FR2818992A1 - PROCESS FOR THE CONCENTRATION AND STABILIZATION OF CAROTENOIDS FROM VEGETABLES OR FRUITS - Google Patents
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Abstract
Description
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Procédé de concentration et de stabilisation de caroténoïdes à partir de légumes ou de fruits La présente invention concerne un procédé de concentration et de stabilisation de caroténoïdes à partir de légumes ou de fruits. The present invention relates to a process for the concentration and stabilization of carotenoids from vegetables or fruits.
La production de caroténoïdes est recherchée par les industries pharmaceutiques, alimentaires et diététiques. The production of carotenoids is sought after by the pharmaceutical, food and dietetic industries.
Ainsi, il est connu d'extraire, par exemple, les carotènes des carottes par des procédés chimiques utilisant des solvants. Cependant, le carotène naturel ainsi obtenu présente un prix de revient relativement élevé par rapport à un carotène produit synthétiquement et l'utilisation de solvants organiques est de plus en plus remise en cause en agro-alimentaire en raison des risques de toxicité. Thus, it is known to extract, for example, carotenes from carrots by chemical processes using solvents. However, the natural carotene thus obtained has a relatively high cost price compared to a synthetically produced carotene and the use of organic solvents is increasingly questioned in the food industry due to the risks of toxicity.
On a proposé, dans WO-A-8604059, un procédé de concentration et de stabilisation des carotènes des carottes qui prévoit un blanchiment des carottes, un broyage de celles-ci, un pressage du broyat obtenu pour extraire un jus, la soumission We have proposed, in WO-A-8604059, a process for the concentration and stabilization of carrot carotenes which provides for a whitening of the carrots, a crushing thereof, a pressing of the crushed product obtained to extract a juice, the submission
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de ce jus à un enzymage par une enzyme pectolytique, une ultrafiltration du jus dépectinisé et la récupération du rétentat, riche en carotènes. of this juice to an enzymation by a pectolytic enzyme, an ultrafiltration of the depectinized juice and the recovery of the retentate, rich in carotenes.
On connaît, par US-A-5 830 738, un procédé d'extraction de caroténoïdes dans lequel on met en contact le matériau végétal tel que des carottes, patates douces ou oranges avec une enzyme, l'enzyme cassant les parois cellulaires des cellules végétales pour libérer les caroténoïdes contenus dedans, qui peuvent alors être séparés. Tout d'abord, le matériel végétal est broyé en particules de petites dimensions et le broyat est mis en suspension et mélangé dans un liquide tel que de l'eau distillée. Les enzymes telles que la pectinase, la cellulase, l'hémicellulase ou leurs combinaisons sont alors ajoutées à la suspension. Ensuite, on filtre pour recueillir les caroténoïdes insolubles dans l'eau. US-A-5 830 738 discloses a carotenoid extraction process in which plant material such as carrots, sweet potatoes or oranges is brought into contact with an enzyme, the enzyme breaking the cell walls of cells plants to release the carotenoids contained therein, which can then be separated. First, the plant material is ground into small particles and the ground material is suspended and mixed in a liquid such as distilled water. Enzymes such as pectinase, cellulase, hemicellulase or combinations thereof are then added to the suspension. Then, it is filtered to collect the water-insoluble carotenoids.
Dans JP-A-11236512, on a proposé un procédé d'extraction des carotènes à partir de végétaux en effectuant une liquéfaction enzymatique puis en déshydratant et en séchant le produit de la désintégration. Le produit déshydraté est soumis à un procédé d'extraction par solvant organique. In JP-A-11236512, a process for the extraction of carotenes from plants has been proposed by carrying out an enzymatic liquefaction then by dehydrating and drying the product of the disintegration. The dehydrated product is subjected to an organic solvent extraction process.
Tous ces procédés ne permettent cependant pas d'obtenir un rendement en caroténoïdes suffisamment élevé. However, all of these methods do not make it possible to obtain a sufficiently high yield of carotenoids.
Le but de la présente invention est de proposer un nouveau procédé de concentration et de stabilisation des caroténoïdes à partir de végétaux qui permet de récupérer la quasitotalité desdits composés présents dans le matériau végétal de départ de manière à obtenir un extrait pâteux aussi concentré que possible. The object of the present invention is to propose a new process for the concentration and stabilization of carotenoids from plants which makes it possible to recover almost all of the said compounds present in the starting plant material so as to obtain a pasty extract as concentrated as possible.
Ainsi, la présente invention a pour objet un procédé de concentration et de stabilisation de carotènes à partir de légumes ou de fruits tels que des carottes dans lequel on Thus, the subject of the present invention is a process for the concentration and stabilization of carotenes from vegetables or fruits such as carrots in which
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broie les fruits ou les légumes, caractérisé en ce qu'on blanchit le broyat obtenu, on réalise un second broyage, on acidifie le second broyat obtenu, on le soumet à une liquéfaction enzymatique, on le concentre par microfiltration tangentielle, on le diafiltre par 1 ou 2 volumes d'eau, on le traite thermiquement par chauffage, on le soumet à une congélation puis à une décongélation et on réalise enfin une concentration par centrifugation. grinds fruits or vegetables, characterized in that the ground material obtained is whitened, a second grinding is carried out, the second ground material obtained is acidified, it is subjected to an enzymatic liquefaction, it is concentrated by tangential microfiltration, it is diafiltered by 1 or 2 volumes of water, it is heat treated by heating, it is subjected to freezing and then to thawing and finally a concentration is carried out by centrifugation.
On obtient ainsi, de manière avantageuse, un procédé de concentration et de stabilisation qui permet un excellent rendement en carotènes, en particulier pour le P-carotène et a-carotène, supérieur à 90%. There is thus advantageously obtained a process of concentration and stabilization which allows an excellent yield of carotenes, in particular for P-carotene and a-carotene, greater than 90%.
Dans un premier temps, le matériel végétal de départ, fruits ou légumes tels que des carottes, est lavé, trié et broyé. On réalise de préférence un broyage par découpe grossière de manière à obtenir des particules de 2 à 3 cm en dimensions. Initially, the starting plant material, fruits or vegetables such as carrots, is washed, sorted and crushed. A grinding is preferably carried out by rough cutting so as to obtain particles of 2 to 3 cm in dimensions.
Le broyat obtenu est alors soumis à une étape de blanchiment avant de subir le second broyage. The ground product obtained is then subjected to a bleaching step before undergoing the second grinding.
Le blanchiment permet une dégradation efficace des systèmes enzymatiques endogènes du végétal de type polyphénoloxydase, peroxydase, lypoxygenase et pectinestérase responsables de l'oxydation du matériel biologique et de la précipitation des pectines entraînant un brunissement et un déphasage du broyat. Cette étape est donc un pré-traitement essentiel de manière à stabiliser et pasteuriser le broyat. Bleaching allows effective degradation of the plant's endogenous enzymatic systems such as polyphenoloxidase, peroxidase, lypoxygenase and pectinesterase responsible for the oxidation of biological material and the precipitation of pectins, leading to browning and phase shifting of the ground material. This step is therefore an essential pre-treatment in order to stabilize and pasteurize the ground material.
De préférence, le blanchiment est réalisé dans une plage de 85 à 105 C dans une plage de temps de 2 à 10 minutes. Preferably, the bleaching is carried out in a range of 85 to 105 C in a time range of 2 to 10 minutes.
Le broyat blanchi est alors soumis à une seconde étape de broyage comprenant un broyage et un microbroyage. Ce microbroyage permet avantageusement d'obtenir un broyat très fin dont la taille des particules est de l'ordre de 200 Mm, réalisé par exemple à l'aide d'une tête de microcoupe. The bleached ground material is then subjected to a second grinding step comprising grinding and micro-grinding. This micro-grinding advantageously makes it possible to obtain a very fine ground material whose particle size is of the order of 200 mm, produced for example using a micro-cut head.
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Ce microbroyage facilite l'éclatement cellulaire, ce qui permet une libération des microgranules contenant les caroténoïdes.
This microgrinding facilitates cell bursting, which allows the release of the microgranules containing the carotenoids.
De manière à encore améliorer le microbroyage en augmentant le débit et en diminuant la taille des particules, on peut diluer le premier broyat préalablement au microbroyage, la présence d'eau limitant les échauffements du produit et permettant l'utilisation de têtes de microcoupe de petites tailles. In order to further improve microgrinding by increasing the flow rate and decreasing the particle size, the first ground material can be diluted before microgrinding, the presence of water limiting the heating of the product and allowing the use of small micro-cut heads. sizes.
Le broyat est acidifié à pH 4 à 5. L'acidification constitue un moyen efficace de stabilisation des carotènes en diminuant considérablement l'isomérisation des caroténoïdes au cours du traitement thermique ultérieur. L'acidification est réalisée au moyen d'acides autorisés dans l'industrie alimentaire tels que l'acide citrique, l'acide acétique et l'acide ascorbique qui permettent de protéger les carotènes de l'oxydation. The ground material is acidified to pH 4 to 5. Acidification constitutes an effective means of stabilizing the carotenes by considerably reducing the isomerization of the carotenoids during the subsequent heat treatment. The acidification is carried out using acids authorized in the food industry such as citric acid, acetic acid and ascorbic acid which make it possible to protect the carotenes from oxidation.
Afin de permettre la préconcentration des carotènes par microfiltration tangentielle, le broyat acidifié est soumis à une liquéfaction enzymatique. Elle consiste à ajouter au broyat des enzymes à activité pectinase, cellulase, hémicellulase, arabanase et pectine estérase. Le temps de liquéfaction est de 2 à 3 heures, à un pH compris entre 4 à 5 et à une température comprise entre 40 et 60. C. L'association des enzymes pectinolytiques et cellulolytiques permet de dégrader la paroi cellulaire végétale et ainsi facilite la concentration des carotènes. In order to allow the preconcentration of the carotenes by tangential microfiltration, the acidified ground material is subjected to an enzymatic liquefaction. It consists in adding to the ground material enzymes with pectinase, cellulase, hemicellulase, arabanase and pectin esterase activity. The liquefaction time is 2 to 3 hours, at a pH between 4 to 5 and at a temperature between 40 and 60. C. The combination of pectinolytic and cellulolytic enzymes makes it possible to degrade the plant cell wall and thus facilitates the carotenes concentration.
Le broyat liquéfié est alors concentré à un Facteur de Concentration Volumique FCV entre 1, 5 et 2, par microfiltration tangentielle sur membranes minérales puis il est diafiltré, de préférence avec un à deux volumes d'eau. The liquefied ground material is then concentrated to a Volume Concentration Factor FCV between 1.5 and 2, by tangential microfiltration on mineral membranes, then it is diafiltered, preferably with one to two volumes of water.
Cette séparation membranaire permet d'éliminer environ 70% de la matière sèche soluble de la carotte comme les sucres, les This membrane separation makes it possible to remove approximately 70% of the soluble dry matter from the carrot, such as sugars,
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sels minéraux et ainsi d'augmenter la pureté en carotènes du rétentat. Le rétentat est alors traité thermiquement par chauffage ( flash pasteurisation ) de préférence dans une plage de 90 à 110 C pendant 1 à 2 minutes de manière à stabiliser le concentré (inactivation des enzymes et des microorganismes). mineral salts and thus increase the carotene purity of the retentate. The retentate is then heat treated by heating (flash pasteurization) preferably in a range of 90 to 110 C for 1 to 2 minutes so as to stabilize the concentrate (inactivation of enzymes and microorganisms).
Le produit est refroidi rapidement.
Le rétentat est ensuite congelé, de préférence à-20 C environ, puis décongelé rapidement, de préférence à +4 C environ. Cette opération permet d'éliminer l'excès d'eau et les composés solubles encore présents tels que les sucres dans le produit. En effet, il se produit un déphasage du concentré lors de la décongélation. Le surnageant est éliminé par une simple centrifugation à basse vitesse. The retentate is then frozen, preferably at approximately −20 ° C., then thawed rapidly, preferably at approximately + 4 ° C. This operation makes it possible to eliminate the excess water and the soluble compounds still present such as the sugars in the product. Indeed, there is a phase shift of the concentrate during thawing. The supernatant is removed by simple centrifugation at low speed.
Ce procédé permet d'éliminer au total 85% environ de la matière sèche initiale de la carotte et d'obtenir un concentré de carotènes avec un FCV égal ou supérieur à 20. This process makes it possible to eliminate approximately 85% of the initial dry matter from the carrot and to obtain a carotene concentrate with an FCV equal to or greater than 20.
On ajoute ensuite des additifs tels que des anti-oxydants et on peut alors conditionner. Additives such as antioxidants are then added and can then be conditioned.
Le procédé de concentration et de stabilisation selon l'invention permet donc d'obtenir un rendement excellent en caroténoïdes. L'acidification et le traitement thermique confèrent aux concentrés obtenus une très bonne stabilité jusqu'à au moins 250 jours à 37 C, à l'abri de la lumière et de l'oxygène. The concentration and stabilization process according to the invention therefore makes it possible to obtain an excellent yield of carotenoids. Acidification and heat treatment give the concentrates obtained very good stability up to at least 250 days at 37 C, protected from light and oxygen.
On décrira maintenant plus en détail un exemple de mise en oeuvre du procédé selon l'invention en référence au dessin dans lequel : la figure 1 représente un diagramme schématique du procédé selon l'invention ; et An example of implementation of the method according to the invention will now be described in more detail with reference to the drawing in which: FIG. 1 represents a schematic diagram of the method according to the invention; and
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la figure 2 représente un tableau représentant la matière sèche et la teneur en carotènes du broyat liquéfié avant et après concentration. FIG. 2 represents a table representing the dry matter and the carotene content of the liquefied ground material before and after concentration.
1000 kg de carottes fraîches sont lavées et triées avant d'être soumises à un broyage par découpe pour obtenir des particules de 2 à 3 cm. Ce premier broyat est soumis à un
blanchiment par chauffage à 90 C pendant 2 minutes, puis ce broyat est refroidi à 50 C. 1000 kg of fresh carrots are washed and sorted before being subjected to grinding by cutting to obtain particles of 2 to 3 cm. This first ground material is subjected to a
bleaching by heating at 90 C for 2 minutes, then this ground material is cooled to 50 C.
On réalise alors un second broyage avec un broyeur Comitrol 2100 fabriqué par Urschel puis un microbroyage avec un broyeur Comitrol 1700 équipé d'une tête de microcoupe pour obtenir des particules de 200 Mm. A second grinding is then carried out with a Comitrol 2100 mill manufactured by Urschel, then a microbrushing with a Comitrol 1700 mill equipped with a micro-cut head to obtain particles of 200 mm.
On a obtenu 1000 kg de broyat qui ont été acidifiés avec une solution d'acide citrique (0,25%) et d'acide ascorbique (0,05%). Ce mélange est agité à 50. C et à pH 4,5 pendant 3 heures avec un mélange d'enzymes tel que 0,03% de Pectinex Ultra SPL (NOVO NOROISK), 0,1% de Cellulyve 50L (LYVEN) et 0,01% de Peclyve CP (LYVEN). 1000 kg of ground material were obtained which were acidified with a solution of citric acid (0.25%) and ascorbic acid (0.05%). This mixture is stirred at 50 ° C. and at pH 4.5 for 3 hours with a mixture of enzymes such as 0.03% of Pectinex Ultra SPL (NOVO NOROISK), 0.1% of Cellulyve 50L (LYVEN) and 0 , 01% of Peclyve CP (LYVEN).
On réalise ensuite la concentration du broyat liquéfié par microfiltration tangentielle sur des membranes minérales dont le seuil de coupure est de 0, 14 Mm, à un FCV de 1,6, puis on diafiltre avec un volume d'eau. The concentration of the liquefied ground material is then carried out by tangential microfiltration on mineral membranes, the cutoff threshold of which is 0.14 mm, at an FCV of 1.6, then it is diafiltered with a volume of water.
Le rétentat est alors traité thermiquement en subissant un chauffage à 90 C pendant 1 minute de manière à stabiliser le concentré puis il est refroidi rapidement.
Le rétentat est ensuite congelé à-20 C environ puis décongelé rapidement à +4 C environ. Le surnageant est éliminé par une simple centrifugation à une accélération moyenne de 1500 g. The retentate is then frozen at approximately −20 ° C. and then thawed rapidly at approximately + 4 ° C. The supernatant is removed by simple centrifugation at an average acceleration of 1500 g.
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On élimine environ 85% de la matière sèche initiale de la carotte et on obtient un concentré de carotènes de FCV de 20. About 85% of the initial dry matter is removed from the carrot and a FCV carotene concentrate of 20 is obtained.
On ajoute alors des additifs tels que des anti-oxydants et de l'acide citrique pour abaisser le pH puis on conditionne. Additives such as antioxidants and citric acid are then added to lower the pH and then conditioned.
Le jus sucré recueilli au cours de la microfiltration et de la centrifugation contenant des sucres peut être traité par évaporation pour recycler l'eau et valoriser les sucres de la carotte en alimentation animale par exemple. The sugary juice collected during microfiltration and centrifugation containing sugars can be treated by evaporation to recycle water and recover carrot sugars in animal feed for example.
On peut voir dans la figure 2 qu'on a un très bon rendement : 95 % des carotènes présents dans le broyat initial sont retrouvés dans le rétentat final. La viscosité du rétentat augmente cependant très rapidement lors de la concentration et le facteur de concentration volumique atteint 20. We can see in Figure 2 that we have a very good yield: 95% of the carotenes present in the initial ground material are found in the final retentate. The viscosity of the retentate, however, increases very rapidly during concentration and the volume concentration factor reaches 20.
La teneur en carotène du rétentat final exprimée par rapport à la matière sèche est d'environ 1 %. The carotene content of the final retentate expressed relative to the dry matter is approximately 1%.
Selon un exemple de mise en oeuvre du procédé de l'invention, on obtient une pâte épaisse de coloration rouge orangée à partir de carottes. Ce produit présente une teneur en matière sèche de 18% (p/p) et en caroténoïdes totaux de 1700 ppm. According to an exemplary implementation of the method of the invention, a thick paste of orange-red coloring is obtained from carrots. This product has a dry matter content of 18% (w / w) and total carotenoids of 1700 ppm.
On ajoute comme antioxydants du palmitate d'ascorbyle, des tocophérols et de l'acide ascorbique. As antioxidants, ascorbyl palmitate, tocopherols and ascorbic acid are added.
La composition de ce produit exprimée par rapport à la matière sèche (%) est : Carotènes 1 Protéines (azote total x 6,25) 23 Lipides 21 Sucres totaux 36 Lignine 14 Cendres 3 Acides organiques 2 et antioxydantsThe composition of this product expressed in relation to the dry matter (%) is: Carotenes 1 Proteins (total nitrogen x 6.25) 23 Lipids 21 Total sugars 36 Lignin 14 Ash 3 Organic acids 2 and antioxidants
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