FR2838518A1 - Measurement of iodide absorption in substance, e.g. wheat flour, comprises use of weak solution which generates iodide by electrochemical reaction, which can be registered to show its concentration - Google Patents
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Abstract
Description
et au mains un film polymérique salon l'une des revendications 9 à 12.and in the hands a polymeric film according to one of claims 9 to 12.
L'invention concerne un procédé et un appareil de mesure par ampérométrie The invention relates to a method and an apparatus for measuring by amperometry.
du taux d'absorption d'iode d'une substance. the rate of iodine uptake of a substance.
En vue d'analyses qualitatives, il est connu de mesurer le taux d'amidon endommagé d'une farine de blé. A cet effet, pour pallier les inconvénients des méthodes enzymatiques, il a été imaginé d'évaluer ce taux d'endommagement en mesurant par ampérométrie la quantité absorbée d'iode d'une suspension très diluée For qualitative analyzes, it is known to measure the level of damaged starch in wheat flour. To this end, to overcome the drawbacks of enzymatic methods, it has been devised to evaluate this damage rate by measuring by amperometry the amount of iodine absorbed from a very dilute suspension.
de farine.of flour.
En effet, I'amidon absorbe l'iode tandis que la concentration d'iode d'une solution peut étre évaluée par la mesure d'un courant d'électrolyse, la quantité d'iode Indeed, the starch absorbs iodine while the concentration of iodine in a solution can be evaluated by measuring an electrolysis current, the amount of iodine
0 absorbée étant inversement proportionnelle à 1'intensité dudit courant d'électrolyse. 0 absorbed being inversely proportional to the intensity of said electrolysis current.
Les appareils connus pour une telle mesure comportent un récipient dans lequel on mesure le courant d'électrolyse entre deux électrodes d'un mélange de The known devices for such a measurement include a container in which the electrolysis current between two electrodes of a mixture of
farine et d'une solution iodée.flour and an iodine solution.
Toutefois, les solutions chimiques utilisables sont peu stables, les électrodes However, the usable chemical solutions are not very stable, the electrodes
sont fragiles et 1'étalonnage de tels appareils est particulièrement difficile. are fragile and the calibration of such devices is particularly difficult.
C'est pourquoi l'invention propose un procédé et un appareil qui sont orignaux pour mesurer par ampérométrie le taux d'absorption d'iode d'une substance This is why the invention provides a method and an apparatus which are original for measuring by amperometry the rate of iodine absorption of a substance.
et en particulier d'une farine pour déterminer son taux d'amidon endommagé. and in particular a flour to determine its level of damaged starch.
Le procédé selon l'invention est notamment remarquable en ce qu'il consiste à préparer une solution susceptible de fournir de 1'iode par réaction électrochimique, à générer de l'iode par réaction électrochimique, à mesurer un courant d'électrolyse de la solution, à introduire la substance à analyser dans la solution, à mesurer un courant d'électrolyse du mélange et à déterminer le taux d'absorption d'iode par la substance en fonction des courants mesurés qui sont eux-mémes fonction de la concentration d'iode. En plus de la nouveauté d'une fabrication électrochimique de l'iode, le procédé selon l'invention préconise, contrairement à l'art connu et ce qui aurait pu être imaginé, d'introduire, ou ici de générer de l'iode avant l'introduction de la substance The method according to the invention is particularly remarkable in that it consists in preparing a solution capable of supplying iodine by electrochemical reaction, in generating iodine by electrochemical reaction, in measuring an electrolysis current of the solution , introduce the substance to be analyzed into the solution, measure an electrolysis current of the mixture and determine the rate of iodine absorption by the substance as a function of the measured currents which are themselves a function of the concentration of iodine. In addition to the novelty of an electrochemical manufacture of iodine, the method according to the invention recommends, contrary to known art and what could have been imagined, to introduce, or here to generate iodine before the introduction of the substance
plutôt que d'introduire l'iode dans une suspension contenant déjà la substance. rather than introducing iodine into a suspension that already contains the substance.
Le procédé selon l'invention qui consiste donc notamment à introduire la substance après la génération de l'iode offre, outre les avantages liés à la fabrication The process according to the invention which therefore notably consists in introducing the substance after the generation of iodine offers, in addition to the advantages linked to manufacturing
électrochimique de l'iode, I'avantage d'un étalonnage interne plus facile. iodine electrochemical, the advantage of easier internal calibration.
Pour éviter d'éventuelles dérives dans les mesures, on peut mesurer le To avoid possible drifts in the measurements, we can measure the
courant dans la solution avant la génération de l'iode pour établir un courant de zéro. current in the solution before the generation of iodine to establish a current of zero.
De préférence, la solution comporte de l'eau distillée, de l'iodure et un acide Preferably, the solution comprises distilled water, iodide and an acid.
faible et en particulier de l'acide borique. weak and in particular boric acid.
Avantageusement, la solution comporte en outre en faible quantité du thiosulfete pour neutraliser l'iode qui se serait éventuellement fixée sur les électrodes de mesure eVou de génération de l'iode. Selon un mode de réalisation, la solution est préalablement chauffée et mélangée par brassage avant l'introduction de la substance à mesurer, le chauffage et Advantageously, the solution also comprises a small quantity of thiosulfete to neutralize the iodine which would possibly have been fixed on the measurement electrodes eVou for generating iodine. According to one embodiment, the solution is heated beforehand and mixed by stirring before the introduction of the substance to be measured, the heating and
le brassage étant maintenus pendant toute la durce du cycle de mesure. stirring being maintained throughout the duration of the measurement cycle.
Par exemple, la solution est chauffée jusqu'à une température d'environ 30 à 40 degrés, I'éventuelle première mesure du courant de la solution est effectuée pendant quelques secondes, la génération d'iode est réalisée pendant un temps proportionnel à la masse de la substance à introduire sur la base d'environ cent secondes pour un gramme de substance, la mesure du courant d'électrolyse de la solution est effectuée après l'obtention d'un palier de concentration obtenu au bout de quelques dizaines de secondes, I'introduction de la substance est réalisée progressivement pendant quelques secondes et la mesure du courant d'électrolyse résiduel du mélange est effectuée après plusieurs dizaines de secondes à compter de For example, the solution is heated to a temperature of about 30 to 40 degrees, the possible first measurement of the current of the solution is carried out for a few seconds, the generation of iodine is carried out for a time proportional to the mass of the substance to be introduced on the basis of approximately one hundred seconds for one gram of substance, the measurement of the electrolysis current of the solution is carried out after obtaining a concentration plateau obtained after a few tens of seconds, The introduction of the substance is carried out gradually for a few seconds and the measurement of the residual electrolysis current of the mixture is carried out after several tens of seconds from
la fin de l'introduction de la substance. the end of the introduction of the substance.
Si le procédé selon l'invention permet de mesurer le taux d'absorption d'iode d'une substance, il est plus particulièrement préconisé pour faire une telle mesure avec de la farine de blé en vue de mesurer son taux d'amidon endommagé qui est If the method according to the invention makes it possible to measure the rate of iodine absorption of a substance, it is more particularly recommended to make such a measurement with wheat flour in order to measure its level of damaged starch which East
fonction du taux d'absorption de l'iode. depending on the rate of absorption of iodine.
L'invention concerne aussi un appareil de mesure par ampérométrie du taux d'absorption d'iode d'une substance comportant un récipient destiné à recevoir une suspension de la substance à mesurer et un agitateur, appareil qui est notamment remarquable en ce qu'il comporte en outre au moins une paire d'électrodes de mesure The invention also relates to an apparatus for amperometric measurement of the iodine absorption rate of a substance comprising a container intended to receive a suspension of the substance to be measured and an agitator, an apparatus which is particularly remarkable in that it further includes at least one pair of measuring electrodes
du courant d'électrolyse et au moins une paire d'électrodes de génération d'iode. electrolysis current and at least one pair of iodine generating electrodes.
De préférence, il comporte aussi un vibreur d'alimentation pour disperser la Preferably, it also includes a feed vibrator to disperse the
substance dans une solution préalablement introduite dans le récipient. substance in a solution previously introduced into the container.
Selon un mode de réalisation tout à fait avantageux, la paire d'électrodes de mesure du courant d'électrolyse et la paire d'électrodes de génération d'iode se présentent sous la forme de paires d'anneaux aménagés sur une même sonde de conductivité et de préférence dans ce cas, un capteur de température est également According to an entirely advantageous embodiment, the pair of electrodes for measuring the electrolysis current and the pair of iodine generation electrodes are in the form of pairs of rings arranged on the same conductivity probe. and preferably in this case, a temperature sensor is also
aménagé sur la sonde de conductivité. fitted on the conductivity probe.
i Par exemple, I'appareil comporte un moyen de chauffage sous forme d'une i For example, the apparatus comprises a heating means in the form of a
résistance chauffante plongeante dans le récipient. heating element immersed in the container.
Selon un mode de réalisation, I'appareil comporte une partie fixe formant socle aménagée pour recevoir le récipient et une partie mobile montée de manière s pivotante et qui comporte l'agitateur, les paires d'électrodes, le capteur de température et l'éventuelle résistance électrique, ces éléments étant disposés sur ladite partie mobile pour pouvoir venir dans le récipient ou en ressortir au cours du pivotement qui rapproche ou respectivement écarte angulairement lesdites parties respectivement According to one embodiment, the device comprises a fixed part forming a base arranged to receive the container and a movable part mounted in a pivoting manner and which comprises the agitator, the pairs of electrodes, the temperature sensor and any electrical resistance, these elements being arranged on said movable part so as to be able to come into the container or to come out of it during the pivoting which brings said angularly apart or angularly apart respectively
mobile et fixe.mobile and fixed.
L'invention sera bien comprise et d'autres particularités apparatront à la The invention will be well understood and other features will appear on
lecture de la description qui va suivre et qui se réfère aux dessins annexés dans reading of the description which will follow and which refers to the attached drawings in
lesquels: - la figure 1 montre vu de face un appareil selon l'invention, la figure 2 est une vue de côté de l'appareil de la figure 1, - la figure 3 montre un mode de réalisation avantageux d'électrodes pour un which: - Figure 1 shows a front view of an apparatus according to the invention, Figure 2 is a side view of the apparatus of Figure 1, - Figure 3 shows an advantageous embodiment of electrodes for a
appareil selon l'invention.apparatus according to the invention.
Sur les figures 1 et 2, on peut voir u n appareil selon l' invention com portant deux parties, respectivement une partie fixe formant socle 1' et une partie mobile formant tête de mesure 1" montée pivotante sur ledit socle 1' en pouvant tourner In FIGS. 1 and 2, an apparatus according to the invention can be seen comprising two parts, respectively a fixed part forming a base 1 'and a mobile part forming a measuring head 1 "pivotally mounted on said base 1' while being able to rotate
autour d'un axe 2.around an axis 2.
2s Le socle 1' est prévu pour recevoir un récipient 3 et la tête de mesure 1" comporte notamment, comme le montre plus particulièrement la figure 1, un agitateur 4, une sonde de conductivité 5 et une résistance chauffante 6, laquelle est dite 2s The base 1 'is designed to receive a container 3 and the measuring head 1 "comprises in particular, as shown more particularly in FIG. 1, an agitator 4, a conductivity probe 5 and a heating resistor 6, which is said to be
plongeante comme il sera expliqué ci-après. plunging as will be explained below.
En outre, la tête de mesure 1" comporte un guide 7 équipé d'un vibreur 8 destiné à recevoir un instrument de chargement de la substance sous forme d'une In addition, the measuring head 1 "comprises a guide 7 equipped with a vibrator 8 intended to receive an instrument for loading the substance in the form of a
petite pelle schématisse en 9 sur la figure 2. small shovel schematically at 9 in Figure 2.
Les éléments 4, 5 et 6 mention nés ci-ava nt sont regrou pés et position nés de manière à pouvoir venir plonger dans le récipient 3 comme le montrent les figures 1 et 2, lorsque la tête 1" est rapprochée par pivotement du socle 1', position dans laquelle The elements 4, 5 and 6 mentioned above are grouped and position born so as to be able to plunge into the container 3 as shown in Figures 1 and 2, when the head 1 "is brought together by pivoting the base 1 ', position in which
lesUits éléments sont sensiblement verticaux. the said elements are substantially vertical.
On comprend bien entendu qu'un pivotement inverse dans le sens d'un écartement angulaire des parties 1' et 1" permet de retirer les éléments 4, 5 et 6 du It is understood of course that a reverse pivoting in the direction of an angular spacing of the parts 1 ′ and 1 "makes it possible to remove the elements 4, 5 and 6
srécipient 3.container 3.
En outre, comme le montrent les figures et en particulier la figure 3, la sonde de conductivité 5 comporte deux paires d'électrodes respectivement 10 et 11 et un In addition, as shown in the figures and in particular in Figure 3, the conductivity probe 5 comprises two pairs of electrodes 10 and 11 respectively and a
capteur réqulateur de température 12. temperature sensor 12.
Avantageusement dans le mode de réalisation représenté, les paires 0d'électrodes 10 et 11 se présentent sous la forme de paires d'anneaux, la paire d'électrodes 10 étant destinée à générer de l'iode et la paire d'électrodes 11 à Advantageously in the embodiment shown, the pairs of electrodes 10 and 11 are in the form of pairs of rings, the pair of electrodes 10 being intended to generate iodine and the pair of electrodes 11 to
mesurer l'iode consommée comme il sera expliqué ci-après. measure the iodine consumed as will be explained below.
Suite à la description qui précède d'un appareil selon l'invention, I'utilisation Following the foregoing description of an apparatus according to the invention, the use
de celui-ci et le procédé selon l'invention sont simples à comprendre. of it and the method according to the invention are simple to understand.
On prépare une solution dans le récipient 3 à base d'eau distillée, d'iodure et A solution is prepared in the container 3 based on distilled water, iodide and
d'un acide faible tel que de l'acide borique. a weak acid such as boric acid.
Eventuellement, on y ajoute du thiosulfate pour neutraliser l'iode qui se serait éventuellement fixée sur les électrodes de mesure eVou les électrodes de génération Optionally, thiosulfate is added to it to neutralize the iodine which may have become attached to the measurement electrodes eVou the generation electrodes
de l'iode.iodine.
Par exemple, pour 120 ml d'eau distillée, on introduit 3 grammes d'iodure, 3 For example, for 120 ml of distilled water, 3 grams of iodide, 3
grammes d'acide borique et une goutte de thiosulfate. grams of boric acid and a drop of thiosulfate.
Cette solution étant prête, on dispose le récipient 3 sur le socle 1', la tête 1" étant relevée et on fait pivoter cette dernière vers le socle 1' de telle sorte que l'appareil prend la position représentée sur les figures 1 et 2, position dans laquelle la sonde 5, I'agitateur 4 et la résistance 6 plongent dan s la sol ution contenue dans led it récipient. On mélange alors par brassage la solution au moyen de l'agitateur 4 et on la This solution being ready, the container 3 is placed on the base 1 ', the head 1 "being raised and the latter is pivoted towards the base 1' so that the device takes the position shown in Figures 1 and 2 , position in which the probe 5, the agitator 4 and the resistor 6 plunge into the sol ution contained in the container. The solution is then mixed by stirring by means of the agitator 4 and
chauffe à l'aide de la résistance chauffante 6. heats using the heating resistor 6.
La sol ution est ai nsi chauffée jusq u'à une températu re d 'environ 35 deg rés, ce qui est contrôlé par le capteur régulateur de température 12 aménagé sur la sonde 5. Le chauffage contrôlé et le mélange par brassage sont maintenus durant toute la The sol ution is also heated to a temperature of about 35 deg res, which is controlled by the temperature regulating sensor 12 fitted on the probe 5. The controlled heating and mixing by stirring are maintained throughout the
durée du cycle.cycle time.
La paire d'électrodes de mesure 11 permet de faire une première mesure de courant, par exemple pendant dix secondes afin de déterminer si besoin est un courant de zéro, celui-ci étant généralement nul du fait de la présence du thiosulfate The pair of measurement electrodes 11 makes it possible to make a first current measurement, for example for ten seconds in order to determine if necessary is a current of zero, this being generally zero due to the presence of the thiosulfate
qui neutralise l'iode éventuellement fixée sur les électrodes. which neutralizes any iodine attached to the electrodes.
Ensuite, on génère de l'iode par réaction électrochimique au moyen de la paire d'électrodes 10 pendant un temps proportionnel à la masse de la substance à s mesurer sur la base par exemple de cent secondes pour une masse de un gramme, soit donc un temps de génération d'iode en secondes égal à cent fois la masse de substance. Après stabilisation du courant d'électrolyse pendant un certain palier de concentration, par exemple de quelques dizaines de secondes, on mesure le courant Then, iodine is generated by electrochemical reaction by means of the pair of electrodes 10 for a time proportional to the mass of the substance to be measured on the basis for example of one hundred seconds for a mass of one gram, ie an iodine generation time in seconds equal to a hundred times the mass of substance. After stabilization of the electrolysis current for a certain concentration level, for example of a few tens of seconds, the current is measured
d'électrolyse ce qui donne une valeur notée " Im ". electrolysis which gives a value noted "Im".
Suite à cette mesure, on introduit la substance à mesurer, par exemple de la Following this measurement, the substance to be measured is introduced, for example
farine de blé dont on veut conna^'tre le taux d'amidon endommagé. wheat flour which we want to know the level of damaged starch.
La quantité de farine est prédéterminée, comme déjà dit, par le temps de The quantity of flour is predetermined, as already said, by the time of
génération d'iode (ou inversement), soit par exemple un gramme. generation of iodine (or vice versa), for example one gram.
Pour cette introduction, on utilise la pelle 9 qui contient la substance et que l'on introduit dans le guide 7, ladite substance étant ensuite déversée et dispersée progressivement dans le récipient 3 au moyen du vibreur 8 qui secoue la pelle 9, par For this introduction, the shovel 9 is used which contains the substance and which is introduced into the guide 7, the said substance then being poured out and gradually dispersed in the container 3 by means of the vibrator 8 which shakes the shovel 9, by
exemple pendant quelques secondes avec des vibrations plus fortes vers la fin. example for a few seconds with stronger vibrations towards the end.
Dès l'introduction de la substance, celle-ci absorbe plus ou moins l'iode et le courant d'électrolyse chute brutalement. On mesure après plusieurs dizaines de As soon as the substance is introduced, it more or less absorbs iodine and the electrolysis current drops suddenly. We measure after several tens of
secondes le courant d'électrolyse résiduel, soit " Ir ". seconds the residual electrolysis current, ie "Ir".
Il est alors facile de déterminer le taux d'absorption d'iode et donc par It is then easy to determine the rate of iodine absorption and therefore by
exemple le taux d'amidon endommagé, notamment en mesurant le rapport " Ir/lm ". example the level of damaged starch, in particular by measuring the "Ir / lm" ratio.
Cette mesure du rapport permet notamment d'obtenir un auto-étalonnage sachant que le courant peut varier en fonction de la position des électrodes et This measurement of the ratio makes it possible in particular to obtain a self-calibration knowing that the current can vary as a function of the position of the electrodes and
l'agitation dans la solution.agitation in the solution.
De nombreuses variantes peuvent évidemment être imaginées sans sortir du Many variations can obviously be imagined without departing from the
cadre de l'invention.part of the invention.
Par exemple, la pesée de la substance qui va être introduite peut être précise alors qu'il est difficile d'introduire une quantité précise déterminée. En conséquence, on peut par exemple corriger le courant Im en fonction de la masse réelle de farine For example, the weighing of the substance which is going to be introduced can be precise while it is difficult to introduce a precise precise quantity. Consequently, we can for example correct the current Im as a function of the actual mass of flour
pour ramener sa valeur à celle qui correspond à un gramme. to reduce its value to that which corresponds to one gram.
En outre, on peut aussi avec un tel appareil faire d'autres mesures, comme par example mesurer la vitesse d'absorption qui permet d'évaluer la dureté de la farine, etc. In addition, it is also possible with such an apparatus to make other measurements, such as for example measuring the absorption rate which makes it possible to evaluate the hardness of the flour, etc.
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