FR3114151A1 - Procédé de détermination de propriétés thermodynamiques d’un fluide et dispositif associé - Google Patents
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Abstract
P rocédé de détermination de propriétés thermodynamiques d’un fluide et dispositif associé L’invention concerne essentiellement un procédé de détermination de propriétés thermodynamiques et/ou volumétriques d’un fluide, ledit procédé comprenant les étapes suivantes : - introduction (S610) d’un fluide ayant un nombre de moles connu dans une cellule de mesure, - après fermeture (S620) de la cellule de mesure, modification (S630) de la température du fluide à l’intérieur de la cellule de mesure jusqu’à l’observation de la disparition d’une interface liquide-vapeur du fluide, et - mesure (S640) de la température et de la pression du fluide à l’intérieur de la cellule de mesure lors de l’observation de la disparition de l’interface liquide-vapeur du fluide. Figure pour l’abrégé : Fig. 2.
Description
La présente invention se rapporte au domaine de la détermination de propriétés thermodynamiques d’un fluide, notamment au point critique et au voisinage du point critique. L’invention concerne plus particulièrement un procédé de détermination de propriétés thermodynamiques d’un fluide.
L’invention s’applique de manière non exclusive à la caractérisation d’un fluide, par exemple d’un fluide de travail dans le cadre d’applications liées à la réfrigération, aux pompes à chaleur, à la production d’énergie par les cycles de Rankine, ou au secteur gazier, d’un solvant de type fluide supercritique, d’un composé pur ou d’un mélange pour une banque de données, ou encore d’un fluide dans le cadre de l’application de la norme de renseignement des fiches toxicologiques des molécules dite « REACH » (acronyme de « Registration, Evaluation, Authorisation and Restriction of Chemicals », en terminologie anglo-saxonne).
Lafigure 1représente un système de mesure connu permettant de mesurer des propriétés thermodynamiques d’un fluide au point critique, le fluide étant un mélange de composition connue ou un corps pur (par exemple de l’azote), au moyen d’une technique de mesure dynamique. Selon cette technique, le fluide circule à travers une cellule de mesure 110, positionnée dans une enceinte à air 120 ou un bain liquide. Le niveau de l’interface liquide-vapeur ILV du fluide dans la cellule de mesure 110 est maintenu constant en ajustant le débit de circulation au moyen de vannes 130, d’une cellule à volume variable 140, une pompe seringue 150 et d’une pompe à vide 160, de sorte à maintenir un taux de vaporisation constant proche de 0,5. Ainsi, une moitié de la cellule de mesure 110 est remplie de fluide en phase liquide PL et l’autre moitié de la cellule est remplie de fluide en phase gazeuse PG.
De plus la température du fluide est ajustée successivement au moyen de régulateurs thermiques 170 jusqu’à l’observation de l’opalescence critique. La valeur de la pression critique du fluide est alors mesurée au moyen de capteurs de pression 180.
Cette technique ne permet cependant pas de mesurer la masse volumique du fluide au point critique. En outre, les mesures de température et de pression sont restreintes à la température critique et la pression critique. De plus, les mesures sont difficiles s’il existe une forte différence de volatilité entre les composés d’un mélange.
L’invention vise à pallier les problèmes susmentionnés et vise plus généralement à améliorer la préciser des mesures de température et de pression.
La présente invention concerne un procédé de détermination de propriétés thermodynamiques d’un fluide, ledit procédé comprenant les étapes suivantes :
- introduction d’un fluide ayant un nombre de moles connu dans une cellule de mesure,
- après fermeture de la cellule de mesure, modification de la température du fluide à l’intérieur de la cellule de mesure jusqu’à observation de la disparition d’une interface liquide-vapeur du fluide, et
- mesure de la température et de la pression du fluide à l’intérieur de la cellule de mesure lors de l’observation de la disparition de l’interface liquide-vapeur du fluide.
- introduction d’un fluide ayant un nombre de moles connu dans une cellule de mesure,
- après fermeture de la cellule de mesure, modification de la température du fluide à l’intérieur de la cellule de mesure jusqu’à observation de la disparition d’une interface liquide-vapeur du fluide, et
- mesure de la température et de la pression du fluide à l’intérieur de la cellule de mesure lors de l’observation de la disparition de l’interface liquide-vapeur du fluide.
Le procédé permet de déterminer la température et la pression au point critique et à son voisinage (point de rosée et point de bulle), pour un corps pur ou un mélange. La masse volumique peut en outre être déterminée. Le fluide peut ainsi être caractérisé.
En outre, la cellule de mesure étant fermée après l’introduction du fluide, les mesures sont réalisées dans un cadre de travail statique et non dynamique, ce qui permet plus de maîtrise sur la modification de la température du fluide, ainsi que plus de maîtrise au niveau de la sécurité.
Dans un mode de réalisation particulier, la fermeture de la cellule de mesure comprend :
- une fermeture de moyens d’introduction du fluide dans la cellule de mesure, et
- une fermeture d’un premier capteur de pression apte à mesurer la pression du fluide à l’intérieur de la cellule de mesure ou d’un deuxième capteur de pression apte à mesurer la pression du fluide à l’intérieur de la cellule de mesure, la mesure de la pression du fluide à l’intérieur de la cellule de mesure étant respectivement réalisée par le deuxième capteur de pression ou le premier capteur de pression.
- une fermeture de moyens d’introduction du fluide dans la cellule de mesure, et
- une fermeture d’un premier capteur de pression apte à mesurer la pression du fluide à l’intérieur de la cellule de mesure ou d’un deuxième capteur de pression apte à mesurer la pression du fluide à l’intérieur de la cellule de mesure, la mesure de la pression du fluide à l’intérieur de la cellule de mesure étant respectivement réalisée par le deuxième capteur de pression ou le premier capteur de pression.
La fermeture d’un capteur de pression qui n’est pas utilisé pour la mesure permet d’être sûr que la disparition de la dernière bulle de gaz ou goutte de liquide se produit bien dans la cellule de mesure.
Dans un mode de réalisation particulier, le premier capteur de pression est fermé lorsque l’observation de la disparition de l’interface liquide-vapeur du fluide est une observation de la dernière goutte de fluide liquide,
le premier capteur de pression étant positionné de sorte à déboucher au niveau d’une partie supérieure de la cellule de mesure et le deuxième capteur de pression étant positionné de sorte à déboucher au niveau d’une partie inférieure de la cellule de mesure.
le premier capteur de pression étant positionné de sorte à déboucher au niveau d’une partie supérieure de la cellule de mesure et le deuxième capteur de pression étant positionné de sorte à déboucher au niveau d’une partie inférieure de la cellule de mesure.
Dans un mode de réalisation particulier, le deuxième capteur de pression est fermé lorsque l’observation de la disparition de l’interface liquide-vapeur du fluide est une observation de la dernière bulle de fluide gazeux,
le premier capteur de pression étant positionné de sorte à déboucher au niveau d’une partie supérieure de la cellule de mesure et le deuxième capteur de pression étant positionné de sorte à déboucher au niveau d’une partie inférieure de la cellule de mesure.
le premier capteur de pression étant positionné de sorte à déboucher au niveau d’une partie supérieure de la cellule de mesure et le deuxième capteur de pression étant positionné de sorte à déboucher au niveau d’une partie inférieure de la cellule de mesure.
Dans un mode de réalisation particulier, l’observation de la disparition de l’interface liquide-vapeur du fluide est une observation d’une coloration du fluide.
Dans un mode de réalisation particulier, la température est modifiée progressivement par dixième de degrés Celsius, jusqu’à observation de la disparition de l’interface liquide-vapeur du fluide.
Dans un mode de réalisation particulier, la disparition de l’interface liquide-vapeur du fluide est réalisée au moyen d’un laser et/ou d’une caméra
Dans un mode de réalisation particulier, le procédé comprend en outre une étape de calcul de la masse volumique du fluide.
L’invention concerne de plus un dispositif apte à déterminer des propriétés thermodynamiques d’un fluide, comprenant :
- une cellule de mesure,
- des moyens d’introduction d’un fluide ayant un nombre de moles connu dans une cellule de mesure,
- des moyens de fermeture de la cellule de mesure,
- des moyens de modification de la température du fluide à l’intérieur de la cellule de mesure, après fermeture de la cellule de mesure, jusqu’à observation de la disparition d’une interface liquide-vapeur du fluide, et
- des moyens de mesure de la température et de la pression du fluide à l’intérieur de la cellule de mesure lors de l’observation de la disparition de l’interface liquide-vapeur du fluide.
- une cellule de mesure,
- des moyens d’introduction d’un fluide ayant un nombre de moles connu dans une cellule de mesure,
- des moyens de fermeture de la cellule de mesure,
- des moyens de modification de la température du fluide à l’intérieur de la cellule de mesure, après fermeture de la cellule de mesure, jusqu’à observation de la disparition d’une interface liquide-vapeur du fluide, et
- des moyens de mesure de la température et de la pression du fluide à l’intérieur de la cellule de mesure lors de l’observation de la disparition de l’interface liquide-vapeur du fluide.
Dans un mode de réalisation particulier, les moyens de mesure de la pression comprennent un premier capteur de pression et un deuxième capteur de pression, chaque capteur de pression comprenant :
- une conduite reliant la cellule de mesure au reste du capteur, et
- un élément de fermeture positionné entre la conduite et le reste du capteur.
- une conduite reliant la cellule de mesure au reste du capteur, et
- un élément de fermeture positionné entre la conduite et le reste du capteur.
Dans un mode de réalisation particulier, la cellule de mesure comprend une paroi inférieure inclinée et une paroi supérieure inclinée.
L’observation est facilitée par la présence de la paroi inférieure inclinée ou la paroi supérieure inclinée, la dernière goutte étant positionnée au point le plus bas de la paroi inférieure inclinée et la dernière bulle de gaz étant positionnée au point le plus haut de la paroi supérieure inclinée. La mesure est ainsi plus précise.
Dans un mode de réalisation particulier, le dispositif comprend en outre un agitateur et un élément chauffant positionnés à l’intérieur de la cellule de mesure.
D’autres caractéristiques et avantages de la présente invention ressortiront de la description faite ci-dessous, en référence aux dessins annexés qui en illustrent un exemple de réalisation dépourvu de tout caractère limitatif. Sur les figures :
Lafigure 2représente, de manière schématique, un dispositif 200 de détermination de propriétés thermodynamiques d’un fluide, selon un exemple de mode de réalisation de l’invention.
Le dispositif 200 est apte à déterminer des propriétés thermodynamiques d’un fluide. Les propriétés thermodynamiques pouvant être déterminées au moyen du dispositif 200 sont la température et la pression, par exemple au point critique et au voisinage du point critique. Les propriétés thermodynamiques pouvant être déterminées au moyen du dispositif 200 peuvent en outre des propriétés volumétriques du fluide, telles que la masse volumique (ou densité molaire ou volume molaire), peuvent en outre être déterminées par le dispositif 200. Le fluide dont les propriétés thermodynamiques sont déterminées peut être un corps pur ou un mélange.
Comme le montre lafigure 3, le dispositif 200 est typiquement destiné à être positionné dans une enceinte 310 d’un système 300 de détermination de propriétés thermodynamiques, telle qu’une enceinte à air, un bain liquide, ou encore un four.
Le système 300 peut en outre comprendre des moyens d’introduction d’un fluide comprenant par exemple une réserve 320 de gaz de pressurisation, une réserve à volume variable 330 et/ou une pompe seringue 340. La pompe seringue 340 est reliée, notamment via une ou plusieurs vannes aux moyens d’introduction 220 du dispositif 200 décrits ci-après. En outre, la réserve à volume variable 330 est reliée à la pompe seringue 340 et à la réserve 320 de gaz de pressurisation.
Le système 300 peut aussi comprendre un régulateur de température 350, un capteur de pression 360, des moyens de traitement de données 370, et/ou un flacon 380 de récupération de composés/déchets.
Le dispositif 200 comprend une cellule de mesure 210 apte à contenir le fluide. Cette cellule de mesure 210 est étanche, typiquement à 200 bar et 400°C. En fonction du dimensionnement de la cellule de mesure 210, celle-ci peut être étanche à une pression et une température plus élevée que 200 bar et 400°C.
La cellule de mesure 210 peut comprendre une paroi latérale 212 typiquement tubulaire. La paroi latérale 212 est au moins en partie transparente, ce qui permet à un opérateur de visualiser le fluide à l’intérieur de la cellule de mesure 210, et donc une interface liquide-vapeur du fluide. La paroi transparente 212 est préférentiellement en saphir, mais peut être en variante en pyrex (le pyrex supportant moins bien les hautes pressions que le saphir, il ne convient pas pour la mesure de certains fluides).
La cellule de mesure 210 peut en outre comprendre un support comprenant une partie supérieure 214 positionnée au-dessus de la paroi latérale 212 et contre la paroi latérale 212, ainsi qu’une partie inférieure 216 positionnée en-dessous de la paroi latérale 212 et contre la paroi latérale 212.
Dans ce document, les termes « au-dessus », « en dessous », « supérieure » et « inférieure », et plus loin « basse » et « haute » doivent s’entendre lorsque la cellule de mesure 210 est visualisée dans des conditions opératoires, la partie inférieure 216 étant dirigée vers le sol et présentant typiquement une face inférieure parallèle au plan formé par le sol.
La cellule de mesure 210 comprend typiquement une paroi inférieure inclinée 218 et/ou une paroi supérieure inclinée 219, positionnées à l’intérieur de l’espace formé par la paroi latérale 212, la partie supérieure 214 du support et la partie inférieure 216 du support. La paroi inférieure inclinée 218 et/ou la paroi supérieure inclinée 219 sont typiquement des parois métalliques.
Plus précisément la paroi inférieure inclinée 218 est positionnée au niveau d’une partie inférieure de la paroi latérale 212, à proximité de la partie inférieure 216 du support, tandis que la paroi supérieure inclinée 219 est positionnée au niveau d’une partie supérieure de la paroi latérale 212, à proximité de la partie supérieure 214 du support. Chacune des parois inférieure inclinée 218 et supérieure inclinée 219 s’étend à l’intérieur de la paroi latérale 212 de sorte à la fermer (une ou plusieurs conduites, décrites ci-après, pouvant toutefois déboucher au niveau de la paroi inférieure inclinée 218 et la paroi supérieure inclinée 219).
La paroi inférieure inclinée 218 et/ou la paroi supérieure inclinée 219 sont typiquement des parois planes. L’angle α formé par la paroi inférieure inclinée 218 et/ou la paroi supérieure inclinée 219 par rapport à la surface de la partie supérieure 214 du support en contact avec la paroi latérale 212 et/ou la surface de la partie inférieure 216 du support en contact avec la paroi latérale 212 peut dépendre de la viscosité du fluide à observer, et est par exemple de 4 degrés.
La paroi inférieure inclinée 218 permet de faciliter l’observation de la disparition du fluide sous phase liquide, tandis que la paroi supérieure inclinée 219 permet de faciliter l’observation de la disparition du fluide sous phase gazeuse.
En variante, la paroi inférieure inclinée 218 est en forme de bol, et la paroi supérieure inclinée 219 est en forme de dôme, l’angle α pouvant là encore dépendre de la viscosité du fluide à observer.
Le dispositif 200 comprend en outre des moyens d’introduction 220 du fluide dans la cellule de mesure 210 et des moyens de fermeture de la cellule de mesure 210.
Les moyens d’introduction 220 prennent typiquement la forme d’une conduite comprenant une première partie 222 de diamètre réduit débouchant dans la cellule de mesure 210. La conduite des moyens d’introduction 220 peut en outre comprendre une deuxième partie 224 ayant un diamètre plus important que la première partie 222 et reliée à la première partie 222 (voirfigure 4).
La première partie 222 de la conduite débouche dans l’espace formé par la paroi latérale 212, la paroi inférieure inclinée 218 et la paroi supérieure inclinée 219, cet espace étant par la suite appelé espace intérieur 211 de la cellule de mesure 210. Le diamètre de la partie 222 de la conduite 220 est par exemple de 1,2mm.
Les moyens de fermeture de la cellule de mesure comprennent des moyens de fermeture de l’entrée de fluide 230, aptes à obstruer les moyens d’introduction 220 et ainsi fermer l’espace intérieur 211 de la cellule de mesure 210 en empêchant le fluide d’entrer ou de sortir de la cellule de mesure 210.
Les moyens de fermeture de l’entrée de fluide 230 comprennent par exemple une vanne. La vanne est typiquement apte à fermer la cellule de mesure 210 en séparant la première partie 222 de la conduite des moyens d’introduction 220 de la deuxième partie 224 conduite.
Les moyens d’introduction 220 sont typiquement positionnés dans la partie supérieure 214 du support, l’extrémité de la première partie 222 de diamètre réduit débouchant sur la paroi supérieure inclinée 219, typiquement au niveau de la partie de la paroi supérieure inclinée 219 la plus basse.
Les moyens d’introduction 220 coopèrent avec des moyens d’introduction du système 300, typiquement la réserve 320 de gaz de pressurisation, la réserve à volume variable 330 et/ou la pompe seringue 340.
Le dispositif 200 comprend en outre des moyens de modification de température, aptes à modifier la température du fluide dans l’espace intérieur 211 de la cellule de mesure 210, typiquement après fermeture de la cellule de mesure 210.
Les moyens de modification de température comprennent typiquement la paroi latérale 212, la partie supérieure 214 du support et/ou la partie inférieure 216 du support. Les moyens de modification de température coopèrent avec l’enceinte 300 et le régulateur de température 350. Le régulateur de température 350 est commandé via les moyens de traitement de données 370 de sorte à contrôler la température du fluide à l’intérieur de l’enceinte 300 (ce fluide étant typiquement de l’air ou de l’eau), une température prédéterminée pouvant ainsi être maintenue à l’intérieur de l’enceinte 300.
Un échange de température est alors mis en œuvre entre le fluide à l’intérieur de l’enceinte 300 et le fluide à l’intérieur de la cellule de mesure 210, notamment via la paroi latérale 212, la partie supérieure 214 du support et/ou la partie inférieure 216 du support. La paroi latérale 212, la partie supérieure 214 du support et/ou la partie inférieure 216 du support modifient ainsi la température du fluide à l’intérieur de la cellule de mesure 210 de manière passive.
De plus, le dispositif 200 comprend des moyens de mesure, aptes à mesurer la température et la pression du fluide dans l’espace intérieur 211 de la cellule de mesure 210, typiquement lors de l’observation (par exemple la détection) de la disparition de l’interface liquide-vapeur du fluide. Les moyens de mesure sont typiquement commandés par les moyens de traitement de données 370, les données provenant des moyens de mesure étant ensuite traitées par les moyens de traitement de données 370.
Les moyens de mesure comprennent un capteur de température 240, et comprennent typiquement un premier capteur de pression 250 et un deuxième capteur de pression 260.
Le capteur de température 240 est typiquement une sonde positionnée dans l’espace intérieur 211 de la cellule de mesure 210.
Le premier capteur de pression 250 peut être positionné de sorte à déboucher au niveau de la partie supérieure de la cellule de mesure 210 et le deuxième capteur de pression 260 peut être positionné de sorte à déboucher au niveau de la partie inférieure de la cellule de mesure 210.
Chaque capteur de pression 250, 260 peut comprendre :
- une conduite 252, 262 reliant l’espace intérieur 211 de la cellule de mesure 210 au reste du capteur 254, 264 positionné hors de l’espace intérieur 211 de la cellule de mesure 210, et
- un élément de fermeture 256, 266 positionné entre la conduite 252, 262 et le reste du capteur 254, 264, les moyens de fermeture de la cellule de mesure comprenant chaque élément de fermeture 256, 266.
- une conduite 252, 262 reliant l’espace intérieur 211 de la cellule de mesure 210 au reste du capteur 254, 264 positionné hors de l’espace intérieur 211 de la cellule de mesure 210, et
- un élément de fermeture 256, 266 positionné entre la conduite 252, 262 et le reste du capteur 254, 264, les moyens de fermeture de la cellule de mesure comprenant chaque élément de fermeture 256, 266.
Le diamètre de la conduite 252 du premier capteur de pression 250 et/ou de la conduite 262 du deuxième capteur de pression 260 est par exemple de 1,2mm. Chaque élément de fermeture 256, 266 est typiquement une vanne.
Comme le montre les figures 2 et 4, le premier capteur de pression 250 est typiquement positionné dans la partie supérieure 214 du support, la conduite 252 du premier capteur de pression 250 débouchant dans l’espace intérieur 211 de la cellule de mesure 210. L’extrémité de la conduite 252 peut plus précisément déboucher sur la paroi supérieure inclinée 219, typiquement au niveau de la partie de la paroi supérieure inclinée 219 la plus haute.
Comme le montre la figure 2 et lafigure 5, le deuxième capteur de pression 260 est typiquement positionné dans la partie inférieure 216 du support, la conduite 262 du deuxième capteur de pression 260 débouchant dans l’espace intérieur 211 de la cellule de mesure 210, l’extrémité de la conduite 262 pouvant plus précisément déboucher sur la paroi inférieure inclinée 218, typiquement au niveau de la partie de la paroi inférieure inclinée 218 la plus basse.
Les moyens de mesure peuvent en outre comprendre deux sondes de température 290 permettant de mesurer un gradient de température entre le haut et le bs de la cellule de mesure 210.
Le dispositif 200 peut comprendre en outre un agitateur 270 positionné dans l’espace intérieur 211 de la cellule de mesure 210.
L’agitateur 270 est positionné dans l’espace intérieur 211 de la cellule de mesure 210, et est typiquement actionné au moyen d’un aimant positionné dans le support de la cellule de mesure 210. L’agitateur 270 permet d’homogénéiser le fluide et de le mettre rapidement en équilibre.
L’agitateur 270 peut-être positionné dans la partie supérieure de la cellule de mesure 210, de sorte à mélanger le fluide sous forme gazeuse et/ou dans la partie inférieure de la cellule de mesure 210, de sorte à mélanger le fluide sous forme liquide. L’agitateur 270 est rehaussé de sorte à pouvoir tourner sans entrer en contact avec respectivement la paroi supérieure inclinée 219 ou la paroi inférieure inclinée 218.
Par exemple, l’agitateur 270 est une hélice ou une ancre, typiquement une ancre à trous.
Le dispositif 200 peut aussi comprendre un élément chauffant 280, typiquement positionné dans la partie supérieure 214 du support, et permet d’éviter des phénomènes de condensation.
Lafigure 6représente un procédé de détermination de propriétés thermodynamiques d’un fluide, conforme à un exemple de mode de réalisation de l’invention. Ce procédé de détermination est typiquement mis en œuvre par un dispositif de détermination de propriétés thermodynamiques d’un fluide, tel que par exemple le dispositif 200 de la figure 2.
Dans une étape S610, un fluide est introduit dans la cellule de mesure 210 du dispositif 200, via les moyens d’introduction 220 du fluide. Le nombre de moles du fluide introduit est connu. Le fluide peut être un corps pur ou un mélange, et est typiquement introduit sous une seule phase, liquide, gazeuse ou supercritique.
Comme indiqué ci-dessus, les moyens d’introduction 220 coopèrent avec des moyens d’introduction du système 300, typiquement la réserve 320 de gaz de pressurisation, la réserve à volume variable 330 et/ou la pompe seringue 340. La réserve à volume variable 330 peut permettre de synthétiser un mélange par pesées comparatives et de transférer ce mélange à l’état monophasique dans la pompe seringue 340. En outre, la pompe seringue 340 permet de maîtriser la quantité de fluide introduit dans la cellule via les moyens d’introduction 220. La pompe seringue 340 peut être utilisée lorsque le fluide est un corps pur ou un mélange.
Le fluide circule ainsi typiquement dans la première partie 222 de la conduite des moyens d’introduction 220 pour arriver dans l’espace intérieur 211 de la cellule de mesure 210.
Dans une étape S620, la cellule de mesure 210 est fermée après introduction du nombre de moles de fluide souhaité, le nombre de moles présent à l’intérieur de la cellule de mesure 210 étant ainsi connu et fixe après fermeture de la cellule de mesure 210.
Cette étape S620 de fermeture de la cellule de mesure 210 comprend une sous étape S622 de fermeture des moyens d’introduction 220 du fluide. Plus précisément, les moyens de fermeture de l’entrée de fluide 230 sont actionnés, de sorte à obstruer les moyens d’introduction 220 en isolant typiquement la première partie 222 de la conduite de la deuxième partie 224, et ainsi fermer l’espace intérieur 211 de la cellule de mesure 210 en empêchant le fluide d’entrer ou de sortir de la cellule de mesure 210.
En outre, l’étape S620 de fermeture de la cellule de mesure 210 peut comprendre une sous étape S624 de fermeture du premier capteur de pression 250 ou du deuxième capteur de pression 260. Plus précisément, l’élément de fermeture 256, 266 du premier capteur de pression 250 ou du deuxième capteur de pression 260 est actionné, de sorte à isoler la conduite 252, 262 du capteur de pression 250, 260 du reste du capteur 254, 264.
Le capteur de pression 250, 260 fermé est le capteur n’étant pas utilisé pour la mesure réalisée à l’étape S640 décrite ci-après. Aussi, si à l’étape S630 décrite ci-après il est souhaité observer la dernière goutte de fluide liquide, le premier capteur de pression 250 est fermé. S’il est souhaité observer la dernière bulle de fluide gazeux, le deuxième capteur de pression 260 est fermé.
Cette fermeture permet de réduire le volume mort de fluide non agité et ainsi non homogène, et permet ainsi d’améliorer la précision de la mesure. En effet, les dimensions de la conduite 252, 262 débouchant au niveau de l’espace interne 211 de la cellule de mesure 210 sont réduites, de sorte à pouvoir contenir seuls quelques microlitres de fluide. Il en va de même pour la première partie 222 de la conduite des moyens d’introduction 220.
De plus, les dimensions de la conduite 252, 262 du capteur de pression 250, 260 et de la conduite 222 des moyens d’introduction 220 étant connues et faibles, il est possible d’étalonner avec précision le volume de l’espace de la cellule de mesure 210 contenant le fluide, et de déterminer avec précision la masse volumique connaissant le nombre de moles, la masse molaire et le volume de la cellule. Le volume étalonné d’un premier ensemble comprenant l’espace intérieur 211, la première partie 222 de la conduite des moyens d’introduction 220 et les conduites 252, 262 des capteurs de pression 250, 260 est en effet connu, ainsi que le volume étalonné du premier ensemble auquel est ajouté une partie du reste du capteur 254 ouverte sur la conduite 252 lorsque le premier capteur de pression 250 est ouvert et/ou une partie du reste du capteur 264 ouverte sur la conduite 262 lorsque le deuxième capteur de pression 260 est ouvert.
Le fluide introduit dans la cellule de mesure 210 sous une seule phase passe à l’équilibre liquide/vapeur dans la cellule mesure 210.
Une étape S630 est ensuite mise en œuvre, dans laquelle la température du fluide à l’intérieur de la cellule de mesure 210 est modifiée, via les moyens de modification de température du dispositif 200, jusqu’à observation (par exemple détection) de la disparition d’une interface liquide-vapeur du fluide.
Comme indiqué ci-dessus, la température du fluide à l’intérieur de la cellule de mesure 210 peut être modifiée via la paroi latérale 212, la partie supérieure 214 du support et/ou la partie inférieure 216 du support, coopérant avec l’enceinte 300 et le régulateur de température 350. Le régulateur de température 350 est commandé via les moyens de traitement de données 370 de sorte à modifier la température du fluide à l’intérieur de l’enceinte 300. Un échange de température est alors mis en œuvre entre le fluide à l’intérieur de l’enceinte 300 et le fluide à l’intérieur de la cellule de mesure 210, via la paroi latérale 212, la partie supérieure 214 du support et/ou la partie inférieure 216 du support de sorte à modifier la température du fluide à l’intérieur de la cellule de mesure 210.
La température est typiquement augmentée. Pour un fluide donné, lorsque la masse volumique du fluide introduit dans la cellule de mesure 210 est inférieure à la masse volumique du fluide au point critique, l’augmentation de la température évapore le fluide présent à l’état liquide dans l’espace intérieur 211. La disparition de l’interface liquide-vapeur correspond ainsi à la détection de l’évaporation de la dernière goutte de fluide présent à l’état liquide. On dit alors que le niveau de l’interface liquide-vapeur diminue jusqu’à disparaitre, lors de l’évaporation de la dernière goutte de liquide. En outre, lorsque la masse volumique du fluide introduit dans la cellule de mesure 210 est supérieure à la masse volumique du fluide au point critique, l’augmentation de la température liquéfie le fluide présent à l’état gazeux dans l’espace intérieur 211. La disparition de l’interface liquide-vapeur correspond ainsi à la détection de la liquéfaction de la dernière bulle de fluide présent à l’état gazeux. On dit alors que le niveau de l’interface liquide-vapeur augmente jusqu’à disparaitre, lors de la liquéfaction de la dernière bulle de gaz.
La température peut en outre être modifiée jusqu’à observer le phénomène d’opalescence critique, lorsque la masse volumique du fluide introduit dans la cellule de mesure 210 est égale à la masse volumique du même fluide au point critique. Une coloration du fluide est alors observée, typiquement de couleur rouge orangée.
La température est typiquement modifiée progressivement par dixième de degrés Celsius, jusqu’à observation (la détection) de la disparition de l’interface liquide-vapeur du fluide.
L’observation de la disparition de l’interface liquide-vapeur du fluide est réalisée à l’œil nu par un opérateur du dispositif 200. En variante, l’observation peut être une détection réalisée au moyen d’un laser et/ou d’une caméra, typiquement commandés par les moyens de traitement de données 370.
L’observation est facilitée par la présence de la paroi inférieure inclinée 218 ou la paroi supérieure inclinée 219, la dernière goutte étant positionnée au point le plus bas de la paroi inférieure inclinée 218 et la dernière bulle de gaz étant positionnée au point le plus haut de la paroi supérieure inclinée 219.
La température et la pression du fluide sont mesurées, dans une étape S640, lors de l’observation (la détection) de la disparition de l’interface liquide-vapeur du fluide. Ces mesures sont réalisées via les moyens de mesure du dispositif 200, ces moyens étant typiquement commandés par les moyens de traitement de données 370. Lorsque le fluide est un corps pur, la mesure de pression peut ne pas être nécessaire et donc pas réalisée.
Lorsque la dernière goutte de fluide liquide est observée, la pression est mesurée au moyen du deuxième capteur de pression 260. Lorsque la dernière bulle de fluide gazeux est observée, la pression est mesurée au moyen du premier capteur de pression 250.
Lors du phénomène d’opalescence critique, la pression peut être mesurée par le premier capteur de pression 250 et/ou le deuxième capteur de pression 260.
En outre, la température est mesurée au moyen du capteur de température 240 et/ou au moyen des sondes de température 290.
Les étapes S630 et S640 peuvent être réitérées une ou plusieurs fois pour le même fluide. La température peut ainsi être successivement augmentée puis diminuée (ou l’inverse) aux étapes S630, afin d’effectuer plusieurs mesures aux étapes S640.
En outre, les étapes S610, S620, S630 et S640 peuvent être réitérées une ou plusieurs fois, le nombre de moles du fluide introduit étant différent chaque fois, ce qui permet de tracer un diagramme de phase complet Pression/Température en fonction de la masse volumique/volume molaire/densité molaire, le diagramme de phase étant tracé au moyen des mesures.
Le procédé peut en outre comprendre une étape S650 de calcul de la masse volumique du fluide. En effet, le volume de l’espace de la cellule de mesure 210 contenant le fluide peut être déterminé, cet espace de la cellule comprenant l’espace intérieur 211, la première partie 222 de la conduite des moyens d’introduction 220, la conduite 252 du premier capteur de pression 250, la conduite 262 du deuxième capteur de pression 260, ainsi qu’une partie du reste du capteur 254 ouverte sur la conduite 252 lorsque le premier capteur de pression 250 est ouvert et/ou une partie du reste du capteur 264 ouverte sur la conduite 262 lorsque le deuxième capteur de pression 260 est ouvert. Plus précisément, le volume de l’espace de la cellule de mesure 210 contenant le fluide peut être déterminé en tenant compte de la dilatation de la cellule de mesure 210 provoquée par la température et/ou la pression à l’intérieur de cet espace, la dilatation étant calculée au moyen de lois prédéterminées.
La masse volumique du fluide est alors calculée en fonction de la formule , où ρ est la masse volumique du fluide à l’intérieur de l’espace de la cellule de mesure 210 contenant le fluide, m est la masse du fluide à l’intérieur de l’espace de la cellule de mesure 210 contenant le fluide, et V est le volume de l’espace de la cellule de mesure 210 contenant le fluide.
Lorsque le fluide est un corps pur, la mesure de température suffit pour tracer le diagramme de phase compte tenu du fait que la température et la pression sont liées par la loi de tension de vapeur du corps purs. Lorsque le fluide est un mélange, les mesures de température et de pression sont nécessaires.
Il est ainsi possible de caractériser le fluide. Une telle caractérisation peut par exemple être réalisée pour un fluide de travail dans le cadre d’applications liées à la réfrigération, aux pompes à chaleur, à la production d’énergie par les cycles de Rankine, ou au secteur gazier, pour un solvant de type fluide supercritique, pour un composé pur ou d’un mélange pour une banque de données, ou encore pour un fluide dans le cadre de l’application de la norme de renseignement des fiches toxicologiques des molécules dite « REACH » (acronyme de « Registration, Evaluation, Authorisation and Restriction of Chemicals », en terminologie anglo-saxonne.
Lorsque les étapes S610, S620, S630 et S640 sont réitérées une ou plusieurs fois, le nombre de moles du fluide introduit étant différent chaque fois, il est possible d’obtenir une courbe de température ou pression correspondant à la disparition de l’interface liquide-vapeur du fluide en fonction de la masse volumique, telle que la courbe 710 représentée enfigure 7. Cette courbe 710 est plus précise que les modèles 720, 730 existants, par exemple au point critique et aux alentours du point critique. Une telle courbe 710 peut ainsi permettre de tester de tels modèles.
Claims (12)
- Procédé de détermination de propriétés thermodynamiques d’un fluide, ledit procédé comprenant les étapes suivantes :
- introduction (S610) d’un fluide ayant un nombre de moles connu dans une cellule de mesure (210),
- après fermeture (S620) de la cellule de mesure (210), modification (S630) de la température du fluide à l’intérieur de la cellule de mesure (210) jusqu’à observation de la disparition d’une interface liquide-vapeur du fluide, et
- mesure (S640) de la température et de la pression du fluide à l’intérieur de la cellule de mesure (210) lors de l’observation de la disparition de l’interface liquide-vapeur du fluide. - Procédé de détermination selon la revendication 1, dans lequel la fermeture (S620) de la cellule de mesure (210) comprend :
- une fermeture (S622) de moyens d’introduction (220) du fluide dans la cellule de mesure (210), et
- une fermeture (S624) d’un premier capteur de pression (250) apte à mesurer la pression du fluide à l’intérieur de la cellule de mesure (210) ou d’un deuxième capteur de pression (260) apte à mesurer la pression du fluide à l’intérieur de la cellule de mesure (210), la mesure de la pression du fluide à l’intérieur de la cellule de mesure (210) étant respectivement réalisée par le deuxième capteur de pression (260) ou le premier capteur de pression (250). - Procédé de détermination selon la revendication 2, dans lequel le premier capteur de pression (250) est fermé lorsque l’observation de la disparition de l’interface liquide-vapeur du fluide est une observation de la dernière goutte de fluide liquide,
le premier capteur de pression (250) étant positionné de sorte à déboucher au niveau d’une partie supérieure de la cellule de mesure (210) et le deuxième capteur de pression (260) étant positionné de sorte à déboucher au niveau d’une partie inférieure de la cellule de mesure (210). - Procédé de détermination selon la revendication 2, dans lequel le deuxième capteur de pression (260) est fermé lorsque l’observation de la disparition de l’interface liquide-vapeur du fluide est une observation de la dernière bulle de fluide gazeux,
le premier capteur de pression (250) étant positionné de sorte à déboucher au niveau d’une partie supérieure de la cellule de mesure (210) et le deuxième capteur de pression (260) étant positionné de sorte à déboucher au niveau d’une partie inférieure de la cellule de mesure (210). - Procédé de détermination selon la revendication 2, dans lequel l’observation de la disparition de l’interface liquide-vapeur du fluide est une observation d’une coloration du fluide.
- Procédé de détermination selon l’une quelconque des revendications 1 à 5, dans lequel la température est modifiée progressivement par dixième de degrés Celsius, jusqu’à observation de la disparition de l’interface liquide-vapeur du fluide.
- Procédé de détermination selon l’une quelconque des revendications 1 à 6, dans lequel la disparition de l’interface liquide-vapeur du fluide est réalisée au moyen d’un laser et/ou d’une caméra.
- Procédé de détermination selon l’une quelconque des revendications 1 à 7, comprenant en outre une étape (S650) de calcul de la masse volumique du fluide.
- Dispositif (200) apte à déterminer des propriétés thermodynamiques d’un fluide, comprenant :
- une cellule de mesure (210),
- des moyens d’introduction (220) d’un fluide ayant un nombre de moles connu dans une cellule de mesure (210),
- des moyens de fermeture (230, 256, 266) de la cellule de mesure (210),
- des moyens de modification de la température du fluide à l’intérieur de la cellule de mesure (210), après fermeture de la cellule de mesure (210), jusqu’à observation de la disparition d’une interface liquide-vapeur du fluide, et
- des moyens de mesure (240, 250, 260) de la température et de la pression du fluide à l’intérieur de la cellule de mesure (210) lors de l’observation de la disparition de l’interface liquide-vapeur du fluide. - Dispositif selon la revendication 9, dans lequel les moyens de mesure de la pression comprennent un premier capteur de pression (250) et un deuxième capteur de pression (260), chaque capteur de pression (250, 260) comprenant :
- une conduite (252, 262) reliant la cellule de mesure (210) au reste du capteur (254, 264), et
- un élément de fermeture (256, 266) positionné entre la conduite (252, 262) et le reste du capteur (254, 264). - Dispositif selon la revendication 9 ou 10, dans lequel la cellule de mesure (210) comprend une paroi inférieure inclinée (218) et une paroi supérieure inclinée (219).
- Dispositif selon l’une quelconque des revendications 9 à 11, comprenant en outre un agitateur (270) et un élément chauffant (280) positionnés à l’intérieur de la cellule de mesure (280).
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| US20080016944A1 (en) * | 2006-07-12 | 2008-01-24 | Legrand Stephane | Device and method for thermodynamic measurements on petroleum fluids |
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Patent Citations (1)
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