FR2973105A1

FR2973105A1 - High temperature ultra high vacuum furnace for extraction of cosmogenic helium-3 utilized in e.g. geology field, has electrodes electrically connected to element and electrical generator and mounted through plate for sealing housing

Info

Publication number: FR2973105A1
Application number: FR1100895A
Authority: FR
Inventors: Laurent Zimmermann; Raphael Pik
Original assignee: Centre National de la Recherche Scientifique CNRS
Current assignee: Centre National de la Recherche Scientifique CNRS
Priority date: 2011-03-25
Filing date: 2011-03-25
Publication date: 2012-09-28

Abstract

The furnace (100) has a single tubular housing (110) comprising an opening (112) and a crucible (123). A plate (121) for sealing the housing comprises an inner face (121a) and an outer face (121b). An electrical heating element (122) is provided toward an inner side of the furnace and heated by conduction and radiation. A set of electrodes (124, 125) is mounted through the plate for sealing the housing. The electrodes are electrically connected to the heating element and an electrical generator. The heating element is provided in the form of cylinder. An independent claim is also included for a system comprising a furnace.

Description

FOUR A HAUTE TEMPÉRATURE SOUS ULTRA VIDE. OVEN AT HIGH TEMPERATURE UNDER ULTRA VACUUM.

L'invention se rapporte à un four à haute température (HT) sous ultra vide (UHV). The invention relates to a high temperature (HT) oven under ultra-high vacuum (UHV).

Les caractéristiques classiques d'un four HT sous UHV sont les suivantes : Température maximale aux environs de 1600°C, et une pression de l'ordre de 5x10"8 mbar à 800°C. L'hélium-3 (noté 3He) est un isotope stable de l'hélium qui provient principalement de la nucléosynthèse primordiale lors de la formation de l'univers. II peut être, cependant, produit à la surface de la Terre par des réactions de spallation dont l'origine est due au bombardement cosmique (GCR) que la Terre subit en permanence. La quantité d'hélium-3 produit (3He cosmogénique) dans les échantillons géologiques est directement proportionnelle au temps d'exposition de la roche au GCR. Mesurer ces quantités de 3He cosmogénique a alors des applications dans les domaines de la géologie, de la géomorphologie et de la paléoclimatologie. Actuellement, l'extraction de l'hélium-3 cosmogénique est réalisée dans la plupart des laboratoires avec un four HT sous UHV (1500°C-1800°C) dans lequel un tube en Tantale (Ta) contenant un creuset (en Molybdène (Mo) ou en Tantale (Ta)) est chauffé par radiation, grâce une résistance en tungstène (W). Un tel four de l'état de la technique est illustré en figure 1. Deux enceintes 10 et 20 indépendantes ,sous ultra vide (UHV), forment donc l'ensemble du four HT sous UHV : 1) Le tube en Ta 10, dans lequel l'échantillon est chauffé, 2) l'enceinte externe 20 dans laquelle une résistance en tungstène 21 est chauffée par effet Joule pour chauffer le tube 10 en Ta. Ces deux enceintes ne communiquent, normalement, pas entre elles. The conventional characteristics of a HT oven under UHV are as follows: Maximum temperature around 1600 ° C., and a pressure of the order of 5 × 10 -8 mbar at 800 ° C. Helium-3 (denoted 3 He) is a stable isotope of helium that comes mainly from the primordial nucleosynthesis during the formation of the universe.It can, however, be produced on the surface of the Earth by spallation reactions whose origin is due to cosmic bombardment. The amount of helium-3 produced (cosmogenic 3He) in the geological samples is directly proportional to the exposure time of the rock to the GCR.Measuring these quantities of cosmogenic 3He then has applications in the fields of geology, geomorphology and paleoclimatology Currently, the extraction of cosmogenic helium-3 is carried out in most laboratories with a HT oven under UHV (1500 ° C-1800 ° C) in which a tube e n Tantalum (Ta) containing a crucible (Molybdenum (Mo) or Tantalum (Ta)) is heated by radiation, thanks to a tungsten resistor (W). Such a furnace of the state of the art is illustrated in FIG. 1. Two independent and ultra-empty (UHV) enclosures 10 and 20 therefore form the entire furnace HT under UHV: 1) The tube in Ta 10, in wherein the sample is heated, 2) the outer enclosure 20 in which a tungsten resistor 21 is heated by Joule effect to heat the tube 10 Ta. These two speakers do not normally communicate with each other.

Le tube en Ta 10 est relié à une ligne sous ultravide 11 pour purifier les gaz qui sont extraits d'un échantillon chauffé dans un creuset 12. The Ta tube is connected to an ultra-high vacuum line 11 for purifying the gases that are extracted from a heated sample in a crucible 12.

Cette ligne de purification 11 comprend des pièges d'adsorption chimique (chimisorption) et physique (physisorption) pour purifier l'hélium extrait. La chimisorption permet le piégeage de toutes les espèces réactives (H2O, CO2, CXHy, etc ...). La physisorption, utilisée généralement après la chimisorption permet la séparation des gaz rares en fonction de leur température de condensation à basse température sur une surface (charbon actif par exemple). This purification line 11 comprises chemical adsorption (chemisorption) and physical (physisorption) traps for purifying the helium extracted. Chemisorption allows the trapping of all reactive species (H2O, CO2, CXHy, etc.). Physisorption, generally used after chemisorption allows the separation of rare gases according to their temperature of condensation at low temperature on a surface (activated carbon for example).

L'enceinte externe 20 est reliée à un groupe de pompage turbo moléculaire 22, dédié, à l'évacuation des gaz, notamment de l'oxygène (désorbé des surfaces à l'intérieur de l'enceinte externe 20), pour éviter d'endommager par oxydation la résistance chauffante 21. Un écran thermique 23 entoure le tube 10 en Ta pour limiter le transfert de chaleur vers les parois externes de l'enceinte 20. The outer enclosure 20 is connected to a turbo molecular pumping group 22, dedicated to the evacuation of gases, in particular oxygen (desorbed from the surfaces inside the outer enclosure 20), in order to avoid oxidizing damage to the heating resistor 21. A heat shield 23 surrounds the tube 10 Ta to limit heat transfer to the outer walls of the enclosure 20.

Le principal avantage de ce type de four demeure son système de double enceinte sous vide qui facilite la purification de l'hélium extrait. En effet, le dihydrogène (H2) produit à chaud par la résistance en Tungstène, et qui pourrait dégrader l'efficacité des pièges d'adsoprtion chimique utilisés dans la ligne de purification 11, est pompé par le groupe de pompage 22. Cependant, ce type de four HT sous UHV de l'état de la technique possède de nombreux désavantages : 1) Une masse importante de Ta est chauffée (tube) et dégaze vers la ligne de purification 11 de grandes quantités d'hélium (plus de 10-14 moles d'hélium 4) 25 qui entachent la mesure de l'hélium cosmogénique. 2) L'étanchéité entre le tube en Ta 10 et la ligne de purification 11 est délicate à obtenir et demeure souvent une source de fuites. En effet le Ta est difficile à usiner, de sorte que la liaison entre le tube en Ta 10 et la ligne de purification 11 se fait par l'intermédiaire de brides 13 totalement planes, entre lesquelles un 30 joint en Or 14 est écrasé. Ce système de connexion, fort onéreux, est non seulement long mais également difficile à mettre en oeuvre. Le positionnement The main advantage of this type of furnace is its double chamber vacuum system which facilitates the purification of the helium extracted. Indeed, the dihydrogen (H2) produced hot by the Tungsten resistance, and which could degrade the effectiveness of the chemical adsorptive traps used in the purification line 11, is pumped by the pumping unit 22. However, this type of furnace HT under UHV of the state of the art has many disadvantages: 1) A large mass of Ta is heated (tube) and degasses to the purification line 11 large amounts of helium (more than 10-14 moles of helium 4) which taint the measurement of cosmogenic helium. 2) The tightness between the tube Ta 10 and the purification line 11 is difficult to obtain and often remains a source of leaks. Indeed Ta is difficult to machine, so that the connection between the Ta tube 10 and the purification line 11 is via flanges 13 completely flat, between which a gold seal 14 is crushed. This connection system, very expensive, is not only long but also difficult to implement. The positioning

délicat du joint en or par rapport aux brides 13 aurait tendance à générer des fuites. 3) Le tube en Ta recristallise sous l'effet de la chaleur. Des fissures résultantes de ce phénomène peuvent induire une fuite d'Hélium issus de l'échantillon vers la deuxième enceinte 20 induisant le pompage partiel ou total de cet hélium, faussant ainsi les résultats. Des vérifications analytiques sont donc toujours nécessaires pour la validation des résultats. 4) Le tube en Ta est souvent endommagé après réaction avec les silicates présents dans les échantillons. En effet, les réactions chimiques (alliage) entre le tantale et les silicates fondus engendrent des déformations dangereuses pour l'intégrité du four. Le remplacement du tube en Ta nécessite le démontage complet du four avec le risque de détériorer les résistances en W et les écrans thermiques. 5) Le coût total de ce type de four peut le rendre inaccessible à de nombreux 15 laboratoires. En effet, l'ensemble du four est estimé à 25000 E : 20 La maintenance au quotidien est également à prendre en compte avec le prix de revient des tubes en Ta (1500 E / tube) ainsi que l'entretien du système de pompage (1000 E). Outre les fours HT sous UHV à double parois, des systèmes 25 d'extraction alternatifs existent : les lasers (CO2 et Nd-Yag) ainsi que les fours à induction. - Les lasers CO2 et Nd-Yag sont de très bons outils d'extraction des gaz, mais ils sont limités par la masse d'échantillon pouvant être chauffée. En effet, seulement quelques dizaines de milligrammes peuvent être 30 analysés par ce procédé. Les échantillons pauvres en hélium cosmogénique et, donc, nécessitant des quantités (300 à 500 - Résistance (W) et écran thermique (sur mesure) : 15000 E; - Groupe de pompage turbomoléculaire: 5000 E; Mesure de la pression : 1500 E; Tube en Ta : 1500 E; - Enceinte UHV / circuit d'alimentation électrique : 2000 E. delicate of the gold seal with respect to the flanges 13 would tend to generate leaks. 3) The Ta tube recrystallizes under the effect of heat. Cracks resulting from this phenomenon can induce leakage of helium from the sample to the second chamber 20 inducing the partial or total pumping of this helium, thus distorting the results. Analytical checks are therefore always necessary for the validation of the results. 4) The Ta tube is often damaged after reaction with the silicates present in the samples. Indeed, the chemical reactions (alloy) between the tantalum and the molten silicates generate deformations dangerous for the integrity of the furnace. The replacement of the Ta tube requires complete disassembly of the oven with the risk of damaging the W resistors and the heat shields. 5) The total cost of this type of oven may render it inaccessible to many laboratories. Indeed, the whole oven is estimated at 25000 E: 20 The daily maintenance is also to be taken into account with the cost price of Ta tubes (1500 E / tube) as well as the maintenance of the pumping system ( 1000 E). In addition to UHV HT ovens with double walls, alternative extraction systems exist: lasers (CO2 and Nd-Yag) as well as induction furnaces. - CO2 and Nd-Yag lasers are very good gas extraction tools, but they are limited by the mass of sample that can be heated. Indeed, only a few tens of milligrams can be analyzed by this method. Samples poor in cosmogenic helium and therefore requiring quantities (300 to 500 - Resistance (W) and heat shield (custom): 15000 E - Turbomolecular pumping unit: 5000 E, Pressure measurement: 1500 E; Ta tube: 1500 E - UHV loudspeaker / power supply circuit: 2000 E.

milligrammes) importantes pour réaliser une analyse ne peuvent pas être analysés. L'utilisation d'un système d'extraction par laser rend ainsi impossible la datation des surfaces d'exposition très jeunes (environ 1000 ans). - Fabriqués en partie en verre (poreux à l'hélium), les fours à induction ont pour principal inconvénient de générer un blanc d'hélium très important. Il est donc souhaitable de développer un nouveau type de four haute température, plus performant en terme de blanc d'hélium mais également plus facile à maintenir en état de fonctionnement, tout en réduisant les coûts liés à la fabrication et à la maintenance du four. La présente invention vise donc à palier aux nombreuses difficultés rencontrées pour maintenir durablement en état de fonctionnement un four HT sous UHV à double paroi (dues notamment aux problèmes de fuite rémanente des enceintes, au coût et à la mauvaise fiabilité des tubes en tantale) et pour diminuer les quantités d'hélium dégazées par le four (à partir des surfaces internes, du creuset, du circuit d'alimentation électrique de la résistance chauffante) de manière à pouvoir dater, par la mesure de l'hélium cosmogénique, de très jeunes surfaces d'exposition (environ 1000 ans). L'invention propose de supprimer la structure en double enceinte par une structure à simple enceinte, et de conformer une résistance chauffante pour supporter un creuset en nitrure de bore et le chauffer par radiation et conduction. Les gaz extraits peuvent ensuite être purifiés dans une ligne UHV qui comprend différents types de pièges (chimisorption et physisorption pour purifier l'hélium extrait. milligrams) important to perform an analysis can not be analyzed. The use of a laser extraction system makes it impossible to date exposure surfaces very young (about 1000 years). - Manufactured in part in glass (porous with helium), induction furnaces have the main drawback of generating a very large helium white. It is therefore desirable to develop a new type of high temperature oven, more efficient in terms of helium white but also easier to maintain in working condition, while reducing the costs associated with the manufacture and maintenance of the oven. The present invention therefore aims to overcome the many difficulties encountered in sustainably maintaining in operation a furnace HT UHV double wall (due in particular to the problems of residual leakage of the speakers, the cost and poor reliability of the tantalum tubes) and to reduce the quantities of helium degassed by the furnace (from the internal surfaces, the crucible, the electrical supply circuit of the heating resistor) so as to be able to date, by the measurement of the cosmogenic helium, very young exhibition surfaces (about 1000 years). The invention proposes to remove the double-walled structure by a single-chamber structure, and to conform a heating resistor to support a boron nitride crucible and heat it by radiation and conduction. The extracted gases can then be purified in a UHV line which comprises different types of traps (chemisorption and physisorption to purify the extracted helium.

Avantageusement, en supprimant la deuxième enceinte et en prévoyant un orifice d'entrée d'un échantillon stocké sous vide, l'invention permet de dégazer le four à haute température (1500-1600 °C) avant d'introduire un échantillon dans le creuset en nitrure de bore pour extraire l'hélium cosmogénique. Grâce à ce dégazage, une grande partie du blanc d'hélium est éliminée. A cette fin, l'invention a pour objet un four à haute température sous ultra vide comprenant : Advantageously, by removing the second chamber and providing an inlet port of a sample stored under vacuum, the invention allows degassing the oven at high temperature (1500-1600 ° C) before introducing a sample into the crucible boron nitride to extract cosmogenic helium. Thanks to this degassing, a large part of the helium blank is eliminated. To this end, the subject of the invention is a high-temperature oven under ultra-vacuum comprising:

- une unique enceinte tubulaire fermée à une extrémité et comprenant un premier orifice de connexion à une pompe à ultravide ; - un support de l'enceinte comprenant : - une plaque de fermeture étanche de l'enceinte présentant une face intérieure et une face extérieure, en référence à la position d'utilisation ; - une résistance électrique chauffante disposée du côté de la face intérieure et conformée pour loger et chauffer par conduction et radiation un creuset ; - des électrodes d'alimentation électrique montées traversantes à travers la plaque de fermeture étanche de l'enceinte, reliées électriquement à la résistance chauffante et apte à être reliées électriquement à un générateur électrique. Selon d'autres modes de réalisation : - l'unique enceinte peut comprendre en outre un deuxième orifice de connexion à un réceptacle de stockage sous vide d'échantillons ; - la résistance chauffante peut être en tungstène et se présenter sous la forme d'un cylindre fermé à une extrémité et ouvert à une autre extrémité pour constituer un réceptacle de creuset, l'extrémité ouverte se prolongeant radialement par des bras de connexion aux électrodes d'alimentation électrique ; - le creuset peut être en un matériau choisi parmi le tantale, l'oxyde de magnésium, le molybdène, préférentiellement le nitrure de bore ; - le four peut comprendre, en outre, un écran thermique en contact avec la plaque de fermeture étanche de l'enceinte, et agencé entre le réceptacle de creuset et les électrodes d'alimentation électrique pour protéger ces dernières de la chaleur ; - le four peut comprendre, en outre, un écran thermique en contact avec la plaque de fermeture étanche de l'enceinte, et agencé sous le 30 réceptacle de creuset. a single tubular enclosure closed at one end and comprising a first connection port for an ultra-high vacuum pump; a support of the enclosure comprising: a sealing closure plate of the enclosure having an inner face and an outer face, with reference to the position of use; - a heating electric resistance arranged on the side of the inner face and shaped to house and heat by conduction and radiation a crucible; - Power supply electrodes mounted through the sealing plate of the enclosure, electrically connected to the heating resistor and adapted to be electrically connected to an electric generator. According to other embodiments: the single enclosure may further comprise a second connection port to a vacuum storage container for samples; the heating resistor may be made of tungsten and be in the form of a cylinder closed at one end and open at another end to form a crucible receptacle, the open end being extended radially by connecting arms to the electrodes of power supply; the crucible may be made of a material chosen from tantalum, magnesium oxide, molybdenum, and preferably boron nitride; - The oven may further comprise a heat shield in contact with the sealing plate of the enclosure, and arranged between the crucible receptacle and the power supply electrodes to protect them from heat; the oven may further comprise a heat shield in contact with the sealed closure plate of the enclosure, and arranged under the crucible receptacle.

- le four peut comprendre, en outre, au moins un dissipateur de chaleur en liaison thermique avec l'enceinte et fixé à l'extérieur de l'enceinte pour permettre un refroidissement de l'enceinte ; - le dissipateur de chaleur peut être agencé à proximité du premier orifice de connexion à une pompe à ultravide, et/ou du deuxième orifice de connexion à un réceptacle de stockage sous vide pour limiter la température de l'enceinte ; - le four peut comprendre, en outre, au moins un dissipateur de chaleur en liaison thermique avec un écran thermique, et fixé à l'extérieur de la plaque de fermeture étanche de l'enceinte pour permettre un refroidissement de l'écran thermique et du support de l'enceinte ; - le four peut comprendre, en outre, au moins un ventilateur agencé pour favoriser la circulation d'air en contact avec le ou les dissipateur(s) de chaleur. ; - l'enceinte et le support d'enceinte peuvent comprendre chacun une bride de fixation présentant une surface de contact avec l'autre bride munie d'une gorge de logement pour un joint en cuivre ; - le réceptacle de stockage sous vide d'échantillons peut être un carrousel ; - l'unique enceinte et le support d'enceinte peuvent être fixés l'un à l'autre de manière dissociable ; - l'unique enceinte et le support d'enceinte peuvent être fixés l'un à l'autre de manière indissociable, l'unique enceinte comprenant une trappe d'accès pour l'entretien ; et/ou - les électrodes d'alimentation électrique peuvent être constituées par deux colonnes en cuivre traversant la plaque de fermeture étanche de l'enceinte, comprenant chacune une extrémité disposée à l'extérieur du four pour une connexion à un générateur électrique, et une extrémité intérieure à l'enceinte pour une connexion directe de la résistance chauffante. - The furnace may further comprise at least one heat sink in thermal connection with the enclosure and fixed outside the enclosure to allow cooling of the enclosure; - The heat sink can be arranged near the first connection port to an ultrahigh vacuum pump, and / or the second connection port to a vacuum storage receptacle to limit the temperature of the enclosure; the oven may further comprise at least one heat sink in thermal connection with a heat shield, and fixed on the outside of the closure plate of the enclosure to allow cooling of the heat shield and the speaker support; - The oven may further comprise at least one fan arranged to promote the circulation of air in contact with the heat sink (s). ; the enclosure and the enclosure support may each comprise a fixing flange having a contact surface with the other flange provided with a housing groove for a copper gasket; the vacuum storage container for samples may be a carousel; the single enclosure and the enclosure support can be fixed to one another in a separable manner; - The single enclosure and the speaker support can be fixed to one another inseparably, the single enclosure comprising an access door for maintenance; and / or - the electrical supply electrodes may be constituted by two copper columns passing through the enclosure sealing plate, each comprising an end disposed outside the furnace for connection to an electric generator, and a inner end to the enclosure for direct connection of the heating resistor.

L'invention se rapporte également à un système comprenant un four selon l'une quelconque des revendications précédentes et une ligne UHV, celle-ci comprenant des pièges à base de mousse de titane aptes à créer des liaisons chimiques avec des gaz réactifs extraits, tels que l'hydrogène, l'oxygène et l'azote, pour les piéger par chimisorption, et des pièges à base de charbon actif pour séparer par physisorption des gaz rares les uns des autres, et ainsi purifier l'hélium extrait. Selon un mode de réalisation particulier, l'une des électrodes d'alimentation électrique peut être reliée à la terre. The invention also relates to a system comprising an oven according to any one of the preceding claims and a UHV line, which comprises titanium foam-based traps capable of creating chemical bonds with extracted reactive gases, such as that hydrogen, oxygen and nitrogen, to trap them by chemisorption, and traps based on activated carbon to separate by physisorption rare gases from each other, and thus purify the helium extracted. According to a particular embodiment, one of the power supply electrodes can be connected to the ground.

Grâce à ses caractéristiques, le four selon l'invention permet de : - minimiser le blanc d'hélium à haute température (1x10-15 mole de 4He et moins de 4x10"21 mole de 3He). Ces quantités résiduelles d'hélium (obtenues dans les mêmes conditions analytiques que celles utilisées pour une extraction) sont en moyenne inférieures à 10 fois celles obtenues avec un four de l'état de la technique. - minimiser les problèmes de fuite sur l'enceinte UHV. - supprimer les problèmes liés à l'utilisation d'un tube en Tantale pour chauffer l'échantillon (recristallisation du Ta, dégradation du tube au contact des silicates fondus présents dans les échantillons); - mesurer le rendement d'extraction du four. Des mesures réalisées avec un échantillon 300 milligrammes d'olivine réfractaire, de granulométrie comprise entre 0.3 et 0.5 millimètre, ont permis de montrer que le four selon l'invention présente un rendement d'extraction supérieure à 99%. - réduire les coûts de fabrication (par dix environ) d'un four HT sous UHV afin de le rendre accessible à de nombreuses équipes de recherche et petites sociétés. - analyser des échantillons pauvres en hélium cosmogénique et donc de dater de très jeunes surfaces d'exposition (environ 1000 ans) grâce à la possibilité de pouvoir analyser des échantillons allant jusqu'à 500 mg. Thanks to its characteristics, the furnace according to the invention makes it possible to: - minimize helium white at high temperature (1x10-15 mole of 4He and less than 4x10 "21 mole of 3He) These residual amounts of helium (obtained under the same analytical conditions as those used for extraction) are on average less than 10 times those obtained with an oven of the state of the art - to minimize leakage problems on the UHV enclosure - to eliminate the problems related to the use of a tantalum tube to heat the sample (recrystallization of the Ta, degradation of the tube in contact with the molten silicates present in the samples), - measure the extraction efficiency of the furnace, measurements made with a sample 300 milligrams of refractory olivine, with a particle size of between 0.3 and 0.5 millimeters, made it possible to show that the oven according to the invention has an extraction yield of greater than 99%. rication (about ten) of an HT oven under UHV to make it accessible to many research teams and small companies. - Analyze samples low in cosmogenic helium and thus date very young exposure surfaces (about 1000 years) thanks to the possibility to analyze samples up to 500 mg.

D'autres caractéristiques de l'invention seront énoncées dans la description détaillée ci-après, faite en référence aux figures annexées qui représentent, respectivement : - la figure 1, une vue schématique en coupe sagittale d'un 5 four HT sous UHV à deux enceintes, connu de l'état de la technique ; - la figure 2, une vue schématique en coupe sagittale d'un four HT sous UHV selon l'invention en position ouverte ; - la figure 3, une vue schématique en coupe sagittale du four de la figure 2 en position fermée, et comprenant en outre des 10 caractéristiques techniques optionnelles ; - la figure 4, une vue schématique en coupe transversale d'un four HT sous UHV selon l'invention ; - la figure 5, une photo des connections électriques vues de l'intérieure de l'enceinte, d'un des deux écrans thermiques et de la résistance 15 chauffante portant un creuset en nitrure de bore selon l'invention ; et - la figure 6, une courbe illustrant le rendement d'extraction de 3He du four selon l'invention, en fonction du temps d'extraction à haute température. Un mode de réalisation d'un four HT sous UHV selon 20 l'invention est illustré en figure 2. Ce four 100 comprend une unique enceinte tubulaire 110 (avantageusement cylindrique) fermée à une extrémité par une paroi supérieure 111. Cette enceinte 110 comprend un premier orifice 112 de 25 connexion à une pompe à ultravide. Dans le mode de réalisation illustré en figure 2, l'enceinte 110 comprend avantageusement un deuxième orifice 113 de connexion à un réceptacle de stockage sous vide d'échantillons (tel qu'un carrousel qui permet de stocker une série d'échantillons sous UHV). Ceci permet de stocker le ou les échantillon(s) et de l'introduire dans l'enceinte 30 sans avoir à ouvrir l'enceinte. Le four selon l'invention permet ainsi de réaliser une étape de dégazage de l'enceinte avant introduction et chauffage de Other features of the invention will be set forth in the following detailed description, with reference to the appended figures which represent, respectively: FIG. 1, a schematic cross-sectional view of a HT oven under UHV at two pregnant, known from the state of the art; - Figure 2, a schematic sectional sagittal view of an HT oven under UHV according to the invention in the open position; Figure 3 is a diagrammatic sectional view of the oven of Figure 2 in the closed position, and further including optional technical features; - Figure 4, a schematic cross-sectional view of a furnace HT under UHV according to the invention; - Figure 5, a photo of the electrical connections seen from the inside of the enclosure, one of the two heat shields and the heating resistor carrying a boron nitride crucible according to the invention; and FIG. 6, a curve illustrating the extraction efficiency of 3He of the furnace according to the invention, as a function of the extraction time at high temperature. One embodiment of an HT oven under UHV according to the invention is illustrated in FIG. 2. This oven 100 comprises a single tubular enclosure 110 (advantageously cylindrical) closed at one end by an upper wall 111. This enclosure 110 comprises a first port 112 for connection to an ultra-high vacuum pump. In the embodiment illustrated in FIG. 2, the enclosure 110 advantageously comprises a second orifice 113 for connection to a sample vacuum storage receptacle (such as a carousel which makes it possible to store a series of samples under UHV) . This makes it possible to store the sample (s) and to introduce it into the enclosure 30 without having to open the enclosure. The oven according to the invention thus makes it possible to carry out a step of degassing the chamber before introducing and heating the

l'échantillon. Cette étape de degazage de l'enceinte consiste à réaliser un étuvage de l'enceinte entre 200°C et 300°C pour désorber les espèces chimiques adsorbées sur les parois internes de l'enceinte. Parallèlement à cet étuvage, le creuset en nitrure de bore est également chauffé à haute température (1500°C) pour son propre dégazage. L'étape de dégazage se fait systématiquement sous pompage turbomoléculaire afin d'évacuer les gaz désorbés. Après refroidissement du four (enceinte + creuset), l'échantillon peut être introduit. Les gaz extraits de l'échantillon ne sont donc pas pollués par les espèces chimiques adsorbées sur les parois de l'enceinte car celles-ci ont été pompées durant l'étape de dégazage. Avantageusement, l'enceinte 110 est connectée à la ligne UHV (purification) et au carrousel de stockage des échantillons grâce à des flexibles afin de minimiser les contraintes mécaniques de l'ensemble. De préférence, l'enceinte 110 et les flexibles sont pourvus de brides de fixation présentant une surface de contact munie d'une gorge de logement pour un joint en cuivre. A la différence des fours selon l'état de la technique, les structures utilisées peuvent être facilement usinées pour présenter une gorge de logement. II est ainsi possible d'utiliser un joint en cuivre plutôt qu'un joint en or. La mise en oeuvre est donc plus facile et moins chère qu'avec un four connu. Le four 100 comprend également un support 120 de l'enceinte 110. Ce support 120 comprend : - une plaque 121 de fermeture étanche de l'enceinte présentant une face intérieure 121a et une face extérieure 121b, en référence à la 25 position d'utilisation ; - une résistance électrique chauffante 122 disposée du côté de la face intérieure 121a et conformée pour loger et chauffer par conduction et radiation un creuset 123 ; - des électrodes 124-125 d'alimentation électrique montées 30 traversantes à travers la plaque 121 de fermeture étanche de l'enceinte 110, reliées électriquement à la résistance chauffante 122 the sample. This step of degassing the chamber consists in carrying out a steaming of the chamber between 200 ° C. and 300 ° C. in order to desorb the chemical species adsorbed on the internal walls of the enclosure. In parallel with this parboiling, the boron nitride crucible is also heated at high temperature (1500 ° C) for its own degassing. The degassing step is systematically under turbomolecular pumping in order to evacuate the desorbed gases. After cooling the oven (chamber + crucible), the sample can be introduced. The gases extracted from the sample are therefore not polluted by the chemical species adsorbed on the walls of the enclosure because they were pumped during the degassing step. Advantageously, the enclosure 110 is connected to the UHV line (purification) and to the storage carousel of the samples by means of hoses in order to minimize the mechanical stresses of the assembly. Preferably, the enclosure 110 and the hoses are provided with fixing flanges having a contact surface provided with a housing groove for a copper gasket. Unlike the furnaces according to the state of the art, the structures used can be easily machined to present a housing groove. It is thus possible to use a copper gasket rather than a gold gasket. The implementation is therefore easier and cheaper than with a known furnace. The oven 100 also comprises a support 120 of the enclosure 110. This support 120 comprises: a plate 121 for sealing the enclosure having an inner face 121a and an outer face 121b, with reference to the position of use ; a heating electrical resistance 122 disposed on the side of the inner face 121a and shaped to house and heat conduction and radiation a crucible 123; - electrodes 124-125 power supply 30 mounted through the plate 121 for sealing the enclosure 110, electrically connected to the heating resistor 122

et aptes à être reliées électriquement à un générateur électrique G (voir figure 3). De préférence, l'enceinte 110 et le support d'enceinte 120 comprennent chacun une bride de fixation, respectivement 114 et 126. Pour un travail en ultra vide, les brides de fixations présentent une surface de contact avec l'autre bride munie d'une gorge 115 de logement pour un joint en cuivre 130. Il est également possible d'utiliser des brides planes pour les utiliser avec des joints en or ou des brides de type KF pour utiliser des joints viton. and able to be electrically connected to an electric generator G (see Figure 3). Preferably, the enclosure 110 and the enclosure support 120 each comprise a fastening flange, respectively 114 and 126. For ultra-vacuum work, the fastening flanges have a contact surface with the other flange provided with a housing groove 115 for a copper joint 130. It is also possible to use flat flanges for use with gold gaskets or KF type flanges to use viton gaskets.

La résistance chauffante 122 est de préférence en tungstène et se présente sous la forme d'un cylindre fermé à une extrémité et ouvert à une autre extrémité pour constituer un réceptacle du creuset 123. L'extrémité fermée du cylindre est destinée à entrer en contact avec le creuset 123. L'extrémité ouverte de la résistance chauffante se prolonge radialement par des bras de connexion aux électrodes d'alimentation électrique. Les bras de connexion servent avantageusement de support à l'ensemble de la résistance électrique entre les deux électrodes. Les électrodes d'alimentation électrique sont constituées par deux colonnes, de préférence en cuivre, traversant la plaque 121 de fermeture étanche de l'enceinte. Chaque électrode comprend une extrémité disposée à l'extérieur du four pour une connexion à un générateur électrique G (voir figure 3), et une extrémité intérieure à l'enceinte pour une connexion à la résistance chauffante 122. L'une des électrodes d'alimentation électrique peut être reliée à la terre, alors que l'autre est reliée à un générateur électrique. Les figures 4 et 5 illustrent un mode de réalisation de la fixation de la résistance chauffante 122 sur les électrodes 124 et 125, par des connecteurs électriques 160. Chaque connecteur comprend un palier 161 enserrant 30 fermement une électrode, et muni de taraudages pour l'insertion de tiges Heating resistor 122 is preferably made of tungsten and is in the form of a closed cylinder at one end and open at another end to form a receptacle for crucible 123. The closed end of the cylinder is intended to come into contact with the crucible 123. The open end of the heating resistor extends radially by connecting arms to the power supply electrodes. The connecting arms advantageously serve to support the entire electrical resistance between the two electrodes. The electrical supply electrodes are constituted by two columns, preferably made of copper, passing through the sealing plate 121 of the enclosure. Each electrode comprises an end disposed outside the furnace for connection to an electric generator G (see FIG. 3), and an end inside the enclosure for connection to the heating resistor 122. One of the electrodes power supply can be connected to the ground, while the other is connected to an electric generator. FIGS. 4 and 5 illustrate an embodiment of the fixing of the heating resistor 122 on the electrodes 124 and 125 by electrical connectors 160. Each connector comprises a bearing 161 firmly enclosing an electrode, and provided with threads for the rod insertion

filetées 162. Chaque connecteur 160 comprend également une plaquette 163 munie de passage pour les tiges filetées 162. La résistance chauffante 122 est pincée entre les paliers 161 et les plaquettes 163, et les tiges filetées 162 sont vissées dans les taraudages pour maintenir les plaquettes 162 serrées contre la résistance chauffante, elle-même serrée contre les paliers 161. Le creuset 123 peut être en tantale, oxyde de magnésium (MgO) ou molybdène. Cependant, le creuset 123 est de préférence en nitrure de bore. En effet, les meilleurs résultats ont été obtenus avec du nitrure de bore lorsque les exigences sur les blancs d'hélium sont drastiques, notamment pour la mesure d'hélium cosmogénique. . Le nitrure de bore (BN) dégaze une très faible quantité de blanc d'hélium à haute température (1400-1500 °C) (1.1x10"15 mole 4He). Les propriétés thermiques du BN sont exceptionnelles. Le BN, comparé aux métaux réfractaires ou aux céramiques, a une meilleure conductibilité thermique. Le creuset en BN peut aussi être en contact partiel (ou total) avec la résistance chauffante sans risquer sa détérioration. Le BN peut également être chauffé jusqu'à 2800°C sous atmosphère inerte ou réductrice sans être endommagé. Enfin, le BN est très résistant chimiquement car il est non mouillant avec les métaux fondus et ne forme pas d'alliage avec la plupart des éléments (Al, Mg, Si, Fe...) rencontrés dans les échantillons géologiques. Selon un mode de réalisation préférentiel, le four selon l'invention comprend un écran thermique 127 en contact avec la plaque 121 de fermeture étanche de l'enceinte, et agencé entre le réceptacle de creuset de la résistance chauffante 122 et les électrodes d'alimentation électrique 124-125 pour protéger ces dernières de la chaleur. De même, le four selon l'invention peut également comprendre un écran thermique 128 en contact avec la plaque 121 de fermeture étanche de l'enceinte, et agencé sous le réceptacle de creuset de la résistance chauffante 122, pour protéger de la chaleur la plaque 121 de fermeture étanche de l'enceinte. 162. Each connector 160 also comprises a plate 163 provided with a passage for the threaded rods 162. The heating resistor 122 is clamped between the bearings 161 and the plates 163, and the threaded rods 162 are screwed into the threads to maintain the plates 162 The crucible 123 may be made of tantalum, magnesium oxide (MgO) or molybdenum. However, the crucible 123 is preferably boron nitride. Indeed, the best results have been obtained with boron nitride when the requirements on the helium blanks are drastic, in particular for the measurement of cosmogenic helium. . Boron nitride (BN) degasses a very small quantity of helium white at high temperature (1400-1500 ° C) (1.1x10 "15 mole 4He) .The thermal properties of BN are exceptional. The BN crucible can also be in partial (or total) contact with the heating resistor without any risk of its deterioration The BN can also be heated up to 2800 ° C under an inert atmosphere or Finally, the BN is very chemically resistant because it is non-wetting with molten metals and does not form an alloy with most elements (Al, Mg, Si, Fe ...) encountered in the samples. According to a preferred embodiment, the oven according to the invention comprises a heat shield 127 in contact with the sealing plate 121 of the enclosure, and arranged between the crucible receptacle of the ch 122 and the power supply electrodes 124-125 to protect them from heat. Similarly, the oven according to the invention may also comprise a heat shield 128 in contact with the sealing plate 121 of the enclosure, and arranged under the crucible receptacle of the heating resistor 122, to protect the plate from heat. 121 of tight closure of the enclosure.

La figure 3 illustre le four de la figure 2 en position fermée. Comme illustré sur cette figure 3, le four peut comprendre avantageusement d'autres structures qui permettent d'optimiser le fonctionnement du four. Figure 3 illustrates the oven of Figure 2 in the closed position. As illustrated in this FIG. 3, the furnace may advantageously comprise other structures that make it possible to optimize the operation of the furnace.

Ainsi, le four selon l'invention peut comprendre au moins un dissipateur de chaleur 140-141 en liaison thermique avec l'enceinte et fixé à l'extérieur de l'enceinte pour permettre un refroidissement de l'enceinte. De préférence, le dissipateur de chaleur 140 est agencé à proximité du premier orifice 112 de connexion à une pompe à ultravide, et/ou du deuxième orifice 113 de connexion à un réceptacle de stockage sous vide pour limiter la température de la partie supérieure du four (orifice de connexions 112 et 113 et enceinte 110). Le four selon l'invention peut comprendre, en outre, au moins un dissipateur de chaleur 140 en liaison thermique avec au moins un écran thermique 127-128, et fixé à l'extérieur de la plaque 121 de fermeture étanche de l'enceinte pour permettre un refroidissement de l'écran thermique 127 et/ou 128. Pour améliorer l'évacuation de chaleur, il peut être prévu au moins un ventilateur 142 agencé pour favoriser la circulation d'air en contact avec le ou les dissipateur(s) de chaleur 140-141. Ainsi, durant l'extraction (qui se fait vers 1500°C), les écrans thermiques 127-128 sont refroidis par l'extérieur grâce aux dissipateurs de chaleur, l'un fixé au dessous pour protéger la plaque 121 et le second, fixé également à l'extérieure de l'enceinte pour la refroidir et, avantageusement, protéger les brides de connexion à la ligne UHV et au réceptacle de stockage sous vide d'échantillons. Une pâte siliconée entre les dissipateurs thermiques et le four est utilisée pour améliorer le transfert thermique. Avantageusement, les électrodes d'alimentation électrique, sont refroidies par une circulation de glycol 150 (figure 3). Thus, the oven according to the invention may comprise at least one heat sink 140-141 in thermal connection with the enclosure and fixed to the outside of the enclosure to allow cooling of the enclosure. Preferably, the heat sink 140 is arranged near the first port 112 for connection to an ultra-high vacuum pump, and / or the second port 113 for connection to a vacuum storage receptacle for limiting the temperature of the upper part of the furnace. (connection port 112 and 113 and enclosure 110). The oven according to the invention may further comprise at least one heat sink 140 in thermal connection with at least one heat shield 127-128, and fixed on the outside of the sealing plate 121 of the enclosure for allow a cooling of the heat shield 127 and / or 128. To improve the heat evacuation, it can be provided at least one fan 142 arranged to promote the circulation of air in contact with the dissipator (s) of heat 140-141. Thus, during the extraction (which is done around 1500 ° C), the heat shields 127-128 are cooled from the outside thanks to the heat dissipators, one fixed below to protect the plate 121 and the second, fixed also outside the enclosure to cool and, advantageously, protect the connection flanges to the UHV line and the vacuum storage container of samples. A silicone paste between the heat sinks and the furnace is used to improve heat transfer. Advantageously, the electrical supply electrodes are cooled by a circulation of glycol 150 (FIG. 3).

Dans l'exemple de réalisation, la température externe du four reste inférieure à 100°C après 25 minutes à une température intérieure de In the exemplary embodiment, the external temperature of the oven remains below 100 ° C. after 25 minutes at an internal temperature of

1500°C (température mesurée dans le creuset par pyrométrie optique). Seul la bride de fixation au réceptacle de stockage sous vide d'échantillons est plus chaude (150°C). Dans le mode de réalisation des figures 2 et 3, l'unique enceinte et le support d'enceinte sont fixés l'un à l'autre de manière dissociable. Cependant, dans un mode alternatif de réalisation, l'unique enceinte et le support d'enceinte peuvent être fixés l'un à l'autre de manière indissociable. Dans ce cas, l'unique enceinte comprend une trappe d'accès pour l'entretien du four. 1500 ° C (temperature measured in the crucible by optical pyrometry). Only the flange for attachment to the sample vacuum storage receptacle is warmer (150 ° C). In the embodiment of Figures 2 and 3, the single enclosure and the enclosure support are attached to each other in a separable manner. However, in an alternative embodiment, the single enclosure and the speaker support can be attached to each other inseparably. In this case, the single enclosure includes an access door for the maintenance of the oven.

Un exemple de réalisation du four selon l'invention a été fabriqué de la manière suivante. L'ensemble du four a été réalisé, hormis les électrodes d'alimentation électrique, en acier inoxydable « 316L ». Le choix de cet acier s'est fait au regard de sa bonne soudabilité et de sa très faible perméabilité à l'hélium. Sa tenue mécanique permet un étuvage de l'enceinte à 300°C pour désorber les espèces chimiques adsorbées sur les parois internes de l'enceinte. Un cylindre (en acier inoxydable « 316L »), fermé à l'une de ces extrémités et d'un diamètre de 150 mm a été soudé sur une bride standard CF160. Deux brides standards CF16 et CF40 ont été soudées sur les parois de ce cylindre afin de connecter l'enceinte à la ligne UHV (purification des gaz), et à un carrousel (stockage sous vide des échantillons). Deux électrodes d'alimentation électrique, sur lesquelles a été fixée une résistance chauffante en Tungstène, sont soudées sur une deuxième bride CF160 constituant la plaque 121 de fermeture étanche de l'enceinte. Afin d'éviter toute surchauffe électrique, un soin particulier a été apporté à la fixation de la résistance chauffante sur les électrodes d'alimentation électrique. Le creuset en nitrure de bore 123 est placé directement au centre de la résistance chauffante afin d'y être chauffé par conduction et radiation jusqu'à 1600°C. An embodiment of the oven according to the invention was manufactured in the following manner. The entire oven has been made, except for the electrical supply electrodes, in "316L" stainless steel. The choice of this steel was made with regard to its good weldability and its very low permeability to helium. Its mechanical strength allows the chamber to be steamed at 300 ° C. in order to desorb the chemical species adsorbed on the internal walls of the enclosure. A cylinder (stainless steel "316L"), closed at one of these ends and 150 mm in diameter was welded to a CF160 standard flange. Two CF16 and CF40 standard flanges were welded to the walls of this cylinder to connect the enclosure to the UHV line (gas purification), and to a carousel (vacuum storage of samples). Two power supply electrodes, on which a Tungsten heating resistor has been attached, are soldered to a second flange CF160 constituting the plate 121 for sealing the enclosure. In order to avoid any electrical overheating, special care has been taken in fixing the heating resistor on the electrical supply electrodes. The boron nitride crucible 123 is placed directly in the center of the heating resistor to be heated by conduction and radiation up to 1600 ° C.

Avantageusement, deux écrans thermiques (en acier inoxydable « 316L ») sont utilisés pour protéger le four des effets des radiations émises par la résistance à haute température : un premier écran thermique, soudé sur la face intérieure 121a de la plaque 121 (bride CF160,) est utilisé pour protéger les électrodes d'alimentation électrique alors qu'un second écran thermique est placé au dessous du creuset, pour protéger la plaque 121. Dans cet exemple de réalisation, l'enceinte a une hauteur de 70 mm, un diamètre de 150 mm, et un volume interne de 1400 cm3 environ. Advantageously, two heat shields (stainless steel "316L") are used to protect the oven from the effects of radiation emitted by the high temperature resistance: a first heat shield welded to the inner face 121a of the plate 121 (CF160 flange, ) is used to protect the electrodes of power supply while a second heat shield is placed under the crucible, to protect the plate 121. In this embodiment, the enclosure has a height of 70 mm, a diameter of 150 mm, and an internal volume of about 1400 cm3.

L'enceinte et la plaque 121 de fermeture étanche de l'enceinte sont assemblées par les brides 114-126 standards (brides CF160) et un joint 130 en cuivre OFHC (« oxygen free high conductivity » en anglais, ou cuivre Cu-c selon la norme ISO 431). Après sa construction, et pour répondre aux normes de propreté exigées pour l'ultra vide, l'enceinte est soumise à des ultra-sons dans trois bains successifs de détergent (Decon 90) et dans un dernier bain à l'acétone ultra pur. Entre chaque bain, l'enceinte est rincée à l'eau déminéralisée. Cette procédure de nettoyage permet d'éliminer 99,95% des hydrocarbures présents sur la surface interne l'enceinte. The enclosure and the sealing plate 121 of the enclosure are assembled by the standard flanges 114-126 (CF160 flanges) and an OFHC (oxygen free high conductivity) gasket 130 in English, or Cu-C copper according to ISO 431). After its construction, and to meet the standards of cleanliness required for ultra-empty, the chamber is subjected to ultrasound in three successive baths of detergent (Decon 90) and in a final bath with ultra pure acetone. Between each bath, the chamber is rinsed with demineralised water. This cleaning procedure removes 99.95% of the hydrocarbons on the inner surface of the enclosure.

Cette invention diffère du four classique à deux enceintes, notamment par le fait que l'élément chauffant n'est plus porté à haute température uniquement par rayonnement (le tube en Ta chauffé par une résistance située dans une enceinte indépendante, et pompée sous UHV), mais également par effet Joule. Le four selon l'invention peut alors être plus petit que les fours connus. Les deux principaux avantages liés au four selon l'invention sont : 1) l'amélioration de la qualité des analyses grâce au faible blanc d'hélium obtenu (environ dix fois moins qu'avec un four classique à deux enceintes), et 2) Le coût de la résistance chauffante (entre 20 et 300 E suivant le modèle) et sa facilité technique pour être fixer sur les électrodes d'alimentation électrique. This invention differs from the conventional two-chamber furnace, in particular in that the heating element is no longer heated at high temperature solely by radiation (the tube Ta heated by a resistor located in an independent enclosure, and pumped under UHV) , but also by Joule effect. The oven according to the invention can then be smaller than known furnaces. The two main advantages associated with the furnace according to the invention are: 1) the improvement of the quality of the analyzes thanks to the low helium white obtained (approximately ten times less than with a conventional furnace with two enclosures), and 2) The cost of the heating resistor (between 20 and 300 E depending on the model) and its technical ease to be fixed on the electrodes of power supply.

Le coût global du four selon l'invention est estimé entre 2000 et 2500 E. Ce coût a été divisé par dix environ par rapport au coût global d'un four HT à double enceinte. L'encombrement de ce four a été réduit de manière notable par rapport aux fours à deux enceinte (dont la hauteur habituelle est de 280 mm et le diamètre est de 150 mm), et peut être directement inséré dans une ligne UHV et de purification des gaz selon l'invention. Ainsi, l'invention concerne également un système comprenant un four tel que décrit précédemment, connecté à une ligne UHV. Selon l'invention, cette ligne UHV permet également la purification des gaz car elle comprend des pièges à base de mousse de titane aptes à créer des liaisons chimiques avec l'ensemble des gaz réactifs extraits, tels que l'hydrogène, l'oxygène et l'azote, pour les piéger par chimisorption et ainsi purifier l'hélium extrait. Des pièges à base de charbon actif sont également utilisés pour séparer par physisorption (cryopiègeage) les gaz rares les uns des autres. Avantageusement, l'enceinte 110 est connectée à la ligne UHV (purification) et au carrousel grâce à des flexibles métalliques qui permettent de diminuer le risque de fuite durant l'assemblage en minimisant les contraintes mécaniques sur l'ensemble. The overall cost of the furnace according to the invention is estimated between 2000 and 2500 E. This cost has been divided by about ten compared to the overall cost of a double chamber HT furnace. The size of this furnace has been significantly reduced compared to two-chamber furnaces (the usual height is 280 mm and the diameter is 150 mm), and can be directly inserted in a UHV line and purification of gas according to the invention. Thus, the invention also relates to a system comprising an oven as described above, connected to a UHV line. According to the invention, this UHV line also makes it possible to purify the gases because it comprises titanium foam-based traps able to create chemical bonds with all the extracted reactive gases, such as hydrogen, oxygen and nitrogen, to trap them by chemisorption and thus purify the helium extracted. Activated carbon traps are also used to separate the rare gases from each other by physisorption (cryopiege). Advantageously, the enclosure 110 is connected to the UHV line (purification) and the carousel with metal hoses that reduce the risk of leakage during assembly by minimizing the mechanical stresses on the assembly.

De même, l'orifice 113 de connexion à un réceptacle de stockage sous vide d'échantillons (un carrousel, de préférence) est avantageusement pourvu d'un cône 116 de guidage de l'échantillon lorsque celui-ci tombe du carrousel dans le creuset en nitrure de bore. Avec le four HT sous UHV selon l'invention, la principale source de blanc d'hélium provient du creuset. Afin de minimiser cette source d'hélium, le creuset est dégazé entre 400 et 1500°C sous pompage- turbomoléculaire via la ligne UHV. Après 2 à 3 cycles de dégazage, la pression est inférieure à 5x10-8 mbar avec un creuset chauffé à 800°C. Les quantités résiduelles d'hélium (obtenues dans les mêmes conditions analytiques que celle utilisées pour une extraction) sont en moyenne Similarly, the orifice 113 for connection to a sample vacuum storage receptacle (preferably a carousel) is advantageously provided with a cone 116 for guiding the sample when the latter falls from the carousel into the crucible. in boron nitride. With the HT oven under UHV according to the invention, the main source of helium white comes from the crucible. In order to minimize this source of helium, the crucible is degassed between 400 and 1500 ° C under turbomolecular pumping via the UHV line. After 2 to 3 degassing cycles, the pressure is less than 5x10-8 mbar with a crucible heated to 800 ° C. The residual quantities of helium (obtained under the same analytical conditions as that used for an extraction) are on average

inférieures à dix fois celles obtenues avec un four de l'état de la technique, à savoir de 1x10-15 mole 4He et inférieure à 4x10-21 mole 3He . Grâce au fait qu'il n'est pas nécessaire d'ouvrir le four selon l'invention pour déposer l'échantillon dans le creuset, l'extraction de l'hélium cosmogénique est beaucoup moins polluée par le blanc d'hélium. Des essais de rendement d'extraction du four HT selon l'invention ont été réalisés et les résultats sont illustrés en figure 6. Pour cela, un échantillon réfractaire (olivines F086), de granulométrie 0.5-1 mm, de poids égal à 500 mg, a été emballé dans une feuille de cuivre. Après avoir chauffé cet échantillon pendant 20 minutes à 1430°C, 99,2% de l'hélium a été extrait (1.30 x10-12 mole 4He) (Figure 6). Après seulement 20 minutes à 1430 °C, plus de 99% de l'hélium a été extrait. La seconde et la troisième extraction représentent moins de 1% de l'hélium (cumulé). less than ten times that obtained with a furnace of the state of the art, namely 1x10-15 mole 4He and less than 4x10-21 mole 3He. Due to the fact that it is not necessary to open the oven according to the invention to deposit the sample in the crucible, the extraction of cosmogenic helium is much less polluted by the helium white. HT furnace extraction efficiency tests according to the invention were carried out and the results are illustrated in FIG. 6. For this, a refractory sample (olivines F086), of particle size 0.5-1 mm, weight equal to 500 mg , was wrapped in a copper foil. After heating this sample for 20 minutes at 1430 ° C, 99.2% of the helium was extracted (1.30x10-12 mole 4He) (Figure 6). After only 20 minutes at 1430 ° C, more than 99% of the helium was extracted. The second and the third extraction represent less than 1% of helium (cumulative).

Malgré les quantités importantes dégazées, nous n'avons pas observé d'effet de mémoire dans le four HT (aucune adsorption d'hélium sur les parois internes du four n'a pu être mise en évidence avec des mesures au spectromètre de masse). Comparé aux fours HT sous UHV à double enceinte rencontrés dans tous les autres laboratoires, le développement de ce four a permis d'améliorer la qualité des analyses faites jusqu'à présent grâce à une diminution des quantités d'hélium dégazées (blanc) par le four à haute température. Sa fiabilité et sa facilité d'utilisation ont été augmentées en améliorant sa conception et en abandonnant la structure classique à deux enceintes, alors même que cette structure était considérée comme essentielle pour limiter le mélange entre l'hydrogène dégagé par la résistance et l'hélium-3 dégagé par l'échantillon. Enfin, son coût de fabrication a été réduit d'un facteur 10 et sa maintenance peut être considérée comme nulle grâce à l'absence de tube en Ta et de pompe turbomoléculaire. Despite the large quantities degassed, we did not observe any memory effect in the HT furnace (no adsorption of helium on the internal walls of the furnace could be demonstrated with mass spectrometer measurements). Compared with HT ovens with double-walled UHV found in all the other laboratories, the development of this furnace has made it possible to improve the quality of the analyzes made so far by reducing the quantities of degassed helium (white) by oven at high temperature. Its reliability and ease of use have been increased by improving its design and abandoning the conventional two-chamber structure, even though this structure was considered essential to limit the mixture between the hydrogen released by the resistance and the helium -3 cleared by the sample. Finally, its manufacturing cost has been reduced by a factor of 10 and its maintenance can be considered as zero thanks to the absence of Ta tube and turbomolecular pump.

Le four selon l'invention peut être utilisé pour extraire l'hélium par fusion et/ou diffusion dans des minéraux (ou des poudres) tels que les apatites, les, pyroxènes et les olivines. L'hélium est un atome extrêmement petit (rayon atomique: 128 pm) qui n'est pas toujours retenu dans la maille cristalline de certains minéraux (quartz). Sa diffusion hors de celui-ci rend alors impossible la mesure d'un âge d'exposition. Le néon cosmogénique (21Ne) lui aussi produit par spallation peut alors être utilisé pour accéder à ces âges d'exposition, car de rayon atomique plus important (160 pm) que l'hélium, il ne diffuse pas à travers les minéraux. Le four selon l'invention peut également être utilisé pour extraire, avec un bon rendement d'extraction (99 à 100%), le néon dans des quartz, tout en ayant un blanc de néon très faible (< 2x10"16 mole 20Ne). The oven according to the invention can be used to extract helium by melting and / or diffusion in minerals (or powders) such as apatites, pyroxenes and olivines. Helium is an extremely small atom (atomic radius: 128 μm) that is not always retained in the crystal lattice of certain minerals (quartz). Its diffusion out of it makes it impossible to measure an age of exposure. The cosmogenic neon (21Ne) also produced by spallation can then be used to access these exposure ages, because of greater atomic radius (160 pm) than helium, it does not diffuse through the minerals. The oven according to the invention can also be used to extract, with a good extraction yield (99 to 100%), neon in quartz, while having a very low neon white (<2x10 "16 mole 20Ne) .

Claims

REVENDICATIONS1. A high temperature ultra-high vacuum oven characterized in that it comprises: a single tubular enclosure (110) closed at one end and comprising a first orifice (112) for connection to an ultra-high vacuum pump; a support (120) for the enclosure comprising: a plate (121) for sealing the enclosure (110) having an inner face (121a) and an outer face (121b), with reference to the position of use ; - a heating electric resistance (122) disposed on the side of the inner face and shaped to house and heat by conduction and radiation a crucible (123); electrodes (124-125) for electrical power supply mounted through the sealing plate (121) of the enclosure (110), electrically connected to the heating resistor (122) and able to be electrically connected to a generator electric (G).

The high-temperature ultra-high temperature furnace according to claim 1, wherein the single enclosure (110) further comprises a second port (113) for connection to a vacuum storage container of samples.

3. high-temperature oven under high vacuum according to one of claims 1 or 2, wherein the heating resistor is tungsten and is in the form of a cylinder closed at one end and open at another end to form a receptacle crucible, the open end extending radially by connecting arms to the power supply electrodes.

4. high-temperature oven under high vacuum according to one of claims 1 to 3, wherein the crucible is made of a material selected from tantalum, magnesium oxide, molybdenum, preferably boron nitride.

The high-temperature ultra-high temperature furnace according to one of claims 1 to 4, further comprising a heat shield in contact with the enclosure sealing plate, and arranged between the crucible receptacle and the electrodes. power supply to protect them from heat.

6. high-temperature oven under high vacuum according to one of claims 1 to 5, further comprising a heat shield (128) in contact with the sealing plate of the enclosure, and arranged under the crucible receptacle.

7. high-temperature oven under high vacuum according to one of claims 1 to 6, further comprising at least one heat sink in thermal connection with the enclosure and attached to the outside of the enclosure to allow cooling of the enclosure.

The high-temperature ultra-high temperature furnace according to claim 7, wherein the heat sink is arranged near the first connection port to an ultra-high vacuum pump, and / or the second connection port to a vacuum storage receptacle for limiting the temperature of the enclosure (110).

9. high-temperature oven under high vacuum according to one of claims 5 to 8, further comprising at least one heat sink heat-bonded with a heat shield, and attached to the outside of the sealing plate of the enclosure to allow cooling of the heat shield and the support (120) of the enclosure.

10. High-temperature oven under high vacuum according to one of claims 5 to 9, further comprising at least one fan arranged to promote the circulation of air in contact with the heat sink (s).

11. high-temperature oven under high vacuum according to one of claims 1 to 10, wherein the enclosure (110) and the enclosure support (120) each comprise a fastening flange having a contact surface with the other flange provided with a housing groove for a copper gasket.

An ultrahigh temperature hot oven according to one of claims 2 to 11, wherein the sample vacuum storage container is a carousel.

13. High-temperature oven under high vacuum according to one of claims 1 to 12, wherein the single enclosure and the enclosure support are attached to one another in a separable manner.

14. high-temperature oven under high vacuum according to one of claims 1 to 12, wherein the single enclosure and the enclosure support are fixed to one another inseparably, the single enclosure comprising a trapdoor access for maintenance.

15. high-temperature oven under high vacuum according to one of claims 1 to 14, wherein the power supply electrodes are constituted by two copper columns passing through the sealing plate of the enclosure, each comprising an end arranged to the outside of the furnace for connection to an electric generator, and an inner end to the enclosure for direct connection of the heating resistor.

16. System comprising an oven according to any one of the preceding claims and a UHV line, which comprises titanium foam-based traps capable of creating chemical bonds with extracted reactive gases, such as oxygen and nitrogen, to trap them by chemisorption, and traps based on activated carbon to separate by physisorption rare gases from each other, and thus purify the helium extracted.

17. System according to the preceding claim, wherein one of the power supply electrodes is connected to the ground.