FR2858413A1 - Analytical method of identifying the natural or fossil origin of tartric acid using determination of the isotope carbon 14 by counting liquid scintillations - Google Patents

Analytical method of identifying the natural or fossil origin of tartric acid using determination of the isotope carbon 14 by counting liquid scintillations Download PDF

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Abstract

The method uses the materials, procedures for calibration and determination of the masking curve used for dating alcohols and spirits. In particular the tartric acid sample is prepared free of impurities by dissolving it in water at a concentration of between 200 and 600 grammes of tartric acid per 1000cm3> of mixture : Various scintillating liquids such as Insta-Gel Plus and Ultima Gold AB , normally used for alcohols, are used. The duration of the counting is between 180 and 500 minutes. The masking curve is obtained specifically for tartric acid. The method involves preparing the sample by dissolving 400 grammes of tartric acid for 1000 cm3> of mixture; mixing the solution with an equal amount of Insta-Gel scintillating solution, and counting the liquid scintillation for 500 minutes, allowing an accuracy of measurement of 8 %. A mixture of tartric acid of fossil origin can be identified, added to tartric acid of natural origin in a proportion of 15 % or more and vice versa. The method can be applied to crystallized organic acids.

Description

L'invention concerne une méthode analytique d'identification de 1 'origineThe invention relates to an analytical method for identifying the origin

naturelle ounatural or

fossile de l'acide tartrique et de quantification de la proportion de mélange, mettant en oeuvre la détermination de l'isotope Carbone 14 par comptage en spectrométrie à scintillation liquide.  fossil of tartaric acid and quantification of the proportion of mixture, implementing the determination of the isotope Carbon 14 by counting liquid scintillation spectrometry.

Nous rappelons que l'acide tartrique L(+) d'origine naturelle se trouve dans de nombreux fruits sous forme libre ou sous forme de sels comme le tartrate de potassium.  We recall that natural L (+) tartaric acid is found in many fruits in free form or in the form of salts such as potassium tartrate.

A partir de différents substrats d'origine fossile, l'industrie sait fabriquer par voie chimique et/ou enzymatique de l'acide tartrique de forme D(-) ou L(+).  From different substrates of fossil origin, industry knows how to manufacture by chemical and / or enzymatic tartaric acid of D (-) or L (+) form.

Certaines réglementations imposent l'usage pour quelques aliments de l'acide tartrique 10 d'origine naturelle.  Some regulations impose the use for some foods of tartaric acid 10 of natural origin.

L'objet de la présente invention est de permettre l'identification de l'origine de l'acide tartrique, naturelle ou fossile.  The object of the present invention is to allow the identification of the origin of tartaric acid, natural or fossil.

Les mélanges pouvant permettre des gains financiers par les utilisateurs de l'acide tartrique et donc favoriser la fraude, la méthode proposée permet d'identifier des mélanges pour 15 une proportion supérieure ou égale à 15%.  Since the mixtures can lead to financial gains by users of tartaric acid and thus favor fraud, the proposed method makes it possible to identify mixtures for a proportion greater than or equal to 15%.

L'Union Nationale des Groupements de Distillateurs d'Alcool (U.N.G.D.A.) dispose d'un spectromètre à scintillation liquide et d'un mode opératoire n MO 028 (ou MO 504.1.028) rédigé Jean Paul VIDAL qui permettent d'effectuer la datation des alcools et eaux-de-vie par référence à la courbe d'activité du carbone 14 établie par MARTINIERE pour les vins du Midi. 20 En ce qui concerne l'acide tartrique, il présente des teneurs en Carbone 14 en corrélation avec la teneur en Carbone 14 des vins correspondants produits.  The National Union of Groups of Alcohol Distillers (UNGDA) has a liquid scintillation spectrometer and a procedure MO 028 (or MO 504.1.028) written by Jean Paul VIDAL that allow the dating of alcohols and eaux-de-vie with reference to the carbon activity curve 14 established by MARTINIERE for the wines of the Midi. With regard to tartaric acid, it has carbon contents 14 in correlation with the carbon content 14 of the corresponding wines produced.

Des valeurs inférieures aux teneurs en Carbone 14 de l'année traduisent l'addition de tout ou partie d'acide tartrique d'origine fossile.  Values lower than the Carbon 14 contents of the year reflect the addition of all or part of tartaric acid of fossil origin.

La méthode proposée reprend les matériels et procédures de calibration du spectromètre à 25 scintillation liquide et du tracé de la courbe de masquage déterminée spécifiquement pour l'acide tartrique, conformément à la méthode employée pour la datation des alcools et eaux-de-vie selon le mode opératoire n MO 028 (ou MO 504.1.028).  The proposed method incorporates the equipment and procedures for calibrating the liquid scintillation spectrometer and the masking curve plot determined specifically for tartaric acid, in accordance with the method used for the dating of alcohols and spirits according to procedure MO 028 (or MO 504.1.028).

L'acide tartrique proposé à l'analyse étant sous forme cristalline, à la différence des alcools analysés, il a fallu préparer l'échantillon pour le solubiliser.  The tartaric acid proposed for analysis being in crystalline form, unlike the alcohols analyzed, it was necessary to prepare the sample to solubilize it.

Plusieurs essais de solubilisations, suivis d'analyses, ont été réalisés dans la fourchette de à 700 gramme d'acide tartrique pour 1000 cm3 de mélange. Les faibles concentrations ne donnent pas une sensibilité analytique suffisante et les fortes concentrations présentent des risques de recristallisation de l'acide tartrique en présence du liquide scintillant.  Several solubilization tests, followed by analyzes, were carried out in the range of 700 gram of tartaric acid per 1000 cm3 of mixture. The low concentrations do not give sufficient analytical sensitivity and the high concentrations present risks of recrystallization of tartaric acid in the presence of the scintillant liquid.

A la suite de ces essais nous préconisons d'effectuer la solubilisation de l'acide tartrique, dépourvu d'impuretés, dans de l'eau à une concentration comprise entre 200 et 600 grammes pour 1000 cm3 de mélange.  Following these tests we recommend to solubilize the tartaric acid, free of impurities, in water at a concentration of between 200 and 600 grams per 1000 cm3 of mixture.

Plusieurs 1 iquides s cintillants o nt é té t estés p our é valuer 1 a p récision d e 1 a m éthode e t 5 donnent des résultats intéressants. Nous avons sélectionné deux produits: Insta-Gel Plus utilisé pour les alcools et Ultima Gold AB recommandé pour les solutions acides.  Several high-grade fluids are available to evaluate the accuracy of the method and provide interesting results. We have selected two products: Insta-Gel Plus used for alcohol and Ultima Gold AB recommended for acidic solutions.

La durée de comptage, après introduction de l'échantillon dans le spectromètre à scintillation liquide, doit être définie avec précision et égale pour tous les échantillons testés de manière comparative. Les résultats obtenus sont intéressants pour une fourchette de temps 10 comprise entre 180 et 500 minutes.  The counting time, after introduction of the sample into the liquid scintillation spectrometer, must be precisely and evenly defined for all samples tested in a comparative manner. The results obtained are interesting for a time range of between 180 and 500 minutes.

La procédure que nous avons sélectionnée est la suivante: - préparation de l'échantillon, par solubilisation à l'eau de 400 grammes d'acide tartrique pour 1000 cm3 de mélange.  The procedure we have selected is as follows: - preparation of the sample, by solubilization with water of 400 grams of tartaric acid per 1000 cm3 of mixture.

- mélange de cette solution dans la proportion de 1 volume pour 1 volume, avec 15 le liquide scintillant Insta-Gel Plus.  mixing this solution in the proportion of 1 volume to 1 volume, with the glittering liquid Insta-Gel Plus.

- mise en comptage pendant 500 minutes permet d'établir une précision de la méthode de 8%.  - counting for 500 minutes makes it possible to establish a precision of the method of 8%.

Le tableau des résultats figure en Annexe 1.  The table of results is given in Appendix 1.

Selon cette procédure, la courbe de masquage a été déterminée spécifiquement pour 20 l'acide tartrique, afin de calculer le rendement de l'appareil, conformément à ce qui est fait pour la datation des alcools et eaux-de-vie. Cette courbe est spécifique à l'acide tartrique et sert de référence. Elle ressemble beaucoup à la courbe de masquage des alcools, les rendements sont équivalents et excellents.  According to this procedure, the masking curve was determined specifically for tartaric acid, in order to calculate the efficiency of the apparatus, in accordance with what is done for the dating of alcohols and spirits. This curve is specific to tartaric acid and serves as a reference. It is very similar to the masking curve of alcohols, the yields are equivalent and excellent.

La courbe de masquage obtenue est présentée dans le détail de la procédure donnée ci25 après et Annexe 2.  The masking curve obtained is presented in detail in the procedure given below and Appendix 2.

Avec la même procédure, décrite ci-dessus, nous avons établi des mélanges d'acide tartrique des deux origines (naturelle et fossile). Nous avons obtenu le tableau de résultats et la courbe qui figurent sur FIG 1 et qui montrent qu'il existe une relation linéaire entre le pourcentage d'acide tartrique naturel dans le mélange et les résultats de comptage par 30 scintillation liquide. Ces résultats montrent également que l'on peut déterminer une proportion de mélange supérieure ou égale à 15%.  With the same procedure, described above, we have established tartaric acid mixtures of both origins (natural and fossil). We have obtained the results table and the curve shown in FIG. 1 showing that there is a linear relationship between the percentage of natural tartaric acid in the mixture and the liquid scintillation counting results. These results also show that a proportion of mixture greater than or equal to 15% can be determined.

Cette méthode s'applique sans difficulté à l'expertise d'autres acides sous forme cristalline comme l'acide tartrique, l'acide lactique...etc.  This method applies without difficulty to the expertise of other acids in crystalline form such as tartaric acid, lactic acid, etc.

Nous détaillons, ci-après, la procédure analytique complète d'expertise des échantillons: a. Réactifs Eau Millipore fraîchement prélevée Acide tartrique L (+) - Farmitalia réf: 411125 lot 1E1999161M Acide tartrique D(-) - Aldrich réf: 48,379-6 lot MO06605PR Liquide scintillant, INSTA-GEL PLUS et ULTIMA GOLD AB de PACKARD Etalon toluène 14C dont l'activité est certifiée permettant le calcul de l'efficacité (rendement) dont la dilution utilisée pour établir la courbe de masquage et le rendement est raccordée par un laboratoire COFRAC d'étalonnage.  We detail, below, the complete analytical procedure of expertise of the samples: a. Reagents Freshly collected Millipore water Tartaric acid L (+) - Farmitalia ref: 411125 lot 1E1999161M Tartaric acid D (-) - Aldrich ref: 48,379-6 lot MO06605PR Flickering liquid, INSTA-GEL PLUS and ULTIMA GOLD AB by PACKARD 14C toluene standard the activity is certified to calculate the efficiency (yield) whose dilution used to establish the masking curve and the performance is connected by a COFRAC calibration laboratory.

Standards 14C, 3H et bruit de fond pour la calibration du compteur à scintillation Nitrométhane à 99 % (courbe de masquage) 15 b. Matériels Spectromètre à scintillation liquide avec ordinateur et imprimante Flacons pauvres en potassium (40K) munis de bouchons à vis, à faible bruit de fond et identiques Pipettes de 10 ml à 2 traits Burette à distribution automatique s'adaptant au pas de vis du flacon de liquide scintillant verrerie de laboratoire c. Calibration IPA (Instrument Performance Assay) Les 2 standards 14C, 3H dont les activités sont certifiées et celui permettant le comptage du bruit de fond, doivent être laissés (dans cet ordre) sur le portoir SNC (Self Normalization and Calibration) dans l'appareil. Toutes les 24 heures d'utilisation, une calibration automatique est faite. Les données recueillies (bruit de fond, tSIE ou transformed Spectral Index of the External standard) sont absolument nécessaires à la bonne utilisation de ce matériel. 30 L'utilisation d'un nouveau jeu de standards nécessite 5 acquisitions avant que toutes les données nécessaires soient recueillies.  Standards 14C, 3H and background noise for the calibration of the 99% Nitromethane scintillation counter (masking curve) b. Materials Liquid Scintillation Spectrometer with Computer and Printer Low Potassium (40K) Bottles with Screw Cap, Low Noise and the Same Pipettes 10ml 2-Line Automatic Dispense Burette to fit the screw of the bottle glittering liquid laboratory glassware c. Instrument Performance Assay (IPA) Calibration The 2 standards 14C, 3H, whose activities are certified and the one for the counting of the background noise, must be left (in this order) on the SNC (Self Normalization and Calibration) rack in the device. . Every 24 hours of use, an automatic calibration is done. The collected data (background noise, tSIE or transformed Spectral Index of the External Standard) are absolutely necessary for the proper use of this material. The use of a new set of standards requires 5 acquisitions before all the necessary data are collected.

Cette opération est automatique et ne nécessite aucune intervention sauf la saisie des données relatives aux standards qui doivent être saisies.  This operation is automatic and requires no intervention except the entry of data relating to the standards that must be entered.

Cette opération attribue arbitrairement au paramètre tSIE une valeur de 1000 (ce paramètre est 35 utilisé ultérieurement par l'appareil).  This operation arbitrarily assigns the parameter tSIE a value of 1000 (this parameter is subsequently used by the apparatus).

d. Courbe de Masquage Le calcul du rapport entre les CPM (coups par minute) déterminés par comptage et les DPM (désintégration par minute) effectives correspondant à la désintégration du 14C correspond au rendement de l'appareil.  d. Masking Curve The calculation of the ratio between the CPMs (counts per minute) determined by counting and the effective DPMs (disintegration per minute) corresponding to the decay of the 14C corresponds to the efficiency of the apparatus.

Pour ce faire, à partir d'une solution d'acide tartrique D (-) à 400 g/l, dont on a vérifié la valeur de l'activité C14 (qui doit être celle du bruit de fond), préparer une douzaine de flacons avec 10 ml de cette solution d'acide tartrique D (-), rajouter ensuite 0.1 ml d'une dilution de l'étalon 14C toluène ( il faut avoir environ 400-1000 dpm au total par flacon, cette dilution 10 doit être raccordée), secouer fortement puis ajouter, des concentrations croissantes de nitrométhane, par exemple pour 12 tubes: 0, 0, 0, 5, 10, 15, 20, 35, 50, 100, 200 et 400 gl puis 10 ml de liquide scintillant. Il faut qu'il y ait au moins 3 échantillons sans nitrométhane.  To do this, from a solution of 400 g / l D (-) tartaric acid, whose value of the C14 activity (which must be that of the background noise) is checked, prepare a dozen bottles with 10 ml of this solution of tartaric acid D (-), then add 0.1 ml of a standard 14C toluene dilution (it should be about 400-1000 dpm in total per vial, this dilution must be connected ), shake vigorously and then add increasing concentrations of nitromethane, for example for 12 tubes: 0, 0, 0, 5, 10, 15, 20, 35, 50, 100, 200 and 400 gl then 10 ml of scintillant liquid. There must be at least 3 samples without nitromethane.

Sur le portoir, positionner les flacons par teneur croissante en nitrométhane, la plus faible à gauche.  On the rack, position the flasks by increasing nitromethane content, the lowest on the left.

Le comptage s'effectue pendant 60 minutes.  Counting takes place for 60 minutes.

L'efficacité (%eff) est calculée directement par le scintillateur, en tenant compte du masquage du au nitrométhane (voir Annexe 2).  Efficiency (% eff) is calculated directly by the scintillator, taking into account nitromethane masking (see Annex 2).

On calculera également une valeur moyenne obtenue (Rdtmoy) en faisant la moyenne des pourcentages d'efficacité (% Eff) des 3 échantillons sans nitrométhane utilisés pour la courbe 20 de masquage.  An average value obtained (Rdtmoy) will also be calculated by averaging the percent efficiencies (% Eff) of the 3 non-nitromethane samples used for the masking curve.

e. Détermination du bruit de fond A partir la solution d'acide tartrique D (-), par exemple celui utilisé pour le calcul du rendement, analyser le bruit de fond avec le protocole prévu. Cette analyse doit être réalisée 25 immédiatement après la courbe de masquage puis environ tous les mois.  e. Determination of the background noise From the solution of tartaric acid D (-), for example that used for the calculation of the yield, analyze the background noise with the planned protocol. This analysis must be performed immediately after the masking curve and then approximately every month.

f. Préparation de l'échantillon Dissoudre très exactement 20 g d'échantillon d'acide tartrique exempt d'impuretés dans 50 ml d'eau Millipore; Bien homogénéiser le mélange. 30 g. Comptage de l'échantillon Introduire à la pipette 10 ml de l'acide tartrique dissous dans l'eau dans le flacon; ajouter à la burette automatique 10 ml de liquide scintillant.  f. Sample preparation Dissolve exactly 20 g of tartaric acid sample free from impurities in 50 ml of Millipore water; Mix the mixture well. 30 g. Sample count Pipette 10 ml tartaric acid dissolved in water into the vial; add 10 ml of scintillating liquid to the automatic burette.

Visser le bouchon et secouer fortement puis attendre 15 minutes avant de mettre en comptage 35 pendant 500 minutes.  Screw on the cap and shake vigorously then wait 15 minutes before counting for 500 minutes.

h. Résultats L'activité spécifique 14C de l'échantillon est donnée par la formule suivante. 5 activité en désintégrations/minutes et par gramme de carbone: A (Dpm/gC) A= [(Y - Y') x 100*3.125(')]/[Rdtmoyx m] avec Y: DPM (du flacon) de l'échantillon Y': DPM (du flacon) pour l'acide tartrique de synthèse utilisé en bruit de fond m masse d'acide t artrique dans 1 a prise d'essai de 1 0 m 1 de 1 a solution à 400 g/l soit 4 g d'acide il y a 3.125 grammes d'acide tartrique pour un gramme de carbone (rapport de la masse molaire de l'acide (152.03) sur la masse totale de carbone (soit 4 x 12 = 48). 15 i. Origine de l'acide tartrique L'acide tartrique de synthèse est obtenu à partir de l'industrie du pétrole donc fossile, dont l'activité du carbone 14 est négligeable.  h. Results The specific activity 14C of the sample is given by the following formula. Disintegration activity / minutes and per gram of carbon: A (Dpm / gC) A = [(Y-Y ') x 100 * 3.125 (')] / [Rdtmoyx m] with Y: DPM (from the bottle) of sample Y ': DPM (of the flask) for the tartaric acid of synthesis used in background noise m mass of tartaric acid in the test portion of 1 0 m 1 of 1 solution to 400 g / l or 4 g of acid there is 3.125 grams of tartaric acid per gram of carbon (ratio of the molar mass of the acid (152.03) to the total mass of carbon (ie 4 x 12 = 48). Origin of tartaric acid Tartaric acid synthesis is obtained from the fossil fuel industry, whose carbon-14 activity is negligible.

A partir de cette manipulation simple on peut confirmer de l'origine naturelle ou synthétique 20 de l'acide tartrique.  From this simple manipulation it is possible to confirm the natural or synthetic origin of tartaric acid.

Claims (7)

REVENDICATIONS 1) Méthode Analytique d'identification de l'origine naturelle ou fossile de l'acide tartrique et de quantification de la proportion de mélange, mettant en oeuvre la détermination de l'isotope carbone 14 par comptage en scintillation liquide, caractérisée en ce qu'elle associe: a. l'utilisation de matériels, de procédures de calibration et de détermination du tracé de la courbe de masquage, employés pour la datation des alcools et eauxde-vie.  1) Analytical method for identifying the natural or fossil origin of tartaric acid and for quantifying the proportion of mixture, using the determination of the carbon isotope 14 by liquid scintillation counting, characterized in that it associates: a. the use of materials, calibration procedures and determination of the masking curve, used for the dating of alcohols and eaux-de-vie. b. un mode particulier de préparation d'un échantillon d'acide tartrique dépourvu d'impuretés par solubilisation dans de l'eau à une concentration utilement 10 comprise entre 200 et 600 grammes d'acide tartrique pour 1000 cm3 de mélange.  b. a particular method of preparing a sample of tartaric acid free of impurities by solubilization in water at a useful concentration of between 200 and 600 grams of tartaric acid per 1000 cm3 of mixture. 2) Méthode selon la Revendication 1, caractérisée en ce que divers liquides scintillants comme Insta-Gel Plus et Ultima Gold AB, normalement utilisés pour les alcools, sont employés.  2) Method according to claim 1, characterized in that various glittering liquids such as Insta-Gel Plus and Ultima Gold AB, normally used for alcohols, are employed. 3) Méthode s elon 1 a R evendication 1, c aractérisée en c e q ue 1 a d urée d e c omptage en scintillation liquide est comprise entre 180 et 500 minutes.  3) Method according to Claim 1, characterized in that the liquid scintillation urea dehydration amount is between 180 and 500 minutes. 4) Méthode selon la Revendication 1, caractérisée en ce que la courbe de masquage a été obtenue spécifiquement pour l'acide tartrique.  4) Method according to Claim 1, characterized in that the masking curve has been obtained specifically for tartaric acid. 5) Méthode selon les Revendications 1 à 3, caractérisée en ce que la procédure: a. de préparation de l'échantillon, par solubilisation à l'eau de 400 gramme d'acide tartrique pour 1000 cm3 de mélange, b. de mélange volume à volume de la solution au liquide scintillant Insta-Gel, c. de mise en comptage en scintillation liquide pendant 500 minutes, permet une précision de mesure de 8%.  5) Method according to Claims 1 to 3, characterized in that the procedure: a. sample preparation, by solubilization with water of 400 gram of tartaric acid per 1000 cm3 of mixture, b. volume-to-volume mixing of the solution with Insta-Gel scintillation liquid, c. counting in liquid scintillation for 500 minutes, allows a measurement accuracy of 8%. 6) Méthode selon les Revendications 1 à 5, caractérisée en ce qu'elle permet d'identifier un mélange d'acide tartrique d'origine fossile, rajouté à de l'acide tartrique d'origine naturelle dans une proportion supérieure ou égale à 15% d'acide tartrique fossile dans le mélange et vice-versa.  6) Method according to Claims 1 to 5, characterized in that it makes it possible to identify a mixture of tartaric acid of fossil origin, added to tartaric acid of natural origin in a proportion greater than or equal to 15 % of tartaric acid fossil in the mixture and vice versa. 7) Méthode selon les Revendication 1 à 3 applicable aux acides organiques cristallisés. 30  7) Method according to Claims 1 to 3 applicable to crystallized organic acids. 30
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