FR2894257A1 - HIGH TEMPERATURE EFFUSION CELL WITH HIGH CAPACITY - Google Patents
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Abstract
L'invention concerne une cellule d'effusion haute température de grande capacité destinée à la vaporisation de matériaux pour machines d'épitaxie par jet moléculaire comprenant un support de creuset (2) de forme allongée, au moins un creuset réfractaire (1) de forme également allongée, un moyen de chauffage du creuset (7) entourant ledit creuset (1) et un écrantage thermique (6) entourant le support de creuset (1).Selon l'invention, la cellule d'effusion comprend au moins deux creusets (1) disposés autour de l'axe de symétrie (5) du support de creuset (2).The invention relates to a high-capacity high-temperature effusion cell for the vaporization of materials for molecular-beam epitaxy machines comprising a crucible support (2) of elongated shape, at least one refractory crucible (1) of a shape also elongated, means for heating the crucible (7) surrounding said crucible (1) and a heat shield (6) surrounding the crucible holder (1). According to the invention, the effusion cell comprises at least two crucibles ( 1) arranged around the axis of symmetry (5) of the crucible holder (2).
Description
L'invention concerne une cellule d'effusion haute température de grandeThe invention relates to a high temperature effusion cell of large
capacité destinée à la vaporisation de matériaux pour les machines d'épitaxie par jet moléculaire (EJM). Dans l'industrie du semi-conducteur, la réalisation de galettes de semi-conducteurs ( wafers ) est obtenue par dépôt de films ultra-minces de matériaux ferromagnétiques (fer, cobalt, nickel ...) sur des substrats en silicium. Dans cette industrie, on dispose plusieurs galettes de semi-conducteurs sur un plateau ayant une dimension de 200 à 300 10 mm. Il faut donc des machines EJM de grande capacité et par conséquent des cellules à effusion de grande capacité pour permettre d'effectuer des dépôts de matériaux ferromagnétiques sur de telles surfaces. 15 On connaît des cellules d'effusion dites "à haute température" (1600 C) comme celle du brevet US 5 827 371. Ces cellules utilisent un moyen de chauffage par effet Joule pour évaporer les matériaux ferromagnétiques. Cependant elles sont de petites capacités entre 6 et 35 cm3. 20 Les besoins futurs pour équiper les machines de production EJM nécessitent le développement de cellules dites haute température (1450 C) et de grande capacité (environ 1000 cm). Ces cellules comprennent un creuset réfractaire de forme conique. Cette forme permet d'orienter de flux de matériaux 25 sublimé vers le substrat pour optimiser l'uniformité du dépôt. Ce flux prend la forme du creuset, il est par conséquent conique. Pour recouvrir des surfaces de 200 à 300 mm, il est difficile d'augmenter le diamètre du creuset pour augmenter la capacité de la cellule d'effusion. 30 En effet, le gradient thermique dans le matériau à évaporer, allant du bord du creuset qui est chauffé jusqu'au centre du creuset, est trop élevé. La température du matériau à l'intérieur du creuset n'est plus uniforme. Le matériau présente des points froids , ce qui entraîne un dépôt de matériaux non uniforme sur 35 le substrat. Sputtering capacity for materials for molecular beam epitaxy (MBE) machines. In the semiconductor industry, the production of semiconductor wafers (wafers) is obtained by deposition of ultra-thin films of ferromagnetic materials (iron, cobalt, nickel, etc.) on silicon substrates. In this industry, there are several semiconductor wafers on a tray having a size of 200 to 300 mm. Therefore, high capacity EJM machines and therefore large effusion cells are required to enable ferromagnetic material deposits on such surfaces. So-called "high temperature" effusion cells (1600 C) such as that of US Pat. No. 5,827,371 are known. These cells use a Joule heating means to evaporate the ferromagnetic materials. However they are small capacities between 6 and 35 cm3. The future needs to equip the EJM production machines require the development of so-called high temperature cells (1450 C) and high capacity cells (about 1000 cm). These cells comprise a conical refractory crucible. This shape makes it possible to direct the flow of sublimed materials towards the substrate in order to optimize the uniformity of the deposit. This flow takes the form of the crucible, it is therefore conical. To cover surfaces of 200 to 300 mm, it is difficult to increase the diameter of the crucible to increase the capacity of the effusion cell. Indeed, the thermal gradient in the material to be evaporated, from the edge of the crucible which is heated to the center of the crucible, is too high. The temperature of the material inside the crucible is no longer uniform. The material has cold spots, resulting in non-uniform material deposition on the substrate.
On connaît des machines EJM qui utilisent trois cellules d'effusion pour augmenter la capacité d'évaporation de la machine. Ces cellules sont disposées à trois emplacements (ou piquages) différents. Elles peuvent contenir le même matériau à évaporer. Cependant, la capacité d'évaporation d'une telle machine EJM est insuffisante pour couvrir les besoins actuels, elle n'atteint pas les 1000 cm3 et son coût de fabrication est élevé. Par conséquent, l'objectif de la présente invention est donc de proposer une cellule d'effusion haute température ayant une grande capacité permettant l'évaporation de matériaux ferromagnétiques de façon uniforme sur une plus grande surface de substrat, simple à mettre en ceuvre et à moindre coût avec des cellules disposées au même emplacement. EJM machines are known that use three effusion cells to increase the evaporation capacity of the machine. These cells are arranged at three different locations (or taps). They may contain the same material to evaporate. However, the evaporation capacity of such an EJM machine is insufficient to meet current needs, it does not reach 1000 cm3 and its manufacturing cost is high. Therefore, the object of the present invention is therefore to provide a high temperature effusion cell having a large capacity allowing the evaporation of ferromagnetic materials uniformly over a larger surface of the substrate, simple to implement and to lower cost with cells arranged at the same location.
A cet effet, l'invention concerne une cellule d'effusion haute température de grande capacité destinée à la vaporisation de matériaux pour les machines d'épitaxie par jet moléculaire comprenant : - un support de creuset de forme allongée avec un axe de 20 symétrie présentant une face supérieure ouverte et une face inférieure fermée, - au moins un creuset réfractaire de forme également allongée avec un axe de symétrie, apte à contenir un matériau à évaporer, le creuset étant placé à l'intérieur du support de 25 creuset et présentant une ouverture au voisinage de la face supérieure du support de creuset, - un moyen de chauffage du creuset entourant le creuset, - un écrantage thermique entourant le support de creuset. Selon l'invention, la cellule d'effusion haute température 30 comprend : - au moins deux creusets disposés autour de l'axe de symétrie du support de creuset formant un ensemble de creusets. Dans différents modes de réalisation possibles, la présente invention concerne également les caractéristiques qui ressortiront 35 au cours de la description qui va suivre et qui devront être considérées isolément ou selon toutes leurs combinaisons techniquement possibles : - les creusets sont de forme conique, - les creusets sont de forme cylindrique, - chaque creuset de forme cylindrique comprend un insert conique inséré dans l'ouverture desdits creusets de forme cylindrique, - l'insert conique est en alumine, - l'insert conique est chauffé, - les moyens de chauffage des creusets sont des filaments plats, - les filaments plats sont en tantale. L'invention concerne également une source d'effusion comprenant : -au moins un thermocouple en contact avec un creuset, ledit thermocouple étant relié à un conducteur de thermocouple, - un connecteur de thermocouple relié au conducteur de thermocouple, -un conducteur de puissance relié aux moyens de chauffage des creusets, - au moins un connecteur de puissance relié au conducteur de puissance. Selon l'invention, la source d'effusion comprend une cellule d'effusion comme décrite ci-dessus. To this end, the invention relates to a high-capacity, high-temperature effusion cell for the vaporization of materials for molecular jet epitaxy machines comprising: an elongated crucible support with a symmetry axis having an open upper face and a closed lower face, - at least one refractory crucible of shape also elongate with an axis of symmetry, able to contain a material to be evaporated, the crucible being placed inside the crucible holder and having a opening in the vicinity of the upper face of the crucible support, - a heating means of the crucible surrounding the crucible, - a thermal screening surrounding the crucible support. According to the invention, the high temperature effusion cell 30 comprises: at least two crucibles arranged around the axis of symmetry of the crucible support forming a set of crucibles. In various possible embodiments, the present invention also relates to the features which will become apparent from the following description and which should be considered in isolation or in all their technically possible combinations: the crucibles are of conical shape, the crucibles are cylindrical in shape, - each cylindrical crucible comprises a conical insert inserted into the opening of said cylindrical crucibles, - the conical insert is made of alumina, - the conical insert is heated, - the crucible heating means are flat filaments, - flat filaments are tantalum. The invention also relates to an effusion source comprising: at least one thermocouple in contact with a crucible, said thermocouple being connected to a thermocouple conductor, a thermocouple connector connected to the thermocouple conductor, a connected power conductor means for heating the crucibles; at least one power connector connected to the power conductor. According to the invention, the effusion source comprises an effusion cell as described above.
L'invention concerne également une machine d'épitaxie par jet moléculaire. Selon l'invention, elle comprend au moins une source d'effusion comme décrite ci-dessus. L'invention sera décrite plus en détail en référence aux 30 dessins annexés dans lesquels: - la figure 1 est une représentation schématique d'une cellule d'effusion selon l'art antérieur ; - la figure 2 est une représentation schématique d'une cellule d'effusion haute température de grande capacité selon un 35 mode de réalisation particulier de l'invention ; - la figure 3 est une représentation schématique de la cellule d'effusion haute température de grande capacité vue de dessus selon un mode de réalisation particulier de l'invention ; - la figure 4 est une représentation schématique d'une cellule d'effusion haute température de grande capacité vue de dessus selon un autre mode de réalisation particulier de l'invention ; - la figure 5 est une représentation schématique d'une machine EJM selon un mode de réalisation particulier de 10 l'invention ; La figure 1 représente une cellule d'effusion 23 selon l'art antérieur comprenant un support de creuset 2 de forme allongée avec un axe de symétrie 5. Ce support de creuset 2 présente une face supérieure 3 ouverte et une face inférieure 4 fermée. 15 Sur la figure 1, le support de creuset 2 est de forme allongée et cylindrique. Il présente un axe de symétrie 5. Cette cellule d'effusion 23 comprend un creuset réfractaire 1 de forme également allongée avec un axe de symétrie 11 qui se superpose à l'axe de symétrie 5 du support de creuset 2. 20 Sur la figure 1, le creuset 1 est de forme conique. Ce creuset 1 est apte à contenir un matériau à évaporer 24. Il est placé à l'intérieur du support de creuset 2 et présente une ouverture 10 au voisinage de la face supérieure 3 du support de creuset 2. 25 Un moyen de chauffage du creuset 7 entoure le creuset 1. Ce moyen de chauffage 7 est communément de type électrique (effet joule). La cellule 23 fonctionne par procédé thermique. Un écrantage thermique 6 entoure le support de creuset 2. Le matériau à évaporer ou à sublimer 24 est introduit dans 30 le creuset réfractaire 1 dont la géométrie correspond aux paramètres de dépôt. Ce creuset 1 est chauffé par radiation d'un métal porté à haute température par passage d'un courant électrique. La capacité d'une telle cellule est limitée à environ 35 cm3. The invention also relates to a molecular beam epitaxy machine. According to the invention, it comprises at least one effusion source as described above. The invention will be described in more detail with reference to the accompanying drawings in which: - Figure 1 is a schematic representation of an effusion cell according to the prior art; FIG. 2 is a schematic representation of a high-capacity high-temperature effusion cell according to a particular embodiment of the invention; FIG. 3 is a schematic representation of the high-temperature high-capacity effusion cell seen from above according to a particular embodiment of the invention; FIG. 4 is a schematic representation of a high-temperature high-volume effusion cell seen from above according to another particular embodiment of the invention; FIG. 5 is a schematic representation of an EJM machine according to a particular embodiment of the invention; FIG. 1 represents an effusion cell 23 according to the prior art comprising a crucible support 2 of elongate shape with an axis of symmetry 5. This crucible holder 2 has an upper face 3 open and a bottom face 4 closed. In Fig. 1, the crucible holder 2 is elongate and cylindrical in shape. It has an axis of symmetry 5. This effusion cell 23 comprises a refractory crucible 1 of shape also elongated with an axis of symmetry 11 which is superimposed on the axis of symmetry 5 of the crucible holder 2. In FIG. , the crucible 1 is of conical shape. This crucible 1 is able to contain a material to be evaporated 24. It is placed inside the crucible holder 2 and has an opening 10 in the vicinity of the upper face 3 of the crucible holder 2. A means for heating the crucible 7 surrounds the crucible 1. This heating means 7 is commonly electric type (joule effect). The cell 23 operates by thermal process. A heat shield 6 surrounds the crucible holder 2. The material to be evaporated or sublimed 24 is introduced into the refractory crucible 1 whose geometry corresponds to the deposition parameters. This crucible 1 is heated by radiation of a metal carried at high temperature by passage of an electric current. The capacity of such a cell is limited to about 35 cm3.
Selon un mode de réalisation de l'invention, la cellule d'effusion 23 haute température de grande capacité comprend au moins deux creusets 1 disposés autour de l'axe de symétrie 5 du support de creuset 2 formant un ensemble de creusets. According to one embodiment of the invention, the high-capacity high-temperature effusion cell 23 comprises at least two crucibles 1 arranged around the axis of symmetry 5 of the crucible holder 2 forming a set of crucibles.
Les figures 2 et 3 représentent un mode de réalisation particulier de l'invention pour lequel le support de creuset 2 comprend trois creusets 1. La figure 3 représente une vue de dessus. Les creusets 1 peuvent être disposés de façon symétrique 10 par rapport à l'axe de symétrie 5. Ils peuvent également être disposés de façon non symétrique. Ils peuvent être de forme conique ou cylindrique. Sur les figures 2 et 3, ils sont de forme cylindrique. Dans ce cas, un insert conique 9 est inséré dans l'ouverture 15 10 de chaque creuset 1 pour améliorer l'uniformité du dépôt sur le substrat 20. Il peut être en alumine et peut être chauffé par un élément chauffant. La forme conique de l'insert 9 permet d'orienter le flux de matériaux sublimé qui prend alors une forme conique. Ces inserts 20 9 sont insérés dans des creusets 1 de forme cylindrique. Pour des raisons d'efficacité, on préfèrera utiliser des creusets de forme légèrement conique sans insert. Il est également possible de combiner des creusets 1 de forme conique avec des creusets 1 de forme cylindrique. 25 Ces creusets 1 peuvent contenir le même matériau à sublimer 24 ou bien des matériaux différents. Il est possible d'insérer plus de trois creusets 1, de taille adaptée, dans le support de creuset 2 afin d'augmenter la capacité de la cellule d'effusion. Le support de creuset 2 est de 30 dimension variable. Les creusets 1 peuvent être entourés chacun d'un filament plat en tantale 7 destiné à chauffer le matériau 24 incorporé dans chaque creuset 1. D'autres types de filament et moyens de chauffage sont 35 possibles. Figures 2 and 3 show a particular embodiment of the invention for which the crucible holder 2 comprises three crucibles 1. Figure 3 shows a top view. The crucibles 1 can be arranged symmetrically with respect to the axis of symmetry 5. They can also be arranged unsymmetrically. They can be conical or cylindrical. In Figures 2 and 3, they are cylindrical. In this case, a conical insert 9 is inserted into the opening 15 of each crucible 1 to improve the uniformity of the deposition on the substrate 20. It may be alumina and may be heated by a heating element. The conical shape of the insert 9 makes it possible to orient the flow of sublimed materials, which then takes on a conical shape. These inserts 19 are inserted in crucibles 1 of cylindrical shape. For reasons of efficiency, it is preferable to use crucibles of slightly conical shape without insert. It is also possible to combine crucibles 1 of conical shape with crucibles 1 of cylindrical shape. These crucibles 1 may contain the same material to sublimate 24 or different materials. It is possible to insert more than three crucibles 1, of suitable size, into the crucible holder 2 in order to increase the capacity of the effusion cell. The crucible holder 2 is of variable size. The crucibles 1 may each be surrounded by a flat tantalum filament 7 for heating the material 24 incorporated in each crucible 1. Other types of filaments and heating means are possible.
Chaque creuset 1 peut avoir sa propre alimentation. Ces creusets 1 permettent d'accroître le diamètre d'évaporation tout en limitant les pertes thermiques. La température du matériau à sublimer 24 à l'intérieur de chaque creuset 1 est quasi uniforme. La température au centre des creusets 1 est quasiment égale à celle aux bords des creusets 1. Les points froids ont quasiment disparu. Les filaments 7 sont alimentés en série par une alimentation connectée aux connecteurs de puissance 15. Each crucible 1 can have its own food. These crucibles 1 make it possible to increase the evaporation diameter while limiting the thermal losses. The temperature of the material to sublimate 24 inside each crucible 1 is almost uniform. The temperature in the center of the crucibles 1 is almost equal to that at the edges of the crucibles 1. The cold spots have almost disappeared. The filaments 7 are fed in series by a power supply connected to the power connectors 15.
Chaque creuset 1 comprend un thermocouple 17. La température peut être régulée sur un seul creuset 1. Un écrantage thermique 6 unique entoure l'ensemble de creusets. Cet écrantage thermique 6 peut être constitué de différents écrans pouvant être composés de tantale. Each crucible 1 comprises a thermocouple 17. The temperature can be regulated on a single crucible 1. A single heat shield 6 surrounds the set of crucibles. This thermal screening 6 may consist of different screens that may be composed of tantalum.
La forme de l'écrantage thermique entourant l'ensemble de creusets est variable. Elle peut être optimisée comme par exemple sur la figure 4 où elle est triangulaire en entourant trois creusets 1. La forme du support de creuset 2 est, dans cet exemple, cylindrique. The form of the thermal screening surrounding the set of crucibles is variable. It can be optimized as for example in Figure 4 where it is triangular surrounding three crucibles 1. The shape of the crucible holder 2 is, in this example, cylindrical.
Les cellules d'effusion telles que décrites ci-dessus, permettent d'atteindre des capacités de 300 cm3 à 1000 cm3. L'invention concerne également une source d'effusion 19. Le support de creuset 2 de la source d'effusion 19 est supporté par un porte support de creuset 27. Ce porte support de creuset 27 est fixé à des tiges de support 14 elles mêmes reliées à une bride de connecteur 13. La source d'effusion 19 comporte avantageusement trois tiges de support 14 comme le montre la figure 2. Elles permettent d'éloigner la bride de connecteur 13 du support de creuset 2 pouvant atteindre de très hautes températures (1450 C). Un thermocouple 17 mesure la température du creuset 1. Ce thermocouple 17 est relié à un conducteur de thermocouple 12. Le conducteur de thermocouple 12 est relié à un connecteur de thermocouple 16. The effusion cells as described above, allow to reach capacities of 300 cm3 to 1000 cm3. The invention also relates to an effusion source 19. The crucible holder 2 of the effusion source 19 is supported by a crucible support holder 27. This crucible support holder 27 is fixed to support rods 14 themselves Connected to a connector flange 13. The effusion source 19 advantageously comprises three support rods 14 as shown in FIG. 2. They make it possible to move the connector flange 13 away from the crucible holder 2, which can reach very high temperatures ( 1450 C). A thermocouple 17 measures the temperature of the crucible 1. This thermocouple 17 is connected to a thermocouple conductor 12. The thermocouple conductor 12 is connected to a thermocouple connector 16.
Le moyen de chauffage du creuset 7 est relié à un conducteur de puissance 8 qui est lui-même relié à un connecteur de puissance 15. Le connecteur de thermocouple 16 et le connecteur de 5 puissance 15 sont fixés à la bride de connecteur 13. La source d'effusion 19 comprend une cellule d'effusion 23 comportant au moins deux creusets 1 disposés autour de l'axe de symétrie 5 du support de creuset 2 formant un ensemble de creusets. The heating means of the crucible 7 is connected to a power conductor 8 which is itself connected to a power connector 15. The thermocouple connector 16 and the power connector 15 are attached to the connector flange 13. Effusion source 19 comprises an effusion cell 23 comprising at least two crucibles 1 arranged around the axis of symmetry 5 of the crucible holder 2 forming a set of crucibles.
10 L'invention concerne également des machines EJM comprenant au moins une source d'effusion 19 comme définie précédemment. Ce type de machine EJM permet d'évaporer des flux moléculaires 18 importants dans des enceintes 22 ayant un vide 15 de 10-9 torrs et des températures allant jusqu'à 1450 C. Avec une telle source d'effusion 19, on atteint des capacités allant de 300 cm3 à 1000 cm3, comme dit précédemment. Cette source d'effusion 19 permet d'effectuer des dépôts uniformes à la surface de plateaux 20 comprenant des galettes de 20 semi-conducteurs et ayant des diamètres allant jusqu'à plus de 500 mm. Comme le montre l'exemple de la figure 5, des combinaisons de sources d'effusion sont possibles en intégrant dans la machine EJM à la fois une source d'effusion classique 21 avec une 25 source d'effusion 19 comportant au moins deux creusets 1 disposés autour de l'axe de symétrie 5 du support de creuset (2). On obtient des machines EJM à haute capacité de sublimation, simples à mettre en ceuvre et à faible coût. 30The invention also relates to EJM machines comprising at least one effusion source 19 as defined above. This type of EJM machine makes it possible to evaporate large molecular flows 18 in enclosures 22 having a vacuum of 10-9 torr and temperatures of up to 1450.degree. C. With such an effusion source 19, capacity is reached. ranging from 300 cm3 to 1000 cm3, as previously said. This effusion source 19 enables uniform deposits to be made on the surface of trays 20 comprising semiconductor wafers and having diameters of up to more than 500 mm. As shown in the example of FIG. 5, combinations of effusion sources are possible by integrating into the EJM machine both a conventional effusion source 21 with an effusion source 19 comprising at least two crucibles 1 arranged around the axis of symmetry 5 of the crucible holder (2). EJM machines with high sublimation capacity are obtained which are simple to implement and at a low cost. 30
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