FR2813955A1 - Detection of a Raman spectrum, using monochromatic excitation light varied over a frequency range with the resulting scattered light measured using a bandpass filter whose width is equal to the mid-height Raman beam width - Google Patents
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Abstract
Description
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La présente invention concerne un procédé, un dispositif et un système pour détection d'un spectre Raman. Elle a des applications dans la caractérisation des matériaux dans le domaine de la recherche ou dans l'industrie. <Desc / Clms Page number 1>
The present invention relates to a method, a device and a system for detecting a Raman spectrum. It has applications in the characterization of materials in the field of research or in industry.
L'effet Rarnan, découvert en 1928, est lié aux effets de la lumière sur la matière et plus particulièrement aux processus de diffusion de la lumière par la matière. La lumière est essentiellement diffusée par la matière selon un processus élastique correspondant à une diffusion dite Rayleigh produisant une lumière diffusée de même fréquence que la lumière incidente. Cependant, la diffusion peut également avoir lieu selon un processus non élastique correspondant à une diffusion dite Raman et que l'on relie aux états d'excitation vibrationnelle ou rotationnelle de la matière dans laquelle la lumière est diffusée. Au cours de ce processus de diffusion Raman, la lumière diffusée est fréquentiellement décalée par rapport à la fréquence de la lumière incidente. Ce décalage en fréquence est indépendant de la fréquence de la lumière incidente. Cependant cette diffusion Raman est très faible par rapport à celle de la diffusion Rayleigh. The Rarnan effect, discovered in 1928, is related to the effects of light on matter and more particularly to the processes of diffusion of light by matter. The light is essentially diffused by the material according to an elastic process corresponding to a so-called Rayleigh scattering producing a scattered light of the same frequency as the incident light. However, the diffusion can also take place according to a non-elastic process corresponding to a so-called Raman scattering and which is related to the states of vibrational or rotational excitation of the material in which the light is diffused. During this Raman scattering process, the scattered light is frequently shifted with respect to the frequency of the incident light. This frequency shift is independent of the frequency of the incident light. However, this Raman scattering is very weak compared to that of the Rayleigh scattering.
La matière illuminée par un rayonnement monochromatique de fréquence v; peut ainsi être caractérisée grâce à son spectre de lumière diffusée qui comporte donc une raie principale de fréquence v; due à la diffusion Rayleigh et, de part et d'autre, une ou plusieurs raies décalées en fréquence par rapport à v; et dues à la diffusion Raman et qui Matter illuminated by a monochromatic radiation of frequency v; can thus be characterized by its scattered light spectrum which therefore comprises a main line of frequency v; due to the Rayleigh scattering and, on either side, one or more lines shifted in frequency with respect to v; and due to Raman scattering and which
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sont d'amplitudes très faibles. La position de ces raies Raman par rapport à la raie Rayleigh qui correspond à la fréquence d'excitation est donc caractéristique de la matière et on l'exprime en nombre d'onde sous forme d'écart du nombre d'onde ( cm-' ) par rapport à la raie excitatrice. are of very small amplitudes. The position of these Raman lines with respect to the Rayleigh line which corresponds to the excitation frequency is therefore characteristic of the material and is expressed in wave number as a deviation from the wave number (cm -1). ) with respect to the exciting line.
La matière peut également répondre à la lumière par d'autres processus physiques et, par exemple, l'excitation électronique avec ou sans réémission photonique, qui peuvent éventuellement se superposer au spectre de diffusion et donc le parasiter et rendre un peu plus difficile la détection des raies Raman. En conséquence, la détection d'un spectre Raman est relativement difficile car l'intensité du signal utile à détecter au moyen de photodétecteurs est très faible par rapport au signal produit par la diffusion Rayleigh sans compter les autres effets parasites. The material can also respond to light by other physical processes and, for example, electronic excitation with or without photonic re-emission, which can possibly be superimposed on the scattering spectrum and thus parasitize it and make detection a little more difficult. Raman lines. Consequently, the detection of a Raman spectrum is relatively difficult because the intensity of the useful signal to be detected by means of photodetectors is very small compared to the signal produced by the Rayleigh scattering without counting the other parasitic effects.
La détection du spectre de diffusion Raman doit donc mettre en oeuvre des appareils à la fois sensibles et présentant une bonne résolution en fréquence. On connaît ainsi trois types d'appareils mettant en oeuvre des moyens de photodétection et de calcul: - Le spectromètre multicanal à détecteur photoélectrique multi- éléments constitué par exemple d'une mosaïque de type CCD (dispositif à transfert de charge), utilisé le plus souvent à basse température et qui permet une analyse simultanée des différents éléments spectraux, la lumière diffusée ayant été spectralement étalée. The detection of the Raman scattering spectrum must therefore implement devices that are both sensitive and have a good frequency resolution. Three types of apparatus using photodetection and calculation means are thus known: the multichannel multi-element photoelectric detector spectrometer consisting for example of a CCD (charge transfer device) type mosaic, used the most often at low temperature and which allows a simultaneous analysis of the different spectral elements, the scattered light having been spectrally spread.
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- Le spectromètre monocanal qui utilise un photodétecteur unique disposé en aval d'une fente étroite permettant de sélectionner une bande de fréquence lumineuse étroite dans un spectre lumineux obtenu par passage de la lumière diffusée à travers un ou plusieurs réseaux de diffraction mobile en rotation ou un réseau associé à un filtre. Ce type d'appareil permet essentiellement une mesure séquentielle et nécessite en outre des éléments mécaniques de précision. - The single-channel spectrometer which uses a single photodetector arranged downstream of a narrow slot to select a narrow light frequency band in a light spectrum obtained by passing light scattered through one or more rotating diffraction gratings or a network associated with a filter. This type of apparatus essentially allows a sequential measurement and also requires precision mechanical elements.
- Enfin, les appareils mettant en oeuvre un filtre interférentiel à bande passante étroite centrée sur une fréquence lumineuse particulière. Ce filtre passe-bande étroit permet d'isoler une raie du spectre dont l'intensité est ensuite mesurée au moyen d'un photodétecteur unique. - Lastly, devices using a narrow bandpass interference filter centered on a particular light frequency. This narrow bandpass filter is used to isolate a spectrum line whose intensity is then measured by means of a single photodetector.
Les deux premiers types d'appareils sont relativement sophistiqués et généralement dédiés à l'équipement des laboratoires de recherche. Par contre, le troisième type d'appareil est plus simple à mettre en oeuvre et d'un coût moindre sans pièces mobiles et d'encombrement très faible et est bien adapté aux besoins industriels. Cependant, il s'avère à l'usage peu sélectif et en particulier en présence de phénomènes parasites, comme par exemple, l'excitation photoélectronique de la matière avec réémission de fluorescence, fond de diffusion parasite ou diffusion causée par un corps différent du matériau étudié et pouvant se trouver sur le trajet de la lumière. The first two types of devices are relatively sophisticated and generally dedicated to the equipment of research laboratories. By cons, the third type of device is easier to implement and a lower cost without moving parts and very small footprint and is well suited to industrial needs. However, it proves to be of low selective use and in particular in the presence of parasitic phenomena, such as, for example, the photoelectron excitation of the material with fluorescence re-emission, parasite diffusion background or diffusion caused by a body different from the material. studied and may be in the path of light.
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II est donc souhaitable de disposer de moyens pour détecter un spectre Raman qui répondent aux besoins industriels, à la fois de coût réduit, robustesse importante, de faible encombrement et sélectivité élevée. A cette fin, il est proposé d'utiliser la possibilité que présentent certaines sources de lumière monochromatique de pouvoir être réglable en fréquence. It is therefore desirable to have means for detecting a Raman spectrum that meet the industrial needs, both of low cost, high robustness, small footprint and high selectivity. To this end, it is proposed to use the possibility that some sources of monochromatic light can be adjustable in frequency.
L'invention concerne donc un procédé pour détection d'un spectre optique Raman d'un objet consistant à éclairer l'objet avec un faisceau lumineux monochromatique de fréquence v; produit par une source lumineuse et à mesurer par au moins un photodétecteur, la lumière diffusée par l'objet, le faisceau lumineux et la lumière diffusée suivant des chemins optiques, dans lequel on met en oeuvre au moins un ensemble de détection comportant un photodétecteur et un filtre passe bande, Selon l'invention, on fait varier au cours du temps la fréquence v; du faisceau lumineux entre une fréquence minimum vm, et une fréquence maximale vM, on effectue des mesures de la lumière diffusée et filtrée pendant ladite variation, la bande passante du filtre étant centrée sur la fréquence centrale vo de la raie Raman à détecter et ayant une largeur au plus égale à la largeur à mi-hauteur de ladite raie Raman. The invention therefore relates to a method for detecting a Raman optical spectrum of an object consisting in illuminating the object with a monochromatic light beam of frequency v; produced by a light source and measured by at least one photodetector, the light scattered by the object, the light beam and the light scattered along optical paths, in which at least one detection unit comprising a photodetector and According to the invention, the frequency v is varied over time; of the light beam between a minimum frequency vm and a maximum frequency vM, measurements are made of the scattered and filtered light during said variation, the passband of the filter being centered on the central frequency of the Raman line to be detected and having a width at most equal to the width at half height of said Raman line.
Dans divers modes de mise en oeuvre de l'invention, les moyens suivants pouvant être utilisés seuls ou selon toutes In various embodiments of the invention, the following means can be used alone or according to all
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leurs combinaisons techniquement possibles, sont mis en oeuvre: - chaque photodétecteur mis en oeuvre ne comporte qu'un élément de détection sensible à la lumière et l'on dispose un séparateur optique sur le chemin optique du faisceau lumineux d'excitation afin de diriger ce faisceau lumineux vers l'objet et de faire en sorte que pour chaque ensemble, le faisceau lumineux d'excitation et la lumière diffusée aient des chemins optiques colinéaires au moins dans leurs parties aboutissant à l'objet, ladite partie étant appelée chemin optique commun, le filtre passe bande à largeur de bande étroite ayant été disposé entre le séparateur optique et le photodétecteur, l'on fait varier la fréquence v; du faisceau lumineux pas à pas, - l'on effectue au moins une mesure à chaque nouveau pas de la fréquence v; et l'on utilise une valeur de largeur de pas au plus égale à la moitié de la largeur de la bande passante du filtre. their technically possible combinations are implemented: each photodetector used comprises only one light-sensitive detection element and an optical separator is arranged on the optical path of the excitation light beam in order to control this. light beam towards the object and to ensure that for each set, the excitation light beam and the scattered light have colinear optical paths at least in their parts leading to the object, said part being called common optical path, the narrow bandwidth bandpass filter having been arranged between the optical separator and the photodetector, the frequency v is varied; of the light beam step by step, - at least one measurement is made at each new step of the frequency v; and a step width value at most equal to half the width of the filter bandwidth is used.
- pour chaque fréquence v; du faisceau lumineux d'excitation pour laquelle au moins une mesure est effectuée avec un ensemble de détection, on répète ladite mesure et on effectue un traitement statistique desdites mesures avec ledit ensemble à ladite fréquence. for each frequency v; of the excitation light beam for which at least one measurement is performed with a detection assembly, said measurement is repeated and a statistical processing of said measurements with said set at said frequency is carried out.
- on utilise plusieurs ensembles de détection pour chaque fréquence v; du faisceau lumineux d'excitation pour laquelle au moins une mesure est effectuée avec un ensemble, on effectue également au moins une mesure avec chacun des several detection sets are used for each frequency v; of the excitation light beam for which at least one measurement is performed with an assembly, at least one measurement is also performed with each of the
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autres ensembles de détection pour ladite fréquence et chacun des ensembles de détection produisant une suite de mesures lors de la variation de la fréquence v; du faisceau lumineux d'excitation, on met en ceuvre un traitement statistique des suites de mesures obtenues par les différents ensembles. other detection assemblies for said frequency and each of the detection assemblies producing a series of measurements during the variation of the frequency v; excitation light beam, it implements a statistical treatment of the series of measurements obtained by the different sets.
L'invention concerne aussi un dispositif de détection d'un spectre optique Raman d'un objet consistant à éclairer l'objet avec un faisceau lumineux monochromatique de fréquence v; produit par une source lumineuse et à mesurer par au moins un photodétecteur la lumière diffusée par l'objet, le faisceau lumineux d'excitation et la lumière diffusée suivant des chemins optiques, comportant au moins un ensemble de détection comportant chacun un photodétecteur et un filtre passe bande. The invention also relates to a device for detecting a Raman optical spectrum of an object consisting in illuminating the object with a monochromatic light beam of frequency v; produced by a light source and measured by at least one photodetector the light scattered by the object, the excitation light beam and the light scattered along optical paths, comprising at least one detection unit each comprising a photodetector and a filter pass band.
Selon l'invention, la source lumineuse peut produire un faisceau lumineux dont on peut faire varier au cours du temps la fréquence v; entre une fréquence minimum vm et une fréquence maximum vM, la bande passante du filtre étant centrée sur la fréquence centrale vo de la raie Raman à détecter et ayant une largeur au plus égale à la largeur à mi- hauteur de ladite raie Raman. According to the invention, the light source can produce a light beam whose frequency v can be varied over time; between a minimum frequency vm and a maximum frequency vM, the filter bandwidth being centered on the central frequency vo of the Raman line to be detected and having a width at most equal to the width at half height of said Raman line.
Dans divers modes de mise en oeuvre de l'invention de dispositif, les moyens suivants pouvant être utilisés seuls ou selon toutes leurs combinaisons techniquement possibles sont mis en ceuvre In various embodiments of the device invention, the following means can be used alone or in all their technically possible combinations are implemented
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- chaque photodétecteur ne comporte qu'un élément de détection sensible à la lumière et, pour chaque ensemble de détection, le faisceau lumineux d'excitation et la lumière diffusée ont des chemins optiques colinéaires au moins dans leurs parties aboutissant à l'objet, ladite partie étant appelée chemin optique commun, un séparateur optique disposé sur le chemin optique de la lumière diffusée permettant de diriger le faisceau lumineux d'excitation vers l'objet, le filtre passe bande à largeur de bande étroite étant disposé entre le séparateur optique et le photodétecteur, qu'il ne comporte qu'un seul séparateur optique afin qu'il n'y ait qu'un seul faisceau lumineux d'excitation commun pour tous les ensembles, un diviseur par ensemble étant en outre disposé sur le chemin optique de la lumière diffusée, ledit diviseur étant disposé entre un séparateur optique et le filtre correspondant. each photodetector comprises only one light-sensitive detection element and, for each detection assembly, the excitation light beam and the scattered light have colinear optical paths, at least in their portions ending in the object, said part being called a common optical path, an optical splitter disposed on the optical path of the scattered light for directing the excitation light beam towards the object, the narrowband bandpass filter being arranged between the optical splitter and the photodetector, that it comprises only one optical separator so that there is only one common excitation light beam for all the sets, one divider per set being further disposed on the optical path of the diffused light, said divider being disposed between an optical separator and the corresponding filter.
- il comporte au sein d'un même boîtier la source, un séparateur optique et pour chaque ensemble de détection son diviseur, son filtre et son photodétecteur. it comprises, within the same housing, the source, an optical separator and for each detection unit its divider, its filter and its photodetector.
- le boîtier comporte en outre des moyens électroniques permettant d'assurer l'une ou plusieurs des fonctions suivantes: - régulation du fonctionnement de la source - régulation de la variation en fréquence de la source - amplification de signaux produits par le photodétecteur - traitements analogique et/ou numérique de signaux produits par le photodétecteur - The housing further comprises electronic means for performing one or more of the following functions: - control of the operation of the source - regulation of the frequency variation of the source - amplification of signals produced by the photodetector - analog processing and / or digital signals produced by the photodetector
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- calculs pour détection du spectre. - calculations for spectrum detection.
- il comporte au sein d'un même boîtier pour chacun des ensembles de détection son séparateur optique et son filtre, le faisceau lumineux monochromatique de fréquence v; étant produit extérieurement au boîtier par une source lumineuse et véhiculé par une fibre optique vers ledit boîtier, et le photodétecteur de chacun des ensembles de détection étant disposé à l'extérieur du boîtier, la lumière diffusée et filtrée étant véhiculée vers le photodétecteur par une fibre optique, afin que ledit boîtier ne comporte aucun moyen mettant en oeuvre des courants électriques. it comprises, within the same housing for each of the detection assemblies, its optical separator and its filter, the monochromatic light beam of frequency v; being produced externally to the housing by a light source and conveyed by an optical fiber to said housing, and the photodetector of each of the detection assemblies being disposed outside the housing, the diffused and filtered light being conveyed to the photodetector by a fiber optical, so that said housing has no means implementing electrical currents.
- le boîtier comporte en outre un second filtre optique disposé sur le trajet du faisceau lumineux d'excitation entre la source et le séparateur optique, ledit second filtre étant un atténuateur destiné à réduire le signal Raman produit par la matière de la fibre optique véhiculant ledit faisceau lumineux. the casing also comprises a second optical filter arranged in the path of the excitation light beam between the source and the optical separator, said second filter being an attenuator intended to reduce the Raman signal produced by the material of the optical fiber conveying said light bleam.
La présente invention sera mieux comprise à la lecture qui suit d'exemples de mise en oeuvre non limitatifs où La Figure 1 représente un dispositif multispectral-série pour détection d'un spectre Raman, La Figure 2 représente un dispositif multispectral- parallèle pour détection d'un spectre Raman, La Figure 3 représente un dispositif multispectral-mixte pour détection d'un spectre Raman, The present invention will be better understood on reading the following nonlimiting exemplary embodiments in which FIG. 1 represents a multispectral-serial device for detecting a Raman spectrum. FIG. 2 represents a multispectral-parallel device for detecting a Raman spectrum. a Raman spectrum, FIG. 3 represents a multispectral-mixed device for detection of a Raman spectrum,
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La Figure 4 représente un système pour détection d'un spectre Raman, La Figure 5 représente une tête de mesure selon une première forme de réalisation, La Figure 6 représente une tête de mesure selon une seconde forme de réalisation. FIG. 4 represents a system for detection of a Raman spectrum. FIG. 5 represents a measurement head according to a first embodiment. FIG. 6 represents a measuring head according to a second embodiment.
Le dispositif 1 de la Figure 1 met en oeuvre deux ensembles, et comprend une source S de lumière monochromatique produisant un faisceau lumineux monochromatique de fréquence v; se dirigeant sur un chemin optique 11 vers un premier séparateur optique 12a. Le premier séparateur optique 12a divise le faisceau vers deux chemins optiques. Le premier chemin optique 10a étant orienté vers un objet 9 à illuminer et le second chemin optique vers un second séparateur optique 12b où le faisceau est orienté (et éventuellement divisé une nouvelle fois - produisant alors un faisceau 18 - dans le cas où plus de deux ensembles sont mis en oeuvre) sur un chemin optique 10b vers l'objet 9 à illuminer. L'objet 9 illuminé par le faisceau lumineux réémet de la lumière diffusée selon un premier même chemin optique 10a vers le séparateur optique 12a et selon un second même chemin optique 10b vers le séparateur optique 12b. Le faisceau lumineux et la lumière diffusée ont donc une partie de trajet commun dit chemin optique commun. Pour le premier ensemble comportant un filtre 14a et un photodétecteur 16a, le chemin optique commun est 10a. Pour le second ensemble comportant The device 1 of FIG. 1 implements two sets, and comprises a source S of monochromatic light producing a monochromatic light beam of frequency v; traveling on an optical path 11 to a first optical separator 12a. The first optical splitter 12a divides the beam into two optical paths. The first optical path 10a is oriented towards an object 9 to be illuminated and the second optical path to a second optical separator 12b where the beam is oriented (and possibly divided again - then producing a beam 18 - in the case where more than two sets are implemented) on an optical path 10b to the object 9 to be illuminated. The object 9 illuminated by the light beam re-emits light diffused along a first same optical path 10a to the optical separator 12a and according to a second same optical path 10b to the optical separator 12b. The light beam and the scattered light therefore have a common path portion called common optical path. For the first set comprising a filter 14a and a photodetector 16a, the common optical path is 10a. For the second set comprising
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un filtre 14b et un photodétecteur 16b, le chemin optique commun est 10b. Pour le premier ensemble, la lumière diffusée après avoir parcouru le chemin optique commun 10a, traverse le séparateur optique 12a, suit le chemin optique 13a, traverse (ou non selon la fréquence du filtre) le filtre 14a et atteint le photodétecteur 16a après parcours du chemin optique 15a. Pour le second ensemble, la lumière diffusée après avoir parcouru le chemin optique commun 10b, traverse le séparateur optique 12b, suit le chemin optique 13b, traverse (ou non selon la fréquence du filtre) le filtre 14b et atteint le photodétecteur 16b après parcours du chemin optique 15b. Ce dispositif est dit multicanal car il peut effectuer des mesures simultanées sur plusieurs fréquences différentes liées aux fréquences de coupure des filtres passe-bande 14a, 14b. Le nombre de canaux dépend du nombre d'ensembles mis en oeuvre. Ce dispositif est également dit série car à chaque ensemble correspond un chemin optique spécifique pour la lumière diffusée et les chemins optiques communs sont spécifiques de chaque ensemble. Ainsi, selon cette modalité série, à chaque ensemble est associé un photodétecteur, un filtre interférentiel et un séparateur optique. Les taux de transmission et de réflexion des séparateurs optiques 12a, 12b sont déterminés en fonction de la position de chacune des séparateurs optiques et du nombre d'ensembles dans le dispositif. a filter 14b and a photodetector 16b, the common optical path is 10b. For the first set, the light diffused after having traveled the common optical path 10a, passes through the optical separator 12a, follows the optical path 13a, passes (or not according to the frequency of the filter) the filter 14a and reaches the photodetector 16a after traveling the optical path 15a. For the second set, the light scattered after having traveled the common optical path 10b, passes through the optical separator 12b, follows the optical path 13b, passes (or not according to the frequency of the filter) the filter 14b and reaches the photodetector 16b after traveling the optical path 15b. This device is called multichannel because it can perform simultaneous measurements on several different frequencies related to the cutoff frequencies of bandpass filters 14a, 14b. The number of channels depends on the number of sets used. This device is also called series because each set corresponds to a specific optical path for the scattered light and the common optical paths are specific to each set. Thus, according to this series modality, each set is associated with a photodetector, an interference filter and an optical splitter. The transmission and reflection rates of the optical separators 12a, 12b are determined as a function of the position of each of the optical separators and the number of sets in the device.
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Le ou les filtres sont compatibles avec la raie Raman que chacun d'eux à vocation à détecter. En effet, la raie a des propriétés, position de son centre vo et sa largeur âvo à mi- hauteur qui sont connus et dépendent de la substance dont la présence est recherchée. Le but de la détection est la mesure de l'amplitude de cette raie. The filter (s) are compatible with the Raman line that each one is intended to detect. Indeed, the line has properties, the position of its center vo and its width avo at half which are known and depend on the substance whose presence is sought. The purpose of the detection is the measurement of the amplitude of this line.
Un filtre est dit compatible avec une raie (vo, 8vo) lorsque sa bande passante est également centrée par vo et que sa largeur de bande permet de détecter ladite raie, c'est-à-dire, en pratique qu'elle est au plus égale à la largeur à mi-hauteur de cette raie et de préférence inférieure à un tiers de celle-ci. A filter is said to be compatible with a line (vo, 8vo) when its bandwidth is also centered by vo and that its bandwidth makes it possible to detect said line, that is to say, in practice that it is at most equal to the width at mid-height of this line and preferably less than a third of it.
Le dispositif 2 de la Figure 2 met en oeuvre deux ensembles, et comprend une source S de lumière monochromatique produisant un faisceau lumineux monochromatique de fréquence v;, accordable, se dirigeant sur un chemin optique 21 vers un séparateur optique 22 unique le renvoyant sur un chemin optique 20 vers un objet 9. La lumière diffusée par l'objet traverse le séparateur optique 22 après avoir parcouru le même chemin optique 20 que celui du faisceau lumineux et qui est donc dit chemin optique commun 20. Après passage à travers le séparateur optique 22, la lumière diffusée ayant parcouru le chemin optique 23 est séparée par des diviseurs 27a, 27b vers chacun des ensembles comportant chacun un photodétecteur et un filtre passe-bande à largeur de bande étroite. Le premier ensemble comporte donc un photodétecteur 26a, un filtre 24a et le diviseur 27a. Le The device 2 of FIG. 2 implements two sets, and comprises a source S of monochromatic light producing a monochromatic light beam of tunable frequency, traveling on an optical path 21 towards a single optical separator 22 returning it to a optical path 20 towards an object 9. The light diffused by the object passes through the optical separator 22 after having traveled the same optical path 20 as that of the light beam and which is therefore called the common optical path 20. After passing through the optical separator 22, the scattered light having traversed the optical path 23 is separated by dividers 27a, 27b to each of the assemblies each comprising a photodetector and a narrow bandwidth bandpass filter. The first set therefore comprises a photodetector 26a, a filter 24a and the divider 27a. The
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second ensemble comporte donc un photodétecteur 26b, un filtre 24b et le diviseur 27b. Les filtres 24a et 24b sont des filtres passe-bande à largeur de bande passante étroite et de préférence des filtres interférentiels. Comme pour la figure 1, le nombre de canaux de mesure du dispositif correspondant au nombre d'ensemble et peut être augmenté par ajout, à partir du chemin optique 28, pour chaque nouvel ensemble d'un photodétecteur, d'un filtre et d'un diviseur. Comme précédemment, les taux de transmission et de réflexion des diviseurs dépendent de leur position dans le dispositif. Ce dispositif est dit multicanal car il peut effectuer des mesures simultanées sur plusieurs fréquences différentes liées aux fréquences de coupure des filtres passe-bande 24a, 24b. Le nombre de canaux dépend du nombre d'ensembles mis en oeuvre. Ce dispositif est également dit parallèle car il n'y a qu'un seul chemin optique commun pour tous les ensembles. Ainsi, selon cette modalité parallèle, à chaque ensemble est associé un photodétecteur, un filtre interférentiel et un diviseur. Les taux de transmission et de réflexion des diviseurs 27a, 27b sont fonction de la position de chacun des diviseurs et du nombre d'ensembles dans le dispositif. second set therefore comprises a photodetector 26b, a filter 24b and the divider 27b. The filters 24a and 24b are bandpass filters with narrow bandwidth and preferably interference filters. As for FIG. 1, the number of measurement channels of the device corresponding to the set number and can be increased by adding, from the optical path 28, for each new set of a photodetector, a filter and a a divider. As before, the transmission and reflection rates of the dividers depend on their position in the device. This device is called multichannel because it can perform simultaneous measurements on several different frequencies related to the cutoff frequencies of the bandpass filters 24a, 24b. The number of channels depends on the number of sets used. This device is also said parallel because there is only one common optical path for all sets. Thus, according to this parallel mode, each set is associated with a photodetector, an interference filter and a divider. The transmission and reflection rates of the dividers 27a, 27b are a function of the position of each of the dividers and the number of sets in the device.
Le dispositif 3 de la Figure 3 qui combine les caractéristiques des modalités série et parallèle, met en oeuvre quatre ensembles, par groupe de deux et comprend une source S de lumière monochromatique produisant un faisceau lumineux monochromatique de fréquence v; se dirigeant sur un The device 3 of FIG. 3, which combines the characteristics of the series and parallel modes, uses four sets, in groups of two, and comprises a source S of monochromatic light producing a monochromatic light beam of frequency v; pointing on a
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chemin optique 31 vers une premier séparateur optique 32a. Le premier séparateur optique 32a divise le faisceau vers deux chemins optiques. Le premier chemin optique 30a étant orienté vers un objet 9 à illuminer et le second chemin optique vers un second séparateur optique 32c où le faisceau est orienté (et éventuellement divisé une nouvelle fois dans le cas où N >4) sur un chemin optique 30c vers l'objet 9 à illuminer. L'objet 9 illuminé par le faisceau lumineux réémet de la lumière diffusée selon un premier même chemin optique 30a vers le séparateur optique 32a et selon un second même chemin optique 30c vers le séparateur optique 32c. Le faisceau lumineux et la lumière diffusée ont donc une partie de trajet commun dit chemin optique commun. Pour le premier groupe de deux ensembles comportant un premier ensemble formé d'un diviseur 37a, d'un filtre 34a et d'un photodétecteur correspondant non représenté et un second ensemble formé d'un diviseur 37b, d'un filtre 34b et d'un photodétecteur correspondant non représenté, le chemin optique commun est 30a. Pour le second groupe de deux ensembles comportant un premier ensemble formé d'un diviseur 37c, d'un filtre 34c et d'un photodétecteur correspondant non représenté et un second ensemble formé d'un diviseur 37d, d'un filtre 34d et d'un photodétecteur correspondant non représenté, le chemin optique commun est 30c. Le nombre d'ensembles et la répartition en groupes peuvent être quelconques. Comme précédemment les taux de transmission et de réflexion des séparateurs optiques et des optical path 31 to a first optical splitter 32a. The first optical splitter 32a divides the beam into two optical paths. The first optical path 30a being directed towards an object 9 to be illuminated and the second optical path to a second optical separator 32c where the beam is oriented (and possibly divided again in the case where N> 4) on an optical path 30c to the object 9 to illuminate. The object 9 illuminated by the light beam re-emits light scattered along a first same optical path 30a to the optical separator 32a and according to a second same optical path 30c to the optical separator 32c. The light beam and the scattered light therefore have a common path portion called common optical path. For the first group of two sets comprising a first assembly formed of a divider 37a, a filter 34a and a corresponding photodetector not shown and a second assembly formed of a divider 37b, a filter 34b and a a corresponding photodetector not shown, the common optical path is 30a. For the second group of two sets comprising a first assembly formed by a divider 37c, a filter 34c and a corresponding unrepresented photodetector and a second assembly formed by a divider 37d, a filter 34d and a a corresponding photodetector not shown, the common optical path is 30c. The number of sets and the distribution in groups can be arbitrary. As before, the transmission and reflection rates of optical separators and
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diviseurs dépendent de leur position et du nombre de groupes et d'ensembles. Dividers depend on their position and the number of groups and sets.
Dans ces trois modalités représentées figures 1 à 3, les moyens optiques accessoires classiques tels que des dioptres permettant de modifier le diamètre des rayons lumineux (parallèlisation ou concentration ou élargissement), n'ont pas été représentés pour des raisons de simplification. D'autre part ces figures correspondent à des exemples non limitatifs et il est envisagé un autre nombre d'ensembles, (ou groupes pour la modalité mixte) par simple ajout ou retrait de moyens (séparateurs optiques, filtres, photodétecteurs, diviseurs). Les filtres sont de préférence des filtres interférentiels passe bande qui peuvent éventuellement être thermostatés. De préférence les fréquences centrales des filtres seront différentes pour chacun des ensembles. In these three modes shown in FIGS. 1 to 3, the conventional accessory optical means such as diopters making it possible to modify the diameter of the light rays (parallelization or concentration or enlargement) have not been represented for reasons of simplification. On the other hand, these figures correspond to non-limiting examples and it is envisaged another number of sets, (or groups for the mixed modality) by simple addition or withdrawal of means (optical separators, filters, photodetectors, dividers). The filters are preferably passband interference filters which can optionally be thermostated. Preferably the central frequencies of the filters will be different for each of the sets.
Dans un mode préféré de réalisation, la source S monochromatique est une diode laser. Le procédé de mise en oeuvre de la détection d'un spectre Raman selon l'invention nécessite une variation contrôlée de la fréquence de ladite source au cours du temps pendant la détection du spectre. La variation de la fréquence peut être continue ou incrémentale, la fréquence de la source étant modifiée d'un pas ou saut de fréquence entre les mesures permettant de détecter le spectre. Le procédé est donc essentiellement séquentiel à la base bien qu'il puisse être considéré comme partiellement mixte dans le cas de plus de deux ensembles car la détection se fait alors In a preferred embodiment, the monochromatic S source is a laser diode. The method of implementing the detection of a Raman spectrum according to the invention requires a controlled variation of the frequency of said source over time during the detection of the spectrum. The variation of the frequency can be continuous or incremental, the frequency of the source being modified by a step or frequency jump between the measurements making it possible to detect the spectrum. The process is essentially sequential at the base although it can be considered as partially mixed in the case of more than two sets because the detection is then
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sur au moins deux fréquences. Afin d'obtenir une résolution en fréquence suffisante, on peut prendre comme valeur de pas une valeur fonction de la plus petite largeur de bande des filtres passe-bande à largeur de bande étroite des ensembles mis en oeuvre. on at least two frequencies. In order to obtain a sufficient frequency resolution, a value which is a function of the smallest bandwidth of narrow-band band-pass filters of the assemblies used can be taken as a step value.
La Figure 4 représente un système de mesure industrielle dans lequel la source lumineuse produisant le faisceau lumineux monochromatique est générée dans un premier boîtier 40, le faisceau lumineux monochromatique est envoyé dans un répartiteur 42 par l'intermédiaire d'une fibre optique 41. Le répartiteur 42 permet d'envoyer sur différentes sorties une fraction énergétique du faisceau lumineux monochromatique initial, ladite fraction étant envoyée à des têtes de mesure 44 par l'intermédiaire de fibres optiques 43, 43', 43". La tête de mesure 44 comporte un séparateur optique 46 pour envoi vers l'objet 9 à analyser du faisceau lumineux. Entre l'arrivée de la fibre optique 43 et le séparateur optique 46, on interpose un filtre atténuateur 45 destiné à réduire l'intensité des raies Raman produites par la matière de la fibre 43 à un niveau tel qu'elles ne puissent pas produire de signaux parasites, tout en laissant passer le flux lumineux d'excitation sans l'atténuer sensiblement. La tête de mesure 44 peut en outre comporter des éléments d'optiques du type dioptre tels que représentés schématiquement sur la Figure 4. La lumière diffusée par l'objet 9 est renvoyée dans la tête de mesure à travers le séparateur optique 46 vers une sortie reliée à une fibre optique 4 represents an industrial measurement system in which the light source producing the monochromatic light beam is generated in a first housing 40, the monochromatic light beam is sent into a splitter 42 via an optical fiber 41. The splitter 42 makes it possible to send at different outputs an energetic fraction of the initial monochromatic light beam, said fraction being sent to measuring heads 44 via optical fibers 43, 43 ', 43 ".The measuring head 44 comprises a separator optical fiber 46 for sending to the object 9 to analyze the light beam Between the arrival of the optical fiber 43 and the optical separator 46, an attenuator filter 45 is interposed to reduce the intensity of the Raman lines produced by the light source. the fiber 43 to a level such that they can not produce parasitic signals, while allowing the excitation light flux to pass without the The measuring head 44 may further comprise diopter-type optical elements as diagrammatically shown in FIG. 4. The light diffused by the object 9 is returned to the measuring head through the optical separator 46. to an output connected to an optical fiber
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47 transmettant la lumière diffusée vers un boîtier de mesure 48 comportant un filtre optique passe-bande étroit 49 ainsi qu'un photodétecteur. On peut mettre en oeuvre des dispositifs de régulation au niveau du boîtier de mesure 48 où le filtre 49 du type interférentiel peut être thermostaté. Un tel système présente l'avantage de ne pas mettre en oeuvre de courants électriques au niveau de la tête de mesure 44. Un tel système est donc particulièrement avantageux dans des environnements explosifs ou humides. 47 transmitting the scattered light to a measurement housing 48 having a narrow bandpass optical filter 49 and a photodetector. Regulators can be implemented at the level of the measurement box 48 where the filter 49 of the interference type can be thermostatically controlled. Such a system has the advantage of not using electrical currents at the measuring head 44. Such a system is therefore particularly advantageous in explosive or humid environments.
La Figure 5 représente un mode particulier de réalisation d'une tête de mesure 5 intégrant des moyens électroniques de régulation d'une diode laser 50 dont un peut faire varier la fréquence d'émission. Le faisceau lumineux issu de la diode laser est envoyé sur un séparateur optique 52 pour redirection vers un objet 9 à analyser. La lumière diffusée par l'objet 9, après avoir traversé le séparateur optique 52, traverse (ou non en fonction de la fréquence du filtre) le filtre optique 54 à largeur de bande étroite et atteint un photodétecteur 56. Des éléments d'optique classiques du type dioptre, 51, 53, 55 complètent le dispositif. Un connecteur 57 permet l'alimentation électrique et l'envoi de signaux de commande et la récupération des mesures. Les moyens électroniques contenus dans ce boîtier 5 de mesure peuvent être du type régulation du fonctionnement de la source, régulation de la variation en fréquence de la source, des moyens d'amplification des signaux produits par le photodétecteur, des FIG. 5 represents a particular embodiment of a measuring head 5 incorporating electronic means for regulating a laser diode 50, one of which may vary the transmission frequency. The light beam from the laser diode is sent to an optical splitter 52 for redirection to an object 9 to be analyzed. The light diffused by the object 9, after having passed through the optical separator 52, passes (or not according to the frequency of the filter) the optical filter 54 with a narrow bandwidth and reaches a photodetector 56. Conventional optical elements of the diopter type, 51, 53, 55 complete the device. A connector 57 allows the power supply and the sending of control signals and the recovery of measurements. The electronic means contained in this measurement box 5 can be of the type regulating the operation of the source, regulating the variation in frequency of the source, means for amplifying the signals produced by the photodetector,
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moyens de traitement analogiques et/ou numériques des signaux produits par le photodétecteur et, éventuellement des moyens de calcul pour détection du spectre. II est également envisagé que la tête de mesure comporte un moyen thermostatique de contrôle de la température du filtre interférentiel 54, les caractéristiques optiques du filtre devant au moins rester sensiblement constantes pendant la durée de la détection du spectre, c'est-à-dire pendant la durée de balayage en fréquence. analog and / or digital processing means of the signals produced by the photodetector and possibly calculation means for spectrum detection. It is also envisaged that the measuring head comprises a thermostatic means for controlling the temperature of the interference filter 54, the optical characteristics of the filter having to remain at least substantially constant for the duration of the detection of the spectrum, that is to say during the frequency sweep period.
La Figure 6 représente un second mode de réalisation d'une tête de mesure 6. Une source monochromatique ajustable en fréquence, par exemple, une diode laser 60, émet un faisceau lumineux qui est élargi par une première optique 61 et envoyé sur un miroir 68 de renvoi vers un séparateur optique 62 le renvoyant vers un objet 9 à analyser à travers une seconde optique 63. La lumière diffusée par l'objet 9 est renvoyé à travers l'optique 63 le long du chemin optique commun 69 à travers le séparateur optique 62 et un filtre interférentiel 64 vers un photodétecteur 66 et à travers une troisième optique 65. Les signaux électriques d'alimentation, de commande et/ou de contrôle et/ou des résultats des mesures sont transmis ou disponibles sur des connecteurs 67 et 67' du boîtier 6. FIG. 6 shows a second embodiment of a measuring head 6. A frequency-adjustable monochromatic source, for example a laser diode 60, emits a light beam which is widened by a first optic 61 and sent onto a mirror 68 referral to an optical splitter 62 returning it to an object 9 to be analyzed through a second optic 63. The light scattered by the object 9 is reflected back through the optic 63 along the common optical path 69 through the optical splitter 62 and an interference filter 64 to a photodetector 66 and through a third optic 65. The electrical supply, control and / or control signals and / or measurement results are transmitted or available on connectors 67 and 67 ' of the case 6.
Dans une autre forme de mise en oeuvre, on envisage de supprimer le miroir 68 de renvoi et d'orienter la diode laser 60 directement dans la direction du séparateur optique 62. In another form of implementation, it is envisaged to eliminate the mirror 68 and to direct the laser diode 60 directly in the direction of the optical separator 62.
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