FR3007511A1 - Installation pour traitements thermiques de produits en materiau composite comprenant des moyens de mesure de temperature delocalises - Google Patents

Installation pour traitements thermiques de produits en materiau composite comprenant des moyens de mesure de temperature delocalises Download PDF

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Abstract

L'invention concerne une installation industrielle (100) pour le traitement de produits en matériau composite comprenant une paroi chauffante (130) formant une enceinte délimitant intérieurement une chambre de réaction (140), une conduite d'admission de gaz réactif (107) et une conduite d'évacuation (108) débouchant dans la chambre de réaction (140). L'installation comprend en outre des dispositifs de mesure de température (20; 20') comprenant chacun une canne creuse (21; 21') dans laquelle sont logé des capteurs de température (22a, 22b, 22c, 22d; 22'a, 22'b, 22'c, 22'd). Chaque dispositif de mesure de température (20; 20') est placé à l'extérieur de la chambre de réaction (140). L'installation comprend des moyens de traitement (180) pour calculer une température à l'intérieur de la chambre de réaction (140) à partir de la température mesurée par chaque dispositif de mesure de température (20; 20') à l'extérieur de la chambre de réaction.

Description

Arrière-glande l'invention L'invention concerne les installations industrielles ou fours utilisés pour réaliser des traitements thermiques et dans lesquels un ou plusieurs gaz peuvent étre utilisés dans les traitements. De telles installations sont notamment utilisées pour réaliser des traitements 10 thermochimiques comme la cémentation de pièces ou la densification de substrats poreux par infiltration chimique en phase gazeuse. Un domaine d'application de l'invention est celui de la réalisation de pièces en matériau composite thermostructural, c'est-à-dire en matériau composite ayant à la fois des propriétés mécaniques qui le 15 rendent apte à constituer des pièces structurelles et la capacité de conserver ces propriétés jusqu'à des températures élevées. Des exemples typiques de matériaux composites thermostructuraux sont les composites carbone/carbone (Cc) ayant une texture de renfort en fibres de carbone densifiée par une matrice de carbone pyrolytique et les composites à 20 matrice céramique (CMC) ayant une texture de renfort en fibres réfractaires (carbone ou céramique) densifiée par une matrice céramique. Un processus bien connu de densification de substrats poreux pour réaliser des pièces en composite C/C ou en CMC est l'infiltration chimique en phase gazeuse (CVI). Les substrats à densifier sont placés 25 dans une chambre de réaction d'une installation où ils sont chauffés. Un z réactif contenant un ou plusieurs précurseurs gazeux du matériau constitutif de la matrice est introduit dans la chambre de réaction. La température et la pression dans le four sont réglées pour permettre au gaz réactif de diffuser au sein de la porosité des substrats et y former un 30 dépôt du matériau constitutif de la matrice par décomposition d'un ou plusieurs constituants du gaz réactif ou réaction entre plusieurs constituants, ces constituants formant le précurseur de la matrice. Le processus est réalisé sous pression réduite, afin de favoriser la diffusion des gaz réactifs dans les substrats. La température de transformation du ou des précurseurs pour former le matériau de la matrice, tel que carbone pyrolytique ou céramique, est dans la plupart des cas supérieure à 900° C, typiquement voisine de 1000° C. La température est un paramètre critique dans les processus de densification car elle influe directement sur la cinétique de dépôt de la 5 matrice dans le substrat. Elle doit, par conséquent, être mesurée précisément et en permanence durant tout le traitement afin de permettre un pilotage précis du chauffage de la chambre de réaction et de la vitesse de dépôt de matrice dans les substrats. Dans les installations industrielles pouvant traiter plusieurs substrats disposés en pile dans la chambre de 10 réaction, il est possible de piloter le chauffage de la chambre de réaction suivant des zones réparties sur la hauteur de la chambre. La mesure de température est notamment réalisée au moyen de capteur de température de type thermocouple conditionnés dans des cannes, l'ensemble étant disposé dans la chambre de réaction comme 15 décrit dans le document US 7 410 630. Cependant, cette solution présente un certain nombre d'inconvénients. En effet, en raison des températures élevées et/ou du caractère corrosif des gaz circulant dans la chambre de réaction, les capteurs de température sont détruits après chaque traitement et doivent 20 être systématiquement remplacés, ce qui augmente le coût et le temps de traitement pour chaque installation. Au vu des conditions sévères rencontrées dans la chambre de réaction durant les traitements, la fiabilité des thermocouples peut être détériorée et la précision de mesure dégradée. En outre, afin de contrôler la pression et de confiner les 25 espèces gazeuses dans la chambre de réaction, celle-ci doit être fermée de façon étanche. L'utilisation de capteurs de type thermocouple dans la chambre nécessite de ménager un passage pour la sortie des fils des capteurs, ce qui complique, voire empêche, la fermeture étanche de la chambre. 30 Objet et résumé de l'invention L'invention a par conséquent pour but de proposer une conception d'installation de traitement thermique qui permet de 35 déterminer la température dans la chambre de réaction tout en évitant les inconvénients mentionnés ci-avant.
A cet effet, la présente invention propose une installation industrielle pour le traitement de produits en matériau composite comprenant une paroi chauffante formant une enceinte délimitant intérieurement une chambre de réaction, une conduite d'admission de gaz réactif et une conduite d'évacuation débouchant dans la chambre de réaction, et au moins un dispositif de mesure de température comprenant une canne creuse dans laquelle est logé au moins un capteur de température, caractérisée en ce que chaque dispositif de mesure de température est placé à l'extérieur de la chambre de réaction et en ce que l'installation comprend des moyens de traitement pour calculer une température à l'intérieur de la chambre de réaction à partir de la température mesurée par chaque dispositif de mesure de température à l'extérieur de la chambre de réaction.
L'installation selon l'invention permet, grâce à ces moyens de mesure de température délocalisés, de préserver les capteurs de température tout en étant capable de déterminer la température à l'intérieur de la chambre de réaction. Les capteurs de température n'étant pas directement exposés aux hautes températures et/ou aux espèces gazeuses présentes dans la chambre de réaction, ils ne sont pas systématiquement détruits après chaque traitement thermique et peuvent être réutilisés pour des traitements ultérieurs. En outre, les dispositifs de mesure étant placés à l'extérieur de la chambre de réaction, l'étanchéité de celle-ci peut être facilement assurée puisqu'il n'est plus nécessaire d'y ménager des passages pour l'introduction des dispositifs de mesure. Selon un mode de réalisation de l'invention, chaque dispositif de mesure est placé en contact avec la surface externe de la paroi chauffante. Selon un autre mode de réalisation de l'invention, chaque dispositif de mesure de température est placé dans une gorge ou encoche ménagée sur la surface externe de la paroi chauffante, ce qui permet d'augmenter le couplage thermique entre le ou les dispositifs de mesure de température et la paroi chauffante. Selon un premier aspect de l'installation de l'invention, celle-ci 35 comprend une couche d'un matériau isolant placée contre la surface externe de la paroi chauffante, chaque dispositif de mesure étant placé entre la couche de matériau isolant et la surface externe de la paroi chauffante. Selon un autre mode de réalisation de l'invention, chaque dispositif de mesure est placé à une distance déterminée de la surface externe de la paroi chauffante. Cette disposition des moyens de mesure est utilisée notamment dans le cas de traitements thermiques très haute température au cours desquels les capteurs pourraient être endommagés s'ils étaient placés contre la paroi chauffante. Selon un deuxième aspect de l'installation de l'invention, la 10 canne creuse de chaque dispositif de mesure de température est réalisée en matériau composite thermostructural C/C, C/SiC ou SiC/SiC qui résiste bien aux hautes températures ainsi qu'aux espèces gazeuses corrosives. Selon un troisième aspect de l'installation de l'invention, elle comprend une pluralité de dispositifs de mesure de température répartis 15 autour de la paroi chauffante. On multiplie dans ce cas les points de mesure de température pour une plus grande précision d'évaluation de la température à l'intérieur de la chambre de réaction. Selon un quatrième aspect de l'installation de l'invention, chaque dispositif de mesure de température comprend une pluralité de 20 capteurs de température, les capteurs étant chacun placés à une hauteur déterminée dans la canne creuse. Il est ainsi possible d'obtenir des valeurs de température à différentes hauteurs dans la chambre de réaction, ce qui est très utile dans les installations de grande capacité et/ou en cas de pilotage multizone du chauffage de la chambre. 25 Selon un cinquième aspect de l'installation de l'invention, la paroi chauffante est en un matériau suscepteur, c'est-à-dire un matériau apte à s'échauffer sous l'influence d'un champ magnétique, et l'installation comprend un inducteur entourant la paroi chauffante. Selon un sixième aspect de l'invention, la paroi chauffante 30 comprend des éléments chauffants de type résistif. Brève description des dessins D'autres particularités et avantages du four de densification 35 conforme à l'invention ressortiront à la lecture de la description faite ci- après, à titre indicatif mais non limitatif, en référence aux dessins annexés sur lesquels : - la figure 1 est une vue schématique en coupe d'un dispositif de mesure de température selon un mode de réalisation de l'invention ; - la figure 2A est une vue schématique en section longitudinale d'une installation industrielle d'infiltration chimique en phase gazeuse selon un mode de réalisation de l'invention ; - la figure 2B est une vue schématique en section transversale de l'installation de la figure 2A selon le plan IIB-IIB ; - la figure 3 est une vue schématique en section transversale d'une installation industrielle d'infiltration chimique en phase gazeuse selon un autre mode de réalisation de l'invention ; - la figure 4 est une vue schématique en section transversale d'une installation industrielle d'infiltration chimique en phase gazeuse 15 selon un autre mode de réalisation de l'invention 1 ; - la figure 5 est un graphique montrant les écarts mesurés entre des températures relevées à l'intérieur et à l'extérieur d'une chambre de réaction à l'aide de deux dispositifs de mesure de température identiques. 20 Description détaillée de modes de réalisation L'invention s'applique à tout type d'installations ou fours utilisés pour réaliser des traitements thermiques et dans lesquels un ou plusieurs 25 gaz peuvent être utilisés dans les traitements. De tels fours sont notamment utilisés pour réaliser des traitements thermochimiques comme la cémentation de pièces ou la densification de substrats poreux par infiltration chimique en phase gazeuse. La figure 1 montre très schématiquement un dispositif de 30 mesure de température 10 conformément à un mode de réalisation de 'Invention. Le dispositif de mesure de température 10 comprend un fourreau ou une canne creuse 11 délimitant un volume interne 110 dans lequel sont logés des capteurs de température 12a, 12b, 12c et 12d de type thermocouple, chacun de ces capteurs étant fixés sur la paroi interne 35 de la canne 11 à une hauteur déterminée. Dans l'exemple décrit ici, le dispositif de mesure de température comprend quatre capteurs. Le 3007 5 1 1 6 nombre de capteurs par dispositif de mesure de température peut être toutefois différent, chaque dispositif pouvant par exemple comprendre un, deux, trois ou plus de quatre capteurs. Le nombre de capteurs dépend du nombre de zones où l'on souhaite mesurer la température. 5 La canne creuse 11 est réalisée en matériau composite thermostructural, notamment en matériau composite carbone/carbone (C/C) qui, de façon connue, est un matériau formé d'un renfort en fibres de carbone densifié par une matrice en carbone ou en matériau composite CMC qui, de façon connue, un matériau formé d'un renfort en fibres de 10 carbone ou céramique densifié par une matrice au moins partiellement céramique. Les matériaux composites thermostructuraux, comme le matériau C/C ou CMC, sont caractérisés par leurs propriétés mécaniques élevées qui les rendent aptes à constituer des pièces de structure et par leur capacité à conserver ces propriétés mécaniques à des températures élevées pouvant aller au-delà de 1300°C dans le cas du matériau C/C ou CMC. Dans le cas où le dispositif de mesure de température est destiné à être exposé à des espèces corrosives telles que du chlore, la canne creuse est de préférence réalisée en un matériau composite CMC tel que le matériau C/SiC (renfort en fibre de carbone et matrice en carbure de silicium) ou en matériau SiC/SiC (fibres du renfort et matrice en carbure de silicium) qui résistent bien à ce type d'espèce. La canne peut être également réalisée en matériau composite oxyde/oxyde (renfort en fibres oxyde et matrice oxyde). La canne peut être encore réalisée avec de alumine, du molybdène ou du graphite.
La fabrication de pièces en matériau composite, notamment C/C ou CMC, est bien connue. Elle comprend généralement la réalisation d'une préforme fibreuse dont la forme est voisine de celle de la pièce à fabriquer et la densification de la préforme par la matrice. La densification de la préforme fibreuse peut être réalisée, de façon connue, par voie liquide en imprégnant cette dernière avec une résine précurseur de la matrice qui est ensuite transformée (polymérisation/pyrolyse) par traitement thermique. La densification de la préforme fibreuse peut-être également réalisée, de façon connue, par voie gazeuse par infiltration chimique en phase vapeur de la matrice (CVI). Les densifications voie liquide et voix gazeuse peuvent être bien entendu combinées entre elles.
La canne creuse 11 peut être formée en une seule pièce ou en une pluralité de secteurs assemblés entre eux de manière démontable afin d'optimiser la maintenance de la canne en permettant de ne remplacer que les secteurs endommagés.
La canne creuse 11 forme ainsi une enveloppe de protection pour les capteurs de température 12a, 12b, 12c et 12d. Les fils 120a, 120b, 120c et 120d respectivement des capteurs 12a, 12b, 12c et 12d sont protégés à la sortie lia de la canne creuse par une gaine 13. Les figures 2A et 2B montrent, très schématiquement et 10 conformément à un mode de réalisation de l'invention, un four ou une installation d'infiltration chimique en phase gazeuse 100 comprenant une paroi chauffante 130 en matériau suscepteur de forme cylindrique et d'axe vertical qui délimite intérieurement une chambre de réaction 140 pour le chargement de produits (non représentés) à traiter. La paroi chauffante 15 130 est surmontée d'un couvercle 104. La paroi 130, par exemple en graphite, est chauffée par couplage inductif avec un inducteur 150 qui entoure celle-ci avec interposition d'un isolant thermique 160. L'inducteur 150 est alimenté en courant par un circuit de commande 170 qui délivre un courant en fonction du besoin de chauffage du four. Le fond du four 20 est formé d'un isolant thermique 105 recouvert d'une sole de four 106, par exemple en graphite, sur laquelle repose la paroi 130. L'ensemble est logé dans une enveloppe 101 par exemple métallique fermée de façon étanche par un couvercle amovible 102. Le four 10 comprend en outre une conduite d'admission de gaz 107 qui débouche dans la chambre de 25 réaction, les gaz résiduels étant extraits au niveau de la sole 106 par une conduite d'évacuation 108 qui est reliée à des moyens d'aspiration (non représentés). L'inducteur peut être constitué d'une seule section s'étendant sur toute la hauteur de la chambre de réaction 140 ou, comme dans 30 l'exemple décrit ici, être divisé en plusieurs sections 150a, 150b, 150c et 150d sur la hauteur de la chambre. Chaque section 150a, 150b, 150c et 150d est alimentée séparément en courant électrique 151a, 151b, 151c et 151d par le circuit de commande 170 afin de définir dans le four différentes zones de chauffage 140a, 140b, 140c et 140d dans lesquelles 35 la température peut être régulée de manière indépendante. 300 7 5 1 1 8 Conformément à un mode de réalisation de l'invention, le four 10 comprend en outre deux dispositifs de mesure de température 20 et 20' identiques au dispositif 10 déjà décrits constitués chacun d'une canne creuse 21, respectivement 21' renfermant quatre capteurs de type 5 thermocouple 22a, 22b, 22c et 22d, respectivement 22'a, 22'b, 22'c et 22'd. Ces capteurs sont chacun reliés à un circuit de mesure et de conversion de température 180. Dans le mode de réalisation décrit ici, les deux dispositifs de mesure de température 20 et 20' sont placés en contact avec la surface externe 130a de la paroi 130 à des positions 10 diamétralement opposées (figure 2B). Le circuit de mesure et de conversion de température 180 reçoit des signaux correspondant à la température mesurée par chaque capteur 22a, 22b, 22c, 22d, 22'a, 22'b, 22'c et 22'd. Les capteurs de température étant situés à l'extérieur de la chambre de réaction, le circuit 180 effectue 15 un calcul pour convertir la température mesurée à l'extérieur de la chambre de réaction en une température qui aurait été mesurée dans la chambre de réaction. Ce calcul consiste à appliquer à la température mesurée à l'extérieur de la chambre de réaction par les capteurs un coefficient de conversion correspondant au gradient de température 20 existant entre la position des capteurs et une position de référence située à l'intérieur de la chambre de réaction. Ce coefficient de conversion est évalué pour chaque capteur lors d'essais préliminaires au cours desquels on mesure simultanément la température à l'intérieur et à l'extérieur du four à des positions correspondant, d'une part, à une position de 25 référence à l'intérieur de la chambre et, d'autre part, à la position du capteur considéré placé à l'extérieur de la chambre de réaction. Ces essais préliminaires peuvent être par exemple réalisés avec un four identique à celui décrit ci-avant, c'est-à-dire comprenant deux dispositifs de mesure de température placés contre la surface externe de la paroi chauffante, 30 mais dans la chambre de réaction duquel on a disposé en outre un ou deux dispositifs de mesure de température similaires (capteurs à la même hauteur à l'intérieur et à l'extérieur de la chambre de réaction) pour mesurer la température à l'intérieur de la chambre de réaction. Les essais préliminaires sont réalisés sur une plage de température déterminée afin 35 d'évaluer l'éventuelle variation des coefficients dans cette plage. 3007 5 1 1 9 Les deux tableaux ci-après montrent les écarts mesurés entre des températures relevées à l'intérieur et à l'extérieur d'une chambre de réaction à l'aide de deux dispositifs de mesure de température, les températures ayant été relevées toutes les minutes sur un cycle de 64 5 heures, soit 3840 relevés de température. Les deux dispositifs de mesures de température utilisés pour relever les températures à l'intérieur et à l'extérieur de la chambre de réaction sont similaires au dispositif 10 de la figure 1, c'est-à-dire qu'ils comprennent chacun quatre capteurs de type thermocouple conditionnés dans une canne en matériau C/C et disposées chacun à une hauteur déterminée dans la canne afin de relever la température dans une zone déterminée de la chambre. Chaque dispositif de mesure comprend donc un premier capteur (similaire au capteur 12a de la figure 1) apte à mesurer la température dans la partie haute de la chambre de réaction correspondant à la zone 0 indiquée ci-après dans les tableaux 1 et 2, des deuxième et troisième capteurs (similaires aux capteurs 12b et 12c de la figure 1) aptes à mesurer la température dans des zones de hauteur intermédiaire dans la chambre correspondant aux zones 1 et 2 indiquées ci-après et un quatrième capteur (similaire au capteur 12d de la figure 1) apte à mesurer la température dans la partie basse de la chambre de réaction correspondant à la zone 3 indiquée ci-après. Le dispositif de mesure placé à l'extérieur de la chambre de réaction a été placé contre la paroi chauffante (suscepteur) de la chambre de réaction dans la même configuration que celle déjà décrite en relation avec les figures 2A et 2B.
Tableau 1 Moyenne d'écart Ecart type Pente écart de température Zone 0 10,02°C 6.10-1 -1.10-4 Zone 1 11,88°C 6,6.10-1 -3,9.10-4 Zone 2 14,76°C 4,7.10-1 -1,1.10-4 Zone 3 15,01°C 7,9.104 -4,1.10-4 Tableau 2 Moyenne d'écart Ecart type . Pente écart de température Zone 0 10,02°C 6.10.1 I -1.10 Zone 1. 11,86°C 6,6J0' -3,9104 Zone 2 14,38°C 4,7.10 110-4 Zone 3 14,96°C 7,3 0-1 -4,1.10 On constate que, pour chaque zone de mesure, la moyenne de l'écart entre les températures relevées à l'intérieur de la chambre de réaction et les températures relevées à l'extérieur de la chambre ne dépassent pas 15°C avec un écart type (variation autour de la moyenne) très faible alors que les températures réelles dans la chambre de réaction sont voisines de 1000°C. Les tableaux 1 et 2 indiquent également la pente 10 de l'écart qui permet de déterminer la tendance d'évolution de l'écart afin de détecter des dérives dans le temps. La figure 5 montre les écarts mesurés entre des températures relevées à l'intérieur et à l'extérieur d'une chambre de réaction à l'aide de deux dispositifs de mesure de température, les températures ayant été 15 relevées sur 6 cycles indiqués en abscisse du graphique de la figure 5 et chacun mis en oeuvre sur une durée de plusieurs dizaines d'heure. Les deux dispositifs de mesures de température utilisés pour relever les températures à l'intérieur et à l'extérieur de la chambre de réaction sont similaires au dispositif 10 de la figure 1, c'est-à-dire qu'ils 20 comprennent chacun quatre capteurs de type thermocouple conditionnés dans une canne en matériau C/C et disposées chacun à une hauteur déterminée dans la canne afin de relever la température dans une zone déterminée de la chambre. Chaque dispositif de mesure comprend donc un premier capteur (similaire au capteur 12a de la figure 1) apte à 25 mesurer la température dans la partie haute de la chambre de réaction correspondant à la zone 0 indiquée ci-après dans les tableaux 1 et 2, des deuxième et troisième capteurs (similaires aux capteurs 12b et 12c de la figure 1) aptes à mesurer la température dans des zones de hauteur intermédiaire dans la chambre correspondant aux zones 1 et 2 indiquées 30 ci-après et un quatrième capteur (similaire au capteur 12d de la figure ) apte à mesurer la température dans la partie basse de la chambre de réaction correspondant à la zone 3 indiquée ci-après. Le dispositif de mesure placé à l'extérieur de la chambre de réaction a été placé contre la paroi chauffante (suscepteur) de la chambre de réaction dans la même configuration que celle déjà décrite en relation avec les figures 2A et 2B. De même que pour les résultats présentés dans les tableaux 1 et 2 ci-avant, on constate que, pour chaque zone de mesure, la moyenne de l'écart entre les températures relevées à l'intérieur de la chambre de réaction et les températures relevées à l'extérieur de la chambre ne dépassent pas 15°C avec un écart type (variation autour de la moyenne) très faible alors que les températures réelles dans la chambre de réaction sont voisines de 1000°C. Les variations d'écarts pour les cycles 5 et 6 mesurées dans la zone 3 sont dues à une dégradation des thermocouples. Une fois tous les coefficients de conversion déterminés, ils sont mémorisés dans le circuit de mesure et de conversion de température 180 qui est apte à convertir la température mesurée à l'extérieur de la chambre de réaction par les capteurs en une température correspondant à celle qui aurait été mesurée à l'intérieure de la chambre à une position de référence déterminée. Le circuit de mesure et de conversion de température 180 comprend en outre des moyens pour comparer les valeurs de température ainsi converties à des valeurs cibles et envoyer des signaux de correction au circuit de commande 170 lorsqu'il existe un écart entre ces valeurs. Le circuit 170 ajuste le courant délivré à l'inducteur 150 en réponse aux signaux de correction reçus.
Selon une variante de réalisation représentée en figure 3, des dispositifs de mesure de température 30 et 30' identiques aux dispositifs 20 et 20' déjà décrits sont placés dans une gorge ou encoche 231 ménagée sur la surface externe 230a d'une paroi chauffante 230 appartenant à un four 200 identique au four 100 décrit précédemment.
Comme sur la figure 2B, la figure 3 montre également une couche d'isolant 260, un inducteur 250 et une enveloppe 201 du four 200. En logeant partiellement les dispositifs de mesure de température dans des gorges ou encoches ménagée sur la surface externe de la paroi chauffante, on augmente le couplage thermique entre ces éléments et, par conséquent, la précision de la température mesurée.
Dans encore une autre variante de réalisation représentée en figure 4, des dispositifs de mesure de température 40 et 40' identiques aux dispositifs 20 et 20' déjà décrits sont placés à une distance déterminée de la surface externe 330a d'une paroi chauffante 330 5 appartenant à un four 300 identique au four 100 décrit précédemment. Dans l'exemple montré ici, les dispositifs de mesure de température 40 et 40' sont placés entre, d'une part, la couche d'isolant 360 et, d'autre part, l'inducteur 350 et l'enveloppe 301 du four 300. Cette disposition des moyens de mesure est utilisée notamment dans le cas de traitements 10 thermiques très haute température au cours desquels les capteurs pourraient être endommagés s'ils étaient placés contre la paroi chauffante. Dans les installations décrites ci-avant, le chauffage est réalisé avec une paroi en matériau suscepteur associée à un inducteur 15 permettant de chauffer la paroi. Toutefois, l'installation selon la présente invention n'est pas limitée à ce type de chauffage et peut notamment utiliser une paroi chauffante dans laquelle des moyens de chauffage, tels que des éléments chauffants de type résistifs, sont directement intégrés ou noyés dans la paroi. Les différentes dispositions des moyens de mesure 20 de température décrits précédemment, à savoir le placement de ces moyens en contact avec la surface externe de la paroi (avec ou sans gorge) ou à une distance déterminée de celle-ci, s'appliquent de la même manière à une paroi chauffante intégrant ses propres moyens de chauffage.
25 Par ailleurs, dans les réalisations décrites précédemment, deux dispositifs de mesure sont placés à l'extérieur de la chambre de réaction à des positions diamétralement opposées par rapport à la chambre. L'installation selon l'invention peut bien entendu comprend un nombre différents de dispositifs de mesure, comme par exemple un, trois ou 30 quatre, qui peuvent être disposés à différentes positions autour de la chambre de réaction.

Claims (10)

  1. REVENDICATIONS1. Installation industrielle (100) pour le traitement de produits en matériau composite comprenant une paroi chauffante (130) formant 5 une enceinte délimitant intérieurement une chambre de réaction (140), une conduite d'admission de gaz réactif (107) et une conduite d'évacuation (108) débouchant dans la chambre de réaction (140), et au moins un dispositif de mesure de température (20) comprenant une canne creuse (21) dans laquelle est logé au moins un capteur de température 10 (22a ; 22b; 22c; 22d), caractérisée en ce que chaque dispositif de mesure de température (20) est placé à l'extérieur de la chambre de réaction (140) et en ce que l'installation comprend des moyens de traitement (180) pour calculer une température à l'intérieur de la chambre de réaction (140) à 15 partir de la température mesurée par chaque dispositif de mesure de température (20) à l'extérieur de la chambre de réaction.
  2. 2. Installation selon la revendication 1, caractérisée en ce que chaque dispositif de mesure (20; 20') est placé en contact avec la surface 20 externe (130a) de la paroi chauffante (130).
  3. 3. Installation selon la revendication 1, caractérisée en ce que chaque dispositif de mesure de température (30; 30') est placé dans une gorge (231) ménagée sur la surface externe (230a) de la paroi chauffante 25 (230).
  4. 4. Installation selon la revendication 2 ou 3, caractérisée en ce qu'elle comprend une couche d'un matériau isolant (160) placée contre la surface externe (130a) de la paroi chauffante (130) et en ce que chaque 30 dispositif de mesure (20; 20') est placé entre la couche de matériau isolant (160) et la surface externe (130a) de la paroi chauffante (130).
  5. 5. Installation selon la revendication 1, caractérisée en ce que chaque dispositif de mesure (40 ; 40') est placé à une distance déterminée 35 de la surface externe (330a) de la paroi chauffante (330).
  6. 6. Installation selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, caractérisée en ce que la canne creuse (21) de chaque dispositif de mesure de température (20) est réalisée en matériau composite thermostructural C/C, C/SiC ou SiC/SiC.
  7. 7. Installation selon l'une quelconque des revendications 1 à 6, caractérisée en ce qu'elle comprend une pluralité de dispositifs de mesure (20; 20'; 30; 30'; 40; 40') de température répartis autour de la paroi chauffante.
  8. 8. Installation selon l'une quelconque des revendications 1 à 7, caractérisée en ce que chaque dispositif de mesure de température comprend (20) une pluralité de capteurs de température (22a, 22b, 22c, 22d), lesdits capteurs étant chacun placés à une hauteur déterminée dans la canne creuse (21).
  9. 9. Installation selon l'une quelconque des revendications 1 à 8, caractérisée en ce que en ce que la paroi chauffante (130) est en un matériau suscepteur et en ce que l'installation comprend un inducteur 20 (150) entourant la paroi chauffante (130).
  10. 10. Installation selon l'une quelconque des revendications 1 à 8, caractérisé en ce que la paroi chauffante comprend des éléments chauffants de type résistif.
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2020212168A1 (fr) * 2019-04-19 2020-10-22 Safran Ceramics Installation de densification cvi
FR3132527A1 (fr) * 2022-02-08 2023-08-11 Centre National De La Recherche Scientifique (Cnrs) Procédé d’élaboration des couches interfaciales d’un matériau composite à matrice céramique incluant le contrôle de l’épaisseur du film déposé et dispositif associé

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5480678A (en) * 1994-11-16 1996-01-02 The B. F. Goodrich Company Apparatus for use with CVI/CVD processes
WO1996032360A1 (fr) * 1995-04-12 1996-10-17 Societe Europeenne De Propulsion Procede pour l'infiltration chimique en phase vapeur d'un materiau compose de carbone et de silicium et/ou bore
JP2005277005A (ja) * 2004-03-24 2005-10-06 Hitachi Kokusai Electric Inc 半導体製造装置
CN1685476A (zh) * 2002-10-25 2005-10-19 东京毅力科创株式会社 热处理装置和热处理方法
EP1458902B1 (fr) * 2001-12-26 2006-09-27 Messier-Bugatti Procede et installation de densification de substrats poreux par infiltration chimique en phase gazeuse
KR20090004435U (ko) * 2007-11-07 2009-05-12 조수홍 폐가스 처리용 가열 장치
EP2110458A1 (fr) * 2008-04-18 2009-10-21 Snecma Propulsion Solide Four de traitement thermique avec chauffage inductif

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5480678A (en) * 1994-11-16 1996-01-02 The B. F. Goodrich Company Apparatus for use with CVI/CVD processes
WO1996032360A1 (fr) * 1995-04-12 1996-10-17 Societe Europeenne De Propulsion Procede pour l'infiltration chimique en phase vapeur d'un materiau compose de carbone et de silicium et/ou bore
EP1458902B1 (fr) * 2001-12-26 2006-09-27 Messier-Bugatti Procede et installation de densification de substrats poreux par infiltration chimique en phase gazeuse
CN1685476A (zh) * 2002-10-25 2005-10-19 东京毅力科创株式会社 热处理装置和热处理方法
JP2005277005A (ja) * 2004-03-24 2005-10-06 Hitachi Kokusai Electric Inc 半導体製造装置
KR20090004435U (ko) * 2007-11-07 2009-05-12 조수홍 폐가스 처리용 가열 장치
EP2110458A1 (fr) * 2008-04-18 2009-10-21 Snecma Propulsion Solide Four de traitement thermique avec chauffage inductif

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2020212168A1 (fr) * 2019-04-19 2020-10-22 Safran Ceramics Installation de densification cvi
FR3132527A1 (fr) * 2022-02-08 2023-08-11 Centre National De La Recherche Scientifique (Cnrs) Procédé d’élaboration des couches interfaciales d’un matériau composite à matrice céramique incluant le contrôle de l’épaisseur du film déposé et dispositif associé

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