FR3058138A1 - Procede de traitement thermique d’une piece en materiau ceramique par micro-ondes - Google Patents

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Abstract

La présente invention se situe dans le domaine du traitement thermique des matériaux en céramique, et concerne un procédé de traitement thermique d'une pièce solide en matériau céramique dans une cavité micro-ondes, la direction du champ électrique E étant sensiblement uniforme dans une cavité vide, comprenant les étapes consistant à placer, dans la cavité au moins une pièce en matériau céramique entourée d'au moins un premier suscepteur dont les dimensions, le matériau et l'agencement sont configurés pour émettre un rayonnement infrarouge, chaque premier suscepteur comportant au moins une première surface principale, chaque première surface principale étant une surface réglée dont les génératrices sont parallèles audit champ électrique E, et à émettre desdites micro-ondes dans ladite cavité.

Description

Titulaire(s) : cnrs,université de caen .université de VALENCIENNES ET DU HAINAUT CAMBRESIS,ECOLE NATIONALE SUPERIEURE D'INGENIEURS CAEN , ASSOCIATION POUR LA RECHERCHE ET LE DEVELOPPEMENT DE METHODES ET PROCESSUS INDUSTRIELS - ARMINES.
Demande(s) d’extension
Mandataire(s) : MARKS & CLERK FRANCE Société en nom collectif.
PROCEDE DE TRAITEMENT THERMIQUE D'UNE PIECE EN MATERIAU CERAMIQUE PAR MICRO-ONDES.
FR 3 058 138 - A1
Ç”) La présente invention se situe dans le domaine du traitement thermique des matériaux en céramique, et concerne un procédé de traitement thermique d'une pièce solide en matériau céramique dans une cavité micro-ondes, la direction du champ électrique E étant sensiblement uniforme dans une cavité vide, comprenant les étapes consistant à placer, dans la cavité au moins une pièce en matériau céramique entourée d'au moins un premier suscepteur dont les dimensions, le matériau et l'agencement sont configurés pour émettre un rayonnement infrarouge, chaque premier suscepteur comportant au moins une première surface principale, chaque première surface principale étant une surface réglée dont les génératrices sont parallèles audit champ électrique E, et à émettre desdites micro-ondes dans ladite cavité.
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PROCEDE DE TRAITEMENT THERMIQUE D’UNE PIECE EN MATERIAU CERAMIQUE PAR MICRO-ONDES
L’invention concerne un procédé de traitement thermique des matériaux céramiques et plus particulièrement un procédé de densification d’une pièce en matériau céramique dans une cavité micro-ondes.
Les pièces en matériau céramique peuvent être fabriquées par traitement thermique afin d’être consolidées et/ou densifiées. Une pièce solide de poudre préalablement mise en forme, par exemple par compression ou coulage, peut être densifiée par chauffage, ou frittage. Cette opération est conventionnellement réalisée en chauffant un échantillon de poudre comprimée par radiation infrarouge et/ou par convection. La source de chaleur émettant un rayonnement infrarouge est typiquement réalisée par un élément résistif ou par la combustion d’un gaz. L’échantillon est typiquement chauffé à une température supérieure à 700°C. Le rendement du traitement thermique par ce type de méthode n’est pas optimal et entraîne des pertes énergétiques importantes, un surcoût de production et un impact environnemental majeur. Dans le cas des fours à gaz, le chauffage entraîne des rejets de gaz carbonés nocifs pour l’environnement.
Les fours à micro-ondes présentent une alternative intéressante à ces deux méthodes de traitement thermique. Pour chauffer des matériaux non métalliques, leur rendement énergétique est bien supérieur à celui des deux méthodes décrites précédemment, pouvant conduire à une économie significative de l’énergie utilisée dans le cas de fours à convection. Ce rendement peut s’expliquer par une absorption de l’énergie localisée au sein de l’échantillon et par la réduction du volume total à chauffer. Les fours à micro-ondes permettent également de réduire le temps de traitement thermique comparativement aux méthodes conventionnelles.
Dans l’état de l’art, le chauffage de pièces en matériau céramique de grandes dimensions, par exemple d’une taille supérieure à 3 cm, est peu ou pas compatible avec un chauffage par micro-ondes. Plusieurs raisons peuvent expliquer ce problème technique.
Les propriétés diélectriques de nombreux matériaux céramiques ne sont pas favorables à un couplage avec des micro-ondes à température ambiante, et ce jusqu’à des températures typiquement de l’ordre de 400°C. A titre d’exemple, les pertes diélectriques de la zircone augmentent significativement au dessus de 400°C, entraînant un meilleur couplage entre la zircone et les micro-ondes au dessus de cette température.
De plus, l’épaisseur apte à être chauffée d’un échantillon (correspondant sensiblement à la longueur de pénétration dans l’échantillon des micro-ondes) est dépendante à la fois des caractéristiques du matériau mais aussi de la fréquence v0 des micro-ondes : la longueur de pénétration augmente quand la fréquence diminue. Pour certains matériaux céramiques chauffés par micro-ondes, la longueur de pénétration peut être inférieure à un millimètre, avec v0 = 2,45 GHz (cette fréquence est la fréquence typiquement utilisée dans les fours à microondes). La taille d’une pièce de matériau céramique chauffée par l’énergie des micro-ondes dissipée dans ladite pièce est dans ce cas limitée.
L’utilisation d’une cavité monomode permet de traiter thermiquement un échantillon de manière homogène dans un volume de la cavité : ce volume est d’autant plus petit que la fréquence des micro-ondes introduites dans la cavité est élevée. Par exemple, une cavité typique monomode dans laquelle on émet des micro-ondes à une fréquence de 2,45 GHz permet de traiter un échantillon d’un volume typiquement inférieur à 0,35 L.
Une solution de l’art antérieur, consiste à utiliser une fréquence v0 plus faible, égale à 915 MHz. S. Li et al. (Li, S., Xie, G., Louzguine-Luzgm, D. V., Sato, M., & Inoue, A. (2011). Microwave-induced sintering of Cu-based metallic glass matrix composites in a single-mode 915-MHz applicator. Metallurgical and Materials Transactions A, 42(6), 1463-1467) appliquent par exemple cette solution au traitement thermique d’un alliage métallique amorphe, différent d’un matériau céramique. La température du traitement thermique est de 400°C. En utilisant cette méthode, la température de traitement thermique maximale est limitée par l’apparition de plasma et/ou d’arc électrique, entraînée par un champ électromagnétique intense. Le frittage d’un matériau céramique nécessite de traiter des échantillons à des températures élevées, par exemple entre 1300°C et 1600°C. Il est problématique d’atteindre ces températures lors d’un chauffage micro-ondes : une forte intensité du champ électromagnétique est typiquement requise. Lorsque l’échantillon ou tout autre pièce à l’intérieur d’une cavité microondes peut réfléchir les micro-ondes (même partiellement), une intensité localement augmentée par une réflexion des micro-ondes peut entraîner l’apparition d’un plasma. L’apparition d’un plasma a un effet dramatique sur le traitement thermique d’un échantillon. Les plasmas comportent des particules chargées libres en volume et donc très conductrices : un plasma a la caractéristique de réfléchir un champ électromagnétique incident. Ce plasma peut entraîner une perturbation majeure du chauffage jusqu’à provoquer une baisse rapide et significative de la température de l’échantillon. L’apparition d’un plasma entraîne également une perturbation de la distribution spatiale du champ électromagnétique dans une cavité et par conséquent un traitement thermique hétérogène de la ou des pièces traitées.
L’invention vise à remédier à une partie ou à la totalité des inconvénients précités de l’art antérieur, et plus particulièrement à traiter thermiquement, au moins en partie par micro-ondes, une pièce de matériau céramique d’un volume supérieur à 1 cm3, et dans le cas d’une pièce en matériau céramique poreuse, de la densifier dans des mesures équivalentes à une densification réalisée par des méthodes de l’art antérieur utilisant par exemple des fours à convection.
Un objet de l’invention permettant d’atteindre ce but est un procédé de traitement thermique d’au moins une pièce solide en matériau céramique dans une cavité micro-ondes, ladite cavité étant formée par une enceinte dont la géométrie est adaptée à la résonance selon un seul mode d’un champ électromagnétique définissant au moins un extremum local du champ électrique ou magnétique dans ladite cavité , à une fréquence v0 comprise entre 900 MHz et 1 GHz, la direction du champ électrique E étant sensiblement uniforme dans ladite cavité vide, comprenant au moins les étapes consistant à :
a) placer, dans ladite cavité, au moins une dite pièce en matériau céramique adapté à absorber des micro-ondes à la fréquence v0 et à une température T supérieure ou égale à 700°C, en correspondance avec un dit extremum local de champ électrique ou magnétique, ladite pièce en matériau céramique étant entourée d’au moins un premier suscepteur dont les dimensions, le matériau et l’agencement sont configurés pour émettre un rayonnement infrarouge directement vers une dite pièce solide lors d’une interaction avec des micro-ondes, chaque dit premier suscepteur comportant au moins une première surface principale, chaque dite première surface principale étant une surface réglée dont les génératrices sont parallèles audit champ électrique E dans une dite cavité vide.
b) émettre desdites micro-ondes à la fréquence v0 dans ladite cavité.
Avantageusement, une dite pièce solide est initialement poreuse et on densifie au moins une dite pièce solide par chauffage dans l’étape b).
Avantageusement, au moins deux dites pièces solides sont brasées dans l’étape b).
Avantageusement, au moins un élément choisi parmi une arête et un sommet d’au moins un dit premier suscepteur est arrondi.
Avantageusement, au moins un dit premier suscepteur est en carbure de silicium.
Avantageusement, le matériau d’au moins une dite pièce en céramique est choisi parmi de l’alumine et de la zircone.
Avantageusement, au moins une dite pièce en matériau céramique solide est densifiée de manière à comporter au moins 90% de matériau céramique par unité de volume.
Avantageusement, ledit procédé comprend une étape consistant à placer ledit ou lesdits premiers suscepteurs et ladite ou lesdites pièces en matériau céramique dans un premier confinement thermique.
Avantageusement, ledit premier confinement thermique est entouré par un ou une pluralité de seconds suscepteurs.
Avantageusement, ledit agencement dudit ou desdits seconds suscepteurs forme un second volume délimité par ledit ou lesdits seconds suscepteurs et dans lequel les dimensions, le matériau et l’agencement desdits seconds suscepteurs sont configurés pour émettre un rayonnement infrarouge lors d’une interaction avec des micro-ondes.
Avantageusement, ledit ou lesdits seconds suscepteurs et ledit premier confinement thermique sont agencés dans un second confinement thermique.
Avantageusement, chaque dit second suscepteur comporte au moins une seconde surface principale, chaque dite seconde surface principale étant une surface réglée dont les génératrices sont parallèles audit champ électrique E dans une dite cavité vide.
Avantageusement, au moins un élément choisi parmi une arête et un sommet d’au moins un dit second suscepteur est arrondi.
Avantageusement, le matériau d’au moins un dit suscepteurs est choisi parmi un oxyde réfractaire et semi-conducteur d’un métal de transition, et un carbure.
Avantageusement, le matériau dudit ou desdits premiers et seconds suscepteurs est choisi parmi du carbure de silicium et de la chromite de lanthane.
Avantageusement, ledit matériau céramique comporte plusieurs phases de matériaux céramiques différents et les dimensions, le matériau et l’agencement de chaque dit premier suscepteur sont configurés pour traiter thermiquement sélectivement au moins une des dites phases de chaque dite pièce en matériau céramique.
Avantageusement, on choisit la taille maximale D de ladite pièce de manière à ce que le rapport entre la longueur de pénétration desdites micro-ondes dans ladite pièce et D soit compris entre 0,5 et 10.
L’invention sera mieux comprise et d’autres avantages, détails et caractéristiques de celle-ci apparaîtront au cours de la description explicative qui suit, faite à titre d’exemple en référence aux dessins annexés dans lesquels :
la figure 1 illustre schématiquement la coupe d’un dispositif utilisé pour la mise en œuvre de l’invention ;
la figure 2 est une photographie d’une partie d’un dispositif utilisé pour la mise en œuvre de l’invention ;
la figure 3 est une représentation schématique d’une vue de côté de la cavité, comportant une pièce, et des champs électriques et magnétiques associés à différentes configurations de la cavité ;
la figure 4 est une représentation schématique d’une méthode de chauffage indirect, différente de l’invention ;
la figure 5 est une représentation schématique d’une méthode de chauffage direct, différente de l’invention ;
la figure 6 est une représentation schématique d’une méthode de chauffage hybride selon un mode de réalisation de l’invention ;
la figure 7 est une illustration d’une simulation de l’intensité du champ électrique autour d’un suscepteur différent d’un suscepteur mis en œuvre dans l’invention ;
la figure 8 est un ensemble d’illustrations de simulation de l’intensité du champ électrique autour d’un suscepteur différent d’un suscepteur mis en œuvre dans l’invention ;
la figure 9 illustre une cinétique de la température d’une pièce en matériau céramique lors d’un traitement thermique selon un mode de réalisation de l’invention ;
la figure 10 est une micrographie prise en microscopie électronique à balayage d’une coupe de pièce en matériau céramique après un traitement thermique selon un mode de réalisation de l’invention.
La description suivante présente plusieurs exemples de réalisation du dispositif de l’invention : ces exemples sont non limitatifs de la portée de l’invention. Ces exemples de réalisation présentent à la fois les caractéristiques essentielles de l’invention ainsi que des caractéristiques additionnelles liées aux modes de réalisation considérés. Par souci de clarté, les mêmes éléments porteront les mêmes repères dans les différentes figures.
La figure 1 illustre schématiquement la coupe d’un dispositif utilisé pour la mise en œuvre de l’invention.
De manière générale, on considère par « micro-ondes » des ondes électromagnétiques dont la fréquence est comprise entre 300 MHz et 300 GHz. La fréquence des micro-ondes 1 utilisées dans l’invention est comprise entre 900 MHz et 1000 MHz, de manière à répondre partiellement aux problèmes de l’art antérieur : on choisit une fréquence micro-ondes parmi les fréquences les plus basses de la gamme des fréquences micro-ondes de manière à chauffer une pièce solide en matériau céramique 4 avec une longueur de pénétration la plus grande possible, et de manière à avoir un volume apte à chauffer une pièce de manière homogène dans une cavité micro-ondes la plus grande possible. En particulier, une cavité monomode résonante, illustrée schématiquement en figure 1, comporte un volume de 9 litres apte à chauffer de manière homogène un échantillon quand la fréquence des micro-ondes 1 est de 915 MHz. Les micro-ondes 1 sont par exemple émises dans la cavité selon une direction normale au plan de la section illustrée dans la figure 1. En comparaison, une cavité similaire, mais adaptée (par exemple géométriquement) à être monomode résonante pour des micro-ondes 1 de fréquence égale à 2,45 GHz, comporterait un volume similaire 25 fois plus petit. Dans les différents modes de réalisation de l’invention, on choisit la taille de la pièce solide en matériau céramique 4 inférieure à la taille de la cavité. Avantageusement, on peut choisir la taille de la pièce solide 4 en fonction, entre autre, de la fréquence des micro-ondes 1 émise : D étant la taille maximale d’une pièce 4, on peut choisir la taille de D de manière à ce que le rapport entre la longueur de pénétration des micro-ondes dans le matériau de la pièce 4 et D soit compris entre 0,5 et 100, préférentiellement entre 0,5 et 10. Dans les différents modes de réalisation de l’invention, on peut émettre des micro-ondes 1 dans une cavité 9 avec un magnétron.
De manière générale, dans l’ensemble des réalisations de l’invention, le procédé est réalisé dans une cavité 9, formée par une enceinte, dont la géométrie est adaptée à la propagation, ainsi qu’à la résonance selon un seul mode (monomode) du champ électromagnétique, à une fréquence v0 comprise entre 900 MHz et 1 GHz, avantageusement sensiblement égale à 915 MHz. Dans les différentes réalisations de l’invention, on se place préférentiellement dans une configuration dans laquelle la cavité 9 est adaptée à une résonance des microondes 1 selon un mode, la cavité 9 est alors dite monomode. La géométrie de la cavité 9 peut être ajustée avant l’introduction d’un échantillon de manière à être monomode. La cavité illustrée en figure 1 est schématique : en pratique, on peut adapter la cavité en faisant varier par exemple les paramètres d’un piston courtcircuit mobile ou d’un iris dans des guides d’onde introduisant les micro-ondes 1 dans la cavité. Dans l’ensemble des réalisations de l’invention, le champ électrique E dans la cavité vide, lorsque des micro-ondes 1 y sont émises, a une direction uniforme. En particulier, la direction du champ E est uniforme dans le volume dans lequel une pièce solide en matériau céramique 4 est placée pendant un procédé de traitement thermique, et avantageusement un procédé de densification. Un vecteur E illustre est illustré en figure 1.
Au moins une pièce solide en matériaux céramique 4 est placée dans une cavité 9. Elle est avantageusement posée sur un support réalisé en isolant thermique 7. Par « pièce solide en matériau céramique», on entend une pièce, comportant au moins un matériau céramique, apte à se supporter mécaniquement, par exemple posée sur un support, en opposition à une poudre de matériau céramique disposée dans un creuset. Une pièce solide en matériau céramique 4 peut être poreuse. Par « poreux », on entend qu’une pièce solide 4 comporte des pores, c'est-à-dire des volumes aptes à contenir un milieu gazeux ou liquide. En particulier, on caractérise un matériau poreux par un matériau dont le rapport entre le volume des pores et le volume apparent du matériau est sensiblement différent de zéro, de préférence supérieur à 1%. La pièce solide 4 peut se supporter, posée sur un support, grâce par exemple aux liaisons entre différents grains du matériau assurant une stabilité mécanique de la pièce. De manière générale, le matériau céramique d’une pièce solide en matériau céramique 4 est adapté à absorber des micro-ondes 1 à la fréquence v0 et à une température T supérieure ou égale à 700°C. Dans des modes de réalisation particuliers de l’invention, le matériau d’une pièce solide 4 est peut être un oxyde céramique, par exemple choisi parmi de l’alumine, de la zircone et du spinelle. Le mode de propagation des micro-ondes 1 dans la cavité 9 peut être choisi de manière à optimiser l’absorption des micro-ondes 1 par le matériau de la pièce 4. Lors de l’émission de micro-ondes 1, au moins un extremum local de champ électrique et/ou magnétique stationnaires peut être formé à des endroits distincts dans une cavité 9 monomode. Par exemple, des ventres et des nœuds du champ électrique et/ou magnétique, peuvent être arrangés longitudinalement dans une cavité 9 et en quadrature de phase. Préférentiellement, une pièce 4 solide en matériau céramique est agencée en correspondance avec un ventre de champ électrique ou magnétique dans la cavité 9.
Dans une réalisation particulière de l’invention, l’isolant thermique 7 peut être par exemple l’isolant thermique 7 liteCell (AET Technologies, isolant thermique à forte teneur en alumine).
La pièce solide en matériau céramique 4 est entourée d’au moins un premier suscepteur 3. Dans une réalisation particulière de l’invention illustrée en figure 1, une pièce solide en matériau céramique 4 est entourée de deux premiers suscepteurs 3, respectivement à gauche et à droite de la pièce solide en matériau céramique 4. Dans d’autres réalisations de l’invention, un ou une pluralité de premiers suscepteurs 3 peuvent entourer une pièce solide en matériau céramique 4. Avantageusement, au moins un élément choisi parmi une arête et un sommet d’au moins un dit premier suscepteur est arrondi. Cette caractéristique limite ou empêche l’apparition de plasma lors du traitement thermique. Par « arrondi », on définit que les différentes parois d’un premier suscepteur 3 se rejoignent en des arêtes et/ou des sommets dont la surface suit au moins un rayon de courbure dont la longueur est supérieure à un millième de la dimension maximale la cavité 9 et préférentiellement à un centième de la dimension maximale de la cavité 9.
Les dimensions, le matériau et l’agencement du ou des premiers suscepteurs 3 sont choisis, ou configurés pour émettre un rayonnement infrarouge directement vers une dite pièce solide 4 lors d’une interaction avec des microondes (1) à la fréquence v0, au voisinage de chaque dite pièce solide 4 ou autour de chaque dite pièce 4. Par « directement », on définit que la trajectoire d’un rayonnement infrarouge, émis par un ou plusieurs premiers suscepteurs 3, vers la ou les pièces solides 4, ne traverse pas d’autre pièce en matériau solide et se propage uniquement dans la phase gazeuse entourant la ou les pièces solides 4.
Par « au voisinage », on entend une longueur, inférieure à la longueur caractéristique d’une ou d’une pluralité de pièce solide en matériau céramique 4.
Un suscepteur est un matériau capable d’une excellente absorption du rayonnement des micro-ondes 1 à une fréquence donnée. Lors de l’absorption de ce rayonnement, le matériau suscepteur peut réémettre l’énergie absorbée par ίο rayonnement infrarouge 2 par exemple. L’absorption d’un matériau suscepteur est gouvernée par des pertes diélectriques, électriques ou magnétiques élevées lors de l’excitation du matériau par un champ électromagnétique, comme par exemple dans le cas des micro-ondes 1. Les matériaux utilisés comme premiers et/ou seconds suscepteurs dans les réalisations de l’invention peuvent avantageusement être du carbure de silicium (SiC) et/ou de la chromite de lanthane (LaCrO3). D’autres matériaux à fortes capacités d’absorption des micro-ondes 1 peuvent être utilisés. On peut utiliser des matériaux comportant un oxyde réfractaire et semiconducteur d’un métal de transition. On peut aussi utiliser les matériaux composés de carbures, comme le carbure de bore par exemple.
De manière générale et dans l’ensemble des réalisations de l’invention, les premiers suscepteurs 3 comportent au moins une première surface principale 5. Par « surface principale », on entend que l’agencement d’une partie ou de la totalité d’un premier suscepteur 3 ou d’un second suscepteur 12 peut être défini par une surface. Une surface principale peut être un plan : la figure 1 illustre par exemple deux premiers suscepteurs 3, dont les premières surfaces principales 5 sont des plans, vus de coupe. L’une d’elle est illustrée pas des pointillés blancs. Une surface principale peut également être courbe, par exemple dans le cas de la surface latérale d’un cylindre. De manière générale et dans l’ensemble des modes de réalisation de l’invention, chaque dite première ou seconde surface principale 5, 21 de chaque dit premier ou second suscepteur 3,12 est une surface réglée, dont les génératrices sont parallèles au champ électrique E de la cavité 9 vide, et/ou du volume adapté à recevoir l’échantillon. Cette caractéristique permet de résoudre un problème technique de l’art antérieur, en l’occurrence de traiter une pièce solide en matériau céramique 4 à haute température, par exemple à une température supérieure à 700°C avec des micro-ondes 1 de fréquence v0 comprise entre 900 MHz et 1 GHz, sans former de plasma ni d’arc électrique dans la cavité 9. L’aspect physique de la résolution de ce problème technique est détaillé dans la description des figures 6 et 7.
L’absorption locale des micro-ondes 1 permet, selon l’agencement des différents suscepteurs dans la cavité 9, de configurer un volume dans lequel la pièce solide 4 peut être chauffée directement par le ou les premiers suscepteurs 3, par rayonnement infrarouge.
Avantageusement, l’ensemble formé par une pièce solide en matériau céramique 4, et le ou les premiers suscepteurs 3 entourant une pièce solide en matériau céramique 4, est agencé (ou placé) dans un premier confinement thermique 10 réalisé en isolant thermique 7. Dans une réalisation particulière de l’invention, l’isolant thermique 7 peut être de type liteCell (AET Technologies S.A.S., isolant thermique à forte teneur en alumine), et/ou Quartzel (marque déposée, Saint-Gobain Quartz S.A.S.). Ce confinement par un isolant thermique 7 permet de limiter les pertes d’énergie par radiation pendant le traitement thermique. La forme du confinement thermique 10 peut être cylindrique.
Dans la réalisation de l’invention présentée dans la figure 1, deux seconds suscepteurs 12 entourent un premier confinement thermique 10. L’ensemble composé des seconds suscepteurs 12 et du premier confinement thermique 10 est entouré par un second confinement thermique 11, réalisé en isolant thermique 7. Cette structure permet d’augmenter les propriétés de confinement thermique. Dans cette réalisation particulière de l’invention, le second confinement thermique 11 est réalisé par un isolant thermique 7
Dans le mode de réalisation de l’invention illustré en figure 1, le second confinement thermique 11 est posé sur un plateau en aluminium 8.
La cavité 9, le premier confinement thermique 10 et le second confinement thermique 11 peuvent être percés afin de réaliser une visée pyrométrique 6. Cette visée 6 peut permettre à un capteur de température de mesurer à distance la température d’une pièce solide en matériau céramique 4 pendant un traitement thermique. Dans une réalisation particulière de l’invention, le capteur de température et l’émetteur de micro-ondes 1 sont reliés par l’intermédiaire d’un bus à une unité de traitement. L’unité de traitement comporte un ou plusieurs microprocesseurs et une mémoire. L’unité de traitement permet de contrôler de manière indépendante la puissance d’émission de l’émetteur micro-ondes et de traiter les informations du capteur de température. Dans des réalisations particulières de l’invention, on asservit la puissance à une consigne de température donnée. La consigne de température peut être variable dans le temps de manière à réaliser des profils de traitement en température définis, comme des rampes de températures ou des traitements thermiques à température stationnaire. Selon un mode de réalisation de l’invention, on peut mesurer, pendant l’ensemble ou une partie de l’émission des micro-ondes 1, la température d’une pièce solide en matériau céramique 4 puis réguler ou asservir la puissance d’émission des micro-ondes en fonction de la température mesurée.
La figure 2 est une photographie d’une partie d’un dispositif utilisé pour la mise en œuvre d’un procédé de l’invention. Une pièce solide en matériau céramique 4 y est illustrée schématiquement par un rectangle blanc pour la clarté de la photographie. Deux premiers suscepteurs 3 entourent la pièce solide en matériau céramique 4. Par « entourer », on entend ici qu’au moins la moitié de la surface d’une pièce solide en matériau céramique 4 est au voisinage d’un premier suscepteur 3. La première surface principale 5 de l’un des premiers suscepteurs 3 est représentée par un rectangle en pointillés blanc en perspective. Le champ E est illustré en bas à droite de la photographie. Dans ce mode de réalisation de l’invention, les premières surfaces principales 5 des deux suscepteurs, planes, sont parallèles à la direction du champ E. Les premiers suscepteurs 3 et la pièce solide en matériau céramique 4 sont placés à l’intérieur d’un premier confinement thermique 10, formé en partie par les quatre briques illustrées par la photographie.
La figure 3 est une représentation schématique d’une vue de côté de la cavité 9, comportant une pièce 4, et des champs électriques et magnétiques associés à différentes configurations de la cavité 9. Une cavité 9 peut être formée de parois, d’un iris de couplage 19 à l’une de ses extrémités et d’un piston de court circuit 20 à l’autre de ses extrémités. Une première configuration (a) est associée à une position d’un iris de couplage 19 et à une position d’un piston de court circuit 20, repérées par des traits discontinus irréguliers. Une seconde configuration (b) est associée à une autre position d’un iris de couplage 19 et à une autre position d’un piston de court circuit 20, aussi repérées par des traits discontinus irréguliers. Au milieu de la figure 3, l’amplitude du champ électrique (c) et l’amplitude du champ magnétique (d) sont illustrées schématiquement et correspondent à la configuration (a) de la cavité. En bas de la figure 3, l’amplitude du champ électrique (c) et l’amplitude du champ magnétique (d) sont illustrées schématiquement et correspondent à la configuration (b) de la cavité.
Dans les réalisations de l’invention, la pièce 4 est placée en correspondance avec un extremum local de champ électrique ou magnétique. Dans la configuration (a) de la cavité, la pièce 4 est placée en correspondance avec un ventre (ou extremum), de l’amplitude du champ magnétique (d) et avec un nœud du champ électrique (c). Dans la configuration (b) de la cavité, la pièce 4 est placée en correspondance avec un ventre (ou extremum) du champ électrique (c) et avec un nœud du champ magnétique (d).
La figure 4 est une représentation schématique d’une méthode de chauffage indirect, différente de l’invention. Le panneau A de la figure 4 est une représentation schématique en vue de dessus de la mise en œuvre d’un chauffage indirect.
Un chauffage indirect met en œuvre au moins un premier suscepteur 3 et un échantillon 18 entouré par le ou les premiers suscepteurs 3. Dans le cas du chauffage indirect, le matériau constituant l’échantillon 18 à chauffer est transparent aux micro-ondes 1 ou opaque aux micro-ondes 1.
Par « transparent », on entend un matériau dont les pertes diélectriques et/ou magnétiques sont sensiblement nulles lorsque le matériau est soumis à un champ micro-ondes 1 à une fréquence donnée. Un matériau transparent possède généralement une conductivité électrique très faible. La conductivité électrique d’un matériau transparent peut être inférieure à 10 8 S.m1, préférentiellement inférieure à 10 10 S.m 1 et plus préférentiellement inférieure à 10 12 S.m'1.
Par « opaque », on entend un matériau réfléchissant le rayonnement des micro-ondes 1 pour une fréquence donnée. Un matériau opaque possède en général une conductivité électrique élevée. La conductivité électrique d’un matériau opaque est préférentiellement supérieure à 103 S.m1. Dans ce mode de réalisation différent de l’invention, l’interaction entre les micro-ondes 1 et l’échantillon 18 ne permet pas une croissance de la température de l’échantillon 18. En revanche, le suscepteur 3 placé autour de l’échantillon 18 absorbe les micro-ondes 1 et émet un rayonnement infrarouge 2. L’échantillon peut alors être chauffé par un rayonnement infrarouge 2.
Le panneau B de la figure 4 illustre schématiquement un profil de température suivant un axe passant par le centre de l’échantillon 18. Les deux maxima de température de cette mise en œuvre se situent à la distance, correspondant à l’axe d en abscisse, de l’emplacement du premier suscepteur 3. La température au centre de l’échantillon est due principalement à un chauffage par rayonnement infrarouge 2 de la périphérie de l’échantillon et/ou à la convection du milieu entourant l’échantillon, couplés à une conduction thermique au sein de l’échantillon comme expliqué précédemment.
Ce mode de traitement thermique ne permet pas de résoudre le problème technique posé par l’art antérieur : on perd une partie significative du rendement énergétique liée au chauffage par micro-ondes 1.
La figure 5 est une représentation schématique d’une méthode de chauffage direct différente de l’invention. Le panneau A de la figure 5 est une représentation schématique en vue de dessus de la mise en œuvre d’un chauffage direct. Dans le cas du chauffage direct, le matériau constituant l’échantillon 18 à chauffer absorbe les micro-ondes 1 à une fréquence donnée. L’interaction entre les micro-ondes 1 et le matériau absorbant de l’échantillon 18 permet de chauffer l’échantillon.
Le panneau B de la figure 5 illustre schématiquement un profil de température suivant un axe passant par le centre de l’échantillon 18. Dans cette mise en œuvre, différente de l’invention, le profil de température présente un maximum au centre de l’échantillon. Le profil peut être différent car il dépend notamment de la taille de l’échantillon 18, du matériau de l’échantillon 18, de la puissance et de la longueur d’onde des micro-ondes 1 émises.
Cette mise en œuvre ne permet pas de résoudre certains problèmes techniques posés par l’art antérieur. Si l’échantillon 18 est une pièce solide en matériau céramique 4, il est possible que le matériau de la pièce ne soit pas apte à être chauffé directement par des micro-ondes 1 à température ambiante. De plus, une pièce 4 poreuse est densifiée lors d’un procédé de traitement thermique à haute température : dans le cas de certains matériaux céramiques, si la densité de la pièce est trop élevée, le volume de pénétration des micro-ondes 1 peut être faible par rapport au volume total de la pièce 4. L’efficacité du chauffage par des micro-ondes 1 est ainsi restreinte, et ne permet pas d’atteindre certaines températures consignes, par exemple des températures supérieures à 700°C.
La figure 6 est une représentation schématique, en vue de dessus, d’une méthode de chauffage hybride selon un mode de réalisation de l’invention. La mise en œuvre de cette réalisation de l’invention comporte une pièce solide en matériau céramique 4. L’échantillon est entouré par un premier suscepteur 3. Dans cette réalisation de l’invention, le premier suscepteur 3 absorbe à une fréquence donnée les micro-ondes 1. Le premier suscepteur 3 émet dans ce cas un rayonnement infrarouge 2 qui contribue au traitement en température de la pièce solide en matériau céramique 4, en particulier lors d’une première phase de croissance de la température de la pièce solide 4, dans laquelle le matériau de la pièce solide 4 est très faiblement apte à interagir avec les micro-ondes 1. En outre, une partie des micro-ondes 1 peut être absorbée, à une fréquence donnée, par la pièce solide en matériau céramique 4. Cette méthode hybride permet de chauffer la pièce solide 4 par la contribution du rayonnement infrarouge et par la contribution du rayonnement micro-ondes 1 : l’intensité locale du champ électromagnétique peut être modérée en comparaison à un chauffage de la pièce 4 équivalent en l’absence de premier suscepteur 3, de manière à limiter la formation d’un plasma 14 au voisinage de la pièce solide en matériau céramique 4 et en initiant une croissance de la température de la pièce solide 4.
La figure 7 est une illustration d’une simulation de l’intensité du champ électrique autour d’un suscepteur différent d’un suscepteur mis en œuvre dans l’invention. L’intensité du champ électrique est illustrée par les niveaux de gris de l’illustration, le maximum d’intensité de E correspondant au noir. Dans ce mode de réalisation, un premier suscepteur est un creuset, utile par exemple pour fritter un matériau céramique initialement sous forme de poudre. Ce premier suscepteur peut aussi contenir une pièce solide en matériau céramique 4 comme illustré dans la figure 7. Les lignes de champ électrique E sont illustrées par de fines lignes noires. En l’absence de premier suscepteur et de pièce solide en matériau céramique 4, les lignes de champ seraient verticales. La géométrie du suscepteur en forme de creuset illustrée ne comporte pas seulement des premières surfaces principales 5 dont les génératrices sont parallèles au champ électrique E d’une cavité 9 vide. Les inventeurs ont découvert qu’une ou des premières surfaces principales 5 non parallèles au champ électrique E d’une cavité 9 vide sont particulièrement aptes à entraîner des zones spatiales de forte intensité du champ électrique, ainsi que des discontinuités du champ électrique à la surface d’un premier et/ou second suscepteur, lors de l’émission de micro-ondes 1. Ces zones sont particulièrement aptes à entraîner l’apparition de plasma et/ou d’arcs électriques lors du traitement thermique et/ou de la densification d’une pièce solide en matériau céramique 4. Les inventeurs ont découvert qu’il est possible de réduire ces zones en plaçant uniquement un ou des premiers suscepteurs 3 dont les premières surfaces principales 5 sont parallèles à la direction de E dans une cavité vide, c'est-à-dire dont chaque dite première surface principale 5 est une surface réglée dont les génératrices sont parallèles à E dans une cavité 9 vide. Il est également possible de réduire ces zones en plaçant dans la cavité un ou plusieurs seconds suscepteurs 12 dont chaque dite seconde surface principale 21 est une surface réglée dont les génératrices sont parallèles à E dans une cavité 9 vide.
La figure 8 est un ensemble d’illustrations de simulation de l’intensité du champ électrique autour d’un suscepteur différent d’un suscepteur mis en œuvre dans l’invention. L’intensité du champ électrique est illustrée par les niveaux de gris de l’illustration, le maximum d’intensité de E correspondant au noir.
En particulier, le panneau A de la figure 8 est un détail de la figure 7, correspondant à la partie inférieure du creuset, dont la géométrie ne comporte pas de première surface principale 5 parallèle à E dans une cavité vide. La ligne en pointillée correspond à la surface extérieure du suscepteur agencé au dessus des pointillés. L’intensité, la variation de l’intensité et la discontinuité du champ électrique illustrées dans le panneau A peuvent favoriser l’apparition de plasma et/ou d’arc électrique lors de l’émission de micro-ondes 1.
Le panneau B de la figure 8 est un détail de la figure 7, correspondant à la une partie à la droite du creuset illustré en figure 7. Cette partie comporte une première surface principale parallèle au champ E dans une cavité vide. L’intensité moyenne de E est plus faible que l’intensité moyenne illustrée dans le panneau A. L’agencement de cette partie peut permettre une élévation en température suffisante pour un traitement thermique et/ou une densification efficace sans former un plasma et/ou un arc électrique dans la cavité 9.
La figure 9 illustre une cinétique de la température d’une pièce solide 4 en matériau céramique lors d’un traitement thermique selon un mode de réalisation de l’invention. Le matériau céramique utilisé peut être de l’alumine. Dans le mode de réalisation de l’invention dont la cinétique est illustrée, la consigne en température est de 1600°C. Cette consigne est atteinte en moins de 250 min. Trois phases de la cinétiques peuvent être distinguées : une première phase (entre 0 min et environ 40 min) lors de laquelle la pente de la cinétique est en moyenne de 9°C/min, une seconde phase (environ entre 40 min et 150 min) lors de laquelle la pente de la cinétique est en moyenne de 6,5°C/min et une troisième phase (environ entre 150 min et 210 min) lors de laquelle la pente de la cinétique est en moyenne de 3,5°C. Cette cinétique a une influence sur la microstructure du matériau céramique d’une pièce 4.
La figure 10 est une micrographie prise en microscopie électronique à balayage d’une coupe de pièce solide 4 en matériau céramique après un traitement thermique selon un mode de réalisation de l’invention. Le matériau céramique utilisé peut être de l’alumine. La barre d’échelle correspond à une longueur de 1 pm. La microstructure du matériau céramique de la photographie correspond au traitement thermique dont la cinétique est illustrée dans la figure 9. Initialement, avant traitement thermique, la pièce solide en matériau céramique 4 utilisée est une pastille d’oxyde de type alumine, dont le diamètre est par exemple de 80 mm. Après un procédé de densification selon un mode de réalisation de l’invention, la densité mesurée de la pièce solide en matériau céramique 4 est strictement supérieure à 95% (en volume) et les microstructures observées dans le matériau sont fines : en particulier, la figure 10 illustre une microstructure dont le diamètre moyen des grains 17 est inférieur à un micromètre et sensiblement égale à 350 nm. Lorsque les suscepteurs comportent des premières surfaces principales 5 et/ou des secondes surfaces principales 21 non parallèles au champ E d’une cavité 9 vide, l’apparition de plasma peut empêcher d’atteindre cette température de consigne. Dans des modes de réalisation de l’invention, le temps de traitement thermique, correspondant à une étape d’émission des micro-ondes 1, et la puissance des micro-ondes 1 émises peuvent être paramétrés de manière à traiter thermiquement et/ou à densifier une pièce solide en matériau céramique 4 à une valeur supérieure à 90% de matériau céramique par unité de volume.
Dans des modes de réalisation de l’invention, le matériau céramique d’une pièce 4 peut être polyphasé, et comporter plusieurs phases de matériaux céramiques différents. Les propriétés d’interaction de ces matériaux avec les micro-ondes 1 peuvent être différentes lors d’une émission de micro-ondes 1 de fréquence v0 comprise entre 900 MHz et 1 GHz. L’agencement des différents premiers suscepteurs 3 peut permettre de faire varier la puissance dissipée dans les différentes phases et ainsi de traiter thermiquement et/ou densifier sélectivement certaines, ou au moins une des phases d’un matériau d’une pièce 4.
Avantageusement, deux pièces 4 en céramiques, poreuses ou non, peuvent être traitées thermiquement, de manière à être brasées lors de l’émission de microondes. Un procédé selon l’invention permet dans ce cas d’atteindre les températures conventionnelles de brasage des pièces céramiques en diminuant les risques d’apparition de plasma, en économisant de l’énergie par rapport aux méthodes conventionnelles de brasage et en diminuant le temps nécessaire à atteindre les températures conventionnelles de brasages (qui peuvent être comprise, selon le matériau céramique d’une pièce solide 4, par exemple entre 600°C et 1200°C).

Claims (17)

  1. REVENDICATIONS
    1. Procédé de traitement thermique d’au moins une pièce solide (4) en matériau céramique dans une cavité (9) micro-ondes, ladite cavité étant formée par une enceinte dont la géométrie est adaptée à la résonance selon un seul mode d’un champ électromagnétique définissant au moins un extremum local du champ électrique ou magnétique dans ladite cavité , à une fréquence v0 comprise entre 900 MHz et 1 GHz, la direction du champ électrique E étant sensiblement uniforme dans ladite cavité vide, comprenant au moins les étapes consistant à :
    a) placer, dans ladite cavité, au moins une dite pièce en matériau céramique adapté à absorber des micro-ondes (1) à la fréquence v0 et à une température T supérieure ou égale à 700°C, en correspondance avec un dit extremum local de champ électrique ou magnétique, ladite pièce en matériau céramique étant entourée d’au moins un premier suscepteur (3) dont les dimensions, le matériau et l’agencement sont configurés pour émettre un rayonnement infrarouge directement vers une dite pièce solide lors d’une interaction avec des micro-ondes, chaque dit premier suscepteur comportant au moins une première surface principale (5), chaque dite première surface principale étant une surface réglée dont les génératrices sont parallèles audit champ électrique E dans une dite cavité vide.
    b) émettre desdites micro-ondes à la fréquence v0 dans ladite cavité.
  2. 2. Procédé selon la revendication précédente dans lequel une dite pièce solide est initialement poreuse et dans lequel on densifie au moins une dite pièce solide par chauffage dans l’étape b).
  3. 3. Procédé selon la revendication précédente dans lequel au moins deux dites pièces solides sont brasées dans l’étape b).
  4. 4. Procédé selon l’une des revendications précédentes dans lequel au moins un élément choisi parmi une arête et un sommet d’au moins un dit premier suscepteur est arrondi.
  5. 5. Procédé selon l’une des revendications précédentes dans lequel au moins un dit premier suscepteur est en carbure de silicium.
  6. 6. Procédé selon l’une des revendications précédentes dans lequel le matériau d’au moins une dite pièce en céramique est choisi parmi de l’alumine et de la zircone.
  7. 7. Procédé selon l’une des revendications précédente dans lequel au moins une dite pièce en matériau céramique solide est densifiée de manière à comporter au moins 90% de matériau céramique par unité de volume.
  8. 8. Procédé selon l’une des revendications précédentes, comprenant une étape consistant à placer ledit ou lesdits premiers suscepteurs et ladite ou lesdites pièces en matériau céramique dans un premier confinement thermique (10).
  9. 9. Procédé selon la revendication 8 dans lequel ledit premier confinement thermique est entouré par un ou une pluralité de seconds suscepteurs (12).
  10. 10. Procédé selon la revendication 9 dans lequel ledit agencement dudit ou desdits seconds suscepteurs forme un second volume délimité par ledit ou lesdits seconds suscepteurs et dans lequel les dimensions, le matériau et l’agencement desdits seconds suscepteurs sont configurés pour émettre un rayonnement infrarouge lors d’une interaction avec des micro-ondes.
  11. 11. Procédé selon la revendication 9 à 10 dans lequel ledit ou lesdits seconds suscepteurs et ledit premier confinement thermique sont agencés dans un second confinement thermique (11).
  12. 12. Procédé selon l’une des revendications 9 à 11 dans lequel chaque dit second suscepteur comporte au moins une seconde surface principale (21), chaque dite seconde surface principale étant une surface réglée dont les génératrices sont parallèles audit champ électrique E dans une dite cavité vide.
  13. 13. Procédé selon l’une des revendications 9 à 12 dans lequel au moins un élément choisi parmi une arête et un sommet d’au moins un dit second suscepteur est arrondi.
  14. 14. Procédé selon l’une des revendications précédentes dans lequel le matériau d’au moins un dit suscepteurs (3,12) est choisi parmi un oxyde réfractaire et semi-conducteur d’un métal de transition, et un carbure.
  15. 15. Procédé selon l’une des revendications précédentes dans lequel le matériau dudit ou desdits premiers et seconds suscepteurs (3,12) est choisi parmi du carbure de silicium et de la chromite de lanthane.
  16. 16. Procédé selon l’une des revendications précédentes dans lequel ledit matériau céramique comporte plusieurs phases de matériaux céramiques différents et dans lequel les dimensions, le matériau et l’agencement de chaque dit premier suscepteur sont configurés pour traiter thermiquement sélectivement au moins une des dites phases de chaque dite pièce en matériau céramique.
  17. 17. Procédé selon l’une des revendications précédentes dans lequel on choisit la taille maximale D de ladite pièce de manière à ce que le rapport entre la longueur de pénétration desdites micro-ondes dans ladite pièce et D soit compris entre 0,5 et 10.
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