FR3062650A1 - PROCESS AND PLANT FOR PRODUCTION OF LIQUID FERTILIZER FROM AMMONIA AIR CHARGED FROM ANIMAL URINE - Google Patents
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Abstract
L'invention se rapporte notamment à un procédé de production d'un engrais à partir d'air provenant d'urine. Il comprend les étapes suivantes : a) à travers une conduite (1), on fait circuler une solution d'acide et à, contre-courant, un flux d'air chargé en ammoniac, de manière à extraire au moins partiellement l'ammoniac contenu dans l'air provenant du passage d'urine sur ce flux d'air, une extrémité (11) de ladite conduite (1) communiquant avec un réservoir de stockage (3) dans lequel est contenue la dite solution aqueuse d'acide et dans lequel est reçu le sel d'ammonium formé ; b) on maintient en permanence le pH du liquide du réservoir (3) à une valeur de consigne comprise entre deux bornes de valeurs pH1 et pH2 par ajout d'acide; c) une fois un niveau haut dudit réservoir (3) atteint, on interrompt l'introduction d'urine de manière à faire circuler un flux de plus en plus appauvri en ammoniac et on continue, à faire circuler ledit liquide, mais sans procéder à un maintien du pH ; d) on interrompt la circulation dudit liquide dès lors que ce dernier a atteint une valeur de consigne pH3, et e) on extrait ledit liquide.The invention relates in particular to a method of producing a fertilizer from air from urine. It comprises the following steps: a) through a pipe (1), an acid solution is circulated and, against the current, a stream of air charged with ammonia, so as to extract at least partially the ammonia contained in the air coming from the passage of urine on this flow of air, an end (11) of said pipe (1) communicating with a storage tank (3) in which is contained said aqueous solution of acid and wherein the ammonium salt formed is received; b) the pH of the liquid of the reservoir (3) is permanently maintained at a set value between two pH1 and pH2 value terminals by addition of acid; c) once a high level of said reservoir (3) reached, the introduction of urine is interrupted so as to circulate an increasingly depleted stream of ammonia and continue to circulate said liquid, but without proceeding to a maintenance of the pH; d) the flow of said liquid is interrupted as soon as the latter has reached a set value pH3, and e) the said liquid is extracted.
Description
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INSTITUT NATIONAL DE LA PROPRIÉTÉ INDUSTRIELLE © N° de publication : 3 062 650 (à n’utiliser que pour les commandes de reproduction)NATIONAL INSTITUTE OF INDUSTRIAL PROPERTY © Publication number: 3,062,650 (to be used only for reproduction orders)
©) N° d’enregistrement national : 17 50988©) National registration number: 17 50988
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DEMANDE DE BREVET D'INVENTION A1A1 PATENT APPLICATION
ENIN
FR 3 062 650 - A1FR 3 062 650 - A1
PROCEDE ET INSTALLATION DE PRODUCTION D'UN ENGRAIS LIQUIDE A PARTIR D'AIR CHARGE AMMONIAC PROVENANT D'URINE D'ANIMAUX.PROCESS AND INSTALLATION FOR PRODUCING A LIQUID FERTILIZER FROM AMMONIA FILLED AIR FROM ANIMAL URINE.
_ L'invention se rapporte notamment à un procédé de production d'un engrais à partir d'air provenant d'urine. Il comprend les étapes suivantes:_ The invention relates in particular to a process for producing a fertilizer from air from urine. It includes the following steps:
a) à travers une conduite (1 ), on fait circuler une solution d'acide et à, contre-courant, un flux d'air chargé en ammoniac, de manière à extraire au moins partiellement l'ammoniac contenu dans l'air provenant du passage d'urine sur ce flux d'air, une extrémité (11) de ladite conduite (1) communiquant avec un réservoir de stockage (3) dans lequel est contenue la dite solution aqueuse d'acide et dans lequel est reçu le sel d'ammonium formé;a) through a pipe (1), an acid solution is circulated and, against the current, an air flow loaded with ammonia, so as to at least partially extract the ammonia contained in the air coming from the passage of urine on this air flow, one end (11) of said pipe (1) communicating with a storage tank (3) in which the said aqueous acid solution is contained and in which the salt is received ammonium formed;
b) on maintient en permanence le pH du liquide du réservoir (3) à une valeur de consigne comprise entre deux bornes de valeurs pH-ι et pH2 par ajout d'acide;b) the pH of the reservoir liquid (3) is permanently maintained at a set value between two limits of pH-ι and pH 2 values by adding acid;
c) une fois un niveau haut dudit réservoir (3) atteint, on interrompt l'introduction d'urine de manière à faire circuler un flux de plus en plus appauvri en ammoniac et on continue, à faire circuler ledit liquide, mais sans procéder à un maintien du pH;c) once a high level of said reservoir (3) has been reached, the introduction of urine is interrupted so as to circulate a flow which is increasingly depleted in ammonia and one continues to circulate said liquid, but without proceeding to maintaining the pH;
d) on interrompt la circulation dudit liquide dès lors que ce dernier a atteint une valeur de consigne pH3, etd) the circulation of said liquid is interrupted as soon as the latter has reached a set value pH 3 , and
e) on extrait ledit liquide.e) extracting said liquid.
ii
DOAAAINE DE L'INVENTIONDOAAAINE OF THE INVENTION
La présente invention concerne un procédé et une installation de production d'un engrais liquide à partir d'air chargé en ammoniac provenant d'urine d'animaux.The present invention relates to a method and an installation for producing a liquid fertilizer from air loaded with ammonia coming from animal urine.
ARRIERE PLAN TECHNOLOGIQUE DE L'INVENTIONTECHNOLOGICAL BACKGROUND OF THE INVENTION
Il y a quelques années, le groupe auquel appartient le présent demandeur a mis au point un système qui permet de séparer les fèces (matières solides) des urines de porc (fraction liquide) en dessous des caillebotis sous lesquels ils sont élevés.A few years ago, the group to which the present applicant belongs developed a system which makes it possible to separate faeces (solid matter) from pig urine (liquid fraction) below the gratings under which they are reared.
Les urines sont alors stockées puis épandues dans les champs. La fraction solide est quant à elle séchée et valorisée sous la forme d'engrais.The urine is then stored and then spread in the fields. The solid fraction is dried and recovered in the form of fertilizers.
Ce système permet de concentrer plus de 90% du phosphore présent, plus de 50% de l’azote total et plus de 40% de potassium total dans la phase solide. La phase liquide (urine) contient environ 9% de phosphore, 45% d'azote et 55% de potassium.This system allows to concentrate more than 90% of the phosphorus present, more than 50% of the total nitrogen and more than 40% of total potassium in the solid phase. The liquid phase (urine) contains about 9% phosphorus, 45% nitrogen and 55% potassium.
Grâce à ce système, le volume d’urine est notablement diminué par rapport à un volume de lisier brut initial. Le plan d’épandage de l’élevage diminue grâce à une plus faible teneur en phosphore et en azote des urines par rapport à un lisier brut. Cependant, la quantité d’azote restante dans les urines reste encore importante et pose toujours des problèmes dans certaines zones où l’épandage est limité. Et certains élevages possèdent peu de terres donc peu de surface où un épandage est possible.Thanks to this system, the volume of urine is significantly reduced compared to an initial volume of raw manure. The spreading plan of the farm decreases thanks to a lower phosphorus and nitrogen content of the urine compared to a raw manure. However, the amount of nitrogen remaining in the urine is still significant and still poses problems in some areas where spreading is limited. And some farms have little land so little surface where spreading is possible.
Le présent demandeur connaît un procédé ayant la dénomination commerciale Balcopure, qui a pour objectif l’épuration du lisier pour ajout de chaux vive et centrifugation.The present applicant knows of a process having the trade name Balcopure, which aims to purify the slurry for adding quicklime and centrifugation.
Ce procédé fonctionne par cycles. Ainsi, le lisier provenant des bâtiments d'élevage est stocké dans une fosse et est homogénéisé. Le lisier est centrifugé à 4 000 tr/min. La partie solide de lisier est récupérée dans une trémie située en dessous de la centrifugeuse.This process works in cycles. Thus, the slurry from the livestock buildings is stored in a pit and is homogenized. The slurry is centrifuged at 4,000 rpm. The solid part of slurry is collected in a hopper located below the centrifuge.
La partie liquide du lisier est envoyée vers la cuve de stockage dite de « stripping ». Cette cuve a une capacité de 10 m3. Un lait de chaux est fabriqué (mélange eau et chaux) et ajouté à la partie liquide. Le lait de chaux permet de faire monter le pH de la partie liquide à 12. L’ensemble est mis sous agitation et le liquide circule dans une hotte munie de buses de pulvérisation afin d’en extraire l’azote ammoniacal. Le traitement dure 10 heures. L’air chargé en ammoniac est évacué vers un laveur d’air et est neutralisé dans une colonne de lavage avec une solution d’acide sulfurique + eau. On obtient alors un produit qui est le sulfate d’ammonium.The liquid part of the slurry is sent to the so-called “stripping” storage tank. This tank has a capacity of 10 m 3 . Lime milk is made (mixture of water and lime) and added to the liquid part. The whitewash makes it possible to raise the pH of the liquid part to 12. The whole is stirred and the liquid circulates in a hood provided with spray nozzles in order to extract the ammoniacal nitrogen therefrom. The treatment lasts 10 hours. The air loaded with ammonia is discharged to an air washer and is neutralized in a washing column with a solution of sulfuric acid + water. We then obtain a product which is ammonium sulfate.
Mais afin de capter l’ammoniac dans l’air, le pH de la solution à diffuser (acide sulfurique + eau) doit être inférieur à 2,5. Or, un engrais qui a un pH de 2,5 peut être un frein pour sa commercialisation car, une fois épandu sur des cultures, il risque de les brûler.But in order to capture the ammonia in the air, the pH of the solution to diffuse (sulfuric acid + water) must be below 2.5. However, a fertilizer that has a pH of 2.5 can be an obstacle to its marketing because, once applied to crops, it risks burning them.
La présente invention vise donc à pallier cet inconvénient, en perfectionnant la technique ci-dessus de manière à obtenir un engrais de pH plus élevé et si possible proche de la neutralité, cet engrais pouvant être un autre sel que le sulfate d'ammonium.The present invention therefore aims to overcome this drawback, by improving the above technique so as to obtain a fertilizer with a higher pH and if possible close to neutral, this fertilizer possibly being a salt other than ammonium sulphate.
RESUME DE L'INVENTIONSUMMARY OF THE INVENTION
Ainsi, la présente invention se rapporte en premier lieu à un procédé de production d'un engrais liquide à partir d'air chargé en ammoniac provenant d'urine d'animaux, caractérisé par le fait qu'il consiste à mettre en œuvre notamment les étapes successives suivantes :Thus, the present invention relates firstly to a process for producing a liquid fertilizer from air loaded with ammonia from animal urine, characterized in that it consists in implementing in particular the following successive steps:
- a) à travers une conduite, on fait circuler dans une première direction une solution aqueuse d'acide et à, contre-courant, c'est à dire dans une seconde direction opposée à la première direction, un flux d'air chargé en ammoniac, de manière à extraire au moins partiellement l'ammoniac contenu dans l'air provenant du passage d'urine sur ce flux d'air, sous la forme d'un sel d'ammonium en solution, une extrémité de ladite conduite communiquant avec un réservoir de stockage dans lequel est contenue la dite solution aqueuse d'acide sulfurique et dans lequel est reçu le sel d'ammonium en solution ainsi formé ;- a) through a pipe, an aqueous solution of acid is circulated in a first direction and, against the current, that is to say in a second direction opposite to the first direction, a flow of air charged with ammonia, so as to at least partially extract the ammonia contained in the air coming from the passage of urine on this air flow, in the form of an ammonium salt in solution, one end of said pipe communicating with a storage tank in which the said aqueous sulfuric acid solution is contained and in which the ammonium salt in solution thus formed is received;
- b) on maintient en permanence le pH du liquide contenu dans ledit réservoir à une valeur de consigne acide comprise entre deux bornes de valeurs phL et pH2 par ajout d'acide;b) the pH of the liquid contained in said reservoir is permanently maintained at an acid reference value between two limits of phL and pH 2 values by addition of acid;
-c) une fois un niveau haut dudit réservoir atteint, on interrompt l'introduction d'urine de manière à faire circuler désormais un flux d'air de plus en plus appauvri en ammoniac et on continue, pendant une durée prédéterminée, à faire circuler ledit liquide provenant du réservoir, mais sans procéder à un quelconque maintien de la valeur de pH ;-c) once a high level of said reservoir is reached, the introduction of urine is interrupted so as to circulate henceforth a flow of air increasingly depleted in ammonia and one continues, for a predetermined period, to circulate said liquid coming from the reservoir, but without any maintenance of the pH value;
- d) on interrompt définitivement la circulation dudit liquide provenant du réservoir dès lors que ce dernier a atteint une valeur de consigne prédéterminée pH3 supérieure aux valeurs pl-h et pH2, etd) the circulation of said liquid coming from the reservoir is definitively interrupted as soon as the latter has reached a predetermined set value pH 3 greater than the values pl-h and pH 2 , and
e) on extrait ledit liquide du réservoir.e) extracting said liquid from the reservoir.
Selon d'autres caractéristiques non limitatives et avantageuses de ce procédé, prises seules ou selon une combinaison d'au moins deux d'entre elles :According to other non-limiting and advantageous characteristics of this process, taken alone or according to a combination of at least two of them:
- les valeurs pl-h et pH2 sont inférieures à 3 ;- the values pl-h and pH 2 are less than 3;
- ladite valeur pH3 est supérieure à 3 et inférieure à 7 ;- said pH 3 value is greater than 3 and less than 7;
- ladite conduite est une tour verticale et que l'on projette ladite solution aqueuse du haut vers le bas de cette tour, en direction d'un garnissage, lequel est traversé à contre-courant par ledit flux d'air chargé en ammoniac ;- Said pipe is a vertical tower and that said aqueous solution is sprayed from the top to the bottom of this tower, in the direction of a packing, which is crossed against the current by said flow of air charged with ammonia;
- ledit réservoir de stockage se situe à l'aplomb de l'extrémité inférieure de ladite tour, de sorte qu'il reçoit par gravité le sel d'ammonium en solution ;- Said storage tank is located directly above the lower end of said tower, so that it receives by gravity the ammonium salt in solution;
- à l'étape b), l'ajout d'acide est opéré automatiquement en tenant compte d'une lecture régulière de la valeur de pH dudit liquide ;- in step b), the addition of acid is carried out automatically, taking into account a regular reading of the pH value of said liquid;
-à l'étape c), ledit niveau haut de réservoir est mesuré pendant qu'une pompe de circulation dudit liquide contenu dans ledit réservoir est en fonctionnement ;in step c), said high level of reservoir is measured while a circulation pump of said liquid contained in said reservoir is in operation;
- ledit flux d'air chargé en ammoniac est recyclé en circuit fermé, de sorte qu'il est extrait de ladite conduite pour procéder au traitement de ladite urine ;- Said air flow loaded with ammonia is recycled in a closed circuit, so that it is extracted from said pipe to proceed with the treatment of said urine;
- ledit acide est l'acide sulfurique ou l'acide nitrique, de sorte que l'on fabrique respectivement du sulfate d'ammonium ou du nitrate d'ammonium ;- Said acid is sulfuric acid or nitric acid, so that ammonium sulfate or ammonium nitrate are produced respectively;
- on réitère au moins une fois lesdites étapes a) à ej.Par ailleurs, l'invention se rapporte à une installation pour la mise en œuvre du procédé tel décrit ci-dessus.- We repeat at least once said steps a) to ej. Furthermore, the invention relates to an installation for implementing the method as described above.
Ainsi, grâce au procédé selon l'invention, on récupère un engrais présentant un pH plus élevé que conformément à l'art antérieur, ce qui facilite sa manipulation et permet un épandage sans risque sur les cultures.Thus, thanks to the process according to the invention, a fertilizer having a higher pH is recovered than in accordance with the prior art, which facilitates its handling and allows spreading without risk on the crops.
De plus, pour autant que l'air chargé de NH3 provienne d'un cycle de stripping au cours duquel on a récupéré une grande partie de l'ammoniac extrait des urines produites par des animaux, alors on diminue d'autant les rejets polluants et on recycle ainsi l'ammoniac sous la forme d'un engrais.In addition, provided that the air loaded with NH 3 comes from a stripping cycle during which a large part of the ammonia extracted from the urine produced by animals has been recovered, then the pollutant releases are reduced accordingly and the ammonia is thus recycled in the form of a fertilizer.
Si les animaux sont ceux élevés sur une exploitation, la mise en œuvre du procédé sur cette même exploitation permet non seulement de fabriquer l'engrais sur site, mais également d'utiliser ce dernier sur des cultures rattachées à l'exploitation, ce qui contribue à une agriculture durable.If the animals are those raised on a farm, the implementation of the process on this same farm allows not only to manufacture the fertilizer on site, but also to use the latter on crops attached to the farm, which contributes sustainable agriculture.
BREVE DESCRIPTION DES DESSINSBRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS
D’autres caractéristiques et avantages de l’invention apparaîtront à la lecture de la description suivante d’un mode de réalisation préféré de l’invention. Cette description est faite en référence au dessin annexé dans lequel la figure 1 est qui est un schéma illustratif d'une installation de mise en œuvre du procédé selon l'invention.Other characteristics and advantages of the invention will appear on reading the following description of a preferred embodiment of the invention. This description is made with reference to the accompanying drawing in which FIG. 1 is which is an illustrative diagram of an installation for implementing the method according to the invention.
DESCRIPTION DETAILLEE DE L'INVENTIONDETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
Une première étape du procédé selon l'invention consiste à faire circuler à travers une conduite, dans une première direction une solution aqueuse d'acide sulfurique et à, contre-courant, c'est à dire dans une seconde direction opposée à la première direction, un flux d'air chargé en ammoniac, de manière à l'extraire au moins partiellement l'ammoniac contenu dans l'air, sous la forme de sulfate d'ammonium en solution. De plus, une extrémité de ladite conduite communique avec un réservoir de stockage dans lequel est contenu la dite solution aqueuse d'acide sulfurique et dans lequel est reçu le sulfate d'ammonium en solution ainsi formé.A first step of the method according to the invention consists in circulating through a pipe, in a first direction an aqueous solution of sulfuric acid and in countercurrent, that is to say in a second direction opposite to the first direction , a flow of air charged with ammonia, so as to at least partially extract the ammonia contained in the air, in the form of ammonium sulfate in solution. In addition, one end of said pipe communicates with a storage tank in which the said aqueous sulfuric acid solution is contained and in which the ammonium sulfate in solution thus formed is received.
Dans l'exemple de réalisation qui est décrit ci-après, ladite conduite a avantageusement mais de manière non obligatoire la forme d'une tour verticale 1. Elle peut mesurer jusqu'à 10 mètres de haut et présenter un diamètre compris entre 0.40 et 1.50 mètre.In the embodiment which is described below, said pipe advantageously but not necessarily has the shape of a vertical tower 1. It can measure up to 10 meters high and have a diameter between 0.40 and 1.50 metre.
A son extrémité supérieure 10 est branché une conduite 2 qui sert, comme on verra plus loin, à extraire de l'air qui a été introduit dans la tour 1 par un autre endroit.At its upper end 10 is connected a pipe 2 which serves, as will be seen later, to extract air which has been introduced into the tower 1 from another location.
L'extrémité inférieure 11 de la tour 1 débouche directement dans un réservoir de stockage 3.The lower end 11 of the tower 1 opens directly into a storage tank 3.
Ce réservoir 3 est couplé avec une réserve 30 d'acide sulfurique pur ou pratiquement pur. Cette réserve est réalimentée de préférence automatiquement lorsqu'elle est pratiquement vide. Elle est reliée au réservoir 3 par une canalisation 300 sur laquelle est installée une pompe doseuse 301.This reservoir 3 is coupled with a reserve 30 of pure or practically pure sulfuric acid. This reserve is preferably replenished automatically when it is practically empty. It is connected to the reservoir 3 by a pipe 300 on which a metering pump 301 is installed.
Par ailleurs, une autre canalisation 310 d'arrivée d'eau débouche dans le réservoir 3. Elle est équipée d'une électrovanne 311.Furthermore, another pipe 310 for the water inlet opens into the tank 3. It is equipped with a solenoid valve 311.
Le réservoir 3 est aussi équipé d'un pH-mètre et des capteurs de niveau haut et bas, lesquels ne sont pas représentés sur les figures.The tank 3 is also equipped with a pH meter and high and low level sensors, which are not shown in the figures.
Enfin, une dernière canalisation 32 équipe le réservoir 3. Son extrémité inférieure 320 plonge à l'intérieur du réservoir 3, tandis que son extrémité supérieure 321 débouche à l'intérieur de la tour 1, non loin de son extrémité supérieure 10.Finally, a last pipe 32 equips the reservoir 3. Its lower end 320 plunges inside the reservoir 3, while its upper end 321 opens out inside the tower 1, not far from its upper end 10.
Bien que cela ne soit pas visible sur la figure, cette extrémité supérieure 321 est configurée pour permettre de répandre, sur un garnissage (également non représenté) par exemple constitué d'anneaux de Pall et/ou de Raschig, un liquide qu'on identifiera plus loin dans la description.Although this is not visible in the figure, this upper end 321 is configured to allow a liquid to be identified, for example made up of Pall and / or Raschig rings, on a lining (also not shown). later in the description.
Une pompe 322 est prévue sur la canalisation 32 pour l'acheminement de liquide vers l'extrémité 321 .Une bifurcation 323 est prévue en aval de la pompe 322 dont l'accès est rendu possible par une vanne à manchon 324. En aval de cette bifurcation sont prévus une autre vanne 325 à manchon, , une vanne manuelle 326 et un débitmètre 327.A pump 322 is provided on the pipe 32 for conveying liquid towards the end 321. A bifurcation 323 is provided downstream of the pump 322 whose access is made possible by a pinch valve 324. Downstream of this another branch valve 325, a manual valve 326 and a flow meter 327 are provided.
Comme cela a été précisé plus haut, à l'extrémité supérieure 10 de la tour 1 est branchée une conduite 2 qui sert à extraire de l'air introduit dans cette tour 1, dite de lavage, à un autre endroit.As was specified above, at the upper end 10 of tower 1 is connected a pipe 2 which is used to extract the air introduced into this tower 1, called washing, at another location.
Dans l'exemple illustré ici, l'air extrait de la tour 1 est insufflé dans une seconde tour 4 qui a par exemple une structure similaire à la tour 1. Elle peut être qualifiée de tour de stripping selon la terminologie anglo-saxonne répandue.In the example illustrated here, the air extracted from tower 1 is blown into a second tower 4 which has, for example, a structure similar to tower 1. It can be qualified as a stripping tower according to the English terminology used.
Cette tour 4 est couplée à un décanteur 5 (qui constitue un réservoir de stockage) dans lequel est contenu un certain volume d'urine qui a été traitée à la chaux. Cette urine provient préférentiellement en direct d'un élevage d'animaux tel que des porcs au sein duquel l'urine a été préalablement été collecté et traitée.This tower 4 is coupled to a decanter 5 (which constitutes a storage tank) in which is contained a certain volume of urine which has been treated with lime. This urine preferably comes directly from a farm of animals such as pigs in which the urine has been previously collected and processed.
Une première extrémité 500 d'une conduite 50 est connectée au décanteur 5, tandis que l'extrémité opposée 501 débouche à l'intérieur de la tour 4, non loin de son sommet.A first end 500 of a pipe 50 is connected to the decanter 5, while the opposite end 501 opens out inside the tower 4, not far from its top.
Cette extrémité 501 est configurée d'une manière similaire à celle de l'extrémité 321 de la canalisation 32 décrite précédemment. On notera que la conduite 50 est pourvue d'une pompe 51 et d'un débitmètre 52.This end 501 is configured in a similar manner to that of the end 321 of the pipe 32 described above. It will be noted that the pipe 50 is provided with a pump 51 and a flow meter 52.
Le sommet de la tour 4 est pourvu d'un prolongement 40 dont l'extrémité distale 400 est raccordée à la tour 1, sensiblement au niveau du premier tiers inférieur de sa hauteur.The top of the tower 4 is provided with an extension 40, the distal end 400 of which is connected to the tower 1, substantially at the level of the first lower third of its height.
De même et comme indiqué plus haut, la conduite 2 qui prend naissance au sommet de la tour 1 se raccorde à la tour 4, via une bride 20 qui s'étend sensiblement au niveau du premier tiers inférieur de la hauteur de la tourSimilarly and as indicated above, the pipe 2 which originates at the top of the tower 1 is connected to the tower 4, via a flange 20 which extends substantially at the level of the first lower third of the height of the tower
4.4.
On décrit ci-après un exemple de mise en œuvre du procédé, en relation avec l'installation qui vient d'être détaillée.An example of implementation of the method is described below, in relation to the installation which has just been detailed.
Ce procédé peut être scindé en trois cycles, respectivement de préparation, de traitement et de finition.This process can be divided into three cycles, respectively of preparation, treatment and finishing.
Préalablement au cycle de préparation, la tour 4 a été mise en route, de sorte que la pompe 51 extrait de l'urine traitée provenant du décanteurPrior to the preparation cycle, tower 4 was started, so that the pump 51 extracts treated urine from the decanter
5. Cette urine est injectée dans la tour 4 est répartie sur le garnissage quelle renferme.5. This urine is injected in tower 4 is distributed over the lining which it contains.
Par ailleurs, en mettant en route le ventilateur 6, de l'air est insufflé à contre-courant, c'est à dire dans une direction ascendante, opposée à celle de l'urine qui se déplace gravitairement. Préférentiellement, l'air est insufflé en légère surpression par rapport à la pression atmosphérique.Furthermore, by starting the fan 6, air is blown against the current, that is to say in an upward direction, opposite to that of the urine which moves by gravity. Preferably, the air is blown in slight overpressure relative to atmospheric pressure.
Ce faisant, l'air se charge d'ammoniac, lequel s'échappe de la tour 4 par son prolongement 40 pour être réinjecté dans la tour 1.In doing so, the air is charged with ammonia, which escapes from tower 4 through its extension 40 to be reinjected into tower 1.
Parallèlement, l'urine au moins en partie débarrassée de son ammoniac s'écoule gravitairement en bas de la tour 4 où elle peut être collectée pour être stockée.At the same time, the urine at least partially freed of its ammonia flows by gravity at the bottom of tower 4 where it can be collected to be stored.
Le cycle de préparation peut être mis en œuvre de la manière suivante.The preparation cycle can be implemented as follows.
La tour de stripping 4 est arrêtée. La vanne 325 est en position ouverte vers la tour 1 et la vanne 324 est fermée. L’ouverture de l’électrovanneThe stripping tower 4 is stopped. The valve 325 is in the open position towards the tower 1 and the valve 324 is closed. Opening the solenoid valve
311 est effective. Ainsi, le réservoir 3 se remplit en eau jusqu’à un premier niveau haut prédéterminé détecté par le capteur précité. Une fois ce premier niveau haut atteint, l’électrovanne 311 se ferme, de sorte que l’arrivée d’eau est arrêtée.311 is effective. Thus, the reservoir 3 fills with water up to a first predetermined high level detected by the aforementioned sensor. When this first high level is reached, the solenoid valve 311 closes, so that the water supply is stopped.
La pompe 322 et la pompe 301 servant à doser l’acide se mettent en marche. On notera que l’injection d’eau et d’acide dans le réservoir 3 ne se fait pas en simultané.The pump 322 and the pump 301 used to dose the acid start up. It should be noted that the injection of water and acid into the reservoir 3 is not done simultaneously.
L'injection d'acide est arrêtée automatiquement dès lors que le pHmètre précité indique une valeur basse de pH. Cette valeur basse phL est par exemple égale à 0.5.The acid injection is automatically stopped as soon as the aforementioned pH meter indicates a low pH value. This low phL value is for example equal to 0.5.
Le cycle de traitement peut être mis en œuvre de la manière suivante.The processing cycle can be implemented as follows.
La pompe 51 en sortie de décanteur se met en marche avec une régulation du débit (rendue possible grâce au débitmètre 52 qui fonctionne selon une valeur de consigne débit). L’ensemble tour de stripping 4 est mis en marche.The pump 51 at the decanter outlet is started with a flow regulation (made possible by the flow meter 52 which operates according to a flow set point value). The stripping tower 4 assembly is started.
L'air chargé d'ammoniac qui rentre dans la tour 1 s'écoule vers le haut à contrecourant du mélange acide /eau qui est distribué dans la tour via l'extrémité 321 de la conduite 32.The air charged with ammonia which enters the tower 1 flows upwards against the acid / water mixture which is distributed in the tower via the end 321 of the pipe 32.
Ce faisant, l'acide capte l'ammoniac, de sorte qu'il se forme du sulfate d'ammonium soluble dans l'eau, tandis que l'air se trouve au moins partiellement débarrassé de l'ammoniac qu'il contenait. Cet air épuré est alors aspiré par le ventilateur 6 et est réinjecté dans la tour 4, via la conduite 2. Il s'opère ainsi un recyclage d'air, de sorte qu'aucune pollution notamment olfactive (due à l'ammoniac) n'a lieu.In doing so, the acid captures the ammonia, so that water-soluble ammonium sulfate is formed, while the air is at least partially freed from the ammonia it contained. This purified air is then sucked in by fan 6 and is reinjected into tower 4, via line 2. Air recycling is thus carried out, so that no pollution, particularly olfactory pollution (due to ammonia) n takes place.
Au cours du traitement, c'est à dire pendant cette opération de fabrication de sulfate d'ammonium liquide qui s'écoule par gravité dans le réservoir 3, le pH du mélange acide/eau présent dans ce réservoir augmente.During the treatment, that is to say during this operation for manufacturing liquid ammonium sulfate which flows by gravity into the tank 3, the pH of the acid / water mixture present in this tank increases.
Toutefois et conformément à une deuxième étape du procédé selon l'invention, dès que le pH-mètre précité mesure une valeur haute de pH, par exemple consistant en une valeur pH2 égale à 1, on maintient en permanence le pH de ce liquide à une valeur comprise entre phL et pH2 par ajout d'acide sulfurique. Il est en effet nécessaire de maintenir un pH le plus acide possible pour obtenir un bon rendement de fabrication de sulfate d'ammonium.However and in accordance with a second step of the process according to the invention, as soon as the aforementioned pH meter measures a high pH value, for example consisting of a pH value 2 equal to 1, the pH of this liquid is permanently maintained at a value between phL and pH 2 by adding sulfuric acid. It is indeed necessary to maintain a pH as acidic as possible to obtain a good yield for manufacturing ammonium sulfate.
Dans ces conditions, la pompe doseuse se met en marche afin d’atteindre la valeur de consigne phL. Pendant cette régulation de pH, les deux tours 1 et 4 sont en fonctionnement.Under these conditions, the dosing pump is started in order to reach the set point phL. During this pH regulation, the two towers 1 and 4 are in operation.
Ceci est poursuivi jusqu'à ce qu'un deuxième niveau haut du réservoir 3 soit atteint et détecté par le capteur précité.This is continued until a second high level of the reservoir 3 is reached and detected by the aforementioned sensor.
Ce deuxième niveau étant atteint, le cycle de traitement est terminé et l'on arrête l'introduction d'urine dans la tour 1, tout en maintenant en marche le ventilateur 6 et la pompe 322 de manière à faire désormais circuler un air qui s'appauvrit graduellement en ammoniac.This second level having been reached, the treatment cycle is completed and the introduction of urine to the tower 1 is stopped, while keeping the fan 6 and the pump 322 running so as to now circulate air which s '' gradually depleted in ammonia.
Le produit ainsi fabriqué doit être le plus homogène possible. Dans ces conditions, le deuxième niveau haut évoqué ci-dessus doit être identique à chaque fin de cycle de traitement.The product thus produced must be as homogeneous as possible. Under these conditions, the second high level mentioned above must be identical at the end of each treatment cycle.
Hors, ce deuxième niveau haut varie beaucoup au cours de la fabrication. En effet, lors du fonctionnement de la tour 1, une partie du liquide se trouve dans le garnissage précité. Lors de l’arrêt de l’ensemble des deux tours 1 et 4, ce liquide résiduel continue à s'écouler gravitairement, de sorte que le niveau de liquide dans le réservoir 3 augmente brusquement. Ainsi, lors du redémarrage de l’ensemble, ce réservoir peut être plus ou moins rempli (par exemple de 76 à 85 %).However, this second high level varies a lot during manufacturing. Indeed, during the operation of tower 1, part of the liquid is in the aforementioned packing. When all two towers 1 and 4 are stopped, this residual liquid continues to flow by gravity, so that the level of liquid in the reservoir 3 increases suddenly. Thus, when the assembly is restarted, this reservoir can be more or less filled (for example from 76 to 85%).
Pour remédier à ce problème, le niveau du réservoir est mesuré et validé quelques minutes après le démarrage de l’ensemble des deux tours. Une consigne permet de définir ce temps. Le garnissage est alors chargé en liquide. Et le niveau de liquide est toujours identique pour passer en cycle de finition.To remedy this problem, the tank level is measured and validated a few minutes after the start of all two towers. An instruction allows this time to be defined. The lining is then loaded with liquid. And the liquid level is always the same to enter the finishing cycle.
Ce faisant, en ajoutant de l'acide au réservoir 3 en ne mesurant la valeur de consigne qu'en période de fonctionnement des tours, cela permet d'atteindre la concentration finale en engrais désirée..By doing this, by adding acid to the tank 3 by measuring the set value only during the tower operation period, this achieves the desired final fertilizer concentration.
Le cycle de finition peut être mis en oeuvre de la manière suivante.The finishing cycle can be carried out as follows.
Les deux tours sont toujours en fonctionnement. La pompe 51 fonctionne avec la consigne de régulation indiquée par le débitmètre 52.Both towers are still in operation. The pump 51 operates with the regulation setpoint indicated by the flow meter 52.
Le lavage d’air entraîne une augmentation du pH. Une consigne souhaitée de pH haut à atteindre est indiquée. Cette consigne atteinte, la pompe 51 s’arrête, la pompe 301 et le ventilateur 6 s’arrêtent quelques instants après la pompe 51. La vanne 325 est fermée et la vanne 324 ouverte pour procéder à l’extraction de l'engrais liquide qui a été fabriqué. La pompe 322 est mise en marche et extrait le produit jusqu'à une consigne de niveau bas.Air washing increases the pH. A desired high pH setpoint to be reached is indicated. When this setpoint is reached, the pump 51 stops, the pump 301 and the fan 6 stop a few moments after the pump 51. The valve 325 is closed and the valve 324 open to extract the liquid fertilizer which has been manufactured. Pump 322 is started and extracts the product up to a low level setpoint.
Ce niveau bas étant atteint, le cycle de finition est fini et la pompe 322 s’arrête. Suite à cet arrêt, un nouveau cycle de préparation peut être réalisé.This low level being reached, the finishing cycle is finished and the pump 322 stops. Following this stop, a new preparation cycle can be carried out.
Bien que le présent procédé ait été décrit alors que l'air chargé d'ammoniac provient d'une tour de stripping qui fonctionne en parallèle, on pourrait envisager que les opérations de lavage et de stripping soient opérées l'une indépendamment de l'autre.Although the present process has been described while the air charged with ammonia comes from a stripping tower which operates in parallel, it could be envisaged that the washing and stripping operations are carried out one independently of the other. .
Par ailleurs, dans la description qui précède, l'acide utilisé est de l'acide sulfurique, de sorte que l'on récupère du sulfate d'ammonium. Toutefois, on peut faire usage d'un autre acide tel que l'acide nitrique de sorte que l'engrais récupéré est alors du nitrate d'ammonium.Furthermore, in the above description, the acid used is sulfuric acid, so that ammonium sulfate is recovered. However, one can make use of another acid such as nitric acid so that the recovered fertilizer is then ammonium nitrate.
ίοίο
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