FR3059821B1 - TEMPERATURE MEASURING METHOD - Google Patents

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Abstract

La présente invention concerne un procédé comportant au moins les étapes consistant à a) disposer d'une plaquette de silicium cristallin, puis à b) réaliser un recuit thermique par chauffage d'une zone de ladite plaquette au moyen d'un dispositif de recuit thermique rapide, en particulier statique ou à passage, la température de consigne dudit dispositif étant fixée à une valeur T1, puis refroidissement de ladite zone, puis à c) déterminer la température volumique à laquelle ladite zone a été chauffée à l'étape b) à partir d'au moins deux mesures d'une propriété électrique réalisées en ladite zone à deux instants distincts, lesdites mesures caractérisant la variation, au cours de l'étape b), de la concentration volumique en donneurs thermiques contenus dans ladite zone, chacune desdites mesures étant réalisée à une température inférieure à la température de consigne T1, la propriété électrique étant la densité de porteurs de charges libres majoritaires ou, de préférence, la résistivité électrique.The present invention relates to a method comprising at least the steps of a) providing a crystalline silicon wafer, and then b) thermal annealing by heating an area of said wafer by means of a thermal annealing device fast, in particular static or passing, the set temperature of said device being set to a value T1, then cooling of said zone, then c) determine the volume temperature at which said zone was heated in step b) to from at least two measurements of an electrical property made in said zone at two distinct instants, said measurements characterizing the variation, during step b), of the volume concentration of thermal donors contained in said zone, each of said measurements being performed at a temperature below the set temperature T1, the electrical property being the density of free charge carriers oritals or, preferably, the electrical resistivity.

Description

La présente invention concerne la caractérisation de la température en volume d’une plaquette de silicium cristallin, notamment destinée à des applications photovoltaïques, lors d’un traitement thermique de recuit, dit aussi recuit thermique rapide, dans l’enceinte d’un dispositif de recuit thermique rapide, généralement appelé dispositif RTP, acronyme anglais de « Rapid Thermal Annealing ».

Les dispositifs RTP sont notamment caractérisés par leur vitesse de montée et de descente en température élevée, typiquement supérieure à 20 °C.s'1. Ils sont généralement utilisés dans les domaines de la microélectronique et des applications photovoltaïques pour annihiler, lors d’un recuit thermique rapide, des défauts présents au sein de plaquettes de silicium cristallin qui en dégradent les propriétés électriques. Par adaptation spécifique de la température de consigne du dispositif au défaut cristallin à annihiler, un recuit thermique rapide d’une plaquette de silicium au sein d’un tel dispositif résulte, par exemple, en la dissolution de germes ou de précipités à base d’oxygène ou en l’annihilation de donneurs thermiques. Un recuit thermique rapide dans un dispositif RTP peut, au contraire, être mis à profit pour activer des dopants implantés au sein de la plaquette. Il peut encore être mis en œuvre pour fritter par exemple des pâtes de sérigraphies ou des reprises de contact d’une cellule photovoltaïque, disposées sur la plaquette.

Un dispositif RTP peut être « statique », c’est-à-dire que la plaquette une fois disposée dans l’enceinte du dispositif reste immobile au cours du recuit thermique rapide. En variante, il peut être dénommé «à passage», c’est-à-dire que la plaquette, généralement disposée sur un tapis, défile et est mobile dans l’enceinte.

Les moyens de chauffage d’un dispositif RTP sont généralement des lampes, par exemple émettant dans l’infrarouge, de type halogène notamment, et comportant un filament de tungstène. Le chauffage d’une plaquette introduite dans l’enceinte du dispositif RTP résulte alors de l’interaction du rayonnement émis par les lampes avec la plaquette. Les mécanismes physiques au sein de la plaquette contribuant à l’augmentation de la température de la plaquette sont divers. Par exemple, pour un chauffage au moyen de lampes infra rouge, ils comprennent notamment l’absorption du rayonnement par les porteurs libres, la recombinaison des paires électrons-trous et la thermalisation.

Les variations locales d’épaisseur d’une plaquette, la présence d’une texturisation en sa surface, la variation de l’état de surface en différentes zones de la plaquette, la présence d’une couche diffusée, le niveau de dopage, la composition de la plaquette peuvent influencer significativement localement la température de la plaquette. En outre, d’autres paramètres, par exemple la position et l’orientation des moyens de chauffage par rapport à la plaquette disposée dans l’enceinte, la durée de passage de la plaquette dans l’enceinte ainsi que la forme de l’enceinte, peuvent significativement modifier la température de différentes zones de la plaquette. En d’autres termes, la température est généralement distribuée de manière hétérogène dans la plaquette au cours d’un recuit thermique rapide.

En outre, lorsque l’utilisateur souhaite effectuer un traitement thermique de recuit d’une plaquette, il règle le dispositif de recuit RTP à une température de consigne Ti. Il sait cependant qu’il doit s’attendre à ce que la température en une zone de la plaquette soit généralement différente de ladite température Ti et soit aussi généralement différente d’une autre zone de la plaquette. Il apparaît donc difficile de maîtriser la température des plaquettes, et encore plus de maintenir une température homogène sur toute la plaquette au cours du recuit thermique rapide.

Différentes techniques sont connues pour mesurer la température d’une plaquette lors d’un recuit thermique rapide.

Un thermocouple de type chromel-alumel peut être disposé en surface de la plaquette. Cependant, il supporte mal plusieurs recuits thermiques rapides. En outre, il est difficile d’obtenir une mesure reproductible en raison des difficultés de réalisation d’un contact de qualité entre le thermocouple et la plaquette de silicium. En outre, la mise en œuvre de thermocouples s’avère délicate dès lors qu’il est envisagé de cartographier la distribution de température sur une face d’une plaquette. Elle est encore plus difficile à mettre en œuvre lorsque le dispositif RTP est à passage. Il existe sur le marché des systèmes dits « à cassette » intégrant une plaquette de référence relativement similaire à celle à recuire thermiquement et doté de plusieurs thermocouples. Cependant, l’information donnée par ces systèmes n’a de valeur que pour des plaquettes à recuire présentant le même état de surface et exactement les mêmes dimensions, notamment l’épaisseur, que la plaquette de référence. Enfin, un thermocouple ne mesure que la surface de la plaquette et non la température volumique de la plaquette.

Les recuits thermiques rapides étant généralement de courte durée, la chaleur apportée par les moyens de chauffage n’a pas suffisamment de temps pour diffuser dans toute l’épaisseur de la plaquette, si bien que la température en surface de la plaquette peut être différente de la température en volume, par exemple à mi épaisseur de la plaquette.

Une autre technique de mesure connue consiste à mettre en œuvre un pyromètre, ce qui s’avère là aussi difficile dans le cas d’un dispositif RTP à passage. Cette technique de mesure nécessite de connaître l’émissivité de la plaquette, qui est dépendante de ses propriétés de surface, notamment de la présence de couches diélectriques ou diffusées en surface de la plaquette, ou d’une texturation de la surface de la plaquette. Cependant, l’émissivité est une propriété thermique difficile à mesurer avec précision. Par ailleurs, la mesure par pyromètre est représentative de la température de surface de la plaquette. Enfin, elle est difficile à mettre en œuvre pour accéder à la distribution de la température de surface de la plaquette.

Il est encore possible de mesurer a posteriori, c’est-à-dire après que la plaquette ait été traitée thermiquement, la température en surface d’un échantillon. Un exemple de cette technique est détaillée dans « Rapid thermal processing Systems : a review with emphasis on température control », F. Roozeboom and N. Parekh, Journal of Vaccum Science and Technology B, Vol. 8, no. 6, pages 1249-1259, 1990. Il nécessite de caractériser les évolutions de propriété de surface avant et après traitement thermique. En particulier, l’oxydation de surface et l’activation d’un dopant implanté au sein du silicium sont des mécanismes physiques dépendants de la température. En mesurant la variation locale d’épaisseur de la couche d’oxyde en surface ou la variation locale de la résistivité de surface de la plaquette, il est possible de déterminer la température de surface de la plaquette cours du traitement thermique de recuit. Cette technique est bien adaptée à la cartographie des températures sur la face d’une plaquette. Cependant, tout comme les techniques connues et décrites ci-dessus, il n’est possible d’accéder qu’à la température de surface de la plaquette. Par ailleurs, la technique de mesure a posteriori évoquée par Roozeboom et al. ne permet pas de mesurer une température inférieure à 600°C. Une autre technique a posteriori est mentionnée par Roozeboom dans le même article, consistant à caractériser l’évolution de propriétés d’alliages intermétalliques. Cependant, elle ne peut être mise en œuvre dans un dispositif RTP, car elle entraîne une pollution de l’enceinte du dispositif par contamination par des métaux polluants.

Il existe donc un besoin pour un procédé permettant de mesurer plus précisément la température d’une plaquette recuite thermiquement dans un dispositif RTP, notamment de façon à configurer le dispositif RTP de sorte que la température de la plaquette au cours du recuit thermique soit distribuée de façon homogène.

Ce besoin est satisfait par l’invention, au moyen d’un procédé comportant au moins les étapes consistant à a) disposer d’une plaquette de silicium cristallin, puis à b) réaliser un recuit thermique par chauffage d’une zone de ladite plaquette au moyen d’un dispositif de recuit thermique rapide, en particulier statique ou à passage, la température de consigne dudit dispositif étant fixée à une valeur Ti, puis refroidissement de ladite zone, puis à c) déterminer la température volumique à laquelle ladite zone a été chauffée à l’étape b) à partir d’au moins deux mesures d’une propriété électrique réalisées en ladite zone à deux instants distincts, lesdites mesures caractérisant la variation, au cours de l’étape b), de la concentration volumique en donneurs thermiques contenus dans ladite zone, chacune desdites mesures étant réalisée à une température inférieure à la température de consigne Ti, la propriété électrique étant la densité de porteurs de charges libres majoritaires ou, de préférence, la résistivité électrique.

Par température « volumique » d’une zone, on entend la température d’une zone s’étendant dans le corps de la plaquette sur plus de 5 pm sous la surface.

Par ailleurs, sauf indication contraire, par la suite, par « concentration » d’une espèce, on considère une concentration volumique de l’espèce, i.e. le nombre d’atomes de l’espèce dans le volume considéré, par exemple le volume de la zone ou le volume de la plaquette.

La température de « consigne » du dispositif de recuit thermique rapide est la température fixée par l’utilisateur, préalablement ou au cours du recuit thermique, que l’enceinte dudit dispositif vise à atteindre et suivre au cours du recuit thermique.

Avantageusement, le procédé selon l’invention fournit une mesure de la température du volume de la zone de la plaquette, et pas seulement de sa surface comme les procédés de l’art antérieur. Il caractérise ainsi plus précisément l’histoire thermique de la zone au cours du recuit thermique que les procédés de l’art antérieur. Par ailleurs, le procédé n’est pas intrusif, en ce sens où il ne nécessite pas l’installation d’appareillage de mesure supplémentaire, tel qu’un thermocouple, dans le dispositif RTP. Notamment, la cartographie de la distribution des températures de la plaquette est facilitée. En outre, en mesurant la variation de la concentration en donneurs thermiques à base d’oxygène, il est possible de mesurer une température volumique dans une plage de températures comprise entre 350°C et 850°C. Enfin, le procédé est particulièrement souple d’utilisation. Notamment, comme cela sera détaillé par la suite, la détermination de la température volumique peut être réalisée au moyen de plaquettes de référence identiques aux plaquettes qui sont à recuire dans des quantités industrielles. La mesure peut ainsi être effectuée à moindre frais.

Lorsqu’une plaquette de silicium cristallin est chauffée à une température comprise entre 350°C et 850°C, des amas comportant plusieurs atomes d’oxygène se forment ou au contraire sont annihilés. De tels amas, généralement d’une taille inférieure à 5 nm, dénommés « donneurs thermiques à base d’oxygène », libèrent des électrons, ce qui résulte en une modification de la résistivité de la plaquette. Les inventeurs ont pu vérifier que la cinétique de formation des donneurs thermiques à base d’oxygène n’est pas influencée par l’éclairement de la plaquette, pour une température donnée. On entend par « éclairement », un rayonnement monochromatique, ou polychromatique, dans la gamme de longueur d’onde comprise entre 200 nm et 3 pm. L’invention concerne encore une méthode pour configurer le recuit thermique d’une zone d’une plaquette de silicium cristallin, la méthode comportant les étapes successives suivantes consistant à : i) disposer d’une première plaquette de silicium cristallin, ii) déterminer la température volumique en ladite zone de la première plaquette au moyen du procédé selon l’invention, dans lequel le recuit thermique à l’étape b) est conduit avec un ensemble de paramètres de conduite comportant la température de consigne du dispositif de recuit thermique rapide, iii) calculer un écart absolu entre la température volumique en la zone de la première plaquette de silicium et une température prédéterminée, différente ou de préférence égale à la température de consigne, iv) modifier l’ensemble de paramètres de conduite de telle sorte que, lorsque l’on détermine la température volumique en une zone d’une deuxième plaquette de silicium au moyen du procédé selon l’une quelconque des revendications précédentes dans lequel le chauffage à l’étape b) est conduit avec l’ensemble de paramètres modifié, l’écart absolu entre la température volumique de la zone de la deuxième plaquette et la température prédéterminée est inférieur à l’écart absolu calculé à l’étape iii), la zone de la deuxième plaquette étant disposée dans la même position que la zone de la première plaquette relativement au dispositif de recuit thermique rapide lors des recuits thermiques respectifs.

Ainsi, par configuration du dispositif RTP au moyen de la méthode selon l’invention, une distribution souhaitée, de préférence sensiblement homogène, de la température de la plaquette peut être obtenue. De préférence, à l’étape i), la plaquette de silicium comporte au moins une des caractéristiques de la plaquette du procédé selon l’invention. D'autres caractéristiques et avantages de l'invention apparaîtront encore à la lecture de la description détaillée qui va suivre et à la lecture du dessin annexé dans lequel: - la figure 1 est un graphique extrait de l’article Y. Tokuda, J. Appl. Phys. 66, 3651 (1989), - la figure 2 est une cartographie de la distribution en 81 zones distinctes de la concentration en oxygène interstitiel, en cm'3, une plaquette de silicium selon un exemple de mise en œuvre du procédé, et - la figure 3 est une cartographie de la distribution en 81 zones distinctes de la température volumique, en degrés Celsius, d’une plaquette de silicium selon un exemple de mise en œuvre du procédé. A l’étape a) du procédé selon l’invention, on dispose d’une plaquette de silicium cristallin.

La plaquette, à l’étape a), peut présenter une résistivité électrique supérieure à 10 Ω.αη.

La plaquette présente deux faces séparées par l’épaisseur de la plaquette. De préférence, la plaquette présente une forme de pavé, de préférence droit. De préférence, la largeur et/ou la longueur de la plaquette sont supérieures à 1 cm et/ou inférieures à 50 cm. Par exemple, la plaquette est un pavé à base carrée. De préférence, l’épaisseur de la plaquette est supérieure à 5 μηι et/ou inférieure à 1 cm.

La plaquette est constituée de silicium cristallin, c’est dire que la teneur en masse de silicium sous forme cristalline de la plaquette, exprimée sur la base de la masse de plaquette, est supérieure à 99,9 %, de préférence supérieure à 99,99 %.

De préférence, et plus particulièrement dans l’un quelconque des premier et deuxième modes spécifiques de mise en œuvre du procédé qui seront décrits par la suite, la plaquette comporte une portion monocristalline, représentant de préférence plus de 99% de la masse de la plaquette. De préférence, la portion monocristalline s’étend de part et d’autre de l’épaisseur de la plaquette. De préférence la plaquette est entièrement monocristalline.

Dans une variante, la plaquette peut être entièrement polycristalline.

Le silicium cristallin de la plaquette comporte un donneur thermique à base d’oxygène. Une variation de la concentration volumique en donneur thermique à base d’oxygène, dans la zone de la plaquette considérée, résultant de la variation de température induite par le chauffage à l’étape b), conduit à une modification de la résistivité électrique en ladite zone.

La résistivité électrique est notamment mesurable sur le volume entier de la zone. Par exemple, elle peut être mesurée par une méthode choisie parmi la méthode des quatre pointes et les courants de Foucault. La concentration de charges libres peut être obtenue par la technique CDI, acronyme de « carrier density imaging » en anglais .

Les dimensions de la zone de la plaquette peuvent notamment être liées à la précision spatiale de la méthode de mesure de la résistivité électrique ou de la teneur en charges libres. De préférence, la zone s’étend sur toute l’épaisseur de la plaquette. Ainsi, la température volumique de la zone caractérise tout le volume de ladite zone et peut donc différer notablement de la température de surface de ladite zone. Par ailleurs, la zone peut présenter dans une section parallèle à une face de la plaquette, une aire comprise entre 1 pm2 et 4 cm2. Dans une variante, la zone peut occuper tout le volume de la plaquette.

Par ailleurs, à l’étape b), au moins deux zones distinctes de la plaquette peuvent être chauffées puis refroidies. Lesdites zones distinctes peuvent former un motif régulier s’étendant selon la longueur et/ou la largeur de la plaquette, et notamment être adjacentes. Chaque zone i du motif peut ainsi être référencée par une position (xi;yi;zi) définie relativement à un repère lié à la plaquette. En déterminant ensuite à l’étape c) la température volumique T1 de chaque zone i, une cartographie de la distribution des températures volumiques desdites zones peut être établie, la température de la zone i étant attribuée à la position (xi;yi;zi) de ladite zone.

Préalablement à l’étape b), la plaquette peut être exempte de donneurs thermiques. En variante, préalablement à l’étape b), la plaquette peut comporter des donneurs thermiques.

De préférence, la concentration moyenne de donneurs thermiques à base d’oxygène dans la plaquette, préalablement à l’étape b), est comprise entre 108 et 1017 cm'3. Comme cela apparaîtra par la suite, une telle concentration moyenne favorise la mesure de la variation de concentration volumique de donneurs thermiques à base d’oxygène.

De préférence, la plaquette comporte une concentration moyenne en oxygène supérieure à 1017 cm'3.

Par ailleurs, le procédé peut ne pas être limité à des plaquettes dont au moins une des faces est spécifiquement préparée pour la mise en œuvre du procédé. Par exemple, au moins une face de la plaquette peut être polie ou présenter des traces de la découpe du lingot dont elle provient, ou être texturée.

Le dispositif de recuit thermique rapide, dénommé aussi par la suite dispositif RTP peut être un four à lampes, par exemple infrarouge, ou un four à chauffage par conduction. Il peut présenter une vitesse de montée en température à la température de consigne et/ou une vitesse de refroidissement à température ambiante supérieure à 5 °C.s' \ voire supérieure à 10°C.s'1.

De préférence, au cours de l’étape b), la température de consigne Ti du dispositif de recuit thermique rapide est comprise entre 350°C et 850°C, et, de préférence, la zone est maintenue dans le dispositif de recuit thermique à ladite température de consigne Ti pendant une durée comprise entre 1 seconde et 30 minutes, de préférence inférieure ou égale à 1 minute.

Les au moins deux mesures sont réalisées chacune à une température inférieure à la température de consigne Ti, de préférence inférieure d’au moins 100°C à la température de consigne. De préférence, au moins une, de préférence chacune des au moins deux mesures est effectuée à une température inférieure ou égale à 30°C.

Avant l’étape b) de recuit thermique, la température To de la plaquette est inférieure à la température de consigne Τμ De préférence, la température To est comprise entre 10°C et 40°C. Après refroidissement en fin d’étape b), la température T2 de la plaquette est inférieure à la température de consigne Tμ De préférence, la température T2 est comprise entre 10°C et 40°C, et par exemple égale à la température To. A l’étape c), on peut déterminer pour au moins deux zones différentes de la plaquette, les températures volumiques auxquelles lesdites zones ont été chauffées à l’étape b), à partir d’au moins deux séries de mesures réalisées à des instants distincts, chaque série de mesure comportant au moins deux mesures réalisées respectivement en les deux zones. A l’étape c), les mesures peuvent caractériser la diminution ou l’augmentation de la concentration volumique de donneurs thermiques à base d’oxygène en ladite zone au cours de l’étape b).

De préférence, à l’étape c), la température volumique est en outre déterminée au moyen de la durée du recuit thermique.

Dans un mode de mise en œuvre préféré, le procédé comporte, postérieurement à l’étape c), une étape d) de cartographie, en surface de la plaquette, de la distribution des températures volumiques en les au moins deux zones distinctes de la plaquette.

Il est décrit ci-dessous différents modes de mise en œuvre non limitatifs de l’invention.

Dans un premier mode de mise en œuvre spécifique du procédé, la température de consigne Ti du dispositif de recuit thermique rapide à l’étape b) est comprise entre 350°C et550°C.

De préférence, la concentration moyenne en donneur thermique à base d’oxygène de la plaquette préalablement à l’étape b) de recuit thermique est inférieure à 1014 cm’3.

De préférence, l’étape b) de recuit thermique est effectuée sous atmosphère réductrice.

Lorsqu’une plaquette comportant de l’oxygène est chauffée à une température comprise entre 350°C et 550°C, des donneurs thermiques à base d’oxygène se forment.

De préférence les deux mesures de résistivité électrique sont réalisées respectivement préalablement et postérieurement à l’étape b). Dans une plaquette de silicium cristallin exempte de dopants comme le bore ou le phosphore, il est connu que la résistivité électrique p d’une zone est reliée à la concentration en donneurs thermiques à base d’oxygène [DT] de ladite zone par l’équation de formule (1) suivante :

(1)

dans laquelle q et μ sont respectivement la charge élémentaire et la mobilité des charges libres majoritaires. Lorsque la résistivité est mesurée préalablement et postérieurement à l’étape b), la variation de concentration en donneurs thermiques à base d’oxygène entre les deux mesures [DT]rec, correspondant à la concentration de donneurs thermiques créés au cours de l’étape b), est exprimée selon l’équation de formule (2) suivante :

(2) dans laquelle pr, μ± , respectivement p2, Ri sont la résistivité électrique et la mobilité des charges libres majoritaires mesurée et calculée avant, respectivement après l’étape de recuit thermique rapide, μ peut être calculée via l’utilisation du modèle classique d’Arora..

De préférence, selon le premier mode de mise en œuvre du procédé, la durée du recuit thermique à l’étape b) est compris entre 1 s et 30 minutes. Dans une variante, notamment lorsque le dispositif RTP est à passage et la durée de passage de la zone de la plaquette dans l’enceinte du dispositif est inférieure à la durée de traitement thermique rapide souhaitée, plusieurs étapes b) successives de chauffage et refroidissement identiques peuvent être effectuées de sorte à ce que la somme des durées des étapes b) successives soient au moins égale à la durée de recuit thermique souhaitée.

En particulier, plusieurs étapes b) peuvent être réalisées successivement, de sorte à augmenter significativement la concentration en donneurs thermiques de la plaquette pour améliorer la qualité de la mesure de résistivité électrique, la cinétique de formation des donneurs thermiques pouvant être relativement lente au regard de la durée de passage d’une plaquette dans l’enceinte du dispositif RTP.

De préférence, préalablement à l’étape c), la concentration en oxygène interstitiel d’une plaquette additionnelle identique à la plaquette dont la zone est chauffée à l’étape b) est mesurée. Par exemple, deux plaquettes découpées dans un lingot, par exemple Cz, et correspondant dans le lingot à deux portions adjacentes sont considérées comme identiques. Par oxygène « interstitiel », on considère l’oxygène en position interstitielle dans le réseau cristallin du silicium.

De préférence, la concentration en oxygène interstitiel est mesurée en une zone de la plaquette additionnelle disposée au même endroit relativement à la plaquette additionnelle que la zone de la plaquette chauffée à l’étape b).

La concentration volumique en donneurs thermiques formés au cours d’un traitement thermique [DT]rec d’une zone d’une plaquette, tel qu’un recuit thermique

rapide selon l’étape b) du procédé, dépend de la température du traitement thermique et de la concentration en oxygène interstitiel de ladite zone préalablement au traitement thermique. En particulier, elle peut être exprimée par l’équation de formule (3) établie par K. Wada et al. dans l’article « United model for formation kinetics of oxygen thermal donors in Silicon », Physical Review B, vol. 30, pages 5884-5895, 1984.

(3) dans laquelle a, b et D sont des constantes dont les valeurs sont définies dans l’article, [Oj est la concentration en oxygène de la zone au début de l’étape b) de recuit thermique rapide, t est la durée de recuit thermique et n(Tv) est la densité électronique de la zone, à la température Tv à laquelle ladite zone est chauffée lors de l’étape b), la durée t correspond à la durée de l’étape b) quand une unique étape b) est réalisée ou à la somme des durées des étapes b) consécutives réalisées à température de consigne Ti, le cas échéant. A partir de l’équation de formule (3), de la connaissance de la durée du recuit thermique, de la variation de concentration en donneurs thermiques à base d’oxygène de la zone, et de la concentration en en oxygène de la zone au début de l’étape b) de recuit thermique rapide, la température de ladite zone à l’étape b) peut ainsi être déterminée. Plus précisément la température de ladite zone Tv à l’étape b) est calculée connaissant n(Tv), aisément à partir du bilan des charges, comme décrit dans l’article de K. Wada.

De préférence, à l’étape a), la plaquette est obtenue par découpe d’un lingot obtenu par un procédé comportant une étape de tirage Czochralski. La mise en œuvre d’une étape de tirage Czochralski induit une concentration élevée en oxygène dans la plaquette, généralement supérieure à 1017 cm'3.

Dans une variante du premier mode de mise en œuvre la plaquette peut contenir un dopant, par exemple du bore et/ou du phosphore. Les équations (1) et (2) sont alors adaptées par l’homme du métier pour prendre en compte la contribution du ou des dopants aux densités de charges libres majoritaires. La concentration en dopant peut par exemple être mesurée sur une plaquette additionnelle, identique à la plaquette mise en œuvre à l’étape a), au moyen d’un outil de caractérisation tel qu’Oxymap.

Dans un deuxième mode de mise en œuvre spécifique du procédé, la température de consigne Ti du dispositif de recuit thermique rapide à l’étape b) est comprise entre 550°C et 850°C.

Lorsqu’une plaquette de silicium comportant des donneurs thermiques à base d’oxygène est chauffée à une température comprise entre 550°C et 850°C, lesdits donneurs thermiques sont progressivement annihilés sous l’effet de la température.

De préférence, l’étape b) de recuit thermique est effectuée sous atmosphère réductrice.

De préférence, la concentration moyenne en donneur thermique à base d’oxygène de la plaquette préalablement à l’étape b) est supérieure à 1014 cm'3. Une concentration moyenne élevée en donneurs thermiques préalablement à l’étape b) a pour effet d’améliorer la précision de la détermination de la température volumique de la zone sur laquelle la mesure de la résistivité électrique est réalisée.

De préférence, préalablement à l’étape b), la plaquette est obtenue par découpe d’un lingot Cz. Des donneurs thermiques à base d’oxygène sont formés au cours de l’étape de refroidissement du procédé de fabrication du lingot Cz. De préférence, la découpe est réalisée dans la partie supérieure du lingot Cz, à proximité de l’extrémité du lingot ayant été au contact du germe de tirage. De telles plaquettes présentent une concentration moyenne élevée en donneurs thermiques à base d’oxygène.

En variante ou additionnellement, pour augmenter la concentration en donneurs thermiques à base d’oxygène, préalablement à l’étape b), la plaquette peut être recuite à une température comprise entre 400°C et 500°C pendant une durée supérieure à cinq heures, de préférence supérieure à dix heures, voire supérieure à vingt heures.

De préférence, les deux mesures de résistivité électrique sont réalisées respectivement préalablement et postérieurement à l’étape b). Au moyen de l’équation de formule (2), la variation de la concentration en donneurs thermiques à base d’oxygène est obtenue. Dans le cas présent, contrairement au premier mode de mise en œuvre du procédé, ladite variation correspond à une diminution de la concentration en donneurs thermiques à base d’oxygène par annihilation au cours de l’étape b).

Par ailleurs, dans une variante, la plaquette peut comporter en outre un dopant choisi parmi le bore, le phosphore et un autre élément chimique des colonnes III et V de la classification périodique des éléments et leurs mélanges. De préférence alors, le procédé comporte une étape entre l’étape b) et l’étape c) consistant à recuire ladite zone à une température comprise entre 600 °C et 1000°C et pendant une durée comprise entre 1 minute et 60 minutes, par exemple pendant 15 minutes à 750°C. Ainsi, plus de 99,9% en nombre des donneurs thermiques sont annihilés par rapport à leur concentration avant réalisation de l’étape b). De cette façon, à partir d’une troisième mesure de résistivité en ladite zone, la concentration en dopant dans ladite zone est déterminée, ce qui permet d’affiner la détermination de la variation de la concentration en donneurs thermiques à base d’oxygène. En variante, la concentration en dopant peut être mesurée sur une plaquette additionnelle, identique à la plaquette mise en œuvre à l’étape a), au moyen d’un outil de caractérisation tel qu’Oxymap.

Dans une autre variante, la plaquette comporte moins de 1013 cm'3 d’un dopant choisi parmi le bore, le phosphore et un autre élément chimique des colonnes III et V de la classification périodique des éléments. De préférence, la plaquette est substantiellement exempte dudit dopant. A partir de la variation de la concentration en donneur thermique à base d’oxygène dans ladite zone et de la durée de recuit thermique à l’étape b), la température volumique de ladite zone peut être déterminée, au moyen d’abaques. Par exemple l’article Y. Tokuda, J. Appl. Phys. 66, 3651 (1989) indique, comme cela est illustré sur le graphique 5 de la figure 1 pour une durée spécifique à une température donnée, la fraction non recuite de donneurs thermiques 10, c’est-à-dire le rapport entre la concentration en donneurs thermiques avant recuit thermique sur la concentration en donneurs thermiques après recuit thermique, en fonction de la température de recuit thermique 15.

Comme décrit précédemment, l’invention concerne encore une méthode pour configurer le recuit thermique d’une zone d’une plaquette de silicium cristallin.

De préférence, la première plaquette et la deuxième plaquette sont en silicium monocristallin, et présentent de préférence la même concentration moyenne en donneurs thermiques à base d’oxygène.

De préférence, l’ensemble de paramètres comporte, outre la température de consigne du dispositif de recuit thermique rapide, au moins un paramètre choisi parmi la position d’un moyen de chauffage, par exemple une lampe à infrarouges, relativement à un bâti du dispositif de chauffage, la puissance de chauffage du moyen de chauffage, les propriétés thermiques d’au moins un matériau constituant la zone de chauffe, le nombre et la position des éléments thermiquement isolants ou conducteurs du dispositif de recuit thermique rapide.

Exemple

Une portion d’un lingot Cz fabriqué par le procédé de tirage Czochralski est découpée en deux plaquettes adjacentes de silicium monocristallin. Les deux plaquettes présentent ainsi substantiellement les mêmes caractéristiques.

Préalablement à la découpe, un repère est associé à chaque plaquette, de sorte à référencer par une position x,y,z une zone de la plaquette. Les repères sont définis de telle sorte que les axes principaux respectifs des repères des deux plaquettes sont parallèles les uns aux autres et que les centres desdits repères, avant découpe des plaquettes du lingot, sont disposés le long d’une droite parallèle à l’axe de croissance du lingot.

Ainsi il peut être considéré que la résistivité électrique et la concentration en donneurs thermiques à base d’oxygène, mesurée une zone de la première plaquette de position x,y,z relativement au repère de la première plaquette sont identiques respectivement à la résistivité électrique et la concentration en donneurs thermiques à base d’oxygène de la zone de même position relativement au repère de la deuxième plaquette.

Les deux plaquettes présentent des dimensions identiques. Chaque plaquette présente une longueur, une largeur et une épaisseur respectivement égales à 156 mm, 156 mm et 0,2 mm. La résistivité électrique moyenne de chaque plaquette, mesurée au moyen d’un dispositif 4-pointes du type commercialisé par la société NAPSON est de 18 Q.cm.

Chaque plaquette est dopée uniquement par des donneurs thermiques à base d’oxygène qui se sont développés dans le silicium au cours du refroidissement du lingot. Aucun autre dopage n’est réalisé sur les deux plaquettes.

La concentration en oxygène en position interstitielle est mesurée sur une des deux plaquettes, en 81 zones distinctes réparties selon un maillage carré de 9x9 zones, au moyen de la technique Oxymap développée et commercialisé par AET TECHNOLOGIES, et détaillée dans l’article «A fast and easily implemented Method for interstitial oxygen concentration mapping through the activation of thermal donors in Silicon », J. Veirman, S. Dubois, N. Enjalbert et M. Lemiti, Energy Procedia, 8, 41-46 (2011). Chaque zone de la première plaquette s’étend sur toute l’épaisseur de la plaquette.

Une cartographie 35, telle qu’illustrée sur la figure 2, représentant en surface de la plaquette, la distribution de la concentration en oxygène en position interstitielle, est alors établie. Comme cela est observé, la concentration en oxygène interstitiel varie entre environ 6,0xl017 cm'3 et environ 9,5xl017 cm'3.

Il est observé sur la figure 2 que la concentration volumique 40 en oxygène interstitiel décroît du centre vers le bord de la plaquette, ce qui est classique pour une plaquette issue d’un lingot Cz.

Les résistivités électriques de 81 zones de la deuxième plaquette sont mesurées au moyen de la méthode de mesure des quatre pointes avant réalisation d’un recuit thermique. Chacune des 81 zones de la deuxième plaquette présente la même position dans la deuxième plaquette, qu’une des 81 zones de la première plaquette relativement au repère de la première plaquette.

La deuxième plaquette est ensuite chauffée dans un four RTP à passage doté de lampes infrarouges. Toutes les zones de chauffage du four ont été réglées à la même température de consigne de 400°C afin de générer des donneurs thermiques à base d’oxygène. La deuxième plaquette est disposée sur un tapis défilant à travers l’enceinte du four à une vitesse de 1,1 m.s'1. Ainsi, la durée de passage dans le four RTP est de 2 minutes et 4 secondes. De sorte à générer un nombre suffisant de donneurs thermiques, la deuxième plaquette subit en tout consécutivement six passages dans le four RTP dans les mêmes conditions.

Afin d’éviter la survenue classique de pics de température liés à la stabilisation en température lors de l’entrée dans l’enceinte des premières plaquettes défilant dans un four à passage, quinze plaquettes postiches défilent préalablement à chacun des six passages de la deuxième plaquette.

Après le dernier passage dans le four RTP, la deuxième plaquette est refroidie. Les résistivités électriques des 81 zones de la deuxième plaquette sont à nouveau mesurées.

Pour chaque zone de la deuxième plaquette, au moyen des équations de formules (2) et (3), la température volumique de chaque zone de la deuxième plaquette est déterminée et une cartographie 45 est établie, représentée sur la figure 3, illustrant en surface de la deuxième plaquette la distribution des températures volumiques 55 dans l’épaisseur de la plaquette.

Comme cela est observé sur la figure 3, alors que la température de consigne du four RTP est fixée à 400°C, la température volumique de la plaquette varie suivant la zone considérée entre environ 320°C et environ 390°C. En outre, la partie frontale de la plaquette, qui entre dans la four RTP à passage en premier présente des zones dans lesquelles la température moyenne est plus élevée, d’environ 50°C que la partie arrière, entrant dans le four en dernier.

Ainsi, le procédé selon l’invention fournit une mesure précise, aussi bien en matière de distribution spatiale qu’en matière de valeur de la température volumique d’une plaquette au cours d’un recuit thermique rapide dans un disposi tif RTP.

Bien entendu, l’invention n’est pas limitée aux modes de mise en œuvre décrits. Par exemple, le procédé peut être mis en œuvre avec des produits de forme variée en lieu et place d’une plaquette. Le procédé peut être mis en œuvre pour d’autres matériaux que le silicium constitutif de la plaquette, par exemple le germanium cristallin.

The present invention relates to the characterization of the volume temperature of a crystalline silicon wafer, in particular intended for photovoltaic applications, during an annealing heat treatment, also called rapid thermal annealing, in the enclosure of a device for Rapid thermal annealing, commonly referred to as RTP, the acronym for Rapid Thermal Annealing.

RTP devices are characterized in particular by their rate of rise and fall in high temperature, typically greater than 20 ° C.s'1. They are generally used in the fields of microelectronics and photovoltaic applications to annihilate, during rapid thermal annealing, defects present in crystalline silicon wafers which degrade their electrical properties. By specific adaptation of the target temperature of the device to the crystalline defect to be annihilated, a rapid thermal annealing of a silicon wafer within such a device results, for example, in the dissolution of germs or precipitates based on oxygen or annihilation of thermal donors. Rapid thermal annealing in a RTP device may, on the contrary, be used to activate dopants implanted within the wafer. It can still be used to sinter for example screen printing pastes or contact resets of a photovoltaic cell, arranged on the wafer.

An RTP device may be "static", that is to say that the wafer once disposed in the enclosure of the device remains stationary during rapid thermal annealing. Alternatively, it may be called "pass", that is to say that the wafer, usually arranged on a carpet, scrolls and is movable in the enclosure.

The means for heating an RTP device are generally lamps, for example emitting in the infrared, of halogen type in particular, and comprising a tungsten filament. The heating of a wafer introduced into the enclosure of the device RTP then results from the interaction of the radiation emitted by the lamps with the wafer. The physical mechanisms within the wafer contributing to the increase of the temperature of the wafer are various. For example, for heating using infrared lamps, they include in particular the absorption of radiation by the free carriers, the recombination of the electron-hole pairs and the thermalization.

Local variations in the thickness of a wafer, the presence of a texturization on its surface, the variation of the surface state in different areas of the wafer, the presence of a diffused layer, the level of doping, the composition of the wafer can significantly influence the local temperature of the wafer. In addition, other parameters, for example the position and the orientation of the heating means relative to the wafer disposed in the enclosure, the duration of passage of the wafer in the enclosure and the shape of the enclosure , can significantly change the temperature of different areas of the wafer. In other words, the temperature is generally distributed heterogeneously in the wafer during rapid thermal annealing.

In addition, when the user wishes to perform annealing heat treatment of a wafer, he sets the annealing device RTP at a set temperature Ti. He knows, however, that he must expect that the temperature in one area of the wafer is generally different from said temperature Ti and is also generally different from another area of the wafer. It therefore appears difficult to control the temperature of the wafers, and even more to maintain a uniform temperature throughout the wafer during rapid thermal annealing.

Various techniques are known for measuring the temperature of a wafer during rapid thermal annealing.

A thermocouple chromel-alumel type may be disposed on the surface of the wafer. However, it does not support many fast thermal anneals. In addition, it is difficult to obtain a reproducible measurement because of the difficulties of achieving a quality contact between the thermocouple and the silicon wafer. In addition, the implementation of thermocouples is tricky since it is planned to map the temperature distribution on a face of a wafer. It is even more difficult to implement when the RTP device is in transit. There are on the market so-called "cassette" systems incorporating a reference plate relatively similar to that to be thermally annealed and equipped with several thermocouples. However, the information given by these systems has value only for annealing wafers having the same surface state and exactly the same dimensions, in particular the thickness, as the reference wafer. Finally, a thermocouple measures only the surface of the wafer and not the volume temperature of the wafer.

Fast thermal annealing being generally short-lived, the heat provided by the heating means does not have sufficient time to diffuse throughout the thickness of the wafer, so that the surface temperature of the wafer may be different from the temperature in volume, for example half thickness of the wafer.

Another known measurement technique is to implement a pyrometer, which is also difficult in the case of a RTP device passage. This measurement technique requires knowing the emissivity of the wafer, which is dependent on its surface properties, in particular the presence of dielectric layers or scattered on the surface of the wafer, or texturing of the surface of the wafer. However, emissivity is a thermal property difficult to measure accurately. In addition, the measurement by pyrometer is representative of the surface temperature of the wafer. Finally, it is difficult to implement to access the distribution of the surface temperature of the wafer.

It is still possible to measure a posteriori, that is to say after the wafer has been heat-treated, the surface temperature of a sample. An example of this technique is detailed in "Rapid Thermal Processing Systems," F. Roozeboom and N. Parekh, Journal of Vaccum Science and Technology B, Vol. 8, no. 6, pages 1249-1259, 1990. It requires characterizing surface property evolutions before and after heat treatment. In particular, the surface oxidation and the activation of a dopant implanted within the silicon are physical mechanisms dependent on the temperature. By measuring the local variation in the thickness of the surface oxide layer or the local variation of the surface resistivity of the wafer, it is possible to determine the surface temperature of the wafer during the annealing heat treatment. This technique is well suited to mapping temperatures on the face of a wafer. However, just like the techniques known and described above, it is possible to access only the surface temperature of the wafer. Moreover, the technique of posterior measurement evoked by Roozeboom et al. does not measure a temperature below 600 ° C. Another posterior technique is mentioned by Roozeboom in the same article, consisting in characterizing the evolution of properties of intermetallic alloys. However, it can not be implemented in a RTP device because it causes pollution of the enclosure of the device by contamination with polluting metals.

There is therefore a need for a method for measuring more accurately the temperature of a thermally annealed wafer in an RTP device, in particular so as to configure the RTP device so that the wafer temperature during thermal annealing is distributed from homogeneous way.

This need is satisfied by the invention, by means of a method comprising at least the steps of a) having a crystalline silicon wafer, then b) performing thermal annealing by heating an area of said wafer by means of a rapid thermal annealing device, in particular static or passing, the set temperature of said device being set at a value Ti, then cooling of said zone, then c) determining the volume temperature at which said zone has was heated in step b) from at least two measurements of an electrical property made in said zone at two distinct times, said measurements characterizing the variation, during step b), of the volume concentration in thermal donors contained in said zone, each of said measurements being performed at a temperature lower than the set temperature Ti, the electrical property being the density of carriers of e majority free charges or, preferably, the electrical resistivity.

By "volume" temperature of an area is meant the temperature of an area extending in the body of the wafer over 5 μm below the surface.

In addition, unless otherwise indicated, by "concentration" of a species, a volume concentration of the species, ie the number of atoms of the species in the volume considered, for example the volume of the species, is considered. the area or volume of the wafer.

The "set point" temperature of the rapid thermal annealing device is the temperature set by the user, before or during thermal annealing, that the enclosure of said device aims to reach and follow during thermal annealing.

Advantageously, the method according to the invention provides a measurement of the temperature of the volume of the area of the wafer, and not only of its surface as the methods of the prior art. It thus more precisely characterizes the thermal history of the zone during thermal annealing than the processes of the prior art. Furthermore, the method is not intrusive, in that it does not require the installation of additional measuring equipment, such as a thermocouple, in the RTP device. In particular, the mapping of the temperature distribution of the wafer is facilitated. In addition, by measuring the change in the concentration of oxygen-based heat donors, it is possible to measure a volume temperature in a temperature range between 350 ° C and 850 ° C. Finally, the process is particularly versatile in use. In particular, as will be detailed later, the determination of the volume temperature can be performed by means of reference platelets identical to platelets which are to be annealed in industrial quantities. The measurement can thus be carried out at a lower cost.

When a crystalline silicon wafer is heated to a temperature between 350 ° C and 850 ° C, clusters with several oxygen atoms are formed or on the contrary are annihilated. Such clusters, generally less than 5 nm in size, called "oxygen-based heat donors", release electrons, which results in a change in the resistivity of the wafer. The inventors have been able to verify that the kinetics of formation of the oxygen-based thermal donors is not influenced by the illumination of the wafer, for a given temperature. By "illumination" is meant monochromatic or polychromatic radiation in the wavelength range between 200 nm and 3 μm. The invention further relates to a method for configuring thermal annealing of an area of a crystalline silicon wafer, the method comprising the following successive steps of: i) providing a first crystalline silicon wafer, ii) determining the volume temperature in said zone of the first wafer by means of the method according to the invention, in which the thermal annealing in step b) is carried out with a set of driving parameters comprising the set temperature of the rapid thermal annealing device, iii) calculating an absolute difference between the volume temperature in the area of the first silicon wafer and a predetermined temperature, different from or preferably equal to the set temperature, iv) modifying the set of driving parameters so that, when determining the volume temperature in an area of a second silicon wafer using the method according to which As in any preceding claim wherein the heating in step b) is conducted with the modified set of parameters, the absolute difference between the volume temperature of the area of the second wafer and the predetermined temperature is less than the absolute difference. calculated in step iii), the area of the second wafer being disposed in the same position as the area of the first wafer relative to the rapid thermal annealing device during the respective thermal annealing.

Thus, by configuring the RTP device by means of the method according to the invention, a desired distribution, preferably substantially uniform, of the temperature of the wafer can be obtained. Preferably, in step i), the silicon wafer comprises at least one of the characteristics of the wafer of the method according to the invention. Other features and advantages of the invention will become apparent on reading the detailed description which follows and on reading the appended drawing in which: FIG. 1 is a graph extracted from article Y. Tokuda, J. Appl. Phys. 66, 3651 (1989), - Figure 2 is a map of the distribution in 81 distinct zones of the interstitial oxygen concentration, in cm '3, a silicon wafer according to an example of implementation of the method, and - the Figure 3 is a map of the distribution in 81 distinct zones of the volume temperature, in degrees Celsius, of a silicon wafer according to an example of implementation of the method. In step a) of the process according to the invention, a crystalline silicon wafer is available.

The wafer, in step a), may have an electrical resistivity greater than 10 Ω.αη.

The wafer has two faces separated by the thickness of the wafer. Preferably, the wafer has a cobblestone shape, preferably straight. Preferably, the width and / or the length of the wafer are greater than 1 cm and / or less than 50 cm. For example, the wafer is a square-based pad. Preferably, the thickness of the wafer is greater than 5 μηι and / or less than 1 cm.

The wafer is made of crystalline silicon, that is to say that the mass content of silicon in crystalline form of the wafer, expressed on the basis of the wafer weight, is greater than 99.9%, preferably greater than 99, 99%.

Preferably, and more particularly in any of the first and second specific modes of implementation of the method which will be described later, the wafer comprises a monocrystalline portion, preferably representing more than 99% of the mass of the wafer . Preferably, the monocrystalline portion extends on either side of the thickness of the wafer. Preferably the wafer is entirely monocrystalline.

In a variant, the wafer may be entirely polycrystalline.

The crystalline silicon of the wafer comprises an oxygen-based heat donor. A variation of the oxygen-based thermal donor volume concentration, in the area of the wafer considered, resulting from the temperature variation induced by the heating in step b), leads to a modification of the electrical resistivity in said zoned.

The electrical resistivity is in particular measurable over the entire volume of the zone. For example, it can be measured by a method chosen from the four-point method and the eddy currents. The concentration of free charges can be obtained by the technique CDI, acronym for "carrier density imaging" in English.

The dimensions of the area of the wafer may in particular be related to the spatial accuracy of the method of measuring the electrical resistivity or the content of free charges. Preferably, the area extends over the entire thickness of the wafer. Thus, the volume temperature of the zone characterizes the entire volume of said zone and can therefore differ significantly from the surface temperature of said zone. Moreover, the zone may have in a section parallel to one face of the wafer, an area of between 1 pm 2 and 4 cm 2. In a variant, the zone can occupy the entire volume of the wafer.

Furthermore, in step b), at least two distinct zones of the wafer can be heated and then cooled. Said distinct areas may form a regular pattern extending along the length and / or the width of the wafer, and in particular be adjacent. Each zone i of the pattern can thus be referenced by a position (xi; yi; zi) defined relative to a reference linked to the wafer. By then determining in step c) the volume temperature T1 of each zone i, a map of the distribution of the volume temperatures of said zones can be established, the temperature of the zone i being assigned to the position (xi; yi; zi). of said zone.

Prior to step b), the wafer may be free of thermal donors. Alternatively, prior to step b), the wafer may include thermal donors.

Preferably, the average concentration of oxygen-based thermal donors in the wafer, prior to step b), is between 108 and 1017 cm-3. As will become apparent later, such an average concentration favors the measurement of the volume concentration variation of oxygen-based thermal donors.

Preferably, the wafer has an average oxygen concentration of greater than 1017 cm-3.

Moreover, the method may not be limited to wafers, at least one of the faces of which is specifically prepared for the implementation of the method. For example, at least one face of the wafer may be polished or have traces of the cutting of the ingot from which it comes, or be textured.

The rapid thermal annealing device, hereinafter also referred to as the RTP device, may be a lamp oven, for example an infrared oven, or a conduction heating oven. It may have a temperature rise rate at the set temperature and / or a cooling rate at room temperature greater than 5 ° Cs' or even greater than 10 ° C.s'1.

Preferably, during step b), the set temperature Ti of the rapid thermal annealing device is between 350 ° C. and 850 ° C., and, preferably, the zone is maintained in the thermal annealing device. said set temperature Ti for a period of between 1 second and 30 minutes, preferably less than or equal to 1 minute.

The at least two measurements are each carried out at a temperature below the set temperature T 1, preferably at least 100 ° C lower than the set temperature. Preferably, at least one, preferably each, of the at least two measurements is carried out at a temperature of less than or equal to 30 ° C.

Before the thermal annealing step b), the temperature To of the wafer is lower than the set temperature Τμ. Preferably, the temperature To is between 10 ° C. and 40 ° C. After cooling at the end of step b), the temperature T2 of the wafer is less than the set temperature Tμ. Preferably, the temperature T 2 is between 10 ° C. and 40 ° C., and for example equal to the temperature T 0. In step c), it is possible to determine, for at least two different zones of the wafer, the volume temperatures at which said zones have been heated in step b), starting from at least two series of measurements taken at times separate, each measurement series comprising at least two measurements carried out respectively in the two zones. In step c), the measurements can characterize the decrease or increase in the volume concentration of oxygen-based thermal donors in said zone during step b).

Preferably, in step c), the volume temperature is further determined by means of the duration of the thermal anneal.

In a preferred embodiment, the method comprises, after step c), a step d) of mapping, on the surface of the wafer, of the distribution of the volume temperatures in the at least two distinct areas of the wafer. .

It is described below various non-limiting embodiments of the invention.

In a first specific implementation of the method, the set temperature Ti of the rapid thermal annealing device in step b) is between 350 ° C and 550 ° C.

Preferably, the average oxygen-based thermal donor concentration of the wafer prior to thermal annealing step b) is less than 1014 cm-3.

Preferably, the thermal annealing step b) is carried out under a reducing atmosphere.

When a wafer with oxygen is heated to a temperature between 350 ° C and 550 ° C, oxygen-based heat donors are formed.

Preferably, the two electrical resistivity measurements are carried out respectively before and after step b). In a crystalline silicon wafer free of dopants such as boron or phosphorus, it is known that the electrical resistivity p of a zone is related to the concentration of oxygen-based thermal donors [DT] of said zone by the equation of formula (1) below:

(1)

where q and μ are respectively the elementary charge and the mobility of the majority free charges. When the resistivity is measured before and after step b), the change in concentration of oxygen-based heat donors between the two measurements [DT] rec, corresponding to the concentration of thermal donors created during the step b), is expressed according to the following equation of formula (2):

(2) in which pr, μ ±, respectively p2, Ri are the electrical resistivity and the mobility of the majority free loads measured and calculated before, respectively after the rapid thermal annealing step, μ can be calculated via the use of the model Arora classic ..

Preferably, according to the first mode of implementation of the method, the duration of the thermal annealing in step b) is between 1 s and 30 minutes. In a variant, especially when the RTP device is passing and the duration of passage of the wafer area in the chamber of the device is less than the desired rapid heat treatment time, several successive stages b) identical heating and cooling can be performed so that the sum of the durations of the successive steps b) are at least equal to the desired thermal annealing time.

In particular, several steps b) can be carried out successively, so as to significantly increase the concentration of thermal donors of the wafer to improve the quality of the electrical resistivity measurement, the kinetics of formation of the thermal donors can be relatively slow with regard to the duration of passage of a wafer in the enclosure of the RTP device.

Preferably, prior to step c), the interstitial oxygen concentration of an additional wafer identical to the wafer whose zone is heated in step b) is measured. For example, two plates cut in an ingot, for example Cz, and corresponding in the ingot to two adjacent portions are considered identical. By "interstitial" oxygen, we consider oxygen in the interstitial position in the crystalline lattice of silicon.

Preferably, the interstitial oxygen concentration is measured at an area of the additional wafer disposed at the same location relative to the wafer as the area of the wafer heated in step b).

The volume concentration of thermal donors formed during a thermal treatment [DT] rec of an area of a wafer, such as thermal annealing

fast according to step b) of the process, depends on the temperature of the heat treatment and the interstitial oxygen concentration of said zone prior to the heat treatment. In particular, it can be expressed by the equation of formula (3) established by K. Wada et al. in the article "United model for training kinetics of oxygen thermal donors in Silicon", Physical Review B, vol. 30, pp. 5884-5895, 1984.

(3) in which a, b and D are constants whose values are defined in the article, [Oj is the oxygen concentration of the zone at the beginning of step b) rapid thermal annealing, t is the duration thermal annealing and n (Tv) is the electronic density of the zone, at the temperature Tv at which said zone is heated during step b), the duration t corresponds to the duration of step b) when a single step b) is carried out or at the sum of the duration of the consecutive steps b) carried out at reference temperature Ti, if appropriate. From the equation of formula (3), knowledge of the duration of thermal annealing, of the concentration variation of oxygen-based thermal donors of the zone, and of the oxygen concentration of the zone at beginning of step b) of rapid thermal annealing, the temperature of said zone in step b) can thus be determined. More precisely the temperature of said zone Tv in step b) is calculated knowing n (Tv), easily from the balance of charges, as described in the article by K. Wada.

Preferably, in step a), the wafer is obtained by cutting an ingot obtained by a method comprising a Czochralski pulling step. The implementation of a Czochralski draw stage induces a high oxygen concentration in the wafer, generally greater than 1017 cm 3.

In a variant of the first mode of implementation the wafer may contain a dopant, for example boron and / or phosphorus. Equations (1) and (2) are then adapted by those skilled in the art to take into account the contribution of the dopant (s) to the majority free charge densities. The dopant concentration may for example be measured on an additional wafer, identical to the wafer implemented in step a), by means of a characterization tool such as Oxymap.

In a second specific implementation of the method, the set temperature Ti of the rapid thermal annealing device in step b) is between 550 ° C and 850 ° C.

When a silicon wafer comprising oxygen-based heat donors is heated to a temperature of between 550 ° C and 850 ° C, said thermal donors are progressively annihilated under the effect of temperature.

Preferably, the thermal annealing step b) is carried out under a reducing atmosphere.

Preferably, the average oxygen-based thermal donor concentration of the wafer prior to step b) is greater than 1014 cm-3. A high average concentration of thermal donors prior to step b) has the effect of improving the accuracy of the determination of the volume temperature of the zone on which the measurement of the electrical resistivity is carried out.

Preferably, prior to step b), the wafer is obtained by cutting a Cz ingot. Oxygen-based thermal donors are formed during the cooling step of the Cz ingot manufacturing process. Preferably, the cut is made in the upper part of the ingot Cz, close to the end of the ingot having been in contact with the pulling seed. Such platelets have a high average concentration of oxygen-based heat donors.

Alternatively or additionally, to increase the concentration of oxygen-based heat donors, prior to step b), the wafer may be annealed at a temperature between 400 ° C and 500 ° C for a duration greater than five hours. preferably greater than ten hours, or even greater than twenty hours.

Preferably, the two electrical resistivity measurements are respectively carried out before and after step b). Using the equation of formula (2), the variation of the concentration of oxygen-based heat donors is obtained. In the present case, unlike the first mode of implementation of the method, said variation corresponds to a decrease in the concentration of oxygen-based heat donors by annihilation during step b).

Moreover, in one variant, the wafer may further comprise a dopant chosen from boron, phosphorus and another chemical element of columns III and V of the periodic table of elements and their mixtures. Preferably, the process comprises a step between step b) and step c) of annealing said zone at a temperature between 600 ° C and 1000 ° C and for a period of between 1 minute and 60 minutes, for example for 15 minutes at 750 ° C. Thus, more than 99.9% by number of thermal donors are annihilated with respect to their concentration before carrying out step b). In this way, from a third resistivity measurement in said zone, the dopant concentration in said zone is determined, which makes it possible to refine the determination of the variation of the oxygen-based thermal donor concentration. Alternatively, the dopant concentration can be measured on an additional wafer, identical to the wafer implemented in step a), by means of a characterization tool such as Oxymap.

In another variant, the wafer comprises less than 1013 cm 3 of a dopant chosen from boron, phosphorus and another chemical element of columns III and V of the periodic table of elements. Preferably, the wafer is substantially free of said dopant. From the variation of the oxygen-based thermal donor concentration in said zone and the thermal annealing time in step b), the volume temperature of said zone can be determined by means of abacuses. For example, article Y. Tokuda, J. Appl. Phys. 66, 3651 (1989) indicates, as illustrated in FIG. 5 of FIG. 1 for a specific duration at a given temperature, the unannealed fraction of thermal donors 10, that is, the ratio between the concentration in thermal donors before thermal annealing on the concentration of thermal donors after thermal annealing, as a function of the thermal annealing temperature 15.

As described above, the invention also relates to a method for configuring the thermal annealing of an area of a crystalline silicon wafer.

Preferably, the first wafer and the second wafer are of monocrystalline silicon, and preferably have the same average concentration of oxygen-based heat donors.

Preferably, the set of parameters comprises, in addition to the set temperature of the rapid thermal annealing device, at least one parameter chosen from the position of a heating means, for example an infrared lamp, relative to a frame of the device. heating, the heating power of the heating means, the thermal properties of at least one material constituting the heating zone, the number and the position of the thermally insulating elements or conductors of the rapid thermal annealing device.

Example

A portion of a Cz ingot manufactured by the Czochralski drawing process is cut into two adjacent silicon monocrystalline wafers. The two wafers thus have substantially the same characteristics.

Prior to cutting, a marker is associated with each wafer, so as to reference by an x, y, z position an area of the wafer. The marks are defined such that the respective main axes of the marks of the two plates are parallel to each other and that the centers of said marks, before cutting the plates of the ingot, are arranged along a straight line parallel to the axis ingot growth.

Thus, it can be considered that the electrical resistivity and the oxygen-based thermal donor concentration, measured an area of the first x, y, z position wafer relative to the reference of the first wafer, are respectively identical to the electrical resistivity and the concentration of oxygen-based thermal donors of the zone of the same position relative to the reference of the second wafer.

Both platelets have identical dimensions. Each wafer has a length, a width and a thickness respectively equal to 156 mm, 156 mm and 0.2 mm. The average electrical resistivity of each wafer, measured by means of a 4-tip device of the type sold by the company NAPSON is 18 Q.cm.

Each wafer is doped solely by oxygen-based thermal donors that have developed in the silicon during cooling of the ingot. No other doping is performed on both platelets.

The concentration of oxygen in the interstitial position is measured on one of the two platelets, in 81 distinct zones distributed in a square mesh of 9 × 9 zones, by means of the Oxymap technique developed and marketed by AET TECHNOLOGIES, and detailed in the article "A fast Methodology for interstitial oxygen concentration mapping through the activation of thermal donors in Silicon ", J. Veirman, S. Dubois, N. Enjalbert and M. Lemiti, Energy Procedia, 8, 41-46 (2011). Each zone of the first wafer extends over the entire thickness of the wafer.

A map 35, as illustrated in FIG. 2, representing the surface of the wafer, the distribution of the oxygen concentration in the interstitial position, is then established. As observed, the interstitial oxygen concentration ranges from about 6.0x10 7 cm -3 to about 9.5x10 7 cm -3.

It is observed in FIG. 2 that the volume concentration 40 in interstitial oxygen decreases from the center to the edge of the wafer, which is conventional for a wafer issuing from a Cz ingot.

The electrical resistivities of 81 zones of the second wafer are measured using the method of measuring the four points before carrying out thermal annealing. Each of the 81 areas of the second wafer has the same position in the second wafer, as one of the 81 areas of the first wafer relative to the reference of the first wafer.

The second wafer is then heated in a pass-through RTP oven with infrared lamps. All furnace heating zones were set to the same set point temperature of 400 ° C to generate oxygen-based heat donors. The second plate is placed on a carpet passing through the enclosure of the oven at a speed of 1.1 m.s-1. Thus, the passage time in the RTP oven is 2 minutes and 4 seconds. In order to generate a sufficient number of thermal donors, the second wafer undergoes a total of six passages in the RTP furnace under the same conditions.

In order to avoid the conventional occurrence of temperature peaks related to temperature stabilization when entering the enclosure of the first plates passing in a passage oven, fifteen false plates pass before each of the six passages of the second plate .

After the last pass in the RTP oven, the second wafer is cooled. The electrical resistivities of the 81 areas of the second wafer are again measured.

For each zone of the second wafer, using equations of formulas (2) and (3), the volume temperature of each zone of the second wafer is determined and a map 45 is established, shown in FIG. 3, illustrating on the surface of the second wafer the distribution of the volume temperatures 55 in the thickness of the wafer.

As seen in Fig. 3, while the set temperature of the RTP furnace is set at 400 ° C, the wafer volume temperature varies depending on the area of interest from about 320 ° C to about 390 ° C. In addition, the front portion of the wafer, which enters the first-pass RTP oven, has areas in which the average temperature is higher, about 50 ° C than the back, entering the oven last.

Thus, the method according to the invention provides an accurate measurement, both in terms of spatial distribution and in terms of the value of the volume temperature of a wafer during rapid thermal annealing in a RTP device.

Of course, the invention is not limited to the embodiments described. For example, the method can be implemented with products of various shapes instead of a wafer. The process can be implemented for other materials than the constituent silicon of the wafer, for example crystalline germanium.

Claims (19)

REVENDICATIONS 1. Procédé comportant au moins les étapes consistant à a) disposer d’une plaquette de silicium cristallin, puis à b) réaliser un recuit thermique par chaufiage d’une zone de ladite plaquette au moyen d’un dispositif de recuit thermique rapide, en particulier statique ou à passage, la température de consigne dudit dispositif étant fixée à une valeur Ti, puis refroidissement de ladite zone, puis à c) déterminer la température volumique à laquelle ladite zone a été chauffée à l’étape b) à partir d’au moins deux mesures d’une propriété électrique réalisées en ladite zone à deux instants distincts, lesdites mesures caractérisant la variation, au cours de l’étape b), de la concentration volumique en donneurs thermiques contenus dans ladite zone, chacune desdites mesures étant réalisée à une température inférieure à la température de consigne Tj, la propriété électrique étant la densité de porteurs de charges libres majoritaires ou, de préférence, la résistivité électrique.A method comprising at least the steps of a) providing a crystalline silicon wafer, and then b) thermal annealing by heating an area of said wafer by means of a rapid thermal annealing device, in particular static or passing, the set temperature of said device being set to a value Ti, then cooling of said zone, then c) determine the volume temperature at which said zone was heated in step b) from at least two measurements of an electrical property carried out in said zone at two distinct times, said measurements characterizing the variation, during step b), of the volume concentration of thermal donors contained in said zone, each of said measurements being carried out at a temperature below the set temperature Tj, the electrical property being the density of free charge carriers majority or, p reference, the electrical resistivity. 2. Procédé selon la revendication 1, dans lequel ladite zone s’étend sur toute l’épaisseur de la plaquette.2. The method of claim 1, wherein said area extends over the entire thickness of the wafer. 3. Procédé selon l’une quelconque des revendications 1 et 2, dans lequel la plaquette comporte une portion monocristalline, représentant de préférence plus de 99% de la masse de la plaquette, de préférence la plaquette est entièrement monocristalline.3. Method according to any one of claims 1 and 2, wherein the wafer comprises a monocrystalline portion, preferably representing more than 99% of the weight of the wafer, preferably the wafer is entirely monocrystalline. 4. Procédé selon l’une quelconque des revendications précédentes, dans lequel la plaquette comporte de l’oxygène, de préférence dans une concentration moyenne supérieure à 10’7 cm'3, et est de préférence obtenue par découpe d’un lingot Cz.4. Method according to any one of the preceding claims, wherein the wafer comprises oxygen, preferably in an average concentration greater than 10'7 cm -3, and is preferably obtained by cutting a Cz ingot. 5. Procédé selon l’une quelconque des revendications précédentes, dans lequel la plaquette, à l’étape a), présente une résistivité électrique supérieure à 10 Ω.αη5. Method according to any one of the preceding claims, wherein the wafer, in step a), has an electrical resistivity greater than 10 Ω.αη 6. Procédé selon l’une quelconque des revendications précédentes, dans lequel l’étape b) de recuit thermique est mise en œuvre successivement à plusieurs reprises.6. Method according to any one of the preceding claims, wherein the thermal annealing step b) is carried out successively several times. 7. Procédé selon l’une quelconque des revendications précédentes, dans lequel au cours de l’étape b), la température de consigne Ti du dispositif de recuit thermique rapide est comprise entre 35O°C et 850°C, et, de préférence, la zone est maintenue dans le dispositif de recuit thermique à ladite température de consigne Ti pendant une durée comprise entre 1 seconde et 30 minutes, de préférence inférieure ou égale à 1 minute.7. A method according to any one of the preceding claims, wherein during step b), the set temperature Ti of the rapid thermal annealing device is between 35O ° C and 850 ° C, and preferably the zone is maintained in the thermal annealing device at said set temperature T 1 for a duration of between 1 second and 30 minutes, preferably less than or equal to 1 minute. 8. Procédé selon l’une quelconque des revendications précédentes, dans lequel à l’étape c), les deux mesures sont réalisées respectivement préalablement et postérieurement à l’étape b).8. Method according to any one of the preceding claims, wherein in step c), the two measurements are respectively carried out before and after step b). 9. Procédé selon l’une quelconque des revendications précédentes, notamment la revendication 3, dans lequel la température de consigne Ti du dispositif de recuit thermique rapide à l’étape b) est comprise entre 350°C et 550°C.9. A method according to any one of the preceding claims, in particular claim 3, wherein the set temperature Ti of the rapid thermal annealing device in step b) is between 350 ° C and 550 ° C. 10. Procédé selon l’une quelconque des revendications précédentes, dans lequel préalablement à l’étape c), la concentration en oxygène interstitiel d’une plaquette additionnelle identique à la plaquette dont la zone est chauffée à l’étape b) est mesurée.10. A method according to any one of the preceding claims, wherein prior to step c), the interstitial oxygen concentration of an additional wafer identical to the wafer whose zone is heated in step b) is measured. 11. Procédé selon la revendication précédente, dans lequel la concentration en oxygène interstitiel est mesurée en une zone de la plaquette additionnelle disposée au même endroit relativement à la plaquette additionnelle que la zone de la plaquette chauffée à l’étape b).11. The method according to the preceding claim, wherein the interstitial oxygen concentration is measured in a zone of the additional wafer disposed at the same location relative to the additional wafer as the area of the wafer heated in step b). 12. Procédé selon l’une quelconque des revendications 1 à 8, 10 et 11, notamment la revendication 3, dans lequel la température de consigne Ti du dispositif de recuit thermique rapide à l’étape b) est comprise entre 550°G et 850°C.12. A method according to any one of claims 1 to 8, 10 and 11, in particular claim 3, wherein the set temperature Ti of the rapid thermal annealing device in step b) is between 550 ° G and 850 ° C. 13. Procédé selon la revendication 12, dans lequel la concentration moyenne en donneur thermique à base d’oxygène de la plaquette préalablement à l’étape b) est supérieure à 1014 cm'3,The method of claim 12, wherein the average oxygen-based thermal donor concentration of the wafer prior to step b) is greater than 1014 cm-3, 14. Procédé selon l’une quelconque des revendications 12 et 13, dans lequel préalablement à l’étape b), la plaquette est recuite à une température comprise entre 400°C et 500°C pendant une durée supérieure à cinq heures, de préférence supérieure à dix heures, voire supérieure à vingt heures.The process according to any one of claims 12 and 13, wherein prior to step b), the wafer is annealed at a temperature between 400 ° C and 500 ° C for a duration greater than five hours, preferably more than ten hours, or even more than twenty hours. 15. Procédé selon l’une quelconque des revendications 12 à 14, dans lequel la plaquette comporte en outre un dopant choisi parmi le bore, le phosphore, un autre dopant des colonnes III et V de la classification périodique des éléments et leurs mélanges, le procédé comportant une étape intermédiaire à l’étape b) et à l’étape c) consistant à recuire ladite zone à une température comprise entre 600 °C et 1000 °C et pendant une durée comprise entre 1 minute et 60 minutes, par exemple pendant 15 minutes à 750°C.15. Method according to any one of claims 12 to 14, wherein the wafer further comprises a dopant selected from boron, phosphorus, another dopant of columns III and V of the periodic table of elements and mixtures thereof, the method comprising an intermediate step in step b) and step c) of annealing said zone at a temperature between 600 ° C and 1000 ° C and for a time of between 1 minute and 60 minutes, for example during 15 minutes at 750 ° C. 16. Procédé selon l’une quelconque des revendications 12 à 14, dans lequel la plaquette comporte moins de 10i3 cm'3 d’un dopant choisi parmi le bore le phosphore, de préférence est exempte du dopant.16. A method according to any one of claims 12 to 14, wherein the wafer comprises less than 10 13 cm 3 of a dopant selected from boron phosphorus, preferably is free of the dopant. 17. Procédé selon l’une quelconque des revendications précédentes, dans lequel à l’étape c), on détermine pour au moins deux zones différentes de la plaquette, les températures volumiques auxquelles lesdites zones ont été chauffées à l’étape b), à partir d’au moins deux séries de mesures réalisées à des instants distincts, chaque série de mesure comportant au moins deux mesures réalisées respectivement en les deux zones.17. A method according to any one of the preceding claims, wherein in step c), for at least two different zones of the wafer, the voluminal temperatures at which said zones have been heated in step b), at from at least two series of measurements taken at different times, each measurement series comprising at least two measurements carried out respectively in the two zones. 18. Procédé selon la revendication 17, comportant postérieurement à l’étape c), une étape d) de cartographie, en surface de la plaquette, de la distribution des températures volumiques en les au moins deux zones distinctes de la plaquette.18. The method of claim 17, comprising after step c), a step d) mapping, on the surface of the wafer, the distribution of the volume temperature in the at least two separate areas of the wafer. 19. Méthode pour configurer le recuit thermique d’une zone d’une plaquette de silicium cristallin, la méthode comportant les étapes successives suivantes consistant à : i) disposer d’une première plaquette de silicium cristallin, ii) déterminer la température volumique en ladite zone de la première plaquette au moyen du procédé selon l’une quelconque des revendications précédentes, dans lequel le recuit thermique à l’étape b) est conduit avec un ensemble de paramètres de conduite comportant la température de consigne du dispositif de recuit thermique rapide, iii) calculer un écart absolu entre la température volumique en la zone de la première plaquette de silicium et une température prédéterminée, différente ou de préférence égale à la température de consigne, iv) modifier l’ensemble de paramètres de telle sorte que, lorsque l’on détermine la température volumique en une zone d’une deuxième plaquette de silicium au moyen du procédé selon l’une quelconque des revendications précédentes dans lequel le chauffage à l’étape b) est conduit avec l’ensemble de paramètres modifié, l’écart absolu entre la température volumique de la zone de la deuxième plaquette et la température prédéterminée est inférieur à l’écart absolu calculé à l’étape iii), la zone de la deuxième plaquette étant disposée dans la même position que la zone de la première plaquette relativement au dispositif de recuit thermique rapide lors des chauffages respectifs.19. A method for configuring thermal annealing of an area of a crystalline silicon wafer, the method comprising the following successive steps of: i) providing a first crystalline silicon wafer, ii) determining the volumetric temperature in said zone of the first wafer by means of the method according to any one of the preceding claims, wherein the thermal annealing in step b) is carried out with a set of driving parameters comprising the set temperature of the rapid thermal annealing device, iii) calculating an absolute difference between the volume temperature in the area of the first silicon wafer and a predetermined temperature, different from or preferably equal to the set temperature, iv) modifying the set of parameters so that when the the volume temperature is determined in an area of a second silicon wafer by means of the method According to any one of the preceding claims wherein the heating in step b) is conducted with the modified set of parameters, the absolute difference between the volume temperature of the area of the second wafer and the predetermined temperature is less than the absolute difference calculated in step iii), the zone of the second wafer being disposed in the same position as the region of the first wafer relative to the rapid thermal annealing device during the respective heating.
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