FR2966360A1 - Composition cosmetique comprenant des esters d'acide behenique - Google Patents

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Abstract

La présente invention a pour objet une composition cosmétique comprenant au moins 15% d'un mélange d'au moins deux esters d'acide béhénique et de glycérol, du glyceryl stéarate, ladite composition présentant une teneur en cires inférieure ou égale à 1% en poids par rapport au poids total de la composition et la teneur en eau dans la composition étant inférieure ou égale à 2% en poids.

Description

L'invention a pour objet une composition cosmétique anhydre comprenant un mélange d'au moins deux esters d'acide béhénique et de glycérol et un ester d'acide gras et de glycérol, ladite composition présentant une teneur en cires inférieure ou égale à 1% en poids par rapport au poids total de la composition, et son utilisation dans le domaine cosmétique.
Dans les produits cosmétiques ou dermatologiques, il est courant de trouver une phase grasse liquide structurée, à savoir gélifiée et/ou rigidifiée. Ceci est notamment le cas dans les compositions solides, en particulier les compositions coulées solides, les baumes et les rouges à lèvres. Ces structurants, qui sont classiquement des cires ou plus récemment des gélifiants spécifiques, permettent d'obtenir une dureté de la composition telle qu'elle permettre un prélèvement facile au doigt ou à la spatule et une application homogène sur les lèvres.
Toutefois, les cires peuvent présenter des problèmes de recristallisation qui confèrent à la composition un aspect granuleux, et une augmentation de dureté dans le temps.
En outre depuis quelques années le marché cosmétique est marqué par une demande très forte de formulations contenant des ingrédients d'origine naturelle. Les consommateurs désirent des formulations exemptes de matières synthétiques auxquels ils préfèrent des composés naturels, d'origine naturelle ou certifiés biologique, réputés pour leur meilleure tolérance et affinité avec la peau, et qui soient plus respectueuses de l'environnement.
Par « composé naturel », on entend un composé que l'on obtient directement de la terre ou du sol, ou à partir de végétaux ou d'animaux, via, le cas échéant, un ou des processus physiques, comme par exemple un broyage, un raffinage, une distillation, une purification ou une filtration. Par composés « d'origine naturelle », on entend un composé naturel ayant subi un ou des traitements chimiques ou industriels annexes, engendrant des modifications n'affectant pas les qualités essentielles de ce composé et/ou un composé comprenant majoritairement des constituants naturels ayant ou non subi des transformations, comme indiquées ci-dessus. Par composé « certifié biologique », on entend un composé issu d'une production végétale ou animale, des « produits agricoles végétaux non transformés, bruts » ou des « produits transformés », conforme au mode de production biologique, c'est-à-dire tout produit conforme au règlement de l'Agriculture Biologique contrôlée (règlement CEE n°2092/91, modifié du conseil du 24 juin 1991). A titre d'exemple non limitatif de traitement chimique ou industriel annexe engendrant des modifications n'affectant pas les qualités essentielles d'un composé naturel, on peut mentionner ceux autorisés par les organismes de contrôle tels qu'Ecocert (Référentiel des produits cosmétiques biologiques et écologiques, janvier 2003) ou définis dans les manuels reconnus dans le domaine, tels que « Cosmetics and Toiletries Magazine », 2005, vol. 120, 9:10. On cherche donc à formuler des compositions, en particulier pour les lèvres, comprenant des corps gras compatibles avec la formulation de produits cosmétiques « naturels » et/ou « certifiés biologiques », et qui présentent une dureté satisfaisante, permettant un prélèvement facile au doigt, une application homogène sur les lèvres et qui soit stable dans le temps et à différentes températures, notamment il ne doit pas présenter de phénomènes d'exsudation, de granulation ou d'augmentation de la dureté et une sensorialité non altérée. Par composition stable, on entend des produits qui après deux mois de stockage à toutes les températures comprises entre 4°C et 45°C ne présentent aucuns changements : macroscopique (aspect, couleur, odeur), microscopique (lumière polarisée), ni de dureté. La demanderesse a découvert que l'association d'un mélange d'esters d'acide béhénique et de glycérol en une teneur définie et d'un ester de glycerol et d'acide gras permet d'obtenir les propriétés ci-dessus et de réduire voire de supprimer l'utilisation de cires.
La présente invention a donc pour objet une composition cosmétique comprenant : - au moins 15% d'un mélange d'au moins deux esters d'acide béhénique et de glycérol, - au moins un ester de glycerol et d'acide gras, ladite composition présentant une teneur en cires inférieure ou égale à 1% en poids par rapport au poids total de la composition et la teneur en phase aqueuse dans la composition étant inférieure ou égale à 2% en poids.
La composition selon l'invention est destinée à une application topique et contient donc un milieu physiologiquement acceptable. On entend ici par « milieu physiologiquement acceptable » un milieu compatible avec les matières kératiniques telles que la peau, les muqueuses, le cuir chevelu, les yeux et/ou les fibres kératiniques telles que les cils ou les cheveux.
La composition selon l'invention présente avantageusement une dureté, mesurée à 20°C, supérieure ou égale à 50 grammes, de préférence supérieure ou égale à 60 grammes, mieux supérieure ou égale à 70 grammes. La dureté peut aller notamment de 50 à 300 grammes, de préférence de 70 à 270 g.
La dureté d'une composition selon l'invention peut être mesurée à l'aide d'un analyseur de texture par mesure de contrainte de force. Cet appareil permet d'obtenir, pour un échantillon de composition, la force de résistance à la déformation de la composition en fonction de la vitesse de déplacement d'un mobile de mesure standardisé dans l'échantillon, ainsi que de la taille de ce mobile.
La mesure la force de résistance à la déformation de la composition débute dès que le la force de déclenchement (trigger) est atteinte. Après avoir atteint la profondeur définie par les conditions opératoires, le mobile retourne à sa position initiale. La mesure de la force de résistance à la déformation de la composition débute dès que la force de déclenchement (trigger) est atteinte. Après avoir atteint la profondeur définie par les conditions opératoires, le mobile retourne à sa position initiale. Les conditions opératoires et le choix du mobile dépendent du contenant et de la texture de l'échantillon pour lequel une analyse sensorielle aura été réalisée au préalable. Il faut s'affranchir de tout effet de bord. La surface de l'échantillon doit être le plus lisse et le plus plan possible.
L'analyseur de texture utilisé peut notamment être un modèle de type Stable Micro System TAX-T2i® avec capteur de force 5 kg et équipé du logiciel d'exploitation type Texture Expert Exceed® muni d'un mobile cylindrique inox n°6 de diamètre 6 mm.
Les paramètres appliqués peuvent être les suivants : - force de déclenchement trigger) : 2,0 g - vitesse avant contact (pré vitesse) : 0,5 mm.s-1, - vitesse de déplacement dans l'échantillon : 0,5 mm.s-1, - profondeur maximale: 2 mm. - lecture de la force maximale Afin d'assurer la répétabilité, 8 échantillons sont thermostatés à 20 °C pendant une durée d'au moins 16 heures avant caractérisation. 1 mesure est réalisée au centre de chaque échantillon. Le résultat (force exprimée en gramme) est égal à la moyenne des 8 mesures effectuées. A ce résultat est associé une allure de courbe caractéristique.
Esters d'acide béhénique et de glvcérol
La composition selon l'invention comprend un mélange d'au moins deux esters distincts d'acide béhénique et de glycérol.
Les esters d'acide béhénique et de glycérol peuvent être choisis parmi les monoesters, les diesters, les triesters d'acide béhénique et de glycérol, et leurs mélanges, tels que le le béhénate de glycéryle, le dibéhénate de glycéryle, le tribéhénate de glycéryle.
Selon un mode de réalisation, la composition comprend un mélange d'au moins trois esters d'acide béhénique et de glycérol, en particulier un mélange béhénate de glycéryle, dibéhénate de glycéryle et tribéhénate de glycéryle . A titre de mélange d'esters d'acide béhénique et de glycérol utilisables dans la composition selon l'invention, on peut citer par exemple le mélange glyceryl dibehenate, tribehenin, glyceryl behenate commercialisé par la société Gattefossé sous la référence COMPRITOL 888 CG ATO.
La composition selon l'invention comprend au moins 15% en poids du mélange d'au moins deux esters d'acide béhénique et de glycérol, en particulier, au moins 16% en poids, de préférence au moins 17% en poids et mieux au moins 18% en poids par rapport au poids total de la composition, la teneur total en esters d'acide béhénique et de glycérol pouvant aller jusqu'à 30%, de préférence jusqu'à 25% en poids par rapport au poids total de la composition.
Ester d'acide gras et de glvcérol
La composition comprend au moins un ester d'acide gras et de glycérol distinct des esters d'acide béhénique et de glycérol présents dans la composition.
Par acide gras, on entend un acide linéaire ou ramifié, saturé ou insaturé, comprenant de 10 à 24 atomes de carbone, de préférence de 12 à 20 atomes de carbone, et mieux de 14 à 18 atomes de carbone . Les acides gras peuvent être choisis parmi l'acide oléique, l'acide laurique, l'acide palmitique, l'acide myristique, l'acide stéarique, l'acide linoléique, l'acide caprique, ou leurs mélanges. De préférence, l'ester d'acide gras et de glycérol est choisi parmi le stéarate de glycéryle. A titre de référence commerciale utilisable dans la composition selon l'invention, on peut citer par exemple le glyceryl stearate commercialisé sous la référence CUTINA GMS V par la société Cognis.
La composition comprend au moins 1 °/U en poids d'ester d'acide gras et de glycérol, de préférence au moins 30/0, de préférence au moins 5°/U en poids par rapport au poids total de la composition, pouvant aller jusqu'à 150/0, de préférence jusqu'à 100/0 en poids.
Composé pâteux
La composition selon l'invention peut comprendre un composé pâteux.
Par "composé pâteux" au sens de la présente invention, on entend un composé gras lipophile à changement d'état solide/liquide réversible et comportant à la température de 23°C une fraction liquide et une fraction solide. Un composé pâteux est à la température de 23°C, sous la forme d'une fraction liquide et d'une fraction solide. En d'autres termes, la température de fusion commençante du composé pâteux est inférieure à 23°C. La fraction liquide du composé pâteux, mesurée à 23°C, représente de 20 à 970/0 en poids du composé pâteux. Cette fraction liquide à 23°C représente plus préférentiellement de 25 à 850/0, et mieux de 30 à 600/0 en poids du composé pâteux. La fraction liquide en poids du composé pâteux à 23°C est égale au rapport de l'enthalpie de fusion consommée à 23°C sur l'enthalpie de fusion du composé pâteux. L'enthalpie de fusion consommée à 23°C est la quantité d'énergie absorbée par l'échantillon pour passer de l'état solide à l'état qu'il présente à 23°C constitué d'une fraction liquide et d'une fraction solide. L'enthalpie de fusion du composé pâteux est l'enthalpie consommée par le composé pour passer de l'état solide à l'état liquide. Le composé pâteux est dit à l'état solide lorsque l'intégralité de sa masse est sous forme solide. Le composé pâteux est dit à l'état liquide lorsque l'intégralité de sa masse est sous forme liquide. L'enthalpie de fusion du composé pâteux est égale à l'aire sous la courbe du thermogramme obtenu à l'aide d'un calorimètre à balayage différentiel (D. S. C), tel que le calorimètre vendu sous la dénomination MDSC 2920 par la société TA instrument, avec une montée en température de 5 ou 10°C par minute, selon la norme ISO 11357-3:1999. L'enthalpie de fusion du composé pâteux est la quantité d'énergie nécessaire pour faire passer le composé de l'état solide à l'état liquide. Elle est exprimée en J/g. La fraction liquide du composé pâteux, mesurée à 32°C, représente de préférence de 40 à 100% en poids du composé pâteux, mieux encore de 50 à 100% en poids du composé pâteux. Lorsque la fraction liquide du composé pâteux mesurée à 32°C est égale à 100%, la température de la fin de la plage de fusion du composé pâteux est inférieure ou égale à 32°C. La fraction liquide du composé pâteux, mesurée à 32°C, est égale au rapport de l'enthalpie de fusion consommée à 32°C sur l'enthalpie de fusion du composé pâteux. L'enthalpie de fusion consommée à 32°C est calculée de la même façon que l'enthalpie de fusion consommée à 23°C.
Le composé pâteux a de préférence une dureté à 20°C allant de 0,001 à 0,5 MPa, de préférence de 0,002 à 0,4 MPa. La dureté est mesurée selon une méthode de pénétration d'une sonde dans un échantillon de composé et en particulier à l'aide d'un analyseur de texture (par exemple le TA-XT2i de chez Rhéo) équipé d'un cylindre en inox de 2 mm de diamètre. La mesure de dureté est effectuée à 20°C au centre de 5 échantillons. Le cylindre est introduit dans chaque échantillon, la profondeur de pénétration étant de 0,3 mm. La valeur relevée de la dureté est celle du pic maximum.
Le composé pâteux est choisi parmi les composés végétaux, d'origine végétale ou issus de l'agriculture biologique. Un composé pâteux peut être obtenu par synthèse à partir de produits de départ d'origine végétale.
Le composé pâteux peut être choisi notamment parmi l'huile de jojoba isomérisée telle que l'huile de jojoba partiellement hydrogénée isomérisée trans fabriquée ou commercialisée par la société Desert Whale sous la référence commerciale Iso-Jojoba- 500, la cire d'orange comme, par exemple, celle qui est commercalisée sous la référence Orange Peel Wax par la société Koster Keunen, le beurre de cupuacu (Rain forest RF3410 de la société Beraca Sabara), le beurre de murumuru (RAIN FOREST RF3710 de la société Beraca Sabara), le beurre de karité, l'huile d'olive partiellement hydrogénée comme, par exemple, le composé commercialisé sous la référence Beurrolive par la société Soliance, le beurre de cacao, l'huile de mangue comme, par exemple, la Lipex 203 de la société Aarhuskarlshamn, le mélange de cires végétales polyglycérolées (mimosa, jojoba, tournesol) commercialisé sous la référence Hydracire S par la société Gateffossé et leurs mélanges.
Le composé pâteux peut être présent dans la composition selon l'invention en une teneur allant de 0,1 à 40% en poids, mieux de 0,5 à 30% en poids, en particulier de 1 à 20% en poids, plus particulièrement de 2 à 10% en poids par rapport au poids total de la composition. En particulier la composition comprend au moins 3% en poids de composé pâteux par rapport au poids total de la composition.
Huiles
La composition selon l'invention comprend avantageusement au moins une huile.
Par huiles, on entend les corps gras liquides à température ambiante (25°C) et pression atmosphérique.
Comme huiles utilisables dans la composition de l'invention, on peut citer par exemple : - les huiles hydrocarbonées d'origine végétale, telle que le squalane, les triglycérides liquides d'acides gras comportant de 4 à 30 atomes de carbone comme les triglycérides des acides heptanoïque ou octanoïque ou encore, par exemple, les huiles de jojoba, de babassu, de tournesol, d'olive, de noix de coco, de noix du brésil, de marula, de mais, de soja, de courge, de pépins de raisin, de lin, de sésame, de noisette, d'abricot, de macadamia, d'arara, de coriandre, de ricin, d'avocat, les triglycérides des acides caprylique/caprique comme ceux commercialisés par la société Stearineries Dubois ou ceux commercialisés sous les dénominations Miglyol 810, 812 et 818 par la société Dynamit Nobel, l'huile de beurre de karité; - les esters et les éthers de synthèse, notamment d'acides gras, comme les huiles de formules R'COOR2 et R'OR2 dans laquelle R' représente le reste d'un acide gras ou d'un alcool gras comportant de 8 à 29 atomes de carbone, et R2 représente une chaîne hydrocarbonée, ramifiée ou non, contenant de 3 à 30 atomes de carbone, comme par exemple l'huile de Purcellin, le stéarate d'octyl-2-dodécyle, l'érucate d'octyl-2-dodécyle, l'isostéarate d'isostéaryle ; les esters hydroxylés comme l'isostéaryl lactate, l'octylhydroxystéarate, l'hydroxystéarate d'octyldodécyle, le diisostéaryl-malate, le citrate de triisocétyle, les heptanoates, octanoates, décanoates d'alcools gras ; les esters de polyol, comme le dioctanoate de propylène glycol, le diheptanoate de néopentylglycol et le diisononanoate de diéthylèneglycol ; et les esters du pentaérythritol comme le tétraisostéarate de pentaérythrytyle ; - leurs mélanges.
On peut citer également les huiles suivantes : - les esters issus de la réaction d'au moins un acide gras comportant au moins 6 atomes de carbone, de préférence de 6 à 26 atomes de carbone et mieux de 6 à 20 atomes de carbone, encore mieux de 6 à 16 atomes de carbone et d'au moins un alcool comprenant de 1 à 17 atomes de carbone et mieux de 3 à 15 atomes de carbone ; on peut citer notamment le myristate d'isopropyle, le palmitate d'isopropyle, le caprate/caprylate d'ethyl2-hexyle (ou caprate/caprylate d'octyle), le palmitate d'éthyl-2-hexyle, le néopentanoate d'isostéaryle, l'isononanoate d'isononyle, le laurate d'hexyle, les esters d'acide lactique et d'alcools gras comprenant 12 ou 13 atomes de carbone, le carbonate de dicaprylyle tel que celui qui est commercialisé sous la dénomination CETIOL CC par la société COGNIS, - les éthers d'acide gras comprenant de 6 à 20 atomes de carbone tel que le dicaprylyl éther (Cetiol OE de Cognis), - les éthers de glycérol comprenant de 6 à 12 atomes de carbone comme le 2-éthyl hexyle éther de glycérol ( nom INCI : ethylhexylglycerin) tel que le Sensiva SC 50 de la 25 société Schulke & Mayr GmbH. - l'octydodécanol, et leurs mélanges. De préférence, l'huile est choisie parmi les huiles végétales, notamment l'huile de coco, l'huile de Babassu, l'huile d'olive, l'huile de jojoba, l'huile de macadamia, l'huile de 30 tournesol, l'huile de beurre de karité et leurs mélanges.
La composition selon l'invention peut présenter une teneur totale en huiles allant de 50 à 95% en poids, de préférence de 60 à 90% en poids et mieux de 70 à 85% en poids par rapport au poids total de la composition.
En particulier, la teneur totale en huiles dans la composition selon l'invention est supérieure ou égale à 60%, de préférence supérieure ou égale à 70% en poids par rapport au poids total de la composition.
La composition selon l'invention présente une teneur en cires inférieure ou égale 1%, de préférence inférieure ou égale à 0,5%. Elle peut être exempte de cire.
Par cire au sens de la présente invention, on entend un composé lipophile, solide à température ambiante (25 °C), à changement d'état solide/liquide réversible, ayant une température de fusion supérieure ou égale à 30°C, et pouvant aller jusqu'à 120°C. En particulier, les cires présentent une température de fusion supérieure à 30°C et mieux supérieure à 45°C. Au sens de l'invention, la température de fusion correspond à la température du pic le plus endothermique observé en analyse thermique (analyse calorimétrique différentielle ou DSC) telle que décrite dans la norme ISO 11357-3 ; 1999. Le point de fusion de la cire peut être mesuré à l'aide d'un calorimètre à balayage différentiel (DSC), par exemple le calorimètre vendu sous la dénomination « MDSC 2920 » par la société TA Instruments. Le protocole de mesure est le suivant : Un échantillon de 5 mg de cire disposé dans un creuset est soumis à une première montée en température allant de -20 °C à 100 °C, à la vitesse de chauffe de 10 °C/minute, puis est refroidi de 100 °C à -20 °C à une vitesse de refroidissement de 10 °C/minute et enfin soumis à une deuxième montée en température allant de -20 °C à 100 °C à une vitesse de chauffe de 5 °C/minute. Pendant la deuxième montée en température, on mesure la variation de la différence de puissance absorbée par le creuset vide et par le creuset contenant l'échantillon de cire en fonction de la température. Le point de fusion du composé est la valeur de la température correspondant au sommet du pic de la courbe représentant la variation de la différence de puissance absorbée en fonction de la température.
Par cire dure, on entend au sens de la présente invention, une cire présentant à 20 °C, une dureté supérieure à 5 MPa, notamment allant de 5 à 30 MPa, de préférence supérieure à 6 MPa, mieux encore allant de 6 à 25 MPa. La dureté de la cire est déterminée par la mesure de la force en compression mesurée à 20 °C à l'aide du texturomètre vendu sous la dénomination TA-XT2 par la société RHEO, équipé d'un cylindre en inox d'un diamètre de 2 mm se déplaçant à la vitesse de mesure de 0,1 mm/s, et pénétrant dans la cire à une profondeur de pénétration de 0,3 mm. Le protocole de mesure est le suivant : on fait fondre la cire à une température égale à la température de fusion de la cire + 10 °C. On fait couler la cire fondue dans un récipient de 25 mm de diamètre et de 20 mm de profondeur. La cire est recristallisée à température ambiante (25 °C) pendant 24 heures de telle sorte que la surface de la cire soit plane et lisse, puis la cire est conservée pendant au moins 1 heure à 20 °C avant d'effectuer la mesure de la dureté ou du collant. Le mobile du texturomètre est déplacé à la vitesse de 0,1 mm/s, puis pénètre dans la cire jusqu'à une profondeur de pénétration de 0,3 mm. Lorsque le mobile a pénétré dans la cire à la profondeur de 0,3 mm, le mobile est maintenu fixe pendant 1 seconde (correspondant au temps de relaxation) puis est retiré à la vitesse de 0,5 mm/s. La valeur de la dureté est la force de compression maximale mesurée divisée par la surface du cylindre du texturomètre en contact avec la cire.
Comme cire, on peut les cires d'origine végétale ou issues de l'agriculture biologique telles que la cire de carnauba, la cire de candellila, la cire de jojoba hydrogénée, la cire de sumac, les cires obtenues par hydrogénation d'huile d'olive estérifiée avec les alcool gras à chaîne en C12 à C18 vendues par la société SOPHIM dans la gamme Phytowax (12L44, 14L48, 16L55 et 18L57), la cire de son de riz, les alcools cétylique, stéarylique et béhéniques, la cire de laurier, la cire d'Ouricury, la cire d'abeille, les polyesters de sucrose et d'acide béhénique tels que le Crodaderm B de Croda et leurs mélanges.
Selon un mode de réalisation, la composition selon l'invention comprend : - au moins 15% d'un mélange d'au moins deux esters d'acide béhénique et de glycérol, - au moins un ester de glycerol et d'acide gras, - au moins 60% en poids d'huiles, de préférence au moins 70% en poids, de préférence encore au moins 80% en poids par rapport au poids total de la composition, - au moins 3% en poids de composé pâteux, et présente une teneur en cires inférieure ou égale à 1% en poids par rapport au poids total de la composition, la teneur en phase aqueuse dans la composition étant inférieure ou égale à 2% en poids.
ADDITIFS Les compositions cosmétiques de l'invention peuvent, en outre, contenir des adjuvants habituels dans le domaine cosmétique, tels que les antioxydants, les conservateurs, les parfums, les peptisants de parfums, les filtres UV, les matières colorantes, les charges, les actifs hydrophiles ou lipophiles. Les quantités de ces adjuvants sont celles classiquement utilisées dans le domaine cosmétique et par exemple de 0,001 à 10 % du poids total de la composition. Bien entendu, l'homme de l'art veillera à choisir le ou les éventuels additifs à ajouter à la composition selon l'invention de manière telle que les propriétés avantageuses attachées intrinsèquement à la composition conforme à l'invention ne soient pas, ou substantiellement pas, altérées par l'addition envisagée. Comme filtres UV, on peut citer les filtres minéraux tels que les particules d'oxyde métallique ayant une taille moyenne de particule élémentaire inférieure ou égale à 500 nm, en particulier les oxydes de titane, de zinc, de fer, de zirconium, de cérium ou leurs mélanges ou filtres d'origine végétale tels que l'huile de pépin de framboise, l'extrait de sea buckthorn, l'huile de yangu, le condensat huile de ricin /acide succinique/acide isostearique (Zenigloss de Zenitech) et leurs mélanges Comme actifs utilisables dans la composition de l'invention, on peut citer par exemple les agents apaisants comme l'allantoïne et le bisabolol ; l'acide glycyrrhétinique et ses sels ; les antibactériens comme l'octopirox, le triclosan et le triclocarban ; les huiles essentielles ; les vitamines telles que par exemple le rétinol (vitamine A), l'acide ascorbique (vitamine C), le tocophérol (vitamine E), la niacinamide (vitamine PP ou B3), le panthénol (vitamine B5) et leurs dérivés tels que par exemple les esters de ces vitamines (palmitate, acétate, propionate), l'ascorbyl phosphate de magnésium, la vitamine C glycosylée ou acide glucopyranosyl ascorbique (Ascorbyl glucoside) ; les co- enzymes tels que le co-enzyme Q10 ou ubiquinone et le co-enzyme R ou biotine ; les hydrolysats de protéine ; les extraits végétaux tels que l'extrait de romarin, les extraits de plancton ; et leurs mélanges.
Les huiles essentielles peuvent notamment être choisies parmi les huiles d'eucalyptus, de lavandin, de lavande, de vétiver, de litsea cubeba, de citron, d'orange, de santal, de romarin, de camomille, de sarriette, de noix de muscade, de cannelle, d'hysope, de carvi, d'orange, de mandarine, de genièvre, de girofle, de bergamotte, de géranium, et de cade, de gingembre, de ciste, de carotte, de lemongrass ou citronnelle, de rose, de fenouil, de thym, de menthe poivrée et leurs mélanges.
La composition selon l'invention peut se présenter sous la forme d'une composition dermatologique ou de soin des matières kératiniques comme la peau, les lèvres et/ou les phanères, en particulier sous forme coulée. Elle peut notamment être utilisée comme base de soin, colorée ou non, pour la peau, les phanères ou les lèvres (baumes à lèvres protégeant les lèvres du froid et/ou du soleil et/ou du vent, crème de soin pour la peau, les ongles ou les cheveux).
Un autre objet de l'invention est un procédé cosmétique de traitement cosmétique des matières kératiniques telles que la peau, y compris du cuir chevelu, des fibres kératiniques et/ou des lèvres, caractérisé par le fait qu'on applique sur lesdites matières kératiniques, une composition cosmétique telle que définie ci-dessus.
Selon un autre aspect, l'invention concerne également un ensemble cosmétique comprenant : i) un récipient délimitant au moins un compartiment, ledit récipient étant fermé par un élément de fermeture ; et ii) une composition disposée à l'intérieur dudit compartiment, la composition étant conforme à l'invention.
Le récipient peut être sous toute forme adéquate. Il peut être notamment sous forme d'un pot, d'une boite ou d'un boîtier. L'élément de fermeture peut être sous forme d'un bouchon amovible ou d'un couvercle.
Les exemples suivants sont donnés à titre d'illustration de l'invention et n'ont pas de caractère limitatif. Toutes les quantités sont données en pourcentage en poids par rapport au poids total de la composition. Les noms des composés sont indiqués selon les cas en noms chimiques ou en noms INCI. Les mesures de dureté de la composition sont effectuées selon la méthode indiquée plus haut.
Exemples 1 et 2 selon l'invention : Baumes lèvres Phase Nom INCI exemple 1 exemple 2 A Cire d'abeille BIO 1 - Beurre de karité BIO 3,95 3,70 Huile végétale de Macadamia BIO 27,00 30,00 Huile végétale de Tournesol BIO 48,55 42,90 Glyceryl dibehenate, tribehenin, glyceryl 15,00 18 behenate (COMPRITOL 888 CG ATO de Gattefossé) Glyceryl stearate (CUTINA GMS V de Cognis) 5,00 5,00 B Tocopherols 0,20 0,20 Extrait de romarin BIO 0,20 0,20 Huile essentielle de Gingembre BIO 0,05 0,05 Huile essentielle de Ciste BIO 0,05 0,05 Parfum 0,40 0,40 Granulation* Non Non Dureté à 20°C (en grammes) 70 79 *Observations & Contrôles effectués de 4°C à 45°C pendant 2 mois
Mode opératoire de Fabrication Chauffer A à 75-80°C au bain-marie jusqu'à homogenéisation du mélange . Mettre sous agitation rotor stator rpm = 1500 et commencer le refroidissement. Sous agitation Rotor stator à 55-60°C ajouter B puis C Refroidir sous agitation rotor stator rpm = 2000-2500.
Augmenter l'agitation pendant le refroidissement jusqu'à 2500-3000 rpm A 45°C augmenter la vitesse à rpm = 3300, 5min Couler la composition à chaud à 45°C.
Mode opératoire du Conditionnement: Réchauffer le jus à 45°C sous agitation pâle/raclante vitesse entre 100/300 rpm Maintenir la température & les raclantes & l'agitation tout au long du conditionnement Couler à chaud dans les pots Couloir de refroidissement (4° à 15C, 20 à 45min) Les compositions selon l'invention présentent un aspect non granuleux et une dureté permettant un prélèvement au doigt facile, elles sont stables et forment un film présentant un bonne adhérence et rémanence sur les lèvres après application.
Exemples 3 et 4 : Baumes lèvres Phase Nom INCI exemple 3 exemple 4 comparatif selon l'invention A Beurre de karité B1O 4,20 3,95 Huile de Macadamia bio 27,00 27,00 Huile de Tournesol bio 53,30 48,55 Glyceryl dibehenate, tribehenin, gyceryl 10,00 15,00 behenate (COMPRITOL 888 CG ATO de Gattefossé) Glyceryl stearate (CUTINA GMS V de Cognis) 5,00 5,00 B Tocophérols 0,20 0,20 Extrait romarin B1O 0,20 0,20 Huile essentielle de gingembre B1O 0,05 0,05 Huile essentielle de ciste B1O 0,05 0,05 Parfum 0.4 0.4 Granulation* Oui Non Dureté à 20°C (en grammes) 38 55 * Observations & Contrôles effectués de 4°C à 45°C pendant 2 mois. Le mode opératoire est le même que celui des exemples 1 et 2.
15 La composition de l'exemple 3 (hors invention) qui ne comprend que 100/0 d'esters d'acide béhénique présente un phénomène d'exsudation et de granulation après un mois à 45°C, les esters d'acide béhénique ne sont pas en quantité suffisante pour structurer de manière homogène la composition. 10 La composition de l'exemple 4 selon l'invention est stable après 2 mois de 4°C à 45°C et permet une bonne prise au doigt. Exemple 5 hors invention : Baume lèvres Phase Nom INCI A Cire jaune abeille BIO 2.00 Beurre de karité BIO 3,70 Huile de macadamia BIO 30,00 Huile de tournesol BIO 39,80 Glyceryl dibehenate, tribehenin, glyceryl behenate 20,00 (COMPRITOL 888 CG ATO de Gattefossé) Glyceryl stearate (CUTINA GMS V de Cognis) 5,00 B Tocopherols 0,20 Extrait romarin BIO 0,20 Huile essentielle de gingembre BIO 0,05 Huile essentielle de ciste BIO 0,05 Parfum 0.4 Granulation * Oui Dureté à 20°C (en grammes) 510 * Observations & Contrôles effectués de 4°C à 45°C pendant 2 mois Le mode opératoire est le même que celui des exemples 1 et 2.
10 La composition de l'exemple 5 qui comprend 2°/U de cire présente un phénomène de granulation à 15 j à 37°C et 45°C. Sa dureté n'est pas compatible avec pour une bonne prise au doigt et un étalement homogène sur les lèvres.5

Claims (15)

  1. REVENDICATIONS1. Composition cosmétique Comprenant : au moins 15°lo d'un mélange d'au moins deux esters d'acide béhénique et de glycérol, au moins un ester de gleeml et d'acide gras, ladite composition présentant une teneur en cires inférieure ou égale à 1% en poids par rapport au poids total de la composition et la teneur en phase aqueuse dans la composition étant inférieure ou égale à 2% en poids.
  2. 2. Composition selon la revendication 1, caractérisée en ce qu'elle comprend au moins on mélange de trois esters d'acide béhénique et de glycérol.
  3. 3. Composition selon l'une des revendications précédentes, caractérisée en ce que les esters d'acide béhénique et de glycérol sont choisi parmi les monoesters, les diesters, les triesters d'acide béhénique et de glycérol et leurs mélanges. 20
  4. 4. Composition selon l'une des revendications précédentes, caractérisée en ce qu'elle comprend au moins un mélange béhénate de glycéryle, diéhénate de glycéryle et tribéhénate de glycéryle.
  5. 5. `Composition selon l'une quelconque des revendications précédentes, 25 caractérisée en ce qu'elle comprend au moins 16% en poids d'esters d'acide béhénique et de glycérol, de préférence au moins 17% en poids et mieux au moins 18% en poids par rapport au poids total de la composition,.
  6. 6. Composition selon l'une quelconque des revendications précédentes, 30 caractérisée en ce que l'ester d'acide gras et de glycérol est choisi parmi les esters d'acides gras linéaires ou ramifiés, saturés ou insaturés, comprenant de 10 à 24 atomes de carbone, de préférence de 12 à 20 atomes de carbone, et mieux de 14 à 18 atomes de carbone, et de glycérol. 35
  7. 7. Composition selon la revendication précédente, caractérisée en ce l'acide gras est choisi parmi l'acide oléique, l'acide laurique, l'acide palmitique, l'acide15myristique, l'acide stéarique, l'acide linoléique, l'acide caprique, ou leurs .mélanges.
  8. 8. Composition selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisée en ce que l'ester d'acide gras et de glycérol est choisi parmi le stéarate de glycéryle.
  9. 9. Composition selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisée en ce qu'elle comprend au moins 1%a en poids d'ester d'acide gras et de glycérol, de préférence au moins 3%, de préférence au moins 5% en poidspar rapport au poids total de la composition.
  10. 10. Composition selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisée en ce qu'elle comprend moins de 1%, de préférence moins de 0,5% d'eau.
  11. 11. Composition selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisée en ce qu'elle est exempte d'eau..
  12. 12. Composition selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisée en ce qu'elle comprend au moins 60% en poids d'huiles, de préférence au moins 70% en poids, de préférence encore au moins 80% en poids par rapport au poids total de la composition.
  13. 13. Composition selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisée en ce qu'elle comprend un composé pâteux.
  14. 14. Composition selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisée en ce qu'elle présente une dureté, mesurée selon le protocole indiqué dans la description, supérieure ou égale à 50 grammes, de préférence supérieure ou égale à 60 grammes, mieux supérieure ou égale à 70 grammes.
  15. 15. Procédé de traitement cosmétique des matières kératiniques, caractérisé par le fait qu'on applique sur lesdites matières kératiniques, une composition cosmétique selon l'une des revendications 1 à 14.
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Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2017103102A1 (fr) * 2015-12-16 2017-06-22 L'oreal Composition de revêtement de fibres kératiniques à l'aide d'au moins un ester d'un acide gras et d'un polyol
WO2020068753A1 (fr) * 2018-09-25 2020-04-02 L'oreal Compositions pour fournir une barrière protectrice
FR3110842A1 (fr) * 2020-05-29 2021-12-03 L'oreal Composition hydratante de beurre anhydre et son procede
US11278479B2 (en) 2018-09-25 2022-03-22 L'oreal Moisturizing anhydrous butter balm composition and method

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20190117559A1 (en) * 2016-04-21 2019-04-25 Sang Pacific Enterprises Pty Ltd., Method of treating inflammation and promoting wound healing

Citations (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5902571A (en) * 1996-10-29 1999-05-11 Procter & Gamble Company Antiperspirant cream compositions comprising select triglyceride gellants
US6197286B1 (en) * 2000-05-17 2001-03-06 The Procter & Gamble Company Cosmetic sticks containing triglyceride gellants having improved high temperature texture and phase stability
EP1092416A2 (fr) * 1999-10-13 2001-04-18 Basf Aktiengesellschaft Utilisation de polymères PF à fine granulométrie et porteurs de colorants comme composants colorants en cosmétique
WO2002072058A2 (fr) * 2001-03-07 2002-09-19 The Procter & Gamble Company Composition topique comportant un liant fonctionnalise a base d'anhydride d'acide
WO2004035014A1 (fr) * 2002-10-15 2004-04-29 Natura Cosméticos S.A. Composition cosmetique solide
US20060008489A1 (en) * 2001-09-28 2006-01-12 Kanebo Cosmetics Inc. Oily makeup cosmetics
US20060013788A1 (en) * 2004-07-13 2006-01-19 Vanina Filippi Cosmetic composition for caring for or making up keratin materials, comprising at least one polyester, and method of use thereof
US20060067960A1 (en) * 2004-09-30 2006-03-30 Russ Julio G Color cosmetic compositions
US20060127333A1 (en) * 2004-12-13 2006-06-15 Patil Anjali A Cosmetic compositions containing very high viscosity silicone gum
US20060140890A1 (en) * 2002-10-11 2006-06-29 Atsushi Miida Oily solid cosmetic and method for production thereof
EP2014274A1 (fr) * 2007-06-19 2009-01-14 Cognis IP Management GmbH Mélanges d'hydrocarbures et leur utilisation
FR2951082A1 (fr) * 2009-10-12 2011-04-15 Coroebos Composition cosmetique de protection de la peau et/ou des cheveux avant immersion

Patent Citations (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5902571A (en) * 1996-10-29 1999-05-11 Procter & Gamble Company Antiperspirant cream compositions comprising select triglyceride gellants
EP1092416A2 (fr) * 1999-10-13 2001-04-18 Basf Aktiengesellschaft Utilisation de polymères PF à fine granulométrie et porteurs de colorants comme composants colorants en cosmétique
US6197286B1 (en) * 2000-05-17 2001-03-06 The Procter & Gamble Company Cosmetic sticks containing triglyceride gellants having improved high temperature texture and phase stability
WO2002072058A2 (fr) * 2001-03-07 2002-09-19 The Procter & Gamble Company Composition topique comportant un liant fonctionnalise a base d'anhydride d'acide
US20060008489A1 (en) * 2001-09-28 2006-01-12 Kanebo Cosmetics Inc. Oily makeup cosmetics
US20060140890A1 (en) * 2002-10-11 2006-06-29 Atsushi Miida Oily solid cosmetic and method for production thereof
WO2004035014A1 (fr) * 2002-10-15 2004-04-29 Natura Cosméticos S.A. Composition cosmetique solide
US20060013788A1 (en) * 2004-07-13 2006-01-19 Vanina Filippi Cosmetic composition for caring for or making up keratin materials, comprising at least one polyester, and method of use thereof
US20060067960A1 (en) * 2004-09-30 2006-03-30 Russ Julio G Color cosmetic compositions
US20060127333A1 (en) * 2004-12-13 2006-06-15 Patil Anjali A Cosmetic compositions containing very high viscosity silicone gum
EP2014274A1 (fr) * 2007-06-19 2009-01-14 Cognis IP Management GmbH Mélanges d'hydrocarbures et leur utilisation
FR2951082A1 (fr) * 2009-10-12 2011-04-15 Coroebos Composition cosmetique de protection de la peau et/ou des cheveux avant immersion

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
ANNE SAUPE: "Pharmazeutisch-kosmetische Anwendungen Nanostrukturierter Lipidcarrier (NLC). 3. Materialien", 16 September 2004 (2004-09-16), pages 19 - 25, XP002645977, Retrieved from the Internet <URL:http://www.diss.fu-berlin.de/diss/servlets/MCRFileNodeServlet/FUDISS_derivate_000000001454/03_kap3.pdf;jsessionid=87C0608F7552977E41539EFEA282CF77?hosts=> [retrieved on 20110628] *

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2017103102A1 (fr) * 2015-12-16 2017-06-22 L'oreal Composition de revêtement de fibres kératiniques à l'aide d'au moins un ester d'un acide gras et d'un polyol
WO2020068753A1 (fr) * 2018-09-25 2020-04-02 L'oreal Compositions pour fournir une barrière protectrice
CN112770715A (zh) * 2018-09-25 2021-05-07 欧莱雅 用于提供保护屏障的组合物
US11278479B2 (en) 2018-09-25 2022-03-22 L'oreal Moisturizing anhydrous butter balm composition and method
US11331254B2 (en) 2018-09-25 2022-05-17 L'oreal Compositions for providing a protective barrier
CN112770715B (zh) * 2018-09-25 2023-07-18 欧莱雅 用于提供保护屏障的组合物
FR3110842A1 (fr) * 2020-05-29 2021-12-03 L'oreal Composition hydratante de beurre anhydre et son procede

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