FR3141772A1 - Lockable rotor for low temperature NMR spectroscopy. - Google Patents
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Abstract
Rotor verrouillable pour spectroscopie par RMN à basse température. L’invention concerne un rotor (1) pour la spectroscopie RMN, comprenant :- un corps tubulaire (2) comprenant, à au moins une de ses extrémités longitudinales (4, 5), dite(s) extrémité(s) ouverte(s), une cavité (3) débouchant vers l’extérieur pour contenir un échantillon, et, un relief de blocage (6, 14) ;- un bouchon (7, 15) configuré pour s’emmancher dans l’une des extrémités ouvertes du corps tubulaire pour l’obturer, le bouchon comprenant un relief de blocage (11, 18) afin de s’engager avec le relief du corps pour bloquer le bouchon dans le corps, lors de l’emmanchement du bouchon dans le corps ; et/ou- un capuchon (22, 27) configuré pour s’emmancher autour de l’une des extrémités ouvertes du corps tubulaire du corps du tubulaire pour l’obturer, le capuchon présentant un coefficient de contraction thermique supérieur ou égal au coefficient de contraction thermique du corps tubulaire. Figure pour l’abrégé : Fig. 1Lockable rotor for low temperature NMR spectroscopy. The invention relates to a rotor (1) for NMR spectroscopy, comprising: - a tubular body (2) comprising, at at least one of its longitudinal ends (4, 5), called open end(s) ), a cavity (3) opening outwards to contain a sample, and, a blocking relief (6, 14); - a plug (7, 15) configured to fit into one of the open ends of the tubular body to close it, the plug comprising a blocking relief (11, 18) in order to engage with the relief of the body to block the plug in the body, when fitting the plug into the body; and/or- a cap (22, 27) configured to fit around one of the open ends of the tubular body of the tubular body to close it, the cap having a coefficient of thermal contraction greater than or equal to the coefficient of thermal contraction of the tubular body. Figure for abstract: Fig. 1
Description
La présente invention concerne le domaine de la spectroscopie par résonance magnétique nucléaire (RMN).The present invention relates to the field of nuclear magnetic resonance (NMR) spectroscopy.
Elle a trait plus particulièrement à un rotor logeant un échantillon à analyser par RMN.It relates more particularly to a rotor housing a sample to be analyzed by NMR.
La spectroscopie par résonance magnétique nucléaire (RMN) est une méthode d’analyse non-destructrice utilisant le phénomène de résonance magnétique nucléaire (RMN), notamment pour résoudre les structures moléculaires.Nuclear magnetic resonance (NMR) spectroscopy is a non-destructive analysis method using the nuclear magnetic resonance (NMR) phenomenon, particularly to resolve molecular structures.
La RMN se produit lorsque des noyaux atomiques de spin non nuls sont placés dans un champ magnétique statique et qu’ils sont excités par un rayonnement électromagnétique. Cette méthode est particulièrement utilisée en chimie organique, en chimie inorganique, en biologie et en science des matériaux.NMR occurs when atomic nuclei with non-zero spin are placed in a static magnetic field and excited by electromagnetic radiation. This method is particularly used in organic chemistry, inorganic chemistry, biology and materials science.
Dans la spectroscopie RMN solide, il est usuel de mettre en place l’échantillon à analyser dans un rotor afin de le faire tourner autour d’un axe incliné de 54° 44’, dit angle magique, par rapport au champ magnétique statique.In solid-state NMR spectroscopy, it is usual to place the sample to be analyzed in a rotor in order to rotate it around an axis inclined by 54° 44', called the magic angle, relative to the static magnetic field.
Le rotor, également appelé porte-échantillon, comprend usuellement un corps tubulaire logeant l’échantillon conditionné sous forme de poudre en son sein et au moins un bouchon pour fermer le corps tubulaire. Un fluide porteur met en lévitation le rotor agencé dans un stator. Le rotor est généralement entrainé en rotation pneumatiquement. Pour assurer la rotation, le rotor comprend des pales à une de ses extrémités longitudinales, formant une turbine qui délimite généralement la périphérie extérieure du bouchon. Un fluide moteur projeté sur la turbine met ainsi en rotation le rotor à des fréquences allant de quelques kHz à plusieurs dizaines de kHz.The rotor, also called a sample holder, usually comprises a tubular body housing the sample packaged in powder form within it and at least one cap to close the tubular body. A carrier fluid levitates the rotor arranged in a stator. The rotor is generally driven to rotate pneumatically. To ensure rotation, the rotor includes blades at one of its longitudinal ends, forming a turbine which generally delimits the outer periphery of the cap. A working fluid projected onto the turbine thus rotates the rotor at frequencies ranging from a few kHz to several tens of kHz.
Afin de garantir l’intégrité physique ainsi que la mise en rotation pneumatique pour cette gamme de fréquences de rotation, le corps tubulaire du rotor est usuellement réalisé dans une céramique, par exemple un alliage comprenant du zirconium et de l’yttrium. Le corps tubulaire peut également être en saphir. Ces matériaux ont l’avantage, de par leur faible susceptibilité magnétique, de ne pas bruiter la mesure par RMN.In order to guarantee physical integrity as well as pneumatic rotation for this range of rotation frequencies, the tubular body of the rotor is usually made of a ceramic, for example an alloy comprising zirconium and yttrium. The tubular body can also be made of sapphire. These materials have the advantage, due to their low magnetic susceptibility, of not disturbing the NMR measurement.
Le matériau dans lequel la turbine est réalisée doit supporter les contraintes mécaniques induites par les fréquences de rotation élevées. Ce matériau doit également être suffisamment élastique pour que le bouchon puisse être positionné au montage dans le corps tubulaire tout en générant un effort de serrage suffisant pour assurer son maintien en position. En effet, toute variation de vitesse à ces fréquences de rotation élevées crée un couple qui tend à désolidariser le bouchon du corps tubulaire. Le matériau généralement utilisé pour le bouchon et la turbine est le Vespel ®.The material from which the turbine is made must withstand the mechanical stresses induced by high rotational frequencies. This material must also be sufficiently elastic so that the plug can be positioned during assembly in the tubular body while generating a sufficient tightening force to ensure that it is held in position. Indeed, any variation in speed at these high rotational frequencies creates a torque which tends to separate the plug from the tubular body. The material generally used for the plug and the turbine is Vespel ®.
Par ailleurs, il est également connu que l’augmentation de l’intensité du champ magnétique, l’augmentation de la fréquence de rotation du rotor, et/ou l’utilisation du phénomène de polarisation dynamique nucléaire (DNP) permettent d’améliorer la sensibilité et la résolution de la spectroscopie RMN.Furthermore, it is also known that increasing the intensity of the magnetic field, increasing the rotation frequency of the rotor, and/or using the phenomenon of dynamic nuclear polarization (DNP) makes it possible to improve the sensitivity and resolution of NMR spectroscopy.
Il a été prouvé que, lors d’une analyse par RMN, plus la température est basse plus le rapport signal sur bruit est important et plus le gain dû au phénomène de DNP est important. Ainsi, les spectromètres RMN haute résolution fonctionnent généralement à basse température, notamment autour de 100 K. L’article [1] décrit un spectromètre RMN utilisant le phénomène DNP et fonctionnant à des températures inférieures à 100 K.It has been proven that, during an NMR analysis, the lower the temperature, the greater the signal-to-noise ratio and the greater the gain due to the DNP phenomenon. Thus, high-resolution NMR spectrometers generally operate at low temperatures, notably around 100 K. The article [1] describes an NMR spectrometer using the DNP phenomenon and operating at temperatures below 100 K.
A ce jour, les matériaux constituant le corps tubulaire et le bouchon présentent des coefficients de contraction thermique différents. Il en résulte un différentiel de contraction entre le corps tubulaire et le bouchon lors de l’abaissement de la température, le bouchon se contractant davantage que le corps tubulaire. Ce différentiel de contraction provoque la diminution de la force de serrage du bouchon dans le corps tubulaire jusqu’à être quasi-nulle pour des températures avoisinant les 100 K. En conséquence, à ces températures, la moindre variation de la fréquence de rotation du rotor occasionne un couple qui tend à désolidariser le bouchon avec le corps tubulaire. Il n’y a alors plus d’effet d’entraînement en rotation de l’ensemble du rotor par la turbine et le bouchon ne ferme plus le corps tubulaire, ce qui peut entraîner la perte de l’échantillon.To date, the materials constituting the tubular body and the cap have different thermal contraction coefficients. This results in a contraction differential between the tubular body and the plug when the temperature drops, with the plug contracting more than the tubular body. This contraction differential causes the clamping force of the plug in the tubular body to decrease to almost zero for temperatures around 100 K. Consequently, at these temperatures, the slightest variation in the rotation frequency of the rotor causes a torque which tends to separate the plug from the tubular body. There is then no longer any rotational drive effect of the entire rotor by the turbine and the cap no longer closes the tubular body, which can lead to the loss of the sample.
Pour résoudre ce problème, on pourrait envisager l’augmentation de la force de serrage à température ambiante entre le bouchon et le corps tubulaire. Cette solution ne peut être retenue car cela rendrait impossible l’introduction manuelle du bouchon dans le corps tubulaire, et, complexifierait voire rendrait impossible l’extraction du bouchon après la mesure par RMN sans endommager le corps tubulaire.To solve this problem, one could consider increasing the clamping force at room temperature between the cap and the tubular body. This solution cannot be adopted because it would make it impossible to manually introduce the plug into the tubular body, and would complicate or even make it impossible to extract the plug after the NMR measurement without damaging the tubular body.
Le brevet US 10,914,799 B2 décrit un rotor pour spectroscopie par RMN comprenant un corps tubulaire et un bouchon comprenant un moyeu dont le matériau présente un coefficient de contraction thermique négatif. Ainsi, le moyeu se dilate lorsque la température diminue ce qui permet le maintien d’un couple de serrage suffisant du bouchon dans le corps tubulaire pour réaliser une spectroscopie par RMN à basse température. Toutefois, la fabrication du bouchon du brevet US 10,914,799 B2 est particulièrement complexe, notamment, car le bouchon est de très petite taille et nécessite donc un usinage et une préparation extrêmement précis.US patent 10,914,799 B2 describes a rotor for NMR spectroscopy comprising a tubular body and a cap comprising a hub whose material has a negative thermal contraction coefficient. Thus, the hub expands when the temperature decreases, which allows the maintenance of a sufficient tightening torque of the plug in the tubular body to carry out NMR spectroscopy at low temperature. However, the manufacture of the cap of US patent 10,914,799 B2 is particularly complex, in particular because the cap is very small and therefore requires extremely precise machining and preparation.
Il existe donc un besoin pour un rotor adapté pour la spectroscopie par RMN à basse température, qui surmonte les inconvénients précités. Notamment, il existe un besoin pour un rotor adapté pour la spectroscopie par RMN à basse température, qui soit simple de fabrication, et, dont le bouchon ne se désolidarise pas du corps tubulaire lors d’une rotation du rotor à basse température.There is therefore a need for a rotor adapted for low temperature NMR spectroscopy, which overcomes the aforementioned drawbacks. In particular, there is a need for a rotor adapted for NMR spectroscopy at low temperature, which is simple to manufacture, and whose cap does not separate from the tubular body during rotation of the rotor at low temperature.
Le but de l’invention est de répondre, au moins en partie, à ce(s) besoin(s).The aim of the invention is to respond, at least in part, to these need(s).
Pour ce faire, l’invention concerne un rotor pour la spectroscopie par résonance magnétique nucléaire (RMN), s’étendant selon un axe longitudinal et comprenant:
- un corps tubulaire comprenant, à au moins une de ses extrémités longitudinales, dite(s) extrémité(s) ouverte(s), une cavité débouchant vers l’extérieur et destinée à contenir un échantillon à analyser par RMN, et en son sein, au moins un relief de blocage;
- au moins un bouchon configuré pour s’emmancher au moins en partie dans l’une des extrémités ouvertes du corps tubulaire de sorte à l’obturer, le bouchon comprenant un relief de blocage de forme complémentaire avec le relief du corps tubulaire de sorte que, lors de l’emmanchement du bouchon dans le corps, lesdits reliefs de blocage s’engagent l’un dans l’autre et bloquent ainsi le bouchon dans le corps ;To do this, the invention relates to a rotor for nuclear magnetic resonance (NMR) spectroscopy, extending along a longitudinal axis and comprising:
- a tubular body comprising, at at least one of its longitudinal ends, called open end(s), a cavity opening outwards and intended to contain a sample to be analyzed by NMR, and within it , at least one blocking relief;
- at least one plug configured to fit at least partially into one of the open ends of the tubular body so as to close it, the plug comprising a locking relief of complementary shape with the relief of the tubular body so that , when fitting the cap into the body, said locking reliefs engage one with the other and thus block the cap in the body;
et/ou
- au moins un capuchon configuré pour s’emmancher au moins en partie autour de l’une des extrémités ouvertes du corps tubulaire du corps du tubulaire de sorte à l’obturer, le capuchon présentant un coefficient de contraction thermique supérieur ou égal au coefficient de contraction thermique du corps tubulaire de sorte à bloquer le capuchon dans le corps, lors du fonctionnement du rotor.and or
- at least one cap configured to fit at least partly around one of the open ends of the tubular body of the body of the tubular so as to close it, the cap having a coefficient of thermal contraction greater than or equal to the coefficient of thermal contraction of the tubular body so as to block the cap in the body, during operation of the rotor.
Le coefficient de contraction thermique d’une pièce correspond à son aptitude à se contracter lors d’une diminution de la température. Plus le coefficient de contraction thermique est élevé, plus la contraction sera importante.The thermal contraction coefficient of a part corresponds to its ability to contract when the temperature decreases. The higher the thermal contraction coefficient, the greater the contraction will be.
De préférence, le relief de blocage du corps tubulaire est une gorge radiale ménagée intérieurement dans l’épaisseur du corps tubulaire et le relief de blocage du bouchon est une nervure radiale en périphérie externe du bouchon agencée pour s’encliqueter dans la gorge, lors de l’emmanchement du bouchon dans le corps.Preferably, the blocking relief of the tubular body is a radial groove formed internally in the thickness of the tubular body and the blocking relief of the plug is a radial rib on the outer periphery of the plug arranged to snap into the groove, when fitting the plug into the body.
De manière alternative, le relief de blocage du bouchon peut être une gorge ménagée dans l’épaisseur à la périphérie externe radiale du bouchon et le relief de blocage du corps tubulaire peut être une nervure interne radiale agencée pour s’encliqueter dans la gorge, lors de l’emmanchement du bouchon dans le corps.Alternatively, the blocking relief of the plug can be a groove formed in the thickness at the radial outer periphery of the plug and the blocking relief of the tubular body can be a radial internal rib arranged to snap into the groove, when of the fitting of the plug into the body.
De préférence, la gorge et la nervure ont chacune une forme annulaire.Preferably, the groove and the rib each have an annular shape.
De préférence, la gorge présente une profondeur supérieure ou égale à 0,1 mm et/ou la nervure présente une hauteur supérieure ou égale à 0,1 mm.Preferably, the groove has a depth greater than or equal to 0.1 mm and/or the rib has a height greater than or equal to 0.1 mm.
De préférence, le bouchon comprend une coiffe et un manchon configuré pour s’emmancher dans le corps tubulaire avec la coiffe faisant saillie, de préférence en butée, à l’extrémité ouverte du corps tubulaire, le manchon comprenant, sur sa périphérie externe, le relief de blocage du bouchon.Preferably, the cap comprises a cap and a sleeve configured to fit into the tubular body with the cap projecting, preferably abutting, at the open end of the tubular body, the sleeve comprising, on its outer periphery, the cap blocking relief.
De préférence, le manchon est fendu, de préférence comprenant au moins deux fentes s’étendant selon la longueur du manchon.Preferably, the sleeve is split, preferably comprising at least two slots extending along the length of the sleeve.
De préférence, le manchon comprend une longueur comprise entre 1,2 et 1,8 mm.Preferably, the sleeve has a length of between 1.2 and 1.8 mm.
De préférence, le manchon présente un diamètre extérieur supérieur au diamètre d’ouverture de l’extrémité ouverte, par exemple le diamètre extérieur du manchon est compris entre 2,4 et 2,7 mm.Preferably, the sleeve has an outer diameter greater than the opening diameter of the open end, for example the outer diameter of the sleeve is between 2.4 and 2.7 mm.
De préférence, la différence entre le diamètre extérieur de la coiffe et le diamètre extérieur du corps à son extrémité ouverte est inférieure ou égale à 0,05 mm. De préférence, le diamètre extérieur de la coiffe est sensiblement égal au diamètre extérieur du corps à son extrémité ouverte.Preferably, the difference between the outer diameter of the cap and the outer diameter of the body at its open end is less than or equal to 0.05 mm. Preferably, the outer diameter of the cap is substantially equal to the outer diameter of the body at its open end.
De préférence, le rotor comprend un insert configuré pour se loger dans le manchon de sorte à presser le manchon contre la paroi de la cavité et ainsi verrouiller mécaniquement le bouchon bloqué dans le corps.Preferably, the rotor comprises an insert configured to be housed in the sleeve so as to press the sleeve against the wall of the cavity and thus mechanically lock the plug blocked in the body.
De préférence, la coiffe comprend une ouverture taraudée débouchant dans le manchon et l’insert est configuré pour se visser dans ladite ouverture.Preferably, the cap comprises a threaded opening opening into the sleeve and the insert is configured to screw into said opening.
De préférence, l’insert est en polymère, de préférence en polyétheréthercétone.Preferably, the insert is made of polymer, preferably of polyetheretherketone.
De préférence, le capuchon comprend une coiffe et un manchon creux configuré pour s’emmancher autour de l’extrémité ouverte du corps tubulaire avec la coiffe faisant saillie.Preferably, the cap includes a cap and a hollow sleeve configured to fit around the open end of the tubular body with the cap projecting.
De préférence, le manchon est configuré pour être ajusté serré autour du corps tubulaire.Preferably, the sleeve is configured to fit snugly around the tubular body.
De préférence, la différence entre le diamètre extérieur de la coiffe et le diamètre extérieur du manchon est inférieure ou égale à 0,05 mm. De préférence, le diamètre extérieur de la coiffe est sensiblement égal au diamètre extérieur du manchon.Preferably, the difference between the outer diameter of the cap and the outer diameter of the sleeve is less than or equal to 0.05 mm. Preferably, the outer diameter of the cap is substantially equal to the outer diameter of the sleeve.
De préférence, la portion du corps tubulaire autour de laquelle le capuchon est destinée à s’emmancher, dite portion d’emmanchement, présente un diamètre extérieur réduit par rapport à celui du reste du corps tubulaire.Preferably, the portion of the tubular body around which the cap is intended to fit, called the fitting portion, has a reduced external diameter compared to that of the rest of the tubular body.
De préférence, la différence entre le diamètre extérieur du manchon du capuchon et le diamètre extérieur du corps tubulaire au-delà de sa portion d’emmanchement est inférieure ou égale à 0,05 mm. De préférence, le diamètre extérieur du manchon est sensiblement égal au diamètre extérieur du corps tubulaire au-delà de sa portion d’emmanchement.Preferably, the difference between the outer diameter of the cap sleeve and the outer diameter of the tubular body beyond its fitting portion is less than or equal to 0.05 mm. Preferably, the external diameter of the sleeve is substantially equal to the external diameter of the tubular body beyond its fitting portion.
De préférence, le bouchon et/ou le capuchon sont en matière plastique, de préférence en polymère à base de polyimide, par exemple en Vespel ®. Avantageusement, un bouchon et/ou un capuchon dans ces matériaux présente une susceptibilité magnétique très faible ce qui limite le bruit lors d’une spectroscopie par RMN. En outre, ces matériaux sont résistants aux contraintes mécaniques dues aux fréquences de rotation élevées durant une spectroscopie par RMN. Ils sont également souples ce qui facilite l’emmanchement du bouchon et/ou du capuchon.Preferably, the stopper and/or the cap are made of plastic material, preferably of a polyimide-based polymer, for example Vespel ®. Advantageously, a plug and/or a cap in these materials has a very low magnetic susceptibility which limits noise during NMR spectroscopy. In addition, these materials are resistant to mechanical stresses due to high rotational frequencies during NMR spectroscopy. They are also flexible which makes it easier to fit the stopper and/or cap.
De préférence, le rotor comprend des pales formant une turbine.Preferably, the rotor comprises blades forming a turbine.
Selon un premier mode de réalisation, la cavité peut ne déboucher qu’à une seule extrémité du corps tubulaire, dite extrémité ouverte, le rotor comprenant un bouchon ou un capuchon selon ce qui précède pour obturer ladite extrémité ouverte.According to a first embodiment, the cavity can only open at one end of the tubular body, called the open end, the rotor comprising a plug or a cap according to the above to close said open end.
La turbine peut être comprise par le bouchon ou par le capuchon. De préférence, les pales sont formées dans la coiffe du bouchon ou dans la coiffe du capuchon.The turbine can be included by the plug or by the cap. Preferably, the blades are formed in the cap of the cap or in the cap of the cap.
De manière alternative, le rotor peut comprendre une pièce cylindrique dans laquelle sont formées les pales de la turbine, la pièce cylindrique étant configurée pour se fixer, de préférence par frettage, à l’extrémité du corps tubulaire opposée à l’extrémité ouverte. La pièce cylindrique peut être en plastique, de préférence en plastique à base de polyimide, par exemple en Vespel ®.Alternatively, the rotor may comprise a cylindrical part in which the blades of the turbine are formed, the cylindrical part being configured to attach, preferably by shrinking, to the end of the tubular body opposite the open end. The cylindrical part can be made of plastic, preferably of polyimide-based plastic, for example Vespel®.
Selon un deuxième mode de réalisation, la cavité peut déboucher aux deux extrémités du corps tubulaire, dites extrémités ouvertes, le rotor comprenant deux bouchons selon ce qui précède pour obturer chacune des extrémités ouvertes, au moins un des bouchons comprenant une turbine. De préférence, les pales sont formées dans la coiffe du(des) bouchon(s) comprenant une turbine. De préférence, la coiffe d’un bouchon ne comprenant pas de turbine est relativement lisse.According to a second embodiment, the cavity can open out at the two ends of the tubular body, called open ends, the rotor comprising two plugs according to the above to close each of the open ends, at least one of the plugs comprising a turbine. Preferably, the blades are formed in the cap of the plug(s) comprising a turbine. Preferably, the cap of a plug not including a turbine is relatively smooth.
Selon un troisième mode de réalisation, la cavité peut déboucher aux deux extrémités du corps tubulaire, dites extrémités ouvertes, le rotor comprenant deux capuchons selon ce qui précède pour obturer chacune des extrémités ouvertes, au moins un des capuchons comprenant une turbine. De préférence, les pales sont formées dans la coiffe du(des) capuchon(s) comprenant une turbine. De préférence, la coiffe d’un capuchon ne comprenant pas de turbine est relativement lisse.According to a third embodiment, the cavity can open out at the two ends of the tubular body, called open ends, the rotor comprising two caps according to the above to close each of the open ends, at least one of the caps comprising a turbine. Preferably, the blades are formed in the cap of the cap(s) comprising a turbine. Preferably, the cap of a cap not including a turbine is relatively smooth.
Selon un quatrième mode de réalisation, la cavité peut déboucher aux deux extrémités du corps tubulaire, dites extrémités ouvertes, le rotor comprenant un bouchon et un capuchon selon ce qui précède pour obturer chacune des extrémités ouvertes, le bouchon et/ou le capuchon comprenant une turbine. De préférence, les pales sont formées dans la coiffe du bouchon et/ou du capuchon comprenant une turbine. De préférence, la coiffe de celui entre le bouchon et le capuchon ne comprenant pas la turbine étant relativement lisse.According to a fourth embodiment, the cavity can open at both ends of the tubular body, called open ends, the rotor comprising a plug and a cap according to the above to close each of the open ends, the plug and/or the cap comprising a turbine. Preferably, the blades are formed in the cap of the plug and/or the cap comprising a turbine. Preferably, the cap of that between the plug and the cap not including the turbine being relatively smooth.
De préférence, le corps tubulaire a une forme cylindrique de longueur comprise entre 10 et 20 mm et/ou de diamètre extérieur compris entre 0,7 et 4,0 mm.Preferably, the tubular body has a cylindrical shape with a length of between 10 and 20 mm and/or an external diameter of between 0.7 and 4.0 mm.
De préférence, l’(les) extrémité(s) ouverte(s) présente(nt) un diamètre d’ouverture compris entre 0,5 et 3,6 mm.Preferably, the open end(s) have an opening diameter of between 0.5 and 3.6 mm.
De préférence, le corps tubulaire est en céramique, de préférence en céramique à base de zirconium, par exemple en mélange de zirconium et d’yttrium. Avantageusement, un corps dans ces matériaux présente une susceptibilité magnétique très faible ce qui limite le bruit lors d’une spectroscopie par RMN. En outre, ces matériaux sont résistants aux contraintes mécaniques dues aux fréquences de rotation élevées durant une spectroscopie par RMN.Preferably, the tubular body is made of ceramic, preferably of zirconium-based ceramic, for example a mixture of zirconium and yttrium. Advantageously, a body in these materials has a very low magnetic susceptibility which limits noise during NMR spectroscopy. In addition, these materials are resistant to mechanical stresses due to high rotational frequencies during NMR spectroscopy.
De préférence, le poids du rotor est inférieur ou égale à 1 g.Preferably, the weight of the rotor is less than or equal to 1 g.
L’invention concerne également un spectroscope pour la spectroscopie par résonance magnétique nucléaire (RMN), comprenant un rotor selon la présente invention.The invention also relates to a spectroscope for nuclear magnetic resonance (NMR) spectroscopy, comprising a rotor according to the present invention.
La présente invention consiste donc essentiellement en un rotor pour la spectroscopie par résonance magnétique nucléaire comprenant un bouchon et/ou un capuchon pour fermer la cavité du corps tubulaire. Le bouchon et/ou le capuchon sont adaptés pour être maintenus emmanchés dans ou autour du corps tubulaire même en cas de forte diminution de température causant un différentiel de contraction entre le bouchon, respectivement le capuchon, et le corps tubulaire. Durant une spectroscopie par RMN, le bouchon et/ou le capuchon restent solidaires du corps tubulaire même en cas de variation de la fréquence de rotation du rotor occasionnant un couple de rotation qui peut être important entre le bouchon, respectivement le capuchon, et le corps tubulaire.The present invention therefore essentially consists of a rotor for nuclear magnetic resonance spectroscopy comprising a plug and/or a cap for closing the cavity of the tubular body. The plug and/or the cap are adapted to be kept fitted in or around the tubular body even in the event of a sharp drop in temperature causing a contraction differential between the plug, respectively the cap, and the tubular body. During NMR spectroscopy, the plug and/or the cap remain attached to the tubular body even in the event of a variation in the rotation frequency of the rotor causing a rotational torque which can be significant between the plug, respectively the cap, and the body tubular.
En outre, le rotor selon la présente invention est simple à fabriquer et ne nécessite pas d’usinage de précision qui s'avérerait onéreux.In addition, the rotor according to the present invention is simple to manufacture and does not require precision machining which would prove expensive.
D’autres avantages et caractéristiques ressortiront mieux à la lecture de la description détaillée, faite à titre illustratif et non limitatif, en référence aux figures suivantes :Other advantages and characteristics will become clearer on reading the detailed description, given for illustrative and non-limiting purposes, with reference to the following figures:
Pour des raisons de clarté, les différents éléments des figures sont représentés en échelle libre, les dimensions réelles des différentes parties n’étant pas nécessairement respectées.For reasons of clarity, the different elements of the figures are represented in free scale, the actual dimensions of the different parts not necessarily being respected.
On a illustré à la
Le rotor 1 comprend également un bouchon 7 comprenant une coiffe 8 et un manchon fendu 9 dans le prolongement longitudinal de la coiffe 8. Le bouchon 7 est de préférence monobloc. La coiffe 8 présente un diamètre extérieur supérieur au diamètre intérieur du corps 2 délimitant la cavité 3. Le diamètre extérieur de la coiffe 8 est notamment supérieur au diamètre extérieur du manchon fendu 9 formant ainsi un épaulement. La coiffe 8 présente des pales 10 sur sa périphérie extérieure radiale, formant une turbine. Le manchon fendu 9 comprend, sur sa périphérie extérieure radiale, une nervure de blocage 11 sous la forme d’un anneau.The rotor 1 also comprises a cap 7 comprising a cap 8 and a split sleeve 9 in the longitudinal extension of the cap 8. The cap 7 is preferably in one piece. The cap 8 has an exterior diameter greater than the interior diameter of the body 2 delimiting the cavity 3. The exterior diameter of the cap 8 is in particular greater than the exterior diameter of the split sleeve 9 thus forming a shoulder. The cap 8 has blades 10 on its radial outer periphery, forming a turbine. The split sleeve 9 comprises, on its radial outer periphery, a locking rib 11 in the form of a ring.
Le manchon fendu 9 est configuré pour s’emmancher dans la cavité 3 du corps 2. La ou les fentes dudit manchon 9 rendent ce dernier flexible, ce qui facilite son insertion dans la cavité 3.The split sleeve 9 is configured to fit into the cavity 3 of the body 2. The slot(s) of said sleeve 9 make the latter flexible, which facilitates its insertion into the cavity 3.
Lors de l’emmanchement, la nervure de blocage 11 s’encliquète dans la gorge de blocage 6 garantissant ainsi le blocage mécanique du bouchon 7 dans le corps 2.During fitting, the locking rib 11 snaps into the locking groove 6, thus guaranteeing the mechanical blocking of the plug 7 in the body 2.
Lorsque le manchon 9 est inséré et bloqué dans la cavité 3, la coiffe 8 est en butée contre le corps 2.When the sleeve 9 is inserted and locked in the cavity 3, the cap 8 abuts against the body 2.
La profondeur de la gorge 6 ainsi que la hauteur de la nervure 11 sont choisies de sorte que, malgré le différentiel de contraction entre le bouchon 7 et le corps 2 lors d’une diminution de la température, par exemple d’une température de 293 K jusqu’à une température inférieure ou égale à 100 K, la nervure 11 reste encliquetée dans la gorge 6.The depth of the groove 6 as well as the height of the rib 11 are chosen so that, despite the contraction differential between the plug 7 and the body 2 during a decrease in temperature, for example a temperature of 293 K up to a temperature less than or equal to 100 K, the rib 11 remains engaged in the groove 6.
En outre, la coiffe 8 comprend une ouverture longitudinale 13 débouchante et taraudée sur au moins une partie de sa longueur et celle du manchon fendu 9.In addition, the cap 8 comprises a longitudinal opening 13 opening out and threaded over at least part of its length and that of the split sleeve 9.
Une fois le manchon fendu 9 emmanché dans le corps 2, un insert 12 fileté peut venir se visser dans l’ouverture taraudée 13 jusqu’à son insertion dans le manchon fendu 9.Once the split sleeve 9 is fitted into the body 2, a threaded insert 12 can be screwed into the tapped opening 13 until it is inserted into the split sleeve 9.
Cet insert 12 ainsi vissé assure un verrouillage mécanique du manchon fendu 9 bloqué dans la cavité 3.This insert 12 thus screwed ensures mechanical locking of the split sleeve 9 blocked in the cavity 3.
Dans le mode de réalisation illustré à la
On a illustré à la
Le rotor 1 comprend également un deuxième bouchon 15 comprenant une coiffe 16 et un manchon fendu 17 dans le prolongement longitudinal de la coiffe 16. La coiffe 16 présente un diamètre extérieur supérieur au diamètre d’ouverture de la cavité 3 à l’extrémité ouverte 5. Le diamètre extérieur de la coiffe 16 est notamment supérieur au diamètre extérieur du manchon fendu 17 formant ainsi un épaulement. La coiffe 16 présente une surface extérieure relativement lisse. Le manchon fendu 17 comprend, sur sa périphérie extérieure radiale, une nervure de blocage 18 sous la forme d’un anneau.The rotor 1 also comprises a second cap 15 comprising a cap 16 and a split sleeve 17 in the longitudinal extension of the cap 16. The cap 16 has an exterior diameter greater than the opening diameter of the cavity 3 at the open end 5 The outer diameter of the cap 16 is notably greater than the outer diameter of the split sleeve 17, thus forming a shoulder. The cap 16 has a relatively smooth exterior surface. The split sleeve 17 comprises, on its radial outer periphery, a locking rib 18 in the form of a ring.
Le manchon fendu 17 est configuré pour s’emmancher dans la cavité 3 du corps 2. La ou les fentes dudit manchon 17 rende(nt) ce dernier flexible, ce qui facilite son insertion dans la cavité 3. Lors de l’emmanchement, la nervure 18 s’encliquète dans la deuxième gorge 14 garantissant ainsi le blocage mécanique du deuxième bouchon 15 dans le corps 2. Lorsque le manchon 17 est inséré dans la cavité 3, la coiffe 16 est en butée contre l’extrémité ouverte 5 du corps 2.The split sleeve 17 is configured to fit into the cavity 3 of the body 2. The slot(s) of said sleeve 17 make the latter flexible, which facilitates its insertion into the cavity 3. During fitting, the rib 18 snaps into place in the second groove 14 thus guaranteeing the mechanical blocking of the second plug 15 in the body 2. When the sleeve 17 is inserted into the cavity 3, the cap 16 abuts against the open end 5 of the body 2 .
La profondeur de la deuxième gorge 14 ainsi que la hauteur de la nervure 18 sont choisies de sorte que, malgré le différentiel de contraction entre le deuxième bouchon 15 et le corps 2 lors d’une diminution de la température, par exemple d’une température de 293 K jusqu’à une température inférieure ou égale à 100 K, la nervure 18 reste encliquetée dans la deuxième gorge 14.The depth of the second groove 14 as well as the height of the rib 18 are chosen so that, despite the contraction differential between the second plug 15 and the body 2 during a decrease in temperature, for example a temperature from 293 K to a temperature less than or equal to 100 K, the rib 18 remains engaged in the second groove 14.
En outre, la coiffe 16 comprend une ouverture longitudinale 20 débouchante et taraudée sur au moins une partie de sa longueur et celle du manchon fendu 17.In addition, the cap 16 comprises a longitudinal opening 20 through and threaded over at least part of its length and that of the split sleeve 17.
Une fois le manchon fendu 17 emmanché dans le corps 2, un insert 19 fileté peut venir se visser dans l’ouverture taraudée 13 jusqu’à son insertion dans le manchon fendu 17.Once the split sleeve 17 is fitted into the body 2, a threaded insert 19 can be screwed into the tapped opening 13 until it is inserted into the split sleeve 17.
Cet insert 19 ainsi vissé assure un verrouillage mécanique du manchon fendu 17 bloqué dans la cavité 3.This insert 19, thus screwed, ensures mechanical locking of the split sleeve 17 blocked in cavity 3.
On a illustré à la
Le rotor 1 comprend également un capuchon 22 comprenant une coiffe 23 et un manchon 24 dans le prolongement longitudinal de la coiffe 13. La coiffe 23 comprend des pales 25 sur sa périphérie extérieure radiale formant une turbine.The rotor 1 also comprises a cap 22 comprising a cap 23 and a sleeve 24 in the longitudinal extension of the cap 13. The cap 23 comprises blades 25 on its radial outer periphery forming a turbine.
Le manchon 24 présente une ouverture 26 adaptée pour s’emmancher autour de la portion d’emmanchement 21 et ainsi fermer la cavité 3 pour garantir le maintien d’un échantillon logé dans le corps 2. L’emmanchement est réalisé manuellement ou de manière automatique à une première température, par exemple à température ambiante.The sleeve 24 has an opening 26 adapted to fit around the fitting portion 21 and thus close the cavity 3 to guarantee the retention of a sample housed in the body 2. The fitting is carried out manually or automatically at a first temperature, for example at room temperature.
Le manchon 24 est réalisé en un matériau présentant un coefficient de contraction thermique supérieur au coefficient de contraction thermique du matériau constituant la portion d’emmanchement 21. Ainsi, lors d’une descente en température, par exemple à une deuxième température inférieure ou égale à 100 K, le différentiel de contraction entre le manchon 24 et la portion d’emmanchement 21 crée un effort de blocage par serrage du capuchon 22 autour du corps 2. Cet effort de serrage garantit le maintien mécanique entre le capuchon 22 et le corps 2 lors d’une spectroscopie par RMN à basse température.The sleeve 24 is made of a material having a coefficient of thermal contraction greater than the coefficient of thermal contraction of the material constituting the fitting portion 21. Thus, during a drop in temperature, for example to a second temperature less than or equal to 100 K, the contraction differential between the sleeve 24 and the fitting portion 21 creates a blocking force by tightening the cap 22 around the body 2. This tightening force guarantees mechanical retention between the cap 22 and the body 2 during low temperature NMR spectroscopy.
On a illustré à la
Le deuxième capuchon 27 comprend une coiffe 29 et un manchon 30 dans le prolongement longitudinal de la coiffe 29. La coiffe 29 présente une surface extérieure relativement lisse. Le manchon 30 comprend une ouverture 31 adaptée pour s’emmancher autour de la portion d’emmanchement 28 et ainsi fermer l’extrémité ouverte 5. L’emmanchement est réalisé manuellement ou de manière automatique à une première température, par exemple à 293 K.The second cap 27 comprises a cap 29 and a sleeve 30 in the longitudinal extension of the cap 29. The cap 29 has a relatively smooth exterior surface. The sleeve 30 comprises an opening 31 adapted to fit around the fitting portion 28 and thus close the open end 5. The fitting is carried out manually or automatically at a first temperature, for example at 293 K.
Le manchon 30 est réalisé en un matériau présentant un coefficient de contraction thermique supérieur au coefficient de contraction thermique du matériau constituant la portion d’emmanchement 28. Ainsi, lors d’une descente en température, par exemple à une deuxième température inférieure ou égale à 100 K, le différentiel de contraction entre le manchon 30 et la portion d’emmanchement 28 crée un effort de blocage par serrage du deuxième capuchon 27 autour du corps 2. Cet effort de serrage garantit le maintien du deuxième capuchon 27 avec le corps 2 lors d’une spectroscopie par RMN à basse température.The sleeve 30 is made of a material having a coefficient of thermal contraction greater than the coefficient of thermal contraction of the material constituting the fitting portion 28. Thus, during a drop in temperature, for example to a second temperature less than or equal to 100 K, the contraction differential between the sleeve 30 and the fitting portion 28 creates a blocking force by tightening the second cap 27 around the body 2. This tightening force guarantees the retention of the second cap 27 with the body 2 during low temperature NMR spectroscopy.
On a illustré à la
Le corps 2 comprend à son extrémité fermée 4 une portion en saillie formant un tenon 32. Le rotor 1 comprend également une pièce cylindrique 33 comprenant une mortaise 34 et des pales 35 sur sa surface radiale extérieure formant une turbine. La mortaise 34 peut venir se fixer par frettage autour du tenon 32, et ainsi bloquer la pièce cylindrique 33 sur le corps 2. Le frettage peut se faire à température ambiante, c’est-à-dire avoisinant les 293 K. Lors d’une descente en température, par exemple jusqu’à une température inférieure ou égale à 100 K, le tenon 32 reste bloqué dans la mortaise 34 garantissant la fixation de la pièce cylindrique 33 avec le corps 2.The body 2 comprises at its closed end 4 a projecting portion forming a tenon 32. The rotor 1 also comprises a cylindrical part 33 comprising a mortise 34 and blades 35 on its outer radial surface forming a turbine. The mortise 34 can be fixed by shrinking around the tenon 32, and thus blocking the cylindrical part 33 on the body 2. The shrinking can be done at room temperature, that is to say around 293 K. When a drop in temperature, for example to a temperature less than or equal to 100 K, the tenon 32 remains blocked in the mortise 34 guaranteeing the fixing of the cylindrical part 33 with the body 2.
Dans le mode de réalisation de la
D’autres variantes et améliorations peuvent être envisagées sans pour autant sortir du cadre de l’invention.Other variants and improvements can be considered without departing from the scope of the invention.
[1]: Yoh Matsuki and Toshimichi Fujiwara, «Cryogenic Platforms and Optimized DNP sensitivity», eMagRes, 2018, Vol 7: 9-24.[1]: Yoh Matsuki and Toshimichi Fujiwara, “ Cryogenic Platforms and Optimized DNP sensitivity ”, eMagRes, 2018, Vol 7: 9-24.
Claims (13)
- un corps tubulaire (2) comprenant, à au moins une de ses extrémités longitudinales (4, 5), dite(s) extrémité(s) ouverte(s), une cavité (3) débouchant vers l’extérieur et destinée à contenir un échantillon à analyser par RMN, et en son sein, au moins un relief de blocage (6, 14) ;
- au moins un bouchon (7, 15) configuré pour s’emmancher au moins en partie dans l’une des extrémités ouvertes du corps tubulaire de sorte à l’obturer, le bouchon comprenant un relief de blocage (11, 18) de forme complémentaire avec le relief du corps tubulaire de sorte que, lors de l’emmanchement du bouchon dans le corps, lesdits reliefs de blocage s’engagent l’un dans l’autre et bloquent ainsi le bouchon dans le corps ;
et/ou
- au moins un capuchon (22, 27) configuré pour s’emmancher au moins en partie autour de l’une des extrémités ouvertes du corps tubulaire du corps du tubulaire de sorte à l’obturer, le capuchon présentant un coefficient de contraction thermique supérieur ou égal au coefficient de contraction thermique du corps tubulaire de sorte à bloquer le capuchon autour du corps, lors du fonctionnement du rotor.Rotor (1) for nuclear magnetic resonance (NMR) spectroscopy, extending along a longitudinal axis (X) and comprising:
- a tubular body (2) comprising, at at least one of its longitudinal ends (4, 5), called open end(s), a cavity (3) opening outwards and intended to contain a sample to be analyzed by NMR, and within it, at least one blocking relief (6, 14);
- at least one plug (7, 15) configured to fit at least partially into one of the open ends of the tubular body so as to close it, the plug comprising a blocking relief (11, 18) of shape complementary with the relief of the tubular body so that, when the plug is fitted into the body, said locking reliefs engage one with the other and thus block the plug in the body;
and or
- at least one cap (22, 27) configured to fit at least partially around one of the open ends of the tubular body of the tubular body so as to close it, the cap having a greater coefficient of thermal contraction or equal to the coefficient of thermal contraction of the tubular body so as to block the cap around the body, during operation of the rotor.
Spectroscope for nuclear magnetic resonance (NMR) spectroscopy, comprising a rotor (1) according to one of the preceding claims.
Priority Applications (2)
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|---|---|---|---|
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Applications Claiming Priority (2)
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|---|---|---|---|
| FR2211623 | 2022-11-08 | ||
| FR2211623A FR3141772A1 (en) | 2022-11-08 | 2022-11-08 | Lockable rotor for low temperature NMR spectroscopy. |
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Family
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Family Applications (1)
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|---|---|---|---|
| FR2211623A Pending FR3141772A1 (en) | 2022-11-08 | 2022-11-08 | Lockable rotor for low temperature NMR spectroscopy. |
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| WO2024099876A1 (en) | 2024-05-16 |
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