FR2837830A1 - SELF-HEATING COMPOSITION BASED ON ORTHOPHOSPHORIC ACID IMPREGNATED ON A LARGE POROSITY MINERAL OXIDE, METHOD FOR PREPARING SAME AND USE THEREOF - Google Patents
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Abstract
La présente invention conceme une composition auto-chauffante à base d'acide orthophosphorique imprégné sur un oxyde minéral de grande porosité, son procédé de préparation et son utilisation pour chauffer des boissons et des aliments divers sans apport d'une source d'énergie extérieure.The present invention relates to a self-heating composition based on orthophosphoric acid impregnated on a mineral oxide of high porosity, its preparation process and its use for heating various drinks and foods without the addition of an external energy source.
Description
/''/ Composition auto-chauffante à base d'acide orthophosphorique imprégné/ '' / Self-heating composition based on impregnated orthophosphoric acid
sur un oxyde minéral de grande porosité, son procédé de préparation et son utilisation La présente invention concerne une composition auto-chauffante à base d'acide orthophosphorique imprégné sur un oxyde minéral de grande porosité, son procédé de préparation et son utilisation pour chauffer des boissons et The present invention relates to a self-heating composition based on orthophosphoric acid impregnated on a high porosity mineral oxide, its preparation process and its use for heating drinks. and
des aliments divers sans apport d'une source d'énergie extérieure. various foods without an external energy source.
La présente invention concerne également une source de chaleur qui peut étre utilisée dans un dispositif chauffant portable pour chauffer de la nourriture ou The present invention also relates to a heat source which can be used in a portable heating device for heating food or
des boissons.drinks.
Les sources de chaleur employées dans un tel dispositif sont des compositions auto-chauffantes qui peuvent étre stockées pour de longues périodes et qui sont activées par l'ajout d'une solution aqueuse comme par The heat sources used in such a device are self-heating compositions which can be stored for long periods and which are activated by the addition of an aqueous solution such as by
exemple de l'eau.example of water.
Cette source de chaleur ne doit pas présenter de danger pour l'utilisateur au This heat source must not present a danger to the user when
cours de son stockage, de son transport ou pendant son activation. during storage, transport or during activation.
Elle doit étre pratique à utiliser, avoir un poids et un volume le plus petit possible tout en générant suffisamment de chaleur pour les différentes It must be practical to use, have the smallest possible weight and volume while generating enough heat for the different
applications pour lesquelles elle est prévue. applications for which it is intended.
Un nombre considérable de sources de chaleur aptes au transport et en A considerable number of heat sources suitable for transport and
particulier pour des applications concernant la nourriture sont connues. particularly for applications relating to food are known.
Cependant, les matériaux utilisés jusqu'ici présentent des inconvénients tels que la formation de produits inflammables eVou toxiques qui sont potentiellement dangereux et qui nécessitent donc des précautions particulières pour leur mise en oeuvre, ou bien une insuffisance d'efficacité qui However, the materials used so far have drawbacks such as the formation of flammable and toxic toxic products which are potentially dangerous and which therefore require special precautions for their implementation, or else an insufficient efficiency which
nécessite l'utilisation d'un volume et d'un poids de matériau plus important. requires the use of a larger volume and weight of material.
Ainsi, US 3,079,911 décrit l'utilisation d'une composition exothermique activée par addition d'eau comprenant un mélange de sulfate de cuivre, aluminIum, chlorure de potassium et sulfate de calclum. Cependant la réaction de ce mélange conduit à la production de gaz qui peuvent être inflammables ou corrosifs. US 4,809,673 décrit l'hydratation de l'oxyde de calclum pour générer de la chaleur. L'inconvénient de ce système et le manque d'efficacité dans la production de chaleur et la faible densité de cette poudre qui nécessite donc Thus, US 3,079,911 describes the use of an exothermic composition activated by the addition of water comprising a mixture of copper sulphate, aluminumium, potassium chloride and calclum sulphate. However, the reaction of this mixture leads to the production of gases which can be flammable or corrosive. US 4,809,673 describes the hydration of calclum oxide to generate heat. The disadvantage of this system and the lack of efficiency in the production of heat and the low density of this powder which therefore requires
I'utilisation d'un grand volume d'oxyde de calclum. The use of a large volume of calclum oxide.
US 4,753,085 décrit l'utilisation de soude et d'acide chlorhydrique qui produit une grande quantité de chaleur mais qui nécessite la manipulation dangereuse US 4,753,085 describes the use of soda and hydrochloric acid which produces a large amount of heat but which requires dangerous handling
d'acide chlorhydrique qui est un acide fort. hydrochloric acid which is a strong acid.
US 5935,486 décrit l'utilisation d'un anhydride d'acide et en particulier de P2O5 et d'une base anhydride et en particulier de CaO qui produisent de la chaleur par leur réaction d'hydratation d'une part et par la réaction de neutralisation US 5935,486 describes the use of an acid anhydride and in particular of P2O5 and of an anhydride base and in particular of CaO which produce heat by their hydration reaction on the one hand and by the reaction neutralization
entre les produits hydratés obtenus d'autre part. between the hydrated products obtained on the other hand.
Cependant l'utilisation d'un anhydride d'acide et en particulier de P2O5 qui est décrit comme préféré présente des inconvénients. En effet, ce produit est très sensible aux traces d'humidité et nécessite lors de sa mise en _uvre des précautions particu lières tel q u' u n en robage des pa rticu les de P2O5 dans de I'huile, ce qui complique la préparation du système auto-chauffant d'une part, et qui nuit à l'efficacité du matériau car les réactions d'hydratation de P2O5 et la réaction de neutralisation des produits hydratés de P2O5 avec les produits basiques hydratés ne seront pas totales en raison de la difficulté d'accès du However, the use of an acid anhydride and in particular of P2O5 which is described as preferred has drawbacks. Indeed, this product is very sensitive to traces of humidity and requires during its implementation special precautions such as a taping of the P2O5 walls in oil, which complicates the preparation of the system. self-heating on the one hand, and which affects the effectiveness of the material because the hydration reactions of P2O5 and the neutralization reaction of the hydrated products of P2O5 with the hydrated basic products will not be total due to the difficulty of access
P2O5 enrobé.P2O5 coated.
Le besoin existait de trouver un matériau auto-chauffant efficace, plus facile à mettre en oeuvre et qui ne génère pas de produits toxiques ou néfastes pour l'environnement. Ce besoin et d'autres sont satisfaits par la présention invention qui a en effet pour objet une composition autochauffante comprenant un mélange d'une poudre obtenue par l'imprégnation à sec d'un oxyde minéral de grande porosité par une quantité suffisante d'acide orthophosphorique (H3PO4) suivie There was a need to find an effective self-heating material, easier to use and which does not generate toxic or harmful products for the environment. This need and others are satisfied by the present invention which in fact relates to a self-heating composition comprising a mixture of a powder obtained by the dry impregnation of a mineral oxide of high porosity with a sufficient amount of acid. orthophosphorique (H3PO4) followed
d'un séchage avec une poudre d'anhydride basique. drying with a basic anhydride powder.
Par anhydride basique on entend au sens de la présente invention des oxydes basiques partiellement hydratés comme par exemple l'oxyde de calclum au By basic anhydride is meant in the sense of the present invention partially hydrated basic oxides such as for example calclum oxide at
grade commercial (CaO) bien connu pour contenir des hydroxydes de calclum. commercial grade (CaO) well known to contain calclum hydroxides.
D'autres exemples d'anhydrides basiques sont par exemple des oxydes de métaux tels que le lithium, sodium, potassium, rubidium, cesium, magnesium, strontium, et barium. On peut citer en particulier parmi ces oxydes LjO2, Na2O, Other examples of basic anhydrides are, for example, metal oxides such as lithium, sodium, potassium, rubidium, cesium, magnesium, strontium, and barium. Mention may in particular be made, among these oxides LjO2, Na2O,
K2O, Rb2O, Cs2O, MgO, CaO, SrO et BaO. K2O, Rb2O, Cs2O, MgO, CaO, SrO and BaO.
L'oxyde de calcium (CaO) est l'anhydride basique préféré. Calcium oxide (CaO) is the preferred basic anhydride.
La chaleur est produite par l'hydratation de l'anhydride basique et par la réaction de neutralisation entre le produit basique hydraté obtenu et l'acide The heat is produced by the hydration of the basic anhydride and by the neutralization reaction between the hydrated basic product obtained and the acid
orthophosphorique utilisé.orthophosphoric used.
De manière prétérentielle, on utilise des proportions telles en H3PO4 et en anhydride basique de départ que la réaction de neutralisation s'effectue de manière la plus complète possible, c'est à dire dans des quantités proches des quantités stoechiométriques. Ceci permet en effet d'obtenir une plus grande quantité de chaleur d'une part et un produit final substanciellement neutre In a preterential manner, proportions such as H 3 PO 4 and basic starting anhydride are used that the neutralization reaction is carried out as completely as possible, that is to say in amounts close to the stoichiometric amounts. This in fact makes it possible to obtain a greater amount of heat on the one hand and a substantially neutral end product.
d'autre part.on the other hand.
Par substanciellement neutre, on entend un produit final dont le pH est compris entre environ 4 et environ 10, et de manière encore plus préférentielle By substantially neutral is meant a final product whose pH is between about 4 and about 10, and even more preferably
entre environ 6 et environ 8.between about 6 and about 8.
L'imprégnation de l'acide orthophosphorique sur l'oxyde minéral de grande porosité peut être effectuée de la manière décrite dans la demande de brevet The impregnation of orthophosphoric acid on the mineral oxide of high porosity can be carried out as described in the patent application
FR 0200929 déposée en France le 25 janvier 2002. FR 0200929 filed in France on January 25, 2002.
L'oxyde minéral peut être choisi parmi la silice, I'alumine, la silicealumine, la zircone ou l'oxyde de titane. De préférence on utilise la silice. Celle-ci peut être The mineral oxide can be chosen from silica, alumina, silicon alumina, zirconia or titanium oxide. Preferably, silica is used. This can be
une silice de précipitation ou une silice de combustion. precipitation silica or combustion silica.
L'oxyde minéral doit être de grande porosité. Ceci signifie que son volume The mineral oxide must be of high porosity. This means that its volume
poreux doit être d'au moins 1 ml/g et de préférence d'au moins 3ml/g. porous should be at least 1 ml / g and preferably at least 3ml / g.
i Lorsque l'oxyde de minéral est de la silice, il peut s'agir par exemple d'une silice i When the mineral oxide is silica, it may for example be silica
Tixosil 38A, Tixosil 38D, Tixosil 38X, ou Tixosil 365 de la société RHODIA. Tixosil 38A, Tixosil 38D, Tixosil 38X, or Tixosil 365 from the company RHODIA.
La quantité suffisante d'acide orthophosphorique à utiliser pour l'imprégnation correspond de préférence à la quantité maximale qu'il est possible d'imprégner sur l'oxyde minéral, c'est à dire le volume pour lequel l'oxyde minéral n'est plus The sufficient quantity of orthophosphoric acid to be used for the impregnation preferably corresponds to the maximum quantity which it is possible to impregnate on the mineral oxide, that is to say the volume for which the mineral oxide is more
capable d'absorber l'acide orthophosphorique liquide. able to absorb liquid orthophosphoric acid.
L'imprégnation se fait à sec. c'est à dire que l'on ajoute l'acide orthophosphorique concentré avec une burette par doses de 25 ml au goutte à goutte. Le séchage est effectué par exemple dans une étuve à la pression atmosphérique à une température comprise entre 100 et 200 C pendant au Impregnation is done dry. that is to say that the concentrated orthophosphoric acid is added with a burette in doses of 25 ml dropwise. The drying is carried out for example in an oven at atmospheric pressure at a temperature between 100 and 200 C for at
moins 3 heures.minus 3 hours.
Le produit issu de cette étape d'imprégnation est ensuite mélangé à The product from this impregnation step is then mixed with
l'anhydride basique.basic anhydride.
Lorsque l'anhydride basique est de la chaux vive (CaO), les quantités de CaO et d'acide imprégné sur l'oxyde minéral de grande porosité mises en _uvre lors du mélage sont telles que le rapport molaire Ca/P est compris entre 0,5 et When the basic anhydride is quicklime (CaO), the amounts of CaO and of acid impregnated on the mineral oxide of high porosity used during mixing are such that the Ca / P molar ratio is between 0 , 5 and
2 et de préférence d'environ 1,5.2 and preferably about 1.5.
Ce produit issu de l'étape de mélange est obtenu sous la forme d'une poudre, qu'il est possible de mettre en forme (extrudés, pastilles...) suivant les procédés This product from the mixing stage is obtained in the form of a powder, which it is possible to shape (extruded, pellets, etc.) according to the processes.
de mise en forme couramment utilisés dans l'industrie. commonly used in the industry.
11 est possible d'ajouter également à la composition auto-chauffante un ou plusieurs matériaux inertes pour réguler, typiquement retarder le taux de production de chaleur, ou simplement renforcer mécaniquement les pastilles ou It is possible to also add to the self-heating composition one or more inert materials to regulate, typically delay the rate of heat production, or simply mechanically reinforce the pellets or
granules utilisés.granules used.
La composition auto-chauffante de l'invention est activée par mise en contact The self-heating composition of the invention is activated by contacting
avec une solution d'activation qui est une solution aqueuse. L'eau est préférée. with an activation solution which is an aqueous solution. Water is preferred.
La solution d'activation est utilisée de préférence dans une quantité telle que la quantité d'eau soit suffisante pour permettre l'hydratation complète de l'anhydride basique. Un excès d'eau pourrait éventuellement permettre de réguler une température de chauffage obtenue trop forte par évaporation de l'eau. Sans vouloir limiter l'invention à une théorie scientifique, il est probable que les réactions exothermiques mises en jeu lors de la mise en contact de cette composition auto-chauffante avec l'eau soient les suivantesdans le cas o l'anhydride basique est l'oxyde de calcium et l'oxyde minéral de grande porosité imprégné par l'acide orthophosphorique est une silice: Hydratation de la chaux vive: CaO (s) + H2O (I) Ca(OH)2 (s) IH = -15, 6 kcal/mole CaO(s) Relarguage de l'acide: H3PO4/SiO2 (s) + H2O (I) H3PO4 (I) + SiO2 (s) zlH = -5,15 kcal/mole H3PO4 Neutralisation: 2 H3PO4 (I) + 3 Ca(OH)2 (s) - Ca3(PO4)2 (s) + 6 H2O AH = -77,1 kcal/mole Ca3(P04)2 (S) D'o la réaction globale: 3 CaO + 2H3PO4/SiO2 Ca3(PO4)2 + SiO2 H = -134,2 kcal/mole Ca3(P04)2 (S) Ainsi, lorsque l'on ajoute de l'eau à la composition auto- chauffante de l'invention selon un rapport composition/eau compris entre 0.5 et 2 et de préférence d'environ 1, dans une enceinte isolante et fermée, la température au sein de la composition peut atteindre une température voisine de 100 C en quelques The activation solution is preferably used in an amount such that the amount of water is sufficient to allow complete hydration of the basic anhydride. An excess of water could possibly make it possible to regulate a heating temperature obtained too high by evaporation of the water. Without wishing to limit the invention to a scientific theory, it is probable that the exothermic reactions brought into play during the contacting of this self-heating composition with water are the following in the case where the basic anhydride is calcium oxide and the highly porous mineral oxide impregnated with orthophosphoric acid is silica: Hydration of quicklime: CaO (s) + H2O (I) Ca (OH) 2 (s) IH = -15, 6 kcal / mole CaO (s) Release of acid: H3PO4 / SiO2 (s) + H2O (I) H3PO4 (I) + SiO2 (s) zlH = -5.15 kcal / mole H3PO4 Neutralization: 2 H3PO4 (I) + 3 Ca (OH) 2 (s) - Ca3 (PO4) 2 (s) + 6 H2O AH = -77.1 kcal / mole Ca3 (P04) 2 (S) Hence the overall reaction: 3 CaO + 2H3PO4 / SiO2 Ca3 (PO4) 2 + SiO2 H = -134.2 kcal / mole Ca3 (P04) 2 (S) Thus, when water is added to the self-heating composition of the invention in a ratio composition / water between 0.5 and 2 and preferably around 1, in an insulating and closed enclosure, the temperature within the composition can reach a temperature close to 100 C in a few
minutes.minutes.
La présente invention a ainsi également pour objet l'utilisation de la composition obtenue pour le chauffage d'aliments solides ou liquides sans apport extérieur d'énergie. Cette utilisation peut se faire dans un dispositif prévu à cet effet tel The present invention thus also relates to the use of the composition obtained for the heating of solid or liquid foods without external energy supply. This use can be done in a device provided for this purpose such
que décrit par exemple dans le document US 5,935,486 incorporé par référence. as described for example in document US 5,935,486 incorporated by reference.
En outre, on peut ajouter à l'eau ou à la solution aqueuse utilisée une substance antigel comme par exemple du chorure de calclum ou du prolpylène glycol. Ceci peut être très avantageux dans le cas d'utilisation du dispositif auto-chauffant In addition, an antifreeze substance such as calclum choride or prolpylene glycol can be added to the water or to the aqueous solution used. This can be very advantageous when using the self-heating device.
dans des conditions de températures très basses. under very low temperature conditions.
Il est possible également d'utiliser un moyen de générer de l'eau pour obtenir la solution d'activation. Ce moyen de générer de l'eau peut inclure notamment le chauffage d'un hydrate qui relargue de l'eau ou le relarguage d'eau obtenu en It is also possible to use a means of generating water to obtain the activation solution. This means of generating water can notably include the heating of a hydrate which releases water or the release of water obtained in
cassant une émuision huile-dans-eau ou eau-dans-huile. breaking an oil-in-water or water-in-oil emulsion.
D'autres aspects et avantages des prod u its objets de l' invention ap para^tront à la lumière des exemples qui sont présentés ci-dessous à titre illustratif et nullement limitatif. Exemple 1: Exemple de préparation d'un mélange entre silice de grande porosité imprégnée par de l'acide phosphorique concentré et une chaux vive (CaO) selon l'invention La silice de grande porosité utilisée est une silice appelée Tixosil 38A de la Other aspects and advantages of the products of the invention appear in the light of the examples which are presented below by way of illustration and in no way limitative. Example 1 Example of Preparation of a Mixture Between High Porosity Silica Impregnated with Concentrated Phosphoric Acid and Quick Lime (CaO) According to the Invention The high porosity silica used is a silica called Tixosil 38A of the
société RHODIA ayant un volume poreux de 3,2 ml/g. RHODIA company having a pore volume of 3.2 ml / g.
L'acide orthophosphorique utilisé est H3PO4 à 85% normapur de marque The orthophosphoric acid used is brand H3PO4 85% normapur
Prolabo réf. 20624295 (MH3PO4 = 98 g/mol, d = 1,7g/ml). Prolabo ref. 20624295 (MH3PO4 = 98 g / mol, d = 1.7g / ml).
La quantité suffisante d'acide orthophosphorique concentré à utiliser pour l' imprég nation correspond d e préférence à la quantité maxim ale q u' il est possib le d'imprégner sur la silice c'est à dire le volume pour lequel on obtient la The sufficient amount of concentrated orthophosphoric acid to be used for the impregnation preferably corresponds to the maximum amount which it is possible to impregnate on the silica, that is to say the volume for which the
saturation de la silice.saturation of silica.
Pour une masse de silice de 50g on devra utiliser en théorie 3,2 x 50 = 160 ml de H3PO4 à 85% soit, 1,7x160 = 272g de H3PO4 à 85% (ou 231,2g de H3PO4 pur). L'imprégnation se fait à sec. c'est à dire que l'on ajoute l'acide concentré avec For a silica mass of 50g, 3.2 x 50 = 160 ml of 85% H3PO4 should be used in theory, i.e. 1.7x160 = 272g of 85% H3PO4 (or 231.2g of pure H3PO4). Impregnation is done dry. that is to say that we add the concentrated acid with
une burette par doses de 25 ml au goutte à goutte. a burette in doses of 25 ml drop by drop.
Le volume maximum atteint imprégné est de 134ml. The maximum impregnated volume reached is 134 ml.
La différence entre les 160ml théoriquement utilisables et les 134ml utilisés en pratique provient de la viscosité de l'acide qui est plus importante que celle de l'eau. Ensuite on procède au séchage de la silice imprégnée dans une étuve à The difference between the theoretically usable 160ml and the 134ml used in practice comes from the viscosity of the acid which is greater than that of water. Then the impregnated silica is dried in a drying oven.
pression atmosphérique à 150 C pendant une nuit. atmospheric pressure at 150 C overnight.
La chaux vive utilisée est une chaux CaO à 92% de Prolabo, M = 56 g.moli, réf. The quicklime used is CaO lime at 92% from Prolabo, M = 56 g.moli, ref.
22.645.360.22645360.
On pèse 2.43 g de CaO et 3.57 g de silice imprégnée par l'acide. 2.43 g of CaO and 3.57 g of acid impregnated silica are weighed.
Le mélange physique des deux poudres est effectué dans un mortier. The physical mixing of the two powders is carried out in a mortar.
Exemple 2:Exemple de testExample 2: Test example
6 grammes de la poudre autochauffante sont placés dans le fond d'un DEWAR. 6 grams of the self-heating powder are placed in the bottom of a DEWAR.
Un thermocouple relié à un système d'acquisition est placé au c_ur de la poudre. Après 10 minutes nécessaire à la stabilisation de la température, on déclenche l'arrivée de 3 g d'eau sur la poudre et on enregistre une courbe A thermocouple connected to an acquisition system is placed at the heart of the powder. After 10 minutes necessary for the temperature to stabilize, trigger the arrival of 3 g of water on the powder and record a curve
Température = f(temps).Temperature = f (time).
L'exploitation de cette courbe nous permet d'accéder à la température maximale atteinte par le système auto-chauffant ( dans le cas présent cette température maximale est de 97,3 C), ainsi qu'à la vitesse de montée en température (ici la The use of this curve allows us to access the maximum temperature reached by the self-heating system (in this case this maximum temperature is 97.3 C), as well as the rate of temperature rise (here the
vitesse de montée en température est de 2,3 C/seconde). temperature rise rate is 2.3 C / second).
Ces résultats mettent en évidence la grande efficacité de la composition selon l'invention. ç These results demonstrate the high effectiveness of the composition according to the invention. vs
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