FR2808265A1 - Method for the fabrication of composite materials by repeated mechanical deformation of a sleeved sample in a fabrication cycle using new sleeves for each repetition - Google Patents

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Abstract

A method for the fabrication of composite materials by repeated mechanical deformations comprises the introduction of a sleeved sample (F1), the mechanical deformation of the sleeved sample (F2) with a predetermined reduction ratio and the elimination of the sleeve (F6) either mechanically or chemically prior to cutting (F3) of the deformed assembly and the re-assembly (F4) of the cut elements in a new sleeve. The cycle of deformation, elimination of the sleeve, cutting and re-assembly is repeated until the desired internal dimensions are achieved (F5). An Independent claim is included for the composite material obtained by this method of fabrication.

Description

PROCEDE DE FABRICATION DE MATERIAUX COMPOSITES PAR DEFORMATIONS MECANIQUES REPETEES ET MATERIAU AINSI OBTENU. L'invention concerne un procédé de fabrication de matériaux composites.  PROCESS FOR MANUFACTURING COMPOSITE MATERIALS BY REPEATED MECHANICAL DEFORMATIONS AND MATERIAL THUS OBTAINED The invention relates to a method for manufacturing composite materials.

Dans un certain nombre d'applications il est nécessaire de fabriquer des matériaux composites, par exemple des matériaux nanocristallins et/ou des matériaux magnétoresistifs, dont la structure interne possède des caractéristiques périodiques avec une répartition sensiblement homogène et prédéterminée. Classiquement ces matériaux sont fabriqués des procédés métallurgiques, plus particulièrement par une méthode de trempe sur roue ou par une méthode dépôt sous atmosphère contrôlée, telle que la pulvérisation cathodique. In a number of applications it is necessary to manufacture composite materials, for example nanocrystalline materials and / or magnetoresistive materials, whose internal structure has periodic characteristics with a substantially homogeneous and predetermined distribution. Classically these materials are manufactured metallurgical processes, more particularly by a method of quenching on a wheel or by a deposition method under controlled atmosphere, such as sputtering.

D'autres matériaux composites, par exemple des supraconducteurs et des conducteurs renforcés sont obtenus par des déformations mécaniques répétées, du type extrusion ou étirage. procédé connu n'est cependant pas approprié dans certaines applications, notamment en raison du phénomène de dilution qu'il engendre. Other composite materials, for example superconductors and reinforced conductors, are obtained by repeated mechanical deformations, of the extrusion or drawing type. However, the known method is not appropriate in certain applications, in particular because of the dilution phenomenon that it generates.

L'invention a pour but de fournir une alternative aux différents procédés connus pour la fabrication matériaux composites. The object of the invention is to provide an alternative to the various known processes for the manufacture of composite materials.

Selon l<B>-</B> ention, ce but est atteint par un procédé de fabrication de matériaux composites par déformations mécaniques répétées, comportant une première étape, d'introduction d'un échantillon dans un orifice interne d'une gaine, une seconde étape, de déformation mécanique de l'ensemble constitué par la gaine et l'échantillon de manière à obtenir un nouvel ensemble avec rapport de réduction prédéterminé, une troisième étape, de découpe du nouvel ensemble en un nombre prédéterminé d'éléments, et une quatrième étape, d'introduction dans une nouvelle gaine d'un nouvel échantillon constitué par l'assemblage d'un nombre prédéterminé d'éléments, un cycle de fabrication constitué par la succession des seconde à quatrième étapes étant répété jusqu'à l'obtention d'un matériau dont la structure interne a les dimensions désirées, procédé caractérisé en ce qu'il comporte, entre les seconde et quatrième étapes, une cinquième étape, d'élimination de la gaine déformée. According to the invention, this object is achieved by a process for manufacturing composite materials by repeated mechanical deformations, comprising a first step of introducing a sample into an internal orifice of a sheath, a second step of mechanically deforming the assembly constituted by the sheath and the sample so as to obtain a new assembly with a predetermined reduction ratio, a third step of cutting the new assembly into a predetermined number of elements, and a fourth step, introduction into a new sheath of a new sample constituted by the assembly of a predetermined number of elements, a manufacturing cycle constituted by the succession of the second to fourth stages being repeated until the obtaining a material whose internal structure has the desired dimensions, characterized in that it comprises, between the second and fourth stages, a fifth Step me, eliminating the distorted sheath.

L'elimination de la gaine se fait de préférence de façon mécanique ou par attaque chimique. Selon un développement de l'invention, la section de l'orifice interne de la gaine et section échantillons sont telles que les éléments obtenus par découpe sont empilables à l'intérieur de la gaine. Ces sections sont de préférence carrées, rectangulaires ou triangulaires.  The elimination of the sheath is preferably mechanically or by chemical etching. According to a development of the invention, the section of the internal orifice of the sheath and section samples are such that the elements obtained by cutting are stackable inside the sheath. These sections are preferably square, rectangular or triangular.

L'invention concerne également un matériau ainsi obtenu. The invention also relates to a material thus obtained.

D'autres avantages et caractéristiques ressortiront plus clairement de l'exposé qui va suivre de modes de réalisation particuliers de l'invention, donnés à titre d'exemples non limitatifs et représentés aux dessins annexés sur lesquels Les figures 1 à 3 illustrent un procédé selon l'art antérieur utilisant des déformations mécaniques répétées. Other advantages and features will emerge more clearly from the following description of particular embodiments of the invention, given by way of non-limiting example and represented in the accompanying drawings in which FIGS. 1 to 3 illustrate a method according to the prior art using repeated mechanical deformations.

La figure 4 représente, sous forme d'organigramme, un mode particulier de réalisation d'un procédé selon l'invention. FIG. 4 represents, in flowchart form, a particular embodiment of a method according to the invention.

Les figures 5 à 11 illustrent un mode de réalisation préférentiel d'un procédé de fabrication selon l'invention. Figures 5 to 11 illustrate a preferred embodiment of a manufacturing method according to the invention.

Les figures 12 à 14 représentent respectivement un échantillon introduit dans une gaine, et des échantillons obtenus par assemblage après un et deux cycles de fabrication dans procédé selon l'invention. Figures 12 to 14 respectively represent a sample introduced into a sheath, and samples obtained by assembling after one and two cycles of manufacture in the process according to the invention.

Les figures 15 à 17 représentent des échantillons analogues à ceux des figures 12 à dans un procédé selon l'art antérieur. Figures 15 to 17 show samples similar to those of Figures 12 to a method according to the prior art.

La figure 18 illustre l'assemblage d'échantillons de section triangulaire dans l'orifice de section triangulaire d'une gaine. Figure 18 illustrates the assembly of triangular section samples in the triangular section orifice of a sheath.

La figure 19 représente un mode particulier de réalisation d'un échantillon, constitué par un empilement de plaquettes. Le procédé fabrication par déformations mécaniques répétées selon l'art antérieur, illustré par les figures 1 à 3, est notamment utilisé pour la fabrication de fils supraconducteurs multifilamentai res et de conducteurs renforcés, par exemple de conducteurs en cuivre renforcés mécaniquement par des filaments de diamètre micrométrique ou nanométrique, en niobium noyés dans le cuivre. FIG. 19 represents a particular embodiment of a sample, constituted by a stack of platelets. The manufacturing process by repeated mechanical deformations according to the prior art, illustrated by FIGS. 1 to 3, is used in particular for producing multifilamentary superconductive wires and reinforced conductors, for example copper conductors mechanically reinforced by diameter filaments. micrometric or nanometric, in niobium drowned in copper.

Selon ce procédé, en faisant référence aux étapes du diagramme de la figure 4 communs à ce procédé au procédé selon l'invention, un échantillon, constitué par un fil de préférence cylindrique, de niobium par exemple, est introduit, dans une étape FI (fig dans l'orifice cylindrique 1 d'une gaine 2 en cuivre, qui a classiquement une forme externe lindrique dans la partie destinée à contenir l'échantillon (fig. 1). Après déformation mécanique de l'ensemble échantillon/gaine pendant une étape F2 (fig. 4), par exemple au moyen d'une filière d'extrusion de type classique (non représentée), on obtient un nouvel ensemble 3 (fig. 2), allongé, plus fin, constitué par un filament de niobium noyé dans une matrice cuivre. Dans une étape F3 (fig. 4), le nouvel ensemble 3 est alors découpé en un nombre prédéterminé d'éléments 4, qui sont assemblés dans une étape F4 (fig.4) pour former un nou-'- échantillon à l'intérieur d'une nouvelle gaine en cuivre 2, du même type que la gaine initiale. Sur les figures 1 à<B>'</B> le rapport de déformation étant de 4, sept éléments 4 sont réassemblés dans la gaine 2 pour former un nouvel échantillon. Une nouvelle étape de déformation est réalisée, permettant réduire encore le diamètre des filaments de niobium noyés dans le cuivre. Les étapes (F2, F3, F4) de déformation, découpe et réassemblage d'éléments dans une nouvelle gaine, sont répétées jusqu'à obtention des dimensions désirées pour la structure interne du matériau composite. Comme représenté à la figure 4, après une étape de déformation (F2), si les dimensions internes désirées sont atteintes (sortie OUI d'une étape F5), le procédé de fabrication considéré comme terminé. Par contre, dans le cas contraire (sortie NON de l'étape F5), tant que ces dimensions ne sont pas atteintes, le cycle de fabrication continue, passant par les étapes de découpe (F3) et d'assemblage (F4) avant une nouvelle étape de déformation (F2). According to this method, with reference to the steps of the diagram of FIG. 4 common to this process in the process according to the invention, a sample, constituted by a preferably cylindrical wire, of niobium for example, is introduced, in a step FI ( in the cylindrical orifice 1 of a copper sheath 2, which conventionally has a lindrical external shape in the part intended to contain the sample (FIG 1) After mechanical deformation of the sample / sheath assembly during a step F2 (FIG 4), for example by means of an extrusion die of the conventional type (not shown), a new, elongated, finer set 3 (FIG 2) consisting of an embedded niobium filament is obtained. In a step F3 (FIG 4), the new assembly 3 is then cut into a predetermined number of elements 4, which are assembled in a step F4 (FIG. sample inside a new copper sheath e 2, of the same type as the initial sheath In Figures 1 to <B> '</ B> the deformation ratio being 4, seven elements 4 are reassembled in the sheath 2 to form a new sample. A new deformation step is performed, further reducing the diameter of the niobium filaments embedded in the copper. The steps (F2, F3, F4) of deformation, cutting and reassembly of elements in a new sheath are repeated until the desired dimensions for the internal structure of the composite material are obtained. As shown in FIG. 4, after a deformation step (F2), if the desired internal dimensions are reached (YES output of a step F5), the manufacturing process considered as completed. On the other hand, in the opposite case (output NO of step F5), as long as these dimensions are not reached, the production cycle continues, passing through the cutting (F3) and assembly (F4) stages before a new deformation step (F2).

La structure des matériaux composites obtenus par le procédé de fabrication par déformations mécaniques répétées selon l'art antérieur n'est pas adaptée à toutes les applications et l'invention permet de surmonter cet inconvénient. Un mode de réalisation préférentiel de l'invention, illustrée aux figures 4 à<B>11,</B> va être décrit plus détail pour la fabrication d'un matériau constitué par des filaments de fer dans cuivre. The structure of the composite materials obtained by the method of manufacturing by mechanical deformations repeated according to the prior art is not suitable for all applications and the invention overcomes this disadvantage. A preferred embodiment of the invention, illustrated in Figures 4 to 11, will be described in more detail for the manufacture of a material consisting of iron filaments in copper.

La figure 5 représente un échantillon 5, de section carrée, constitué par des filaments de 6 noyés dans une matrice en cuivre. Sur la figure 5, les filaments 6 sont disposés régulièrement selon lignes et 4 colonnes à l'intérieur de la matrice en cuivre. L'échantillon 5 est introduit (étape fig. 4) dans une gaine 2, par exemple en aluminium, dont l'orifice interne 1 est section carrée (fig.6) pour former un ensemble 7 représenté à la figure 7. La gaine 2 a, de préférence, une forme externe classique pour permettre la déformation mécanique, par exemple extrusion ou étirage, de l'ensemble 7 (étape F2, figure 4) au moyen dune filiere de déformation classique. Figure 5 shows a sample 5, of square section, consisting of 6 filaments embedded in a copper matrix. In FIG. 5, the filaments 6 are arranged regularly along lines and 4 columns inside the copper matrix. The sample 5 is introduced (step FIG 4) in a sheath 2, for example of aluminum, whose internal orifice 1 is square section (FIG.6) to form an assembly 7 shown in FIG. a, preferably, a conventional external shape to allow the mechanical deformation, for example extrusion or stretching, of the assembly 7 (step F2, Figure 4) by means of a conventional deformation die.

Après déformation, on obtient alors un nouvel ensemble 8, allongé constitué par échantillon de section réduite, approximativement affine de la section initiale, entouré de la gaine externe également déformée. Une nouvelle étape est alors introduite dans le procédé de fabrication connu. Pendant cette étape F6 (fig.4), la gaine déformée est éliminée, de préférence de façon mécanique ou par attaque chimique. L'utilisation d'une gaine en matériau, aluminium par exemple, différent des composants élémentaires (cuivre et fer dans l'exemple considéré) du matériau composite à fabriquer, facilite cette étape d'élimination, matériau de la gaine pouvant être éliminé sans que l'échantillon soit atteint. En particulier, lorsque l'élimination est réalisée par attaque chimique, on choisit un produit chimique approprié, attaquant la gaine sans attaquer les constituants de l'échantillon. Après élimination de la gaine, on obtient (fig.9) une tige allongée correspondant à un échantillon de section réduite. La tige 9 est ensuite découpée pendant l'étape F3 (fig. 4) en éléments 10 (6g.10) qui sont ensuite assemblés (fig.11, étape F4 de la fig.4) dans une nouvelle gaine 2. Si le rapport de réduction est de 4, il est possible d'assembler 16 éléments dans la nouvelle gaine avant de procéder de nouveau à une déformation et de répéter les diverses étapes de déformation (F2), d'élimination de la gaine (F6), de découpe (F3) et d'assemblage (F4). Comme précédemment, le procédé de fabrication est terminé lorsque les dimensions internes désirées sont atteintes (sortie OUI de l'étape F5. qui dans le mode d'utilisation particulier de la figure 4 est disposée après l'étape F6 d'élimination de la gaine déformée). Les figures 12 à 17 illustrent la différence de structure interne de matériaux composites obtenus respectivement avec le procédé selon les figures 4 à 11 et avec le procédé selon l'art antérieur. After deformation, there is then obtained a new assembly 8, elongated constituted by sample of reduced section, approximately affine of the initial section, surrounded by the outer sheath also deformed. A new step is then introduced into the known manufacturing process. During this step F6 (FIG. 4), the deformed sheath is removed, preferably mechanically or by etching. The use of a sheath made of material, for example aluminum, different from the elementary components (copper and iron in the example under consideration) of the composite material to be manufactured, facilitates this removal step, material of the sheath being removable without the sample is reached. In particular, when the elimination is carried out by etching, a suitable chemical is chosen, attacking the sheath without attacking the constituents of the sample. After removal of the sheath, an elongate rod corresponding to a sample of reduced section is obtained (FIG. The rod 9 is then cut during the step F3 (FIG 4) in elements 10 (6g.10) which are then assembled (fig.11, step F4 of fig.4) in a new sheath 2. If the ratio reduction is 4, it is possible to assemble 16 elements in the new sheath before proceeding again with a deformation and to repeat the various stages of deformation (F2), elimination of the sheath (F6), cutting (F3) and assembly (F4). As before, the manufacturing process is completed when the desired internal dimensions are reached (YES output of step F5, which in the particular mode of use of FIG. deformed). Figures 12 to 17 illustrate the difference in internal structure of composite materials obtained respectively with the method according to Figures 4 to 11 and with the method according to the prior art.

Sur la figure 12, un premier échantillon, 'constitué par un filament cylindrique 6 en une première matière, par exemple en fer, noyé dans une matrice 11 de section carrée en une seconde matière, par exemple en cuivre, est introduit dans une gaine 2 dont l'orifice interne 1 a une section carrée. La gaine est en une matière de préférence différente des première et seconde matières, par exemple en aluminium. Après déformation avec un rapport de réduction 3, élimination de la gaine, découpe en éléments et assemblage de 9 éléments, on obtient un nouvel échantillon tel que représenté à la figure 13, comportant filaments répartis régulièrement à l'intérieur d'une matrice de cuivre. Cet échantillon étant introduit dans une nouvelle gaine et soumis à un nouveau cycle de fabrication, c'est à dire successivement aux étapes de déformation (F2), d'élimination de la gaine (F6), de découpe (F3) et d'assemblage (F4), on obtient un nouvel échantillon, représenté à la figure 14, comportant 81 filaments de 6 répartis régulièrement à l'intérieur d'une matrice de cuivre. Pour obtenir un assemblage le plus compact possible, le nombre d'éléments ré-assemblés à l'étape F4 doit être égal au carré rapport de réduction utilisé à l'étape F2 comparaison, l'utilisation du procédé selon l'art antérieur pour fabriquer un matériau composite constitué par des filaments de fer dans une matrice de cuivre est illustrée aux figures 15 à 17. Le premier échantillon, constitué dans ce cas d'un même filament cylindrique 6, en fer, noyé dans une matrice 12, de section circulaire, en cuivre, introduite dans la gaine 2, dont l'orifice interne 1 a une section circulaire. La gaine déformée n'étant pas éliminée par la suite, elle est constituée, en général, par la même matiere que la matrice 12 c'est à dire du cuivre dans l'exemple considéré. Après déformation, (étape F2), découpe (étape 173) en éléments et assemblage (étape F4), on obtient un nouvel échantillon tel que représenté à la figure 16. Sur la figure 16, 7éléments obtenus après déformation avec un rapport de réduction de 4, sont assemblés à l'intérieur de l'orifice cylindrique 1 la gaine. Après un nouveau cycle de fabrication, on obtient un nouvel échantillon représenté à la figure 17. Celui-ci comporte alors 49 filaments, répartis régulièrement par groupes de 7. A chaque nouvel assemblage, le pourcentage relatif du cuivre dans l'ensemble augmente, le cuivre de la gaine entourant chaque échantillon initial fer/cuivre, puis chaque groupe de 7 nouveaux éléments. Ce phénomène de dilution, qui ne fait qu'augmenter avec le nombre d'étapes de déformation successives et auquel s'ajoutent les interstices inévitables lors de l'assemblage d'éléments cylindriques à l'intérieur d'un cylindre, rend difficile la maîtrise de la composition et de la structure interne du matériau composite à fabriquer, qui sont alors fonction du nombre de déformations et de ré-assemblages nécessaires pour atteindre les dimensions désirées L'élimination, selon l'invention, de la gaine déformée, pendant l'étape F6, réduit de façon très importante la dilution, les quantités respectives de fer et de cuivre restant alors inchangées tout au long de la fabrication. Cependant, l'utilisation de gaines classiques, à orifice cylindrique, ne permet pas une totale optimisation du procédé et, particulier, l'obtention d'un assemblage compact. La suppression des interstices entre les éléments lors de l'assemblage est obtenu, selon un développement de l'invention, par choix de sections des échantillons et de l'orifice interne 1 de la gaine 2 telles que les éléments 10 obtenus par découpe sont empilables à l'intérieur de la gaine. La forme extérieure de la gaine peut néanmoins être différente, par exemple cylindrique, pour rester adaptée aux filières de déformation, et plus particulièrement aux filières d'extrusion classiques, qui sont habituellement de forme circulaire. Dans le mode de réalisation préférentiel des figures 5 à 14, ces sections sont carrées. Ceci permet de maintenir constant le rapport entre les masses des éléments constitutifs du matériau et d'obtenir une très grande régularité de la structure interne du materiau. Ces sections peuvent également être rectangulaires ou en forme de losange. In FIG. 12, a first sample, consisting of a cylindrical filament 6 made of a first material, for example iron, embedded in a matrix 11 of square section in a second material, for example copper, is introduced into a sheath 2 whose inner orifice 1 has a square section. The sheath is made of a material preferably different from the first and second materials, for example aluminum. After deformation with a reduction ratio 3, removal of the sheath, cutting into elements and assembly of 9 elements, a new sample is obtained as shown in FIG. 13, comprising filaments regularly distributed inside a copper matrix. . This sample being introduced into a new sheath and subjected to a new production cycle, that is successively to the deformation (F2), sheath removal (F6), cutting (F3) and assembly steps. (F4), a new sample is obtained, represented in FIG. 14, comprising 81 filaments of 6 regularly distributed inside a copper matrix. To obtain the most compact assembly possible, the number of elements reassembled in step F4 must be equal to the square ratio of reduction used in step F2 comparison, the use of the method according to the prior art to manufacture a composite material constituted by iron filaments in a copper matrix is illustrated in FIGS. 15 to 17. The first sample, constituted in this case of the same cylindrical filament 6, of iron, embedded in a matrix 12, of circular section , copper, introduced into the sheath 2, the inner port 1 has a circular section. The deformed sheath is not eliminated later, it is constituted, in general, by the same material as the matrix 12 that is to say copper in the example considered. After deformation, (step F2), cutting (step 173) into elements and assembly (step F4), a new sample is obtained as shown in FIG. 16. In FIG. 16, elements obtained after deformation with a reduction ratio of 4, are assembled inside the cylindrical orifice 1 the sheath. After a new production cycle, a new sample represented in FIG. 17 is obtained. The latter then comprises 49 filaments, distributed regularly in groups of 7. At each new assembly, the relative percentage of the copper as a whole increases, copper sheath surrounding each initial sample iron / copper, then each group of 7 new elements. This dilution phenomenon, which only increases with the number of successive deformation steps and in addition to the unavoidable interstices when assembling cylindrical elements inside a cylinder, makes it difficult to control of the composition and the internal structure of the composite material to be manufactured, which are then a function of the number of deformations and re-assemblies necessary to achieve the desired dimensions The elimination, according to the invention, of the deformed sheath, during the step F6, significantly reduces the dilution, the respective amounts of iron and copper remaining unchanged throughout the manufacturing process. However, the use of conventional ducts with a cylindrical orifice does not allow total optimization of the process and, in particular, obtaining a compact assembly. The elimination of the interstices between the elements during assembly is obtained, according to a development of the invention, by choice of sections of the samples and the internal orifice 1 of the sheath 2 such that the elements 10 obtained by cutting are stackable inside the sheath. The outer shape of the sheath may nevertheless be different, for example cylindrical, to remain adapted to the deformation dies, and more particularly to conventional extrusion dies, which are usually circular in shape. In the preferred embodiment of Figures 5 to 14, these sections are square. This makes it possible to maintain the ratio between the masses of the constituent elements of the material constant and to obtain a very great regularity of the internal structure of the material. These sections can also be rectangular or diamond-shaped.

La figure 18 illustre un autre mode de réalisation envisageable, dans lequel les sections sont triangulaires, constituées par des triangles équilatéraux. Comme dans le cas de sections carrées un nouvel échantillon peut être formé par assemblage de 9 éléments obtenus après déformation avec un rapport de réduction de 3, sans formation d'interstices et sans dilution, lorsque la gaine déformée est éliminée. FIG. 18 illustrates another conceivable embodiment, in which the sections are triangular, constituted by equilateral triangles. As in the case of square sections a new sample can be formed by assembling 9 elements obtained after deformation with a reduction ratio of 3, without interstices formation and without dilution, when the deformed sheath is removed.

Dans modes de réalisation décrits ci-dessus, chaque échantillon est composé par au moins un filament en une première matière noyé dans une seconde matière. Le même procédé peut être utilisé en utilisant comme échantillon de départ un composant de forme géométrique quelconque noyé dans matière ou un empilement de plaquettes 13 et 14 constituees alternativement de matières différentes, tel qu'illustré à la figure 19. In embodiments described above, each sample is composed of at least one filament in a first material embedded in a second material. The same method can be used by using as starting sample a component of any geometric shape embedded in material or a stack of wafers 13 and 14 alternately constituted by different materials, as illustrated in FIG. 19.

Le procédé selon l'invention est plus particulièrement intéressant pour la fabrication matériaux composites dont la structure interne est constituée par des formes particulières, filaments ou plaquettes exemple, à des échelles pouvant aller jusqu'à des échelles manométriques. On peut ainsi obtenir un matériau massif, constitué d'au moins deux matériaux et dont la structure interne possède des caractéristiques périodiques avec une répartition sensiblement homogène prédéterminée, au moins un des composants ayant des dimensions qui peuvent être d'ordre micrométrique, voire manométrique, par exemple des réseaux de fils manométriques noyés dans une matrice. The method according to the invention is more particularly interesting for the manufacture of composite materials whose internal structure is formed by particular shapes, filaments or platelets example, at scales up to manometric scales. It is thus possible to obtain a solid material, consisting of at least two materials and whose internal structure has periodic characteristics with a predetermined substantially homogeneous distribution, at least one of the components having dimensions that can be of micrometric or even gauge, for example manometric son networks embedded in a matrix.

Comme représenté à la figure 4, le procédé selon l'invention comporte de préférence une étape (F7) additionnelle, de recuit, à une température appropriée, après l'étape F3 de découpe. Cette étape de recuit a classiquement pour but la réduction des contraintes internes créées par déformation mécanique. A titre d'exemple, pour un matériau Fe/Cu, la température de recuit est de l'ordre de 300 C. As shown in FIG. 4, the method according to the invention preferably comprises an additional annealing step (F7), at an appropriate temperature, after the cutting step F3. This annealing step conventionally aims at reducing the internal stresses created by mechanical deformation. By way of example, for a Fe / Cu material, the annealing temperature is of the order of 300.degree.

Une dernière étape F8 de recuit final peut être prévue lorsque les dimensions désirées de la structure interne sont atteintes (sortie OUI de F5). Un tel recuit est destiné à réaliser, à l'échelle manométrique, un alliage désiré entre certains composants du matériau. A final final annealing step F8 can be provided when the desired dimensions of the internal structure are reached (YES output of F5). Such annealing is intended to achieve, on a manometric scale, a desired alloy between certain components of the material.

A titre d'exemples, non limitatifs, on peut fabriquer des matériaux magnéto-résistifs constitués par une alternance à échelle manométrique, d'une matière ayant des propriétés magnétiques (fer, cobalt, nickel...) et d'une matière conductrice non magnétique (cuivre, argent...). Le matériau peut être constitué de filaments de fer, de cobalt, de manganèse ou de nickel dans une matrice en cuivre. A titre d'exemple, à partir d'un échantillon carré de quelques millimètres de côté et comportant un filament d'un millimètre de diamètre dans du cuivre, on peut obtenir après 30 étapes de déformation, avec un rapport de réduction de 3, des filaments de l'ordre du manomètre. Le matériau peut être également constitué de plaquettes alternativement en matériau non magnétique (cuivre, argent) et en matériau magnétique (fer, cobalt ou nickel). L'utilisation parmi les composants d'éléments en terre rare, par exemple samarium (Sm), dans une matrice constituée par un métal de transition (fer, cobalt, nickel, manganèse) permet la fabrication de matériaux composites aux propriétés magnétiques particulieres. By way of nonlimiting examples, it is possible to manufacture magneto-resistive materials constituted by alternation at a manometric scale, a material having magnetic properties (iron, cobalt, nickel, etc.) and a non-conductive material. magnetic (copper, silver ...). The material may consist of iron, cobalt, manganese or nickel filaments in a copper matrix. By way of example, from a square sample a few millimeters apart and having a filament of one millimeter diameter in copper, it is possible to obtain, after 30 deformation steps, with a reduction ratio of 3, filaments of the order of the manometer. The material may also consist of platelets alternately non-magnetic material (copper, silver) and magnetic material (iron, cobalt or nickel). The use among the components of rare earth elements, for example samarium (Sm), in a matrix consisting of a transition metal (iron, cobalt, nickel, manganese) allows the manufacture of composite materials with particular magnetic properties.

A titre d'exemple, la fabrication d'un matériau massif magnétostrictif en alliage SmFe2 est très difficile ' réaliser par les méthodes conventionnelles. En utilisant le procède selon l'invention, les composants fer et samarium restent séparés le plus longtemps possible et ce n'est qu'une fois que dimensions nanométriques sont obtenues que l'alliage désiré est formé. pendant l'étape (F8) de recuit final, à une température appropriée. For example, the manufacture of a magnetostrictive massive material SmFe2 alloy is very difficult to achieve by conventional methods. Using the method according to the invention, the iron and samarium components remain separated as long as possible and it is only once nanometric dimensions are obtained that the desired alloy is formed. during the final annealing step (F8) at an appropriate temperature.

Il est également possible de fabriquer des matériaux composites associant plusieurs composés ou alliages de dimensions nanométriques, par exemple pour former des aimants ayant de bonnes propriétés de rémanence et de coercitivité. A titre d'exemple, on peut former un matériau constitué d'un alliage fer/cobalt et d'un alliage samarium/cobalt. Ceci peut être réalisé à partir de plaquettes alternativement en fer, en cobalt, en samarium et en cobalt empilées telle façon que le fer et le samarium ne soient pas en contact l'un avec l'autre. Après application du procédé selon l'invention, lorsque les plaquettes ont les dimensions désirées, l'étape de recuit final (F8) permet de former les deux alliages désires. It is also possible to manufacture composite materials combining several compounds or alloys of nanometric dimensions, for example to form magnets having good properties of remanence and coercivity. By way of example, a material consisting of an iron / cobalt alloy and a samarium / cobalt alloy can be formed. This can be achieved from platelets alternately made of iron, cobalt, samarium and cobalt stacked such that iron and samarium are not in contact with each other. After application of the process according to the invention, when the wafers have the desired dimensions, the final annealing step (F8) makes it possible to form the two alloys desired.

L'invention ne se limite pas aux modes de réalisation particuliers décrits et représentés ci- dessus. En particulier, l'élimination de la gaine déformée en phase F6 de figure 4 peut être réalisée par des moyens différents en cours de fabrication du matériau, par exemple par attaque chimique au début et par attaque non chimique en fin de fabrication lorsque les filaments ou les plaquettes sont à une échelle plus réduite. Tandis que sur la figure 4, le procédé de fabrication se termine après élimination de la gaine lorsque les dimensions internes désirées sont atteintes, l'étape F5 de détermination des dimensions internes de la gaine pourrait précéder l'étape F6 d'élimination de la gaine extrudée. Dans ce cas, la dernière gaine pourrait être conservée et servir de gaine de protection du matériau. The invention is not limited to the particular embodiments described and shown above. In particular, the elimination of the deformed cladding in phase F6 of FIG. 4 can be carried out by different means during the manufacture of the material, for example by etching at the beginning and by non-chemical etching at the end of manufacture when the filaments or platelets are on a smaller scale. While in FIG. 4, the manufacturing process ends after elimination of the sheath when the desired internal dimensions are reached, the step F5 for determining the internal dimensions of the sheath could precede the step F6 of eliminating the sheath. extruded. In this case, the last sheath could be kept and serve as protective sheath of the material.

De même, l'étape F6 d'élimination de la gaine peut être réalisée après l'étape F3 de découpe et l'étape optionnelle F7 de recuit peut éventuellement être réalisée avant l'étape 173 de découpe en éléments. L'étape F2 de déformation mécanique peut, bien entendu, être réalisée par le passage de l'ensemble gaine/échantillon dans plusieurs filières de déformation pour obtenir le rapport de réduction désiré L'invention n'est pas limitée à la fabrication des matériaux donnés à titre d'exemples, notamment aux matériaux magnétorésistifs nanostructurés, susceptibles d'être utilisés pour la fabrication de magnétorésistances géantes. Elle s'applique à tout matériau composite dont la structure interne possède des caractéristiques periodiques et dont les composants élémentaires peuvent être déformés mécaniquement..Similarly, the step F6 of elimination of the sheath can be performed after the cutting step F3 and the optional annealing step F7 can optionally be performed before the step 173 of cutting into elements. The step F2 of mechanical deformation can, of course, be carried out by the passage of the sheath / sample assembly in several deformation channels to obtain the desired reduction ratio The invention is not limited to the manufacture of the given materials as examples, especially nanostructured magnetoresistive materials, which can be used for the manufacture of giant magnetoresistances. It applies to any composite material whose internal structure has periodic characteristics and whose elementary components can be mechanically deformed.

Claims (1)

REVENDICATIONS 1. Procédé fabrication de matériaux composites par déformations mécaniques répétées, comportant une première étape (FI), d'introduction échantillon (5) dans un orifice interne (1) d'une gaine (2), une seconde étape (F2), de déformation mécanique l'ensemble (7) constitué par la gaine et l'échantillon de manière à obtenir un nouvel ensemble (8) avec un rapport de réduction prédétermine, une troisième étape (F3), de découpe du nouvel ensemble (8) en un nombre prédéterminé d'éléments (10), et une quatrieme étape (F4), d'introduction dans une nouvelle gaine (2) d'un nouvel échantillon constitué par l'assemblage d'un nombre prédéterminé éléments, un cycle de fabrication constitué par la succession des seconde à quatrième étapes étant répété jusqu'à l'obtention d'un matériau dont la structure interne a les dimensions désirées, procédé caractérisé en ce qu'il comporte, entre les seconde et quatrième étapes (F2, F4), une cinquième étape (F6), d'élimination de la gaine extrudée. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la structure interne du matériau obtenu est à une échelle nanométrique. 3. Procédé selon l'une des revendications 1 et 2, caractérisé en ce qu'il comporte une sixième étape (F7) de recuit, entre les troisième et quatrième étapes (F3,F4). <B>4.</B> Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisé en ce qu'il comporte une dernière étape (F8), de recuit final, lorsque le matériau a atteint les dimensions désirées. 5. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 4,caractérisé en ce que l'étape (F6) d'élimination de la gaine est réalisée par attaque chimique. 6. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 4,caractérisé en ce que l'étape (F6) d'élimination de la gaine est réalisée de façon mécanique. 7. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 6,caractérisé en ce que la section de l'orifice interne (1) de la gaine (2) et section des échantillons (5) sont telles que les éléments obtenus par découpe sont empilables à l'intérieur de la gaine. 8. Procédé selon la revendication 7, caractérisé en ce lesdites sections sont carrées. 9. Procédé selon la revendication 7, caractérisé en ce lesdites sections sont rectangulaires. 10. Procédé selon la revendication 7, caractérisé en ce lesdites sections sont triangulaires. 11. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à l0,caractérisé en ce que le nombre d'éléments (10) constituant un nouvel échantillon est égal au carré du rapport de réduction. 12. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à<B>11,</B> caractérisé en ce que le matériau est constitué de filaments (6), en une première matière, noyés dans une matrice (11) en une seconde matière. 13. Procédé selon la revendication 12, caractérisé en ce que les filaments (6) sont en une matière ayant des propriétés magnétiques et la matrice (11) en matière conductrice non magnétique.1. A method of manufacturing composite materials by repeated mechanical deformations, comprising a first step (FI), sample introduction (5) in an inner hole (1) of a sheath (2), a second step (F2), mechanical deformation assembly (7) constituted by the sheath and the sample so as to obtain a new assembly (8) with a predetermined reduction ratio, a third step (F3), cutting the new assembly (8) in a predetermined number of elements (10), and a fourth step (F4) for introducing into a new sheath (2) a new sample constituted by the assembly of a predetermined number of elements, a manufacturing cycle consisting of by the succession of the second to fourth steps being repeated until a material is obtained whose internal structure has the desired dimensions, characterized in that it comprises, between the second and fourth steps (F2, F4), a five ue step (F6) of elimination of the extruded sheath. 2. Method according to claim 1, characterized in that the internal structure of the material obtained is at a nanoscale. 3. Method according to one of claims 1 and 2, characterized in that it comprises a sixth step (F7) of annealing, between the third and fourth steps (F3, F4). <B> 4. </ B> A method according to any one of claims 1 to 3, characterized in that it comprises a final step (F8) of final annealing, when the material has reached the desired dimensions. 5. Method according to any one of claims 1 to 4, characterized in that the step (F6) of removal of the sheath is carried out by etching. 6. Method according to any one of claims 1 to 4, characterized in that the step (F6) of removal of the sheath is performed mechanically. 7. Method according to any one of claims 1 to 6, characterized in that the section of the inner orifice (1) of the sheath (2) and section of the samples (5) are such that the elements obtained by cutting are stackable inside the sheath. 8. The method of claim 7, characterized in that said sections are square. 9. The method of claim 7, characterized in that said sections are rectangular. 10. The method of claim 7, characterized in that said sections are triangular. 11. Method according to any one of claims 1 to 10, characterized in that the number of elements (10) constituting a new sample is equal to the square of the reduction ratio. 12. Method according to any one of claims 1 to 11, characterized in that the material consists of filaments (6), in a first material, embedded in a matrix (11) in one second. material. 13. The method of claim 12, characterized in that the filaments (6) are of a material having magnetic properties and the matrix (11) of non-magnetic conductive material. 1.1. Procédé selon la revendication 13, caractérisé en les filaments (6) sont en fer, cobalt ou nickel et la matrice (11) en cuivre. 1.5. Procédé selon la revendication 12, caractérisé en les filaments (6)sont constitués par une terre rare, la matrice (I 1) étant constituée par un métal de transition. 16. Procédé selon la revendication 15, caractérisé en les filaments (6) sont en samarium. 17. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 11, caractérisé ce que l'échantillon est constitué par un empilement de plaquettes de matières différentes. 18. Procedé selon la revendication 17, caractérisé en ce que les plaquettes sont alternativement en matériau non magnétique et en matériau magnétique. 19. Procedé selon la revendication 17, caractérisé en ce que les plaquettes sont alternativement en fer, en cobalt, en samarium et en cobalt, une étape de recuit final, lorsque les plaquettes ont atteint les dimensions désirées, formant alliages fer/cobalt et samarium/cobalt. 20. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 19, caractérisé en ce la gaine(2) est en un matériau qui peut être éliminé sans que l'échantillon soit atteint. 21. Matériau caractérisé en ce qu'il est obtenu par le procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 20.1.1. Process according to Claim 13, characterized in that the filaments (6) are of iron, cobalt or nickel and the matrix (11) of copper. 1.5. Process according to Claim 12, characterized in that the filaments (6) consist of a rare earth, the matrix (I 1) consisting of a transition metal. 16. The method of claim 15, characterized in that the filaments (6) are in samarium. 17. Method according to any one of claims 1 to 11, characterized in that the sample consists of a stack of platelets of different materials. 18. The method of claim 17, characterized in that the wafers are alternately non-magnetic material and magnetic material. 19. Process according to claim 17, characterized in that the platelets are alternately made of iron, cobalt, samarium and cobalt, a final annealing step, when the platelets have reached the desired dimensions, forming iron / cobalt and samarium alloys. /cobalt. 20. Process according to any one of claims 1 to 19, characterized in that the sheath (2) is of a material that can be removed without the sample being reached. 21. Material characterized in that it is obtained by the method according to any one of claims 1 to 20.
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