FR3141170A1 - Process for manufacturing a part made of ceramic matrix composite material - Google Patents
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Abstract
Procédé de fabrication d’une pièce en matériau composite à matrice céramique La présente invention concerne un procédé de fabrication d’une pièce en matériau composite à matrice céramique, comprenant :- la formation d’un dépôt précurseur de matrice (37) de pré-densification dans une porosité d’une structure fibreuse, comprenant le dépôt d’une première couche (302) de carbure de silicium et le dépôt d’une deuxième couche de silicium dopé au bore recouvrant la première couche,- un traitement thermique de diffusion du bore en phase solide en soumettant le dépôt précurseur ainsi formé à une température de traitement comprise entre 1350°C et 1400°C afin de former une barrière protectrice en un système ternaire Si-B-C à l’interface entre la première couche et la deuxième couche et obtenir ainsi une structure fibreuse pré-densifiée, et- l’infiltration de la structure fibreuse pré-densifiée ainsi obtenue par une composition d’infiltration à l’état fondu comprenant du silicium afin de former une matrice céramique dans une porosité résiduelle de la structure fibreuse pré-densifiée. Figure pour l’abrégé : Fig. 3.Method of manufacturing a part made of ceramic matrix composite material The present invention relates to a method of manufacturing a part of ceramic matrix composite material, comprising: - the formation of a matrix precursor deposit (37) of pre- densification in a porosity of a fibrous structure, comprising the deposition of a first layer (302) of silicon carbide and the deposition of a second layer of boron-doped silicon covering the first layer, - a diffusion heat treatment of the boron in solid phase by subjecting the precursor deposit thus formed to a treatment temperature of between 1350°C and 1400°C in order to form a protective barrier in a ternary Si-B-C system at the interface between the first layer and the second layer and thus obtain a pre-densified fibrous structure, and- infiltration of the pre-densified fibrous structure thus obtained by a melt infiltration composition comprising silicon in order to form a ceramic matrix in a residual porosity of the pre-densified fibrous structure. Figure for abstract: Fig. 3.
Description
L’invention concerne la fabrication d’une pièce en matériau composite à matrice en céramique (« Ceramic Matrix Composite » ; « CMC ») durant laquelle la matrice céramique est formée par infiltration d’une composition à base de silicium fondu (« Melt-Infiltration » ; « MI »). L’invention propose la présence d’une barrière protectrice Si-B-C permettant de protéger le carbure de silicium de pré-densification sous-jacent de l’attaque par le silicium fondu. La pièce en matériau composite ainsi obtenue peut trouver une application en tant que pièce de partie chaude de turbomachine, notamment de turbomachine aéronautique, telle qu’une pièce de turbine.The invention relates to the manufacture of a part made of ceramic matrix composite material (“Ceramic Matrix Composite”; “CMC”) during which the ceramic matrix is formed by infiltration of a composition based on molten silicon (“Melt- Infiltration”; “MI”). The invention proposes the presence of a protective Si-B-C barrier making it possible to protect the underlying pre-densification silicon carbide from attack by molten silicon. The composite material part thus obtained can find application as a hot part of a turbomachine, in particular an aeronautical turbomachine, such as a turbine part.
Les matériaux composites à matrice céramique supportent des températures allant de 600°C à 1400°C. De par leur meilleure résistance aux hautes températures, les CMC nécessitent moins de refroidissement. Ce refroidissement étant traditionnellement issu d’un prélèvement dans le compresseur qui impacte le rendement de la turbomachine, les matériaux CMC permettent donc d’améliorer le rendement moteur ce qui réduit la consommation de carburant. Par ailleurs, leur utilisation contribue à optimiser les performances des turbomachines notamment par la baisse de la masse globale de la turbomachine qui contribue encore à une diminution de la consommation de carburant et donc à la réduction significative des émissions polluantes.Ceramic matrix composite materials withstand temperatures ranging from 600°C to 1400°C. Due to their better resistance to high temperatures, CMCs require less cooling. This cooling traditionally comes from a sample in the compressor which impacts the efficiency of the turbomachine, CMC materials therefore make it possible to improve engine efficiency which reduces fuel consumption. Furthermore, their use contributes to optimizing the performance of turbomachines, in particular by reducing the overall mass of the turbomachine, which further contributes to a reduction in fuel consumption and therefore to a significant reduction in polluting emissions.
Les pièces en CMC peuvent être densifiées par infiltration à l’état fondu. Dans cette technique, une composition de silicium fondu peut être introduite dans la porosité d’une structure fibreuse pré-densifiée par un dépôt de carbure de silicium et chargée par des particules de carbure de silicium. Cette méthode permet d’obtenir une matrice Si-SiC totalement dense de haut module et un composite à haute limite de linéarité. Les composites obtenus présentent de bonnes propriétés mécaniques mais les inventeurs ont observé une certaine variabilité dans l’allongement à rupture qui diminue la tolérance aux dommages du matériau. Il est souhaitable de proposer une solution pour répondre à cet inconvénient.CMC parts can be densified by melt infiltration. In this technique, a molten silicon composition can be introduced into the porosity of a fibrous structure pre-densified by a silicon carbide deposit and loaded with silicon carbide particles. This method makes it possible to obtain a completely dense high modulus Si-SiC matrix and a composite with a high linearity limit. The composites obtained have good mechanical properties but the inventors observed a certain variability in the elongation at break which reduces the damage tolerance of the material. It is desirable to propose a solution to address this drawback.
L’invention concerne un procédé de fabrication d’une pièce en matériau composite à matrice céramique, comprenant :
- la formation d’un dépôt précurseur de matrice de pré-densification dans une porosité d’une structure fibreuse, comprenant le dépôt d’une première couche de carbure de silicium et le dépôt d’une deuxième couche de silicium dopé au bore recouvrant la première couche,
- un traitement thermique de diffusion du bore en phase solide en soumettant le dépôt précurseur ainsi formé à une température de traitement comprise entre 1350°C et 1400°C afin de former une barrière protectrice en un système ternaire Si-B-C à l’interface entre la première couche et la deuxième couche et obtenir ainsi une structure fibreuse pré-densifiée, et
- l’infiltration de la structure fibreuse pré-densifiée ainsi obtenue par une composition d’infiltration à l’état fondu comprenant du silicium afin de former une matrice céramique dans une porosité résiduelle de la structure fibreuse pré-densifiée.The invention relates to a method of manufacturing a part made of ceramic matrix composite material, comprising:
- the formation of a precursor deposit of pre-densification matrix in a porosity of a fibrous structure, comprising the deposition of a first layer of silicon carbide and the deposition of a second layer of boron-doped silicon covering the first layer,
- a heat treatment for diffusion of boron in a solid phase by subjecting the precursor deposit thus formed to a treatment temperature of between 1350°C and 1400°C in order to form a protective barrier in a ternary Si-BC system at the interface between the first layer and the second layer and thus obtain a pre-densified fibrous structure, and
- the infiltration of the pre-densified fibrous structure thus obtained by a melt infiltration composition comprising silicon in order to form a ceramic matrix in a residual porosity of the pre-densified fibrous structure.
Les inventeurs ont constaté que la variabilité du comportement à rupture était liée à une attaque non maîtrisée du carbure de silicium de la matrice de pré-densification par le silicium fondu dans la solution de l’art antérieur. Ce phénomène peut aller jusqu’à la dégradation du renfort fibreux et de l’interphase résultant en une diminution du caractère structural du composite. L’invention propose une fonctionnalisation de la matrice de pré-densification de sorte à y intégrer une barrière protectrice Si-B-C qui permet de réduire l’attaque du carbure de silicium de la matrice de pré-densification. Cette barrière est formée par la diffusion du bore de la deuxième couche dans le carbure de silicium de la première couche lors du traitement thermique. La barrière protectrice, faisant partie intégrante de la matrice de pré-densification, est répartie de manière homogène dans la structure fibreuse pré-densifiée pour apporter une protection dans tout son volume et tout au long de l’infiltration. On obtient ainsi des matériaux composites avec un comportement à rupture bien plus performant.The inventors noted that the variability of the fracture behavior was linked to an uncontrolled attack on the silicon carbide of the pre-densification matrix by the molten silicon in the solution of the prior art. This phenomenon can go as far as the degradation of the fibrous reinforcement and the interphase resulting in a reduction in the structural character of the composite. The invention proposes a functionalization of the pre-densification matrix so as to integrate a protective Si-B-C barrier which makes it possible to reduce the attack of the silicon carbide of the pre-densification matrix. This barrier is formed by the diffusion of boron from the second layer into the silicon carbide of the first layer during heat treatment. The protective barrier, forming an integral part of the pre-densification matrix, is distributed homogeneously in the pre-densified fibrous structure to provide protection throughout its volume and throughout infiltration. We thus obtain composite materials with much more efficient breaking behavior.
Dans un exemple de réalisation, une épaisseur de la deuxième couche, avant le traitement thermique, est comprise entre 0,5 µm et 1 µm.In an exemplary embodiment, a thickness of the second layer, before the heat treatment, is between 0.5 µm and 1 µm.
Une telle caractéristique permet l’obtention de performances globales améliorées en conférant la protection du carbure de silicium recherchée tout en ayant une fraction volumique occupée par la deuxième couche limitée de sorte à ne pas modifier substantiellement les autres étapes de la gamme, en particulier en n’affectant que faiblement la fraction volumique de la première couche laquelle apporte une large contribution de performance mécanique au matériau, ainsi que la porosité résiduelle de la structure pré-densifiée afin d’éviter de complexifier une introduction subséquente éventuelle de composition pulvérulente avant l’infiltration.Such a characteristic makes it possible to obtain improved overall performance by conferring the desired protection of the silicon carbide while having a volume fraction occupied by the second layer limited so as not to substantially modify the other stages of the range, in particular in n only slightly affecting the volume fraction of the first layer which provides a large contribution of mechanical performance to the material, as well as the residual porosity of the pre-densified structure in order to avoid complicating a possible subsequent introduction of powder composition before infiltration .
Dans un exemple de réalisation, le bore est présent en une proportion atomique comprise entre 0,05% et 1% dans la deuxième couche avant le traitement thermique.In an exemplary embodiment, boron is present in an atomic proportion of between 0.05% and 1% in the second layer before the heat treatment.
Une telle caractéristique participe à améliorer davantage encore la protection du carbure de silicium sous-jacent.Such a characteristic helps to further improve the protection of the underlying silicon carbide.
Dans un exemple de réalisation, le procédé comprend en outre, avant le traitement thermique, une introduction d’une poudre de carbure de silicium dans une porosité résiduelle de la structure fibreuse munie au moins de la première couche de carbure de silicium.In an exemplary embodiment, the method further comprises, before the heat treatment, an introduction of a silicon carbide powder into a residual porosity of the fibrous structure provided with at least the first layer of silicon carbide.
Une telle caractéristique permet avantageusement de mettre à profit le traitement thermique de diffusion du bore en phase solide qui permet de former la barrière décrite plus haut pour réaliser également une désoxydation de la poudre afin d’améliorer le mouillage par le silicium fondu.Such a characteristic advantageously makes it possible to take advantage of the thermal diffusion treatment of boron in the solid phase which makes it possible to form the barrier described above to also carry out deoxidation of the powder in order to improve wetting by the molten silicon.
En particulier, la poudre de carbure de silicium peut être introduite dans la porosité résiduelle de la structure fibreuse munie du dépôt précurseur.In particular, the silicon carbide powder can be introduced into the residual porosity of the fibrous structure provided with the precursor deposit.
Dans ce cas, la poudre de carbure de silicium est introduite après le dépôt de la première couche de carbure de silicium et de la deuxième couche de silicium dopé au bore mais on ne sort pas du cadre de l’invention lorsque la poudre de carbure de silicium est introduite entre les première et deuxième couches. Dans ce dernier cas, une barrière protectrice supplémentaire en un système ternaire Si-B-C est également formée à l’interface entre la poudre de carbure de silicium et la deuxième couche, en plus de la barrière protectrice à l’interface entre la première couche et la deuxième couche décrite plus haut.In this case, the silicon carbide powder is introduced after the deposition of the first layer of silicon carbide and the second layer of silicon doped with boron but we do not depart from the scope of the invention when the carbide powder of silicon is introduced between the first and second layers. In the latter case, an additional protective barrier made of a ternary Si-B-C system is also formed at the interface between the silicon carbide powder and the second layer, in addition to the protective barrier at the interface between the first layer and the second layer described above.
Dans un exemple de réalisation, la température de traitement est comprise entre 1370°C et 1390°C.In an exemplary embodiment, the treatment temperature is between 1370°C and 1390°C.
Dans un exemple de réalisation, la composition d’infiltration comprend du bore.In an exemplary embodiment, the infiltration composition comprises boron.
Une telle caractéristique permet avantageusement de protéger davantage encore le carbure de silicium sous-jacent.Such a characteristic advantageously makes it possible to further protect the underlying silicon carbide.
Dans un exemple de réalisation, la structure fibreuse est munie d’une interphase de nitrure de bore sur laquelle est déposée la première couche lors de la formation du dépôt précurseur.In an exemplary embodiment, the fibrous structure is provided with an interphase of boron nitride on which the first layer is deposited during the formation of the precursor deposit.
La présence d’une interphase de nitrure de bore permet avantageusement de dévier les fissures qui peuvent apparaître dans la matrice de la pièce composite en fonctionnement de sorte à préserver le renfort fibreux, et d’apporter une résistance à l’oxydation.The presence of a boron nitride interphase advantageously makes it possible to deflect cracks which may appear in the matrix of the composite part in operation so as to preserve the fibrous reinforcement, and to provide resistance to oxidation.
Dans un exemple de réalisation, la structure fibreuse comprend un renfort fibreux formé par tissage tridimensionnel ou à partir d’une pluralité de strates fibreuses bidimensionnelles.In an exemplary embodiment, the fibrous structure comprises a fibrous reinforcement formed by three-dimensional weaving or from a plurality of two-dimensional fibrous layers.
Dans un exemple de réalisation, la pièce est une pièce de turbomachine.In an exemplary embodiment, the part is a turbomachine part.
La pièce peut être une pièce de turbine, par exemple une pièce de turbine de moteur d’aéronef. La pièce peut par exemple être une aube de turbomachine, un secteur d’anneau de turbine ou un distributeur.The part may be a turbine part, for example an aircraft engine turbine part. The part can for example be a turbomachine blade, a turbine ring sector or a distributor.
Un exemple de procédé de fabrication d’une pièce en matériau CMC selon l’invention va maintenant être décrit en lien avec l’ordinogramme de la
Une première étape S10 du procédé peut consister à former la structure fibreuse par mise en œuvre d’une ou plusieurs opérations textiles comme un tissage tridimensionnel. La structure fibreuse peut être formée de fils céramiques, par exemple de fils en carbure de silicium. La structure fibreuse peut constituer le renfort fibreux 10 de la pièce en matériau composite à obtenir. Des exemples de fils en carbure de silicium utilisables peuvent être des fils commercialisés sous la référence « Nicalon », « Hi-Nicalon », « Hi-Nicalon-S » ou Tyranno SA3 de la société UBE Industries. Les fils céramiques de la structure fibreuse peuvent présenter une teneur en oxygène inférieure ou égale à 1% en pourcentage atomique. Les fils « Hi-Nicalon-S », par exemple, présentent une telle caractéristique. Par « tissage tridimensionnel » ou « tissage 3D », il faut comprendre un mode de tissage par lequel certains au moins des fils de chaine lient des fils de trame sur plusieurs couches de trame. Une inversion des rôles entre chaine et trame est possible dans le présent texte et doit être considérée comme couverte aussi par les revendications. La structure fibreuse peut par exemple présenter une armure interlock. Par « armure ou tissu interlock », il faut comprendre une armure de tissage 3D dont chaque couche de fils de chaîne lie plusieurs couches de fils de trame avec tous les fils de la même colonne de chaîne ayant le même mouvement dans le plan de l’armure. Il est aussi possible de partir de textures fibreuses telles que des tissus bidimensionnels ou des nappes unidirectionnelles, et d’obtenir la structure fibreuse par drapage de telles textures fibreuses sur une forme. Ces textures peuvent éventuellement être liées entre elles par exemple par couture ou implantation de fils pour former la structure fibreuse.A first step S10 of the process may consist of forming the fibrous structure by implementing one or more textile operations such as three-dimensional weaving. The fibrous structure can be formed from ceramic wires, for example silicon carbide wires. The fibrous structure can constitute the fibrous reinforcement 10 of the composite material part to be obtained. Examples of usable silicon carbide wires may be wires marketed under the reference “Nicalon”, “Hi-Nicalon”, “Hi-Nicalon-S” or Tyranno SA3 from the company UBE Industries. The ceramic yarns of the fibrous structure may have an oxygen content less than or equal to 1% in atomic percentage. “Hi-Nicalon-S” threads, for example, have such a characteristic. By “three-dimensional weaving” or “3D weaving”, we must understand a mode of weaving by which at least some of the warp threads bind weft threads on several weft layers. A reversal of roles between warp and weft is possible in the present text and must be considered as also covered by the claims. The fibrous structure can for example have an interlock weave. By "weave or interlock fabric", we must understand a 3D weave weave in which each layer of warp threads links several layers of weft threads with all the threads of the same warp column having the same movement in the plane of the armor. It is also possible to start from fibrous textures such as two-dimensional fabrics or unidirectional webs, and to obtain the fibrous structure by draping such fibrous textures on a form. These textures can possibly be linked together, for example by sewing or implantation of threads to form the fibrous structure.
Dans une étape S20, on peut former une interphase 20 de défragilisation par infiltration chimique en phase vapeur (« Chemical Vapor Infiltration ») sur les fils de la structure fibreuse. La structure fibreuse peut être positionnée dans un outillage de conformation permettant de la mettre à la forme de la pièce à obtenir durant le dépôt de l’interphase. L’épaisseur e20de l’interphase peut par exemple être comprise entre 10 nm et 1000 nm, et par exemple entre 200 nm et 500 nm. Après formation de l’interphase, la structure fibreuse reste poreuse, la porosité accessible initiale n’étant comblée que pour une partie minoritaire par l’interphase. L’interphase peut être monocouche ou multicouches. L’interphase peut comporter au moins une couche de carbone pyrolytique (PyC), de nitrure de bore (BN), de nitrure de bore dopé au silicium (BN(Si), avec du silicium en une proportion massique comprise entre 5% et 40%, le complément étant du nitrure de bore) ou de carbone dopé au bore (BC, avec du bore en une proportion atomique comprise entre 5% et 20%, le complément étant du carbone). L’interphase a ici une fonction de défragilisation du matériau composite qui favorise la déviation de fissures éventuelles parvenant à l’interphase après s’être propagées dans la matrice, empêchant ou retardant la rupture de fibres par de telles fissures. En variante, on notera qu’il est possible de former l’interphase sur les fils avant la formation de la structure fibreuse, c’est-à-dire avant mise en œuvre de l’étape S10.In a step S20, an interphase 20 of defragmentation can be formed by chemical vapor infiltration (“Chemical Vapor Infiltration”) on the threads of the fibrous structure. The fibrous structure can be positioned in conformation tooling allowing it to be shaped into the shape of the part to be obtained during the deposition of the interphase. The thickness e 20 of the interphase can for example be between 10 nm and 1000 nm, and for example between 200 nm and 500 nm. After formation of the interphase, the fibrous structure remains porous, the initial accessible porosity being filled for only a minority part by the interphase. The interphase can be single-layer or multi-layer. The interphase may comprise at least one layer of pyrolytic carbon (PyC), boron nitride (BN), boron nitride doped with silicon (BN(Si), with silicon in a mass proportion of between 5% and 40 %, the complement being boron nitride) or carbon doped with boron (BC, with boron in an atomic proportion of between 5% and 20%, the complement being carbon). The interphase here has a function of weakening the composite material which promotes the deflection of possible cracks reaching the interphase after having propagated in the matrix, preventing or delaying the rupture of fibers by such cracks. Alternatively, it will be noted that it is possible to form the interphase on the wires before the formation of the fibrous structure, that is to say before implementation of step S10.
Il est ensuite réalisé une étape S30 de formation d’un dépôt de carbure de silicium. Cette étape S30 peut être séparée en deux phases. Lors de la première phase, la structure fibreuse est toujours dans l’outillage de conformation et une couche 301 de consolidation de carbure de silicium est déposée sur l’interphase 20 et le renfort fibreux 10. La couche 301 de consolidation peut être déposée au contact de l’interphase 20. Cette couche a une épaisseur suffisante pour lier suffisamment les fibres de sorte que la structure conserve sa forme sans assistance de l’outillage de maintien. Cette couche apporte une protection à l’interphase vis-à-vis de l’oxydation et peut être formée par infiltration chimique en phase vapeur de manière connue en soi, par exemple à partir d’une phase gazeuse comprenant du méthyltrichlorosilane (MTS) et de l’hydrogène (H2). L’épaisseur e301de la couche 301 de consolidation peut être supérieure ou égale à 0,1 µm, par exemple comprise entre 0,1 µm et 5 µm. Lors de la deuxième phase, la structure fibreuse consolidée et mise à la forme de la pièce à obtenir peut être retirée de l’outillage et la formation du dépôt précurseur 35 de la matrice de pré-densification peut être initiée en déposant une première couche 302 de celle-ci en carbure de silicium. La première couche 302 peut être déposée au contact de la couche 301 de consolidation. L’épaisseur e302de la première couche 302 peut être supérieure à l’épaisseur e301de la couche 301 de consolidation. Cette première couche de carbure de silicium apporte une large contribution de performance mécanique au matériau composite et apporte une protection vis-à-vis du silicium fondu mis en œuvre lors de l’infiltration ultérieure. L’épaisseur e302de la première couche 302 peut être supérieure ou égale à 1 µm, par exemple comprise entre 1 µm et 20 µm. Comme pour la couche de consolidation, la première couche du dépôt précurseur peut être formée par infiltration chimique en phase vapeur de manière connue en soi. D’une manière générale, le dépôt précurseur peut être formé par infiltration chimique en phase vapeur. Selon une variante non illustrée, la couche 301 pourrait être omise et l’on pourrait directement former la première couche 302 du dépôt précurseur sur l’interphase 20.A step S30 of forming a silicon carbide deposit is then carried out. This step S30 can be separated into two phases. During the first phase, the fibrous structure is still in the conformation tooling and a consolidation layer 301 of silicon carbide is deposited on the interphase 20 and the fibrous reinforcement 10. The consolidation layer 301 can be deposited in contact of the interphase 20. This layer has sufficient thickness to sufficiently bind the fibers so that the structure retains its shape without assistance from the holding tooling. This layer provides protection to the interphase against oxidation and can be formed by chemical vapor infiltration in a manner known per se, for example from a gas phase comprising methyltrichlorosilane (MTS) and hydrogen (H 2 ). The thickness e 301 of the consolidation layer 301 may be greater than or equal to 0.1 µm, for example between 0.1 µm and 5 µm. During the second phase, the fibrous structure consolidated and shaped into the part to be obtained can be removed from the tooling and the formation of the precursor deposit 35 of the pre-densification matrix can be initiated by depositing a first layer 302 of this in silicon carbide. The first layer 302 can be deposited in contact with the consolidation layer 301. The thickness e 302 of the first layer 302 may be greater than the thickness e 301 of the consolidation layer 301. This first layer of silicon carbide provides a large contribution of mechanical performance to the composite material and provides protection against the molten silicon used during subsequent infiltration. The thickness e 302 of the first layer 302 may be greater than or equal to 1 µm, for example between 1 µm and 20 µm. As for the consolidation layer, the first layer of the precursor deposit can be formed by chemical vapor infiltration in a manner known per se. Generally speaking, the precursor deposit can be formed by chemical vapor infiltration. According to a variant not illustrated, the layer 301 could be omitted and the first layer 302 of the precursor deposit could be directly formed on the interphase 20.
La formation du dépôt précurseur peut être poursuivie par formation de la deuxième couche 40 de silicium dopé au bore sur la première couche 302 (étape S40). Cette couche 40 est destinée à apporter du bore permettant la formation de la barrière protectrice Si-B-C après le traitement thermique de diffusion afin de protéger le carbure de silicium sous-jacent de l’attaque par le silicium fondu. Dans l’exemple de la
Le procédé se poursuit par introduction d’une composition pulvérulente dans une porosité résiduelle de la structure munie du dépôt précurseur 35 (étape S50). Cette composition pulvérulente peut être introduite dans la structure fibreuse par voie barbotine (« slurry-cast ») de manière connue en soi. La composition pulvérulente peut comprendre une poudre de carbure de silicium et/ou une poudre de carbone et/ou une poudre de carbure de bore. Selon un exemple, la composition pulvérulente comprend la poudre de carbure de silicium, et éventuellement la poudre de carbone et/ou la poudre de carbure de bore.The process continues by introducing a powder composition into a residual porosity of the structure provided with the precursor deposit 35 (step S50). This powdery composition can be introduced into the fibrous structure by slurry-cast method in a manner known per se. The powder composition may comprise a silicon carbide powder and/or a carbon powder and/or a boron carbide powder. According to one example, the powder composition comprises silicon carbide powder, and optionally carbon powder and/or boron carbide powder.
On peut ensuite réaliser lors de l’étape S60 le traitement thermique de diffusion du bore comprenant l’application d’une température comprise entre 1350°C et 1400°C, par exemple comprise entre 1370°C et 1390°C, par exemple entre 1375°C et 1385°C notamment à environ 1380°C. D’une manière générale, cette température peut être appliquée pendant une durée d’au moins 30 minutes. Quel que soit le mode de réalisation considéré, le traitement thermique peut être réalisé sous vide ou sous une pression inférieure ou égale à 100 mbar d’un gaz neutre. Durant le traitement thermique, le bore de la deuxième couche 40 diffuse vers la première couche 302 pour former une barrière 38 en système ternaire Si-B-C à l’interface entre la première couche 302 et la deuxième couche 40. Après le traitement thermique de diffusion, on obtient une deuxième couche 402 appauvrie en bore qui présente une proportion atomique en bore inférieure à la proportion atomique en bore dans la deuxième couche 40 avant ce traitement thermique. La diminution de la proportion atomique en bore de la deuxième couche 40 suite au traitement thermique peut être supérieure ou égale à 80%, voire à 90%. Selon un exemple, sensiblement la totalité du bore de la deuxième couche 40 peut être consommée suite au traitement thermique. La barrière protectrice 38 peut présenter une épaisseur e38 supérieure ou égale à 1 nm, par exemple comprise entre 1 nm et 30 nm. Dans l’exemple considéré, le traitement thermique permet également une désoxydation de la poudre de carbure de silicium préalablement introduite.It is then possible to carry out during step S60 the heat treatment for diffusion of the boron comprising the application of a temperature between 1350°C and 1400°C, for example between 1370°C and 1390°C, for example between 1375°C and 1385°C in particular at around 1380°C. Generally speaking, this temperature can be applied for a period of at least 30 minutes. Whatever the embodiment considered, the heat treatment can be carried out under vacuum or under a pressure less than or equal to 100 mbar of a neutral gas. During the heat treatment, the boron of the second layer 40 diffuses towards the first layer 302 to form a barrier 38 in a ternary Si-B-C system at the interface between the first layer 302 and the second layer 40. After the diffusion heat treatment , we obtain a second layer 402 depleted in boron which has an atomic proportion of boron lower than the atomic proportion of boron in the second layer 40 before this heat treatment. The reduction in the atomic proportion of boron in the second layer 40 following the heat treatment can be greater than or equal to 80%, or even 90%. According to one example, substantially all of the boron in the second layer 40 can be consumed following the heat treatment. The protective barrier 38 may have a thickness e38 greater than or equal to 1 nm, for example between 1 nm and 30 nm. In the example considered, the heat treatment also allows deoxidation of the silicon carbide powder previously introduced.
On obtient après le traitement thermique de diffusion, la matrice 37 de pré-densification qui comprend successivement la première couche 302, la barrière protectrice 38 et la deuxième couche 402 appauvrie en bore ou sensiblement dépourvue de bore. Dans l’exemple illustré, la deuxième couche 402 définit une surface externe Sext de la matrice de pré-densification, c’est-à-dire qu’elle forme la couche la plus éloignée du renfort fibreux 10 lors de l’infiltration. Ainsi lors de l’infiltration, aucune autre couche n’est intercalée entre la couche 402 et la composition d’infiltration. Le taux volumique de porosité résiduelle de la structure fibreuse pré-densifiée et chargée par la composition pulvérulente peut être inférieur ou égal à 25%, par exemple compris entre 15% et 25%. On a décrit un mode de réalisation dans lequel la composition pulvérulente est introduite après formation de la deuxième couche 40 de silicium dopé au bore mais on ne sort pas du cadre de l’invention lorsque la composition pulvérulente est introduite après formation de la première couche 302 mais avant formation de la deuxième couche 40 avec réalisation du traitement thermique de diffusion ensuite. Dans ce cas, la deuxième couche 40 recouvre la poudre de carbure de silicium ainsi que la première couche 302. La poudre de carbure de silicium est intercalée entre la première 302 et la deuxième couche 40. D’une manière générale, la composition pulvérulente, qui peut au moins comprendre la poudre de carbure de silicium, peut être introduite après le dépôt de la deuxième couche avant ou après le traitement thermique de diffusion, ou être introduite entre le dépôt de la première couche et de la deuxième couche.After the diffusion heat treatment, the pre-densification matrix 37 is obtained which successively comprises the first layer 302, the protective barrier 38 and the second layer 402 depleted in boron or substantially devoid of boron. In the example illustrated, the second layer 402 defines an external surface Sext of the pre-densification matrix, that is to say it forms the layer furthest from the fibrous reinforcement 10 during infiltration. Thus during infiltration, no other layer is interposed between layer 402 and the infiltration composition. The residual porosity volume rate of the pre-densified fibrous structure loaded with the powder composition may be less than or equal to 25%, for example between 15% and 25%. An embodiment has been described in which the powder composition is introduced after formation of the second layer 40 of boron-doped silicon but we do not depart from the scope of the invention when the powder composition is introduced after formation of the first layer 302 but before formation of the second layer 40 with subsequent diffusion heat treatment. In this case, the second layer 40 covers the silicon carbide powder as well as the first layer 302. The silicon carbide powder is interposed between the first 302 and the second layer 40. Generally speaking, the powder composition, which can at least comprise silicon carbide powder, can be introduced after the deposition of the second layer before or after the diffusion heat treatment, or be introduced between the deposition of the first layer and the second layer.
Après introduction de la composition pulvérulente, on réalise l’étape S70 durant laquelle on infiltre la porosité résiduelle avec une composition d’infiltration à l’état fondu comprenant au moins du silicium de manière à former une matrice céramique dans la porosité de la structure fibreuse. La formation de cette matrice céramique peut permettre de finaliser la densification de la pièce. Cette étape d’infiltration correspond à une étape d’infiltration à l’état fondu. La composition d’infiltration peut être constituée de silicium pur fondu ou en variante être sous la forme d’un alliage fondu de silicium et d’un ou plusieurs autres constituants. La composition d’infiltration peut comprendre majoritairement en masse du silicium, c’est-à-dire présenter une teneur massique en silicium supérieure ou égale à 50%. La composition d’infiltration peut par exemple présenter une teneur massique en silicium supérieure ou égale à 75%. Le(s) constituant(s) présent(s) au sein de l’alliage de silicium peuvent être choisi(s) parmi B, Al, Mo, Ti, Ge et leurs mélanges. Lorsque la composition pulvérulente comprend des particules de carbone, une réaction chimique peut se produire entre la composition d’infiltration et ces particules de carbone lors de l’infiltration aboutissant à la formation de carbure de silicium.After introduction of the powder composition, step S70 is carried out during which the residual porosity is infiltrated with a melt infiltration composition comprising at least silicon so as to form a ceramic matrix in the porosity of the fibrous structure. . The formation of this ceramic matrix can make it possible to finalize the densification of the part. This infiltration step corresponds to a melt infiltration step. The infiltration composition may consist of pure molten silicon or alternatively be in the form of a molten alloy of silicon and one or more other constituents. The infiltration composition may comprise a majority of silicon by mass, that is to say have a silicon mass content greater than or equal to 50%. The infiltration composition may for example have a silicon mass content greater than or equal to 75%. The constituent(s) present within the silicon alloy can be chosen from B, Al, Mo, Ti, Ge and their mixtures. When the powder composition comprises carbon particles, a chemical reaction can occur between the infiltration composition and these carbon particles during infiltration resulting in the formation of silicon carbide.
Après l’étape S70, on obtient une pièce en matériau CMC. Une telle pièce en matériau CMC peut être une pièce statique ou rotative de turbomachine. Des exemples de pièces de turbomachine ont été mentionnés plus haut. Une telle pièce peut en outre être revêtue d’un revêtement de barrière environnementale ou thermique avant son utilisation.After step S70, we obtain a part made of CMC material. Such a part made of CMC material can be a static or rotating part of a turbomachine. Examples of turbomachine parts have been mentioned above. Such a part may additionally be coated with an environmental or thermal barrier coating before use.
L’expression « compris(e) entre … et … » doit se comprendre comme incluant les bornes.The expression “between… and…” must be understood as including the limits.
Claims (10)
- la formation d’un dépôt précurseur (35) de matrice (37) de pré-densification dans une porosité d’une structure fibreuse, comprenant le dépôt d’une première couche (302) de carbure de silicium et le dépôt d’une deuxième couche (40) de silicium dopé au bore recouvrant la première couche,
- un traitement thermique (S60) de diffusion du bore en phase solide en soumettant le dépôt précurseur ainsi formé à une température de traitement comprise entre 1350°C et 1400°C afin de former une barrière protectrice (38) en un système ternaire Si-B-C à l’interface entre la première couche et la deuxième couche et obtenir ainsi une structure fibreuse pré-densifiée, et
- l’infiltration (S70) de la structure fibreuse pré-densifiée ainsi obtenue par une composition d’infiltration à l’état fondu comprenant du silicium afin de former une matrice céramique dans une porosité résiduelle de la structure fibreuse pré-densifiée.Process for manufacturing a part made of ceramic matrix composite material, comprising:
- the formation of a precursor deposit (35) of pre-densification matrix (37) in a porosity of a fibrous structure, comprising the deposition of a first layer (302) of silicon carbide and the deposition of a second layer (40) of boron-doped silicon covering the first layer,
- a heat treatment (S60) for diffusion of boron in the solid phase by subjecting the precursor deposit thus formed to a treatment temperature of between 1350°C and 1400°C in order to form a protective barrier (38) in a ternary system Si- BC at the interface between the first layer and the second layer and thus obtain a pre-densified fibrous structure, and
- the infiltration (S70) of the pre-densified fibrous structure thus obtained by a melt infiltration composition comprising silicon in order to form a ceramic matrix in a residual porosity of the pre-densified fibrous structure.
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