FR2944457A1 - PROCESS FOR MANUFACTURING DIRECT AND INDIRECT COLD-INDIRECT OIL-IN-WATER EMULSION WITH LOW AGITATION - Google Patents
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Abstract
L'invention concerne un procédé de fabrication d'une émulsion cosmétique, pharmaceutique ou alimentaire, huile-dans-eau, par voie directe ou indirecte, à froid et à faible agitation pendant un temps court, ladite émulsion comprenant de la gomme de xanthane (ou xanthane) à titre de gélifiant, au moins un agent de surface non ionique, anionique, cationique et/ou amphotère, et au moins un liquide lipophile.The invention relates to a method for manufacturing a cosmetic, pharmaceutical or food emulsion, oil-in-water, directly or indirectly, cold and with low agitation for a short time, said emulsion comprising xanthan gum ( or xanthan) as a gelling agent, at least one nonionic, anionic, cationic and / or amphoteric surfactant, and at least one lipophilic liquid.
Description
Procédé de fabrication d'une émulsion huile-dans-eau par voie directe et indirecte à froid et à faible agitation Process for manufacturing an oil-in-water emulsion by direct and indirect cold and low agitation
L'invention concerne un procédé de fabrication d'une émulsion cosmétique, pharmaceutique ou alimentaire, huile-dans-eau, par voie directe ou indirecte, à froid et à faible agitation pendant un temps court, ladite émulsion comprenant de la gomme de xanthane (ou xanthane) à titre de gélifiant, au moins un agent de surface non ionique, anionique, cationique et/ou amphotère, et au moins un liquide lipophile. The invention relates to a method for manufacturing a cosmetic, pharmaceutical or food emulsion, oil-in-water, directly or indirectly, cold and with low agitation for a short time, said emulsion comprising xanthan gum ( or xanthan) as a gelling agent, at least one nonionic, anionic, cationic and / or amphoteric surfactant, and at least one lipophilic liquid.
L'art antérieur Les épaississants ou gélifiants sont fréquemment utilisés dans la fabrication des produits cosmétiques ou pharmaceutiques, en particulier les émulsions, dans le but de modifier la viscosité, d'améliorer la stabilité ou la substantivité des produits. PRIOR ART Thickeners or gelling agents are frequently used in the manufacture of cosmetic or pharmaceutical products, in particular emulsions, in order to modify the viscosity, to improve the stability or substantivity of the products.
Les épaississants ou gélifiants dans les émulsions limitent les phénomènes de crémage ce qui garantit une durée de conservation plus importante, et empêche également la sédimentation des particules tout en permettant une utilisation facile du produit par le consommateur. Cependant, ces épaississants ou gélifiants nécessitent une mise en oeuvre particulière au niveau du procédé car ils ont tendance à mal se disperser dans les compositions en particulier dans les émulsions, et encore plus particulièrement dans les émulsions huile dans eau, ce qui entraîne par exemple une gélification incomplète et/ou une instabilité de l'émulsion. The thickeners or gelling agents in the emulsions limit the creaming phenomena which guarantees a longer shelf life, and also prevents the sedimentation of the particles while allowing easy use of the product by the consumer. However, these thickeners or gelling agents require a particular implementation at the level of the process since they tend to be poorly dispersible in the compositions, in particular in emulsions, and even more particularly in oil-in-water emulsions, which leads for example to incomplete gelation and / or instability of the emulsion.
L'art antérieur a résolu partiellement ce problème en dispersant ces épaississants ou gélifiants au moyen de systèmes d'agitation énergique important comme les défloculateurs, associés à un apport thermique conséquent lors des opérations de mélange. The prior art has partially solved this problem by dispersing these thickeners or gelling agents by means of strong energetic stirring systems such as deflocculators, associated with a substantial heat input during mixing operations.
Un des problèmes rencontrés par cette solution technique de l'art antérieur est la faible reproductibilité des conditions opératoires, fonction du matériel, ou encore de la température utilisée. En particulier une des conséquences est une mauvaise reproductibilité des lots d'un même produit à l'autre selon l'énergie développée par le moteur d'agitation lors de la fabrication. One of the problems encountered by this technical solution of the prior art is the low reproducibility of the operating conditions, depending on the equipment, or the temperature used. In particular one of the consequences is a poor reproducibility batches of the same product to another depending on the energy developed by the agitation motor during manufacture.
Afin de résoudre le problème de dispersion du gélifiant, l'art antérieur décrit également des compositions contenant, en plus du gélifiant, un liquide lipophile dont le rôle est de permettre une meilleure dispersion de l'agent gélifiant lors de la fabrication des produits. In order to solve the dispersion problem of the gelling agent, the prior art also describes compositions containing, in addition to the gelling agent, a lipophilic liquid whose role is to allow a better dispersion of the gelling agent during the manufacture of the products.
Cependant, les gélifiants utilisés dans l'art antérieur en association avec le liquide lipophile appartiennent à la catégorie des dérivés acryliques. Ces dérivés acryliques sont sensibles à l'environnement ionique et ne peuvent pas être utilisés dans tous les développements de produit. However, the gelling agents used in the prior art in combination with the lipophilic liquid belong to the category of acrylic derivatives. These acrylic derivatives are sensitive to the ionic environment and can not be used in all product developments.
A l'inverse, la présente invention s'intéresse à un gélifiant particulier, la gomme xanthane, qui en association avec un liquide lipophile est capable d'épaissir les liquides ou de gélifier une émulsion dans une gamme de pH élevée en présence de forte concentration ionique. En outre la demanderesse a montré que l'utilisation de la gomme de xanthane comme gélifiant dans une émulsion cosmétique ou pharmaceutique huiledans-eau pouvait résoudre le problème de la reproductibilité des conditions opératoires, car ne nécessitait pas de forte agitation pendant un temps important ni d'apport thermique important. Conversely, the present invention is concerned with a particular gelling agent, xanthan gum, which in combination with a lipophilic liquid is capable of thickening liquids or of gelling an emulsion in a high pH range in the presence of high concentration. ionic. In addition, the Applicant has shown that the use of xanthan gum as a gelling agent in a cosmetic or pharmaceutical oil-in-water emulsion could solve the problem of the reproducibility of the operating conditions, since it did not require strong agitation for a long time, nor did it require important thermal contribution.
La demande internationale de brevet WO 2007/091016 décrit une méthode de préparation d'une émulsion huile dans eau comprenant les étapes suivantes : a) dispersion d'un agent de surface de type non-ionique et d'une association de xanthane et de polyglucomannan (association xanthane + polyglucomannan dans les concentrations allant de 0,02 à 0,5% en poids de l'émulsion obtenue) dans une huile ou un milieu liquide non aqueux, b) mélange de l'eau avec la phase huileuse obtenue à l'étape a), de préférence à basse température et sous une énergie mécanique de cisaillement faible, afin de former une émulsion huile dans eau, et c) mélange de l'émulsion obtenue, de préférence sous 15 faible agitation, jusqu'à homogénéisation. La particularité de la présumée invention décrite dans ce document est l'utilisation de tensio-actif non ionique en association avec la gomme de xanthane et le polyglucomannan, ainsi qu'une huile, pour permettre 20 l'obtention d'émulsion huile dans eau stable par un procédé par voie indirecte à une température inférieure à 50°C et une agitation inférieure à 5000s-1. International patent application WO 2007/091016 describes a method for preparing an oil-in-water emulsion comprising the following steps: a) dispersion of a non-ionic surfactant and a combination of xanthan and polyglucomannan (xanthan + polyglucomannan combination in concentrations ranging from 0.02 to 0.5% by weight of the emulsion obtained) in an oil or a nonaqueous liquid medium, b) mixing of the water with the oily phase obtained at 1 step a), preferably at low temperature and low mechanical shear energy, to form an oil-in-water emulsion, and c) mixing the obtained emulsion, preferably with gentle stirring, until homogenization. The peculiarity of the presumed invention described in this document is the use of nonionic surfactant in combination with xanthan gum and polyglucomannan, as well as an oil, in order to obtain a stable oil-in-water emulsion. by an indirect method at a temperature lower than 50 ° C and stirring less than 5000s-1.
A la lecture de la description de ce document l'homme du 25 métier en déduit que le procédé décrit ne permet pas l'élaboration d'émulsion stable si ce procédé est par voie directe (exemples 4 et 7), que les tensioactifs anioniques, cationiques et amphotères ne sont souhaitables dans les émulsions (page 9 lignes 4 à 9), et que le procédé ne permet pas l'élaboration d'émulsion stable à des concentrations ioniques supérieures à 0.05 moles. En outre à la lecture de ce document, il n'est pas possible pour l'homme du métier de déterminer la concentration de xanthane, celle-ci étant toujours en association avec du polyglucomannan, la concentration de l'association des deux molécules étant comprise entre 0,02 et 0,5%, et le ratio xanthane/polyglucomannan n'étant pas spécifié. Pour autant l'homme du métier peut en déduire que les concentrations de xanthane à utiliser sont faibles à très faibles et en tout cas bien inférieures à 0,5% en poids de la composition finale. On reading the description of this document the skilled person deduces that the method described does not allow the development of stable emulsion if this process is direct (Examples 4 and 7), that the anionic surfactants, Cationic and amphoteric compounds are not desirable in emulsions (page 9 lines 4 to 9), and the process does not allow the production of stable emulsions at ionic concentrations greater than 0.05 moles. In addition to reading this document, it is not possible for the skilled person to determine the concentration of xanthan, the latter being always in association with polyglucomannan, the concentration of the combination of the two molecules being understood between 0.02 and 0.5%, and the xanthan / polyglucomannan ratio not being specified. However, one skilled in the art can deduce that the xanthan concentrations to be used are low to very low and in any case much less than 0.5% by weight of the final composition.
De manière surprenante et inattendue et à l'inverse des préjugés techniques émis par le document WO 2007/091016, la demanderesse a montré qu'il était possible d'obtenir des émulsions cosmétique ou pharmaceutique huile-dans-eau stable grâce à un procédé de fabrication par voie directe ou indirecte à froid et à faible agitation, ladite émulsion comprenant de la gomme de xanthane à titre de gélifiant à des concentrations importantes, au moins un agent de surface non ionique, anionique, cationique ou amphotère et leurs mélanges, et au moins un liquide lipophile. Surprisingly and unexpectedly, and contrary to the technical prejudices issued by the document WO 2007/091016, the applicant has shown that it is possible to obtain stable oil-in-water cosmetic or pharmaceutical emulsions by means of a method of direct or indirect manufacture with cold and low agitation, said emulsion comprising xanthan gum as a gelling agent at high concentrations, at least one nonionic, anionic, cationic or amphoteric surfactant and mixtures thereof, and less a lipophilic liquid.
La présente invention permet d'utiliser plus facilement la gomme xanthane dans les préparations cosmétiques ou pharmaceutiques car il n'est pas nécessaire d'apporter lors du procédé de fabrication de l'émulsion une énergie d'agitation forte pendant un temps long pour obtenir une dispersion optimale de la xanthane. En effet, lorsque la gomme xanthane est dispersée dans la composition contenant au moins un liquide lipophile, elle est capable de diffuser lentement au travers de ce liquide pour rejoindre la phase aqueuse soit épaissir le produit soit former un réseau gélifié stable et homogène. The present invention makes it easier to use xanthan gum in cosmetic or pharmaceutical preparations because it is not necessary to provide during the emulsion manufacturing process a strong stirring energy for a long time in order to obtain optimal dispersion of xanthan. Indeed, when the xanthan gum is dispersed in the composition containing at least one lipophilic liquid, it is capable of diffusing slowly through this liquid to join the aqueous phase is to thicken the product or form a stable and homogeneous gelled network.
L'invention procédé L'invention concerne un procédé de fabrication d'une émulsion huile-dans-eau par voie directe, caractérisé en ce qu'il contient les étapes suivantes : a) préparation d'une phase A, comprenant les éléments suivants: - du xanthane, - au moins un agent de surface de type non ionique, anionique, cationique ou amphotère, et leurs mélanges ; et - au moins un liquide lipophile ; b) agitation de la phase A jusqu'à homogénéisation, préférentiellement à une vitesse d'agitation comprise entre 5 et 250 rpm et plus préférentiellement à une vitesse d'agitation inférieure à 50 rpm ; c) préparation d'une phase aqueuse B, de préférence à une température comprise entre 20 et 50°C ; d) ajout de la phase A à la phase B sous agitation à une température comprise entre 20°C et 50°C pendant une durée comprise entre 5 et 30 minutes, préférentiellement entre 5 et 20 minutes, plus préférentiellement entre 5 et 10 minutes, et encore plus préférentiellement pendant une durée de 10 minutes ; et e) maintien de l'agitation jusqu'à obtention d'une émulsion huile-dans-eau stable. The invention relates to a method for manufacturing an oil-in-water emulsion directly, characterized in that it contains the following steps: a) preparation of a phase A, comprising the following elements: xanthan, at least one nonionic, anionic, cationic or amphoteric surfactant, and mixtures thereof; and - at least one lipophilic liquid; b) stirring of phase A until homogenization, preferably at a stirring speed of between 5 and 250 rpm and more preferably at a stirring speed of less than 50 rpm; c) preparing an aqueous phase B, preferably at a temperature between 20 and 50 ° C; d) addition of phase A to phase B with stirring at a temperature between 20 ° C and 50 ° C for a period of between 5 and 30 minutes, preferably between 5 and 20 minutes, more preferably between 5 and 10 minutes, and even more preferably for a period of 10 minutes; and e) maintaining stirring until a stable oil-in-water emulsion is obtained.
Préférentiellement, le procédé selon l'invention est caractérisé en ce que l'agitation à l'étape b) se fait à une température comprise entre 20 et 50°C. Preferably, the process according to the invention is characterized in that the stirring in step b) is carried out at a temperature of between 20 and 50 ° C.
Préférentiellement, le procédé selon l'invention est caractérisé en ce que l'agitation dans les étapes b), d) et e) se fait à l'aide d'une turbine. Preferably, the method according to the invention is characterized in that the stirring in steps b), d) and e) is done using a turbine.
L'invention concerne également un procédé de fabrication d'une émulsion huile-dans-eau par inversion de phase, caractérisé en ce qu'il contient les étapes suivantes : a) préparation d'une phase A, comprenant les éléments suivants: - du xanthane, - au moins un agent de surface de type non ionique, anionique, cationique ou amphotère, et leurs mélanges ; et - au moins un liquide lipophile ; b) agitation de la phase A jusqu'à homogénéisation, préférentiellement à une vitesse d'agitation comprise entre 5 et 250 rpm et plus préférentiellement à une vitesse d'agitation inférieure à 50 rpm ; c) préparation d'une phase aqueuse B, de préférence à une température comprise entre 20 et 50°C ; d) ajout de la phase B à la phase A sous agitation à une température comprise entre 20°C et 50°C pendant une durée comprise entre 5 et 30 minutes, préférentiellement entre 5 et 20 minutes, plus préférentiellement entre 5 et 10 minutes, et encore plus préférentiellement pendant une durée de 10 minutes ; et e) maintien de l'agitation jusqu'à obtention d'une 5 émulsion huile-dans-eau stable. The invention also relates to a method for manufacturing an oil-in-water emulsion by phase inversion, characterized in that it contains the following steps: a) preparation of a phase A, comprising the following elements: xanthan, at least one surfactant of nonionic, anionic, cationic or amphoteric type, and mixtures thereof; and - at least one lipophilic liquid; b) stirring of phase A until homogenization, preferably at a stirring speed of between 5 and 250 rpm and more preferably at a stirring speed of less than 50 rpm; c) preparing an aqueous phase B, preferably at a temperature between 20 and 50 ° C; d) adding phase B to phase A with stirring at a temperature of between 20 ° C. and 50 ° C. for a period of between 5 and 30 minutes, preferably between 5 and 20 minutes, more preferably between 5 and 10 minutes, and even more preferably for a period of 10 minutes; and e) maintaining stirring until a stable oil-in-water emulsion is obtained.
Préférentiellement, le procédé selon l'invention est caractérisé en ce que l'agitation à l'étape b) se fait à une température comprise entre 20 et 50°C. Préférentiellement, le procédé selon l'invention est caractérisé en ce que l'agitation dans les étapes b), d) et e) se fait à l'aide d'une turbine. Preferably, the process according to the invention is characterized in that the stirring in step b) is carried out at a temperature of between 20 and 50 ° C. Preferably, the method according to the invention is characterized in that the stirring in steps b), d) and e) is done using a turbine.
15 Par "procédé de fabrication d'une émulsion huile-danseau par voie directe", on entend la fabrication d'une émulsion directe huile-dans-eau par ajout de la phase huileuse dans la phase aqueuse. By "method of manufacturing a direct oil-in-water emulsion" is meant the manufacture of an oil-in-water direct emulsion by adding the oily phase to the aqueous phase.
20 Par "procédé de fabrication d'une émulsion huile-danseau par voie indirecte", on entend la fabrication d'une émulsion huile-dans-eau par ajout de la phase aqueuse dans la phase huileuse. 10 25 La phase A Par "xanthane", on entend un polysaccharide obtenu par fermentation de Xanthomonnas campestris et dont la chaîne principale est constituée par un enchaînement de glucopyranoses reliés entre eux par des liaisons a 1,4 glucosidiques (cellulose) sur lesquels viennent se greffer tous les 2 résidus de glucose une chaîne latérale constituée par 2 résidus de mannopyranoses encadrant 1 résidu d'acide glucuronique. By "method of manufacturing an indirect oil-in-water emulsion" is meant the manufacture of an oil-in-water emulsion by adding the aqueous phase to the oily phase. Phase A By "xanthan" is meant a polysaccharide obtained by fermentation of Xanthomonnas campestris and whose main chain consists of a chain of glucopyranoses linked together by 1,4-glucosidic linkages (cellulose) on which graft all 2 glucose residues a side chain consisting of 2 mannopyranose residues framing 1 glucuronic acid residue.
Dans un autre mode de réalisation de l'invention, le xanthane pourra être remplacé ou être utilisé avec un exopolysaccharide issu de la fermentation bactérienne tel que la gellane. In another embodiment of the invention, the xanthan may be replaced or used with an exopolysaccharide derived from bacterial fermentation such as gellan.
Par "agent de surface", ou tensioactif, détergent, surfactant, émulsionnants ou encore émulsifiant, on entend toute substance ayant la propriété de s'adsorber aux interfaces et donc de diminuer les tensions interfaciales. Les propriétés des agents de surface étant déterminées par leur structure, le caractère fondamental de ces produits est l'amphiphilie, c'est à dire la présence dans la molécule de deux groupements ayant des caractères de solubilité totalement différents : - Un groupement soluble dans l'huile, dit `lipophile' - Un groupement soluble dans l'eau, dit `hydrophile' Les agents de surface sont utilisés majoritairement pour leurs propriétés spécifiques qui permettent de faire des dispersions, notamment des émulsions. En effet les agents de surface sont des substances qui abaissent la tension superficielle du milieu dans lequel ils sont dissous. Ils peuvent être liposolubles ou hydrosolubles. On distingue les agents de surface anioniques, cationiques, amphotères et non ioniques. Le choix des agents de surface dépend, entre autres, de leur compatibilité avec le liquide lipophile choisie et de la polarité du milieu dans lequel ils se trouvent Dans le cadre de cette invention, on utilisera préférentiellement les agents de surface anioniques, cationiques et amphotères. By "surfactant", or surfactant, detergent, surfactant, emulsifier or emulsifier, is meant any substance having the property of adsorbing at the interfaces and thus reducing interfacial tensions. Since the properties of the surfactants are determined by their structure, the fundamental character of these products is amphiphilism, that is to say the presence in the molecule of two groups having completely different solubility characteristics: oil, called `lipophilic '- A group soluble in water, called` hydrophilic' The surfactants are mainly used for their specific properties which make it possible to make dispersions, in particular emulsions. Indeed, surfactants are substances that lower the surface tension of the medium in which they are dissolved. They can be fat-soluble or water-soluble. Anionic, cationic, amphoteric and nonionic surfactants are distinguished. The choice of surfactants depends, inter alia, on their compatibility with the chosen lipophilic liquid and the polarity of the medium in which they are found. In the context of this invention, use will preferably be made of anionic, cationic and amphoteric surfactants.
Par "agents de surface non ioniques", on entend un agent de surface ne possédant aucune charge nette. On peut citer à titre d'exemple les polysorbate ou ester de saccharose, alkylpolygluciside, ester de glycérol. "Nonionic surfactants" means a surfactant having no net charge. By way of example, mention may be made of polysorbate or sucrose ester, alkylpolygluciside or glycerol ester.
Par "agents de surface anioniques", on entend un agent de surface possédant un ou plusieurs groupes fonctionnels s'ionisant en solution aqueuse pour fournir des ions chargés positivement. On peut citer, à titre d'exemple : - Alkylbenzène sulfonate - Alcools sulfatés - Alkylsulfate - Alcools éthoxylés sulfatés - Dérivés phosphatés By "anionic surfactants" is meant a surfactant having one or more functional groups ionizing in aqueous solution to provide positively charged ions. By way of example, mention may be made of: - Alkylbenzene sulphonate - Sulphated alcohols - Alkyl sulphate - Sulphated ethoxylated alcohols - Phosphate derivatives
Par "agent de surface cationique", on entend un agent de surface possédant un ou plusieurs groupements fonctionnels s'ionisant en solution aqueuse pour fournir des ions chargés positivement. On peut citer, à titre d'exemple : - Ammonium quaternaire - Amines tertiaires By "cationic surfactant" is meant a surfactant having one or more functional groups ionizing in aqueous solution to provide positively charged ions. By way of example, mention may be made of: - Quaternary ammonium - Tertiary amines
Par "agent de surface amphotère", on entend un agent de surface, qui selon le pH du milieu dans lequel ils se trouvent, libère soit un ion positif soit un ion négatif. By "amphoteric surfactant" is meant a surfactant which, depending on the pH of the medium in which they are, releases either a positive ion or a negative ion.
En milieu alcalin, les agents de surface amphotères se comportent comme des agents de surface anioniques. En milieu acide, les agents de surface amphotères se comportent comme des agents de surface cationiques. On peut citer, à titre d'exemple : - La lecithine - Les betaïnes In alkaline media, amphoteric surfactants behave as anionic surfactants. In acidic media, amphoteric surfactants behave like cationic surfactants. As an example: - Lecithin - Betaines
De manière préférée selon la présente invention, la phase 5 A, et donc l'émulsion obtenue par ce procédé, ne contiennent pas d'agent de surface non ionique. Dans le cadre de cette invention, on préférera les agents de surface de type anionique. In a preferred manner according to the present invention, the phase A, and therefore the emulsion obtained by this process, do not contain nonionic surfactant. In the context of this invention, preference will be given to anionic surfactants.
10 Par "lipophile", on entend la propriété selon laquelle une une substance est compatible avec un lipide, c'est-à-dire peut accepter un lipide, une graisse ou une huile, pour former avec ces derniers une phase homogène. Par hydrophile on entend la propriété selon laquelle une 15 substance est compatible avec l'eau, c'est-à-dire peut absorber ou attirer l'eau, ou s'y dissoudre. By "lipophilic" is meant the property that a substance is compatible with a lipid, i.e. can accept a lipid, a fat or an oil, to form with them a homogeneous phase. By hydrophilic is meant the property that a substance is compatible with water, i.e. can absorb or attract water, or dissolve therein.
Par "chauffage" de la phase A, on entend l'apport d'énergie thermique pour porter la phase A à une 20 température comprise entre 20°C et 50°C. Par "agitation", on entend l'apport d'énergie mécanique par exemple au moyen d'une turbine. By "heating" of phase A is meant the supply of heat energy to bring phase A to a temperature between 20 ° C and 50 ° C. By "agitation" is meant the supply of mechanical energy for example by means of a turbine.
L'agitation lors de l'étape b) du procédé selon 25 l'invention s'effectue par exemple un mélangeur à 13 mouvement planétaire, à une vitesse de 5 rpm à 1200 rpm. Il s'agit par conséquent d'une vitesse d'agitation faible. The stirring during step b) of the process according to the invention is carried out for example a planetary mixer, at a speed of 5 rpm at 1200 rpm. It is therefore a low agitation speed.
Par "gellane", on entend un polysaccharide produit par fermentation de Sphingomonas elodea, plus communément nommé Pseudomonas elodea. Ce polysaccharide linéaire est constitué par l'enchaînement des monosaccharides suivants : D-Glucose, acide D-glucuronique et L-Rhamnose. By "gellan" is meant a polysaccharide produced by fermentation of Sphingomonas elodea, more commonly known as Pseudomonas elodea. This linear polysaccharide is constituted by the sequence of the following monosaccharides: D-Glucose, D-glucuronic acid and L-Rhamnose.
Préférentiellement, le procédé selon l'invention est caractérisé en ce que le xanthane utilisé dans la phase A est dans des concentrations allant de 0,01% à 5% en poids par rapport au poids total de l'émulsion obtenue selon ledit procédé, préférentiellement allant de 0.1% à 5% en poids, et plus préférentiellement de 0,5% à 1.5% en poids. Preferably, the process according to the invention is characterized in that the xanthan used in phase A is in concentrations ranging from 0.01% to 5% by weight relative to the total weight of the emulsion obtained according to said process, preferentially ranging from 0.1% to 5% by weight, and more preferably from 0.5% to 1.5% by weight.
Préférentiellement, le procédé selon l'invention est caractérisé en ce que l'agent de surface utilisé dans la phase A est dans des concentrations allant de 0,01% à 10% en poids par rapport au poids total de l'émulsion obtenue selon ledit procédé, préférentiellement de 0,1% à 5% en poids, et plus préférentiellement de 1% à 3% en poids.25 Préférentiellement, le procédé selon l'invention est caractérisé en ce que l'agent de surface utilisé est un émulsionnant huile-dans-eau, caractérisé par des valeurs de HLB supérieures à 6 selon l'échelle de Griffin. Par "émulsionnant huile-dans-eau", on entend un agent de surface permettant de réaliser des émulsions huile-danseau. Preferably, the process according to the invention is characterized in that the surfactant used in phase A is in concentrations ranging from 0.01% to 10% by weight relative to the total weight of the emulsion obtained according to said process, preferentially from 0.1% to 5% by weight, and more preferably from 1% to 3% by weight. Preferably, the process according to the invention is characterized in that the surfactant used is an oil emulsifier. -in-water, characterized by HLB values greater than 6 on the Griffin scale. By "oil-in-water emulsifier" is meant a surfactant for producing oil-water emulsions.
10 Par "HLB", ou "balance hydrophile-lipophile", on entend une grandeur adimensionnelle traduisant l'importance relative des groupements polaires et apolaires d'un agent de surface, ce qui conditionne l'affinité relative de la l'agent de surface pour l'eau et pour les milieux 15 organiques. Cette notion s'applique aux agents de surface non ioniques mais peut dans une certaine mesure être étendue aux agents de surface ioniques. La HLB est une échelle arbitraire comprise entre 0 et 20, admettant que les produits dont le HLB va de 0 à 10 sont 20 à tendance lipophiles et que ceux de HLB variant de 10 à 20 sont à tendance hydrophiles. Pour l'obtention d'une émulsion huile dans eau, il convient d'utiliser un agent de surface dont le HLB est généralement supérieur à 6. 25 Préférentiellement, le procédé selon l'invention est caractérisé en ce que le liquide lipophile utilisé dans la phase A est une huile choisie dans le groupe comprenant les huiles hydrocarbonées, les hydrocarbures linéaires ou ramifiés, les huiles végétales, les huiles de silicones, les huiles fluorées, et leurs mélanges, ou un émollient choisi dans le groupe comprenant les esters, les éthers, les alcools de Guerbet, les glycérides et leurs mélanges, ou le mélange d'une dite huile ou d'un dit émollient By "HLB", or "hydrophilic-lipophilic balance" is meant a dimensionless size reflecting the relative importance of the polar and apolar moieties of a surfactant, which conditions the relative affinity of the surfactant. for water and for organic media. This concept applies to nonionic surfactants but may to some extent be extended to ionic surfactants. HLB is an arbitrary scale of 0-20, admitting that products with HLB 0-10 are lipophilic and HLB 10-20 are hydrophilic. In order to obtain an oil-in-water emulsion, it is advisable to use a surfactant whose HLB is generally greater than 6. Preferably, the process according to the invention is characterized in that the lipophilic liquid used in phase A is an oil selected from the group consisting of hydrocarbon oils, linear or branched hydrocarbons, vegetable oils, silicone oils, fluorinated oils, and mixtures thereof, or an emollient selected from the group comprising esters, ethers , Guerbet alcohols, glycerides and mixtures thereof, or the mixture of a said oil or a so-called emollient
De manière encore préférée, le liquide lipophile utilisé dans le procédé selon l'invention est une huile végétale. More preferably, the lipophilic liquid used in the process according to the invention is a vegetable oil.
Encore plus préférentiellement, le liquide lipophile utilisé dans le procédé selon l'invention est l'huile de tournesol. Even more preferably, the lipophilic liquid used in the process according to the invention is sunflower oil.
Par "huile", on entend une matière grasse principalement 20 formée de triglycérides, qui est liquide à la température ambiante. Parmi les huiles utilisées dans le cadre de cette invention on peut citer: - les huiles hydrocarbonées, telles que les esters et 25 les éthers de synthèse, comme par exemple l'huile de Purcellin, l'isononanoate d'isononyle, le myristate d'isopropyle, le palmitate d'éthyl-2-hexyle, le stéarate d'octyl-2-dodécyle, l'érucate d'octyl-2-dodécyle, l'isostéarate d'isostéaryle ; les esters hydroxylés comme l'isostéaryl lactate, l'octylhydroxystéarate, l'hydroxystéarate d'octyldodécyle, le diisostéaryl-malate, le citrate de triisocétyle, les heptanoates, octanoates, décanoates d'alcools gras ; les esters de polyol, comme le dioctanoate de propylène glycol, le diheptanoate de néopentylglycol et le diisononanoate de diéthylèneglycol ; les esters du pentaérythritol comme le tétraisostéarate de pentaérythrytyle ; - les dérivés lipophiles d'acides aminés, tels que le lauroyl sarcosinate d'isopropyle ; - les hydrocarbures linéaires ou ramifiés, d'origine minérale ou synthétique, tels que les huiles minérales, les huiles de paraffine, volatiles ou non, et leurs dérivés, la vaseline, les polydécènes, l'isohexadecane, l'isododecane, l'isoparaffine hydrogéné; - les huiles végétales, telles que l'huile de coco, l'huile de palme, l'huile d'amande douce, l'huile d'olive, l'huile de tournesol, l'huile d'avocat, l'huile de ricin, l'huile de noix, l'huile de soja, l'huile d'arachide, l'huile de pépin de raison ; - les huiles de silicone, telles que les polyméthylsiloxanes volatiles ou non à chaîne siliconée, linéaire ou cyclique, liquides à température ambiante, notamment les cyclopolydiméthylsiloxanes (cyclométhicones) telles que la cyclopentasiloxane et la cyclohexadiméthylsiloxane ; les polydiméthylsiloxanes comportant des groupements alkyle, alcoxy ou phényle, pendant ou en bout de chaîne siliconée, groupements ayant de 2 à 24 atomes de carbone ; les silicones phénylées comme les phényltriméthicones, les phényldiméthicones, les phényltriméthylsiloxydiphényl-siloxanes, les diphényl-diméthicones, les diphénylméthyldiphényl trisiloxanes, les 2-phényléthyltriméthyl- siloxysilicates, et les polyméthylphénylsiloxanes ; - les huiles fluorées, telles que celles partiellement hydrocarbonées et/ou siliconées ; - leurs mélanges. By "oil" is meant a fat mainly consisting of triglycerides, which is liquid at room temperature. Among the oils used in the context of this invention, mention may be made of: hydrocarbon-based oils, such as esters and synthetic ethers, for example purcellin oil, isononyl isononanoate, myristate, isopropyl, 2-ethylhexyl palmitate, octyl-2-dodecyl stearate, octyl-2-dodecyl erucate, isostearyl isostearate; hydroxylated esters such as isostearyl lactate, octyl hydroxystearate, octyldodecyl hydroxystearate, diisostearyl malate, triisocetyl citrate, heptanoates, octanoates, decanoates of fatty alcohols; polyol esters, such as propylene glycol dioctanoate, neopentyl glycol diheptanoate and diethylene glycol diisononanoate; pentaerythritol esters such as pentaerythritol tetraisostearate; lipophilic derivatives of amino acids, such as isopropyl lauroyl sarcosinate; linear or branched hydrocarbons of mineral or synthetic origin, such as mineral oils, paraffin oils, volatile or not, and their derivatives, petroleum jelly, polydecenes, isohexadecane, isododecane, isoparaffine hydrogen; - vegetable oils, such as coconut oil, palm oil, sweet almond oil, olive oil, sunflower oil, avocado oil, oil castor oil, walnut oil, soybean oil, peanut oil, reason seed oil; silicone oils, such as volatile or non-volatile silicone polymers, linear or cyclic, which are liquid at room temperature, in particular cyclopolydimethylsiloxanes (cyclomethicones) such as cyclopentasiloxane and cyclohexadimethylsiloxane; polydimethylsiloxanes comprising alkyl, alkoxy or phenyl groups, during or at the end of the silicone chain, groups having from 2 to 24 carbon atoms; phenyl silicones such as phenyltrimethicones, phenyldimethicones, phenyltrimethylsiloxydiphenylsiloxanes, diphenyl-dimethicones, diphenylmethyldiphenyltrisiloxanes, 2-phenylethyltrimethylsiloxysilicates, and polymethylphenylsiloxanes; fluorinated oils, such as those partially hydrocarbon and / or silicone; - their mixtures.
Par "émollient", on entend une substance qui contribue à relâcher les tissus, à calmer l'inflammation et à adoucir la peau. By "emollient" is meant a substance that helps to relax the tissues, to calm inflammation and to soften the skin.
Les émollients utilisés dans le cadre de cette invention sont liquides à la température ambiante. Parmi les émollients que l'on peut utiliser dans le cadre de cette invention, on peut citer : - les esters et les ethers, tels que le décyloléate, le myristyl myristate, l'isopropyl palmitate, isopropyl myristate, le dicaprylether; - les alcools de Guerbet, tels que l'octyldodecanol ; - les glycérides, tels que les dérivés de l'acide capric/caprylic. The emollients used in the context of this invention are liquid at room temperature. Among the emollients that can be used in the context of this invention, mention may be made of: esters and ethers, such as decyloleate, myristyl myristate, isopropyl palmitate, isopropyl myristate, dicaprylether; Guerbet alcohols, such as octyldodecanol; glycerides, such as derivatives of capric / caprylic acid.
Préférentiellement, le procédé selon l'invention est caractérisé en ce que la phase A représente de 5% à 80% en poids par rapport au poids total de l'émulsion obtenue selon ledit procédé, préférentiellement de 5% à 50%, et plus préférentiellement de 5% à 30% en poids. Preferably, the process according to the invention is characterized in that phase A represents from 5% to 80% by weight relative to the total weight of the emulsion obtained according to said process, preferably from 5% to 50%, and more preferentially from 5% to 30% by weight.
La phase B Par "phase aqueuse", on entend de l'eau ou une solution comprenant majoritairement de l'eau, additionnée d'additifs d'origine végétale, minérale ou synthétique. Phase B By "aqueous phase" is meant water or a solution mainly comprising water, with additives of vegetable, mineral or synthetic origin.
Par "préparation de la phase aqueuse B", on entend dans 25 le cas où la phase B est uniquement de l'eau, la mise à disposition d'eau (par exemple dans un récipient adapté) et dans le cas où la phase B est de l'eau additionnée d'additifs, on entend le mélange de l'eau et de ses additifs, suivi de la mise à disposition de la phase B (par exemple dans le récipient adapté). By "preparation of the aqueous phase B" is meant in the case where the phase B is only water, the provision of water (for example in a suitable container) and in the case where the phase B is water added with additives, is meant the mixing of water and its additives, followed by the provision of phase B (for example in the suitable container).
Préférentiellement, le procédé selon l'invention est caractérisé en ce que la phase aqueuse B représente de 20% à 95% en poids par rapport au poids total de l'émulsion obtenue selon ledit procédé, préférentiellement allant de 50% à 95% en poids, et plus préférentiellement allant de 70% à 95% en poids. Preferably, the process according to the invention is characterized in that the aqueous phase B represents from 20% to 95% by weight relative to the total weight of the emulsion obtained according to said process, preferably ranging from 50% to 95% by weight. and more preferably from 70% to 95% by weight.
Préférentiellement, le procédé selon l'invention est caractérisé en ce que l'étape d) se fait sous une agitation comprise entre 600 et 1600 rpm, de préférence 800 à 1400 rpm, de préférence au moyen d'une turbine. Preferably, the process according to the invention is characterized in that step d) is carried out under agitation of between 600 and 1600 rpm, preferably 800 to 1400 rpm, preferably by means of a turbine.
Préférentiellement, le procédé selon l'invention est caractérisé en ce qu'il contient une étape supplémentaire d'addition d'un agent conservateur à la phase A lors de l'étape a), lors de l'étape b), à la phase B lors de l'étape c), lors de l'étape d), lors de l'étape e) ou après l'étape e). Plus préférentiellement, l'addition de l'agent conservateur se fait lors de l'étape e) de 10 à 15 minutes après l'étape d) d'ajout de la phase A dans la phase B. Preferably, the method according to the invention is characterized in that it contains an additional step of adding a preservative agent to phase A during step a), during step b), to the phase B during step c), during step d), during step e) or after step e). More preferably, the addition of the preservative is done in step e) 10 to 15 minutes after step d) of adding phase A in phase B.
Par "agent conservateur", on entend un additif inhibant 5 le développement de microorganismes. Les agents conservateurs se divisent en deux catégories : - les antiseptiques qui protègent les phases aqueuses des contaminations bactériennes et fongiques, et - les antioxydants qui retardent les phénomènes de 10 rancissement. By "preservative" is meant an additive inhibiting the development of microorganisms. Preservatives fall into two categories: antiseptics which protect the aqueous phases from bacterial and fungal contaminations; and antioxidants which retard the phenomena of rancidity.
Préférentiellement, le procédé selon l'invention est caractérisé en ce que l'agent conservateur utilisé est un mélange de phénoxyéthanol, de méthyl paraben, 15 d'éthylparaben, de propylparaben et de butylparaben (Sepicide HB). Preferably, the process according to the invention is characterized in that the preserving agent used is a mixture of phenoxyethanol, methyl paraben, ethylparaben, propylparaben and butylparaben (Sepicide HB).
Préférentiellement, le procédé selon l'invention est caractérisé en ce qu'il contient une étape supplémentaire 20 d'addition d'un agent cosmétiquement acceptable dans le cas où l'émulsion est une émulsion à usage cosmétique, d'un agent pharmaceutiquement acceptable dans le cas où l'émulsion est une émulsion à usage pharmaceutique et d'un agent alimentaire dans le cas où l'émulsion est une 25 émulsion à usage alimentaire. Les agents sont additionnés à la phase A lors de l'étape a), lors de l'étape b), à la phase B lors de l'étape c), lors de l'étape d), lors de l'étape e) ou après l'étape e). Plus préférentiellement, l'ajout de l'agent cosmétiquement acceptable a lieu avant ou après l'ajout du conservateur. Preferably, the process according to the invention is characterized in that it contains a further step of adding a cosmetically acceptable agent in the case where the emulsion is an emulsion for cosmetic use, a pharmaceutically acceptable agent in the case where the emulsion is an emulsion for pharmaceutical use and a food agent in the case where the emulsion is an emulsion for food use. The agents are added to phase A during step a), during step b), to phase B during step c), during step d), during step e ) or after step e). More preferably, the addition of the cosmetically acceptable agent takes place before or after the addition of the preservative.
Par "agent cosmétiquement acceptable", ou "agent pharmaceutiquement acceptable" on entend un composé susceptible d'avoir une activité ou non, dans le cadre d'une utilisation cosmétique ou thérapeutique. Préférentiellement, les agents utilisés dans le cadre de cette invention sont destinée à un usage topique. Dans le cadre de cette invention, l'agent est par exemple choisi parmi . - les agents desquamants capables d'agir, soit en favorisant l'exfoliation, soit sur les enzymes impliquées dans la desquamation ou la dégradation des cornéodesmosomes, - les agents hydratants, - les agents dépigmentants ou propigmentants, - les agents anti-glycation, - les inhibiteurs de NO-synthase, - les inhibiteurs de 5alpha -réductase, - les inhibiteurs de lysyl et/ou prolyl hydroxylase, - les agents stimulant la synthèse de macromolécules dermiques ou épidermiques et/ou empêchant leur dégradation, - les agents stimulant la prolifération des fibroblastes ou des kératinocytes et/ou la différenciation des kératinocytes, - les agents myorelaxants, - les agents anti-microbiens, - les agents tenseurs, - les agents anti-pollution ou anti-radicalaires, - les agents anti-inflammatoires, - les actifs lipolytiques ou ayant une activité favorable, directe ou indirecte, sur la diminution du tissu adipeux, - les agents agissant sur la microcirculation, et - les agents agissant sur le métabolisme énergétique des cellules, et - le agent photoprotecteur, c'est à dire tout composé ou toute association de composés qui permettent 1' d'absorption, la réflexion ou la diffusion de rayonnement UV-A ou UV-B. - les conservateurs, - les parfums, - les bactéricides, - les absorbeurs d'odeur, - les matières colorantes, - les sels, - les agents de surface, 5 - les épaississants, - les bases. By "cosmetically acceptable agent", or "pharmaceutically acceptable agent" is meant a compound capable of having an activity or not, in the context of a cosmetic or therapeutic use. Preferably, the agents used in the context of this invention are intended for topical use. In the context of this invention, the agent is for example selected from. desquamating agents capable of acting either by promoting the exfoliation or on the enzymes involved in the desquamation or the degradation of the corneodesmosomes, the moisturizing agents, the depigmenting or propigmenting agents, the anti-glycation agents, inhibitors of NO-synthase, - inhibitors of 5alpha -reductase, - inhibitors of lysyl and / or prolyl hydroxylase, - agents stimulating the synthesis of dermal or epidermal macromolecules and / or preventing their degradation, - agents stimulating proliferation fibroblasts or keratinocytes and / or the differentiation of keratinocytes, - muscle relaxants, - anti-microbial agents, - tensing agents, - anti-pollution or anti-radical agents, - anti-inflammatory agents, - anti-inflammatory agents, lipolytic active or having a favorable activity, direct or indirect, on the reduction of adipose tissue, - agents acting on microcirculation, and - agents acting on on the energetic metabolism of the cells, and the photoprotective agent, that is to say any compound or combination of compounds which allow the absorption, reflection or diffusion of UV-A or UV-B radiation. - preservatives, - perfumes, - bactericides, - odor absorbers, - dyestuffs, - salts, - surfactants, - thickeners, - bases.
Les quantités de ces différents agents sont celles classiquement utilisées dans le domaine considéré, et par 10 exemple de 0,01 à 20 % du poids total de la composition. Ces agents, selon leur nature, peuvent être introduits dans la phase grasse ou dans la phase aqueuse. The amounts of these various agents are those conventionally used in the field under consideration, and for example from 0.01 to 20% of the total weight of the composition. These agents, depending on their nature, can be introduced into the fatty phase or into the aqueous phase.
Dans le cas où l'émulsion est une émulsion à usage 15 pharmaceutique, elle comprendra obligatoirement un principe actif pour le traitement ou la prévention d'une pathologie ou d'au moins un symptôme associé à une pathologie. In the case where the emulsion is an emulsion for pharmaceutical use, it will necessarily include an active ingredient for the treatment or prevention of a pathology or at least one symptom associated with a pathology.
20 Par "agent alimentaire acceptable", on entend tout composé ayant été approuvé comme tel par les autorités nationales du pays où le produit alimentaire final comprenant l'émulsion sera commercialisée. 25 L'invention émulsion Selon un autre aspect, l'invention concerne une émulsion obtenue selon les procédés de l'invention. By "acceptable food agent" is meant any compound that has been approved as such by the national authorities of the country where the final food product comprising the emulsion will be marketed. According to another aspect, the invention relates to an emulsion obtained according to the methods of the invention.
Par "émulsion", on entend un système hétérogène de deux liquides non miscibles, généralement une phase aqueuse et une phase liquide lipophile dont l'une des deux phases est dispersée dans l'autre sous forme de fines gouttelettes, l'ensemble étant homogène à l'oeil nu. La réussite d'une émulsion dépend : - De la nature des ingrédients - Du rapport eau, huile et agent de surface - Des modes de préparation. By "emulsion" is meant a heterogeneous system of two immiscible liquids, generally an aqueous phase and a lipophilic liquid phase of which one of the two phases is dispersed in the other in the form of fine droplets, the whole being homogeneous to the naked eye. The success of an emulsion depends on: - The nature of the ingredients - The ratio of water, oil and surfactant - Modes of preparation.
Les émulsions de la présente invention peuvent être par exemple des émulsions à usage cosmétique, alimentaire ou pharmaceutique, et préférentiellement à usage cosmétique. The emulsions of the present invention may for example be emulsions for cosmetic, food or pharmaceutical use, and preferably for cosmetic use.
De manière préférée, le procédé de fabrication selon la présente invention permet l'obtention d'émulsions huiledans-eau stables. Preferably, the manufacturing method according to the present invention makes it possible to obtain stable oil-water emulsions.
Par "émulsion stable", on entend une émulsion qui ne 25 présente pas de phénomènes de coalescence ou de synérèse25 après conservation pendant 6 mois à la température ambiante, de préférence après conservation pendant 12 mois à la température ambiante, et plus préférentiellement encore pendant 18 mois à la température ambiante. By "stable emulsion" is meant an emulsion which does not exhibit coalescence or syneresis phenomena after storage for 6 months at room temperature, preferably after storage for 12 months at room temperature, and still more preferably for 18 months. month at room temperature.
Par "synérèse", on entend le procédé par lequel le liquide est libéré spontanément de la matrice gélifiée. By "syneresis" is meant the process by which the liquid is released spontaneously from the gelled matrix.
Par "coalescence", on entend le fusionnement des gouttelettes d'une émulsion caractérisée par la formation d'agrégats et qui conduit à la rupture d'une émulsion. By "coalescence" is meant the fusion of the droplets of an emulsion characterized by the formation of aggregates and which leads to the breaking of an emulsion.
En outre, par "émulsion huile-dans-eau", on entend une émulsion composée d'une phase huileuse dispersée dans une phase aqueuse par voie directe ou par inversion de phase. In addition, the term "oil-in-water emulsion" is intended to mean an emulsion composed of an oily phase dispersed in an aqueous phase by direct route or by phase inversion.
Préférentiellement, l'émulsion selon l'invention est caractérisée en ce que ladite émulsion est un gel crème de viscosité comprise entre 1000 et 4000 mPa.s, et de préférence entre 2000 et 3000 mPa.s. L'émulsion selon l'invention peut être appliquée sur la peau, les poils, les cils, les cheveux, les ongles, les lèvres, les muqueuses suivant l'usage auquel elle est destinée. Dans le cas d'une émulsion à usage cosmétique, l'émulsion peut être utilisée dans un procédé de traitement cosmétique de la peau, comprenant l'application de la composition selon l'invention sur la peau, par exemple en vue de la tonifier, de la régénérer, de lisser les ridules de la peau, et/ou pour lutter contre le vieillissement cutané, contre les méfaits des rayonnements UV et/ou pour renforcer les tissus cutanés contre les agressions de l'environnement. Preferably, the emulsion according to the invention is characterized in that said emulsion is a cream gel with a viscosity of between 1000 and 4000 mPa.s, and preferably between 2000 and 3000 mPa.s. The emulsion according to the invention can be applied to the skin, the hairs, the eyelashes, the hair, the nails, the lips, the mucous membranes according to the use for which it is intended. In the case of an emulsion for cosmetic use, the emulsion may be used in a cosmetic skin treatment process, comprising the application of the composition according to the invention to the skin, for example with a view to toning it, to regenerate it, to smooth the wrinkles of the skin, and / or to fight against skin aging, against the harmful effects of UV radiation and / or to reinforce cutaneous tissues against the aggressions of the environment.
L'émulsion selon l'invention peut être une composition de soin, notamment un produit de soin de la peau tel qu'une base de soin pour la peau, une crème de soin (crème de jour, de nuit, anti-rides), une base de maquillage ; une composition de soin pour les lèvres (baume à lèvres) ; une composition de protection solaire ou autobronzante. Ladite émulsion peut également être une composition de maquillage, notamment de maquillage de la peau, des lèvres, des cils, des sourcils, des cheveux. En particulier, la composition de maquillage peut être un fond de teint, un fard à joue, un fard à paupière, un produit anti-cernes, un produit de maquillage du corps. Dans le cadre d'une émulsion à usage pharmaceutique, l'émulsion peut être utilisée dans le traitement d'une pathologie ciblée par le principe actif qu'elle contient. The emulsion according to the invention may be a care composition, especially a skin care product such as a skin care base, a care cream (day cream, night cream, anti-wrinkle cream), a makeup base; a care composition for the lips (lip balm); a sun protection or self-tanning composition. Said emulsion may also be a make-up composition, in particular for making up the skin, the lips, the eyelashes, the eyebrows and the hair. In particular, the makeup composition may be a foundation, a blusher, an eyeshadow, a concealer, a body makeup product. In the context of an emulsion for pharmaceutical use, the emulsion may be used in the treatment of a pathology targeted by the active ingredient it contains.
Par exemple, elle peut contenir un agent antifongique pour le traitement de mycoses. Exemples Exemple 1: Association de gélifiant (xanthane, carraghénane, cellulose, guar) et de Cocoglucoside For example, it may contain an antifungal agent for the treatment of mycoses. Examples Example 1 Association of Gelling Agent (Xanthan, Carrageenan, Cellulose, Guar) and Cocoglucoside
Cet exemple illustre l'obtention d'émulsions selon le 10 procédé de l'invention dans lequel la phase A contient comme agent de surface le cocoglucoside. On effectue les mélanges pour plusieurs gélifiants dans des proportions spécifiées. This example illustrates the production of emulsions according to the process of the invention in which phase A contains cocoglucoside as surfactant. The mixtures for several gelling agents are carried out in specified proportions.
15 A) Protocole de réalisation de l'association à 7.7% de gélifiant A) Protocol for Achieving the 7.7% Gelling Association
a) Protocole Préparation gélifiante (Phase A) Produits % Huile de tournesol 46.15 cocoglucoside 46.15 Gélifiant* 7.7 Gelifiant* : xanthane, carraghénane, cellulose, guar Dans un bêcher on chauffe le mélange huile, agent de surface, gélifiant à 50°C sous agitation faible. Après avoir obtenu un mélange homogène, on arrête le chauffage. On réalise les émulsions dans les proportions suivantes : 20 25 Produit % Eau (Phase B) 93 Préparation gélifiante 6.5 (Phase A) Sepicide HB 0.5 La fabrication de l'émulsion peut se faire à froid ou à 50°C selon les protocoles suivants : Protocole à froid : On place la phase B dans un bêcher, on ajoute la phase A sous agitation turbine (600 à 1600 rpm selon le type et la quantité de gélifiant). On maintient l'agitation pendant 10-15 min et on ajoute le conservateur. a) Protocol Gelling preparation (Phase A) Products% Sunflower oil 46.15 cocoglucoside 46.15 Gelling agent * 7.7 Gelifier *: xanthan, carrageenan, cellulose, guar In a beaker the oil, surface agent and gelling agent mixture is heated to 50 ° C. with stirring low. After obtaining a homogeneous mixture, the heating is stopped. The emulsions are produced in the following proportions: Product% Water (Phase B) 93 Gelling Preparation 6.5 (Phase A) Sepicidal HB 0.5 The emulsion can be manufactured cold or at 50 ° C. according to the following protocols: Cold protocol: Phase B is placed in a beaker, phase A is added with turbine stirring (600 to 1600 rpm depending on the type and amount of gelling agent). Stirring is maintained for 10-15 minutes and the preservative is added.
Protocole à 50°C : On place la phase B dans un bêcher et on chauffe à 50°C, on ajoute la phase A chauffée à 50°C sous agitation turbine (600 à 1600 rpm selon le type et la quantité de gélifiant).On maintenir l'agitation pendant 10-15 min et on ajoute le conservateur. Protocol at 50 ° C: Phase B is placed in a beaker and heated to 50 ° C, phase A is added heated at 50 ° C with turbine agitation (600 to 1600 rpm depending on the type and amount of gelling agent). Stirring is continued for 10-15 min and the preservative is added.
b) Résultats Expérimentaux On effectue la mesure des viscosités des émulsions obtenues selon l'invention à l'aide d'un viscosimètre de type Physica et de type Brookfield. Dans la suite, on notera : - v(P) la viscosité mesurée avec le Physica à 20 rpm, 25 et - v(B) : viscosité mesurée avec le Brookfield. Les mesures de viscosité s'effectuent à 20 rpm avec le mobile n°3 sauf indication contraire. b) Experimental Results The viscosities of the emulsions obtained according to the invention are measured using a Physica type viscometer and a Brookfield type viscometer. In the following, it will be noted: - (P) the viscosity measured with Physica at 20 rpm, and - v (B): viscosity measured with Brookfield. The viscosity measurements are carried out at 20 rpm with mobile No. 3 unless otherwise indicated.
i) Mesure des viscosités pour le xanthane à 0,5% : Protocole à froid : Protocole à 50°C : / (P) = 418,9 mPa.s v (P) = 272,4 mPa.s v (B) = 1130 mPa.s v (B) = 810 mPa.s (i) Viscosity measurement for 0.5% xanthan: Cold protocol: Protocol at 50 ° C: / (P) = 418.9 mPa.sv (P) = 272.4 mPa.sv (B) = 1130 mPa.sv (B) = 810 mPa.s
La viscosité de l'émulsion obtenue selon le protocole à froid est plus élevée que la viscosité de l'émulsion obtenue selon le Protocole à 50°C. The viscosity of the emulsion obtained according to the cold protocol is higher than the viscosity of the emulsion obtained according to the Protocol at 50 ° C.
Ces émulsions sont stables à température ambiante après conservation de 5 mois. These emulsions are stable at room temperature after storage for 5 months.
ii) Mesure des viscosités pour le carraghénane à 0,5% . ii) Viscosity measurement for 0.5% carrageenan.
Protocole à froid : Protocole à 50°C : / (P) = 55 mPa.s v (P) = 0 mPa.s / (B) = 25 mPa.s v (B) = 25 mPa.s Cold Protocol: Protocol at 50 ° C: / (P) = 55 mPa · s v (P) = 0 mPa · s / (B) = 25 mPa · s · v (B) = 25 mPa · s
Nous n'obtenons pas de viscosité satisfaisante pour les 20 émulsions obtenues avec ce gélifiant. We do not obtain satisfactory viscosity for the emulsions obtained with this gelling agent.
iii) Mesure des viscosités pour la cellulose à 0,5~. Protocole à froid : Protocole à 50°C : / (P) = 0 mPa.s v (P) = 0 mPa.s 25 v (B) = 12 mPa.s* v (B) = 5 mPa.s * mesure effectuée à 20 rpm avec le mobile n°2 iii) Viscosity measurement for cellulose at 0.5 ~. Cold protocol: Protocol at 50 ° C: / (P) = 0 mPa.sv (P) = 0 mPa.s 25 v (B) = 12 mPa.s * v (B) = 5 mPa.s * measurement performed at 20 rpm with the mobile number 2
Nous n'obtenons pas de viscosité satisfaisante pour les émulsions obtenues avec ce gélifiant. 30 iv) Mesure des viscosités pour la gomme guar à 0,5~. Protocole à froid : Protocole à 50°C : v (P) = 216 mPa.s v (P) = 205 mPa.s v (B) = 270 mPa.s v (B) = 225 mPa.s Nous obtenons une faible viscosité avec ce gélifiant et les émulsions obtenues est instable. Ces résultats ne sont donc pas satisfaisants. We do not obtain satisfactory viscosity for the emulsions obtained with this gelling agent. Iv) Viscosity measurement for guar gum at 0.5 ~. Cold protocol: Protocol at 50 ° C: v (P) = 216 mPa.sv (P) = 205 mPa.sv (B) = 270 mPa.sv (B) = 225 mPa.s We obtain a low viscosity with this gelling agent and the resulting emulsions is unstable. These results are therefore not satisfactory.
10 B) Protocole de réalisation de l'association à 14.4% de gélifiant B) Protocol for making the 14.4% gelling agent combination
a) Protocole Préparation gélifiante (Phase A) Produits % Huile de tournesol 42.8 cocoglucoside 42.8 Gélifiant* 14,4 Gelifiant* : xanthane, carraghénane, cellulose guar a) Protocol Gelling preparation (Phase A) Products% Sunflower oil 42.8 cocoglucoside 42.8 Gelling agent * 14.4 Gel *: xanthan, carrageenan, cellulose guar
Le protocole de préparation de la phase A est identique à celui décrit dans l'exemple 1.A) The preparation protocol of phase A is identical to that described in example 1.A)
On réalise les émulsions dans les proportions suivantes : Produit % Eau (Phase B) 92.5 Préparation gélifiante 7 (Phase A) Sepicide HB 0.5 Le protocole de fabrication de l'émulsion peut se faire à froid ou à 50°C selon les protocoles décrits à l'exemple 1.A). 15 20 b) Résultats expérimentaux The emulsions are produced in the following proportions: Product% Water (Phase B) 92.5 Gelling preparation 7 (Phase A) Sepicidal HB 0.5 The emulsion production protocol can be carried out at a cold temperature or at 50 ° C. according to the protocols described in Example 1.A). B) Experimental results
i) Mesure des viscosités pour le xanthane à 1% : Protocole à froid : Protocole à 50°C / (P) = 932 mPa.s v (P) = 785 mPa.s / (B) = 3320 mPa.s v (B) = 3005 mPa.s i) Viscosity measurement for 1% xanthan: Cold protocol: Protocol at 50 ° C / (P) = 932 mPa.sv (P) = 785 mPa.s / (B) = 3320 mPa.sv (B) = 3005 mPa.s
La viscosité de l'émulsion obtenue selon le protocole à 10 froid est plus élevée que la viscosité de l'émulsion obtenue selon le Protocole à 50°C. Les émulsions obtenues sont stables à température ambiante après conservation de 5 mois et ne présente pas de phénomène de synérèse. 15 ii) Mesure des viscosités pour le carraghénane à 1% . Protocole à froid : Protocole à 50°C / (P) = 403 mPa.s v (P) = 225 mPa.s 20 v (B) = 795 mPa.s v (B) = 275 mPa.s The viscosity of the emulsion obtained according to the cold protocol is higher than the viscosity of the emulsion obtained according to the Protocol at 50 ° C. The emulsions obtained are stable at room temperature after storage for 5 months and show no syneresis phenomenon. Ii) Viscosity measurement for 1% carrageenan. Cold Protocol: Protocol at 50 ° C / (P) = 403 mPa · s (P) = 225 mPa · s 20 v (B) = 795 mPa · s · v (B) = 275 mPa · s
La viscosité de l'émulsion obtenue selon le protocole à froid est plus élevée que la viscosité de l'émulsion obtenue selon le Protocole à 50°C. 25 Les émulsions sont peu stables et présentent un début de synérèse. The viscosity of the emulsion obtained according to the cold protocol is higher than the viscosity of the emulsion obtained according to the Protocol at 50 ° C. Emulsions are unstable and exhibit early syneresis.
iii) Mesure des viscosités pour la cellulose à 1% : Protocole à froid : Protocole à 50°C 30 v (P) = 0 mPa.s v (P) = 0 mPa.s / (B) = 70 mPa.s v (B) = 10 mPa.s 32 Nous n'obtenons pas de viscosité satisfaisante pour les émulsions obtenues avec ce gélifiant. (iii) Viscosity measurement for 1% cellulose: Cold protocol: Protocol at 50 ° C 30 v (P) = 0 mPa.sv (P) = 0 mPa.s / (B) = 70 mPa.sv (B) ) = 10 mPa.s 32 We do not obtain satisfactory viscosity for the emulsions obtained with this gelling agent.
iv) Mesure des viscosités pour la gomme guar à 1% : 5 Protocole à froid : Protocole à 50°C : v (P) = 1000 mPa.s v (P) = 860 mPa.s v (B) = 2800 mPa.s v (B) = 2000 mPa.s (iv) Viscosity measurement for 1% guar gum: 5 Cold protocol: 50 ° C protocol: v (P) = 1000 mPa.sv (P) = 860 mPa.sv (B) = 2800 mPa.sv ( B) = 2000 mPa.s
La viscosité de l'émulsion obtenue selon le protocole à 10 froid est plus élevée que la viscosité de l'émulsion obtenue selon le Protocole à 50°C. Les émulsions sont peu stables et présentent un début de synérèse. The viscosity of the emulsion obtained according to the cold protocol is higher than the viscosity of the emulsion obtained according to the Protocol at 50 ° C. The emulsions are not very stable and have a beginning of syneresis.
15 C) Protocole de réalisation de l'association à 22% de gélifiant C) Protocol for making the combination with 22% gelling agent
a) Protocole Préparation gélifiante (Phase A) Produits % Huile de tournesol 39 cocoglucoside 39 Gélifiant* 22 Gelifiant* : xanthane, carraghénane, cellulose, guar Le protocole de préparation de la phase A est identique à celui décrit à l'exemple 1.A). a) Protocol Gelling preparation (Phase A) Products% Sunflower oil 39 cocoglucoside 39 Gelling agent * 22 Gelant *: xanthan, carrageenan, cellulose, guar The preparation protocol of phase A is identical to that described in example 1.A ).
On réalise les émulsions dans les proportions suivantes : 20 25 Produit % Eau (Phase B) 93 Préparation (Phase A) 7.5 gélifiante Sepicide HB 0.5 Le protocole de fabrication de l'émulsion peut se faire à froid ou à 50°C selon les protocoles décrits à l'exemple 1.A) b) Résultats expérimentaux The emulsions are produced in the following proportions: Product% Water (Phase B) 93 Preparation (Phase A) 7.5 gelling Sepicidal HB 0.5 The protocol for manufacturing the emulsion can be done cold or at 50 ° C. according to the protocols described in Example 1.A) b) Experimental results
i) Mesure des viscosités pour le xanthane à 1.5% : Protocole à froid : Protocole à 50°C : 10 v (P) = 1354 mPa.s v (P) = 1320 mPa.s v (B) = 5670 mPa.s* v (B) = 5470 mPa.s* *mesure effectuée à 20 rpm avec le mobile n°2 i) Viscosity measurement for 1.5% xanthan: Cold protocol: Protocol at 50 ° C: 10 v (P) = 1354 mPa.sv (P) = 1320 mPa.sv (B) = 5670 mPa.s * v (B) = 5470 mPa.s * * measured at 20 rpm with mobile # 2
La viscosité de l'émulsion obtenue selon le protocole à 15 froid est la même que celle obtenue selon le protocole à 50°C. Les émulsions obtenues sont stables à température ambiante après conservation de 5 mois et ne présentent pas de phénomène de synérèse. 20 ii) Mesure des viscosités pour le carraghénane à 1,5% . Protocole à froid : Protocole à 50°C : v (P) = 703 mPa.s v (P) = 776 mPa.s 25 v (B) = 1825 mPa.s v (B) = 2520 mPa.s5 La viscosité de l'émulsion obtenue selon le protocole à froid est la même que celle obtenue selon le protocole à 50°C. Les émulsions obtenues sont hétérogènes. iii) Mesure des viscosités pour la cellulose à 1.5%: Protocole à froid : Protocole à 50°C : / (P) = 0 mPa.s v (P) = 0 mPa.s / (B) = 90 mPa.s v (B) = 5 mPa.s Nous n'obtenons pas de viscosité satisfaisante pour les émulsions obtenues avec ce gélifiant. The viscosity of the emulsion obtained according to the cold protocol is the same as that obtained according to the protocol at 50 ° C. The emulsions obtained are stable at room temperature after storage for 5 months and show no syneresis phenomenon. Ii) Viscosity measurement for 1.5% carrageenan. Cold protocol: Protocol at 50 ° C: v (P) = 703 mPa.sv (P) = 776 mPa.s 25 v (B) = 1825 mPa.sv (B) = 2520 mPa.s5 The viscosity of the emulsion obtained according to the cold protocol is the same as that obtained according to the protocol at 50 ° C. The emulsions obtained are heterogeneous. iii) Viscosity measurement for 1.5% cellulose: Cold protocol: Protocol at 50 ° C: / (P) = 0 mPa.sv (P) = 0 mPa.s / (B) = 90 mPa.sv (B) ) = 5 mPa.s We do not obtain satisfactory viscosity for the emulsions obtained with this gelling agent.
iv) Mesure des viscosités pour la gomme guar à 1.5%: Protocole à froid : Protocole à 50°C : v (P) = 2658 mPa.s v (P) = 2529 mPa.s / (B) = 8800 mPa.s* v (B) = 8830 mPa.s * * mesure effectuée à 20 rpm avec le mobile n°4 (iv) Viscosity measurement for 1.5% guar gum: Cold protocol: Protocol at 50 ° C: v (P) = 2658 mPa.sv (P) = 2529 mPa.s / (B) = 8800 mPa.s * v (B) = 8830 mPa.s * * measured at 20 rpm with mobile # 4
La viscosité de l'émulsion obtenue selon le protocole à 20 froid est la même que celle obtenue selon le protocole à 50°C. Les émulsions présentent un phénomène de synérèse après une semaine de conservation à température ambiante. The viscosity of the emulsion obtained according to the cold protocol is the same as that obtained according to the protocol at 50 ° C. The emulsions exhibit a syneresis phenomenon after one week of storage at room temperature.
25 Exemple 2: Association de gélifiant (xanthane, carraghénane, cellulose, guar) et de laurylglucoside Example 2: Association of gelling agent (xanthan, carrageenan, cellulose, guar) and laurylglucoside
Cet exemple illustre l'obtention d'émulsions selon le procédé de l'invention dans lequel la phase A contient 30 comme agent de surface le laurylglucoside. On effectue les mélanges pour plusieurs gélifiants dans des proportions spécifiées: A) Protocole de réalisation de l'association à 7.7% de gélifiant This example illustrates obtaining emulsions according to the process of the invention wherein phase A contains laurylglucoside as surfactant. The mixtures for several gelling agents are carried out in specified proportions: A) Protocol for making the combination with 7.7% gelling agent
a) Protocole Préparation gélifiante (Phase A) Produits % Huile de tournesol 46.15 laurylglucoside 46.15 Gélifiant* 7.7 Gelifiant* : xanthane, carraghénane, cellulose guar a) Protocol Gelling preparation (Phase A) Products% Sunflower oil 46.15 laurylglucoside 46.15 Gelling agent * 7.7 Gelant *: xanthan, carrageenan, cellulose guar
Le protocole de préparation de la phase A est identique à celui décrit à l'exemple 1.A). The preparation protocol of phase A is identical to that described in example 1.A).
On réalise les émulsions dans les proportions suivantes : Produit % Eau (Phase B) 93 Préparation gélifiante 6.5 (Phase A) Sepicide HB 0.5 Le protocole de fabrication de l'émulsion peut se faire à froid ou à 50°C selon les protocoles décrits dans 15 l'exemple 1 . A) . The emulsions are produced in the following proportions: Product% Water (Phase B) 93 Gelling Preparation 6.5 (Phase A) Sepicidal HB 0.5 The emulsion production protocol may be performed at a cold temperature or at 50 ° C. according to the protocols described in US Pat. Example 1. AT) .
b) Résultats expérimentaux b) Experimental results
i) Mesure des viscosités pour le xanthane à 0,5% : 20 Protocole à froid : Protocole à 50°C : v (P) = 426 mPa.s v (B) = 1085 mPa.s v (B) = 1425 mPa.s v (B) = 1085 mPa.s La viscosité de l'émulsion obtenue selon le protocole à froid est plus élevée que la viscosité de l'émulsion obtenue selon le protocole à 50°C. Les émulsions obtenues sont stables après 5 mois de 5 conservation à température ambiante et ne présente pas de phénomène de synérèse. i) Viscosity measurement for 0.5% xanthan: 20 Cold Protocol: 50 ° C Protocol: v (P) = 426 mPa.sv (B) = 1085 mPa.sv (B) = 1425 mPa.sv (B) = 1085 mPa.s The viscosity of the emulsion obtained according to the cold protocol is higher than the viscosity of the emulsion obtained according to the protocol at 50 ° C. The emulsions obtained are stable after 5 months of storage at ambient temperature and show no syneresis phenomenon.
ii) Mesure des viscosités pour le carraghénane à 0,5% . 10 Protocole à froid : Protocole à 50°C / (P) = 0 mPa.s v (P) = 0 mPa.s / (B) = 30 mPa.s v (B) = 25 mPa.s ii) Viscosity measurement for 0.5% carrageenan. 10 Cold Protocol: Protocol at 50 ° C / (P) = 0 mPa · s v (P) = 0 mPa · s / (B) = 30 mPa · s v (B) = 25 mPa · s
Nous n'obtenons pas de viscosité satisfaisante pour les 15 émulsions obtenues avec ce gélifiant. We do not obtain satisfactory viscosity for the emulsions obtained with this gelling agent.
iii) Mesure des viscosités pour la cellulose à 0,5% . Protocole à froid : Protocole à 50°C 20 v (P) = 0 mPa.s v (P) = 0 mPa.s / (B) = 5 mPa.s v (B) = 0 mPa.s iii) Viscosity measurement for 0.5% cellulose. Cold Protocol: Protocol at 50 ° C 20 v (P) = 0 mPa · s v (P) = 0 mPa · s / (B) = 5 mPa · s v (B) = 0 mPa · s
Nous n'obtenons pas de viscosité satisfaisante pour les émulsions obtenues avec ce gélifiant. 25 iv) Mesure des viscosités pour la gomme guar à 0,5% . Protocole à froid : Protocole à 50°C / (P) = 297 mPa.s v (P) = 270 mPa.s 30 v (B) = 405 mPa.s v (B) = 295 mPa.s We do not obtain satisfactory viscosity for the emulsions obtained with this gelling agent. Iv) Viscosity measurement for 0.5% guar gum. Cold protocol: Protocol at 50 ° C / (P) = 297 mPa · s (P) = 270 mPa · s 30 v (B) = 405 mPa · s · v (B) = 295 mPa · s
Les émulsions obtenues présentent une faible viscosité avec ce gélifiant et présentent un phénomène de synérèse. The emulsions obtained have a low viscosity with this gelling agent and exhibit a syneresis phenomenon.
B) Protocole de réalisation de l'association à 14.4% de gélifiant a) Protocole Préparation gélifiante (Phase A) Produits % Huile de tournesol 42.8 laurylglucoside 42.8 Gélifiant* 14,4 Gelifiant* : xanthane, carraghénane, cellulose guar B) Protocol of achievement of the 14.4% gelling agent combination a) Protocol Gelling preparation (Phase A) Products% Sunflower oil 42.8 laurylglucoside 42.8 Gelling agent * 14.4 Gelifier *: xanthan, carrageenan, cellulose guar
Le protocole de préparation de la phase A est identique à celui décrit à l'exemple 1.A). On réalise les émulsions dans les proportions suivantes : Produit % Eau (Phase B) 92.5 Préparation (Phase A) 7 gélifiante Sepicide HB 0.5 Le protocole de fabrication de l'émulsion peut se faire à froid ou à 50°C selon les protocoles décrits dans 15 l'exemple 1 . A) . The preparation protocol of phase A is identical to that described in example 1.A). The emulsions are produced in the following proportions: Product% Water (Phase B) 92.5 Preparation (Phase A) 7 gelling Sepicidal HB 0.5 The manufacturing protocol of the emulsion can be carried out at a cold temperature or at 50 ° C. according to the protocols described in Example 1. AT) .
b) Résultats expérimentaux b) Experimental results
i) Mesure des viscosités pour le xanthane à 1% : 20 Protocole à froid : Protocole à 50°C : v (P) = 1024 mPa.s v (P) = 810 mPa.s v (B) = 3960 mPa.s v (B) = 3050 mPa.s10 La viscosité de l'émulsion obtenue selon le protocole à froid est plus élevée que la viscosité de l'émulsion obtenue selon le protocole à 50°C. Les émulsions ne présentent pas de phénomène de synérèse. ii) Mesure des viscosités pour le carraghénane à 1% . Protocole à froid : Protocole à 50°C / (P) = 230 mPa.s v (P) = 246 mPa.s 10 v (B) = 330 mPa.s v (B) = 350 mPa.s (i) Viscosity measurement for 1% xanthan: Cold protocol: Protocol at 50 ° C: v (P) = 1024 mPa.sv (P) = 810 mPa.sv (B) = 3960 mPa.sv (B) ) = 3050 mPa.s10 The viscosity of the emulsion obtained according to the cold protocol is higher than the viscosity of the emulsion obtained according to the protocol at 50 ° C. The emulsions do not exhibit syneresis phenomena. ii) Viscosity measurement for 1% carrageenan. Cold protocol: Protocol at 50 ° C / (P) = 230 mPa · s (P) = 246 mPa · s 10 v (B) = 330 mPa · s · v (B) = 350 mPa · s
La viscosité des émulsions obtenues sont faibles. Les résultats obtenus ne sont donc pas satisfaisants. The viscosity of the emulsions obtained are low. The results obtained are therefore not satisfactory.
15 iii) Mesure des viscosités pour la cellulose à 1%: Protocole à froid : Protocole à 50°C / (P) = 0 mPa.s v (P) = 0 mPa.s / (B) = 5 mPa.s v (B) = 15 mPa.s Iii) Viscosity Measurement for 1% Cellulose: Cold Protocol: Protocol at 50 ° C / (P) = 0 mPa.sv (P) = 0 mPa.s / (B) = 5 mPa.sv (B) ) = 15 mPa.s
20 Nous n'obtenons pas de viscosité satisfaisante pour les émulsions obtenues avec ce gélifiant. We do not obtain satisfactory viscosity for the emulsions obtained with this gelling agent.
iv) Mesure des viscosités pour la gomme guar à 1% : Protocole à froid : Protocole à 50°C 25 v (P) = 1079 mPa.s v (P) = 971mPa.s / (B) = 2890 mPa.s v (B) = 2655 mPa.s (iv) Viscosity measurement for 1% guar gum: Cold protocol: Protocol at 50 ° C 25 v (P) = 1079 mPa.sv (P) = 971mPa.s / (B) = 2890 mPa.sv (B) ) = 2655 mPa.s
La viscosité de l'émulsion obtenue selon le protocole à froid est la même que celle obtenue selon le protocole à 30 50°C. Les émulsions obtenues sont instables.5 C) Protocole de réalisation de l'association à 22% de gélifiant a) Protocole Préparation gélifiante (Phase A) Produits % Huile de tournesol 39 laurylglucoside 39 Gélifiant* 22 Gelifiant* : xanthane, carraghénane, cellulose guar The viscosity of the emulsion obtained according to the cold protocol is the same as that obtained according to the protocol at 50 ° C. The emulsions obtained are unstable. 5 C) Protocol for making the 22% gelling agent combination a) Protocol Gelling preparation (Phase A) Products% Sunflower oil 39 laurylglucoside 39 Gelling agent * 22 Gelifying agent *: xanthan, carrageenan, cellulose guar
Le protocole de préparation de la phase A est identique à celui décrit à l'exemple 1.A). The preparation protocol of phase A is identical to that described in example 1.A).
On réalise les émulsions dans les proportions suivantes : Produit % Eau (Phase B) 92 Préparation (Phase A) 7.5 gélifiante Sepicide HB 0.5 Le protocole de fabrication de l'émulsion peut se faire à froid ou à 50°C selon les protocoles décrits dans 15 l'exemple 1.A) . The emulsions are produced in the following proportions: Product% Water (Phase B) 92 Preparation (Phase A) 7.5 gelling Sepicidal HB 0.5 The manufacturing protocol of the emulsion can be carried out at a cold temperature or at 50 ° C. according to the protocols described in Example 1.A).
b) Résultats expérimentaux b) Experimental results
i) Mesure des viscosités pour le xanthane à 1.5% : 20 Protocole à froid : Protocole à 50°C : v (P) = 1473 mPa.s v (P) = 1274 mPa.s v (B) = 6520 mPa.s v (B) = 4775 mPa.s La viscosité de l'émulsion obtenue selon le protocole à froid est la même que celle obtenue selon le protocole à 50°C. L'émulsion obtenue selon le protocole à froid est stable 5 après 5 mois de conservation à température ambiante et ne présente pas de phénomène de synérèse. i) Viscosity measurement for 1.5% xanthan: 20 Cold protocol: 50 ° C protocol: v (P) = 1473 mPa.sv (P) = 1274 mPa.sv (B) = 6520 mPa.sv (B) ) = 4775 mPa.s The viscosity of the emulsion obtained according to the cold protocol is the same as that obtained according to the protocol at 50 ° C. The emulsion obtained according to the cold protocol is stable after 5 months of storage at room temperature and exhibits no syneresis phenomenon.
ii) Mesure des viscosités pour le carraghénane à 1,5~. 10 Protocole à froid : Protocole à 50°C / (P) = 747 mPa.s v (P) = 768 mPa.s / (B) = 1695 mPa.s v (B) = 2780 mPa.s ii) Viscosity measurement for 1.5 ~ carrageenan. 10 Cold Protocol: Protocol at 50 ° C / (P) = 747 mPa · s (P) = 768 mPa · s / (B) = 1695 mPa · s · v (B) = 2780 mPa · s
La viscosité de l'émulsion obtenue selon le protocole à 15 froid est la même que celle obtenue selon le protocole à 50°C. Les émulsions obtenues sont hétérogènes, ce qui n'est pas satisfaisant pour une émulsion. The viscosity of the emulsion obtained according to the cold protocol is the same as that obtained according to the protocol at 50 ° C. The emulsions obtained are heterogeneous, which is unsatisfactory for an emulsion.
iii) Mesure des viscosités pour la cellulose à 1.5~. 20 Protocole à froid : Protocole à 50°C / (P) = 53 mPa.s v (P) = 0 mPa.s / (B) = 75 mPa.s v (P) = 0 mPa.s iii) Viscosity measurement for cellulose at 1.5 ~. 20 Cold Protocol: Protocol at 50 ° C / (P) = 53 mPa · s v (P) = 0 mPa · s / (B) = 75 mPa · s · v (P) = 0 mPa · s
Nous n'obtenons pas de viscosité satisfaisante pour les 25 émulsions obtenues selon le procédé à 50°C avec ce gélifiant. We do not obtain a satisfactory viscosity for the emulsions obtained according to the process at 50 ° C. with this gelling agent.
iii) Mesure des viscosités pour la gomme guar à 1.5~. 30 Protocole à froid : Protocole à 50°C / (P) = 2691 mPa.s v (P) = 2476 mPa.s / (B) = 9940 mPa.s v (B) = 9040 mPa.s La viscosité de l'émulsion obtenue selon le protocole à froid est la même que celle obtenue selon le protocole à 50°C. Les émulsions obtenues présentent rapidement un phénomène de synérèse. Exemple 3: Association de gélifiant (xanthane, carraghénane, guar) et de plurol diisostéarique iii) Viscosity measurement for guar gum at 1.5 ~. 30 Cold Protocol: Protocol at 50 ° C / (P) = 2691 mPa.sv (P) = 2476 mPa.s / (B) = 9940 mPa.sv (B) = 9040 mPa.s The viscosity of the emulsion obtained according to the cold protocol is the same as that obtained according to the protocol at 50 ° C. The emulsions obtained rapidly exhibit a syneresis phenomenon. Example 3 Association of gelling agent (xanthan, carrageenan, guar) and of plurol diisostearic acid
Cet exemple illustre l'obtention d'émulsions selon le 10 procédé de l'invention dans lequel la phase A contient comme agent de surface le plurol diisostéarique. This example illustrates the production of emulsions according to the process of the invention in which phase A contains, as surface-active agent, diisostearic plurol.
A) Protocole de réalisation de l'association à 7.7% de gélifiant a) Protocole Préparation gélifiante (Phase A) Produits % Huile de tournesol 46.15 Plurol 46.15 diisostéarique Gélifiant* 7.7 Gelifiant* : xanthane, carraghénane, guar A) Protocol for making the 7.7% gelling agent combination a) Protocol Gelling preparation (Phase A) Products% Sunflower oil 46.15 Plurol 46.15 diisostearic Gelling agent * 7.7 Gelant *: xanthan, carrageenan, guar
20 Le protocole de préparation de la phase A est identique à celui décrit à l'exemple 1.A). The preparation protocol of phase A is identical to that described in example 1.A).
On réalise les émulsions dans les proportions suivantes : 15 25 Produit % Eau (Phase B) 93 Préparation gélifiante 6.5 (Phase A) Sepicide HB 0.5 Le protocole de fabrication de l'émulsion peut se faire à froid ou à 50°C selon les protocoles décrits dans l'exemple 1.A). b) Résultats expérimentaux The emulsions are produced in the following proportions: Product% Water (Phase B) 93 Gelling Preparation 6.5 (Phase A) Sepicidal HB 0.5 The emulsion production protocol can be performed at a cold temperature or at 50 ° C. according to the protocols described in Example 1.A). b) Experimental results
i) Mesure des viscosités pour le xanthane à 0,5%: Protocole à froid : Protocole à 50°C : v (P) = 398 mPa.s v (P) = 262 mPa.s / (B) = 1285 mPa.s v (B) = 770 mPa.s (i) Viscosity measurement for 0.5% xanthan: Cold protocol: Protocol at 50 ° C: v (P) = 398 mPa.sv (P) = 262 mPa.s / (B) = 1285 mPa.sv (B) = 770 mPa.s
La viscosité de l'émulsion obtenue selon le protocole à froid est plus élevée que la viscosité de l'émulsion 15 obtenue selon le protocole à 50°C. Les émulsions obtenues sont stables après 5 mois de conservation à température ambiante. The viscosity of the emulsion obtained according to the cold protocol is higher than the viscosity of the emulsion obtained according to the protocol at 50 ° C. The emulsions obtained are stable after storage for 5 months at room temperature.
ii) Mesure des viscosités pour le carraghénane à 20 0,5% . Protocole à froid : Protocole à 50°C : / (P) = 0 mPa.s v (P) = 55 mPa.s / (B) = 35 mPa.s v (B) = 40 mPa.s ii) Viscosity measurement for 0.5% carrageenan. Cold protocol: Protocol at 50 ° C: / (P) = 0 mPa.sv (P) = 55 mPa.s / (B) = 35 mPa.sv (B) = 40 mPa.s
25 Nous n'obtenons pas de viscosité satisfaisante pour les émulsions obtenues avec ce gélifiant. iii) Mesure des viscosités pour la gomme guar à 0,5% . Protocole à froid : Protocole à 50°C : v (P) = 286 mPa.s v (P) = 286 mPa.s v (B) = 550 mPa.s v (B) = 460 mPa.s Les émulsions obtenues présentent une faible viscosité avec ce gélifiant. Ces émulsions présentent, en outre, un début de synérèse. B) Protocole de réalisation de l'association à 14.4% de gélifiant We do not obtain satisfactory viscosity for the emulsions obtained with this gelling agent. iii) Viscosity measurement for guar gum at 0.5%. Cold protocol: Protocol at 50 ° C: v (P) = 286 mPa.sv (P) = 286 mPa.sv (B) = 550 mPa.sv (B) = 460 mPa.s The emulsions obtained have a low viscosity with this gelling agent. These emulsions have, in addition, a beginning of syneresis. B) Protocol of achievement of the 14.4% gelling agent association
a) Protocole Préparation gélifiante (Phase A) Produits % Huile de tournesol 42.8 Plurol 42.8 diisostéarique gélifiant 14,4 15 Gelifiant* : xanthane, carraghénane, guar a) Protocol Gelling preparation (Phase A) Products% Sunflower oil 42.8 Plurol 42.8 diisostearic gelling 14.4 15 Gel *: xanthan, carrageenan, guar
Le protocole de préparation de la phase A est identique à celui décrit à l'exemple 1.A). The preparation protocol of phase A is identical to that described in example 1.A).
20 On réalise les émulsions dans les proportions suivantes : Produit % Eau (Phase B) 92.5 Préparation (Phase A) 7 gélifiante Sepicide HB 0.510 Le protocole de fabrication de l'émulsion peut se faire à froid ou à 50°C selon les protocoles décrits dans l'exemple 1.A). b) Résultats expérimentaux The emulsions are produced in the following proportions: Product% Water (Phase B) 92.5 Preparation (Phase A) 7 gelling Sepicidal HB 0.510 The protocol for manufacturing the emulsion may be cold or at 50 ° C. according to the protocols described. in example 1.A). b) Experimental results
i) Mesure des viscosités pour le xanthane à 1% . Protocole à froid : Protocole à 50°C / (P) = 1024 mPa.s v (P) = 810 mPa.s v (B) = 3960 mPa.s v (B) = 3050 mPa.s i) Viscosity measurement for 1% xanthan. Cold protocol: Protocol at 50 ° C / (P) = 1024 mPa · s (P) = 810 mPa · s (B) = 3960 mPa · s · v (B) = 3050 mPa · s
La viscosité de l'émulsion obtenue selon le protocole à froid est plus élevée que la viscosité de l'émulsion obtenue selon le Protocole à 50°C. The viscosity of the emulsion obtained according to the cold protocol is higher than the viscosity of the emulsion obtained according to the Protocol at 50 ° C.
Les émulsions obtenues sont stables après 5 mois de conservation à température ambiante et ne présente pas de phénomène de synérèse. The emulsions obtained are stable after storage for 5 months at room temperature and show no syneresis phenomenon.
ii) Mesure des viscosités pour le carraghénane à 1~. ii) Viscosity measurement for carrageenan at 1 ~.
Protocole à froid : Protocole à 50°C / (P) = 230 mPa.s* v (P) = 246 mPa.s / (B) = 330 mPa.s v (B) = 350 mPa.s *mesure effectuée à 50 rpm Les viscosités des émulsions obtenues sont faibles et ne sont donc pas satisfaisantes. Cold protocol: Protocol at 50 ° C / (P) = 230 mPa · s * v (P) = 246 mPa · s / (B) = 330 mPa · s (B) = 350 mPa · s measured at 50 rpm The viscosities of the emulsions obtained are low and are therefore not satisfactory.
iii) Mesure des viscosités pour la gomme guar à 1% : Protocole à froid : Protocole à 50°C v (P) = 1264 mPa.s v (P) = 1026 mPa.s / (B) = 6260 mPa.s v (B) = 3215 mPa.s La viscosité de l'émulsion obtenue selon le protocole à froid est la même que celle obtenue selon le protocole à 50°C. Les émulsions obtenues présentent un phénomène de synérèse. C) Protocole de réalisation de l'association à 22% de gélifiant (iii) Viscosity measurement for 1% guar gum: Cold protocol: Protocol at 50 ° C v (P) = 1264 mPa.sv (P) = 1026 mPa · s / (B) = 6260 mPa · s (B) ) = 3215 mPa.s The viscosity of the emulsion obtained according to the cold protocol is the same as that obtained according to the protocol at 50 ° C. The emulsions obtained exhibit a syneresis phenomenon. C) Protocol of realization of the association with 22% of gelling agent
a) Protocole Préparation gélifiante (Phase A) Produits % Huile de tournesol 39 Plurol 39 diisostéarique Gélifiant* 22 10 Gelifiant* : xanthane, carraghénane, guar a) Protocol Gelling preparation (Phase A) Products% Sunflower oil 39 Plurol 39 diisostearic Gelling agent * 22 10 Gelant *: xanthan, carrageenan, guar
Le protocole de préparation de la phase A est identique à celui décrit à l'exemple 1.A). The preparation protocol of phase A is identical to that described in example 1.A).
15 On réalise les émulsions dans les proportions suivantes : Produit % Eau (Phase B) 92 Préparation gélifiante 7.5 (Phase A) Sepicide HB 0.5 Le protocole de fabrication de l'émulsion peut se faire à froid ou à 50°C selon les protocoles décrits dans 20 l'exemple 1 . A) .5 b) Résultats expérimentaux The emulsions are produced in the following proportions: Product% Water (Phase B) 92 Gelling Preparation 7.5 (Phase A) Sepicidal HB 0.5 The emulsion production protocol can be carried out at a cold temperature or at 50 ° C. according to the protocols described. in Example 1. A) .5 b) Experimental results
i) Mesure des viscosités pour le xanthane à 1.5% : Protocole à froid : Protocole à 50°C v (P) = 1182 mPa.s v (P) = 998 mPa.s / (B) = 5040 mPa.s v (B) = 3695 mPa.s i) Viscosity measurement for 1.5% xanthan: Cold protocol: Protocol at 50 ° C v (P) = 1182 mPa.sv (P) = 998 mPa.s / (B) = 5040 mPa.sv (B) = 3695 mPa.s
La viscosité de l'émulsion obtenue selon le protocole à froid est la même que celle obtenue selon le protocole à 50°C. L'émulsion est stable après 5 mois de conservation à température ambiante et ne présente pas de phénomène de synérèse. ii) Mesure des viscosités pour le carraghénane à 1,5% . Protocole à froid : Protocole à 50°C / (P) = 85 mPa.s v (P) = 145 mPa.s / (B) = 75 mPa.s v (B) = 75 mPa.s Les viscosités des émulsions obtenues sont très faibles et ne sont donc pas satisfaisantes. The viscosity of the emulsion obtained according to the cold protocol is the same as that obtained according to the protocol at 50 ° C. The emulsion is stable after 5 months of storage at room temperature and shows no syneresis phenomenon. ii) Viscosity measurement for 1.5% carrageenan. Cold protocol: Protocol at 50 ° C / (P) = 85 mPa.sv (P) = 145 mPa.s / (B) = 75 mPa.sv (B) = 75 mPa.s The viscosities of the emulsions obtained are very weak and therefore unsatisfactory.
iii) Mesure des viscosités pour la gomme guar à 1.5~: Protocole à froid : Protocole à 50°C / (P) = 2274 mPa.s v (P) = 1752 mPa.s / (B) = 10300 mPa.s v (B) = 4940 mPa.s La viscosité de l'émulsion obtenue selon le protocole à froid est plus élevée que la viscosité de l'émulsion obtenue selon le Protocole à 50°C. 47 Les émulsions obtenues présentent un phénomène de synérèse. iii) Measurement of viscosities for guar gum at 1.5 ~: Cold protocol: Protocol at 50 ° C / (P) = 2274 mPa.sv (P) = 1752 mPa.s / (B) = 10300 mPa.sv (B) ) = 4940 mPa.s The viscosity of the emulsion obtained according to the cold protocol is higher than the viscosity of the emulsion obtained according to the Protocol at 50 ° C. The emulsions obtained exhibit a syneresis phenomenon.
Exemple 4 : Association de xanthane et du sodium laureth sulfate EXAMPLE 4 Association of Xanthan and Sodium Laureth Sulphate
Cet exemple illustre l'obtention d'une émulsion selon le procédé de l'invention dans lequel la phase A contient du 10 sodium laureth sulfate. This example illustrates the production of an emulsion according to the process of the invention in which phase A contains sodium laureth sulfate.
a) Protocole à froid On réalise l'association à 14.4% de xanthane avec un agent de surface anionique, commercialisé par Cognis sous 15 l'appellation Texapon NSO. Dans un bêcher on mélange à froid l'huile, le Texapon NSO et la xanthane sous agitation faible et dans les proportions spécifiées dans le tableau ci-dessous : Préparation gélifiante (Phase A) Produits % Huile de tournesol 42.8 Texapon NSO 42.8 xanthane 14.4 On réalise ensuite les émulsions dans les proportions suivantes . Produit % Eau (Phase B) 92.5 Préparation (Phase A) 7 gélifiante Sepicide HB 0.5 20 On pèse l'eau puis on y incorpore la préparation gélifiante sous agitation de 500 à 1400 rpm. On maintient l'agitation pendant 15 minutes et on ajoute 5 le Sepicide HB. a) Cold Protocol The 14.4% xanthan combination is carried out with an anionic surfactant marketed by Cognis under the name Texapon NSO. In a beaker the oil, Texapon NSO and xanthan are mixed cold with low stirring and in the proportions specified in the table below: Gelling preparation (Phase A) Products% Sunflower oil 42.8 Texapon NSO 42.8 xanthane 14.4 On then carries out the emulsions in the following proportions. Product% Water (Phase B) 92.5 Preparation (Phase A) 7 gelling Sepicidal HB 0.5 The water is weighed and then the gelling preparation is mixed with stirring at 500 to 1400 rpm. Stirring was continued for 15 minutes and Sepicide HB was added.
b) Résultat expérimentaux b) Experimental result
On mesure la viscosité de l'émulsion obtenue et on 10 obtient une viscosité de 3965 mPa.s à l'aide d'un viscosimètre de type Brookfield (20 rpm, mobile n°3). The viscosity of the emulsion obtained is measured and a viscosity of 3965 mPa.s is obtained using a Brookfield viscometer (20 rpm, mobile No. 3).
L'emulsion obtenue est stable et ne présente pas de phénomène de synérèse. Exemple 5 : Association de xanthane et du sodium lauroyl glutamate The emulsion obtained is stable and shows no syneresis phenomenon. EXAMPLE 5 Association of Xanthan and Sodium Lauroyl Glutamate
Cet exemple illustre l'obtention d'une émulsion selon le 20 procédé de l'invention dans lequel la phase A contient du sodium lauroyl glutamate. This example illustrates obtaining an emulsion according to the process of the invention wherein phase A contains sodium lauroyl glutamate.
a) Protocole à froid a) Cold protocol
25 On réalise l'association à 14.4% de xanthane avec un agent de surface anionique, commercialisé par Zschimmer and Schwartz sous l'appellation Protelan AGL 95. The 14.4% xanthan combination is carried out with an anionic surfactant marketed by Zschimmer and Schwartz under the name Protelan AGL 95.
Dans un bêcher, on mélange à froid l'huile, le Protelan 30 AGL 95 et la xanthane sous agitation faible et dans les proportions spécifiées dans le tableau ci-dessous : 15 Préparation gélifiante (Phase A) Produits % Huile de tournesol 42.8 Protelan AGL 95 42.8 xanthane 14.4 Dans un bêcher on mélange à froid l'huile, le Protelan AGL 95 et la xanthane sous agitation faible. In a beaker, the oil, Protelan AGL 95 and xanthan with low stirring and in the proportions specified in the table below are mixed cold: Gelling preparation (Phase A) Products% Sunflower oil 42.8 Protelan AGL 95 42.8 xanthane 14.4 In a beaker the oil, Protelan AGL 95 and xanthan are mixed cold with gentle stirring.
On réalise ensuite les émulsions dans les proportions suivantes . Produit % Eau (Phase B) 92.5 Préparation 7 gélifiante (Phase A) Sepicide HB 0.5 On pèse l'eau puis on y incorpore la préparation gélifiante sous agitation à 500 à 1400 rpm. On maintient l'agitation pendant 15 minutes puis on ajoute le Sepicide HB. The emulsions are then produced in the following proportions. Product% Water (Phase B) 92.5 Preparation 7 gelling agent (Phase A) Sepicidal HB 0.5 The water is weighed and then the gelling preparation is incorporated with stirring at 500 to 1400 rpm. Stirring is maintained for 15 minutes and Sepicide HB is added.
b) Résultat expérimentaux b) Experimental result
On mesure la viscosité de l'émulsion obtenue et on obtient une viscosité de 4210 mPa.s à l'aide viscosimètre 20 de type Brookfield (20 rpm, mobile n°3). 10 15 L'émulsion obtenue est stable et ne présente pas de phénomène de synérèse. The viscosity of the emulsion obtained is measured and a viscosity of 4210 mPa.s is obtained using a Brookfield type viscometer (20 rpm, mobile No. 3). The emulsion obtained is stable and shows no syneresis phenomenon.
Exemple 6 : Obtention de l'émulsion selon le procédé de 5 l'invention par voie indirecte Example 6: Obtaining the emulsion according to the process of the invention by indirect route
Cet exemple illustre l'obtention d'une émulsion selon le procédé de l'invention dans lequel la phase A contient du du plurol diisostéarique. a) Protocole This example illustrates the production of an emulsion according to the process of the invention in which phase A contains diisostearic plurol. a) Protocol
On réalise l'association à 14.4% de xanthane avec du plurol diisostéarique (nom INCI : polyglyceryl-3 15 diisostéarate). The 14.4% combination of xanthan with diisostearic plurol (INCI name: polyglyceryl-3 diisostearate) is carried out.
Dans un bêcher, on mélange à froid l'huile, le plurol diisostéarique et la xanthane sous agitation faible et dans les proportions spécifiées dans le tableau ci- 20 dessous . Préparation gélifiante (Phase A) Produits % Huile de tournesol 42.8 Plurol 42.8 diisostéarique xanthane 14.4 Dans un bêcher on mélange à froid l'huile, le plurol diisostéarique et la xanthane sous agitation faible. In a beaker, the oil, plurol diisostearic acid and xanthan are mixed cold with low stirring and in the proportions specified in the table below. Gelling preparation (Phase A) Products% Sunflower oil 42.8 Plurol 42.8 diisostearic xanthan 14.4 In a beaker oil is mixed cold, plurol diisostearic and xanthan with low agitation.
25 On réalise ensuite les émulsions dans les proportions suivantes . 10 Produit % Eau (Phase B) 92.5 Préparation (Phase A) 7 gélifiante Sepicide HB 0.5 On ajoute l'eau sur la préparation gélifiante et on agite 5 au début à l'aide d'une spatule pour bien décoller le mélange du fond du bécher. Puis on place le bécher sous agitation mécanique (1300 rpm). On maintient l'agitation pendant 15 min. 10 b) Résultats expérimentaux The emulsions are then made in the following proportions. Product% Water (Phase B) 92.5 Preparation (Phase A) 7 gelling Sepicidal HB 0.5 The water was added to the gelling preparation and stirred at the beginning with a spatula to loosen the mixture thoroughly from the bottom of the beaker. Then the beaker is placed under mechanical stirring (1300 rpm). Stirring is maintained for 15 minutes. 10 b) Experimental results
On mesure la viscosité de l'émulsion obtenue et on obtient une viscosité de 3190 mPa.s à l'aide d'un 15 viscosimètre de type Brookfield (20 rpm, mobile n°3). The viscosity of the emulsion obtained is measured and a viscosity of 3190 mPa.s is obtained using a Brookfield viscometer (20 rpm, mobile No. 3).
L'émulsion obtenue est stable et ne présente pas de phénomène de synérèse. 20 The emulsion obtained is stable and exhibits no syneresis phenomenon. 20
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Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP0333548A1 (en) * | 1988-03-14 | 1989-09-20 | Rhone-Poulenc Chimie | Stable aqueous emulsions of essential oils |
EP0647443A1 (en) * | 1993-10-08 | 1995-04-12 | L'oreal | Oil in water emulsion usable for the preparation of a cream |
WO2007091016A1 (en) * | 2006-02-08 | 2007-08-16 | Croda International Plc | Emulsification systems, emulsions and wet wipes containing such emulsions |
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Family Cites Families (3)
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US4312675A (en) * | 1979-03-23 | 1982-01-26 | Merck & Co., Inc. | High concentration polymer slurries |
US4539215A (en) * | 1983-07-07 | 1985-09-03 | General Foods Corporation | Emulsification system for creamy food products |
US4654086A (en) * | 1984-01-12 | 1987-03-31 | Merck & Co., Inc. | Dispersible xanthan gum |
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP0333548A1 (en) * | 1988-03-14 | 1989-09-20 | Rhone-Poulenc Chimie | Stable aqueous emulsions of essential oils |
EP0647443A1 (en) * | 1993-10-08 | 1995-04-12 | L'oreal | Oil in water emulsion usable for the preparation of a cream |
WO2007091016A1 (en) * | 2006-02-08 | 2007-08-16 | Croda International Plc | Emulsification systems, emulsions and wet wipes containing such emulsions |
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Effective date: 20121228 |