FR2871292A1 - Deposition of a film with a high dielectric constant using tetrakis(ethylamino)silane as the silicon source, for the fabrication of MOS type field effect transistors - Google Patents

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Abstract

Deposition of a film with a high dielectric constant from tetrakis(ethylamino)silane (TEAS) acting as the source of silicon is carried out with the aid of a chemical vapour deposition (CVD) or ALD process, by injection of a metal precursor, an oxidising source and TEAS in conditions of duration, temperature and pressure such that the reactivity of the silicon source is augmented.

Description

La présente invention concerne le dépôt de films à haute constanteThe present invention relates to the deposition of high-constant films

diélectrique utilisant du tétrakis(éthylamino)silane (ci-après TEAS).  dielectric using tetrakis (ethylamino) silane (hereinafter TEAS).

Avec la diminution de plus en plus importante de la taille des circuits intégrés, l'un des problèmes que l'on rencontre aujourd'hui concernant les transistors à effets de champ de type MOS (MOSFET) est l'augmentation du courant de fuite de grille par effet tunnel direct, du fait que l'épaisseur de l'isolant de grille en silice ne peut pas être réduite à une valeur inférieure à 1 nanomètre sans que le courant de fuite n'augmente considérablement. C'est pourquoi il est nécessaire de trouver d'autres solutions pour les futures générations de circuits intégrés utilisant des matériaux à haute constante diélectrique (appelés matériaux high-k en anglais).  As the size of integrated circuits decreases more and more, one of the problems encountered today with MOSFETs is the increase in the leakage current of the MOSFETs. direct tunneling grid, since the thickness of the silica gate insulator can not be reduced to less than 1 nanometer without the leakage current increasing significantly. That is why it is necessary to find other solutions for future generations of integrated circuits using materials with high dielectric constant (called high-k materials in English).

Le silicate d'hafnium (Hf-Si-O) et l'oxynitrure d'hafnium et de silicium (Hf-Si-O-N) sont considérés comme les matériaux à haute constante diélectrique les plus prometteurs car l'inclusion de silicium et d'azote évite la formation et la diffusion de la substance volatile SiO à l'interface du substrat et du matériau à haute constante diélectrique, dans une atmosphère oxydante, ou la formation de siliciure de hafnium dans une atmosphère insuffisamment oxydante. En outre, le dopage au silicium et à l'azote permet de maintenir la structure amorphe des films, jusqu'à des températures élevées.  Hafnium silicate (Hf-Si-O) and hafnium oxynitride and silicon (Hf-Si-ON) are considered the most promising high dielectric constant materials because the inclusion of silicon and Nitrogen prevents the formation and diffusion of the volatile SiO substance at the interface of the substrate and the high dielectric constant material, in an oxidizing atmosphere, or the formation of hafnium silicide in an insufficiently oxidizing atmosphere. In addition, doping with silicon and nitrogen keeps the amorphous film structure up to high temperatures.

Afin d'ajouter ou de substituer du silicium dans la matrice d'oxyde d'hafnium, on peut utiliser les alkylaminosilanes. En général, ceux-ci sont choisis pour leur compatibilité avec les précurseurs d'hafnium c'està-dire par exemple Si(NMeEt)4 et combinés avec Hf(NMeEt)4 de sorte que ces deux produits peuvent être soit mélangés préalablement soit introduits simultanément dans un système d'injection, de manière à éviter des réactions possibles non désirées en phase gazeuse.  In order to add or substitute silicon in the hafnium oxide matrix, the alkylaminosilanes can be used. In general, these are chosen for their compatibility with hafnium precursors, that is to say for example Si (NMeEt) 4 and combined with Hf (NMeEt) 4 so that these two products can be either mixed beforehand or introduced. simultaneously in an injection system, so as to avoid possible undesired reactions in the gas phase.

Les dialkylaminosilanes ont pour leur part une réactivité moyenne en ce qui concerne le dépôt de nitrure de silicium et d'oxyde de silicium (respectivement Si3N4 et SiO2). Par exemple, le dépôt de nitrure de silicium à partir de TDMAS (tétrakis(dimétylamino)silane) ne peut se faire qu'à des températures supérieures à 720 C.  The dialkylaminosilanes for their part have a mean reactivity with regard to the deposition of silicon nitride and silicon oxide (respectively Si3N4 and SiO2). For example, the deposition of silicon nitride from TDMAS (tetrakis (dimethylamino) silane) can only be done at temperatures above 720 C.

Aujourd'hui, l'homme de métier est donc confronté au problème de la réalisation de films à haute constante diélectrique sans incorporation de carbone, sachant que les sources de silicium connues ont une faible réactivité (en particulier, l'incorporation de silicium dans les films est difficile).  Today, the skilled person is therefore faced with the problem of producing films with high dielectric constant without carbon incorporation, knowing that the known sources of silicon have a low reactivity (in particular, the incorporation of silicon into the movies is difficult).

Le problème mentionné ci-dessus a trouvé une solution selon l'invention qui consiste à utiliser des monoalkylaminosilanes qui se sont avérés beaucoup plus réactifs que les dialkylaminosilanes pour réaliser le dépôt à la fois du nitrure de silicium et d'oxyde de silicium. Plus particulièrement, le TEAS réagit à une température moyenne (de l'ordre de 600 C) avec un contenu en carbone indétectable par une mesure faite par spectroscopie AUGER. Généralement, cette caractéristique conduit à des propriétés améliorées du matériau par rapport au matériau Hf-Si-O-N standard, en terme de courant de fuite de grille dans les transistors du type MOS. De plus, une approche possible est de réaliser des films de HfSiOx par un procédé d'impulsion alternative (mode ALD ou atomic layer deposition en anglais) en injectant successivement un précurseur d'hafnium, puis H2O (ou une autre source d'oxygène), puis le TEAS, puis à nouveau H2O, ces impulsions étant séparées par une purge appropriée à l'aide d'un gaz inerte (cette séquence forme un cycle qui peut être typiquement répété plusieurs centaines de fois). II en résulte que la surface du substrat se termine par des radicaux OH après chaque impulsion de H2O, et les précurseurs d'hafnium ou le TEAS réagissent avec la surface au cours de l'impulsion suivante.  The problem mentioned above has found a solution according to the invention which consists in using monoalkylaminosilanes which have proved to be much more reactive than dialkylaminosilanes for effecting the deposition of both silicon nitride and silicon oxide. More particularly, the TEAS reacts at an average temperature (of the order of 600 C) with an undetectable carbon content by a measurement made by AUGER spectroscopy. Generally, this feature leads to improved properties of the material over standard Hf-Si-O-N material in terms of gate leakage current in MOS type transistors. In addition, one possible approach is to make HfSiOx films by an alternating pulse method (ALD mode or atomic layer deposition in English) by successively injecting a hafnium precursor, then H2O (or another oxygen source). , then the TEAS, and then again H2O, these pulses being separated by an appropriate purge using an inert gas (this sequence forms a cycle that can typically be repeated several hundred times). As a result, the surface of the substrate terminates with OH radicals after each pulse of H2O, and the hafnium precursors or TEAS react with the surface during the next pulse.

L'invention sera mieux comprise à l'aide des exemples de réalisation suivants donnés à titre non limitatif.  The invention will be better understood with the aid of the following non-limiting exemplary embodiments.

Exemple 1: Application haute constante diélectrique CVD en dépôt en phase gazeuse (CVD).  Example 1: High CVD dielectric constant application in gas phase deposition (CVD).

On utilise le TEAS, un précurseur métallique, ainsi qu'un gaz oxydant ou un mélange de gaz oxydants tels que H2O, 02, 03, NO, NO2, N2O (que l'on 30 appellera ci-après d'une manière générale la source d'oxygène) pour former un oxyde de silicium et de métal (par exemple: hafnium) ou un oxynitrure de silicium et de métal (par ex: hafnium).  TEAS, a metal precursor, is used as well as an oxidizing gas or a mixture of oxidizing gases such as H 2 O, O 2, O 3, NO, NO 2, N 2 O (hereinafter referred to generally as oxygen source) to form an oxide of silicon and metal (for example: hafnium) or oxynitride of silicon and metal (eg hafnium).

a) On ajoute (ou pas) un gaz ou un mélange de gaz qui sont inertes.  a) Add (or not) a gas or a mixture of gases that are inert.

b) On règle la température à une température comprise entre 300 et 700 C.  b) The temperature is adjusted to a temperature of between 300 and 700 C.

c) On règle la pression entre 0,1 et 1000 Torr.  c) The pressure is adjusted between 0.1 and 1000 Torr.

d) On utilise un rapport entre TEAS et la source d'oxygène compris entre 111 entre 1/1000 (de préférence on utilisera un rapport de 10 l'ordre de 1/10 jusqu'à 1/100).  d) A ratio between TEAS and the oxygen source of between 1/1000 is used (preferably a ratio of 1/10 to 1/100).

e) Le précurseur métallique ayant la formule générale MX4 ou MX5 (M étant choisi parmi Hf, Zr, Ti, Ta, Nb, de préférence M est du hafnium. Chaque X peut être indépendamment un des ligands suivants: Cl, NMeEt, NMe2, NEt2, NO3, OtBu (tertiary butoxide), mmp, NtBu (tertiary butyl amine), NtAm (tertiary amyl amine), mais ces ligands ne sont donnés qu'à titre d'exemples non limitatifs).  e) the metal precursor having the general formula MX4 or MX5 (M being chosen from Hf, Zr, Ti, Ta, Nb, preferably M is hafnium, each X may be independently one of the following ligands: Cl, NMeEt, NMe2, NEt2, NO3, OtBu (tertiary butoxide), mmp, NtBu (tertiary butyl amine), NtAm (tertiary amyl amine), but these ligands are given by way of non-limiting examples).

f) On utilise un ratio de la source de la source métallique (par ex: hafnium) et de TEAS compris entre 100/1 jusqu'à 1/100, de préférence ce ratio sera compris entre 111 et 1011.  f) A ratio of the source of the metal source (eg hafnium) and TEAS between 100/1 to 1/100 is used, preferably this ratio will be between 111 and 1011.

Exemple 2: Application haute constante diélectrique en mode ALD 1) On ajoute (ou pas) un gaz ou un mélange de gaz qui sont inertes.  Example 2: High dielectric constant application in ALD mode 1) A gas or a mixture of gases which are inert is added (or not).

2) On règle la température à une température comprise entre 300 et 700 C.  2) The temperature is adjusted to a temperature of between 300 and 700 C.

3) On règle la pression entre 0,1 et 1000 Torr.  3) The pressure is adjusted between 0.1 and 1000 Torr.

4) On utilise un rapport de TEAS sur source d'oxygène compris entre 1/1 jusqu'à 1/1000, de préférence entre 1/10 jusqu'à 1/100.  4) A ratio of TEAS on oxygen source is used between 1/1 to 1/1000, preferably between 1/10 to 1/100.

5) Le précurseur métallique a la formule générale MX4 ou MX5 (M étant choisi parmi étant choisi parmi Hf, Zr, Ti, Ta, Nb, de préférence M est le hafnium. Chaque X peut être indépendamment un des ligands suivants: CI, NMeEt, NMe2, NEt2, NO3, OtBu (tertiary-butoxide), mmp, NtBu (tertiary butyl amine), NtAm (tertiary amyl amine), mais ces ligands ne sont donnés qu'à titre d'exemple non limitatif).  5) The metal precursor has the general formula MX4 or MX5 (M being selected from being selected from Hf, Zr, Ti, Ta, Nb, preferably M is hafnium, each X independently may be one of the following ligands: Cl, NMeEt , NMe2, NEt2, NO3, OtBu (tertiary-butoxide), mmp, NtBu (tertiary butyl amine), NtAm (tertiary amyl amine), but these ligands are given by way of non-limiting example).

6) L'impulsion de composés oxydants tels que H2O, 02, 03, NO, NO2, N2O dure entre 0,01 et 10 secondes.  6) The pulse of oxidizing compounds such as H2O, O2, O3, NO, NO2, N2O lasts between 0.01 and 10 seconds.

7) L'impulsion de composés nitrurants tels que NH3, NO, NO2, N2O dure entre 0,01 et 10 secondes. Les composés, tels que N2O, NO, NO2, pouvant à la fois être oxydants et nitrurants.  7) The pulse of nitriding compounds such as NH3, NO, NO2, N2O lasts between 0.01 and 10 seconds. The compounds, such as N2O, NO, NO2, can be both oxidizing and nitriding agents.

8) L'impulsion de composés métalliques (ex: un précurseur de hafnium) dure entre 0,01 et 10 secondes.  8) The pulse of metal compounds (eg a hafnium precursor) lasts between 0.01 and 10 seconds.

9) L'impulsion de TEAS dure entre 0,01 et 10 secondes.  9) The TEAS pulse lasts between 0.01 and 10 seconds.

10) L'impulsion de précurseurs métalliques est séparée de l'impulsion de TEAS par au moins une impulsion de composés oxydant ou nitrurants, outre les temps de purge.  10) The pulse of metal precursors is separated from the pulse of TEAS by at least one pulse of oxidizing or nitriding compounds, in addition to the purge times.

11) La pression totale dans la chambre de réaction est maintenue entre 0,01 et 10 Torr et la température du substrat sur lequel le dépôt est réalisé dans la fourchette de température de 300 à 600 C environ.  11) The total pressure in the reaction chamber is maintained between 0.01 and 10 Torr and the temperature of the substrate on which the deposition is carried out in the temperature range of 300 to 600 C approximately.

Claims (10)

REVENDICATIONS 1. Procédé pour déposer un film à haute constante diélectrique à partir de TEAS agissant en tant que source de silicium à l'aide d'un procédé CVD ou ALD, par injection d'un précurseur métallique, une source d'oxydant et du TEAS dans des conditions de durée, de température et de pression telles que la réactivité de la source de silicium est augmentée.  A method for depositing a high dielectric constant film from TEAS acting as a silicon source using a CVD or ALD process, by injecting a metal precursor, an oxidant source and TEAS under conditions of duration, temperature and pressure such that the reactivity of the silicon source is increased. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la source d'oxydant comporte un ou plusieurs gaz oxydants choisis parmi: H2O, 02, 03, NO et/ou NO2.  2. Method according to claim 1, characterized in that the oxidant source comprises one or more oxidizing gases selected from: H2O, 02, 03, NO and / or NO2. 3. Procédé selon l'une des revendications 1 ou 2, caractérisé en ce que le précurseur métallique est choisi parmi les composés de formule générale MX4 et/ou MX5, M étant choisi parmi Hf, Zr, Ti, Ta, Nb, de préférence Hf, tandis que chaque X est choisi indépendamment parmi les ligands suivants: CI, NMeEt, NMe2, NEt2, OtBu, mmp, NtBu, NtAm.  3. Method according to one of claims 1 or 2, characterized in that the metal precursor is selected from the compounds of general formula MX4 and / or MX5, M being selected from Hf, Zr, Ti, Ta, Nb, preferably Hf, while each X is independently selected from the following ligands: Cl, NMeEt, NMe2, NEt2, OtBu, mmp, NtBu, NtAm. 4. Procédé selon l'une des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que la température de réalisation du film est comprise entre 300 C et 700 C.  4. Method according to one of claims 1 to 3, characterized in that the production temperature of the film is between 300 C and 700 C. 5. Procédé selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que la pression de réalisation du film est comprise entre 0,1 et 1000 Torr.  5. Method according to one of the preceding claims, characterized in that the pressure of production of the film is between 0.1 and 1000 Torr. 6. Procédé selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que l'on utilise un rapport entre TEAS et source d'oxygène compris entre 1/1 et 1/1000, de préférence entre 1/10 et 1/100.  6. Method according to one of the preceding claims, characterized in that one uses a ratio between TEAS and oxygen source between 1/1 and 1/1000, preferably between 1/10 and 1/100. 7. Procédé selon l'une revendications précédentes, caractérisé en ce que l'on utilise un rapport entre TEAS et la source métallique compris entre 1/100 et 100/1, de préférence entre 1/10 et VI.  7. Method according to one of the preceding claims, characterized in that one uses a ratio between TEAS and the metal source between 1/100 and 100/1, preferably between 1/10 and VI. 8. Procédé selon l'une des revendications précédentes, dans lequel on réalise des injections successives par impulsion du précurseur métallique, du produit oxydant et/ou du TEAS.  8. Method according to one of the preceding claims, wherein is carried out successive pulsed injections of the metal precursor, the oxidizing product and / or TEAS. 9. Procédé selon la revendication 8, caractérisé en ce que chaque impulsion d'injection dure entre 0,01 et 10 secondes.  9. The method of claim 8, characterized in that each injection pulse lasts between 0.01 and 10 seconds. 10. Procédé selon l'une des revendications 8 ou 9, caractérisé en ce que l'on purge à l'aide d'un gaz inerte, de préférence l'azote, entre au moins certaines impulsions d'injection, de préférence entre chaque impulsion.  10. Method according to one of claims 8 or 9, characterized in that it is purged with an inert gas, preferably nitrogen, between at least some injection pulses, preferably between each impulse.
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