FR2969669A1 - Procede de fabrication de papier a partir de fibres issues de boues d'epuration de machines a papier - Google Patents

Abstract

Procédé de fabrication de papier à partir de fibres issues de boues d'épuration d'au moins une machine à papier, comprenant les étapes de : a) sélection, parmi les boues d'épuration de la machine à papier ayant une siccité supérieure à 10%, des boues ayant un taux de charges inférieur à 50% en poids sec par rapport au poids sec des boues ; b) mélange des boues sélectionnées à de l'eau et éventuellement à des fibres vierges, de façon à préparer une pâte comprenant plus de 20% en poids sec de matières issues de boues ; et c) fabrication du papier au moyen d'une machine à papier.

Description

Procédé de fabrication de papier à partir de fibres issues de boues d'épuration de machines à papier

La présente invention concerne un procédé de fabrication de papier à partir de fibres issues de boues d'épuration d'au moins une machine à papier, et de préférence d'un mélange de fibres vierges et de fibres issues de boues d'épuration, ces fibres étant de préférence des fibres de cellulose issues de bois ou d'autres sources. Une machine à papier produit à chaque cycle une quantité non négligeable de boues qui sont récupérées par des organes appropriés de la machine, à différents stades de fabrication du papier. Typiquement, ces boues peuvent comprendre un mélange de fibres, de charges, de colorants, de liants (PVA, amidon, etc.) et d'autres produits chimiques. Ces boues représentent 4 à 50/0 environ de la quantité de matière introduite dans la machine à papier. Autrement dit, pour une tonne de fibres traitées par une machine à papier, 40 à 50kg de fibres se retrouvent dans les boues en sortie de cette machine, ce qui représente une perte économique importante lorsque ces boues de sont pas recyclées ou réutilisées, du fait du coût relativement important des fibres pour papier.

Les boues issues de toutes les machines à papier d'une usine sont destinées à être envoyées à la station d'épuration de cette usine où elles subissent plusieurs traitements, notamment de floculation, de décantation, d'épaississement et/ou de pressage et parfois un traitement biologique à base de bactéries, de façon à obtenir des boues d'épuration ayant une siccité comprise en général entre 20 et 300/0. Une machine à papier peut produire plusieurs milliers de tonnes par an de boues d'épuration. On a déjà proposé de réutiliser les boues d'épuration d'une machine à papier pour la fabrication de papier. Cependant, les technologies employées présentent de nombreux inconvénients car elles sont complexes et coûteuses à mettre en oeuvre et ne permettent en général pas de fabriquer des papiers de qualité, tels que des papiers fins.

On connaît par exemple des procédés de traitement des boues d'épuration de machines à papier qui comprennent de nombreuses étapes longues et complexes et qui nécessitent une installation de traitement dédiée particulièrement onéreuse.

Les boues d'épuration ainsi traitées permettent de fabriquer des papiers de faible qualité, tels que par exemple des papiers pour boites à oeufs ou emballages, en particulier car les caractéristiques mécaniques de ces papiers sont faibles du fait du taux important de fibres issues de boues dans les papiers (qui sont quasiment exempts de fibres vierges) et de la forte proportion de charges dans ces boues, et de l'aspect peu esthétique des papiers qui comprennent des points noirs et des couleurs non homogènes. Du fait du coût relativement important du traitement des boues d'épuration de machines à papier, une grande majorité de ces boues est éliminée par épandage agricole ou est enfouie dans des décharges adéquates. Cette élimination des boues a toutefois un coût non négligeable de 50 euros environ par tonne de boues. Il existe donc un réel besoin économique et écologique de valoriser ces boues d'épuration, en particulier pour leur contenu en matière première pour la fabrication de papier (fibres, colorants, etc.). L'invention propose à cet effet un procédé de fabrication de papier à partir de fibres de cellulose issues de boues d'épuration d'au moins une machine à papier, et éventuellement de fibres de cellulose vierges, caractérisé en ce qu'il comprend les étapes de : a) sélection, parmi les boues d'épuration de la ou des machines à papier ayant une siccité supérieure à 100/0, des boues ayant un taux de charges inférieur à 500/0 en poids sec par rapport au poids sec des boues ; b) mélange des boues sélectionnées à de l'eau et éventuellement à des fibres vierges, de façon à préparer une pâte comprenant plus de 200/0 en poids sec de matières issues de boues ; et c) fabrication du papier au moyen d'une machine à papier. Par opposition aux technologies antérieures, le procédé selon l'invention n'a pas pour but de traiter toutes les boues d'épuration issues de machines à papier, quel que soit leur contenu, en vue de leur réutilisation pour la fabrication de papier, mais au contraire de sélectionner parmi toutes les boues d'épuration disponibles celles qui peuvent être réutilisées dans une machine à papier sans traitement préalable long et coûteux. La sélection des boues d'épuration est de préférence effectuée en tenant compte de la quantité et de la qualité des fibres dans ces boues.

Le procédé selon l'invention propose donc une solution très économique et simple pour réutiliser les fibres, et le cas échéant les colorants, des boues d'épuration, sans nécessiter de traitement long et coûteux de ces boues ni la séparation de ses constituants, avant d'être réutilisées dans une machine à papier. Le papier est moins coûteux à fabriquer car au moins une partie de ses fibres est issue du recyclage de boues d'épuration. Dans la présente demande, on entend par traitement long et coûteux de la technique antérieure, notamment une sédimentation, une centrifugation, une floculation, un tamisage, un lavage, un blanchiment, un séchage, une filtration, etc. Le procédé selon l'invention ne comprend pas au moins un de ces traitements, et de préférence ne comprend aucun de ces traitements. Avantageusement, ce procédé ne comprend aucun de ces traitements avant l'étape b). Le procédé comprend essentiellement trois étapes : une étape de sélection des boues préalablement récupérées, une étape de mélange de ces boues à de l'eau et éventuellement à des fibres vierges, et une étape de fabrication du papier. Les fibres issues des boues et les fibres vierges sont de préférence des fibres de cellulose. Selon l'invention, la sélection des boues peut être réalisée à partir 30 de boues d'épuration récupérées de la ou des machines à papier, qui présentent une siccité (c'est-à-dire un taux de matière sèche) supérieure à 10%. Dans la présente demande, on entend par boue, un mélange à base de fibres et d'eau, qui est perdu lors de la fabrication du papier à partir de fibres vierges, et récupéré par des organes appropriés de la machine à papier. Cette boue peut comprendre des colorants et éventuellement d'autres produits, tels que des produits chimiques. Ce type de boues a en général une siccité relativement faible, et en général inférieure à 10/0. Selon l'invention, les boues d'épuration sélectionnées peuvent comprendre au moins un mélange de fibres et de charges (telle que des colorants). On entend par boue d'épuration, une boue qui a été traitée par une station d'épuration d'une usine de papier. Cette boue d'épuration a subi un ou plusieurs traitement(s), notamment de floculation et de décantation. Elle a une siccité supérieure à 100/0, de préférence supérieure à 200/0, et plus préférentiellement dans l'intervalle de 20 à 300/0. Elle peut avoir une consistance plutôt pâteuse. On entend par boue (d'épuration) sèche, une boue dont toute l'eau a été retirée. De la même façon, on entend par pâte (à base de fibres) sèche, une pâte dont toute l'eau a été retirée. Une boue et une boue humide signifient la même chose. Les boues d'épuration utilisées dans le cadre de l'invention peuvent être récupérées d'une ou plusieurs usines à papier. Chacune de ces usines peut être équipée d'une ou plusieurs machines à papier. La première étape du procédé selon l'invention consiste à sélectionner, parmi les boues récupérées, celles qui sont valorisables sans traitement long, complexe et coûteux du type précité. Selon une caractéristique de l'invention, seules sont sélectionnées les boues d'épuration ayant un taux de charges inférieur à 500/0 en poids par rapport au poids sec des boues.

Les charges d'une boue d'épuration représentent toutes les matières sèches solides de cette boue à l'exception des fibres. La siccité et le taux de charges des boues d'épuration (en poids sec) permettent donc de déterminer le taux de fibres de ces boues (en poids sec), et donc de connaître la quantité de fibres dans les boues. Les boues ayant un taux de charges inférieur à 500/0 en poids sec ont donc un taux de fibres supérieur à 500/0 en poids sec par rapport au poids sec de boues. Selon un mode particulier de réalisation de l'invention, on sélectionne les boues ayant une quantité de fibres supérieure à celle de charges (en poids).

Avantageusement, les boues sélectionnées à l'étape a) ont un taux de charges inférieur à 400/0, et de préférence inférieur à 350/0, en poids sec par rapport au poids sec des boues. Dans ce dernier cas, les boues ont un taux de fibres supérieur à 650/0 en poids sec par rapport aux poids sec de boues.

De préférence, l'étape de sélection du procédé selon l'invention comprend une, deux, voire plus, sous-étape(s) de sélection des boues d'épuration selon d'autres critères que leur taux de charges. Ces critères, qui peuvent être considérés individuellement ou en combinaison, sont par exemple : - la concentration en fibres des boues, qui peut être supérieure à 150/0 en poids sec par rapport au poids des boues ; - la couleur des boues, qui est de préférence proche de celle du papier à fabriquer à l'étape c) ; - l'absence de particules non fibreuses de taille supérieure à 301.tm, et de préférence supérieure à 10µm, dans les boues ; ces particules sont susceptibles d'être visibles dans le papier fabriqué à l'étape c) ; ce sont par exemple des particules colorées, iridescentes ou brillantes telles que des paillettes de mica-titane iridescentes, des incuits (d'amidon, de PVA, etc.), des agglomérats de fibres, de particules et/ou de liants, des résidus organiques divers, et des agglomérats de ces divers éléments ; elles sont en général non masquables et peuvent être détectées par inspection visuelle du papier fabriqué ou d'un échantillon de boues filtrées et/ou séchées; - le taux de fibres ayant une longueur inférieure à 0,15mm dans les boues, qui peut être inférieur à 600/0, et de préférence inférieur à 500/0 ; - le taux de fibres ayant une longueur dans l'intervalle de 0,15 à 1,4mm dans les boues, qui peut être supérieur à 400/0, et de préférence supérieur à 500/0 ; et - la longueur moyenne des fibres dans les boues, qui peut être dans l'intervalle de 0,4 à 1,2mm, et de préférence dans l'intervalle de 0,8 à I mm.

Les boues d'épuration peuvent se distinguer des pâtes préparées à partir de papiers recyclés en ce que : - les boues d'épuration ne contiennent pas que des fibres, contrairement à une pâte de papiers recyclés qui contient en général pratiquement que des fibres (la matière sèche d'une telle pâte comprend en général plus de 95 0/0 en poids de fibres). Les boues d'épuration contiennent en plus des fibres, des charges (environ 300/0) et des colorants. Le recyclage de papiers est donc bien plus complexe et long car les charges et les colorants des papiers recyclés sont éliminés lors du recyclage ; - les boues d'épuration contiennent également une part assez importante de fibres fines, qui vont participer au renforcement de la résistance à la traction du papier à fabriquer, mais qui vont être au détriment de la résistance à la déchirure de ce papier ; - les boues d'épuration, contrairement à une pâte de papiers recyclés, ne comprennent pas de fibres « post consumers », c'est-à-dire de fibres utilisées chez des clients, par exemple par impression ou écriture de papiers ; et - les boues d'épuration n'ont pas subi de traitement de désencrage lourd, avec de nombreuses étapes de classage, lavage, blanchiment, séchage, etc ; les boues ont subi uniquement un traitement de floculation/décantation sans aucun séchage (leur empreinte carbone est donc extrêmement faible).

Selon une étape du procédé selon l'invention, on mélange les boues sélectionnées à l'étape a) à de l'eau et éventuellement à des fibres vierges, de façon à préparer une pâte à papier. Selon l'invention, cette pâte peut comprendre au moins 300/0 en poids sec de matières issues de boues.

Avantageusement, la pâte comprend au moins 400/0 en poids sec de matières issues de boues. Dans un mode de réalisation de l'invention, la pâte comprend entre 40 et 600/0 en poids sec de matières issues de boues. En variante, la pâte peut comprendre jusqu'à 1000/0 en poids sec de matières issues de boues.

Dans la présente demande, on entend par fibres vierges des fibres, en particulier de cellulose, qui n'ont pas été traitées par des machines à papier, au contraire des fibres issues de boues de ces machines à papier. Les fibres vierges sont en général plus longues que les fibres issues de boues car ces dernières ont déjà été raffinées dans une machine à papier.

Les fibres vierges peuvent être issues de bois, de plantes (coton, etc.), ou d'autres sources. La pâte préparée selon l'invention comporte donc une quantité relativement importante de fibres issues de boues, qui peut être supérieure à celle des fibres vierges. La pâte est donc préparée à partir de quantités relativement faibles voire nulles de fibres vierges, et est donc plus économique qu'une pâte préparée uniquement à partir de fibres vierges. La présence de fibres vierges dans la pâte contribue à conférer au papier à fabriquer de bonnes propriétés mécaniques. Selon un mode de réalisation de l'invention, l'étape b) comprend une sous-étape de mélange de chacune des boues sélectionnées à de l'eau dans un pulpeur, de façon à préparer une pâte de fibres de boues ayant une concentration dans un intervalle de 5 à 150/0, et de préférence de 8 à 120/0, en poids sec de fibres par rapport au poids sec de la pâte. Les pâtes de fibres issues de toutes les boues peuvent ensuite être mélangées ensemble.

En variante, l'étape b) comprend une sous-étape de mélange de l'ensemble des boues sélectionnées à de l'eau dans un pulpeur, de façon à préparer une pâte de fibres de boues ayant une concentration dans un intervalle de 5 à 150/0, et de préférence de 8 à 120/0, en poids sec par rapport au poids des boues. L'étape b) peut comprendre une autre sous-étape consistant à mélanger les fibres vierges à de l'eau dans un pulpeur, de façon à former une pâte de fibres vierges. Un pulpeur ou un pulpage a pour but de (re)disperser les fibres dans de l'eau et de défragmenter les agglomérats de fibres. Les pulpeurs utilisés sont ici de préférence du type à cassés et/ou à haute concentration en fibres. Des cassés de fabrication, issus d'un ou de machine(s) à papier peuvent éventuellement être ajoutés dans le ou les pulpeur(s) précité(s).

Les pâtes de fibres vierges et de fibres de boues sont ensuite mélangées dans un cuvier avant d'introduire ce mélange de pâtes dans la machine à papier à l'étape c). Le procédé selon l'invention peut comprendre, avant, pendant ou après l'étape b), une sous-étape de traitement des boues sélectionnées ou de la pâte préparée, de façon à détruire ou inhiber au moins une partie des microorganismes de ces boues ou de cette pâte. Cette sous-étape peut toutefois ne pas être nécessaire lorsque les boues d'épuration ont déjà subi un traitement similaire dans une usine d'épuration, par exemple à la sortie d'une presse à boues.

Ce traitement est relativement simple et peut consister pour l'essentiel à ajouter dans les boues ou la pâte une quantité prédéterminée de produit détruisant ou inhibant au moins certains microorganismes des boues ou de la pâte. Ce produit est par exemple une solution d'hypochlorite de sodium (eau de javel), qui peut être ajoutée aux boues ou à la pâte à raison d'au moins 0,30/0, et de préférence au moins environ 0,60/0, de chlore actif par kilogramme de boues ou de pâte sèche(s). L'eau de javel peut en outre être utilisée pour décolorer les boues ou la pâte. La dernière étape du procédé selon l'invention consiste à fabriquer du papier au moyen d'une machine à papier. Le papier fabriqué à cette étape est de préférence un papier fin, qui a par exemple une main supérieure ou égale à 1,10cm3/g. Le papier fin peut être un papier imprimable, un papier d'emballage et/ou un papier d'écriture, avec de bonnes propriétés en termes d'épair, de grain, de couleur, de propreté, etc. Dans le cas où le papier à fabriquer doit avoir une couleur prédéterminée, les boues ayant une couleur proche de la couleur prédéterminée peuvent être sélectionnées à titre principal ou exclusif à l'étape b). Le procédé selon l'invention comprend donc avantageusement une étape de sélection des boues d'épuration selon leur couleur. Ceci permet de limiter l'addition de colorants dans la pâte pour la fabrication du papier car les colorants récupérés dans les boues sélectionnées sont utilisés pour la coloration du papier à fabriquer, ce qui est très économique. La couleur des boues et du papier peut être définie par le modèle de couleur L*a*b*. Selon un mode de réalisation de l'invention, la couleur de la pâte préparée à l'étape b) a une intensité légèrement inférieure à celle nécessaire pour l'obtention d'un papier de couleur donnée. Il suffit alors de renforcer l'intensité de cette couleur par des colorants appropriés. La présente invention concerne encore un procédé de fabrication de papier à partir de fibres de cellulose issues de boues d'épuration d'au moins une machine à papier, et éventuellement de fibres de cellulose vierges, caractérisé en ce qu'il comprend les étapes de : a) sélection, parmi les boues d'épuration de la ou des machines à papier ayant une siccité supérieure à 100/0, des boues ayant un taux de charges inférieur à 500/0 en poids sec par rapport au poids sec des boues ; b) mélange des boues sélectionnées à de l'eau et éventuellement à des fibres vierges, de façon à préparer une pâte dont les fibres sont composées de plus de 200/0 (de préférence d'au moins 300/0, plus préférentiellement d'au moins 400/0, et encore plus préférentiellement de 40 à 600/0) en poids sec de fibres issues de boues; et c) fabrication du papier au moyen d'une machine à papier. La présente invention concerne également un papier susceptible d'être obtenu par le procédé tel que décrit ci-dessus, caractérisé en ce qu'il a un indice de propreté mesuré selon la norme TAPPI T437, qui est supérieur ou égal à 20mm2/m2. Ce papier peut être un papier fin ayant une main supérieure ou égale à 1,10cm3/g. Les inventeurs ont constaté que les papiers fabriqués selon l'invention ont des caractéristiques identiques à ceux fabriqués à partir de fibres recyclées, sans que ces fibres aient subi de traitements lourds de récupération et avec un gain important dans la coloration ce ces papiers. La seule différence concerne la propreté qui est légèrement dégradée dans le cas de l'invention mais qui est toutefois acceptable même pour des papiers fins. L'invention sera mieux comprise et d'autres détails, caractéristiques et avantages de la présente invention apparaîtront plus clairement à la lecture de la description suivante faite à titre d'exemple non limitatif et en référence aux dessins annexés, dans lesquels : - la figure 1 est un schéma représentant les différentes étapes d'un mode de réalisation du procédé selon l'invention ; - la figure 2 est un graphe représentant la distribution en longueur des fibres de plusieurs boues d'épuration ; et - la figure 3 est un graphe représentant l'évolution du taux de microorganismes dans des boues d'épuration, en fonction de la quantité d'eau de javel introduite dans ces boues.

On se réfère d'abord à la figure 1 qui représente les différentes étapes d'un mode de réalisation du procédé selon l'invention.

Le procédé comprend essentiellement trois étapes a), b) et c), l'étape a) pouvant comprendre une ou plusieurs sous-étapes a1) à a7), et l'étape b) pouvant également comprendre une ou plusieurs sous-étapes b l) à b2).

Le procédé selon l'invention peut comprendre une étape préalable de récupération des boues d'épuration d'une ou de plusieurs machine(s) à papier ou d'une ou de plusieurs usine(s) de papier, ces boues d'épuration ayant une siccité, c'est-à-dire un taux de matière sèche, supérieur(e) à 10%.

Lors de l'étape a) du procédé, des boues d'épuration sont sélectionnées parmi les boues récupérées, selon un ou plusieurs critères spécifiques. Le taux de charges (sous-étape a1) de chacune des boues sélectionnées doit être inférieur à 50% en poids sec par rapport au poids sec de cette boue.

Par ailleurs, la concentration en fibres (a2) de chaque boue peut être supérieure à 15% en poids sec par rapport au poids de cette boue, la couleur (a3) de chaque boue peut être proche de celle du papier à fabriquer, chaque boue peut être exempte de particules (a4) de taille supérieure à 101.tm, le taux de fibres (a5) ayant une longueur inférieure à 0,15mm dans chaque boue peut être inférieur à 60%, le taux de fibres (a6) ayant une longueur dans l'intervalle de 0,15 à 1,4mm dans chaque boue peut être supérieur à 40%, et la longueur moyenne des fibres (a7) dans chaque boue peut être dans l'intervalle de 0,4 à 1,2mm. L'étape b) du procédé consiste à mélanger les boues préalablement sélectionnées à de l'eau et éventuellement à des fibres vierges, dans des proportions telles que la pâte ainsi préparée comporte au moins 20% de matières sèches issues des boues sélectionnées. Lors de la préparation de la pâte à l'étape b), celle-ci peut subir un traitement antibactérien (b1) destinée à détruire ou inhiber les microorganismes de cette pâte, et/ou un ajustement de sa couleur ou de sa teinte par l'addition de colorants dans la pâte. En variante, le traitement antibactérien (b1) et/ou la coloration (b2) peuvent être réalisées avant l'étape b), directement sur les boues sélectionnées, ou après l'étape b), c'est-à-dire sur la pâte après sa préparation. Le papier est ensuite fabriqué à l'étape c) en utilisant une machine à papier classique, du type Fourdrinier par exemple. La description qui suit comprend plusieurs exemples de mise en oeuvre du procédé selon l'invention. Exemple 1 Des lots de boues d'épuration provenant de cinq usines de papier différentes ont été récupérées et analysées en vue de réaliser une sélection (étape a) des boues utilisables pour la fabrication de papier selon l'invention. Les lots de boues d'épuration sont les lots R, A, C, G et S, qui font chacun une tonne et ont tous une siccité supérieure à 100/0. La siccité d'une boue représente la teneur en matière sèche ou solide de cette boue, et peut être déterminée par le rapport entre le poids de l'extrait sec à 100°C de cette boue (c'est-à-dire le poids de la boue sèche) et le poids de cette boue (humide). Lors de l'étape de sélection, il est déterminé si les boues récupérées ont ou non un taux de charges ou de matières sèches (a1) inférieur ou égal à 500/0. Ce taux de charges est déterminé par le taux de cendres restantes après combustion des boues. La combustion peut être réalisée à 400°C ou 800°C. En variante, deux échantillons de chaque boue peuvent être traités respectivement à 400°C et 800°C pour comparer les résultats obtenus à ces deux températures et déterminer la nature des charges des boues. En effet, certaines charges minérales peuvent se décomposer au-delà de 400°C. Les fibres de cellulose contenues dans les boues ne se retrouvent pas dans les cendres obtenues après combustion car, sous l'effet des hautes températures précitées, la cellulose se transforme pour l'essentiel en eau qui se vaporise et en CO2. Le taux de cendres obtenu après combustion représente donc le taux de matière sèche contenue dans les boues à l'exception des fibres, et correspond donc au taux de charges de ces boues. Le taux de charges ou de cendres des boues et leur taux de matière solide ou sèche permettent de déterminer le taux de fibres (en poids et en 5 %) des boues. Le tableau suivant récapitule les résultats des mesures et calculs effectués sur les lots de boues R, A, C, G et S précités. Lot de boues Quantité Quantité Siccité Taux de Quantité Quantité Taux d'épuration d'eau (Kg) de solides (°/U) cendres / de de fibres de (1000 Kg) ou matières cendres (Kg) fibres matières sèches (Kg) (°/U) sèches (°/U) (Kg) R 758 242 24,2 29,28 70,9 171,1 17,11 A 711 289 28,9 23,67 68,4 220,6 22,06 C 725 275 27,5 34,16 93,9 181,1 18,11 G 813 187 18,7 62,25 116,4 70,6 7,06 S 827 173 17,3 25,46 44 129 12,9 10 On constate que les lots de boues R, A et C ont une siccité dans l'intervalle de 20 à 300/0 alors que les lots G et S ont une siccité dans l'intervalle de 10 à 200/0. Les lots de boues R, A et C ont donc une quantité de matière sèche ou solide supérieure à celle des lots de boues G et S. On constate également que les lots de boues R, A, C et S ont un 15 taux de charges inférieur à 500/0 en poids sec par rapport au poids des boues. Ce taux est dans l'intervalle de 20 à 300/0 pour les lots R, A et S, et dans l'intervalle de 30 à 400/0 pour le lot C. Le lot de boues G, qui a un taux de charges supérieur à 500/0, n'a pas été sélectionné à l'étape a) du procédé car ce taux est trop important. Autrement dit, le lot G ne comporte 20 pas assez de fibres dans ses boues. Son taux de fibres est en effet inférieur à 100/0 en poids sec par rapport au poids des boues (humides), alors que les autres lots R, A, C et S ont un taux de fibres supérieur à 100/0, voire supérieur à 20% dans le cas du lot A, en poids sec par rapport au poids des boues (humides). Un critère supplémentaire pour la sélection des boues pourrait être la concentration en fibres dans les boues (a2). Dans le cas où les boues sélectionnées seraient celles ayant une concentration en fibres supérieure à 15% en poids sec par rapport au poids des boues (humides), seuls les lots R, A et C précités seraient sélectionnés. La couleur (a3) de chaque lot de boues est analysée au moyen d'un appareil Color Touch Model GTH-ISO (Série CTHA2045), selon la norme ISO 2470. Les résultats sont récapitulés dans le tableau suivant. Lot de boues Blancheur L* A* B* d'épuration R 24,8 58,7 0,4 3,4 A 27,6 61,8 1,0 4,2 C 60,7 84,2 -0,75 3,9 G 9,8 37,3 0,72 -0,8 S 57,2 77,4 4,8 -5,5 Les lots de boues ont ensuite été analysés les uns après les autres pour déterminer s'ils comportent des particules indésirables (a4), c'est-à-dire des particules trop grosses qui sont susceptibles d'être visibles dans le produit final (papier) et d'altérer sa couleur, son aspect ou son esthétique. Les particules colorées ou irisées et les agglomérats de particules ou de liants, ayant une taille supérieure à 10µm, et par exemple supérieure à 30µm, voire de l'ordre de 50µm, peuvent en effet être visibles sur les faces du papier fabriqué. Pour cela, un échantillon de chaque lot de boues a été utilisé pour réaliser des feuilles de papier. Ces feuilles ont ensuite été inspectées, au moyen d'un microscope par exemple, pour détecter en surface la présence des éléments indésirables précités. On a constaté que seuls les lots C et S contenaient des éléments indésirables, sous la forme de particules irisées ou brillantes de l'ordre de 50µm de diamètre. De plus, ces feuilles de papiers ont été soumises à plusieurs tests pour déterminer les caractéristiques mécaniques de ces feuilles fabriquées 5 à partir de fibres issues en totalité de boues d'épuration. Le tableau suivant reprend les résultats de ces tests. Lot de Indice Main Perméance Indice de Indice Elongation boues d'égouttage (m3/g) à l'air déchirement de (°/U) (degré (µm/Pa.$) (mN.m2/kg) traction Schopper- (N.m/g) Riegler (°SR)) R 15 2,03 202 2,32 15 1,04 A 15 2,26 367 3,6 17,8 1,8 C 14 2,07 144 2,28 14 0,84 G 14 2,62 - 1,17 4,7 1,27 S 16 1,91 35 3,35 20,3 1,47 Les feuilles de papier issues des lots de boues R, A, C et S 10 présentent des caractéristiques mécaniques acceptables, en particulier car leurs indices de traction sont supérieurs à 10Nm/g. Par contre, la feuille de papier obtenue à partir du lot de boues G n'a pas de bonnes caractéristiques mécaniques (indices de traction et de déchirement faibles, et perméance à l'air non mesurable). 15 Les lots de boues R, A, C, G et S ont ensuite été introduits les uns après les autres dans un classificateur Bauer Mc Nett pour classer les fibres des boues suivant leur longueur. Le classificateur Bauer Macnett utilisé est un appareil Frank-PTI instruments, qui fonctionne selon la procédure TAPPI T233 cm-06. Cet appareil comprend quatre unités de 20 filtration comportant des grilles de filtration de tailles différentes. Les boues s'écoulent de la première unité jusqu'à la quatrième, puis sont récupérées dans un bac. La première unité est équipée de la grille possédant la maille la plus grosse (mesh = 8), et la quatrième et dernière unité est équipée de la grille ayant la maille la plus petite (mesh = 100). Les fibres des boues sont classées suivant leur taille : les fibres longues sont retenues par les grilles de la première et de la seconde unité (mesh = 8 et 14 - les fibres retenues par la grille avec un mesh de 8 ont une taille supérieure à 2,38mm environ et les fibres retenues par la grille avec un mesh de 14 ont une taille inférieure à 2,38mm environ et supérieure à 1,41 mm environ), les fibres moyennes sont retenues par les grilles de la troisième et de la quatrième unité (mesh = 50 et 100 - les fibres retenues par la grille avec un mesh de 50 ont une taille inférieure à 1,41mm environ et supérieure à 0,297mm environ et les fibres retenues par la grille avec un mesh de 100 ont une taille inférieure à 0,297mm environ et supérieure à 0,149mm environ), et les fibres courtes ou fines sont récupérées dans le bac (et ont une taille inférieure à 0,149mm environ). Après le passage d'un lot dans les quatre unités, les fibres de chaque unité ainsi que du bac sont récupérées, séchées puis pesées, de façon à déterminer le pourcentage de fibres longues, moyennes et courtes. Le tableau suivant récapitule les résultats des mesures et calculs effectués sur les lots de boues R, A, C, G et S précités. Pourcentage de fibres retenues (%) Taux de Lot de Mesh 8 Mesh 14 Mesh 50 Mesh 100 Fines fibres utiles boues (2,38mm) (1,41 mm) (0,297mm) (0,149mm) Mesh 50 + Mesh 100 (°/U ) R 0,90 0,52 48,35 4,94 45,3 53,29 A 5,06 4,75 11,87 51,14 27,19 63,01 C 1,45 0,99 8,16 47,47 41,94 55,63 G 1,09 0,83 31,15 2,07 64,93 33,22 S 0,09 0,32 24,53 9,66 65,4 34,19 Selon les critères supplémentaires des étapes a5) et a6) ci-dessus, les boues sélectionnées sont celles comprenant un taux de fibres ayant une longueur inférieure à 0,15mm environ (c'est-à-dire un taux de fines), qui est inférieur à 600/0, et un taux de fibres ayant une longueur dans l'intervalle de 0,15 à 1,4mm environ (c'est-à-dire un taux de fibres utiles), qui est supérieur à 400/0. Seuls les lots de boues R, A et C répondent positivement à ces deux critères. Les lots G et S ont un taux de fines trop important et un taux de fibres utiles trop faible. La figure 2 est un graphe représentant la distribution (%) en longueur (L en mm) des fibres des lots de boues précités, cette longueur ayant été mesurée par un appareil METSO PulpExpert analyser, selon la procédure TAPPI T271 om-07. On constate que les fibres de tous les lots de boues ont une longueur moyenne (a7) dans l'intervalle de 0,4 à 1,2mm, et par exemple de l'ordre de 0,8mm environ, à l'exception du lot G qui comporte une grande proportion d'éléments fins (de 0,1 mm de longueur environ). Dans le cas où l'ensemble des critères précités est pris en compte pour sélectionner les boues à utiliser pour la fabrication de papier, seuls les lots de boues R et A sont sélectionnées. En effet, les lots C et S comprennent des éléments indésirables. De plus, les lots G et S ont une concentration en fibres et un taux de fibres utiles trop faibles, et le lot G a un taux de cendres trop important. Chaque lot de boues R et A a ensuite été introduit dans un pulpeur à cassés et mélangé à de l'eau, de façon à défragmenter les agglomérats de particules et de fibres. Le pulpage a duré environ 20 minutes environ. Chaque lot de boues a permis de préparer une pâte ayant une concentration en fibres dans l'intervalle de 5 à 150/0, et par exemple dans l'intervalle de 8 à 120/0, en poids sec par rapport au poids de la pâte.

Une solution d'hypochlorite de sodium (eau de javel) a été ajoutée à chacune de ces pâtes pour détruire au moins une partie de leurs microorganismes (sous-étape b1). La figure 3 est un graphe représentant l'évolution du nombre (n) de microorganismes dans une boue en fonction de la quantité d'eau de javel introduite dans cette boue (en % de chlore actif par kilogramme de boue sèche). Cette boue a subi un vieillissement de 44 heures dans une enceinte dont la température a été régulée à 37°C. La courbe 10 représente l'évolution du nombre de moisissures dans la boue (en CFU/g), la courbe 12 représente l'évolution du nombre de levures dans la boue (en CFU/g), et la courbe 14 représente l'évolution du nombre total de microorganismes dans la boue (en CFU/mg). On constate qu'une addition d'eau de javel d'au moins 0,30/0 en chlore actif, et par exemple de 0,60/0, par kilogramme de boues sèche permet de diminuer le nombre total de microorganismes dans la boue à moins de 20 OOOCFU/mg. Une addition d'eau de javel de 10/0 en chlore actif permet de supprimer la quasi-totalité des microorganismes dans la boue. Une partie des microorganismes restante dans la boue est détruite lors de la fabrication du papier, en particulier lors du séchage du papier. Le nombre précité de 20 OOOCFU/mg de microorganismes dans la boue est suffisamment faible pour que tous ces microorganismes soient ainsi détruits lors de la fabrication du papier. De l'eau de javel a donc été ajoutée à chaque pâte préparée à partir des lots de boues R et A, à hauteur de 0,60/0 de chlore actif par kilogramme de pâte sèche.

Chaque pâte préparée a ensuite été mélangée à une pâte de fibres vierges, de telle sorte que chaque mélange comprend au moins 300/0 en poids de matières sèches issues de boues, et de préférence entre 40 et 600/0 en poids de matières sèches issues de boues. Chaque mélange peut comprendre plus de 200/0, de préférence au moins 300/0, plus préférentiellement au moins 400/0, et encore plus préférentiellement entre 40 et 600/0, en poids sec de fibres issues de boues. L'intensité de la couleur de chaque mélange de pâtes a été ajustée en ajoutant des colorants appropriés à ce mélange déjà coloré par les colorants initiaux des lots de boues (sous-étape b2). La quantité de colorants à ajouter dans chaque mélange de pâtes est déterminée de façon à aboutir à une intensité finale de la couleur désirée de ces pâtes.

La pâte préparée à partir de chaque lot de boues R et A a ensuite été envoyée dans une machine à papier pour fabriquer un papier de façon classique (étape c). Exemple 2 Des boues d'épuration provenant d'une usine de papier ont été récoltées puis analysées. Les résultats des analyses sont récapitulés dans le tableau suivant. Siccité Taux de Taux Longueur Couleur des boues Particules cendres de moyenne indésirables fibres des fibres L* A* B* 30% 32% 68% 1,1 mm 58 2 3,2 non Ces boues ont été sélectionnées car elles ont une siccité supérieure à 100/0, un taux de charges inférieur à 500/0 (a1), une longueur moyenne des fibres dans l'intervalle de 0,4 à 1,2mm (a7) et ces boues ne comportent pas de grosses particules indésirables du type précité. Ces boues ont été introduites dans un pulpeur à cassés à une concentration de 10 %. Une solution d'hypochlorite de soude a été mélangée aux boues à hauteur de 0,40/0 en chlore actif par kilogramme de boues sèches. Le mélange a été agité fortement pendant 20minutes. En parallèle, une pâte à base de fibres vierges est préparée dans un pulpeur et est mélangée à une quantité de colorant préalablement définie pour avoir un papier avec une intensité de couleur donnée. Les pâtes à base de boues et à base de fibres vierges sont mélangées dans un cuvier de mélange, de sorte que les fibres issues des boues et les fibres vierges soient dans des proportions 500/0-50% ou 1 :1. La pâte est ensuite introduite dans une machine à papier classique.

Le papier fabriqué a été testé. Les résultats des tests sont regroupés dans le tableau ci-dessous.

Résultats des tests sur le Résultats de tests papier fabriqué selon équivalents effectués sur l'invention des papiers classiques Grammage 300 300 Main 1,27 1,37 Indice d'éclatement 1,48 2,11 Indice de déchirure 590 597 Déchirure SM 1780 1680 Déchirure ST 1930 1840 Epair Bon Bon Propreté TAPPI (ppm, 20 1,5 classe >150 pm) Imprimabilité Offset Bonne Bonne Le papier fabriqué présente des caractéristiques mécaniques et esthétiques comparables à celles de papiers classiques fabriqués à partir de 1000/0 de fibres vierges. Plus précisément, le papier fabriqué a une main et un épair relativement importants, propres aux papiers fins, et une bonne tenue mécanique à l'éclatement et au déchirement. La quantification de l'épair d'un papier fin ou de son état de surface se fait par une appréciation visuelle, avec une notation de 1 (bon) à 5 (mauvais). Les papiers ont en général une notation entre 1 et 2. Le papier contenant 50 % de fibres issues de boues a une notation plutôt de 2, ce qui représente une qualité acceptable. Par ailleurs, le papier est propre et ne contient pas de grosses particules indésirables visibles à l'ceil nu. La mesure de propreté du papier fabriqué est réalisée par une procédure TAPPI T437 avec un appareil « Sympatic labo » de la société TechPap. Pour les classes de points supérieurs à 150pm, nous obtenons une mesure de 20mm2/m2 sur le papier contenant 50 % de fibres issues de boues. Par comparaison, un papier formé à partir de 1000/0 de fibres vierges a une mesure inférieure à 2 mm2/m2 et un papier de haute qualité fabriqué à 1000/0 à partir de papiers recyclés (type Conqueror 1000/0 recyclé produit par ArjoWiggins) a une mesure dans l'intervalle de 2 à 20 mm2/m2. Le papier a été fabriqué à partir de 500/0 de fibres issues de boues, ce qui signifie qu'il a permis d'économiser 500/0 de fibres vierges, ainsi qu'une part importante de colorants.

Le papier a été testé pour détecter éventuellement la présence de bactéries mais ce test s'est révélé négatif. Exemple 3 Des papiers ont été fabriqués avec le procédé selon l'invention et ont été testés. Les résultats de ces tests ont été comparés à des résultats de tests effectués sur un papier classique. Les deux papiers fabriqués selon l'invention comportent respectivement 50% et 100% de fibres issues de boues d'épuration. Les résultats des tests sont regroupés dans le tableau suivant. 10 Papier Papier dont Papier dont comportant 50% des fibres 100% des fibres 100% de fibres sont issues de sont issues de vierges (20% boues boues Tarascon, d'épuration d'épuration 80 /° Cenibra) Porosité (ml/min) 103 89 104 Résistance à la déchirure g22 676 447 (mN) Résistance Force à la 126,1 67,2 40,85 à la rupture (N) Allongement 3,93 3,93 4,42 traction à la rupture (%) La porosité des papiers à été mesurée avec un appareil L&W Bendtsen Tester 141 selon la norme ISO 5636/3, la résistance à la déchirure a été mesurée avec un déchiromètre Pro Tear 60-2200 selon la 15 norme NF EN 21974, et la résistance à la traction a été mesurée avec un dynamomètre Adamel Lhomargy DY 30 selon la norme ISO 1924. Les papiers fabriqués à partir de boues d'épuration ont une porosité similaire à celle du papier fabriqué à partir de fibres vierges. Les papiers fabriqués à partir de boues d'épuration ont des 20 résistances à la déchirure et à la traction que sont inférieures à celles du papier fabriqué à partir de fibres vierges.

Le papier fabriqué à partir 1000/0 de fibres issues de boues d'épuration a une résistance à la déchirure qui est environ deux fois plus faible que celle du papier fabriqué à partir de fibres vierges, et une résistance à la traction qui environ est trois fois plus faible que celle du papier fabriqué à partir de fibres vierges. Toutefois, les caractéristiques du papier dont 1000/0 des fibres sont issues de boues d'épuration sont tout à fait acceptables et n'empêchent pas la fabrication et l'utilisation de ce papier, même si sa productivité (vitesse machine, casses, etc.) peut être plus faible que celle d'un papier contenant uniquement des fibres vierges.10

Claims (18)

1. REVENDICATIONS1. Procédé de fabrication de papier à partir de fibres de cellulose issues de boues d'épuration d'au moins une machine à papier, et éventuellement de fibres de cellulose vierges, caractérisé en ce qu'il comprend les étapes de : a) sélection, parmi les boues d'épuration de la ou des machines à papier ayant une siccité supérieure à 100/0, des boues ayant un taux de charges inférieur à 500/0 en poids sec par rapport au poids sec des boues ; b) mélange des boues sélectionnées à de l'eau et éventuellement à des fibres vierges, de façon à préparer une pâte comprenant plus de 200/0 en poids sec de matières issues de boues ; et c) fabrication du papier au moyen d'une machine à papier.
2. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que les matières sèches des boues d'épuration comprennent au moins un mélange de fibres et de charges.
3. 3. Procédé selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que les boues mises en oeuvre à l'étape a) ont une siccité supérieure ou égale à 200/0, et de préférence dans l'intervalle de 20 à 300/0.
4. 4. Procédé selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que les boues sélectionnées à l'étape a) ont un taux de charges inférieur à 400/0, et de préférence inférieur à 350/0, en poids sec par rapport au poids sec des boues.
5. 5. Procédé selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que l'étape a) comprend une sous-étape de sélection des boues ayant une concentration en fibres supérieure à 150/0 en poids sec par rapport au poids des boues.
6. 6. Procédé selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en 30 ce que l'étape a) comprend une sous-étape de sélection des boues ayant une couleur proche de celle du papier à fabriquer à l'étape c).
7. 7. Procédé selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que l'étape a) comprend une sous-étape de sélection des boues n'ayant pas de particules non fibreuses de taille supérieure à 30µm, et de préférence supérieure à 10µm, qui sont susceptibles d'être visibles dans le papier à fabriquer à l'étape c).
8. 8. Procédé selon la revendication 7, caractérisé en ce que l'étape a) comprend une sous-étape de sélection des boues n'ayant pas de particules colorées et/ou d'agglomérats de particules et/ou de liants.
9. 9. Procédé selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que l'étape a) comprend une sous-étape de sélection des boues ayant un taux inférieur à 600/0, et de préférence inférieur à 500/0, de fibres ayant une longueur inférieure à 0,15mm.
10. 10. Procédé selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que l'étape a) comprend une sous-étape de sélection des boues ayant un taux supérieur à 400/0, et de préférence supérieur à 500/0, de fibres ayant une longueur dans l'intervalle de 0,15 à 1,4mm.
11. 11. Procédé selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que l'étape a) comprend une sous-étape de sélection des boues dont les fibres ont une longueur moyenne dans l'intervalle de 0,4 à 1,2mm, et de préférence dans l'intervalle de 0,8 à I mm.
12. 12. Procédé selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que les fibres de la pâte préparée à l'étape b) comprennent au moins 300/0, de préférence au moins 400/0, et plus préférentiellement entre 40 et 600/0, en poids sec de matières issues de boues.
13. 13. Procédé selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que l'étape b) comprend une sous-étape de mélange de chaque boue sélectionnée ou de l'ensemble des boues sélectionnées à de l'eau dans un pulpeur, de façon à préparer une pâte de fibres de boues ayant une concentration dans un intervalle de 5 à 150/0, et de préférence de 8 à 120/0, en poids sec de fibres par rapport au poids de la pâte.
14. 14. Procédé selon la revendication 13, caractérisé en ce que l'étape b) comprend une autre sous-étape consistant à mélanger les fibres vierges à de l'eau dans un pulpeur de façon à former une pâte de fibres vierges, puis à mélanger les pâtes de fibres vierges et de fibres de boues dans un cuvier avant d'introduire ce mélange de pâtes dans la machine à papier à l'étape c).
15. 15. Procédé selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce qu'il comprend, avant, pendant ou après l'étape b), une sous-étape de traitement des boues sélectionnées ou de la pâte préparée, de façon à détruire ou inhiber au moins une partie des microorganismes de ces boues ou de cette pâte.
16. 16. Procédé selon la revendication 15, caractérisé en ce que la sous-étape de traitement consiste à ajouter dans les boues ou la pâte une solution d'hypochlorite de sodium à au moins 0,3%, et de préférence au moins 0,6% environ, de chlore actif par kilogramme de boues ou de pâte sèche(s).
17. 17. Papier obtenu par le procédé selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce qu'il a un indice de propreté mesuré selon la norme TAPPI T437, qui est supérieur ou égal à 20mm2/mz.
18. 18. Papier selon la revendication 17, caractérisé en ce qu'il s'agit d'un papier fin ayant une main supérieure ou égale à 1,10cm3/g.