbeur pour revenir dans son état initial est appelé temps de cycle. Par principe, chaque adsorbeur suit le même cycle avec un décalage temporel qu’on appelle temps de phase ou plus simplement phase. On a donc la relation : temps de phase = temps de cycle / nombre d’adsorbeurs. On voit que le nombre de phases est égal au nombre d’adsorbeurs.

Ce cycle comporte généralement des étapes parmi :
« Adsorption » au cours de laquelle le gaz d’alimentation est introduit par une des extrémités de l’adsorbeur, les composés les plus adsorbables sont adsorbés préférentiellement et le gaz enrichi en composés les moins adsorbables est extrait par la seconde extrémité. L’adsorption peut se faire à pression montante, à pression sensiblement constante, voire à pression légèrement descendante. De façon générale, on dit que l’adsorption se fait à la haute pression du cycle même si cette pression subit quelques variations.
« Dépressurisation » au cours de laquelle l’adsorbeur qui n’est plus alimenté en gaz d’alimentation est évacué par au moins une de ses extrémités d’une partie des composés contenus dans l’adsorbant et les volumes libres. En prenant comme référence le sens de circulation du fluide en période d’adsorption, on peut définir des dépressurisations à co-courant, à contre-courant ou simultanément à co-courant et contre-courant. On rappelle qu’on appelle « à co-courant » un flux allant dans le même sens que le gaz d’alimentation à travers l’adsorbeur et à « contre-courant » dans le sens contraire. Ces étapes de dépressurisation peuvent consister selon le cas en des étapes d’équilibrage, une étape de fourniture de gaz d’élution, une étape de dépressurisation à contre-courant jusqu’à la basse pression du cycle.
« élution », au cours de laquelle un gaz enrichi en les constituants les moins adsorbables (gaz d’élution) circule à travers le lit d’adsorbant afin d’aider à la désorption des composés les plus adsorbables. L’élution se fait généralement à contre-courant. Une pompe à vide peut être utilisée pour abaisser la pression basse du cycle et faciliter ainsi la désorption des constituants les plus adsorbables.
« Repressurisation » au cours de laquelle l’adsorbeur est au moins partiellement repressurisé avant de reprendre une période d’adsorption. La repressurisation peut se faire à contre-courant et/ou à co-courant. Font partie de la repressurisation, les équilibrages éventuels et la repressurisation finale au moyen de gaz issu de l’étape d’adsorption et/ou par le gaz d’alimentation.
« Temps mort » au cours de laquelle l’adsorbeur reste dans le même état. Ces temps morts peuvent faire partie intégrante du cycle au titre d’une étape à part entière, permettant par exemple la synchronisation d’étapes entre adsorbeurs ou peuvent seulement correspondre à la fin d’une étape qui s’est terminée avant le temps imparti. Les vannes peuvent être fermées ou rester en l’état, selon les caractéristiques du cycle.

A côté de ces étapes classiques, on peut trouver selon les applications des étapes de recyclage (une fraction d’un flux issu du PSA est recyclée par exemple dans l’alimentation) et de rinçage ou Rinse au cours de laquelle un gaz riche en le composé le plus adsorbable est introduit dans un adsorbeur afin d’en chasser le gaz le moins adsorbable. Nous reviendrons plus en détail sur ces étapes qui rentrent toutes les deux dans le cadre de l’invention.

On rappelle qu’une phase peut comprendre plusieurs étapes distinctes et inversement qu’une étape peut se dérouler sur plus d’une phase. En particulier, il est classique lorsqu’un PSA traite des débits importants d’avoir une pluralité N d’adsorbeurs en phase d’adsorption, chacun des adsorbeurs pendant N phases successives et recevant chacun 1/N du débit d’alimentation de sorte que l’unité traite en continu le débit total d’alimentation.

Très généralement, un PSA reçoit un mélange gazeux dit alimentation qu’il fractionne en deux flux : un flux qui est plus ou moins à la pression d’adsorption et un flux en basse pression. Le flux à la pression la plus élevée est enrichi en les composés les moins adsorbables et constitue souvent le flux valorisable. C’est le cas des PSA H2, des PSA Hélium, des VSA O2. Le flux basse pression constitue alors le résiduaire, lui-même parfois valorisé comme gaz de combustion ou en étant recyclé dans une unité du site industriel. Il existe également des cas où c’est le gaz en basse pression qui constitue la production principale, comme dans les PSA CO, les PSA traitant du biogaz pour fournir du méthane épuré ou les PSA CO2, le gaz en haute pression pouvant alors être valorisé comme production secondaire, éventuellement pour en récupérer l’énergie de pression contenue.

L’invention s’applique tout particulièrement, mais pas exclusivement, au cas où c’est le gaz en basse pression qui constitue la production principale (le produit). On appelle rendement d’extraction du ou des constituants valorisables de la production le ratio de la quantité de ces gaz dans ladite production à la quantité initiale dans l’alimentation. Il existe de même un rendement d’extraction pour les gaz les moins valorisables qu’on appelle aussi éventuellement taux de purge suivant les applications. Rendement et taux de purge sont généralement exprimés en pourcent.

Comme indiqué plus haut, le PSA mis en œuvre dans le cadre de l’invention comporte une étape de rinçage, plus connue sous le terme RINSE dans les documents anglophones.

L’étape de rinçage consiste à balayer un adsorbeur soit à la haute pression du cycle, c’est-à-dire directement après l’étape d’adsorption, soit en moyenne pression, c’est-à-dire après une dépressurisation partielle de cet adsorbeur- par exemple après un équilibrage-, avec un flux enrichi en les gaz les plus adsorbables pour chasser de cet adsorbeur au moins une partie des gaz les moins adsorbables qui s’y trouvent.

Cette étape permet d’augmenter le rendement d’extraction du PSA en la fraction gazeuse la moins adsorbable, lorsqu’elle est valorisable, en récupérant une partie de ces constituants se trouvant dans l’adsorbeur en fin d’étape d’adsorption mais c’est surtout un des seuls moyens permettant d’obtenir la fraction enrichie en les composés les moins adsorbables avec une pureté et un rendement élevée. Des cycles PSA incluant une étape de rinçage ont été étudiés en particulier pour obtenir du méthane à une pureté élevée (pour introduction dans un réseau de gaz naturel) et avec le meilleur rendement.

Si l’introduction d’une étape de rinçage est efficace pour atteindre ces objectifs de rendement et pureté, elle est généralement coûteuse en investissement et consommation énergétique. Le débit du flux de rinçage, en particulier pour atteindre des puretés élevées, peut être supérieur au débit de production, entraînant des surdimensionnements importants en termes de volume d’adsorbant et de moyen de compression. Connu depuis des décennies et largement étudié, ce procédé est de ce fait relativement peu utilisé industriellement. Différentes variantes ont été proposées conduisant à des surcoûts plus ou moins importants.

Plus récemment, des PSA comportant une étape de rinçage ont été proposés non pas pour atteindre des rendements ou pureté très élevés mais pour introduire de la flexibilité entre flux haute pression et flux basse pression.

La quantité de gaz de rinçage Qr est généralement définie par comparaison à la quantité de gaz Qp constituant la production en basse pression via le ratio de rinçage RR qui est égal à Qr/(Qp+Qr). Ainsi un PSA produisant par exemple 8000 Nm3/h de gaz les plus adsorbables et mettant en œuvre un débit continu de rinçage de 2000 Nm3/h fonctionne avec un ratio RR de 0,2.

Les unités de traitement par adsorption à modulation de pression (unités PSA) comporte de façon très générale, un dispositif de contrôle-commande qui leur permet de suivre le cycle de pression retenu et de respecter un certain nombre de contraintes imposées par leur entourage industriel ou par leurs propres équipements, comme par exemple la pureté de la production ou des pressions minimum ou maximum imposées par des unités aval ou des machines. A cette fin, le système de contrôle-commande reçoit en permanence des différents capteurs installés sur ladite unité les données réelles concernant son fonctionnement et envoie des ordres vers les organes de réglage, à savoir essentiellement les vannes (commande d’ouverture totale ou partielle, de fermeture). Par exemple, le but recherché sera de faire en sorte que l’unité fonctionne cycle après cycle en respectant en fin des différentes étapes la suite des pressions caractéristiques définies lors du dimensionnement ainsi que la pureté spécifiée pour la production. Ces valeurs à respecter figurent alors sous forme de points de consigne dans le système de contrôle-commande. Ce type de régulation est très classique et ne sera pas décrit ici plus en détail.

A côté de cela, le système de contrôle-commande peut comprendre des procédures plus sophistiquées nécessitant l’utilisation de corrélations pré établies, voire le passage par un logiciel pour traiter les données reçues et /ou déterminer les actions à mettre en œuvre pour régler de façon satisfaisante le cycle du PSA, en particulier pour fixer de nouveaux points de consigne. Un tel système de contrôle-commande, avec éventuellement des procédures spécifiques, sera utilisé également pour mettre en œuvre l’invention.

Il convient de noter que la taille des PSA et leur complexité n’ont fait qu’augmenter au cours de ces dernières décennies avec à titre d’exemple des unités de production d’hydrogène traitant plusieurs centaines de mille de Nm3/h de gaz et comportant jusqu’à 16 adsorbeurs ou plus avec des étapes comme l’adsorption ou l’élution pouvant se dérouler sur plusieurs phases et mettant donc en œuvre à un instant donné plusieurs adsorbeurs. On rappelle à ce sujet qu’il est courant de définir un cycle PSA par son nombre total d’adsorbeurs (ou de phase), par le nombre d’adsorbeurs simultanément en étape d’adsorption et par le nombre d’équilibrages de pression qu’il comporte, par exemple un cycle 8.3.2 ou 16.5.4. De tels cycles sont souvent dénommés « polybed » dans la littérature. De façon moins systématique, il peut être également rajouté à la suite ce qui fait une particularité du cycle, comme par exemple +Rec signifiant qu’il y a un recyclage, +R signifiant qu’il existe une étape de rinçage.

Enfin, on retiendra que le dimensionnement des PSA s’est considérablement amélioré avec le développement des logiciels d’adsorption dynamique qui permettent d’optimiser les performances des unités en déterminant les cycles et les adsorbants les plus efficaces. Il est ainsi possible de tester des dizaines de variantes en modifiant les pressions du cycle, les durées d’étape, la répartition des adsorbants, le débit de recyclage, ce qui n’était guère possible quand des tests de laboratoire étaient quasiment le seul moyen de déterminer des points de fonctionnement fiables.

Parmi les cycles PSA comportant une étape de rinçage, les plus performants en termes de haute pureté et haut rendement sont généralement ceux qui comportent une étape de rinçage à la haute pression du cycle directement après l’étape d’adsorption, ou en moyenne pression après une première décompression, et un recyclage du gaz issu de cette étape de rinçage dans le gaz d’alimentation. En effet, la plus forte adsorption des composés les plus adsorbables du fait d’une pression élevée chasse d’autant mieux de l’adsorbant les composés moins adsorbables lors du rinçage. Le recyclage permet d’obtenir de bon rendements d’extraction.

Comme on l’a fait remarquer précédemment, ce type de cycle est couteux en investissement et en énergie : le débit de rinçage et par là le débit recyclé peut être de l’ordre du débit d’alimentation principale conduisant à installer une machine de compression conséquente et consommatrice d’énergie et à majorer considérablement le volume nécessaire de la masse adsorbante. Des cycles un peu plus complexes intégrant d’autres étapes complémentaires, classiques des PSA (équilibrages, élution…) peuvent améliorer les performances pour certaines applications mais ne permettent généralement pas des gains significatifs.

Il est apparu aux inventeurs qu’une gestion différente de la gestion habituelle du gaz issu de l’étape rinçage permettait de réduire dans de nombreux cas de plusieurs pourcents le ratio de rinçage, c’est-à-dire pour une production supposée constante en pureté et rendement des constituants les plus adsorbables, de réduire la quantité de gaz nécessaire à l’étape de rinçage et par là de diminuer à la fois l’énergie spécifique de séparation (c’est-à-dire l’énergie nécessaire pour produire 1 Nm3 de gaz valorisable) et l’investissement grâce à un moindre volume d’adsorbant et des moyens de compression réduits.

Ainsi, l’invention concerne un procédé de séparation dans une unité d’adsorption modulée en pression (unité PSA) d’un gaz d’alimentation principal entrant dans l’unité, procédé dans lequel une première fraction enrichie en des constituants les plus adsorbables est produite et une seconde fraction enrichie en des constituants les moins adsorbables est produite, ladite unité comprenant une pluralité d’adsorbeurs suivant un même cycle d’adsorption et des moyens de recyclage,
le cycle d’adsorption présentant un temps de phase correspondant à une durée du cycle d’adsorption divisée par le nombre d’adsorbeurs, une haute pression et une basse pression,
la pluralité d’adsorbeurs suivant le cycle d’adsorption avec un décalage temporel égal au temps de phase, procédé dans lequel :
N adsorbeurs sont simultanément en phase d’adsorption à la haute pression du cycle d’adsorption, avec N≥2, chacun de ces N adsorbeurs étant en adsorption pendant N phases successives,
au moins un autre adsorbeur subit une étape de rinçage au moyen d’un flux gazeux enrichi en les constituants les plus adsorbables, de sorte à éliminer dudit au moins un autre adsorbeur une partie des constituants les moins adsorbables, un flux issu de l’étape de rinçage sortant dudit au moins un autre adsorbeur,
les moyens de recyclage recyclent au moins une partie du flux issu de l’étape de rinçage comme gaz d’alimentation secondaire de l’unité,
caractérisé en ce que au moins une partie du gaz d’alimentation secondaire est réparti de façon non identique entre les N adsorbeurs en phase d’adsorption, ladite au moins une partie du gaz d’alimentation secondaire n’étant pas injectée dans le gaz d’alimentation principal en vue d’alimenter les N adsorbeurs en phase d’adsorption.

Selon une variante, le flux recyclé constituant l’alimentation secondaire est introduit majoritairement dans le ou les premiers adsorbeurs débutant les étapes d’adsorption si sa teneur moyenne en les constituants les moins adsorbables est supérieure à la teneur correspondante dans l’alimentation principale ou, au contraire, dans le ou les derniers adsorbeurs terminant les étape d’adsorption si la teneur moyenne en les constituants les moins adsorbables est inférieure à la teneur correspondante dans l’alimentation.

Selon une variante, l’adsorbeur débutant l’étape d’adsorption est alimenté uniquement par le flux recyclé, préférentiellement par la totalité du flux recyclé, dès lors que sa teneur moyenne en les constituants les moins adsorbables est supérieure à la teneur correspondante dans l’alimentation ou à contrario, l’adsorbeur finissant l’étape d’adsorption est alimenté uniquement par le flux recyclé, préférentiellement par la totalité du flux recyclé, dès lors que sa teneur moyenne en les constituants les moins adsorbables est inférieure à la teneur correspondante dans l’alimentation.

Selon une variante, le flux recyclé constituant l’alimentation secondaire est introduit en totalité pendant une première partie d’un temps de phase dans le ou les premiers adsorbeurs débutant les étapes d’adsorption, puis dans la deuxième partie du temps de phase dans le ou les derniers adsorbeurs terminant les étapes d’adsorption.

Selon une variante, l’étape de rinçage se fait avec du gaz issu d’une étape de dépressurisation et/ou avec une partie du gaz produit en basse pression, la fraction restante constituant alors la production enrichie en les constituants les plus adsorbables.

Selon une variante, le gaz de rinçage, après compression, est introduit à la haute pression du cycle dans un adsorbeur venant de terminer son étape d’adsorption, cette introduction s’effectuant préférentiellement à co-courant.

Selon une variante, le cycle de type PSA comporte, outre les N phases d’adsorption à la haute pression du cycle (N≥2) traitant le flux d’alimentation principal et le flux recyclé constituant l’alimentation secondaire, l’étape de rinçage, l’étape de décompression produisant un gaz enrichi en les constituants les plus adsorbables et l’étape de repressurisation au moins partielle par du gaz produit pendant l’adsorption, une ou plusieurs autres étapes parmi des équilibrages de pression, la fourniture de gaz d’élution, l’élution, la repressurisation au moins partielle par du gaz d’alimentation, cette fraction venant alors en déduction du débit traité pendant les phases d’adsorption.

Selon une variante, le cycle de type VSA ou VPSA comporte une étape de pompage sous vide au cours de laquelle est extrait un flux enrichi en les constituants les plus adsorbables.

Selon une variante, le gaz de rinçage est introduit dans un adsorbeur qui, après une décompression à co-courant, se trouve à une pression intermédiaire Pi entre la Haute et la Basse pression du cycle et le gaz issu de cette étape de rinçage est ensuite comprimé jusqu’à la haute pression du cycle pour constituer l’alimentation secondaire de l’unité.

Selon une variante, la décompression dudit adsorbeur à la pression Pi avant son étape de rinçage correspond à une ou plusieurs étapes d’équilibrage et/ou de fourniture de gaz d’élution.

Selon une variante, le gaz de rinçage est obtenu lors d’une décompression suivant l’étape de rinçage et ledit gaz de rinçage est comprimé jusqu’à la pression Pi avant d’être introduit dans l’adsorbeur à rincer.

Selon une variante, l’étape de rinçage s’effectue à une pression Pi sensiblement constante.

Selon une variante, l’étape de rinçage s’effectue sur un nombre entier de temps de phase, préférentiellement sur un temps de phase complet.

Selon une variante, le gaz de rinçage et le gaz Produit en basse pression utilisent au moins en partie des moyens de compression communs.

L’invention concerne également une unité de séparation par adsorption de type PSA, VPSA ou VSA d’un flux gazeux à haute pression qui constitue son alimentation principale, l’unité comportant au moins deux adsorbeurs en adsorption et au moins un adsorbeur en étape de rinçage, ladite unité comportant en outre des dispositifs, tels que des moyens de compression, des collecteurs et des vannes, pour alimenter les différents adsorbeurs se trouvant simultanément en adsorption de façon individualisé de telle sorte qu’au moins un adsorbeur ait un ratio débit d’alimentation principal sur débit d’alimentation secondaire différent des autres au moins sur une partie des phases d’adsorption.

Selon une réalisation, l’unité comporte des moyens de compression en commun entre la production extraite en basse pression puis comprimé jusqu’à sa pression d’utilisation et entre le gaz de rinçage comprimé avant d’effectuer le rinçage d’un adsorbeur.

Le principe de l’invention va être à présent explicité au moyen des figures ou tableaux suivants et des commentaires associés.

La correspond à l’art antérieur et concerne un cycle PSA « 5.2.0.+R, Rec » signifiant que l’unité comporte 5 adsorbeurs dont 2 en adsorption simultanément, pas d’équilibrage mais une étape de rinçage et un recyclage ;
La correspond à la même unité mettant en œuvre l’invention ;
La correspond à une unité selon l’invention mettant en œuvre 5 adsorbeurs en adsorption ;
La correspond à un cycle avec une étape de rinçage à pression intermédiaire entre la haute et la basse pression.

Les Tableaux 1 à 4 représentent diverses possibilités d’alimentation en flux HP des adsorbeurs en phase d’adsorption en utilisant la représentation habituelle utilisée pour décrire les cycles d’adsorption.

Le schéma de la illustre un des cycles les plus simples de PSA comportant une étape de rinçage. Il s’agit d’une unité mettant en œuvre un seul compresseur pour comprimer à la fois la production, ici le gaz le plus adsorbable, et le flux de rinçage. Il comporte cinq adsorbeurs suivant le même cycle de cinq phases, avec le décalage d’un temps de phase entre chaque adsorbeur : adsorption à la pression haute du cycle pendant deux phases successives, le gaz produit, enrichi en les constituants les moins adsorbables, formant pour partie la purge et pour partie le gaz de repressurisation/rinçage à la pression haute du cycle/dépressurisation de l’adsorbeur ayant subi le rinçage avec extraction du gaz enrichi en les constituants les plus adsorbables/repressurisation. Le gaz extrait pendant la dépressurisation est alors comprimé pour former d’une part le gaz de rinçage et d’autre part la production de l’unité, le ratio entre les deux débits étant régulé par une vanne trois voies.

Le rinçage se déroule sur un temps de phase complet, ce qui permet d’avoir un débit de rinçage continu et généralement constant et il en est approximativement de même pour le débit recyclé qui est le flux sortant de l’adsorbeur en cours de rinçage.

Le gaz recyclé est introduit dans le gaz d’alimentation et le mélange est envoyé en parallèle dans les 2 adsorbeurs en phase de production.

On a fait figurer sur le schéma : le gaz d’alimentation 1, la purge 2 des constituants les moins adsorbables, le flux de repressurisation 3, le gaz 4 produit lors de la dépressurisation enrichi en les constituants les plus adsorbables, la production 5, le flux de rinçage 6, le flux recyclé 7 vers l’alimentation, le compresseur 8 commun comprimant la totalité du gaz produit lors de la dépressurisation, la vanne trois voies 9 permettant de répartir le débit des constituants les moins adsorbables entre production et rinçage. La référence 10 représente le système de contrôle-commande du PSA, qui va donc régler en particulier le ratio de rinçage via la vanne trois voies 9 en fonction des performances requises et la référence 11 indique le point d’injection du gaz recyclé dans le collecteur de l’alimentation principale.

On remarquera que le PSA fonctionnant en régime établi, tous les constituants contenus dans l’alimentation principale 1 ressortent via la purge 2 ou la production 5, les caractéristiques de fonctionnement du PSA et en particulier le ratio de rinçage fixant alors les compositions et débits respectifs de ces deux flux 2 et 5.

Le schéma de la ne diffère du premier schéma que par la gestion différente du gaz recyclé 7. Ledit flux gazeux constituant l’alimentation secondaire de l’unité PSA n’est pas injecté dans le gaz d’alimentation principale comme dans l’art antérieur en vue d’alimenter en parallèle avec le mélange les deux adsorbeurs en phase d’adsorption, mais il est réparti au contraire de façon non-identique entre les deux adsorbeurs avec des pourcentages pouvant aller de 0 à 100% et varier au cours d’une phase. Cela permet de tirer parti de la différence de composition entre les deux alimentations pour améliorer les performances du cycle. Le gaz recyclé 7 est alors envoyé vers chacun des adsorbeurs en phase d’adsorption via un collecteur dédié comportant des organes de réglage de débit, ici les vannes 7.1 et 7.2. A noter que ne figurent sur les schémas que les vannes permettant de décrire le circuit de rinçage, mais que l’unité comporte en outre tous les collecteurs et organes de contrôle des flux (non représentés) permettant d’effectuer le cycle retenu pour le PSA.

La répartition du gaz recyclé entre les deux adsorbeurs dépend de sa composition et de l’évolution de cette dernière au cours de la phase ainsi que de son débit. Pour décrire plus facilement certaines des options potentielles, on a référencé (a) l’adsorbeur qui commence l’étape d’adsorption et (b) l’adsorbeur qui la termine. On rappelle que chacun des 5 adsorbeurs de l’unité va passer successivement par l’état (a) puis l’état (b). L’invention correspond alors par exemple, de façon non limitative, à un des cas suivants :

• la totalité du gaz recyclé (100%) est injecté dans l’adsorbeur (a), avec en complément une fraction du gaz d’alimentation principal, l’adsorbeur (b) ne recevant que la fraction complémentaire du gaz d’alimentation principale ;
• la totalité du gaz recyclé (100%) est injecté dans l’adsorbeur (b), ainsi qu’une fraction du gaz d’alimentation principal, l’adsorbeur (a) ne recevant que du gaz d’alimentation principal ;
• pendant une première partie du temps de phase, mettons par exemple la moitié, le gaz recyclé alimente uniquement l’adsorbeur (a) et pendant la deuxième moitié uniquement l’adsorbeur (b) – ou inversement, les deux adsorbeurs étant également alimentés par du gaz d’alimentation ;
• l’adsorbeur (a) ou l’adsorbeur (b) est uniquement alimenté par la totalité du gaz d’alimentation, l’autre étant par conséquent alimenté uniquement par du gaz recyclé.

On conçoit qu’à partir du moment où il y a une pluralité N d’adsorbeurs en phase d’adsorption et que l’on se donne les moyens de diriger d’une part le flux recyclé de manière contrôlée vers l’un ou l’autre de ces adsorbeurs et d’autre part éventuellement de procéder de même avec le flux d’alimentation, le nombre de possibilités de fonctionnement est élevé. On notera que l’on peut laisser le gaz d’alimentation principal se répartir naturellement entre les adsorbeurs, les débits étant alors définis par les pertes de charge, ou inversement prévoir également sur les N collecteurs d’alimentation principale des organes de réglage. Afin de trouver la meilleure répartition des deux alimentations à travers les adsorbeurs, il pourra être nécessaire d’utiliser un logiciel de simulation de procédé de séparation de gaz par adsorption soit lors de la conception de l’unité, soit au cours du fonctionnement.

Malgré le nombre paramètres différenciant les diverses applications possibles, un certain nombre de points semblent pouvoir orienter la gestion à priori du flux recyclé. Ainsi, l’invention sera généralement d’autant plus intéressante que le débit du flux recyclé est important vis-à-vis de l’alimentation principale, par exemple représentant plus de 20% de son débit. Le débit de rinçage est d’autant plus élevé que l’on cherche des séparations poussées dans l’unité PSA, à savoir des rendements importants, par exemple plus de 90% et/ou des puretés élevées, par exemple plus de 95% mole pour les composés les plus adsorbables. Dans ces cas, une fraction au moins du gaz recyclé produit durant l’étape de rinçage peut avoir une teneur en les composés les plus adsorbables sensiblement supérieure à la teneur de l’alimentation principale. A l’inverse, une fraction du gaz recyclé, généralement la partie initiale, peut être enrichie en les composés les moins adsorbables par rapport au gaz d’alimentation.

Ainsi, le flux recyclé constituant l’alimentation secondaire pourra être introduit préférentiellement dans le ou les premiers adsorbeurs débutant les étapes d’adsorption si sa teneur moyenne en les constituants les moins adsorbables est supérieure à la teneur correspondante dans l’alimentation principale ou, au contraire, dans le ou les derniers adsorbeurs terminant les étape d’ adsorption si la teneur moyenne en les constituants les moins adsorbables est inférieure à la teneur correspondante dans l’alimentation.

En fonction du débit de flux recyclé, au moins l’adsorbeur débutant l’étape d’adsorption pourra être alimenté uniquement par le flux recyclé - référencé (Rec) dans les Tableaux - dès lors que sa teneur moyenne en les constituants les moins adsorbables est supérieure à la teneur correspondante dans l’alimentation ou à contrario, au moins l’adsorbeur finissant l’étape d’adsorption est alimenté uniquement par le flux recyclé (Rec), dès lors que sa teneur moyenne en les constituants les moins adsorbables est inférieure à la teneur correspondante dans l’alimentation. Le ou les autres adsorbeurs étant alors alimentés en parallèle par le gaz d’alimentation principal référencé 1.

Dans le cas d’une unité comportant 2 adsorbeurs en phase d’adsorption et un en phase de rinçage (Rinse), les tableaux 1 et 2 représentent les premières phases du cycle dans les deux cas évoqués ci-dessus.

Rec	1	Rinse
Phase adsorption 1	Phase adsorption 2	Phase Rinçage HP

1	Rec	Rinse
Phase adsorption 1	Phase adsorption 2	Phase Rinçage HP

On notera que dès lors que le débit de gaz recyclé est de l’ordre de grandeur du débit d’alimentation principale divisé par N-1, N étant le nombre total d’adsorbeurs en étape d’adsorption, une solution simple consiste à diriger la totalité du débit de recyclage vers l’adsorbeur débutant les phases d’adsorption ou au contraire vers l’adsorbeur entré dans la dernière phase d’adsorption selon la composition du gaz recyclé et à partager le débit d’alimentation entre les N-1 adsorbeurs restant. Ce sera par exemple le cas d’un PSA 8.5.0.+R, (Rec) devant produire à partir d’un débit de 22000 Nm3/h une fraction enrichie en les gaz les plus adsorbables et nécessitant pour atteindre les performances requises un flux de rinçage d’environ 5000Nm3/h, soit un débit relativement faible conduisant à une composition du gaz recyclé enrichi en les composés les moins adsorbables. Le gaz recyclé sera introduit en totalité dans l’adsorbeur venant d’être repressurisé et commençant les phases d’adsorption, l’alimentation principale se partageant alors entre les 4 autres adsorbeurs ayant déjà effectués leur première étape d’adsorption.

La illustre un tel procédé en reprenant les références des schémas précédents auxquelles on a rajouté les vannes du circuit d’alimentation principale 1.a à 1.e et celles du circuit de gaz recyclé 7.a à 7.e. Les vannes 1.a d’une part et 7.b à 7.e sont fermées alors que les vannes 1.b à 1.e et 7.a sont ouvertes. Ainsi, l’adsorbeur (a) commençant les phases d’adsorption est alimenté avec le gaz recyclé alors que les quatre adsorbeurs étant précédemment passés par cette première étape sont alimentés en parallèle par le gaz d’alimentation principale.

On comprend que de la même manière, on pourrait fonctionner, si cela était préférable, avec les vannes 1.e et 7.a à 7.d fermées, les autres vannes étant ouvertes. Ce serait alors l’adsorbeur en fin d’étape d’adsorption qui serait alimenté par le gaz recyclé.

Comme sur les figures précédentes, ne figurent que les équipements permettant de comprendre le fonctionnement de l’unité.

Lorsque la composition du gaz recyclé varie sensiblement au cours de l’étape de rinçage, passant, vis-à-vis du gaz d’alimentation principale, d’un gaz enrichi en les composés les moins adsorbables à un gaz enrichi en les composés les plus adsorbables, le flux recyclé constituant l’alimentation secondaire est introduit en totalité pendant une première partie d’un temps de phase dans le ou les premiers adsorbeurs débutant les étapes d’ adsorption puis dans la deuxième partie du temps de phase dans le ou les derniers adsorbeurs terminant les étapes d’adsorption. En effet, en pratique, on observe que la composition du gaz issu de l’étape de rinçage n’est pas constante au cours de cette étape. On conçoit que la présence dans l’adsorbeur en rinçage d’une zone de transfert de masse, côté sortie de l’adsorbeur, va avoir un rôle sur la composition du gaz qui la traverse, mais la variation de composition peut être encore plus complexe car le gaz introduit dans l’adsorbeur pour effectuer le rinçage peut lui-même avoir une composition qui varie au cours de la phase.

A titre d’exemple, on peut supposer, ce qui est généralement le cas, que pendant l’étape de rinçage de l’adsorbeur, le gaz qui en est issu pendant une première partie du temps de phase est plus riche en constituants les moins adsorbables que l’alimentation et au contraire moins riche que cette dernière pendant la deuxième partie de la phase.

Si les débits d’alimentation principale 1 et de gaz recyclé 2 sont du même ordre de grandeur, il conviendra de tester, pour une unité comportant 2 adsorbeurs en adsorption, un cycle du type de celui représenté schématiquement ci-dessous dans le tableau 3 où seules les étapes d’adsorption sont représentées :

Rec1	A		A	Rec2
Première phase d’adsorption		Deuxième phase d’adsorption

Pendant la première phase d’adsorption, l’adsorbeur reçoit pendant une première partie du temps le gaz recyclé Rec1 issu au même moment de l’adsorbeur en rinçage, puis le débit d’alimentation A. Pendant sa deuxième phase d’adsorption, il continue d’abord de recevoir le débit d’alimentation A puis le débit de gaz recyclé Rec2 appauvri en constituants les moins adsorbables. On peut constater qu’avec un tel arrangement, les débits d’alimentation et de flux recyclé sont continus car on rappelle que tous les adsorbeurs suivent les mêmes étapes avec un décalage temporel d’un temps de phase.

En fonction des débits respectifs du flux d’alimentation et du flux recyclé, on peut adapter le cycle précédent sans en changer l’idée, comme par exemple un cycle avec 3 adsorbeurs en phase d’adsorption représenté ci-dessous dans le tableau 4 :

Rec1	A		A	A		A	Rec2
1erphase d’adsorption		2èmephase d’adsorption		3ème phase d’adsorption

Dans cette configuration, à tout moment deux adsorbeurs sont alimentés en parallèle par le gaz d’alimentation. De même à tout moment, le gaz recyclé est introduit dans un adsorbeur.

On remarquera que la continuité des débits est assurée quelle que soit la durée de Rec1 pour peu que la durée de Rec2 soit égale à un temps de phase T diminué de la durée de Rec1, autrement dit que Rec1+Rec2=T.

Des exemples précédents, on voit qu’un adsorbeur peut donc recevoir pendant une phase ou une partie du temps de phase entre 0 et 100% de gaz d’alimentation ou de gaz recyclé.

On a supposé jusqu’ici que tout le débit issu de l’étape de rinçage était recyclé dans le PSA via les étapes d’adsorption. Ceci est généralement le cas, mais il peut se trouver des applications où une fraction de ce flux est utilisée pour repressuriser un adsorbeur, en particulier pour faire, soit à contre-courant une partie de la repressurisation, soit à co-courant la repressurisation finale avant l’étape d’adsorption. Un tel cycle rentre aussi dans le cadre de l’invention à partir du moment où la gestion de la fraction non-utilisée pour la repressurisation et participant à l’étape d’adsorption (alimentation secondaire) suit les principes revendiqués.

On a également supposé qu’il existait deux circuits distincts jusqu’à l’entrée de chaque adsorbeur, l’un dédié totalement au gaz d’alimentation, comportant les vannes 1a, 1b, …, 1e et un autre circuit dédié uniquement au gaz recyclé, comportant les vannes 7a, 7b, …, 7e. Il est néanmoins possible d’avoir une liaison complémentaire entre le collecteur principal de gaz d’alimentation (circuit 1) et le collecteur principal de gaz recyclé (circuit 7). Un tel arrangement peut permettre éventuellement moyennant une vanne supplémentaire sur cette liaison, de remplacer une série de vannes de régulation par des vannes Tout Ou Rien. Cela peut correspondre par exemple au cas où le débit de gaz recyclé est un peu trop important pour alimenter un seul adsorbeur. Au lieu de limiter ce débit envoyé dans l’adsorbeur à mettons 85% et d’envoyer l’excédent sur un ou d’autres adsorbeurs, le tout à l’aide des vannes 7 qui deviennent alors des vannes plus complexes, on prélève 15% en permanence du débit de gaz recyclé via la liaison additionnelle qu’on mélange au gaz d’alimentation. Là également, une telle unité va pouvoir suivre le principe de l’invention qui consiste à alimenter de manière différente et optimale pour les performances les différents adsorbeurs en adsorption.

L’invention porte sur la gestion du gaz issu de l’étape de rinçage et en particulier de son intégration dans l’étape d’adsorption en tant qu’alimentation secondaire, conjointement avec le gaz d’alimentation principal. Elle s’applique à tous les cycles PSA (au sens large) comportant une étape de rinçage et dont le débit issu de cette étape est recyclé au moins en partie dans le PSA à la haute pression du cycle.

De façon préférentielle, l’étape de rinçage s’effectue sur un nombre entier de temps de phase, encore préférentiellement sur un seul temps de phase complet. Cela permet d’avoir un débit de rinçage continu et généralement constant et il en est de même pour le débit recyclé. Néanmoins, si cela est utile, il est possible d’effectuer le rinçage sur une fraction d’un temps de phase ou sur un peu plus d’un temps de phase et d’adapter le cycle en conséquence. Il peut être alors nécessaire d’ajouter des temps morts ou une capacité tampon.

On rappelle que le cycle du PSA le plus simple auquel on peut appliquer le principe de l’invention comporte au moins deux adsorbeurs en adsorption, alimentés par le gaz d’alimentation et le gaz recyclé, au moins un adsorbeur, et préférentiellement un seul, en étape de rinçage, au moins un adsorbeur en dépressurisation fournissant le gaz de rinçage et le gaz de production, au moins un adsorbeur en phase de repressurisation, la repressurisation s’effectuant préférentiellement avec une fraction du gaz produit en haute pression.

Outre les étapes déjà citées (adsorption, rinçage, dépressurisation, repressurisation), le cycle du PSA peut mettre en œuvre une ou plusieurs autres étapes bien connues telles que des étapes d’équilibrages, fourniture de gaz d’élution, élution, le gaz issu de l’élution fournissant alors une partie au moins du gaz de production et/ou du gaz de rinçage, temps mort. L’unité peut également comprendre une étape de pompage sous vide au cours de laquelle est extrait au moins une partie du flux enrichi en les constituants les plus adsorbables. Ce flux peut représenter une fraction de la production et/ou du flux de rinçage. Il s’agit alors à proprement parler de VSA ou de VPSA.

On retiendra aussi que la repressurisation de l’adsorbeur peut être sophistiquée et comprendre plusieurs sous-étapes : équilibrages complets ou partiels avec un ou des adsorbeurs en décompression, repressurisation par une fraction du gaz produit à la haute pression, éventuellement avec une repressurisation à co-courant avec du gaz d’alimentation, voire du gaz recyclé. Dans le cadre de l’invention, plusieurs adsorbeurs se trouvant simultanément en phase d’adsorption, le gaz de repressurisation pourra provenir de l’un ou l’autre de ces adsorbeurs ou être une fraction du mélange des différents flux de production.

L’étape de rinçage se fait très généralement avec du gaz issu d’une étape de dépressurisation et/ou avec une partie du gaz constituant la production basse pression. Comme déjà mentionné, le gaz de rinçage doit être enrichi en les constituants les plus adsorbables afin de déplacer puis d’évacuer de l’adsorbeur en rinçage les constituants les moins adsorbables. Ce flux enrichi en les constituants les plus adsorbables est obtenu par leur désorption lors de la décompression de l’adsorbeur, éventuellement lors d’un pompage sous vide ou d’une élution. Le gaz de production basse pression est obtenu au cours du même type d’étapes. Gaz de rinçage et gaz de production peuvent être obtenus séparément, le premier correspondant par exemple à une première étape de décompression jusqu’à une pression intermédiaire ou constituer initialement un même flux séparé ensuite en ces deux fractions.

Généralement, le gaz de rinçage, après compression, est introduit à la haute pression du cycle dans un adsorbeur ayant terminé son étape de production, cette introduction s’effectuant préférentiellement à co-courant. Il s’agit du procédé de rinçage le plus efficace pour chasser les constituants les moins adsorbables de l’adsorbeur car l’adsorbant, à cette pression, se sature en les constituants les plus adsorbables et ne présente plus alors qu’une capacité résiduelle d’adsorption souvent négligeable pour les autres constituants moins adsorbables. On conçoit cependant que pour saturer l’essentiel de la masse adsorbante, il faille une quantité importante de gaz de rinçage ce qui peut néanmoins se justifier dès lors que l’on cherche à atteindre des séparations poussées entre constituants.

Pour cette raison, le gaz de rinçage peut être aussi introduit dans un adsorbeur se trouvant à une pression intermédiaire entre la haute et la basse pression du cycle après avoir subi une décompression à co-courant, le gaz issu de cette étape de rinçage étant ensuite comprimé jusqu’à la haute pression du cycle pour être recyclé en tant qu’alimentation secondaire. Suivant les caractéristiques opérationnelles (composition, pression, spécifications des productions…), il peut donc être intéressant de faire subir à l’adsorbeur ayant terminé l’étape d’adsorption, une décompression partielle, très généralement à co-courant, afin d’éliminer ainsi de cet adsorbeur une partie des constituants les moins adsorbables par simple désorption causée par la baisse de pression. Le rinçage s’effectue alors à une pression intermédiaire Pi et le gaz issu de ce rinçage doit ensuite être recomprimé jusqu’à la haute pression du cycle pour participer à l’étape d’adsorption en tant qu’alimentation secondaire. Un tel cycle peut être intéressant si, par exemple, il y a une grande différence de capacité d’adsorption entre les constituants les plus adsorbables et les moins adsorbables. Cela peut être également une bonne solution si la production de gaz les plus adsorbables doit être délivrée à une pression intermédiaire voisine de Pi. L’unité utilisera alors un moyen de compression commun à la production et au gaz de rinçage évitant ainsi la multiplication des machines.

Généralement, ladite décompression jusqu’à la pression Pi de l’adsorbeur ayant terminé son étape d’adsorption correspond à une ou plusieurs étapes d’équilibrage et/ou de fourniture de gaz d’élution, préférentiellement au premier équilibrage.

La représente un des cycles de pression d’une unité PSA correspondant à cette variante. Il s’agit d’un PSA 8.3.1.+R comportant donc huit adsorbeurs, trois en phase d’adsorption (a, b, c) à la Haute Pression du cycle HP, un en phase d’équilibrage à pression descendante (d) jusqu’à une pression intermédiaire Pi, un en phase de rinçage (e) à cette pression Pi avec une fraction du flux gazeux récupéré lors de la phase de décompression finale (f). Les deux derniers adsorbeurs sont respectivement en phase de recompression par équilibrage (g) et de repressurisation finale (h) avec du gaz HP issu des adsorbeurs en phase d’adsorption. On rappelle que les huit adsorbeurs vont suivre le même cycle de pression avec un décalage temporel d’un temps de phase Tp égal au temps de cycle Tc divisé par huit. De façon plus détaillée, le gaz d’alimentation principale 1 alimente en parallèle les adsorbeurs (a) et (b). L’adsorbeur terminant l’étape d’adsorption (c) est alimenté uniquement par le gaz issu de l’étape de rinçage (e). L’adsorbeur est ensuite équilibré en pression (d) avec un adsorbeur en cours de repressurisation (g). Le gaz issu de la décompression finale de l’adsorbeur durant l’étape (f) est réparti après compression dans le moyen de compression 8 en un flux de production 5 enrichi en les composés les plus adsorbables et en le flux de rinçage 6. Le ratio RR de recyclage, égal ici au rapport des débits des flux 6 sur 4 est régulé au moyen de la vanne trois voies 9 pour maintenir la pureté de la production 5. Le flux 7 issu du rinçage effectué à l’étape (e) est comprimé jusqu’à la haute pression du cycle au moyen du compresseur 13 puis est introduit dans l’adsorbeur c. Les flux HP en sortie d’adsorbeurs (a, b, c) constituent d’une part la purge 2 enrichie en les constituants les moins adsorbables, purge qui peut correspondre à une production secondaire ou être utilisée comme source d’énergie en cas de détente et d’autre part le flux de repressurisation finale 3 de l’adsorbeur (h).

Un tel arrangement des flux d’alimentation 1 et de recyclage 7, ce dernier étant introduit uniquement lors de la 3ème et dernière phase de l’étape d’adsorption peut permettre de diminuer en général de 5 à 20%, le débit nécessaire au rinçage pour un même niveau de performances. Cela semble particulièrement intéressant quand la teneur en les constituants les plus adsorbables est sensiblement plus élevée dans le flux recyclé que dans le gaz d’alimentation principale. On conçoit que le flux recyclé 7 se comporte alors vis-à-vis de l’adsorbant comme une sorte de flux de rinçage HP préliminaire chassant déjà de l’adsorbeur (c) une partie des constituants les moins adsorbables. Comme déjà indiqué, cela correspond en particulier au cas où l’on recherche une grande pureté (95% et plus) pour la fraction enrichie en les constituants les plus adsorbables.

Le cycle de la peut comporter selon le cas, des variantes connues de l’homme du métier destinées à améliorer les performances. Par exemple, la repressurisation finale de l’adsorbeur (h) peut se faire préférentiellement par un flux issu d’un des adsorbeurs (a), (b) ou (c), par exemple seulement par le flux issu de l’adsorbeur c ou bien l’équilibrage entre les adsorbeurs (d) et (g) peut n’être que partiel afin de fixer la pression Pi à une valeur particulière.

Un schéma du type de celui de la met en œuvre deux compresseurs, le gaz de rinçage et le gaz Produit en basse pression utilisant des moyens de compression commun 8 alors que le gaz issu du rinçage 7 est comprimé de Pi jusqu’à la haute pression au moyen du compresseur 13. Ces deux machines 8 et 13 peuvent avoir également des dispositifs en communs, par exemple le moteur. Selon le cas, il peut s’agir aussi d’une machine unique comportant différents étages de compression.

On notera également qu’outre ses fonctions habituelles, le système de contrôle-commande d’un PSA selon l’invention gère le ratio de rinçage afin d’obtenir les performances (pureté, rendement d’extraction) requises. Il peut également si nécessaire adapter la répartition des flux d’alimentation et de gaz recyclé entre les N adsorbeurs de l’unité en phase d’adsorption par action sur les vannes d’alimentation adéquates.

Une telle adaptation pourrait être nécessaire par exemple en cas de variations dans le temps de paramètres comme la composition du gaz d’alimentation, les performances requises. Une telle fonction complémentaire devra avoir été prévue (introduction par exemple de corrélations obtenues par une pluralité de simulations) et pourra nécessiter des informations complémentaires (débits, analyses…).

Les applications pouvant être concernées par l’invention sont pratiquement toutes celles pour lesquelles l’adjonction d’une étape de rinçage permet d’améliorer sensiblement les performances de séparation. Cela peut correspondre aux unités de type PSA pour lesquelles on cherche à obtenir une pureté et/ou un rendement élevé pour la production du ou des composés les moins adsorbables et en particulier de façon non limitative :

• la production de monoxyde de carbone CO avec préférentiellement des rendement et/ou pureté supérieurs à 85%, voire 90% et plus ;
• la production de méthane CH4 avec préférentiellement des rendement et pureté supérieurs à 90%, voire à 95% ;
• la production de dioxyde de carbone CO2 avec préférentiellement une pureté supérieure à 85%.

Dans de nombreux cas, l’azote sera le constituant le moins adsorbable majoritaire avec des teneurs moindres en des constituants comme, de façon non limitative, l’argon, oxygène, hydrogène. Dans le cas où le constituant valorisable est très adsorbable comme le CO2, les constituants les moins adsorbables par rapport au CO2 peuvent comprendre en outre des composés comme le CO, le CH4.

D’autres applications peuvent concerner la récupération de gaz rares comme l’extraction de krypton et xénon d’un flux riche en oxygène, la séparation de ces mêmes gaz rares.

Plus récemment, des cycles PSA comportant une étape de rinçage et un recyclage du gaz issu de l’étape de rinçage à l’entrée dudit PSA ont été proposés pour permettre une grande flexibilité entre rendement d’extraction des composés les plus adsorbables et rendement d’extraction des composés les moins adsorbables, sans chercher à atteindre des valeurs très élevées pour ces rendements, ni pour les puretés des fractions ainsi produites. On peut citer par exemple des rendements ou des puretés allant de 25 à 90% dans ce type d’application. Le principe de l’invention peut également s’appliquer à ce type de procédé.

Concernant le ratio de gaz recyclé sur le gaz d’alimentation, il peut varier de 0.10 à 0.20% -par exemple pour les dernières applications citées (flexibilité des productions) - jusqu’à plus de 2 pour obtenir des gaz de haute pureté.

Le débit de gaz d’alimentation peut aller de quelques centaines de Nm3/h à plusieurs centaines de milliers, par exemple dans le cas de déballastage en CO2 de gaz de combustion. Les débits les plus élevés sont propices à la mise en œuvre de l’invention car ces PSA seront alors très probablement du type « polybed » avec plusieurs adsorbeurs en parallèle sur l’étape d’adsorption par conception et l’utilisation du principe de l’invention ne demande alors que l’adjonction de robinetterie. D’autre part, c’est sur les unités de grosse capacité que les gains en investissement et en énergie deviennent importants en absolu.

Claims (1)

1. Procédé de séparation dans une unité d’adsorption modulée en pression d’un gaz d’alimentation principal (1) entrant dans l’unité, procédé dans lequel une première fraction (5) enrichie en des constituants les plus adsorbables est produite et une seconde fraction (2) enrichie en des constituants les moins adsorbables est produite, ladite unité comprenant une pluralité d’adsorbeurs suivant un même cycle d’adsorption et des moyens de recyclage,
   le cycle d’adsorption présentant un temps de phase correspondant à une durée du cycle d’adsorption divisée par le nombre d’adsorbeurs, une haute pression (HP) et une basse pression (BP),
   la pluralité d’adsorbeurs suivant le cycle d’adsorption avec un décalage temporel égal au temps de phase, procédé dans lequel :
   - N adsorbeurs sont simultanément en phase d’adsorption à la haute pression (HP) du cycle d’adsorption, avec N≥2, chacun de ces N adsorbeurs étant en adsorption pendant N phases successives,
   - au moins un autre adsorbeur subit une étape de rinçage au moyen d’un flux gazeux (6) enrichi en les constituants les plus adsorbables, de sorte à éliminer dudit au moins un autre adsorbeur une partie des constituants les moins adsorbables, un flux (7) issu de l’étape de rinçage sortant dudit au moins un autre adsorbeur,
   - les moyens de recyclage recyclent au moins une partie du flux (7) issu de l’étape de rinçage comme gaz d’alimentation secondaire de l’unité,
   caractérisé en ce que au moins une partie du gaz d’alimentation secondaire est réparti de façon non identique entre les N adsorbeurs en phase d’adsorption, ladite au moins une partie du gaz d’alimentation secondaire n’étant pas injectée dans le gaz d’alimentation principal (1) en vue d’alimenter les N adsorbeurs en phase d’adsorption.