FR2825453A1 - Process for further purifying a nitrogen-rich feed involves adding a single column to a cryogenic distillation air separator producing a gas which is ninety percent or more nitrogen - Google Patents

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Abstract

Process for further purifying a nitrogen-rich feed involves adding a single column to a cryogenic distillation air separator producing a gas which is ninety percent or more nitrogen. The feed flow is heated in an exchanger in the first air separator and cooled in another exchanger (E1) before it is sent to the single column. A flow from a first air separator (35) which is 90% (preferably 95%) N2 is compressed and fed to a single column (K1) with a head condenser (E2). It is distilled to obtain fluids relatively rich in N2 and in O2 and a flow with at least 95% (preferably 97%) N2 is taken from the column above the inlet. The inlet flow is heated to at least ambient temperature. At least part of the feed gas or gas from the single column is expanded through a turbine (T1, T2), whilst another part of the feed gas is sent to a consumer unit (23) for 90% N2, in particular upstream of the turbine. Upstream of the consumer unit the 90% gas is compressed and some is sent to the single column. The feed to the single column comes from the medium pressure and/or the low pressure column of a double column or from the high pressure and/or intermediate pressure and/or low pressure column of a triple column and/or a mixing column. Part of the base liquid (7) from the single column is expanded and sent to the head condenser of the single column where it vaporizes to form a gas flow containing less than 90% N2, which is expanded in a turbine (T2). At least part of the feed is suppressed in a suppressor (C1, C2) and then part (5) is expanded in a turbine (T1) before being sent to the single column. The turbine (T2) expanding the gas with less than 90% N2 is coupled to the higher inlet temperature suppressor (C2) and the turbine (T1) expanding the feed gas is coupled to the lower inlet temperature suppressor (C1).

Description

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La présente invention est relative à un procédé et à une installation de séparation par distillation. En particulier elle concerne un procédé et une instal- lation de séparation par distillation d'un mélange contenant au moins 90 mol. % d'azote pour la production d'un fluide contenant plus de 90 mol. % d'azote, et de préférence au moins 95 mol. % d'azote.  The present invention relates to a process and an installation for separation by distillation. In particular it relates to a process and an installation for separation by distillation of a mixture containing at least 90 mol. % nitrogen for the production of a fluid containing more than 90 mol. % nitrogen, and preferably at least 95 mol. % nitrogen.

EP-A-0299364 décrit un procédé dans lequel un débit gazeux riche en azote provenant de la tête de la colonne moyenne pression d'une double co- lonne est envoyé en cuve d'une colonne ayant un condenseur de tête et un débit d'azote pur est soutiré en tête de cette colonne.  EP-A-0299364 describes a process in which a nitrogen-rich gas flow coming from the head of the medium pressure column of a double column is sent to the bottom of a column having a head condenser and a flow of pure nitrogen is drawn off at the top of this column.

US-A-5934106 décrit un appareil de séparation d'air pour la production d'azote dans une simple colonne ayant un condenseur de tête. Le liquide riche vaporisé est détendu dans une turbine ayant la même température d'entrée que la turbine d'air et la turbine de liquide riche vaporisé est couplée à un compresseur froid de vapeur provenant d'un niveau intermédiaire de la simple colonne.  US-A-5934106 describes an air separation apparatus for the production of nitrogen in a single column having an overhead condenser. The vaporized rich liquid is expanded in a turbine having the same inlet temperature as the air turbine and the vaporized rich liquid turbine is coupled to a cold steam compressor from an intermediate level of the single column.

GB-A-2126700 décrit un appareil de séparation d'air pour la production d'azote dans une simple colonne ayant un condenseur de tête. Selon une mode d'opération le liquide riche vaporisé est détendu dans une turbine ayant la même température d'entrée que la turbine d'air et l'air détendu et le liquide riche vaporisé détendu sont envoyés à l'air.  GB-A-2126700 describes an air separation apparatus for the production of nitrogen in a single column having an overhead condenser. According to one mode of operation, the vaporized rich liquid is expanded in a turbine having the same inlet temperature as the air turbine and the expanded air and the expanded expanded vaporized liquid are sent to the air.

Sur les appareils de séparation d'air qui ne sont pas prévus pour la production d'azote pur, il n'est bien évidemment pas possible de faire de l'azote gazeux et/ou liquide pur a posteriori sans apporter des modifications très importantes aux appareils.  On air separation devices which are not intended for the production of pure nitrogen, it is obviously not possible to make gaseous and / or pure nitrogen nitrogen a posteriori without making very significant modifications to the devices.

Un but de l'invention est de permettre de façon simple et économique de produire l'azote pur liquide et/ou gazeux à partir d'un gaz enrichi en azote provenant d'un appareil de séparation d'air principal.  An object of the invention is to allow simple and economical way to produce pure liquid and / or gaseous nitrogen from a nitrogen-enriched gas coming from a main air separation device.

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Selon un objet de l'invention, il est prévu un procédé de séparation d'un débit contenant au moins 90 % mol. d'azote, éventuellement au moins 95 % mol. d'azote, par distillation cryogénique dans lequel : a) on prélève au moins un débit contenant au moins 90mol. % d'azote, éventuellement au moins 95 % mol. d'azote dans un premier appareil de séparation d'air b) on envoie au moins une partie du débit comme débit d'alimentation à une simple colonne ayant un condenseur de tête, éventuelle- ment après une étape de compression, c) on sépare le débit d'alimentation par distillation cryogénique pour former des fluides enrichis en azote et en oxygène par rapport au débit d'alimentation, d) on soutire un débit contenant plus de 95 mol. % d'azote, notamment au moins 97 mol. % d'azote, d'un niveau de la colonne au-dessus du point d'injection du débit d'alimentation, caractérisé en ce que l'on réchauffe le débit contenant au moins 90 % mol. d'azote dans un échangeur du premier appareil de séparation d'air et on refroidit le débit d'alimentation dans un autre échangeur avant de l'envoyer à la simple colonne. According to an object of the invention, there is provided a method for separating a flow rate containing at least 90 mol%. nitrogen, possibly at least 95 mol%. nitrogen, by cryogenic distillation in which: a) at least one flow rate containing at least 90 mol is taken. % nitrogen, possibly at least 95% mol. nitrogen in a first air separation device b) at least part of the flow is sent as feed flow to a single column having an overhead condenser, possibly after a compression step, c) it is separated the feed rate by cryogenic distillation to form fluids enriched in nitrogen and oxygen relative to the feed rate, d) a flow rate containing more than 95 mol is withdrawn. % nitrogen, in particular at least 97 mol. % nitrogen, from a level of the column above the point of injection of the feed flow, characterized in that the flow containing the flow containing at least 90 mol% is heated. nitrogen in an exchanger of the first air separation unit and the feed flow is cooled in another exchanger before sending it to the simple column.

Selon d'autres aspects facultatifs : - on réchauffe le débit contenant au moins 90 % mol. d'azote à une température au moins égale à la température ambiante et de préférence supérieure à 100 C dans un échangeur de l'appareil de séparation d'air.  According to other optional aspects: - the flow rate containing at least 90 mol% is reheated. nitrogen at a temperature at least equal to room temperature and preferably greater than 100 C in an exchanger of the air separation device.

- on détend au moins une partie du débit d'alimentation ou un gaz soutiré de la simple colonne dans une turbine.

Figure img00020001
- At least part of the supply flow or a gas withdrawn from the single column is expanded in a turbine.
Figure img00020001

- on envoie au moins une autre partie du débit contenant au moins 90mol. % d'azote à une unité consommatrice du débit contenant au moins 90mol. % d'azote, notamment en amont de la machine de détente d'une turbine à gaz. - at least one other part of the flow containing at least 90mol is sent. % of nitrogen to a unit consuming the flow containing at least 90mol. % nitrogen, especially upstream of the expansion machine of a gas turbine.

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- on comprime le débit contenant au moins 90 % mol. d'azote en amont de l'unité consommatrice et ensuite on prélève le débit contenant au moins 90 % mol. d'azote destiné à la simple colonne.  - the flow containing at least 90 mol% is compressed. of nitrogen upstream of the consuming unit and then the flow containing at least 90 mol% is taken. nitrogen for the single column.

- le débit d'alimentation de la simple colonne provient de la colonne moyenne pression et/ou de la colonne basse pression d'une double colonne du premier appareil de séparation d'air ou de la colonne haute pression et/ou de la colonne pression intermédiaire et/ou de la colonne basse pression d'une tri- ple colonne du premier appareil de séparation d'air et/ou d'une colonne de mélange du premier appareil de séparation d'air.  - the feed rate of the single column comes from the medium pressure column and / or from the low pressure column from a double column of the first air separation device or from the high pressure column and / or from the pressure column intermediate and / or the low pressure column of a three column of the first air separation device and / or of a mixing column of the first air separation device.

- au moins une partie d'un liquide de cuve de la simple colonne est détendu et envoyé au condenseur de tête de la simple colonne où il se vaporise au moins partiellement pour former un débit gazeux contenant moins de 90 mol. % d'azote.  - At least part of a tank liquid from the single column is expanded and sent to the head condenser of the single column where it vaporizes at least partially to form a gas flow containing less than 90 mol. % nitrogen.

- on détend au moins une partie du débit gazeux contenant moins de 90 mol. % d'azote dans une turbine.  - at least part of the gas flow containing less than 90 mol is expanded. % nitrogen in a turbine.

- on surpresse au moins une partie du débit d'alimentation dans au moins un surpresseur et on en détend au moins une partie dans une turbine, avant d'envoyer la partie détendue à la simple colonne.  - At least part of the supply flow is overpressed in at least one booster and at least part of it is expanded in a turbine, before sending the expanded part to the single column.

- la turbine dans laquelle se détend une partie du débit gazeux contenant moins de 90 % mol. d'azote est couplée au surpresseur ayant la température d'entrée la plus élevée et la turbine dans laquelle se détend au moins une partie du débit d'alimentation est couplé au surpresseur ayant la température d'entrée la plus basse.  - the turbine in which a part of the gas flow which contains less than 90 mol% is expanded. nitrogen is coupled to the booster having the highest inlet temperature and the turbine in which at least part of the supply flow expands is coupled to the booster having the lowest inlet temperature.

- on produit un débit contenant au moins 95 % mol. d'azote sous forme liquide et/ou gazeuse comme produit final.  - A flow rate containing at least 95% mol is produced. nitrogen in liquid and / or gaseous form as final product.

- après avoir réchauffe le débit contenant au moins 90% mol. d'azote dans un échangeur de l'appareil de séparation d'air, il n'est pas épuré en eau et/ou en dioxyde de carbone avant de se refroidir dans l'autre échangeur.  - after heating the flow containing at least 90% mol. nitrogen in an exchanger of the air separation device, it is not purified with water and / or carbon dioxide before cooling in the other exchanger.

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Selon un autre aspect de l'invention, il est prévu une installation de sé- paration d'un débit contenant au moins 90% mol. d'azote par distillation cryo- génique comprenant un appareil de séparation d'air, comprenant un échangeur dans lequel se refroidit l'air et au moins une colonne de distillation, des moyens pour soutirer au moins un gaz contenant au moins 90 % mol. d'azote, de l'oxygène et éventuellement de l'argon d'au moins une des colonnes et des moyens pour envoyer ce gaz (ces gaz) à l'échangeur où il (s) se réchauffe (nt), des moyens pour envoyer au moins une partie de ce (s) gaz à une simple colonne et des moyens pour soutirer un fluide comprenant au moins 95 % mol. d'azote de la simple colonne caractérisée en ce qu'elle comprend un échangeur pour refroidir le (s) gaz envoyé (s) à la simple colonne en amont de la simple colonne.  According to another aspect of the invention, there is provided an installation for separating a flow rate containing at least 90 mol%. nitrogen by cryogenic distillation comprising an air separation apparatus, comprising an exchanger in which the air is cooled and at least one distillation column, means for withdrawing at least one gas containing at least 90 mol%. nitrogen, oxygen and possibly argon from at least one of the columns and means for sending this gas (these gases) to the exchanger where it (s) is heating up (s), means for send at least part of this (these) gas to a simple column and means for withdrawing a fluid comprising at least 95% mol. nitrogen of the single column characterized in that it comprises an exchanger for cooling the gas (s) sent to the single column upstream of the single column.

Selon un autre aspect de l'invention, il est prévu une installation de séparation d'un débit contenant au moins 90 % mol. d'azote, par distillation cryogénique dans une simple colonne comprenant une simple colonne ayant un condenseur de tête, un échangeur de chaleur, des moyens pour envoyer un débit d'alimentation à l'échangeur et de l'échangeur à la simple colonne, une première turbine de détente et des moyens pour envoyer au moins une partie du débit d'alimentation à la première turbine et ensuite à la colonne, des moyens pour envoyer un débit de liquide de cuve de la colonne au condenseur de tête, des moyens pour soutirer un gaz vaporisé du condenseur de tête, des moyens pour envoyer le gaz vaporisé à l'échangeur, des moyens pour envoyer au moins une partie du gaz vaporisé à une deuxième turbine et des moyens pour soutirer un fluide plus riche en azote que le débit contenant au moins 90 % mol. d'azote de la simple colonne, caractérisée en ce que la première turbine a une température d'entrée plus basse que celle de la deuxième turbine ou que la première turbine a une température d'entrée plus élevée que celle de la deuxième turbine.  According to another aspect of the invention, there is provided an installation for separating a flow rate containing at least 90 mol%. nitrogen, by cryogenic distillation in a single column comprising a single column having an overhead condenser, a heat exchanger, means for sending a feed flow to the exchanger and from the exchanger to the single column, a first expansion turbine and means for sending at least part of the feed flow to the first turbine and then to the column, means for sending a flow of liquid from the bottom of the column to the head condenser, means for withdrawing a vaporized gas from the head condenser, means for sending the vaporized gas to the exchanger, means for sending at least part of the vaporized gas to a second turbine and means for withdrawing a fluid richer in nitrogen than the flow containing at least 90% mol. nitrogen from the single column, characterized in that the first turbine has a lower inlet temperature than that of the second turbine or that the first turbine has a higher inlet temperature than that of the second turbine.

Selon d'autres aspects facultatifs, l'installation comprend des moyens pour surpresser la partie du débit d'alimentation destiné à la première turbine et/ou les moyens pour surpresser la partie du débit d'alimentation destiné à la  According to other optional aspects, the installation comprises means for boosting the part of the feed flow intended for the first turbine and / or the means for boosting the part of the feed flow intended for the

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première turbine comprennent deux surpresseurs, un couplé à chacune des première et deuxième turbines.  first turbine includes two boosters, one coupled to each of the first and second turbines.

Selon un autre aspect de l'invention, il est prévu une installation intégrée de séparation d'air et d'une unité consommatrice d'un débit enrichi en azote comprenant : a) un premier appareil de séparation d'air par distillation cryogénique produisant un débit enrichi en azote, b) un deuxième appareil de séparation, b) une unité consommatrice d'une partie du débit enrichi en azote, c) des moyens pour envoyer de l'air à l'appareil de séparation d'air, et d) des moyens pour envoyer une partie du débit enrichi en azote à l'unité consommatrice, caractérisée en ce qu'elle comprend des moyens pour envoyer une partie du débit enrichi en azote au deuxième appareil de séparation pour la production d'un débit plus riche en azote que le débit enrichi en azote.  According to another aspect of the invention, there is provided an integrated installation for separating air and a unit consuming a flow enriched with nitrogen comprising: a) a first apparatus for separating air by cryogenic distillation producing a nitrogen-enriched flow rate, b) a second separation device, b) a unit consuming part of the nitrogen-enriched flow rate, c) means for sending air to the air separation device, and d ) means for sending a part of the flow enriched in nitrogen to the consuming unit, characterized in that it comprises means for sending a part of the flow enriched in nitrogen to the second separation device for the production of a richer flow in nitrogen than the nitrogen-enriched flow.

Selon d'autres aspects de l'invention : - les moyens pour envoyer une partie du débit enrichi en azote à un appareil de séparation sont en aval de moyens pour comprimer le débit enrichi en azote provenant de l'appareil de séparation d'air, éventuellement à la pression requise par l'unité consommatrice d'un débit riche en azote.  According to other aspects of the invention: the means for sending part of the nitrogen-enriched flow rate to a separation device are downstream from means for compressing the nitrogen-enriched flow rate coming from the air separation device, possibly at the pressure required by the consuming unit with a flow rich in nitrogen.

- l'unité consommatrice du débit enrichi en azote est une turbine à gaz.  - the unit consuming the nitrogen-enriched flow is a gas turbine.

-le deuxième appareil de séparation est un appareil de distillation cryogénique, un système d'adsorption ou une membrane.  the second separation device is a cryogenic distillation device, an adsorption system or a membrane.

L'invention sera maintenant décrit en se référant aux figures :
La Figure 1 est un dessin schématique d'une installation de séparation d'un débit contenant au moins 90 % moi. d'azote selon l'invention
La Figure 2 est un dessin schématique d'une installation intégrée de production d'énergie et de séparation d'air selon l'invention. The invention will now be described with reference to the figures:
Figure 1 is a schematic drawing of a flow separation installation containing at least 90% moi. nitrogen according to the invention
Figure 2 is a schematic drawing of an integrated power generation and air separation installation according to the invention.

Dans la Figure 1, un débit 1 contenant au moins 90 % mol. d'azote et 10 mol. % d'autres gaz, de préférence au moins 95 % mol. provenant de la colonne haute pression d'un appareil de séparation d'air 35 (voir figure 2) à 8 bar  In Figure 1, a flow 1 containing at least 90 mol%. nitrogen and 10 mol. % of other gases, preferably at least 95% mol. from the high pressure column of an air separation device 35 (see figure 2) at 8 bar

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est envoyé à une deuxième appareil de séparation d'air 15 est surpressé dans deux surpresseurs C1, C2 à une pression de 12 bars. Ensuite il est envoyé dans un échangeur E1 où il se refroidit jusqu'à une température intermédiaire de l'échangeur avant d'être divisé en deux débits 3,5. Le débit 3 poursuit son refroidissement, est détendu dans une vanne en se liquéfiant au moins partiel- lement et est envoyé à la colonne K1.  is sent to a second air separation device 15 is boosted in two boosters C1, C2 at a pressure of 12 bars. Then it is sent to an exchanger E1 where it cools down to an intermediate temperature of the exchanger before being divided into two flows 3.5. The flow 3 continues to cool, is expanded in a valve by liquefying at least partially and is sent to the column K1.

Le débit 5 est détendu dans la turbine T1 couplée au surpresseur C1 à une pression de 8 bars et est envoyé à la colonne sous forme gazeuse quelques plateaux en dessous du point d'entrée du débit 3.  The flow 5 is expanded in the turbine T1 coupled to the booster C1 at a pressure of 8 bars and is sent to the column in gaseous form a few trays below the entry point of the flow 3.

Du liquide 7 contenant environ 90 mol. % d'azote est soutiré de la cuve de la colonne K1, détendu dans une vanne et envoyé au condenseur de tête E2 où se condense partiellement le gaz de tête de la colonne K1. Le liquide se vaporise au moins partiellement dans le condenseur E2 et le gaz 9 est envoyé à l'échangeur E1 où il se réchauffe à une température intermédiaire supérieure à la température d'entrée de la turbine T1. A cette température, il est envoyé à une deuxième turbine T2 couplée au surpresseur C2, renvoyé dans l'échangeur à une température intermédiaire supérieure à la température d'entrée de la turbine T1 et réchauffé avant d'être rejeté à 1 atmosphère.  Liquid 7 containing about 90 mol. % nitrogen is withdrawn from the tank of column K1, expanded in a valve and sent to the head condenser E2 where the head gas of column K1 partially condenses. The liquid vaporizes at least partially in the condenser E2 and the gas 9 is sent to the exchanger E1 where it heats up to an intermediate temperature higher than the inlet temperature of the turbine T1. At this temperature, it is sent to a second turbine T2 coupled to the booster C2, returned to the exchanger at an intermediate temperature higher than the inlet temperature of the turbine T1 and heated before being rejected at 1 atmosphere.

L'agencement des turbines peut être inversé.  The arrangement of the turbines can be reversed.

Un débit gazeux 11 contenant au moins 95 % mol. d'azote (au moins 97 % mol. si le débit d'alimentation contient 95 % mol. d'azote) et un débit liquide 13 contenant 95 % mol. d'azote (au moins 97 % mol.) si le débit d'alimentation contient 95 % mol. d'azote) sont soutirés en tête de la colonne K1. Le débit gazeux 11 se réchauffe dans l'échangeur E1.  A gas flow 11 containing at least 95 mol%. of nitrogen (at least 97% mol. if the supply flow contains 95% mol. of nitrogen) and a liquid flow 13 containing 95% mol. nitrogen (at least 97% mol.) if the supply flow contains 95% mol. nitrogen) are drawn off at the top of column K1. The gas flow 11 heats up in the exchanger E1.

Le gaz d'alimentation (ou une partie de ce gaz) peut provenir, comme montré en pointillés, de la colonne basse pression d'une double colonne de séparation d'air et peut être mélangé après compression dans le compresseur C3 dans le débit de gaz provenant de la colonne haute pression.  The feed gas (or part of this gas) can come, as shown in dotted lines, from the low pressure column of a double air separation column and can be mixed after compression in the compressor C3 in the flow of gas from the high pressure column.

Dans la Figure 2, l'appareil de séparation de la Figure 1 est représenté par l'appareil 15.  In Figure 2, the separation device of Figure 1 is represented by the device 15.

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Un compresseur 17 couplé à la machine de détente 19 d'une turbine à gaz produit de l'air comprimé à entre 8 et 20 bars. Une partie 21 de l'air est envoyé à une chambre de combustion 23 tandis que le reste 25 est refroidi dans un échangeur E3 et envoyé à un appareil de séparation 35 qui dans ce cas comprend une double colonne (non-illustré).  A compressor 17 coupled to the expansion machine 19 of a gas turbine produces compressed air at between 8 and 20 bars. Part 21 of the air is sent to a combustion chamber 23 while the rest 25 is cooled in an exchanger E3 and sent to a separation device 35 which in this case comprises a double column (not illustrated).

L'appareil de séparation d'air produit de l'oxygène et deux gaz enrichis en azote de la colonne haute pression et la colonne basse pression. Ces deux gaz 27,29 se réchauffent dans l'échangeur E3 et sont mélangés après la compression en C4 du débit 29 à la pression de 27. Ensuite le mélange est comprimé à la pression de la chambre de combustion dans un compresseur C5 avant d'être divisé en deux. La partie 1 est envoyé à l'appareil de séparation 15 pour servir de gaz d'alimentation après avoir été refroidi et le reste 24 de l'air est envoyé à la chambre de combustion après avoir été mélangé avec du carburant 31.  The air separation unit produces oxygen and two nitrogen-enriched gases from the high pressure column and the low pressure column. These two gases 27, 29 heat up in the exchanger E3 and are mixed after the compression in C4 of the flow 29 at the pressure of 27. Then the mixture is compressed at the pressure of the combustion chamber in a compressor C5 before be split in half. The part 1 is sent to the separation apparatus 15 to serve as feed gas after being cooled and the rest 24 of the air is sent to the combustion chamber after being mixed with fuel 31.

En utilisant le deuxième appareil de séparation 15 il devient possible de produire de l'azote pur sous forme liquide 13 et sous forme gazeuse 11 en utilisant le compresseur d'un appareil intégré à une turbine à gaz pour amener l'azote à sa pression de distillation.  By using the second separation apparatus 15 it becomes possible to produce pure nitrogen in liquid form 13 and in gaseous form 11 by using the compressor of an apparatus integrated in a gas turbine to bring the nitrogen to its pressure of distillation.

Dans le cas où l'appareil 35 est sous pression, le compresseur C5 n'est pas toujours nécessaire et dans ce cas le compresseur d'azote basse pression de la Figure 1 correspond au compresseur C4.  In the case where the apparatus 35 is under pressure, the compressor C5 is not always necessary and in this case the low pressure nitrogen compressor of FIG. 1 corresponds to the compressor C4.

Au lieu d'être un appareil de séparation cryogénique, l'appareil 15 peut être une membrane ou un système d'adsorption. Instead of being a cryogenic separation apparatus, the apparatus 15 can be a membrane or an adsorption system.

Claims (10)

Revendicationsclaims 1. Procédé de séparation d'un débit contenant au moins 90 % mol. d'azote, éventuellement au moins 95 % mol. d'azote, par distillation cryogénique dans lequel : a) on prélève au moins un débit contenant au moins 90 % mol, éventellement au moins 95 % mol. d'azote, dans un premier appareil de séparation d'air (35), b) on envoie au moins une partie du débit comme débit d'alimentation à une simple colonne (K1) ayant un condenseur de tête (E2), éventuellement après une étape de compression, c) on sépare le débit d'alimentation par distillation cryogénique pour former des fluides enrichis en azote et en oxygène par rapport au débit d'alimentation, d) on soutire un débit (11,13) contenant plus de 95 mol. % d'azote, notamment au moins 97 % mol. d'azote, d'un niveau de la colonne au-dessus du point d'injection du débit d'alimentation ; caractérisé en ce que l'on réchauffe le débit contenant au moins 90 % mol. d'azote dans un échangeur du premier appareil de séparation d'air et on refroidit le débit d'alimentation dans un autre échangeur (E1) avant de l'envoyer à la simple colonne. 1. Method for separating a flow containing at least 90% mol. nitrogen, possibly at least 95% mol. nitrogen, by cryogenic distillation in which: a) at least one flow rate containing at least 90% mol, possibly at least 95% mol, is taken. nitrogen, in a first air separation device (35), b) at least part of the flow is sent as feed flow to a single column (K1) having a head condenser (E2), possibly after a compression step, c) the feed flow is separated by cryogenic distillation to form fluids enriched in nitrogen and oxygen with respect to the feed flow, d) a flow (11,13) containing more than 95 is drawn off mol. % nitrogen, especially at least 97% mol. nitrogen, from a level in the column above the point of injection of the supply flow; characterized in that the flow containing at least 90 mol% is heated. nitrogen in an exchanger of the first air separation device and the feed flow is cooled in another exchanger (E1) before sending it to the simple column. 2. Procédé selon la revendication 1 dans lequel l'on réchauffe le débit contenant au moins 90 % mol. d'azote à une température au moins égale à la température ambiante dans un échangeur de l'appareil de séparation d'air (35).  2. Method according to claim 1 wherein the flow rate is heated containing at least 90 mol%. nitrogen at a temperature at least equal to room temperature in an exchanger of the air separation apparatus (35). 3. Procédé selon la revendication 1 ou 2 dans lequel on détend au moins une partie du débit d'alimentation ou un gaz soutiré de la simple colonne dans une turbine (T1, T2).  3. Method according to claim 1 or 2 wherein at least part of the supply flow or a gas withdrawn from the single column is expanded in a turbine (T1, T2). <Desc/Clms Page number 9> <Desc / Clms Page number 9> 4. Procédé selon la revendication 1,2 ou 3 dans lequel on envoie au moins une autre partie du débit contenant au moins 90 % mol. d'azote à une unité (23) consommatrice du débit contenant au moins 90 % mol. d'azote, no- tamment en amont de la machine de détente d'une turbine à gaz.  4. The method of claim 1,2 or 3 wherein at least one other part of the flow containing at least 90 mol% is sent. of nitrogen to a unit (23) consuming the flow containing at least 90 mol%. nitrogen, especially upstream of the expansion machine of a gas turbine. 5. Procédé selon la revendication 4 dans lequel on comprime le dé- bit contenant au moins 90 % mol. d'azote en amont de l'unité (23) consomma- trice et ensuite on prélève le débit contenant au moins 90 % mol. d'azote desti- né à la simple colonne (K1).  5. Method according to claim 4, in which the flow containing at least 90 mol% is compressed. of nitrogen upstream of the consuming unit (23) and then the flow containing at least 90 mol% is taken. nitrogen for the single column (K1). 6. Procédé selon l'une des revendications 1 à 5 dans lequel le débit d'alimentation de la simple colonne provient de la colonne moyenne pression et/ou de la colonne basse pression d'une double colonne ou de la colonne haute pression et/ou de la colonne pression intermédiaire et/ou de la colonne basse pression d'une triple colonne et/ou d'une colonne de mélange.  6. Method according to one of claims 1 to 5 wherein the feed rate of the single column comes from the medium pressure column and / or from the low pressure column of a double column or from the high pressure column and / or the intermediate pressure column and / or the low pressure column of a triple column and / or a mixing column. 7. Procédé selon l'une des revendications précédentes dans lequel au moins une partie d'un liquide de cuve (7) de la simple colonne est détendue et envoyée au condenseur de tête (E2) de la simple colonne où elle se vaporise au moins partiellement pour former un débit gazeux (9) contenant moins de 90 % mol. d'azote.  7. Method according to one of the preceding claims wherein at least part of a tank liquid (7) of the single column is expanded and sent to the head condenser (E2) of the single column where it vaporizes at least partially to form a gas flow (9) containing less than 90 mol%. nitrogen. 8. Procédé selon la revendication 7 dans lequel on détend au moins une partie du débit gazeux contenant moins de 90 % mol. d'azote dans une turbine (T2).  8. The method of claim 7 wherein at least a portion of the gas flow containing less than 90 mol% is expanded. nitrogen in a turbine (T2). 9. Procédé selon l'une des revendications précédentes dans lequel on surpresse au moins une partie du débit d'alimentation dans au moins un surpresseur (C1, C2) et on en détend au moins une partie (5) dans une turbine (T1), avant d'envoyer la partie détendue à la simple colonne.  9. Method according to one of the preceding claims, in which at least part of the feed flow is overpressed in at least one booster (C1, C2) and at least part of it is expanded (5) in a turbine (T1). , before sending the relaxed part to the simple column. 10. Procédé selon les revendications 8 et 9 dans lequel la turbine (T2) dans laquelle se détend une partie du débit gazeux contenant moins de 90 % mol. d'azote est couplée au surpresseur (C2) ayant la température d'entrée la plus élevée et la turbine (T1) dans laquelle se détend au moins une partie du débit d'alimentation est couplé au surpresseur (C1) ayant la température d'entrée la plus basse. 10. The method of claims 8 and 9 wherein the turbine (T2) in which expands a portion of the gas flow containing less than 90% mol. nitrogen is coupled to the booster (C2) having the highest inlet temperature and the turbine (T1) in which at least part of the supply flow expands is coupled to the booster (C1) having the temperature lowest entry.
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