FR3138817A1 - Alliage à bas coefficient de dilatation thermique et résistance mécanique élevée - Google Patents

Alliage à bas coefficient de dilatation thermique et résistance mécanique élevée Download PDF

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J. EGEA Philippe
V. VERLEENE Stéphanie
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Abstract

Alliage à bas coefficient de dilatation thermique et résistance mécanique élevée La présente invention concerne une composition d’alliage à base de fer comprenant, en pourcentages en poids de la composition totale Nickel : 38,0 – 42,0, Niobium : 4,750 – 5,500, Carbone : 0,010 – 0,100, Cobalt : ≤0,400, Chrome : ≤0,500 ; Silicium : ≤0,500 ; Manganèse : ≤0,500 ; Fer : solde ; ainsi que les impuretés inévitables. Il concerne en outre un procédé de fabrication de la poudre de cet alliage ou d’une pièce en alliage selon l’invention ainsi qu’une pièce en alliage selon l’invention et son utilisation.

Description

Alliage à bas coefficient de dilatation thermique et résistance mécanique élevée
La présente invention concerne les alliages à base de fer, en particulier les alliages Fe-Ni, ayant un bas coefficient de dilatation thermique isobare pour des températures jusqu’à environ 200°C. On se réfère communément au coefficient d’expansion thermique (CET).
Les alliages Fe-Ni de composition en général du type 64Fe-36Ni ayant de faibles coefficients de dilatation thermique pour des températures jusqu’à environ 200°C sont déjà connus de l’art antérieur. Ils sont en général commercialisés sous la dénomination INVAR® 36. Toutefois il serait intéressant d’améliorer la résistance mécanique et la dureté d’un tel alliage tout en maintenant un coefficient de dilatation ou d’expansion thermique (CET) le plus bas possible et en permettant leur mise en œuvre par fabrication additive.
Il est déjà connu d’améliorer la résistance mécanique de l’INVAR® 36 par renforcement de l'alliage par la précipitation de multiples carbures et par une forte déformation, en particulier à froid.
C’est ainsi le cas de la demande de brevet WO03025239 qui propose un renforcement par carbures de Ti, Nb, V, Mo, Hf et Ta et la production d'un fil très fortement déformé à froid. Les auteurs obtiennent ainsi une résistance à la rupture en traction Rm jusqu'à 1300MPa pour un CET à 3,7 10-6/°C entre 20 et 230°C. Toutefois les alliages ainsi obtenus ne peuvent pas être mis en œuvre par fabrication additive car leur teneur en carbone est trop élevée et la présence de carbures gène ainsi ladite fabrication additive.
C’est également le cas de la demande RU2568541 qui propose également un renforcement par carbures de Nb, Ti, V, Mo, W, Zr en forte quantité. Les auteurs obtiennent ainsi une résistance à la rupture en traction Rm jusqu'à 1900MPa pour un CET <7 10-6/°C entre -196 et 327°C après forgeage et traitement thermique. Toutefois les alliages ainsi obtenus ne peuvent pas être mis en œuvre par fabrication additive en raison de la présence de cobalt, qu’il est souhaitable d’éliminer dans la poudre pour des raisons de santé et sécurité, en une teneur d’au plus 0,5% en poids.
Nakama et al. (Metallogr. Microstruct. Anal. 2, 383-387 (2013)) proposent également un renforcement par précipitation de carbures de V ou de Ti ou de Zr ou de Nb ou de Ta. Les auteurs obtiennent une résistance à la rupture en traction Rm jusqu'à 1010MPa pour un CET à 2,5 x 10-6/°C entre 50 et 150°C après forgeage et traitement thermique. Toutefois les alliages ainsi obtenus ne peuvent pas être mis en œuvre par fabrication additive car leurs teneurs en carbone sont trop élevées et la présence de carbures gène ainsi ladite fabrication additive.
Les inventeurs se sont aperçus de façon surprenante qu’il était possible d’améliorer la résistance mécanique et la dureté de l’INVAR® 36 standard tout en maintenant un CET le plus bas possible et en permettant sa mise en œuvre par fabrication additive. Ils se sont ainsi aperçus que pour arriver à un tel résultat (compromis Rm-CET) il était nécessaire de réaliser le durcissement par précipitation de la phase γ'' (gamma seconde) de l’alliage tout en ajustant les éléments Nb et Ni. En effet on obtient ainsi une fine précipitation intragranulaire qui perturbe moins la mise en ordre magnétique que de gros précipités et donc qui augmente moins le CET. En outre il est possible de simplifier le traitement thermique subséquent à la fabrication additive en n'ayant pas besoin de mise en solution à une température très élevée pour obtenir le durcissement voulu. Par ailleurs tous les éléments Nb et Ni supplémentaires se retrouvent dans les précipités, sans qu'il en reste en solution solide dans l'austénite, ce qui serait préjudiciable au CET, et il reste 36% de Ni en substitution dans l'austénite après précipitation de toute la phase γ'' (gamma seconde) possible afin d'être dans la condition optimale de CET. Du carbone est également ajouté à la composition dans le but de former quelques carbures NbC permettant de limiter la croissance du grain austénite au cours du traitement thermique. Toutefois la teneur en carbone est limitée pour pouvoir être mis en œuvre par fabrication additive.
La présente invention concerne donc une composition d’alliage à base de fer comprenant, avantageusement constituée essentiellement de, en particulier constituée de, en pourcentages en poids de la composition totale :
Nickel : 38,0 – 42,0, avantageusement 39,0 – 42,0
Niobium : 4,750 – 5,500, avantageusement 5,000 – 5,500 ;
Carbone : 0,010 – 0,100, avantageusement 0,015 – 0,070 ;
Cobalt : ≤0,400, avantageusement ≤0,100
Chrome : ≤0,500 ;
Silicium : ≤0,500 ;
Manganèse : ≤0,500 ;
Fer : solde ;
ainsi que les impuretés inévitables.
Une composition d’alliage à base de fer particulièrement avantageuse selon l’invention comprend, avantageusement est constituée essentiellement de, en particulier est constituée de, en pourcentages en poids de la composition totale :
Nickel : 39,0 – 42,0
Niobium : 5,000 – 5,500 ;
Carbone : 0,015 – 0,070 ;
Cobalt : ≤0,050
Chrome : ≤0,100 ;
Silicium : ≤0,500 ;
Manganèse : ≤0,500 ;
Fer : solde ;
ainsi que les impuretés inévitables.
Dans le cadre de la présente invention les gammes « X – Y % », « X à Y » ou « entre X et Y » signifient que les bornes X et Y sont incluses.
Dans le cadre de la présente invention, les incertitudes de mesure indiquées sont des incertitudes typiques.
En particulier les impuretés inévitables, notamment choisies parmi l’azote (N), l’oxygène (O), l’hydrogène (H), le soufre (S), le phosphore (P), l’aluminium (Al), le titane (Ti), le vanadium (V), le molybdène (Mo), le calcium (Ca), le cuivre (Cu), le magnésium (Mg) et leurs mélanges, sont maintenues au plus bas niveau. Ces impuretés sont généralement dues essentiellement au procédé de fabrication et à la qualité de l’enfournement. De façon avantageuse la composition selon l’invention comprend au plus 1,00% en poids d’impuretés inévitables, avantageusement au plus 0,75% en poids, encore plus avantageusement au plus 0,50% en poids, par rapport au poids total de la composition. De façon générale, la teneur des impuretés dans l’alliage est mesurée avec une incertitude absolue de ±0,08.
En particulier la composition selon l’invention comprend en pourcentages en poids de la composition totale :
Azote ≤ 0,030, avantageusement ≤ 0,020, en particulier ≤ 0,010, et/ou
Oxygène ≤ 0,040, avantageusement ≤ 0,035.
La limitation de la teneur en azote permet de limiter la formation de nitrures dans l’alliage qui pourrait être néfaste au CET. La teneur en azote est mesurée avec une incertitude absolue de ±0,0012%.
La limitation de la teneur en oxygène permet de limiter la formation d’oxydes qui pourrait être néfaste au CET et à la ductilité de l’alliage. De telles teneurs en oxygène peuvent paraitre surprenantes au regard des procédés conventionnels mais le fractionnement du métal sous forme de poudre induit un ratio surface/volume très élevé qui va tendre à fortement augmenter la teneur en oxygène de l’alliage. Celle-ci augmentera d’avantage si le procédé de fabrication des poudres n’est pas suffisamment contrôlé. La teneur en oxygène est mesurée avec une incertitude absolue de ±0,0019%.
Avantageusement la teneur en hydrogène de la composition selon l’invention ≤ 0,0050% en poids de la composition totale. La limitation de la teneur en hydrogène permet de limiter la fragilisation de l’alliage. La teneur en hydrogène est mesurée avec une incertitude absolue de ±0,0005%.
Avantageusement la teneur en soufre de la composition selon l’invention est ≤0,0150% en poids de la composition totale, avantageusement ≤0,0050% en poids de la composition totale. La limitation de la teneur en soufre permet de limiter la formation de phases à faible point de fusion telles que du FeS qui mouillerait les joints de grains ce qui est néfaste pour l’alliage. En effet ces phases ont une très faible résistance mécanique et leur présence réduirait donc les caractéristiques mécaniques de l’alliage. La teneur en soufre est mesurée avec une incertitude absolue de ±0,0001%.
Avantageusement la teneur en phosphore de la composition selon l’invention est ≤0,0150% en poids de la composition totale, avantageusement ≤0,0050% en poids de la composition totale. La limitation de la teneur en phosphore permet de limiter la formation de phases à faible point de fusion telles que Fe3P qui s’accumulerait dans les joins de grains et qui sont donc néfastes pour l’alliage en réduisant sa résilience. La teneur en phosphore est mesurée avec une incertitude absolue de ±0,0001%.
Avantageusement la teneur en l’aluminium de la composition selon l’invention est ≤0,100% en poids de la composition totale. La limitation de la teneur en aluminium permet de limiter la formation d’éventuelles phases intermétalliques entre Ni et Al, comme par exemple la phase γ’ (gamma prime) qui aurait pour conséquences la formation de précipités potentiellement plus gros que les précipités γ’’ (gamma seconde) et qui diminuerait la teneur en Ni dans l’austénite. Cela aurait pour conséquence une augmentation du CET. La teneur en aluminium est mesurée avec une incertitude absolue de ±0,005%.
Avantageusement la teneur en titane de la composition selon l’invention est ≤0,100% en poids de la composition totale. La limitation de la teneur en titane permet de limiter la formation d’éventuelles phases intermétalliques entre Ni et Ti, comme par exemple la phase γ’ (gamma prime) ou la phase η (êta) qui aurait pour conséquences la formation de précipités potentiellement plus gros que les précipités γ’’ (gamma seconde) et qui diminuerait la teneur en Ni dans l’austénite. Cela aurait pour conséquence une augmentation du CET. La teneur en titane est mesurée avec une incertitude absolue de ±0,005%.
Avantageusement la teneur en vanadium de la composition selon l’invention est ≤0,100% en poids de la composition totale. La limitation de la teneur en vanadium permet de limiter la formation de carbures de vanadium grossiers qui auraient un impact néfaste sur le CET. La teneur en vanadium est mesurée avec une incertitude absolue de ±0,007%.
Avantageusement la teneur en molybdène de la composition selon l’invention est ≤0,020% en poids de la composition totale. La limitation de la teneur en molybdène permet de limiter la formation de carbures de molybdène grossiers qui auraient un impact néfaste sur le CET. La teneur en molybdène est mesurée avec une incertitude absolue de ±0,003%.
Avantageusement la teneur en calcium de la composition selon l’invention est ≤0,015% en poids de la composition totale. La limitation de la teneur en calcium permet de limiter la formation d’inclusions néfastes pour l’alliage. La teneur en calcium est mesurée avec une incertitude absolue de ±0,005%.
Avantageusement la teneur en cuivre de la composition selon l’invention est ≤0,010% en poids de la composition totale. La limitation de la teneur en cuivre permet de limiter la formation de précipités de Cu dans les joints de grain qui pourraient être néfastes pour le CET et pour les propriétés mécaniques de l’alliage. La teneur en cuivre est mesurée avec une incertitude absolue de ±0,002%.
Avantageusement la teneur en magnésium est ≤0,015% en poids de la composition totale. La limitation de la teneur en magnésium permet de limiter la formation d’inclusions néfastes pour l’alliage. La teneur en magnésium est mesurée avec une incertitude absolue de ±0,005%.
La composition selon l’invention comprend donc du Nickel (Ni) en une teneur en % en poids par rapport au poids total de la composition comprise dans la gamme 38,0 – 42,0, avantageusement 39,0 – 42,0, encore plus avantageusement 39,5 – 42,0. En effet le Nickel assume deux rôles dans l’alliage : le premier est de conférer à l’alliage son caractère invar c’est-à-dire de bas CET jusqu’à environ 200°C et le second est de participer au durcissement de l’alliage par la formation de précipités γ’’ (gamme seconde) ou δ (delta) tous deux de composition Ni3Nb. La teneur minimale de 38,0% de nickel est nécessaire pour qu'il reste 36% de Ni en substitution dans l'austénite après précipitation de toute la phase γ'' (gamma seconde) possible afin d'être dans la condition optimale de CET. Il n’est pas souhaitable que la teneur en Ni dépasse 42% car alors il pourrait y avoir trop de Ni en substitution dans la matrice, ce qui serait néfaste pour le CET. La teneur en nickel est mesurée avec une incertitude absolue de ±0,3%.
La composition selon l’invention comprend en outre du niobium (Nb) en une teneur en % en poids par rapport au poids total de la composition comprise dans la gamme 4,750 – 5,500, avantageusement 5,000 – 5,500, encore plus avantageusement 5,100 – 5,300. En effet le niobium permet principalement la formation de petits précipités de la phase durcissante γ’’ (gamma seconde) en intergranulaire, très compatible avec la fabrication additive en ce qu’elle n’engendre pas de problématiques de fissuration et avec l’application souhaitée car elle permet de ne pas augmenter fortement le CET. Le niobium permet également la formation d’une faible fraction de carbures de Nb permettant de tenir le grain au cours du traitement thermique, notamment au cours d’une mise en solution. Il est nécessaire d’avoir une teneur en Nb supérieur à 4,750 pour obtenir le renforcement souhaité. Il n’est en revanche pas souhaitable d’aller au-delà de 5,500 car cela dégraderait trop le CET et cela pourrait induire la précipitation de phases non souhaitées. La teneur en niobium est mesurée avec une incertitude absolue de ±0,005%.
La composition selon l’invention comprend en outre du Carbone (C) en une teneur en % en poids par rapport au poids total de la composition comprise dans la gamme 0,010 – 0,100, avantageusement 0,015 – 0,070, encore plus avantageusement 0,015 – 0,050. En effet le carbone permet la précipitation à haute température de carbures de Nb qui vont jouer un rôle de blocage de la croissance du grain au cours du traitement thermique, en particulier au cours de la mise en solution. Afin d’obtenir un durcissement et une limite élastique élevés, il est nécessaire de contrôler la croissance du grain. Il est nécessaire d’avoir une teneur en carbone inférieure à 0,100 pour permettre la mise en œuvre par fabrication additive. A cette teneur, le carbone se trouve dans les précipités, sans qu’il en reste en solution solide dans l’austénite, ce qui serait préjudiciable au CET. La teneur en carbone est mesurée avec une incertitude absolue de ±0,0015%.
La teneur en Cobalt (Co) de la composition selon l’invention est ≤0,400% en poids par rapport au poids total de la composition, avantageusement ≤0,100 % en poids par rapport au poids total de la composition, plus avantageusement ≤0,050% en poids par rapport au poids total de la composition. En effet la teneur en cobalt doit être la plus basse possible car le cobalt pose des problèmes de HSE (Hygiène, Sécurité, Environnement) lors de la manipulation des poudres pour la mise en œuvre par fabrication additive. Dans un mode de réalisation avantageux, la composition est exempte de cobalt, à l’exception de traces inévitables. La teneur en cobalt est mesurée avec une incertitude absolue de ±0,003%
La teneur en Chrome (Cr) de la composition selon l’invention est ≤0,500 % en poids par rapport au poids total de la composition, avantageusement ≤0,100% en poids par rapport au poids total de la composition. En effet la teneur en chrome doit être la plus basse possible car le chrome pourrait former des carbures pendant le traitement thermique ou se retrouver en substitution solide dans l’austénite, ce qui serait néfaste au CET. La teneur en chrome est mesurée avec une incertitude absolue de ±0,0015%.
La teneur en Silicium (Si) de la composition selon l’invention est ≤0,500 % en poids par rapport au poids total de la composition, avantageusement ≤0,470% en poids par rapport au poids total de la composition. En effet la teneur en silicium doit être la plus basse possible car cet élément est connu pour ségréger dans le liquide, ce qui a pour conséquence soit la formation d’oxydes, soit la formation de phases à bas point de fusion qui posent des problèmes de mise en œuvre par fabrication additive tels que de la fissuration. La teneur en silicium est mesurée avec une incertitude absolue de ±0,0063%.
La teneur en Manganèse (Mn) de la composition selon l’invention est ≤0,500 % en poids par rapport au poids total de la composition, avantageusement ≤0,400% en poids par rapport au poids total de la composition. En effet la teneur en manganèse doit être la plus basse possible car cet élément peut induire la formation d’oxydes ou de carbures néfastes pour le CET. La teneur en manganèse est mesurée avec une incertitude absolue de ±0,009%.
En particulier, la composition selon la présente invention peut être choisie parmi l’un des 2 exemples indiqués dans les tableaux 1 et 3 de la partie exemple ci-dessous.
La composition selon l’invention peut se trouver sous la forme de poudre, d’une pièce forgée, d’une pièce laminée ou de fil, avantageusement d’une poudre, en particulier destinée à la fabrication additive, ou d’une pièce forgée.
Dans un mode de réalisation avantageux, la composition selon l’invention se trouve sous la forme d’un fil, utilisé tel quel ou sous la forme de câbles constitués par le fil ou encore destiné à la mise en forme par dépôt de fil, selon les différents procédés possible (par arc, plasma, faisceau d’électron ou laser).
Dans un autre mode de réalisation avantageux, la composition selon l’invention se trouve sous la forme d’une poudre, destinée à la mise en forme par fabrication additive, avantageusement choisi dans le groupe constitué par la fusion sélective par laser sur lit de poudre (LBM), la fusion par faisceau d'électrons (EBM), la fusion laser par projection de poudre telle que la Construction Laser Additive Directe (CLAD®) ou la Déposition Directe Métal (DMD) et l’injection de liant sur lit de poudre (Metal Binder Jetting ou MBJ), plus particulièrement il s’agit de la fusion sélective par laser sur lit de poudre (LBM).
Avantageusement la poudre selon l’invention a une distribution de taille des particules (diamètre en nombre) comprise dans la gamme 10 à 60 µm, en particulier si elle est destinée à la fabrication de pièce par fusion sélective par laser sur lit de poudre (LBM). Traditionnellement pour ce type de coupes granulométriques, la limite inférieure de 10 µm, caractérisée par le D10 en nombre est contrôlée par diffraction laser (ASTM B822-17), et la coupe supérieure caractérisée par le D90 en nombre de 60 µm est contrôlée par tamisage. La pratique du contrôle de coupe granulométrique selon la norme ASTM B214-16 ou ISO 2591-1 de 1988 en vigueur autorise à contrôler des coupes jusqu’à 45 µm par tamisage. En dessous de cette limite, le contrôle par tamis n’est plus admis selon la norme et la caractérisation se fait par la valeur du D10 en nombre de la distribution mesurée par diffraction laser.
La présente invention concerne en outre un procédé de fabrication d’une poudre d’alliage à base de fer selon l’invention comprenant les étapes suivantes :
a- mélange de matières premières élémentaires ou pré alliées,
b- fusion du mélange obtenue à l’étape a), avantageusement dans un four à induction sous vide (VIM),
c- atomisation au gaz, avantageusement à l’azote, du produit obtenu à l’étape b) de façon à obtenir une poudre, avantageusement majoritairement sphérique (c’est-à-dire sans angle vif),
d- tamisage ou criblage de la poudre obtenue à l’étape c), avantageusement sous atmosphère inerte, de façon à obtenir la fraction granulométrique désirée,
e- récupération de la poudre obtenue.
La granulométrie de la poudre est ainsi adaptée en fonction de la technologie de fabrication additive ou du procédé de dépôt de poudre envisagé. Les gammes granulométriques utilisées pour les différents procédés de fabrication additive ou de dépôt de poudre varient en fonction de la technologie, de l’équipement et des applications visées. En général, si l’on combine toutes les applications, la poudre utilisée pour ces procédés aura des distributions granulométriques en nombre plus ou moins larges entre 5 et 150 µm (comme indiqué ci-dessus, la limite inférieure de 5 µm, caractérisée par le D10 en nombre, est contrôlée par diffraction laser (ASTM B822-17), et la coupe supérieure de 150 µm, caractérisée par le D90 en nombre, est contrôlée par tamisage).
La présente invention concerne en outre un procédé de fabrication d’une pièce en alliage à base de fer ayant la composition selon l’invention, comprenant les étapes suivantes :
A - fabrication de la poudre d’alliage à base de fer selon l’invention, avantageusement à l’aide du procédé selon l’invention,
B1 - soumission de la poudre obtenue à l’étape A) à un procédé de fabrication additive, avantageusement choisi dans le groupe constitué par la fusion sélective par laser sur lit de poudre (LBM), la fusion par faisceau d'électrons (EBM), la fusion laser par projection de poudre telle que la Construction Laser Additive Directe (CLAD®) ou la Déposition Directe Métal (DMD) et l’injection de liant sur lit de poudre (MBJ), ou à un traitement de compaction isostatique à chaud (CIC) dans l’objectif d’obtenir une pièce ou
B2 – soumission de la poudre obtenue à l’étape A) à un procédé de fusion laser par projection de poudre telle que la Construction Laser Additive Directe (CLAD®) ou la Déposition Directe Métal (DMD) suivi d’un forgeage du dépôt constitué par la poudre fusionnée,
C – soumission de la pièce obtenue à l’étape B1) ou B2) à au moins un traitement thermique et/ou physique et/ou chimique, avantageusement choisi dans le groupe constitué par un traitement thermique de relaxation, un traitement de compaction isostatique à chaud (CIC), si l’étape B1) n’est pas un traitement de compaction isostatique à chaud (CIC), un traitement de mise en solution, un traitement de vieillissement, un traitement de finition tel qu’un traitement de modification de la surface ou un dépôt d’un revêtement de protection contre la corrosion et l’oxydation, et un mélange de ces traitements,
D - récupération de la pièce ainsi obtenue.
Les procédés de fabrication additive utilisables dans le cadre de la présente invention, en particulier tels que la fusion sélective par laser sur lit de poudre (LBM), la fusion par faisceau d'électrons (EBM), la fusion laser par projection de poudre telle que la Construction Laser Additive Directe (CLAD®) ou la Déposition Directe Métal (DMD) et l’injection de liant sur lit de poudre (MBJ), sont bien connus de l’homme du métier.
Dans un mode de réalisation avantageux, l’étape B1) consiste en un procédé de fabrication additive qui comprend la fabrication couche par couche de la pièce par l’utilisation d’une source d’énergie (laser ou faisceau d’électrons) qui vient fondre une couche fine de la poudre de superalliage selon l’invention. Une seconde couche de poudre de superalliage selon l’invention est ensuite déposée puis fondue. Ce procédé est répété jusqu’à l’obtention de la pièce finale. Il s’agit avantageusement de la fusion sélective par laser sur lit de poudre (LBM).
Dans un mode de réalisation avantageux, l’étape C) du procédé selon l’invention consiste en un traitement de mise en solution entre 1050°C et 1150°C, avantageusement entre 1050°C et 1100°C, en particulier 1050°C, pendant 1 heure à 4 heures, avantageusement pendant 1 heure, suivi d’un traitement de vieillissement entre 600°C et 700°C, avantageusement entre 600°C et 650°C, en particulier 600°C, pendant 5 heures à 10 heures, avantageusement pendant 5 heures, ou en un traitement de vieillissement direct entre 600°C et 700°C, avantageusement entre 600°C et 650°C, en particulier 600°C, pendant 5 heures à 10 heures, avantageusement pendant 5 heures, sans mise en solution.
Dans un mode de réalisation particulièrement avantageux, l’étape C) du procédé selon l’invention consiste en un traitement de vieillissement direct entre 600°C et 700°C, avantageusement entre 600 et 650°C, en particulier 600°C, pendant 5 heures à 10 heures, avantageusement pendant 5 heures, sans mise en solution.
La présente invention concerne de plus un procédé de fabrication d’une pièce d’alliage à base de fer selon l’invention comprenant les étapes suivantes :
i- mélange de matières premières élémentaires ou pré alliées,
ii- fusion du mélange obtenue à l’étape i), avantageusement dans un four à induction sous vide (VIM),
iii- optionnellement, homogénéisation par un traitement thermique du lingot obtenu à l’étape ii), avantageusement à une température de 1240°C pendant 4 heures,
iv- transformation du lingot obtenu à l’une quelconque des étapes ii) ou iii) par forgeage, en particulier à chaud, avantageusement avec un taux de déformation de 80 à 90%
v. récupération de la pièce ainsi obtenue.
Dans un mode de réalisation avantageux, le procédé selon l’invention comprend une étape supplémentaire vi) de soumission de la pièce obtenue à l’étape v) à au moins un traitement thermique et/ou physique et/ou chimique, avantageusement choisi dans le groupe constitué par un traitement thermique de relaxation, un traitement de compaction isostatique à chaud, un traitement de mise en solution, un traitement de vieillissement, un traitement de finition tel qu’un traitement de modification de la surface ou un dépôt d’un revêtement de protection contre la corrosion et l’oxydation, et un mélange de ces traitements.
Dans un mode de réalisation avantageux, l’étape vi) du procédé selon l’invention consiste en un traitement de mise en solution entre 1050°C et 1150°C, avantageusement entre 1050°C et 1100°C, en particulier 1050°C, pendant 1 heure à 4 heures, avantageusement pendant 1 heure, suivi d’un traitement de vieillissement entre 600°C et 700°C, avantageusement entre 600°C et 650°C, en particulier 600°C, pendant 5 heures à 10 heures, avantageusement pendant 5 heures, ou en un traitement de vieillissement direct entre 600°C et 700°C, avantageusement entre 600°C et 650°C, en particulier 600°C, pendant 5 heures à 10 heures, avantageusement pendant 5 heures, sans mise en solution.
La présente invention concerne en outre une pièce en alliage à base de fer obtenue à partir de la poudre selon l’invention, avantageusement susceptible d’être obtenue à l’aide du procédé l’invention.
La présente invention concerne en outre une pièce en alliage à base de fer ayant la composition selon l’invention, avantageusement susceptible d’être obtenue à l’aide du procédé selon l’invention.
Avantageusement la pièce selon l’invention est caractérisée en ce que :
- son coefficient d’expansion linéaire est inférieur à 3,5 10-6/°C, avantageusement inférieur à 3,4 10-6/°C, plus avantageusement ≤ 3,3 10-6/°C entre 30°C et 200°C selon la norme ASTM E228-17 (2017) et/ou
- elle présente une résistance à la rupture en traction supérieure à 1000MPa, avantageusement supérieure ou égale à 1100MPa selon la norme ISO6892-1 (2019) et/ou
- elle présente une dureté HV30 supérieure à 350HV, en particulier supérieure à 360HV, plus particulièrement supérieure à 370HV, encore plus particulièrement supérieure à 375HV, selon la norme ISO 6507-1 (2018).
La présente invention concerne enfin l’utilisation de la pièce en alliage à base de fer selon l’invention dans les domaines de l’aéronautique, du spatial, de la mécanique de précision, de la mécanique de mesure y compris l’optique, de la cryogénie, du transport et de la distribution de gaz liquide, ou de liquide, et/ou de l’industrie de la pétrochimie et de la chimie.
La présente invention sera mieux comprise à la lecture de la description des exemples qui suivent qui sont donnés à titre indicatif non limitatif.
Dans les exemples, sauf indication contraire, tous les pourcentages sont exprimés en poids, la température est exprimée en degré Celsius et la pression est la pression atmosphérique.
Exemples
Le Tableau 1 présente un exemple 1 d’alliage à base de fer selon la présente invention, renforcé par la précipitation de phase γ’’ (gamma seconde) en proportion capable de durcir correctement l’alliage. Un alliage de type Invar 36 standard, sans éléments de durcissement, avec les mêmes niveaux de résiduels a été produit comme référence, ainsi que 4 alliages de contre exemples.
Le contre-exemple 1 est un alliage à base de fer renforcé par la phase γ’’ (gamma seconde) dans une teneur inférieure à celle de l’invention (la teneur en Nb est inférieure à 4,75 en pourcentage en poids de la composition totale).
Le contre-exemple 2 est un alliage à base de fer renforcé par la précipitation de carbures de molybdène, avec une teneur en Mo de 3,97 en pourcentage poids et une teneur en C de 0,236 en pourcentage poids.
Le contre-exemple 3 est un alliage à base de fer renforcé par la précipitation de carbures de molybdène et de niobium, avec des teneurs en pourcentage poids de 3,95 en Mo, 0,475 en Nb et 0,212 en C. Ces teneurs en Mo, Nb et C sont dans les fenêtres revendiquées par la demande de brevet WO03025239 avec une teneur en Mo de 1,5 à 6, une teneur en Nb inférieure ou égale à 0,5 et une teneur en C de 0,2 à 0,4.
Le contre-exemple 4 est un alliage à base de fer renforcé par la précipitation de carbures de vanadium, avec une teneur de 0,899 en V et de 0,204 en C. Ces teneurs en V et C sont très proches de celles de l’Invar–V de la publication Nakama et al. (Metallogr. Microstruct. Anal. (2 (2013) 383-387), avec une teneur en V de 0,8 et en C de 0,203.
Eléments Exemple 1 Référence Invar 36 Contre-exemple 1 Contre-exemple 2 Contre-exemple 3 Contre-exemple 4
Fe + impuretés solde solde solde solde solde solde
Ni 40,2 ± 0,3 36,1 ± 0,3 38,1 ± 0,2 35,6 ± 0,2 35,5 ± 0,3 35,7 ± 0,3
Co <0,400 <0,5 <0,5 <0,5 <0,5 <0,5
Cr <0,100 <0,1 <0,1 <0,1 <0,1 <0,1
Nb 5,190 ± 0,005 - 2,810 ± 0,005 - 0,475 ± 0,004 -
V - - - - - 0,899 ± 0,005
Mo - - - 3,97 ± 0,02 3,95 ± 0,03 -
C 0,042 ± 0,0016 0,035 ± 0,0012 0,035 ± 0,0014 0,236 ± 0,0026 0,212 ± 0,0016 0,204 ± 0,0021
N 0,0084 ± 0,0012 0,0046 ± 0,0008 0,007 ± 0,0014 0,0043 ± 0,0009 0,0077 ± 0,0010 0,0047 ± 0,0009
O 0,0015 ± 0,0005 0,002 ± 0,0008 0,0016 ± 0,0005 0,002 ± 0,0009 0,003 ± 0,0003 0,00087 ± 0,0003
Mn 0,027 ± 0,005 0,028 ± 0,005 0,021 ± 0,005 0,03 ± 0,005 0,029 ± 0,005 0,035 ± 0,005
Si 0,464 ± 0,005 0,396 ± 0,043 0,478 ± 0,005 0,47 ± 0,005 0,463 ± 0,0047 0,482 ± 0,005
S 0,00024 ± 0,00010 0,00049 ± 0,00010 0,00042 ± 0,00010 0,0004 ± 0,00010 0,00042 ± 0,00010 0,00067 ± 0,00010
P <0,0050 <0,005 <0,005 <0,005 <0,005 <0,005
Le Tableau 2 présente les résultats de résistance mécanique maximale, Rm (selon la norme ISO 6892-1:2019) à température ambiante, de dureté Vickers HV30 (selon la norme ISO 6507-1:2018) à température ambiante, et de coefficient d’expansion thermique entre 30 et 200°C (CET) mesuré selon la norme ASTM E228-17(2017) pour l’exemple 1, la référence d’Invar 36 et les 4 contre exemples après la mise en œuvre suivante : élaboration au four sous vide (VIM) de lingotins de 6kg, homogénéisation à 1240°C pendant 4 heures, forgeage à chaud par étirage au pilon avec un taux de déformation entre 80 et 90% suivi d’un refroidissement à l’air et d’un traitement thermique. Le traitement thermique final est différent selon les alliages, et les résultats reportés sont les meilleurs obtenus. L’exemple 1 a subi un vieillissement à 600°C pendant 5h suivi d’un refroidissement air, les contre-exemples 1, 2 et 3 ont subi un vieillissement de précipitation à 650°C pendant 5h suivi d’un refroidissement air, l’alliage de référence Invar 36 a subi un traitement à 1100°C pendant 1h suivi d’un refroidissement eau, et le contre-exemple 4 a subi une mise en solution à 1250°C pendant 1h suivi d’un refroidissement eau et un vieillissement à 650°C pendant 5h suivi d’un refroidissement air.
La stratégie de renfort par précipitation de phase γ’’ (gamma seconde) utilisée pour renforcer l’alliage permet d’obtenir le meilleur durcissement pour une augmentation limitée du CET, comparé à l’Invar 36 de référence et aux 4 contre-exemples produits avec les mêmes niveaux de résiduels et à iso-gamme de transformation. De plus, le faible niveau de dureté du contre-exemple 1, avec une teneur de Nb à 2,81, montre qu’il est nécessaire d’avoir une teneur en Nb supérieur à 4,75 pour obtenir le renforcement souhaité. Il n’est en revanche pas souhaitable d’aller au-delà de 5,5 car cela dégraderait trop le CET et cela pourrait induire la précipitation de phases non souhaitées.
Par ailleurs, ces résultats montrent la forte influence de la gamme de transformation, et en particulier des étapes de filage ou étirage à froid dans le durcissement. En effet, le contre-exemple 3, dont les teneurs en Mo, Nb et C sont dans les fenêtres revendiquées par le brevet WO03025239, présente un Rm égal à 795MPa contre 1300MPa pour le fil produit selon le brevet WO03025239. La comparaison des résultats obtenus pour le contre-exemple 4, avec un Rm égal à 794MPa à celui de la publication de Nakama et al. (Metallogr. Microstruct. Anal. 2 (2013) 383-387), avec un Rm de 1010MPa après des étapes de transformation à froid, confirme cet apport de la transformation dans le durcissement.
Il en ressort qu’à iso gamme de transformation, la stratégie de renforcement de l’alliage avec un taux de Ni entre 38,0 et 42,0, un taux de Nb entre 4,750 et 5,500 et un taux de C entre 0,010 et 0,100 permet d’apporter le meilleur compromis entre durcissement et bas CET.
Exemple 1 Référence Invar 36 Contre-exemple 1 Contre-exemple 2 Contre-exemple 3 Contre-exemple 4
Rm (MPa) 1213 453 871 795 794
A5d% 8 41 5,5 10,5 12,5
HV30 391 149 212 282 254 272
CET (x10-6/°C) 3,30 1,86 2,72 3,50 2,05
L’exemple 1, dans un autre essai a été traité thermiquement par mise en solution à 1050°C pendant 1h suivi d’un refroidissement eau puis vieillissement à 600°C pendant 5h suivi d’un refroidissement air, après le forgeage. Dans ce cas, le Rm est égal à 1129MPa, l’allongement à 15,5%, la dureté HV30 mesurée selon la norme ISO 6507-1:2018 à 378HV et le CET entre 30°C et 200°C est à 3,09x10-6/°C.
Le Tableau 3 présente la composition d’un exemple 2 d’alliage selon la présente invention et d’un contre-exemple 5 renforcé par la précipitation de carbures de vanadium élaborés sous vide puis atomisés au gaz sous forme de poudre, tamisés, mis en forme par le procédé de fabrication additive de fusion laser sur lit de poudre avec une épaisseur de couche de 50µm et une stratégie de lasage à +/-45° (soit une rotation de 90° entre chaque couche successive) puis traités thermiquement à 1050°C pendant 1h suivi d’un refroidissement air puis vieilli à 600°C pendant 5h suivi d’un refroidissement air pour l’exemple 2 et à 650°C pendant 5h suivi d’un un refroidissement air pour le contre-exemple 5.
Eléments Exemple 2 Contre-exemple 5
Fe + impuretés solde solde
Ni 41,0 ± 0,5 34,5 ± 0,5
Co <0,400 <0,5
Cr 0,016 ± 0,0015 <0,01
Nb 5,250 ± 0,007 -
V - 1,38 ± 0,007
Mo - -
C 0,0176 ± 0,0015 0,2336 ± 0,0022
N 0,0085 ± 0,0010 0,0066 ± 0,0009
O 0,029 ± 0,0017 0,0187 ± 0,0019
Mn 0,352 ± 0,009 0,382 ± 0,005
Si 0,340 ± 0,0063 0,33 ± 0,007
S 0,00154 ± 0,0001 0,0021 ± 0,0001
P <0,0050 <0,005
Le Tableau 4 présente les duretés Vickers HV30 obtenues pour l’exemple 2 et le contre-exemple 5 après obtention de pièces par le procédé de fusion laser sur lit de poudre et le traitement thermique indiqué ci-dessus.
Exemple 2 Contre-exemple 5
HV30 418 266
L’exemple 2 d’alliage selon l’invention, produit par mise en œuvre poudre et fabrication additive confirme le niveau de dureté obtenu pour l’exemple 1 par la voie forgée. Le contre-exemple 5 confirme que le durcissement atteint par renforcement par précipitation de carbures de vanadium ne permet pas d’obtenir un niveau de dureté aussi élevé.
Le Tableau 5 présente les résistances à la rupture en traction Rm et les allongements à rupture A% obtenus après différents traitements thermiques réalisés sur une pièce métallique à base de l’alliage de l’exemple 2. L’indice « H » correspond à un test réalisé sur une éprouvette fabriquée horizontalement, tandis que l’indice « V » correspond à un test réalisé sur une éprouvette fabriquée verticalement. On constate qu’il est possible de moduler le traitement thermique pour obtenir une pièce métallique en favorisant sa dureté ou son allongement à rupture.
Rm(Mpa) A% (%) Traitement thermique
Ex.2-1H 935 11.2 600 °C / 10h air
Ex.2-1V 844 11.2
Ex.2-2H 751 19.5 Mise en solution 950°C / 1 h air puis vieillissement 600°C/ 5h air
Ex.2-2V 683 21.7
Ex.2-3H 765 19.8 950°C/ 30 min air puis vieillissement 600°C/5h air
Ex.2-3V 698 21

Claims (15)

  1. Composition d’alliage à base de fer comprenant, avantageusement constituée de, en pourcentages en poids de la composition totale :
    Nickel : 38,0 – 42,0, avantageusement 39,0 – 42,0
    Niobium : 4,750 – 5,500, avantageusement 5,000 – 5,500 ;
    Carbone : 0,010 – 0,100, avantageusement 0,015 – 0,070 ;
    Cobalt : ≤0,400, avantageusement ≤0,100
    Chrome : ≤0,500 ;
    Silicium : ≤0,500 ;
    Manganèse : ≤0,500 ;
    Fer : solde ;
    ainsi que les impuretés inévitables.
  2. Composition d’alliage à base de fer selon la revendication 1, caractérisée en ce qu’elle comprend au plus 1,00% en poids d’impuretés inévitables, avantageusement au plus 0,50% en poids.
  3. Composition d’alliage à base de fer selon l’une quelconque des revendications 1 ou 2, caractérisée en ce que les impuretés inévitables sont choisis parmi l’azote, avantageusement en une teneur ≤ 0,030% en poids de la composition totale, l’oxygène, avantageusement en une teneur ≤ 0,040% en poids de la composition totale, l’hydrogène, avantageusement en une teneur ≤ 0,0050% en poids de la composition totale, le soufre, avantageusement en une teneur ≤0,0150% en poids de la composition totale, le phosphore, avantageusement en une teneur ≤0,0150% en poids de la composition totale, l’aluminium, avantageusement en une teneur ≤0,100% en poids de la composition totale, le titane, avantageusement en une teneur ≤0,100% en poids de la composition totale, le vanadium, avantageusement en une teneur ≤0,100% en poids de la composition totale, le molybdène, avantageusement en une teneur ≤0,020% en poids de la composition totale, le calcium, avantageusement en une teneur ≤0,015% en poids de la composition totale, le cuivre, avantageusement en une teneur ≤0,010% en poids de la composition totale, le magnésium, avantageusement en une teneur ≤0,015% en poids de la composition totale, et leurs mélanges.
  4. Composition d’alliage à base de fer selon l’une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisée en ce qu’elle est exempte de cobalt à l’exception de traces inévitables.
  5. Composition d’alliage à base de fer selon l’une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisée en ce qu’elle se trouve sous la forme de poudre, d’une pièce forgée, d’une pièce laminée ou de fil.
  6. Procédé de fabrication d’une poudre d’alliage à base de fer selon la revendication 5 comprenant les étapes suivantes :
    a- mélange de matières premières élémentaires ou pré alliées,
    b- fusion du mélange obtenue à l’étape a), avantageusement dans un four à induction sous vide,
    c- atomisation au gaz, avantageusement à l’azote, du produit obtenu à l’étape b) de façon à obtenir une poudre,
    d- tamisage ou criblage de la poudre obtenue à l’étape c) de façon à obtenir la fraction granulométrique désirée,
    e- récupération de la poudre obtenue.
  7. Procédé de fabrication d’une pièce en alliage à base de fer ayant la composition selon l’une quelconque des revendications 1 à 4, comprenant les étapes suivantes :
    A - fabrication de la poudre d’alliage à base de fer selon la revendication 5, avantageusement à l’aide du procédé selon la revendication 6,
    B1 - soumission de la poudre obtenue à l’étape A) à un procédé de fabrication additive, avantageusement choisi dans le groupe constitué par la fusion sélective par laser sur lit de poudre (LBM), la fusion par faisceau d'électrons (EBM), la fusion laser par projection de poudre telle que la Construction Laser Additive Directe ou la Déposition Directe Métal (DMD) et l’injection de liant sur lit de poudre (MBJ), ou à un traitement de compaction isostatique à chaud dans l’objectif d’obtenir une pièce ou
    B2 – soumission de la poudre obtenue à l’étape A) à un procédé de fusion laser par projection de poudre telle que la Construction Laser Additive Directe ou la Déposition Directe Métal (DMD) suivi d’un forgeage du dépôt constitué par la poudre fusionnée,
    C – soumission de la pièce obtenue à l’étape B1) ou B2) à au moins un traitement thermique et/ou physique et/ou chimique, avantageusement choisi dans le groupe constitué par un traitement thermique de relaxation, un traitement de compaction isostatique à chaud si l’étape B1) n’est pas un traitement de compaction isostatique à chaud, un traitement de mise en solution, un traitement de vieillissement, un traitement de finition tel qu’un traitement de modification de la surface ou un dépôt d’un revêtement de protection contre la corrosion et l’oxydation, et un mélange de ces traitements,
    D - récupération de la pièce ainsi obtenue.
  8. Procédé selon la revendication 7, caractérisé en ce que l’étape B1) est une fusion sélective par laser sur lit de poudre (LBM).
  9. Procédé selon l’une quelconque des revendications 7 ou 8, caractérisé en ce que l’étape C) consiste en un traitement de mise en solution entre 1050°C et 1150°C pendant 1 heure à 4 heures suivi d’un traitement de vieillissement entre 600°C et 700°C pendant 5 heures à 10 heures, ou à un traitement de vieillissement direct entre 600°C et 700°C pendant 5 heures à 10 heures sans mise en solution.
  10. Procédé de fabrication d’une pièce d’alliage à base de fer selon la revendication 5 comprenant les étapes suivantes :
    i- mélange de matières premières élémentaires ou pré alliées,
    ii- fusion du mélange obtenue à l’étape i), avantageusement dans un four à induction sous vide,
    iii- optionnellement, homogénéisation par un traitement thermique du lingot obtenu à l’étape ii),
    iv- transformation du lingot obtenu à l’une quelconque des étapes ii) ou iii) par forgeage
    v. récupération de la pièce ainsi obtenue.
  11. Procédé selon la revendication 10 caractérisé en ce qu’il comprend une étape supplémentaire vi) de soumission de la pièce obtenue à l’étape v) à au moins un traitement thermique et/ou physique et/ou chimique, avantageusement choisi dans le groupe constitué par un traitement thermique de relaxation, un traitement de compaction isostatique à chaud, un traitement de mise en solution, un traitement de vieillissement, un traitement de finition tel qu’un traitement de modification de la surface ou d’un dépôt d’un revêtement de protection contre la corrosion et l’oxydation, et un mélange de ces traitements.
  12. Pièce en alliage à base de fer obtenue à partir de la poudre selon la revendication 5, avantageusement susceptible d’être obtenue à l’aide du procédé selon l’une quelconque des revendications 7 à 9.
  13. Pièce en alliage à base de fer ayant la composition selon l’une quelconque des revendications 1 à 4, avantageusement susceptible d’être obtenue à l’aide du procédé selon l’une quelconque des revendications 10 ou 11.
  14. Pièce selon l’une quelconque des revendications 12 ou 13, caractérisée en ce que :
    - son coefficient d’expansion linéaire est inférieur à 3,5 10-6/°C entre 30°C et 200°C selon la norme ASTM E228-17 (2017) et/ou
    - elle présente une résistance à la rupture en traction supérieure à 1000MPa selon la norme ISO6892-1:2019 et/ou
    - elle présente une dureté HV30 supérieure à 350HV selon la norme ISO 6507-1:2018.
  15. Utilisation de la pièce en alliage à base de fer selon l’une quelconque des revendications 12 à 14 dans les domaines de l’aéronautique, du spatial, de la mécanique de précision, de la mécanique de mesure y compris l’optique, de la cryogénie, du transport et de la distribution de gaz liquide, ou de liquide, et/ou de l’industrie de la pétrochimie et de la chimie.
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Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH05171357A (ja) * 1991-12-25 1993-07-09 Nippon Yakin Kogyo Co Ltd 熱間加工性に優れる高強度低熱膨張Ｆｅ−Ｎｉ系合金
WO2003025239A1 (fr) 2001-09-13 2003-03-27 Daido Tokushukou Kabushiki Kaisha Fil en alliage invar presentant d'excellents caracteristiques de resistance et de torsion, procede de production de ce dernier
EP1985393A1 (fr) * 2006-02-15 2008-10-29 JFE Steel Corporation Poudres melangees a base de fer, procedes de fabrication de produits compactes en poudre a base de fer et produits compactes en poudre frittee a base de fer
RU2568541C2 (ru) 2013-11-14 2015-11-20 Публичное акционерное общество специального машиностроения и металлургии "Мотовилихинские заводы" (ПАО "Мотовилихинские заводы") Высокопрочный инварный сплав
CN110541119A (zh) * 2018-05-28 2019-12-06 宝钢特钢有限公司 一种低膨胀铁镍合金及其制造方法
CN112143977A (zh) * 2020-09-14 2020-12-29 中国科学院金属研究所 一种高强低膨胀合金丝材及其制备方法

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH05171357A (ja) * 1991-12-25 1993-07-09 Nippon Yakin Kogyo Co Ltd 熱間加工性に優れる高強度低熱膨張Ｆｅ−Ｎｉ系合金
WO2003025239A1 (fr) 2001-09-13 2003-03-27 Daido Tokushukou Kabushiki Kaisha Fil en alliage invar presentant d'excellents caracteristiques de resistance et de torsion, procede de production de ce dernier
EP1985393A1 (fr) * 2006-02-15 2008-10-29 JFE Steel Corporation Poudres melangees a base de fer, procedes de fabrication de produits compactes en poudre a base de fer et produits compactes en poudre frittee a base de fer
RU2568541C2 (ru) 2013-11-14 2015-11-20 Публичное акционерное общество специального машиностроения и металлургии "Мотовилихинские заводы" (ПАО "Мотовилихинские заводы") Высокопрочный инварный сплав
CN110541119A (zh) * 2018-05-28 2019-12-06 宝钢特钢有限公司 一种低膨胀铁镍合金及其制造方法
CN112143977A (zh) * 2020-09-14 2020-12-29 中国科学院金属研究所 一种高强低膨胀合金丝材及其制备方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
BAJAJ P ET AL: "Steels in additive manufacturing: A review of their microstructure and properties", MATERIALS SCIENCE, ELSEVIER, AMSTERDAM, NL, vol. 772, 7 November 2019 (2019-11-07), XP086023179, ISSN: 0921-5093, [retrieved on 20191107], DOI: 10.1016/J.MSEA.2019.138633 *
NAKAMA ET AL., METALLOGR. MICROSTRUCT. ANAL., vol. 2, 2013, pages 383 - 387

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