FR3007118A1 - Procede de sechage d'un objet mis en forme - Google Patents

Abstract

La présente invention se rapporte à un procédé de séchage d'un objet mis en forme ayant une porosité interconnectée, obtenu par hydratation partielle ou totale d'une composition hydraulique, caractérisé en ce qu'il comprend une étape d'application simultanée sur l'objet mis en forme d'un flux d'air ayant une température comprise de 20 à 100°C et d'ondes électromagnétiques ayant une fréquence de 0,1 MHz à 40 GHz

Description

PROCEDE DE SECHAGE D'UN OBJET MIS EN FORME La présente invention concerne le domaine de la préfabrication d'objets à base de composition hydraulique mis en forme pour le domaine de la construction. La présente invention se rapporte à un procédé de séchage d'un objet mis en forme à base de composition hydraulique tout en préservant ses qualités d'usage. De manière générale, dans le domaine de la préfabrication, une composition hydraulique est préparée puis coulée dans un moule pour lui donner la forme souhaitée. Le démoulage est généralement réalisé dès que la composition hydraulique a atteint une résistance mécanique suffisante, par exemple une résistance mécanique en compression de 10 kPa. Après une période de maturation pendant laquelle l'objet mis en forme acquiert davantage de résistances mécaniques, il est généralement souhaitable de le sécher. Le séchage, par exemple réalisé par des moyens convectifs conventionnels, dure en général plusieurs jours afin d'éviter des phénomènes de fissuration ou de dégradation des résistances mécaniques de l'objet mis en forme. Le délai de séchage de plusieurs jours imposé pour des raisons de fissuration et de qualité des résistances mécaniques de l'objet mis en forme est une contrainte pour le rendement du procédé de fabrication. Afin de répondre aux exigences du domaine de la préfabrication, il est devenu nécessaire de trouver un moyen pour accélérer le séchage d'objets mis en forme à base de composition hydraulique tout en évitant les problèmes de fissuration. Aussi le problème que se propose de résoudre l'invention est de fournir un moyen pour accélérer le séchage d'objets mis en forme à base de composition hydraulique tout en évitant les problèmes de fissuration.

De manière inattendue, les inventeurs ont mis en évidence qu'il est possible d'utiliser simultanément un flux d'air chaud et des ondes électromagnétiques pour accélérer le séchage d'objets mis en forme à base de composition hydraulique, et plus particulièrement d'une composition hydraulique moussée, tout en évitant les problèmes de fissuration.

La présente invention se rapporte à un procédé de séchage d'un objet mis en forme ayant une porosité interconnectée, obtenu par hydratation partielle ou totale d'une composition hydraulique, caractérisé en ce qu'il comprend une étape d'application simultanée sur l'objet mis en forme d'un flux d'air ayant une température comprise de 20 à 100°C, de préférence de 20 à moins de 90°C, et d'ondes électromagnétiques ayant une fréquence de 0,1 MHz à 40 GHz De préférence, la vitesse du flux d'air utilisé selon la présente invention est comprise de 1 à 20 m/s.

Le flux d'air utilisé selon la présente invention peut être produit par tout équipement connu de l'homme du métier. De préférence, la fréquence des ondes électromagnétiques du procédé selon la présente invention est comprise de 1 à 30 MHz, par exemple est égale à 27,12 MHz. De préférence, la puissance des ondes électromagnétiques absorbée par l'objet mis en forme est comprise de 0,01 à 1 kW/kg d'objet à sécher. De manière générale, les ondes électromagnétiques, à la fréquence choisie, sont émises par une source de puissance (générateur) dans une structure blindée où sont placés les objets à traiter (applicateur), via un quadripôle d'adaptation. La liaison entre le générateur et le reste de l'équipement se fait par une ligne de transmission, par exemple une structure coaxiale présentant de préférence une impédance de 50 Ohms. Le rôle du quadripôle d'adaptation (aussi appelé adaptateur d'impédance) est de limiter la perte de puissance des ondes électromagnétiques (onde réfléchie) entre le générateur et l'applicateur. Les réglages de l'adaptateur d'impédance sont de préférence à modifier pendant le séchage des objets mis en forme, car l'impédance de la charge vue par le générateur évolue au fur et à mesure de la perte d'eau et de l'élévation en température du matériau. Les réglages peuvent être réalisés manuellement ou automatiquement. La puissance absorbée par l'objet mis en forme est la puissance réellement reçue par l'objet soumis à l'action des ondes électromagnétiques. Elle correspond à la puissance émise par le générateur (puissance incidente) à laquelle sont retranchées les pertes dues aux lignes de transmission (par exemple ligne coaxiale ou guide d'onde) entre les équipements, au quadripôle d'adaptation et à l'enceinte de l'applicateur. La puissance absorbée par le matériau peut être estimée selon la méthode décrite ci-après.

Cette méthode, connue par l'homme du métier, consiste à comparer les coefficients de surtension (Q) du montage adaptateur d'impédance et applicateur avec et sans objet mis en forme dans la zone de traitement. Le coefficient de surtension correspond au rapport d'énergie stockée dans le circuit oscillant par période et de l'énergie dissipée dans le même circuit dans le même temps. Sans objet mis en forme, le coefficient de surtension (Q',de) prend une valeur d'autant plus élevée que les pertes ohmiques du montage sont faibles. En présence de l'objet mis en forme, les pertes de l'objet associé à son volume sont comptabilisées dans le terme énergie dissipée. Le coefficient de surtension (0 -charge) est alors d'autant plus faible que les pertes de l'objet mis en forme et que le volume de ce dernier sont importants. Ainsi plus le rapport Q',de / Qcharge est élevé, plus le rendement de transfert d'énergie à l'objet mis en forme est fort.

De manière générale, le rendement de transfert d'énergie entre le générateur d'ondes électromagnétiques et l'objet (ou l'ensemble d'objets) mis en forme à sécher est évalué à environ 60 à 70 % dans la configuration du montage d'essai tel qu'utilisé dans les exemples ci-après. Ce rendement peut atteindre des valeurs proches de 80 à 90 % en configuration industrielle, par exemple grâce à l'augmentation du facteur de remplissage de l'applicateur (augmentation du nombre ou du volume des objets mis en forme à sécher dans l'applicateur). Les ondes électromagnétiques utilisées selon la présente invention peuvent être produites par tout équipement connu de l'homme du métier. De préférence, l'application des ondes électromagnétiques et du flux d'air du procédé selon la présente invention est maintenue jusqu'au séchage complet de l'objet mis en forme. De préférence, l'application des ondes électromagnétiques et du flux d'air du procédé selon la présente invention est maintenue jusqu'à ce que la température au coeur de l'objet mis en forme atteigne 110°C. Selon la présente invention, on entend par « coeur de l'objet mis en forme » ce qui se trouve dans la masse de l'objet mis en forme, par opposition à la surface de l'objet mis en forme. De préférence, le coeur de l'objet mis en forme est le point interne le plus éloigné des différents bords de l'objet mis en forme. Selon une variante, l'application des ondes électromagnétiques et du flux d'air est maintenue jusqu'à ce que la masse de l'objet mis en forme ne diminue plus, à ± 0,1% près. La durée du séchage correspond à la durée d'application du flux d'air et des ondes électromagnétiques. De manière générale, la durée du séchage dépend de la puissance des ondes électromagnétiques absorbée par l'objet mis en forme à sécher et de la quantité d'eau à évaporer. De préférence, la durée de l'application du flux d'air et des ondes électromagnétiques du procédé selon la présente invention est inférieure ou égale à 1 heure pour une quantité d'eau évaporée de 1 kg, plus préférentiellement inférieure ou égale à 20 minutes pour une quantité d'eau évaporée de 1 kg. Le procédé peut être continu ou discontinu. Dans le cas d'un procédé continu, le support de l'objet mis en forme, s'il est métallique, peut constituer l'électrode de masse.

De préférence, le procédé selon la présente invention est un procédé réalisé en continu.

Selon une variante, quand le procédé selon la présente invention est réalisé en continu, le démoulage de l'objet mis en forme peut être réalisé après l'application du flux d'air et des ondes électromagnétiques, sous réserve que le matériau utilisé pour le moule soit compatible avec l'application d'un champ électromagnétique de forte puissance. Une composition hydraulique comprend généralement un liant hydraulique. Un liant hydraulique est un matériau qui prend et durcit par hydratation. Un liant hydraulique comprend généralement un clinker, par exemple un clinker Portland. Un clinker Portland est obtenu par clinkérisation à haute température d'un mélange comprenant du calcaire et, par exemple, de l'argile. Par exemple, un clinker Portland est un clinker tel que défini dans la norme européenne NF EN 197-1 de février 2001. Un clinker (par exemple Portland) est généralement co-broyé avec du sulfate de calcium pour donner un ciment. Le sulfate de calcium utilisé inclut le gypse (sulfate de calcium dihydraté, CaSO4.2H20), le semi-hydrate (CaSO4.1/2H20), l'anhydrite (sulfate de calcium anhydre, CaSO4) ou un de leurs mélanges. Le gypse et l'anhydrite existent à l'état naturel. Il est également possible d'utiliser un sulfate de calcium qui est un sous-produit de certains procédés industriels. Une composition hydraulique comprend généralement un liant hydraulique et de l'eau, éventuellement des granulats et éventuellement des adjuvants. Les compositions hydrauliques incluent à la fois les compositions à l'état frais et à l'état durci, par exemple un coulis de ciment, un mortier ou un béton. La composition hydraulique peut également comprendre un adjuvant, par exemple un de ceux décrits dans les normes EN 934-2 de septembre 2002, EN 934-3 de novembre 2009 ou EN 934-4 d'août 2009. De préférence, la composition hydraulique comprend également un adjuvant pour composition hydraulique, par exemple un accélérateur, un tensioactif, un agent viscosant, un retardateur, un inertant des argiles, un plastifiant et/ou un superplastifiant. En particulier, il est utile d'inclure un superplastifiant et un tensioactif. Le superplastifiant est par exemple un polycarboxylate, en particulier de 0,001 à 1,0 (:)/0, de préférence de 0,05 à 0,4 (:)/0, en masse par rapport à la masse de coulis, le coulis comprenant le ciment, l'eau et l'éventuelle addition minérale. Le tensioactif est par exemple un lauryl sulfate, en particulier de 0,005 à 1,0 (:)/0, de préférence de 0,01 à 0,3 % en masse par rapport à la masse de coulis. La composition hydraulique selon la présente invention peut par exemple être un béton moussé ayant une densité de 200 à 800 kg/m3, comprenant, en masse par rapport à la masse totale de coulis : - un ciment ; - de l'eau ; - de 0,02 à 0,4 % d'un agent réducteur d'eau, un plastifiant ou un superplastifiant ; - de 0,01 à 0,3 % d'un agent moussant par rapport à la quantité d'eau ; - un sel de calcium hydrosoluble ; comprenant une addition minérale, ayant une taille de particules de 0,1 à 300 !am (de préférence sélectionnée parmi le carbonate de calcium, les fumées de silice, les laitiers, les cendres volantes, les pouzzolanes, le verre, les charges siliceuses, les métakaolins, les cendres de biomasse, par exemple les cendres de cosses de riz, et leurs mélanges).

Le rapport d'agent moussant sur sel de calcium étant par exemple de 0,3 à 0,8. Dans la présente description, y compris dans les revendications qui l'accompagnent, le rapport de 0,3 à 0,8 est calculé sur la base du chlorure de calcium anhydre comme sel de calcium. Quand un sel de calcium différent est utilisé, la masse de sel de calcium utilisée pour calculer le rapport est la masse exprimée en termes de masse équivalente de chlorure de calcium anhydre. Il est possible de recycler un béton moussé durci obtenu selon la présente invention et de le réutiliser pour la fabrication d'un nouveau béton moussé. Le béton moussé durci est alors concassé, en utilisant des moyens de concassage de faible énergie, pour produire un matériau particulaire ayant par exemple une taille de particules de 0,1 à 1000 pm. Il est possible de recycler jusqu'à 10 % de béton moussé durci par rapport à la masse du nouveau béton moussé. Quand l'agent réducteur d'eau, le plastifiant, le superplastifiant ou l'agent moussant est utilisé en solution, la quantité est la quantité d'ingrédient actif dans la solution.

Le sel de calcium peut être hydraté ou anhydre. Quand un hydrate est utilisé, la quantité est exprimée en termes de matériau anhydre. L'agent moussant est de préférence un agent moussant anionique, par exemple un sulfonate ou sulfate, et est plus préférentiellement choisi parmi un alkylsulfonate, un alkyléthersulfonate, un hydroxyalkyléthersulfonate, un alpha-oléfinsulfonate, un alkylbenzènesulfonate, un alkylsulfate, un alkyléthersulfate, un hydroxyalkyléthersulfate, un alpha-oléfinsulfate, un alkylbenzènesulfate, et leurs mélanges. L'alkylsulfate ou l'alkyléthersulfate a de préférence la formule (I) suivante : Cn1-12n+i-(OCH2CH2),,-0S03M (I) dans laquelle n est de 8 à 14, le groupe CnI-12n-Fi est linéaire ou ramifié, m est de 0 à 15 et M représente un métal alcalin. M représente de préférence le sodium ou le potassium, plus préférentiellement le sodium ; m est de préférence de 0 à 10, par exemple de 0 à 9. L'agent moussant préféré est un alkyléthersulfate linéaire ou ramifié de formule (I) dans laquelle n est de 8 à 12, plus préférentiellement de 10 à 12, par exemple de 9 à 11, et m est de 1 à 6. Le groupe Cr,H2n.i est de préférence linéaire. L'agent moussant peut être un mélange d'alkyléthersulfate et d'alkylsulfate. Chaque alkyléthersulfate et alkylsulfate peut lui-même être un mélange de composés selon la formule (I).

On entend par le terme « sel de calcium hydrosoluble », dans la présente description et les revendications qui l'accompagnent, un sel ayant une solubilité dans l'eau à 20°C supérieure à 2 g/100 ml. De tels sels ont généralement un anion qui est acceptable pour une utilisation dans une composition hydraulique contenant de l'eau, aux concentrations utilisées selon la présente invention. Le sel de calcium hydrosoluble est de préférence le chlorure de calcium, le nitrite de calcium, le nitrate de calcium, le formiate de calcium, l'acétate de calcium ou leurs mélanges. Le chlorure de calcium, le formiate de calcium et le nitrate de calcium sont préférés. Le sel de calcium soluble utilisé selon la présente invention peut être sous forme solide, par exemple une poudre, ou sous forme liquide, par exemple une solution 20 aqueuse. Le rapport agent moussant sur sel de calcium hydrosoluble est par exemple de 0,4 à 0,8, par exemple de 0,45 à 0,75, plus préférentiellement de 0,45 à 0,65, encore plus préférentiellement de 0,45 à 0,6, tout particulièrement préféré de 0,45 à 0,55. Le béton moussé utilisé selon la présente invention a de préférence une densité 25 de 150 à 1000 kg/m3, plus préférentiellement de 400 à 800 kg/m3, encore plus préférentiellement de 450 à 550 kg/m3. Le béton moussé utilisé selon la présente invention comprend généralement de 30 à 90 % en volume d'un gaz, par exemple de l'air, plus préférentiellement de 60 à 80 % en volume. 30 Les ciments convenant pour être utilisés selon la présente invention incluent les ciments Portland, les ciments à base d'aluminate de calcium, les ciments à base de magnésium, les ciments à base de sulfo-aluminate de calcium, les ciments à base de géopolymères, les ciments à base de bélite ou de ternésite, les ciments à base de sulfate de calcium et leurs mélanges. 35 Les ciments Portland préférés sont ceux tels que définis dans la norme européenne NF EN 197-1 de février 2001, plus préférentiellement les ciments comprenant une addition minérale telle que du carbonate de calcium, une fumée de silice, un laitier, une cendre volante, une pouzzolane, du verre, une charge siliceuse, un métakaolin, une cendre de biomasse (par exemple une cendre de cosses de riz) ou leurs mélanges.

Les additions minérales dans le béton moussé utilisé selon la présente invention sont de préférence du carbonate de calcium, des fumées de silice, des laitiers, des cendres volantes, des pouzzolanes (de préférence des pouzzolanes naturelles), du verre (par exemple du verre concassé ou des billes), des charges siliceuses ou leurs mélanges.

Les additions minérales ont différentes conductivités thermiques. Généralement, les produits vitreux (par exemple les laitiers ou le verre) ont une conductivité thermique inférieure à celle des cendres volantes, qui ont une conductivité thermique inférieure à celle des pouzzolanes naturelles, qui ont une conductivité thermique inférieure à celle du calcaire.

Le rapport entre le ciment (exprimé en clinker broyé) et l'addition minérale dans le béton moussé utilisé selon la présente invention est de préférence de 30/70 à 50/50, plus préférentiellement environ 35/65. Il est entendu que remplacer une partie du clinker par une addition minérale permet de réduire les émissions de dioxyde de carbone (produites lors de la fabrication du clinker) par diminution de la quantité de clinker, tout en obtenant les mêmes résistances mécaniques. Il est entendu que les additions minérales présentes dans le béton moussé utilisé selon la présente invention peuvent être déjà présentes dans le ciment, si un ciment composé est utilisé.

Les ciments à base d'aluminate de calcium préférés sont, par exemple, les Ciments Fondus®, les ciments alumineux et les ciments selon la norme européenne NF EN 14647 de décembre 2006. Les ciments à base de magnésium préférés peuvent inclure les carbonates de magnésium, l'oxyde de magnésium ou les silicates de magnésium, par exemple tels que divulgués dans le brevet américain n°4,838,941. Le ciment préféré utilisé selon la présente invention est le ciment Portland, soit seul soit en combinaison avec l'un quelconque des ciments cités ci-avant, par exemple un ciment à base de sulfo-aluminate de calcium. De préférence, le béton moussé utilisé selon la présente invention comprend en outre du sulfate de calcium hydraté, semi-hydraté ou anhydre.

Le rapport eau/ciment (E/C, en masse, dans lequel le ciment est exprimé en masse de clinker broyé) dans le béton moussé utilisé selon la présente invention est de préférence de 0,3 à 1,0, plus préférentiellement de 0,5 à 0,8, encore plus préférentiellement d'environ 0,7.

Le rapport eau/ciment du béton moussé utilisé selon la présente invention peut notamment varier en fonction de la demande en eau des additions minérales utilisées. Le rapport eau/ciment est défini comme le rapport massique entre la quantité d'eau (E) et la quantité de ciment (C). La quantité d'agent réducteur d'eau, de plastifiant ou de superplastifiant est de préférence de 0,001 à 1,0 (:)/0, plus préférentiellement de 0,05 à 0,4 (:)/0, en masse par rapport à la masse de coulis, le coulis comprenant le ciment, l'eau et l'éventuelle addition minérale. Le terme "superplastifiant" tel qu'utilisé dans la présente description et les revendications qui l'accompagnent est à comprendre comme incluant à la fois les réducteurs d'eau et les superplastifiants tels que décrits dans le livre intitulé « Concrete Admixtures Handbook, Properties Science and Technology », V.S. Ramachandran, Noyes Publications, 1984. Un réducteur d'eau est défini comme un adjuvant qui réduit de typiquement 10 à 15 % la quantité d'eau de gâchage d'un béton pour une ouvrabilité donnée. Les réducteurs d'eau incluent, par exemple les lignosulfonates, les acides hydroxycarboxyliques, les glucides et d'autres composés organiques spécialisés, par exemple le glycérol, l'alcool polyvinylique, l'alumino-méthyl-siliconate de sodium, l'acide sulfanilique et la caséine. Les superplastifiants appartiennent à une nouvelle classe de réducteurs d'eau, chimiquement différents des réducteurs d'eau normaux et capables de réduire les quantités d'eau d'environ 30 %. Les superplastifiants ont été globalement classés en quatre groupes : les condensats sulfonés de naphtalène formaldéhyde (SNF) (généralement un sel de sodium) ; les condensats sulfonés de mélamine formaldéhyde (SMF) ; les lignosulfonates modifiés (MLS) ; et les autres. Des superplastifiants plus récents incluent des composés polycarboxyliques comme les polycarboxylates, par exemple les polyacrylates. Un superplastifiant est de préférence un superplastifiant nouvelle génération, par exemple un copolymère contenant un polyéthylène glycol comme chaîne greffée et des fonctions carboxyliques dans la chaîne principale comme un éther polycarboxylique. Les polycarboxylates-polysulfonates de sodium et les polyacrylates de sodium peuvent aussi être utilisés. Les dérivés d'acide phosphonique peuvent aussi être utilisés. La quantité nécessaire de superplastifiant dépend généralement de la réactivité du ciment. Plus la réactivité est faible, plus la quantité nécessaire de superplastifiant est faible. Pour réduire la quantité totale de sels alcalins, le superplastifiant peut être utilisé sous forme de sel de calcium plutôt que sous forme de sel de sodium.

De préférence, le béton moussé utilisé selon la présente invention comprend un superplastifiant, par exemple un PCP. Le terme « PCP » ou « polycarboxylate polyoxyde » est à interpréter selon la présente invention comme un polymère ou un copolymère d'acides acryliques et/ou méthacryliques, et de leurs esters d'oxyde de polyéthylène (PEO).

Selon une variante, le béton moussé utilisé selon la présente invention ne comprend pas un agent anti-mousse. Certains superplastifiants du commerce peuvent contenir des agents anti-mousse et peuvent ne pas convenir pour une utilisation selon la présente invention. De préférence, le béton moussé utilisé selon la présente invention comprend en outre un agent stabilisateur de mousse, par exemple une bétaïne, une amine-oxyde ou un amide gras. Le gâchage de la composition hydraulique peut être effectué, par exemple, selon des méthodes connues, en particulier une méthode telle que décrite dans les demandes de brevet WO 2011/101386, WO 2011/101387 et VV02011101595.

Il est connu un procédé pour la fabrication d'un béton moussé utilisé selon la présente invention, le procédé comprenant : (a) mélanger : un ciment ; de l'eau ; de 0,02 à 0,4 % d'un agent réducteur d'eau, d'un plastifiant ou d'un superplastifiant (% massique par rapport à la masse de coulis) ; de 0,01 à 0,3 % d'un agent moussant par rapport à la quantité d'eau (% massique par rapport à la masse de coulis) ; un sel de calcium hydrosoluble ; une addition minérale dont les particules ont une taille de 0,1 à 300 pm (de préférence sélectionnée parmi le carbonate de calcium, les fumées de silice, les laitiers, les cendres volantes, les pouzzolanes, le verre, les charges siliceuses, les métakaolins, les cendres de biomasses et leurs mélanges), le rapport entre l'agent moussant et le sel de calcium étant par exemple de 0,3 à 0,8 ; (b) introduire un gaz ou un composé fournissant du gaz, le gaz étant de préférence de l'air, dans le mélange obtenu à l'étape (a) pour former un béton moussé ; et éventuellement (c) mouler le béton moussé et le laisser prendre.

Un objet mis en forme à base de béton moussé, par exemple un bloc, peut ainsi être obtenu. Tout l'air introduit à l'étape (b) peut rester dans le béton moussé. L'étape de mélange (a) comprend de préférence un mélange initial et de préférence une étape de défloculation. De préférence, le mélange obtenu à partir du mélange initial et de la défloculation est soumis à un mélange supplémentaire à un taux de cisaillement élevé. La durée de l'étape (c) du procédé est de préférence de 1 à 7 heures, par exemple d'environ 2 heures. Généralement, l'étape (a) est réalisée selon l'une des méthodes suivantes : a) les composés sont ajoutés en même temps que l'eau et/ou dans l'eau ; b) les composés solides sont mélangés sous forme sèche avant ajout de l'eau. De préférence, les composés (à l'exception de l'agent moussant) et une partie de l'eau sont mélangés en premier. A ce stade les composés sont mélangés uniformément et la défloculation se produit. L'agent moussant et le reste de l'eau sont alors ajoutés, et un mélange supplémentaire est effectué. L'ajout de l'agent moussant et du reste de l'eau augmente la fluidité du mélange et facilite le mélange supplémentaire, par exemple à un taux de cisaillement élevé. L'étape (b) d'introduction d'un gaz peut être effectuée de différentes manières, par exemple par introduction directe du gaz ou par introduction d'une dispersion d'un gaz dans un liquide (mousse), généralement un liquide aqueux. Un agent moussant est requis pour produire la mousse. L'agent moussant utilisé est de préférence anionique ou non-ionique. Il peut être identique ou différent de l'agent moussant utilisé à l'étape (a) du procédé décrit ci-avant. Selon un exemple de réalisation, le gaz peut être introduit directement dans un mélange liquide des composés, par exemple avant ou pendant le mélange à un taux de cisaillement élevé. En particulier, le procédé d'injection directe de l'air décrit dans la demande de brevet WO 2005/080294 est particulièrement adapté. Le gaz est introduit sous pression dans le mélange obtenu à l'étape (a). La pression est de préférence de 1 à 5 bars jauge. Le gaz est de préférence introduit après le mélange initial à taux de cisaillement faible et avant ou pendant le mélange à taux de cisaillement élevé.

Selon un autre exemple de réalisation, l'introduction du gaz peut être réalisée par introduction d'une dispersion du gaz dans un liquide, en particulier par introduction d'une mousse de gaz dans l'eau. La dispersion de l'air dans l'eau peut être introduite directement dans le mélange obtenu à l'étape (a) et ensuite mélangée dans un mixeur statique, en discontinu ou en continu. Selon un autre exemple de réalisation, l'introduction du gaz peut être réalisée par génération d'une mousse in situ (dans le mélange obtenu à l'étape (a)) par ajout d'un composé fournissant du gaz, par exemple de l'eau oxygénée ou de l'aluminium avec de la chaux. Les composés fournissant du gaz sont par exemple décrits dans les demandes de brevet WO 2009/121635 ou CN 102863250, ou dans la publication intitulée « Autoclaved aerated concrete. Properties, testing and design. Rilem recommended pratice », ARONI G., DE GROOT G.J., ROBINSON M.J., SVANHOLM G., WITTMAN F.H, 1993, Editeur Rilem, Taylor et Francis. La densité du béton moussé utilisé selon la présente invention peut être ajustée, par exemple, par ajustement de la quantité d'air introduite et/ou par ajustement de la vitesse du mixeur utilisé pour produire la mousse. Dans le but d'optimiser le procédé selon la présente invention, il est avantageux de prendre en compte les caractéristiques diélectriques de la composition hydraulique à sécher et la géométrie des objets à traiter pour choisir la source d'émission d'ondes électromagnétiques (générateur: caractérisé par sa fréquence d'émission et sa puissance) et l'équipement d'application (applicateur) permettant le transfert optimal d'énergie au matériau à traiter. Cette caractérisation prend en compte les contraintes normatives du pays dans lequel le procédé selon la présente invention est mis en oeuvre (par exemple la norme EN 55011 de février 2011).

De préférence, la composition hydraulique utilisée selon la présente invention est hydratée à au moins 20 (:)/0, plus préférentiellement à au moins 50 (:)/0, encore plus préférentiellement à au moins 80 % en masse, avant l'application du flux d'air et des ondes électromagnétiques. De préférence, l'hydratation de la composition hydraulique dure de 1 à 8 heures, plus préférentiellement de 1 à 4 heures à une température de 10 à 50°C et à une humidité relative d'au moins 80 %. De préférence, l'hydratation de la composition hydraulique est réalisée à température ambiante, plus préférentiellement de 10 à 50°C, encore plus préférentiellement de 20 à 35°C.

De préférence, l'hydratation de la composition hydraulique est réalisée à une humidité relative d'au moins 80 %.

De préférence, la pression à l'intérieur de l'objet mis en forme pendant le procédé selon la présente invention est supérieure à la pression atmosphérique. De préférence, la température à la surface de l'objet mis en forme augmente pendant le procédé selon la présente invention jusqu'à être supérieure à la température au coeur de l'objet. L'objet mis en forme selon la présente invention peut comprendre un volume de bulles d'air incorporées dans la composition pour diminuer la conductivité thermique. La quantité de bulles d'air peut venir de deux sources : les espaces laissés par l'eau quand elle s'évapore de la composition et les espaces créés par l'air qui peuvent être créés quand de l'air est injecté dans la composition. Les espaces créés par l'air peuvent être plus grands que ceux laissés par l'eau. Dans le cas où les espaces créés par l'air, qui sont en forme de bulles, sont interconnectés, il existe la possibilité de créer une circulation de fluide, par exemple d'air, d'un espace à un autre. Dans le cas où la majorité des espaces sont interconnectés, la circulation de fluide peut se faire de part en part du matériau. Selon la présente invention, le terme « porosité » signifie la porosité totale induite par la présence des espaces créés par l'air et des espaces laissés par l'évaporation de l'eau. Par conséquent, les valeurs de porosité incluent à la fois les espaces dus à l'air et les espaces dus à l'eau.

De préférence, l'objet mis en forme a une porosité supérieure ou égale 0,55, plus préférentiellement supérieure ou égale à 0,70, encore plus préférentiellement supérieure ou égale à 0,76. La porosité est un paramètre qui a été par exemple décrit par le modèle de Biot- Johnson-Allard dans le livre suivant : J.F.Allard, Propagation of Sound in Porous Media, Elsevier Applied Science, 1993. La porosité peut par exemple être mesurée par picnométrie. La porosité peut également par exemple être mesurée selon l'enseignement suivant : X. Olny, R. Panneton, and J. Tran-van, An indirect acoustical method for determining intrinsic parameters of porous materials. In Poromechanics II, Actes de la 2nde conférence de BIOT, 2002.

Le procédé selon la présente invention peut être mis en oeuvre quelle que soit la forme de l'objet mis en forme à sécher. En effet, la longueur d'onde des ondes électromagnétiques associée aux pertes du matériau détermine la profondeur de pénétration des ondes dans l'objet mis en forme à sécher. Ainsi, en fonction des dimensions de l'objet mis en forme et des pertes du matériau, il suffit de choisir la longueur d'onde des ondes électromagnétiques utilisées. De préférence, la longueur d'onde des ondes électromagnétiques est telle que leur profondeur de pénétration est supérieure ou égale à l'épaisseur de l'objet mis en forme à sécher mesurée dans un plan perpendiculaire aux deux électrodes. L'objet mis en forme à sécher peut donc avoir n'importe quelle forme et n'importe quelles dimensions. Cependant, l'objet mis en forme à sécher est de préférence de forme parallélépipédique de façon à simplifier la mise en oeuvre du procédé selon la présente invention. Dans ce cas, l'objet mis en forme peut être appelé un bloc. De préférence, l'objet mis en forme à sécher a, avant la mise en oeuvre du procédé selon la présente invention, une perméabilité aux gaz supérieure à 10-11 m2, mesurée selon la méthode n°58.7 décrite dans les Méthodes d'essais n°58 du Laboratoire Central des Ponts et Chaussées de février 2002 (ISBN 2-7208-3406-1). La présente invention se rapporte également à un objet mis en forme pour le domaine de la construction tel qu'obtenu selon le procédé de la présente invention. Les objets mis en forme obtenus par le procédé selon la présente invention sont utilisés pour le domaine de la construction qui inclut, par exemple, un sol, un mur, une cloison, un plafond, un parpaing, un panneau ou un élément isolant (acoustique et/ou thermique). De manière avantageuse, l'objet mis en forme obtenu selon le procédé de la présente invention peut être utilisé de la même manière que les objets mis en forme obtenus selon des procédés usuels. En particulier, il a des résistances mécaniques du même ordre de grandeur que les objets mis en forme usuels. Par exemple, pour une utilisation comme bloc isolant pour le remplissage des murs extérieurs d'un bâtiment, sa résistance en compression est égale à au moins 3 MPa et sa conductivité thermique est de 0,16W/m.K. En outre, l'objet mis en forme obtenu selon le procédé de la présente invention a des propriétés isolantes. Le béton moussé utilisé selon la présente invention peut être utilisé pour fabriquer des blocs destinés aux travaux de gros oeuvre et aussi aux travaux de construction légère. Les blocs peuvent avoir différentes formes, par exemple une forme de brique, telles que des briques alvéolaires, de différentes tailles et épaisseurs. Les blocs ont l'avantage d'être faciles à manipuler, et en particulier il est possible de les couper avec une scie manuelle. Il est également généralement possible de sabler la surface d'un bloc, par exemple en utilisant une planche de sablage, s'il y a des protubérances indésirables. Les blocs en béton moussé selon la présente invention ont généralement une forme de parallélépipède rectangle.

Ils sont généralement de couleur grise. D'autres couleurs sont possibles par incorporation d'agents colorés dans le mélange utilisé pour préparer le béton moussé et/ou par utilisation d'un ciment de couleur plus claire, comprenant par exemple un faible taux de fer.

Une gamme comprenant des blocs, des linteaux, des sols, des dalles de toit et des panneaux pour murs de partition, permet de construire une maison substantiellement complète avec les objets mis en forme selon la présente invention. La densité du bloc peut être adaptée en fonction de l'utilisation envisagée. La pose du matériau peut être réalisée selon toute méthode connue, par exemple en utilisant un mortier-colle. L'objet mis en forme selon présente invention a généralement de bonnes propriétés thermiques, et en particulier une faible conductivité thermique. La conductivité thermique, lambda (X), d'un matériau représente la quantité de chaleur transférée par unité de surface, par unité de temps et par unité de gradient de température. Dans le système international des unités, la conductivité thermique est exprimée en watts par mètre Kelvin (W/m.K). Les bétons conventionnels ont une conductivité thermique à 23°C et 50 % d'humidité relative de 1,3 à 2,1 W/m.K. Les bétons structurels légers connus ont typiquement une conductivité thermique supérieure à 0,8 W/m.K à 23°C et 50 % d'humidité relative. Le béton moussé utilisé selon la présente invention a généralement une conductivité thermique de 0,05 à 0,6 W/m.K, de préférence de 0,05 à 0,4 W/m.K, plus préférentiellement de 0,05 à 0,25 W/m.K, encore plus préférentiellement de 0,1 à 0,2 W/m.K à 23°C et 50 % d'humidité relative. L'objet mis en forme selon la présente invention a généralement de bonnes propriétés mécaniques, et en particulier une bonne résistance en compression. La résistance en compression est généralement de 1 à 10 MPa, de préférence de 2 à 8 MPa, plus préférentiellement de 2 à 4 MPa, encore plus préférentiellement d'environ 3 MPa à la fin du procédé selon la présente invention. Dans la présente description, y compris les revendications qui l'accompagnent, les pourcentages sont exprimés par masse, sauf autrement spécifié.

Les exemples suivants, non-restrictifs, illustrent des exemples de réalisation de l'invention. Les surfaces spécifiques des matériaux sont mesurées par : - la méthode BET en utilisant un appareil Beckman Coulter SA 3100 avec l'azote comme gaz adsorbé ; ou - la méthode Blaine à 20°C avec une humidité relative ne dépassant pas 65 % en utilisant un appareil Blaine Euromatest Sintco conforme avec la norme européenne EN 196-6. Avant la mesure de la surface spécifique, les échantillons humides sont séchés dans une étuve jusqu'à l'obtention d'une masse constante à une température de 50 à 150°C (le produit séché est ensuite broyé pour obtenir une poudre dont la taille maximale de particules est inférieure ou égale à 80 pm). Le Dv50 est le 50ème centile de la distribution de taille des particules, en volume, c'est-à-dire que 50 % des particules ont une taille inférieure ou égale au Dv50 et 50 % des particules ont une taille supérieure au Dv50. Le contenu des figures est brièvement décrit ci-après. La Figure 1 est une courbe représentant la résistance en compression (en MPa) en fonction de la densité (en g/cm3) des objets mis en forme testés dans l'exemple 1 ci-après.

Les Figures 2 et 3 sont des courbes représentant l'évolution de la température (en °C) au coeur et à la surface des objets mis en forme en fonction du temps (en minutes) pour l'exemple 2 (Essais 2.1 et 2.2). Les Figures 4 et 5 sont des images prises au MEB (microscope électronique à balayage) de la microstructure du premier échantillon de l'exemple 3, qui avait des bulles peu connectées entre elles. Les Figures 6 et 7 sont des images prises au MEB de la microstructure du second échantillon de l'exemple 3, qui avait des bulles fortement connectées entre elles. La Figure 8 est une courbe représentant la résistance en compression (en MPa) en fonction de la densité (en g/cm3) des objets mis en forme testés dans l'exemple 4 ci-25 après. La Figure 9 est une courbe représentant la résistance en compression (en MPa) en fonction de la densité (en g/cm3) des objets mis en forme testés dans l'exemple 5 ci-après. EXEMPLES 30 Les exemples décrits ci-après ont été réalisés sur des objets mis en forme à sécher en forme de blocs et avec ; - un applicateur d'ondes électromagnétiques couplé, via un quadripôle d'adaptation (réglages automatiques), à un générateur dont la fréquence était de 27,12 MHz et la puissance d'émission ajustable de 0 à 10 kW ; - des moyens de mesure de la température (sonde fibre optique non interférente dans les champs électromagnétiques), pour suivre l'évolution de la température au coeur et à la surface des objets mis en forme ; - des moyens de mesure de la tension inter-électrodes pour réguler la puissance incidente du générateur en fonction de la composition du bloc, en particulier la teneur en eau ; - une unité aéraulique pour assurer l'évacuation de la vapeur générée afin d'éviter tout risque de condensation, propice à la génération d'arcs électriques ; et - des moyens de contrôle de la vitesse et de la température de l'air injecté.

La composition hydraulique testée était un coulis de ciment, dont la formulation est décrite dans les différents tableaux ci-après. Le ciment était un ciment Portland 42,5 R, ayant la composition et les caractéristiques telles que décrites dans le tableau ci-après. Le laitier était un laitier de haut fourneau, ayant la composition et les caractéristiques telles que décrites dans le tableau ci-après. Ciment Laitier Surface spécifique 4030 5060 Blaine (cm2/g) Dv50 (pm) 12,4 10,0 Phase amorphe _ 93 (% masse) Si02(% masse) 19,8 32,2 A1203(% masse) 4,3 12,8 Fe203(% masse) 2,8 0,3 CaO (% masse) 62,9 38,6 MgO (% masse) 1,9 8,5 K20 (% masse) 0,8 0,6 Na20 (% masse) 0,1 3,4 503(% masse) 2,7 2,4 Ti02(% masse) 0,3 1,9 Mn203(% masse) 0,1 0,2 P205(% masse) 0,1 0,01 Cr203(% masse) 0,02 0,01 Zr02(% masse) 0,03 0,06 SrO (% masse) 0,3 0,1 Perte au feu 3,5 - (% masse) Le matériau à base de carbonate de calcium était un calcaire ayant une surface spécifique BET de 3,2 m2/g et un Dv50 de 12 pm. Les adjuvants étaient : un superplastifiant de type PCP (Fournisseur : Chryso), basé sur le Premia 180, mais sans agent anti-mousse ; un tensio-actif de la famille des lauryl sulfates (Millifoam H : agent moussant anionique (alkyl éther sodium sulfate) ; Fournisseur : Huntsman) ; et un accélérateur de prise à base de CaCl2 pur anhydre (Fournisseur : Verre Labo Mula). Exemple 1 : impact du type de séchage sur l'efficacité du séchage Un objet mis en forme de bloc de dimensions 20 cm x 20 cm x 60 cm a été préparé selon la procédure décrite dans le brevet WO 2011/101387 dont les principales étapes étaient : 1. préparation d'un coulis ; 2. injection directe d'air dans le coulis dans un mélangeur dynamique de type Mondomix pour former une mousse homogène dont la taille des bulles moyenne était de 100 à 400 pm ; 3. coulage de la mousse dans un moule en bois aux parois amovibles afin de faciliter le démoulage ; 4. cure à température ambiante, dans le moule recouvert d'un film plastique afin d'éviter toute évaporation ; et 5. démoulage après 4 heures de cure et stockage à 20°C et 100 % d'humidité relative pendant 7 jours. Plus spécifiquement, la composition hydraulique utilisée dans cet exemple était la suivante : Matières premières % massique 3 /coulis kg/m de coulis Coulis Ciment 28 597 Laitier 40 868 Calcaire 13 272 Eau totale 19 410 TOTAL coulis 100 2187 Adjuvants Superplastifiant 0,097 5,2 Agent 0,401 32,1 moussant Accélérateur de prise 1,390 57,4 Tableau 1 Le bloc ainsi obtenu a ensuite été séché à l'aide d'un séchoir couplant séchages convectif (flux d'air) et radiatif (ondes électromagnétiques). Les caractéristiques de ce séchoir étaient les suivantes : - Fonctionnement en mode discontinu, le bloc étant déposé dans l'espace inter électrode de l'applicateur qui était ouvert de part en part de façon à laisser circuler un flux d'air à une vitesse et une température contrôlées ; - Partie convective (flux d'air) : un ventilateur équipé d'une résistance électrique permettait de générer un flux d'air chaud dans un tube qui était directement relié à une des deux ouvertures de la cavité principale du séchoir. Cet air traversait la cavité principale et ressortait par l'ouverture opposée qui débouchait sur l'air ambiant ; - Partie radiative (ondes électromagnétiques) : dans l'applicateur capacitif, le bloc était déposé sur une plaque métallique portée au potentiel HF , une deuxième plaque métallique, portée au potentiel de masse étant approchée sans entrer en contact avec la surface supérieure du bloc. Ces deux plaques métalliques de dimensions 500 mm x 900 mm, constituaient la structure capacitive de traitement. Cette structure capacitive blindée était reliée au générateur haute-fréquence de 27,12 MHz par un câble coaxial via le quadripôle d'accord d'impédance Trois procédés de séchage différents ont été comparés sur trois blocs différents préparés tels que décrits précédemment : - Essai n°1.1 (comparatif) : séchage convectif seul ; le bloc a été séché en n'utilisant que de l'air circulant avec une vitesse de 15 m/s et une température de 70°C ; le bloc était en cours d'hydratation avant le séchage ; - Essai n°1.2 (comparatif) : séchage radiatif discontinu + convectif appliqué tardivement ; le bloc a été séché en utilisant les deux types de séchage, convectif (air à 15 m/s et 70°C) et radiatif (puissance d'émission de 2,8 kW - puissance initialement absorbée par le bloc d'environ 1,7 kW/kg de bloc), mais le séchage convectif n'a été mis en route qu'après 2 heures de séchage. Le séchage radiatif a été régulé manuellement (fonctionnement de type marche ou arrêt) de façon à maintenir une température au coeur du bloc de 88 à 92°C tout au long de l'essai ; le bloc était complètement hydraté avant le séchage ; - Essai n°1.3 : séchage radiatif continu + convectif ; le bloc a été séché en utilisant simultanément les deux types de séchage, convectif (air à 15 m/s et 70°C) et radiatif (puissance incidente de 2,8 kW - puissance initialement absorbée par le bloc d'environ 1,7 kW/kg de bloc). Le séchage radiatif a été maintenu constant à 2,8 kW jusqu'à ce que la température au coeur du bloc atteigne 110°C ; le bloc était complètement hydraté avant le séchage. Les tableaux ci-après donnent les résultats des mesures de masse effectuées sur les blocs en cours de séchage, mesures réalisées selon le protocole suivant : 1. arrêt du générateur haute-fréquence ; 2. ouverture de la cavité principale du séchoir ; 3. sortie du bloc et pesée ; 4. remise en place du bloc dans le séchoir ; 5. fermeture de la cavité principale ; et 6. redémarrage du générateur haute-fréquence. Essai n°1.1 Temps (min) 0 1044 1440 - - - - - - Masse (kg) 14,60 13,30 13,16 - - - - - - Masse d'eau perdue (kg) 0,00 1,30 1,44 - - - - - - Essai n°1.2 Temps (min) 0 30 60 90 120 132 172 210 240 Masse (kg) 14,35 14,11 13,98 13,86 13,72 13,69 13,41 13,22 13,10 Masse d'eau perdue (kg) 0,00 0,23 0,36 0,49 0,63 0,66 0,93 1,12 1,25 Essai n°1.3 Temps (min) 0 20 23 28 - - - - Masse (kg) 15,22 14,73 14,59 14,51 - - - - - Masse d'eau perdue (kg) 0,00 0,48 0,63 0,71 - - - - - Tableau 2 D'après les tableaux ci-avant, les résultats obtenus ont mis en évidence que : - l'utilisation des deux types de séchage (convectif et radiatif) dans l'essai n°1.2 a permis de réduire le temps de séchage d'un facteur d'environ 4 par rapport au séchage convectif seul de l'essai 1.1 : 17,4 heures (1044 minutes) de séchage en convectif seul sont équivalentes à 4 heures (240 minutes) de séchage radiatif discontinu + convectif avec une température au coeur du bloc maintenue à 90°C ; et - l'utilisation intensive du séchage radiatif (essai n°1.3) a permis de réduire le temps de séchage d'un facteur supplémentaire d'environ 5 par rapport à l'essai 1.2 : 2 heures (120 minutes) de séchage radiatif discontinu + convectif avec une température au coeur du bloc maintenue à 90°C sont équivalentes à 23 minutes de séchage radiatif continu + convectif avec la puissance absorbée par le matériau maximale maintenue jusqu'à une température au coeur du bloc d'environ 110°C. Lors de ces mêmes essais, des fissures de surface ont été observées sur le bloc séché pour l'essai n°1.1 alors que les échantillons séchés avec l'apport couplé convectif/radiatif (essais 1.2 et 1.3) n'ont pas présenté de fissures. Sur chacun des blocs séchés de dimensions 20 cm x 20 cm x 60 cm, trois échantillons de 10 cm x 10 cm x 10 cm ont été prélevés au coeur des blocs par découpe à la scie circulaire et mis dans une étuve à 45°C.

Par ailleurs, à partir des compositions hydrauliques décrites ci-avant, des échantillons de dimensions 10 cm x 10 cm x 10 cm ont été coulés dans des moules en polystyrène puis maturés 7 jours à 25°C, 100% d'humidité relative et séchés à 45°C. Ces derniers échantillons étaient des références. Tous les échantillons de dimensions 10 cm x 10 cm x 10 cm ont ensuite été écrasés à l'aide d'une presse mécanique instrumentée afin de déterminer leur résistance mécanique en compression (essai réalisé avec une presse pilotée en contrainte à 1000N/s). La Figure 1 reprend l'ensemble des résultats de résistance mécanique en compression en fonction de la densité du matériau. Chaque point correspond à la moyenne des valeurs obtenues pour les trois échantillons testés provenant du même bloc séché. D'après la Figure 1, il est possible de hiérarchiser les différents modes de séchage en regard de la résistance en compression des blocs : Référence = Séchage radiatif intensif +convectif > séchage radiatif alternatif + convectif > convectif seul Exemple 2 : impact du niveau de puissance absorbée sur le profil de température Un bloc de dimensions 20 cm x 20 cm x 60 cm a été préparé selon la procédure décrite dans l'exemple ci-avant. Plus spécifiquement, la composition hydraulique utilisée dans cet exemple était la même que celle du Tableau 1 ci-avant.

Le bloc ainsi obtenu a ensuite été séché à l'aide d'un séchoir couplant des séchages convectif et radiatif. Les spécifications de ce séchoir sont les mêmes que pour l'exemple précédent. Afin de suivre la température du bloc pendant le séchage, des capteurs de type fibre optique ont été insérés dans deux trous de 2 mm de diamètre et de profondeur respective de 1 cm et de 10 cm. Afin d'assurer une bonne qualité de mesure, les trous ont été remplis d'un mastic conducteur de chaleur afin d'assurer un bon contact entre la fibre et le bloc. Le mastic conducteur de chaleur était une pâte de dissipation thermique aux silicones, dont le fournisseur était Compound transistor, la marque était KF et la référence était 1201.

Deux opérations de séchage ont été menées sur deux blocs différents préparés comme décrit précédemment selon un protocole unique, mais à deux puissances incidente différentes: 2,8 kW (Essai 2.1 - puissance initialement absorbée par le bloc d'environ 1,7 kW/kg de bloc) et 10 kW (Essai 2.2 - puissance initialement absorbée par le bloc d'environ 7 kW/kg de bloc). Le protocole de séchage utilisé consistait à utiliser les deux types de séchage, convectif (air à 70°C circulant à une vitesse de 15 m/s) et radiatif (puissance d'émission de 2,8 kW - puissance initialement absorbée par le bloc d'environ 1,7 kW/kg de bloc). La puissance incidente est maintenue constante jusqu'à ce que la température au coeur du bloc atteigne environ 110°C (à l'exception des périodes dédiées au suivi de masse). La Figure 2 et la Figure 3 montrent les résultats obtenus.

Les Figures 2 et 3, illustrent des exemples de profil de température au coeur et à la surface des blocs testés dans l'Exemple 2 pendant l'application du flux d'air et des ondes électromagnétiques. En particulier, la courbe de la température à la surface du bloc en fonction du temps comprend quatre phases telles que décrites ci-après : - phase 1 : préchauffage ; - phase 2 : mise en régime ; - phase 3 : séchage à vitesse constante ; et - phase 4 : refroidissement ; dans lesquelles la pente de la phase 2 est supérieure à la pente des phases 1 et 3, et la température à la surface du bloc pendant la phase 3 est supérieure ou égale à 100°C et également supérieure ou égale à la température au coeur du bloc. Les résultats obtenus ont mis en évidence : - une phase de préchauffage d'autant plus courte que la puissance incidente du générateur était élevée : 13 minutes à 2,8 kW contre 5 minutes à 10 kW (puissance initialement absorbée par le bloc d'environ 7 kW/kg de bloc) ; - pour les deux essais, une augmentation rapide de la température à la surface du bloc à la fin de la période de préchauffage, la température atteinte à la surface du bloc étant dans tous les cas supérieure à la température au coeur du bloc ; et - une température à la surface du bloc supérieure à 100°C pendant la période de séchage à vitesse constante. Exemple 3: impact de la microstructure du bloc sur le comportement à la fissuration au cours du séchage Deux échantillons ont été séchés selon le principe de l'Essai 1.3 décrit dans l'exemple n°1, mais dont la puissance incidente des ondes électromagnétiques était de 10 kW (puissance initialement absorbée par le bloc d'environ 7 kW/kg de bloc) au lieu de 2,8 kW (puissance initialement absorbée par le bloc d'environ 1,7 kW/kg de bloc). Le premier échantillon présentait une microstructure où les bulles étaient peu ou pas connectées (comme illustré par les Figures 4 et 5). Le deuxième échantillon présentait une microstructure où les bulles étaient fortement connectées entre elles (comme illustré par les Figures 6 et 7). Les deux échantillons présentaient une densité avant séchage respectivement de 500 kg/m3 et 600 kg/m3.

De façon surprenante, le premier échantillon, qui avait des bulles peu connectées et était moins dense, s'est fracturé en plusieurs morceaux alors que le second échantillon, qui avait des bulles fortement connectées et était plus dense, ne s'est pas fracturé et a pu être séché rapidement sans apparition de fissures.

Exemple 4: Impact du niveau de puissance absorbée par le bloc sur ses propriétés : résistances mécaniques et fissuration Trois blocs de dimensions 20 cm x 20 cm x 60 cm ont été préparés selon la procédure décrite dans le brevet WO 2011/101387 dont les principales étapes étaient les mêmes que celles décrites dans l'Exemple 1.

Plus spécifiquement, la composition hydraulique utilisée dans cet exemple était la même que celle du Tableau 1 ci-avant. Les blocs ainsi obtenus ont ensuite été séchés à l'aide d'un séchoir couplant séchages convectif (flux d'air) et radiatif (ondes électromagnétiques). Les spécifications de ce séchoir étaient les mêmes que pour l'Exemple 1.

Les conditions de séchage appliquées étaient toutes de type séchage radiatif continu + convectif. Les blocs ont été séchés en utilisant simultanément les deux types de séchage, convectif (air à 15 m/s et 70°C) et radiatif (puissance d'émission des ondes électromagnétiques nominale respectivement de 2,8 ; 5 et 10 kW pour les trois essais réalisés - puissance initialement absorbée par le bloc respectivement d'environ 1,7 ; 3 et 7 kW/kg de bloc). Le séchage radiatif a été maintenu constant à la puissance d'émission des ondes électromagnétiques nominale jusqu'à ce que la température au coeur des blocs atteigne 110°C. Les blocs étaient complètement hydratés avant le séchage. La Tableau 3 ci-après reprend les résultats de durée de séchage et de masse évaporée pour les trois blocs : Puissance ondes Durée séchage Masse eau évaporée électromagnétiques (min) (kg) (kW) Essai n°4.1 2,8 28 0,7 Essai n°4.2 5 21 1,1 Essai n°4.3 10 9 1,0 Tableau 3 Lors de ces essais, aucune fissure de surface n'a été observée sur les blocs séchés, quelle que soit la puissance d'émission des ondes électromagnétiques. Sur chacun des blocs séchés de dimensions 20 cm x 20 cm x 60 cm, trois échantillons de 10 cm x 10 cm x 10 cm ont été prélevés au coeur des blocs par découpe à la scie circulaire et mis dans une étuve à 45°C. Par ailleurs, à partir des compositions hydrauliques décrites ci-avant, des échantillons de dimensions 10 cm x 10 cm x 10 cm ont été coulés dans des moules en polystyrène puis maturés 7 jours à 25°C et 100% d'humidité relative, puis séchés à 45°C. Ces derniers échantillons ont servi de référence. Tous les échantillons de dimensions 10 cm x 10 cm x 10 cm ont ensuite été écrasés à l'aide d'une presse mécanique instrumentée afin de déterminer leur résistance mécanique en compression (essai réalisé avec une presse pilotée en contrainte à 1000 N/s). La Figure 8 reprend la moyenne l'ensemble des résultats de résistance mécanique en compression en fonction de la densité du matériau. Chaque point correspond à la moyenne des valeurs obtenues pour les trois échantillons testés provenant du même bloc séché. Les résultats obtenus montrent que le niveau de la puissance absorbée par le bloc a peu impacté la qualité finale des échantillons dans la mesure où le profil de température tel que décrit selon la présente invention a été respecté. Exemple 5 : Impact la température de séchage convectif sur les propriétés des blocs : résistances mécaniques et fissuration Trois blocs de dimensions 20 cm x 20 cm x 60 cm ont été préparés selon la procédure décrite dans le brevet WO 2011/101387 dont les principales étapes étaient les mêmes que pour l'Exemple 1. Plus spécifiquement, la composition hydraulique utilisée dans cet exemple était la même que celle du Tableau 1 ci-avant. Les blocs ainsi obtenus ont ensuite été séchés à l'aide d'un séchoir couplant séchages convectif (flux d'air) et radiatif (ondes électromagnétiques). Les spécifications de ce séchoir étaient les mêmes que pour l'Exemple 1. Les conditions de séchage appliquées étaient toutes de type séchage radiatif continu + convectif. Les blocs ont été séchés en utilisant simultanément les deux types de séchage, convectif (air à 15 m/s et 50, 70°C ou 90°C pour les trois essais réalisés) et radiatif (puissance d'émission des ondes électromagnétiques nominale de 10 kW puissance initialement absorbée par le bloc d'environ 7 kW/kg de bloc). Le séchage radiatif a été maintenu constant à 10 kW jusqu'à ce que la température au coeur des blocs atteigne 110°C. Les blocs étaient complètement hydratés avant le séchage. Lors de ces essais, aucune fissure de surface n'a été observée sur les blocs séchés avec une température de l'air dans le flux de 50°C et 70°C. Par contre, pour la température de l'air la plus élevée (90°C), des fissures sont apparues en fin de séchage (observation visuelle).

Sur chacun des blocs séchés de dimensions 20 cm x 20 cm x 60 cm, trois échantillons de 10 cm x 10 cm x 10 cm ont été prélevés au coeur des blocs par découpe à la scie circulaire et mis dans une étuve à 45°C. Par ailleurs, à partir des compositions hydrauliques décrites ci-avant, des échantillons de dimensions 10 cm x 10 cm x 10 cm ont été coulés dans des moules en polystyrène puis maturés 7 jours à 25°C et 100% d'humidité relative, puis séchés à 45°C. Ces derniers échantillons ont servi de référence. Tous les échantillons de dimensions 10 cm x 10 cm x 10 cm ont ensuite été écrasés à l'aide d'une presse mécanique instrumentée afin de déterminer leur résistance mécanique en compression (essai réalisé avec une presse pilotée en contrainte à 1000N/s). La Figure 9 reprend la moyenne l'ensemble des résultats de résistance mécanique en compression en fonction de la densité du matériau. Chaque point correspond à la moyenne des valeurs obtenues pour les trois échantillons testés provenant du même bloc séché. Les résultats obtenus montrent que, pour une puissance émise des ondes électromagnétiques de 10 kW, des températures d'air convectif de 50°C et 70°C ont peu impacté la qualité finale des échantillons dans la mesure où le profil de température tel que décrit selon la présente invention a été respecté. A 90°C, si la résistance en compression des blocs a été préservée, l'apparition de fissures a mis en évidence les limites d'utiliser un flux d'air trop chaud.

Claims (10)

1. REVENDICATIONS1- Procédé de séchage d'un objet mis en forme ayant une porosité interconnectée, obtenu par hydratation partielle ou totale d'une composition hydraulique, caractérisé en ce qu'il comprend une étape d'application simultanée sur l'objet mis en forme d'un flux d'air ayant une température comprise de 20 à 100°C et d'ondes électromagnétiques ayant une fréquence de 0,1 MHz à 40 GHz.
2. 2- Procédé selon la revendication 1, dans lequel la vitesse du flux d'air est comprise de 1 à 20 m/s.
3. 3- Procédé selon la revendication 1 ou la revendication 2, dans lequel la puissance des ondes électromagnétiques absorbée par l'objet mis en forme est comprise de 0,01 à 1 kW/kg d'objet à sécher.
4. 4- Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel l'application des ondes électromagnétiques et du flux d'air est maintenue jusqu'à ce que la température au coeur de l'objet mis en forme atteigne 110°C.
5. 5- Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel la durée de l'application des ondes électromagnétiques et du flux d'air est inférieure ou égale à 1 heure pour une quantité d'eau évaporée de 1 kg.
6. 6- Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, réalisé en continu.
7. 7- Procédé selon la revendication précédente, dans lequel le démoulage de l'objet mis en forme est réalisé après l'application du flux d'air et des ondes électromagnétiques.
8. 8- Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel la composition hydraulique est hydratée à au moins 20 % en masse avant l'application du flux d'air et des ondes électromagnétiques.
9. 9- Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel l'hydratation de la composition hydraulique dure de 1 à 8 heures à une température de 10 à 40°C et à une humidité relative d'au moins 80 %.
10. 10- Objet mis en forme pour le domaine de la construction tel qu'obtenu selon le procédé de l'une quelconque des revendications précédentes.5