FR2925691A1

FR2925691A1 - METHOD AND SYSTEM OF ELECTRICALLY AND MECHANICALLY COUPLED MEASUREMENTS FOR CHARACTERIZING MATERIALS IN DYNAMIC CONDITIONS

Info

Publication number: FR2925691A1
Application number: FR0760204A
Authority: FR
Inventors: Bernard Duperray; Tarek Fathallah; Patrice Mele; Lionel Flandin
Original assignee: 01DB METRAVIB SOC PAR ACTIONS
Current assignee: 01DB METRAVIB SOC PAR ACTIONS
Priority date: 2007-12-21
Filing date: 2007-12-21
Publication date: 2009-06-26
Anticipated expiration: 2027-12-21
Also published as: FR2925691B1; WO2009081073A1

Abstract

L'invention concerne un procédé pour déterminer les caractéristiques viscoélastiques et électriques d'un échantillon de matériau (2).Selon invention, le procédé comporte les étapes suivantes :- soumettre l'échantillon de matériau (2) simultanément à une excitation mécanique dynamique et à une excitation électrique de courant ou de tension,- acquérir de façon synchrone lors de l'application simultanée de l'excitation mécanique et de l'excitation électrique, les mesures du déplacement dynamique, de la force dynamique et de la réponse électrique de l'échantillon de matériau (2), les mesures de la réponse électrique pouvant être une tension ou une intensité correspondant respectivement à une excitation électrique en courant ou en tension,- et traiter les mesures afin de déterminer les caractéristiques viscoélastiques et électriques de l'échantillon de matériau.The invention relates to a method for determining the viscoelastic and electrical characteristics of a sample of material (2). According to the invention, the method comprises the following steps: - Subjecting the sample of material (2) simultaneously to a dynamic mechanical excitation and to an electrical excitation of current or voltage, - to acquire synchronously during the simultaneous application of the mechanical excitation and the electric excitation, the measurements of the dynamic displacement, the dynamic force and the electrical response of the material sample (2), the electrical response measurements being a voltage or an intensity respectively corresponding to an electric current or voltage excitation, and processing the measurements to determine the viscoelastic and electrical characteristics of the sample of material.

Description

La présente invention concerne le domaine technique de la caractérisation en conditions dynamiques des matériaux au sens général. Dans l'art antérieur, il est connu de caractériser les propriétés mécaniques des matériaux par l'intermédiaire d'un analyseur mécanique dynamique (DMA). Un tel appareil consiste à appliquer une déformation cyclique contrôlée en fréquence et en amplitude, à un échantillon de matériau et à mesurer la force résultante transmise par l'échantillon de matériau et inversement. Cet appareil permet la réalisation d'analyses automatisées pour déterminer les caractéristiques des matériaux et notamment leurs propriétés viscoélastiques. The present invention relates to the technical field of dynamic characterization of materials in the general sense. In the prior art, it is known to characterize the mechanical properties of materials via a dynamic mechanical analyzer (DMA). Such an apparatus includes applying frequency and amplitude controlled cyclic deformation to a sample of material and measuring the resultant force transmitted by the material sample and vice versa. This apparatus allows the realization of automated analyzes to determine the characteristics of the materials and in particular their viscoelastic properties.

Il est connu par ailleurs par la publication de S Wang, D.D.L. Chung, Apparent negative electrical resistance in carbon fiber composites -Composites: Part B 30 (1999) 579ù590, de réaliser des mesures de la résistance électrique, indépendantes des mesures mécaniques, sur un matériau composite à matrice époxyde renforcée par des fibres de carbone en fonction des pressions de mise en oeuvre. Il est également connu par la publication de Knite M., Hill AJ, Pas SJ, Tetris V, Zavickis J Effects of plasticizer and strain on the percolation threshold in polyisopreneûcarbon nanocomposites: Positron annihilation lifetime spectroscopy and electrical resistance measurements Materials Science and Engineering C 26 (2006) 771 û 775, une étude sur la présence de plastifiants et les effets de l'étirage sur des nano-composites polyisoprène ù noirs de carbone sur le seuil de percolation. Ce seuil de percolation est mesuré électriquement sur des échantillons étirés. Ces mesures électriques sont réalisées de façon indépendante des mesures mécaniques. It is also known from the publication of S Wang, D.D.L. Chung, Apparent negative electrical resistance in carbon fiber composites -Composites: Part B 30 (1999) 579u590, to perform electrical resistance measurements, independent of mechanical measurements, on a composite material with epoxy matrix reinforced with carbon fibers based implementation pressures. It is also known from the publication of Knite M., Hill AJ, Pas SJ, Tetris V, Zavickis, and the effects of polyisoprene-carbon nanocomposites: Positron annihilation lifetime spectroscopy and electrical resistance measurements. (2006) 771-775, a study on the presence of plasticizers and the effects of stretching on carbon black polyisoprene nano-composites on the percolation threshold. This percolation threshold is measured electrically on stretched samples. These electrical measurements are performed independently of mechanical measurements.

Il est également connu, par la publication de Leblanc J.L. Investigating the nonlinear viscoelastic behavior of rubber materials through Fourier transform rheometry Journal of Applied Polymer Science 95(1) (2005) 90-106 que la réponse des matériaux élastomères, comme le polybutadiène, à une déformation sinusoïdale contrôlée et de forte amplitude peut conduire à une réponse non sinusoïdale. En particulier une déformation de fréquence fixée peut engendrer une s réponse en contrainte constituée de signaux de fréquences impaires (1, 3, 5, etc.) multiples de la sollicitation initiale. 11 est enfin connu, par la publication de Voet A. et Cook F.R. Investigation of carbon chains in rubber vulcanizates by means of dynamic electrical conductivity Rubber Chemistry and Technology 41 (1968) 1207-1214 que les propriétés électriques d'élastomères chargés de noir de carbone varient de manière périodique lors d'une sollicitation mécanique sinusoïdale. Les différentes techniques connues à ce jour permettent la caractérisation physique des matériaux à l'échelle macroscopique. Toutefois, il apparaît le besoin de développer une nouvelle technique de mesures permettant de sonder plus finement la structure à l'échelle micronique ou submicronique. L'objet de l'invention vise donc à atteindre cet objectif en proposant une nouvelle technique permettant d'approfondir la connaissance du comportement mécanique dynamique des matériaux et notamment leur comportement non linéaire. En particulier, la déconvolution du signal électrique proposé dans la présente invention permet de définir de nouveaux paramètres caractéristiques des propriétés intrinsèques des matériaux. Pour atteindre un tel objectif, le procédé selon l'invention comporte les étapes suivantes : - soumettre l'échantillon de matériau simultanément à une excitation mécanique dynamique et à une excitation électrique de courant ou de tension, - acquérir de façon synchrone lors de l'application simultanée de l'excitation mécanique et de l'excitation électrique, les mesures du déplacement dynamique, de la force dynamique et de la réponse électrique de l'échantillon de matériau, les mesures de la réponse électrique pouvant être une tension ou une intensité correspondant respectivement à une excitation électrique en courant ou en tension, - et traiter les mesures afin de déterminer les caractéristiques viscoélastiques et électriques de l'échantillon de matériau. It is also known from the publication of Leblanc JL Investigating the nonlinear viscoelastic behavior of rubber materials Fourier transform rheometry Journal of Applied Polymer Science 95 (1) (2005) 90-106 that the response of elastomeric materials, such as polybutadiene, to controlled sinusoidal deformation and high amplitude can lead to a non-sinusoidal response. In particular, fixed frequency deformation can give rise to a stress response consisting of odd frequency signals (1, 3, 5, etc.) that are multiples of the initial demand. Finally, it is known from the publication of Voet A. and Cook EN Investigation of carbon chains in rubber vulcanizates by means of dynamic electrical conductivity Rubber Chemistry and Technology 41 (1968) 1207-1214 that the electrical properties of elastomers loaded with black carbon vary periodically during a sinusoidal mechanical stress. The various techniques known to date allow the physical characterization of materials on a macroscopic scale. However, it appears the need to develop a new measurement technique to probe more finely the structure at the micron or submicron scale. The object of the invention is therefore to achieve this objective by proposing a new technique for deepening the knowledge of the dynamic mechanical behavior of materials and in particular their non-linear behavior. In particular, the deconvolution of the electrical signal proposed in the present invention makes it possible to define new characteristic parameters of the intrinsic properties of the materials. To achieve such an objective, the method according to the invention comprises the following steps: subjecting the sample of material simultaneously to a dynamic mechanical excitation and to an electrical excitation of current or voltage, to acquire synchronously during the simultaneous application of the mechanical excitation and the electrical excitation, the measurements of the dynamic displacement, the dynamic force and the electrical response of the sample of material, the measurements of the electrical response possibly being a corresponding voltage or intensity respectively to electrical current or voltage excitation, and to process the measurements to determine the viscoelastic and electrical characteristics of the material sample.

Selon une caractéristique de l'invention, le procédé consiste à traiter les mesures afin d'établir les relations de phase et d'amplitude entre la force, le déplacement et l'impédance électrique de l'échantillon de matériau. Selon une variante de réalisation, le procédé consiste : - à soumettre l'échantillon de matériau à un courant continu ou respectivement à une tension continue, - à traiter les mesures de tension ou respectivement de courant de manière à déterminer au moins cinq paramètres, à savoir : . l'amplitude Al et la phase S1 de la composante de fréquence égale à la 10 fréquence de l'excitation mécanique, . l'amplitude A2 et la phase 82 de la composante de fréquence double de la fréquence de l'excitation mécanique, . la valeur moyenne de tension Im ou respectivement de courant Um, - et à étudier l'évolution de ces paramètres en fonction de la température, 15 du mode de sollicitation, de la fréquence et de l'amplitude de l'excitation mécanique pour identifier le comportement viscoélastique de l'échantillon de matériau. Selon une autre variante de réalisation, le procédé consiste : - à soumettre l'échantillon de matériau à un courant alternatif ou 20 respectivement une tension alternative de fréquence fer constituant une porteuse, - à traiter les mesures de tension ou respectivement de courant de manière à déterminer au moins six paramètres, à savoir : * pour l'enveloppe : . l'amplitude Al et la phase 81 de la composante de fréquence égale à la 25 fréquence de l'excitation mécanique, . l'amplitude A2 et la phase 82 de la composante de fréquence double de la fréquence de l'excitation mécanique, . la valeur moyenne de tension Um ou respectivement de courant Im, * pour la porteuse, la phase Sei entre le signal électrique mesuré et la 30 sollicitation électrique appliquée, - et à étudier l'évolution de ces paramètres en fonction de la température, du mode de sollicitation, de la fréquence et de l'amplitude de l'excitation mécanique pour identifier le comportement viscoélastique de l'échantillon de matériau. According to a characteristic of the invention, the method consists of processing the measurements in order to establish the phase and amplitude relationships between the force, the displacement and the electrical impedance of the sample of material. According to an alternative embodiment, the method consists in: - subjecting the sample of material to a direct current or a continuous voltage, - treating the voltage or current measurements so as to determine at least five parameters, know : . the amplitude A1 and the phase S1 of the frequency component equal to the frequency of the mechanical excitation, the amplitude A2 and the phase 82 of the double frequency component of the frequency of the mechanical excitation, the average value of voltage Im or respectively of current Um, - and to study the evolution of these parameters as a function of the temperature, the mode of loading, the frequency and the amplitude of the mechanical excitation to identify the viscoelastic behavior of the material sample. According to another variant embodiment, the method consists in: - subjecting the sample of material to an alternating current or alternatively an alternating voltage of iron frequency constituting a carrier, - processing the voltage or current measurements so as to determine at least six parameters, namely: * for the envelope:. the amplitude A1 and the phase 81 of the frequency component equal to the frequency of the mechanical excitation, the amplitude A2 and the phase 82 of the double frequency component of the frequency of the mechanical excitation, the average voltage value Um or the current Im, * for the carrier, the phase Sei between the measured electrical signal and the applied electrical stress, and to study the evolution of these parameters as a function of the temperature, the operating mode the frequency and amplitude of the mechanical excitation to identify the viscoelastic behavior of the material sample.

Avantageusement, le procédé consiste à traiter les mesures de tension ou respectivement de courant en vue de déterminer la dérive au cours du temps de ces mesures. Selon un exemple d'application, le procédé consiste à soumettre un échantillon de matériau de type faiblement ou non conducteur électriquement, à un courant alternatif ou respectivement à une tension alternative. Avantageusement, le procédé consiste à déterminer les caractéristiques viscoélastiques et électriques d'un échantillon de matériau tel un matériau nanocomposite, un muscle artificiel, un matériau piézoélectrique ou semi-conducteur. Advantageously, the method consists in processing the voltage or current measurements in order to determine the drift over time of these measurements. According to an exemplary application, the method consists in subjecting a sample of electrically weak or non-electrically conductive material to an alternating current or an alternating voltage. Advantageously, the method consists in determining the viscoelastic and electrical characteristics of a sample of material such as a nanocomposite material, an artificial muscle, a piezoelectric or semiconductor material.

Avantageusement encore, le procédé consiste à étudier l'effet du temps sur les propriétés viscoélastiques et électriques des matériaux, notamment des essais de fatigue, de relaxation de contrainte, de fluage, d'endommagement et de vieillissement environnementaux tels que la présence de solvants. Un autre objet de !Invention est de proposer un système pour déterminer les caractéristiques viscoélastiques d'un échantillon de matériau comportant : - des moyens d'application d'une excitation mécanique dynamique à l'échantillon de matériau, simultanément à une excitation électrique de courant ou de tension, - des moyens d'application d'une excitation électrique de courant ou de tension à l'échantillon de matériau simultanément à une excitation mécanique dynamique, ces moyens étant isolés électriquement des moyens d'application d'une excitation mécanique, - des moyens d'acquisition des mesures du déplacement dynamique de la force dynamique et de la réponse électrique appliquée de façon synchrone lors de l'application simultanée de l'excitation mécanique et de l'excitation électrique sur l'échantillon de matériau, - et des moyens de traitement des mesures afin de déterminer les caractéristiques physico-chimiques de l'échantillon de matériau. Selon une caractéristique de l'invention, les moyens d'application d'une excitation mécanique relèvent d'un mode de sollicitation en compression et en traction-compression et comportent notamment un porte-échantillon de matériau sollicité mécaniquement et comportant deux plateaux montés en regard à distance l'un de l'autre et pourvus chacun d'une électrode isolée électriquement par rapport au plateau, l'échantillon de matériau étant monté entre les électrodes qui sont reliées aux moyens d'application de l'excitation électrique et aux moyens d'acquisition des mesures de courant ou de tension. Avantageusement, les moyens d'application d'une excitation mécanique relèvent d'un mode d'excitation en traction et comportent notamment un porte-échantillon de matériau sollicité mécaniquement et comportant deux têtes montées en regard à distance l'une de l'autre et pourvues chacune d'une pince isolée électriquement par rapport à la tête, l'échantillon de matériau étant maintenu par les pinces et pourvu d'électrodes reliées aux moyens d'application de l'excitation électrique et aux moyens d'acquisition des mesures de courant ou de tension. Diverses autres caractéristiques ressortent de la description faite ci-dessous 20 en référence aux dessins annexés qui montrent, à titre d'exemples non limitatifs, des formes de réalisation de l'objet de l'invention. La Figure 1 est un schéma bloc fonctionnel illustrant un système de détermination conforme à l'invention. Les Figures 2 à 4 sont des schémas illustrant un porte-échantillon pour des 25 mesures couplées respectivement en compression, traction, et en cisaillement. Tel que cela ressort plus précisément de la Fig. 1, l'objet de l'invention concerne un système 1 adapté pour déterminer les caractéristiques viscoélastiques d'un échantillon de matériau 2. Ce système 1 comporte un appareil analyseur mécanique dynamique 3 adapté pour assurer l'application à 30 l'échantillon de matériau 2, d'une excitation mécanique dynamique contrôlée en amplitude et en fréquence fm. Pour mémoire, lors d'un essai mécanique dynamique, la déformation de l'échantillon de matériau 2 en fonction du temps suit la relation : e = eo sin(wnrt) avec wm = pulsation de la sollicitation mécanique (rad.s-l) = 2 n fm Eo = amplitude imposée de la déformation dynamique. Alors que la contrainte qui est fa réponse du matériau à la sollicitation mécanique dynamique appliquée est en avance de phase par rapport à la déformation et suit la relation : cr =crosjri(Wmt+8m) Avec ao = amplitude de la contrainte (mesurée si on impose la déformation dynamique) 8m = déphasage entre la contrainte a et la déformation E. Cet appareil 3 comporte une unité 5 de contrôle et d'acquisition des mesures. Cette unité 5 permet de piloter des moyens 6 d'application d'une excitation mécanique qui ne seront pas décrits de manière détaillée car ils sont bien connus de l'homme du métier et ne font pas partie spécifiquement de l'objet de l'invention. Ces moyens d'application 6 comportent notamment un excitateur électrodynamique qui transforme une excitation électrique en un déplacement ou une force transmis à l'échantillon de matériau 2, via un porte-échantillon 9. Cet appareil 3 comporte également des moyens 10 d'acquisition des mesures mécaniques permettant d'établir des relations de phase et d'amplitude entre les grandeurs mesurées à savoir, notamment, la force For ou la contrainte a et le déplacement Dep ou la déformation E. Ces moyens d'acquisition 10 transmettent les mesures à des moyens de traitement faisant partie de l'unité 5. A cet effet, l'unité 5 comporte des moyens logiciels d'exploitation et de traitement des données permettant le calcul de différentes grandeurs comme cela sera expliqué dans la suite de fa description. Conformément à l'invention, le système 1 comporte également des moyens 11 d'application d'une excitation électrique G de courant ou de tension à l'échantillon de matériau 2, en considérant que cette excitation électrique est appliquée simultanément à l'excitation mécanique. Ces moyens d'application 11 comportent un système électrique 12 permettant de fournir un courant ou une différence de potentiel sur l'échantillon de matériau 2. Ces moyens d'application 11 comportent également le porte-échantillon 9 spécifique au mode d'excitation mécanique et adapté pour assurer l'application simultanée des sollicitations mécaniques et électriques à l'échantillon de matériau 2. Conformément à l'invention, la réponse électrique de l'échantillon de matériau 2 est acquise de façon synchrone avec la sollicitation mécanique dynamique. A cet effet, les moyens d'acquisition 10 permettent d'acquérir la mesure de courant I ou de tension U lors de l'application d'une excitation respectivement de tension U ou de courant I. Ces mesures de courant ou de tension sont transmises aux moyens de traitement faisant partie de l'unité 5. Le porte- échantillon 9 est conçu de telle sorte que l'ensemble formé de l'échantillon de matériau 2 et du système électrique 12 soit électriquement isolé de l'excitateur électromécanique. Advantageously, the method consists in studying the effect of time on the viscoelastic and electrical properties of the materials, in particular stress fatigue, stress relaxation, creep, environmental damage and aging tests such as the presence of solvents. Another object of the invention is to propose a system for determining the viscoelastic characteristics of a sample of material comprising: means for applying a dynamic mechanical excitation to the sample of material, simultaneously with an electric current excitation or voltage, means for applying an electrical excitation of current or voltage to the sample of material simultaneously with a dynamic mechanical excitation, these means being electrically isolated from the means for applying a mechanical excitation, means for acquiring the dynamic displacement measurements of the dynamic force and the synchronously applied electrical response during the simultaneous application of the mechanical excitation and the electrical excitation on the sample of material, and means for processing the measurements in order to determine the physicochemical characteristics of the sample of material. According to one characteristic of the invention, the means for applying a mechanical excitation are in a stress mode in compression and in traction-compression and comprise in particular a sample holder of mechanically stressed material and comprising two plates mounted facing each other. at a distance from each other and each provided with an electrically insulated electrode with respect to the plate, the material sample being mounted between the electrodes which are connected to the means for applying the electrical excitation and to the electrodes. acquisition of current or voltage measurements. Advantageously, the means for applying a mechanical excitation come from a traction excitation mode and comprise in particular a sample holder of mechanically stressed material and comprising two heads mounted opposite each other at a distance from one another and each provided with a clip electrically insulated from the head, the sample of material being held by the clamps and provided with electrodes connected to the means for applying the electrical excitation and the means for acquiring the current measurements. or tension. Various other features appear from the description given below with reference to the accompanying drawings which show, by way of non-limiting examples, embodiments of the object of the invention. Figure 1 is a block diagram illustrating a determination system according to the invention. Figures 2 to 4 are diagrams illustrating a sample holder for measurements respectively coupled in compression, traction, and shear. As is more particularly apparent from FIG. 1, the object of the invention relates to a system 1 adapted to determine the viscoelastic characteristics of a sample of material 2. This system 1 comprises a dynamic mechanical analyzer apparatus 3 adapted to ensure the application to the sample of material 2, a dynamic mechanical excitation controlled in amplitude and frequency fm. For the record, during a dynamic mechanical test, the deformation of the sample of material 2 as a function of time follows the relation: e = eo sin (wnrt) with wm = pulsation of the mechanical stress (rad.sl) = 2 n fm Eo = imposed amplitude of dynamic deformation. Whereas the stress which is the response of the material to the applied dynamic mechanical stress is in phase advance with respect to the deformation and follows the relation: cr = crosjri (Wmt + 8m) With ao = amplitude of the stress (measured if imposes the dynamic strain) 8m = phase shift between the stress a and the strain E. This apparatus 3 comprises a unit 5 for controlling and acquiring measurements. This unit 5 makes it possible to drive means 6 for applying a mechanical excitation which will not be described in detail since they are well known to those skilled in the art and do not form part of the subject of the invention. . These application means 6 comprise in particular an electrodynamic exciter which transforms an electrical excitation into a displacement or a force transmitted to the sample of material 2, via a sample holder 9. This apparatus 3 also comprises means 10 for acquiring the mechanical measurements making it possible to establish phase and amplitude relationships between the measured quantities, namely, in particular, the force For or the stress a and the displacement Dep or the strain E. These acquisition means 10 transmit the measurements to processing means forming part of the unit 5. For this purpose, the unit 5 comprises software operating and data processing means for the calculation of different quantities as will be explained in the following description. According to the invention, the system 1 also comprises means 11 for applying a current or voltage electrical excitation G to the sample of material 2, considering that this electrical excitation is applied simultaneously to the mechanical excitation. . These application means 11 comprise an electrical system 12 making it possible to supply a current or a potential difference on the sample of material 2. These application means 11 also comprise the specimen holder 9 specific to the mechanical excitation mode and adapted to ensure the simultaneous application of the mechanical and electrical stresses to the material sample 2. According to the invention, the electrical response of the sample material 2 is acquired synchronously with the dynamic mechanical stress. For this purpose, the acquisition means 10 make it possible to acquire the measurement of current I or voltage U during the application of an excitation respectively of voltage U or current I. These current or voltage measurements are transmitted to the processing means forming part of the unit 5. The sample holder 9 is designed such that the assembly formed of the material sample 2 and the electrical system 12 is electrically isolated from the electromechanical exciter.

Les Fig. 2 à 4 illustrent à titre d'exemples non limitatifs différentes variantes de réalisation du porte-échantillon de matériau 9 adapté pour chaque mode de sollicitation mécanique. La Fig. 2 illustre un exemple de réalisation d'un porte-échantillon de matériau 9 pour des mesures couplées en compression et en traction compression. Selon cet exemple de réalisation, le porte-échantillon 9 comporte deux plateaux 13 montés en regard à distance l'un de l'autre et pourvu chacun d'une électrode 14 isolée électriquement par rapport au plateau 13 la supportant à l'aide d'un isolant 15. L'échantillon de matériau 2 est fixé sur les électrodes 14 qui sont reliées aux moyens d'application de l'excitation électrique et aux moyens d'acquisition des mesures de courant ou de tension. La Fig. 3 illustre un exemple de réalisation d'un porte-échantillon de matériau 9 pour des mesures couplées en traction. Selon cet exemple de réalisation, le porte-échantillon de matériau 9 comporte deux têtes 16 montées en regard et à distance l'une de l'autre. Chaque tête 16 est pourvue d'une pince 17 isolée électriquement par rapport à la tête 16 qui la supporte. L'échantillon de matériau 2 est serré par les pinces 17 lors de l'opération de caractérisation. L'échantillon de matériau 2 est pourvu d'électrodes 18 reliées aux moyens d'application de l'excitation électrique et aux moyens d'acquisition des mesures de courant ou de tension. La Fig. 4 illustre un autre exempte de réalisation d'un porte-échantillon de matériau 9 pour des mesures couplées en cisaillement. Selon cet exemple de réalisation, il est prévu d'utiliser un double échantillon de matériau 2 fixé entre un support central 21 isolant électriquement et deux supports d'extrémité 22 isolant électriquement. Le porte-échantillon de matériau 9 comporte deux têtes 25 et 26 dont l'une par exemple 25 est reliée aux supports d'extrémité 22 et dont l'autre est reliée au support central 21. A cet effet, la tête 26 est pourvue d'un prolongement 27 s'étendant entre deux bras 28 portés par la tête 25. Les bras 28 et le prolongement 27 sont aménagés pour comporter des trous coaxiaux de montage de l'échantillon de matériau 2. L'échantillon de matériau 2 est relié à ses deux extrémités aux moyens d'application de l'excitation électrique et aux moyens d'acquisition pourvus d'électrodes 29 des mesures de courant ou de tension. Dans les divers exemples de réalisation illustrés aux Fig. 2 et 4, le porte-échantillon de matériau 9 est sollicité mécaniquement par un excitateur qui n'est pas décrit plus précisément dans la mesure où comme expliqué ci-dessus, le mode d'excitation est bien connu et ne fait pas partie spécifiquement de l'objet de l'invention. Il ressort de la description qui précède que le système 1 permet de déterminer les caractéristiques viscoélastiques d'un échantillon de matériau 2 en soumettant ce dernier, à une mesure mécanique dynamique par les moyens 6, qui est synchrone à une mesure électrique de courant ou de tension. Les moyens d'acquisition 10 des mesures mécaniques et électriques permettent d'obtenir les relations de phase et d'amplitude entre les grandeurs mesurées. Ainsi, tes signaux récupérés par l'unité 5 correspondent aux signaux : - de déplacement dynamique, transformé en déformation dynamique par le 30 rapport entre le déplacement sur la distance entre les mors pour les essais de traction et de compression, -la force dynamique, transformée en contrainte dynamique à partir du rapport de la force dynamique sur la section de l'échantillon de matériau 2, - la résistivité p ou conductivité C électrique déduite des variations de courant I pour une excitation de tension U donnée ou des variations de tension U pour une excitation de courant I imposée sont obtenues selon les équations suivantes : p _ RS(U/I)S [Ohm.rn] _ l 1 C = 1 [S/m] p Avec : R, la résistance de l'échantillon de matériau S, la section de l'échantillon de matériau 1, la longueur de l'échantillon de matériau De manière surprenante, les inventeurs ont constaté que l'application d'une contrainte mécanique sinusoïdale conduit, pour un courant de valeur donnée, à une réponse électrique en tension composée de deux harmoniques dont une est de fréquence double de la sollicitation (harmonique paire ). Le même résultat a été observé en mesurant les variations de courant pour une tension fixée. Les paramètres des deux harmoniques, aussi bien pour les phases que les amplitudes se trouvent modifiés en traitant les signaux en résistivité p ou en conductivité C plutôt qu'en tension U ou en intensité I. L'intérêt du traitement du signal électrique en résistivité ou en conductivité est qu'il permet de tenir compte des variations de la géométrie de l'échantillon sous déformation dynamique. Selon une première variante de réalisation, l'échantillon de matériau 2 est soumis à une excitation électrique continue (DC), c'est-à-dire à un courant continu ou à une tension continue. Le signal électrique récupéré correspond à un signal de courant ou de tension respectivement pour une excitation de tension ou de courant. Un tel signal composé en première approximation de deux harmoniques, peut s'exprimer sous la forme suivante : U(t) = A, sin(Wmt ù b) + A2 sin(2Wn,t ù 52) + Um + Ures(t) en mode courant imposé et : 1(t) = AI sin(Wmt ù C5) + A2 sin(2Wmt ù 52) + Im + Ires (t) en mode tension imposée. Avec : Al, amplitude dynamique de la première harmonique, A2, amplitude dynamique de la seconde harmonique, Si est égal à la phase mesurée de la première harmonique, calculée 10 par rapport à la déformation dynamique c, 52 est égal à la phase mesurée de la seconde harmonique, calculée par rapport à la déformation dynamique e, Um, tension moyenne du signal électrique mesuré, Im, intensité moyenne du signal électrique mesuré. 15 D'autres harmoniques d'ordre supérieur peuvent exister et sont incluses dans les termes Ures(t) ou Ires(t). Ces dernières sont identifiables par l'application d'une transformée de Fourier sur le signal de tension U lorsque le courant est imposé ou sur le signal de courant I lorsque la tension est imposée. Ures(t) et IreS(t) décrivent également des paramètres résiduels liés par exemple à la dérive de l'échantillon _ 20 avec le temps. Selon une caractéristique de l'invention, le signal de mesure de tension ou de courant est traité de manière à déterminer au moins cinq paramètres à savoir - l'amplitude Al et la phase Si de la première harmonique (composante de fréquence égale à la fréquence de l'excitation mécanique), 25 - l'amplitude A2 et la phase ê'2 de la seconde harmonique (composante de fréquence double de la fréquence de l'excitation mécanique), - et la valeur moyenne de tension Um ou respectivement de courant lm. L'objet de l'invention vise à étudier l'évolution de ces paramètres en fonction de la température, du temps, du mode de sollicitation (principalement traction- 30 compression et cisaillement), de la fréquence et de l'amplitude de l'excitation mécanique pour identifier le comportement viscoélastique de l'échantillon de5 matériau. En d'autres termes, l'objet de l'invention vise à décomposer le signal électrique (en mode DC) en une ou plusieurs harmoniques dont les caractéristiques varient en fonction de la température, de l'amplitude de l'excitation mécanique, du matériau et du mode de sollicitation. Figs. 2 to 4 illustrate by way of nonlimiting examples various embodiments of the material sample holder 9 adapted for each mode of mechanical stress. Fig. 2 illustrates an exemplary embodiment of a material sample holder 9 for measurements coupled in compression and tensile compression. According to this exemplary embodiment, the sample holder 9 comprises two plates 13 mounted facing one another at a distance from each other and each provided with an electrode 14 electrically isolated from the plate 13 supporting it with the aid of FIG. an insulator 15. The sample of material 2 is fixed on the electrodes 14 which are connected to the means for applying the electrical excitation and to the means for acquiring the current or voltage measurements. Fig. 3 illustrates an exemplary embodiment of a material sample holder 9 for measurements coupled in tension. According to this exemplary embodiment, the material sample holder 9 comprises two heads 16 mounted facing each other and at a distance from one another. Each head 16 is provided with a clip 17 electrically insulated from the head 16 which supports it. The sample of material 2 is clamped by the clamps 17 during the characterization operation. The sample of material 2 is provided with electrodes 18 connected to the means for applying the electrical excitation and to the means for acquiring the current or voltage measurements. Fig. 4 illustrates another embodiment of a material sample holder 9 for shear coupled measurements. According to this embodiment, it is intended to use a double sample of material 2 fixed between a central support 21 electrically insulating and two end supports 22 electrically insulating. The material sample holder 9 comprises two heads 25 and 26, one of which, for example, is connected to the end supports 22 and the other of which is connected to the central support 21. For this purpose, the head 26 is provided with an extension 27 extending between two arms 28 carried by the head 25. The arms 28 and the extension 27 are arranged to include coaxial mounting holes of the sample of material 2. The sample of material 2 is connected to its two ends to the application means of the electrical excitation and the acquisition means provided with electrodes 29 current or voltage measurements. In the various embodiments illustrated in FIGS. 2 and 4, the material sample holder 9 is mechanically stressed by an exciter which is not described more precisely insofar as, as explained above, the excitation mode is well known and does not belong specifically to the subject of the invention. It follows from the above description that the system 1 makes it possible to determine the viscoelastic characteristics of a sample of material 2 by subjecting the latter to a dynamic mechanical measurement by the means 6, which is synchronous with an electrical measurement of current or of voltage. The acquisition means 10 of the mechanical and electrical measurements make it possible to obtain the phase and amplitude relationships between the measured quantities. Thus, the signals recovered by the unit 5 correspond to the signals of: - dynamic displacement, transformed into dynamic deformation by the ratio between the displacement over the distance between the jaws for tensile and compression tests, - the dynamic force, transformed into dynamic stress from the ratio of the dynamic force on the section of the sample of material 2, the resistivity p or electrical conductivity C deduced from the current variations I for a given voltage excitation U or voltage variations U for an imposed current excitation I are obtained according to the following equations: p _ RS (U / I) S [Ohm.rn] _ l 1 C = 1 [S / m] p With: R, the resistance of the sample of material S, the section of the sample of material 1, the length of the sample of material Surprisingly, the inventors have found that the application of a sinusoidal mechanical stress leads, for a value stream donation born, to an electrical voltage response composed of two harmonics of which one is double frequency of the stress (even harmonic). The same result was observed by measuring the current variations for a fixed voltage. The parameters of the two harmonics, as well for the phases as the amplitudes are modified by treating the signals in resistivity p or in conductivity C rather than in tension U or in intensity I. The interest of the treatment of the electrical signal in resistivity or in conductivity is that it allows to take into account the variations of the geometry of the sample under dynamic deformation. According to a first variant embodiment, the sample of material 2 is subjected to a continuous electrical excitation (DC), that is to say a direct current or a DC voltage. The recovered electrical signal corresponds to a current or voltage signal respectively for a voltage or current excitation. Such a signal composed in first approximation of two harmonics, can be expressed in the following form: U (t) = A, sin (Wmt ù b) + A2 sin (2Wn, t ù 52) + Um + Ures (t) in imposed current mode and: 1 (t) = AI sin (Wmt ù C5) + A2 sin (2Wmt ù 52) + Im + Ires (t) in imposed voltage mode. With: Al, dynamic amplitude of the first harmonic, A2, dynamic amplitude of the second harmonic, Si is equal to the measured phase of the first harmonic, calculated with respect to the dynamic strain c, 52 is equal to the measured phase of the second harmonic, calculated with respect to the dynamic strain e, Um, average voltage of the measured electrical signal, Im, mean intensity of the measured electrical signal. Other higher order harmonics may exist and are included in the terms Ures (t) or Ires (t). The latter are identifiable by the application of a Fourier transform on the voltage signal U when the current is imposed or on the current signal I when the voltage is imposed. Ures (t) and IreS (t) also describe residual parameters related for example to the drift of the sample over time. According to a characteristic of the invention, the voltage or current measurement signal is processed so as to determine at least five parameters namely - the amplitude Al and the phase Si of the first harmonic (frequency component equal to the frequency the mechanical excitation), the amplitude A2 and the phase '2 of the second harmonic (dual frequency component of the frequency of the mechanical excitation), and the average value of voltage Um or current respectively. lm. The object of the invention is to study the evolution of these parameters as a function of temperature, time, the mode of loading (mainly traction-compression and shearing), the frequency and the amplitude of the mechanical excitation to identify the viscoelastic behavior of the sample material. In other words, the object of the invention is to decompose the electrical signal (in DC mode) into one or more harmonics whose characteristics vary as a function of the temperature, the amplitude of the mechanical excitation, the material and mode of solicitation.

Selon une deuxième variante de réalisation, l'échantillon de matériau est soumis à une excitation électrique alternative (AC), c'est-à-dire à un courant alternatif ou une tension alternative de fréquence fei, constituant une porteuse. Le signal électrique global peut, par exemple, prendre la forme suivante : U = [Um + AI 5111( Wmt ù 15 ) + A2 sin(2Wmt ù 82) + tires (t)] sin(we1t ù Se! ) en mode courant imposé et I = [Im + A, Sin(Wmt ù S,) + A2 sin(2w,nt ù â2) + Ire, (t)3 sin(Welt û bel ) en mode tension imposée. Avec : A1, amplitude dynamique de la première harmonique, A2, amplitude dynamique de la seconde harmonique, we,, pulsation de la sollicitation électrique (rad.s 1) = 2 Tc fei 51 est égal à la phase mesurée de la première harmonique H1, 52 est égal à la phase mesurée de la deuxième harmonique H2, Uni, tension moyenne du signal électrique mesuré, Im, intensité moyenne du signal électrique mesuré, Sel est égal à la phase mesurée entre le signal électrique mesuré et la sollicitation électrique appliquée. Les termes additionnels UreS(t) et Ires(t) peuvent inclure des harmoniques d'ordres supérieurs. Selon une caractéristique de l'invention, le signal de mesure de tension ou de 25 courant est traité de manière à déterminer au moins six paramètres à savoir : * pour l'enveloppe : -l'amplitude Al et la phase 51 de la première harmonique (composante de fréquence égale à la fréquence de l'excitation mécanique), - l'amplitude A2 et la phase 52 de la seconde harmonique (composante de 30 fréquence double de la fréquence de l'excitation mécanique), - la valeur moyenne de tension Um ou respectivement de courant Im. * pour la porteuse, la phase Sel entre le signal électrique mesuré et la sollicitation électrique appliquée. La valeur de cette phase dépend de la position dans le cycle de sollicitation mécanique et du mode de conduction électrique. L'objet de l'invention vise à étudier l'évolution de ces paramètres en fonction de la température, du mode de sollicitation, de la fréquence et de l'amplitude de l'excitation mécanique pour une meilleure compréhension et une quantification des mécanismes viscoélastiques linéaires et non linéaires des matériaux conducteurs ou non sous sollicitation dynamique. En d'autres termes, l'objet de l'invention vise à décomposer le signal électrique (en mode AC) en un signal sinusoïdal de fréquence égale à la fréquence du signal électrique imposé, et dont l'amplitude varie en fonction du temps, de l'amplitude de l'excitation mécanique, de la température ou du mode de sollicitation selon une porteuse. De manière surprenante, les inventeurs ont constaté que les variations de ces paramètres en fonction de la température ou de la déformation dynamique sont continues et reliées aux transitions thermodynamiques identifiées dans fe matériau. Avantageusement, le procédé de caractérisation se trouve amélioré au regard des caractérisations viscoélastiques traditionnelles par l'amplitude de variation des paramètres définis ci-dessus, traduisant une sensibilité supérieure. La description qui suit donne deux exemples d'applications de l'objet de l'invention pour deux échantillons de matériaux différents. Exemple 1 : Mesures linéaires sur un Silicone réticulé chargé par 12% volumique en noir de carbone en mode DC: L'exemple présenté concerne la mise en évidence des transitions en fonction de la température, sur la plage [-130°C ;+30°C] au moyen d'une rampe de +3°C/min, en régime linéaire, c'est-à-dire sous faibles sollicitations mécaniques. Essai dynamique linéaire : taux de déformation imposé en traction dynamique de 0.33 % pour une déformation statique de 0,8 %. La Fig. 5 est à considérer comme la référence de l'état de l'art dans le domaine de l'analyse mécanique dynamique. Il donne les variations en fonction de la température, d'une part sur une échelle logarithmique, de la partie réelle du module élastique, d'autre part, sur une échelle linéaire, de la phase de ce module. According to a second variant embodiment, the sample of material is subjected to an alternating electric excitation (AC), that is to say to an alternating current or an alternating voltage of frequency fei, constituting a carrier. The overall electrical signal can, for example, take the following form: U = [Um + AI 5111 (Wmt ù 15) + A2 sin (2Wmt ù 82) + pulls (t)] sin (we1t ù Se!) In current mode imposed and I = [Im + A, Sin (Wmt ù S,) + A2 sin (2w, nt ù2) + Ire, (t) 3 sin (Welt û bel) in imposed voltage mode. With: A1, dynamic amplitude of the first harmonic, A2, dynamic amplitude of the second harmonic, we ,, pulsation of the electrical stress (rad.s 1) = 2 Tc fei 51 is equal to the measured phase of the first harmonic H1 , 52 is equal to the measured phase of the second harmonic H2, Uni, average voltage of the measured electrical signal, Im, average intensity of the measured electrical signal, Sel is equal to the measured phase between the measured electrical signal and the applied electrical stress. The additional terms UreS (t) and Ires (t) may include higher order harmonics. According to one characteristic of the invention, the voltage or current measurement signal is processed so as to determine at least six parameters, namely: for the envelope: the amplitude Al and the phase 51 of the first harmonic (Frequency component equal to the frequency of the mechanical excitation), - the amplitude A2 and the phase 52 of the second harmonic (double frequency component of the frequency of the mechanical excitation), - the average voltage value Um or respectively current Im. * for the carrier, the salt phase between the measured electrical signal and the applied electrical load. The value of this phase depends on the position in the mechanical stress cycle and the electrical conduction mode. The object of the invention is to study the evolution of these parameters as a function of the temperature, the mode of loading, the frequency and the amplitude of the mechanical excitation for a better understanding and a quantification of the viscoelastic mechanisms linear and non-linear conductor materials or not under dynamic stress. In other words, the object of the invention is to break down the electrical signal (in AC mode) into a sinusoidal signal of frequency equal to the frequency of the imposed electrical signal, the amplitude of which varies as a function of time, the amplitude of the mechanical excitation, the temperature or the mode of solicitation according to a carrier. Surprisingly, the inventors have found that the variations of these parameters as a function of temperature or of dynamic deformation are continuous and related to the thermodynamic transitions identified in the material. Advantageously, the method of characterization is improved with respect to traditional viscoelastic characterizations by the amplitude of variation of the parameters defined above, reflecting a higher sensitivity. The following description gives two examples of applications of the subject of the invention for two samples of different materials. EXAMPLE 1 Linear Measurements on a Crosslinked Silicone Loaded with 12 Vol% Carbon Black in DC Mode The example presented relates to the demonstration of transitions as a function of temperature in the range [-130 ° C; ° C] by means of a ramp of + 3 ° C / min, in linear mode, that is to say under low mechanical stresses. Linear dynamic test: strain rate imposed in dynamic tension of 0.33% for a static deformation of 0.8%. Fig. 5 is to be considered as the reference of the state of the art in the field of dynamic mechanical analysis. It gives the variations as a function of the temperature, on the one hand on a logarithmic scale, of the real part of the elastic modulus, on the other hand, on a linear scale, of the phase of this module.

Trois transitions sont observables et interprétables comme suit : . l'une à -112,5°C (1 Hz) correspond à la relaxation principale associée à la transition vitreuse du matériau ; . l'augmentation du module situé vers -70°C (1Hz) a été associée à la cristallisation de ce matériau, . la seconde chute de module E' situé vers -50°C (1 Hz) a été reliée à la fusion de la phase cristalline précédente ; Les Fig. 6 à 8 présentés ci-dessous concernent les paramètres introduits dans l'invention à savoir relatifs aux mesures électriques réalisées de façon 10 synchrone avec les mesures mécaniques. Ils mettent en évidence : . pour les phénomènes que la mécanique seule permet d'identifier, l'excellente cohérence des résultats fournis par les mesures électriques (températures identiques pour la relaxation associée à la transitions vitreuse et aux transitions thermodynamiques (cristallisation et fusion) ainsi que 15 l'amélioration de la lisibilité des phénomènes apportée par les mesures électriques (il faut noter par exemple, sur la Fig. 6, les échelles de variation sur les phases Sl et 82, de plusieurs radians, comparée à la variation de phase du module élastique de quelques dixièmes de radian), . l'existence de phénomènes non visibles par la seule analyse mécanique, 20 comme la transition observable sur les Fig. 6 à 8, aux alentour de -70°C ; - pour la Fig. 6, l'amélioration de lisibilité des phénomènes et la bonne cohérence sur la température de la relaxation associée à la transition vitreuse à -120°C, - pour la Fig. 7, la bonne cohérence en température du phénomène de 25 fusion à -50°C, . la richesse du comportement des paramètres électriques, notamment le phénomène de transition à -70°C. Exemple 2 : Mesures non linéaires sur un caoutchouc vulcanisé chargé en noir de carbone en mode DC: L'exemple présenté concerne l'étude des propriétés mécaniques et électriques d'un caoutchouc vulcanisé chargé par du noir de carbone en fonction de la déformation dynamique croissante, sur la plage [0,1 ; 5%J. Essai dynamique non linéaire : taux de déformation imposé en traction dynamique de 0.1 à 6% pour une déformation statique de 10 %. De façon analogue à la Fig. 5, la Fig. 9 est à considérer comme la référence de l'état de l'art dans le domaine de l'analyse mécanique dynamique non linéaire. Il donne les variations en fonction de la déformation dynamique, de la partie réelle du module élastique, et, de la phase de ce module. Three transitions are observable and interpretable as follows:. one at -112.5 ° C (1 Hz) corresponds to the main relaxation associated with the glass transition of the material; . the increase of the modulus located towards -70 ° C (1Hz) was associated with the crystallization of this material,. the second module drop E 'located at -50 ° C. (1 Hz) was connected to the melting of the previous crystalline phase; Figs. 6 to 8 presented below relate to the parameters introduced in the invention namely relating to electrical measurements made synchronously with the mechanical measurements. They highlight:. for the phenomena that mechanics alone makes it possible to identify, the excellent coherence of the results provided by the electrical measurements (identical temperatures for the relaxation associated with glass transitions and thermodynamic transitions (crystallization and melting) as well as the improvement of the readability of the phenomena brought by the electrical measurements (it should be noted for example, in Fig. 6, the scales of variation on the phases Sl and 82, of several radians, compared to the variation of phase of the elastic modulus of a few tenths of radian), the existence of phenomena not visible by mechanical analysis alone, such as the transition observable in Figs 6 to 8, around -70 ° C, - for Fig. 6, the improvement of readability phenomena and good coherence on the temperature of the relaxation associated with the glass transition at -120 ° C, - for Fig. 7, the good temperature coherence of the phenomenon of Melting at -50 ° C., the richness of the behavior of the electrical parameters, in particular the transition phenomenon at -70.degree. Example 2 Nonlinear Measurements on Vulcanized Rubber Charged with Carbon Black in DC Mode: The Example Presented concerns the study of the mechanical and electrical properties of a vulcanized rubber loaded with carbon black as a function of the increasing dynamic deformation , in the range [0,1; 5% J. Nonlinear dynamic test: strain rate imposed in dynamic tension from 0.1 to 6% for a static deformation of 10%. In a similar manner to FIG. 5, FIG. 9 is to be considered as the reference of the state of the art in the field of nonlinear dynamic mechanical analysis. It gives the variations as a function of the dynamic deformation, of the real part of the elastic modulus, and of the phase of this module.

Une non linéarité de comportement est observée, caractérisée par : . une baisse du module réel E' avec l'augmentation de la déformation dynamique, . une augmentation de la phase du module élastique, suivie d'une diminution, en fonction de la déformation dynamique. Non linearity of behavior is observed, characterized by:. a decrease of the real modulus E 'with the increase of the dynamic strain,. an increase in the elastic modulus phase, followed by a decrease, as a function of the dynamic deformation.

Les Fig. 10 à 12 présentés ci-dessous complètent l'invention présente et montrent l'intérêt de cette mesure dans le domaine non linéaire. Ils mettent en évidence : . la sensibilité des paramètres électriques, notamment les variations des phases Sl et Sz en fonction du taux de déformation dynamique, aux regards des 20 variations de la phase force SrorCe est observable sur la Fig. 10, . l'existence de phénomènes non visibles par la seule analyse mécanique, comme le passage par un maximum de la phase Sl, vers 0,4% en fonction de la déformation dynamique, phénomène non visible sur les mesures mécaniques, observable sur la Fig. 10, 25 . d'importantes modifications de l'amplitude Al et A2 des signaux électriques en fonction de la déformation dynamique, de plus de 3 décades, et représentées sur la Fig. 12 en échelle logarithmique, . l'amélioration de la lisibilité apportée par les mesures électriques : échelle de variation de la phase SI est deux fois plus importante que 30 l'échelle de variation de la phase du module élastique, observable sur la Fig. 10, variations importantes de la résistivité pm ainsi que des amplitudes A; et A2, observables sur les Fig. 11 et 12. L'invention n'est pas limitée aux exemples décrits et présentés car diverses modifications peuvent être apportées sans sortir de son cadre, notamment concernant le développement d'autres modes simples de sollicitations, tel que la flexion simple, encastrée, ou complexe. Dans le même sens, il doit être considéré que les sollicitations dynamiques incluent également une composante statique. En particulier, l'invention peut également être appliquée pour tout type de signal périodique (autre que sinusoïdal), tel que des signaux carrés, triangulaires, semi-sinusoïdale, voire aléatoire afin de caractériser les propriétés des matériaux en fonction de la déformation dynamique, de la fréquence, de la température, du mode de sollicitation ou du temps. Figs. 10 to 12 presented below complete the present invention and show the interest of this measurement in the nonlinear domain. They highlight:. the sensitivity of the electrical parameters, in particular the variations of the phases Sl and Sz as a function of the dynamic strain rate, with regard to the variations of the SrorCe force phase is observable in FIG. 10,. the existence of phenomena not visible by the only mechanical analysis, such as the passage through a maximum of the Sl phase, to 0.4% as a function of the dynamic deformation, a phenomenon not visible on the mechanical measurements, observable in FIG. 10, 25. significant changes in the amplitude A1 and A2 of the electrical signals as a function of the dynamic deformation, of more than 3 decades, and shown in FIG. 12 in logarithmic scale,. the improvement of the readability provided by the electrical measurements: scale of variation of the phase SI is twice as large as the scale of variation of the phase of the elastic modulus, observable in FIG. 10, significant variations in the pm resistivity as well as amplitudes A; and A2, observable in FIGS. 11 and 12. The invention is not limited to the examples described and presented because various modifications can be made without departing from its scope, in particular concerning the development of other simple modes of stress, such as simple bending, recessed, or complex. In the same sense, it must be considered that the dynamic stresses also include a static component. In particular, the invention can also be applied for any type of periodic signal (other than sinusoidal), such as square, triangular, semi-sinusoidal or even random signals in order to characterize the properties of the materials as a function of the dynamic deformation, frequency, temperature, solicitation mode or time.

Claims

1 - Process for determining the viscoelastic and electrical properties of a sample of material (2), characterized in that it comprises the following steps: subjecting the sample of material (2) simultaneously to a dynamic mechanical excitation and to a electrical excitation of current or voltage - acquiring synchronously during the simultaneous application of mechanical excitation and electrical excitation, measurements of dynamic displacement, dynamic force and electrical response of the sample of material (2), the measurements of the electrical response can be a voltage (U) or an intensity (I) respectively corresponding to an electrical excitation current (I) or voltage (U), - and treat the measurements in order to determine the viscoelastic and electrical characteristics of the material sample.

2 - Process according to claim 1, characterized in that it consists in processing the measurements in order to establish the phase and amplitude relationships between the force, the displacement and the electrical impedance of the sample of material.

3 - Process according to claim 1, characterized in that it consists in: - subjecting the sample of material to a direct current or respectively to a DC voltage, - to treat the voltage or current measurements so as to determine at least five parameters, namely: the amplitude A1 and the phase 51 of the frequency component equal to the frequency of the mechanical excitation, the amplitude A2 and the phase S2 of the double frequency component of the frequency of the mechanical excitation, the average value of voltage Im or respectively of current Um, - and to study the evolution of these parameters as a function of the temperature, the mode of loading, the frequency and the amplitude of the mechanical excitation to identify the behavior viscoelastic sample material.

4 - Process according to claim 1, characterized in that it consists in: - subjecting the sample of material to an alternating current or an alternating voltage of frequency iron, constituting a carrier, - to treat the voltage measurements or respectively current to determine at least six parameters, namely: * for the envelope:. the amplitude A1 and the phase 31 of the frequency component equal to the frequency of the mechanical excitation, the amplitude A2 and the phase 52 of the double frequency component of the frequency of the mechanical excitation, the average value of voltage U, or of current Im, * for the carrier, the phase 3e1 between the measured electrical signal and the applied electrical stress, and to study the evolution of these parameters as a function of the temperature, the operating mode the frequency and amplitude of the mechanical excitation to identify the viscoelastic behavior of the material sample.

5 - Process according to claim 3 or 4, characterized in that it consists in processing the voltage or respectively current measurements to determine the drift over time of these measurements.

6 - Process according to claim 4, characterized in that it consists in subjecting a sample of electrically weak or non-electrically conductive material to an alternating current or an alternating voltage.

7 - Method according to one of claims 1 to 6, characterized in that it consists in determining the viscoelastic and electrical characteristics of a sample of material (2) such as a nanocomposite material, an artificial muscle, a piezoelectric material or semi -driver.

8 - Method according to one of claims 1 to 7, characterized in that it consists in studying the effect of time on the viscoelastic and electrical properties of materials, including fatigue tests, stress relaxation, creep, environmental damage and aging such as the presence of solvents.

9 - System for determining the physicochemical characteristics of a sample of material (2), characterized in that it comprises: - means (6) for applying a dynamic mechanical excitation to the sample of material ( 2), simultaneously with an electric current or voltage excitation, - means (11) for applying an electrical current or voltage excitation to the material sample (2) simultaneously with a dynamic mechanical excitation, these means (11) being electrically isolated from the means (6) for applying a mechanical excitation, - means for acquiring measurements of the dynamic displacement of the dynamic force and of the electrical response applied synchronously during the application simultaneous mechanical excitation and electrical excitation on the sample of material, and measurement processing means to determine the physico-chemical characteristics of the sample of mat riau.

10 - System according to claim 9, characterized in that the means for applying a mechanical excitation (6) are in a stress mode in compression and in traction-compression and include in particular a sample holder material (9). ) mechanically biased and comprising two plates (13) mounted facing away from each other and each provided with an electrode (14) electrically insulated from the plate, the sample material (2) being mounted between the electrodes (14) which are connected to the electrical excitation application means and to the acquisition means of the current or voltage measurements.

11 - System according to claim 9, characterized in that the means for applying a mechanical excitation (6) are in a traction excitation mode and include in particular a sample holder material (9) mechanically stressed and having two heads (16) mounted facing each other at a distance from each other and each provided with an electrically insulated clamp (17) in relation to the head, the material sample (2) being held by the clamps and provided with of electrodes (18) connected to the means for applying the electrical excitation and to the means for acquiring current or voltage measurements.