FR2967244A3 - Procede et appareil de separation d'air par distillation cryogenique - Google Patents
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Abstract
Dans un procédé de séparation d'air on envoie de l'air (13, 22) à la colonne moyenne pression d'une double colonne de distillation cryogénique, constituée par une colonne moyenne pression (1) et une colonne basse pression (3), la colonne basse pression étant reliée thermiquement avec la colonne moyenne pression, on envoie un liquide riche en oxygène de la colonne basse pression en tête d'une colonne auxiliaire (9) comprenant un rebouilleur de cuve (11), on soutire en tête de la colonne auxiliaire un débit de gaz riche en oxygène (23), on soutire en cuve de la colonne auxiliaire un débit liquide (21) enrichi en krypton et en xénon, le liquide riche en oxygène (19) étant soutiré de la cuve de la colonne basse pression, on augmente la pression du liquide riche en oxygène en aval de la cuve de la colonne basse pression et en amont de la tête de la colonne auxiliaire et le liquide riche en oxygène constitue au moins 10% de l'air d'alimentation (13, 22) envoyé à la double colonne et/ou constitue le seul débit contenant plus que 80% mol. d'oxygène soutiré de la colonne basse pression.
Description
La présente invention est relative à un procédé et un appareil de séparation s d'air par distillation cryogénique. Il est connu de soutirer un débit enrichi en krypton et en xénon un tronçon au-dessous de la cuve de la colonne basse pression d'une double colonne de séparation d'air (voir page 113 de « Industrial Gases Processing » de Hâring, 2008. Le débit enrichi est envoyé sous forme liquide en tête d'une colonne ayant io un rebouilleur de cuve pour produire un liquide contenant typiquement 0,20/0 d'un mélange de krypton et de xénon. Ensuite ce liquide est concentré pour produire un mélange presque pur de krypton et de xénon. Cette solution présente les inconvénients suivants : / La pression de marche de l'appareil de séparation d'air (ASU) est ls augmentée du fait o De la perte de charge additionnelle dans le tronçon de cuve de la colonne basse pression o De l'augmentation de la pureté en oxygène du liquide en cuve de colonne (surtout pour un appareil produisant de l'oxygène impur) 20 / Le taux de concentration (et donc la teneur en hydrocarbure) du vaporiseur principal est fortement augmenté, ce qui pose des problèmes de sécurité pour certaines technologies de rebouilleur/condenseur / Le diamètre du tronçon de cuve est bien supérieur à ce qui est strictement nécessaire (car ce diamètre est déterminé par le diamètre de la 25 colonne basse pression). US-A-6164089 décrit un procédé de séparation d'air permettant de produire un mélange de krypton et de xénon dans lequel la production d'oxygène est soutiré à un niveau intermédiaire de la colonne et une petite quantité de liquide est soutiré en cuve et envoyé à une colonne d'enrichissement. 30 Cette solution présente l'inconvénient que l'oxygène est produit à la pression de la colonne basse pression Un but de la présente invention est de pallier à au moins un de ces problèmes. Toutes les pressions dans ce qui suit sont des pressions relatives à la pression atmosphérique et tous les pourcentages sont des pourcentages molaires.
Selon un objet de l'invention, il est prévu un procédé de séparation d'air dans lequel on refroidit de l'air et on l'envoie à la colonne moyenne pression d'une double colonne de distillation cryogénique, constituée par la colonne moyenne s pression et une colonne basse pression, la colonne basse pression étant reliée thermiquement avec la colonne moyenne pression, on envoie des fluides enrichis en oxygène et en azote de la colonne moyenne pression à la colonne basse pression, on envoie un liquide riche en oxygène de la colonne basse pression en tête d'une colonne auxiliaire comprenant un rebouilleur de cuve, on soutire en tête io de la colonne auxiliaire un débit de gaz riche en oxygène, on soutire en cuve de la colonne auxiliaire un débit liquide enrichi en krypton et en xénon caractérisé en ce que le liquide riche en oxygène est soutiré de la cuve de la colonne basse pression, on augmente la pression du liquide riche en oxygène en aval de la cuve de la colonne basse pression et en amont de la tête de la colonne auxiliaire et le ls liquide riche en oxygène constitue au moins 100/0 (et préférentiellement entre 19 et 210/0) de l'air d'alimentation envoyé à la double colonne et/ou constitue le seul débit contenant plus que 800/0 mol. d'oxygène soutiré de la colonne basse pression. Selon d'autres objets facultatifs : 20 - un débit d'air se condense partiellement dans le rebouilleur de cuve et ensuite est envoyé à la colonne moyenne pression, éventuellement comme seul débit d'air alimentant la colonne moyenne pression, voire seul débit alimentant la double colonne. - un débit d'air se condense substantiellement totalement dans le 25 rebouilleur de cuve et ensuite est envoyé à la colonne moyenne pression, éventuellement comme seul débit liquide alimentant la double colonne. « Substantiellement totalement » dans ce cas veut dire que les incondensables présents dans l'air ne s'y condensent pas. - on augmente la pression du liquide riche en oxygène en aval de la cuve 30 de la colonne basse pression et en amont de la tête de la colonne auxiliaire d'au moins 100 mbar, de préférence d'au moins 250 mbar. - tout le gaz de tête de la colonne auxiliaire sert de produit riche en oxygène. - la pression du gaz riche en oxygène soutiré en tête de la colonne auxiliaire est à entre 0,3 bars relatif et 1 bar relatif. - toute la production en oxygène gazeux est constituée par le débit riche en oxygène provenant de la tête de colonne auxiliaire. s - le débit liquide enrichi en krypton et en xénon contient entre 100 et 500 ppm mol. de krypton et de xénon réunis. - la colonne moyenne pression opère à entre 1.5 et 5 bars - la colonne basse pression opère à entre 0,1 et 0.5 bars - la colonne auxiliaire opère à entre 0.3 et 1.0 bars io Selon un autre objet de l'invention, il est prévu une installation de séparation d'air comprenant une colonne moyenne pression reliée thermiquement avec une colonne basse pression et une colonne auxiliaire ayant un vaporiseur de cuve, une conduite pour envoyer de l'air à distiller au moins à la colonne moyenne pression, une conduite d'amenée de liquide pour envoyer du liquide de cuve de la ls cuve de la colonne basse pression à la tête de la colonne auxiliaire caractérisée en ce que la conduite d'amenée de liquide est reliée à une pompe pour augmenter la pression du liquide en amont de la colonne auxiliaire ou une différence de niveau entre la cuve de la colonne basse pression et la tête de la colonne auxiliaire permettant de pressuriser le liquide en amont de la colonne auxiliaire et 20 aucune conduite n'est reliée à la colonne basse pression à un niveau entre le premier et le dixième plateau théorique au-dessus de la cuve. Eventuellement l'installation comprend : - une conduite pour soutirer un gaz de tête de la colonne auxiliaire et pour l'envoyer à un consommateur et aucune conduite permettant l'envoi de gaz de 25 tête de la colonne auxiliaire vers la colonne basse pression. - une colonne de concentration de krypton et xénon alimentée par un liquide de cuve de la colonne auxiliaire. L'invention sera décrite en plus de détail en se référant à la figure qui montre un appareil de séparation d'air selon l'invention. Toutes les pressions sont 30 des pressions relatives. L'appareil comprend une colonne moyenne pression 1 opérant à entre 1.5 et 5 bars, une colonne basse pression opérant à entre 0,1 et 0.5 bars et une colonne auxiliaire 9 opérant à entre 0.3 et 1.0 bars Tous les pourcentages sont des pourcentages molaires.
La colonne moyenne pression 1 et la colonne basse pression 3 forment une double colonne et sont thermiquement reliées au moyen d'un rebouilleur 5 en cuve de la colonne basse pression 3. Ce reliage thermique peut également être réalisé, dans le cas où la colonne contient plusieurs rebouilleurs, au moyen d'un s rebouilleur intermédiaire de la colonne basse pression 3. La colonne auxiliaire 9 est chauffée en cuve au moyen d'un rebouilleur 11 alimenté par un débit d'air 13 à une pression de 2,5 à 8 bars. Ce débit d'air se condense partiellement dans le rebouilleur 11 et ensuite est envoyé à un niveau intermédiaire de la colonne moyenne pression 1 comme seule alimentation d'air io liquide de la double colonne. Un débit d'air gazeux 22 est envoyé en cuve de la colonne moyenne pression 1. Des débits de liquide enrichi en oxygène 15 et de liquide enrichi en azote 17 sont envoyés de la colonne moyenne pression vers la colonne basse pression de manière connue. Un débit de liquide riche en oxygène 19 est soutiré en cuve de la colonne ls basse pression et contient entre 80 (préférablement au moins 950/0) et 99.80/0 d'oxygène. Ce débit représente le seul fluide contenant plus de 800/0 mol. d'oxygène soutiré de la colonne basse pression. Ainsi aucun autre débit n'est soutiré entre la cuve de la colonne basse pression et un niveau 10 plateaux théoriques au-dessus de cette cuve, à part éventuellement un débit de purge. Ce 20 débit de liquide 19 représente au moins 100/0, voire au moins 150/0, et préférentiellement entre 19 et 21 % du débit d'air envoyé à la double colonne. Il est pressurisé par une pompe 7 ou la pression hydrostatique à une pression de 0.3 à 1.o bar et est envoyé en tête de la colonne auxiliaire 9. L'augmentation de pression dépasse 100 mbar, de préférence 250 mbar. La 25 colonne auxiliaire comporte un tronçon de garnissages au-dessus du rebouilleur 11. Tout le gaz de tête 23 de la colonne auxiliaire 9 est soutiré comme produit riche en oxygène. Aucun débit n'est envoyé de la colonne auxiliaire 9 vers la double colonne 1,3. L'oxygène 23 est de préférence envoyé à une chaudière d'un procédé 30 d'oxycombustion. En cuve de la colonne auxiliaire 9 un débit liquide 21 enrichi en krypton et xénon est soutiré contenant environ 200ppm de krypton et xénon réunis. Ce débit 21 peut ensuite être envoyé à une colonne de concentration pour produire un débit riche en krypton et en xénon.
L'installation peut donc comprendre une colonne basse pression ayant entre un et trois rebouilleurs dont un alimenté par de l'azote de la colonne moyenne pression. 25 30
Claims (4)
- REVENDICATIONS1. Procédé de séparation d'air dans lequel on refroidit de l'air (13, 22) et on l'envoie à la colonne moyenne pression d'une double colonne de distillation cryogénique, constituée par la colonne moyenne pression (1) et une colonne basse pression (3), la colonne basse pression étant reliée thermiquement avec la colonne moyenne pression, on envoie des fluides enrichis en oxygène et en azote de la colonne moyenne pression à la colonne basse pression, on envoie un liquide io riche en oxygène de la colonne basse pression en tête d'une colonne auxiliaire (9) comprenant un rebouilleur de cuve (11), on soutire en tête de la colonne auxiliaire un débit de gaz riche en oxygène (23), on soutire en cuve de la colonne auxiliaire un débit liquide (21) enrichi en krypton et en xénon caractérisé en ce que le liquide riche en oxygène (19) est soutiré de la cuve de la colonne basse pression, on 15 augmente la pression du liquide riche en oxygène en aval de la cuve de la colonne basse pression et en amont de la tête de la colonne auxiliaire et le liquide riche en oxygène constitue au moins 100/0 (et préférentiellement entre 19 et 210/0) de l'air d'alimentation (13, 22) envoyé à la double colonne et/ou constitue le seul débit contenant plus que 800/0 mol. d'oxygène soutiré de la colonne basse pression. 20
- 2. Procédé selon la revendication 1 dans lequel un débit d'air (13) se condense partiellement dans le rebouilleur de cuve (11) et ensuite est envoyé à la colonne moyenne pression, éventuellement comme seul débit d'air alimentant la colonne moyenne pression, voire seul débit alimentant la double colonne.
- 3. Procédé selon la revendication 1 dans lequel un débit d'air (13) se condense substantiellement totalement dans le rebouilleur de cuve (11) et ensuite est envoyé à la colonne moyenne pression, éventuellement comme seul débit liquide alimentant la double colonne.
- 4. Procédé selon la revendication 1 ou 2 ou 3 dans lequel on augmente la pression du liquide riche en oxygène (19) en aval de la cuve de la colonne basse pression et en amont de la tête de la colonne auxiliaire d'au moins 100 mbar, de préférence d'au moins 250 mbar. . Procédé selon l'une des revendications précédentes dans lequel tout le gaz de tête (23) de la colonne auxiliaire sert de produit riche en oxygène. s 6. Procédé selon l'une des revendications précédentes dans lequel la pression du gaz riche en oxygène (23) soutiré en tête de la colonne auxiliaire est à entre 0,3 bars relatif et 1 bar relatif 7. Procédé selon l'une des revendications précédentes dans lequel toute io la production en oxygène gazeux (23) est constituée par le débit riche en oxygène provenant de la tête de colonne auxiliaire. 8. Procédé selon l'une des revendications précédentes dans lequel le débit liquide enrichi en krypton et en xénon (21) contient entre 100 et 500 ppm ls mol. de krypton et de xénon réunis. 9. Installation de séparation d'air comprenant une colonne moyenne pression (1) reliée thermiquement avec une colonne basse pression (3) et une colonne auxiliaire (9) ayant un vaporiseur de cuve (11), une conduite pour envoyer 20 de l'air au moins à la colonne moyenne pression, une conduite d'amenée de liquide pour envoyer du liquide de cuve de la cuve de la colonne basse pression à la tête de la colonne auxiliaire caractérisée en ce que la conduite d'amenée de liquide est reliée à une pompe pour augmenter la pression du liquide en amont de la colonne auxiliaire ou une différence de niveau entre la cuve de la colonne basse 25 pression et la tête de la colonne auxiliaire permettant de pressuriser le liquide en amont de la colonne auxiliaire et aucune conduite n'est reliée à la colonne basse pression à un niveau entre le premier et le dixième plateau théorique au-dessus de la cuve. 30 10. Installation selon la revendication 9 comprenant une conduite pour soutirer un gaz de tête de la colonne auxiliaire et pour l'envoyer à un consommateur et aucune conduite permettant l'envoi de gaz de tête de la colonne auxiliaire vers la colonne basse pression.11. Installation selon l'une des revendications 9 ou 10 comprenant une colonne de concentration de krypton et xénon alimentée par un liquide de cuve (9) de la colonne auxiliaire.
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| US11460246B2 (en) | 2019-12-18 | 2022-10-04 | Air Products And Chemicals, Inc. | Recovery of krypton and xenon from liquid oxygen |
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| US6694775B1 (en) * | 2002-12-12 | 2004-02-24 | Air Products And Chemicals, Inc. | Process and apparatus for the recovery of krypton and/or xenon |
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2010
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