FR3121056A1 - Apparatus and process for separation in a simulated moving bed with radial quarter beds - Google Patents
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- FR3121056A1 FR3121056A1 FR2103020A FR2103020A FR3121056A1 FR 3121056 A1 FR3121056 A1 FR 3121056A1 FR 2103020 A FR2103020 A FR 2103020A FR 2103020 A FR2103020 A FR 2103020A FR 3121056 A1 FR3121056 A1 FR 3121056A1
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Abstract
La présente invention concerne un dispositif et un procédé de séparation en lit mobile simulé comprenant une virole (1) divisée en une pluralité de compartiments (2) organisés en quartiers, chaque compartiment (2) étant adapté pour contenir un lit d’adsorbant (4) entre une boite de distribution et une boite de collecte, chaque boite de distribution et boite de collecte étant adaptées pour respectivement distribuer et collecter tout ou une partie d’un flux liquide à séparer circulant à travers le lit d’adsorbant. Figure 1 à publierThe present invention relates to a device and a process for separation in a simulated moving bed comprising a shell (1) divided into a plurality of compartments (2) organized into quarters, each compartment (2) being adapted to contain a bed of adsorbent (4 ) between a distribution box and a collection box, each distribution box and collection box being adapted to respectively distribute and collect all or part of a liquid stream to be separated flowing through the adsorbent bed. Figure 1 to be published
Description
L'invention concerne le domaine de la chromatographie en lit mobile simulé (« LMS » ou « SMB » pour « simulated moving bed » selon la terminologie anglo-saxonne), par exemple pour la séparation des xylènes. Pour réaliser la séparation de composés, on utilise une famille de procédés, et de dispositifs associés, connus sous le nom de procédés de séparation en lit mobile simulé, ou de séparation en contre-courant simulé, que nous désignerons ci-après par l'appellation générale de dispositifs et procédés de séparation en SMB.The invention relates to the field of simulated moving bed (“LMS” or “SMB” for “simulated moving bed” according to English terminology) chromatography, for example for the separation of xylenes. To carry out the separation of compounds, a family of processes and associated devices is used, known under the name of simulated moving bed separation processes, or simulated counter-current separation processes, which we will hereinafter refer to as general name for separation devices and processes in SMB.
Les technologies actuelles de séparation en SMB sont bien connues dans l'état de la technique et utilisent des unités qui comportent un certain nombre de points communs :
- une succession de dispositifs de séparation (nommés également adsorbeurs) comprenant chacun une chambre d’adsorption disposée entre un canal de distribution et un canal de collecte, ladite chambre d’adsorption comprenant un lit d’adsorbant au sein duquel s’écoule un fluide,
- des systèmes d’injection, notamment de la charge et de désorbant, et de soutirage, notamment des effluents produits appelés extrait et raffinat,
- des systèmes de collecte et redistribution, dits zones inter-lits, pour passer d’un lit au lit suivant.Current SMB separation technologies are well known in the state of the art and use units that have a number of common points:
- a succession of separation devices (also called adsorbers) each comprising an adsorption chamber arranged between a distribution channel and a collection channel, said adsorption chamber comprising an adsorbent bed within which a fluid flows ,
- injection systems, in particular of the charge and desorbent, and withdrawal, in particular of the effluents produced called extract and raffinate,
- collection and redistribution systems, known as inter-bed zones, to pass from one bed to the next.
En règle générale, un procédé de séparation en SMB comporte quatre zones, chacune de ces zones étant constituée par un certain nombre de lits d’adsorbant successifs, et chaque zone étant définie par sa position comprise entre un point d'alimentation et un point de soutirage. Typiquement, un dispositif de séparation en SMB est alimenté par au moins une charge à fractionner (contenant par exemple du paraxylène et les autres isomères en C8 aromatiques) et un désorbant, parfois appelé éluant (contenant par exemple du paradiéthylbenzène ou du toluène), et l'on soutire dudit dispositif au moins un raffinat (contenant par exemple les isomères du paraxylène et du désorbant) et un extrait (contenant par exemple le paraxylène et du désorbant).As a general rule, a separation process in SMB comprises four zones, each of these zones being constituted by a certain number of successive adsorbent beds, and each zone being defined by its position between a supply point and a racking. Typically, an SMB separation device is supplied with at least one charge to be fractionated (containing for example paraxylene and the other C8 aromatic isomers) and a desorbent, sometimes called eluent (containing for example paradiethylbenzene or toluene), and said device is withdrawn at least one raffinate (containing for example the isomers of paraxylene and desorbent) and an extract (containing for example paraxylene and desorbent).
Classiquement, pour la séparation du paraxylène on définit 4 zones chromatographiques différentes dans un dispositif de séparation en SMB :
- Zone 1 : zone de désorption du paraxylène, comprise entre l'injection du désorbant D et le soutirage de l'extrait E ;
- Zone 2 : zone de désorption des isomères du paraxylène, comprise entre le soutirage de l'extrait E et l'injection de la charge à fractionner F ;
- Zone 3 : zone d'adsorption du paraxylène, comprise entre l'injection de la charge et le soutirage du raffinat R ; et
- Zone 4 : zone située entre le soutirage de raffinat R et l'injection du désorbant D.Conventionally, for the separation of paraxylene, 4 different chromatographic zones are defined in an SMB separation device:
- Zone 1: paraxylene desorption zone, between the injection of the desorbent D and the withdrawal of the extract E;
- Zone 2: zone for desorption of the paraxylene isomers, between the withdrawal of the extract E and the injection of the feed to be fractionated F;
- Zone 3: paraxylene adsorption zone, between the injection of the charge and the withdrawal of the raffinate R; And
- Zone 4: zone located between the withdrawal of raffinate R and the injection of desorbent D.
Comme le décrit le brevet FR 2 976 501, les dispositifs et procédés de séparation en lit mobile simulé comprennent généralement un ou deux adsorbeurs, comprenant chacun une pluralité de lits d’adsorbant, qui sont de forme cylindrique et sont disposés les uns sur les autres pour former une ou plusieurs tours de séparation. Les dispositifs de séparation par SMB sont généralement composés de N lits, tel que 24 lits, répartis un ou en deux adsorbeurs, contenant par exemple chacun N/2 lits, tel que 12 lits. Les adsorbeurs sont connectés en série, et le cycle du SMB comprend alors N étapes au cours desquelles chaque flux (D, E, F, R) est injecté ou soutiré en aval de chacun des N lits.As described in patent FR 2 976 501, simulated moving bed separation devices and methods generally comprise one or two adsorbers, each comprising a plurality of adsorbent beds, which are cylindrical in shape and are arranged on top of each other. to form one or more separation towers. SMB separation devices are generally composed of N beds, such as 24 beds, divided into one or two adsorbers, each containing for example N/2 beds, such as 12 beds. The adsorbers are connected in series, and the SMB cycle then comprises N stages during which each flow (D, E, F, R) is injected or withdrawn downstream from each of the N beds.
Comme décrit dans le brevet FR 3 051 680 les dispositifs et procédés de séparation en lit mobile simulé peuvent comprendre des lits d’adsorbant de forme cylindrique et à écoulement radial afin d’améliorer la synchronicité de l’ensemble des particules du fluide au sein du lit.As described in patent FR 3 051 680, the devices and processes for separation in a simulated moving bed can comprise adsorbent beds of cylindrical shape and with radial flow in order to improve the synchronicity of all the particles of the fluid within the bed.
Un premier objet de la présente invention est d’augmenter la compacité des dispositifs de séparation en SMB. Un deuxième objet de la présente invention est de réduire la quantité de matériaux nécessaires pour la construction des dispositifs de séparation en SMB. Un troisième objet de la présente invention est de réduire la consommation énergétique des dispositifs de séparation en SMB.A first object of the present invention is to increase the compactness of separation devices in SMB. A second object of the present invention is to reduce the amount of materials required for the construction of SMB separation devices. A third object of the present invention is to reduce the energy consumption of SMB separation devices.
Selon un premier aspect de l’invention, les objets précités, ainsi que d’autres avantages, sont obtenus par un dispositif pour la séparation radiale en lit mobile simulé, comprenant une virole divisée en une pluralité de compartiments organisés en quartiers, chaque compartiment étant adapté pour contenir un lit d’adsorbant entre une boite de distribution et une boite de collecte, chaque boite de distribution et boite de collecte étant adaptées pour respectivement distribuer et collecter tout ou une partie d’un flux liquide à séparer circulant à travers le lit d’adsorbant.According to a first aspect of the invention, the aforementioned objects, as well as other advantages, are obtained by a device for radial separation in a simulated moving bed, comprising a shell divided into a plurality of compartments organized into quarters, each compartment being adapted to contain a bed of adsorbent between a distribution box and a collection box, each distribution box and collection box being adapted to respectively distribute and collect all or part of a liquid flow to be separated circulating through the bed of adsorbent.
Selon un ou plusieurs modes de réalisation, la circulation fluidique du flux liquide à séparer dans les compartiments est tangentielle à la paroi externe de la virole.According to one or more embodiments, the fluid circulation of the liquid stream to be separated in the compartments is tangential to the outer wall of the shroud.
Selon un ou plusieurs modes de réalisation, la circulation fluidique du flux liquide à séparer dans les compartiments est orthogonale à la paroi externe de la virole.According to one or more embodiments, the fluid circulation of the liquid stream to be separated in the compartments is orthogonal to the outer wall of the shroud.
Selon un ou plusieurs modes de réalisation, la boite de collecte d’un premier compartiment est adjacente à la boite de distribution d’un deuxième compartiment, la circulation fluidique du premier compartiment au deuxième compartiment s’effectuant de la boite de collecte du premier compartiment vers la boite de distribution du deuxième compartiment.According to one or more embodiments, the collection box of a first compartment is adjacent to the distribution box of a second compartment, the fluid circulation from the first compartment to the second compartment taking place from the collection box of the first compartment to the second compartment distribution box.
Selon un ou plusieurs modes de réalisation, la boite de collecte du dernier compartiment est adjacente à la boite de distribution du premier compartiment.According to one or more embodiments, the collection box of the last compartment is adjacent to the distribution box of the first compartment.
Selon un ou plusieurs modes de réalisation, la virole est partitionnée en entre 3 et 18 compartiments.According to one or more embodiments, the shell is partitioned into between 3 and 18 compartments.
Selon un ou plusieurs modes de réalisation, le dispositif comprend en outre un cœur central.According to one or more embodiments, the device further comprises a central core.
Selon un ou plusieurs modes de réalisation, le cœur central comprend des lignes d’alimentation de charge à fractionner, des lignes d’alimentation de désorbant, des lignes de soutirage de raffinat, et/ou des lignes de soutirage d’extrait.According to one or more embodiments, the central core comprises feedstock feed lines to be fractionated, desorbent feed lines, raffinate withdrawal lines, and/or extract withdrawal lines.
Selon un deuxième aspect de l’invention, les objets précités, ainsi que d’autres avantages, sont obtenus par un procédé pour la séparation radiale en lit mobile simulé, utilisant le dispositif selon le premier aspect, le procédé comprenant les étapes suivantes :
- on alimente les compartiments avec au moins une charge et un désorbant, et on soutire au moins un extrait et au moins un raffinat desdits compartiments, lesdits compartiments comprenant un ou plusieurs lits d'un solide adsorbant interconnectés en boucle fermée, les points d'alimentation et de soutirage dans les compartiments étant décalés au cours du temps d'une valeur correspondant à un lit d'adsorbant avec une période de permutation (ST) et déterminant une pluralité de zones de fonctionnement du dispositif, et notamment les zones principales suivantes :
- la zone I de désorption d’un produit à purifier est comprise entre l’injection du désorbant et le soutirage de l’extrait ;
- la zone II de désorption des isomères du produit à purifier est comprise entre le soutirage de l’extrait et l’injection de la charge ;
- la zone III d’adsorption du produit à purifier est comprise entre l’injection de la charge et le soutirage du raffinat ; et
- la zone IV est comprise entre le soutirage de raffinat et l’injection de désorbant.According to a second aspect of the invention, the aforementioned objects, as well as other advantages, are obtained by a method for radial separation in a simulated moving bed, using the device according to the first aspect, the method comprising the following steps:
- the compartments are fed with at least one filler and one desorbent, and at least one extract and at least one raffinate are withdrawn from said compartments, said compartments comprising one or more beds of an adsorbent solid interconnected in a closed loop, the points of supply and withdrawal in the compartments being shifted over time by a value corresponding to an adsorbent bed with a permutation period (ST) and determining a plurality of operating zones of the device, and in particular the following main zones:
- the desorption zone I of a product to be purified is between the injection of the desorbent and the withdrawal of the extract;
- zone II for desorption of the isomers of the product to be purified is between the withdrawal of the extract and the injection of the charge;
- Zone III for adsorption of the product to be purified is between the injection of the charge and the withdrawal of the raffinate; And
- zone IV is comprised between the withdrawal of raffinate and the injection of desorbent.
Selon un ou plusieurs modes de réalisation, les lits d'adsorbant sont répartis dans les zones I à IV selon des configurations dites de type a / b / c / d, c’est-à-dire que la répartition des lits est la suivante :
- a est le nombre de lits en zone I ;
- b est le nombre de lits en zone II ;
- c est le nombre de lits en zone III ; et
- d est le nombre de lits en zone IV, et
- a = (t * 0,2) * (1 ± 0,2) ;
- b = (t * 0,4) * (1 ± 0,2) ;
- c = (t * 0,27) * (1 ± 0,2) ; et
- d = (t * 0,13) * (1 ± 0,2),
t étant le nombre total de compartiments.According to one or more embodiments, the adsorbent beds are distributed in zones I to IV according to so-called a/b/c/d type configurations, that is to say that the distribution of the beds is as follows :
- a is the number of beds in zone I;
- b is the number of beds in zone II;
- c is the number of beds in zone III; And
- d is the number of beds in zone IV, and
- a = (t * 0.2) * (1 ± 0.2);
- b = (t * 0.4) * (1 ± 0.2);
- c = (t * 0.27) * (1 ± 0.2); And
- d = (t * 0.13) * (1 ± 0.2),
t being the total number of compartments.
Selon un ou plusieurs modes de réalisation, les lits d'adsorbant sont répartis dans les zones I à IV selon des configurations dites de type a / b / c / d, c’est-à-dire que la répartition des lits est la suivante :
- a est le nombre de lits en zone I ;
- b est le nombre de lits en zone II ;
- c est le nombre de lits en zone III ; et
- d est le nombre de lits en zone IV, et
- a = (t * 0,17) * (1 ± 0,2) ;
- b = (t * 0,42) * (1 ± 0,2) ;
- c = (t * 0,25) * (1 ± 0,2) ; et
- d = (t * 0,17) * (1 ± 0,2),
t étant le nombre total de compartiments.According to one or more embodiments, the adsorbent beds are distributed in zones I to IV according to so-called a/b/c/d type configurations, that is to say that the distribution of the beds is as follows :
- a is the number of beds in zone I;
- b is the number of beds in zone II;
- c is the number of beds in zone III; And
- d is the number of beds in zone IV, and
- a = (t * 0.17) * (1 ± 0.2);
- b = (t * 0.42) * (1 ± 0.2);
- c = (t * 0.25) * (1 ± 0.2); And
- d = (t * 0.17) * (1 ± 0.2),
t being the total number of compartments.
Selon un ou plusieurs modes de réalisation, t est un nombre entier naturel compris entre 6 et 24.According to one or more embodiments, t is a natural integer between 6 and 24.
D'autres caractéristiques et avantages de l'invention des aspects précités apparaîtront à la lecture de la description ci-après et d'exemples non limitatifs de réalisations, en se référant aux figures annexées et décrites ci-après.Other characteristics and advantages of the invention of the aforementioned aspects will appear on reading the description below and non-limiting examples of embodiments, with reference to the appended figures and described below.
Liste des figuresList of Figures
La
La
La
La
La
Description détaillée de l'inventionDetailed description of the invention
Des modes de réalisation de l’invention vont maintenant être décrits en détail. Dans la description détaillée suivante, de nombreux détails spécifiques sont exposés afin de fournir une compréhension plus approfondie de l’invention. Cependant, il apparaîtra à l’homme du métier que l’invention peut être mise en œuvre sans ces détails spécifiques. Dans d’autres cas, des caractéristiques bien connues n’ont pas été décrites en détail pour éviter de compliquer inutilement la description.Embodiments of the invention will now be described in detail. In the following detailed description, many specific details are set forth in order to provide a more thorough understanding of the invention. However, it will be apparent to those skilled in the art that the invention can be implemented without these specific details. In other cases, well-known features have not been described in detail to avoid unnecessarily complicating the description.
La présente invention peut se définir comme étant un dispositif et un procédé de séparation (chromatographique) en lit mobile simulé faisant appel à au moins un adsorbeur partitionné en une pluralité de compartiments organisés en quartiers, chaque compartiment étant adapté pour recevoir un lit d’adsorbant (particules solides).The present invention can be defined as being a device and a process for (chromatographic) separation in a simulated moving bed using at least one adsorber partitioned into a plurality of compartments organized into quarters, each compartment being adapted to receive a bed of adsorbent (solid particles).
Le dispositifThe device
La
La virole 1 peut comporter un cœur central 3, par exemple cylindrique. Selon un ou plusieurs modes de réalisation, le cœur central 3 s’étendent de l’extrémité basse à l’extrémité haute de la virole 1. Selon un ou plusieurs modes de réalisation, l’axe central (non représenté) du cœur central 3 correspond à l’axe central (non représenté) de la virole 1. Selon un ou plusieurs modes de réalisation, le cœur central comprend des lignes d’alimentation de la charge à fractionner, des lignes d’alimentation du désorbant, des lignes de soutirage du raffinat, et/ou des lignes de soutirage de l’extrait. Selon un ou plusieurs modes de réalisation, le cœur central comprend une ossature métallique.The ferrule 1 may comprise a central core 3, for example cylindrical. According to one or more embodiments, the central core 3 extends from the lower end to the upper end of the shroud 1. According to one or more embodiments, the central axis (not shown) of the central core 3 corresponds to the central axis (not shown) of the shroud 1. According to one or more embodiments, the central core comprises supply lines for the charge to be split, supply lines for the desorbent, draw-off lines raffinate, and/or extract draw-off lines. According to one or more embodiments, the central core comprises a metal framework.
La
Selon un ou plusieurs modes de réalisation, comme montré sur la
Selon un ou plusieurs modes de réalisation, en référence à la
Selon un ou plusieurs modes de réalisation, en référence à la
Selon un ou plusieurs modes de réalisation, la boite de collecte 6 d’un premier compartiment 4 est adjacente à la boite de distribution 5 d’un deuxième compartiment 4, la circulation fluidique du premier compartiment 4 au deuxième compartiment 4 s’effectuant de la boite de collecte 6 du premier compartiment 4 vers la boite de distribution 5 du deuxième compartiment 4.According to one or more embodiments, the collection box 6 of a first compartment 4 is adjacent to the distribution box 5 of a second compartment 4, the fluid circulation from the first compartment 4 to the second compartment 4 taking place from the collection box 6 from the first compartment 4 to the distribution box 5 from the second compartment 4.
Selon un ou plusieurs modes de réalisation, la boite de collecte 6 du dernier compartiment 4 est adjacente à la boite de distribution 5 du premier compartiment 4.According to one or more embodiments, the collection box 6 of the last compartment 4 is adjacent to the distribution box 5 of the first compartment 4.
Selon un ou plusieurs modes de réalisation, les compartiments 4 ont des volumes identiques.According to one or more embodiments, the compartments 4 have identical volumes.
Selon un ou plusieurs modes de réalisation, la virole 1 présente un ratio H/D hauteur H sur diamètre D égal à ou supérieur à 0,5, préférablement égal à ou supérieur à 0,6, 0,7 ou 0,8, très préférablement égal à ou supérieur à 1. Selon un ou plusieurs modes de réalisation, la virole 1 présente un ratio H/D hauteur H sur diamètre D compris entre 0,5 et 5, préférablement compris entre 0,6 et 4, très préférablement compris entre 0,8 et 3.According to one or more embodiments, the shroud 1 has a ratio H/D height H to diameter D equal to or greater than 0.5, preferably equal to or greater than 0.6, 0.7 or 0.8, very preferably equal to or greater than 1. According to one or more embodiments, the shell 1 has a ratio H/D height H to diameter D of between 0.5 and 5, preferably between 0.6 and 4, very preferably of between 0.8 and 3.
Selon un ou plusieurs modes de réalisation, le ratio R1/R3, R1 étant le rayon de la virole 1 et R3 étant le rayon du cœur central 3, est égal à ou supérieur à 1,3, préférablement égal à ou supérieur à 1,5 ou 1,7, très préférablement égal à ou supérieur à 2. Selon un ou plusieurs modes de réalisation, le ratio R1/R3 est compris entre 1,3 et 8, préférablement compris entre 1,5 et 7, très préférablement compris entre 1,7 et 6.According to one or more embodiments, the ratio R1/R3, R1 being the radius of the shroud 1 and R3 being the radius of the central core 3, is equal to or greater than 1.3, preferably equal to or greater than 1, 5 or 1.7, very preferably equal to or greater than 2. According to one or more embodiments, the ratio R1/R3 is between 1.3 and 8, preferably between 1.5 and 7, very preferably between 1.7 and 6.
Selon un ou plusieurs modes de réalisation, le dispositif comprend en outre au moins une ligne de court-circuit adaptée pour court-circuiter au moins un compartiment 4. Selon un ou plusieurs modes de réalisation, la ligne de court-circuit est adaptée pour court-circuiter deux compartiment 4 adjacents.According to one or more embodiments, the device further comprises at least one short-circuit line adapted to short-circuit at least one compartment 4. According to one or more embodiments, the short-circuit line is adapted to short -circuit two adjacent compartments 4.
Avantageusement, intégrer de cette manière plusieurs lits radiaux 4 dans une seule virole 1 permet d’améliorer la compacité globale des dispositifs de séparation en SMB, de réduire la masse de métal nécessaire à leurs constructions, de réduire leurs coûts de construction, et de diminuer la consommation énergétique globale d’utilisation, par exemple par rapport à une mise en œuvre avec un lit radial par virole.Advantageously, integrating several radial beds 4 in a single shroud 1 in this way makes it possible to improve the overall compactness of the separation devices made of SMB, to reduce the mass of metal necessary for their constructions, to reduce their construction costs, and to reduce the overall energy consumption of use, for example compared to an implementation with a radial bed per shroud.
Le procédéThe process
Dans la suite du texte, on parle d'étape pour désigner une opération ou un groupe d'opérations similaires effectuées sur un flux donné en un certain point du procédé. On décrit le procédé dans ses différentes étapes prises dans l'ordre d'écoulement des flux ou des produits.In the remainder of the text, the term step is used to designate an operation or a group of similar operations performed on a given stream at a certain point in the process. The process is described in its various stages taken in the order of flow of the flows or the products.
Le procédé de séparation en SMB utilise le dispositif de séparation SMB selon le premier aspect de l’invention et comprend les étapes suivantes : on alimente les compartiments 4 avec au moins une charge F et un désorbant D, et on soutire au moins un extrait E et au moins un raffinat R desdits compartiments 4, lesdits compartiments 4 comprenant un ou plusieurs lits d'un solide adsorbant interconnectés en boucle fermée (i.e., le dernier lit du dernier compartiment 4 étant adapté pour envoyer le flux circulant dans le premier lit du premier compartiment 4), les points d'alimentation et de soutirage dans les compartiments 4 étant décalés au cours du temps d'une valeur correspondant à un lit d'adsorbant avec une période de permutation (notée ST) et déterminant une pluralité de zones de fonctionnement du dispositif LMS, et notamment les zones principales suivantes :The SMB separation process uses the SMB separation device according to the first aspect of the invention and comprises the following steps: the compartments 4 are fed with at least one feed F and one desorbent D, and at least one extract E is withdrawn and at least one raffinate R of said compartments 4, said compartments 4 comprising one or more beds of an adsorbent solid interconnected in a closed loop (i.e., the last bed of the last compartment 4 being adapted to send the flow circulating in the first bed of the first compartment 4), the supply and withdrawal points in the compartments 4 being shifted over time by a value corresponding to an adsorbent bed with a permutation period (denoted ST) and determining a plurality of operating zones of the LMS device, and in particular the following main areas:
Par définition, on désigne chacune des zones de fonctionnement par un numéro :
- la zone I de désorption du produit à purifier (e.g. paraxylène) est comprise entre l’injection du désorbant D et le soutirage de l’extrait E ;
- la zone II de désorption des isomères du produit à purifier est comprise entre le soutirage de l’extrait E et l’injection de la charge F ;
- la zone III d’adsorption du produit à purifier est comprise entre l’injection de la charge F et le soutirage du raffinat R ; et
- la zone IV est comprise entre le soutirage de raffinat R et l’injection de désorbant D.By definition, each of the operating zones is designated by a number:
- the zone I of desorption of the product to be purified (eg paraxylene) is between the injection of the desorbent D and the withdrawal of the extract E;
- zone II for desorption of the isomers of the product to be purified is between the withdrawal of the extract E and the injection of the feed F;
- Zone III for adsorption of the product to be purified is between the injection of the feed F and the withdrawal of the raffinate R; And
- zone IV is between the withdrawal of raffinate R and the injection of desorbent D.
Selon un ou plusieurs modes de réalisation, les lits d'adsorbant sont répartis dans les zones I à IV selon des configurations dites de type a / b / c / d, c’est-à-dire que la répartition des lits est la suivante :
- a est le nombre de lits en zone I ;
- b est le nombre de lits en zone II ;
- c est le nombre de lits en zone III ; et
- d est le nombre de lits en zone IV.According to one or more embodiments, the adsorbent beds are distributed in zones I to IV according to so-called a/b/c/d type configurations, that is to say that the distribution of the beds is as follows :
- a is the number of beds in zone I;
- b is the number of beds in zone II;
- c is the number of beds in zone III; And
- d is the number of beds in zone IV.
Selon un ou plusieurs modes de réalisation :
a = (t * 0,2) * (1 ± 0,2) ;
b = (t * 0,4) * (1 ± 0,2) ;
c = (t * 0,27) * (1 ± 0,2) ; et
d = (t * 0,13) * (1 ± 0,2),
t étant le nombre total de compartiments 4. Selon un ou plusieurs modes de réalisation, t est un nombre entier naturel compris entre 6 et 24, préférablement entre 8 et 15 (e.g. 12).According to one or more embodiments:
a = (t * 0.2) * (1 ± 0.2);
b = (t * 0.4) * (1 ± 0.2);
c = (t * 0.27) * (1 ± 0.2); And
d = (t * 0.13) * (1 ± 0.2),
t being the total number of compartments 4. According to one or more embodiments, t is a natural whole number between 6 and 24, preferably between 8 and 15 (eg 12).
Selon un ou plusieurs modes de réalisation :
a = (t * 0,17) * (1 ± 0,2) ;
b = (t * 0,42) * (1 ± 0,2) ;
c = (t * 0,25) * (1 ± 0,2) ; et
d = (t * 0,17) * (1 ± 0,2),
t étant le nombre total de compartiments 4. Selon un ou plusieurs modes de réalisation, t est un nombre entier naturel compris entre 6 et 24, préférablement entre 8 et 15 (e.g. 12).According to one or more embodiments:
a = (t * 0.17) * (1 ± 0.2);
b = (t * 0.42) * (1 ± 0.2);
c = (t * 0.25) * (1 ± 0.2); And
d = (t * 0.17) * (1 ± 0.2),
t being the total number of compartments 4. According to one or more embodiments, t is a natural whole number between 6 and 24, preferably between 8 and 15 (eg 12).
Selon un ou plusieurs modes de réalisation, le désorbant est choisi parmi le groupe constitué par un ou plusieurs isomères de diéthylbenzène et le toluène. Selon un ou plusieurs modes de réalisation, le désorbant est le paradiéthylbenzène ou le toluène. Selon un ou plusieurs modes de réalisation, le désorbant est le toluène.According to one or more embodiments, the desorbent is chosen from the group consisting of one or more isomers of diethylbenzene and toluene. According to one or more embodiments, the desorbent is paradiethylbenzene or toluene. According to one or more embodiments, the desorbent is toluene.
Selon un ou plusieurs modes de réalisation, l’adsorbant utilisé comprend/consiste en une Faujasite choisie parmi le groupe consistant en BaX, BaKX, et BaLSX.According to one or more embodiments, the adsorbent used comprises/consists of a Faujasite selected from the group consisting of BaX, BaKX, and BaLSX.
Selon un ou plusieurs modes de réalisation, la charge est choisie parmi le groupe constitué par un mélange de composés essentiellement aromatiques en C8 (e.g. xylènes et éthylbenzène). Selon un ou plusieurs modes de réalisation, le mélange comprend au moins 95%, préférablement au moins 97% (e.g. au moins 99%) de composés essentiellement aromatiques en C8. Selon une ou plusieurs modes de réalisation la charge comprend au moins 15% poids de paraxylène et/ou 30% poids de métaxylène par rapport au poids total de la charge.According to one or more embodiments, the filler is chosen from the group consisting of a mixture of essentially aromatic C8 compounds (e.g. xylenes and ethylbenzene). According to one or more embodiments, the mixture comprises at least 95%, preferably at least 97% (e.g. at least 99%) of essentially C8 aromatic compounds. According to one or more embodiments, the filler comprises at least 15% by weight of paraxylene and/or 30% by weight of metaxylene relative to the total weight of the filler.
Un exemple de procédé de séparation LMS de grande importance industrielle concerne la séparation des coupes C8 aromatiques en vue de produire du paraxylène de pureté commerciale, typiquement à au moins 99,7% poids, et un raffinat riche en éthylbenzène, orthoxylène et métaxylène.An example of an LMS separation process of great industrial importance relates to the separation of aromatic C8 cuts with a view to producing paraxylene of commercial purity, typically at least 99.7% by weight, and a raffinate rich in ethylbenzene, orthoxylene and metaxylene.
L’extrait produit contient du désorbant, du paraxylène et éventuellement des traces d’isomères (pureté du paraxylène supérieure à 95%, préférablement supérieur à 98%). Cet extrait peut être traité pour séparer le désorbant (e.g. par distillation) et ensuite purifié soit par cristallisation, soit par adsorption en lit mobile simulé pour augmenter la pureté du paraxylène.The extract produced contains desorbent, paraxylene and possibly traces of isomers (paraxylene purity greater than 95%, preferably greater than 98%). This extract can be treated to separate the desorbent (e.g. by distillation) and then purified either by crystallization or by simulated moving bed adsorption to increase the purity of the paraxylene.
Selon un ou plusieurs modes de réalisation, la température dans les lits d’adsorbant est comprise entre 140°C et 189°C et de manière préférée entre 155°C et 185°C, de manière particulièrement préférée entre 170°C et 180°C.According to one or more embodiments, the temperature in the adsorbent beds is between 140°C and 189°C and preferably between 155°C and 185°C, particularly preferably between 170°C and 180°C. vs.
La pression est réglée de manière à ce que l’on reste en phase liquide en tout point du procédé selon l’invention. Selon un ou plusieurs modes de réalisation, la pression dans les lits d’adsorbant est comprise entre 1 MPa et 10 MPa, de préférence entre 2 MPa et 4 MPa, préférablement entre 2 MPa et 3 MPa.The pressure is adjusted so that it remains in the liquid phase at all points of the process according to the invention. According to one or more embodiments, the pressure in the adsorbent beds is between 1 MPa and 10 MPa, preferably between 2 MPa and 4 MPa, preferably between 2 MPa and 3 MPa.
Selon un ou plusieurs modes de réalisation, la période de permutation ST (période entre deux permutations successives des alimentations/extractions) employée est comprise entre 20 secondes et 90 secondes. Préférablement, la période de permutation ST employée est comprise entre 30 secondes et 70 secondes (e.g. 50 ±10 secondes).According to one or more embodiments, the permutation period ST (period between two successive permutations of the supplies/extractions) used is between 20 seconds and 90 seconds. Preferably, the permutation period ST employed is between 30 seconds and 70 seconds (e.g. 50 ±10 seconds).
Selon un ou plusieurs modes de réalisation, le débit de circulation moyen entre les lits est compris entre 2000 m3/h et 5000 m3/h, préférablement compris entre 2500 m3/h et 4500 m3/h, très préférablement compris entre 3000 m3/h et 4000 m3/h.According to one or more embodiments, the average flow rate between the beds is between 2000 m 3 /h and 5000 m 3 /h, preferably between 2500 m 3 /h and 4500 m 3 /h, very preferably between 3000 m 3 /h and 4000 m 3 /h.
Exemple de référenceReference example
Considérons un dispositif SMB, avec un volume total d’adsorbant de 500 m3, réparti en 12 lits radiaux de taille identique. Leur hauteur est de 12 m. Ils sont mis en œuvre avec 1 lit par virole, avec un cœur central d’un diamètre de 1,5 m. Le système de distribution/collecte des fluides de chaque lit occupe un volume de 4,17 m3.Let us consider an SMB device, with a total volume of adsorbent of 500 m 3 , divided into 12 radial beds of identical size. Their height is 12 m. They are implemented with 1 bed per shell, with a central core with a diameter of 1.5 m. The fluid distribution/collection system for each bed occupies a volume of 4.17 m 3 .
En référence à la
Avec une épaisseur de 32 mm, et en considérant une densité de 7870 kg/m3, la masse de métal de chacune de ces viroles est de 30,95 t, soit une masse de métal totale de 371,4 t pour l’ensemble des 12 adsorbeurs.With a thickness of 32 mm, and considering a density of 7870 kg/m 3 , the metal mass of each of these shells is 30.95 t, i.e. a total metal mass of 371.4 t for the whole of the 12 adsorbers.
Exemple selon l’inventionExample according to the invention
Considérons maintenant le même dispositif SMB, mais mis en œuvre selon l’invention : les 12 lits sont positionnés en quartiers au sein d’une même virole. En conservant le volume total d’adsorbant (500 m3), avec les systèmes de distribution/collecte des fluides qui occupent le même volume que précédemment, avec un cœur central identique à précédemment de 1,5 m de diamètre, et une hauteur des lits de 12 m, le diamètre interne de la virole cylindrique est de 7,79 m.Let us now consider the same SMB device, but implemented according to the invention: the 12 beds are positioned in quarters within the same shell. By maintaining the total volume of adsorbent (500 m 3 ), with the fluid distribution/collection systems occupying the same volume as previously, with a central core identical to that previously of 1.5 m in diameter, and a height of the beds of 12 m, the internal diameter of the cylindrical shell is 7.79 m.
La virole est complétée comme précédemment d’une tête et d’un fond hémisphérique.The ferrule is completed as before with a hemispherical head and bottom.
La surface totale de cette virole, tête et fond hémisphériques compris, est de 483,9 m2. Du fait du diamètre plus important, pour des raisons de résistance mécanique, l’épaisseur de la virole est augmentée à 78 mm.The total surface of this shell, including the hemispherical head and bottom, is 483.9 m 2 . Due to the larger diameter, for reasons of mechanical strength, the thickness of the shell is increased to 78 mm.
Ainsi, la masse de métal nécessaire à la réalisation de cette virole est de 296,5 t, soit une réduction de 25 % par rapport au cas précédent.Thus, the mass of metal needed to produce this shell is 296.5 t, ie a reduction of 25% compared to the previous case.
Cette unité de LMS selon l’invention est donc plus compacte avec un coût de fabrication et de mise en œuvre réduit par rapport à l’exemple précédent.
This LMS unit according to the invention is therefore more compact with a reduced manufacturing and implementation cost compared to the previous example.
Claims (12)
- on alimente les compartiments (4) avec au moins une charge et un désorbant, et on soutire au moins un extrait et au moins un raffinat desdits compartiments (4), lesdits compartiments (4) comprenant un ou plusieurs lits d'un solide adsorbant interconnectés en boucle fermée, les points d'alimentation et de soutirage dans les compartiments (4) étant décalés au cours du temps d'une valeur correspondant à un lit d'adsorbant avec une période de permutation (ST) et déterminant une pluralité de zones de fonctionnement du dispositif, dont les zones principales suivantes :
- la zone I de désorption d’un produit à purifier est comprise entre l’injection du désorbant et le soutirage de l’extrait ;
- la zone II de désorption des isomères du produit à purifier est comprise entre le soutirage de l’extrait et l’injection de la charge ;
- la zone III d’adsorption du produit à purifier est comprise entre l’injection de la charge et le soutirage du raffinat ; et
- la zone IV est comprise entre le soutirage de raffinat et l’injection de désorbant.Process for radial separation in a simulated moving bed, using the device according to any one of the preceding claims, the process comprising the following steps:
- the compartments (4) are fed with at least one filler and one desorbent, and at least one extract and at least one raffinate are withdrawn from said compartments (4), said compartments (4) comprising one or more beds of a solid adsorbent interconnected in a closed loop, the supply and withdrawal points in the compartments (4) being shifted over time by a value corresponding to an adsorbent bed with a permutation period (ST) and determining a plurality of zones operation of the device, including the following main areas:
- the desorption zone I of a product to be purified is between the injection of the desorbent and the withdrawal of the extract;
- zone II for desorption of the isomers of the product to be purified is between the withdrawal of the extract and the injection of the charge;
- Zone III for adsorption of the product to be purified is between the injection of the charge and the withdrawal of the raffinate; And
- Zone IV is between the raffinate withdrawal and the desorbent injection.
- a est le nombre de lits en zone I ;
- b est le nombre de lits en zone II ;
- c est le nombre de lits en zone III ; et
- d est le nombre de lits en zone IV, et
- a = (t * 0,2) * (1 ± 0,2) ;
- b = (t * 0,4) * (1 ± 0,2) ;
- c = (t * 0,27) * (1 ± 0,2) ; et
- d = (t * 0,13) * (1 ± 0,2),
t étant le nombre total de compartiments (4).Process according to Claim 9, in which the adsorbent beds are distributed in zones I to IV according to so-called a / b / c / d type configurations, that is to say that the distribution of the beds is the next :
- a is the number of beds in zone I;
- b is the number of beds in zone II;
- c is the number of beds in zone III; And
- d is the number of beds in zone IV, and
- a = (t * 0.2) * (1 ± 0.2);
- b = (t * 0.4) * (1 ± 0.2);
- c = (t * 0.27) * (1 ± 0.2); And
- d = (t * 0.13) * (1 ± 0.2),
t being the total number of compartments (4).
- a est le nombre de lits en zone I ;
- b est le nombre de lits en zone II ;
- c est le nombre de lits en zone III ; et
- d est le nombre de lits en zone IV, et
- a = (t * 0,17) * (1 ± 0,2) ;
- b = (t * 0,42) * (1 ± 0,2) ;
- c = (t * 0,25) * (1 ± 0,2) ; et
- d = (t * 0,17) * (1 ± 0,2),
t étant le nombre total de compartiments (4).Process according to Claim 9, in which the adsorbent beds are distributed in zones I to IV according to so-called a / b / c / d type configurations, that is to say that the distribution of the beds is the next :
- a is the number of beds in zone I;
- b is the number of beds in zone II;
- c is the number of beds in zone III; And
- d is the number of beds in zone IV, and
- a = (t * 0.17) * (1 ± 0.2);
- b = (t * 0.42) * (1 ± 0.2);
- c = (t * 0.25) * (1 ± 0.2); And
- d = (t * 0.17) * (1 ± 0.2),
t being the total number of compartments (4).
A method according to claim 10 or claim 11, wherein t is a natural number between 6 and 24.
Priority Applications (3)
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| Publication number | Publication date |
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