FR3058918A1 - Composition de poudre frittable magnetique et objets tridimensionnels fabriques par frittage d'une telle composition - Google Patents

Composition de poudre frittable magnetique et objets tridimensionnels fabriques par frittage d'une telle composition Download PDF

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Abstract

La présente invention concerne une Composition de poudre magnétique frittable comprenant : - de 50 à 95% d'au moins un aimant pulvérulent; - de 5 à 50% en poids d'au moins un polymère thermoplastique, ladite composition de poudre ayant un D50 compris dans la gamme de 0,1 à 100 µm. sur le poids total de la composition. La présente invention concerne notamment l'utilisation de ladite composition dans les procédés d'agglomération de poudre, couche par couche, par fusion ou frittage pour fabriquer des objets tridimensionnels magnétiques.

Description

Description
La présente invention concerne une composition de poudre magnétique, et son utilisation dans les procédés d'agglomération de poudre, couche par couche, par fusion ou frittage pour fabriquer des objets tridimensionnels magnétiques.
Par « objets magnétiques » au sens de l'invention, on entend les objets qui présentent Coercivité intrinsèque Hci = 1 à 15 kOe ; et/ ou une Remanence Br = 0.3 à 1.8 T
L'agglomération de poudres par fusion (qu'on appelle ci-après « frittage ») 10 est provoquée par un rayonnement tel que par exemple un faisceau laser (laser sintering), un rayonnement infra rouge, un rayonnement UV ou toute source de rayonnement électromagnétique permettant de faire fondre la poudre couche par couche pour fabriquer des objets. La technologie de fabrication d'objets couche par couche est décrite notamment dans la demande de brevet WO2009138692 (pages 1 à 3). Cette technologie est généralement utilisée pour produire des prototypes, des modèles de pièces (« rapid prototyping ») ou pour produire des pièces finies en petites séries (« rapid manufacturing »), par exemple dans les domaines : automobile, nautique, aéronautique, aérospatial, médical (prothèses, systèmes auditifs, tissus cellulaires...), le textile, l'habillement, la mode, la décoration, des boîtiers pour l'électronique, la téléphonie, la domotique, l'informatique, l'éclairage.
La présente invention s'intéresse plus particuhèrement au marché automobile, électrique, électroménager, informatique, électronique, microélectronique, et autres technologies de pointe.
Pour ces marchés, les aimants permanents à base de terres rares sont considérés comme des matériaux stratégiques. Les terres rares forment un groupe de métaux aux propriétés voisines comprenant le scandium, l'yttrium et 15 lanthanides comme le néodyme et le samarium. Le néodyme, par exemple, est utilisé pour réaliser les puissants aimants de moteurs électriques de toute taille : ceux mettant en mouvement les têtes de lecture et d'écriture des disques durs, ceux des voitures hybrides ou encore des générateurs des éoliennes. Parmi les aimants permanents performants, on peut citer ceux à base de néodyme qui sont connus sous les noms d'aimants NdFeB, aimant NIB et aimant Neo. Ils sont composés d'un alliage de néodyme (Nd), de fer (Fe) et de bore (par exemple Nd2Fel4B).
Aujourd'hui, il existe deux voies pour obtenir des aimants permanents :
• Par frittage laser du métal pur : ce procédé, qui utilise de très hautes températures, est donc très coûteux. Les pièces obtenues ont des propriétés mécaniques limitées, ainsi qu'une résistance à l'oxydation limitée.
• Par compound avec un thermoplastique ou éventuellement un thermodur puis injection ou compression pour obtenir la pièce finie. Les propriétés magnétiques sont abaissées, mais les propriétés mécaniques obtenues (résistance à l'impact, flexion etc.) permettent de nouvelles applications.
Dans ces marchés, les polymères thermoplastiques (ci-après TP) sont donc généralement choisis pour leurs propriétés mécaniques, notamment de résistance à l'impact, de flexibilité, et pour leur résistance physico-chimique.
Ces polymères thermoplastiques sont faciles à mettre en œuvre par les procédés conventionnels d'injection, extrusion, moulage et/ou assemblage.
Il existe donc une réelle demande en matériaux magnétiques combinant les propriétés mécaniques des TP et les propriétés magnétiques des aimants, tout en ayant une géométrie complexe, et nécessitant un temps de développement le plus faible possible. Les procédés de frittage couche par couche offrent un moyen de répondre à cette demande mais ils requièrent une transformation spécifique préalable de ces TP et de ces aimants sous la forme de poudres.
La présente invention a donc pour but de fournir des poudres magnétiques adaptées pour être mises en œuvres dans les dispositifs de frittage et permettre la fabrication de pièces, même de géométrie complexe, aux propriétés satisfaisantes, notamment en terme de densité, de propriétés mécaniques et magnétiques.
La présente invention a également pour but de fournir un procédé de fabrication d'objets magnétiques, denses, de bonne résolution, et propriétés mécaniques, directement par frittage.
La présente invention a donc pour objet une composition de poudre magnétique frittable comprenant :
- de 50 à 95% d'au moins un aimant pulvérulent;
- de 5 à 50% en poids d'au moins un polymère thermoplastique, ladite composition de poudre ayant un D50 inférieur à 100 pm.
sur le poids total de la composition.
Lorsque la teneur en particules magnétiques est inférieure à 50% en poids, il peut être difficile d'atteindre les propriétés magnétiques visées. Lorsque la teneur en particules magnétiques est supérieure à 95% en poids, les objets frittés obtenus à partir de la composition de poudre magnétique frittable de l'invention ont tendance à présenter une résistance mécanique inférieure, et le recyclage de la poudre magnétique frittable a tendance à être plus difficile voire impossible.
Avantageusement, la composition selon l'invention comporte de 0,1 à 5% en poids d'un agent d'écoulement pulvérulent de D50 inférieur à 20 pm, sur le poids total de la composition.
La présente invention a également pour objet un procédé de fabrication d'une composition de poudre selon l'invention, comprenant les étapes suivantes :
a) mélange par compoundage dudit au moins un polymère avec ledit au moins un aimant ;
b) broyage, notamment cryobroyage, du mélange obtenu en a) pour obtenir une poudre de D50 inférieur à 100 pm avec un rendement supérieur à 50% ;
c) ajout éventuel d'additifs, tel qu'un agent d'écoulement, à la poudre 10 obtenue en b).
La présente invention a encore pour objet l'utilisation d'une composition de poudre selon l'invention, de D50 inférieur à 100 pm, pour fabriquer par frittage un objet magnétique.
Avantageusement, l'objet fabriqué par frittage présente les propriétés suivantes :
Le D50 correspond à la valeur de la taille de particule qui divise la population de particules examinée exactement en deux. Autrement dit, dans la composition selon l'invention, 50% des particules ont une taille inférieure à 100 pm. Le D50 inférieur à 100 pm de la composition selon l'invention est essentiel pour obtenir un objet de définition précise, d'aspect de surface lisse et régulier. Le D50 est mesuré selon la norme ISO 9276 - parties 1 à 6 : « Représentation de données obtenues par analyse granulométrique ». Dans la présente description, on utilise un granulomètre laser (Sympatec Helos) et un logiciel (Fraunhofer) pour obtenir la distribution granulométrique de la poudre et en déduire le D50.
I- POLYMERES
A titre d'exemples de polymères appropriés pour la composition de l'invention, on peut citer les polyamides (homopolyamides et copolyamides), les polyoléfines, les époxy et polyesters, les hybrides epoxy/polyether, les polyuréthanes, les copolymères à blocs, et les Les poly-arylène-éther-cétones
Par polyamide (homopolyamide ou copolyamide abrégé CoPA), on entend les produits de polymérisation ou condensation d'un même monomère (cas des homopolyamides) ou de plusieurs monomères différents (cas des CoPA) choisis parmi :
- les monomères de type aminoacides ou acides aminocarboxyliques, et de préférence les acides alpha, omégaaminocarboxyliques;
les monomères de type lactames ayant entre 3 à 18 atomes de carbone sur le cycle principal et pouvant être substitués ;
- les monomères de type « diamine.diacide » issus de la réaction entre une diamine aliphatique ayant entre 4 et 18 atomes de carbone et un diacide carboxylique ayant entre 4 et 18 atomes de carbone; et leurs mélanges, avec des monomères à nombres de carbones différents dans le cas de copolyamides formés par mélange entre un monomère de type aminoacide et un monomère de type lactame.
Le terme « monomère » dans la présente description des copolyamides doit être pris au sens d' «unité répétitive». En effet, le cas où une unité répétitive du PA est constituée de l'association d'un diacide avec une diamine est particulier. On considère que c'est l'association d'une diamine et d'un diacide, c'est-à-dire le couple diamine.diacide (en quantité équimolaire), qui correspond au monomère. Ceci s'explique par le fait qu'individuellement, le diacide ou la diamine n'est qu'une unité structurale, qui ne suffit pas à elle seule à polymériser.
Monomères de type aminoacides :
A titre d'exemples d'alpha,oméga-aminoacides, on peut citer ceux ayant de 4 à 18 atomes de carbone, tels que les acides aminocaproïque, amino-7-heptanoïque, amino-ll-undécanoïque, n-heptyl-11aminoundécanoïque et amino-12-dodécanoïque.
Monomères de type lactames :
A titre d'exemples de lactames, on peut citer ceux ayant de 3 à 18 atomes de carbone sur le cycle principal et pouvant être substitués. On peut citer par exemple le b,b-diméthylpropriolactame, le a,adiméthylpropriolactame, l'amylolactame, le caprolactame aussi appelé lactame 6, le capryllactame aussi appelé lactame 8, l'oenantholactame, le 2pyrrolidone et le lauryllactame aussi appelé lactame 12.
Monomères de type « diamine.diacide » :
A titre d'exemples d'acide dicarboxylique, on peut citer les acides ayant entre 4 et 18 atomes de carbone de carbone. On peut citer par exemple, l'acide adipique, l'acide sébacique, l'acide azélaique, l'acide subérique, l'acide isophtalique, l'acide butanedioïque, l'acide 1,4 cyclohexyldicarboxylique, l'acide téréphtalique, le sel de sodium ou de lithium de l'acide sulphoisophtalique, les acides gras dimérisés(ces acides gras dimérisés ont une teneur en dimère d'au moins 98% et sont de préférence hydrogénés) et l'acide dodécanédioïque HOOC-(CH2)10-COOH.
A titre d'exemple de diamine, on peut citer les diamines aliphatiques ayant de 4 à 18 atomes, pouvant être aryliques et/ou cycliques saturées. A titre d'exemples on peut citer l'hexaméthylènediamine, la pipérazine, la tetraméthylène diamine, l'octaméthylène diamine, la décaméthylène diamine, la dodécaméthylène diamine, le 1,5 diaminohexane, le 2,2,4triméthyl-l,6-diamino-hexane, les polyols diamine, l'isophorone diamine (IPD), le méthyl pentaméthylènediamine (MPDM), la bis(aminocyclohéxyl) méthane (BACM), la bis(3-méthyl-4 aminocyclohéxyl) méthane (BMACM), la méthaxylyènediamine, le bis-p aminocyclohexylméthane et la triméthylhexaméthylène diamine.
A titre d'exemples de monomères de type « diamine.diacide », on peut citer ceux résultant de la condensation de l'hexaméthylène diamine avec un diacide C6 à C36, notamment les monomères : 6.6, 6.10, 6.11, 6.12, 6.14, 6.18. On peut citer les monomères résultant de la condensation de la décanediamine avec un diacide C6 à C36, notamment les monomères : 10.10, 10.12,10.14,10.18 ; ou résultant de la condensation de la décanediamine avec un acide téréphtalique, c'est-à-dire le monomère 10.T.
A titre d'exemples de copolyamides formés à partir des différents types de monomères décrits ci-dessus, on peut citer les copolyamides résultant de la condensation d'au moins deux acides alpha oméga aminocarboxyliques ou de deux lactames ou d'un lactame et d'un acide alpha,oméga-aminocarboxylique. On peut encore citer les copolyamides résultant de la condensation d'au moins un acide alpha oméga aminocarboxylique (ou un lactame), au moins une diamine et au moins un acide dicarboxylique. On peut encore citer les copolyamides résultant de la condensation d'une diamine aliphatique avec un diacide carboxylique aliphatique et d'au moins un autre monomère choisi parmi les diamines aliphatiques différentes de la précédente et les diacides aliphatiques différents du précédent.
A titre d'exemples de copolyamides, on peut citer des copolymères de caprolactame et de lauryllactame (PA 6/12), des copolymères de caprolactame, d'hexaméthylène diamine et d'acide adipique (PA 6/6.6), des copolymères de caprolactame, de lauryllactame, d'hexaméthylène diamine et d'acide adipique (PA 6/12/6.6), des copolymères de caprolactame, d'hexaméthylène diamine et d'acide azélaïque, d'acide amino 11 undécanoïque, et de lauryllactame, (PA 6/6.9/11/12), des copolymères de caprolactame, d'acide adipique et d'hexaméthylène diamine, d'acide amino3058918
11-undécanoïque, de lauryllactame (PA 6/6.6/11/12), des copolymères d'hexaméthylène diamine, d'acide azélaïque, et de lauryllactame (PA 6.9/12), des copolymères de 2-pyrrolidone et de caprolactame (PA 4/6), des copolymères de 2-pyrrolidone et de lauryllactame (PA 4/12), des copolymères de caprolactame et d'acide amino 11 undécanoïque (PA 6/11), des copolymères de lauryllactame et de capryllactame (PA 12/8), des copolymères d'acide amino 11 undécanoïque et de 2-pyrrolidone (PA11/4), des copolymères de capryllactame et de caprolactame (PA 8/6), des copolymères de capryllactame et de 2-pyrrolidone (PA 8/4), des copolymères de lauryllactame et de capryllactame (PA 12/8), des copolymères de Lauryllactame et d'acide amino-ll-undécanoïque (PA 12/11).
Des substances particulièrement préférées sont le polyamide 11 et le polyamide 12, ainsi que les polyamides et copolyamides utilisant notamment des monomères 6.10, 6.12, 6.14, 6.18,10.10 et 10.12.
Les diamètres de particules préférés sont sensiblement proches de lOOpm (diamètre médian d50).
On entend par polyoléfines des polymères comprenant des motifs oléfines tels que par exemple des motifs éthylène, propylène, butène-1, etc...
A titre d'exemples, on peut citer :
Le polyéthylène, le propylène, les copolymères de l'éthylène avec des alphaoléfines. Ces produits pouvant être greffés par des anhydrides d'acides carboxyliques insaturés tels que l'anhydride maléique ou des époxydes insaturés tels que le méthacrylate de glycidyle.
- Les copolymères de l'éthylène avec au moins un produit choisi parmi (i) les acides carboxyliques insaturés, leurs sels, leurs esters, (ii) les esters vinyliques d'acides carboxyliques saturés, (iii) les acides dicarboxyliques insaturés, leurs sels, leurs esters, leurs hémiesters, leurs anhydrides, (iv) les époxydes insaturés. Ces copolymères de l'éthylène pouvant être greffés par des anhydrides d'acides dicarboxyliques insaturés ou des époxydes.
Les poly-arylène-éther-cétones utilisables dans l'invention comprennent des motifs de formules IA, de formule IB et leur mélange :
Formule IA
Formule IB
On ne saurait exclure dans un cadre plus général, les poly-arylèneéther-cétones répondant aux noms génériques PEK, PEEKEK, PEEK, PEKEKK (ou E désigne une fonction éther et K une fonction cétone) en particulier lorsque leur utilisation se fait de façon combinée à celle du PEKK dans des proportions massiques ou le PEKK représente plus de 50 % en proportion massique et de préférence plus de 80 % en proportion massique, bornes comprises.
De préférence les poly-arylène-éther-cétones sont des Poly-éther20 cétones-cétones comprenant un mélange des motifs IA et IB de telle sorte que le pourcentage massique en motif téréphtalique par rapport à la somme des motifs téréphtalique et isophtalique soit compris entre 55% et 85% et de préférence entre 55% et 70%, idéalement 60%. Par motif téréphtalique et isophtalique, on entend la formule des acides téréphtalique et isophtalique respectivement.
ίο
Ces poly-arylène-éther-cétones se présentent sous forme de poudres pouvant avoir été préparées par broyage ou précipitation.
Par copolymère à blocs selon l'invention, on entend les polymères thermoplastiques élastomères (TPE), qui comprennent, en alternance, des blocs ou segments dits durs ou rigides (au comportement plutôt thermoplastique) et des blocs ou segments dits souples ou flexibles (au comportement plutôt élastomère). Un bloc est dit « souple » s'il présente une faible température de transition vitreuse (Tg). Par faible température de transition vitreuse, on entend une température de transition vitreuse Tg inférieure à 15 °C, de préférence inférieure à 0°C, avantageusement inférieure à -15°C, encore plus avantageusement à -30°C, éventuellement inférieure à 50°C.
Par blocs souples ou mous envisageables dans le copolymère selon l'invention, on entend notamment ceux choisis parmi les blocs polyéther, les blocs polyester, les blocs polysiloxane, tels que les blocs polydiméthylsiloxane ou PDMS, les blocs polyoléfine, les blocs polycarbonate, et leurs mélanges. Les blocs souples envisageables sont décrits par exemple dans la demande de brevet français n° : 0950637 page 32 ligne 3 à page 38 ligne 23. A titre d'exemple, les blocs polyéthers sont choisis parmi le poly(éthylène glycol) (PEG), le poly(l,2-propylène glycol) (PPG), le poly(l,3-propylène glycol) (PO3G), le poly(tétraméthylène glycol) (PTMG), et leurs copolymères ou mélanges. De préférence, la masse molaire en nombre Mn des blocs souples selon l'invention est comprise dans la gamme allant de 250 à 5000 g/mol, de préférence de 250 à 3000 g/mol, et de préférence encore de 500 et 2000 g/mol.
Les blocs rigides peuvent être à base de polyamide, de polyuréthane, de polyester ou d'un mélange de ces polymères. Ces blocs sont notamment décrits dans la demande de brevet français n° : 0856752. Les blocs rigides sont de préférence à base de polyamide.
Les blocs polyamide (abrégé PA) peuvent comporter des homopolyamides ou des copolyamides. Les blocs polyamide envisageables dans la composition de l'invention sont notamment ceux définis dans la demande FR0950637 de la page 27 ligne 18 à la page 31 ligne 14. De préférence, la masse molaire en nombre Mn des blocs polyamide est comprise dans la gamme allant de 400 à 20000 g/mol, de préférence de 500 à 10000 g/mol, et de préférence encore de 600 et 3000 g/mol. A titre d'exemples de blocs polyamides, on peut citer ceux comprenant au moins une des molécules suivantes: PA12, PAU, PA10.10, PA6.10, PA6, PA6/12, un copolyamide comprenant au moins un des monomères suivants : 11, 5.4, 5.9, 5.10, 5.12, 5.13, 5.14, 5.16, 5.18, 5.36, 6.4, 6.9, 6.10, 6.12, 6.13, 6.14, 6.16, 6.18, 6.36, 10.4, 10.9, 10.10,10.12,10.13,10.14, 10.16,10.18,10.36,10.T, 12.4,12.9, 12.10,12.12, 12.13,12.14,12.16,12.18,12.36,12.T et leurs mélanges ou copolymères. Avantageusement, ledit au moins un copolymère à blocs comprend au moins un bloc choisi parmi : les blocs polyéther, les blocs polyester, les blocs polyamide, les blocs polyuréthane, et leurs mélanges. A titre d'exemple de copolymère à blocs durs et à blocs souples, on peut citer respectivement (a) les copolymères à blocs polyester et blocs polyéther (appelés aussi COPE ou copolyétheresters), (b) les copolymères à blocs polyuréthane et blocs polyéther (appelés aussi TPU abréviation de polyuréthanes thermoplastiques) et (c) les copolymères à blocs polyamide et blocs polyéther (appelés aussi PEBA selon l'IUP AC, ou encore polyéther-bloc-amide).
De préférence, ledit au moins un copolymère comprend un copolymère à blocs polyamide et blocs polyéther (PEBA). Avantageusement, ledit PEBA comprend du PA12-PEG, PA6-PEG, PA6/12-PEG, PA11-PEG, PA12-PTMG, PA6-PTMG, PA6/12-PTMG, PA11-PTMG, PA12-PEG/PPG, PA6-PEG/PPG, PA6/12-PEG/PPG, PA11-PEG/PPG, PA11/PO3G, PA6.10/PO3G et/ou PA10.10/PO3G.
Dans la présente description, et par convention dans domaine de la fabrication d'objets tridimensionnels par agglomération de poudre par fusion, la température de fusion (Tf) de la poudre polymère correspond à la température de fusion en première chauffe (Tfl) de la poudre. Elle est mesurée selon la norme ISO 11357-3 Plastics - Differential scanning calorimetry (DSC) Part 3. Le copolymère à blocs a une température de fusion Tf (de première chauffe : Tfl) inférieure à 180°C. L'utilisation de tels copolymères de Tf < 180°C dans la composition de l'invention permet d'obtenir, notamment par frittage, des objets tridimensionnels de flexibilité améliorée (module inférieur à 1000 MPa) par rapport aux pièces obtenues par frittage de poudres de polyamide 12 ou 11 par exemple.
Selon un mode de réalisation particulier de l'invention, le ratio en poids des blocs rigides sur les blocs souples du copolymère selon l'invention est inférieur à 0,7. Ceci permet l'obtention d'objets tridimensionnels de flexibilité encore meilleure, par exemple de module d'élasticité inférieur à 100 MPa et d'allongement à la rupture supérieur à 100%, mesuré selon la norme ISO 5272 : 93-1BA.
Par particule magnétique au sens de l'invention, on entend au sens de l'invention les particules magnétiquesà base de terres rares et/ou à base d'alnico (Aluminium, Nickel, Cobalt) et/ou à base de ferrite, et de D50 compris dans la gamme de 0,1 à 100 pm.
Comme particules de ferrite, on peut utiliser des particules de ferrite de type magnétoplombite. Des exemples spécifiques des particules de ferrite de type magnétoplombite peuvent comprendre des particules de ferrite de baryum, des particules de ferrite de strontium et des particules de ferrite de baryum-strontium, qui sont représentées par la formule: AOnFe2O3 (où A est Ba, Sr ou Ba-Sr; n = 5,0 à 6,5), ainsi que des particules obtenues par incorporation dans ces particules de ferrite, d'au moins un élément choisi dans le groupe constitué de Ti, Mn, Al, La, Zn, Bi et Co en une quantité de préférence de 0,1 à 7,0 moles%.
Les particules de ferrite ont un diamètre de particule moyen de préférence de 1,0 à 5,0 pm, plus préférablement de 1,0 à 2,0 pm; Une valeur de surface spécifique BET de préférence 1 à 10 m2/ g, plus préférablement 1 à 5 m2/ g; Une force coercitive IHc de préférence de 119 à 557 kA / m (1 500 à 7 000 Oe), mieux encore 119 à 398 kA / m (1 500 à 5 000 Oe); Et une valeur d'aimantation résiduelle de préférence de 100 à 300 mT (1 000 à 3 000 G), mieux encore de 100 à 200 mT (1 000 à 2 000 G).
Les particules magnétiques de terres rares sont des particules de composés métalliques composées d'au moins un élément de terre rare et d'au moins un métal de transition. Des exemples de particules magnétiques de terres rares peuvent comprendre des particules magnétiques telles que des particules à base de cobalt de terres rares, des particules à base de terres rares-fer-bore et des particules à base de terres rares-fer-azote. Parmi ces particules magnétiques de terres rares, on préfère en particulier les particules à base de terres rares-fer-bore et les particules à base d'azote de fer rare-fer à cause de la production d'aimants liés ayant d'excellentes propriétés magnétiques.
Les particules magnétiques de terres rares ont un D50 de préférence de 1 à 100 pm, plus préférablement de 1 à 80 pm. Une valeur de surface spécifique BET de préférence de 0,5 à 5 m2 / g, plus préférablement de 0,5 à 3 m2 / g; Une force coercitive IHc de préférence de 239 à 1 591 kA / m (3,0 à 20 kOe), mieux encore 318 à 1 114 kA / m (4,0 à 15 kOe); Et une valeur d'aimantation résiduelle de préférence de 0,3 à 1,8 mT (3,0 à 18 kG), plus préférablement de 0,5 à 1,3 mT (5,0 à 13 kG).
Les particules magnétiques à base de Nb-Fe-B peuvent être mélangées directement avec la résine polymère. Cependant, dans le cas où les particules magnétiques à base de Nb-Fe-B sont sous la forme de fines particules en forme de flocons, les particules sont de préférence préalablement pulvérisées en particules ayant un diamètre moyen de particule inférieur ou égal à 100 pm avant mélange en utilisant par exemple un broyeur à jet, un atomiseur, un broyeur à boulets, etc., afin d'obtenir une plus grande fluidité et des propriétés magnétiques améliorées pour la composition de poudre résultante selon Γ invention.
Avantageusement, les particules magnétiques utilisées dans la poudre selon l'invention peuvent de manière optionnelle avoir été soumises à divers traitements de surface avant afin d'éviter une détérioration de leurs propriétés magnétiques due à l'oxydation, mais ce n'est pas obligatoire, car l'utilisation de polymère, notamment polyamide, dans la composition selon l'invention permet déjà de limiter ce problème d'oxydation des particules métalliques.
Comme matériau de revêtement utilisable dans les traitements de surface des particules métalliques magnétiques ou aimants, on peut utiliser des agents de couplage à base de silane, des agents de couplage à base de titane, des agents de couplage à base d'aluminium, des polymères de siloxane, des agents de traitement de surface à base d'acide phosphorique organique, des agents phosphoriques inorganiques Des agents de traitement de surface à base d'acide ou similaires. Parmi ces matériaux de revêtement, on préfère les agents de couplage à base de silane.
La poudre de composition conforme à l'invention peut être réalisée par différents procédés, tels que :
- mélange à sec (« dry-blend ») d'une poudre de polyamide et d'une poudre magnétique, comprenant éventuellement des additifs (modifiants, stabilisants UV, stabilisants thermiques, antioxydants, charges, agents de démoulage, pigments, agents de couplage, matériaux de renfort tels que du talc ou des fibres de verre, lubrifiant...).
- extrusion d'une poudre de polyamide et d'une poudre magnétique, comprenant éventuellement des additifs (modifiants, stabilisants UV, stabilisants thermiques, antioxydants, charges, agents de démoulage, pigments, agents de couplage, matériaux de renfort tels que du talc ou des fibres de verre, lubrifiant...), puis broyage afin d'obtenir une poudre dont la granulométrie (D50) est comprise dans la gamme de 0.1 et 100 gm.
On peut éventuellement ajouter un ou plusieurs additifs à cette poudre broyée, choisis parmi : agents d'écoulement, stabilisants, agents de couplage, etc.
Avantageusement, La composition de l'invention comprend en outre un agent d'écoulement en quantité suffisante (qui représente de 0,1 à 5% en poids de la composition) pour que la composition s'écoule et forme une couche plane, notamment lors d'un procédé de frittage couche par couche. L'agent d'écoulement est choisi parmi ceux couramment utilisés dans le domaine du frittage de poudres polymères. De préférence, cet agent d'écoulement est de forme sensiblement sphérique. Il est par exemple choisi parmi : les silices, les silices précipitées, les silices hydratées, les silices vitreuses, les silices fumées, les silices pyrogénées, les phosphates vitreux, les borates vitreux, les oxydes vitreux, l'alumine amorphe, le dioxyde de titane, le talc, le mica, le kaolin, l'attapulgite, les silicates de calcium, l'alumine et les silicates de magnésium.
Les compositions selon l'invention peuvent bien entendu comprendre en outre tout type d'additif approprié pour les poudres polymères utilisées en frittage : notamment des additifs qui contribuent à améliorer les propriétés de la poudre pour son utilisation en technologie d'agglomération et/ou des additifs permettant d'améliorer les propriétés mécaniques (contrainte à la rupture et allongement à la rupture) ou esthétiques (couleur) des objets obtenus par fusion. La composition de l'invention peut notamment comprendre des colorants, des pigments pour la coloration, du TiO2, des pigments pour l'absorption infra rouge, du noir de carbone, des additifs antifeu, des fibres de verre, des fibres de carbone, etc. Les compositions de l'invention peuvent contenir en outre au moins un additif choisi parmi les stabilisants anti-oxygène, les stabilisants à la lumière, les agents anti-chocs, les agents antistatiques, les agents ignifugeants, et leurs mélanges. Ces additifs sont sous forme de poudre de D50 inférieur à 20 pm. L'introduction de ces additifs au cours du procédé de fabrication de la composition de poudre selon l'invention permet d'améliorer leur dispersion et leur efficacité. Un procédé de frittage mettant en œuvre une composition conforme à l'invention permet d'obtenir directement des pièces magnétiques colorées sans opération ultérieure, de revêtement ou peinture.
La présente invention a également pour objet l'utilisation d'une composition de poudre thermoplastique telle que définie précédemment, dans un procédé de frittage pour fabriquer un objet magnétique...
La présente invention a également pour objet un procédé de fabrication d'un objet magnétique tridimensionnel, comprenant le frittage couche par couche d'une poudre de composition selon l'invention.
La présente invention a notamment pour objet un procédé de fabrication de pièces tridimensionnelles à partir de poudre selon l'invention par un procédé couche par couche, dans lequel des régions de la couche de poudre respective sont fondues sélectivement via l'introduction d'énergie électromagnétique, où la sélectivité est obtenue par l'application de susceptors, d'inhibiteurs, uu via des masques. On peut citer à titre d'exemple tous les procédés tels que ceux plus connus sous les noms : Sélective Laser Sintering, SLS, ou tous les procédés de type frittage à haute vitesse : tels que connus sous les termes : HSS, Multi Jet Fusion MJF de HP, frittage sélectif au moyen d'un masque, frittage SMS, frittage sélectif à chaud SHS, etc.
De préférence, ledit procédé utilise le frittage laser (laser sintering).
La présente invention concerne un objet magnétique tridimensionnel susceptible d'être fabriqué selon le procédé décrit précédemment, ledit objet présentant les propriétés suivantes :
- Coercivité intrinsèque Hci = 1 à 15 kOe ; et/ou
- Remanence Br = 0.3 à 1.8 T
Selon le MMPA STANDARD No. 0100-00 ;
- Résistance au choc IZOD comprise dans la gamme de 10 à 30 kj/m2 selon la norme ISO 180 :2000 à 23°C ; et/ou
- Module en flexion compris dans la gamme de 50 à 200 MPa selon la norme ISO 178 :2010.
Avantageusement, ledit objet tridimensionnel est un composant d'équipement sportif, de chaussure, de chaussure de sport, de semelle de chaussure, de décoration, de bagage, de limettes, de mobilier, d'équipement audio-visuel, informatique, d'équipement automobile ou aéronautique et/ou un composant d'équipement médical., électrique, électroménager, informatique, électronique et/ ou microélectronique.
Les objets obtenus par frittage selon l'invention présentent les propriétés avantageuses suivantes :
• Module supérieur à une pièce obtenue par injection ;
• Obtention de pièces au design complexe avec possibilité de faire des pièces articulées ou avec des inclusions d'éléments ;
• Temps de développement accéléré (pas besoin de moule contrairement à l'injection) ;
Et, par rapport à des pièces métalliques purement métalliques obtenues par frittage :
• Meilleures propriétés mécaniques : résistance à l'impact, flexibilité, allongement à la rupture ;
• Résistance à la corrosion.

Claims (7)

  1. Revendications
    1- Composition de poudre magnétique frittable comprenant :
    - de 50 à 95% en poids d'au moins un aimant pulvérulent;
  2. 5 - de 5 à 50% en poids d'au moins un polymère thermoplastique, sur le poids total de la composition, ladite composition de poudre ayant un D50 compris dans la gamme de 0,1 à 100 pm.
    10 2- Composition selon la revendication 1, dans laquelle ledit au moins un polymère est choisi parmi : les polyamides, les polyoléfines, les époxy et polyesters, les hybrides epoxy/polyether, les polyuréthanes, les copolymères à blocs, les poly-arylène-éther-cétones, et leurs mélanges.
    15 3- Composition selon la revendication 1 ou 2, dans laquelle ledit au moins un aimant pulvérulent est choisi parmi les particules à base de terres rares et/ou à base d'alnico et/ou à base de ferrite, et de D50 compris dans la gamme de 0,1 à 100 pm.
    20 4-Procédé de fabrication d'une composition de poudre selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, comprenant les étapes suivantes :
    a) mélange par compoundage dudit au moins un polymère avec ledit au moins un aimant ;
    b) broyage du mélange obtenu en a) pour obtenir une poudre de D50
    25 inférieur à 100 pm avec un rendement supérieur à 50% ;
    c) ajout éventuel d'additifs, tel qu'un agent d'écoulement, à la poudre obtenue en b).
    5- Procédé de fabrication d'une composition de poudre selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, comprenant le mélange à sec d'une poudre dudit polymère et dudit aimant pulvérulant.
  3. 6- Utilisation d'une composition de poudre selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, pour fabriquer par frittage un objet magnétique.
  4. 7- Composition selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, comprenant en outre un agent d'écoulement choisi parmi : les silices, les silices hydratées, l'alumine amorphe, les silices vitreuses, les phosphates vitreux, les borates vitreux, les oxydes vitreux, le dioxyde de titane, le talc, le mica, les silices fumées, les silices pyrogénées, le kaolin, l'attapulgite, les silicates de calcium, l'alumine et les silicates de magnésium.
  5. 8- Procédé de fabrication d'un objet tridimensionnel magnétique, comprenant le frittage couche par couche d'une poudre d'une composition conforme à l'tuie quelconque des revendications 1 à 3.
  6. 9- Objet tridimensionnel magnétique susceptible d'être fabriqué selon le procédé de la revendication 8, ledit objet présentant au moins une des propriétés suivantes :
    - Coercivité intrinsèque Hci = 1 à 15 kOe ; et/ ou
    - Remanence Br = 0.3 à 1.8 T
    Selon le MMP A STANDARD No. 0100-00 ;
    - Résistance au choc IZOD comprise dans la gamme de 10 à 30 kj/m2 selon la norme ISO 180 :2000 à 23°C ; et/ou
    - Module en flexion compris dans la gamme de 50 à 200 MPa selon la norme ISO 178 :2010.
  7. 10- Objet selon la revendication 9, ledit objet étant un composant d'équipement sportif, de chaussure, de chaussure de sport, de semelle de chaussure, de décoration, de bagage, de limettes, de mobilier, d'équipement audio-visuel, informatique, d'équipement automobile ou aéronautique et/ ou
    5 un composant d'équipement médical, électrique, électroménager, informatique, électronique et/ ou microélectronique.
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