FR3035196A1 - ADSORBENT PLATE STRUCTURE - Google Patents

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Abstract

Plaque d'adsorbant autosupportée pour utilisation dans un procédé d'adsorption comprenant un mélange d'adsorbant et d'un liant inorganiqueSelf-supporting adsorbent plate for use in an adsorption process comprising a mixture of adsorbent and an inorganic binder

Description

1 La présente invention est relative à des plaques d'adsorbant, à l'assemblage de ces plaques et à la mise en oeuvre de ces assemblages.The present invention relates to adsorbent plates, to the assembly of these plates and to the implementation of these assemblies.

Les procédés d'adsorption utilisent généralement des adsorbants « vrac » qui se présentent sous la forme de billes ou d'extrudés de quelques millimètres. Ces adsorbants conduisent à une perte de charge importante. Depuis quelques années, des adsorbants dit « structurés » ont fait leur apparition. Ces adsorbants structurés permettent de diminuer la perte de charge du procédé et peuvent dans certains cas améliorer la cinétique d'adsorption.The adsorption processes generally use "loose" adsorbents which are in the form of beads or extrudates of a few millimeters. These adsorbents lead to a significant loss of charge. In recent years, so-called "structured" adsorbents have appeared. These structured adsorbents make it possible to reduce the pressure drop of the process and may in certain cases improve the adsorption kinetics.

Deux technologies de bouteilles (adsorbeurs) sont utilisées dans les procédés d'adsorption: Les adsorbeurs à géométrie axiale et ceux à géométrie radiale. Les adsorbants qu'ils soient en vrac ou structurés sont régénérés soit par une diminution de la pression du procédé (PSA, VSA), soit par une augmentation de la température (TSA). Dans le cas des TSA, l'adsorbant est chauffé par l'intermédiaire d'un gaz de régénération qui a été chauffé en amont par une résistance thermique. Il existe plusieurs types d'adsorbant structurés : des fibres creuses et flexibles, des laminés et des monolithes. Par monolithe, on entend une structure alvéolaire d'un seul tenant qui est régulière constituée de canaux identiques, rectilignes, et parallèles entre eux. Les canaux ne communiquent pas entre eux.Two bottle technologies (adsorbers) are used in the adsorption processes: Axially-geometrical adsorbers and those with radial geometry. The adsorbents, whether bulk or structured, are regenerated either by a reduction of the process pressure (PSA, VSA) or by an increase in temperature (TSA). In the case of TSA, the adsorbent is heated via a regeneration gas which has been heated upstream by a thermal resistance. There are several types of structured adsorbents: hollow and flexible fibers, laminates and monoliths. By monolith is meant a cellular structure in one piece which is regular consisting of identical channels, rectilinear, and parallel to each other. The channels do not communicate with each other.

Les monolithes semblent être la plus prometteuse de ces 3 familles d'adsorbant car ils permettent de maximiser la quantité d'adsorbant par unité de volume (ce qui n'est pas le cas des laminés dont le support est inactif en adsorption) et peuvent être régénéré à haute température (ce qui n'est pas le cas des fibres creuses qui contiennent un polymère). Les monolithes en nid d'abeille sont habituellement utilisés comme des supports sur lesquels une matière dite active est déposée, i.e. qui possède des propriétés catalytiques ou d'adsorption. Mais pour maximiser la quantité d'adsorbant de ces monolithes, il est possible d'extruder directement de l'adsorbant avec un liant inorganique. Ainsi l'adsorbant n'est plus déposé sur un support, il constitue la base même du monolithe. Le liant inorganique confère une certaine résistance mécanique au monolithe.Monoliths seem to be the most promising of these 3 adsorbent families because they make it possible to maximize the quantity of adsorbent per unit volume (which is not the case for laminates whose support is inactive in adsorption) and can be regenerated at high temperature (which is not the case of hollow fibers that contain a polymer). Honeycomb monoliths are usually used as supports on which a so-called active material is deposited, i.e. which has catalytic or adsorption properties. But to maximize the amount of adsorbent of these monoliths, it is possible to directly extrude the adsorbent with an inorganic binder. Thus the adsorbent is no longer deposited on a support, it is the very basis of the monolith. The inorganic binder imparts some mechanical strength to the monolith.

3035196 2 Ce procédé de fabrication a cependant quelques inconvénients : la taille des monolithes est limitée, en particulier dans le sens de la largeur et de la hauteur, le temps de séchage est long, et ils restent fragiles. Une solution de la présente invention est une plaque d'adsorbant autosupportée pour 5 utilisation dans un procédé d'adsorption comprenant un mélange d'adsorbant et d'un liant inorganique. Par « autosupportée » on entend qu'il n'y a pas de support sur lequel l'adsorbant est déposé ; la plaque a une constitution homogène. Une plaque selon l'invention est représentée figure 1.However, this manufacturing method has some disadvantages: the size of the monoliths is limited, particularly in the sense of width and height, the drying time is long, and they remain fragile. One solution of the present invention is a self-supporting adsorbent plate for use in an adsorption process comprising a mixture of adsorbent and an inorganic binder. By "self-supported" is meant that there is no support on which the adsorbent is deposited; the plate has a homogeneous constitution. A plate according to the invention is shown in FIG.

10 Selon le cas, la plaque selon l'invention peut présenter une ou plusieurs des caractéristiques suivantes : - le procédé d'adsorption est un procédé TSA, - ladite plaque d'adsorbant peut-être utilisée dans un procédé d'adsorption TSA comprenant une étape de régénération à une température supérieure à 80°C, de préférence supérieure à 15 120°C, encore plus préférentiellement supérieure à 150°C, - ladite plaque d'adsorbant peut être utilisée dans un procédé TSA comprenant une étape de régénération exceptionnelle à une température supérieure à 250°C, de préférence supérieure à 290°C, - ladite plaque d'adsorbant est ondulée, gaufrée, percée, lisse, striées, rainurées ou en dents de 20 scie, sur au moins une des faces de la plaque, - le liant inorganique représente moins de 40 % en poids de ladite plaque d'adsorbant, de préférence entre 5 et 30% en poids de ladite plaque d'adsorbant, - le liant inorganique est choisi parmi la bentonite, l'attalpugite, l'halloysite, le kaolin, le silicate de sodium, l'illite, 25 - l'adsorbant est choisi parmi l'alumine activée, le gel de silice, le charbon actif ou les zéolites de type 13X, 5A, 4A ou 3A, - ladite plaque présente une longueur entre 0,1 et 10m, de préférence entre 0.2 et 2 m et une largeur entre 0,1 et 7m, de préférence entre 0.2 et 2 m.Depending on the case, the plate according to the invention may have one or more of the following characteristics: the adsorption process is a TSA process; said adsorbent plate may be used in a TSA adsorption process comprising a regeneration step at a temperature greater than 80 ° C, preferably greater than 120 ° C, even more preferably greater than 150 ° C, - said adsorbent plate can be used in a TSA process comprising an exceptional regeneration step to a temperature above 250 ° C, preferably above 290 ° C, said adsorbent plate is corrugated, embossed, drilled, smooth, ridged, grooved or sawtooth on at least one of the faces of the plate the inorganic binder represents less than 40% by weight of said adsorbent plate, preferably between 5 and 30% by weight of said adsorbent plate, the inorganic binder is chosen from bentonite Attalpugite, halloysite, kaolin, sodium silicate, illite, the adsorbent is selected from activated alumina, silica gel, activated carbon or zeolites 13X, 5A , 4A or 3A, - said plate has a length between 0.1 and 10m, preferably between 0.2 and 2 m and a width between 0.1 and 7m, preferably between 0.2 and 2 m.

3035196 3 La présente invention a également pour objet un assemblage de plusieurs plaques d'adsorbant selon l'invention, comprenant des canaux formés par ledit assemblage et permettant la circulation d'un gaz. Un assemblage selon l'invention est représenté figure 2.The present invention also relates to an assembly of several adsorbent plates according to the invention, comprising channels formed by said assembly and allowing the circulation of a gas. An assembly according to the invention is shown in FIG.

5 Selon le cas l'assemblage selon l'invention peut présenter une ou plusieurs des caractéristiques ci-dessous : - les canaux formés sont sensiblement parallèles et de taille caractéristique comprise entre 0,2 et 10 mm, de préférence entre 0,5 et 2mm, - ledit assemblage peut avoir une forme cylindrique, carrée ou celle d'un prisme rectangulaire, 10 - ledit assemblage présente une longueur comprise entre 0,1 et 10m de préférence entre 0.2 et 2 m, une largeur comprise entre 0,1 et 7m, de préférence entre 0.2 et 2 m, et une épaisseur comprise entre 0,1 et 7 m, de préférence entre 0,2 et 2 m, - ledit assemblage comprend au moins une feuille métallique ou en plastique, - ledit assemblage est cerclé ou maintenu par un périphérique.Depending on the case, the assembly according to the invention may have one or more of the following characteristics: the channels formed are substantially parallel and have a characteristic size of between 0.2 and 10 mm, preferably between 0.5 and 2 mm; said assembly may have a cylindrical, square shape or that of a rectangular prism; said assembly has a length of between 0.1 and 10 m, preferably between 0.2 and 2 m, a width of between 0.1 and 7 m; , preferably between 0.2 and 2 m, and a thickness of between 0.1 and 7 m, preferably between 0.2 and 2 m, - said assembly comprises at least one metal or plastic sheet, - said assembly is circled or maintained by a device.

15 Autrement dit, L'invention propose de remplacer les monolithes en nid d'abeille par un assemblage de plaques d'adsorbant. Comme dans le cas des monolithes, ces plaques sont principalement constituées d'adsorbant et d'un liant inorganique. Ces plaques peuvent être fabriquées à l'aide d'une mélangeuse mono ou bivis et d'une extrudeuse avec une filière adaptée. Les plaques peuvent être mise en forme dans un moule, à 20 l'aide des rouleaux. Ces plaques peuvent être lisses ou corruguées, elles peuvent présentées des rainures (par exemple, fait avec des galets), elles peuvent être ondulées, gaufrées, percées ou en dents de scie. A noter que des plaques percées permettront une communication entres passages ce qui peut ré-équilibrer une mauvaise distribution. Différents types de motifs peuvent être retrouvé à 25 la surface : créneaux, triangle, etc. Ces plaques d'adsorbant peuvent être assemblées/empilées pour faire des paquets dont la structure sera proche d'un nid d'abeille. L'assemblage peut être fait par empilage des plaques dans une fabrication en chaîne. L'empilage des plaques permet de créer des canaux où le gaz peut circuler. On peut également insérer des feuilles métalliques ou en plastique au sein de 3035196 4 l'assemblage afin de garantir la tenue mécanique de l'ensemble. L'ensemble des plaques empilées peut être cerclé, être maintenu par un périphérique, avoir des balayettes pour faciliter la manutention de l'ensemble et l'étanchéité vis-à-vis de la paroi du récipient. Cette mise en forme en plaques permet de fabriquer des monolithes de plus grande taille et d'accélérer le 5 procédé de fabrication qui est particulièrement lent à cause de l'étape de séchage (Le temps de séchage peut être divisé par exemple par au moins 2 par rapport à des monolithes de type nid d'abeille). Dans le cas de structure plane, le séchage est en effet beaucoup plus rapide. Par ailleurs, cela permet également d'éviter les phénomènes inhérents au séchage de monolithes de grande taille : des fissurations peuvent apparaitre car les bords sèchent plus rapidement que 10 le coeur. Par ailleurs, on retrouvera tous les bénéfices connus qui sont associées à l'utilisation d'adsorbant structurés. A savoir, une diminution des pertes de charge liée à la traversé de l'adsorbant par le gaz et une amélioration de la cinétique d'adsorption. La mise en oeuvre des adsorbants dans les bouteilles d'adsorption est également facilitée. Elle reprend la forme de plaque type échangeur de chaleur ou garnissage et n'a pas un aspect monolithique.In other words, the invention proposes to replace the honeycomb monoliths with an assembly of adsorbent plates. As in the case of monoliths, these plates consist mainly of adsorbent and an inorganic binder. These plates can be manufactured using a single or twin screw mixer and an extruder with a suitable die. The plates can be shaped into a mold using the rollers. These plates can be smooth or corrugated, they can have grooves (for example, made with rollers), they can be corrugated, embossed, drilled or sawtooth. Note that pierced plates will allow communication between passages which can re-balance a bad distribution. Different types of patterns can be found on the surface: crenellations, triangles, etc. These adsorbent plates can be assembled / stacked to make packets whose structure will be close to a honeycomb. The assembly can be done by stacking the plates in a chain production. Stacking the plates creates channels where the gas can circulate. It is also possible to insert metal or plastic sheets within the assembly in order to guarantee the mechanical strength of the assembly. The set of stacked plates can be circled, be maintained by a device, have brushes to facilitate the handling of the assembly and the sealing vis-à-vis the container wall. This plate forming makes it possible to manufacture larger monoliths and to speed up the manufacturing process which is particularly slow because of the drying step (The drying time can be divided for example by at least 2 compared to monoliths of the honeycomb type). In the case of flat structure, the drying is indeed much faster. Moreover, this also makes it possible to avoid the phenomena inherent in the drying of large monoliths: cracks may appear because the edges dry faster than the core. Moreover, all the known benefits that are associated with the use of structured adsorbents will be found. Namely, a decrease in pressure losses related to the crossing of the adsorbent by the gas and an improvement in adsorption kinetics. The use of the adsorbents in the adsorption bottles is also facilitated. It takes the form of plate type heat exchanger or lining and does not have a monolithic appearance.

15 Ces feuilles ou plaques d'adsorbants peuvent également s'insérer dans des contacteurs métalliques gaz liquide comme des garnissages structurés, ondulé croisés, et apportent ainsi des qualités adsorptives à la distillation. Dès lors, l'assemblage selon l'invention peut-être mis en oeuvre un procédé d'adsorption de type TSA (pour cela l'assemblage est généralement introduit dans un adsorbeur) ou un procédé 20 de distillation.These sheets or plates of adsorbents may also be inserted in liquid gas metal contactors as cross-corrugated structured packings, and thus provide adsorptive qualities for distillation. Therefore, the assembly according to the invention can be implemented a TSA type adsorption process (for this purpose the assembly is generally introduced into an adsorber) or a distillation process.

Claims (15)

REVENDICATIONS1. Plaque d'adsorbant autosupportée pour utilisation dans un procédé d'adsorption comprenant un mélange d'adsorbant et d'un liant inorganique.REVENDICATIONS1. Self-supporting adsorbent plate for use in an adsorption process comprising a mixture of adsorbent and an inorganic binder. 2. Plaque selon la revendication 1, caractérisée en ce que le procédé d'adsorption est un procédé TSA.2. Plate according to claim 1, characterized in that the adsorption process is a TSA process. 3. Plaque d'adsorbant selon la revendication 1, caractérisée en ce que ladite plaque d'adsorbant peut-être utilisée dans un procédé d'adsorption TSA comprenant une étape de régénération à une température supérieure à 80°C, de préférence supérieure à 120°C, encore plus préférentiellement supérieure à 150°C.3. An adsorbent plate according to claim 1, characterized in that said adsorbent plate can be used in a TSA adsorption process comprising a regeneration step at a temperature greater than 80 ° C., preferably greater than 120 ° C. ° C, still more preferably greater than 150 ° C. 4. Plaque d'adsorbant selon l'une des revendications 1 à 3, caractérisée en ce que ladite plaque d'adsorbant peut être utilisée dans un procédé TSA comprenant une étape de régénération exceptionnelle à une température supérieure à 250°C, de préférence supérieure à 290°C.4. An adsorbent plate according to one of claims 1 to 3, characterized in that said adsorbent plate can be used in a TSA process comprising an exceptional regeneration step at a temperature above 250 ° C, preferably higher at 290 ° C. 5. Plaque d'adsorbant selon l'une des revendications 1 à 4, caractérisée en ce que ladite plaque d'adsorbant est ondulée, gaufrée, percée, lisse, striées, rainurées ou en dents de scie, sur au moins une des faces de la plaque.5. adsorbent plate according to one of claims 1 to 4, characterized in that said adsorbent plate is corrugated, embossed, pierced, smooth, ridged, grooved or sawtooth, on at least one of the faces of the plaque. 6. Plaque d'adsorbant selon l'une des revendications 1 à 5, caractérisée en ce que le liant inorganique représente moins de 40 % en poids de ladite plaque d'adsorbant, de préférence entre 5 et 30% en poids de ladite plaque d'adsorbant.6. An adsorbent plate according to one of claims 1 to 5, characterized in that the inorganic binder is less than 40% by weight of said adsorbent plate, preferably between 5 and 30% by weight of said adhesive plate. adsorbent. 7. Plaque d'adsorbant selon l'une des revendications 1 à 6, caractérisée en ce que le liant inorganique est choisi parmi la bentonite, l'attalpugite, l'halloysite, le kaolin, le silicate de sodium, l'illite 3035196 67. adsorbent plate according to one of claims 1 to 6, characterized in that the inorganic binder is selected from bentonite, attalpugite, halloysite, kaolin, sodium silicate, illite 3035196 6 8. Plaque d'adsorbant selon l'une des revendications 1 à 7, caractérisée en ce que l'adsorbant est choisi parmi l'alumine activée, le gel de silice, le charbon actif ou les zéolites de type 13X, 5A, 4A ou 3A. 58. adsorbent plate according to one of claims 1 to 7, characterized in that the adsorbent is selected from activated alumina, silica gel, activated carbon or zeolites type 13X, 5A, 4A or 3A. 5 9. Plaque selon l'une des revendications 1 à 8, caractérisée en ce que ladite plaque présente une longueur entre 0,1 et 10m, de préférence entre 0.2 et 2 m et une largeur entre 0,1 et 7m, de préférence entre 0.2 et 2 m.9. Plate according to one of claims 1 to 8, characterized in that said plate has a length between 0.1 and 10m, preferably between 0.2 and 2 m and a width between 0.1 and 7m, preferably between 0.2 and 2 m. 10. Assemblage de plusieurs plaques d'adsorbant telles que définies dans l'une des 10 revendications 1 à 9, comprenant des canaux formés par ledit assemblage et permettant la circulation d'un gaz.10. Assembly of several adsorbent plates as defined in one of claims 1 to 9, comprising channels formed by said assembly and allowing the circulation of a gas. 11. Assemblage selon la revendication 10, caractérisé en ce que ledit assemblage présente une longueur comprise entre 0,1 et 10m, de préférence entre 0.2 et 2 m, une largeur comprise entre 15 0,1 et 7m, de préférence entre 0.2 et 2 m, et une épaisseur comprise entre 0,1 et 7m, de préférence entre 0,2 et 2m.11. Assembly according to claim 10, characterized in that said assembly has a length of between 0.1 and 10 m, preferably between 0.2 and 2 m, a width of between 0.1 and 7 m, preferably between 0.2 and 2 m. m, and a thickness of between 0.1 and 7m, preferably between 0.2 and 2m. 12. Assemblage selon l'une des revendications 10 ou 11, caractérisé en ce que ledit assemblage comprend au moins une feuille métallique ou en plastique. 2012. Assembly according to one of claims 10 or 11, characterized in that said assembly comprises at least one metal sheet or plastic. 20 13. Assemblage selon l'une des revendications 10 à 12, caractérisé en ce que ledit assemblage est cerclé ou maintenu par un périphérique.13. Assembly according to one of claims 10 to 12, characterized in that said assembly is circled or maintained by a device. 14. Procédé d'adsorption de type TSA mettant en oeuvre un assemblage selon l'une des 2'5 revendications 10 à 13.14. TSA adsorption method using an assembly according to one of the 2'5 claims 10 to 13. 15. Procédé de distillation mettant en oeuvre un assemblage selon l'une des revendications 10 à 13.15. Distillation process using an assembly according to one of claims 10 to 13.
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