FR3005573A1 - Composition de vernis et procede de fabrication d'un vernis - Google Patents

Abstract

Procédé de fabrication d'un vernis à ongles comprenant l'utilisation d'un rotor-stator pour préparer une base de suspension en mélangeant de l'argile sèche et un matériau filmogène dans un solvant ou mélange de solvants pour faire un gel d'argile, ce qui permet au gel d'argile résultant d'épaissir, et en dissolvant le gel d'argile épaissi dans un solvant supplémentaire, un polymère filmogène et un plastifiant, puis en ajoutant la pâte pigmentaire. Le rotor-stator peut être utilisé avant et/ou après l'ajout de la pâte pigmentaire ou peut être utilisé pour faire la pâte pigmentaire. Compositions cosmétiques de vernis à ongles, compositions de gel pour les ongles UV-réticulables et ongles revêtus des compositions.

Description

COMPOSITION DE VERNIS À ONGLES ET PROCEDE DE FABRICATION D'UN VERNIS À ONGLES La présente invention concerne le domaine des compositions de vernis à ongles comprenant un matériau filmogène, un solvant organique et un agent thrixotrope argile, et des procédés de fabrication de telles compositions. Le vernis à ongles pour le revêtement d'un doigt humain et les ongles des orteils comprend typiquement un matériau filmogène tel que la nitrocellulose, un solvant organique tel que l'acétate d'éthyle, l'acétate de butyle, le toluène et le xylène, du pigment pour la couleur et de l'argile comme agent thixotrope, pour fournir un épaississement et empêcher le dépôt de pigment. Parmi les argiles qui ont été utilisées dans l'art, on peut citer la smectite, la smectite organophile, l'hectorite, la bentonite, le mica, la montmorillonite, les beidellites, les saponites, les vermiculites, les stévensites, les laponites, les attapulgites, et d'autres. Les argiles sont habituellement modifiées par une amine quaternaire, de l'imidazoline, du savon amine, du sulfate gras, des sulfonates, et/ou d'autres composés organiques. Par exemple, l'argile hectorite modifiée de façon organique est connue pour être utile pour la suspension de pigment dans de telles compositions de vernis à ongles. Lors de la fabrication d'un tel vernis à ongles, un gel d'argile, de solvant et de matériau filmogène est formé et est ensuite dissous dans une solution d'un solvant et d'un matériau filmogène. Le gel est classiquement soumis à homogénéisation, également connu comme broyage, pour réduire la taille des particules de l'argile en brisant l'argile. Les homogénéiseurs typiques sont vendus sous les noms de marque Dyno-nnill et Gaulins. Lors de l'étape homogénéisation, la viscosité est renforcée pendant un temps de séjour avant l'étape de dissolution.

L'étape d'homogénéisation/de broyage est généralement suivie de plusieurs jours ou semaines de maturation pour atteindre une viscosité acceptable avant l'étape de dissolution. Ces périodes sont problématiques dans les processus de fabrication à haut volume et l'amélioration des processus de fabrication de vernis à ongles en réduisant le temps de séjour et le temps de maturation pour cette étape a été un but dans l'état de la technique.

Des vernis à ongles pigmentés et non pigmentés sont bien connus. Dans le cas de vernis à ongles pigmentés, le pigment est habituellement ajouté sous forme de pâte après l'étape de dissolution. Ce but et d'autres qui ressortiront de la description détaillée qui suit sont atteints par la présente invention qui comprend, dans un aspect, un procédé de fabrication d'un vernis à ongles comprenant l'utilisation d'un rotor-stator pour préparer une base de suspension en mélangeant de l'argile sèche et un matériau filmogène dans un solvant ou un mélange de solvants pour faire un gel d'argile, permettant au gel d'argile résultant d'épaissir, et en dissolvant le gel d'argile épaissi dans un solvant supplémentaire, un polymère filmogène et un plastifiant, puis en ajoutant la pâte pigmentaire. Le rotor-stator peut être utilisé avant et/ou après l'ajout de la pâte pigmentaire ou peut être utilisé pour faire la pâte pigmentaire. Dans certains modes de réalisation, le procédé comprend (A) la préparation d'une base de suspension en mélangeant de l'argile sèche et un matériau filmogène dans un solvant ou un mélange de solvants avec un appareil rotor-stator pour désagglomérer l'argile pour faire un gel d'argile, ce qui permet au gel d'argile résultant d'épaissir, et dissoudre le gel d'argile épaissi dans un solvant supplémentaire, un polymère filmogène, et un plastifiant. Dans certains modes de réalisation, le procédé comprend (B) la préparation d'une base de suspension colorée en mélangeant de l'argile sèche et un matériau filmogène dans un solvant ou un mélange de solvants avec un dispositif de mélange pour désagglomérer l'argile pour faire un gel d'argile, ce qui permet au gel d'argile résultant d'épaissir, et dissoudre le gel d'argile épaissi dans un solvant supplémentaire, un polymère filmogène et un plastifiant pour former une base de suspension non colorée, puis en mélangeant la pâte pigmentaire et la base de suspension non colorée avec un rotor-stator. Dans certains modes de réalisation, l'invention comprend (C) le cisaillement d'une base de suspension préparée selon (A) ou d'une base de suspension colorée préparée selon (B) avec un rotor-stator. Dans certains modes de réalisation, l'invention comprend (D) la préparation d'une pâte pigmentaire en mélangeant des copeaux ou de la poudre de pigments avec de l'argile, du solvant ou un mélange de solvants, un polymère filmogène, un plastifiant avec un rotor-stator. Dans certains modes de réalisation, l'étape de mélange est effectuée en moins de 30 secondes. Dans certains modes de réalisation, on laisse épaissir la suspension mélangée pendant moins d'un jour avant de dissoudre la suspension résultante épaissie. Dans certains modes de réalisation, la suspension mélangée est dissoute immédiatement après l'étape de mélange, ce qui est très avantageux par rapport aux procédés de l'état de la technique qui nécessitent plusieurs jours ou semaines de repos pour permettre l'épaississement. Grâce à l'utilisation d'un appareil rotor-stator, plutôt que d'un homogénéisateur conventionnel, la viscosité requise est obtenue de manière inattendue plus rapidement, avec moins de temps de séjour dans le broyeur, avec un temps de récupération plus court. Selon un autre aspect, l'invention comprend un vernis à ongles comprenant la suspension résultante dissoute d'argile désagrégée. Le procédé de l'invention conduit à une viscosité initiale de repos qui est élevée, ce qui aide à l'élimination de la sédimentation des pigments. Le vernis à ongles résultant est amélioré par 10 rapport à des compositions antérieures en ce que, lors du cisaillement ajouté lors du brossage sur l'ongle, la viscosité de l'ongle s'affine pour obtenir un matériau de revêtement beaucoup plus fluide/facile à étaler, puis lorsque le brossage s'arrête la viscosité est récupérée, appelée aussi la « viscosité de retour », de sorte que le vernis à ongles coloré ne coule pas, ou produisant un matériau de revêtement plus impeccable. 15 Nous avons découvert que, plutôt que la viscosité de la suspension de base ou la suspension de base colorée diminue avec une augmentation du cisaillement comme on aurait pu s'y attendre, à l'aide du rotor-stator, la viscosité augmente avec l'augmentation du cisaillement. La sélection de la viscosité est cruciale dans la préparation de gel d'argile BREVE DESCRIPTION DES FIGURES 20 La figure 1 est une photo d'une pâte pigmentaire préparée selon un procédé conventionnel et appliquée sur une jauge de Hegman, montrant des stries. La figure 2 est une photo d'une pâte pigmentaire préparée selon l'invention et appliquée à une jauge de Hegman, ne présentant pas de stries. La figure 3 est un graphique de la taille maximale des particules en fonction du temps de séjour 25 dans le rotor-stator. DESCRIPTION DÉTAILLÉE L'utilisation d'un rotor-stator pour la préparation d'une composition de vernis à ongles est tout à fait unique. Le rotor-stator peut être utilisé à un ou plusieurs points dans le processus de préparation des compositions de vernis à ongles, qui sont améliorées par rapport à des 30 compositions de vernis préparées avec des dispositifs de mélange et de cisaillement de l'état de la technique. Un rotor-stator est une machine qui comprend un rotor qui tourne à grande vitesse à l'intérieur d'un stator fixe. Étant donné que les pales du rotor passent chaque port du stator, elles expulsent le matériau à grande vitesse dans le mélange environnant. Elles cisaillent également physiquement les particules et les gouttelettes, broient rapidement les solides et cisaillent les gouttelettes hydrauliquement. Les rotor-stator appropriés fournissent un cisaillement mécanique et hydraulique, capable de réduire les particules/gouttelettes à une taille inférieure à 10 microns et sont de préférence des unités rotor-stator à étages multiples capables de réduire la taille des particules/gouttelettes à moins de 5 microns. Les unités qui sont préférées sont capables de réduire la taille des particules/gouttelettes en dessous de 1 micron.

Le rotor-stator peut être utilisé dans la préparation d'une suspension en mélangeant de l'argile sèche et un matériau filmogène dans un solvant ou un mélange de solvants avec un dispositif rotor-stator pour désagglomérer l'argile pour faire un gel d'argile, ce qui permet au gel d'argile résultant d'épaissir et dissoudre le gel d'argile épaissi dans un solvant supplémentaire, un polymère filmogène et un plastifiant.

Le rotor-stator peut être utilisé dans la préparation d'une suspension de base colorée en mélangeant de l'argile sèche et un matériau filmogène dans un solvant ou mélange de solvants avec un dispositif de mélange pour désagglomérer l'argile pour faire un gel d'argile, ce qui permet au gel d'argile résultant d'épaissir, et en dissolvant le gel d'argile épaissi dans un solvant supplémentaire, un polymère filmogène et un plastifiant, pour former une base de suspension non colorée, puis en mélangeant la pâte pigmentaire et la base de suspension non colorée avec un rotor-stator. Les roto-stators appropriés sont des homogénéisateurs ayant une capacité de cisaillement élevée, parmi lesquels sont ceux disponibles auprès de Silverson, Ross, et IKA, ainsi que d'autres fabricants.

Une base de suspension pigmentée ou non pigmentée préparée peut être améliorée par un traitement supplémentaire avec un rotor-stator. Une pâte pigmentaire pour être ultérieurement combinée avec une base de suspension peut être préparée en mélangeant des copeaux de pigment ou de la poudre de pigment au moyen d'un rotor-stator avec l'argile, le solvant ou mélange de solvants, un polymère filmogène et un plastifiant.

Les compositions de l'invention comprennent un solvant, de l'argile en suspension dans le solvant, et le matériau filmogène dissous dans le solvant. Des argiles appropriées sont la smectite, la smectite organophile, l'hectorite, la bentonite, le mica, la montmorillonite, les beidellites, les saponites, les vermiculites, les stévensites, les laponites, les attapulgites. Une argile préférée est l'hectorite organiquement traitée et la bentonite. Les marques préférées d'hectorite traitée organiquement et des bentonites sont, par exemple, Bentone 27V et les grades Tixogel M, MPZ, VZV, Tixogel LGM et MP250. Le matériau filmogène est généralement un ou plusieurs polymères en phase solvant, par exemple des polymères cellulosiques et/ou des polymères de polyuréthane. Les polymères filmogènes peuvent être non ioniques, ioniques (anioniques ou cationiques), et/ou amphotères (y compris les polymères zwitterioniques). Les polymères filmogènes sont des polymères auto-polymérisables, qui ne nécessitent pas de réaction chimique ou l'introduction d'énergie telle que la lumière ultraviolette pour former un continuum adhérant sur les ongles des doigts ou des orteils. Le polymère filmogène est préparé dans des conditions essentiellement anhydres et est de préférence ajouté à la composition qu'il comprend en tant que solution substantiellement anhydre ou un autre mélange, qu'il soit homogène ou hétérogène, de préférence homogène. Les polymères filmogènes cellulosiques appropriés incluent, mais ne sont pas limités aux esters de cellulose. Les polymères cellulosiques préférés sont la nitrocellulose, les esters de cellulose tels que l'acétate de cellulose, le butyrate acétate de cellulose, le propionate acétate de cellulose, et leurs mélanges. Les préférés sont la nitrocellulose, le butyrate acétate de cellulose, le propionate acétate de cellulose, et leurs mélanges. Les polymères de nitrocellulose sont les préférés. Des exemples de polymères de nitrocellulose sont les nitrocelluloses de type RS (teneur en azote de 11,5-12,2 %) de TNC par exemple - RS 1/2second, - RS1/4 second, - R8 1/8 second, - RS 1/16 second.

Les compositions de revêtement des ongles comprennent de préférence un total d'environ 5% à environ 20%, plus préférablement d'environ 6% à environ 20%, encore plus préférablement d'environ 10% à environ 17%, plus préférablement d'environ 13% à environ 16%, d'un polymère cellulosique. Les polyuréthanes filmogènes appropriés sont les polyuréthanes polyéthers aromatiques, les 30 polyuréthanes polyéthers aliphatiques, les polyuréthanes polyesters aromatiques, les polyuréthanes polyesters aliphatiques, des polyuréthanes polycaprolactame aromatiques, les polyuréthannes polycaprolactame aliphatiques, les copolymères uréthane acryliques, les copolymères siloxane-uréthane et leurs mélanges. Encore préférés sont les polyuréthanes polyéthers aromatiques, les polyuréthanes polyéthers aliphatiques, les polyuréthanes polyesters aromatiques, les polyuréthanes polyesters aliphatiques, les polyuréthanes polycaprolactame aromatiques, les polyuréthanes polycaprolactame aliphatiques et les mélanges de ceux-ci. Les polyuréthanes polyéthers aromatiques, les polyuréthannes polyéthers aliphatiques, les polyuréthanes polyesters aromatiques, les polyuréthanes polyesters aliphatiques et les mélanges de ceux-ci sont encore plus préférés. Les polyuréthanes polyéthers aliphatiques, les polyuréthanes polyesters aliphatiques, et les mélanges de ceux-ci sont les préférés. Les polyuréthanes en phase solvant préférés comprennent Sanres EX519 ®, Sanres EX499 (copolymère hexylèneglycol/néopentylglycol/IPDI [isophoronediisocyanate]), Sanres 1271 1 ®, Sanres 6010 ®, et Sanres 6012 ® (qui sont tous disponibles de B.F. Goodrich). Le polyuréthane préféré est Sanres EX519 ®. Les compositions peuvent comprendre des ingrédients supplémentaires classiquement utilisés dans les vernis à ongles ou les gels UV-réticulables de l'état de la technique, par exemple des monomères, oligomères ou polymères éthyléniquement insaturés, etc. Les monomères, oligomères et polymères insaturés peuvent être acryliques ou méthacryliques, par exemple. Les oligomères peuvent être des uréthanes acrylés ou méthacrylés polyester ou polyéther aliphatiques, des celluloSes réactives, par exemple. Les polyuréthanes préférés sont ceux ayant un poids moléculaire moyen en nombre d'environ 10 000 à environ 80 000, plus préférablement d'environ 15 000 à environ 50 000, plus préférablement d'environ 20 000 à environ 35 000. Les compositions de l'invention comprennent de préférence un total d'au moins environ 1,25% de polyuréthane filmogène, par exemple, au moins environ 2%, 3%, 3,5% ou 5% de polyuréthane filmogène. Les présentes compositions comprennent de préférence un total d'environ 1,25% à environ 8%, plus préférablement d'environ 1,5% à environ 5%, plus préférablement d'environ 2% à environ 4%, le polyuréthane filmogène. La composition de revêtement de vernis est à base de solvant et comprend un ou plusieurs solvants organiques. La composition est essentiellement anhydre, comprenant de préférence moins de 2% d'eau, plus préférentiellement moins de 1% d'eau.

Les systèmes de dilution appropriés sont ceux qui solubilisent (c'est à dire dissolvent) les polymères et qui sèchent dans un délai raisonnable sur les ongles. Le diluant liquide comprend un ou plusieurs solvants organiques volatiles. Les solvants organiques volatiles préférés ont un point d'ébullition à 1 atm d'environ 50t à environ 150cC, plus préférablement d'environ 56`C à environ 135°C. Les solvants organiques préférés sont choisis parmi les alcools, les esters, les cétones, les hydrocarbures aromatiques, les hydrocarbures aliphatiques, les éthers et leurs mélanges (de préférence en C, -C10, de préférence en C2-C4). Les alcools et les esters sont particulièrement préférés, les esters étant les préférés. Les alcools préférés sont monohydriques. Les alcools monohydriques préférés sont l'éthanol, le 1-propanol et le 2-propanol. Les solvants esters préférés sont les acétates de butyle, d'éthyle, d'isopropyle et de propyle et les mélanges de ceux-ci. Les esters encore préférés sont de l'acétate d'éthyle, l'acétate de butyle, l'acétate d'isopropyle et leurs mélanges. D'autres exemples non limitatifs de solvants organiques appropriés sont l'alcool benzylique, l'acétate d'amyle, l'acétone, l'heptane, l'acétate de wo-butyle, le toluène, l'acétate de méthyle, le 1- butanol, l'alcool 1- amylique, l'alcool 2- butylique, l'hexane et la méthyle éthyl cétone. Les présentes compositions comprennent de préférence environ 55% à environ 90%, plus préférablement d'environ 62% à environ 78%, plus préférablement d'environ 66% à environ 74%, de solvant organique volatile. D'autres composants utiles dans les compositions de vernis à ongles selon l'invention sont des activateurs de l'argile tels que l'eau, l'alcool diacétonique, l'alcool isopropylique, l'éthanol, l'acide citrique, l'acide phosphorique, le carbonate de propylène, le toluène et le xylène. Le pigment est incorporé dans tous les vernis à ongles colorés mais pas dans les vernis à ongles clairs. Le pigment est incorporé sous forme de pâte ajoutée à la dissolution. Les présentes compositions peuvent comprendre en outre un ou plusieurs plastifiants, tels que ceux connus dans l'état de la technique. Le plastifiant est généralement utilisé en une quantité pour plastifier les polymères filmogènes de sorte que le vernis à ongles présente une flexibilité acceptable sur l'ongle. Les compositions de revêtement des ongles comprennent de préférence environ 3% à environ 20%, plus préférablement d'environ 5% à environ 20%, encore plus préférablement d'environ 6% à environ 15%, plus préférablement d'environ 6% à environ 10%, de plastifiant.

Les systèmes de plastifiants préférés sont ceux qui réduisent la fragilité et augmentent la dureté des films de vernis à ongles et qui n'augmentent pas excessivement la viscosité du vernis à ongles au niveau utilisé. Les plastifiants préférés sont choisis dans le groupe constitué des plastifiants polaires comprenant des liaisons époxy, des liaisons comprenant un atome d'azote telles que des liaisons amide, imide, urée et/ou des liaisons uréthane (y compris les plastifiants à base de résine polaire comprenant les liaisons précitées), les polyesters, les acides polyesters (par exemple, des di- et tri- acides), les phtalates, le camphre et leurs mélanges. Les présentes compositions comprennent de préférence un plastifiant choisi dans le groupe constitué des plastifiants polaires comprenant des liaisons amides, des polyesters, des acides polyesters et des mélanges de ceux-ci. Des exemples non limitatifs de plastifiants appropriés sont les alkyltoluènes-sulfonamides, par exemple, l'éthyltoluène-sulfonamide (par exemple, Uniplex PX- 45 commercialisé par Unitex Chemical Corp. de Greensboro, Caroline du Nord); le toluène sulfonamide formaldéhyde (« TSF »); les polyesters, par exemple, Uniplex 670P (commercialisé par Unitex Chemical Corp. de Greensboro, Caroline du Nord) ; les acides polyesters, par exemple, en C3- C20, de préférence en C4- C12, plus préférentiellement des acides polyesters en C6- C10 (y compris les di- et triacides), tels que les sebaceates de polyester (par exemple, Paraplex G-25 ®, disponible dans le commerce auprès de CP Hall, Bedford Park , IL) et adipates de polyester (par exemple, Paraplex G-50 ®, commercialisé par CP hall) ; ceux décrits dans WO 97/ 00664, Chen et al, cédé à la société Eastman Chemical Co; les phtalates, par exemple, le phtalate de diéthyle, le phtalate de dibutyle et le phtalate de dioctyle; les polymères tensio-actifs non ioniques, par exemple les tartrates (par exemple, le tartrate de diéthyle et le tartrate de dibutyle), les phosphates (par exemple, le phosphate de diéthyle et le phosphate de dibutyle) et les glycols (par exemple, le tétraéthylène glycol di-2-éthylhexoate, disponible dans le commerce auprès de CP Hall comme Tegmer10) ; le camphre ; l'isobutyrate acétate de saccharose et l'huile de ricin. Des mélanges de plastifiants comprenant au moins un alkyle toluène-sulfonamide (par exemple, Ci-Cio, de préférence en C-C4 alkyle toluène-sulfonamides) sont préférés. Un mélange d'éthyl toluène-sulfonamide et d'au moins un autre agent plastifiant est préféré.

Les compositions préférées comprennent d'environ 3% à environ 8% (plus préférablement d'environ 4% à environ 7%, plus préférablement d'environ 4% à environ 6%) d'alkyl-toluène sulfonamide et un total d'environ 0,1% à environ 6% (plus préférablement d'environ 1% à environ 5%, plus préférablement d'environ 2% à environ 3%) d'un ou plusieurs autres plastifiants. D'autres plastifiants préférés sont les polyesters, les acides polyesters, le camphre et leurs mélanges. Des compositions particulièrement préférées comprennent un plastifiant choisi dans le groupe constitué des polyesters, des polyesters acides et de leurs mélanges, plus préférablement choisis dans le groupe constitué par les polyesters acides. Les adipates polyesters sont les polyesters acides préférés. Ces plastifiants sont utilisés de préférence en une quantité allant de 0,1% à environ 6%, plus préférablement d'environ 1% à environ 5%, et plus préférablement d'environ 2% à environ 3%.

EXEMPLES Dans les exemples suivants, toutes les parties et pourcentages sont en poids, sauf indication contraire. Ex. 1 - Utilisation d'un homogénéisateur conventionnel « Dvno-Mill Homoginizer » ou d'un homogénéisateur haute pression « Gaulin High pressure Homoginizer » pour préparer la suspension d'argile (comparatif). Une suspension de 36,5 parties d'acétate d'éthyle (EA), 35,5 parties d'acétate de butyle (BA), 15 parties 1/4 de nitrocellulose sec (NC), 7,0 parties d'argile hectorite organiquement modifiée, de marque Bentone 27V, 6,0 parties de diacétone alcool ont été soumis à une homogénéisation à l'aide d'un homogénéisateur de marque Dyno-Mill. Dans une expérience, le niveau d'acide phosphorique était de 0,024%. L'expérience a été répétée trois fois à un niveau de 0,027%, d'acide phosphorique ajouté à la fin de la base de suspension, et la viscosité a été mesurée aux temps indiqués pour chaque expérience. Les temps de séjour et d'âge (en jours depuis la fabrication de l'argile) sont présentés dans le tableau 1. Dans les tableaux, T1 est une approximation de la viscosité de repos de la matière. Une viscosité de repos supérieure maintient les pigments et les particules de mica/perle, qui sont ajoutés comme une pâte après l'étape de dissolution, suspendus plus longtemps. Une seconde viscosité est mesurée après la mise en rotation de l'axe pendant 1 minute à 60 tours par minute. Cette viscosité est toujours plus faible en raison de l'augmentation du cisaillement transmise par la rotation plus rapide. Il s'agit de la façon dont le vernis à ongles s'appliquera quand il est cisaillé avec le pinceau qui l'applique sur l'ongle. L'axe est alors ralenti à 6 tpm. Une troisième viscosité est la viscosité mesurée après 1 minute à 6 tpm. Ti est le rapport entre la troisième et la seconde viscosité. Ti mesure comment la viscosité revient à la valeur de repos (ressorts de retour) en 1 minute. Une reprise rapide est importante pour que les particules n'aient pas le temps de sédimenter avant que la viscosité revienne. Le tableau 1 comprend les données d'un homogénéisateur de l'état de la technique « Dyno-Mill Homoginizer » et le Tableau 2 comprend des données d'un homogénéisateur « Gaulin Homoginizer » de l'état de la technique. Tableau 1 - Homogénéisateur Dyno-Mill (état de la technique) Dyno-mill 75% Charge de bille Gel argile Contrôle Base de suspension Acétate d'éthyle 4036 36,5% 3640 28,00% Gel d'argile 44 20,0% Acétate de butyle 3915,8 35,5% 3562 27,40% Contrôle 176 80,0% '4 Sec nitrocellulose 1656,41 15,0% 2457 18,90% 1/2 Sec 26 0,20% nitrocellulose Argile hectorite 772,82 7,0% organiquement modifiée (Bentone 27V) Diacétone alcool 662,42 6,0% Promoteur 2340 18,00% d'adhésion résine de polyester (Polynex B-75) Tributylcitrate 975 7,50% (Uniplex 83) Total 11043,45 100,0% 13000 100,0% 220 100,0% Gel hectorite Viscosités à 25-26`C (centipoise) Tem ps de séjour Jours à compter de la fabrication de l'argile Niveau d'acide phosphorique Utilisé 6 tpm v1 60 tpm V2 rtn 6 tpm V3 Ti Sec 1620 636 800 1,26 33 15 0,024% 1900 660 1300 1,97 66 0,67 0,027% 2800 810 1700 2,10 66 7 0,027% 3520 1040 2000 1,92 66 29 0,027% Tableau 2 - Homogénéisateur « Gaulin Homoginizer » (Etat de la technique) « Gaulin Homoginizer » Gel argile Contrôle Base de suspension Acétate d'éthyle 4036 36,5% 3640 28,00% Gel argile 44 20,0% Acétate de butyle 3915,8 35,5% 3562 27,40% Contrôle 176 80,0% 1/4 Sec 1656,41 15,0% 2457 18,90% nitrocellulose 1/2 Sec 26 0,20% nitrocellulose Argile hectorite organiquement modifiée (Bentone 27V) 772,82 7,0% Diacétone alcool 662,42 6,0% Promoteur d' adhésion résine de polyester (Polynex B-75) 2340 18,00% Tributylcitrate (Uniplex 83) 975 7,50% Total 11043,45 100.0% 13000 100,0% 220 100,0% Gel hectorite Viscosités à 25-26t (centipo se) Temps depuis la fabrication de l'argile Niveau d'acide phosphorique Utilisé 6 tpm v1 60 tpm V2 rtn 6 tpm Ti V3 580 464 420 0,91 3 0,025% 780 574 500 0,87 10 0,025% 980 524 500 0,95 26 0,025% Ex. 2 - Utilisation d'un rotor-stator pour préparer la base de suspension (invention) L'expérience indiquée dans le tableau 1 a été répétée, sauf que la teneur en acide phosphorique était de 0,026% et les résultats des mêmes mesures de viscosité sont indiqués dans le tableau 3. Une très forte réduction du temps pour atteindre une viscosité plus élevée a été observée. Le gel d'argile était suffisamment épais pour dissoudre en quelques heures plutôt que quelques jours ou semaines. Tableau 3 - Rotor-stator 3 étapes Gel argile Contrôle Base de suspension Acétate d'éthyle 5478 36,5% 3640 28,00% Gel argile 44 20,0% Acétate de butyle 5325 35,5% 3562 27,40% Contrôle 176 80,0% 1/4 Sec nitrocellulose 2250 15,0% 2457 18,90% 1/2 Sec nitrocellulose 26 0,20% Argile hectorite organiquement modifiée (Bentone 27V) 1050 7,0% Diacétone Alcool 900 6,0% Promoteur d'adhésion résine de polyester (Polynex B-75) 2340 18,00% Tributylcitrate 975 7,50% (Uniplex 83) Total 15003 100,0% 13000 100,0% 220 100,0% Gel hectorite Viscosités à 25-26'C (centipoise) Temps de séjour Temps depuis la fabrication de l'argile Niveau d'acide phosphorique Utilisé 6 tpm v1 60 tpm V2 rtn 6 tpm Ti Sec V3 2760 868 1820 2,10 23 0 0,026% 4480 1122 2780 2,48 23 0,67 0,026% 4980 1232 3180 2,58 23 6 0,026% Comme le montrent les données du tableau 1, qui sont des données comparatives et représentent l'état de la technique, et le tableau 3, qui représente l'invention, bien que le temps de séjour dans l'état de là technique de l'expérience Dyno-Mill est 1 1/2 à 3 fois plus long que celui de l'expérience avec rotor-stator, la viscosité de la base de suspension et Ti sont plus faibles pour la base contenant le gel d'argile Dyno-mill. Même après 29 jours, la base de suspension Dyno-mill n'a pas atteint la même viscosité que la base de suspension développée en 1 jour. Les viscosités V1 et V3 en utilisant l'homogénénisateur Gaulin, comme indiqué dans le tableau 2, étaient significativement inférieures à celles des viscosités V1 et V3 comparatives avec le rotor-stator après 3, 10 et 26 jours. En effet, l' expérience avec roto-stator atteint des viscosités nettement plus élevées immédiatement à 0 jour, et à 0,67 jours qui pourraient être atteintes après 26 jours même en utilisant l'homogénéisateur Gaulin . La viscosité était inférieure avec l'expérience Dyno-Mill pendant 15 jours à celle avec les expériences roto-stator, même pour les 0,67 jours.

Pour caractériser les matériaux, 3 viscosités sont mesurées parce que le matériel est rhéofluidifiant. V1 est la viscosité mesurée après que l'axe est entraîné en rotation pendant 1 min à 6 tours par minute. V2 est la viscosité mesurée après 1 minute à 60 tpm . V3 est la viscosité mesurée à 6 tpm. La viscosité a été mesurée en utilisant un viscosimètre rotatif Brookfield LVDVE. Ti est le ratio entre V3 et V2. 25 Ex. 3 - Préparation de la base de suspension Base de suspension % de Charge 1/2 sec Nitrocellulose 9,7 Argile hectorite 1,35 Tributylcitrate d'acétyle 8,0 1/4 sec Nitrocellulose 7,5 Solution de résine de polyester 11,6 Solution de résine de polyester, sans styrène 2,0 Acétate d'éthyle 21,0 Acétate de butyle 38,5 Benzophénone 1 0,20 Acide citrique 0,025 IPA 0,225 Charger 1935 livres d'ingrédients dans une cuve de mélange de 300 gallons équipée d'une 5 lame de 12 pouces « Cowles Blade ». Le temps de mélange total est de 4 heures 40 à la vitesse de rotation maximale sans incorporer de l'air dans le lot. L'expérience A utilise des échantillons de base de suspension avant l'ajout d'acide citrique et d'IPA. Certains échantillons ont 10% d'acide citrique dans l'IPA ajouté après dans le laboratoire. 10 Expérience 3A : Alimentation d'une base de suspension au rotor-stator fixée à 60 Hz à un taux de 55 Ibs/min. Viscosité Echantillon # Acide utilisé/ Processu s V1 V2 V3 Tl rotor- stator (0/N) 18A pas d'acide 1980 986 1160 1,18 N 18B pas d'acide /rotor-stator 2260 906 1140 1,26 0 18C Citrique 100ppm 2520 980 1280 1,31 N 18D Citrique 100ppm 2860 1074 1500 1,40 0 119C Citrique 100ppm 2480 888 1240 1,40 N 19D Citrique 100ppm 2680 942 1360 1,44 0 66A pas d'acide 2260 750 980 1,31 N 66B pas 2440 822 1120 1,36 0 d'acide/rot or-stator Moyenne pas de 2310 901 1165 1,296414 N rotor-stator Moyenne rotor-stator 2560 936 1280 1,365298 0 % 10,8% 3,9% 9,9% 5,3% Changement Gloss Echantillon # Noir Blanc Moyenne 20 Moyenne 60 Moyenne 20 Moyenne 60 point d'échantillon 18A 54,53 84 55,33 80,63 pas de rotor-stator 18B 61,9 86,27 61,73 82,5 rotor-stator 18C 54 83,5 54,03 80,8 pas de rotor-stator 18D 57,87 84,9 57,6 81,07 rotor-stator 19C 52,5 82,87 53,8 79,93 pas de rotor-stator 19D 54,13 84 53,73 80,63 rotor-stator 66A 58,1 83,93 55,87 80 pas de rotor-stator 66B 58,9 84,67 59 80,97 rotor-stator Moyenne 54,7825 83,575 54,7575 80,34 pas de rotor-stator Moyenne 58,2 84,96 58,015 81,2925 rotor-stator % 6,2% 1,7% 5,9% 1,2% Changement Expérience 3B : Rose poudrée % lbs g Base de suspension 88 29,04 13184,16 Pâte pigmentaire d'oxyde rouge 1,428 0,47 213,94 Pâte pigmentaire blanche cosmétique 10,014 3,30 1500,30 Pâte pigmentaire jaune 5 0,331 0,11 49,59 Pâte pigmentaire bleue FD + C 0,228 0,08 34,16 Total 100,00 33,0 1. Charger environ 7 lbs de la base de suspension pour un seau de 5 gallons. 2. Ajouter les pigments et bien mélanger une turbine à lames 3 1/2 inclinées. 3. Ajuster la pale d'agitateur de sorte qu'il est à environ 4" à partir du fond du godet. Ajuster la vitesse à environ 250 tours par minute. 4. Ajouter le reste de la base de suspension et mélanger jusqu'à homogénéité. 5. Prendre un échantillon de 8 oz de cette matière 6. Charger le matériau au rotor-stator. Régler la pompe d'alimentation à 12 Hz et le rotor-stator à 60 Hz., 12 s de temps de séjour/passage. 7. Purger environ 900 grammes. Ensuite, collecter le matériau.15 Viscosité Echantillon V1 V2 V3 Tl Temp Rose poudrée Pas de rotor-stator 2480 890 1160 1,3 25 Rotor- 3840 1182 2000 1,69 25 stator 1er passage-fin % 54.84 % 32,81 % 72,41 % 30,00 % Changement Gloss Echantillon Noir Noir Blanc Blanc 20 60 20 60 Couleur Pas de rotor-stator 49.4 81,2 51 81,1 Rose poudrée 1er passage - SB fin 51,4 82,9 52,6 82,8 % Changement 4,05% 2,09% 3,14% 2,10% Ex. 4 - Préparation de pâte pigmentaire pour une pâte bleue fer cosmétique avec des copeaux de pigments % Solution de résine de polyester 10,00 Tributylcitrate d'acétyle 7,50 Argile Bentone 27V 1,49 1/4 sec Nitrocellulose 2,31 IPA 0,99 Acétate d'éthyle 22,19 Acétate de butyle 22,19 1. Préparer 7500 grammes de suspension dans un seau de 5 gallons en ajoutant tous les ingrédients sauf les copeaux de pigment. 2. Ajouter lentement les morceaux. Mélanger pendant 2 heures 3 1/2 dans une turbine à aubes inclinées. La pâte pigmentaire est ensuite appliquée sur les bandelettes de test et apparaît striée comme le montre la figure 1. 3. Charger le matériau dans le rotor-stator. Régler la pompe d'alimentation à 15 Hz et le rotor-stator à 60 Hz. Le temps de séjour est fixé à 13 sec/passe. 4. Purger environ 900 grammes. Ensuite, rassembler le matériel.

Après traitement dans le rotor-stator, et en l'appliquant ensuite sur les bandes, la pâte pigmentaire est apparue non striée comme le montre la figure 2.

Ex. 5 - Préparation de pâte avec poudre pigmentaire Pigment Red 6 % Solution de résine de polyester 10,00 Tributylcitrate d'acétyle 12,50 Argile hectorite 1,49 Alcool isopropylique 6,78 Acétate d'éthyle 20,71 Acétate de butyle 20,71 Pigment Rouge 6 Sun Chemical 12,00 Nitrocellulose 15,81 1. Préparer 7500 grammes de suspension dans un seau de 5 gallons en ajoutant tous les ingrédients sauf le pigment. 2. Ajouter lentement le pigment. Mélanger pendant 30 minutes. 3. Charger le matériau au rotor-stator. Régler la pompe d'alimentation à 15 Hz et le rotor-stator à 60 Hz. 4. Purger environ 900 grammes. Ensuite, rassembler le matériel.15 Gloss Blanc Blanc Temps Echantillon Noir 20 Noir 60 de 20 60 Couleur séjour 1er passage 1 10,5 1,1 11 50 sec Rouge 6 2ème passage 50 sec - Fin 1,9 13,9 1,9 14,2 % Changement 90,00% 32,38% 72,73% 29,09% La taille maximale des particules est estimée sur la base de deux points de données de la Figure 3.

Ex. 6 - Préparation d'une composition d'argile en utilisant un rotor-stator Comme montré ci-dessous, lorsque la concentration du pré-mélange d'argile est augmentée, de 6,75% à 10% dans des solvants, et de la nitrocellulose, des viscosités plus élevées sont obtenues dans la base de suspension. Par conséquent, le processus de désagglomération des particules d'argile est grandement amélioré lorsque le niveau d'argile pré-cisaillée et la viscosité est augmentée, lorsqu'il est traité à travers le rotor-stator. Ces résultats sont surprenants et à la différence de ceux qui sont produits lors du traitement dans un homogénéisateur haute pression classique. Des concentrations plus élevées et la viscosité de solutions d'argile pré-cisaillée réduisent leur performance et la productivité ainsi que les caractéristiques de viscosité de la base de suspension résultante nécessaires pour produire des produits pigmentés stables.

Passage # 33A 31C (% en poids) (% en poids) Acétate d'éthyle 32,2 21,6 Acétate de butyle 35,5 56,65 Nitrocellulose 22,3 15,0 Argile hectorite 10,0 6,75 Les viscosités de la base de suspension résultante lorsqu'il est utilisé à 1,35% de base de la suspension dans l'argile et la tenue de tous les autres ingrédients au même niveau. Gel d'argile utilisé V1 V2 V3 TI Temp Jour de test 33A 3380 1094 2040 1,86 22 1 10% d'argile 31C 160 326 100 0,31 23,1 1 6.75% d'argile La présente invention, par conséquent, est bien adaptée à la réalisation des objets et pour atteindre les buts et avantages mentionnés, ainsi que d'autres qui y sont inhérents. Bien que l'invention a été représentée et décrite et est définie par référence à des modes de réalisation particuliers de l'invention, de telles références n'impliquent pas une limitation de l'invention, et aucune limitation doit être déduite. En conséquence, l'invention est destinée à être limitée seulement par l'esprit et la portée des revendications jointes, donnant pleine connaissance des équivalents à tous les égards.

Claims (16)

1. REVENDICATIONS1. Procédé comprenant : (A) la préparation d'une base de suspension en mélangeant de l'argile sèche et un matériau filmogène dans un solvant ou un mélange de solvants avec un dispositif de mélange rotor-stator pour désagglomérer de l'argile pour faire un gel d'argile, ce qui permet au gel d'argile résultant d'épaissir, et en dissolvant le gel d'argile épaissi dans un solvant supplémentaire, un polymère filmogène et un plastifiant ; (B) la préparation d'une base de suspension colorée en mélangeant de l'argile sèche et un matériau filmogène dans un solvant ou mélange de solvants avec un dispositif de mélange pour désagglomérer l'argile pour faire un gel d'argile, ce qui permet au gel d'argile résultant d'épaissir, et en dissolvant le gel d'argile épaissi dans un solvant supplémentaire, un polymère filmogène et un plastifiant, pour former une base de suspension non colorée, puis en mélangeant la pâte pigmentaire et la base de suspension non colorée avec un rotor-stator ; (C) le cisaillement d'une base de suspension préparée selon (A) ou d'une base de suspension colorée préparée selon (B) avec un rotor-stator ; ou (D) la préparation d'une pâte pigmentaire en mélangeant des copeaux ou de la poudre de pigment du pigment avec de l'argile, du solvant ou un mélange de solvants, un polymère filmogène, un plastifiant et un rotor-stator.
2. 2. Procédé selon la revendication 1, comprenant le mélange du gel d'argile dans (A) ou (B) 20 pendant moins de 30 secondes.
3. 3. Procédé selon la revendication 1, comprenant l'épaississement de la base de suspension préparée selon (A) ou la base de suspension colorée préparée selon (B) pour épaissir pendant une période de moins d'un jour.
4. 4. Procédé selon la revendication 1, comprenant la dissolution de la base de suspension ou de 25 la base de suspension colorée immédiatement après l'étape de mélange.
5. 5. Procédé selon la revendication 1, dans lequel l'argile est une argile organique.
6. 6. Procédé selon la revendication 1, dans lequel l'argile est de l'hectorite traitée organiquement.
7. 7. Procédé selon la revendication 1, dans lequel l'argile est de la bentonite traitée organiquement.
8. 8. Procédé selon la revendication 1, dans lequel le matériau filmogène est un polymère à base de solvant comprenant moins de 25% en poids d'eau.
9. 9. Procédé selon la revendication 1, dans lequel la base de la suspension ou de la base de la suspension colorée comprend de 5 à 20% en poids de matériau filmogène.
10. 10. Procédé selon la revendication 1, dans lequel la base de la suspension ou la base de la suspension colorée comprend de 5 à 20 % en poids de matériau filmogène et le matériau filmogène comprend un polymère cellulosique et du polyuréthane.
11. 11. Composition utile en tant que revêtement cosmétique pour les ongles naturels et artificiels, comprenant une base de suspension, une base de suspension colorée, ou une pâte pigmentaire préparée par le procédé de la revendication 1.
12. 12. Composition selon la revendication 11, comprenant un pigment.
13. 13. Composition selon la revendication 11, comprenant un ou plusieurs matériaux réactifs, choisis dans le groupe constitué par des monomères, des oligomères et des polymères.
14. 14. Composition selon la revendication 11, comprenant un ou plusieurs matériaux réactifs choisis dans le groupe constitué des monomères, oligomères et polymères, sous la forme d'un gel de revêtement de vernis photoréticulable.
15. 15. Composition selon la revendication 11, sous la forme d'un émail de vernis à ongles.
16. 16. Ongle revêtu de la composition selon la revendication 11.20