FR2811911A1 - Dispersions comprenant au moins un agent emulsifiant choisi parmi les polysaccharides, le polysaccharide etant un heteroxylane - Google Patents

Dispersions comprenant au moins un agent emulsifiant choisi parmi les polysaccharides, le polysaccharide etant un heteroxylane Download PDF

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Abstract

La pr esente invention a pour objet une dispersion comprenant : - au moins deux phases non miscibles dont au moins une est liquide, et - au moins un agent emulsifiant choisi parmi les polysaccharides solubles, caract eris e en ce que le polysaccharide est un h et eroxylane ou une substance riche en h et eroxylanes et le liquide est une ou un m elange d'huile (s).Elle a, en outre, pour objet des formulations destin ees à une utilisation dans les domaines de la cosm etique, de l'alimentaire, de la d etergence, de l'agrochimie, des formulations industrielles, pharmaceutiques, des mat eriaux de construction, des fluides de forage, de la polym erisation radicalaire.

Description

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DISPERSIONS COMPRENANT AU MOINS UN AGENT EMULSIFIANT
CHOISI PARMI LES POLYSACCHARIDES,
LE POLYSACCHARIDE ETANT UN HETEROXYLANE
La présente invention a pour objet des dispersions comprenant au moins deux phases non miscibles dont au moins une est liquide, le liquide étant une ou un mélange d'huile(s) et au moins un agent emulsifiant choisi parmi les polysacchandes, le polysacchande étant un hétéroxylane ou une substance riche en hétéroxylanes
Elle concerne également l'utilisation d'au moins un hétéroxylane ou une substance riche en hétéroxylanes comme agent émulsifiant d'une dispersion telle que décnte ci-dessus
Un autre objet de l'invention est relatif aux formulations, destinées à une utilisation dans les domaines de la cosmétique, de l'alimentaire, de la détergence, de l'agrochimie, des formulations industrielles, pharmaceutiques, des matériaux de construction, des fluides de forage, de la polymérisation radicalaire, comprenant une dispersion de type ci-dessus.
Diverses industnes, telles que celles mentionnées plus haut, recherchent des agents émulsifiants pour stabiliser des milieux physiques hétérogènes appelés dans la suite de l'exposé " dispersions ".
Au sens de l'invention, une dispersion désigne plus particulièrement un milieu physique hétérogène constitué d'au moins deux phases non miscibles
Elle peut correspondre par exemple - a deux phases liquides les liquides étant non miscibles l'un dans l'autre, comme une emulsion huile dans eau, ou une emulsion eau dans huile , - a trois phases liquides dont au moins deux des liquides sont non miscibles entre eux, comme une émulsion eau dans huile dans eau ou huile dans eau dans huile, les phases eau et huiles pouvant être identiques ou différentes , - a une phase gaz et une phase liquide comme une mousse, - à une phase gaz dans deux phases liquides, les liquides étant non miscibles l'un ou l'autre , - à une phase solide dans une phase liquide, comme les latex qui correspondent à des suspensions colloïdales de particules de polymères dans une phase liquide
Dans le cadre de la presente invention, au moins l'une des phases est liquide
L'objet de la présente invention s'applique à toute dispersion telle que définie plus haut, et plus particulièrement aux systèmes énumérés de façon non limitative
A ce stade, il est important de définir le terme "émulsifiant"
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Dans le cadre de la présente invention, le terme "émulsifiant" désigne un composé qui peut - abaisser rapidement la tension interfaciale entre les phases non miscibles (par exemple eau/huile) et permettre ainsi une forte augmentation de la surface spécifique de la phase a émulsionner, ce qui diminue l'énergie mécanique nécessaire pour former la dispersion, et/ou - stabiliser la dispersion au sens de l'invention en ralentissant ou inhibant la déstabilisation de celle-ci, phénomène qui conduit tôt ou tard à la coalescence des gouttelettes ou le cas echéant à la coagulation des solides dans la dispersion
Les agents émulsifiants sont en général constitués d'une partie hydrophile et d'une partie hydrophobe Ils peuvent être anioniques (par exemple dérivés des acides carboxyliques, phosphonques, sulfuriques, sulfoniques), cationiques (par exemple dérivés de sels d'ammonium quaternaires), non ioniques (dénvés de fonctions alcools) ou zwitterioniques (dérivés d'acides acyl-aminés). A titre indicatif, nous pouvons citer les mono- et les di-glycérides d'acides gras, les polysorbates, les phospholipides, les lipoprotéines, les sucroglycérides, les esters de saccharoses, les sulfates et phosphates d'acides gras, certaines protéines comme les isolats de soja et certains polysaccharides comme par exemple la gomme arabique
Dans le domaine alimentaire, cosmétique et pharmaceutique, un des agents émulsifiants naturels souvent employé est la gomme arabique qui est un polysaccharide extrait de végétaux supérieurs
Généralement les émulsifiants, au sens de l'invention, de masses molaires élevées comme les polysaccharides ont des propriétés émulsifiantes faibles, car soit ils n'abaissent que légèrement la tension de surface, soit leur cinétique d'adsorption aux interfaces est lente et ne permet pas une stabilisation assez efficace des gouttelettes ou le cas echéant des solides
Un des rares polysaccharides naturels qui ait des propriétés aux interfaces intéressantes, est la gomme arabique Elle est de ce fait souvent utilisee par exemple pour formuler des boissons à base d'huiles essentielles
Cependant pour exercer son pouvoir émulsifiant efficacement, la gomme arabique doit être utilisée à des concentrations élevées pouvant atteindre jusqu'à 25% en poids de la dispersion totale Un autre inconvénient de cette dernière est le fait d'être cultivée dans des zones géographiques politiquement instables ce qui peut limiter sa fourniture, et entraîner une variation dans la qualité et le prix de cette gomme
Le choix de l'agent émulsifiant est généralement basé à la fois sur sa disponibilité, sur son coût et sur son aptitude à abaisser rapidement la tension interfaciale et à protéger efficacement l'interface.
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Il a été constaté de manière inattendu que les hétéroxylanes qui sont des polysaccharides extraits des végétaux, se présentaient comme des candidats potentiels intéressants, car non seulement ils ont la faculté d'abaisser significativement les tensions de surface (air/liquide, liquide/liquide, liquide/solide, air/solide), mais aussi celle de migrer rapidement aux interfaces
Il existe deux familles d'hétéroxylanes les hétéroxylanes de parois primaires (endosperme de blé ou de nz par exemple) et les hétéroxylanes de parois secondaires Ces derniers peuvent être faiblement branches (rafles de mais ou paille de blé) ou fortement branchés comme le son de maïs, de blé ou de seigle
Les hétéroxylanes présents en quantités élevées dans les sons de mais, lesquels sont des sous-produits de l'industrie de transformation du mais (amidonneries, semoulenes, huileries), sont des macromolécules qui contiennent des sucres neutres et chargés.
Les hétéroxylanes ont en commun un squelette linéaire constitué de xylopyranoses liés en p - (1 - 4). L'analyse de la composition osidique de ces composés montre que la xylose peut représenter environ 50 % des oses qui les constituent Les résidus xyloses sont souvent plus ou moins substitués par d'autres oses identiques ou différents.
Parmi les hétéroxylanes fortement branchés (sons de blé, de mais, de seigle) on peut citer les arabinoxylanes. Ces derniers possèdent une chaîne principale constituée avantageusement de groupements xylose dont environ 45 à 60% en poids est substitué à - environ 25 à 40 % par des groupements arabinose, environ 5 à 10 % par des groupements galactose environ 5 a 10 % par des acides glucuroniques Sur certains résidus d'arabinoses des acides feruliques et/ou ses sels peuvent être présentes en une quantité qui habituellement reste inférieure ou égale à 1 %
Les arabinoxylanes peuvent, en outre, comporter des protéines
Dans le cadre de la présente Invention, conviennent plus particulierement des arabinoxylanes ayant une teneur d'au plus 2 % en poids en protéines
De manière tout à fait inattendue, la Demanderesse a constaté que les hétéroxylanes ont le pouvoir d'abaisser la tension interfaciale et ce avec une cinétique rapide d'adsorption à l'interface typiquement de l'ordre de quelques secondes a quelques minutes
Ainsi, la présente invention a pour but de fournir de nouveaux agents émulsifiants qui abaissent rapidement et efficacement la tension interfaciale des dispersions et, le cas échéant, les stabilisent
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Un autre but de l'invention est de fournir de nouveaux agents émulsifiants de type ci-dessus qui soient facilement disponibles
L'invention a encore pour but de proposer de nouveaux agents émulsifiants de type ci-dessus, qui soient compatibles avec les formulations dans lesquelles ils sont utilisés et dont la mise en oeuvre n'altère pas les autres propriétés requises, notamment dans des formulations alimentaires
D'autres avantages et caractéristiques de la presente invention apparaîtront clairement à la lecture de la description et les exemples qui vont suivre
Ainsi, la présente invention a pour objet une dispersion comprenant - au moins deux phases non miscibles dont au moins une est liquide, et - au moins un agent émulsifiant choisi parmi les polysacchandes, caractérisé en ce que le polysacchande est un héteroxylane ou une substance riche en hétéroxylanes et le liquide est une ou un mélange d'huile(s)
Dans le cadre de la présente invention, les hétéroxylanes peuvent être utilisés seuls ou en mélange. Dans le suite de l'exposé, par le terme " hétéroxylane " il faut entendre les hétéroxylanes seuls ou en mélanges
De la même manière, une substance riche en hétéroxylanes peut comporter un ou un mélange d'hétéroxylanes.
Les hétéroxylanes sont avantageusement choisis parmi les hétéroxylanes de parois secondaires, fortement branchés.
Les hétéroxylanes sont avantageusement des arabinoxylanes.
Des arabinoxylanes extraits du son de mais sont particulièrement adapté à la presente invention
Le pouvoir emulsifiant ainsi que la cinétique d'abaissement de la tension interfaciale des heteroxylanes peuvent être influences par leur masse molaire, leur composition osidique et/ou leur conformation
Dans le cadre de la présente invention, les hétéroxylanes, et plus particulierement les arabinoxylanes, présentent une masse molaire comprise entre 50 000 et 500 000 g/mole, de préférence entre 100 000 et 350 000 g/mole
Une substance riche en hétéroxylanes, plus particulierement en arabinoxylanes, est une substance comportant au moins 60 %, de préférence 80 % en poids d'hétéroxylanes (avantageusement d'arabinoxylanes) présentant une masse molaire comprise entre 50 000 et 500 000 g/mole, de préférence entre 100 000 et 350 000 g/mole
La masse molaire en poids peut être mesurée par chromatographie par perméation de gel (GPC)
Elle peut également être déterminée directement par la diffusion de la lumière ou à partir de la viscosité intrinsèque en utilisant un étalonnage selon "Viscosity-
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Molecular weight relationships, intrinsic chain flexibility and dynamic solution properties of guar galactomannan" de G Robinson, S.B. Ross Murphy, E.R. Morns, Carbohydrate Research 107 p 17-32,1982
Les hétéroxylanes de l'invention comportent des motifs de xylose, d'arabinose, de galactose, et/ou leurs dérivés, d'acide glucuronique et/ou ses sels, et d'acide ferulique et/ou ses sels
Les motifs constitutifs de l'hetéroxylane, et plus particulièrement de l'arabinoxylane, sont en géneral présents dans des proportions molaires compnses entre - 1 et 2 en xylose et/ou ses dérivés, - 0,7 et 1,5 en arabinose et/ou ses dérives, - 0,1 et 0,7 en galactose et/ou ses dérivés, - 0,1 et 0,7 en acide glucuronique et/ou ses sels
Plus particulièrement, lesdits motifs sont présents dans des proportions molaires comprises entre - 1,2 et 1,7 en xylose et/ou ses dérivés, - 0,8 et 1 en arabinose et/ou ses dérives, - 0,1et 0,4 en galactose et/ou ses dérivés, - 0,2 et 0,4 en acide glucuronique et/ou ses sels
La proportion molaire de l'acide férulique et/ou ses sels est habituellement inférieure ou égale à 0,01.
Comme déjà indiqué, une dispersion selon l'invention comprend au moins deux phases non miscibles dont au moins une est liquide, le liquide étant une ou un mélange d'huile(s)
A titre d'exemples, parmi les huiles on peut citer des huiles silicones, des huiles paraffiniques, ou des huiles alimentaires de type huile de soja, de colza, de tournesol, de mais, d'olive, des huiles esentielles de type huile d'orange, citronelle
Les heteroxylanes sont localisées dans la paroi de ceréale, laquelle est constituee de polysacchandes, de glycoprotéines et des composés phénoliques
On peut les isoler par extraction Le mode d'extraction des hétéroxylanes comprend, en general, les étapes suivantes i - une extraction en solution alcaline, à température et duree contrôlées , II - une séparation du solide et du liquide, III - une déminéralisation de la solution contenant l'hétéroxylane , IV - une concentration de la dite solution puis précipitation de l'hétéroxylane, et enfin v - une filtration, éventuellement suivie d'un séchage.
Il est à noter que le procédé d'extraction a été décrit en détails dans le Journal of Cereal Science, 21, pp 195-203,1995 et l'exemple 1 de la demande de brevet
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européen PCT/FR99/01146 déposée le 12 mai 1999, on pourra donc s'y référer si nécessaire
Les hétéroxylanes et plus particulièrement les arabinoxylanes peuvent exercer leur propriété émulsifiante au sens de l'invention, à une quantité aussi faible que 0,01% en poids par rapport au poids total de la dispersion Avantageusement, les hetéroxylanes sont présents en une quantité d'au moins 0,1 % en poids par rapport au poids total de la dispersion Cette quantité est plus particulièrement comprise entre 0,2 à 10 %, de préférence entre 0,5 et 5 %, en poids par rapport au poids total de la dispersion
Le pouvoir emulsifiant est indirectement obtenu par des mesures de tensions superficielles et interfaciales avec une quantité donnée d'arabinoxylane, à l'aide d'un tensiomètre à goutte pendante du type Lauda TVT 1
Quelle que soit la nature de la dispersion, une quantité en hétéroxylane aussi basse que 0,1 % en poids par rapport au poids total de la dispersion, est capable d'abaisser la tension superficielle de ladite dispersion d'environ 72 mN/m (tension de surface air/eau) à 60 mN/m en moins d'une demie-heure
D'une manière générale, plus l'abaissement de la tension superficielle et la cinétique d'adsorption à l'interface sont importantes et rapides, plus le pouvoir émulsifiant de l'agent émulsifiant est grand
Dans le cas des arabinoxylanes, avec 0,25 % en poids de ces derniers par rapport au poids total de la dispersion, la tension superficielle de ladite dispersion peut être abaissée d'environ 72 mN/m (tension de surface air/eau) à 50 mN/m en 5 minutes
A titre de comparaison la même quantité de gomme arabique (0,25 % en poids par rapport au poids total de la dispersion), pour la même durée, conduit a un abaissement de la tension superficielle de seulement 5 mN/m environ
De la même manière, on peut retrouver les mêmes propriétés lorsque l'on mesure l'abaissement de la tension interfaciale eau/huile, quelle que soit la polarité de l'huile étudiée
A titre d'exemple, la tension interfaciale eau/n-hexadécane est abaissée de 20 mN/m avec 0,5% d'arabinoxylanes, alors que cet abaissement n'est que de 15 mN/m dans le cas d'une solution a isoconcentration de gomme arabique
L'abaissement de la tension est similaire dans le cas d'interface eau/huile de soja 7 mN/m pour une solution à 0,5% d'arabinoxylane, alors que cet abaissement n'est que de 5 mN/m dans le cas d'une solution à isoconcentration de gomme arabique
Les hétéroxylanes, et plus particulièrement les arabinoxylanes selon l'invention possèdent, en outre, des propriétés épaississante, gélifiante, moussante, et filmogène
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Ainsi, à 25 C, une solution aqueuse à 5 % en poids d'un arabinoxylane selon l'invention, avec une masse molaire de 250 000 g/mole, peut présenter une viscosité variant entre 10 et 100 mPa s Cette viscosité sera proche de celle obtenue pour une solution de gomme arabique à 20% en poids A ces concentrations, la viscosité est de type newtonienne
La viscosité est mesurée à l'aide d'un viscosimètre de type Low Shear 40, avec un système de mesure 41 S/1 S, avec un balayage en gradient de vitesse de 0,01 sec-1 à 100 sec en 3 min, à 23 C
Un autre aspect de l'invention est un procédé d'émulsification d'une dispersion d'au moins deux phases non miscibles dont au moins une est liquide, le liquide étant une ou un mélange d'huile(s)
La dispersion comprend au moins deux phases non miscibles dont au moins une est une ou un mélange d'huile(s), un agent émulsifiant choisi parmi les hétéroxylanes ou une substance riche en hétéroxylanes, et selon l'application envisagée, d'autres additifs usuels du domaine concerné tels que des arômes, des acidifiants, des conservateurs, des correcteurs de pH De préférence l'hétéroxylane est l'arabinoxylane
L'hétéroxylane ou la substance riche en hetéroxylanes est avantageusement soluble dans au moins l'une des phases
La quantité de matière sèche de la dispersion est généralement comprise entre 1 et 70 % en poids et préférentiellement entre 2 et 60% en poids
On peut mettre en #uvre toutes les méthodes de préparation d'émulsions connues de l'homme du métier et qui sont décrites dans "ENCYCLOPEDIA of EMULSIONS TECHNOLOGY", volumes 1 a 3 de Paul BECHER édites par MARCEL DEKKER INC , 1983, pour la préparation des dispersions selon l'invention
On peut aussi préparer les dispersions en mettant en #uvre des broyeurs colloidaux tels que les MENTON GAULIN ou MICROFLUIDIZER (MICROFLUIDICS)
La granulométrie moyenne de l'émulsion est en général comprise entre 0,1 et 50 micromètres et préférentiellement entre 0,3 et 30 micromètres
L'emulsification peut être réalisée a une température voisine de la température ambiante (environ 20 C), bien que des températures plus faibles ou plus élevées soient envisageables
Les dispersions de type eau/huile émulsifiées par l'hétéroxylane ou une substance riche en hétéroxylane, de préférence en arabinoxylane présentent une distribution granulométrique étroite, dont le diamètre moyen dépend à la fois de l'appareillage mis en #uvre pour fabriquer cette émulsion (puissance et durée de l'homogénéisation) et de la quantité d'hétéroxylane utilisée.
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Compte tenu de la relative moins grande viscosité des hétéroxylanes par rapport à la gomme arabique, il sera plus facile de réduire la distribution granulométrique de la dispersion en augmentant la concentration en émulsifiant toute chose étant égale par ailleurs
Par exemple, une dispersion eau/huile de soja (fraction massique de 20%), émulsifiée par 4% en poids d'un arabinoxylane ou d'une substance contenant 4 % en poids d'un arabinoxylane, ou de gomme arabique présente une distribution granulométrique de type Gaussienne centrée sur 11 microns Cette dispersion est stable dans le temps
Toutefois, pour arriver a réduire la distribution granulométrique de la dispersion comportant la gomme arabique à environ 3 microns, il faut multiplier la concentration de celle-ci par un facteur 4, soit 16% de gomme arabique par rapport au poids total de la dispersion
Avec un arabinoxylane ou une substance riche en arabinoxylanes, il suffit de multiplier la concentration en arabinoxylane par un facteur de 2 (8% en poids d'arabinoxylane) pour réduire la distribution granulométrique à environ 3 microns
De part leur nature, les hétéroxylanes en général, et les arabinoxylanes en particulier, sont tout à fait compatibles avec les autres composés usuels présents dans les formulations en fonction de l'application envisagée, comme par exemple les stabilisants, les émulsifiants, les gélifiants, les arômes, les agents viscosants, les agents de conservation, et peuvent être employés éventuellement en association avec ceux-ci
Un autre aspect de l'invention concerne l'utilisation d'au moins un hétéroxylane ou une substance riche en heteroxylanes l'héteroxylane étant plus particulièrement un arabinoxylane, comme agent emulsifiant d'une dispersion au sens de l'invention
L'invention a, en outre, pour objet des formulations destinées a une utilisation dans les domaines de la cosmétique, de l'alimentaire, de la détergence, de l'agrochimie, des formulations industrielles, pharmaceutiques, des matériaux de construction, des fluides de forage, déjà polymérisation radicalaire, a base d'une dispersion telle que decnte plus haut, ladite dispersion comprenant au moins un heteroxylane ou une substance riche en hétéroxylanes, l'hétéroxylane étant plus particulièrement un arabinoxylane, comme agent emulsifiant
Dans le domaine alimentaire par exemple, les dispersions comprenant des heteroxylanes, et avantageusement des arabinoxylanes, sont particulièrement adaptées a des milieux sucres et/ou lactés
A ce titre on peut citer plus particulièrement des formulations alimentaires à boire comprenant une dispersion comprenant deux phases huiles, l'une des phases étant une ou un mélange d'huiles essentielles et l'autre étant une phase aqueuse
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Eventuellement une troisième phase peut être présente, cette dernière pouvant être une phase gaz
En effet, il a ete constate que la viscosité d'une solution a 10 % en poids d'arabinoxylanes dans 30% en poids saccharose atteignait près de 6000 mPa s, alors que la viscosité d'une solution à 10 % en poids d'arabinoxylanes dans de l'eau n'est que de 1000 mPas
Dans le lait ou un milieu à base de lait, les arabinoxylanes peuvent épaissir le milieu sans qu'il n'y ait de phénomène de séparation de phase Par exemple, un lait UHT demi-écrémé, contenant 5 % en poids d'arabinoxylanes, conduit à une viscosité de 700 mPa s, alors que cette même solution d'arabinoxylanes dans l'eau donne une viscosité de l'ordre de 80 mPa s
Des exemples concrets mais non limitatifs de l'invention vont maintenant être présentés EXEMPLES Exemple 1 : Extraction des arabinoxylanes de son de maïs
Le matériel végétal employé, le protocole d'extraction mis en oeuvre ainsi que les caractéristiques du produit obtenu correspondent à l'exemple 1 de la demande internationale PCT/FR99/01146
C est cet arabinoxylane qui est employe dans les exemples qui vont suivre Fabrication de dispersions eau/huile de n-hexadécane émulsifiées par un arabinoxylane.
Les dispersions a 20% de fraction massique en huile, sont préparées par homogeneisation à l'aide d'un appareil de type Ultraturrax T25, pendant 15 min a 8000 tr/min
Les distributions granulométriques sont déterminées grâce à un granulometre HORIBA et par microscopie optique Quantités mises en #uvre : # 796 g d'eau distillée # 200 g d'huile de n-hexadécane # 4 g d'arabinoxylane
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Caractérisation de la dispersion : Viscosité Brookfield (LVT 30 tr/min aiguille 1 25 C) 7 mPa s # a J = 0 jour # Diamètre médian = 12,5 microns # Microscope optique = aspect homogene # a J = 25 jours # Diamètre médian = 14 microns # Microscope optique = aspect homogene cremage # à J = 60 jours # Diamètre médian = 14 microns # Microscope optique = aspect homogène, crémage Exemple 2: Fabrication de dispersions eau/huile de soja émusifiées par un arabinoxylane.
Les dispersions à 20% de fraction massique en huile, sont préparées par homogénéisation à l'aide d'un appareil de type Ultraturax T25, pendant 15 min à 8000 tr/min
Les distributions granulometnques sont déterminées grâce à un granulomètre HORIBA et par microscopie optique Quantités mises en #uvre : # 796 g d'eau distillée # 200 g d'huile de soja # 4g d'arabinoxylane Caractérisation de la dispersion : Viscosité Brookfield (LVT, 30 tr/min, aiguille 1, 25 C) 7 mPa s # à J = 0 jour # Diamètre médian = 20 microns # Microscope optique = aspect homogène # à J = 25 jours # Diamètre médian = 20,5 microns
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# Microscope optique = aspect homogène , léger crémage # à J = 6 0 jours # Diamètre médian = 22 microns # Microscope optique = aspect homogène , cremage Exemple 3 : Fabrication de dispersions eau/huile de soja émusifiées par un arabinoxylane.
Les dispersions a 20% de fraction massique en huile, sont préparées par homogénéisation a l'aide d'un appareil de type Ultraturax T25, pendant 15 min a 8000 rpm
Les distributions granulométnques sont déterminées grâce à un granulometre HORIBA et par microscopie optique Quantités mises en #uvre : # 760 g d'eau distillée # 200 g d'huile de soja # 40 g d'arabinoxylane Caractérisation de la dispersion : Viscosité Brookfield (LVT, 30 rpm, aiguille 1, 25 C) 135 mPa s # à J = 0 jour # Diamètre médian = 11,1 microns # Microscope optique = aspect homogene # a J = 25 jours # Diamètre médian = 11 microns # Microscope optique = aspect homogene # a J = 60 jours # Diamètre médian = 11 microns # Microscope optique = aspect homogène , cremage Exemple 4: Fabrication de dispersions eaulhuile de soja émusifiées par l'arabinoxylane.
Les dispersions à 20% de fraction massique en huile, sont préparees par homogénéisation à l'aide d'un appareil de type Ultraturax T25, pendant 15 min à 8000 tr/min
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Les distributions granulométriques sont déterminées grâce à un granulomètre HORIBA et par microscopie optique Quantités mises en #uvre : # 720 g d'eau distillée # 200 g d'huile de soja # 80g d'arabinoxylane Caractérisation de la dispersion : Viscosité Brookfield (LVT, 30 tr/min, aiguille 1,25"C) 1440 mPa s # a J = 0 jour # Diamètre médian = 3,35 microns # Microscope optique = aspect homogène # à J = 25 jours # Diamètre médian = 3,0 microns # Microscope optique = aspect homogène # à J = 60 jours: # Diamètre médian = 3,05 microns , aucun cremage # Microscope optique = aspect homogène Exemple 5 : Utilisation dans des boissons aux huiles essentielles
Ces boissons de type Fanta sont préparées par dilution par un facteur 5 d'un sirop qui est une emulsion huile/eau
Ce sirop est lui-même obtenu par dilution par un facteur 25 environ, d'une émulsion concentrée de départ Mode opératoire : dispersion primaire : les quantités mises en oeuvre sont 10% d'huile essentielle d'orange , 5% d'arabinoxylane , 0,05% de sodium benzoate , 0,08% d'acide citrique (pour amener le pH vers 4) , eau distillée pour 100% Le procédé est le suivant l'arabinoxylane est dispersé dans l'eau à 40 C (800 tr/min , 20mm) Sont ensuite ajoutés l'acide et le conservateur La solution est ramenée à la température ambiante (de l'ordre de 20 C) Puis l'huile est ajoutée sous agitation (800 tr/min pendant 15 min)
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afin de pré-émulsionner les deux phases L'étape d'homogénéisation est ensuite réalisée sous pression (Homogénéisateur Microfluidics 250 bars en deux étapes) Caracterisation de l'emulsion diamètre de la distribution granulometnque (mesure avec le HORIBA) => 2,5 microns, distribution étroite Cette émulsion est stockee pendant 6 mois a 49 C Son diamètre n'évolue pas au cours de temps, ce qui signifie que la dispersion est stable Sirop : les quantités mises en oeuvre sont 4% de 1 'émulsion , 55% de sucre , 0,01 % de sodium benzoate , 0,1 % d'acide citrique (pour amener le pH vers 4) , eau distillée pour 100% Le procédé est le suivant le sucre, l'acide et le conservateur sont dissous à température ambiante (de l'ordre de 20 C) dans l'eau. Puis l'émulsion est ajoutée sous faible agitation L'émulsion est caractérisée comme dans (a) Les résultats sont identiques c) boisson finale : les quantités mises en oeuvre sont .
200 g de l'émulsion dans 11 d' eau carbonatée
La caractérisation de l'émulsion est difficile, compte tenu de la faible quantité d'huile presente Cependant il n' est pas constaté de formation d'anneau huileux en surface de l'emulsion signe d une quelconque déstabilisation de celle-ci

Claims (19)

  1. REVENDICATIONS 1. Dispersion comprenant : - au moins deux phases non miscibles dont au moins une est liquide, et - au moins un agent émulsifiant choisi parmi les polysacchandes, caractérisé en ce que le polysaccharide est un hétéroxylane ou une substance riche en hétéroxylanes et le liquide est une ou un mélange d'huile(s)
  2. 2. Dispersion selon la revendication précédente, caractérisée en ce que la dispersion comprend deux phases liquides.
  3. 3. Dispersion selon la revendication 1, caractérisée en ce que la dispersion comprend une phase liquide et une phase gaz.
  4. 4. Dispersion selon la revendication 1, caractérisée en ce que la dispersion comprend trois phases dont au moins deux sont non miscibles entre elles.
  5. 5. Dispersion selon la revendication 1, caractérisée en ce que la dispersion comprend une phase gaz et deux phases liquides.
  6. 6. Dispersion selon la revendication 1, caractérisée en ce que la dispersion comprend une phase solide et une phase liquide.
  7. 7. Dispersion selon l'une quelconque des revendications 1 à 6, caractérisée en ce que l'hétéroxylane présente une masse molaire comprise entre 50 000 et 500 000 g/mol, de préférence entre 100 000 et 350 000 g/mole.
  8. 8 Dispersion selon l'une quelconque des revendications 1 à 7, caractérisée en ce que l'hétéroxylane comporte des motifs de xylose, d'arabinose, de galactose, et/ou leurs dérivés et d'acide glucuronique et/ou ses sels, d'acide férulique et/ou ses sels.
  9. 9. Dispersion selon la revendication 8, caractérisée en ce que les motifs constitutifs de l'hétéroxylane sont présents dans des proportions molaires comprises entre : - 1 et 2 en xylose et/ou ses dérivés, - 0,7 et 1,5 en arabinose et/ou ses dérivés, - 0,1et 0,7 en galactose et/ou ses dérivés, - 0,1 et 0,7 en acide glucuronique et/ou ses sels, la proportion molaire en acide férulique et/ou ses sels est inférieure ou égale à 0,01.
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  10. 10. Dispersion selon la revendication 9, caractérisée en ce que lesdits motifs sont présents dans des proportions molaires comprises entre : - 1,2 et 1,7 en xylose et/ou ses dérivés, - 0,8 et 1 en arabinose et/ou ses dénvés, - 0,1 et 0,4 en galactose et/ou ses dérivés, - 0,2 et 0,4 en acide glucuronique et/ou ses sels, la proportion molaire en acide férulique et/ou ses sels est inférieure ou égale à 0,01.
  11. 11. Dispersion selon l'une quelconque des revendications 1 à 10, caractérisée en ce que l'hétéroxylane y est présent en une quantité d'au moins 0,1 % en poids par rapport au poids total de la dispersion.
  12. 12. Dispersion selon l'une quelconque des revendications 1 à 11, caractérisée en ce que l'hétéroxylane y est présent en une quantité comprise entre 0,2 à 10 %, avantageusement entre 0,5 et 5 %, et de préférence entre 1 et 3 %, en poids par rapport au poids total de la dispersion.
  13. 13. Dispersion selon l'une quelconque des revendications 1 à 12, caractérisée en ce que l'hétéroxylane est un arabinoxylane.
  14. 14. Dispersion selon la revendication 13, caractérisé en ce que 0,25 % en poids d'arabinoxylane par rapport au poids total de la dispersion abaisse la tension superficielle de la dispersion d'environ 72 mN/m (tension de surface air/eau) à 50 mN/m en 5 minutes
  15. 15. Dispersion selon l'une quelconque des revendications 1 à 14, caractérisé en ce que la substance riche en hétéroxylane est une substance comportant au moins 60 %, de préférence 80% en poids d'arabinoxylanes et présentant une masse molaire comprise entre 50 000 et 500 000 g/mol, de préférence entre 100 000 et 350 000 g/mole.
  16. 16. Procédé d'émulsification d'un milieu constitué d'au moins deux phases non miscibles dont au moins une est liquide, le liquide étant une ou un mélangé d'huile(s) avec un agent émulsifiant choisi parmi les hétéroxylanes ou une substance riche en hétéroxylanes.
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  17. 17. Utilisation d'au moins un arabinoxylane ou une substance riche en arabinoxylanes comme agent émulsifiant d'une dispersion selon l'une quelconque des revendications 1 à 15.
  18. 18. Formulations destinées à une utilisation dans les domaines de la cosmétique, de l'alimentaire, de la détergence, de l'agrochimie, des formulations industrielles, pharmaceutiques, des matériaux de construction, des fluides de forage, de la polymérisation radicalaire comprenant une dispersion selon l'une quelconque des revendications 1 à 15.
  19. 19. Formulation alimentaire comprenant une dispersion selon la revendication 5 dans laquelle l'une des phases liquides est une ou un mélange d'huiles essentielles.
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