FR3117111A1 - SMOKE COMPOSITIONS - Google Patents
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Abstract
La présente divulgation concerne des compositions fumigènes non toxiques destinées à la production de fumées colorées. Les compositions fumigènes sont dépourvues de colorants organiques de la famille des (dérivés) anthraquinoniques. Les compositions fumigènes peuvent être utilisées pour préparer des dispositifs pyrotechniques utiles dans le domaine militaire et civil.This disclosure relates to non-toxic smoke compositions for the production of colored smoke. The smoke compositions are devoid of organic dyes of the anthraquinone (derivative) family. The smoke compositions can be used to prepare pyrotechnic devices useful in the military and civil field.
Description
DOMAINE DE L’INVENTIONFIELD OF THE INVENTION
La présente invention concerne des compositions fumigènes non toxiques destinées à la production de fumées colorées. Les compositions fumigènes sont dépourvues de colorants organiques de la famille des (dérivés) anthraquinoniques. Les compositions fumigènes peuvent être utilisées pour préparer des dispositifs pyrotechniques utiles dans le domaine militaire et civil.The present invention relates to non-toxic smoke compositions intended for the production of colored smoke. The smoke compositions are devoid of organic dyes of the anthraquinone (derivative) family. The smoke compositions can be used to prepare pyrotechnic devices useful in the military and civil field.
ARRIERE PLAN TECHNOLOGIQUETECHNOLOGICAL BACKGROUND
Les compositions fumigènes destinées à la production de fumées colorées comprennent généralement un couple oxydant/réducteur et un colorant organique sous forme de poudre. La production de fumées colorées à partir de telles compositions repose sur un principe de sublimation. Lors de la combustion du couple oxydant/réducteur, la chaleur générée par la combustion provoque le passage du colorant organique de l’état solide à l’état gazeux. Des fumées colorées sont générées lors de la condensation du colorant organique dans l’atmosphère.Smoke compositions intended for the production of colored smoke generally comprise an oxidizing/reducing couple and an organic dye in powder form. The production of colored smoke from such compositions is based on a principle of sublimation. During the combustion of the oxidizing/reducing pair, the heat generated by the combustion causes the organic dye to change from the solid state to the gaseous state. Colored fumes are generated when the organic dye condenses in the atmosphere.
Un grand nombre des colorants organiques employés dans les compositions fumigènes sont des colorants de la famille des (dérivés) anthraquinoniques (hydrocarbures aromatiques polycycliques, HAP) qui permettent la génération de fumées jaunes, rouges, bleues ou vertes. Certains de ces dérivés présentent ou peuvent présenter un risque pour l’environnement ou la santé humaine. Par ailleurs, lorsque les compositions comprennent des colorants organiques dont la température de décomposition est inférieure à la température de combustion du couple oxydant/réducteur, le colorant peut être détruit et générer des entités de combustion plus ou moins toxiques. Dans les compositions renfermant du chlorate de potassium à titre de réducteur, ces entités peuvent s’associer aux atomes de chlore et éventuellement former des molécules de type dioxines. Les dioxines au même titre que les hydrocarbures aromatiques polycycliques sont classées parmi les polluants organiques persistants (COP). Dans un souci de protection de la santé humaine et de l’environnement contre les COP, les industriels visent à réduire leur production non intentionnelle.A large number of the organic dyes used in smoke compositions are dyes from the anthraquinone (derivative) family (polycyclic aromatic hydrocarbons, PAHs) which allow the generation of yellow, red, blue or green smoke. Some of these derivatives present or may present a risk to the environment or human health. Moreover, when the compositions comprise organic dyes whose decomposition temperature is lower than the combustion temperature of the oxidizing/reducing couple, the dye can be destroyed and generate more or less toxic combustion entities. In compositions containing potassium chlorate as a reducing agent, these entities can combine with chlorine atoms and possibly form dioxin-like molecules. Dioxins, like polycyclic aromatic hydrocarbons, are classified as persistent organic pollutants (COP). In order to protect human health and the environment against COPs, manufacturers aim to reduce their unintentional production.
Cependant, la préparation de compositions fumigènes ne présentant pas de risque pour l’environnement ou la santé humaine demeure un challenge. Ainsi, la simple substitution d’un colorant dont l’usage peut être controversé par un colorant ne présentant pas les inconvénients précités ne s’avère pas aisée compte-tenu du nombre d’exigences auxquelles doit répondre un colorant pour permettre la préparation et la mise sur le marché de compositions fumigènes performantes. Ainsi, les compositions fumigènes destinées à la production de fumées colorées doivent être stables dans le temps et résister aux variations climatiques, en particulier aux fortes amplitudes thermiques. Elles doivent présenter une durée de combustion et un rendement de fumée acceptables. Outre une non toxicité pour l’homme, elles doivent également répondre à un grand nombre d’exigences environnementales (non toxicité, respect de la règlementation REACH, limitation des déchets inertes non biodégradables issus des tirs).However, the preparation of smoke compositions that pose no risk to the environment or human health remains a challenge. Thus, the simple substitution of a colorant, the use of which may be controversial, by a colorant that does not have the aforementioned drawbacks, does not prove to be easy given the number of requirements that a colorant must meet to allow the preparation and the marketing of high-performance smoke compositions. Thus, the smoke compositions intended for the production of colored smoke must be stable over time and resist climatic variations, in particular high temperature variations. They must have an acceptable burn time and smoke yield. In addition to non-toxicity for humans, they must also meet a large number of environmental requirements (non-toxicity, compliance with REACH regulations, limitation of non-biodegradable inert waste from firing).
Ainsi, un besoin demeure pour la mise à disposition de compositions fumigènes non-toxiques performantes permettant de répondre aux exigences ci-dessus et qui ne contiennent pas de colorants organiques susceptibles de générer des COP, en particulier qui ne contiennent pas de colorants organiques de la famille des (dérivés) anthraquinoniques.Thus, a need remains for the provision of high-performance non-toxic smoke compositions which make it possible to meet the above requirements and which do not contain organic dyes liable to generate COPs, in particular which do not contain organic dyes of the family of anthraquinone (derivatives).
BREVE DESCRIPTION DE L'INVENTIONBRIEF DESCRIPTION OF THE INVENTION
La présente invention porte sur une composition fumigène comprenant, par rapport au poids total de la composition :The present invention relates to a smoke composition comprising, relative to the total weight of the composition:
- de 12 à 40% en poids de chlorate de potassium ;- from 12 to 40% by weight of potassium chlorate;
- de 12 à 40% en poids de lactose ;- from 12 to 40% by weight of lactose;
- de 30 à 60% en poids d’un colorant organique sublimable non salifié sous forme de poudre ;- from 30 to 60% by weight of a non-salified sublimable organic dye in powder form;
dans laquelle le colorant organique sublimable:wherein the sublimable organic dye:
présente une température de sublimation inférieure à 450°C, la température de sublimation étant inférieure à la température de décomposition du colorant organique sublimable ;has a sublimation temperature of less than 450° C., the sublimation temperature being lower than the decomposition temperature of the sublimable organic dye;
présente une température de décomposition supérieure à la température de combustion de la composition fumigène ; ethas a decomposition temperature higher than the combustion temperature of the smoke composition; And
est sélectionné dans le groupe comprenant les colorants de la famille des thioxanthènes, des nitrobenzamines, des pérylènes, des benzimidozoles, des naphtols, des téréphtalates, des phthalocyanine, des violanthrones, des xanthènes, les colorants Solvent Yellow 14, Solvent Red 24, Solvent Red 25, Solvent Red 26, Solvent Red 27, Pigment Red 1, Solvent Yellow 56 et Solvent Red 164 de la famille des azobenzènes, les colorants Vat Blue 5, Solvent Yellow 16, Pigment Yellow 154 et Pigment Yellow 175 de la famille des pyrazolinones, les colorants Pigment Blue 66, Solvent Blue 2, Solvent Red 179 et leurs mélanges.is selected from the group comprising dyes of the family of thioxanthenes, nitrobenzamines, perylenes, benzimidozoles, naphthols, terephthalates, phthalocyanines, violanthrones, xanthenes, dyes Solvent Yellow 14, Solvent Red 24, Solvent Red 25, Solvent Red 26, Solvent Red 27, Pigment Red 1, Solvent Yellow 56 and Solvent Red 164 from the azobenzene family, Vat Blue 5, Solvent Yellow 16, Pigment Yellow 154 and Pigment Yellow 175 dyes from the pyrazolinone family, the dyes Pigment Blue 66, Solvent Blue 2, Solvent Red 179 and mixtures thereof.
La présente invention porte également sur un dispositif pyrotechnique comprenant une telle composition fumigène ainsi que sur son utilisation pour un usage civil ou militaire.The present invention also relates to a pyrotechnic device comprising such a smoke composition as well as to its use for civil or military use.
D’autres aspects de l’invention sont tels que décrits ci-dessous et dans les revendications.Other aspects of the invention are as described below and in the claims.
DESCRIPTION DETAILLEE DE L'INVENTIONDETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
Les recherches menées par les inventeurs ont permis la mise au point de compositions fumigènes répondant au besoin exprimé.The research carried out by the inventors has made it possible to develop smoke-producing compositions that meet the need expressed.
Les compositions fumigènes de la présente invention comprennentThe smoke compositions of the present invention comprise
- de 12 à 40% en poids, par rapport au poids total de la composition, de chlorate de potassium (KClO3) à titre d’oxydant ;- from 12 to 40% by weight, relative to the total weight of the composition, of potassium chlorate (KClO 3 ) as oxidant;
- de 12 à 40% en poids, par rapport au poids total de la composition, de lactose à titre de réducteur ;- from 12 to 40% by weight, relative to the total weight of the composition, of lactose as reducing agent;
- de 30 à 60% en poids, par rapport au poids total de la composition, d’un colorant organique sublimable non salifié sous forme de poudre ;- from 30 to 60% by weight, relative to the total weight of the composition, of a non-salified sublimable organic dye in powder form;
dans laquelle :in which :
le colorant organique sublimable présente une température de sublimation inférieure à 450°C, la température de sublimation étant inférieure à sa température de décomposition ;the sublimable organic dye has a sublimation temperature below 450° C., the sublimation temperature being below its decomposition temperature;
le colorant organique sublimable présente une température de décomposition supérieure à la température de combustion de la composition fumigène ; etthe sublimable organic dye has a decomposition temperature higher than the combustion temperature of the smoke composition; And
le colorant organique sublimable est choisi dans le groupe comprenant les colorants de la famille des thioxanthènes, des nitrobenzamines, des pérylènes, des benzimidozoles, des naphtols, des téréphtalates, des phthalocyanine, des violanthrones, des xanthènes, les colorants Solvent Yellow 14, Solvent Red 24, Solvent Red 25, Solvent Red 26, Solvent Red 27, Pigment Red 1, Solvent Yellow 56 et Solvent Red 164 de la famille des azobenzènes, les colorants Vat Blue 5, Solvent Yellow 16, Pigment Yellow 154 et Pigment Yellow 175 de la famille des pyrazolinones, les colorants Pigment Blue 66, Solvent Blue 2, Solvent Red 179 et leurs mélanges.the sublimable organic dye is chosen from the group comprising dyes of the family of thioxanthenes, nitrobenzamines, perylenes, benzimidozoles, naphthols, terephthalates, phthalocyanines, violanthrones, xanthenes, Solvent Yellow 14, Solvent Red dyes 24, Solvent Red 25, Solvent Red 26, Solvent Red 27, Pigment Red 1, Solvent Yellow 56 and Solvent Red 164 from the azobenzene family, the dyes Vat Blue 5, Solvent Yellow 16, Pigment Yellow 154 and Pigment Yellow 175 from the family of pyrazolinones, the colorants Pigment Blue 66, Solvent Blue 2, Solvent Red 179 and their mixtures.
De telles compositions fumigènes, présentent de bonnes performances techniques : comme un bon rendement de combustion, une bonne densité de fumées et une couleur pure. Ainsi, les compositions fumigènes de la présente invention offrent un très bon rendement de combustion. Ainsi, les rendements de combustion supérieurs à 45% sont considérés bons et supérieurs à 60% sont considérés très bons. De tels rendements permettent aux fumées colorées d’être visibles à plus de 5 km par temps calme. La densité des fumées est supérieure à 5g/cm3. Ainsi, les compositions de la présente invention permettent d’obtenir d’excellentes densités de fumée (supérieures à 5g/cm3). La couleur des fumées est caractérisée par mesure de la colorimétrie (coordonnés Cylab) juste à titre indicatif.Such smoke-producing compositions have good technical performance: such as good combustion efficiency, good smoke density and pure color. Thus, the smoke compositions of the present invention offer a very good combustion efficiency. Thus, combustion efficiencies above 45% are considered good and above 60% are considered very good. Such yields allow the colored smoke to be visible over 5 km away in calm weather. The smoke density is greater than 5g/cm3. Thus, the compositions of the present invention make it possible to obtain excellent smoke densities (greater than 5 g/cm 3 ). The color of the fumes is characterized by measuring the colorimetry (Cylab coordinates) just for information.
Par ailleurs, les compositions fumigènes de la présente invention sont avantageusement dépourvues de composants inscrits à ce jour aux annexes XIV et XVII de la réglementation REACH et n’appartiennent pas aux matières premières classées comme toxiques (portant les mentions H314, H318, H300, H310, H311, H330, H331, H370, H372, H334, H350, H340, H360, H410 et H420). L’absence de tels composants, en particulier de colorants toxiques, limite les risques pour les utilisateurs exposés à plus ou moins long terme aux fumées générées. Ainsi, l’usage des compositions de la présente invention ne présente pas de risques connus pour la santé humaine et l’environnement.Furthermore, the smoke-producing compositions of the present invention are advantageously devoid of components listed to date in Annexes XIV and XVII of the REACH regulations and do not belong to the raw materials classified as toxic (bearing the mentions H314, H318, H300, H310 , H311, H330, H331, H370, H372, H334, H350, H340, H360, H410 and H420). The absence of such components, in particular of toxic dyes, limits the risks for users exposed to the more or less long term to the fumes generated. Thus, the use of the compositions of the present invention does not present any known risks for human health and the environment.
L’absence de colorants de la famille des (dérivés) anthraquinoniques dans la formulation des compositions fumigènes de la présente invention permet de limiter la production d’entités nocives lors de leur combustion et la production de déchets inertes non biodégradables.The absence of dyes from the anthraquinone (derivative) family in the formulation of the smoke-producing compositions of the present invention makes it possible to limit the production of harmful entities during their combustion and the production of non-biodegradable inert waste.
Dans la présente description, sauf mention explicite contraire, le terme « un » désigne un ou plusieurs.In the present description, unless explicitly stated otherwise, the term “a” designates one or more.
Les compositions fumigènes de la présente invention comprennent de 12 à 40% en poids, par rapport au poids total de la composition, de chlorate de potassium (KClO3) à titre d’oxydant. Dans certains modes de réalisation, les compositions fumigènes comprennent de 15 à 30 % en poids de chlorate de potassium.The smoke compositions of the present invention comprise from 12 to 40% by weight, relative to the total weight of the composition, of potassium chlorate (KClO 3 ) as oxidant. In some embodiments, the smoke compositions include 15-30% by weight potassium chlorate.
Les compositions fumigènes de la présente invention comprennent de 12 à 40% en poids, par rapport au poids total de la composition, de lactose à titre de réducteur. Dans certains modes de réalisation, les compositions fumigènes comprennent de 20 à 32 % en poids de lactose.The smoke-producing compositions of the present invention comprise from 12 to 40% by weight, relative to the total weight of the composition, of lactose as reducing agent. In certain embodiments, the smoke compositions comprise from 20 to 32% by weight of lactose.
Les compositions fumigènes de la présente invention comprennent de 30 à 60% en poids, par rapport au poids total de la composition, d’un colorant organique sublimable non salifié sous forme de poudre. Dans certains modes de réalisation, les compositions fumigènes comprennent de 35% à 50% en poids d’un colorant organique sublimable non salifié sous forme de poudre.The smoke compositions of the present invention comprise from 30 to 60% by weight, relative to the total weight of the composition, of a non-salified sublimable organic dye in powder form. In certain embodiments, the smoke compositions comprise from 35% to 50% by weight of a non-salified sublimable organic dye in powder form.
L’expression « colorant organique sublimable » désigne la capacité d’un colorant de passer directement de l’état solide à l’état gazeux.The term "sublimable organic dye" refers to the ability of a dye to go directly from a solid state to a gaseous state.
L’expression « non salifié » indique que le colorant organique ne se présente pas sous la forme d’un sel, tel qu’un colorant sous forme monosodique ou disodique.The term "non-salified" indicates that the organic dye is not in the form of a salt, such as a dye in monosodium or disodium form.
Les colorants organiques sublimables utiles dans le cadre de la présente invention doivent présenter une température de décomposition supérieure à la température de combustion de la composition fumigène. Leur température de décomposition doit également être supérieure à leur température de sublimation. Les compositions fumigènes comprenant le couple oxydant/réducteur KClO3/lactose ayant une température de combustion aux alentours de 200°C, les colorants organiques ont donc une température de décomposition supérieure à 200°C.The sublimable organic dyes useful in the context of the present invention must have a decomposition temperature higher than the combustion temperature of the smoke composition. Their decomposition temperature must also be higher than their sublimation temperature. The smoke compositions comprising the oxidizing/reducing couple KClO 3 /lactose having a combustion temperature around 200°C, the organic dyes therefore have a decomposition temperature above 200°C.
Le colorant organique sublimable se présente sous forme d’une poudre. De préférence, les particules composant la poudre ne sont pas des nanoparticules, elles ne présentent pas une taille nanométrique (1 à 100 nm). L’absence de colorants organiques nanoparticulaires limite les risques pour la santé des utilisateurs exposés aux fumées générées. De manière préférée, la taille des particules n’excède pas 200 µm. De telles particules offrent une meilleure dispersion dans le nuage de fumées.The sublimable organic dye comes in the form of a powder. Preferably, the particles making up the powder are not nanoparticles, they do not have a nanometric size (1 to 100 nm). The absence of nanoparticle organic dyes limits the health risks for users exposed to the fumes generated. Preferably, the size of the particles does not exceed 200 μm. Such particles provide better dispersion in the smoke cloud.
Ainsi, de manière préférée, le colorant organique sublimable se présente sous forme d’une poudre dont les particules présentent une taille supérieure à 1 µm, généralement une taille variant de 6 à 200 µm telle que mesurée par comptage au microscope (zoom X84). Il est entendu que, selon le colorant organique choisi, au sein de cette gamme de taille, la taille moyenne des particules peut varier.Thus, preferably, the sublimable organic dye is in the form of a powder whose particles have a size greater than 1 μm, generally a size varying from 6 to 200 μm as measured by counting under a microscope (zoom X84). It is understood that, depending on the organic dye chosen, within this size range, the average particle size may vary.
Les exemples de colorants spécifiques utiles dans la présente invention sont désignés par leur nom générique tel que référencé dans la base de données « Color Index International » (2020).Examples of specific colorants useful in the present invention are referred to by their generic name as referenced in the "Color Index International" database (2020).
Un exemple de colorants de la famille des thioxanthènes, utile dans le cadre de la présente invention, inclut le colorant Solvent Yellow 98.An example of thioxanthene family dyes useful in the present invention includes Solvent Yellow 98 dye.
Des exemples de colorants de la famille des nitrobenzamines, utiles dans le cadre de la présente invention incluent les colorants Pigment Yellow 65 et Pigment Green 8.Examples of nitrobenzamine family dyes useful in the present invention include Pigment Yellow 65 and Pigment Green 8 dyes.
Un exemple de colorants de la famille des pérylènes, utile dans le cadre de la présente invention inclut le colorant Solvent Green 5.An example of dyes from the perylene family useful in the context of the present invention includes the dye Solvent Green 5.
Des exemples de colorants de la famille des benzimidazoles utiles dans le cadre de la présente invention incluent les colorants Solvent Red 196 et Pigment Red 194.Examples of benzimidazole family dyes useful in the present invention include Solvent Red 196 and Pigment Red 194 dyes.
Des exemples de colorants de la famille des naphtols, utiles dans le cadre de la présente invention incluent les colorants Solvent Yellow 14, Solvent Red 24, Solvent Red 25, Solvent Red 26, Solvent Red 27, Pigment Red 1, Solvent Red 164, Solvent Yellow 56 et Pigment Red 170.Examples of naphthol family dyes useful in the context of the present invention include the dyes Solvent Yellow 14, Solvent Red 24, Solvent Red 25, Solvent Red 26, Solvent Red 27, Pigment Red 1, Solvent Red 164, Solvent Yellow 56 and Pigment Red 170.
Des exemples de colorants de la famille des téréphtalates, utiles dans le cadre de la présente invention incluent les colorants Solvent Yellow 155 et Pigment Yellow175.Examples of terephthalate family dyes useful in the present invention include Solvent Yellow 155 and Pigment Yellow 175 dyes.
Des exemples de colorants de la famille des phthalocyanine, utiles dans le cadre de la présente invention incluent les colorants Pigment Green 7, Solvent Blue 70 et Solvent Blue 67.Examples of phthalocyanine family dyes useful in the present invention include Pigment Green 7, Solvent Blue 70 and Solvent Blue 67 dyes.
Des exemples de colorants de la famille des violanthrones, utiles dans le cadre de la présente invention incluent les colorants Vat blue 20, Vat green 1, Vat blue 16 et Vat green 2 (aussi appelé Pigment Green 54).Examples of violanthrone family dyes useful in the present invention include the dyes Vat blue 20, Vat green 1, Vat blue 16 and Vat green 2 (also called Pigment Green 54).
Un exemple de colorant de la famille des xanthènes, utile dans le cadre de la présente invention, inclut le colorant Solvent Green 4.An example of a xanthene dye useful in the present invention includes Solvent Green 4 dye.
Des exemples de colorants de la famille des pyrazolinones, utiles dans le cadre de la présente invention incluent Vat Blue 5, Solvent Yellow 16, Pigment Yellow 154 et Pigment Yellow 175.Examples of pyrazolinone family dyes useful in the present invention include Vat Blue 5, Solvent Yellow 16, Pigment Yellow 154 and Pigment Yellow 175.
Ainsi, dans certains modes de réalisation, le colorant organique sublimable non salifié est choisi dans le groupe comprenant Solvent Green 4, Pigment Yellow 65, Pigment Green 8, Solvent Green 5, Solvent Red 196, Pigment Red 194, Solvent Yellow 14, Solvent Red 24, Solvent Red 25, Solvent Red 26, Solvent Red 27, Pigment Red 1, Solvent Yellow 56, Solvent Red 164, Pigment Red 170, Solvent Yellow 155, Pigment Yellow 175, Pigment Green 7, Solvent Yellow 98, Solvent Blue 70, Solvent Blue 67, Vat Blue 20, Vat Green 1, Vat Green 2, Vat Blue 16, Vat Blue 5, Solvent Yellow 16, Pigment Yellow 154, Pigment Yellow 175, Pigment Blue 66, Solvent Blue 2, Solvent Red 179 et leurs mélanges.Thus, in certain embodiments, the non-salified sublimable organic dye is selected from the group comprising Solvent Green 4, Pigment Yellow 65, Pigment Green 8, Solvent Green 5, Solvent Red 196, Pigment Red 194, Solvent Yellow 14, Solvent Red 24, Solvent Red 25, Solvent Red 26, Solvent Red 27, Pigment Red 1, Solvent Yellow 56, Solvent Red 164, Pigment Red 170, Solvent Yellow 155, Pigment Yellow 175, Pigment Green 7, Solvent Yellow 98, Solvent Blue 70, Solvent Blue 67, Vat Blue 20, Vat Green 1, Vat Green 2, Vat Blue 16, Vat Blue 5, Solvent Yellow 16, Pigment Yellow 154, Pigment Yellow 175, Pigment Blue 66, Solvent Blue 2, Solvent Red 179 and mixtures thereof .
De tels colorants organiques présentent une température de décomposition supérieure à la température de combustion de la composition fumigène et supérieure à leur température de sublimation. De tels colorants organiques ne présentent pas de toxicité. Ainsi, les compositions fumigènes comprenant de tels colorants ne représentent pas un danger pour l’homme exposé à plus ou moins long terme aux fumées générées.Such organic dyes have a decomposition temperature above the combustion temperature of the smoke composition and above their sublimation temperature. Such organic dyes do not exhibit toxicity. Thus, the smoke compositions comprising such dyes do not represent a danger for humans exposed in the more or less long term to the fumes generated.
Dans certains modes de réalisation, le colorant organique est choisi dans le groupe comprenant Solvent Green 5, Pigment Red 194, Solvent Yellow 14, Solvent Red 24, Solvent Red 25, Solvent Red 26, Solvent Red 27, Pigment Green 7, Solvent Yellow 98, Vat Green 1, Vat Green 2, Pigment Blue 66, Solvent Red 179 et leurs mélanges.In some embodiments, the organic colorant is selected from the group consisting of Solvent Green 5, Pigment Red 194, Solvent Yellow 14, Solvent Red 24, Solvent Red 25, Solvent Red 26, Solvent Red 27, Pigment Green 7, Solvent Yellow 98 , Vat Green 1, Vat Green 2, Pigment Blue 66, Solvent Red 179 and mixtures thereof.
Les compositions fumigènes de la présente invention peuvent en outre comprendre des additifs communément employés dans le domaine technique, tels que des liants, des flegmatisants, des régulateurs de combustion, des absorbeurs d’humidité, des inhibiteurs de flamme et leurs mélanges.The smoke compositions of the present invention may further comprise additives commonly used in the technical field, such as binders, phlegmatizers, combustion regulators, moisture absorbers, flame inhibitors and mixtures thereof.
Dans certains modes de réalisation, les compositions fumigènes comprennent de 0,5 à 10%, de préférence de 5 à 10%, en poids par rapport au poids total de la composition, d’un flegmatisant et/ou de 0,5 à 8%, de préférence de 1 à 3%, par rapport au poids total de la composition, d’un liant.In certain embodiments, the smoke compositions comprise from 0.5 to 10%, preferably from 5 to 10%, by weight relative to the total weight of the composition, of a phlegmatizer and/or from 0.5 to 8 %, preferably from 1 to 3%, relative to the total weight of the composition, of a binder.
Les compositions fumigènes de la présente invention peuvent comprendre de 1 à 18% en poids d’additifs optionnels par rapport au poids total de la composition. La somme des pourcentages en poids d’oxydant, réducteur, colorant organique et additifs optionnels est alors égale à 100%.The smoke compositions of the present invention may comprise from 1 to 18% by weight of optional additives relative to the total weight of the composition. The sum of the percentages by weight of oxidant, reducer, organic colorant and optional additives is then equal to 100%.
Des exemples de liants utiles dans le cadre de la présente invention incluent la gomme arabique, la résine époxy, la gomme laque et la cire de polyéthylène.Examples of binders useful in the present invention include gum arabic, epoxy resin, shellac and polyethylene wax.
Des exemples de flegmatisants utiles dans le cadre de la présente invention incluent le talc, le kaolin (argile blanche constituée de silicate d’aluminium), le kieselguhr, la silice micronisée et le réalgar.Examples of phlegmatizers useful in the present invention include talc, kaolin (white clay made from aluminum silicate), kieselguhr, micronized silica and realgar.
Des exemples de régulateurs de combustion utiles dans le cadre de la présente invention incluent l’alumine hydratée, la paranitraniline, le graphite et l’auramine N65.Examples of combustion regulators useful in the present invention include hydrated alumina, paranitranilin, graphite and auramine N65.
Des exemples d’inhibiteur de flamme utiles dans le cadre de la présente invention incluent l’hydrogénocarbonate de sodium et le carbonate de calcium.Examples of flame retardants useful in the present invention include sodium hydrogencarbonate and calcium carbonate.
L’homme du métier sur la base de ses connaissances techniques sera en mesure de sélectionner les composants et proportions des composants de la composition afin de concilier par exemple compatibilité chimique, ratio volumique entre colorant / composition pyrotechnique (oxydant, réducteur et additifs) et/ou vitesse de combustion.The skilled person on the basis of his technical knowledge will be able to select the components and proportions of the components of the composition in order to reconcile, for example, chemical compatibility, volume ratio between dye / pyrotechnic composition (oxidant, reducer and additives) and/ or burn rate.
Dans certains modes de réalisation, les compositions fumigènes de la présente invention comprennent :In certain embodiments, the smoke compositions of the present invention comprise:
- de 12 à 40%, de préférence de 15 à 30% en poids, par rapport au poids total de la composition, d’oxydant (chlorate de potassium) ;- from 12 to 40%, preferably from 15 to 30% by weight, relative to the total weight of the composition, of oxidant (potassium chlorate);
- de 12 à 40%, de préférence de 20 à 32% en poids, par rapport au poids total de la composition, d’un réducteur (lactose) ;- from 12 to 40%, preferably from 20 to 32% by weight, relative to the total weight of the composition, of a reducing agent (lactose);
- de 30 à 60%, de préférence de 35 à 50% en poids, par rapport au poids total de la composition, d’un colorant organique sublimable non salifié sous forme de poudre ;- from 30 to 60%, preferably from 35 to 50% by weight, relative to the total weight of the composition, of a non-salified sublimable organic dye in powder form;
- optionnellement de 1 à 18% en poids, par rapport au poids total de la composition, d’additifs, typiquement choisis dans le groupe comprenant les liants, les flegmatisants, les inhibiteurs de flamme, les absorbeurs d’humidité, les régulateurs de combustion et leurs mélanges. Les proportions d’oxydant, réducteur, colorant organique et additifs sont choisies pour que la somme des pourcentages soit égale à 100%.- optionally from 1 to 18% by weight, relative to the total weight of the composition, of additives, typically chosen from the group comprising binders, phlegmatizers, flame inhibitors, moisture absorbers, combustion regulators and their mixtures. The proportions of oxidant, reducer, organic colorant and additives are chosen so that the sum of the percentages is equal to 100%.
Dans certains modes de réalisation, les compositions fumigènes de la présente invention comprennent :In certain embodiments, the smoke compositions of the present invention comprise:
- de 12 à 40%, de préférence de 15 à 30% en poids, par rapport au poids total de la composition, de chlorate de potassium (KClO3) ;- from 12 to 40%, preferably from 15 to 30% by weight, relative to the total weight of the composition, of potassium chlorate (KClO 3 );
- de 12 à 40%, de préférence de 20 à 32% en poids, par rapport au poids total de la composition, de lactose ;- from 12 to 40%, preferably from 20 to 32% by weight, relative to the total weight of the composition, of lactose;
- de 30 à 60%, de préférence de 35 à 50% en poids, par rapport au poids total de la composition, d’un colorant organique sublimable non salifié sous forme de poudre ;- from 30 to 60%, preferably from 35 to 50% by weight, relative to the total weight of the composition, of a non-salified sublimable organic dye in powder form;
- de 0,5 à 10%, de préférence de 5 à 10%, en poids par rapport au poids total de la composition, d’un flegmatisant ;- from 0.5 to 10%, preferably from 5 to 10%, by weight relative to the total weight of the composition, of a phlegmatizer;
- de 0,5 à 8%, de préférence de 1 à 3%, par rapport au poids total de la composition, d’un liant ;- from 0.5 to 8%, preferably from 1 to 3%, relative to the total weight of the composition, of a binder;
La somme des pourcentages en poids d’oxydant, réducteur, colorant organique, flegmatisant et liant étant égale à 100%.The sum of the percentages by weight of oxidant, reducer, organic colorant, phlegmatizer and binder being equal to 100%.
Dans ces modes de réalisation, le colorant organique sublimable peut être tel que décrit ci-dessus.In these embodiments, the sublimable organic dye can be as described above.
Les compositions fumigènes de la présente invention peuvent être préparées selon des méthodes bien connues de l’homme du métier. Ainsi, la méthode décrite dans la section « Exemples » pourra aisément être transposée à grande échelle.The smoke compositions of the present invention can be prepared according to methods well known to those skilled in the art. Thus, the method described in the “Examples” section can easily be transposed on a large scale.
Les compositions fumigènes de la présente invention peuvent être utilisées pour préparer des dispositifs pyrotechniques générant des fumées colorées, tels que des grenades fumigènes colorées, des fumigènes de signalisation (par ex. signaux SNCF), des fumigènes d’entraînement, etc.The smoke compositions of the present invention can be used to prepare pyrotechnic devices generating colored smoke, such as colored smoke grenades, signal smokes (e.g. SNCF signals), training smokes, etc.
Ainsi, la présente invention porte également sur des dispositifs pyrotechniques comprenant une composition fumigène selon la présente invention.Thus, the present invention also relates to pyrotechnic devices comprising a smoke composition according to the present invention.
Les fumées générées peuvent être jaunes, rouges, bleues ou vertes selon l’usage et les besoins.The fumes generated can be yellow, red, blue or green depending on use and needs.
Les dispositifs pyrotechniques peuvent être utilisés dans le domaine civil (par exemplePyrotechnic devices can be used in the civil field (for example
paintball, manifestation, match de foot,…) ou militaire.paintball, demonstration, football match,…) or military.
Ils peuvent permettre de faire du marquage de position, d’alerter ou d’informer en fonction de la couleur de la fumée.They can make it possible to mark the position, alert or inform depending on the color of the smoke.
Les exemples qui suivent sont donnés à titre illustratif, mais ne doivent en aucun cas être considérés comme limitatifs de la présente invention.The following examples are given for illustrative purposes, but should in no way be considered as limiting the present invention.
EXEMPLESEXAMPLES
MéthodesMethods
Les performances techniques des compositions fumigènes, telles que la densité des fumées, la durée de combustion, le rendement de combustion et l’intensité de la couleur des fumées sont évaluées à température ambiante (20-25°C) dans un dispositif expérimental comprenant :The technical performance of the smoke compositions, such as the density of the smoke, the duration of combustion, the combustion efficiency and the intensity of the color of the smoke are evaluated at room temperature (20-25°C) in an experimental device comprising:
un caisson de 0,635 m3équipé d’un filtre disposé en sortie des fumées ;a 0.635 m 3 box fitted with a filter placed at the flue gas outlet;
une caméra visible permettant de mesurer la durée de combustion ;a visible camera to measure the burning time;
un thermocouple permettant de mesurer la température de combustion.a thermocouple for measuring the combustion temperature.
Les maquettes préparées sont pesées avant et après combustion permettant ainsi de déterminer la masse de la composition avant combustion (massecomposition avant combustion)The prepared models are weighed before and after combustion, thus making it possible to determine the mass of the composition before combustion (mass composition before combustion )
et la masse de la composition après combustion (masserésidus de combustion).and the mass of the composition after combustion ( combustion residue mass).
Densité des fuméesSmoke density
La densité des fumées (d), exprimée en gramme par centimètre cube, est déterminée par la relation suivante :The smoke density (d), expressed in grams per cubic centimeter, is determined by the following relationship:
d =
Durée de combustionBurning time
La durée de combustion est mesurée au moyen de la caméra.The burning time is measured by means of the camera.
Rendement de combustionCombustion efficiency
Le rendement de combustion, exprimé en pourcentage, est déterminé par la relation suivante :The combustion efficiency, expressed as a percentage, is determined by the following relationship:
ColorimétrieColorimetry
La colorimétrie permet de caractériser une couleur par des valeurs numériques L*a*b* (CIELAB). L’espace couleur L*a*b* (CIELAB) est un système adopté par la commission internationale d’éclairage en 1976.Colorimetry makes it possible to characterize a color by numerical values L*a*b* (CIELAB). L*a*b* color space (CIELAB) is a system adopted by the International Commission on Illumination in 1976.
On mesure dans l’espace L * a * b *We measure in the space L * a * b *
- L*: saturation- L*: saturation
- a*: composante rouge/vert- a*: red/green component
- b*: composante bleu/jaune- b*: blue/yellow component
L’évolution ou écart de couleur (DE) peut être suivi par la relation :The evolution or color difference (DE) can be followed by the relationship:
[Math. 3][Math. 3]
DE = [(DL*) ²+ (Da*) ²+ (Db*) ²]1/2 DE = [(DL*) ²+ (Da*) ²+ (Db*) ²] 1/2
dans laquelle DL*, Da*, Db* sont les valeurs d'écart de couleur entre l'échantillon et la référence.where DL*, Da*, Db* are the color difference values between the sample and the reference.
L’intensité de la coloration est mesurée par un colorimètre disposé directement sur le filtre de récupération des fumées (dépôt de colorant sublimé sur le filtre).The color intensity is measured by a colorimeter placed directly on the fume recovery filter (sublimated dye deposit on the filter).
Exemples de préparation des compositions fumigènesExamples of preparation of smoke compositions
Les compostions fumigènes ont été préparées à partir des matières premières suivantes :The smoke compositions were prepared from the following raw materials:
Chlorate de potassium, N° CAS: 3811-04-9 ;Potassium Chlorate, CAS No: 3811-04-9;
Lactose, N° CAS : 63-42-3 ;Lactose, CAS No.: 63-42-3;
Talc (Mg3Si4O10(OH)2), N° Cas : 14807-96-6 ;Talc (Mg 3 Si 4 O 10 (OH) 2 ), Cas No: 14807-96-6;
Gomme arabique, N° CAS : 9000-01-5 ;Gum Arabic, CAS No: 9000-01-5;
Colorants organiques sublimables :Sublimable organic dyes:
- Solvent Red 179 (SR179), N° CAS: 6829-22-7 ;- Solvent Red 179 (SR179), CAS No: 6829-22-7;
- Pigment Red 194 (PR194), N° CAS : 4216-02-8 ;- Pigment Red 194 (PR194), CAS No: 4216-02-8;
- Pigment green 7 (PG7), N° CAS: 1328-53-6 ;- Pigment green 7 (PG7), CAS No: 1328-53-6;
- Pigment Blue 66 (PB66), N° CAS: 482-89-3 ;- Pigment Blue 66 (PB66), CAS No: 482-89-3;
- Solvent yellow 14 (SY14), N° CAS: 842-07-9 ;- Solvent yellow 14 (SY14), CAS No: 842-07-9;
- Solvent yellow 98 (SY98), N° CAS: 27870-92-4- Solvent yellow 98 (SY98), CAS No: 27870-92-4
Les formulations des compositions fumigènes préparées sont telles que présentées dans le tableau 1. Les pourcentages indiqués sont des pourcentages en poids exprimés par rapport au poids total de la composition fumigène.The formulations of the smoke-producing compositions prepared are as presented in Table 1. The percentages indicated are percentages by weight expressed relative to the total weight of the smoke-producing composition.
Tableau 1 : Formulations des compositions fumigènesTable 1: Formulations of smoke compositions
Les compositions fumigènes ont été préparées selon le protocole détaillé présenté ci-dessous.The smoke compositions were prepared according to the detailed protocol presented below.
Préparation des matières premièresPreparation of raw materials
-Une solution d’eau gommée a été préparée à 7,5% dans l’eau déminéralisée.-A gummed water solution was prepared at 7.5% in demineralised water.
-L’oxydant et le réducteur ont été étuvés à 50°C – 48h avant mélange.- The oxidant and the reducer were baked at 50°C – 48 hours before mixing.
-L’oxydant et le réducteur ont été stockés dans des bocaux étanches, à 30°C+/-5°C.- The oxidant and the reducing agent were stored in sealed jars, at 30°C+/-5°C.
-L’oxydant et le réducteur ont été émottés à 500µm,- The oxidant and the reducer were crushed at 500µm,
Préparation des compositions fumigènesPreparation of smoke compositions
-Le colorant, le réducteur et le flegmatisant ont été pesés dans le récipient de mélange.-The colorant, reducer and phlegmatizer have been weighed into the mixing container.
-Ils ont été mélangés jusqu’à obtention d’une poudre homogène en couleur.-They were mixed until a homogeneous color powder was obtained.
-Le liant a été introduit à la préparation, puis mélangé jusqu’à obtention d’une poudre homogène en couleur.- The binder was introduced into the preparation, then mixed until a homogeneous color powder was obtained.
-L’oxydant a été introduit au mélange à son tour et il a été mélangé jusqu’à obtention d’une poudre homogène en couleur.-The oxidant was introduced to the mixture in turn and it was mixed until a homogeneous color powder was obtained.
Fractionnement / granulation :Fractionation / granulation:
-Le mélange a été versé dans un grand tamis de 630µm, puis la composition a été granulée manuellement sur le tamis de 630µm. La composition sous le tamis a été conservée.-The mixture was poured into a large 630µm sieve, then the composition was granulated manually on the 630µm sieve. The composition under the sieve was retained.
Séchage :Drying:
-La composition a été mise en étuve ventilée à 40°C pendant 2 jours minimum.-The composition was placed in a ventilated oven at 40° C. for a minimum of 2 days.
Broyage / stockage :Grinding / storage:
-La composition a été tamisée sur un tamis 200µm, puis elle a été stockée par poche de 200g étanche et bien identifiée.-The composition was sifted through a 200µm sieve, then it was stored in sealed and well-identified 200g bags.
Préparation des maquettesPreparation of models
-Dans une frette en bakélite, a été introduit 5g de PTFE (pour servir de fond).-In a bakelite hoop, 5g of PTFE has been introduced (to serve as a background).
-La hauteur H1 a été mesurée. Elle correspond à la hauteur disponible dans la frette.-The height H1 has been measured. It corresponds to the height available in the fret.
-5g de la composition fumigène ont été introduit dans la frette ainsi que 0,5g de BNP (composition d’allumage).-5g of the smoke composition were introduced into the hoop as well as 0.5g of BNP (ignition composition).
-Le tout a été comprimé à une pression de 500Kg.-The whole was compressed to a pressure of 500Kg.
-La hauteur H2 a été mesurée. Elle correspond à la hauteur disponible dans la frette.-The height H2 has been measured. It corresponds to the height available in the fret.
-La hauteur de composition H3 a été calculée selon la formule suivante : H3 = H1-H2.-The height of composition H3 was calculated according to the following formula: H3 = H1-H2.
-La frette a ensuite été disposée dans un étui en métal permettant la mise en pression.-The hoop was then placed in a metal case allowing pressurization.
Evaluation des performances des compositions fumigènesPerformance evaluation of smoke compositions
Les performances des compositions fumigènes ont été évaluées selon les méthodes décrites ci-dessus. Les résultats obtenus avec certaines compositions fumigènes sont présentés au tableau 2.The performances of the smoke-producing compositions were evaluated according to the methods described above. The results obtained with certain smoke compositions are presented in Table 2.
(%)Combustion efficiency
(%)
(g/cm3)Smoke density
(g/ cm3 )
(mm/s)burning rate
(mm/s)
Vitesse de combustion est obtenu Vc = (Hauteur de chargement dans la frette)/(Durée de combustion(s)Burning speed is obtained Vc = (Height of loading in the hoop)/(Burning time (s)
Les compositions fumigènes de la présente invention sont non-toxiques et performantes.The smoke compositions of the present invention are non-toxic and effective.
Claims (12)
- de 12 à 40% en poids de chlorate de potassium ;
- de 12 à 40% en poids de lactose ;
- de 30 à 60% en poids d’un colorant organique sublimable non salifié sous forme de poudre ;
dans laquelle le colorant organique sublimable:
présente une température de sublimation inférieure à 450°C, la température de sublimation étant inférieure à la température de décomposition du colorant organique sublimable ;
présente une température de décomposition supérieure à la température de combustion de la composition fumigène ; et
est sélectionné dans le groupe comprenant les colorants de la famille des thioxanthènes, des nitrobenzamines, des pérylènes, des benzimidozoles, des naphtols, des téréphtalates, des phthalocyanine, des violanthrones, des xanthènes, les colorants Solvent Yellow 14, Solvent Red 24, Solvent Red 25, Solvent Red 26, Solvent Red 27, Pigment Red 1, Solvent Yellow 56 et Solvent Red 164 de la famille des azobenzènes, les colorants Vat Blue 5, Solvent Yellow 16, Pigment Yellow 154 et Pigment Yellow 175 de la famille des pyrazolinones, les colorants Pigment Blue 66, Solvent Blue 2, Solvent Red 179 et leurs mélanges.Smoke composition comprising, relative to the total weight of the composition:
- from 12 to 40% by weight of potassium chlorate;
- from 12 to 40% by weight of lactose;
- from 30 to 60% by weight of a non-salified sublimable organic dye in powder form;
wherein the sublimable organic dye:
has a sublimation temperature of less than 450° C., the sublimation temperature being lower than the decomposition temperature of the sublimable organic dye;
has a decomposition temperature higher than the combustion temperature of the smoke composition; And
is selected from the group comprising dyes of the family of thioxanthenes, nitrobenzamines, perylenes, benzimidozoles, naphthols, terephthalates, phthalocyanines, violanthrones, xanthenes, dyes Solvent Yellow 14, Solvent Red 24, Solvent Red 25, Solvent Red 26, Solvent Red 27, Pigment Red 1, Solvent Yellow 56 and Solvent Red 164 from the azobenzene family, Vat Blue 5, Solvent Yellow 16, Pigment Yellow 154 and Pigment Yellow 175 dyes from the pyrazolinone family, the dyes Pigment Blue 66, Solvent Blue 2, Solvent Red 179 and mixtures thereof.
- de 15 à 30% en poids de chlorate de potassium ;
- de 20 à 32% en poids de lactose ;
- de 35 à 50% en poids du colorant organique sublimable.The smoke composition according to one of the preceding claims comprising:
- from 15 to 30% by weight of potassium chlorate;
- from 20 to 32% by weight of lactose;
- from 35 to 50% by weight of the sublimable organic dye.
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