FR3096690A1 - Procédé de protection contre la corrosion - Google Patents

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Abstract

La présente invention concerne un procédé de protection contre la corrosion et l’oxydation d’une pièce réalisée en superalliage monocristallin à base de nickel, exempt d’hafnium. Le procédé comprend au moins les étapes suivantes consistant à :- fabriquer une pièce (1) en superalliage monocristallin à base de nickel exempt d’hafnium,- déposer sur ladite pièce une première sous-couche (2), sans hafnium,- déposer, sur ladite première sous-couche (2), une deuxième sous-couche (3) dopée en hafnium,- déposer, sur ladite deuxième sous-couche (3), une troisième sous-couche (4), sans hafnium,- décaper par sablage ladite troisième sous-couche (4), pour arracher au moins partiellement ladite troisième sous-couche (4) et augmenter la rugosité en surface d’une sous-couche supérieure formée par ladite deuxième sous-couche (3) et au moins partiellement par la troisième sous-couche (4),- réaliser un traitement d’oxydation de façon à obtenir en surface une couche de matériau oxydé (5) dopé par de l’hafnium,- déposer une couche de barrière thermique (6) sur ladite couche de matériau oxydé (5). Figure pour l’abrégé : Fig. 7

Description

Procédé de protection contre la corrosion
L'invention se rapporte au domaine de la fabrication de pièces en superalliage, et plus particulièrement de la protection par barrières thermiques de pièces en superalliage.
Un superalliage ou alliage à haute performance est un alliage métallique présentant une excellente résistance mécanique et une bonne résistance au fluage à haute température (typiquement 0,7 à 0,8 fois sa température de fusion), une bonne stabilité surfacique ainsi qu'une bonne résistance à la corrosion et à l'oxydation. Les superalliages présentent typiquement une structure cristalline cubique à faces centrées de type austénitique. Les éléments d'alliages à la base d'un superalliage sont le plus souvent le nickel, le cobalt et le fer, mais aussi le titane et l'aluminium.
Pour la résistance à la corrosion et à l’oxydation des superalliages, il est connu de former ce qu’on appelle un ensemble de barrière thermique, composé d’un substrat (la pièce en superalliage à protéger), d’une sous-couche et d’une barrière thermique sur la sous-couche.
La composition et la qualité de la couche métallique (dite sous-couche) jouent un rôle fondamental dans le comportement en service d’un ensemble de barrière thermique.
On connait déjà dans l'état de la technique, des pièces qui comprennent successivement de l'intérieur vers l'extérieur : un substrat en superalliage monocristallin à base de nickel, une sous-couche et une barrière thermique.
Il est bien connu que l’ajout d’hafnium dans un ensemble de barrière thermique permet d’améliorer significativement l’adhérence de la barrière thermique.
Plusieurs solutions connues permettent d’ajouter de l’hafnium dans un système de barrière thermique.
Une première technique consiste à ajouter une quantité importante d’hafnium directement dans le substrat (si la quantité est trop faible, l’hafnium ne diffuse pas suffisamment dans la sous-couche), c’est-à-dire pendant l’étape d’élaboration du superalliage constituant ce substrat. Toutefois, ceci rend plus difficile la mise en solution de ce superalliage. En effet, les superalliages subissent un traitement thermique, comportant une phase de mise en solution et des phases de revenus. De tels traitements consistent à chauffer l’alliage à une température appropriée, inférieure à la température eutectique et à maintenir cette température suffisamment longtemps pour homogénéiser les concentrations élémentaires de ses constituants et contrôler la taille des précipités intermétalliques. Ceci permet d’optimiser les propriétés microstructurales du matériau.
La présence d’hafnium dans le superalliage rend toutefois plus difficile la mise en solution totale ou quasi-totale des eutectiques et entraîne des défauts de type brûlure. Néanmoins, cette première technique permet d’améliorer la tenue à l’oxydation de la pièce ainsi obtenue.
Une deuxième technique consiste à ajouter une faible quantité d’hafnium dans la sous-couche pendant le dépôt de celle-ci. Toutefois, cette technique permet d’améliorer uniquement l’adhérence de la barrière thermique dans le cas d’un dépôt selon une méthode de dépôt physique en phase vapeur (PVD) par pulvérisation cathodique et ne fonctionne pas dans le cas d’un dépôt par projection thermique selon une méthode du type « Suspension Plasma Spraying » (SPS) qui nécessite un sablage préalable pour avoir un état de surface rugueux. Or le sablage arrache de la matière de la sous-couche, ce qui, en l’espèce, réduit la quantité d’hafnium.
Une troisième technique consiste à ajouter une forte quantité d’hafnium dans la sous-couche pendant le dépôt ce celle-ci de sorte à garder assez d’hafnium pour améliorer l’adhérence de la barrière thermique dans le cas d’un dépôt de type SPS. En revanche, cette solution dégrade la protection des superalliages contre la corrosion et l’oxydation. De plus, dans le cas des sous-couches sans platine ou avec un faible taux de platine, l’ajout d’hafnium dans la sous-couche dégrade la tenue à l’oxydation de système.
Dans ce contexte, L’objectif de l’invention est donc de pallier les inconvénients précités de l'état de la technique.
L’invention a notamment pour objectif de proposer un procédé permettant d’améliorer l’adhérence et la durée de vie de la barrière thermique déposée par SPS, CVD ou PVD sur une sous-couche, sans dégrader la tenue à corrosion et de l’oxydation de la pièce.
Selon un premier aspect, l’invention concerne un procédé de protection contre la corrosion et l’oxydation d’une pièce réalisée en superalliage monocristallin à base de nickel, exempt d’hafnium, qui comprend au moins les étapes suivantes consistant à :
- fabriquer une pièce en superalliage monocristallin à base de nickel exempt d’hafnium,
- déposer sur ladite pièce une première sous-couche, sans hafnium,
- déposer, sur ladite première sous-couche, une deuxième sous-couche dopée en hafnium,
- déposer, sur ladite deuxième sous-couche, une troisième sous-couche, sans hafnium,
- décaper par sablage ladite troisième sous-couche, pour arracher au moins partiellement ladite troisième sous-couche et augmenter la rugosité en surface d’une sous-couche supérieure formée par ladite deuxième sous-couche et au moins partiellement par la troisième sous-couche,
- réaliser un traitement d’oxydation de façon à obtenir en surface une couche de matériau oxydé dopé par de l’hafnium,
- déposer une couche de barrière thermique sur ladite couche de matériau oxydé.
Ainsi, l’invention propose avantageusement l’utilisation d’une troisième sous-couche destinée à faire écran lors du décapage – par sablage - pour préserver l’intégrité de la deuxième sous-couche dopée en hafnium, et donc de conserver la quantité d’hafnium déposée. En d’autres termes, le sablage est une étape préalable, nécessaire, à la projection thermique de la barrière thermique. Mais, le sablage arrache de la matière. Donc, l’utilisation d’une troisième sous-couche, exempte d’hafnium et destinée à être arrachée lors du sablage, permet de protéger la deuxième sous-couche dopée en hafnium. Ainsi, contrairement aux procédé connus, la sous-couche dopée en hafnium n’est pas ou peu arrachée par le sablage et conserve donc la quantité d’hafnium qui lui a été intégrée.
Ainsi, cette disposition permet de pouvoir déposer la barrière thermique par projection thermique de type SPS (procédé pour lequel le sablage est nécessaire) tout en conservant le pourcentage massique choisi en hafnium de sorte à favoriser la tenue de la barrière thermique et en prolonger la durée de vie, tout en favorisant la résistance à la corrosion et à l’oxydation de la pièce en superalliage.
Ladite couche de barrière thermique peut être déposée par projection thermique selon une méthode du type Suspension Plasma Spraying.
Ladite couche de barrière thermique peut être déposée selon une méthode de dépôt physique en phase vapeur PVD de préférence par pulvérisation cathodique.
La troisième sous-couche peut être intégralement arrachée lors du décapage par sablage.
Le pourcentage massique d’hafnium dans la deuxième sous-couche peut correspondre à une valeur prédéterminée.
Le pourcentage massique d’hafnium dans la deuxième sous-couche peut être déterminée de la manière suivante :
avec V2 le volume de la première sous-couche, V3 le volume de la deuxième sous couche et V4 le volume de la troisième sous-couche et Cmoy le pourcentage massique moyen en hafnium dans la pièce.
Le traitement d’oxydation de ladite deuxième sous-couche peut être réalisé par un traitement thermique sous pression partielle d’oxygène ou d’argon, ce traitement thermique pouvant comprendre une phase de montée en température jusqu’à atteindre une température comprise entre 900°C et 1200°C, une phase de maintien de cette température pendant moins d’une heure et une phase de refroidissement jusqu’à atteindre la température ambiante.
La première sous-couche et/ou la troisième sous-couche est constituée d’un alliage choisi parmi NiPtAl ou MCrAlX, avec M égal au cobalt, au nickel, ou au cobalt-nickel, et avec X égal à l’yttrium ou au silicium.
La deuxième sous-couche peut être constituée d’un alliage choisi parmi AlHf ou MCrAlYHf, avec M égal au cobalt, au nickel, ou au cobalt-nickel.
La troisième sous-couche peut être constituée d’un alliage choisi parmi NiPtAl ou MCrAlX, avec M égal au cobalt, au nickel, ou au cobalt-nickel, et avec X égal à l’yttrium ou au silicium.
L’ensemble des étapes de dépôt peuvent être réalisées par un même dispositif de dépôt.
Selon un deuxième aspect, l’invention concerne une pièce en superalliage monocristallin à base de nickel exempt d’hafnium, protégée contre la corrosion par un procédé selon l’invention., avec V2 le volume de la première sous-couche, V3 le volume de la deuxième sous couche et V4 le volume de la troisième sous-couche et Cmoy le pourcentage massique moyen en hafnium dans la pièce.
Le traitement d’oxydation de ladite deuxième sous-couche peut être réalisé par un traitement thermique sous pression partielle d’oxygène ou d’argon, ce traitement thermique pouvant comprendre une phase de montée en température jusqu’à atteindre une température comprise entre 900°C et 1200°C, une phase de maintien de cette température pendant moins d’une heure et une phase de refroidissement jusqu’à atteindre la température ambiante.
La première sous-couche et/ou la troisième sous-couche est constituée d’un alliage choisi parmi NiPtAl ou MCrAlX, avec M égal au cobalt, au nickel, ou au cobalt-nickel, et avec X égal à l’yttrium ou au silicium.
La deuxième sous-couche peut être constituée d’un alliage choisi parmi AlHf ou MCrAlYHf, avec M égal au cobalt, au nickel, ou au cobalt-nickel.
La troisième sous-couche peut être constituée d’un alliage choisi parmi NiPtAl ou MCrAlX, avec M égal au cobalt, au nickel, ou au cobalt-nickel, et avec X égal à l’yttrium ou au silicium.
L’ensemble des étapes de dépôt peuvent être réalisées par un même dispositif de dépôt.
Selon un deuxième aspect, l’invention concerne une pièce en superalliage monocristallin à base de nickel exempt d’hafnium, protégée contre la corrosion par un procédé selon l’invention.
D’autres caractéristiques, buts et avantages de l’invention ressortiront de la description qui suit, qui est purement illustrative et non limitative, et qui doit être lue en regard des dessins annexés sur lesquels :
La figure 1 représente une première étape du procédé selon l’invention.
La figure 2 représente une deuxième étape du procédé selon l’invention.
La figure 3 représente une troisième étape du procédé selon l’invention.
La figure 4 représente une quatrième étape du procédé selon l’invention.
La figure 5 représente une cinquième étape du procédé selon l’invention.
La figure 6 représente une sixième étape du procédé selon l’invention.
La figure 7 représente une septième étape du procédé selon l’invention.
Sur l’ensemble des figures, les éléments similaires portent des références identiques.
Selon un aspect, l’invention concerne un procédé de protection contre la corrosion et l’oxydation d’une pièce réalisée en superalliage monocristallin à base de nickel, exempt d’hafnium. Le procédé comprend au moins les étapes suivantes consistant à :
- fabriquer une pièce en superalliage monocristallin à base de nickel exempt d’hafnium,
- déposer sur ladite pièce une première sous-couche, sans hafnium,
- déposer, sur ladite première sous-couche, une deuxième sous-couche dopée en hafnium,
- déposer, sur ladite deuxième sous-couche, une troisième sous-couche, sans hafnium,
- décaper par sablage ladite troisième sous-couche, pour arracher au moins partiellement ladite troisième sous-couche et augmenter la rugosité en surface de ladite deuxième sous-couche,
- réaliser un traitement d’oxydation de façon à obtenir une couche de matériau oxydé dopé par de l’hafnium,
- déposer une couche de barrière thermique sur ladite couche de matériau oxydé.
Fabrication de la pièce en superalliage
Comme représenté sur la figure 1, une première étape du procédé peut consister à fabriquer une pièce 1 en superalliage monocristallin à base de nickel dénué (exempt) d’hafnium.
La pièce 1 peut par exemple être obtenue par fonderie ou fabrication additive et présente la forme souhaitée.
Le tableau 1 ci-dessous représente plusieurs exemples de superalliages susceptibles d’être utilisés dans le procédé conforme à l’invention. Ils sont identifiés par les lettres A à F.
Eléments alliages (pourcentages massiques)
Ni Al Co Cr Mo Re Ta Ti W Cb Ru
A Reste 5,2 6,5 7,8 2 0 7,9 1,1 5,7
B Reste 5,6 9,6 6,5 0,6 3 6,5 1 6
C Reste 5,73 9,6 3,46 0,6 4,87 8,28 0,86 5,5
D Reste 5,7 3 2 0,4 6 8 0,2 5 0,1
E Reste 5,8 12,5 4,2 1,4 5,4 7,2 0 6
F Reste 6 <0,2 4 1 4 5 0,5 5 4
Exemples de superalliages monocristallins à base de nickel sans hafnium
Le terme «reste» correspond, pour chaque superalliage, au pourcentage massique résiduel pour atteindre 100% avec les différents autres composants mentionnés.
Dépôt de la première sous-couche
La deuxième étape du procédé est représentée sur la figure 2. Cette étape consiste à dépose une première sous-couche 2, sans hafnium. Cette première sous-couche 2 servira à limiter la diffusion de l’hafnium présent dans la deuxième sous-couche 3 dans la pièce 1.
La première sous-couche 2 peut être constituée d’un alliage choisi parmi NiPtAl ou MCrAlX, avec M égal au cobalt, au nickel, ou au cobalt-nickel, et avec X égal à l’yttrium ou au silicium.
La première sous-couche peut présenter une épaisseur comprise entre 5µm et 50µm.
La première sous-couche 2 peut être déposée par dépôt physique en phase vapeur (PVD) ou, préférentiellement, par dépôt chimique en phase vapeur (CVD).
Dépôt de la deuxième sous-couche
La troisième étape représentée sur la figure 3, correspond au dépôt de la deuxième sous-couche 3. D’une manière particulièrement avantageuse, la deuxième sous-couche 3 est dopée en hafnium.
La deuxième sous-couche 3 peut être constituée d’un alliage choisi parmi AlHf ou MCrAlYHf, avec M égal au cobalt, au nickel, ou au cobalt-nickel.
En outre, le pourcentage massique (atomique) en hafnium C3 de la deuxième sous-couche 3 est calculée par rapport au volume de l’ensemble des sous-couches, en fonction du pourcentage massique moyen Cmoy en hafnium dans la pièce, selon :
Avec : C2 le pourcentage massique en hafnium dans la première sous-couche 2, V2 le volume de la première sous-couche 2, V3 le volume de la deuxième sous-couche 3, C4 le pourcentage massique en hafnium dans la troisième sous-couche 4 et V4 le volume de la troisième sous-couche 4.
D’une manière préférée, C2 et C4 sont nulles, donc :
Ce qui revient à écrire :
D’une manière particulièrement préférée, la troisième sous-couche 4 est entièrement arrachée lors du décapage et, la première sous-couche 2 et la deuxième sous-couche 3 présentent un volume identique. Ce qui signifie que, dans ce cas où V4=0 et V2=V3, alors : C3=2*Cmoy=1%.
Ce qui, revient alors à avoir un pourcentage massique moyen en hafnium dans la pièce Cmoy de 0,5%.
D’une manière particulièrement avantageuse, l’hafnium présent dans la deuxième sous-couche 3 permet de renforcer les joints de grains de la deuxième sous-couche 3, bloquant ainsi la diffusion des cations métalliques et ralentissant la diffusion d’oxygène dans la deuxième sous-couche 3 et donc la cinétique d’oxydation de la deuxième sous-couche 3.
La deuxième sous-couche peut être déposée par dépôt physique en phase vapeur (PVD) ou, préférentiellement, par dépôt chimique en phase vapeur (CVD).
Dépôt de la troisième sous-couche
La quatrième étape du procédé, représentée sur la figure 4, correspond au dépôt d’une troisième sous-couche 4, exempte d’hafnium.
La troisième sous-couche 4 est une disposition particulièrement avantageuse de l’invention. En effet, tel que cela sera décrit ci-après, cette sous-couche est destinée à être décapée, et donc majoritairement arrachée, lors d’une étape de sablage, mais sa présence permet de préserver au maximum la deuxième sous-couche 3 lors du sablage (et donc de conserver un maximum d’hafnium).
La troisième sous-couche 4 peut être constituée du même alliage que la première sous-couche 2.
Ainsi, la troisième sous-couche 2 peut être constituée d’un alliage choisi parmi NiPtAl ou MCrAlX, avec M égal au cobalt, au nickel, ou au cobalt-nickel, et avec X égal à l’yttrium ou au silicium.
De même que pour les sous-couches précédentes, la troisième sous-couche 4 peut être déposée selon un procédé PVD ou préférentiellement CVD.
Il est remarquable que, d’une manière particulièrement avantageuse, les trois sous-couches peuvent être projetées par le même dispositif de dépôt. Cette disposition permet de simplifier le procédé selon l’invention (par rapport aux procédés de l’art antérieur).
Sablage
La cinquième étape du procédé est une étape de décapage par sablage de la troisième sous-couche 4. Le sablage permet de préparer le dépôt de la barrière thermique par projection thermique de type Suspension Plasma Spraying (SPS), notamment en augmentant la rugosité de la surface sur laquelle va être réalisée la projection thermique.
D’une manière particulièrement avantageuse, en effectuant le sablage sur la troisième sous-couche 4, qui va être tout ou partiellement arrachée, on préserve la deuxième sous-couche 3. Ainsi, à l’issue du sablage la couche extérieure est soit de nouveau la deuxième sous-couche 3 (comme représenté sur la figure 5) soit une fraction résiduelle de la troisième sous-couche 4, mais avec un état de surface modifié (la rugosité en surface de ladite deuxième ou troisième sous-couche 3, 4 affleurant est augmentée), et elle présente toujours, sensiblement, le pourcentage massique en hafnium C3 désiré.
Dans la suite de la présente description, on désignera comme sous-couche « supérieure » la deuxième ou la troisième sous-couche 3, 4 affleurant, et à l‘état de surface modifié, telle qu’obtenue après décapage au moins partiel de la troisième sous-couche 4. Plus précisément, si la troisième sous-couche 3 est pratiquement entièrement décapée, la sous-couche supérieure est la deuxième sous-couche 2, et sinon c’est toujours la troisième sous-couche 3, du moins ce qu’il en reste.
Oxydation
La sixième étape du procédé est une étape d’oxydation en surface, i.e. de la sous-couche supérieure, de façon à obtenir une couche de matériau oxydé 5 dopé par de l’hafnium. Plus précisément, une partie de surface de la sous-couche supérieure subit l’oxydation de sorte que le matériau de cette partie de surface est transformé (il est oxydé). Le traitement d’oxydation, représenté sur la figure 6, permet d’obtenir une couche de matériau oxydé 5 dopé en hafnium. Plus précisément, d’une manière préférentielle, il s’agit d’une couche d’oxyde d’aluminium (Al2O3, appelé aussi alumine) comprenant de l’hafnium dans ses joints de grains, autrement dit une couche d’oxyde d’aluminium dopée au niveau de ses joints de grains par de l’hafnium. Ce traitement d’oxydation est réalisé à l’intérieur d’une enceinte sous pression partielle d’oxygène ou d’argon.
Les différentes étapes du traitement d’oxydation sont de préférence les suivantes :
- montée en température : de préférence 80°C à 100°C/mn,
-pallier d’oxydation : 0,5 h à 1 h, à une température comprise entre 900°C et 1200°C,
- refroidissement, diminution de température : de préférence 80°C à 100°C/mn.
Dépôt de la barrière thermique
Enfin, la dernière étape du procédé, représentée sur la figure 7 est une étape de dépôt de la barrière thermique 6. D’une manière préférentielle, la barrière thermique 6 est déposée selon une méthode de projection thermique SPS.
Il est remarquable que la barrière thermique est déposée directement sur la couche de matériau oxydé 5. Ainsi, l’hafnium présent dans la deuxième sous-couche 3 et dans la couche de matériau oxydé 5 peut diffuser dans la barrière thermique de sorte à en prolonger la durée de vie.

Claims (12)

  1. Procédé de protection contre la corrosion et l’oxydation d’une pièce réalisée en superalliage monocristallin à base de nickel, exempt d’hafnium, caractérisé en ce qu’il comprend au moins les étapes suivantes consistant à :
    - fabriquer une pièce (1) en superalliage monocristallin à base de nickel exempt d’hafnium,
    - déposer sur ladite pièce une première sous-couche (2), sans hafnium,
    - déposer, sur ladite première sous-couche (2), une deuxième sous-couche (3) dopée en hafnium,
    - déposer, sur ladite deuxième sous-couche (3), une troisième sous-couche (4), sans hafnium,
    - décaper par sablage ladite troisième sous-couche (4), pour arracher au moins partiellement ladite troisième sous-couche (4) et augmenter la rugosité en surface d’une sous-couche supérieure formée par ladite deuxième sous-couche (3) et au moins partiellement par la troisième sous-couche (4),
    - réaliser un traitement d’oxydation de façon à obtenir en surface une couche de matériau oxydé (5) dopé par de l’hafnium,
    - déposer une couche de barrière thermique (6) sur ladite couche de matériau oxydé (5).
  2. Procédé selon la revendication 1 dans lequel ladite couche de barrière thermique (6) est déposée par projection thermique selon une méthode du type Suspension Plasma Spraying.
  3. Procédé selon la revendication 1 dans lequel ladite couche de barrière thermique (6) est déposée selon une méthode de dépôt physique en phase vapeur PVD de préférence par pulvérisation cathodique.
  4. Procédé selon l’une des revendications 1 à 3 dans lequel la troisième sous-couche (4) est intégralement arrachée lors du décapage par sablage.
  5. Procédé selon l’un quelconque des revendications précédentes dans lequel le pourcentage massique d’hafnium (C3) dans la deuxième sous-couche (3) correspond à une valeur prédéterminée.
  6. Procédé selon la revendication 5, dans lequel le pourcentage massique d’hafnium dans la deuxième sous-couche 3 est déterminée de la manière suivante :
    avec V2 le volume de la première sous-couche (2), V3 le volume de la deuxième sous couche (3) et V4 le volume de la troisième sous-couche (4) et Cmoy le pourcentage massique moyen en hafnium dans la pièce (1).
  7. Procédé selon l’une quelconque des revendications précédentes, dans lequel le traitement d’oxydation de ladite deuxième sous-couche (3) est réalisé par un traitement thermique sous pression partielle d’oxygène ou d’argon, ce traitement thermique comprenant une phase de montée en température jusqu’à atteindre une température comprise entre 900°C et 1200°C, une phase de maintien de cette température pendant moins d’une heure et une phase de refroidissement jusqu’à atteindre la température ambiante.
  8. Procédé selon l’une quelconque des revendications précédentes, dans lequel la première sous-couche (2) et/ou la troisième sous-couche (4) est constituée d’un alliage choisi parmi NiPtAl ou MCrAlX, avec M égal au cobalt, au nickel, ou au cobalt-nickel, et avec X égal à l’yttrium ou au silicium.
  9. Procédé selon l’une quelconque des revendications précédentes, dans lequel la deuxième sous-couche (3) est constituée d’un alliage choisi parmi AlHf ou MCrAlYHf, avec M égal au cobalt, au nickel, ou au cobalt-nickel.
  10. Procédé selon l’une quelconque des revendications précédentes, dans lequel la troisième sous-couche (4) est constituée d’un alliage choisi parmi NiPtAl ou MCrAlX, avec M égal au cobalt, au nickel, ou au cobalt-nickel, et avec X égal à l’yttrium ou au silicium.
  11. Procédé selon l’une des revendications précédentes dans lequel l’ensemble des étapes de dépôt sont réalisées par un même dispositif de dépôt.
  12. Pièce (1) en superalliage monocristallin à base de nickel exempt d’hafnium, protégée contre la corrosion par un procédé selon l’une des revendication 1 à 11.
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