FR2935488A1 - Portable sampling device for e.g. used water from petrol refining unit, has distribution cell for filling container with sampled fluid and evacuating gas from fluid, and neutralization device connected to cell to neutralize gas from fluid - Google Patents
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Abstract
Description
DISPOSITIF PORTABLE POUR LE PRELEVEMENT D'ECHANTILLONS, PROCEDE METTANT EN OEUVRE LEDIT DISPOSITIF ET UTILISATION CORRESPONDANTE PORTABLE DEVICE FOR SAMPLING SAMPLES, METHOD USING THE SAME, AND USE THEREOF
L'invention concerne un dispositif portable pour le prélèvement d'échantillons liquides, en particulier d'échantillons liquides toxiques et/ou corrosifs, en vue de leur analyse chimique. Plus particulièrement, l'invention concerne le prélèvement d'échantillons dans le domaine du raffinage, notamment le prélèvement des eaux de procédés de raffineries. Le prélèvement des eaux de procédés dans le domaine du raffinage pose en effet de nombreux problèmes. Ces échantillons sont généralement prélevés par simple ouverture d'une vanne, installée sur une ligne de procédé, purge de la ligne et récupération du liquide qui s'en écoule dans un flacon en verre, ces opérations étant réalisées à l'air libre. Le flacon est ensuite fermé et envoyé à un laboratoire pour analyse qualitative et/ou quantitative de son contenu. The invention relates to a portable device for taking liquid samples, in particular toxic and / or corrosive liquid samples, for chemical analysis. More particularly, the invention relates to sampling in the field of refining, including the withdrawal of process water from refineries. The removal of process water in the field of refining poses many problems. These samples are generally taken by simply opening a valve, installed on a process line, purging the line and recovering the liquid that flows into a glass bottle, these operations being performed in the open air. The bottle is then closed and sent to a laboratory for qualitative and / or quantitative analysis of its contents.
Or, certaines eaux de procédés présentent une concentration élevée en gaz, notamment en H2S et NH3, comme par exemple les eaux de procédés issues des unités d'hydrotraitement ou de craquage catalytique fluide (FCC). Le prélèvement d'échantillons de ces eaux, réalisé à l'air libre, rend alors le voisinage toxique. De plus, ces eaux de procédé peuvent être à des températures relativement élevées. Ce type de prélèvement nécessite donc le port d'équipements de respiration et de protection adaptés, afin d'éviter tout contact avec l'échantillon nocif et chaud. Ces équipements rendent toutefois les mouvements de l'opérateur malaisés, pouvant entraîner le débordement et/ou le bris du flacon en verre, générant une pollution de l'atmosphère environnant le point de prélèvement, un risque de coupure et/ou de brûlures thermiques ou corrosives pour l'opérateur. Par ailleurs, un tel prélèvement à l'air libre peut conduire à la dégradation de certaines espèces contenues clans les eaux de procédés, (dégazage de certaines espèces légères lors du prélèvement, oxydation des espèces,...) de sorte que l'analyse ultérieure de la composition des échantillons prélevée est faussée. However, some process waters have a high concentration of gas, especially H2S and NH3, such as process water from hydrotreating units or fluid catalytic cracking (FCC). The sampling of these waters, made in the open air, then makes the neighborhood toxic. In addition, these process waters can be at relatively high temperatures. This type of sampling therefore requires the use of appropriate breathing and protection equipment, in order to avoid any contact with the harmful and hot sample. However, this equipment makes it difficult for the operator to move, which can lead to the overflow and / or breakage of the glass bottle, causing pollution of the atmosphere surrounding the sampling point, a risk of cutting and / or thermal burns or corrosive to the operator. Moreover, such an extraction in the open air can lead to the degradation of certain species contained in the process water, (degassing of certain light species during sampling, oxidation of the species, etc.) so that the analysis subsequent removal of the sample composition is distorted.
Pour remédier à ces inconvénients, des échantillonneurs, par exemple commercialisés par la société DOPAK, ont été installés en différents endroits sur des lignes de procédés. Malheureusement, ces échantillonneurs sont généralement en nombres insuffisants et ne permettent pas de satisfaire pleinement les besoins analytiques, après prélèvements, des différents flux desdits procédés. A noter également qu'un inconvénient qui peut être rencontré sur certains de ces échantillonneurs est la non disponibilité du dispositif de prélèvement, qui peut être bouché, lui-même ou sa ligne d'alimentation,pollué, ou détérioré, rendant le prélèvement difficile, voire impossible, et/ou entraînant des risques importants de pollution, avec in fine des résultats d'analyses faussés. L'invention vise à pallier en tout ou partie à ces inconvénients en proposant un dispositif portable de prélèvement d'échantillon permettant d'améliorer la sécurité de l'opérateur, de limiter les rejets nocifs dans l'atmosphère environnante et/ou d'effectuer des prélèvements en différents endroits non équipés de dispositifs échantillonneurs, mais par exemple seulement d'une purge, ou d'un bouchon. To overcome these drawbacks, samplers, for example marketed by the company DOPAK, were installed in different places on process lines. Unfortunately, these samplers are generally insufficient in number and do not make it possible to fully satisfy the analytical needs, after sampling, of the different flows of said processes. It should also be noted that a disadvantage that may be encountered on some of these samplers is the unavailability of the sampling device, which may be clogged, itself or its feed line, polluted, or damaged, making sampling difficult, even impossible, and / or entailing significant risks of pollution, with ultimately results of skewed analyzes. The invention aims to overcome all or part of these disadvantages by providing a portable sampling device to improve the safety of the operator, to limit harmful discharges into the surrounding atmosphere and / or to perform samplings in different places not equipped with sampling devices, but for example only a purge, or a plug.
A cet effet, un premier objet de l'invention concerne un dispositif portable de prélèvement d'échantillons d'un fluide liquide en vue de son analyse chimique, caractérisé en ce qu'il comprend : - une vanne, - une ligne de prélèvement du fluide apte à être raccordée de manière étanche à une enceinte ou une canalisation contenant le fluide à prélever, et reliée à une première voie de la vanne, - une cellule de distribution apte à être raccordée de manière étanche à au moins un récipient de prélèvement afin de permettre le remplissage dudit récipient en fluide prélevé et l'évacuation des gaz émanant du fluide, et reliée à une deuxième voie de la vanne, et - un dispositif de neutralisation des gaz relié à la cellule de distribution de manière à neutraliser les gaz évacués émanant du fluide. For this purpose, a first object of the invention relates to a portable device for taking samples of a liquid fluid for its chemical analysis, characterized in that it comprises: - a valve, - a sampling line of the fluid capable of being connected in a leaktight manner to an enclosure or pipe containing the fluid to be sampled, and connected to a first channel of the valve, - a distribution cell capable of being connected in a sealed manner to at least one sampling container so as to permitting filling of said container with withdrawn fluid and evacuation of the gases emanating from the fluid, and connected to a second channel of the valve, and - a device for neutralizing the gases connected to the distribution cell so as to neutralize the evacuated gases. emanating from the fluid.
Ainsi, grâce au dispositif selon l'invention, le prélèvement est effectué sans rejet des gaz toxiques dans l'atmosphère, ces gaz étant neutralisés par le dispositif de neutralisation des gaz, et le prélèvement étant réalisé de manière étanche. Thus, thanks to the device according to the invention, the sample is taken without the release of toxic gases into the atmosphere, these gases being neutralized by the gas neutralization device, and the sample being made in a sealed manner.
Avantageusement, le dispositif portable comprend une ligne de purge raccordée à une troisième voie de la vanne, ladite ligne de purge étant équipée d'un récipient de purge, lui-méme relié à un dispositif de neutralisation des gaz. Advantageously, the portable device comprises a purge line connected to a third channel of the valve, said purge line being equipped with a purge container, itself connected to a device for neutralizing gases.
Grâce à la présence de cette ligne de purge, en permettant la purge de la ligne de prélèvement, il n'est pas nécessaire de nettoyer cette dernière entre deux prélèvements de fluides différents. La ligne de purge sera préférentiellement reliée au méme dispositif de neutralisation des gaz que la cellule de distribution. On peut toutefois envisager un dispositif de neutralisation des gaz spécifique à la ligne de purge. Il est en outre avantageux de prévoir que le récipient de purge comprenne un produit ou une solution de neutralisation des espèces toxiques ou corrosives contenues dans le fluide purgé. Il peut s'agir par exemple de pastilles de soude pour la neutralisation de l'H2S contenu dans le fluide, dans le cas d'un prélèvement d'eaux de procédé de raffinage. Thanks to the presence of this purge line, allowing purging of the sampling line, it is not necessary to clean the latter between two different fluid samples. The purge line will preferably be connected to the same gas neutralization device as the distribution cell. However, it is possible to envisage a gas neutralization device specific to the purge line. It is further advantageous to provide that the purge vessel comprises a product or a solution for neutralizing the toxic or corrosive species contained in the purged fluid. It may be, for example, sodium hydroxide pellets for the neutralization of the H2S contained in the fluid, in the case of a withdrawal of process water from refining.
Avantageusement, le dispositif portable comprend une cellule de mesure entre la vanne et le récipient de purge, ladite cellule de mesure étant apte à mesurer en continu au moins un paramètre physico-chimique du fluide en circulation dans la ligne de purge. Cette cellule de mesure est, par exemple, une cellule de mesure du pH, de la conductivité et/ou de la concentration en oxygène. La mesure de ces paramètres permet de vérifier la qualité du fluide purgé de par la stabilité des mesures. Advantageously, the portable device comprises a measuring cell between the valve and the purge container, said measuring cell being able to continuously measure at least one physicochemical parameter of the fluid circulating in the purge line. This measuring cell is, for example, a cell for measuring the pH, the conductivity and / or the oxygen concentration. The measurement of these parameters makes it possible to check the quality of the fluid purged by the stability of the measurements.
Avantageusement, le dispositif portable est pourvu d'une vanne secondaire placée entre la vanne et la cellule de distribution. Une telle vanne permet de commander plus facilement le débit de fluide alimentant la cellule de distribution lorsque la vanne est ouverte. Elle permet également d'isoler la cellule de distribution, par exemple entre une opération de purge et une opération de remplissage des récipients de prélèvement. Avantageusement, la cellule de distribution comprend au moins deux aiguilles plongeant dans un récipient de prélèvement au travers d'un septum, dont une est reliée à la vanne, éventuellement par l'intermédiaire d'une vanne secondaire, permettant le remplissage du récipient de prélèvement et une autre est reliée au dispositif de neutralisation des gaz afin de permettre l'évacuation des gaz émanant du fluide. Advantageously, the portable device is provided with a secondary valve placed between the valve and the distribution cell. Such a valve makes it easier to control the flow of fluid supplying the distribution cell when the valve is open. It also makes it possible to isolate the distribution cell, for example between a purge operation and a filling operation of the sampling containers. Advantageously, the distribution cell comprises at least two needles immersed in a sampling container through a septum, one of which is connected to the valve, possibly via a secondary valve, for filling the sampling container. and another is connected to the gas neutralization device to allow evacuation of gases emanating from the fluid.
Cet agencement permet de prélever de manière simple le fluide, sans rejet dans l'air, le septum permettant l'insertion ou le retrait des aiguilles dans un récipient qui reste hermétiquement clos. Il est en outre facile de changer de récipient de prélèvement afin d'effectuer plusieurs prélèvements. This arrangement allows the fluid to be withdrawn in a simple manner, without release into the air, the septum allowing insertion or removal of the needles in a container which remains hermetically sealed. It is furthermore easy to change the sampling container in order to take several samples.
Avantageusement, les aiguilles sont montées de manière amovible sur la cellule de distribution, de sorte que leur diamètre peut être choisi en fonction de la nature du fluide à prélever. Advantageously, the needles are removably mounted on the dispensing cell, so that their diameter can be chosen according to the nature of the fluid to be sampled.
Dans une variante, la cellule de distribution comprend deux aiguilles dont l'une est plus longue que l'autre : - une aiguille longue reliée à la vanne, éventuellement par l'intermédiaire d'une vanne secondaire, afin de permettre la distribution du fluide prélevé dans un récipient de prélèvement, - une aiguille courte reliée au dispositif de neutralisation des gaz et disposée de manière à récupérer les gaz présents dans ledit récipient de prélèvement. In one variant, the dispensing cell comprises two needles one of which is longer than the other: a long needle connected to the valve, possibly via a secondary valve, in order to allow the distribution of the fluid taken from a sampling vessel; a short needle connected to the gas neutralization device and arranged to recover the gases present in said sampling vessel.
Dans une autre variante, la cellule de distribution comprend quatre aiguilles dont deux sont plus longues que les deux autres : - une première aiguille longue reliée à la vanne, éventuellement par l'intermédiaire d'une vanne secondaire, afin de permettre la distribution du fluide prélevé dans un récipient de prélèvement, - une première aiguille courte reliée à la deuxième aiguille longue, - une deuxième aiguille longue plongeant dans un contenant rempli d'eau au travers d'un septum fermant ledit contenant, et une deuxième aiguille courte reliant le contenant rempli d'eau au dispositif de neutralisation des gaz de manière à récupérer les gaz présents dans ledit contenant. In another variant, the distribution cell comprises four needles, two of which are longer than the other two: a first long needle connected to the valve, possibly via a secondary valve, in order to allow the distribution of the fluid taken from a sampling container, - a first short needle connected to the second long needle, - a second long needle immersed in a container filled with water through a septum closing said container, and a second short needle connecting the container filled with water to the gas neutralization device so as to recover the gases present in said container.
Avantageusement, le dispositif de neutralisation des gaz comprend un flacon contenant une solution apte à neutraliser les gaz toxiques émis, le flacon étant fermé par un bouchon hermétique traversé par deux tubes dont l'un amène les gaz à neutraliser au fond du flacon, dans la solution de neutralisation, et l'autre, débouchant au dessus de la solution de neutralisation, permet l'évacuation des gaz neutralisés dans l'atmosphère. Dans le cas d'eau de procédés de raffinage contenant de l'H2S, la solution est par exemple une solution de soude à 30 % en poids. Advantageously, the gas neutralization device comprises a bottle containing a solution able to neutralize the toxic gases emitted, the bottle being closed by a hermetic stopper crossed by two tubes, one of which causes the gases to be neutralized at the bottom of the flask, in the neutralization solution, and the other, opening above the neutralization solution, allows the evacuation of neutralized gases into the atmosphere. In the case of water of refining processes containing H2S, the solution is for example a soda solution at 30% by weight.
Avantageusement, et afin d'éviter toute fuite lors de la déconnexion du dispositif selon l'invention, la ligne de prélèvement du fluide est raccordée à l'enceinte ou à la canalisation contenant le fluide au moyen d'un raccord rapide équipé d'un clapet apte à obturer ladite ligne lorsqu'elle n'est pas raccordée à ladite enceinte. Advantageously, and in order to prevent any leakage during the disconnection of the device according to the invention, the fluid sampling line is connected to the enclosure or the pipe containing the fluid by means of a quick connector equipped with a valve capable of closing said line when it is not connected to said enclosure.
Avantageusement, le dispositif est portable, c'est-à-dire que grâce à un poids pouvant varier entre 1 et 50 kilogrammes, et de préférence entre 3 et 30 kilogrammes, un opérateur peut le déplacer facilement en différents endroits, par exemple d'une raffinerie de pétrole, notamment par l'intermédiaire d'un simple chariot. Advantageously, the device is portable, that is to say that with a weight that can vary between 1 and 50 kilograms, and preferably between 3 and 30 kilograms, an operator can move it easily in different places, for example to an oil refinery, including a simple trolley.
L'invention concerne également un procédé de prélèvement d'échantillons d'un fluide liquide circulant dans une enceinte ou une canalisation au moyen d'un dispositif portable de prélèvement selon la présente invention dans lequel : - on raccorde la ligne de prélèvement à ladite enceinte ou canalisation, la vanne étant fermée, - on ouvre ensuite la vanne de manière à relier la ligne de prélèvement à la cellule de distribution pour la distribution du fluide dans au moins un récipient de prélèvement, puis - on ferme la vanne lorsque le ou les récipients de prélèvement ont été remplis. The invention also relates to a method for taking samples of a liquid fluid circulating in an enclosure or pipe by means of a portable sampling device according to the present invention in which: - the sampling line is connected to said enclosure or pipe, the valve being closed, - the valve is then opened so as to connect the sampling line to the distribution cell for the distribution of the fluid in at least one sampling container, then - the valve is closed when the Sampling containers were filled.
Avantageusement, lorsque le dispositif portable est équipé d'une ligne de purge, préalablement à l'alimentation de la cellule de distribution pour le remplissage du récipient de prélèvement, - on purge la ligne de prélèvement en ouvrant la vanne de manière à relier la ligne de prélèvement à la ligne de purge et au récipient de purge, et/ou - on purge la cellule de distribution en ouvrant la vanne de manière à relier la ligne de prélèvement à la cellule de distribution, et en particulier la cellule de distribution est reliée au récipient de purge. Advantageously, when the portable device is equipped with a purge line, prior to feeding the distribution cell for filling the sampling container, the purging line is purged by opening the valve so as to connect the line. sampling at the purge line and the purge container, and / or - the distribution cell is purged by opening the valve so as to connect the sampling line to the distribution cell, and in particular the distribution cell is connected to the purge vessel.
A cet effet, on pourra prévoir un raccord étanche de la cellule de distribution au récipient de purge afin d'éviter toute fuite dans l'atmosphère du fluide purgé. For this purpose, it may provide a sealed connection of the distribution cell to the purge container to prevent leakage into the purged fluid atmosphere.
Avantageusement, on utilisera un dispositif de prélèvement comprenant une cellule de mesure d'au moins un paramètre physico-chimique dans sa ligne de purge, le remplissage en fluide prélevé étant effectué lorsque la mesure dudit au moins un paramètre physico- chimique pendant l'étape de purge de la ligne de prélèvement est stable. Advantageously, a sampling device comprising a cell for measuring at least one physico-chemical parameter in its purge line will be used, the fluid filling taken being performed when the measurement of said at least one physico-chemical parameter during the step purge of the sampling line is stable.
Avantageusement, la distribution du fluide prélevé est réalisée dans des récipients de prélèvement préalablement remplis de gaz inerte, par exemple de l'argon ou de l'azote. La présence d'un gaz inerte dans les récipients permet de limiter dans le temps, voire de supprimer, la dégradation, notamment l'oxydation, des espèces présentes dans l'échantillon de fluide prélevé. Advantageously, the distribution of the withdrawn fluid is carried out in sampling containers previously filled with inert gas, for example argon or nitrogen. The presence of an inert gas in the containers makes it possible to limit the time, or even to eliminate, the degradation, in particular the oxidation, of the species present in the fluid sample taken.
L'invention concerne enfin l'utilisation d'un dispositif de prélèvement selon l'invention pour prélever des eaux de procédés issues d'unités de production, et notamment d'unités de raffinage. Finally, the invention relates to the use of a sampling device according to the invention for withdrawing process water from production units, including refining units.
L'invention est maintenant décrite en référence aux dessins annexés, non limitatifs, dans lesquels : - la figure 1 est une représentation schématique d'un dispositif portable selon l'invention ; - la figure 2 est une représentation schématique d'une cellule de distribution du dispositif portable selon un premier mode de réalisation, et - la figure 3 est une représentation schématique d'une cellule de distribution du dispositif portable selon un deuxième mode de réalisation. La figure 1 représente de manière schématique un dispositif portable de prélèvement 10 d'échantillons d'un fluide liquide en vue de son analyse chimique Ce dispositif 10 comprend :une vanne trois voies 12 reliée à : - une ligne de prélèvement 14 du fluide apte à être raccordée de manière étanche à une enceinte ou une canalisation 1 contenant le fluide à prélever, - une ligne de purge 16, - une cellule de distribution 18 apte à être raccordée de manière étanche à au moins un récipient de prélèvement afin de permettre le remplissage dudit récipient en fluide prélevé et l'évacuation des gaz émanant du fluide, et - un récipient de purge 20 raccordé à la ligne de purge 16. The invention is now described with reference to the accompanying non-limiting drawings, in which: FIG. 1 is a diagrammatic representation of a portable device according to the invention; - Figure 2 is a schematic representation of a distribution cell of the portable device according to a first embodiment, and - Figure 3 is a schematic representation of a distribution cell of the portable device according to a second embodiment. FIG. 1 schematically shows a portable device 10 for taking samples of a liquid fluid for the purpose of its chemical analysis. This device 10 comprises: a three-way valve 12 connected to: a sampling line 14 for the fluid capable of be connected in a sealed manner to an enclosure or pipe 1 containing the fluid to be withdrawn, - a purge line 16, - a distribution cell 18 adapted to be connected in leaktight manner to at least one sampling vessel to allow filling said fluid container taken and the evacuation of gases emanating from the fluid, and - a purge vessel 20 connected to the purge line 16.
Le dispositif 10 comprend également au moins un dispositif de neutralisation des gaz 22 relié à la cellule de distribution 18 et au récipient de purge 20. Sur la figure 1, un seul dispositif de neutralisation des gaz 22 est prévu pour la neutralisation des gaz provenant de la cellule de distribution 18 et du récipient de purge 20. The device 10 also comprises at least one gas neutralization device 22 connected to the distribution cell 18 and to the purge container 20. In FIG. 1, a single gas neutralization device 22 is provided for the neutralization of the gases coming from the distribution cell 18 and the purge container 20.
L'extrémité libre de la ligne de prélèvement 14 est équipée d'un raccord rapide 15 muni d'un clapet apte à obturer ladite ligne lorsqu'elle n'est pas raccordée à la canalisation 1, tel qu'un clapet anti- retour. The free end of the sampling line 14 is equipped with a quick connector 15 provided with a valve adapted to close off said line when it is not connected to the pipe 1, such as a non-return valve.
Le dispositif de prélèvement selon l'invention peut être utilisé pour tout prélèvement de fluide toxique ou dangereux : les matériaux utilisés pour sa conception seront choisis de manière à résister au fluide à prélever, ainsi qu'aux conditions de température et pression régnant dans la canalisation ou l'enceinte contenant le fluide. The sampling device according to the invention can be used for any sampling of toxic or dangerous fluid: the materials used for its design will be selected so as to withstand the fluid to be sampled, as well as the temperature and pressure conditions prevailing in the pipe or the enclosure containing the fluid.
Par exemple, pour une utilisation pour prélever des eaux de procédés de raffinage, le dispositif sera conçu de manière à résister à des teneurs élevées en H2S. Les lignes et les différents éléments pourront par exemple être réalisés en acier ou acier inoxydable. La ligne de prélèvement 14, son raccord rapide 15, ainsi que la vanne 12 seront alors conçus pour résister à des pressions élevées, pouvant aller jusqu'à 100 bars, et à des températures pouvant atteindre 80°C. La ligne de purge pourra supporter une pression jusqu'à 20 bars. For example, for use in withdrawing refinery process water, the device will be designed to withstand high levels of H2S. The lines and the various elements may for example be made of steel or stainless steel. The sampling line 14, its quick coupling 15, and the valve 12 will then be designed to withstand high pressures, up to 100 bar, and temperatures up to 80 ° C. The purge line can withstand a pressure up to 20 bar.
Tel que représenté sur la figure 1, le dispositif 10 selon l'invention peut comprendre une cellule de mesure 24 entre la vanne 12 et le récipient de purge 20. Cette cellule de mesure 24 est conçue pour pouvoir mesurer en continu au moins un paramètre physico-chimique du fluide en circulation dans la ligne de purge 16, tel que le pH, la conductivité et/ou la concentration en oxygène. Une telle mesure en continu permet de contrôler la stabilité du fluide circulant dans la ligne de purge 16 et de déterminer à quel moment ce fluide est suffisamment stable pour être prélevé. As shown in FIG. 1, the device 10 according to the invention may comprise a measurement cell 24 between the valve 12 and the purge container 20. This measurement cell 24 is designed to be able to continuously measure at least one physical parameter. -chemical fluid circulating in the purge line 16, such as pH, conductivity and / or oxygen concentration. Such a continuous measurement makes it possible to control the stability of the fluid flowing in the purge line 16 and to determine when this fluid is sufficiently stable to be taken.
Le récipient de purge 20 est un récipient complètement étanche, dans lequel plonge un tube plongeur 20a relié à la ligne de purge 16, et dont l'évent est raccordé au dispositif de neutralisation des gaz 22 par une ligne 20b. Il peut par ailleurs être équipé d'un raccord étanche 20c permettant de le raccorder à la cellule de distribution 18 afin d'assurer la purge de celle-ci. La capacité du récipient de purge sera choisie en fonction de l'utilisation du dispositif, elle sera par exemple de 20 à 30 litres On pourra prévoir de disposer dans le récipient de purge 20 un produit ou une solution de neutralisation des espèces toxiques et/ou corrosives contenues dans le fluide purgé, par exemple des pastilles de soude pour la neutralisation de l'H2S pour une application au prélèvement en eaux de procédé de raffinage. The purge vessel 20 is a completely sealed vessel, into which a dip tube 20a connected to the bleed line 16 is plunged, and whose vent is connected to the gas neutralizer 22 by a line 20b. It can also be equipped with a sealed connection 20c for connection to the distribution cell 18 to purge it. The capacity of the purge container will be chosen according to the use of the device, it will be for example 20 to 30 liters It may be provided to provide in the purge container 20 a product or a solution for the neutralization of toxic species and / or corrosives contained in the purged fluid, for example sodium hydroxide pellets for the neutralization of H2S for application to the extraction of process water from refining.
Le dispositif de neutralisation des gaz 22 est formé d'un flacon contenant une solution apte à neutraliser les gaz toxiques émis, le flacon étant fermé par un bouchon hermétique traversé par deux tubes dont l'un 27 amène les gaz à neutraliser au fond du flacon, dans la solution de neutralisation, et l'autre 28 débouche au dessus de la solution de neutralisation et permet l'évacuation des gaz neutralisés dans l'atmosphère. Pour une application au prélèvement en eaux de procédé de raffinage, on choisira par exemple une solution de soude, par exemple à 30 % en poids, pour neutraliser le gaz H2S. The gas neutralization device 22 is formed of a flask containing a solution capable of neutralizing the toxic gases emitted, the flask being closed by a hermetic stopper crossed by two tubes, one of which 27 brings the gases to be neutralized to the bottom of the flask. in the neutralization solution, and the other 28 opens above the neutralization solution and allows the evacuation of neutralized gases in the atmosphere. For an application to the extraction of process water from refining, for example, a soda solution, for example 30% by weight, will be chosen to neutralize the H2S gas.
Enfin, le dispositif de prélèvement 10 selon l'invention peut être équipé d'une vanne secondaire 26 disposée entre la vanne 12 et la 10 cellule de distribution 18. La cellule de distribution 18 comprend avantageusement au moins deux aiguilles plongeant dans un récipient de prélèvement au travers d'un septum, dont une est reliée à la vanne 12, éventuellement par l'intermédiaire de la vanne secondaire 26, et permet le remplissage 15 du récipient de prélèvement, et une autre 32, 34 est reliée au dispositif de neutralisation des gaz 22 et permet l'évacuation des gaz émanant du fluide dans le récipient de prélèvement. La cellule 18 est ainsi raccordée de manière étanche au dispositif de neutralisation des gaz 22 au moyen d'une ligne 19. 20 Avantageusement, l'ensemble des éléments du dispositif seront dimensionnés de manière à permettre un déplacement aisé du dispositif d'un point de prélèvement à un autre, par l'intermédiaire, par exemple, d'un simple chariot à roulettes. 25 Des exemples de réalisation de la cellule de distribution 18 sont maintenant décrits plus en détails en référence aux figures 2 et 3. La figure 2 représente un premier mode de réalisation d'une cellule de distribution 18 qui comprend deux aiguilles 30, 32 dont 30 l'une 30 est plus longue que l'autre 32. Ces aiguilles traversent le septum 42 d'un récipient de prélèvement 40, un tube en verre dans l'exemple. Dans ce mode de réalisation, l'aiguille longue 30 est reliée à la vanne 12 par l'intermédiaire de la vanne secondaire 26, afin de 35 permettre la distribution du fluide prélevé dans le récipient de prélèvement 40. Finally, the sampling device 10 according to the invention can be equipped with a secondary valve 26 arranged between the valve 12 and the dispensing cell 18. The dispensing cell 18 advantageously comprises at least two needles immersed in a sampling container. through a septum, one of which is connected to the valve 12, possibly via the secondary valve 26, and allows the filling of the sampling container 15, and another 32, 34 is connected to the device of neutralization of the gas 22 and allows the evacuation of the gases emanating from the fluid in the sampling container. The cell 18 is thus connected in a sealed manner to the gas neutralization device 22 by means of a line 19. Advantageously, all the elements of the device will be dimensioned so as to allow easy movement of the device from a point of contact. sampling to another, for example through a simple cart with wheels. Exemplary embodiments of the dispensing cell 18 are now described in more detail with reference to FIGS. 2 and 3. FIG. 2 shows a first embodiment of a dispensing cell 18 which comprises two needles 30, 32 of which 30 one 30 is longer than the other 32. These needles pass through the septum 42 of a sampling container 40, a glass tube in the example. In this embodiment, the long needle 30 is connected to the valve 12 via the secondary valve 26, to allow dispensing of the fluid taken from the sampling container 40.
L'aiguille courte 32 est reliée au dispositif de neutralisation des gaz 22 via la ligne 19. Elle est disposée de manière à récupérer les gaz présents dans ledit récipient de prélèvement 40. Grâce au septum 42, les aiguilles 30, 32 peuvent facilement être insérées et retirées du récipient de prélèvement 40, lequel reste hermétiquement clos. Il est ainsi facile de changer de récipient de prélèvement, par exemple lorsque ce dernier est plein. Afin de faciliter la manipulation, les différents récipients de prélèvement 40 seront par exemple maintenus dans un rack (non représenté). The short needle 32 is connected to the gas neutralization device 22 via the line 19. It is arranged to recover the gases present in said sampling container 40. Thanks to the septum 42, the needles 30, 32 can easily be inserted and withdrawn from the sampling container 40, which remains hermetically sealed. It is thus easy to change the sampling container, for example when the latter is full. To facilitate handling, the various sampling containers 40 will for example be held in a rack (not shown).
Le dispositif de prélèvement selon l'invention équipé de cette cellule de distribution est utilisé de la manière suivante : (i) on raccorde la ligne de prélèvement 14 à ladite enceinte ou canalisation 1 via le raccord rapide 15, la vanne 12 étant fermée, (ii) on purge la ligne de prélèvement 14 en ouvrant la vanne de manière à relier la ligne de prélèvement 14 à la ligne de purge 16 et au récipient de purge 22. Les gaz libérés dans le récipient de purge, et qui n'ont pas été neutralisés par les produits éventuellement présents dans ce dernier, sont neutralisés par le dispositif de neutralisation 22, puis rejetés dans l'atmosphère via le tube 28, (iii)on raccorde la cellule de distribution 18 au récipient de purge et l'on ouvre ensuite la vanne 12 de manière à relier la ligne de prélèvement 14 à la cellule de distribution 18 pour purger celle-ci, et (iv) on raccorde la cellule de distribution à au moins un récipient de prélèvement et l'on ouvre ensuite la vanne 12 de manière à relier la ligne de prélèvement 14 à la cellule de distribution 18 pour la distribution du fluide dans au moins un récipient de prélèvement, la vanne étant ensuite fermée lorsque le ou les récipients de prélèvement ont été remplis. The sampling device according to the invention equipped with this distribution cell is used as follows: (i) the sampling line 14 is connected to said chamber or pipe 1 via the quick coupling 15, the valve 12 being closed, ( ii) purge the sampling line 14 by opening the valve so as to connect the sampling line 14 to the purge line 16 and the purge container 22. The gases released into the purge container, and which have not were neutralized by the products possibly present in the latter, are neutralized by the neutralization device 22, then released into the atmosphere via the tube 28, (iii) the distribution cell 18 is connected to the purge container and is opened then the valve 12 to connect the sampling line 14 to the distribution cell 18 to purge it, and (iv) the distribution cell is connected to at least one sampling container and opened in The valve 12 is then connected to the dispensing line 18 for dispensing the fluid into at least one sample container, the valve being then closed when the sample container (s) have been filled.
Le raccordement de la cellule de distribution 18 au récipient de purge 20 est effectué de manière très simple en plongeant les aiguilles 30 et 32 à travers le raccord étanche 2Oc du récipient, constitué par exemple d'un septum. A la fin de la purge, la vanne secondaire 26 (ou la vanne 12) étant fermée, les aiguilles sont retirées du septum 2Oc du récipient 20 et insérées dans un récipient de prélèvement 40 via son septum 42. Il suffit alors d'ouvrir la vanne secondaire 26 (ou la vanne 12) pour remplir le récipient de prélèvement 40, les gaz toxiques étant évacués via l'aiguille courte 32 et la ligne 19 jusqu'au dispositif de neutralisation 22 où ils sont ensuite rejetés dans l'atmosphère après neutralisation. Bien entendu, l'étape de purge de la ligne de prélèvement et/ou de la cellule de distribution peut être omise si ces éléments sont propres lors du branchement du dispositif de prélèvement. The connection of the distribution cell 18 to the purge vessel 20 is carried out in a very simple manner by dipping the needles 30 and 32 through the sealing connection 20c of the container, consisting for example of a septum. At the end of the purge, the secondary valve 26 (or the valve 12) being closed, the needles are removed from the septum 20c of the container 20 and inserted into a sampling container 40 via its septum 42. It is then sufficient to open the secondary valve 26 (or the valve 12) to fill the sampling container 40, the toxic gases being discharged via the short needle 32 and the line 19 to the neutralization device 22 where they are then released into the atmosphere after neutralization . Of course, the purge step of the sampling line and / or the distribution cell may be omitted if these elements are clean when connecting the sampling device.
10 La figure 3 représente un deuxième mode de réalisation d'une cellule de distribution 18 qui comprend quatre aiguilles 30, 32, 34, 36 dont deux 30, 36 sont plus longues que les deux autres 32, 34. De même que dans l'exemple précédent, une première aiguille longue 30 est reliée à la vanne 12, par l'intermédiaire de la vanne 15 secondaire 26, afin de permettre la distribution du fluide prélevé dans un récipient de prélèvement 40, Une deuxième aiguille longue 36 plonge dans un contenant 50 rempli d'eau au travers d'un septum 52 fermant ledit contenant. Cette aiguille longue débouche ainsi dans l'eau du contenant 50. 20 Une première aiguille courte 34 est reliée à la deuxième aiguille longue 36 plongeant dans le contenant 50, De même que dans l'exemple précédent, la deuxième aiguille courte 32 relie le contenant 50 rempli d'eau au dispositif de neutralisation des gaz 22 via la ligne 19 de manière à récupérer les gaz 25 présents dans ledit contenant 50. De même que pour le mode de réalisation précédent, les longueurs des aiguilles courtes seront choisies de manière à éviter toute remontée du liquide présent dans le récipient 40 ou le contenant 50. 30 De même que précédemment, les aiguilles 30, 32, 34, 36 peuvent facilement être insérées et retirées du récipient de prélèvement 40 et du contenant 50, lesquels restent hermétiquement clos grâce aux septa 42, 52. Il est ainsi facile de changer de récipient de prélèvement, 35 par exemple lorsque ce dernier est plein. Afin de faciliter la manipulation, les différents récipients de prélèvement 40 et contenants5 50 seront par exemple maintenus dans un rack (non représenté), les récipients 40 et les contenants 50 étant par exemple identiques. FIG. 3 shows a second embodiment of a dispensing cell 18 which comprises four needles 30, 32, 34, 36, two of which 30, 36 are longer than the other two 32, 34. As in FIG. In the preceding example, a first long needle 30 is connected to the valve 12, via the secondary valve 26, to allow the dispensing of the fluid taken from a sampling container 40. A second long needle 36 is immersed in a container. 50 filled with water through a septum 52 closing said container. This long needle thus opens into the water of the container 50. A first short needle 34 is connected to the second long needle 36 immersed in the container 50, As in the previous example, the second short needle 32 connects the container 50 to fill the gases 25 present in said container 50. In the same way as for the previous embodiment, the lengths of the short needles will be chosen so as to avoid any rise of the liquid present in the container 40 or the container 50. As previously, the needles 30, 32, 34, 36 can easily be inserted and removed from the sampling container 40 and the container 50, which remain hermetically sealed thanks to Septa 42, 52. It is thus easy to change the sampling container, for example when the latter is full. In order to facilitate handling, the various sampling containers 40 and containers 50 will for example be kept in a rack (not shown), the containers 40 and the containers 50 being for example identical.
Le dispositif de prélèvement selon :l'invention équipée de la cellule de distribution décrite ci-dessus peut être utilisé selon les mêmes étapes (i) à (iv) que celles décrites en référence à l'exemple précédent. Dans ce cas, la purge est réalisée par insertion des aiguilles 30 et 34 au travers du septum 2Oc du récipient de purge 20. De même que précédemment, les étapes de purge peuvent être omises si le dispositif est propre avant utilisation. Lors de l'étape de remplissage du récipient de prélèvement 40, ce dernier est rempli de fluide par l'aiguille 30, les gaz émanant du fluide étant évacués vers le contenant 50 rempli d'eau via l'aiguille courte 34 et l'aiguille longue 36 plongeant dans l'eau. Les gaz non dissouts dans l'eau sont alors évacués via l'aiguille courte 32 et la ligne 19 jusqu'au dispositif de neutralisation 22 où ils sont ensuite rejetés dans l'atmosphère après neutralisation. The sampling device according to the invention equipped with the dispensing cell described above can be used according to the same steps (i) to (iv) as those described with reference to the preceding example. In this case, the purge is performed by inserting the needles 30 and 34 through the septum 20c of the purge vessel 20. As before, the purge steps may be omitted if the device is clean before use. During the step of filling the sampling container 40, the latter is filled with fluid by the needle 30, the gases emanating from the fluid being discharged to the container 50 filled with water via the short needle 34 and the needle long 36 diving into the water. The undissolved gases in the water are then discharged via the short needle 32 and the line 19 to the neutralization device 22 where they are then discharged into the atmosphere after neutralization.
Avantageusement, les deux aiguilles de la cellule de distribution représentée sur la figure 2 et les quatre aiguilles de la cellule de distribution représentée sur la figure 3 peuvent être agencées en modules, par exemple fixées sur une plaque (non représentée), ces modules étant prévus pour être reliés d'une part à la vanne intermédiaire 26, ou directement à la vanne 12, et d'autre part à la ligne 19 menant au dispositif de neutralisation des gaz 22. Ces modules peuvent alors être prévus pour être interchangeables, de même que chaque aiguille d'un même module. L'un ou l'autre module peut ainsi être choisi en fonction de la nature du fluide à prélever, des aiguilles de différents diamètres étant choisies en fonction des fluides. Dispositif portable de prélèvement selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'il comprend une ligne de purge (16) raccordée à une troisième voie de la vanne (12), ladite ligne de purge (16) étant équipée d'un récipient de purge (20), lui-même relié à un dispositif de neutralisation des gaz (22). Advantageously, the two needles of the distribution cell shown in FIG. 2 and the four needles of the distribution cell shown in FIG. 3 can be arranged in modules, for example fixed on a plate (not shown), these modules being provided to be connected on the one hand to the intermediate valve 26, or directly to the valve 12, and on the other hand to the line 19 leading to the gas neutralization device 22. These modules can then be provided to be interchangeable, likewise than each needle of the same module. One or the other module can thus be chosen as a function of the nature of the fluid to be sampled, needles of different diameters being chosen as a function of the fluids. Portable sampling device according to claim 1, characterized in that it comprises a purge line (16) connected to a third channel of the valve (12), said purge line (16) being equipped with a purge container (20), itself connected to a gas neutralization device (22).
Dispositif portable de prélèvement selon la revendication 2, caractérisé en ce que le récipient de purge (20) comprend un produit ou une solution de neutralisation des espèces toxiques et/ou corrosives contenues dans le fluide purgé. Portable sampling device according to claim 2, characterized in that the purge container (20) comprises a product or a solution for neutralizing the toxic and / or corrosive species contained in the purged fluid.
Dispositif portable de prélèvement selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisé en ce qu'il comprend une cellule de mesure (24) entre la vanne (12) et le récipient de purge (20), ladite cellule de mesure étant apte à mesurer en continu au moins un paramètre physico-chimique du fluide en circulation dans la ligne de purge. Portable sampling device according to any one of claims 1 to 3, characterized in that it comprises a measuring cell (24) between the valve (12) and the purge container (20), said measuring cell being suitable continuously measuring at least one physico-chemical parameter of the circulating fluid in the purge line.
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