FR2849449A1 - Procede de realisation d'un revetement anti-usure multicouche. - Google Patents

Procede de realisation d'un revetement anti-usure multicouche. Download PDF

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Abstract

Procédé de dépôt dans une enceinte à vide (1) sur une ou plusieurs pièces (10) d'un revêtement dur qui est formé d'une combinaison d'au moins une couche d'oxyde et d'un empilement de couches minces d'un ou plusieurs composés du groupe comprenant les nitrures, les carbures, les carbonitrures à base d'au moins un élément de transition et éventuellement d'au moins un élément de transition, caractérisé en ce qu'il comporte les étapes suivantes :dépôt de l'empilement par un procédé de dépôt physique en phase vapeur à partir d'une ou plusieurs premières sources de vaporisation,puis dépôt sur l'empilement de la couche d'oxyde par dépôt physique en phase vapeur ionisée à partir d'au moins une seconde source de vaporisation (8).Application notamment aux revêtements anti-usure pour outils de coupe.

Description

PROCEDE DE REALISATION D'UN REVETEMENT ANTI-USURE MULTICOUCHE
DESCRIPTION
DOMAINE TECHNIQUE
La présente invention est relative à un procédé de réalisation d'un revêtement dur anti-usure multicouche. Ces matériaux peuvent être utilisés notamment sur des pièces métalliques telles que des outils de coupe destinés à l'usinage de matériaux 10 extrêmement durs. Ces revêtements permettent d'augmenter la durée de vie des pièces qu'ils protègent et/ou d'améliorer leurs conditions d'utilisation.
TAT DE LA TECHNIQUE ANTERIEURE Les revêtements anti-usure multicouche sont 15 généralement formés d'un empilement de couches minces, par exemple nanométriques, d'un ou plusieurs composés du groupe comprenant les nitrures, les carbures, les carbonitrures à base d'au moins un élément de transition et éventuellement d'un élément de 20 transition, cet empilement étant associé à un oxyde qui sert de barrière thermique pour la pièce. On entend par composé du groupe comprenant les nitrures, les carbures, les carbonitrures à base d'au moins un élément de transition tout composé résultant de la réaction entre du carbone et/ou de l'azote et un ou plusieurs éléments de transition. L'élément de transition peut être choisi dans le groupe comprenant le titane, l'aluminium, le vanadium, le zirconium, le niobium. B 14237.3 CS L'association de couches de type nitrures, carbures ou carbonitrures avec des couches de type oxyde est décrite dans le document [l] dont les références sont précisées à la fin de la description. 5 Le dépôt est un dépôt chimique en phase vapeur à température élevée de l'ordre de 900WC à 10000C. De la même manière, dans le document [2] dont les références sont précisées à la fin de la description, il est décrit un empilement de couches de carbonitrure, 10 d'oxyde et de nitrure obtenu par un procédé de dépôt chimique en phase vapeur à moyenne température (connu sous la dénomination de MT-CVD qui est l'abréviation anglo-saxonne de Medium Temperature Chemical Vapor Deposition). Les températures concernées sont de 15 l'ordre de 7000C9000C. Le point faible de ces procédés est que la température de dépôt est bien souvent trop élevée pour la pièce. C'est le cas par exemple pour des pièces en carbure de tungstène.
Dans le document [3] dont les références 20 sont précisées à la fin de la description, il est décrit une installation pour réaliser un dépôt multicouche de nitrures ou d'oxydes par pulvérisation cathodique magnétron en présence d'un gaz réactif. Un des inconvénients de ce revêtement est qu'il ne possède 25 pas une adhérence suffisante sur la pièce. Un autre inconvénient des dépôts par pulvérisation cathodique magnétron est qu'ils ne conduisent pas à des couches d'épaisseur homogène sur les pièces à géométrie complexe à basse température.
Dans le document [4] dont les références
sont précisées à la fin de la description, il est
B 14237.3 CS décrit un procédé de dépôt multicouche de plusieurs nitrures par pulvérisation cathodique magnétron et arc cathodique, ces technologies étant combinées successivement. Il n'y a pas de couche d'oxyde. La 5 combinaison des deux techniques induit des inhomogénéités en épaisseur des couches obtenues en particulier sur les pièces à géométrie complexe.
EXPOS DE L'INVENTION La présente invention a justement comme but 10 de proposer un procédé de dépôt, sur une pièce, d'un revêtement dur formé d'une combinaison d'au moins une couche d'oxyde et d'un empilement de couches minces d'un ou plusieurs composés du groupe comprenant les nitrures, les carbures, les carbonitrures à base d'au 15 moins un élément de transition et éventuellement d'au moins un élément de transition, ce procédé ne présentant pas les inconvénients mentionnés ci-dessus.
En particulier le procédé selon l'invention permet de réaliser, à basse température, un dépôt 20 d'épaisseur sensiblement uniforme même sur des pièces dont la géométrie est complexe. Un autre but de l'invention est de réaliser un revêtement dur de très bonne qualité, ayant une très bonne adhérence sur la pièce qu'il protège.
Un autre but de l'invention est de réaliser un revêtement anti-usure à un cot comparable au cot des revêtements anti-usure disponibles sur le marché, et de manière rapide.
Pour y parvenir, la présente invention est 30 un procédé de dépôt, dans une enceinte à vide, d'un revêtement dur sur une ou plusieurs pièces, ce B 14237.3 CS revêtement étant formé d'une combinaison d'au moins une couche d'oxyde et d'un empilement de couches minces d'un ou plusieurs composés du groupe comprenant les nitrures, les carbures, les carbonitrures à base d'au 5 moins un élément de transition et éventuellement d'au moins un élément de transition. Il comporte les étapes suivantes: dépôt de l'empilement par un procédé de dépôt physique en phase vapeur à partir d'une ou 10 plusieurs premières sources de vaporisation, puis dépôt sur l'empilement de la couche d'oxyde par dépôt physique en phase vapeur ionisée à partir d'au moins une seconde source de vaporisation.
Ainsi en déposant l'oxyde et les couches de 15 l'empilement lors d'un même cycle de dépôt sans casser le vide, on peut maîtriser la qualité des interfaces en contrôlant les transitions entre les deux parties du revêtement et donc améliorer sa qualité.
Le dépôt de l'empilement se fait de 20 préférence par évaporation par arc cathodique. Un tel dépôt conduit à des couches ayant une bonne adhérence ainsi qu'à un empilement nanostructuré.
Lors du dépôt de l'empilement, la vaporisation peut se faire en présence d'au moins un 25 gaz réactif conduisant au carbure, au nitrure ou au carbonitrure lors du dépôt d'un des composés du groupe comprenant les nitrures, les carbures, les carbonitrures. La vaporisation lors du dépôt de la couche d'oxyde peut se faire en présence d'oxygène.
Le dépôt de l'empilement par dépôt physique en phase vapeur et le dépôt de la couche d'oxyde par B 14237.3 CS dépôt physique en phase vapeur ionisée conduisent à des revêtements dont l'épaisseur est homogène même sur des pièces de géométrie compliquée.
Lorsque l'enceinte contient plusieurs 5 premières sources de vaporisation conduisant à des couches de natures différentes, on vaporise les premières sources de vaporisation simultanément et on entraîne les pièces dans un mouvement relatif par rapport aux premières sources de vaporisation de 10 manière à ce qu'elles se trouvent successivement devant chacune des premières sources de vaporisation conduisant à des- couche-s de natures différentes.
En ajustant la vitesse de passage des pièces devant chacune des premières sources de 15 vaporisation conduisant à des couches de natures différentes, on peut contrôler l'épaisseur des couches de l'empilement.
Notamment lorsqu'un grand nombre de pièces est à revêtir en même temps, le procédé peut consister 20 à entraîner les pièces dans un mouvement épicyclodal.
Les pièces peuvent être entraînées dans un mouvement de rotation sur elles-mêmes, ce mouvement pouvant être combiné au mouvement épicyclodal.
Il est préférable de décaper ioniquement 25 les pièces avant le dépôt de l'empilement pour assurer une bonne adhérence du revêtement. Un décapage ionique, à l'aide d'ions provenant d'au moins une des premières sources de vaporisation, peut être réalisé avant le dépôt de l'empilement.
Il est préférable d'oxyder superficiellement la dernière couche de l'empilement B 14237.3 CS avant le dépôt de la couche d'oxyde pour faciliter l'accrochage de l'oxyde.
Un décapage ionique de la surface de l'empilement devant recevoir la couche d'oxyde peut 5 être réalisé de manière à améliorer son état de surface.
Les pièces peuvent être polarisées pendant le dépôt du revêtement de manière à augmenter la densité du dépôt et la vitesse de dépôt.
Lorsqu'une couche d'au moins élément de transition de l'empilement est déposée, on introduit dans l'enceinte un gaz -de pulvérisation tel que par exemple l'argon, le xénon, le krypton, le néon.
Pour obtenir une bonne uniformité de 15 l'épaisseur du dépôt de la couche d'oxyde, on ionise la vapeur conduisant à la couche d'oxyde par couplage inductif d'énergie électrique radiofréquence.
Pendant le dépôt de la couche d'oxyde, on peut introduire un gaz de pulvérisation tel que 20 l'argon, le xénon, le krypton, le néon.
Il est préférable, pour obtenir des résultats optimum que la vaporisation de la seconde source de vaporisation se fasse par pulvérisation cathodique. Les résultats sont encore meilleurs si la pulvérisation cathodique est de type pulvérisation cathodique magnétron.
Le composé est choisi parmi les carbures, les nitrures, les carbonitrures de métaux de 30 transition.
B 14237.3 CS On choisit de préférence l'élément de transition parmi les métaux de transition.
La présente invention concerne également un dispositif de dépôt d'un revêtement dur sur une ou 5 plusieurs pièces. Ce revêtement est formé d'une combinaison d'au moins une couche d'oxyde et d'un empilement de couches minces d'un ou plusieurs composés du groupe comprenant les nitrures, les carbures, les carbonitrures à base d'au moins un élément de 10 transition et éventuellement d'au moins un élément de transition. Il comporte une enceinte étanche qui contient un dispositif porte-pièces, éventuellement mobile, destiné à recevoir les pièces, et pour réaliser l'empilement, une ou plusieurs premières sources de 15 vaporisation, pour réaliser la couche d'oxyde, au moins une seconde source de vaporisation, le dispositif de dépôt comportant de plus des premiers moyens de vaporisation par un procédé physique pour vaporiser les premières sources de vaporisation, des seconds moyens 20 de vaporisation par un procédé physique pour vaporiser la seconde source de vaporisation, des moyens de couplage inductif d'énergie électrique radiofréquence destinés à induire un plasma au contact duquel se trouveront les pièces, ce plasma causant l'ionisation 25 de la vapeur provenant de la seconde source de vaporisation. Les premiers moyens de vaporisation sont de préférence des moyens d'évaporation par arc cathodique.
Le dispositif de dépôt peut comporter des 30 moyens d'introduction d'au moins un gaz réactif conduisant au carbure, au nitrure ou au carbonitrure.
B 14237.3 CS Il peut également comporte des moyens d'introduction d'oxygène.
Le dispositif porte-pièces peut être localisé dans une partie centrale de l'enceinte et les 5 premières et seconde sources de vaporisation dans une partie périphérique.
Le dispositif porte-pièces peut comporter un support mobile en rotation sur lui-même et, solidaire du support, au moins un porte-pièces mobile 10 selon un mouvement épicyclodal par rapport à l'enceinte. Le dispositif porte-pièce-s peut entraîner les pièces en rotation sur elles-mêmes.
Le dispositif porte-pièces est destiné à 15 être polarisé de manière à ce que les pièces soient polarisées. Lorsque le dispositif comporte plusieurs premières sources de vaporisation, les premières sources de vaporisation peuvent se faire face.
Les moyens de couplage inductif d'énergie électrique radiofréquence peuvent comporter au moins une boucle radiofréquence placée entre la seconde source de vaporisation et les pièces.
La boucle radiofréquence peut être réalisée 25 à partir d'un tube métallique.
Le dispositif peut comporter des moyens pour faire circuler un fluide de refroidissement dans le tube.
De manière préférentielle, les seconds 30 moyens de vaporisation sont des moyens de pulvérisation cathodique. B 14237.3 CS Les moyens de pulvérisation cathodique peuvent être de type pulvérisation cathodique magnétron. Le dispositif peut comporter, de plus, des 5 moyens pour introduire un gaz de pulvérisation dans l'enceinte.
Le dispositif de dépôt peut comporter des moyens pour ajuster la vitesse de déplacement des pièces pour contrôler l'épaisseur des couches
BR VE DESCRIPTION DES DESSINS
La présente invention sera mieux comprise à la lecture de la description d'exemples de réalisation donnés, à titre purement indicatif et nullement limitatif, en faisant référence aux dessins annexés sur 15 lesquels les figures lA, 1B représentent en coupe longitudinale et en coupe transversale d'un dispositif de dépôt selon l'invention pour la mise en oeuvre du procédé selon l'invention; la figure 2 montre une pièce équipée d'un revêtement anti-usure conforme à l'invention.
Des parties identiques, similaires ou équivalentes des différentes figures décrites ci-après portent les mêmes références numériques de façon à 25 faciliter le passage d'une figure à l'autre.
Les différentes parties représentées sur les figures ne le sont pas nécessairement selon une échelle uniforme, pour rendre les figures plus lisibles. B 14237.3 CS EXPOS D TAILL DE MODES DE R ALISATION PARTICULIERS On se réfère à la figure 2. Elle représente une pièce 10 revêtue d'un revêtement anti-usure 14 qui comporte au moins une couche d'oxyde 13 et un 5 empilement 11 de couches minces 11.1, 11.2, par exemple nanométriques, d'un ou plusieurs composés du groupe comprenant les nitrures, les carbures, les carbonitrures à base d'au moins un élément de transition et éventuellement d'au moins un élément de 10 transition. Cet empilement 11 est de préférence réalisé par la répétition d'un groupe de plusieurs couches 11.1, 11.2 de natures différentes. Cet empilement 11 peut comporter environ une centaine de couches, chacune ayant par exemple une épaisseur de quelques nanomètres. 15 La pièce 10 peut être un outil de coupe en acier ou dans un alliage tel que le carbure de tungstène allié au cobalt WC-Co par exemple.
L'oxyde peut être choisi par exemple parmi l'alumine A1203, la zircone ZrO2, l'oxyde de titane TiO2, 20 l'oxyde de vanadium V205. L'alumine et la zircone permettent de réaliser une barrière thermique mais pas l'oxyde de titane et l'oxyde de vanadium.
En ce qui concerne les matériaux des couches de l'empilement, il peut s'agir de carbures, 25 nitrures, carbonitrures de métaux de transition tels que le titane, l'aluminium, le vanadium, le zirconium, le niobium. Si l'empilement possède une ou plusieurs couches d'au moins un élément de transition, ce dernier peut être un métal de transition tel que le titane, 30 l'aluminium, le vanadium, le zirconium, le niobium.
B 14237.3 CS L'empilement il peut être formé de plusieurs composés carbures, nitrures, carbonitrures d'un même élément de transition. On peut réaliser l'empilement avec par exemple une alternance de couches 5 en carbure de titane TiC et en nitrure de titane TiN.
Selon une variante l'empilement peut être formé de plusieurs composés nitrures ou bien carbures ou bien carbonitrures. On peut réaliser l'empilement avec par exemple une alternance de couches en nitrure de chrome 10 CrN et en nitrure de titane et d'aluminium AlTiN. Au lieu que l'empilement soit formé de plusieurs composés carbures, nitrures, carbonitrures, -il es-t possible qu'il soit formé d'un carbure ou d'un nitrure ou d'un carbonitrure d'un élément de transition et de l'élément 15 de transition. On peut réaliser par exemple un empilement avec une alternance de couches en titane Ti et en nitrure de titane TiN.
L'empilement peut être formé de plusieurs composés carbures, nitrures, carbonitrures d'au moins 20 un élément de transition n'ayant pas d'élément commun.
Mais dans un but de simplification, il est toutefois préférable que les couches soient deux nitrures, deux carbures ou deux carbonitrures, le gaz réactif employé pour les réaliser étant alors le même.
Un dispositif de dépôt d'un tel revêtement anti-usure est représenté sur les figures lA, 1B. Il comporte une enceinte à vide 1 contenant un dispositif porte-pièces 6 destiné à supporter au moins une pièce 10 à revêtir, une ou plusieurs premières sources 3, 4 30 de vaporisation destinées à être vaporisées et conduisant au dépôt des couches de l'empilement 11 et B 14237.3 CS au moins une seconde source 8 de vaporisation destinée à être vaporisée et conduisant au dépôt de la couche d'oxyde 13. Les premières et seconde sources 3, 4, 8 de vaporisation sont solidaires de la paroi de l'enceinte 5 à vide 1. Les premières sources 3, 4 peuvent être réalisées à base d'au moins un élément de transition.
De manière classique l'enceinte 1 comporte des moyens de pompage 9 pour faire le vide à l'intérieur.
Lorsque l'enceinte 1 ne contient qu'une 10 seule première source de vaporisation dans au moins un élément de transition cela permet de recouvrir une ou plusieurs pièces de petite --taille, avec un empilement de plusieurs carbures, -nitrures, carbonitrures du matériau de la source ou bien un empilement de couches 15 du matériau de la source et de couches d'un ou plusieurs carbures, nitrures, carbonitrures de ce matériau. Dans ce cas, si la ou les pièces ne doivent être revêtues que localement elles peuvent être fixes.
L'empilement sera obtenu en injectant un gaz réactif 20 approprié et/ou un gaz de pulvérisation.
Lorsqu'il y a plusieurs premières sources de vaporisation 3, 4, elles se répartissent en un ou plusieurs ensembles El, E2 et chacun de ces ensembles contribue au dépôt d'un matériau différent. Chaque 25 ensemble El, E2 peut être monosource ou bien multisource, les sources d'un même ensemble étant alors dans le même matériau. Un ensemble multisource permet de traiter plusieurs pièces en même temps, placées à des niveaux différents dans l'enceinte ou bien une 30 pièce de grande hauteur.
B 14237.3 CS Dans l'exemple décrit aux figures lA, 1B, on trouve deux ensembles El, E2 formés chacun d'un couple de premières sources de vaporisation 3, 4. L'un des ensembles El contribue au dépôt de couches d'un 5 composé carbure, nitrure, carbonitrure et l'autre ensemble E2 contribuant au dépôt de couches d'un autre composé carbure, nitrure, carbonitrure ou de couches du matériau (un ou plusieurs éléments de transition) des sources de l'ensemble E2. Les deux ensembles El, E2 de 10 premières sources de vaporisation 3, 4 se font face.
S'il y avait plus de deux ensembles, ils seraient repartis sensiblement régulièrement sur le -pourtour de l'enceinte 1. Lors du dépôt de l'empilement 11, les pièces 10 à recouvrir se trouvent successivement devant 15 chacun des ensembles El, E2 de premières sources de vaporisation 3, 4 et reçoivent le produit de cette vaporisation qui se combine à un gaz réactif et/ou un gaz de pulvérisation.
Les couches 11.1, 11.2 de l'empilement sont 20 déposées de préférence par évaporation par arc cathodique. Il est bien sr que d'autres techniques de dépôt physique en phase vapeur peuvent être employées.
Cette technique de dépôt par évaporation par arc cathodique est issue du domaine de la mécanique.
Dans cette technique chaque première source de vaporisation 3, 4 (pouvant alors être qualifiée de source d'évaporation) est érodée pour générer la vapeur du matériau qui la constitue et cette érosion se fait aux moyens d'arcs électriques prenant naissance au 30 voisinage de la source. On a représenté avec la référence 2, associées avec chaque première source de B 14237.3 CS vaporisation 3, 4, des moyens pour générer ces arcs électriques. Ces moyens 2 comprennent une électrode 2.1 en pointe face à chaque première source de vaporisation 3, 4 et un dispositif 2.2 pour appliquer une différence 5 de potentiel entre l'électrode 2.1 et la première source de vaporisation 3, 4.
Lorsque au moins un élément de transition doit être déposé, les atomes évaporés de la première source de vaporisation sont ionisés et cette 10 évaporation peut se faire en présence d'un gaz de pulvérisation tel que l'argon, le xénon, le krypton, le néon par exemple-. La référence 15 illustre des moyen-s d'introduction du gaz de pulvérisation dans l'enceinte à vide 1 devant les premières sources de vaporisation 15 3, 4.
Lorsque la couche 11.1 ou 11.2 à déposer est dans un composé carbure, nitrure ou carbonitrure, la vaporisation se fait généralement en présence d'un gaz réactif qui peut contenir au moins un métallode 20 (par exemple un hydrocarbure tel que le méthane pour obtenir un carbure ou de l'azote pour obtenir un nitrure ou un mélange de ces gaz pour obtenir un carbonitrure), ce gaz réactif ionise la vapeur issue des premières sources de vaporisation et se combine 25 avec elle. Le gaz de pulvérisation de l'exemple précédant n'est plus nécessaire. La référence 16 illustre des moyens d'introduction du gaz réactif dans l'enceinte à vide 1. A l'inverse, les premières sources de vaporisation 3, 4 peuvent être massives, dans le 30 matériau à déposer. Le gaz réactif n'est plus B 14237.3 CS nécessaire et les premières sources de vaporisation se vaporisent avec le gaz de pulvérisation.
Les atomes arrachés des premières sources de vaporisation 3, 4 puis ionisés vont être accélérés 5 vers les pièces 10 à revêtir qui sont polarisées de manière convenable. Ce potentiel est déterminé en fonction des caractéristiques morphologiques et structurales de la couche à réaliser. Par exemple pour obtenir une couche compacte, les pièces pourront être 10 portées à un potentiel négatif quel que soit celui des premières sources de vaporisation.
- -La technique de dépôt par évaporation par arc cathodique est directive et'-ne pose pas de problème pour recouvrir avec une épaisseur sensiblement uniforme 15 des pièces 10 à géométrie complexe du fait du taux d'ionisation élevé engendré.
Un autre avantage de ce procédé est qu'il se fait à basse température généralement inférieure à 5000C ce qui n'altère pas les propriétés des pièces à 20 recouvrir.
Pour obtenir l'empilement 11 des couches 11.1, 11.2, les pièces 10 à revêtir doivent passer successivement devant chacune des premières sources de vaporisation qui contribuent au dépôt de couches 25 différentes. La vaporisation de toutes les premières sources de vaporisation est simultanée.
Lorsque plusieurs pièces 10 sont à recouvrir en même temps, elles peuvent être animées d'un mouvement épicyclodal, c'est à dire qu'elles 30 subissent une double rotation dans la partie centrale de l'enceinte, les ensembles El, E2 de premières B 14237.3 CS sources de vaporisation se trouvant en périphérie autour des pièces 10 à recouvrir. Les pièces 10 à recouvrir peuvent subir de plus une troisième rotation, telle qu'une rotation sur elles-mêmes, ce qui permet de multiplier le nombre de pièces dans l'enceinte 1.
On peut bien sr envisager, notamment lorsqu'il n'y a qu'une seule pièce à recouvrir, que la pièce subisse seulement une rotation sur elle-même ou bien qu'elle soit entraînée en rotation en présentant 10 toujours la même face aux premières sources de vaporisation. Le mouvement des pièces, s'il y a mouvement, dépend b-ien -sr de -nombreux - facteurs -comme leur forme, leur nombre etc. En se reportant aux figures lA, 1B, on va 15 maintenant décrire un exemple de dispositif 6 portepièces et voir le mouvement qu'il communique à une pièce 10. Le dispositif porte-pièces 6 comporte un plateau 6.1 central placé dans la partie centrale de l'enceinte 1 et destiné à être entraîné en rotation sur 20 lui-même. Un ou plusieurs arbres 6.2 sont solidaires du plateau principal 6.1 et ces arbres supportent chacun un ou plusieurs porte-pièces 6.3. Dans l'exemple décrit les arbres 6.2 sont au nombre de sept, ils ne sont pas équipés chacun d'un même nombre de portes-pièce 6.3. 25 Les arbres 6.2 sont désaxés par rapport à l'axe de rotation du plateau principal 6.1. Ils sont disposés en cercle sur le plateau principal, ce cercle étant centré sur l'axe de rotation du plateau principal 6.1. Ils sont destinés à être entraînés en rotation sur eux30 mêmes entraînant par la même les portepièces 6.3. Ces derniers sont donc animés d'un mouvement épicycloidal.
B 14237.3 CS Ces porte-pièces sont couramment appelés planétaires à cause de leur mouvement. Les porte-pièces peuvent supporter chacun une ou plusieurs pièces 10 à revêtir.
Dans l'exemple décrit de la figure 1B chacun des porte5 pièces supporte six pièces à revêtir 10. Deux de ces pièces sont représentées sur la figure lA pour ne pas surcharger la figure. Pour que chacune de ces pièces 10 soit correctement exposée à la vaporisation lorsqu'elle se trouve en regard de l'un des ensembles El, E2 il est 10 préférable que cette pièce soit également animée d'un mouvement de rotation sur elle- même. Les porte-pièces - 6.3 peuvent être indexés pour que chaque pièce 10 fasse un'tour --complet sur elle-même lorsqu'elle se trouve au voisinage d'une des premières sources de vaporisation.
En fait les pièces ne font généralement pas un tour complet sur ellesmêmes quand elles se trouvent face à une source de vaporisation. Elles tournent d'une fraction de tour, par exemple 1/7 de tour.
Dans l'exemple décrit, comme le nombre de 20 porte-pièces 6.3 par arbre 6. 2 est relativement élevé, on prévoit plusieurs étages de premières sources de vaporisation dans chaque ensemble El, E2, ces premières sources de vaporisation sont disposées au-dessus les unes des autres dans la direction des arbres 6.2. Un 25 seul étage suffirait si le nombre de porte-pièces 6.3 par arbre 6.2 est moindre. Le faible temps de passage de chaque pièce devant chaque ensemble permet d'obtenir des couches fines à l'échelle nanométrique. La vitesse de rotation du dispositif porte-pièces 6 permet de 30 contrôler finement l'épaisseur de chaque couche. Ce qui compte c'est le temps de passage de chaque pièce devant B 14237.3 CS chaque ensemble de premières sources de vaporisation.
Avantageusement on prévoit des moyens 18 pour ajuster la vitesse de rotation du dispositif porte-pièces de manière à pouvoir ajuster l'épaisseur des couches de 5 l'empilement. Dans l'exemple, les deux ensembles El, E2 sont diamétralement opposés par rapport à l'axe de rotation du plateau principal 6.1 et les premières sources de vaporisation 3 font face aux premières sources de vaporisation 4.
Une autre étape du procédé selon l'invention est de déposer au moins une couche d'oxyde 13 sur l'empilement Il. Cette -couche -est de préférence en surface du revêtement 14.- Cette couche peut éviter que la pièce ne s'échauffe trop lors de son 15 utilisation.
Ce dépôt se fait au cours du même cycle de dépôt que l'empilement. On conserve les pièces 10 dans l'enceinte 1 sans casser le vide. On cesse le dépôt physique en phase vapeur (par exemple l'évaporation par 20 arc cathodique) et on débute un dépôt physique en phase vapeur ionisée. Ce procédé est connu dans la littérature par le sigle anglo-saxon I-PVD pour Ionized Physical Vapor Deposition. Ce procédé est propre au domaine de la microélectronique et n'est pas utilisé 25 dans le domaine mécanique.
En enchaînant au cours du même cycle de dépôt ces deux techniques sans casser le vide, on peut maîtriser la qualité des interfaces entre l'empilement et l'oxyde en contrôlant la transition entre les deux 30 techniques. La qualité de ces interfaces est un facteur déterminant des propriétés physiques du revêtement. On B 14237.3 CS obtient une bonne adhérence entre les deux types de couches, celle de l'empilement et la couche d'oxyde.
Cela permet d'obtenir simplement, rapidement un revêtement de meilleure qualité que celui obtenu avec 5 le procédé décrit dans le document [1] sans en augmenter le cot. Pour réaliser ce dépôt physique en phase vapeur ionisée, on conserve le
mouvement des pièces à revêtir si les pièces étaient entraînées en mouvement 10 lors du dépôt de l'empilement. L'enceinte à vide 1 contient en plus de la seconde source de vaporisation 8, des seconds moyens 5 pour la vaporiser, et entre la seconde source de vaporisation 8 et les pièces 10, des moyens 7 de couplage inductif d'énergie électrique 15 radiofréquence pour ioniser la vapeur provenant de la seconde source de vaporisation 8, cette dernière allant se déposer sur les pièces 10 (lorsqu'elles se trouvent face à la seconde source de vaporisation 8).
Le dépôt peut se faire en présence 20 d'oxygène (gaz réactif) et/ou d'un gaz de pulvérisation tel que l'argon, le xénon, le krypton, le néon. Les moyens d'introduction de ces gaz dans l'enceinte à vide de la figure lA sont référencés respectivement 17 et 15. L'injection du gaz de pulvérisation se fait devant 25 la seconde source de vaporisation 8.
La seconde source de vaporisation 8 peut être réalisée dans un métal, en aluminium par exemple, ce qui conduit à une couche d'alumine ou en zirconium, ce qui conduit à une couche de zircone. Dans une 30 variante, la seconde source de vaporisation peut être réalisée directement dans le matériau à déposer par B 14237.3 CS exemple en oxyde de titane. Le gaz réactif n'est alors pas nécessaire et la seconde source de vaporisation se vaporise avec le gaz de pulvérisation.
Dans l'exemple décrit, on remarque que, de 5 la même manière que pour les premières sources de vaporisation 3, 4, plusieurs étages de secondes sources de vaporisation 8 sont utilisés.
Ces moyens 7 de couplage inductif d'énergie électrique radiofréquence, en ionisant la vapeur, 10 induisent un plasma dense entre la seconde source de vaporisation 8 et les pièces 10 et entretiennent ce plasma. Un plasma est défini comme un gaz partiellement ionisé contenant des charges positives et négatives.
Les moyens 7 de couplage inductif d'énergie 15 électrique radiofréquence peuvent comporter au moins une boucle radiofréquence 7.1 destinée à être reliée à un générateur radiofréquence 7.2.
La boucle radiofréquence 7.1 peut être réalisée par un bobinage à quelques spires (2 ou 3 par 20 exemple) d'un tube métallique, en cuivre par exemple.
Des moyens de refroidissement 7.3 peuvent être prévus pour faire circuler un fluide de refroidissement à l'intérieur du tube formant le bobinage. Les extrémités de cette boucle 7.1 sont reliées aux bornes du 25 générateur radiofréquence 7.2. La fréquence de ce générateur 7.2 est choisie de préférence égale à la fréquence industrielle (13,56 MHz) ou l'un de ses multiples. La puissance délivrée par le générateur radiofréquence 7.2 sera de préférence ajustable de 30 manière à pouvoir s'adapter à la puissance dissipée sur la seconde source de vaporisation 8. La quantité de B 14237.3 CS métal entrant dans la composition de l'oxyde déposé peut être contrôlée par la puissance dissipée sur la seconde source de vaporisation 8.
La boucle radiofréquence 7.1 se trouve face 5 à la seconde source de vaporisation 8 qui est sensiblement plane, par exemple en forme de cylindre.
Elle peut en être espacée de quelques centimètres. Elle peut également être espacée de quelques centimètres de la pièce 10 à recouvrir. La taille de la boucle 7.1 est 10 de préférence légèrement supérieure à celle de la seconde source de vaporisation 8, le rapport de la surface délimitée par la boucle sur la surface principale de la seconde source de vaporisation 8 valant de l'ordre de 1, 2 à 1,3 par exemple.
Les moyens 5 pour générer la vapeur sont de préférence des moyens de pulvérisation cathodique. On applique une tension négative à la seconde source de vaporisation 8 (cathode). L'anode est formée par l'enceinte 1 qui elle est classiquement à la masse. 20 L'application de cette tension a pour effet de créer des ions dans le gaz de pulvérisation et ces ions vont bombarder la seconde source de vaporisation 8 et en arracher des atomes qui vont se déposer sur les pièces 10. Les moyens 7 de couplage inductif d'énergie 25 électrique radiofréquence vont amplifier ce phénomène.
Les pièces 10 sont polarisées à un potentiel moins négatif que celui de la seconde source de vaporisation 8. Ce potentiel peut être un potentiel de masse, un potentiel flottant, un potentiel de polarisation 30 continu ou un potentiel correspondant à un signal plus complexe en forme et/ou en fréquence. Les moyens pour B 14237.3 CS polariser négativement les pièces, pour les porter à une masse ou pour les laisser à un potentiel flottant sont référencés 12 et la polarisation se fait via le dispositif portepièces 6.
La seconde source de vaporisation 8 est polarisée et portée à un potentiel plus négatif, ce potentiel étant continu ou correspondant à un signal plus complexe en fréquence et/ou en forme. Les moyens pour polariser la seconde source de vaporisation 8 sont 10 référencés 5.2. Les ions ainsi générés sont entretenus et leur densité est amplifiée par la boucle radiofréquence 7.1.
En superposant un champ magnétique au champ électrique, on obtient un rendement plus élevé de 15 pulvérisation et de dépôt. C'est la pulvérisation cathodique magnétron. Les moyens pour générer le champ magnétique sont référencés 5.1. Ils peuvent être réalisés par un ou plusieurs aimants placés à proximité de la seconde source de vaporisation 8. Les lignes de 20 champ traversent la seconde source de vaporisation 8.
Les électrons sont alors confinés près de la surface de la seconde source de vaporisation 8. Un grand nombre de configurations magnétiques sont possibles. On a représenté une pluralité de petits aimants 5.1 qui 25 encerclent la seconde source de vaporisation 8, chacun ayant un pôle nord et un pôle sud. Deux aimants successifs ont leurs pôles alternés. Les électrons sont alors confinés près de la surface de la seconde source de vaporisation 8.
L'avantage du dépôt physique en phase vapeur ionisée par pulvérisation cathodique magnétron B 14237.3 CS amplifiée par une boucle radiofréquence est qu'elle permet d'appliquer de manière uniforme et homogène l'oxyde même sur des pièces de forme complexes qui présentent par exemple des tranchées à flancs raides 5 pour des motifs microélectroniques et ce à basse température (inférieure à environ 4000C) ou des reliefs profonds comme ceux des gouges ou outils de coupe.
Un exemple va être donné de mise en òuvre du procédé selon l'invention permettant d'obtenir une 10 pièce revêtue similaire à celle de la figure 2. On place des pièces 10 à revêtir sur le dispositif portepièces 6 dans l'enceinte à vide 1. L'enceinte 1 comporte, comme sur les figures lA, lB, un ensemble El de premières sources de vaporisation 3 en chrome, un 15 ensemble E2 de premières sources de vaporisation 4 en alliage titane aluminium (ces premières sources de vaporisation peuvent être qualifiées de sources d'évaporation car la vaporisation va se faire par évaporation par arc cathodique) et un couple de 20 secondes sources de vaporisation 8 (qualifiées de sources de pulvérisation car la vaporisation va se faire par pulvérisation cathodique) en aluminium pour le dépôt de l'oxyde.
Ces pièces 10 doivent être propres. Elles 25 auront subi un nettoyage préliminaire qui dépend de leur nature, pour des pièces en carbure de tungstène, un nettoyage chimique peut être réalisé par exemple par voie humide pour obtenir un décapage en surface.
Les dépôts étant réalisés sous vide, on 30 pompe l'enceinte 1 par l'orifice 9. Le vide atteint B 14237.3 CS avant de commencer les dépôts est de l'ordre par exemple de 10-3 pa.
Les pièces à revêtir 10 subissent un décapage en les bombardant d'ions alors qu'elles sont 5 fortement polarisées. Ces ions peuvent être des ions argon, xénon, krypton, néon. Un gaz de pulvérisation correspondant à ces ions est introduit par les moyens d'introduction 15 qui peut prendre la forme d'une buse d'injection. Les pièces 10 sont polarisées négativement 10 par exemple en les portant à une tension continue de l'ordre de quelques centaines de volts à environ -1500 Volts via les moyens 12 et le dispositif porte-pièces 6. Avantageusement on se placera dans la gamme -500 Volts à -1000 Volts. Si la tension négative de 15 polarisation est trop faible on va déposer sur les pièces le matériau des sources que l'on vaporise parce que la vapeur comporte essentiellement des ions. Si la tension négative de polarisation est trop élevée, les pièces seront endommagées par le bombardement trop 20 intense créé.
Les pièces 10 subissent ensuite un décapage métallique en les bombardant par des ions métalliques de l'un des ensembles El, E2 de premières sources de vaporisation 3, 4 alors qu'elles sont fortement 25 polarisées. Il peut s'agir par exemple d'un décapage avec des ions Cr'. La zone décapée est référencée 19 sur la figure 2.
Le dépôt de l'empilement 11 peut alors débuter. La première nanocouche 11. 1 de l'empilement 30 est déposée par arc cathodique, il peut s'agir d'un nitrure de chrome de l'un des ensembles de premières B 14237.3 CS sources de vaporisation (par exemple El). Un gaz réactif (par exemple de l'azote) est introduit dans l'enceinte par les moyens d'introduction 16. La pression dans l'enceinte 1 est comprise entre environ 5 0,5 Pa et 3 Fa par exemple avec le gaz réactif. Les pièces 10 à revêtir peuvent être polarisées en leur appliquant une tension continue comprise entre environ -50 V et -300 V par exemple. Il est préférable que cette première nanocouche 11.1 soit plus épaisse que 10 les autres car il s'agit d'une couche d'accommodation qui fait la liaison entre la pièce et l'empilement.
Elle à une dureté intermédiaire entre celle de la pièce et celle de l'empilement. Elle évite une transition trop brutale entre la pièce qui molle et le revêtement 15 qui est d. Elle permet d'obtenir un gradient de dureté. On enchaîne ensuite le dépôt d'une seconde couche 11.2 de l'empilement il par évaporation par arc cathodique en utilisant l'autre ensemble de premières 20 sources de vaporisation (par exemple E2) en alliage aluminium titane. Le même gaz réactif peut être introduit ou bien on peut en introduire un autre, tel que du méthane par exemple si un carbure doit être déposé. Il n'est pas nécessaire d'introduire un gaz 25 réactif si la seconde couche est en métal. Un gaz de pulvérisation est alors introduit. L'évaporation des sources 3, 4 des deux ensembles El, E2 est simultanée.
Le dispositif porte-pièces 6 est entraîné en rotation et sa vitesse de rotation est ajustée pour obtenir un 30 temps de passage déterminé devant chacun des ensembles de premières sources de vaporisation et donc pour B 14237.3 CS générer la croissance d'une couche d'une épaisseur inférieure à la dizaine de nanomètres. On obtient par exemple un enchaînement de deux couches: nitrure de chrome et nitrure de titane et d'aluminium.
Pour obtenir l'évaporation par arc cathodique, une densité de courant est appliquée aux premières sources de vaporisation 3, 4, cette densité est comprise entre environ 0,2 A/cm2 et 0,35 A/cm2 par exemple. On continue l'alternance des nanocouches 11.1, 10 11.2 un certain nombre de fois. La dernière couche 11.2 de l'empilement, par exemple en AlTiN, est de préférence légèrement oxydée de manière à réaliser une zone de transition progressive avec la couche d'oxyde 13 qui va la recouvrir. Pour cela de l'oxygène est introduit dans l'enceinte 1 par les moyens d'introduction 17.
Les pièces 10 peuvent ensuite être soumises à un décapage par bombardement ionique léger de manière à disposer d'un état de surface favorisant l'accrochage 20 de la couche d'oxyde 13. Les pièces 10 sont, pendant cette étape de décapage, portées à une tension de polarisation pas trop élevée par exemple comprise entre -500 Volts et -300 Volts et typiquement valant environ -400 Volts. La tension de polarisation ne doit pas être 25 trop élevée pour ne pas induire de contrainte résiduelle dans la couche décapée. La référence 20 illustre la zone de transition avec la couche d'oxyde.
La technique de dépôt par arc cathodique génère quelques défauts de surface mais cela ne pose pas de 30 problème pour réaliser un tel revêtement dur.
B 14237.3 CS On peut alors débuter le dépôt de la couche d'oxyde 13, par exemple en alumine, par I-PVD à partir de la seconde source de vaporisation 8 (en aluminium) avec l'assistance des bobines radiofréquence 7.1 en 5 présence d'oxygène et d'un gaz de pulvérisation introduit près de la seconde source de vaporisation.
Ces gaz sont introduits par les moyens d'introduction référencés 17 pour l'oxygène et 15 pour le gaz de pulvérisation. L'épaisseur de la couche d'oxyde 13 peut 10 être comprise par exemple entre 0,5 et 5 micromètres.
L'épaisseur totale du revêtement 14 peut alors être comprise par exemple entre 2 et 15 micromètres. La couche d'oxyde 13 a été représentée sur la figure 2 en tant que couche superficielle du 15 revêtement 14. Il s'agit d'alumine qui est isolant électrique, un dépôt ultérieur est quasi impossible car la pièce ne peut être polarisée.
Un tel revêtement est particulièrement intéressant en tant que revêtement anti-usure d'outils 20 de coupe. L'empilement à une fonction de protection contre une usure abrasive tandis que la couche d'oxyde isole thermiquement l'outil notamment s'il est réalisé à base de carbure de tungstène qui est sensible aux hautes températures.
Le dispositif de dépôt ainsi décrit permet de recouvrir rapidement une grande quantité d'outils pour un cot comparable à celui des revêtements existants actuellement.
Bien qu'un certain mode de réalisation de 30 la présente invention ait été représenté et décrit de façon détaillée, on comprendra que différents B 14237.3 CS changements et modifications puissent être apportés notamment au niveau de la position, de la nature des sources et du mouvement du dispositif porte-pièces sans sortir du cadre de l'invention ainsi que des moyens d'évaporation de la seconde source de vaporisation.
DOCUMENTS CITES
[1] US-5 871 850 Moriguchi et al. [2] US-6 200 671 Lindskog et al. [31 Nanometer scale multilayered hard coatings" P.C. Yashar, W.D. Sproul, Vacuum 55 (1999) pages 179-190.
[4]"TEM observations of wear mechanisms of TiAlCrN and TiAlN/CrN coatings grown by combined steered-arc/unbalanced magnetron deposition" Q. Luo, W.M. Rainforth, W.6D. M nz, Wear 225-229 (1999) pages 74-82. B 14237.3 CS

Claims (36)

REVENDICATIONS
1. Procédé de dépôt dans une enceinte à vide (1) d'un revêtement dur sur une ou plusieurs 5 pièces (10), ce revêtement étant formé d'une combinaison d'au moins une couche d'oxyde (13) et d'un empilement (11) de couches minces (11.1, 11.2) d'un ou plusieurs composés du groupe comprenant les nitrures, les carbures, les carbonitrures à base d'au moins un 10 élément de transition et éventuellement d'au moins un élément de transition, caractérisé en ce qu'il comporte les étapes suivantes dépôt de l'empilement par un procédé de dépôt physique en phase vapeur à partir d'une ou 15 plusieurs premières sources de vaporisation (3, 4), puis dépôt sur l'empilement de la couche d'oxyde par dépôt physique en phase vapeur ionisée à partir d'au moins une seconde source de vaporisation (8).
2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le procédé de dépôt physique en phase vapeur conduisant à l'empilement (11) est un dépôt par évaporation par arc cathodique. 25
3. Procédé selon l'une des revendications 1
ou 2, caractérisé en ce que la vaporisation des premières sources de vaporisation (3, 4) se fait en présence d'au moins un gaz réactif conduisant au 30 carbure, au nitrure ou au carbonitrure, lors du dépôt B 14237.3 CS d'un des composés du groupe comprenant les nitrures, les carbures, les carbonitrures.
4. Procédé selon l'une des revendications 1 5 à 3, caractérisé en ce que le dépôt de la couche d'oxyde (13) se fait en présence d'oxygène.
5. Procédé selon l'une des revendications 1 à 4, dans lequel, lorsque l'enceinte (1) contient 10 plusieurs premières sources de vaporisation (3, 4) conduisant à des couches de natures différentes, on vaporise les premières sources de vaporisation (3, 4) simultanément et on entraîne les pièces (10) dans un mouvement relatif par rapport aux premières sources de 15 vaporisation (3, 4) de manière à ce qu'elles passent successivement devant chacune des premières sources de vaporisation (3, 4) conduisant à des couches de natures différentes.
6. Procédé selon la revendication 5, caractérisé en ce qu'il consiste à ajuster la vitesse de passage des pièces (10) devant chacune des premières sources de vaporisation (3, 4) conduisant à des couches de natures différentes.
7. Procédé selon l'une des revendications 5 ou 6, caractérisé en ce qu'il consiste à entraîner les pièces (10) dans un mouvement épicycloidal.
8. Procédé selon l'une des revendications 1 à 7, caractérisé en ce qu'il consiste à entraîner les B 14237.3 CS pièces (10) dans un mouvement de rotation sur ellesmêmes.
9. Procédé selon l'une des revendications 1 5 à 8, caractérisé en ce qu'il consiste à décaper ioniquement les pièces (10) avant le dépôt de l'empilement (11).
10. Procédé selon l'une des revendications 10 1 à 9, caractérisé en ce qu'il consiste à décaper, à l'aide d'ions évaporés d'au moins une des premières sources de vaporisation (3, 4), les pièces (10) avant le dépôt de l'empilement (11).
11. Procédé selon l'une des revendications 1 à 10, caractérisé en ce qu'il consiste à oxyder superficiellement la dernière couche de l'empilement (11) avant le dépôt de la couche d'oxyde (13).
12. Procédé selon l'une des revendications 1 à 11, caractérisé en ce qu'il consiste à décaper ioniquement la surface de l'empilement (11) devant recevoir la couche d'oxyde (13).
13. Procédé selon l'une des revendications 1 à 12, caractérisé en ce qu'il consiste à polariser les pièces (10) pendant le dépôt du revêtement.
14. Procédé selon l'une des revendications 30 1 à 13, caractérisé en ce qu'il consiste à introduire un gaz de pulvérisation tel que l'argon, le xénon, le B 14237.3 CS krypton, le néon lors du dépôt d'une couche d'au moins un élément de transition de l'empilement (11).
15. Procédé selon l'une des revendications 5 1 à 14, caractérisé en ce qu'il consiste à ioniser la vapeur conduisant à la couche d'oxyde (13) par couplage inductif d'énergie électrique radiofréquence.
16. Procédé selon l'une des revendications 10 1 à 15, caractérisé en ce qu'il consiste à introduire un gaz de pulvérisation tel que l'argon, le xénon, le krypton, le néon lors du dépôt de la couche d'oxyde (13).
17. Procédé selon l'une des revendications
1 à 13, caractérisé en ce que la vaporisation de la seconde source de vaporisation (8) se fait par pulvérisation cathodique.
18. Procédé de dépôt selon la revendication 17, caractérisé en ce que la pulvérisation cathodique est de type pulvérisation cathodique magnétron.
19. Procédé selon l'une des revendications 25 1 à 18, caractérisé en ce que le composé est choisi parmi les carbures, les nitrures, les carbonitrures de métaux de transition.
20. Procédé selon l'une des revendications 30 1 à 19, caractérisé en ce que l'élément de transition est un métal de transition.
B 14237.3 CS
21. Dispositif de dépôt d'un revêtement dur sur une -ou plusieurs pièces (10), ce revêtement étant formé d'une combinaison d'au moins une couche d'oxyde 5 (13) et d'un empilement (11) de couches minces d'un ou plusieurs composés du groupe comprenant les nitrures, les carbures, les carbonitrures à base d'au moins un élément de transition et éventuellement d'au moins un élément de transition, caractérisé en ce qu'il comporte 10 une enceinte étanche (1), cette enceinte contenant un dispositif porte-pièces (6) éventuellement mobile destiné à recevoir les pièces (10), et, pour réaliser l'empilement, une ou plusieurs premières sources de vaporisation (3, 4), pour réaliser la couche d'oxyde au 15 moins une seconde source de vaporisation (8), le dispositif de dépôt comportant de plus des premiers moyens (2) de vaporisation par un procédé physique pour vaporiser les premières sources de vaporisation (3, 4), des seconds moyens de vaporisation (5) par un procédé 20 physique pour vaporiser la seconde source de vaporisation (8), des moyens (7) de couplage inductif d'énergie électrique radiofréquence destinés à induire un plasma au contact duquel se trouveront les pièces (10), ce plasma causant l'ionisation de la vapeur 25 provenant de la seconde source de vaporisation (8).
22. Dispositif selon la revendication 21, caractérisé en ce que les premiers moyens de vaporisation (2) sont des moyens d'évaporation par arc 30 cathodique.
B 14237.3 CS
23. Dispositif selon l'une des revendications 21 ou 22, caractérisé en ce qu'il comporte des moyens d'introduction (16) d'au moins un gaz réactif conduisant au carbure, au nitrure ou au carbonitrure.
24. Dispositif selon l'une des
revendications 21 à 23, caractérisé en ce qu'il
comporte des moyens d'introduction d'oxygène (17). 10
25. Dispositif selon la revendication 21 à 24, caractérisé en ce que le dispositif porte-pièces (6) est localisé dans une partie centrale de l'enceinte (1) et les premières et seconde sources (3, 4, 8) de 15 vaporisation dans une partie périphérique.
26. Dispositif selon la revendication 25, caractérisé en ce que le dispositif porte-pièces (6) comporte un support (6.1) mobile en rotation sur lui20 même et, solidaire du support, au moins un porte-pièces mobile (6.3) selon un mouvement épicycloidal par rapport à l'enceinte (1).
27. Dispositif selon l'une des revendications 25 ou 26, caractérisé en ce que caractérisé en ce que le dispositif porte-pièces (6) entraîne les pièces (10) en rotation sur elles-mêmes.
28. Dispositif selon l'une des revendications 21 à 27, caractérisé en ce que le B 14237.3 CS dispositif porte-pièces (6) est destiné à être polarisé de manière à ce que les pièces (10) soient polarisées.
29. Dispositif selon l'une des
revendications 21 à 28, caractérisé en ce qu'il
comporte des premières sources de vaporisation (3, 4) qui se font face.
30. Dispositif selon l'une des revendications 21 à 29, caractérisé en ce que les moyens (7) de couplage inductif d'énergie électrique radiofréquence comportent moins une boucle radiofréquence (7.1) placé entre la seconde source de vaporisation (8) et les pièces (10). 15
31. Dispositif selon la revendication 30, caractérisé en ce que la boucle radiofréquence (7.1) est réalisée à partir d'un tube métallique.
32. Dispositif selon la revendication 31, caractérisé en ce qu'il comporte des moyens (7.3) pour faire circuler un fluide de refroidissement dans le tube.
33. Dispositif selon l'une des revendications 21 à 32, caractérisé en ce que les seconds moyens de vaporisation (5) sont des moyens de pulvérisation cathodique.
34. Dispositif selon la revendication 33, caractérisé en ce que les moyens (5) de pulvérisation B 14237.3 CS cathodique sont de type pulvérisation cathodique magnétron.
35. Dispositif selon l'une des revendications 21 à 34, caractérisé en ce qu'il comporte des moyens (15) pour introduire un gaz de pulvérisation dans l'enceinte (1).
36. Dispositif selon l'une des revendications 26 à 35, caractérisé en ce qu'il comporte des moyens (18) pour ajuster la vitesse de - déplacement des pièces (10) afin de contrôler l'épaisseur des couches.
B 14237.3 CS
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP2190591A1 (fr) * 2007-06-05 2010-06-02 Deposition Sciences, Inc. Procédé et appareil pour outillage de dépôt à vitesse élevée et faible coût

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP2007922A2 (fr) * 2006-04-07 2008-12-31 Ecole D'Ingenieurs de Geneve (eig) Couche anti-usure pour composants, procédé d'application d'une couche anti-usure pour composants et dispositif pour la mise en oeuvre d'un procédé d'application d'une couche anti-usure pour composants

Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0875599A1 (fr) * 1997-04-30 1998-11-04 Masco Corporation Article revêtu
EP0875602A1 (fr) * 1997-04-30 1998-11-04 Masco Corporation Of Indiana Article revêtu
EP0875601A1 (fr) * 1997-04-30 1998-11-04 Masco Corporation Article revêtu
EP0875603A1 (fr) * 1997-04-30 1998-11-04 Masco Corporation Of Indiana Article revêtu
EP0875597A1 (fr) * 1997-04-30 1998-11-04 Masco Corporation Article pourvu d'un revêtement multicouche de protection et de decoration
EP0875600A1 (fr) * 1997-04-30 1998-11-04 Masco Corporation Article revêtu
EP0875598A1 (fr) * 1997-04-30 1998-11-04 Masco Corporation Article pourvu d'un revêtement multicouche de protection et de decoration
EP0890659A2 (fr) * 1997-07-09 1999-01-13 Masco Corporation Of Indiana Procédé de revêtement d'une couche de protection et de décor sur un article
EP1006214A1 (fr) * 1998-12-03 2000-06-07 Masco Corporation Of Indiana Article pourvu d'un revêtement multicouche de protection et de décoration

Patent Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0875599A1 (fr) * 1997-04-30 1998-11-04 Masco Corporation Article revêtu
EP0875602A1 (fr) * 1997-04-30 1998-11-04 Masco Corporation Of Indiana Article revêtu
EP0875601A1 (fr) * 1997-04-30 1998-11-04 Masco Corporation Article revêtu
EP0875603A1 (fr) * 1997-04-30 1998-11-04 Masco Corporation Of Indiana Article revêtu
EP0875597A1 (fr) * 1997-04-30 1998-11-04 Masco Corporation Article pourvu d'un revêtement multicouche de protection et de decoration
EP0875600A1 (fr) * 1997-04-30 1998-11-04 Masco Corporation Article revêtu
EP0875598A1 (fr) * 1997-04-30 1998-11-04 Masco Corporation Article pourvu d'un revêtement multicouche de protection et de decoration
EP0890659A2 (fr) * 1997-07-09 1999-01-13 Masco Corporation Of Indiana Procédé de revêtement d'une couche de protection et de décor sur un article
EP1006214A1 (fr) * 1998-12-03 2000-06-07 Masco Corporation Of Indiana Article pourvu d'un revêtement multicouche de protection et de décoration

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP2190591A1 (fr) * 2007-06-05 2010-06-02 Deposition Sciences, Inc. Procédé et appareil pour outillage de dépôt à vitesse élevée et faible coût
EP2190591A4 (fr) * 2007-06-05 2012-04-04 Deposition Sciences Inc Procédé et appareil pour outillage de dépôt à vitesse élevée et faible coût

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