FR3018277A1 - INCAPACITANT FUMIGENE COMPOSITION COMPRISING MICROENCAPSULATED OLEUM CAPSICUM RESIN - Google Patents
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Classifications
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Abstract
La présente invention vise l'utilisation de microcapsules comprenant de la résine d'oleum capsicum en tant qu'agent incapacitant et/ou lacrymogène dans une composition fumigène. En particulier, les microcapsules comprennent un cœur, ledit cœur comprenant de la résine d'oleum capsicum, et ledit cœur étant enrobé par un polymère d'enrobage possédant une température de fusion comprise entre 70°C et 250°C, de préférence entre 130 et 200°C. La présente invention vise également des compositions fumigènes incapacitantes et/ou lacrymogènes comprenant lesdites microcapsules, les dispositifs les comprenant, et l'utilisation de ces dispositifs pour le maintien de l'ordre.The present invention is directed to the use of microcapsules comprising oleum capsicum resin as an incapacitating and / or lachrymatory agent in a fumigant composition. In particular, the microcapsules comprise a core, said core comprising oleum capsicum resin, and said core being coated with a coating polymer having a melting temperature between 70 ° C and 250 ° C, preferably between 130 ° C and 250 ° C. and 200 ° C. The present invention also relates to incapacitating and / or lachrymatory smoke compositions comprising said microcapsules, the devices comprising them, and the use of these devices for the maintenance of order.
Description
L'invention concerne le domaine des compositions fumigènes incapacitantes, et plus particulièrement des compositions fumigènes incapacitantes comprenant des microcapsules de résine d' oleum capsicum, essentiellement destinées à des utilisations dans des dispositifs pour le maintien de l'ordre, tels que des grenades incapacitantes ou lacrymogènes. Les produits fumigènes anti-émeutes les plus couramment utilisés comprennent comme agent incapacitant et/ou lacrymogène du CS (o-chlorobenzylidène malonitrile), du CN (chloroacétophénone) ou du CR (dibenzoxazépine). Cependant, les produits fumigènes incapacitants et/ou lacrymogènes les contenant présentent plusieurs inconvénients, tels qu'une forte toxicité, une efficacité limitée sur certains individus (notamment toxicomanes, personnes en état de surexcitation) ou animaux (chiens par exemple). Parallèlement, Il existe des agents incapacitants et/ou lacrymogènes peu ou non toxiques d'origine naturelle, telle que l'Oléorésine de Capsicum (OC). Cette substance naturelle est un mélange huileux de nombreux capsaïcinoïdes dont le principal constituant (représentant typiquement environ 70% en poids) est la capsaïcine. Une exposition à l'OC produit une irritation sévère mais temporaire des yeux, du nez, de la bouche, des voies respiratoires et de la peau. Les effets irritants commencent quelques secondes après l'exposition et durent environ 20 à 30 minutes une fois l'individu retiré de l'endroit contaminé. Ainsi, les effets irritants de l'OC surviennent rapidement à de faibles concentrations dans l'air, très inférieures aux concentrations produisant un effet néfaste. En outre, en raison de son mode d'action différent de celui des autres molécules telles que le CS, CN et CR, l'OC présente une meilleure efficacité que les produits cités ci-dessus, puisqu'il est efficace également sur les animaux, les toxicomanes ou les individus en état de surexcitation, et les cas d'insensibilité sont très rares. L'OC est aujourd'hui utilisé dans des formulations d'aérosols constitués d'une suspension, dans un milieu gazeux, de particules liquides très fines, formulations destinées au maintien de l'ordre. L'OC est également utilisé dans des formulations lacrymogènes sous forme solide.The invention relates to the field of incapacitating smoke compositions, and more particularly to incapacitating smoke compositions comprising microcapsules of oleum capsicum resin, essentially intended for use in devices for the maintenance of order, such as stun grenades or tear. The most commonly used anti-riot fumigants include as the incapacitating and / or lachrymatory agent CS (o-chlorobenzylidene malonitrile), CN (chloroacetophenone) or CR (dibenzoxazepine). However, fumigant incapacitating and / or tearing products containing them have several disadvantages, such as high toxicity, limited effectiveness on certain individuals (especially drug addicts, people in a state of overexcitation) or animals (dogs for example). At the same time, there are incapacitating and / or lachrymatory agents with little or no toxicity of natural origin, such as Capsicum Oleoresin (OC). This natural substance is an oily mixture of many capsaicinoids whose main component (typically about 70% by weight) is capsaicin. Exposure to OC produces severe but temporary irritation of the eyes, nose, mouth, respiratory tract and skin. Irritant effects begin a few seconds after exposure and last about 20 to 30 minutes after the individual is removed from the contaminated site. Thus, the irritant effects of OC occur rapidly at low concentrations in the air, well below the concentrations producing a deleterious effect. In addition, because of its mode of action different from that of other molecules such as CS, CN and CR, the OC has a better efficacy than the products mentioned above, since it is also effective on animals addicts or individuals in a state of overexcitation, and cases of insensibility are very rare. OC is nowadays used in aerosol formulations consisting of a suspension, in a gaseous medium, of very fine liquid particles, formulations intended for the maintenance of order. OC is also used in tear formulations in solid form.
Cependant, les formulations d'aérosols de l'art antérieur comprenant de l'OC présentent plusieurs inconvénients. Tout d'abord, la formulation est telle que celle-ci est peu persistante en milieu ouvert (i.e. en extérieur) du fait de sa volatilité. Elle n'est donc efficace que sur un petit groupe d'individus, et la formulation doit être pulvérisée à une faible distance de l'individu, de face et au niveau du visage. Ceci est particulièrement vrai pour les compositions comprenant de l'OC adsorbé sur des billes creuses, un support poreux ou une résine, qui permettent certes d'obtenir de l'OC sous forme solide, mais diluent énormément ou modifient les molécules actives, ce qui en diminue les effets incapacitants. L'OC n'a ainsi jamais été utilisé dans des compositions fumigènes, qui possèdent un espace de diffusion important et permettent le contrôle de grand groupes d'individus. Cette absence semble résulter de plusieurs facteurs. Tout d'abord, l'OC se présente en général sous forme d'une substance huileuse, difficile à intégrer en tant que telle dans des compositions fumigènes, pour lesquelles on préfère utiliser des mélanges solides. On notera que l'OC concentrée à 98% se présente directement sous forme solide, mais est très inflammable sous cette forme. En outre, l'OC concentrée à 98% a un coût prohibitif pour une utilisation dans des compositions fumigènes, du fait notamment de son processus de fabrication impliquant de nombreuses étapes de purification. Par ailleurs, l'OC en tant que telle présente une stabilité inférieure à deux ans lorsqu'elle est par exemple exposée à l'air, contrairement au CS ou au CN qui ont une durée de vie proche de 8 ans. Enfin, les compositions fumigènes à base de CS par exemple utilisées pour le maintien de l'ordre présentent des températures de combustion importantes (supérieures à 700°C), températures auxquelles on observe une forte dégradation de l'OC. Il existe donc un besoin pour des compositions fumigènes incapacitantes et/ou lacrymogènes, qui sont peu ou non toxiques et efficaces en particulier sur de grandes surfaces et sur de grands groupes d'individus, et notamment sur des individus en état de surexcitation, des toxicomanes ou sur les animaux, tout en ne présentant pas de risque d'inflammation lors de leur utilisation dans des dispositifs tels que des grenades incapacitantes. De manière originale, le demandeur a démontré que l'utilisation de microcapsules comprenant de la résine d'oleum capsicum en tant qu'agent incapacitant dans une composition fumigène permettait de résoudre les problèmes susmentionnés, sans perte significative de l'efficacité pour le maintien de l'ordre. Ainsi, le demandeur a démontré qu'en adaptant astucieusement aux compositions fumigènes la technologie divulguée dans la demande FR 2 910 470, qui concerne des compositions d'aérosol comprenant au moins une substance lacrymogène telle que l'OC, du trans-1,2-dichloroéthylène, un fluoroéther et une coupe pétrolière, l'enrobage de la substance lacrymogène ne diminue pas son effet incapacitant, contrairement aux résultats obtenus pour les compositions d'aérosols. Le demandeur a en effet découvert que, dans une composition fumigène, un choix judicieux du polymère d' encapsulation permettait d'obtenir une efficacité identique ou quasi identique en termes d'effet irritant, contrairement à l'enseignement d'un tel document. La microencapsulation de l'OC permet en particulier d'allonger la durée de vie de la composition, notamment en protégeant la composition des agressions extérieures (humidité, variations de température...), et de protéger la composition lors de la combustion. En effet, la couche d'enrobage polymérique joue un rôle d'isolant thermique vis-à-vis de l'OC, ce qui en atténue la dégradation avant sa diffusion. En outre, les microcapsules selon la présente invention présentent une inflammabilité faible, puisqu'il est nécessaire de dégrader thermiquement la couche de polymère enrobant avant que la libération d'OC ait lieu.However, the aerosol formulations of the prior art comprising OC have several disadvantages. First of all, the wording is such that it is not very persistent in an open environment (i.e. outside) because of its volatility. It is therefore effective only on a small group of individuals, and the formulation should be sprayed at a small distance from the individual, face and face. This is particularly true for compositions comprising OC adsorbed onto hollow beads, a porous support or a resin, which certainly make it possible to obtain OC in solid form, but greatly dilute or modify the active molecules, which reduces the incapacitating effects. The OC has never been used in smoke compositions, which have a large space of diffusion and allow the control of large groups of individuals. This absence seems to result from several factors. Firstly, OC is generally in the form of an oily substance, difficult to integrate as such in smoke compositions, for which it is preferred to use solid mixtures. It will be noted that the OC concentrated to 98% is directly in solid form, but is very flammable in this form. In addition, the OC 98% concentrated at a prohibitive cost for use in smoke compositions, in particular because of its manufacturing process involving many purification steps. In addition, the OC as such has a stability of less than two years when it is exposed to the air, unlike the CS or CN which have a life of nearly 8 years. Finally, the smoke compositions based on CS, for example used for the maintenance of order, have high combustion temperatures (greater than 700 ° C.), temperatures at which a marked degradation of the OC is observed. There is therefore a need for incapacitating and / or lachrymatory fumigant compositions, which are of little or no toxicity and are effective especially on large surfaces and on large groups of individuals, and particularly on individuals in a state of overexcitation, drug addicts. or on animals, while not presenting a risk of inflammation when used in devices such as stun grenades. In an original way, the applicant has demonstrated that the use of microcapsules comprising oleum capsicum resin as an incapacitating agent in a fumigant composition makes it possible to solve the aforementioned problems, without significant loss of the effectiveness for the maintenance of order. Thus, the applicant has demonstrated that by cleverly adapting to smoke compositions the technology disclosed in application FR 2 910 470, which relates to aerosol compositions comprising at least one tear substance such as OC, trans-1,2 -dichloroethylene, a fluoroether and a petroleum cut, the coating of the tear substance does not diminish its incapacitating effect, unlike the results obtained for the aerosol compositions. The applicant has in fact discovered that, in a smoke composition, a judicious choice of the encapsulation polymer made it possible to obtain an identical or almost identical efficiency in terms of irritating effect, contrary to the teaching of such a document. The microencapsulation of the OC makes it possible in particular to extend the life of the composition, in particular by protecting the composition from external aggressions (humidity, temperature variations, etc.), and to protect the composition during combustion. Indeed, the polymeric coating layer acts as a thermal insulator vis-à-vis the OC, which mitigates the degradation before its diffusion. In addition, the microcapsules according to the present invention have a low flammability, since it is necessary to thermally degrade the coating polymer layer before OC release takes place.
Un objet de la présente invention concerne ainsi l'utilisation de microcapsules comprenant de la résine d'oleum capsicum en tant qu'agent incapacitant dans une composition fumigène. Un autre objet de l'invention porte sur une composition fumigène incapacitante comprenant des microcapsules comprenant de la résine d'oleum capsicum.An object of the present invention thus relates to the use of microcapsules comprising oleum capsicum resin as incapacitating agent in a fumigant composition. Another subject of the invention relates to an incapacitating fumigant composition comprising microcapsules comprising oleum capsicum resin.
Un autre objet de l'invention vise un dispositif de conditionnement et/ou de projection, notamment une grenade, telle qu'une grenade lacrymogène, comprenant la composition fumigène incapacitante telle que décrite dans la présente invention. Un autre objet de l'invention concerne l'utilisation d'un dispositif selon l'invention pour le maintien de l'ordre.30 Au sens de la présente invention, on entend par « composition pyrotechnique » une composition fumigène dite « froide ». Au sens de la présente invention, la « composition fumigène froide » présente une température de combustion (« cracking ») faible, en particulier une température de combustion largement inférieure aux autres compositions pyrotechniques fumigènes, par exemple inférieure ou égale à 600°C, typiquement inférieure ou égale à 500°C. Les compositions selon l'invention comprennent typiquement un couple oxydo-réducteur des familles sels de chlorate/sucre. Ainsi, typiquement l'oxydant dans ces compositions est choisi parmi au moins un sel de chlorate, tel que le chlorate de potassium, le chlorate de sodium ou le chlorate de baryum, avantageusement le chlorate de potassium. Typiquement, le réducteur dans ces compositions est choisi dans la famille des glucides, comme l'amidon ou les polysaccharides (sucres), tels que le lactose, le saccharose, le glucose, le fructose, ou leurs mélanges, avantageusement le lactose. De préférence, les compositions selon l'invention comprennent ainsi le couple chlorate de potassium/lactose. Par ailleurs, avantageusement, les compositions fumigènes froides selon la présente invention comprennent un agent fumigène non toxique. De préférence, il s'agit d'un composé non chloré, en particulier choisi parmi l'acide cinnamique, l'acide abiétique ou l'acide téréphtalique, de préférence l'acide téréphtalique. Par « agent fumigène non chloré », on entend au sens de la présente invention un agent fumigène organique ne comprenant pas de liaison C-Cl (carbone-Chlore).Another object of the invention is a packaging and / or projection device, in particular a pomegranate, such as a tear gas grenade, comprising the incapacitating smoke composition as described in the present invention. Another object of the invention relates to the use of a device according to the invention for maintaining order. For the purposes of the present invention, the term "pyrotechnic composition" means a so-called "cold" fumigant composition. For the purposes of the present invention, the "cold fumigant composition" has a low "cracking" temperature, in particular a combustion temperature much lower than the other fumigated pyrotechnic compositions, for example less than or equal to 600 ° C., typically less than or equal to 500 ° C. The compositions according to the invention typically comprise an oxido-reducing pair of chlorate / sugar salt families. Thus, typically the oxidant in these compositions is selected from at least one chlorate salt, such as potassium chlorate, sodium chlorate or barium chlorate, preferably potassium chlorate. Typically, the reductant in these compositions is selected from the family of carbohydrates, such as starch or polysaccharides (sugars), such as lactose, sucrose, glucose, fructose, or mixtures thereof, advantageously lactose. Preferably, the compositions according to the invention thus comprise the potassium chlorate / lactose pair. Furthermore, advantageously, the cold fumigant compositions according to the present invention comprise a non-toxic fumigant. Preferably, it is a non-chlorinated compound, in particular chosen from cinnamic acid, abietic acid or terephthalic acid, preferably terephthalic acid. For the purposes of the present invention, the term "non-chlorinated fumigant" means an organic fumigant not comprising a C-Cl bond (carbon-chlorine).
Par « agent incapacitant », on entend, au sens de la présente invention, un agent chimique non létal qui entraîne un affaiblissement physiologique ou psychologique, immédiat et temporaire, rendant ainsi l'individu ou l'animal visé inapte à fonctionner ou à se comporter normalement. Habituellement, un incapacitant ne laisse aucune séquelle permanente sur les victimes. Il peut être neuroleptique (somnifère), euphorisant ou irritant. De préférence, il s'agit d'un agent irritant. Par « oléorésine», on entend au sens de la présente invention une substance obtenue par extraction à l'aide de solvants organiques (par exemple pentane ou chlorure de méthylène) des matières aromatisantes et sapides contenues dans des arômes. Dans la présente invention, on emploie indifféremment les expressions « oléorésine de capsicum » ou « résine d'oleum capsicum » pour désigner la même substance, expressions qui sont abrégés en « OC ».For the purposes of the present invention, the term "incapacitating agent" is intended to mean a non-lethal chemical agent which causes a physiological or psychological impairment, immediate and temporary, thereby rendering the intended individual or animal unfit to function or behave normally. Usually, an incapacitant leaves no permanent damage to the victims. It may be neuroleptic (sleeping pills), euphoric or irritating. Preferably, it is an irritating agent. For the purposes of the present invention, the term "oleoresin" is intended to mean a substance obtained by extraction with organic solvents (for example pentane or methylene chloride) from flavourants and flavors contained in flavorings. In the present invention, the terms "oleoresin of capsicum" or "oleum capsicum resin" are used interchangeably to refer to the same substance, which are abbreviated as "OC".
Les capsaïcinoïdes sont des alcaloïdes extraits de différentes espèces de piments. Ces molécules sont responsables de l'effet irritant des piments. Les capsaïcinoïdes ont la caractéristique d'activer les récepteurs de chaleurs de la peau, d'où la sensation de brûlure. Des quelques capsaïcinoïdes trouvés dans l'OC, la capsaïcine représente environ 70% de la totalité des capsaïcinoïdes suivi par la dihydrocapsaïcine (environ 20%), la norhydrocapsaïcine (environ 7%), l'homocapsaïcine (environ 1%) et la monodihydrocapsaïcine (environ 1%). Un exemple d'oléorésine d'oleum capsicum est l'OC à 40% en capsaïcinoïdes. Les résines d'OC commercialisées actuellement présentent typiquement des teneurs en capsaïcinoïdes allant de 3 à 75% en poids par rapport au poids total de l'OC. Avantageusement, la résine d'oleum capsicum utilisée dans la présente invention présente une teneur en capsaïcinoïdes comprise entre 10 et 75%, de préférence comprise entre 25 et 50%, de manière encore préférée comprise entre 30 et 45% en poids par rapport au poids total de la résine d'oleum capsicum. La teneur en capsaïcinoïdes dans l'OC est choisie en fonction de l'intensité d'irritation souhaitée.Capsaicinoids are alkaloids extracted from different species of peppers. These molecules are responsible for the irritating effect of peppers. The capsaicinoids have the characteristic of activating the heat receptors of the skin, hence the burning sensation. Of the few capsaicinoids found in OC, capsaicin accounts for about 70% of all capsaicinoids followed by dihydrocapsaicin (about 20%), norhydrocapsaicin (about 7%), homocapsaicin (about 1%) and monodihydrocapsaicin ( about 1%). An example of oleoresin oleum capsicum is OC at 40% capsaicinoids. Currently commercially available OC resins typically have capsaicinoid contents ranging from 3 to 75% by weight based on the total weight of OC. Advantageously, the oleum capsicum resin used in the present invention has a capsaicinoid content of between 10 and 75%, preferably between 25 and 50%, more preferably between 30 and 45% by weight relative to the weight. total of oleum capsicum resin. The capsaicinoid content in the OC is chosen according to the desired irritation intensity.
Brève Description des figures La figure 1 représente schématiquement (à gauche, coupe longitudinale ; à droite, coupe éclatée) un exemple de grenade à fusil, à lanceur ou à main de calibre 56 mm (grenade de type CM6) dans laquelle est introduite la composition fumigène selon la présente invention. Les indices sur la figure 1 représentent les éléments suivants : 1 : 2 comprimés de dépotage 2 : couvercle en matière plastique 3 : 6 capsules comprenant la composition fumigène selon l'invention 4 : corps de grenade 5 : couvercle de capsule 6 : corps de grenade 7 : composition fumigène selon la présente invention.BRIEF DESCRIPTION OF THE FIGURES FIG. 1 schematically shows (on the left, longitudinal section, on the right, an exploded section) an example of a 56 mm caliber rifle, caster or hand grenade (CM6 grenade) in which the composition is introduced. fumigant according to the present invention. The indices in FIG. 1 represent the following elements: 1: 2 stripping tablets 2: plastic cover 3: 6 capsules comprising the fumigant composition according to the invention 4: grenade body 5: capsule cover 6: pomegranate body 7: smoke composition according to the present invention.
La présente invention vise en premier lieu l'utilisation de microcapsules comprenant de la résine d'oleum capsicum en tant qu'agent incapacitant dans une composition fumigène, de préférence une composition fumigène froide. En particulier, les microcapsules comprennent un coeur, ledit coeur comprenant ou étant constitué de la résine d'oleum capsicum, et ledit coeur étant enrobé par un polymère d'enrobage possédant une température de fusion comprise entre 70°C et 250°C, de préférence entre 130 et 200 °C. Le polymère d'enrobage est donc peu inflammable, voire iniflammable, dans les conditions d'utilisation de la composition. Avantageusement, les microcapsules utilisées dans la présente invention comprennent o entre 50 et 75%, de préférence entre 60 et 65% en poids d'OC, par rapport au poids des microcapsules. De préférence, les microcapsules présentent une granulométrie comprise entre 1 et 200 iam, de manière encore préférée entre 1 et 100 pm, de manière encore préférée entre 1 et 20 p.m. 15 Avantageusement, ledit polymère d'enrobage est choisi parmi les polymères d'origine naturelle tels que la gélatine, l'amidon, les alginates, la gomme arabique, les polymères cellulosiques tels que l'éthylcellulose, l'hydroxypropylcellulose ou leurs mélanges, les polymères de synthèse tels que les polymères polyacryliques ou copolymères d'esters acryliques, les polyvinylpyrrolidones, les méthacrylates, les copolymères de polyvinyl 20 alcool-polyéthylène glycol, ou leurs mélanges, de préférence ledit polymère est choisi parmi la gomme arabique, et les polymères polyacryliques, les copolymères d'esters acryliques ou les méthacrylates, les copolymères de polyvinyl alcool-polyéthylène glycol, ou leurs mélanges. On notera en particulier que la température de fusion de la gomme arabique est d'environ 200°C. En outre, la température de fusion des polymères 25 polyacryliques de type Kollicoat® sont comprises entre 130°C et 200°C. On pourra également citer les composés EUDRAGITe, et Kollidon® 12PF, Kollidon® 25, Kollidon IR PVA-PEG 75/25 (les produits Kollidon sont commercialisés par BASF). Dans un mode de réalisation particulier de l'invention, l'agent incapacitant ne comprend pas de pipérides. 30 L'invention concerne également une composition fumigène incapacitante et/ou lacrymogène comprenant des microcapsules, lesdites microcapsules comprenant de la résine d'oleum capsicum. De préférence, la composition fumigène est une composition fumigène froide.The present invention is aimed primarily at the use of microcapsules comprising oleum capsicum resin as an incapacitating agent in a fumigant composition, preferably a cold fumigant composition. In particular, the microcapsules comprise a core, said core comprising or consisting of oleum capsicum resin, and said core being coated with a coating polymer having a melting point of between 70 ° C. and 250 ° C., preferably between 130 and 200 ° C. The coating polymer is therefore low in flammability, or even flame retarded, under the conditions of use of the composition. Advantageously, the microcapsules used in the present invention comprise between 50 and 75%, preferably between 60 and 65% by weight of OC, relative to the weight of the microcapsules. Preferably, the microcapsules have a particle size of between 1 and 200 μm, more preferably between 1 and 100 μm, more preferably between 1 and 20 μm. Advantageously, said coating polymer is chosen from the polymers of origin. such as gelatin, starch, alginates, gum arabic, cellulosic polymers such as ethylcellulose, hydroxypropylcellulose or mixtures thereof, synthetic polymers such as polyacrylic polymers or copolymers of acrylic esters, polyvinylpyrrolidones, methacrylates, polyvinyl alcohol-polyethylene glycol copolymers, or mixtures thereof, preferably said polymer is chosen from gum arabic, and polyacrylic polymers, copolymers of acrylic esters or methacrylates, polyvinyl alcohol copolymers polyethylene glycol, or mixtures thereof. It should be noted in particular that the melt temperature of gum arabic is about 200 ° C. In addition, the melting temperature of the Kollicoat® type polyacrylic polymers is between 130 ° C and 200 ° C. Mention may also be made of EUDRAGITe and Kollidon® 12PF, Kollidon® 25 and Kollidon IR PVA-PEG 75/25 compounds (Kollidon products are marketed by BASF). In a particular embodiment of the invention, the incapacitating agent does not include piperides. The invention also relates to a stunting and / or lachrymatory fumigant composition comprising microcapsules, said microcapsules comprising oleum capsicum resin. Preferably, the fumigant composition is a cold fumigant composition.
Avantageusement, les microcapsules comprennent un coeur, ledit coeur comprenant ou étant constitué de la résine d'oleum capsicum, et ledit coeur étant enrobé par un polymère d'enrobage possédant une température de fusion comprise entre 70°C et 250°C, de préférence entre 130 et 200 °C. En effet, une température de fusion supérieure ou égale à 70°C est préférable pour éviter une libération trop rapide de l'OC lors de la combustion, et d'éviter la dégradation de la molécule par la chaleur de combustion. Néanmoins, une température de fusion inférieure ou égale 250°C est préférable pour que la fusion de l'enveloppe se réalise grâce à la chaleur de la réaction de combustion du fumigène. Avantageusement, les microcapsules utilisées dans la présente invention comprennent entre 50 et 75%, de préférence entre 60 et 65% en poids d'OC par rapport au poids des microcapsules. De préférence, les microcapsules présentent une granulométrie comprise entre 1 et 200 i.tm, de manière encore préférée entre 1 et 100 iam, de manière encore préférée entre 1 et 20 i.tm.Advantageously, the microcapsules comprise a core, said core comprising or consisting of oleum capsicum resin, and said core being coated with a coating polymer having a melting point between 70 ° C. and 250 ° C., preferably between 130 and 200 ° C. Indeed, a melting temperature greater than or equal to 70 ° C is preferable to prevent a quick release of the OC during combustion, and to avoid degradation of the molecule by the heat of combustion. Nevertheless, a melting temperature of less than or equal to 250 ° C. is preferable for the fusion of the envelope to be carried out thanks to the heat of the smoke combustion reaction. Advantageously, the microcapsules used in the present invention comprise between 50 and 75%, preferably between 60 and 65% by weight of OC relative to the weight of the microcapsules. Preferably, the microcapsules have a particle size of between 1 and 200 μm, more preferably between 1 and 100 μm, more preferably between 1 and 20 μm.
Dans un mode de réalisation préféré de l'invention, la composition fumigène incapacitante et/ou lacrymogène ne comprend pas de pipérides. Avantageusement, ledit polymère d'enrobage est choisi parmi les polymères d'origine naturelle tels que la gélatine, l'amidon, les alginates, la gomme arabique, les polymères cellulosiques tels que l'éthylcellulose, l'hydroxypropylcellulose ou leurs mélanges, les polymères de synthèse tels que les polymères polyacryliques ou copolymères d'esters acryliques, les polyvinylpyrrolindones, les méthacrylates, les copolymères de polyvinyl alcool-polyéthylène glycol, ou leurs mélanges, de préférence ledit polymère est choisi parmi la gomme arabique, et les polymères polyacryliques, les copolymères d'esters acryliques ou les méthacrylates, les copolymères de polyvinyl alcool-polyéthylène glycol, ou leurs mélanges. On notera en particulier que la température de fusion de la gomme arabique est d'environ 200°C. En outre, la température de fusion des polymères polyacryliques de type Kollicoat® sont comprises entre 130°C et 200°C. On pourra également citer les composés EUDRAGITe, et Kollidon® 12PF, Kollidon® 25, Kollidon IR PVA-PEG 75/25 (les produits Kollidon sont commercialisés par BASF). Avantageusement, la composition comprend entre 10 et 30 % en poids, de préférence entre 10 et 15% en poids de microcapsules par rapport au poids total de la composition, et entre 70 et 90%, de préférence entre 85 et 90% en poids d'une composition pyrotechnique, par rapport au poids total de la composition. La teneur en microcapsules d'OC est déterminée en fonction de l'action irritante souhaitée. Typiquement, la composition pyrotechnique comprend : o - de 15 à 35 % en poids, de préférence 25 à 35% en poids d'oxydant, notamment le chlorate de potassium, le chlorate d'ammonium, le nitrate de potassium ou le nitrate d'ammonium, ou leurs mélanges, de préférence le chlorate de potassium ; - de 15 à 35 % en poids, de préférence 25 à 35% en poids d'un réducteur issu de la famille des sucres, tel que le fructose, le lactose ou le saccharose, de préférence le 15 lactose ; - de 25 à 45% en poids, de préférence 25 à 40% en poids, d'un agent fumigène, en particulier choisi parmi l'acide cinnamique, l'acide abiétique ou l'acide téréphtalique, de préférence l'acide téréphtalique ; - de 0 à 8% en poids, de préférence entre 3 et 5% en poids, d'un additif permettant 20 d'homogénéiser la combustion, en particulier une cire polyéthylène ; - de 0 à 8% en poids, de préférence entre 3 et 5% en poids, d'un additif permettant d'abaisser la température de combustion pour éviter l'inflammation, notamment l'alumine, la magnésie, la silice, et les sels de carbonate tels le carbonate de potassium, de strontium, de sodium, de préférence l'additif est le bicarbonate de sodium 25 (NaHCO3) ; et - le cas échéant, le restant étant constitué de liant, notamment choisi parmi la gomme arabique, la gomme laque, les résines polyesters, les résines époxydes, de préférence la gomme arabique ou la gomme laque. L'homme du métier adaptera les pourcentages des différents constituants de manière à obtenir 100% de composition. 30 Les microcapsules d'OC selon la présente invention peuvent notamment être obtenues par encapsulation de l'OC par des méthodes de: spray-drying, prilling, coacervation, évaporation de solvant avec une préférence pour le spray-drying (séchage particulaire par pulvérisation ou par atomisation). De préférence, les microcapsules d'OC selon la présente invention sont susceptibles d'être obtenues par séchage particulaire par pulvérisation ou par atomisation d'une émulsion huile dans eau, la résine d'oleum capsicum étant comprise dans la phase huileuse. Par exemple, l'homme du métier pourra adapter la méthode décrite dans l'article de Shaikh et al (Food Chemistry 2006, 94, 105-110). On notera toutefois que d'autres méthodes de microencapsulations peuvent également être utilisées avec la même efficacité. Dans un mode de réalisation préféré, l'émulsion huile dans l'eau est préparée par mélange d'eau, d'OC, d'un solvant organique, d'un polymère de microencapsulation et éventuellement d'un émulsifiant, typiquement à l'aide d'un mélangeur à haut cisaillement. De préférence, le solvant est choisi parmi les solvants organiques capable de solubiliser l'OC et le polymère de microencapsulation, de manière préférée le solvant est le propylène glycol. L'émulsifiant est de préférence choisi parmi les polysorbates (Tween 80). Avantageusement, l'émulsion comprend entre 10 et 25% en poids, de préférence entre 10 et 15% en poids d'OC, par rapport au poids total de l'émulsion. Avantageusement, l'émulsion comprend entre 5 et 30% en poids, de préférence entre 5 et 20% en poids de polymère, par rapport au poids total de l'émulsion. Avantageusement, l'émulsion comprend entre 5 et 15% en poids, de préférence entre 8 et 12% en poids de solvant, par rapport au poids total de l'émulsion. Optionnellement, l'émulsion comprend une quantité catalytique d'émulsifiant, par exemple entre 0,1 et 1% en poids, de préférence entre 0,2 et 0,5% en poids d'émulsifiant, par rapport au poids total de l'émulsion. Avantageusement, le séchage particulaire par pulvérisation ou par atomisation est effectué par dispersion dans une buse en fines gouttelettes qui sont ensuite séchées rapidement. L'homme du métier saura adapter les différents paramètres important de cette étape de séchage particulaire, et en particulier la température d'entrée de l'émulsion, sa température de sortie, le débit de pulvérisation (débit d'air), et le débit d'entrée du produit. De préférence, la température d'entrée est comprise entre 105°C et 220°C, de préférence entre 150°C et 180 °C. Avantageusement, la température de sortie est comprise entre 70°C et 130°C, de préférence entre 90 et 100°C. Avantageusement, le débit d'air est compris entre 30 et 45 m3/h. Avantageusement, le débit d'entrée du produit (émulsion) est compris entre 2 et 10 mL/min.In a preferred embodiment of the invention, the incapacitating and / or lachrymatory fumigant composition does not include piperides. Advantageously, said coating polymer is chosen from polymers of natural origin such as gelatin, starch, alginates, gum arabic, cellulosic polymers such as ethylcellulose, hydroxypropylcellulose or their mixtures, polymers synthetic polymers such as polyacrylic polymers or copolymers of acrylic esters, polyvinylpyrrolindones, methacrylates, polyvinyl alcohol-polyethylene glycol copolymers, or mixtures thereof, preferably said polymer is chosen from gum arabic, and polyacrylic polymers, copolymers of acrylic esters or methacrylates, copolymers of polyvinyl alcohol-polyethylene glycol, or mixtures thereof. It should be noted in particular that the melt temperature of gum arabic is about 200 ° C. In addition, the melting temperature of the Kollicoat® type polyacrylic polymers is between 130 ° C and 200 ° C. Mention may also be made of EUDRAGITe and Kollidon® 12PF, Kollidon® 25 and Kollidon IR PVA-PEG 75/25 compounds (Kollidon products are marketed by BASF). Advantageously, the composition comprises between 10 and 30% by weight, preferably between 10 and 15% by weight of microcapsules relative to the total weight of the composition, and between 70 and 90%, preferably between 85 and 90% by weight of the composition. a pyrotechnic composition, relative to the total weight of the composition. The microcapsule content of OC is determined according to the desired irritating action. Typically, the pyrotechnic composition comprises: o - from 15 to 35% by weight, preferably 25 to 35% by weight of oxidant, especially potassium chlorate, ammonium chlorate, potassium nitrate or nitrate; ammonium, or mixtures thereof, preferably potassium chlorate; from 15 to 35% by weight, preferably 25 to 35% by weight of a reducing agent derived from the family of sugars, such as fructose, lactose or sucrose, preferably lactose; from 25 to 45% by weight, preferably 25 to 40% by weight, of a fumigant, in particular selected from cinnamic acid, abietic acid or terephthalic acid, preferably terephthalic acid; from 0 to 8% by weight, preferably from 3 to 5% by weight, of an additive which makes it possible to homogenise the combustion, in particular a polyethylene wax; from 0 to 8% by weight, preferably from 3 to 5% by weight, of an additive making it possible to lower the combustion temperature to prevent ignition, in particular alumina, magnesia, silica, and the like; carbonate salts such as potassium carbonate, strontium, sodium, preferably the additive is sodium bicarbonate (NaHCO 3); and - if necessary, the remainder being made of binder, especially chosen from gum arabic, shellac, polyester resins, epoxy resins, preferably gum arabic or shellac. Those skilled in the art will adapt the percentages of the various constituents so as to obtain 100% of composition. The microcapsules of OC according to the present invention can in particular be obtained by encapsulation of OC by methods of: spray-drying, prilling, coacervation, evaporation of solvent with a preference for spray-drying (particulate spray drying or by atomization). Preferably, the OC microcapsules according to the present invention are capable of being obtained by particle-drying by spraying or by spraying an oil-in-water emulsion, the oleum capsicum resin being included in the oily phase. For example, those skilled in the art may adapt the method described in the article by Shaikh et al (Food Chemistry 2006, 94, 105-110). It should be noted, however, that other microencapsulation methods can also be used with the same efficiency. In a preferred embodiment, the oil-in-water emulsion is prepared by mixing water, OC, an organic solvent, a microencapsulation polymer, and optionally an emulsifier, typically at room temperature. using a high shear mixer. Preferably, the solvent is chosen from organic solvents capable of solubilizing the OC and the microencapsulation polymer, preferably the solvent is propylene glycol. The emulsifier is preferably selected from polysorbates (Tween 80). Advantageously, the emulsion comprises between 10 and 25% by weight, preferably between 10 and 15% by weight of OC, relative to the total weight of the emulsion. Advantageously, the emulsion comprises between 5 and 30% by weight, preferably between 5 and 20% by weight of polymer, relative to the total weight of the emulsion. Advantageously, the emulsion comprises between 5 and 15% by weight, preferably between 8 and 12% by weight of solvent, relative to the total weight of the emulsion. Optionally, the emulsion comprises a catalytic amount of emulsifier, for example between 0.1 and 1% by weight, preferably between 0.2 and 0.5% by weight of emulsifier, relative to the total weight of the emulsifier. emulsion. Advantageously, the particulate spray or spray drying is carried out by dispersion in a nozzle in fine droplets which are then dried rapidly. Those skilled in the art will be able to adapt the various important parameters of this particulate drying step, and in particular the emulsion inlet temperature, its outlet temperature, the spraying rate (air flow), and the flow rate. entry of the product. Preferably, the inlet temperature is between 105 ° C and 220 ° C, preferably between 150 ° C and 180 ° C. Advantageously, the outlet temperature is between 70 ° C. and 130 ° C., preferably between 90 ° and 100 ° C. Advantageously, the air flow is between 30 and 45 m 3 / h. Advantageously, the feed rate of the product (emulsion) is between 2 and 10 ml / min.
La présente invention concerne également un dispositif de conditionnement et/ou de projection, notamment une grenade lacrymogène, comprenant la composition fumigène incapacitante telle que décrite dans la présente invention. De préférence, la composition selon la présente invention est comprimée à une pression de 300 à 500 bars, de préférence à 350 bars, avant introduction dans le dispositif de conditionnement. Avantageusement, les microcapsules d'OC selon la présente invention sont ajoutées à la composition pyrotechnique préformée, typiquement dans les proportions 10/90 à 30/70 selon l'intensité de l'irritation désirée, puis l'ensemble est mélangé et comprimé pour former un pain, qui lui-même est inséré dans le dispositif de conditionnement et/ou de projection. Avantageusement, une faible quantité de composition d'allumage, servant à l'initiation du fumigène, est ajoutée à la composition selon la présente invention avant la compression. La composition fumigène incapacitante peut être utilisée dans des grenades lacrymogènes, telles que les grenades commercialisées par ALSETEX sous la dénomination CM3, CM4, CM6 ou CM10. Par exemple, la grenade lacrymogène CM6 libère, sur une dizaine de mètre, 6 capsules comprenant la composition fumigène selon la présente invention mise en forme par compression. Le principe de fonctionnement de cette grenade est le suivant : après mise à feu de la grenade, le feu traverse les capsules par le trou central pour allumer des comprimés de dépotage à l'autre extrémité. La combustion de ces comprimés produit une quantité de gaz suffisante à l'ouverture de la grenade en 2 parties afin de libérer les capsules sur une dizaine de mètre. Tout en traversant la capsule, le feu initie les compositions d'allumage de chaque capsule, qui elles-mêmes mettent en régime de combustion la composition fumigène lacrymogène de chaque capsule. Lors de la dispersion desdites capsules, la composition fumigène est donc allumée pour libérer son principe actif, l'OC microencapsulé. L'invention concerne également l'utilisation d'un dispositif selon l'invention pour le maintien de l'ordre. Les exemples qui suivent sont donnés à titre purement illustratif, et ne sauraient être considérés comme étant une limitation des caractéristiques de l'invention. EXEMPLES Exemple 1 : Fabrication de microcapsules d'OC selon la présente invention Dans cet exemple, le Kollicoat® IR (polymère polyacrylique), dont la température de fusion de 200°C, est utilisé comme polymère d'enrobage.The present invention also relates to a conditioning device and / or projection, including a tear gas grenade, comprising the incapacitating smoke composition as described in the present invention. Preferably, the composition according to the present invention is compressed at a pressure of 300 to 500 bar, preferably at 350 bar, before introduction into the conditioning device. Advantageously, the OC microcapsules according to the present invention are added to the preformed pyrotechnic composition, typically in the proportions 10/90 to 30/70 depending on the intensity of the desired irritation, then the whole is mixed and compressed to form a bread, which itself is inserted into the packaging device and / or projection. Advantageously, a small amount of ignition composition, used for the initiation of the fumigene, is added to the composition according to the present invention before compression. The incapacitating fumigant composition can be used in tear gas grenades, such as the grenades marketed by ALSETEX under the name CM3, CM4, CM6 or CM10. For example, the tear pomegranate CM6 releases, over ten meters, 6 capsules comprising the smoke composition according to the present invention shaped by compression. The operating principle of this grenade is as follows: after firing the grenade, the fire passes through the capsules through the central hole to light the release tablets at the other end. The combustion of these tablets produces a quantity of gas sufficient to open the pomegranate in two parts to release the capsules over ten meters. While passing through the capsule, the fire initiates the ignition compositions of each capsule, which themselves put in combustion mode the fumigene tear composition of each capsule. During the dispersion of said capsules, the smoke composition is then lit to release its active ingredient, microencapsulated OC. The invention also relates to the use of a device according to the invention for maintaining order. The examples which follow are given purely by way of illustration and can not be considered as limiting the characteristics of the invention. EXAMPLES Example 1: Manufacture of OC Microcapsules According to the Present In this example, Kollicoat® IR (polyacrylic polymer), whose melting temperature of 200 ° C. is used as a coating polymer.
Les microcapsules sont préparées par pulvérisation (spray-drying) d'une émulsion huile dans l'eau préparée par mélange à l'aide d'un mélangeur à haut cisaillement d'une formulation de composition suivante : - 15% en poids d'OC à 40% ; - 10% en poids de propylène glycol (solvant); - 10% en poids de Kollicoat IR (polymère) ; - 65% en poids d'eau distillée (phase aqueuse). Le séchage particulaire par pulvérisation (spray-drying) est effectué par dispersion à l'aide d'une buse en fines gouttelettes, qui sont ensuite séchées rapidement. Les paramètres de pulvérisation sont les suivants: - Température d'entrée d'air : 150°C ; - Température de sortie : 97°C ; - Débit d'air : 40 m3/h ; - Débit d'entrée du produit : 7 mL/min. On obtient ainsi des microcapsules dont le coeur est essentiellement constitué d'OC et est enrobé de Kollicoat IR. La taille moyenne des microcapsules ainsi obtenues est comprise entre 10 et 20 lm. Elle est en moyenne de 10 lm.The microcapsules are prepared by spraying (spray-drying) an oil-in-water emulsion prepared by mixing, using a high-shear mixer, a formulation of the following composition: 15% by weight of OC at 40%; - 10% by weight of propylene glycol (solvent); - 10% by weight of Kollicoat IR (polymer); 65% by weight of distilled water (aqueous phase). The spray-drying is carried out by dispersion using a nozzle in fine droplets, which are then dried rapidly. The spraying parameters are as follows: - Air inlet temperature: 150 ° C; - Output temperature: 97 ° C; - Air flow: 40 m3 / h; - Product inlet flow rate: 7 mL / min. Microcapsules are thus obtained whose core consists essentially of OC and is coated with Kollicoat IR. The average size of the microcapsules thus obtained is between 10 and 20 μm. It is on average 10 lm.
Exemple 2: Formulation de compositions pyrotechnique selon la présente invention Les compositions suivantes sont comprimées pour former des blocs fumigènes, qui sont intégrables à des grenades.Example 2: Formulation of pyrotechnic compositions according to the present invention The following compositions are compressed to form smoke blocks, which can be integrated into grenades.
Composition 1 : 10 % en poids d'OC microencapsulé selon l'exemple 1 et 90% en poids de la composition pyrotechnique suivante : - 26% en poids de chlorate de potassium (oxydant) ; - 25% en poids de lactose (réducteur); - 39% en poids d'acide téréphtalique (agent fumigène) ; - 2% en poids de gomme arabique (liant) ; - 3% en poids de cire polyéthylène (additif permettant d'homogénéiser la combustion) ; - 5% en poids d'hydrogénocarbonate de sodium (additif permettant d'abaisser la température de combustion pour éviter l'inflammation).Composition 1: 10% by weight of microencapsulated OC according to Example 1 and 90% by weight of the following pyrotechnic composition: 26% by weight of potassium chlorate (oxidizing agent); 25% by weight of lactose (reducing agent); 39% by weight of terephthalic acid (fumigant); - 2% by weight of gum arabic (binder); - 3% by weight of polyethylene wax (additive for homogenizing the combustion); - 5% by weight of sodium hydrogen carbonate (additive to lower the combustion temperature to prevent inflammation).
L'OC utilisé dans cette composition présente une teneur en capsaïcinoïdes de 40%. Composition 2 : 20 % en poids d'OC microencapsulé selon l'exemple 1 et 80% en poids de la composition pyrotechnique suivante : - 29% en poids de chlorate de potassium (oxydant) ; - 28% en poids de lactose (réducteur); - 34% en poids d'acide téréphtalique (agent fumigène) ; - 2% en poids de gomme arabique (liant) ; - 3% en poids de cire polyéthylène (additif permettant d'homogénéiser la combustion) ; - 4% en poids d'hydrogénocarbonate de sodium (additif permettant d'abaisser la température de combustion pour éviter l'inflammation). L'OC utilisé dans cette composition présente une teneur en capsaïcinoïdes de 40%.The OC used in this composition has a capsaicinoid content of 40%. Composition 2: 20% by weight of microencapsulated OC according to Example 1 and 80% by weight of the following pyrotechnic composition: - 29% by weight of potassium chlorate (oxidizing agent); 28% by weight of lactose (reducing agent); 34% by weight of terephthalic acid (fumigant); - 2% by weight of gum arabic (binder); - 3% by weight of polyethylene wax (additive for homogenizing the combustion); - 4% by weight of sodium hydrogen carbonate (additive to lower the combustion temperature to prevent ignition). The OC used in this composition has a capsaicinoid content of 40%.
Composition 3 : 30 % en poids d'OC microencapsulé selon l'exemple 1 et 70% en poids de la composition pyrotechnique suivante : - 33% en poids de chlorate de potassium (oxydant) ; - 32% en poids de lactose (réducteur); - 25% en poids d'acide téréphtalique (agent fumigène) ; - 2,5 % en poids de gomme arabique (liant) ; - 3,5 % en poids de cire polyéthylène (additif permettant d'homogénéiser la combustion) ; - 4% en poids d'hydrogénocarbonate de sodium (additif permettant d'abaisser la température de combustion pour éviter l'inflammation). L'OC utilisé dans cette composition présente une teneur en capsaïcinoïdes de 40%. Effets Les compositions 1 à 3 ont été testées sur un panel de 10 personnes. Celles-ci produisent les effets attendus : fumée épaisse, irritation sévère et temporaire des voies respiratoires et de la peau. 100% des personnes ayant pénétré dans le nuage de fumée à n'importe quel instant ressentent les mêmes effets : une sensation d'irritation au niveau de la gorge et des poumons accompagnée d'une forte toux. Ces symptômes obligent les personnes à se disperser et à sortir du nuage de fumée. La durée d'incapacité est estimée à 10 minutes en moyenne après sortie du nuage (durée avant disparition complète des effets : irritation, toux...). De plus, l'efficacité du fumigène n'est pas inhibée par l'utilisation de moyens de protection : tissus en guise de masque, masque à poussière ou masque de type P3. La totalité des personnes portant ces protections a ressenti les effets irritants de la fumée.Composition 3: 30% by weight of microencapsulated OC according to Example 1 and 70% by weight of the following pyrotechnic composition: - 33% by weight of potassium chlorate (oxidizing agent); 32% by weight of lactose (reducing agent); 25% by weight of terephthalic acid (fumigant); 2.5% by weight of gum arabic (binder); - 3.5% by weight of polyethylene wax (additive for homogenizing the combustion); - 4% by weight of sodium hydrogen carbonate (additive to lower the combustion temperature to prevent ignition). The OC used in this composition has a capsaicinoid content of 40%. Effects The compositions 1 to 3 were tested on a panel of 10 people. These produce the expected effects: thick smoke, severe and temporary irritation of the respiratory tract and skin. 100% of people who have entered the cloud of smoke at any time experience the same effects: a feeling of irritation in the throat and lungs accompanied by a strong cough. These symptoms force people to disperse and come out of the cloud of smoke. The duration of disability is estimated at 10 minutes on average after exit of the cloud (duration before complete disappearance of the effects: irritation, cough ...). In addition, the effectiveness of the fumigant is not inhibited by the use of protective means: fabrics as a mask, dust mask or P3 type mask. All the people wearing these protections felt the irritating effects of the smoke.
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