FR3130982A1 - Process for monitoring the synthesis of a dispersion of metallic particles and device for implementing it - Google Patents

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Adrien Stolidi
Marius COSTIN
Natalia SERGEEVA-CHOLLET
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Abstract

Procédé de suivi de la synthèse d’une dispersion de particules métalliques et dispositif pour le mettre en œuvre Procédé de suivi de la synthèse d’une dispersion de particules métalliques, le procédé comprenant :- la fourniture d’une composition réactive comprenant un solvant, des composés dans le solvant, au moins un des composés contenant un métal sous une forme oxydée, la réaction entre les composés conduisant à la synthèse des particules métalliques, et- la répétition d’un cycle comportanti) la détermination de la concentration du métal dans la composition réactive par spectrométrie à dispersion d’énergie de rayons X induit par un rayonnement ionisant et la mesure de la capacitance électrique de la composition réactive, et ii) la détermination de la concentration du métal sous une forme oxydée dans la composition réactive à partir de la concentration du métal et de la capacitance électrique. Figure pour l’abrégé : Fig. 1Method for monitoring the synthesis of a dispersion of metal particles and device for carrying it out Method for monitoring the synthesis of a dispersion of metal particles, the method comprising:- supplying a reactive composition comprising a solvent, compounds in the solvent, at least one of the compounds containing a metal in an oxidized form, the reaction between the compounds leading to the synthesis of the metal particles, and- the repetition of a cycle comprisingi) the determination of the concentration of the metal in the reactive composition by ionizing radiation-induced X-ray energy dispersive spectrometry and measuring the electrical capacitance of the reactive composition, and ii) determining the concentration of the metal in an oxidized form in the reactive composition from metal concentration and electrical capacitance. Figure for abstract: Fig. 1

Description

Procédé de suivi de la synthèse d’une dispersion de particules métalliques et dispositif pour le mettre en œuvreProcess for monitoring the synthesis of a dispersion of metallic particles and device for implementing it

La présente invention concerne le domaine du contrôle de la qualité, notamment en temps réel, de dispersions de particules métalliques, en particulier d’encres chargées en particules métalliques destinées à l’impression de circuits électroniques. Plus précisément, elle concerne le suivi de la synthèse et le contrôle de la qualité, notamment en temps réel, d’une dispersion de particules métalliques,i.e.durant la mise en œuvre du procédé de synthèse.The present invention relates to the field of quality control, in particular in real time, of dispersions of metallic particles, in particular of inks loaded with metallic particles intended for the printing of electronic circuits. More specifically, it concerns the monitoring of the synthesis and the quality control, in particular in real time, of a dispersion of metallic particles, ie during the implementation of the synthesis process.

Les encres conductrices à base de particules métalliques sont utilisées pour l’impression de circuits électroniques, destinés par exemple à fabriquer des antennes RFID/NFC, des panneaux de commande, des capteurs de température, des capteurs de pression, des capteurs de pH, ou des jauges de contrainte, etc.Conductive inks based on metal particles are used for printing electronic circuits, intended for example to manufacture RFID/NFC antennas, control panels, temperature sensors, pressure sensors, pH sensors, or strain gauges, etc.

L’impression des circuits électroniques requiert une encre formée de particules métalliques en dispersion dans un solvant, et dans laquelle la concentration en particules est contrôlée. Or, la qualité de l’encre formée au cours de la synthèse peut être impactée par la formation d’agglomérats de particules, par la présence d’impuretés, ou par une variation non maîtrisée de la concentration en particules.The printing of electronic circuits requires an ink formed of metallic particles dispersed in a solvent, and in which the concentration of particles is controlled. However, the quality of the ink formed during the synthesis can be impacted by the formation of agglomerates of particles, by the presence of impurities, or by an uncontrolled variation in the concentration of particles.

La synthèse des dispersions de particules métalliques est généralement réalisée par un mélange direct de poudre de particules métalliques et un solvant, ou par une réaction d’oxydo-réduction. Il est connu d’utiliser des méthodes optiques telles que la microscopie pour déterminer la concentration et la distribution de particules dans un solvant. Cependant, ces méthodes de microscopie optique nécessitent une préparation spécifique des échantillons et ne peuvent pas être mises en œuvre pour une mesure en temps réel au cours de la synthèse des particules. Des méthodes optiques sont également connues pour le suivi en temps réel de réactions chimiques dans un solvant, mais celles-ci ne peuvent pas être utilisées dans le cadre de la synthèse de dispersions de particules destinées à former une encre, en raison de l’opacité résultant de la présence des particules métalliques.The synthesis of dispersions of metal particles is generally carried out by a direct mixture of powder of metal particles and a solvent, or by an oxidation-reduction reaction. It is known to use optical methods such as microscopy to determine the concentration and distribution of particles in a solvent. However, these optical microscopy methods require specific sample preparation and cannot be implemented for real-time measurement during particle synthesis. Optical methods are also known for the real-time monitoring of chemical reactions in a solvent, but these cannot be used in the context of the synthesis of dispersions of particles intended to form an ink, due to the opacity resulting from the presence of metallic particles.

Quant au taux d’oxydation d’un métal, induisant une corrosion, il est connu de la détecter sur des plaques à l’aide de méthodes non destructives mettant en œuvre, par exemple, des techniques électromagnétiques, ultrasonores ou térahertz. Également, la littérature récente montre qu’il est possible de d’évaluer la présence d’un phénomène de corrosion par des mesures capacitives sur des poudres métalliques, notamment pour des applications en fabrication additive. Cependant, ces méthodes n’ont pas été mises en œuvre sur des dispersions de particules métalliques dans un solvant.As for the rate of oxidation of a metal, inducing corrosion, it is known to detect it on plates using non-destructive methods implementing, for example, electromagnetic, ultrasonic or terahertz techniques. Also, recent literature shows that it is possible to assess the presence of a corrosion phenomenon by capacitive measurements on metal powders, especially for additive manufacturing applications. However, these methods have not been implemented on dispersions of metallic particles in a solvent.

Ainsi, il existe un besoin pour synthétiser de manière reproductible une encre de qualité, dans laquelle la concentration en particules métalliques peut être contrôlée. Il existe en outre un besoin pour détecter la présence d’anomalies et des variations de concentration en particules métalliques non désirées. Enfin, il existe un besoin pour suivre en temps réel, c’est-à-dire directement dans le milieu réactionnel, la synthèse d’une dispersion de particules métalliques.Thus, there is a need to reproducibly synthesize a quality ink, in which the concentration of metal particles can be controlled. There is also a need to detect the presence of anomalies and variations in the concentration of unwanted metal particles. Finally, there is a need to monitor in real time, i.e. directly in the reaction medium, the synthesis of a dispersion of metal particles.

L’invention concerne un procédé de suivi de la synthèse, notamment en temps réel, d’une dispersion de particules métalliques, le procédé comprenant :
- la fourniture d’une composition réactive comprenant un solvant, des composés dans le solvant, au moins un des composés contenant un métal sous une forme oxydée, la réaction entre les composés conduisant à la synthèse des particules métalliques, et
- la répétition d’un cycle comportant
i) la détermination de la concentration du métal dans la composition réactive par spectrométrie à dispersion d’énergie de rayons X induit par un rayonnement ionisant et la mesure de la capacitance électrique de la composition réactive, et
ii) la détermination de la concentration du métal sous une forme oxydée dans la composition réactive à partir de la concentration du métal dans la composition réactive et de la capacitance électrique de la composition réactive.The invention relates to a method for monitoring the synthesis, in particular in real time, of a dispersion of metallic particles, the method comprising:
- the provision of a reactive composition comprising a solvent, compounds in the solvent, at least one of the compounds containing a metal in an oxidized form, the reaction between the compounds leading to the synthesis of the metal particles, and
- the repetition of a cycle comprising
i) determining the concentration of the metal in the reactive composition by energy dispersive X-ray spectrometry induced by ionizing radiation and measuring the electrical capacitance of the reactive composition, and
ii) determining the concentration of the metal in an oxidized form in the reactive composition from the concentration of the metal in the reactive composition and the electrical capacitance of the reactive composition.

A la connaissance des inventeurs, l’association de la spectrométrie à dispersion d’énergie de rayons X et d’une mesure de la capacitance électrique n’avait jamais été envisagée pour suivre, notamment en temps réel, la synthèse d’une dispersion de particules métalliques.To the knowledge of the inventors, the association of X-ray energy dispersive spectrometry and a measurement of electrical capacitance had never been considered for monitoring, in particular in real time, the synthesis of a dispersion of metal particles.

Comme cela apparaitra plus en détail par la suite, le procédé selon l’invention permet de suivre la synthèse d’une dispersion de particules métalliques, notamment en temps réel, directement dans le milieu réactionnel. Il permet en outre de détecter la présence d’anomalies ou les variations non désirées de concentration en particules métalliques, et de caractériser l’avancement de la réaction entre les composés, ces paramètres étant obtenus en temps réel au cours de la synthèse des particules métalliques.As will appear in more detail subsequently, the method according to the invention makes it possible to follow the synthesis of a dispersion of metal particles, in particular in real time, directly in the reaction medium. It also makes it possible to detect the presence of anomalies or unwanted variations in the concentration of metal particles, and to characterize the progress of the reaction between the compounds, these parameters being obtained in real time during the synthesis of the metal particles. .

De préférence, le suivi de la synthèse d’une dispersion de particules métalliques permet le contrôle, notamment en temps réel, de la qualité de ladite dispersion de particules métalliques.Preferably, the monitoring of the synthesis of a dispersion of metallic particles allows the control, in particular in real time, of the quality of said dispersion of metallic particles.

En particulier, la mise en œuvre du procédé peut ne pas nécessiter de prélèvement de la composition réactive du milieu réactionnel.In particular, the implementation of the process may not require removal of the reactive composition from the reaction medium.

La concentration du métal dans la composition réactive est égale à la somme de la concentration du métal sous forme oxydée et de la concentration du métal sous forme métallique.The concentration of the metal in the reactive composition is equal to the sum of the concentration of the metal in oxidized form and of the concentration of the metal in metallic form.

L’invention concerne également un dispositif, notamment pour la mise en œuvre du procédé selon l’invention, le dispositif comprenant :
- une circuiterie en boucle fermée pour transporter une composition réactive et comprenant une portion de mesure de la capacitance électrique comprenant deux électrodes, et une autre portion dite de mesure spectrométrique,
- une source configurée pour émettre un rayonnement ionisant vers la portion de mesure spectrométrique, afin de sonder la composition réactive au moyen du rayonnement ionisant, et
- un détecteur spectral pour mesurer le rayonnement de fluorescence X émis par la composition réactive en réponse au rayonnement ionisant.The invention also relates to a device, in particular for implementing the method according to the invention, the device comprising:
- a closed-loop circuitry for transporting a reactive composition and comprising a portion for measuring the electrical capacitance comprising two electrodes, and another so-called spectrometric measurement portion,
- a source configured to emit ionizing radiation towards the spectrometric measurement portion, in order to probe the reactive composition by means of the ionizing radiation, and
- a spectral detector for measuring the X-ray fluorescence radiation emitted by the reactive composition in response to ionizing radiation.

L’invention concerne par ailleurs l’utilisation du procédé selon l’invention pour le contrôle, notamment en temps réel, de la qualité d’une dispersion de particules métalliques.The invention also relates to the use of the method according to the invention for the control, in particular in real time, of the quality of a dispersion of metal particles.

L’invention pourra être mieux comprise à la lecture de la description détaillée qui va suivre, des exemples non limitatifs de celle-ci et du dessin annexé dans lequel :The invention may be better understood on reading the detailed description which follows, the non-limiting examples thereof and the appended drawing in which:

la illustre de manière schématique un exemple de dispositif selon l’invention. there schematically illustrates an example of a device according to the invention.

la est un graphique représentant un exemple d’étalonnage d’une mesure de la concentration de cuivre par spectrométrie de rayons X à dispersion d’énergie dans trois solutions de sulfate de cuivre à 2,5%, 5% et 10% en masse dans l’eau, there is a graph showing an example of a calibration of a measurement of copper concentration by energy dispersive X-ray spectrometry in three solutions of copper sulphate at 2.5%, 5% and 10% by mass in l 'water,

la est un graphique représentant la capacitance d’une poudre de Cu à un grammage de 4,934 g et d’une poudre Cu2O à un grammage de 4,934 g, et there is a graph representing the capacitance of a Cu powder at a grammage of 4.934 g and a Cu 2 O powder at a grammage of 4.934 g, and

la illustre de manière schématique un exemple de mise en œuvre de la répétition du cycle du procédé selon l’invention. there schematically illustrates an example of implementation of the repetition of the cycle of the method according to the invention.

Claims (16)

Procédé de suivi de la synthèse, notamment en temps réel, d’une dispersion de particules métalliques, le procédé comprenant :
- la fourniture d’une composition réactive comprenant un solvant, des composés dans le solvant, au moins un des composés contenant un métal sous une forme oxydée, la réaction entre les composés conduisant à la synthèse des particules métalliques, et
- la répétition d’un cycle comportant
i) la détermination de la concentration du métal dans la composition réactive par spectrométrie à dispersion d’énergie de rayons X induit par un rayonnement ionisant et la mesure de la capacitance électrique de la composition réactive, et
ii) la détermination de la concentration du métal sous une forme oxydée dans la composition réactive à partir de la concentration du métal dans la composition réactive et de la capacitance électrique de la composition réactive.Process for monitoring the synthesis, in particular in real time, of a dispersion of metallic particles, the process comprising:
- the provision of a reactive composition comprising a solvent, compounds in the solvent, at least one of the compounds containing a metal in an oxidized form, the reaction between the compounds leading to the synthesis of the metal particles, and
- the repetition of a cycle comprising
i) determining the concentration of the metal in the reactive composition by energy dispersive X-ray spectrometry induced by ionizing radiation and measuring the electrical capacitance of the reactive composition, and
ii) determining the concentration of the metal in an oxidized form in the reactive composition from the concentration of the metal in the reactive composition and the electrical capacitance of the reactive composition. Procédé selon la revendication 1, le métal étant choisi parmi les métaux de numéro atomique allant de 13 à 92 en particulier le cuivre, le zinc, le nickel, l’argent et leurs mélanges, de préférence étant le cuivre.Process according to Claim 1, the metal being chosen from metals with an atomic number ranging from 13 to 92, in particular copper, zinc, nickel, silver and their mixtures, preferably being copper. Procédé selon l’une quelconque des revendications 1 et 2, le composé contenant le métal sous une forme oxydée étant un oxyde métallique, de préférence un oxyde de cuivre, de préférence Cu2O.Process according to either of Claims 1 and 2, the compound containing the metal in an oxidized form being a metal oxide, preferably a copper oxide, preferably Cu 2 O. Procédé selon l’une quelconque des revendications précédentes, comprenant la circulation en boucle fermée de la composition réactive dans une circuiterie.A method according to any preceding claim, comprising closed loop circulation of the reactive composition through circuitry. Procédé selon la revendication précédente, la spectrométrie et la mesure de la capacitance électrique étant respectivement réalisées sur deux portions distinctes de la circuiterie.Method according to the preceding claim, the spectrometry and the measurement of the electrical capacitance being respectively carried out on two distinct portions of the circuitry. Procédé selon l’une quelconque des revendications précédentes, selon lequel à l’étape i), la spectrométrie et la mesure de la capacitance électrique sont effectuées sur le même volume de composition réactive.Method according to any one of the preceding claims, according to which in step i), the spectrometry and the measurement of the electrical capacitance are carried out on the same volume of reactive composition. Procédé selon l’une quelconque des revendications précédentes, le volume de composition réactive mesuré par spectrométrie et/ou par mesure de la capacitance électrique étant inférieur ou égal à 5 mL, en particulier compris entre 1 mL et 4 mL.Process according to any one of the preceding claims, the volume of reactive composition measured by spectrometry and/or by measurement of the electrical capacitance being less than or equal to 5 mL, in particular between 1 mL and 4 mL. Procédé selon l’une quelconque des revendications précédentes, le rayonnement ionisant étant un rayonnement X.Method according to any one of the preceding claims, the ionizing radiation being X-radiation. Procédé selon l’une quelconque des revendications précédentes, la mesure de la capacitance électrique étant mesurée au moyen de deux électrodes en contact avec une portion de mesure de la capacitance électrique contenant la composition réactive.Method according to any one of the preceding claims, the measurement of the electrical capacitance being measured by means of two electrodes in contact with an electrical capacitance measuring portion containing the reactive composition. Procédé selon l’une quelconque des revendications précédentes, comportant le suivi de l’évolution temporelle de la concentration du métal, de préférence pendant une durée supérieure à 10 min.Method according to any one of the preceding claims, comprising the monitoring of the temporal evolution of the concentration of the metal, preferably for a duration greater than 10 min. Procédé selon l’une quelconque des revendications précédentes, le cycle étant répété jusqu’à ce que moins de 10 %, de préférence moins de 5 %, en particulier moins de 1 % en masse du métal soit sous une forme oxydée.Process according to any one of the preceding claims, the cycle being repeated until less than 10%, preferably less than 5%, in particular less than 1% by mass of the metal is in an oxidized form. Procédé selon l’une quelconque des revendications précédentes, la dispersion des particules métalliques dans un solvant étant une encre pour l’impression d’un circuit électronique.Process according to any one of the preceding claims, the dispersion of the metallic particles in a solvent being an ink for printing an electronic circuit. Procédé selon l’une quelconque des revendications précédentes , le cycle (n) comportant :
-à un instant de mesure tn, la mesure spectrométrique du comptage net Nndu métal sur au moins une raie de fluorescence dudit métal, la conversion de la valeur du comptage net Nndu métal en concentration du métal dans la composition réactive, et
si la variation absolue de la valeur dudit comptage net |Nn-Nn-1| par rapport au cycle immédiatement précédent (n-1) est inférieure à une valeur ∆N prédéterminée,
- la mesure de la capacitance électrique Cnet si la variation absolue de la capacitance électrique par rapport au cycle (n-1) immédiatement précédent |Cn-Cn-1| est supérieure à une valeur ∆C prédéterminée,
- l’enregistrement sur un support d’enregistrement, par exemple un disque dur, et/ou l’affichage, de ladite concentration du métal et/ou de la concentration du métal sous une forme oxydée et/ou l’avancement de la réaction de synthèse des particules.Process according to any one of the preceding claims, the cycle (n) comprising:
-at a measurement instant t n , the spectrometric measurement of the net count N n of the metal on at least one fluorescence line of said metal, the conversion of the value of the net count N n of the metal into the concentration of the metal in the reactive composition, And
if the absolute variation of the value of said net count |N n -N n-1 | compared to the immediately preceding cycle (n-1) is less than a predetermined value ∆N,
- the measurement of the electrical capacitance C n and if the absolute variation of the electrical capacitance with respect to the cycle (n-1) immediately preceding |C n -C n-1 | is greater than a predetermined value ∆C,
- the recording on a recording medium, for example a hard disk, and/or the display, of the said concentration of the metal and/or of the concentration of the metal in an oxidized form and/or the progress of the reaction of particle synthesis. Utilisation du procédé selon l’une quelconque des revendications précédentes pour le contrôle, notamment en temps réel, de la qualité d’une dispersion de particules métalliques.Use of the method according to any one of the preceding claims for controlling, in particular in real time, the quality of a dispersion of metallic particles. Dispositif (5), notamment pour la mise en œuvre du procédé selon l’une quelconque des revendications 1 à 13, le dispositif comprenant :
- une circuiterie (35) en boucle fermée pour transporter une composition réactive (45) et comprenant une portion de mesure de la capacitance électrique (10) comprenant deux électrodes, et une autre portion dite de mesure spectrométrique (15),
- une source (20) configurée pour émettre un rayonnement ionisant vers la portion de mesure spectrométrique (15), afin de sonder la composition réactive (45) au moyen du rayonnement ionisant, et
- un détecteur spectral (25) pour mesurer le rayonnement de fluorescence X émis par la composition réactive en réponse au rayonnement ionisant.Device (5), in particular for implementing the method according to any one of Claims 1 to 13, the device comprising:
- a circuitry (35) in a closed loop for transporting a reactive composition (45) and comprising a portion for measuring the electrical capacitance (10) comprising two electrodes, and another so-called spectrometric measurement portion (15),
- a source (20) configured to emit ionizing radiation towards the spectrometric measurement portion (15), in order to probe the reactive composition (45) by means of the ionizing radiation, and
- a spectral detector (25) for measuring the X-ray fluorescence radiation emitted by the reactive composition in response to the ionizing radiation. Dispositif selon la revendication précédente, comportant un module de traitement (50) relié au détecteur spectral (25) et aux électrodes et configuré pour déterminer la concentration du métal dans la composition réactive, et la concentration du métal sous une forme oxydée dans la composition réactive à partir de la concentration du métal dans la composition réactive et de la capacitance de la composition réactive.Device according to the preceding claim, comprising a processing module (50) connected to the spectral detector (25) and to the electrodes and configured to determine the concentration of the metal in the reactive composition, and the concentration of the metal in an oxidized form in the reactive composition from the concentration of the metal in the reactive composition and the capacitance of the reactive composition.
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