FR3005428A1 - METHOD FOR RECYCLING A REGENERATION EFFLUENT COMPRISING CHLORIDE IONS - Google Patents

METHOD FOR RECYCLING A REGENERATION EFFLUENT COMPRISING CHLORIDE IONS Download PDF

Info

Publication number
FR3005428A1
FR3005428A1 FR1354198A FR1354198A FR3005428A1 FR 3005428 A1 FR3005428 A1 FR 3005428A1 FR 1354198 A FR1354198 A FR 1354198A FR 1354198 A FR1354198 A FR 1354198A FR 3005428 A1 FR3005428 A1 FR 3005428A1
Authority
FR
France
Prior art keywords
fraction
chloride ions
nanofiltration
fractions
concentration
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
FR1354198A
Other languages
French (fr)
Other versions
FR3005428B1 (en
Inventor
Marc Andre Theoleyre
Anne Gonin
Gerard Guerif
Florence Lutin
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Eurodia Industrie SA
Original Assignee
Eurodia Industrie SA
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Eurodia Industrie SA filed Critical Eurodia Industrie SA
Priority to FR1354198A priority Critical patent/FR3005428B1/en
Priority to JP2016512404A priority patent/JP6392853B2/en
Priority to EP14729389.8A priority patent/EP2994218B1/en
Priority to PT147293898T priority patent/PT2994218T/en
Priority to PCT/FR2014/050997 priority patent/WO2014181054A1/en
Priority to US14/889,445 priority patent/US9962658B2/en
Publication of FR3005428A1 publication Critical patent/FR3005428A1/en
Application granted granted Critical
Publication of FR3005428B1 publication Critical patent/FR3005428B1/en
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D61/00Processes of separation using semi-permeable membranes, e.g. dialysis, osmosis or ultrafiltration; Apparatus, accessories or auxiliary operations specially adapted therefor
    • B01D61/58Multistep processes
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D61/00Processes of separation using semi-permeable membranes, e.g. dialysis, osmosis or ultrafiltration; Apparatus, accessories or auxiliary operations specially adapted therefor
    • B01D61/02Reverse osmosis; Hyperfiltration ; Nanofiltration
    • B01D61/025Reverse osmosis; Hyperfiltration
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D61/00Processes of separation using semi-permeable membranes, e.g. dialysis, osmosis or ultrafiltration; Apparatus, accessories or auxiliary operations specially adapted therefor
    • B01D61/02Reverse osmosis; Hyperfiltration ; Nanofiltration
    • B01D61/027Nanofiltration
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D61/00Processes of separation using semi-permeable membranes, e.g. dialysis, osmosis or ultrafiltration; Apparatus, accessories or auxiliary operations specially adapted therefor
    • B01D61/42Electrodialysis; Electro-osmosis ; Electro-ultrafiltration; Membrane capacitive deionization
    • B01D61/44Ion-selective electrodialysis
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J49/00Regeneration or reactivation of ion-exchangers; Apparatus therefor
    • B01J49/05Regeneration or reactivation of ion-exchangers; Apparatus therefor of fixed beds
    • B01J49/07Regeneration or reactivation of ion-exchangers; Apparatus therefor of fixed beds containing anionic exchangers
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J49/00Regeneration or reactivation of ion-exchangers; Apparatus therefor
    • B01J49/20Regeneration or reactivation of ion-exchangers; Apparatus therefor of membranes
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J49/00Regeneration or reactivation of ion-exchangers; Apparatus therefor
    • B01J49/30Electrical regeneration
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D2317/00Membrane module arrangements within a plant or an apparatus
    • B01D2317/02Elements in series
    • B01D2317/022Reject series
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D2317/00Membrane module arrangements within a plant or an apparatus
    • B01D2317/02Elements in series
    • B01D2317/025Permeate series
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D61/00Processes of separation using semi-permeable membranes, e.g. dialysis, osmosis or ultrafiltration; Apparatus, accessories or auxiliary operations specially adapted therefor
    • B01D61/14Ultrafiltration; Microfiltration
    • B01D61/145Ultrafiltration
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C02TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02FTREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F1/00Treatment of water, waste water, or sewage
    • C02F1/42Treatment of water, waste water, or sewage by ion-exchange
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C02TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02FTREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F1/00Treatment of water, waste water, or sewage
    • C02F1/46Treatment of water, waste water, or sewage by electrochemical methods
    • C02F1/469Treatment of water, waste water, or sewage by electrochemical methods by electrochemical separation, e.g. by electro-osmosis, electrodialysis, electrophoresis
    • C02F1/4693Treatment of water, waste water, or sewage by electrochemical methods by electrochemical separation, e.g. by electro-osmosis, electrodialysis, electrophoresis electrodialysis
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C02TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02FTREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F2101/00Nature of the contaminant
    • C02F2101/30Organic compounds
    • C02F2101/34Organic compounds containing oxygen
    • C02F2101/345Phenols
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C02TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02FTREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F2103/00Nature of the water, waste water, sewage or sludge to be treated
    • C02F2103/26Nature of the water, waste water, sewage or sludge to be treated from the processing of plants or parts thereof
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C02TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02FTREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F2303/00Specific treatment goals
    • C02F2303/16Regeneration of sorbents, filters

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Water Supply & Treatment (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Nanotechnology (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Urology & Nephrology (AREA)
  • Separation Using Semi-Permeable Membranes (AREA)
  • Water Treatment By Electricity Or Magnetism (AREA)
  • Treatment Of Water By Ion Exchange (AREA)

Abstract

La présente invention a pour objet un procédé de recyclage d'un effluent de régénération comprenant des ions chlorures d'une résine échangeuse d'ions comprenant les étapes suivantes : (ii) Sélectionner des fractions A, B, et optionnellement B', issues directement d'un effluent de régénération comprenant des ions chlorures ou après une ou plusieurs étapes de modification de la concentration en ions chlorures, ayant des concentrations en ions chlorures (g/l) respectivement (a), (b) et (b') > 0 g/l, avec (a)> (b) ; (iii) Transférer par électrodialyse les ions chlorures de la fraction B vers la fraction A pour l'obtention d'une fraction C ayant une concentration en ions chlorures (c) supérieure à (a) ; ou (iv) Transférer par électrodialyse les ions chlorures de la fraction B vers la fraction B', pour l'obtention d'une fraction B" ayant une concentration en ions chlorures (b") supérieure à (b') puis mélanger les fractions B" et A pour l'obtention d'une fraction C ayant une concentration en ions chlorures (c) supérieure à (a).The present invention relates to a process for recycling a regeneration effluent comprising chloride ions of an ion exchange resin comprising the following steps: (ii) Selecting fractions A, B, and optionally B ', directly a regeneration effluent comprising chloride ions or after one or more steps of changing the concentration of chloride ions, having chloride ion concentrations (g / l) respectively (a), (b) and (b ')> 0 g / l, with (a)> (b); (iii) transferring by electrodialysis the chloride ions of fraction B to fraction A to obtain a fraction C having a chloride ion concentration (c) greater than (a); or (iv) electrodialysis transfer the chloride ions of the fraction B to the fraction B ', to obtain a fraction B "having a concentration of chloride ions (b") greater than (b') and then mixing the fractions B "and A for obtaining a fraction C having a chloride ion concentration (c) greater than (a).

Description

-1- Arrière-plan de l'invention La présente invention concerne le domaine technique des procédés de recyclage d'un effluent de régénération comprenant des ions chlorures, en particulier une saumure de régénération d'une résine échange d'ions anioniques destinée à la décoloration d'une solution sucrée colorée. De préférence, l'effluent de régénération comprend une saumure de régénération et des colorants issus du traitement de la solution sucrée colorée. 10 Ces colorants comprennent notamment des polyphénols. Les résines échangeuses d'ions en particulier du type résines anioniques fortes sous forme chlorure sont largement utilisées pour décolorer les sirops c'est-à-dire les solutions comprenant un ou plusieurs sucres dans les raffineries de sucre. Les mécanismes de fixation des colorants sur les résines échangeuses 15 d'ions sont multiples et notamment mettent en oeuvre l'échange d'ions entre certains colorants, ayant un caractère d'acide organique, et les ions chlorures de la résine échangeuse d'ions, ainsi que l'adsorption de colorants hydrophobes sur la matrice de la résine. Après saturation de la résine échangeuse d'ions, la régénération de cette résine est réalisée en percolant un volume d'eau salée 20 d'une solution de sel à relativement haute concentration, en particulier à 100 g/I, à un pH compris entre 11 et 13. Cette solution de sel est également appelée saumure de régénération. Plusieurs mécanismes entrent en jeu à la régénération de la résine échangeuse d'ions par la saumure de régénération, il se produit notamment un 25 choc osmotique, l'eau interne des billes de résine sort des billes pour aller diluer la saumure de régénération. On observe également des échanges d'ions, une solvatation des colorants, une diminution de l'interaction hydrophobe matrice/colorants. Seule une fraction minime des ions chlorures contenus dans la saumure 30 de régénération c'est-à-dire de 5% à 10 °A) environ de la saumure de régénération mise en oeuvre, est effectivement échangée avec la résine par 2 3005428 échange d'ions ou déplacement d'un équivalent colorant/acide organique de la solution sucrée colorée par un équivalent ion chlorure. En sortie de la colonne comprenant la résine échangeuse d'ions, on trouve ainsi dans les éluas de régénération, également qualifiés d'effluents de 5 régénération, environ 95 °A) des chlorures du sel mis en oeuvre pour la régénération. Ces éluas sont plus dilués que la saumure de régénération initiale et éventuellement chargés en colorants. Il n'est ainsi pas possible de récupérer directement une saumure de régénération prête à l'emploi à partir de l'effluent de régénération du fait de la dilution des ions chlorures. En effet, l'efficacité de la régénération dépend de la concentration en ions chlorures dans la saumure de régénération laquelle est de préférence autour de 100 g/I. Ces effluents de régénération chargés en sel, et éventuellement en colorants, en particulier des polyphénols, sont très polluants car très difficiles à dégrader en l'état. Les colorants sont toutefois dégradables par un traitement biologique à condition d'avoir été séparés du sel. Du fait de la différence de taille entre le sel, c'est-à-dire les ions chlorures, et les macromolécules que sont les colorants, la séparation de ces 20 deux espèces par la mise en oeuvre de membrane de nanofiltration est assez aisée. Un tel procédé a été mis en oeuvre à la sucrerie de Marseille depuis 1998. Dans ce cas, on sélectionne la fraction de l'effluent de régénération la plus concentrée, cette fraction dont le titre en sel est de l'ordre de 80 g/I de sel 25 représente environ 80% à 90 °A) du sel contenu dans les éluats. Cette fraction est traitée par nanofiltration. Grâce à cette nanofiltration, les colorants sont concentrés 10 à 15 fois dans le rétentat de nanofiltration issu de cette fraction très concentrée en sel. La majorité du sel passe en effet à travers la membrane de nanofiltration, et se retrouve ainsi dans le perméat de nanofiltration qui 30 servira de base pour la régénération suivante de la résine échangeuse d'ions. La concentration en ions chlorures du perméat de nanofiltration est 3 3005428 remontée de 80 à 100 g/I par addition de saumure fraiche concentrée à 250 g/I, le pH est ajusté. Ce perméat de nanofiltration ayant ainsi son titrage en ions chlorures réajusté peut de nouveau être utilisé en tant que saumure de régénération. 5 Avantageusement, avec ce procédé simple, 80 °A) du sel est ainsi recyclé. La fraction du rétentat de nanofiltration riche en colorants est mélangée avec les fractions diluées de l'effluent de régénération pour être traitée en station d'épuration. En effet, ce rétentat de nanofiltration est débarrassé de 80 °A) des sels recyclés via le perméat ; l'effluent résiduel est alors dégradable en station 10 d'épuration. Ce procédé a cependant pour inconvénient qu'une fraction importante de l'effluent de régénération comprenant une faible concentration en ions chlorures, en particulier nettement inférieure à 80 g/I et notamment de l'ordre de 10 à 20 g/I est perdue. L'appoint de sel, correspondant à environ 20% des besoins, est apporté par addition de saumure fraiche concentrée 15 directement dans le perméat pour ajuster la saumure de régénération en volume et en concentration. Par ailleurs, il existe des normes de plus en plus contraignantes concernant les rejets dans les effluents et donc une demande pour limiter au maximum le volume des effluents à traiter.BACKGROUND OF THE INVENTION The present invention relates to the technical field of recycling processes of a regeneration effluent comprising chloride ions, in particular anion exchange resin regeneration brine intended for the discoloration of a colored sweet solution. Preferably, the regeneration effluent comprises a regeneration brine and dyes from the treatment of the colored sugar solution. These dyes include especially polyphenols. Ion exchange resins, in particular of the strong anionic resins type in chloride form, are widely used to decolorize syrups that is to say solutions comprising one or more sugars in sugar refineries. The mechanisms for fixing dyes on the ion exchange resins are numerous and in particular involve the exchange of ions between certain dyes, having an organic acid character, and the chloride ions of the ion exchange resin. as well as the adsorption of hydrophobic dyes on the matrix of the resin. After saturation of the ion exchange resin, the regeneration of this resin is carried out by percolating a saline volume of a relatively high concentration salt solution, in particular at 100 g / l, at a pH between 11 and 13. This salt solution is also called regeneration brine. Several mechanisms come into play in the regeneration of the ion exchange resin by the regeneration brine, in particular osmotic shock occurs, the internal water of the resin beads out of the beads to dilute the regeneration brine. Ion exchange, solvation of the dyes, reduction of the hydrophobic matrix / dye interaction are also observed. Only a small fraction of the chloride ions contained in the regeneration brine, that is to say from about 5% to about 10% of the regeneration brine used, is effectively exchanged with the resin. ions or displacement of a dye equivalent / organic acid of the colored sugar solution by a chloride ion equivalent. At the outlet of the column comprising the ion exchange resin, there is thus found in the regeneration eluates, also referred to as regeneration effluents, about 95 ° C. of the chlorides of the salt used for the regeneration. These eluates are more diluted than the initial regeneration brine and possibly loaded with dyes. It is thus not possible to directly recover a regeneration brine ready for use from the regeneration effluent due to the dilution of the chloride ions. In fact, the efficiency of the regeneration depends on the concentration of chloride ions in the regeneration brine, which is preferably around 100 g / l. These regeneration effluents loaded with salt, and possibly with dyes, in particular polyphenols, are very polluting because very difficult to degrade in the state. The dyes are, however, degradable by biological treatment provided they have been separated from the salt. Due to the difference in size between the salt, that is to say the chloride ions, and the macromolecules that are the dyes, the separation of these two species by the implementation of nanofiltration membrane is quite easy. Such a process has been implemented at the Marseille sugar refinery since 1998. In this case, the fraction of the most concentrated regeneration effluent is selected, this fraction whose salt content is of the order of 80 g / I salt represents about 80% at 90 ° A) of the salt contained in the eluates. This fraction is treated by nanofiltration. Thanks to this nanofiltration, the dyes are concentrated 10 to 15 times in the nanofiltration retentate resulting from this very concentrated salt fraction. The majority of the salt indeed passes through the nanofiltration membrane, and is thus found in the nanofiltration permeate which will serve as a basis for the next regeneration of the ion exchange resin. The concentration of chloride ions in the nanofiltration permeate is increased from 80 to 100 g / l by adding fresh brine concentrated to 250 g / l, the pH is adjusted. This nanofiltration permeate thus having its readjusted chloride ion titration can again be used as a regeneration brine. Advantageously, with this simple process, 80 ° A) of the salt is thus recycled. The fraction of the dye-rich nanofiltration retentate is mixed with the diluted fractions of the regeneration effluent to be treated in the treatment plant. Indeed, this nanofiltration retentate is freed from 80 ° A) salts recycled via the permeate; the residual effluent is then degradable at the purification station. However, this process has the disadvantage that a large fraction of the regeneration effluent comprising a low concentration of chloride ions, in particular substantially less than 80 g / l and in particular of the order of 10 to 20 g / l, is lost. The addition of salt, corresponding to about 20% of the requirements, is provided by adding fresh brine concentrated directly in the permeate to adjust the regeneration brine in volume and concentration. In addition, there are increasingly stringent standards concerning discharges into effluents and therefore a demand to minimize the volume of effluents to be treated.

Dans certains pays, en particulier dans ceux dans lesquels l'eau est rare, il est impératif de limiter au maximum le volume d'effluents à traiter et de recycler le maximum d'eau. Afin de répondre à ces objectifs, on connaît notamment un procédé consistant à collecter la totalité des fractions de l'effluent de régénération pour séparer les colorants du sel par nanofiltration.In some countries, especially those in which water is scarce, it is imperative to minimize the volume of effluents to be treated and recycle the maximum amount of water. In order to meet these objectives, a process consisting in collecting all the fractions of the regeneration effluent to separate the dyes from the salt by nanofiltration is known in particular.

Dans ce cas, les fractions chargées en sel et colorées de l'effluent de régénération sont collectées pour être soumises à une nanofiltration pour séparer les colorants du sel. La quantité de sel ainsi collectée représente la quasi-totalité du sel contenu dans l'éluat mais sa concentration dans le perméat de nanofiltration est plus faible puisqu'elle est d'environ 50 g/I d'ions chlorures. L'ajustement du volume et de la concentration du régénérant nécessite une étape de concentration par évaporation de l'eau des fractions collectées afin d'ajuster la concentration en sel. Cette étape peut être réalisée directement dans un aérotherme ; dans ce cas l'eau évaporée est perdue, l'utilisation d'un évaporateur permet de récupérer une partie des condensats réutilisables comme eau de procédé. Quelle que soit la technique de concentration, ce procédé est coûteux en énergie car il suppose une forte consommation de vapeur pour évaporer une grande quantité d'eau. Lorsqu'un évaporateur est mis en oeuvre, la condensation des buées nécessite la mise en oeuvre d'une tour de refroidissement ; la récupération d'eau n'est donc pas complète. On estime ainsi que la consommation en eau nécessaire à la condensation des vapeurs émises est de l'ordre de 1/3 des condensats produits. De plus, la conduite des aérothermes et de la tour de refroidissement est parfois délicate du fait de la dispersion des aérosols souvent accusés d'être à l'origine de problèmes sanitaires. Enfin, les risques de corrosion induits par la concentration d'une solution de sel imposent d'utiliser des acides spéciaux chers pour la construction de cet évaporateur. Objet et résumé de l'invention La présente invention cherche à proposer un procédé de recyclage d'un effluent de régénération comprenant des ions chlorures, en particulier une saumure de régénération, et éventuellement des colorants, permettant de récupérer le maximum d'eau, de limiter la quantité d'effluents polluants et de récupérer au maximum les ions chlorures, en particulier les sels de la saumure de régénération, tout en minimisant le coût des différentes étapes de recyclage dudit effluent. La présente invention vise en particulier à récupérer de façon économique le sel contenu dans les fractions diluées issues dudit effluent de régénération. La présente invention pallie tout ou partie des problèmes précités en ce qu'elle a pour objet, selon un premier aspect, un procédé de recyclage d'un effluent de régénération comprenant des ions chlorures d'une résine 30 échangeuse d'ions comprenant les étapes suivantes : (i) Fournir un effluent de régénération comprenant des ions chlorures ; (ii) Sélectionner des fractions A, B, et optionnellement B', issues directement dudit effluent de régénération ou après une ou plusieurs étapes de modification de la concentration en ions chlorures, ayant des concentrations en ions chlorures (g/1) respectivement (a), (b) et (b') > 0 g/1, avec (a)> (b) ; (iii) Transférer par électrodialyse les ions chlorures de la fraction B vers la fraction A pour l'obtention d'une fraction C ayant une concentration en ions chlorures (c) supérieure à (a) ; ou (iv) Transférer par électrodialyse les ions chlorures de la fraction B vers la fraction B', pour l'obtention d'une fraction B" ayant une concentration en ions chlorures (b") supérieure à (b') puis mélanger les fractions B" et A pour l'obtention d'une fraction C ayant une concentration en ions chlorures (c) supérieure à (a) ; (v) Eventuellement ajouter de la saumure fraîche à la fraction C pour former une solution de saumure de régénération. L'étape de transfert par électrodialyse des ions chlorures d'une fraction B vers une fraction A ou d'une fraction B vers une fraction B' consiste à alimenter un électrodialyseur en ces fractions, lequel électrodialyseur comprend des membranes échangeuse(s) d'ions pour respectivement diluer la fraction B et concentrer la fraction A ou la fraction B' en ions chlorures. L'électrodialyse est un procédé de nature électrochimique. Un électrodialyseur comprend plusieurs compartiments, chaque compartiment étant alimenté en une fraction déterminée selon l'invention, par exemple un premier ensemble de compartiments est alimenté en fractions A ou B et un second ensemble de compartiment est alimenté en fractions B ou B', le premier ensemble étant alterné avec le second ensemble. Chaque compartiment est séparé du ou des compartiments adjacents par une membrane échangeuse(s) d'ions. De préférence, ces membranes sont disposées en sorte d'alterner des membranes anioniques et cationiques. Sous l'action d'un champs électrique, les membranes anioniques ne se laissent franchir que par des anions, et les membranes cationiques ne se laissent franchir que par des cations. Les cations migrent dans le sens du courant électrique tandis que les anions migrent dans le sens inverse du courant électrique.In this case, the salt-laden and stained fractions of the regeneration effluent are collected for nanofiltration to separate the dyes from the salt. The amount of salt thus collected represents almost all the salt contained in the eluate but its concentration in the nanofiltration permeate is lower since it is about 50 g / l of chloride ions. Adjusting the volume and the concentration of the regenerant requires a concentration step by evaporating the water of the fractions collected in order to adjust the salt concentration. This step can be performed directly in a heater; in this case the evaporated water is lost, the use of an evaporator makes it possible to recover some of the reusable condensates as process water. Whatever the concentration technique, this process is expensive in energy because it assumes a high consumption of steam to evaporate a large amount of water. When an evaporator is used, condensation of the fumes requires the implementation of a cooling tower; the water recovery is not complete. It is estimated that the water consumption required for the condensation of the vapors emitted is of the order of 1/3 of the condensates produced. In addition, the conduct of air heaters and the cooling tower is sometimes difficult because of the dispersion of aerosols often accused of being the source of health problems. Finally, the risks of corrosion induced by the concentration of a salt solution require the use of expensive special acids for the construction of this evaporator. OBJECT AND SUMMARY OF THE INVENTION The present invention seeks to propose a process for recycling a regeneration effluent comprising chloride ions, in particular a regeneration brine, and optionally dyes, making it possible to recover the maximum amount of water, to limit the amount of polluting effluents and to recover as much as possible the chloride ions, in particular the salts of the regeneration brine, while minimizing the cost of the different stages of recycling of said effluent. The present invention aims in particular to economically recover the salt contained in the dilute fractions from said regeneration effluent. The present invention overcomes all or part of the aforementioned problems in that it relates, in a first aspect, to a process for recycling a regeneration effluent comprising chloride ions of an ion exchange resin comprising the steps following: (i) Provide a regeneration effluent including chloride ions; (ii) selecting fractions A, B, and optionally B ', derived directly from said regeneration effluent or after one or more steps of changing the chloride ion concentration, having chloride ion (g / 1) concentrations respectively (a) ), (b) and (b ')> 0 g / 1, with (a)> (b); (iii) transferring by electrodialysis the chloride ions of fraction B to fraction A to obtain a fraction C having a chloride ion concentration (c) greater than (a); or (iv) electrodialysis transfer the chloride ions of the fraction B to the fraction B ', to obtain a fraction B "having a concentration of chloride ions (b") greater than (b') and then mixing the fractions B "and A for obtaining a fraction C having a chloride ion concentration (c) greater than (a); (v) optionally adding fresh brine to fraction C to form a regeneration brine solution. The electrodialysis transfer step of the chloride ions from a fraction B to a fraction A or from a fraction B to a fraction B 'consists of supplying an electrodialyzer in these fractions, which electrodialyser comprises exchange membranes (s). ions to respectively dilute fraction B and concentrate fraction A or fraction B 'in chloride ions Electrodialysis is a process of electrochemical nature An electrodialyzer comprises several compartments, each compartment being fed with action determined according to the invention, for example a first set of compartments is fed with fractions A or B and a second set of compartment is fed with fractions B or B ', the first set being alternated with the second set. Each compartment is separated from the adjacent compartment (s) by an ion exchange membrane (s). Preferably, these membranes are arranged so as to alternate anionic and cationic membranes. Under the action of an electric field, the anionic membranes are allowed to pass only by anions, and the cationic membranes are allowed to pass only by cations. The cations migrate in the direction of the electric current while the anions migrate in the opposite direction of the electric current.

Ce phénomène permet de disposer alternativement dans l'électrodialyseur, des compartiments de dilution, i.e des compartiments dans lesquels la concentration en ions chlorures diminuent, avec des compartiments de concentration, i.e des compartiments dans lesquels la concentration en ions chlorures augmentent.This phenomenon makes it possible to have, alternately in the electrodialyzer, dilution compartments, i.e compartments in which the chloride ion concentration decreases, with concentration compartments, i.e compartments in which the concentration of chloride ions increase.

Dans le cadre de la présente invention, on comprend par effluent de régénération comprenant des ions chlorures, le flux d'eau chargée en ions chlorures obtenu à l'issu de la régénération d'une résine échangeuse d'ions, anioniques, cationiques ou adsorbante. On comprend au sens de la présente invention, par saumure de régénération une solution aqueuse d'un sel comprenant des ions chlorures, en particulier du chlorure de sodium, utilisée pour la régénération d'une résine échangeuse d'ions, anioniques, cationiques ou adsorbante. Les fractions A, B et optionnellement B' sont issues indépendamment l'une de l'autre, directement ou non dudit effluent de régénération.In the context of the present invention, the regeneration effluent comprising chloride ions comprises the flow of water charged with chloride ions obtained at the end of the regeneration of an ion exchange resin, anionic, cationic or adsorbent . For the purposes of the present invention, regeneration brine comprises an aqueous solution of a salt comprising chloride ions, in particular sodium chloride, used for the regeneration of an ion exchange resin, anionic, cationic or adsorbent resin. . Fractions A, B and optionally B 'are derived independently of each other, directly or indirectly from said regeneration effluent.

Au comprend au sens de la présente invention par toute étape de modification de la concentration en ions chlorures d'une fraction, toute étape choisie de préférence parmi l'évaporation de l'eau, l'osmose inverse, l'électrodialyse ou encore la filtration, notamment la diafiltration. S'agissant en particulier d'un effluent de régénération d'une résine échangeuse d'ions pour la décoloration d'une solution sucrée colorée, l'effluent de régénération est l'effluent obtenu après un premier rinçage puis le passage de la saumure de régénération et enfin un dernier rinçage sur la résine échangeuse d'ions. Tel que décrit ci-dessus et en référence à la figure 1 annexée à la présente, l'effluent de régénération comprend dans un premier temps un volume donné d'eau (fraction 1) puis un volume donné d'eau salée colorée (fraction 2), en particulier ayant une teneur en sel de l'ordre de 10 g/I, puis un volume donné d'eau saumurée colorée (fraction 3), en particulier comprenant une teneur en ions chlorures de l'ordre de 80 g/I, puis un volume d'eau salée (fraction 4), en particulier ayant une teneur en ions chlorures de l'ordre de 10 g/I et enfin un volume d'eau déterminé (fraction 5).In the sense of the present invention, Au comprises any step of modifying the chloride ion concentration of a fraction, any step chosen preferably from water evaporation, reverse osmosis, electrodialysis or filtration. , especially diafiltration. With regard in particular to a regeneration effluent of an ion exchange resin for the bleaching of a colored sugar solution, the regeneration effluent is the effluent obtained after a first rinsing and then the passage of the brine. regeneration and finally a final rinse on the ion exchange resin. As described above and with reference to FIG. 1 appended hereto, the regeneration effluent initially comprises a given volume of water (fraction 1) then a given volume of colored salt water (fraction 2). ), in particular having a salt content of the order of 10 g / l, then a given volume of colored brine water (fraction 3), in particular comprising a chloride ion content of about 80 g / l then a volume of salt water (fraction 4), in particular having a chloride ion content of the order of 10 g / I and finally a specific volume of water (fraction 5).

Dans le cadre de la présente invention, les concentrations en ions chlorures sont données en gramme par litre (g/1). La fraction B ou B' peut comprendre une ou plusieurs fractions issues dudit effluent de régénération en mélange, et de préférence choisie(s) parmi les fractions n° 1 à 5.In the context of the present invention, the concentrations of chloride ions are given in grams per liter (g / l). The fraction B or B 'may comprise one or more fractions originating from said regeneration effluent in a mixture, and preferably chosen from fractions No. 1 to 5.

De préférence, la saumure fraîche a une concentration en ions chlorures de l'ordre de 100g/I. La saumure fraîche est de préférence préparée par dilution à partir d'une solution à 200-300 g/I d'ions chlorures proche de la saturation.. Avantageusement, contrairement au procédé de l'état de la technique concentrant les fractions chargées en sels par évaporation, et donc cherchant à éliminer l'élément majoritaire par changement de phase à savoir l'eau, l'énergie consommée en électrodialyse est proportionnelle au déplacement de l'élément minoritaire (puisque de la fraction la moins concentrée vers la fraction de même concentration ou plus concentrée), dans le cas de la présente invention les ions chlorures.Preferably, the fresh brine has a concentration of chloride ions of the order of 100 g / l. The fresh brine is preferably prepared by dilution with a solution of 200-300 g / l of chloride ions close to saturation. Advantageously, unlike the process of the state of the art concentrating the fractions loaded with salts by evaporation, and thus seeking to eliminate the majority element by phase change namely water, the energy consumed in electrodialysis is proportional to the displacement of the minority element (since the fraction less concentrated towards the fraction of the same concentration or more concentrated), in the case of the present invention the chloride ions.

L'utilisation de l'électrodialyse pour enrichir en ions chlorures une fraction déjà chargée en ions chlorures est plus économique et plus simple à mettre oeuvre que les techniques de concentration par évaporation. En éléctrodialyse, la consommation d'énergie électrique est proportionnelle à la quantité d'ions déplacés, dans les conditions de nos essais, cette consommation était inférieure à 1 kwheure par kilo de sel déplacé. La consommation de vapeur d'un évaporateur triple effet est de l'ordre de 0,25 kwheure/kilo d'eau, pour concentrer une saumure de 20g/L à 100g/I, la consommation d'énergie correspond à 11 kwheure/ kilo de sel recyclé. De préférence, le transfert par électrodialyse des ions chlorures d'une fraction à une autre fraction, est effectuée de la fraction la moins concentrée vers la fraction la plus concentrée ou entre deux fractions de concentrations, 8 3005428 initiales, sensiblement identiques, l'une étant appauvrie en ions chlorures pendant que la concentration en ions chlorures de l'autre est augmentée. [tant donné que le but de la présente invention est de récupérer une solution la plus chargée en ions chlorures possible, il n'y aurait que peu d'intérêt économique à 5 diluer une fraction pour la reconcentrer par la suite. De préférence la concentration en ions chlorures (b') de la fraction B' est supérieure ou égale à la concentration en ions chlorures (b) de la fraction B. Avantageusement, la concentration (b') est de l'ordre de une fois à deux fois la concentration (b). 10 Dans une variante, la concentration en ions chlorures (a) de la fraction A est de l'ordre de 1,30 à dix fois, de préférence de l'ordre de 1,30 à huit fois, la concentration en ions chlorures (b) ou (b'). De préférence, la fraction A, correspondant au pic de concentration de l'éluat ou effluent de régénération, a une concentration comprise entre 70 et 85 15 g/I. La fraction B, représentant les fractions précédant et/ou suivant ce pic de concentration, a une concentration entre 10 et 25 g/I suivant les limites que l'on impartie aux différentes fractions. Dans une variante, le procédé de recyclage d'un effluent de régénération comprend des ions chlorures d'une résine échangeuse d'ions, de préférence 20 anioniques, pour la décoloration d'une solution sucrée colorée selon l'une des variantes de réalisation précédentes. Avantageusement, l'effluent de régénération comprend des colorants, notamment des polyphénols. Dans une variante, la fraction A comprend une concentration en ions chlorures supérieure ou égale à 40 g/litre, de préférence supérieure ou égale à 25 60 g/litre. De préférence, la fraction A comprend une concentration en ions chlorures supérieure ou égale à 70 g/I, encore de préférence supérieure ou égale à 80 g/I. Dans une variante, la fraction B, éventuellement la fraction B', comprend 30 une concentration en ions chlorures inférieure ou égale à 60 g/litre, de préférence supérieure ou égale à 10 g/litre, encore de préférence supérieure ou égale à 30 g/I, et encore de préférence supérieure ou égale à 50 g/I. Dans une variante, avant l'étape de transfert des ions chlorures par électrodialyse iii) ou iv), la fraction A, et éventuellement la fraction B ou les fractions B et B', comprenant des ions chlorures et des colorants, subi(ssent)(t) une étape de nanofiltration pour la formation d'un perméat de nanofiltration (PA1), éventuellement (PB1) ou (PB1) et (P131.), et d'un rétentat de nanofiltration (RA1) de la fraction A, éventuellement d'un rétentat de nanofiltration (RB1) ou (RB1) et (RB'1).The use of electrodialysis to enrich in chloride ions a fraction already charged with chloride ions is more economical and easier to implement than the techniques of concentration by evaporation. In electrodialysis, the consumption of electrical energy is proportional to the quantity of ions displaced, under the conditions of our tests, this consumption was less than 1 kwheure per kilo of displaced salt. The vapor consumption of a triple effect evaporator is of the order of 0.25 kwh / kg of water, to concentrate a brine of 20g / L to 100g / I, the energy consumption corresponds to 11 kwheure / kilo recycled salt. Preferably, the electrodialysis transfer of the chloride ions from one fraction to another fraction is carried out from the least concentrated fraction to the most concentrated fraction or between two initially identical, substantially identical concentration fractions. being depleted of chloride ions while the chloride ion concentration of the other is increased. Since the object of the present invention is to recover a solution with the highest chloride ion loading possible, it would be of little economic interest to dilute a fraction to reconcentrate thereafter. Preferably, the concentration of chloride ions (b ') of the fraction B' is greater than or equal to the concentration of chloride ions (b) of the fraction B. Advantageously, the concentration (b ') is of the order of one time at twice the concentration (b). In a variant, the concentration of chloride ions (a) of the fraction A is of the order of 1.30 to 10 times, preferably of the order of 1.30 to 8 times, the concentration of chloride ions ( b) or (b '). Preferably, fraction A, corresponding to the concentration peak of the eluate or regeneration effluent, has a concentration of between 70 and 85 g / l. Fraction B, representing the fractions preceding and / or following this concentration peak, has a concentration between 10 and 25 g / l according to the limits that are given to the different fractions. In a variant, the regeneration effluent recycling process comprises chloride ions of an ion exchange resin, preferably anionic, for the bleaching of a colored sugar solution according to one of the preceding embodiments. . Advantageously, the regeneration effluent comprises dyes, in particular polyphenols. In a variant, fraction A comprises a concentration of chloride ions greater than or equal to 40 g / liter, preferably greater than or equal to 60 g / liter. Preferably, fraction A comprises a concentration of chloride ions greater than or equal to 70 g / l, more preferably greater than or equal to 80 g / l. In a variant, fraction B, optionally fraction B ', comprises a concentration of chloride ions of less than or equal to 60 g / liter, preferably greater than or equal to 10 g / liter, more preferably greater than or equal to 30 g I and more preferably greater than or equal to 50 g / l. In a variant, before the step of transfer of the chloride ions by electrodialysis iii) or iv), the fraction A, and optionally the fraction B or the fractions B and B ', comprising chloride ions and dyes, undergone (ssent) (t) a nanofiltration step for the formation of a nanofiltration permeate (PA1), optionally (PB1) or (PB1) and (P131.), and a nanofiltration retentate (RA1) of the fraction A, optionally a nanofiltration retentate (RB1) or (RB1) and (RB'1).

De préférence, cette étape a pour but de former un perméat de nanofiltration ayant une concentration en ions chlorures (a), (b) ou (b'), peu colorée ou exempt de colorants. De préférence, le rétentat de nanofiltration conserve également les concentrations en ions chlorures initiales (a), (b) ou (b') de la fraction dont il est issu mais est chargé en colorants. Le rétentat de nanofiltration pourra être envoyé vers les effluents de l'usine ou, à condition qu'il ait subi une diafiltration, il pourra être mélangé aux mélasses de la sucrerie. Le traitement de ces effluents par nanofiltration a été largement décrit dans la littérature, plusieurs types de membranes de nanofiltration telles que les membranes type DL de GE (General Electric), moyennant un ajustement du pH de l'éluat inférieur à 10,5, ou PES 10 de Nadir, sans ajustement du pH, donnent de bons résultats. La pression de travail est généralement maintenue autour de 20 bars, la 25 température de travail dépend de la membrane utilisée, elle est généralement maintenue en dessous de 50 °C mais certaines membranes peuvent tolérées des températures plus élevées, par exemple 60°C voire 80°C. Dans une sous-variante, la fraction B soumise à une étape de nanofiltration comprend le rétentat de nanofiltration (RA1) de la fraction A, 30 éventuellement en mélange avec une ou plusieurs fractions issues de l'effluent de régénération ayant une concentration en ions chlorures supérieure à 0 g/1, et de préférence inférieure à 30 g/1, encore de préférence inférieure à 15 g/1. De préférence, la ou lesdites fractions sont choisies parmi les fractions n° 1 à 5 décrites ci-dessus.Preferably, this step is intended to form a nanofiltration permeate having a chloride ion concentration (a), (b) or (b '), little color or dye-free. Preferably, the nanofiltration retentate also retains the initial chloride ion concentrations (a), (b) or (b ') of the fraction from which it is derived but is loaded with dyes. The nanofiltration retentate can be sent to the effluents of the plant or, provided it has been diafiltered, it can be mixed with the molasses of the sugar mill. The treatment of these effluents by nanofiltration has been widely described in the literature, several types of nanofiltration membranes such as DL type membranes of GE (General Electric), with an adjustment of the pH of the eluate of less than 10.5, or PES 10 of Nadir, without pH adjustment, give good results. The working pressure is generally maintained around 20 bar, the working temperature depends on the membrane used, it is generally kept below 50 ° C. but some membranes can tolerate higher temperatures, for example 60 ° C. or even 80 ° C. ° C. In a sub-variant, the fraction B subjected to a nanofiltration step comprises the nanofiltration retentate (RA1) of the fraction A, optionally mixed with one or more fractions originating from the regeneration effluent having a chloride ion concentration. greater than 0 g / l, and preferably less than 30 g / l, more preferably less than 15 g / l. Preferably, said fraction or fractions are chosen from fractions Nos. 1 to 5 described above.

Dans une variante, avant l'étape iii) ou iv), le rétentat de nanofiltration (RA1) de la fraction A, ou (RB1) de la fraction B, subit une étape de diafiltration comprenant au moins un lavage par une solution aqueuse, éventuellement comprenant des ions chlorures, lors de son passage sur la membrane utilisée à l'étape de nanofiltration pour la formation d'un perméat de diafiltration (PA2) ou (PB2) et d'un rétentat de diafiltration (RA2) ou (RB2). Avantageusement, une partie des ions chlorures du rétentat de nanofiltration est récupérée via le perméat de diafiltration (PA2) qui pourra à son tour être utilisé pour générer une fraction B ou B' selon l'invention. La concentration du perméat de diafiltration (PA2) en ions chlorures est 15 de deux à dix fois moins, de préférence de deux à huit fois moins, la concentration en ions chlorures du rétentat de nanofiltration (RA1). L'étape de diafiltration est de préférence effectuée sur l'unité de nanofiltration ou sur une unité comprenant une ou plusieurs membranes de filtration aptes à séparer les colorants des ions chlorures de sorte que le 20 rétentat de nanofiltration (RA2) est le moins chargé en sel possible. Dans une variante, le perméat de nanofiltration (PB1) de la fraction B, éventuellement le perméat de nanofiltration (PB'1) de la fraction B', subit une étape d'osmose inverse en sorte de produire un rétentat d'osmose inverse (RB2), éventuellement (RB'2), ayant une concentration en ions chlorures (g/1) 25 supérieure à la concentration en ions chlorures (g/1) dudit perméat de nanofiltration (PB1) de la fraction B, éventuellement dudit perméat de nanofiltration (PB'1). Avantageusement, l'étape d'osmose inverse permet de concentrer la fraction (PB1), et éventuellement la fraction (PB'1), en ions chlorures et de 30 récupérer de l'eau.In one variant, before step iii) or iv), the nanofiltration retentate (RA1) of fraction A, or (RB1) of fraction B, undergoes a diafiltration step comprising at least one washing with an aqueous solution, optionally comprising chloride ions, during its passage over the membrane used in the nanofiltration step for the formation of a diafiltration permeate (PA2) or (PB2) and a diafiltration retentate (RA2) or (RB2) . Advantageously, a portion of the chloride ions of the nanofiltration retentate is recovered via the diafiltration permeate (PA2) which can in turn be used to generate a fraction B or B 'according to the invention. The concentration of the diafiltration permeate (PA2) in chloride ions is from two to ten times less, preferably from two to eight times less, the chloride ion concentration of the nanofiltration retentate (RA1). The diafiltration step is preferably carried out on the nanofiltration unit or on a unit comprising one or more filtration membranes capable of separating the dyes from the chloride ions, so that the nanofiltration retentate (RA2) is the least charged with salt possible. In a variant, the nanofiltration permeate (PB1) of fraction B, optionally the nanofiltration permeate (PB'1) of fraction B ', undergoes a reverse osmosis stage so as to produce a reverse osmosis retentate ( RB2), optionally (RB'2), having a chloride ion concentration (g / 1) greater than the concentration of chloride ions (g / 1) of said nanofiltration permeate (PB1) of the fraction B, optionally said permeate of nanofiltration (PB'1). Advantageously, the reverse osmosis step makes it possible to concentrate the fraction (PB1), and optionally the fraction (PB'1), into chloride ions and to recover water.

L'osmose inverse est un procédé de séparation en phase liquide par permutation à travers des membranes semi-sélectives sous l'effet d'un gradient de pression. Une membrane semi-sélective est une membrane permettant certains transferts de matière entre deux milieux qu'elle sépare. Une unité 5 d'osmose inverse comporte en plus des supports, également appelés modules, au moins une pompe à haute pression (20 à 80 bars) pour l'osmose inverse et un échangeur de chaleur pour maintenir les liquides aux températures souhaitées. L'étape d'osmose inverse selon l'invention peut être effectuée en continu comme en discontinu. Les membranes osmose inverse sont le plus 10 souvent fabriquées en acétate de cellulose ou en polymère de synthèse (polyamide, polysulfone). Elles sont généralement sous forme de modules spiralés mais peuvent aussi être planes ou tubulaires ou en fibres creuses obtenues en filant des polymères. 15 De préférence, pour cette étape, le pH et la température de la fraction à traiter devront être ajustés pour correspondre aux plages d'utilisation des membranes retenues. Par exemple, un pH compris entre 2 et 9 et une température inférieure à 55°C si on utilise des modules de membranes spiralés type AD de chez GE (General Electric). Certaines membranes d'osmose peuvent 20 avoir des plages d'utilisation moins restrictives. Dans une variante, le perméat de diafiltration (PA2) ou (PB2), éventuellement en mélange avec une ou plusieurs fractions issues de l'effluent de régénération ayant une concentration en ions chlorures supérieure à 0 g/1, subit une étape d'osmose inverse en sorte de produire un rétentat d'osmose 25 (RA3) ou (RB3) ayant une concentration en ions chlorures (g/1) supérieure à la concentration en ions chlorures (g/1) dudit perméat de diafiltration (PA2) ou (PB2), éventuellement en mélange avec une ou plusieurs fractions issues de l'effluent de régénération ayant une concentration en ions chlorures supérieure à 0 g/1. 30 De préférence, la ou lesdites fractions ont une concentration en ions chlorures inférieure à 30 g/1, encore de préférence inférieure à 15 g/1. 12 3005428 De préférence, la ou lesdites fractions sont choisies parmi les fractions 1 à 5 décrites ci-dessus. Cette étape d'osmose inverse permet également de récupérer de l'eau. Dans une variante, la fraction A et la fraction B à l'étape iii) de transfert 5 des ions chlorures par électrodialyse comprennent respectivement le perméat de nanofiltration (PA1) issu de la fraction A, et le rétentat d'osmose inverse (RB3) ou (RB2) issu de la fraction B ou (RA3) issu de la fraction A. Dans une variante, la fraction A comprend le perméat de nanofiltration (PA1) de la fraction A; la fraction B et la fraction B' comprennent 10 respectivement soit les perméats de nanofiltration (PB1, PB'1) issus des fractions B et B', soit les rétentats d'osmose inverse (RB2, RB'2) issus des fractions B et B'. Dans une variante, la solution aqueuse utilisée à l'étape de diafiltration comprend : 15 - une ou plusieurs fractions de l'effluent de régénération ayant une concentration en ions chlorures (g/1) inférieure, de préférence d'au moins de 300%, à la concentration en ions chlorures du rétentat de nanofiltration (RA1) de la fraction A, et/ou 20 - la fraction B et/ou B'. L'eau utilisée pour ôter les colorants des rétentats de nanofiltration est avantageusement recyclée à partir de l'effluent de régénération. Dans une variante, la fraction B ayant subi l'étape de transfert iii) des ions chlorures par électrodialyse, correspondant alors à la fraction D, subit une 25 étape d'osmose inverse en sorte de récupérer de l'eau issue de l'effluent de régénération et de concentrer sa teneur en ions chlorures, puis éventuellement la renvoyer vers ladite étape d'électrodialyse. Dans une variante, les fractions B et B' à l'étape ii) sont deux fractions issues du même rétentat d'osmose inverse (RF1) d'une fraction de départ F 30 issue dudit effluent de régénération, de concentration (f) en ions chlorures (g/1). 13 3005428 La présente invention a pour objet selon un deuxième aspect, l'utilisation de l'électrodialyse pour recycler un effluent de régénération comprenant des ions chlorures d'une résine échangeuse d'ions pour transférer des ions chlorures d'une fraction B vers une fraction A, les fractions A et B ayant des concentrations en ions chlorures respectivement (a) et (b), avec (a) (b) > 0 g/1, lesdites fractions A et B étant issues, indépendamment l'une de l'autre, directement ou après une ou plusieurs étapes de modification de la concentration en ions chlorures, dudit effluent de régénération. Brève description des dessins La présente invention sera mieux comprise à la lecture de la description des six exemples de réalisation ci-après, cités à titre non limitatif, et illustrés par les figures suivantes, dans lesquelles : - la figure 1 représente de façon schématique les concentrations en sel (g/1) de différentes fractions d'un éluat ou effluent de régénération ; - la figure 2 représente de façon schématique les différentes étapes d'un premier exemple de procédé selon l'invention ; - la figure 3 représente de façon schématique les différentes étapes d'un second exemple de procédé selon l'invention ; - la figure 4 représente de façon schématique les différentes étapes d'un troisième exemple de procédé selon l'invention ; - la figure 5 représente de façon schématique les différentes étapes d'un quatrième exemple de procédé selon l'invention ; - la figure 6 représente de façon schématique les différentes étapes d'un cinquième exemple de procédé selon l'invention ; - la figure 7 représente de façon schématique les différentes étapes d'un sixième exemple de procédé selon l'invention. Description détaillée de l'invention La figure 1 représente le profil d'élution en sortie de colonne, à la 30 régénération. Environ 80% à 90% du sel des éluats ou fractions se retrouve dans un volume correspondant au volume nécessaire à la régénération mais avec un titre en sel de l'ordre de 80 g/I, ce qui correspond à la fraction n°3. 10% à 20% du sel des éluats se trouve dans les fractions diluées avant et après ce pic, ce qui correspondant aux fractions n°2 et n°4. Les six exemples de procédé selon l'invention sont mis en oeuvre sur un effluent de régénération utilisé suite à la décoloration d'une solution de sucre roux, à 60 brix, qui a été décolorée de 800 icumsa à 90 icumsa en passant à travers une colonne contenant 30 I de résine anionique, type FPA90 de Rôhm & Has. La température de travail est de 80°C et le débit de passage de 60 litre/heure. La résine, saturée en colorants, a été régénérée, à chaud (80°C) en passant une solution de sel à 100 g/I dont le pH a été ajusté à 13 par addition de soude. Pour la régénération de la colonne de décoloration, on applique le protocole suivant : Régénération 54 litres soit 1,8 BV Déplacement 60 litres soit 2 BV Rinçage final 30 litres soit 1 BV. La valeur BV correspondant au volume de la résine à régénérer. Le premier exemple de procédé 1 illustré à la figure 2 comprend la sélection de fractions A et B issue directement dudit effluent de régénération comprenant des ions chlorures. Les fractions A et B ont respectivement des concentrations en ions chlorure (a) et (b) de l'ordre de 80g/I et 10g/I. Dans cet exemple précis, la fraction A correspond, sur le profil d'élution d'un effluent de régénération représenté à la figure 1, à la fraction n°3. La fraction B correspond quant à elle à la fraction n°2 et/ou la fraction n°4 du profil d'élution représenté à la figure 1.Reverse osmosis is a process of liquid phase separation by permutation through semi-selective membranes under the effect of a pressure gradient. A semi-selective membrane is a membrane allowing certain transfers of matter between two media that it separates. A reverse osmosis unit 5 further comprises supports, also called modules, at least one high pressure pump (20 to 80 bars) for reverse osmosis and a heat exchanger for maintaining the liquids at the desired temperatures. The reverse osmosis step according to the invention can be carried out continuously as well as batchwise. Reverse osmosis membranes are most often made of cellulose acetate or synthetic polymer (polyamide, polysulfone). They are generally in the form of spiral modules but can also be flat or tubular or hollow fibers obtained by spinning polymers. Preferably, for this step, the pH and the temperature of the fraction to be treated will have to be adjusted to correspond to the ranges of use of the retained membranes. For example, a pH between 2 and 9 and a temperature below 55 ° C if using type GE spiral membranes modules (General Electric). Some osmosis membranes may have less restrictive ranges of use. In one variant, the diafiltration permeate (PA2) or (PB2), optionally mixed with one or more fractions originating from the regeneration effluent having a chloride ion concentration greater than 0 g / 1, undergoes an osmosis stage. reverse order to produce an osmosis retentate (RA3) or (RB3) having a chloride ion concentration (g / l) greater than the chloride ion concentration (g / 1) of said diafiltration permeate (PA2) or ( PB2), optionally in admixture with one or more fractions from the regeneration effluent having a chloride ion concentration greater than 0 g / l. Preferably, said fraction or fractions have a chloride ion concentration of less than 30 g / l, more preferably less than 15 g / l. Preferably, said fraction or fractions are chosen from fractions 1 to 5 described above. This reverse osmosis stage also makes it possible to recover water. In a variant, the fraction A and the fraction B in step iii) of transfer of the chloride ions by electrodialysis respectively comprise the nanofiltration permeate (PA1) from fraction A, and the reverse osmosis retentate (RB3). or (RB2) from fraction B or (RA3) from fraction A. Alternatively, fraction A comprises the nanofiltration permeate (PA1) of fraction A; fraction B and fraction B 'respectively comprise either the nanofiltration permeate (PB1, PB'1) from fractions B and B', or the reverse osmosis retentates (RB2, RB'2) from fractions B and B '. Alternatively, the aqueous solution used in the diafiltration step comprises: one or more fractions of the regeneration effluent having a lower chloride ion concentration (g / l), preferably at least 300% the chloride ion concentration of the nanofiltration retentate (RA1) of the fraction A, and / or the fraction B and / or B '. The water used to remove the dyes from the nanofiltration retentates is advantageously recycled from the regeneration effluent. In a variant, the fraction B having undergone the transfer step iii) chloride ions by electrodialysis, then corresponding to the fraction D, undergoes a reverse osmosis stage in order to recover water from the effluent regenerating and concentrating its chloride ion content, and optionally return it to said electrodialysis step. In a variant, the fractions B and B 'in stage ii) are two fractions originating from the same reverse osmosis retentate (RF1) of a starting fraction F 30 originating from said regeneration effluent, concentration (f) in chloride ions (g / 1). According to a second aspect, the subject of the present invention is the use of electrodialysis for recycling a regeneration effluent comprising chloride ions of an ion exchange resin for transferring chloride ions from a fraction B to a fraction A, the fractions A and B having chloride ion concentrations respectively (a) and (b), with (a) (b)> 0 g / l, said fractions A and B being derived independently of other, directly or after one or more steps of changing the chloride ion concentration, of said regeneration effluent. BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS The present invention will be better understood on reading the description of the following six non-limiting examples of embodiment, and illustrated by the following figures, in which: FIG. 1 is a diagrammatic representation of salt concentrations (g / 1) of different fractions of an eluate or regeneration effluent; FIG. 2 schematically represents the various steps of a first exemplary method according to the invention; FIG. 3 schematically represents the different steps of a second exemplary method according to the invention; FIG. 4 schematically represents the various steps of a third exemplary method according to the invention; FIG. 5 schematically represents the different steps of a fourth example of a method according to the invention; FIG. 6 schematically represents the various steps of a fifth example of a method according to the invention; FIG. 7 schematically represents the various steps of a sixth exemplary method according to the invention. DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION FIG. 1 represents the column elution profile at regeneration. About 80% to 90% of the salt of the eluates or fractions is found in a volume corresponding to the volume necessary for regeneration but with a salt content of about 80 g / I, which corresponds to fraction No. 3. 10% to 20% of the salt of the eluates is in the diluted fractions before and after this peak, which corresponds to fractions No. 2 and No. 4. The six examples of the process according to the invention are carried out on a regeneration effluent used following the bleaching of a brown sugar solution, at 60 brix, which has been discolored from 800 icumsa to 90 icumsa by passing through a column containing 30 I of anionic resin, FPA90 type Rôhm & Has. The working temperature is 80 ° C and the flow rate of 60 liters / hour. The resin, saturated with dyes, was regenerated, hot (80 ° C) by passing a 100 g / l salt solution whose pH was adjusted to 13 by addition of sodium hydroxide. For the regeneration of the fading column, the following protocol is applied: Regeneration 54 liters or 1.8 BV Displacement 60 liters or 2 BV Final rinse 30 liters or 1 BV. The BV value corresponding to the volume of the resin to be regenerated. The first example of process 1 illustrated in FIG. 2 comprises the selection of fractions A and B directly from said regeneration effluent comprising chloride ions. Fractions A and B respectively have chloride ion concentrations (a) and (b) of the order of 80 g / l and 10 g / l. In this specific example, fraction A corresponds to fraction No. 3 in the elution profile of a regeneration effluent represented in FIG. Fraction B corresponds to Fraction No.2 and / or Fraction No.4 of the elution profile shown in Figure 1.

Les fractions A et B subissent une étape de nanofiltration en sorte de former des perméats de nano-filtration respectivement PA1 et PB1 et des rétentats de nanofiltration respectivement RA1 et RB1. De bons résultats ont été obtenus pour la nanofiltration avec des membranes spiralées de type DK ou DL de GE (General Electric), avec un ajustement de la ou des fraction(s) à traiter à une valeur de pH inférieure à 10,5. Les membranes de type PES 10 de chez Nadir peuvent être également utilisées. Ces dernières sont plus tolérantes au pH et à la température, elles permettent de travailler au pH de récupération des fractions, entre 11,5 et 13,5, et à une température de l'ordre de 60°C. Le perméat de nanofiltration PB1 de la fraction B subit ensuite une étape 5 d'osmose inverse afin de concentrer ce perméat en ions chlorures pour la formation d'un rétentat d'osmose inverse RB2 et la récupération d'eau issue de l'effluent de régénération. Le perméat de nanofiltration PA1 de la fraction A et le rétentat d'osmose inverse RB2 du perméat de nanofiltration de la fraction B subissent une étape 10 d'électrodialyse dans laquelle les ions chlorures du rétentat RB2 sont transférés vers le perméat PA1 en sorte de concentrer ce dernier pour l'obtention d'une fraction C ayant une concentration (c) en ions chlorures supérieure à la concentration en ions chlorures de PA1. Dans ce cas d'espèce, la fraction C présente une concentration de l'ordre de 90 à 100 g/I d'ions chlorures. 15 La fraction D diluée en ions chlorures issue de l'électrodialyse subit une étape d'osmose inverse en sorte de récupérer l'eau issue de l'effluent de régénération. Le rétentat RD peut par la suite être mélangé à la fraction B initiale ou encore au rétentat RB2 lors de l'étape d'électrodialyse. Optionnellement, ladite fraction D peut être recyclée à l'étape d'osmose 20 inverse en mélange avec le perméat de nanofiltration de la fraction B, à savoir PB1. Un second exemple de procédé 2 est décrit ci-après en détails en référence à la figure 3. A la sortie de la colonne, les effluents sont triés suivant leurs conductivités, la collecte du pic de sel a été réduite pour en augmenter la 25 concentration. La fraction n°2 comprend 25 litres, est légèrement colorée et salée, a une concentration de 25 g/I de sel soit 625 g de sel. La fraction n° 3, correspondant à la fraction A, comprend 48 litres, et correspond au pic de couleur et de conductivité. La fraction n°3 a une concentration de 79,4 g/I de sel, soit 3811 g de sel.Fractions A and B undergo a nanofiltration step so as to form nano-filtration permeate respectively PA1 and PB1 and nanofiltration retentates respectively RA1 and RB1. Good results have been obtained for the nanofiltration with spiral membranes of the DK or DL type of GE (General Electric), with an adjustment of the fraction (s) to be treated at a pH value of less than 10.5. Membranes of PES type 10 from Nadir can also be used. The latter are more tolerant of pH and temperature, they make it possible to work at the recovery pH of the fractions, between 11.5 and 13.5, and at a temperature of the order of 60 ° C. The PB1 nanofiltration permeate of fraction B is then subjected to a reverse osmosis step 5 in order to concentrate this permeate with chloride ions for the formation of a reverse osmosis retentate RB2 and the recovery of water from the effluent of regeneration. The nanofiltration permeate PA1 of the fraction A and the reverse osmosis retentate RB2 of the nanofiltration permeate of the fraction B undergo an electrodialysis step in which the chloride ions of the retentate RB2 are transferred to the permeate PA1 in order to concentrate the latter for obtaining a fraction C having a concentration (c) chloride ions greater than the chloride ion PA1 concentration. In this case, fraction C has a concentration of about 90 to 100 g / l of chloride ions. The fraction D diluted with chloride ions resulting from the electrodialysis undergoes a stage of reverse osmosis so as to recover the water from the regeneration effluent. The retentate RD can subsequently be mixed with the initial fraction B or with the retentate RB2 during the electrodialysis stage. Optionally, said fraction D can be recycled to the reverse osmosis stage in admixture with the nanofiltration permeate of fraction B, namely PB1. A second example of process 2 is described below in detail with reference to FIG. 3. At the outlet of the column, the effluents are sorted according to their conductivities, the collection of the salt peak has been reduced to increase the concentration thereof. . Fraction No. 2 comprises 25 liters, is slightly colored and salty, at a concentration of 25 g / l of salt or 625 g of salt. Fraction No. 3, corresponding to fraction A, comprises 48 liters, and corresponds to the peak of color and conductivity. Fraction No. 3 has a concentration of 79.4 g / l of salt, ie 3811 g of salt.

Les fractions n° 1, 4 et 5, collectées ensemble, comprennent 71 litres, ont une couleur et une conductivité faibles et une concentration à 9,8 g/I de sel soit 696 g de sel. Sur les 5400 g de sel utilisés à la régénération, 5132 g, soit 95% des sels sont collectés dans les éluats, dont 82 °A) dans le mélange des fractions n° 2 et 3, et 13 °A) dans les fractions n° 1, 4 et 5. Le perméat PA1 obtenu à l'issue de la nanofiltration de la fraction n° 3 a une concentration d'environ 79,5 g/I de sel. La fraction n° 2 est colorée mais peu salée. La fraction n°2 est traitée par nanofiltration à la suite de la nanofiltration de la fraction n°3, en mélange avec le rétentat RA1 de la nanofiltration de la fraction n°3. On récupère ainsi un permeat PB1 à 39,3 g/I. Le mélange de la fraction n°2 et du rétentat RA1 correspond à la fraction B selon l'invention. Le rétentat final RB1 ainsi obtenu est lavé à l'eau progressivement par diafiltration pour obtenir un rétentat RB2 dessalé, à 3 g/I, et un perméat PB2 à 10 g/I. Les fractions 1, 4 et 5, correspondant à la fraction E, sont mélangées avec le perméat PB2. Ce mélange à 15-16 g/I de sel est ensuite concentré 3,3 fois par osmose inverse pour produire un rétentat RB3 autour de 49 g/I et un perméat PB3 à faible teneur en sel, moins de 0,5 g/I, qui peut être recyclé en tant qu'eau de procédé. Avantageusement, 99% du sel est récupéré dans le perméat PB2. Le rétentat d'osmose d'une part RB3 et le perméat PA1 d'autre part sont ensuite traités en électrodialyse. Sous l'effet du courant électrique appliqué, le rétentat RB3 est déminéralisé alors que le perméat de nanofiltration PA1 est enrichi en sel pour former la fraction C enrichie. Le pilote d'électrodialyse utilisé était de type EUR6 d'Eurodia équipé de cinquante cellules d'électrodialyse. Chaque cellule est constituée d'une membrane anionique, type AMX, et d'une membrane cationique, type CMX, de marque Neosepta de la société Astom-corp. Ce pilote est constitué entre autre, d'un stack d'électrodialyse contenant les membranes, d'un générateur de courant continu, d'un circuit saumure et d'un circuit perméat.Fractions Nos. 1, 4 and 5, collected together, comprise 71 liters, have a low color and conductivity and a concentration of 9.8 g / l of salt, ie 696 g of salt. Of the 5400 g of salt used for regeneration, 5132 g, ie 95% of the salts are collected in the eluates, of which 82 ° A) in the mixture of fractions No. 2 and 3, and 13 ° A) in fractions n 1, 4 and 5. The permeate PA1 obtained at the end of the nanofiltration of fraction No. 3 has a concentration of about 79.5 g / l of salt. Fraction 2 is colored but not very salty. Fraction No. 2 is treated by nanofiltration following the nanofiltration of fraction No. 3, mixed with retentate RA1 of the nanofiltration of fraction No. 3. A permeate PB1 at 39.3 g / l is thus recovered. The mixture of fraction No. 2 and retentate RA1 corresponds to fraction B according to the invention. The final retentate RB1 thus obtained is washed with water gradually by diafiltration to obtain a desalted retentate RB2, at 3 g / l, and a permeate PB2 at 10 g / l. Fractions 1, 4 and 5, corresponding to fraction E, are mixed with permeate PB2. This mixture at 15-16 g / l of salt is then concentrated 3.3 times by reverse osmosis to produce a RB3 retentate around 49 g / l and a low salt PB3 permeate less than 0.5 g / l. , which can be recycled as process water. Advantageously, 99% of the salt is recovered in the PB2 permeate. The osmosis retentate on the one hand RB3 and the permeate PA1 on the other hand are then treated in electrodialysis. Under the effect of the applied electric current, the retentate RB3 is demineralized while the nanofiltration permeate PA1 is enriched in salt to form the enriched fraction C. The electrodialysis pilot used was EUR6 Eurodia type equipped with fifty electrodialysis cells. Each cell consists of an anionic membrane, AMX type, and a cationic membrane, CMX type, Neosepta brand of the company Astom-corp. This pilot consists, among other things, of an electrodialysis stack containing the membranes, a DC generator, a brine circuit and a permeate circuit.

On maintient une recirculation continue de 10001/h, en boucle, pour chacun des deux produits, rétentat d'osmose RB3 et perméat PA1, la température est maintenue de préférence à environ 25 °C. On applique alors une tension continue aux bornes du stack d'électrodialyse. Sous l'effet du courant électrique, le sel migre progressivement du compartiment rétentat RB3 vers le circuit perméat PA1. Dans cet exemple précis, en appliquant une tension constante de 46 volts, l'intensité reste stable puis diminue régulièrement de 33 à 20 ampères lorsque la conductivité du rétentat RB3 diminue de 76 mS/cm à 5,4 mS/cm. En même temps, la conductivité du perméat PA1 augmente de 113 mS/cm à 149 mS /cm, ceci en 24 minutes. A la fin de l'essai, les circuits sont vidangés et analysés pour établir un bilan matière décrit ci-après au tableau 1. Volume Conductivité NaCI Transfert litre I mS/cm g/I Sel (g) Eau (I) Rétentat initial / RB3 26,6 76,4 49,1 Rétentat final / D 22,0 10,0 5,4 -1193 -4,6 Permeat initial / PA1 20,0 113 79,5 Permeat final / C 24,6 149 114 1200 4,6 Tableau 1 Dans cet exemple précis, l'intensité moyenne est de 31 ampères. En 24 min, 1,2 kg de sel et 4,6 litres d'eau sont transférés d'un circuit vers l'autre. Avec une densité de courant de 548 ampères/m2, on observe un flux de transfert du sel correspondant à 18,3 eq/h/m2, soit un rendement faradique de 90%. En tenant compte de la consommation des pompes de circulation, la consommation électrique de l'opération serait de 0,54 kwh/kg sel déplacé. La concentration finale du perméat de nanofiltration PA1 a ainsi pu être augmentée de 79,5 à 113 g/I de NaCI pour former la fraction C. Dans cette configuration, 91% du sel de la fraction la moins concentrée RB3 est transféré 18 3005428 vers la fraction la plus concentrée PA1. En même temps que le transfert du sel, on observe un transfert d'eau correspondant à 3,8 I par kg de sel transféré. L'utilisation des coefficients de partage de chacune des opérations unitaires mises en oeuvre permet de construire un bilan matière et d'évaluer 5 l'avantage procuré par ce procédé. Dans cet exemple, la mesure des chlorures dans les éluats montre que 95% du sel mis en oeuvre à la régénération, soit l'équivalent de 171 g/I de résine sur les 180 g/I mis en oeuvre, sont retrouvés dans les 144 I d'éluats collectés. Au niveau de la nanofiltration, 78% du sel se retrouve dans le perméat 10 PA1; 21,5 °A) dans le perméat PB1 et le perméat de diafiltration PB2 ; moins de 0,5% reste dans le rétentat final D. Au niveau de l'osmose inverse, la perte en sel dans le perméat PB3 représente 1% du sel traité à ce niveau. Bien que plus de 90% du sel contenu dans le rétentat d'osmose RB3 15 utilisé en électrodialyse soit transféré vers la fraction concentrée PA1, la fraction partiellement déminéralisée D, issue de ce rétentat constitue la principale source de perte en sel, de l'ordre de 10% du rétentat d'osmose RB3, soit environ 2,7% du sel total collecté. Ce sel est récupérable en recyclant ce rétentat D vers l'unité d'osmose inverse. 20 Ainsi, plus de 96% du sel contenu dans les éluats sont récupérables par une combinaison de nanofiltration, osmose inverse et électrodialyse. Le troisième exemple de procédé selon l'invention est décrit en détails ci-après et en référence à la figure 4, et diffère du premier exemple en ce qu'il ne comprend pas d'étape de nanofiltration sur la fraction B, ni d'étape d'osmose inverse effectuée sur le perméat PB1 et sur la fraction D. Dans ce troisième exemple de procédé, à la sortie de la colonne, les effluents sont triés suivant leurs conductivités, lesquelles dépendent de leurs teneurs en sel, ce qui permet d'établir un profil d'élution, tel que celui représenté à la figure 1: Fraction 1, 12 litres, a une qualité telle qu'elle est réutilisable en l'état. Fraction 2, 10 litres, est légèrement colorée et salée.Continuous recirculation of 1000 l / h, in a loop, is maintained for each of the two products, RB3 osmosis retentate and PA1 permeate, the temperature is preferably maintained at about 25 ° C. A DC voltage is then applied across the electrodialysis stack. Under the effect of the electric current, the salt progressively migrates from the retentate compartment RB3 to the permeate circuit PA1. In this specific example, applying a constant voltage of 46 volts, the intensity remains stable and then steadily decreases from 33 to 20 amperes when the conductivity of the retentate RB3 decreases from 76 mS / cm to 5.4 mS / cm. At the same time, the permeate conductivity PA1 increases from 113 mS / cm to 149 mS / cm, in 24 minutes. At the end of the test, the circuits are drained and analyzed to establish a material balance described below in Table 1. Volume Conductivity NaCI Transfer liter I mS / cm g / I Salt (g) Water (I) Initial retentate / RB3 26.6 76.4 49.1 Final retentate / D 22.0 10.0 5.4 -1193 -4.6 Initial permeat / PA1 20.0 113 79.5 Final permeat / C 24.6 149 114 1200 4.6 Table 1 In this particular example, the average intensity is 31 amperes. In 24 minutes, 1.2 kg of salt and 4.6 liters of water are transferred from one circuit to the other. With a current density of 548 amps / m2, a salt transfer flux corresponding to 18.3 eq / h / m2 is observed, ie a faradic yield of 90%. Taking into account the consumption of the circulation pumps, the electricity consumption of the operation would be 0.54 kwh / kg displaced salt. The final concentration of nanofiltration permeate PA1 could thus be increased from 79.5 to 113 g / l of NaCl to form fraction C. In this configuration, 91% of the salt of the least concentrated fraction RB3 is transferred to the most concentrated fraction PA1. At the same time as the salt transfer, a transfer of water corresponding to 3.8 I per kg of salt transferred is observed. The use of the partition coefficients of each of the unit operations used makes it possible to construct a material balance and to evaluate the advantage afforded by this method. In this example, the measurement of the chlorides in the eluates shows that 95% of the salt used for the regeneration, ie the equivalent of 171 g / l of resin on the 180 g / I used, are found in the 144 I of eluates collected. At the level of the nanofiltration, 78% of the salt is found in the permeate PA1; 21.5 ° A) in PB1 permeate and PB2 diafiltration permeate; less than 0.5% remains in the final retentate D. At the level of reverse osmosis, the salt loss in the PB3 permeate represents 1% of the salt treated at this level. Although more than 90% of the salt contained in the RB3 osmosis retentate used in electrodialysis is transferred to the concentrated fraction PA1, the partially demineralized fraction D, derived from this retentate, is the main source of salt loss, from the order of 10% of the RB3 osmosis retentate, ie about 2.7% of the total salt collected. This salt is recoverable by recycling this retentate D to the reverse osmosis unit. Thus, more than 96% of the salt contained in the eluates is recoverable by a combination of nanofiltration, reverse osmosis and electrodialysis. The third example of a method according to the invention is described in detail hereinafter and with reference to FIG. 4, and differs from the first example in that it does not include a nanofiltration step on fraction B, nor does it include reverse osmosis step carried out on the permeate PB1 and on the fraction D. In this third example of process, at the outlet of the column, the effluents are sorted according to their conductivities, which depend on their salt contents, which allows To establish an elution profile, such as that shown in FIG. 1: Fraction 1, 12 liters, has a quality such that it can be reused as it is. Fraction 2, 10 liters, is slightly colored and salty.

Fraction 3, 50 litres correspond au pic de couleur et de conductivité. Fraction 4, 20 litres, faible couleur et conductivité. Fraction 5, 20 litres d'effluent légèrement salé. La fraction n° 3, correspondant à la fraction A selon l'invention, est d'abord ajustée à pH 10 par ajout d'HCI puis traitée par nanofiltration en utilisant un pilote équipé d'un élément spiralé de 2,5" d'une membrane type DL de GE pour obtenir un perméat PA1 et un rétentat RA1, à FCV 10,5. Le perméat de nanofiltration PA1 ayant une teneur en sel égale à 79,5 g/I. Les fractions 2 et 4 sont mélangées pour former une fraction B selon l'invention ayant une concentration en sel de l'ordre de 20 g/I. Les fractions 2 et 4 d'une part et le perméat de nanofiltration PA1 d'autre part sont ensuite traités en électrodialyse. Sous l'effet du courant électrique appliqué, la fraction B est déminéralisée alors que le perméat de nanofiltration PA1 est enrichi en sel. Le pilote d'électrodialyse utilisé était de type EUR6 d'Eurodia équipé de 50 cellules d'électrodialyse.Fraction 3, 50 liters corresponds to the peak of color and conductivity. Fraction 4, 20 liters, low color and conductivity. Fraction 5, 20 liters of slightly salty effluent. Fraction No. 3, corresponding to fraction A according to the invention, is first adjusted to pH 10 by addition of HCl and then treated by nanofiltration using a pilot equipped with a spiral element of 2.5 ". a DL type membrane of GE to obtain a permeate PA1 and a retentate RA1 at FCV 10.5 The nanofiltration permeate PA1 having a salt content equal to 79.5 g / I. The fractions 2 and 4 are mixed to form a fraction B according to the invention having a salt concentration of the order of 20 g / I. The fractions 2 and 4 on the one hand and the nanofiltration permeate PA1 on the other hand are then treated with electrodialysis. effect of the electric current applied, the fraction B is demineralized while the nanofiltration permeate PA1 is enriched in salt The electrodialysis pilot used was EUR6 Eurodia type equipped with 50 electrodialysis cells.

Chaque cellule est constituée d'une membrane anionique, type AMX, et d'une membrane cationique, type CMX, de marque Neosepta de la société Astomcorp. Ce pilote est constitué entre autre, d'un stack d'électrodialyse contenant les membranes, d'un générateur de courant continu, d'un circuit pour la fraction B et d'un circuit perméat PA1.Each cell consists of an anionic membrane, AMX type, and a cationic membrane, CMX type, brand Neosepta Astomcorp company. This pilot consists, among other things, of an electrodialysis stack containing the membranes, a DC generator, a circuit for fraction B and a permeate circuit PA1.

On maintient une recirculation continue de 10001/h, en boucle, pour chacun des deux produits, pour la fraction B et le perméat, la température est de préférence maintenue à peu près constante à 22 °C. On applique alors une tension continue aux bornes du stack d'électrodialyse. Sous l'effet du courant électrique, le sel migre progressivement du compartiment de la fraction B vers le circuit perméat PA1. Dans cet exemple précis, en appliquant une tension constante de 46 volts, l'intensité diminue régulièrement de 23 à 4,3 ampères lorsque la conductivité de la fraction B diminue de 33 mS/cm à 1,2 mS/cm. En même temps, la conductivité du perméat PA1 augmente de 104 mS/cm à 124 mS /cm, ceci en 22 minutes. A la fin de l'essai les circuits sont vidangés et analysés pour établir un bilan matière décrit dans le tableau 2 ci-après.A continuous recirculation of 1000 l / h, in a loop, is maintained for each of the two products, for fraction B and permeate, the temperature is preferably kept approximately constant at 22 ° C. A DC voltage is then applied across the electrodialysis stack. Under the effect of the electric current, the salt migrates progressively from the compartment of fraction B to the permeate circuit PA1. In this specific example, by applying a constant voltage of 46 volts, the intensity drops steadily from 23 to 4.3 amperes as the conductivity of fraction B decreases from 33 mS / cm to 1.2 mS / cm. At the same time, the permeate conductivity PA1 increases from 104 mS / cm to 124 mS / cm, in 22 minutes. At the end of the test the circuits are drained and analyzed to establish a material balance described in Table 2 below.

20 3005428 Volume Conductivité NaCI Transfert litres litres mS/cm g/I Sel g Eau 1 Fraction B initiale 30,0 33 19,1 Rétentat final / D 27,8 1,2 0,6 -554 -2,2 Permeat initial / PA1 22,0 104 72,3 Permeat final /D 22,5 124 89,0 557 2,5 Tableau 2 Dans cet exemple précis, l'intensité moyenne est de 16,3 ampères. En 22 min, 556 g de sel et 2,4 litres d'eau sont transférés d'un circuit vers l'autre. Avec une densité de courant de 290 ampères/m2, on observe un flux de 5 transfert du sel correspondant à 9,3 eq/h/m2, soit un rendement faradique de 85%. En tenant compte de la consommation des pompes de circulation, la consommation électrique de l'opération serait de 0,62 kwh/kg sel déplacé. La concentration finale du perméat de nanofiltration PA1 correspondant à la fraction C a ainsi pu être augmentée de 72,3 à 89 1/1 de NaCI. Cet essai montre 10 que 99% du sel des fractions utilisées en électrodialyse est récupéré dans le perméat final C à une concentration proche de 90 g/I et peut être recyclé pour la régénération des résines moyennant un ajustement de sa concentration par ajout de saumure concentrée fraiche. Le quatrième exemple de procédé 4 selon l'invention illustré à la figure 5 15 comprend une première étape de sélection d'une fraction A issue d'un effluent de régénération comprenant des ions chlorures, en particulier un effluent de régénération d'une résine échangeuse d'ions pour la décoloration d'une solution sucrée colorée. En particulier, cette fraction A correspond à la fraction 3 sur le profil 20 d'élution de l'effluent de régénération représenté à la figure 1. Dans cet exemple précis, la fraction A a une concentration en ions chlorures de l'ordre de 80 g/I.20 3005428 Volume Conductivity NaCI Transfer liters liters mS / cm g / I Salt g Water 1 Fraction B initial 30.0 33 19,1 Final retentate / D 27.8 1,2 0.6 -554 -2,2 Initial permeat / PA1 22.0 104 72.3 Permeat final / D 22.5 124 89.0 557 2.5 Table 2 In this specific example, the average intensity is 16.3 amperes. In 22 minutes, 556 g of salt and 2.4 liters of water are transferred from one circuit to the other. With a current density of 290 amperes / m 2, a salt transfer flux corresponding to 9.3 eq / h / m 2 is observed, ie a faradic yield of 85%. Taking into account the consumption of the circulation pumps, the power consumption of the operation would be 0.62 kwh / kg displaced salt. The final concentration of nanofiltration permeate PA1 corresponding to fraction C could thus be increased from 72.3 to 89 1/1 NaCl. This test shows that 99% of the salt of the fractions used in electrodialysis is recovered in the final permeate C at a concentration close to 90 g / l and can be recycled for the regeneration of the resins by adjusting its concentration by adding concentrated brine. fresh. The fourth example of process 4 according to the invention illustrated in FIG. 5 comprises a first step of selecting a fraction A resulting from a regeneration effluent comprising chloride ions, in particular a regeneration effluent of a exchange resin. of ions for the discoloration of a colored sweet solution. In particular, this fraction A corresponds to fraction 3 on the elution profile of the regeneration effluent represented in FIG. 1. In this specific example, fraction A has a concentration of chloride ions of the order of 80. g / I.

21 3005428 La fraction A subit une étape de nanofiltration pour la formation d'un perméat de nanofiltration PA1 et d'un rétentat de nanofiltration RA1, PA1 et RA1 ont tous deux une concentration en ions chlorures de 80 g/I mais le perméat PA1 n'est plus coloré ou est exempt du colorant.Fraction A undergoes a nanofiltration step for the formation of a nanofiltration permeate PA1 and a nanofiltration retentate RA1, PA1 and RA1 both have a chloride ion concentration of 80 g / l but the permeate PA1 n is more colored or is free of dye.

5 Le rétentat de nanofiltration RA1 de la fraction A subit alors une étape de diafiltration au cours de laquelle le rétentat RA1 est lavé avec de l'eau comprenant éventuellement des ions chlorures. L'eau utilisée pour cette étape de diafiltration peut comprendre une ou plusieurs fractions de l'effluent de régénération ayant une concentration en ions chlorures en (g/1) inférieure, de 10 préférence d'au moins 300 °/(:), à la concentration en ions chlorures du rétentat de nanofiltration RA1 de la fraction A. Le perméat de diafiltration PA2 est avantageusement décoloré, ou exempt de colorant. Le rétentat de diafiltration RA2 est quant à lui coloré. Le perméat de diafiltration PA2 et le rétentat de diafiltration RA2 présentent dans 15 cet exemple précis une concentration en ions chlorures de l'ordre de 10 g/I. Le perméat de diafiltration PA2 subit ensuite une étape d'osmose inverse en sorte de concentrer sa teneur en ions chlorures, dans cet exemple précis a une teneur de l'ordre de 45 g/I. Le rétentat d'osmose inverse du perméat de diafiltration PA2 est indiqué sous la référence RA3. Cette étape d'osmose 20 inverse permet également de générer de l'eau issue de l'effluent de régénération. Il convient de noter que l'étape de diafiltration est de préférence effectuée sur l'unité de nanofiltration et donc sur les mêmes membranes de nanofiltration.The nanofiltration retentate RA1 of the fraction A is then subjected to a diafiltration step during which the retentate RA1 is washed with water optionally comprising chloride ions. The water used for this diafiltration step may comprise one or more fractions of the regeneration effluent having a lower chloride ion concentration (g / l), preferably at least 300 ° / (g), at the chloride ion concentration of the nanofiltration retentate RA1 of the fraction A. The diafiltration permeate PA2 is advantageously decolorized, or dye-free. The diafiltration retentate RA2 is itself colored. In this example, the diafiltration permeate PA2 and the diafiltration retentate RA2 have a chloride ion concentration of the order of 10 g / l. The diafiltration permeate PA2 then undergoes a reverse osmosis step so as to concentrate its chloride ion content, in this specific example at a content of the order of 45 g / l. The reverse osmosis retentate of the diafiltration permeate PA2 is indicated under the reference RA3. This reverse osmosis step also makes it possible to generate water from the regeneration effluent. It should be noted that the diafiltration step is preferably carried out on the nanofiltration unit and therefore on the same nanofiltration membranes.

25 L'étape de transfert par électrodialyse des ions chlorures s'effectue entre le rétentat d'osmose inverse RA3 qui forme ainsi la fraction B selon l'invention et le perméat de nanofiltration PA1 de la fraction A. L'étape d'électrodialyse permet ainsi de transférer les ions chlorures de la fraction RA3 la moins concentrée vers la fraction PA1 la plus concentrée en 30 ions chlorures pour la formation d'une fraction C ayant une concentration en 22 3 00 5 4 2 8 ions chlorures (c) supérieure à la concentration en ions chlorures de la fraction PA1. La fraction D issue de l'étape d'électrodialyse est diluée en ions chlorures et peut être recyclée en eau de lavage pour l'étape de diafiltration.The electrodialysis transfer step of the chloride ions is carried out between the reverse osmosis retentate RA3 which thus forms the fraction B according to the invention and the nanofiltration permeate PA1 of the fraction A. The electrodialysis step allows thus transferring the chloride ions from the least concentrated fraction RA3 to the most concentrated fraction PA1 chloride ions for the formation of a fraction C having a concentration of 22 chloride ions (c) greater than the chloride ion concentration of the PA1 fraction. The fraction D resulting from the electrodialysis step is diluted with chloride ions and can be recycled to washing water for the diafiltration step.

5 Le cinquième exemple de procédé selon l'invention, illustré à la figure 6, comprend la sélection d'une fraction A issue directement de l'effluent de régénération comprenant des ions chlorures, en particulier d'un effluent de régénération d'une résine échangeuse d'ions utilisée pour la décoloration d'une solution sucrée et colorée.The fifth example of a process according to the invention, illustrated in FIG. 6, comprises the selection of a fraction A directly from the regeneration effluent comprising chloride ions, in particular of a regeneration effluent of a resin. ion exchange used for the discoloration of a sweet and colored solution.

10 Dans cet exemple précis, cette fraction correspond à la fraction 3 sur le profil d'élution représenté à la figure 1 d'un effluent de régénération dans le domaine de la déminéralisation du sucre et aura ainsi une concentration de l'ordre de 80 g/I en ions chlorures. Ce procédé comprend également la sélection de fractions 2 et/ou 4 15 représentées sur le profil d'élution illustré à la figure 1 et référencées comme correspondant à une fraction globale E. La concentration en ions chlorures de cette fraction E serait dans cet exemple précis inférieure à 30 g/I, de préférence de l'ordre de 10 g/I en ions chlorures.In this specific example, this fraction corresponds to fraction 3 on the elution profile represented in FIG. 1 of a regeneration effluent in the field of the demineralization of sugar and will thus have a concentration of the order of 80 g. / I chloride ions. This method also comprises the selection of fractions 2 and / or 4 represented on the elution profile illustrated in FIG. 1 and referenced as corresponding to an overall fraction E. The concentration of chloride ions of this fraction E would be in this specific example less than 30 g / l, preferably of the order of 10 g / l chloride ions.

20 La fraction A subit une étape de nanofiltration pour la formation d'un perméat PA1 de nanofiltration et d'un rétentat RA1 de nanofiltration. Cette étape de nanofiltration présente les mêmes effets techniques que ceux décrits pour les premiers et seconds exemples de procédés (1,2) illustrés aux figures 2 et 3 ci-dessus et permettent notamment d'ôter les colorants du 25 perméat PA1. Le rétentat de nanofiltration RA1 subit une étape de diafiltration, de préférence sur l'unité de nanofiltration, à l'aide d'eau de lavage, éventuellement faiblement chargée en ions chlorures recyclée dudit effluent de régénération par des étapes subséquentes.Fraction A undergoes a nanofiltration step for the formation of a nanofiltration permeate PA1 and a nanofiltration retentate RA1. This nanofiltration step has the same technical effects as those described for the first and second examples of processes (1, 2) illustrated in FIGS. 2 and 3 above and make it possible in particular to remove the dyes from the permeate PA1. The nanofiltration retentate RA1 undergoes a diafiltration step, preferably on the nanofiltration unit, with the aid of wash water, possibly slightly loaded with chloride ions recycled from said regeneration effluent by subsequent steps.

30 Le perméat de diafiltration PA2 est ainsi dilué d'au moins quatre fois par rapport au rétentat de nanofiltration RA1, de préférence d'au moins 8 fois dans 23 3005428 cet exemple précis par rapport au rétentat à la concentration en ions chlorures de rétentat RA1. De préférence, le perméat de diafiltration a ainsi une concentration en ions chlorures de l'ordre de 10 g/I et est décoloré.The diafiltration permeate PA2 is thus diluted at least four times with respect to the nanofiltration retentate RA1, preferably at least 8 times in this specific example with respect to the retentate at the concentration of RA1 retentate chloride ions. . Preferably, the diafiltration permeate thus has a concentration of chloride ions of the order of 10 g / l and is decolorized.

5 Le perméat de diafiltration PA2, ajouté éventuellement à la fraction E décrite ci-dessus, subit une étape d'osmose inverse pour concentrer leur concentration en ions chlorures et la récupération d'eau issue de l'effluent de régénération. Le rétentat d'osmose inverse RA3 obtenu présente ainsi une 10 concentration dans cet exemple précis de l'ordre de 50 g/I. Le rétentat d'osmose inverse RA3 correspond ainsi à la fraction B selon l'invention. Le rétentat d'osmose inverse RA3 et le perméat de nanofiltration PA1 subissent une étape d'électrodialyse au cours de laquelle les ions chlorures de 15 la fraction chlorure RA3 sont transférés vers la fraction PA1 pour enrichir cette dernière et former ainsi une fraction C ayant une concentration en ions chlorures supérieure à celle de la fraction PA1. La fraction D diluée en ions chlorures obtenue à l'issue de l'étape d'électrodialyse est recyclée dans l'étape de diafiltration en tant qu'eau de 20 lavage. De préférence, la concentration en ions chlorures de la fraction C est de l'ordre de 90 à 100 g/I. Le sixième exemple de procédé 6, illustré à la figure 7, prévoit la sélection d'une fraction F d'un effluent de régénération comprenant des ions 25 chlorures, en particulier d'un effluent de régénération d'une résine échangeuse d'ions pour la décoloration d'une solution sucrée et colorée. Dans cet exemple précis, cette fraction F correspond aux fractions 1 et 2 illustrées sur le profil d'élution représenté à la figure 1. Cette fraction F subit une étape d'osmose inverse en sorte de concentrer 30 sa teneur en ions chlorures dans un rétentat d'osmose inverse RF1, de 24 3005428 préférence le rétentat RF1 a une teneur en ions chlorures supérieure ou égale à 50 g/I. Ce rétentat d'osmose inverse RF1 est séparé en deux fractions respectivement B et B' selon l'invention. Ces deux fractions B et B' ont une 5 concentration en ions chlorures du même ordre puisqu'elles sont issues du même rétentat d'osmose inverse RF1. Ces fractions B et B' sont soumises à une étape d'électrodialyse au cours de laquelle les ions chlorures de la fraction B' vont être transférés vers la fraction B pour la formation d'une fraction B" davantage concentrée en ions 10 chlorures. La concentration en ions chlorures (b") de la fraction B" est supérieure à la concentration en ions chlorures (b) de la fraction B. La concentration en ions chlorures de la fraction B" est dans cet exemple précis de l'ordre de 90 à 100 g/I.The diafiltration permeate PA2, optionally added to the fraction E described above, undergoes a reverse osmosis step to concentrate their concentration of chloride ions and the recovery of water from the regeneration effluent. The RO3 reverse osmosis retentate thus obtained has a concentration in this specific example of the order of 50 g / l. The reverse osmosis retentate RA3 thus corresponds to fraction B according to the invention. The reverse osmosis retentate RA3 and the nanofiltration permeate PA1 undergo an electrodialysis step in which the chloride ions of the chloride moiety RA3 are transferred to the PA1 fraction to enrich the latter and thus form a fraction C having a chloride ion concentration higher than that of the PA1 fraction. The fraction D diluted with chloride ions obtained at the end of the electrodialysis step is recycled in the diafiltration step as washing water. Preferably, the concentration of chloride ions of fraction C is of the order of 90 to 100 g / l. The sixth example of process 6, illustrated in FIG. 7, provides for the selection of a fraction F of a regeneration effluent comprising chloride ions, in particular a regeneration effluent of an ion exchange resin for discoloration of a sweet and colored solution. In this particular example, this fraction F corresponds to fractions 1 and 2 illustrated on the elution profile shown in FIG. 1. This fraction F undergoes a reverse osmosis step in order to concentrate its chloride ion content in a retentate. reverse osmosis RF1, the retentate RF1 preferably has a chloride ion content greater than or equal to 50 g / l. This reverse osmosis retentate RF1 is separated into two fractions respectively B and B 'according to the invention. These two fractions B and B 'have a concentration of chloride ions of the same order since they are derived from the same reverse osmosis retentate RF1. These fractions B and B 'are subjected to an electrodialysis step during which the chloride ions of fraction B' will be transferred to fraction B for the formation of a fraction B "more concentrated in chloride ions. The concentration of chloride ions (b ") of fraction B" is greater than the concentration of chloride ions (b) of fraction B. The concentration of chloride ions of fraction B "is in this specific example of the order of 90 at 100 g / I.

15 La fraction B" est ensuite mélangée à une fraction A issue directement d'un effluent de régénération comprenant des ions chlorures, pour la formation d'une fraction C ayant une concentration en ions chlorures (c). Pour le cas où A est issu d'un effluent de régénération d'une résine échangeuse d'ions pour la décoloration d'une solution sucrée et colorée, la 20 fraction A subit au préalable une étape de nanofiltration pour la formation d'un perméat de nanofiltration PA1. Dans ce dernier cas, la fraction B" est alors mélangée au perméat de nanofiltration PA1. Les concentrations en ions chlorures des fractions C décrites pour les 25 procédés 1 à 6 peuvent être ajustées à 100 g/I par l'ajout de saumure fraîche.The fraction B "is then mixed with a fraction A resulting directly from a regeneration effluent comprising chloride ions, for the formation of a fraction C having a chloride ion concentration (c). of a regeneration effluent of an ion exchange resin for the decolorization of a sweet and colored solution, the fraction A is first subjected to a nanofiltration step for the formation of a nanofiltration permeate PA1. In this case, the fraction B "is then mixed with the nanofiltration permeate PA1. The chloride ion concentrations of the C fractions described for processes 1 to 6 can be adjusted to 100 g / I by the addition of fresh brine.

Claims (16)

REVENDICATIONS1. Procédé de recyclage d'un effluent de régénération comprenant des ions chlorures d'une résine échangeuse d'ions comprenant les étapes suivantes : (i) Fournir un effluent de régénération comprenant des ions chlorures ; (ii) Sélectionner des fractions A, B, et optionnellement B', issues directement dudit effluent de régénération ou après une ou plusieurs étapes de modification de la concentration en ions chlorures, ayant des concentrations en ions chlorures (g/1) respectivement (a), (b) et (b') > 0 g/1, avec (a)> (b) ; (iii) Transférer par électrodialyse les ions chlorures de la fraction B vers la fraction A pour l'obtention d'une fraction C ayant une concentration en ions chlorures (c) supérieure à (a) ; ou (iv) Transférer par électrodialyse les ions chlorures de la fraction B vers la fraction B', pour l'obtention d'une fraction B" ayant une concentration en ions chlorures (b") supérieure à (b') puis mélanger les fractions B" et A pour l'obtention d'une fraction C ayant une concentration en ions chlorures (c) supérieure à (a) ; (v) Eventuellement ajouter de la saumure fraîche à la fraction C pour former une solution de saumure de régénération.REVENDICATIONS1. A method of recycling a regeneration effluent comprising chloride ions of an ion exchange resin comprising the steps of: (i) providing a regeneration effluent comprising chloride ions; (ii) selecting fractions A, B, and optionally B ', derived directly from said regeneration effluent or after one or more steps of changing the chloride ion concentration, having chloride ion (g / 1) concentrations respectively (a) ), (b) and (b ')> 0 g / 1, with (a)> (b); (iii) transferring by electrodialysis the chloride ions of fraction B to fraction A to obtain a fraction C having a chloride ion concentration (c) greater than (a); or (iv) electrodialysis transfer the chloride ions of the fraction B to the fraction B ', to obtain a fraction B "having a concentration of chloride ions (b") greater than (b') and then mixing the fractions B "and A for obtaining a fraction C having a chloride ion concentration (c) greater than (a); (v) optionally adding fresh brine to fraction C to form a regeneration brine solution. 2. Procédé de recyclage selon la revendication 2, caractérisé en ce que (a) est de l'ordre de 1,30 à 10 fois (b) ou (b').2. Recycling process according to claim 2, characterized in that (a) is of the order of 1.30 to 10 times (b) or (b '). 3. Procédé de recyclage d'un effluent de régénération comprenant des ions chlorures d'une résine échangeuse d'ions, de préférence anioniques, pour la décoloration d'une solution sucrée colorée selon l'une ou l'autre des revendications 1 et 2, caractérisé en ce que l'effluent de régénération comprend des colorants, notamment des polyphénols.3. Process for recycling a regeneration effluent comprising chloride ions of an ion exchange resin, preferably anionic, for the bleaching of a colored sugar solution according to either of Claims 1 and 2. , characterized in that the regeneration effluent comprises dyes, in particular polyphenols. 4. Procédé de recyclage selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que la fraction A comprend une concentration en ions chlorures supérieure ou égale à 40 g/litre, de préférence supérieure ou égale à 60 g/litre.4. Recycling process according to any one of claims 1 to 3, characterized in that the fraction A comprises a concentration of chloride ions greater than or equal to 40 g / liter, preferably greater than or equal to 60 g / liter. 5. Procédé de recyclage selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que la fraction B, éventuellement la fraction B', comprend une concentration en ions chlorures inférieure ou égale à 60 g/litre, de préférence supérieure ou égale à 10 g/litre.5. Recycling process according to any one of claims 1 to 4, characterized in that fraction B, optionally fraction B ', comprises a concentration of chloride ions less than or equal to 60 g / liter, preferably greater than or equal to at 10 g / liter. 6. Procédé de recyclage selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, caractérisé en ce qu'avant l'étape de transfert des ions chlorures par électrodialyse iii) ou iv), la fraction A, et éventuellement la fraction B ou les fractions B et B', comprenant des ions chlorures et des colorants, subi(ssent)(t) une étape de nanofiltration pour la formation d'un perméat de nanofiltration (PA1), éventuellement (PB1) ou (PB1) et (PB1), et d'un rétentat de nanofiltration (RA1) de la fraction A, éventuellement d'un rétentat de nanofiltration (RB1) ou (RB1) et (RB'1).6. recycling process according to any one of claims 1 to 5, characterized in that before the step of transfer of chloride ions by electrodialysis iii) or iv), the fraction A, and optionally the fraction B or fractions B and B ', comprising chloride ions and dyes, undergoes (s) (t) a nanofiltration step for the formation of a nanofiltration permeate (PA1), optionally (PB1) or (PB1) and (PB1), and a nanofiltration retentate (RA1) of the fraction A, optionally a nanofiltration retentate (RB1) or (RB1) and (RB'1). 7. Procédé de recyclage selon la revendication 6, caractérisé en ce que la fraction B soumise à une étape de nanofiltration comprend le rétentat de nanofiltration RA1 de la fraction A, éventuellement en mélange avec une ou plusieurs fractions issues de l'effluentt de régénération ayant une concentration en ions chlorures supérieure à 0 g/1, subit une étape d'osmose inverse en sorte de produire un rétentat d'osmose (RA3) ou (RB3) ayant une concentration en ions chlorures (g/1) supérieure à la concentration en ions chlorures (g/1) dudit perméat de diafiltration (PA2) ou (PB2), éventuellement en mélange avec une ou plusieurs fractions issues de l'effluant de régénération ayant une concentration en ions chlorures supérieure à 0 g/1.7. Recycling process according to claim 6, characterized in that the fraction B subjected to a nanofiltration step comprises the nanofiltration retentate RA1 fraction A, optionally mixed with one or more fractions from the regeneration effluent having a concentration of chloride ions greater than 0 g / 1, undergoes a reverse osmosis step so as to produce an osmosis retentate (RA3) or (RB3) having a chloride ion concentration (g / l) greater than the concentration chloride ions (g / 1) of said diafiltration permeate (PA2) or (PB2), optionally mixed with one or more fractions from the regeneration effluent having a chloride ion concentration greater than 0 g / 1. 8. Procédé de recyclage selon la revendication 6, caractérisé en ce qu'avant l'étape de transfert des ions chlorures par électrodialyse iii) ou iv), le rétentat de nanofiltration (RA1) de la fraction A, ou (RB1) de la fraction B, subit une étape de diafiltration comprenant au moins un lavage par 27 3005428 une solution aqueuse, éventuellement comprenant des ions chlorures, lors de son passage sur la membrane utilisée à l'étape de nanofiltration pour la formation d'un perméat de diafiltration (PA2) ou (PB2) et d'un rétentat de diafiltration (RA2) ou (RB2). 58. recycling process according to claim 6, characterized in that before the step of transfer of chloride ions by electrodialysis iii) or iv), the nanofiltration retentate (RA1) fraction A, or (RB1) of the fraction B, undergoes a diafiltration step comprising at least one washing with an aqueous solution, optionally comprising chloride ions, during its passage over the membrane used in the nanofiltration stage for the formation of a diafiltration permeate ( PA2) or (PB2) and a diafiltration retentate (RA2) or (RB2). 5 9. Procédé de recyclage selon la revendication 6, caractérisé en ce que le perméat de nanofiltration (PB1) de la fraction B, éventuellement le perméat de nanofiltration (PB'1) de la fraction B', subit une étape d'osmose inverse en sorte de produire un rétentat d'osmose inverse (RB2), éventuellement (RB'2), ayant une concentration en ions chlorures 10 (g/1) supérieure à la concentration en ions chlorures (g/1) dudit perméat de nanofiltration (PB1) de la fraction B, éventuellement dudit perméat de nanofiltration (PB'1).9. Recycling process according to claim 6, characterized in that the nanofiltration permeate (PB1) of fraction B, optionally the nanofiltration permeate (PB'1) of fraction B ', undergoes a reverse osmosis step in so as to produce a reverse osmosis retentate (RB2), optionally (RB'2), having a chloride ion concentration (g / l) greater than the chloride ion concentration (g / 1) of said nanofiltration permeate (PB1 ) fraction B, optionally said nanofiltration permeate (PB'1). 10.Procédé de recyclage selon la revendication 8, caractérisé en ce que le perméat de diafiltration (PA2) ou (PB2), éventuellement en mélange 15 avec une ou plusieurs fractions issues directement dudit effluent de régénération ayant une concentration en ions chlorures > 0 g/1, subit une étape d'osmose inverse en sorte de produire un rétentat d'osmose (RA3) ou (RB3) ayant une concentration en ions chlorures (g/1) supérieure à la concentration en ions chlorures (g/1) dudit perméat de 20 diafiltration (PA2) ou (PB2), éventuellement en mélange avec la ou lesdites fractions.10. Recycling process according to claim 8, characterized in that the diafiltration permeate (PA2) or (PB2), optionally mixed with one or more fractions directly from said regeneration effluent having a chloride ion concentration> 0 g. / 1, undergoes a reverse osmosis step so as to produce an osmosis retentate (RA3) or (RB3) having a chloride ion concentration (g / 1) higher than the chloride ion concentration (g / 1) of said diafiltration permeate (PA2) or (PB2), optionally mixed with the one or more fractions. 11.Procédé de recyclage selon l'une ou l'autre des revendications 9 et 10, caractérisé en ce que la fraction A et la fraction B à l'étape iii) de transfert des ions chlorures par électrodialyse comprennent 25 respectivement le perméat de nanofiltration (PA1) issu de la fraction A, et le rétentat d'osmose inverse (RB2) ou (RB3) issu de la fraction B ou (RA3) de la fraction A.11.Recycling process according to claim 9 or 10, characterized in that fraction A and fraction B in step iii) transfer electrodialysis chloride ions include respectively nanofiltration permeate (PA1) from fraction A, and the reverse osmosis retentate (RB2) or (RB3) from fraction B or (RA3) of fraction A. 12.Procédé de recyclage selon l'une ou l'autre des revendications 6 et 9, caractérisé en ce que la fraction A comprend le perméat de nanofiltration 30 (PA1) de la fraction A; la fraction B et la fraction B' comprennent respectivement soit les perméats de nanofiltration (PB1, P13'1) issus desfractions B et B', soit les rétentats d'osmose inverse (RB2, RB'2) issus des fractions B et B'.12. Recycling process according to claim 6 or 9, characterized in that fraction A comprises the nanofiltration permeate (PA1) of fraction A; the fraction B and the fraction B 'respectively comprise either the nanofiltration permeates (PB1, P13'1) resulting fromfractions B and B', or the reverse osmosis retentates (RB2, RB'2) from fractions B and B ' . 13.Procédé de recyclage selon la revendication 8, caractérisé en ce que la solution aqueuse utilisée à l'étape de diafiltration comprend : - une ou plusieurs fractions de l'effluent de régénération ayant une concentration en ions chlorures (g/1) inférieure, de préférence d'au moins de 300%, à la concentration en ions chlorures du rétentat de nanofiltration (RA1) de la fraction A, et/ou - la fraction B et/ou B'.Recycling process according to claim 8, characterized in that the aqueous solution used in the diafiltration step comprises: - one or more fractions of the regeneration effluent having a lower chloride ion concentration (g / l), preferably at least 300%, at the chloride ion concentration of the nanofiltration retentate (RA1) of the fraction A, and / or the fraction B and / or B '. 14.Procédé de recyclage selon l'une quelconque des revendications 1 à 13, caractérisé en ce que la fraction B ayant subi l'étape de transfert iii) des ions chlorures par électrodialyse subit une étape d'osmose inverse en sorte de récupérer de l'eau.14.Recycling process according to any one of claims 1 to 13, characterized in that the fraction B having undergone the step of transferring iii) chloride ions by electrodialysis undergoes a reverse osmosis step so as to recover from 'water. 15.Procédé de recyclage selon l'une quelconque des revendications 1 à 14, caractérisé en ce que les fractions B et B' à l'étape ii) sont deux fractions issues du même rétentat d'osmose inverse (RF1) d'une fraction de départ F issue dudit effluent de régénération, de concentration (f) en ions chlorures (g/1).15.Recycling process according to any one of claims 1 to 14, characterized in that the fractions B and B 'in step ii) are two fractions from the same reverse osmosis retentate (RF1) of a fraction. F starting from said regeneration effluent, concentration (f) chloride ions (g / 1). 16.Utilisation de l'électrodialyse pour recycler un effluent de régénération comprenant des ions chlorures d'une résine échangeuse d'ions pour transférer des ions chlorures d'une fraction B vers une fraction A, les fractions A et B ayant des concentrations en ions chlorures respectivement (a) et (b), avec (a) (b) > 0 g/1, lesdites fractions A et B étant issues, indépendamment l'une de l'autre, directement ou après une ou plusieurs étapes de modification de la concentration en ions chlorures, dudit effluent de régénération.16.Use of electrodialysis to recycle a regeneration effluent comprising chloride ions from an ion exchange resin to transfer chloride ions from fraction B to fraction A, fractions A and B having ion concentrations chlorides respectively (a) and (b), with (a) (b)> 0 g / 1, said fractions A and B being derived, independently of one another, directly or after one or more steps of modification of the chloride ion concentration of said regeneration effluent.
FR1354198A 2013-05-07 2013-05-07 METHOD FOR RECYCLING A REGENERATION EFFLUENT COMPRISING CHLORIDE IONS Active FR3005428B1 (en)

Priority Applications (6)

Application Number Priority Date Filing Date Title
FR1354198A FR3005428B1 (en) 2013-05-07 2013-05-07 METHOD FOR RECYCLING A REGENERATION EFFLUENT COMPRISING CHLORIDE IONS
JP2016512404A JP6392853B2 (en) 2013-05-07 2014-04-24 Recirculation of reprocessing waste fluid containing chloride ions
EP14729389.8A EP2994218B1 (en) 2013-05-07 2014-04-24 Method for recirculating a reprocessing effluent containing chloride ions
PT147293898T PT2994218T (en) 2013-05-07 2014-04-24 Method for recirculating a reprocessing effluent containing chloride ions
PCT/FR2014/050997 WO2014181054A1 (en) 2013-05-07 2014-04-24 Method for recirculating a reprocessing effluent containing chloride ions
US14/889,445 US9962658B2 (en) 2013-05-07 2014-04-24 Method for recirculating a reprocessing effluent comprising chloride ions

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
FR1354198A FR3005428B1 (en) 2013-05-07 2013-05-07 METHOD FOR RECYCLING A REGENERATION EFFLUENT COMPRISING CHLORIDE IONS

Publications (2)

Publication Number Publication Date
FR3005428A1 true FR3005428A1 (en) 2014-11-14
FR3005428B1 FR3005428B1 (en) 2015-06-05

Family

ID=48795762

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
FR1354198A Active FR3005428B1 (en) 2013-05-07 2013-05-07 METHOD FOR RECYCLING A REGENERATION EFFLUENT COMPRISING CHLORIDE IONS

Country Status (6)

Country Link
US (1) US9962658B2 (en)
EP (1) EP2994218B1 (en)
JP (1) JP6392853B2 (en)
FR (1) FR3005428B1 (en)
PT (1) PT2994218T (en)
WO (1) WO2014181054A1 (en)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2020178512A1 (en) 2019-03-04 2020-09-10 Novasep Process Method for bleaching sugar with effluent recycling

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
AT521525B1 (en) 2017-05-01 2021-02-15 Amalgamated Res Llc Process for regenerating a resin to decolorize a biomass feed and related systems
CN107162127B (en) * 2017-07-24 2021-03-16 赵寰宇 Electric deionizing device

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB1432020A (en) * 1972-05-15 1976-04-14 Illinois Water Treatment Co Recovery of spent regenerating solutions by electrodialysis
FR2848877A1 (en) * 2004-01-28 2004-06-25 Applexion Ste Nouvelle De Rech Purification of sugar solutions containing polyvalent ions, especially whey, whey permeate or sugar juice, comprises cation and/or anion exchange before nanofiltration
US20100116663A1 (en) * 2008-11-12 2010-05-13 Davis Thomas A Recovery of regenerant electrolyte

Family Cites Families (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS52103380A (en) * 1976-02-27 1977-08-30 Mitsui Seitou Kk Method of treating waste liquid of anion exchange regeneration
JPS60137489A (en) * 1983-12-26 1985-07-22 Ajinomoto Co Inc Treatment of waste liquid
JPS61155898A (en) * 1984-12-28 1986-07-15 株式会社日立製作所 Treater for regenerated waste liquor of ion exchnage resin
US4880513A (en) * 1986-06-20 1989-11-14 The Graver Company Method and apparatus for generating acid and base regenerants and the use thereof to regenerate ion-exchange resins
JPH09225324A (en) * 1996-02-22 1997-09-02 Japan Organo Co Ltd Regeneration of ion exchange resin or synthetic adsorbing material for removing organic impurities
JP3671644B2 (en) * 1998-01-05 2005-07-13 オルガノ株式会社 Photoresist developing waste liquid recycling method and apparatus
JP2000301005A (en) * 1999-04-21 2000-10-31 Japan Organo Co Ltd Method for reutilizing effluent in regeneration of ion exchange resin
JP4056695B2 (en) * 2000-06-21 2008-03-05 三徳化学工業株式会社 Method for producing purified hydrogen peroxide water

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB1432020A (en) * 1972-05-15 1976-04-14 Illinois Water Treatment Co Recovery of spent regenerating solutions by electrodialysis
FR2848877A1 (en) * 2004-01-28 2004-06-25 Applexion Ste Nouvelle De Rech Purification of sugar solutions containing polyvalent ions, especially whey, whey permeate or sugar juice, comprises cation and/or anion exchange before nanofiltration
US20100116663A1 (en) * 2008-11-12 2010-05-13 Davis Thomas A Recovery of regenerant electrolyte

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2020178512A1 (en) 2019-03-04 2020-09-10 Novasep Process Method for bleaching sugar with effluent recycling
FR3093517A1 (en) 2019-03-04 2020-09-11 Novasep Process Sugar decolorization process with recycling of effluents

Also Published As

Publication number Publication date
FR3005428B1 (en) 2015-06-05
JP6392853B2 (en) 2018-09-19
EP2994218B1 (en) 2017-05-31
JP2016521205A (en) 2016-07-21
US9962658B2 (en) 2018-05-08
US20160107122A1 (en) 2016-04-21
WO2014181054A1 (en) 2014-11-13
EP2994218A1 (en) 2016-03-16
PT2994218T (en) 2017-09-01

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Jiang et al. Effective dye purification using tight ceramic ultrafiltration membrane
Lin et al. Fractionation of direct dyes and salts in aqueous solution using loose nanofiltration membranes
DK2367612T3 (en) IMPROVED SOLVENT REMOVAL
CN109475818B (en) Multi-stage permeate assisted reverse osmosis system and method
KR101229482B1 (en) Apparatus and method for hybrid desalination
Mohammadi et al. Application of Taguchi method in optimization of desalination by vacuum membrane distillation
CN109499369B (en) Tobacco extract concentrating process
HRP20200915T1 (en) Methods of dewatering of alcoholic solutions via forward osmosis and related systems
Diawara et al. Performance of nanofiltration (NF) and low pressure reverse osmosis (LPRO) membranes in the removal of fluorine and salinity from brackish drinking water
EP2994218B1 (en) Method for recirculating a reprocessing effluent containing chloride ions
US20130233797A1 (en) Methods for osmotic concentration of hyper saline streams
JP2018001110A (en) Processing method of brine, processing method of desalinating salt water, processing system of brine, and processing method of desalinating salt water
CN106925132B (en) Reverse osmosis membrane repairing agent and repairing method
WO2019097261A1 (en) Solvent separation
Luo et al. Desalination of effluents with highly concentrated salt by nanofiltration: From laboratory to pilot-plant
FR2719505A1 (en) Process for demineralizing a liquid containing organic matter and salts in solution.
JP5995747B2 (en) Water treatment system and method for producing valuable materials from seawater
Qi et al. Refnement of cane molasses with membrane technology for Clarifcation and color removal
Hodúr et al. Concentration of marc extracts by membrane techniques
EP3172183B1 (en) Method for purifying glycol used as a hydrate inhibitor
KR20160006914A (en) Hybrid desalination system and method
FR3093517A1 (en) Sugar decolorization process with recycling of effluents
FR2556980A1 (en) Process for the treatment of residual liquors from lysine production
EP3212312A1 (en) Method for purifying oses without adjusting ph
EP4217110A1 (en) Purification method with recycling of effluents

Legal Events

Date Code Title Description
PLFP Fee payment

Year of fee payment: 4

PLFP Fee payment

Year of fee payment: 5

CD Change of name or company name

Owner name: EURODIA INDUSTRIE, FR

Effective date: 20171106

CJ Change in legal form

Effective date: 20171106

PLFP Fee payment

Year of fee payment: 6

PLFP Fee payment

Year of fee payment: 7

PLFP Fee payment

Year of fee payment: 8

PLFP Fee payment

Year of fee payment: 9

PLFP Fee payment

Year of fee payment: 10

PLFP Fee payment

Year of fee payment: 11