FR3136235A1 - Procédé de fabrication d’une pièce en matériau composite - Google Patents

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William Ros
Denis Vicien
Alexandre Marchais
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Safran Ceramics SA
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Abstract

PROCÉDÉ DE FABRICATION D’UNE PIÈCE EN MATÉRIAU COMPOSITE L’invention concerne un procédé de fabrication d’une pièce en matériau composite à matrice céramique, comprenant au moins : - une étape d’infiltration d’une structure fibreuse (400) par trempage d’une partie de ladite structure fibreuse dans un bain (6) de la composition d’infiltration, ladite composition d’infiltration comprenant au moins du silicium à l’état fondu, le procédé étant caractérisé en ce qu’il comprend, avant l’étape d’infiltration, une étape de préparation de la partie de ladite structure fibreuse destinée à être trempée dans le bain de la composition d’infiltration, l’étape de préparation comprenant au moins l’application d’une couche d’une composition anti-mouillante, ladite composition anti-mouillante comprenant une poudre d’un agent anti-mouillant de la composition d’imprégnation en une teneur massique comprise entre 20% et 80%, la distribution granulométrique médiane de ladite poudre d’un agent anti-mouillant étant comprise entre 1,0 µm et 50 µm. Figure pour l’abrégé : Fig. 1

Description

Procédé de fabrication d’une pièce en matériau composite
L’invention concerne le domaine de la fabrication de pièces en matériau composite, et plus précisément celles formées par un procédé d’infiltration d’une composition à l’état fondu.
Les matériaux composites à matrice céramique (CMC), connus pour leurs bonnes propriétés mécaniques qui les rendent aptes à constituer des éléments de structures et pour conserver ces propriétés à températures élevées, constituent une alternative viable aux traditionnelles pièces métalliques. Leur masse réduite par rapport à leur équivalent métallique en fait des pièces de choix pour répondre aux problématiques d’augmentation du rendement et de réduction des émissions polluantes des moteurs dans le domaine aéronautique.
Les pièces en matériau CMC peuvent comprendre un renfort fibreux continu sous la forme d’un textile tissé, qui est densifié par une matrice céramique. Le renfort fibreux comprend ainsi des fibres longues continues, dont l’orientation peut être adaptée aux directions principales de sollicitation de la pièce lors de son utilisation. La préforme destinée à former le renfort fibreux est tissée à partir des fibres continues aux dimensions de la pièce à l’aide d’un métier à tisser adapté.
En outre, il est connu d’obtenir la matrice de ces pièces en matériau CMC par la technique d’infiltration à l’état fondu. Selon cette technique, on peut introduire une composition fondue, par exemple à base de silicium à l’état fondu, dans la porosité d’une structure fibreuse comprenant des particules de carbure de silicium afin de former une matrice céramique densifiant la structure fibreuse. Il est souhaitable dans cette technique que la composition fondue pénètre de manière homogène et complète au sein de la porosité de la structure fibreuse, afin que la pièce obtenue présente une porosité résiduelle minimale et donc des propriétés mécaniques optimisées. Généralement, l’infiltration de la préforme fibreuse par le silicium fondu est réalisé par capillarité, en trempant une faible partie de la préforme fibreuse dans un bain de silicium liquide.
Toutefois, certaines des techniques d’infiltration à l’état fondu ne donnent pas des résultats entièrement satisfaisants dans la mesure où la zone de la préforme mise au contact du bain de silicium fondu peut présenter un état de surface qui ne lui permet pas de respecter les tolérances de forme admissibles pour la pièce. En outre, un état de surface dégradé rend plus difficile toute étape de traitement ultérieur de la pièce infiltrée, par exemple le dépôt d’une barrière environnementale dont sont généralement revêtues de telles pièces.
Pour répondre à ce problème, plusieurs solutions ont été proposées. Par exemple, des surlongueurs sacrificielles peuvent être prévues, et retirées après l’infiltration pour parvenir à une pièce ayant un état de surface acceptable. Cette première solution complexifie le procédé de fabrication en imposant des étapes supplémentaires, et induit des pertes matières qui, multipliées par le nombre de pièces, peuvent représenter un coût important.
Une autre solution avancée est un usinage après infiltration de la partie de la pièce ayant un état de surface dégradé par l’infiltration pour lui permettre de retrouver un état acceptable et de satisfaire aux tolérances de forme. Cet usinage peut être fait par sablage par exemple. Un tel usinage n’est toutefois pas souhaitable car, en plus d’être coûteux et chronophage, il peut conduire à une détérioration locale de la pièce ce qui peut conduire à une usure anticipée de la pièce ou à des caractéristiques mécaniques inférieures à celles attendues.
Une autre méthode pour pallier au problème cité plus haut est une infiltration de la préforme sans tremper celle-ci directement dans le bain de silicium fondu, mais en interposant un drain entre le bain et la préforme.
Il a néanmoins été observé que cette solution n’était pas complètement satisfaisante, au moins en ce qu’elle ne permettait pas de répondre totalement au problème de l’état de surface dégradé des pièces ainsi obtenues.
Il demeure donc un besoin pour une solution qui permette d’imprégner une préforme par du silicium fondu dénué d’un ou plusieurs des désavantages décrits pour les solutions de l’art antérieur.
Pour répondre à ce besoin l’invention propose un procédé de fabrication d’une pièce en matériau composite à matrice céramique, comprenant au moins :
- une étape d’infiltration d’une structure fibreuse par trempage d’une partie de ladite structure fibreuse dans un bain de la composition d’infiltration, ladite composition d’infiltration comprenant au moins du silicium à l’état fondu,
le procédé étant caractérisé en ce qu’il comprend, avant l’étape d’infiltration, une étape de préparation de la partie de ladite structure fibreuse destinée à être trempée dans le bain de la composition d’infiltration, l’étape de préparation comprenant au moins l’application d’une couche d’une composition anti-mouillante, ladite composition anti-mouillante comprenant une poudre d’un agent anti-mouillant de la composition d’infiltration en une teneur massique comprise entre 20% et 80%, la distribution granulométrique médiane de ladite poudre d’un agent anti-mouillant étant comprise entre 1,0 µm et 50 µm.
Le traitement de la partie de la structure fibreuse trempée dans le bain de la composition d’infiltration par une composition anti-mouillante permet d’éviter que la composition d’infiltration ne mouille la surface externe de la structure fibreuse, et en dégrade l’état de surface.
Toutefois, il est notable que la composition anti-mouillante ne nuit pas aux phénomènes de capillarité nécessaires à la bonne infiltration de la préforme par la composition d’infiltration.
En outre, la composition anti-mouillante ne dégrade pas non plus les caractéristiques thermo-mécaniques de la préforme imprégnée, et elle permet donc une simplification très avantageuse du procédé de fabrication d’une pièce en matériau composite à matrice céramique.
Dans la demande, les termes « composition anti-mouillante » ou un « agent anti-mouillant » doivent être entendus au sens habituel du mouillage physique entre une surface et un liquide, la surface étant ici la surface de la structure fibreuse et le liquide la composition d’infiltration. Le mouillage peut se mesurer par l’angle de contact tel qu’il est défini habituellement, c’est-à-dire par la tangente au liquide au point d’interface air/liquide/surface. Le mouillage est d’autant meilleur que l’angle de contact est petit.
De ce qui précède, et puisqu’un agent anti-mouillant a pour but de diminuer le mouillage de la surface par le liquide, il vient qu’au sens de l’invention, un agent « anti-mouillant » est défini par sa capacité à faire augmenter l’angle de contact entre la composition d’infiltration et la surface de la structure fibreuse.
Dans un mode de réalisation, l’agent anti-mouillant peut être choisi parmi de l’alumine, du nitrure du bore, de l’oxyde d’yttrium, de la silice, du nitrure de silicium ou un mélange de plusieurs composés choisis dans la liste précédente. De préférence, l’agent anti-mouillant est du nitrure de bore.
Dans un mode de réalisation, l’application de la composition anti-mouillante peut être faite par pulvérisation, par trempage de la structure fibreuse dans un bain de composition anti-mouillante, ou par application au pinceau.
Comme indiqué, l’étape d’application de la composition anti-mouillante est faite sur la partie de la structure fibreuse qui est destinée à être trempée dans le bain de la composition d’infiltration.
Dans un mode de réalisation, la partie de la structure fibreuse qui est destinée à être trempée peut-être définie comme une bande de largueur comprise entre 1mm et 10mm à compter d’une extrémité de la structure fibreuse.
Les inventeurs ont constaté que ce choix pour la partie de la structure fibreuse au contact du bain d’infiltration permet d’assurer que la surface de la structure fibreuse immergée dans le bain de la composition d’infiltration pour opérer une bonne montée capillaire de la composition d’infiltration dans l’ensemble de la structure fibreuse.
Dans un mode de réalisation, chaque étape d’application de la composition anti-mouillante peut être suivie d’une étape de séchage.
Par exemple, une telle étape de séchage peut être faite à l’air ou à l’étuve.
Par exemple, l’étape de séchage peut durer entre 5 minutes et 30 minutes.
Dans un mode de réalisation, l’étape de préparation comprend une ou plusieurs fois la succession d’une étape d’application d’une couche de la composition anti-mouillante et d’une étape de séchage.
L’application de plusieurs couches de la composition anti-mouillante permet de garantir que l’ensemble de la zone d’intérêt, i.e. la partie de la structure fibreuse trempée dans le bain de la composition d’infiltration, soit recouverte d’au moins une couche de la composition anti-mouillante.
En effet, l’épaisseur de composition anti-mouillante appliquée a peu d’influence sur l’obtention de l’effet technique, mais il est préférable que toute la partie de la structure fibreuse plongée dans le bain de la composition d’infiltration soit recouverte d’au moins une couche de composition anti-mouillante.
Dans un mode de réalisation, la composition anti-mouillante comprend une poudre d’un agent anti-mouillant de l’alliage en une teneur massique comprise entre 20% et 40%.
Les inventeurs ont en effet constaté que la réduction de la teneur massique de l’agent anti-mouillant permettait d’obtenir un bon compromis entre l’effet obtenu et le prix de la composition anti-mouillante.
Dans un mode de réalisation, la composition anti-mouillante peut comprendre une poudre d’un agent anti-mouillant solvanté. Par exemple, le solvant de la composition anti-mouillante peut être de l’eau, ou un alcool tel que l’éthanol.
Dans un mode de réalisation, la distribution granulométrique médiane de la poudre d’un agent anti-mouillant est comprise entre 1,0 µm et 20 µm.
La distribution granulométrique médiane de la poudre s’entend dans la présente demande comme la valeur médiane en nombre, dite aussi d50, autour de laquelle s’étendent les diamètres des particules de la poudre.
Les inventeurs ont constaté que la distribution granulométrique proposée permet d’améliorer encore davantage les propriétés anti-mouillantes de la composition anti-mouillante.
Dans un mode de réalisation, la composition d’infiltration peut être choisie parmi du silicium pur à l’état fondu, ou un alliage de silicium à l’état fondu.
Dans un mode de réalisation, la structure fibreuse est une préforme fibreuse d’une pièce de turbomachine.
Dans un mode de réalisation, une telle pièce de turbomachine peut par exemple être une préforme fibreuse d’une aube fixe ou mobile de turbomachine, d’un secteur d’anneau ou d’une chambre de combustion.
Dans un mode de réalisation, la partie de la structure fibreuse trempée dans le bain de la composition d’infiltration est la partie de la structure fibreuse destinée à former le pied d’une aube de turbomachine.
Les inventeurs ont en effet constaté que le procédé de l’invention est particulièrement adapté aux aubes de turbomachine, et encore plus lorsque la partie destinée à former le pied de l’aube est trempée dans la composition d’infiltration.
En effet, le procédé de l’invention permet l’obtention des effets décrits plus haut pour de telles pièces qui sont les plus susceptibles d’être faites par infiltration à l’état fondu.
En outre, les pieds des aubes de turbomachines obéissent à des tolérances serrées en termes de forme et d’état de surface, que le procédé de l’invention permet d’obtenir permettant ainsi un procédé plus simple et plus économique que les procédés de l’art antérieur pour obtenir des aubes de turbomachines en CMC. En effet, il permet d’éviter de prévoir une surmatière sacrificielle, et d’éviter les étapes d’usinage après l’infiltration pour restaurer l’état de surface.
La représente schématiquement un dispositif permettant l’infiltration d’une préforme via un procédé selon l’invention.
La est une photographie d’une pièce obtenue par un procédé selon l’invention.
La est une photographie d’une pièce comparative obtenue par un procédé hors invention.
L’invention est à présent décrite au moyen de figures, présentes à but descriptif pour illustrer certains modes de réalisation de l’invention et qui ne doivent pas être interprétées comme limitant l’invention.
La montre une vue en coupe d’un four 1 pouvant être utilisé dans l’étape d’infiltration d’un procédé de fabrication d’une pièce en CMC selon l’invention. Le four 1 comprend une enceinte 2 hermétique à l’intérieur de laquelle sont présents un creuset 4 ayant un volume interne contenant une composition d’infiltration 6, et un outillage de support 100 comprenant une pluralité de supports individuels 300 chacun chargé d’une structure fibreuse, ici une préforme poreuse 400 d’aube de turbomachine représentée très schématiquement, la pluralité de supports individuels 300 étant maintenus en une grappe unique 100, la grappe 100 comprenant en outre un bras de maintien 240.
Le creuset 4 peut être en un matériau céramique. La composition d’infiltration 6 peut par exemple être du silicium ou un alliage de silicium. Le four 1 est ici muni d’un système de chauffage résistif 10 par exemple comprenant des barreaux de graphite. Le système de chauffage 10 est disposé autour du creuset 4 et de la préforme 400 dans l’enceinte 2 du four 1. Le système de chauffage comprend en outre, de façon connue, un générateur 16 de façon à alimenter le système de chauffage. Le four 1 peut en outre être muni d’une pompe à vide 18 en communication fluidique avec l’intérieur de l’enceinte 2, de façon à réaliser le procédé d’infiltration sous vide. On notera qu’un autre type de four que celui illustré peut être utilisé, en particulier le four peut comprendre un système de chauffage inductif au lieu d’un système résistif.
Le four 1 comprend un dispositif de mesure de la masse des préformes 400 correspondant ici à une balance 20 du type peson. Dans cet exemple, la balance 20 est située à l’extérieur de l’enceinte 2 du four 1, au-dessus de l’enceinte 2. Bien entendu, d’autres dispositifs de mesure de masse peuvent être utilisés sans sortir du cadre de la présente invention.
Le four 1 comprend en outre un dispositif de déplacement comprenant ici un vérin 24 ayant une tige 26 sur laquelle est monté le creuset 4. Dans cet exemple, le vérin 24 est situé à l’extérieur de l’enceinte 2 du four 1, au-dessous de l’enceinte 2. De la sorte, le vérin 20 permet de déplacer le creuset 4 avec un mouvement de translation verticale à l’intérieur de l’enceinte 2 du four 1, notamment en direction des préformes poreuses 400. Ainsi, le creuset 4 est mobile en translation verticale dans l’enceinte 2. Dans une variante non illustrée, le creuset peut être monté fixe dans le four, et la préforme peut être mobile en translation verticale.
Dans l’exemple illustré, le four 1 comprend également un système de contrôle 28 de la position relative entre les préformes et le creuset, qui est configuré pour commander le vérin 24 en fonction de l’évolution de la masse des préformes 400 telle que mesurée par la balance 20 supportant l’ensemble des préformes 400 via le bras de maintien 240. Ce système de contrôle 28 peut être par exemple un automate ou un ordinateur équipé d’une carte d’acquisition à entrées/sorties. Le système de contrôle 28 peut recevoir en entrée des signaux électriques provenant de la balance 20, et envoyer des signaux de commande en sortie au vérin 24.
L’infiltration des préformes poreuses 400 est réalisée par mise en contact desdites préformes 400 avec la surface 6a de la composition d’infiltration 6 qui peut par exemple être du silicium ou un alliage de silicium, la composition d’infiltration 6 infiltrant la porosité des préformes par capillarité. Lors de la mise en contact, la partie inférieure des préformes 400 est directement trempée dans le bain de composition d’infiltration 6, laquelle composition est alors acheminée dans les préformes 400 par capillarité. La mise en contact ou non des préformes avec la composition d’infiltration 6 et, par conséquent, le contrôle de l’infiltration des préformes par la composition d’infiltration 6 est réalisé par la commande du vérin 24. L’infiltration des préformes 400 par la composition d’infiltration 6 se termine lorsque la balance 20 mesure une prise de masse prédéterminée correspondant au niveau de densification souhaité pour les préformes 400. On obtient alors des pièces, en matériau CMC comprenant un renfort fibreux densifié par une matrice.
Pour la réalisation d’un procédé selon l’invention, la partie inférieure des préformes 400 sont recouvertes d’une composition anti-mouillante, avant l’infiltration qui vient d’être décrite.
Pour la caractérisation des effets de l’étape de préparation d’un procédé selon l’invention deux préformes d’aubes de turbomachine ont été infiltrées par du silicium fondu. L’une l’a été selon un procédé de l’invention et l’autre selon un procédé hors invention en tous points identique au procédé de l’invention à ceci près que la deuxième préforme n’a pas subi d’étape de préparation, c’est-à-dire qu’elle n’a pas été recouverte de composition anti-mouillante.
Pour cet exemple, la composition anti-mouillante est une composition comprenant 30 % en masse de poudre de nitrure de bore dont la granulométrie médiane est de 10 µm, le reste de la composition étant un mélange d’acétone, de butane, de propane et de butanonejouant le rôle de solvant.
La composition anti-mouillante est déposée sur la zone de pied d’une aube, laquelle zone de pied est ensuite plongée dans un bain de silicium fondu.
Les deux pièces ont ensuite été comparées visuellement.
Les figures 2 et 3 sont des photographies des deux pièces imprégnées selon un procédé de l’invention ( ) et selon un procédé hors invention ( ).
Le cadre présent sur les photographies repère la zone de la pièce ayant été plongée dans le bain de silicium fondu.
On peut noter en comparant les figures 2 et 3 que la mise en œuvre de l’invention permet d’obtenir une pièce dont l’état de surface est bien plus lisse que celui de la pièce infiltrée selon le procédé hors invention.
Pour s’assurer que la présence de la composition anti-mouillante n’a pas nui à la bonne infiltration de la pièce par le silicium fondu, les densités des deux pièces ont été comparées, et sont dans les deux cas égales.
Ainsi, cet exemple montre que la réalisation d’un procédé de l’invention permet l’obtention d’une pièce dont l’état de surface est grandement amélioré, sans nuire à la bonne infiltration de la composition d’infiltration dans la pièce.

Claims (9)

  1. Procédé de fabrication d’une pièce en matériau composite à matrice céramique, comprenant au moins :
    - une étape d’infiltration d’une structure fibreuse (400) par trempage d’une partie de ladite structure fibreuse dans un bain (6) de la composition d’infiltration, ladite composition d’infiltration comprenant au moins du silicium à l’état fondu,
    le procédé étant caractérisé en ce qu’il comprend, avant l’étape d’infiltration, une étape de préparation de la partie de ladite structure fibreuse destinée à être trempée dans le bain de la composition d’infiltration, l’étape de préparation comprenant au moins l’application d’une couche d’une composition anti-mouillante, ladite composition anti-mouillante comprenant une poudre d’un agent anti-mouillant de la composition d’infiltration en une teneur massique comprise entre 20% et 80%, la distribution granulométrique médiane de ladite poudre d’un agent anti-mouillant étant comprise entre 1,0 µm et 50 µm.
  2. Procédé de fabrication selon la revendication 1, dans lequel l’agent anti-mouillant est choisi parmi de l’alumine, du nitrure du bore, de l’oxyde d’yttrium, de la silice, du nitrure de silicium ou un mélange de plusieurs composés choisis dans la liste précédente.
  3. Procédé de fabrication selon la revendication 1 ou 2, dans lequel l’étape de préparation comprend une ou plusieurs fois la succession d’une étape d’application d’une couche de la composition anti-mouillante et d’une étape de séchage.
  4. Procédé de fabrication selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, dans lequel l’application de la composition anti-mouillante est faite par pulvérisation, par trempage de la structure fibreuse dans un bain de composition anti-mouillante, ou par application au pinceau.
  5. Procédé de fabrication selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, dans lequel la composition anti-mouillante comprend une poudre d’un agent anti-mouillant de l’alliage en une teneur massique comprise entre 20% et 40 %.
  6. Procédé de fabrication selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, dans lequel la distribution granulométrique médiane de la poudre d’un agent anti-mouillant est comprise entre 1,0 µm et 20 µm.
  7. Procédé de fabrication selon l'une quelconque des revendications 1 à 6 dans lequel la structure fibreuse (400) est une préforme fibreuse d’une pièce de turbomachine.
  8. Procédé de fabrication selon l'une quelconque des revendications 1 à 7 dans lequel la structure fibreuse (400) est une préforme fibreuse d’une aube fixe ou mobile de turbomachine, d’un secteur d’anneau ou d’une chambre de combustion.
  9. Procédé de fabrication selon la revendication 8, dans lequel la partie de la structure fibreuse (400) trempée dans le bain (6) de la composition d’infiltration est une partie de la structure fibreuse destinée à former le pied d’une aube de turbomachine.
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