FR2965617A1 - Procede pour faciliter la localisation de taches de diffraction - Google Patents

Abstract

L'invention concerne un procédé pour faciliter la localisation de taches de diffraction présentes sur un cliché de diffraction. Ce procédé comprend les étapes successives suivantes : a) l'obtention d'un cliché de diffraction par éclairage d'au moins une partie d'un échantillon comportant au moins une zone périodique par un faisceau incident d'un rayonnement susceptible d'être diffracté par ladite au moins une zone périodique de l'échantillon, et par placement d'un détecteur sur le trajet du faisceau ainsi diffracté ; b) la localisation des taches de diffraction présentes sur le cliché de diffraction obtenu à l'étape a), par détermination des coordonnées spatiales de ces taches sur le détecteur. L'étape b) est facilitée par l'utilisation, à l'étape a), de moyens qui permettent de modifier la forme et d'augmenter la longueur de contour des taches de diffraction se formant sur ledit cliché.

Description

PROCEDE POUR FACILITER LA LOCALISATION DE TACHES DE DIFFRACTION

DESCRIPTION 5 DOMAINE TECHNIQUE L'invention porte sur un procédé particulier permettant de faciliter la localisation des taches de diffraction dans un cliché de diffraction. Un tel procédé a des applications 10 technologiques diverses, comme par exemple la mesure, à l'échelle microscopique ou inférieure, des déformations dans un échantillon cristallin ou encore la mesure de l'orientation précise d'un échantillon cristallin. ÉTAT DE LA TECHNIQUE ANTÉRIEURE De nombreuses techniques de caractérisation et d'analyse des matériaux au niveau microscopique ou inférieur utilisent les taches de diffraction afin de déterminer de façon précise les propriétés structurelles de ces matériaux. On peut par exemple citer le cas de la microscopie par faisceaux d'électrons et de la microscopie par faisceaux de rayons X. En localisant de manière précise les taches de diffraction d'un matériau dans un cliché de 25 diffraction, on arrive en effet à connaitre de nombreuses informations sur la structure de ce matériau. Par exemple, la distribution des taches de diffraction permet de déterminer la nature du système cristallin en fournissant les valeurs des paramètres de 30 maille (a,b,c) et les valeurs des angles (a,R,y). On 15 20 2 peut également connaitre les symétries de la maille cristalline, son orientation cristalline ou encore la présence de déformations et de dislocations au sein du matériau.

Habituellement, la position des taches de diffraction est déterminée en repérant la position du pic d'intensité, et plus précisément la position de l'intensité maximale, pour chacune des taches de diffraction. Cela est généralement obtenu en ajustant une fonction mathématique (parabole ou gaussienne ou lorenztienne _) à l'intensité du pic de diffraction. L'intensité maximale de la fonction ajustée détermine alors la position du pic d'intensité maximale. On constate ainsi que la précision de la mesure du pic d'intensité est essentiellement dictée par la largeur des taches de diffraction. On comprend alors qu'il est avantageux d'avoir un faisceau incident le plus parallèle possible afin d'obtenir, à la place de taches de diffraction en forme de disques, des taches sous forme de points, qui sont alors beaucoup plus faciles à localiser et qui, même lorsqu'elles sont nombreuses, ne se chevauchent pas. Il existe différentes manières d'obtenir des taches de diffraction ponctuelles. Par exemple, en diffraction de rayons X, il suffit d'utiliser un faisceau incident polychromatique (de diamètre d) et de positionner un détecteur derrière l'échantillon à une distance L de celui-ci. En pratique, la divergence du faisceau étant faible (typiquement moins de 17 mrad), la dimension des taches 3 de diffraction (c'est-à-dire leur largeur à mi-hauteur) est du même ordre de grandeur que le diamètre du faisceau incident. Lorsque des lentilles peuvent être utilisées, comme c'est le cas en microscopie électronique, un diagramme de diffraction est simplement réalisé dans le plan focal (ou tout plan conjugué à ce plan focal) de la première lentille situé après l'échantillon (lentille dite objectif). Dans ce cas, la dimension de la tache de diffraction n'est pas liée à la taille du faisceau incident mais à la taille du diaphragme condenseur situé dans un plan conjugué au plan focal de la lentille objectif. Des taches de diffraction ponctuelles sont alors obtenues en diminuant la taille d'ouverture du diaphragme condenseur. Cependant, lorsqu'on diminue la taille des taches de diffraction pour obtenir des taches de diffraction ponctuelles, on obtient des pics de diffraction dont les intensités sont très importantes par rapport aux intensités des régions sans taches du cliché de diffraction. Cette grande variation d'intensité entre les régions comprenant des taches et les régions sans taches nécessiterait, en théorie, d'utiliser des détecteurs ayant une grande dynamique, c'est-à-dire une dynamique supérieure à 16 bits (équivalent à 65000 coups environ). En effet, en utilisant des détecteurs conventionnels à 16 bits, les intensités importantes de certains pics de diffraction peuvent saturer le détecteur et empêcher la localisation de ces pics. 4 Cependant, les détecteurs ayant une dynamique supérieure à 16 bits sont encore relativement récents, ont des tailles de pixels très grandes et sont très couteux. A titre d'exemple, pour la détection de rayons X, il existe des détecteurs à 20 bits, mais les pixels sont moins nombreux et de plus grande taille que pour les détecteurs plus traditionnels (de 172x172 11m2 pour les détecteurs à 20 bits, contre 15x15 1m2 pour les détecteurs traditionnels).

De plus, la position des maxima d'intensité est sensible aux effets dynamiques, surtout dans le cas où les faisceaux sont des faisceaux d'électrons. L'augmentation des effets dynamiques a donc pour conséquence de détériorer la précision des mesures des positions des maxima d'intensité. Ainsi, on continue à utiliser des détecteurs à 16 bits et lorsqu'ils sont insuffisants, il faut avoir recours à des astuces pour éviter la saturation des pixels, comme par exemple « l'anti- blooming » ou encore l'acquisition de plusieurs clichés de diffraction identiques acquis à des temps très courts, puis l'addition de ces clichés. Un autre problème qui peut se poser est qu'en réduisant la taille des taches de diffraction, il peut arriver que la taille de la tache soit inférieure à la taille du pixel du détecteur, si bien que la localisation des taches de diffraction n'est plus déterminée avec grande précision puisqu'elle est alors dictée par la taille des pixels.

D'autre part, plus les taches de diffraction sont petites et plus il est facile d'assimiler les taches ponctuelles de faibles intensité à du bruit, ce qui conduit au final à une perte de précision des mesures. L'inventeur s'est donc fixé comme but de 5 concevoir un procédé permettant de faciliter la localisation des taches de diffraction, afin de ne pas rencontrer les inconvénients évoqués ci-dessus. EXPOSÉ DE L'INVENTION Ce but est atteint grâce à un procédé pour faciliter la localisation de taches de diffraction présentes sur un cliché de diffraction, ledit procédé comprenant les étapes successives suivantes : a) l'obtention d'un cliché de diffraction par éclairage d'au moins une partie d'un échantillon comportant au moins une zone périodique par un faisceau incident d'un rayonnement susceptible d'être diffracté par ladite au moins une zone périodique de l'échantillon, et par placement d'un détecteur sur le trajet du faisceau ainsi diffracté ; b) la localisation des taches de diffraction présentes sur le cliché de diffraction obtenu à l'étape a), par détermination des coordonnées spatiales de ces taches sur le détecteur ; et étant caractérisé en ce que l'étape b) est facilitée par l'utilisation, à l'étape a), de moyens qui permettent de modifier la forme et d'augmenter la longueur de contour des taches de diffraction se formant sur ledit cliché. La détermination des coordonnées spatiales des taches de diffraction peut se faire par localisation du contour des taches de diffraction. 6 Il est bien entendu que la modification de la forme et l'augmentation de la longueur de contour des taches de diffraction sont à considérer par rapport à la forme et à la longueur de contour qu'auraient présenté lesdites taches de diffraction en l'absence desdits moyens. Le faisceau incident peut être, par exemple, un faisceau lumineux, un faisceau de rayons X, de neutrons ou d'ions, ou bien encore un faisceau d'électrons. L'obtention d'un cliché de diffraction se fait par éclairage d'au moins une partie de l'échantillon, cette partie contenant au moins une zone périodique, mais il est bien entendu qu'on peut également éclairer la totalité de l'échantillon. La zone périodique de l'échantillon peut par exemple être un réseau cristallin. Il est à noter que les étapes a) et b) ci-dessus peuvent être répétées en plusieurs endroits de l'échantillon, obtenant ainsi plusieurs clichés de diffraction. Cela est particulièrement utile pour réaliser des cartographies d'orientation ou déformation de l'échantillon. On précise par ailleurs que le contour d'un corps (bidimensionnel) est constitué par la ou les lignes qui marque(nt) la limite de ce corps. La longueur de contour d'un corps correspond donc au périmètre de ce corps. Dans le cas particulier d'un corps évidé, comme représenté dans la figure 1D par exemple, pour obtenir le contour de ce corps, il faut 7 prendre en compte la ou les lignes extérieures et la ou les lignes intérieures. Comme nous l'avons vu précédemment dans le paragraphe dédié à l'état de la technique antérieur, la diffraction d'un faisceau par un échantillon cristallin fournit un cliché de diffraction comportant des taches de diffraction ayant une forme de point ou de disque plein plus ou moins uniforme. Le but de l'invention est, grâce à l'utilisation de moyens qui permettent de modifier la forme et d'augmenter la longueur de contour des taches de diffraction, de donner une forme caractéristique et reconnaissable aux taches de diffraction afin qu'elles puissent facilement être identifiées et distinguées des éventuelles autres taches présentes sur le cliché de diffraction (bruit), mais qui ne proviennent pas de la diffraction de l'échantillon. En modifiant la forme et en allongeant le contour des taches de diffraction, on va donc pouvoir les reconnaitre facilement et les différencier du bruit. Le point clé de l'invention est que toutes les taches de diffraction auront la même forme, correspondant par exemple au motif de la ou des ouvertures pratiquées dans une plaque placée entre la source du faisceau incident et l'échantillon et servant de diaphragme ou, selon un autre exemple, correspondant à des anneaux dans le cas d'une précession du faisceau incident d'un angle constant. En modifiant la forme et en augmentant la longueur de contour des taches de diffraction, les taches sont plus facilement localisables. En particulier, elles peuvent être repérées par des 8 algorithmes élaborés pour reconnaitre et localiser une forme particulière correspondant à la forme des taches de diffraction.

Selon un premier mode de réalisation, les moyens qui permettent de modifier la forme et d'augmenter la longueur de contour des taches de diffraction sont une plaque comportant au moins une ouverture, ladite plaque étant placée sur le trajet du faisceau incident entre la source dudit faisceau incident et l'échantillon de sorte que le faisceau incident passe au travers de ladite au moins une ouverture avant de parvenir sur la face de l'échantillon, ladite au moins une ouverture formant un motif qui est reproduit dans chacune des taches de diffraction du cliché obtenu à l'étape b). Chaque tache du cliché de diffraction sera ainsi la copie ou la réplique du motif présent sur la plaque et formé par l'unique ouverture ou par l'ensemble des ouvertures.

Par exemple, si le motif est une étoile à cinq branches, chaque tache aura la forme de cette étoile à cinq branches. On précise que lorsque l'on dit que le motif est la copie ou la réplique de la forme de chacune des taches de diffraction du cliché de diffraction, cela signifie que le motif et les taches de diffraction ont la même forme, à un facteur de proportion près. On précise également que dans certains cas, certaines parties du motif peuvent être de faible intensité et difficilement visibles. 9 La plaque peut être un élément plan ou courbe. Il s'agit en fait de ce qu'on appelle couramment un diaphragme. Avantageusement, chaque ouverture de ladite au moins une ouverture a un contour qui est constitué par une alternance de portions concaves et de portions convexes. Les portions concaves et convexes peuvent être des segments de courbes ou des segments de droites. La ou les ouvertures peuvent ainsi être des polygones. Le contour des ouvertures peut également être une série de portions droites, concaves et convexes alternées sur une circonférence. Avantageusement, le motif comporte une symétrie angulaire. Par exemple, comme illustré dans la figure 1A, le motif est constitué par une ouverture ayant la forme d'une étoile régulière à quatre branches. Dans ce cas, on a une symétrie angulaire de 90°. Avantageusement, lorsque le motif est formé d'une seule ouverture, le motif peut représenter tout élément géométrique plan ayant une surface S et dont la longueur de contour est supérieure à la longueur de contour d'un cercle de même surface S. Ainsi, pour un cercle de surface S, la longueur de contour va être supérieure au périmètre de ce cercle de surface S, c'est-à-dire supérieure à 2 I- . Avantageusement, lorsque le motif est formé de plusieurs ouvertures, le motif peut représenter un ensemble d'éléments géométriques plans séparés les uns des autres, la somme des longueurs de contour des éléments de l'ensemble étant supérieure à la longueur 10 de contour d'un cercle dont la surface est égale à la somme des surfaces des éléments de l'ensemble, c'est-à- dire supérieure à 2 nS. Lorsque le motif est constitué non pas d'une seule grande ouverture, mais de plusieurs petites ouvertures, cela permet d'augmenter d'avantage la longueur du contour du motif sans augmenter son encombrement, c'est-à-dire la distance la plus grande entre les parties les plus éloignées (ce que l'on appellerait le diamètre dans le cas d'une ouverture circulaire). Avantageusement, le motif a une forme choisie parmi un cercle complètement ou partiellement barré, une étoile, une étoile complètement ou partiellement barrée.

Selon un second mode de réalisation, les moyens permettant de modifier la forme et d'augmenter la longueur de contour des taches de diffraction appliquent un mouvement de translation et/ou de rotation au faisceau incident, à l'échantillon, au faisceau diffracté ou au détecteur. L'application d'un mouvement de translation et/ou de rotation au faisceau incident peut éventuellement résulter en une distorsion dudit faisceau incident. Selon une première variante, les moyens permettant de modifier la forme et d'augmenter la longueur de contour des taches de diffraction appliquent un mouvement de rotation au faisceau incident pour qu'il précesse d'un angle OEp autour d'un axe up passant par la source et par l'échantillon. On 11 applique ainsi un mouvement de précession au faisceau incident autour d'un axe déterminé. De préférence, cet axe est perpendiculaire au plan dans lequel se trouve l'échantillon. De préférence, cet axe est perpendiculaire à la face de l'échantillon sur laquelle le faisceau est incident. Selon une seconde variante, les moyens permettant de modifier la forme et d'augmenter la longueur de contour des taches de diffraction appliquent un mouvement de rotation à l'échantillon pour que l'échantillon précesse d'un angle OEp autour d'un axe up passant par la source et le détecteur. Avantageusement, l'angle OEp de précession (de l'échantillon ou du faisceau incident) est constant 15 L'angle OEp de précession peut également varier en fonction d'un angle 0, l'angle 0 correspondant à l'orientation angulaire du faisceau incident dans un plan perpendiculaire à l'axe up par rapport à une droite fixe située dans ce plan. 20 De préférence, l'angle OEp de précession est inférieur aux angles de Bragg des faisceaux diffractés. Par exemple, dans un microscope électronique fonctionnant à 300 kV, les plus petits angles de Bragg sont de l'ordre de 0, 5° et des angles de précession de 25 0,01 à 0,3° sont bien adaptés. De préférence, l'échantillon est préparé de manière à ce qu'il soit sous la forme d'une lame à faces sensiblement parallèles. Il est à noter que l'échantillon peut être 30 complètement cristallin ou, au contraire, ne contenir qu'une ou plusieurs régions cristallines plus ou moins 12 étendues (ces régions peuvent avoir une taille très petite de l'ordre de quelques nanomètres cubes). Par exemple, l'échantillon peut être un échantillon polycristallin. Il peut aussi être composé de poudres ou de petites particules déposées sur une membrane. Dans ce cas, l'échantillon peut être préparé et placé de sorte que le faisceau incident atteigne successivement ces différentes régions cristallines pour réaliser point par point des cartographies de l'échantillon (un cliché de diffraction en chacun des points). On précise qu'il est également possible d'obtenir des taches de diffraction ayant une forme particulière en donnant cette forme particulière au faisceau incident en utilisant des lentilles. Ainsi, selon une variante de l'invention, les moyens permettant de modifier la forme et d'augmenter la longueur de contour des taches de diffraction utilise une ou plusieurs lentilles électromagnétiques.

D'autres variantes existent et sont décrites dans la partie ci-dessous intitulée « Exposé détaillé ». BRÈVE DESCRIPTION DES DESSINS L'invention sera mieux comprise et d'autres avantages et particularités apparaîtront à la lecture de la description qui va suivre, donnée à titre d'exemple non limitatif, accompagnée des figures annexées parmi lesquelles : - les figures 1A à 1G représentent plusieurs exemples de formes de contour différentes applicables selon l'invention ; 13 - les figures 2A a 2C représentent respectivement une tache de diffraction obtenue dans un cas normal avec un faisceau ne subissant pas de précession (cas de comparaison n'appartenant pas à l'invention) et deux cas particuliers selon l'invention qui montrent la tache de diffraction obtenue, dans un cas, lorsque le faisceau subit une précession selon un angle constant et, dans un second cas, lorsque le faisceau subit une précession d'un angle variant en fonction de l'orientation dudit faisceau ; - les figures 3A a 3C représentent respectivement une tache de diffraction obtenue dans un cas normal avec un faisceau sans translation du détecteur (figure 3A) (cas de comparaison n'appartenant pas à l'invention) et deux cas particuliers selon l'invention qui montrent la tache de diffraction obtenue, dans un cas, lorsque le détecteur est mis en translation pour décrire un cercle (figure 3B), une partie de cercle (figure 3D) ou une figure plus complexe (figure 3C) où la longueur du contour est augmentée. - les figures 4A et 4B sont respectivement un cliché de diffraction obtenu selon l'art antérieur et un cliché de diffraction tel qu'il pourrait être obtenu selon l'invention par mise en translation du détecteur ; - la figure 5A représente une simulation d'un cliché de diffraction traditionnel pour un échantillon de silicium et donnant des taches de diffraction sous forme de disques ; 14 - la figure 5B représente une simulation d'un cliché de diffraction obtenu selon un mode de réalisation de l'invention en faisant précesser le faisceau incident d'un angle déterminé et donnant des taches de diffraction sous forme d'anneaux ; - la figure 5C représente les valeurs de déformation mesurées sur des clichés de diffraction d'échantillons de silicium de différentes épaisseurs, selon que les clichés de diffraction sont obtenus de manière traditionnelle ou selon le procédé de l'invention. EXPOSÉ DÉTAILLÉ DE MODES DE RÉALISATION PARTICULIERS Le procédé selon l'invention propose une manière différente de localiser les taches de diffraction, basée non pas sur la localisation d'un maximum d'intensité, mais sur la localisation de la forme particulière des taches ou, si un seuillage est appliqué à chaque tache de diffraction, à chaque isocontour des taches de diffraction.

Le faisceau incident peut être un faisceau de rayons X, de neutrons ou d'ions. De préférence, le faisceau incident sera un faisceau d'électrons. Dans le cas de rayons X, le faisceau sera de préférence un faisceau blanc, c'est-à-dire comportant plusieurs longueurs d'onde, de façon à obtenir des clichés de diffraction contenant de nombreuses taches de diffraction. Il est à noter que les clichés de diffraction sont généralement obtenus avec un faisceau incident spatialement cohérent. On rappelle qu'un faisceau incident spatialement cohérent signifie, comme 15 l'homme du métier le sait, que les rayons constituant le faisceau sont en phase et que leurs fonctions d'onde (et non leur intensité) s'additionnent lorsque les rayons sont superposes. Mais le procédé selon l'invention s'applique également à un échantillon périodique illuminé par un faisceau spatialement incohérent. Par exemple, dès qu'on réalise une image d'un échantillon périodique avec un système de lentilles, on obtient dans le plan focal du système de lentilles un cliché formé de taches ponctuelles - c'est-à-dire des taches de diffraction - qui signale la périodicité de la structure, que le faisceau incident soit cohérent ou non. Il s'avère donc que l'augmentation de la longueur du contour des taches de diffraction est également intéressante dans le cas d'un faisceau incident spatialement incohérent. Le procédé selon l'invention s'applique à toute technique de diffraction, comme par exemple la diffraction par rayons X, par microscope électronique, la diffraction par neutrons_ Les clichés de diffraction peuvent donc par exemple être obtenus en utilisant un microscope électronique à balayage ou à transmission. Comme nous l'avons vu ci-dessus, il y a différentes variantes possibles pour modifier la forme et augmenter le contour de forme des taches de diffraction. Le choix de telle ou telle variante s'effectue en fonction de la nature du faisceau incident, de l'équipement dont on dispose pour réaliser la diffraction ou encore de la précision ou de la rapidité de la mesure que l'on souhaite obtenir. 16 En fait, on peut distinguer deux façons de réaliser des clichés de diffraction : la diffraction classique et la diffraction source. La diffraction classique consiste à former un cliché de diffraction dans le plan focal d'une lentille (cette méthode nécessite donc l'utilisation de lentilles). La diffraction source consiste à enregistrer l'image d'une source ponctuelle et des images de la source réfléchies par les différents plans cristallographique de l'échantillon. Lorsqu'on cherche à modifier la forme et à augmenter la longueur de contour des taches de diffraction en utilisant un diaphragme selon l'une des possibilités de l'invention, il faut idéalement placer le diaphragme dans l'image de la source afin d'obtenir une diffraction source. Pour obtenir une diffraction classique, il faut idéalement placer le diaphragme dans un plan conjugué au plan focal de la lentille image.

Lorsqu'on cherche à modifier la forme et à augmenter la longueur de contour des taches de diffraction en agissant sur le faisceau incident, on peut procéder à une rotation du faisceau incident, en diffraction classique, ou à une translation du faisceau incident, en diffraction source. En diffraction source, l'utilisation de lentilles peut également donner une forme au faisceau incident qui augmente la longueur de son contour. Lorsqu'on cherche à modifier la forme et à 30 augmenter la longueur de contour des taches de diffraction en agissant sur l'échantillon, on peut 17 procéder à une rotation de l'échantillon, en diffraction classique, ou à une translation, en diffraction source ou encore à une « déformation » du faisceau incident en diffraction source en utilisant des lentilles qui viendront donner une forme caractéristique au faisceau et qui augmentera ainsi la longueur de son contour. Lorsqu'on cherche à modifier la forme et à augmenter la longueur de contour des taches de diffraction en agissant sur le détecteur, on peut procéder à une translation du détecteur (ou des faisceaux diffractés), en diffraction source ou en diffraction classique. La localisation des taches de diffraction est facilitée, d'une part, par le fait que, comme les taches de diffraction ne sont plus ponctuelles ou sous forme de disques mais ont au contraire une forme reconnaissable, les taches de diffraction peuvent facilement être identifiées et ne sont plus confondues avec des taches correspondant à du bruit. D'autre part, la localisation des taches de diffraction peut à présent être obtenue en utilisant des algorithmes qui vont reconnaitre et localiser une forme particulière correspondant à la forme des taches de diffraction. Au lieu d'être localisée en repérant les maxima d'intensité comme dans l'art antérieur, il est maintenant possible, grâce au procédé selon l'invention, de repérer la forme et le contour des taches de diffraction. Cela nous permet de nous affranchir de la correction due à la sphère d'Ewald, 18 bien connue de l'Homme du métier, et de minimiser les phénomènes dynamiques dans les taches de diffraction puisque le contour est moins sensible (car contenant plus de points) que la position d'un unique maximum. Du fait de la disparition des imprécisions causées par la sphère d'Ewald et de la minimisation des phénomènes dynamiques, il est alors possible de considérer les taches de diffraction comme étant périodique dans l'espace réciproque, ce qui facilite encore la localisation de ces taches de diffraction. Il devient alors possible d'utiliser des méthodes mathématiques puissantes de corrélation ou de fittage par réseau afin d'obtenir une grande sensibilité sur les mesures de la position des taches de diffraction, d'une part, et sur les mesure des déformations, d'autre part. Les taches de diffraction obtenue ont, selon l'invention, une forme et un contour particuliers. Dans la pratique, le contour des taches de diffraction peut être flou ; pour localiser les taches de diffraction, on pourra donc choisir de localiser un isocontour, c'est-à-dire un contour ayant la même intensité lumineuse. On pourra par exemple choisir un isocontour ayant comme valeur l'intensité maximale divisée par 2. Les taches de diffraction ayant des intensités très différentes, la valeur de l'isocontour est spécifique à chaque tache de diffraction. On pourra ainsi utiliser des algorithmes de corrélation pour localiser précisément soit globalement, soit individuellement les contours des taches de diffractions. 19 Il existe différentes variantes possibles pour modifier la forme et augmenter la longueur de contour de taches de diffraction selon l'invention. On peut par exemple utiliser un diaphragme comportant une ou plusieurs ouvertures formant un motif particulier. Dans les figures 1A à 1G sont représentés différents diaphragmes 1 comportant chacun un motif 2 réalisé en créant une ou plusieurs ouvertures 3 de formes variées.

On précise que les motifs 2 illustrés dans les figures 1A à 1G représentent des motifs appartenant à des diaphragmes (plaque comportant une ou plusieurs ouvertures 3), mais les motifs de chacune de ces figures pourraient également représenter chacune une tache de diffraction, étant donné que la forme de chaque tache de diffraction est la « copie conforme » du motif 2 du diaphragme utilisé. Cet effet est d'autant plus marqué si le diaphragme est placé dans le plan conjugué au plan focal de la lentille objectif, dans le cas de la diffraction classique, ou au contraire dans le plan conjugué à l'image de la source dans le cas de la diffraction source. Il est important de signaler que dans certaines variantes de diffraction Laue (faisceau blanc), il peut y avoir une homothétie entre différentes taches de diffraction. D'autre part, en microscopie électronique, toutes les parties du contour des taches peuvent ne pas être visible du fait de la non homogénéité des taches de diffraction. Dans ce cas, toutes les taches de diffraction ont la même forme de base, mais seulement certaines parties du contour des taches sont visibles. 20 Au lieu d'avoir une unique ouverture de forme circulaire comme ce qui est parfois le cas dans l'art antérieur lorsqu'on utilise un diaphragme (par exemple pour avoir plus d'intensité dans le faisceau incident), le diaphragme selon l'invention possède une ou plusieurs ouvertures 3. La forme, la longueur de contour et, dans le cas où il y a plusieurs ouvertures, l'agencement des ouvertures les unes par rapport aux autres, permettent d'obtenir un motif particulier. En passant à travers la ou les ouvertures du diaphragme, le faisceau va ressortir en ayant adopté la même forme que le motif constitué par la ou les ouvertures du diaphragme et ce motif va se retrouver dans les taches de diffraction : chaque tache de diffraction va avoir, à un facteur de proportion près, la même forme et le même contour que le motif du diaphragme. Dans la figure 1E par exemple, au lieu d'avoir une longueur de contour égale au périmètre d'un cercle, on a une longueur de contour qui est la somme des contours de chacune des trois portions formant le motif, c'est-à-dire les parties extérieures en arc de cercle, mais aussi les parties intérieures (dans la figure 1E, il y a deux parties intérieures pour chaque arc de cercle). On peut ainsi avoir un motif constitué d'une unique ouverture 3 dont le contour 4 présente une forme reconnaissable, comme c'est le cas dans les figures 1A et 1B représentant respectivement une étoile à quatre branches et une étoile à cinq branches, ou au contraire une forme polygonale indéfinie (figure 1C).

Le motif peut également être constitué de plusieurs ouvertures 3. Comme les ouvertures sont 21 espacées les unes des autres mais d'une distance relativement faible par rapport à la surface totale du diaphragme, cela fait comme ci on avait une unique ouverture ajourée. Par exemple, dans la figure 1D, il y a trois ouvertures, mais on peut reconnaitre l'étoile à cinq branches de la figure 1B, qui est ici séparée en trois parties distinctes, ayant chacune un contour 4a, 4b, 4c. Le contour 4 de la figure 1A est formé de quatre portions convexes et concaves alternées sur une circonférence. Ce contour comporte deux plans de symétrie. Le contour de la figure 1B est quant à lui formé de cinq portions convexes et concaves alternées.

Le contour de la figure 1C est formé de quatre portions convexes et concaves alternées et ne comporte aucun plan de symétrie. L'ouverture représentée dans la figure 1C est un polygone. Les formes de motif possibles sont multiples. On peut par exemple avoir une ouverture en forme d'étoile : étoile à branches régulières ou irrégulières, polygone quelconque, deux demi-cercles se faisant face, correspondant à un cercle barré, c'est-à-dire un cercle sur lequel on aurait disposé une tige traversant le cercle de part en part, un cercle partiellement barré (la tige 5 partant d'un bord du cercle sans rejoindre le bord opposé). Il peut également s'agir d'étoiles totalement barrée ou partiellement barrée. Par exemple, dans les figures 1E et 1F, on a respectivement un cercle séparé en trois portions et un cercle séparé en deux portions. Dans la 22 figure 1G, il s'agit de l'étoile de la figure 1B séparé en deux portions. La séparation en portions peut par exemple se faire en disposant en travers de l'ouverture du diaphragme un filament 5.

Il est possible d'utiliser le matériel existant pour modifier la forme et augmenter la longueur de contour des taches de diffraction. A titre d'exemple, certains microscopes, comme les microscopes TITAN de chez FEI, comportent un ou plusieurs porte- diaphragmes condenseurs, dans lesquels il est possible de disposer un ou plusieurs diaphragmes, qui ont généralement une ouverture circulaire. Il est possible d'utiliser deux diaphragmes circulaires placés dans deux porte-diaphragmes condenseurs et de superposer les deux diaphragmes de façon à obtenir des taches de diffraction ayant une forme particulière (contour augmenté). On peut également remplacer un des deux diaphragmes circulaires par une forme originale en étoile ou par un fil nanométrique que l'on place en travers de l'ouverture du diaphragme restant. On obtient alors le motif illustré dans la figure 1F (fil traversant de part en part le cercle du diaphragme).

On précise que lorsqu'on utilise un diaphragme pour modifier la forme et la longueur de contour des taches de diffraction, il faut placer le diaphragme entre la source du faisceau et l'échantillon. Lorsque le cliché de diffraction est obtenu en utilisant un jeu de lentilles (diffraction classique) (comme c'est par exemple le cas en microscopie électronique), il est préférable de placer 23 le diaphragme dans un plan conjugué au plan de diffraction dans lequel est positionné le détecteur. De cette manière, les taches de diffraction auront un contour net dans le plan de diffraction.

Si au contraire on travaille plutôt en diffraction source, il est avantageux de situer le diaphragme dans le plan image de la source. En microscopie électronique, l'image de la source est généralement si petite (quelques dizaines de nanomètres) qu'il est difficile d'usiner un diaphragme de cette taille. Il est alors préférable d'utiliser des lentilles (par exemple les lentilles d'un correcteur d'aberration sphérique sonde) afin de donner une forme au faisceau incident. Une forme triangulaire peut par exemple être obtenue en introduisant de l'astigmatisme d'ordre 3 (coefficient A2 dans le logiciel de la compagnie CEOS) au niveau de la sonde.

La modification de la forme et l'augmentation de la longueur de contour des taches de diffraction peut aussi être obtenue en faisant précesser le faisceau incident, ou ce qui est équivalent, l'échantillon d'un angle fixe autour d'un axe. Dans la figure 2A est représenté le cas classique de la projection d'un faisceau sur un plan à partir d'une source. On voit qu'on obtient un cercle. Dans la figure 2B, le faisceau précesse autour de l'axe up d'un angle ap. On obtient ainsi une tache de diffraction ayant la forme d'un anneau. L'angle de précession OEp sera par exemple égal à 0,2°. 24 Il est également possible que la précession du faisceau incident varie en fonction de la localisation angulaire du faisceau. Comme illustré dans la figure 2C, on constate que la précession change en fonction de l'angle 0 du faisceau : on obtient ainsi une tache de diffraction ayant la forme d'une étoile dont le centre est évidé. Il est également possible, au lieu de faire précesser le faisceau incident, de translater l'échantillon ou de translater les faisceaux diffractés. Par exemple, dans la figure 3B est représenté le cas d'une translation du détecteur.

Selon un autre exemple de réalisation, la modification de la forme et l'allongement de la longueur de contour des taches de diffraction peuvent être obtenus en appliquant un mouvement de translation au faisceau diffracté ou du détecteur. On peut par exemple obtenir des taches de diffraction ayant la forme d'anneau étoilé (étoile dont le centre est évidé) représenté dans la figure 3C en appliquant un mouvement de translation au détecteur, par exemple, pendant une durée déterminée selon des lignes directrices 200, 300, 400_ qui, mises bout à bout, formeraient ici le contour d'une étoile. On va ainsi former une tache de diffraction de forme circulaire ou ponctuelle qui va être déplacée par translation. La translation du détecteur est particulièrement adaptée pour une diffraction par rayons X. La translation peut aussi être obtenue en utilisant des bobines déflectrices qui 25 vont déplacer le faisceau diffracté plutôt que de translater le détecteur. D'autres formes pour les taches de diffraction sont possibles. Par exemple, il est tout à fait possible de ne pas réaliser la précession jusqu'au bout et ainsi de ne pas refermer le cercle représenté dans la figure 3B, obtenant ainsi des taches de diffraction ayant une forme équivalente à la lettre C ou une forme de virgule.

L'application d'un mouvement de translation ou de rotation au faisceau incident, au détecteur, à l'échantillon ou au faisceau diffracté présente de nombreux avantages. Outre le fait que cela permet de donner une forme reconnaissable aux taches de diffraction, ce qui permet de les différencier du bruit, cela permet aussi d'éviter la saturation des pixels du détecteur et permet également d'obtenir une résolution inférieure aux pixels.

Pour illustrer le propos de l'invention, nous avons simulé ce à quoi ressemblerait un cliché de diffraction selon l'invention. Un cliché de diffraction de Laue traditionnel est représenté dans la figure 4A. Sur ce cliché, on constate qu'il y a une multitude de points qui correspondent à des taches de diffraction, mais également à du bruit. En appliquant un ensemble de translations à 30 la figure 4A (ce qui revient à appliquer des translations au détecteur) on obtient le cliché 26 illustré dans la figure 4B. Les translations élémentaires ont été choisies de façon à décrire dans cet exemple un cercle. On constate que tous les points de la figures 4A, bruit ou tache de diffraction, donnent un cercle plus ou moins intense sur la figure 4B, car les translations ont été réalisées après l'acquisition des diagrammes de diffraction. Sur un cliché expérimental, les taches aléatoires dans le temps, c'est-à-dire ce que l'on appelle le bruit, ne produiront aucun motif. Les taches de diffraction, qui sont quant à elles constantes au cours de la translation du faisceau, décriront le motif choisi par l'ensemble des translations. L'invention permet donc de différencier le bruit du véritable signal.

Nous allons à présent démontrer l'utilité du procédé selon l'invention pour mesurer les déformations présentes dans un échantillon. Dans la figure 5A est représentée la simulation d'un cliché de diffraction typique obtenu lorsqu'on utilise un sonde électronique de petite taille (typiquement 3 nm de diamètre) sur un échantillon de silicium observé selon une direction [011]. On constate que le cliché de diffraction n'est pas constitué de taches de diffraction ponctuelles, mais plutôt de disques qui ne sont pas uniformes du fait que la taille du faisceau incident est très petite et aussi du fait de la diffusion multiple des électrons dans le silicium (effet dit dynamique). Dans la figure 5B est représentée la simulation d'un cliché de diffraction obtenu en faisant précesser le faisceau incident autour de la direction 27 [011] d'un angle de 0,05°. On constate que les taches de diffraction, bien qu'elles ne soient toujours pas uniformes, ont une forme d'anneaux, ce qui les rend plus facilement détectables que les disques de la figure 5A et ce qui permet donc de retrouver très précisément les paramètres de maille du cristal simulé. Enfin, dans la figure 5C sont reportées des valeurs de déformations (axe vertical) mesurées sur des clichés de diffraction simulés à partir d'échantillons de silicium de différentes épaisseurs et de différents paramètres cristallins (axe horizontal), ces valeurs de déformations étant déterminées soit à partir de clichés de diffraction du type de la figure 5A avec des taches de diffraction en forme de disques (courbe dont les points de mesures sont représentés par des carrés), soit à partir de clichés de diffraction du type de la figure 5B avec des taches de diffraction en forme d'anneaux (courbe dont les points de mesure sont représentés par des ronds pleins), la déformation réelle étant représentée par une ligne en traits discontinus. En comparant les différentes courbes de la figure 5C, on constate l'avantage qu'il y a à augmenter la longueur du contour des taches de diffraction lorsque l'on veut mesurer précisément les paramètres cristallins d'un échantillon en utilisant la diffraction d'électrons.

Claims (13)

1. REVENDICATIONS1. Procédé pour faciliter la localisation de taches de diffraction présentes sur un cliché de diffraction, ledit procédé comprenant les étapes successives suivantes . a) l'obtention d'un cliché de diffraction par éclairage d'au moins une partie d'un échantillon comportant au moins une zone périodique par un faisceau incident d'un rayonnement susceptible d'être diffracté par ladite au moins une zone périodique de l'échantillon, et par placement d'un détecteur sur le trajet du faisceau ainsi diffracté ; b) la localisation des taches de diffraction présentes sur le cliché de diffraction obtenu à l'étape a), par détermination des coordonnées spatiales de ces taches sur le détecteur ; et étant caractérisé en ce que l'étape b) est facilitée par l'utilisation, à l'étape a), de moyens qui permettent de modifier la forme et d'augmenter la longueur de contour des taches de diffraction se formant sur ledit cliché.
2. 2. Procédé selon la revendication 1, dans lequel les moyens qui permettent de modifier la forme et d'augmenter la longueur de contour des taches de diffraction sont une plaque (1) comportant au moins une ouverture (3 ;4a,4b,4c), ladite plaque étant placée sur le trajet du faisceau entre la source dudit faisceau et l'échantillon de sorte que le faisceau passe au travers de ladite au moins une ouverture avant de parvenir sur 29 la face de l'échantillon, ladite au moins une ouverture formant un motif qui est reproduit dans chacune des taches de diffraction du cliché obtenu à l'étape b).
3. 3. Procédé selon la revendication 2, dans lequel chaque ouverture de ladite au moins une ouverture a un contour qui est constitué par une alternance de portions concaves et de portions convexes.
4. 4. Procédé selon la revendication 2, dans lequel, lorsque le motif est formé d'une seule ouverture (3), le motif représente tout élément géométrique plan ayant une surface S et dont la longueur de contour est supérieure à la longueur de contour d'un cercle de même surface S.
5. 5. Procédé selon la revendication 2, dans lequel, lorsque le motif est formé de plusieurs ouvertures (4a,4b,4c), le motif représente un ensemble d'éléments géométriques plans séparés les uns des autres, la somme des longueurs de contour des éléments de l'ensemble étant supérieure à la longueur de contour d'un cercle dont la surface est égale à la somme des surfaces des éléments de l'ensemble.
6. 6. Procédé selon la revendication 2 ou 3, dans lequel le motif a une forme choisie parmi un cercle complètement ou partiellement barré, une étoile, une étoile complètement ou partiellement barrée. 30
7. 7. Procédé selon la revendication 1, dans lequel les moyens permettant de modifier la forme et d'augmenter la longueur de contour des taches de diffraction appliquent un mouvement de translation et/ou de rotation au faisceau, à l'échantillon ou au détecteur.
8. 8. Procédé selon la revendication 7, dans lequel les moyens permettant de modifier la forme et d'augmenter la longueur de contour des taches de diffraction appliquent un mouvement de rotation au faisceau pour que le faisceau précesse d'un angle OEp autour d'un axe up passant par la source et par l'échantillon.
9. 9. Procédé selon la revendication 7, dans lequel les moyens permettant de modifier la forme et d'augmenter la longueur de contour des taches de diffraction appliquent un mouvement de rotation au détecteur pour que le détecteur précesse d'un angle OEp autour d'un axe up passant par la source et par l'échantillon.
10. 10. Procédé selon la revendication 7, dans lequel les moyens permettant de modifier la forme et d'augmenter la longueur de contour des taches de diffraction appliquent un mouvement de rotation à l'échantillon pour que l'échantillon précesse d'un angle OEp autour d'un axe up passant par la source et le détecteur. 31
11. 11. Procédé selon l'une quelconque des revendications 8, 9 ou 10, dans lequel l'angle OEp de précession est constant.
12. 12. Procédé selon l'une quelconque des revendications 8, 9 ou 10, dans lequel l'angle OEp de précession varie en fonction d'un angle 0, l'angle 0 correspondant à l'orientation du faisceau dans un plan perpendiculaire à l'axe up par rapport à une droite fixe située dans ce plan.
13. 13. Procédé selon la revendication 1, dans lequel les moyens permettant de modifier la forme et d'augmenter la longueur de contour des taches de diffraction utilise une ou plusieurs lentilles électromagnétiques.