FR2976939A1 - Procede d'assemblage de deux composants ceramiques de meme composition chimique elementaire - Google Patents

Abstract

Procédé d'assemblage de deux composants céramiques de même composition chimique élémentaire dans lequel on intercale entre les deux composants céramiques une bande intermédiaire d'assemblage de même composition chimique élémentaire ou quasiment de même composition chimique élémentaire que les deux composants céramiques.

Description

La présente invention concerne des méthodes d'assemblage pour réaliser des pièces céramiques à architectures 3D complexes. Les procédés d'élaboration traditionnels des céramiques permettent difficilement de réaliser des structures 3D complexes constituées de plusieurs composants assemblés les uns aux autres. Les métaux au contraire, de part leurs propriétés intrinsèques, autorisent l'assemblage par différentes techniques aujourd'hui éprouvées et maîtrisées telles que le soudage, le soudage-diffusion ou le brasage. Par définition, un assemblage possède un certain nombre de composants élémentaires qui une fois assemblés forment un système (i.e. la pièce finale). Une illustration est donnée Figure 1 d'un assemblage de composants plans obtenu en intercalant entre les dits composants des bandes intermédiaires (un système ayant x composants aura donc x-1 bandes d'assemblage). L'un des points clés des techniques d'assemblage est de réaliser des structures 3D complexes multi-composants, de manière économique. De nombreuses méthodes d'assemblages ont été mises au point pour des assemblages céramiques/métaux ou pour des liaisons céramiques/céramiques. L'ensemble des méthodes mises au point peut être divisé en deux grandes familles. La première famille est constituée des techniques utilisant un intermédiaire d'assemblage (liaison par adhésif, brasage, interphase en verre...). La seconde famille correspond aux méthodes n'utilisant pas d'intermédiaire d'assemblage comme le co- frittage. Les techniques utilisant une couche intermédiaire représentent la grande majorité des méthodes d'assemblages. Ces techniques servent souvent à assembler deux matériaux de composition chimique différente (par exemple liaison céramique/métal). Elles permettent d'accommoder les différences de coefficients de dilatation entre deux matériaux.

L'inconvénient majeur de cette famille d'assemblage vient de l'instabilité thermique ou chimique du système ainsi assemblé. Effectivement, la couche intermédiaire est souvent de composition chimique différente des matériaux à assembler (par exemple pour assembler deux pièces en alumine une couche intermédiaire d'aluminium sera déposée à l'interface). A ce titre, la couche intermédiaire peut constituer un point faible mécaniquement et/ou chimiquement.

La seconde famille de techniques d'assemblages est destinée à lier des pièces de même composition chimique. L'assemblage s'effectue sur des pièces en cru constituées d'une matrice polymérique dans laquelle est dispersée une poudre céramique. L'assemblage en cru repose sur l'interdiffusion du polymère â l'interface, cet assemblage étant ensuite délianté et fritté. Les assemblages réalisés avec cette stratégie permettent d'obtenir des interfaces avec des microstructures homogènes et de même composition chimique que celle des matériaux â assembler. Toutefois, cette famille de techniques n'est pas applicable dans le cas où le polymère est de type thermodurcissable tel que celui utilisé pour la mise en forme par stéréolithographie. Dès lors, un problème qui se pose est de fournir un procédé d'assemblage de composants céramiques amélioré.

Une solution de la présente invention est un procédé d'assemblage de deux composants céramiques de même composition chimique élémentaire dans lequel on intercale entre les deux composants céramiques une bande intermédiaire d'assemblage de même composition chimique élémentaire ou quasiment de même composition chimique élémentaire que les deux composants céramiques.

De préférence, la bande intermédiaire d'assemblage comprend une poudre identique â celle utilisée pour réaliser les deux composants â assembler, un liant (typiquement un polymère thermoplastique) et un plastifiant. Les deux composants céramiques et la bande intermédiaire d'assemblage ont la composition chimique élémentaire d'un oxyde (l'alumine, la zircone...).

Plus précisément, le procédé selon l'invention peut-être défini de préférence selon deux méthodes. Elles s'inscrivent dans la famille des méthodes utilisant un intermédiaire d'assemblage. La couche intermédiaire est obtenue par coulage en bande et est constituée de la même poudre céramique que celle ayant servie â la mise en forme des pièces â assembler. Les hétérogénéités chimiques résultant des méthodes d'assemblage traditionnelles décrites dans la littérature (souvent â l'origine de concentration de défauts aux interfaces) sont ainsi éliminées. La première méthode est un procédé dans lequel l'assemblage est réalisé entièrement en cru : a) on met en forme un premier et un second composants céramiques en cru de même composition chimique élémentaire ; b) on met en forme une bande intermédiaire en cru de façon â obtenir une bande en cru de même composition chimique élémentaire ou quasiment de même composition chimique élémentaire que les deux composants céramiques de l'étape a) ; c) on intercale ladite bande en cru entre le premier et le second composants en cru pour former un assemblage en cru ; d) on thermo-compresse l'assemblage issu de l'étape c) â une température supérieure â la température de transition vitreuse du polymère thermoplastique constitutif de la bande en cru ; e) on opère un déliantage de l'assemblage issu de l'étape d) ; f) on opère un frittage de l'assemblage délianté.

Par définition, un composant céramique en cru possède la forme désirée mais n'a pas encore ses dimensions et ses propriétés finales. Il est constitué d'un empilement de grains, dont la cohésion est assurée par les auxiliaires organiques de mise en forme. Dans un premier temps, il est nécessaire d'éliminer ces auxiliaires organiques par une étape dite de déliantage â moyenne température (typiquement 600°C). Dans un deuxième temps, l'empilement granulaire doit être densifié au cours d'une étape de frittage â une température inférieure â la température de fusion de la céramique, mais néanmoins suffisante pour générer un transport de matière et la résorption de la porosité. La densification s'accompagne d'une augmentation des propriétés mécaniques de l'empilement granulaire ainsi que d'un retrait dimensionnel. La mesure de référence pour caractériser l'état de densification est la mesure de la compacité. La compacité se définit comme le rapport de la densité mesurée sur la densité théorique (d/dth). Il est â noter que pour les matériaux en cru, la compacité reflète directement la qualité de l'empilement granulaire après mise en forme. Le point clé de cette première méthode est d'obtenir la même compacité dans la bande et dans les composants en cru â assembler. Ainsi, au cours du traitement thermique de consolidation, le retrait dû â la densification est identique et la bande possède la même microstructure que les composants â assembler. Il n'est plus possible de distinguer l'interface entre deux composants. Dans le cas de composants dont les retraits dimensionnels occasionnés par le frittage sont homogènes, la méthode d'assemblage en cru est toute indiquée.

La seconde méthode est un procédé dans lequel : a) on met en forme un premier et un second composants céramiques en cru de même composition chimique élémentaire ; b) on fritte le premier et le second composants céramiques en cru â une première température T1 permettant l'élimination des additifs organiques présents dans les composants céramiques, et une densification de ces composants céramiques jusqu'à une densité supérieure â 95 % ; c) on met en forme une bande intermédiaire en cru de façon à obtenir une bande en cru de même composition chimique élémentaire ou quasiment de même composition chimique élémentaire que les deux composants céramiques de l'étape a); d) on intercale la bande en cru entre le premier et le second composants frittés à l'étape b) pour former un assemblage; e) on opère un déliantage de l'assemblage issu de l'étape e) sous une pression adaptée ; f) on opère un frittage de l'assemblage délianté à une deuxième température T2 telle que T2 > T1 sous une pression adaptée. De préférence, entre l'étape d) et l'étape e) de cette seconde méthode, on thermo- compresse l'assemblage issu de l'étape c) à une température supérieure à la température de transition vitreuse de la bande en cru. Cette deuxième méthode a été développée pour permettre, dans le cas d'un assemblage comportant un grand nombre de composants, de séparer la partie frittage des composants élémentaires de la partie assemblage à proprement parlé. Statistiquement, rares sont les procédés céramiques qui permettent l'élaboration de pièces avec une fiabilité de 100%. Cette méthode présente l'intérêt d'utiliser pour l'assemblage uniquement les composants élémentaires ayant la qualité requise. Elle évite tout risque de ruiner l'assemblage avec un composant défectueux dont le défaut serait indétectable en cru. Cette méthode d'assemblage n°2 est donc à favoriser pour l'élaboration de systèmes avec de nombreuses interfaces ou pour les composants dont le prix de revient est important. Selon le cas, la première ou la deuxième méthode peut présenter une ou plusieurs des caractéristiques suivantes : - après l'étape de mise en forme de la bande en cru, on découpe la bande au laser à la forme des interfaces des deux composants céramiques qui seront mis en contact avec la bande intermédiaire. - la thermo-compression est réalisée â une température suffisante pour conférer â la bande en cru des propriétés thermoplastiques. - les étapes de déliantage et de frittage sont réalisées en appliquant une pression contrôlée sur l'assemblage de façon â consolider ce dernier sans provoquer de fissuration.

De façon générale, le déliantage a pour but l'élimination des auxiliaires organiques de mise en forme avant densification des empilements granulaires. La température de déliantage est de l'ordre de 600°C. L'élimination des auxiliaires organiques, dont une des fonctions est d'assurer la cohésion de l'empilement granulaire, fragilise temporairement ce dernier. Elle peut alors conduire â l'apparition de fissures sous l'action de contraintes internes liées, d'une part, â l'étape de mise en forme et/ou, d'autre part, â l'évacuation des gaz résultants de la combustion des organiques. Les conditions de déliantage doivent donc être ajustées de façon â contrôler l'élimination des auxiliaires organiques de la structure granulaire. Un soin tout particulier doit être apporté non seulement au choix de la température de palier, mais aussi aux rampes de montée en température ainsi qu'à l'atmosphère de déliantage qui permet de contrôler dans une certaine mesure les phénomènes exothermiques résultants de la combustion. Ces exigences sont d'autant plus sévères que les pièces sont volumineuses ou présentent des parois épaisses. Le suivi du départ des auxiliaires organiques peut être réalisé par analyse thermogravimétrique (ATG).

Le frittage, quant à lui, peut être décrit comme le passage d'un compact pulvérulent à un matériau cohérent, sous l'action de la chaleur. Le traitement thermique permet de développer des liaisons solides entre les grains du matériau pulvérulent par des mécanismes mettant en oeuvre le transport d'espèces (atomes ou ions). Lors du traitement thermique, il n'y a jamais fusion totale de l'échantillon. Selon les mécanismes de transport de matière mis en jeu, le frittage conduira à une simple consolidation granulaire (avec diminution de la surface spécifique) ou à une consolidation accompagnée d'une densification mise en évidence par un retrait volumique du matériau. Le moteur du frittage réside dans la tendance d'un système dispersé à diminuer son énergie superficielle. Pour y parvenir, le système peut évoluer dans deux directions : - diminution de l'aire globale des interfaces solide-gaz par la diminution du nombre de grains, ce qui correspond à un mûrissement d'Ostwald, - diminution de l'aire des interfaces solide-gaz au profit d'interfaces solide-solide moins énergétiques par le pontage de deux grains. La cohésion du matériau augmente lors de ce pontage ; c'est le frittage. Les joints de grains formés représentent encore un excès d'énergie que le système peut éliminer en faisant grossir ses grains par le déplacement des joints de grains. Après mise en forme du matériau céramique et élimination des auxiliaires organiques, l'échantillon en cru contient typiquement entre 45 et 50% de porosité. L'opération de frittage a pour but de faire évoluer la densité relative du matériau vers la densité théorique. Le premier stade du frittage correspond â la formation de liaisons (joints de grains) entre les grains. On estime que cette étape se poursuit jusqu'à une densité relative du matériau autour de 65%. Celui-ci présente alors une certaine tenue mécanique. Le second stade du frittage correspond à l'élimination de la porosité ouverte. La porosité interconnectée et ouverte sur l'extérieur diminue peu à peu ; cette étape se termine pour une densité relative voisine de 95%.

Enfin, le dernier stade correspond à l'élimination de la porosité fermée avec des pores isolés dans la matrice devenue très cohésive. Nous allons maintenant décrire de manière plus détaillée la première méthode, autrement dit la méthode dans laquelle l'assemblage est réalisé entièrement en cru. La maîtrise de la compacité de la bande intermédiaire et des composants à assembler est primordiale. L'objectif est de formuler la bande de collage avec une compacité identique à celles des composants en cru à assembler. De cette façon, la bande et les composants subissent exactement le même retrait au cours du frittage (pas de retrait différentiel générateur de défauts et fissures aux interfaces). Au final, il est possible d'obtenir une pièce dont l'interface a totalement disparu au profit d'une microstructure homogène et continue.

La bande intermédiaire est en général constituée d'une poudre céramique, d'un liant et d'un plastifiant. La caractéristique principale de la phase organique (liant+plastifiant) est de posséder une température de transition vitreuse (Tg). Dans notre cas, le Tg est autour de 100°C. A cette température, le polymère thermoplastique se ramollit, il y a mobilité des chaînes de polymères les unes par rapport aux autres. Une phase pseudo-liquide apparait donc entre les grains de poudre permettant leur réarrangement.

Une représentation schématique d'un assemblage est présenté Figure 2. Une bande de même compacité que celle des pièces â assembler est intercalée entre deux surfaces planes. En appliquant une pression, qui dépend du design des pièces â assembler, la bande se déforme â la température de transition vitreuse, et s'adapte parfaitement â la rugosité des composants â assembler. Il y a contact entre les grains aux interfaces. En laissant refroidir sous pression le système jusqu'à l'ambiante, les chaînes de polymères ne peuvent plus se déplacer. Le système est figé et le contact est assuré. Cette étape de thermo-compression est nécessaire car le « cofrittage » entre la bande et les composants à assembler n'est possible que si les grains de poudre aux interfaces sont en contact.

Au cours du premier cycle thermique (déliantage), la décomposition des organiques peut mettre sous pression l'interface et entraîner une désolidarisation entre pièces et bandes. Il peut donc être nécessaire suivant la géométrie des composants à assembler, d'appliquer une pression sur le système au cours de cette étape. Le déliantage s'effectue jusqu'à une température de pré-frittage où les grains commencent à ponter.

La dernière étape de frittage est réalisée sans charge et à une température permettant d'atteindre une densité supérieure ou égale à 96% correspondant à la fermeture de la porosité. On note après traitement thermique une microstructure homogène et continue. Il est impossible de distinguer une interface. Les grains de la bande ont fritté de façon homogène avec les grains des composants à assembler.

Le protocole détaillé correspondant à la méthode d'assemblage 1 est décrit Figure 3. A titre d'exemple des essais expérimentaux ont été réalisés pour cette première méthode. La première étape est de mesurer la compacité des pièces en sortie de procédé. La densité en cru d'un échantillon témoin élaboré par le procédé de stéréolithographie est de 63,4%. La compacité des bandes intermédiaires devra donc être identique à celle des pièces produites par le procédé de stéréolithographie. La méthode de coulage utilisée pour la mise en forme des bandes est du type «Doctor Blade » (Figure 4). Elle utilise un sabot de coulage mobile constitué d'un réservoir dans lequel on introduit la suspension et de deux couteaux dont les hauteurs sont réglables. La suspension est cisaillée entre les couteaux mobiles et le support fixe. Le support fixe est constitué d'une plaque de verre revêtue d'un film mylar® siliconé afin de faciliter le décollement de la bande. La charge minérale de la bande est la même alumine que celle utilisée dans le procédé de stéréolithographie. La cohésion de la bande est apportée par un liant. Ce polymère généralement sous forme solide â température ambiante est dissous dans un solvant très volatile. Enfin le dernier élément constitutif d'une bande, le plastifiant est un polymère â bas poids moléculaire dont les molécules s'intercalent entre les longues chaînes du liant. Le plastifiant apporte la flexibilité â la bande et accommode les éventuelles contraintes. La caractéristique la plus importante d'une suspension de coulage en bande est son comportement rhéologique. Un comportement rhéo-fluidifiant est recherché. Ce comportement est caractérisé par une diminution de la viscosité sous l'effet d'un gradient de cisaillement. C'est principalement le liant qui confère ce comportement â la suspension. Lors du cisaillement de la suspension, les chaînes de polymères du liant s'orientent et la viscosité apparente diminue. Immédiatement après le coulage, la viscosité de la suspension s'élève â nouveau, permettant de réduire la mobilité des différents constituants et d'éviter la sédimentation des particules dans l'épaisseur de la bande, donc d'obtenir une bande en cru homogène. Pour une suspension donnée, la vitesse du sabot (v en m.miri i) et la hauteur des couteaux (e en m) vont déterminer l'épaisseur de la bande en cru. Ces deux valeurs sont liées au gradient de cisaillement y (s-1) selon la relation : Le séchage de la bande est réalisé en conditions isothermes et en atmosphère confinée et saturée en solvant, de manière â contrôler l'évaporation du solvant. La compacité d'une bande est le résultat, après évaporation du solvant, de l'empilement granulaire au sein d'une phase organique (liant+plastifiant). La compacité peut être modifiée â travers le taux de charge de la suspension qui représente le pourcentage volumique de poudre au sein de la suspension â couler. L'augmentation de la fraction volumique de poudre permet d'augmenter la compacité de l'empilement. La viscosité et le comportement rhéologique dépend fortement du taux de charge. Ce dernier doit donc rester compatible avec le procédé de coulage en bande.

L'autre paramètre qui permet de contrôler la compacité d'une bande est le ratio liant/plastifiant.

Le tableau 1 donne les valeurs des principaux paramètres qui ont permis d'obtenir la bande ayant la compacité la plus proche de l'objectif visé (63,4%). Bande Taux de charge de la suspension 52% Ratio massique Liant/plastifiant 0,49 % volumique de poudre 39,6 % volumique totale d'organique 23,91 Compacité 63,07% Tableau 1 . Les assemblages ont donc été réalisés avec cette bande.

L'assemblage (figure 5) a été réalisé sur des coupons (25x10x2mm3) avec la bande dont la composition est décrite dans le Tableau 1. La thermocompression s'est faite â 90°C sous une pression de 0,5 MPa. Le déliantage a été effectué sous charge (100 Pa) jusqu'à 1200°C. La charge bien que faible assure le contact entre pièces et bandes au cours de l'élimination des organiques au déliantage. L'ensemble a ensuite été fritté à 1700°C pendant 2 heures sans charge. L'analyse au MEB d'une fracture d'assemblage polie montre que les interfaces ont une microstructure homogène. Il est impossible de différencier après traitement thermique la zone d'interface entre deux pièces assemblées. L'observation de la même photo (Figure 5) matérialise les constituants (à gauche) et montre l'homogénéité de la microstructure entre plaques et bande (à droite).

L'analyse MEB montre une homogénéité microscopique. Afin de valider la qualité du collage d'un point de vue macroscopique, un test mécanique de flexion 3 points a été réalisé. Si la microstructure est homogène et exempte de fissure sur l'ensemble de l'interface, les propriétés mécaniques d'assemblage doivent être proche des propriétés mécaniques d'échantillons massifs réalisés par stéréolithographie.

Des échantillons de 25x6x3 mm3 ont été assemblés suivant le protocole décrit dans le paragraphe précédent. Ces assemblages ont été testés mécaniquement en flexion 3 points. La valeur moyenne de la contrainte à rupture des assemblages est de 368 MPa, ce qui correspond à une pression de 3753 Kg/cm2. Cette valeur est à comparer à la valeur moyenne de la contrainte à rupture de pièces massives (398 Mpa) ayant la même géométrie. Une observation MEB d'une fracture représentative est présentée Figure 6. La fracture montre l'homogénéité de la microstructure et justifie de la qualité des assemblages réalisés. Les deux photographies ont été prises sur la même fracture â l'extrémité gauche, au coeur et â l'extrémité droite selon la section de l'échantillon. La méthode d'assemblage ayant donné des résultats satisfaisants, un module de 4 plaques (100 x 100 x 1,6 mm) a été fabriqué. L'enjeu est maintenant de réaliser non plus 1 mais 4 interfaces simultanément sur une surface plus importante que celle des coupons précédents. L'assemblage (Figure 7) a été réalisé avec la bande décrite dans le Tableau 1. La thermocompression s'est faite â 90°C sous une pression de 0,5 MPa. Le déliantage a été effectué sans charge jusqu'à 1200°C. L'ensemble a été fritté â 1700°C pendant 2 heures. La principale différence entre cet assemblage et les précédents vient de l'étape de déliantage. Il n'a pas été possible d'effectuer les traitements thermiques sous pression car sous charge l'empilement de plaques fissurent systématiquement. Le frottement qui apparait lors de la prise de retrait de la pièce peut être à l'origine de ces fissures. Le résultat de l'assemblage est présenté Figure 7. Les plaques ne se sont pas décollées. Sur le coté 3, un pli est apparu dans la bande (Figure 8). Si le module avait été sous charge au cours du déliantage, la bande aurait relaxé ces contraintes, ce défaut aurait été évité. Cette méthode d'assemblage sur un grand nombre de plaques nécessite la présence d'une charge à l'étape de déliantage. L'application de cette charge au déliantage doit être compensée par une limitation des frottements avec le support de déliantage et le dispositif d'application de la charge. L'obtention de ce module a permis de démontrer la faisabilité d'assemblage en cru sur des pièces de grandes dimensions (100 cm2). L'assemblage d'un module de 4 plaques souligne l'inconvénient principal de la méthode d'assemblage en cru. Lors de la réalisation d'un assemblage d'un grand nombre de plaques, si l'une d'elle est défectueuse alors l'ensemble du module sera défectueux. La deuxième méthode d'assemblage a été développée pour palier à cet inconvénient. Cette dernière consiste à séparer la réalisation des plaques élémentaires jusqu'à leur frittage, de l'étape d'assemblage à proprement parlé. Cette méthode s'inscrit dans une démarche de minimisation des risques de ruptures/défauts dans le cas d'assemblage avec de nombreuses interfaces.

Aussi, nous allons maintenant décrire de manière plus détaillée cette deuxième méthode d'assemblage. Les pièces â assembler sont frittées â une température légèrement inférieure â la température de frittage de l'assemblage tout en conduisant au retrait maximum possible lors de la densification. Une étape ultérieure d'aplanissement sous charge des composants élémentaire est envisageable si le matériau utilisé possède une capacité â fluer. Le fluage est la déformation induite pendant le maintien en température d'une contrainte. Cette étape peut être utile pour aplanir des composants â assembler et optimiser l'assemblage lorsque la bande, de part sa faible épaisseur, ne permet pas de compenser les défauts de surface (i.e. défaut de planéité).

L'assemblage de pièces frittées implique une formulation des bandes conduisant â une compacité maximale. Les composants déjà frittés ont une taille de grain supérieure â celle des grains de la bande en cru. En déliantant puis en frittant l'ensemble, les petits grains contenus dans la bande vont densifier en premier (la force motrice du frittage étant liée notamment au rayon de courbure des grains). Il est à noter que la température maximale de frittage à atteindre doit être supérieure à celle du frittage initial des composants céramiques à assembler pour réactiver les phénomènes de transport de matière entre les composants et la bande. Les composants à assembler étant frittés, ils possèdent de bonnes propriétés mécaniques ce qui autorise l'application d'une forte pression durant l'assemblage (Figure 9).

Le protocole détaillé correspondant à cette deuxième méthode d'assemblage est présenté Figure 10, la thermocompression devient ici une étape optionnelle. Effectivement, les pressions susceptibles d'être appliquées au cours des cycles de déliantage et frittage sont plus importantes que celles appliquées lors d'une thermo-compression standard. De même que précédemment, des essais expérimentaux ont été réalisés à titre d'exemple. Un grand nombre de bandes a été testé. La bande N°2 présente celle ayant un taux de compacité maximum (Tableau 2). Bande N°1 Bande N°2 (Assemblage en cru) (Assemblage fritté) Taux de charge de la suspension 52% 59% Ratio Liant/plastifiant 0,49 0,43 % volumique de poudre 39,6 47% % volumique totale d'organique 23,91 20,48% Compacité 63,07% 68,5% Tableau 2 Dans la continuité des essais réalisés par la méthode 1, un assemblage de 4 plaques a été réalisé. Les plaques ont été frittées sous air à 1650°C pendant 1 heure, puis empilées dans l'ordre d'assemblage souhaité sans bande intermédiaire et traitées thermiquement sous charge (400 Pa) à 1700°C sous air (1 heure). A la suite de ce traitement, les plaques ne sont pas solidaires aux interfaces mais le fluage a éliminé les éventuels défauts de planéité. Des bandes de même formulation que la bande N°1 (Tableau 2) ont donc ensuite été intercalées entre les plaques. L'ensemble a été fritté à 1730°C sous air pendant 2 heures sous 800 Pa. Les deux modules de 4 plaques présentés Figure 11 sont ressortis du four assemblés.

L'assemblage est mécaniquement bon car il a été possible de découper l'un d'eux à la scie diamantée sans entraîner de désolidarisation. Une étude mécanique est prévue pour déterminer la contrainte à rupture moyenne en flexion 3. Un second essai a servi à valider la méthode et sa reproductibilité. La qualité des interfaces a été visualisée après une rectification plane de chacun des côtés. Les quatre côtés du module Figure 12 sont exempts de tous défauts macroscopiques. Des observations MEB des interfaces sont présentées Figure 13 et Figure 14. Deux zones ont été ciblées, la première représentative des zones massives du réacteur, la deuxième représentative des zones correspondant aux microcanaux. Dans les deux cas, les interfaces entre plaques et bandes sont homogènes et sans fissures. Il y a un léger contraste de couleur aux faibles grandissements MEB qui s'explique par la différence de taille des grains au sein de la bande (environ 4 µm) et au sein des plaques (grains d'environ 12 µm). La densité au sein des plaques est de 96,7% et elle est de 97% au sein de la bande, soit des densités similaires.. Après avoir validé la méthode sur plusieurs modules élémentaires, un module de 34 plaques a été assemblé. L'objectif était de vérifier la faisabilité de l'empilement d'un grand nombre de plaques. Les plaques ont été frittées sous air à 1700°C pendant 1 heure, puis empilées dans l'ordre d'assemblage souhaité sans bande intermédiaire et traitées thermiquement sous charge (400 Pa) â 1700°C sous air pendant 1h30. A la suite de ce traitement, les plaques ne sont pas solidaires aux interfaces mais les éventuels défauts de planéité sont compensés par fluage. Des bandes de même formulation que la bande N°2 (Tableau 2) ont donc ensuite été intercalées entre les plaques. L'ensemble a été fritté â 1700°C sous air pendant 2 heures sous 800 Pa.

Les photographies des figures 15 et 16 montrent que l'assemblage est réussi et les interfaces sont de bonne qualité.

Claims (8)

1. REVENDICATIONS1. Procédé d'assemblage de deux composants céramiques de même composition chimique élémentaire dans lequel on intercale entre les deux composants céramiques une bande intermédiaire d'assemblage de même composition chimique élémentaire ou quasiment de même composition chimique élémentaire que les deux composants céramiques.
2. 2. Procédé d'assemblage selon la revendication 1 caractérisé en ce que la bande intermédiaire d'assemblage comprend une poudre identique â celle utilisée pour réaliser les deux composants 10 â assembler, un liant et un plastifiant.
3. 3. Procédé d'assemblage selon l'une des revendications 1 ou 2, caractérisé en ce que les deux composants céramiques et la bande intermédiaire d'assemblage ont la composition chimique élémentaire d'un oxyde. 15
4. 4. Procédé d'assemblage selon l'une des revendications 1 â 3, dans lequel l'assemblage est réalisé entièrement en cru : a) on met en forme un premier et un second composants céramiques en cru de même composition chimique élémentaire; 20 b) on met en forme une bande intermédiaire en cru de façon â obtenir une bande en cru de même composition chimique élémentaire ou quasiment de même composition chimique élémentaire que les deux composants céramiques de l'étape a); c) on intercale ladite bande en cru entre le premier et le second composants en cru pour former un assemblage en cru ; 25 d) on thermo-compresse l'assemblage issu de l'étape c) â une température supérieure â la température de transition vitreuse de la bande en cru; e) on opère un déliantage de l'assemblage issu de l'étape d) ; f) on opère un frittage de l'assemblage délianté. 30
5. 5. Procédé d'assemblage selon l'une des revendications 1 â 3, dans lequel :a) on met en forme un premier et un second composants céramiques en cru de même composition chimique élémentaire; b) on fritte le premier et le second composants céramiques en cru â une première température T1 permettant l'élimination des additifs organiques présents dans les composants céramiques, et une densification de ces composants céramiques jusqu'à une densité supérieure â 95% ; c) on met en forme une bande intermédiaire en cru de façon à obtenir une bande en cru de même composition chimique élémentaire ou quasiment de même composition chimique élémentaire que les deux composants céramiques de l'étape a); d) on intercale la bande en cru entre le premier et le second composants frittés à l'étape b) pour former un assemblage; e) on opère un déliantage de l'assemblage issu de l'étape e) ; f) on opère un frittage de l'assemblage délianté à une deuxième température T2 telle que T2 > T1.
6. 6. Procédé d'assemblage selon l'une des revendications 4 ou 5, caractérisé en ce qu'après l'étape de mise en forme de la bande en cru, on découpe la bande au laser à la forme des interfaces du premier et du second composants céramiques qui seront mis en contact avec la bande intermédiaire.
7. 7. Procédé selon l'une des revendications 4 à 6, caractérisé en ce que la thermo-compression est réalisée à une température suffisante pour conférer à la bande en cru des propriétés thermoplastiques.
8. 8. Procédé selon l'une des revendications 4 à 7, caractérisé en ce que les étapes de déliantage et de frittage sont réalisées en appliquant une pression contrôlée sur l'assemblage de façon à consolider ce dernier sans provoquer de fissuration.