FR2806421A1 - porous intermetallic alloy - Google Patents

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Abstract

<P>L'invention concerne l'élaboration d'alliages intermétalliques de type Ti-X ou Ti-XX à macroporosité et microporosité ouvertes et contrôlées, à la fois en dimensions de pores et taux de porosité, destinés à la réalisation de divers applications industrielles dans les quelles soit la présence du titane est nécessaire telles prothèses, éléments filtrants, stockage d'hydrogène ou isotope d'hydrogène, soit la combinaison titane-X permet d'obtenir des éléments présentant tout ou partie des caractéristiques des alliages à mémoire de forme.</P> <P> The invention relates to the development of intermetallic alloys of Ti-X type or Ti-XX macroporosity and microporosity open and controlled, both in pore size and porosity rate, for performing various applications industrial in which either the presence of titanium is required such prostheses, filter elements, hydrogen storage or hydrogen isotope, or the titanium-X combination allows to obtain elements having all or part of the characteristics of memory alloys form. </ P>

Description

L'intérêt du titane est bien connu pour la réalisation des prothèses Titanium interest is well known for making dentures

destinées à la chirurgie réparatrice ou en implantologie dentaire. for reconstructive surgery or dental implants. Différentes configurations des dispositifs utilisés ont été mises en oeuvre pour augmenter la surface de titane susceptible d'être concernée par l'ostéogenèse. Different configurations of the devices used have been implemented to increase the titanium surface might be affected by osteogenesis. C'est ainsi que des reliefs ou des cavités sont créés par usinage pour à la fois augmenter la surface libre de titane et permettre une pénétration des ostéoblastes. Thus reliefs or cavities are created by machining to both increase the free surface of titanium and allow penetration of osteoblasts. L'augmentation de la rapidité de consolidation, l'amélioration de sa durabilité et de sa fiabilité peuvent être efficacement obtenues par Increasing consolidation speed, improved durability and reliability can be efficiently obtained by

l'adjonction d'éléments poreux. adding porous members.

La consolidation des prothèses nécessite que les mécanismes d'ostéogenèse par formation et pénétration des ostéoblastes soit améliorés par la présence d'éléments à double porosité ouverte: une porosité macroscopique comprise entre 100 et 400 micromètres, et, une porosité microscopique inférieure à 10 micromètres, avec un taux de porosité globale compris entre 20 et 50 %. The consolidation of prostheses requires that osteogenesis mechanisms through training and penetration of osteoblasts is enhanced by the presence of elements dual porosity: a macroscopic porosity of between 100 and 400 micrometers, and a microscopic porosity of less than 10 micrometers, with a rate of overall porosity between 20 and 50%. En outre la formation du tissu conjonctif In addition the formation of connective tissue

intervient pour des pores de 50 micromètres. intervenes to pores 50 microns.

De même l'intérêt du titane est bien connu dans le domaine industriel pour absorber l'hydrogène en quantité importante et à la désorber sous l'effet de la température ? Similarly titanium interest is well known in industry to absorb hydrogen in large quantities and desorbed under the effect of temperature? L'augmentation des quantités d'hydrogène absorbé par un volume donné de titane est directement proportionnelle à la surface d'échange donc à la surface ouverte de titane, Increased amounts of hydrogen absorbed by a given volume of titanium is directly proportional to the exchange surface thus to the open surface of titanium,

considérablement augmentée lorsque le matériau présente une porosité ouverte. considerably increased when the material has an open porosity.

L'invention a pour objet un procédé d'obtention et de mise en forme par frittage réactif d'un alliage intermétallique à porosité ouverte de type Ti-X ou Ti-XX à partir de poudres élémentaires des différents constituant de l'alliage et susceptibles d'être liés à The invention relates to a method for obtaining and formatting by reactive sintering of an intermetallic alloy with open porosity of Ti-X type or Ti-XX from elemental powders of the various constituent of the alloy and may to be related to

des éléments massifs de même composition. solid elements of the same composition.

En fonction du matériau X retenu, les alliages peuvent en outre être du type à mémoire de forme et donc présenter tout ou partie des propriétés inhérentes à ces alliages comme la. Depending on the chosen material X, the alloys may also be of the shape memory type and therefore display some or all of the inherent properties of these alloys as the. mémoire de forme proprement dite, la superélasticité et l'amortissement des chocs et vibrations. shape memory itself, the superelasticity and the damping of shocks and vibrations. Différents procédés d'élaboration de matériaux intermétalliques poreux par métallurgie des poudres sont actuellement bien utilisés. Various methods of preparing porous intermetallic materials by powder metallurgy are being well used. Citons: - la projection plasma qui ne permet pas une porosité ouverte, - la compression à froid et frittage avec des Include: - plasma spraying which does not allow an open porosity, - the cold pressing and sintering with

poudres préalliées qui ne permet pas d'obtenir la double porosité. pre-alloyed powders that do not achieve the dual porosity.

L'élaboration des matériaux intermétalliques massifs peut avantageusement être obtenue par métallurgie des poudres et frittage réactif comme décrit par Yves BIGAY dans le brevet N 95 07283 " Procédé de mise en forme par frittage réactif de matériaux intermétalliques ". The preparation of solid intermetallic materials can advantageously be obtained by powder metallurgy and sintering reagent as described by Yves BIGAY in Patent No. 95 07283 "A method of reactive sintering by forming intermetallic materials". Il convient par contre de noter que le procédé décrit conduit à des matériaux dont le taux de porosité est inférieur à 10 % et donc assimilables à des produits massifs ce qui les rend inutilisables en ostéosynthèse. It should be noted that against the process described leads to materials whose porosity rate is lower than 10% and therefore comparable to solid products, which makes them unusable in osteosynthesis. Le procédé ainsi décrit The method described

repose sur six étapes bien identifiées: 1 - mélange des poudres élémentaires, 2 - well identified based on six steps: 1 - mixing elemental powders, 2 -

compression du mélange pour obtenir un compacté de poudres, 3 - mise en place de compressing the mixture to obtain a compacted powder, 3 - establishment of

l'élément obtenu dans une gaine épaisse résistant à la pression et à la chaleur, 4 - the element obtained in a thick sheath resistant to pressure and heat, 4 -

frittage réactif pour obtenir le composé intermétallique, 5 densification à chaud, 6 - sintering reagent for the intermetallic compound, 5 hot densification, 6 -

élimination de la gaine. removal of the sheath.

Le PCT déposé par Victor GJUNTER et publié le 15 juillet 1999 sous le numéro WO 99/34845 précise les conditions nécessaires au déclenchement de la réaction de frittage réactif, ce qui est par ailleurs connu, mais ne donne aucune indication sur les The PCT filed by Victor GJUNTER and published July 15, 1999 as WO 99/34845 specifies the conditions necessary to trigger the reaction sintering reaction, which is also known, but gives no indication on

dispositions à prendre pour obtenir un alliage dont la porosité peut être contrôlée. arrangements to obtain an alloy whose porosity can be controlled.

L'objectif de la présente invention est de fournir un procédé de frittage réactif pour obtenir des matériaux intermétalliques à macroporosité et microporosité ouvertes et dont on peut contrôler les caractéristiques de porosité. The object of the present invention is to provide a reactive sintering process for intermetallic materials and open macroporosity and microporosity which can be controlled porosity characteristics. Pour les applications dans le domaine médical, les matériaux ainsi obtenus doivent en outre présenter des caractéristiques mécaniques et de biocompatibilité telles que leur emploi dans la réalisation de prothèse puissent apporter aux patients des garanties d'intégration et de For applications in the medical field, the resulting material must also have mechanical properties and biocompatibility such as their use in prosthetic realization can provide patients integration guarantees and

durabilité supérieures à celles obtenues avec les matériaux poreux actuellement connus. durability higher than those obtained with the currently known porous materials.

Ces objectifs sont obtenus conformément au procédé décrit ci-dessous: a) choix des poudres quant à la nature des matériaux de base (Ti, Ni, AI,.... ) et quant à leur granulométrie, b) préparation du mélange des poudres métalliques élémentaires dans les proportions voulues pour les caractéristiques de l'alliage désiré, c) compression du mélange de poudre pour obtenir un " compacté " de poudres élémentaires susceptibles d'une mise en forme, d) opération de frittage réactif après mise en place du " compacté " dans une gaine métallique (acier, titane, et leurs alliages) résistant à la température et à la pression dont les dimensions intérieures ont été définies pour permettre l'expansion de l'alliage lors de la dite opération, These objectives are achieved by the process described below: a) choice of powders as to the nature of the base materials (Ti, Ni, Al, ....) and for their size, b) preparation of the mixture of powders elementary metal in the desired proportions for the desired characteristics of the alloy, c) compressing the powder mixture to obtain a "compacted" of elemental powders may formatting, d) reactive sintering operation after establishment of "compacted" into a metal tube (steel, titanium, and their alloys) resistant to the temperature and pressure of which the inner dimensions were defined to allow for expansion of the alloy during said operation,

e) élimination du gainage. e) removing the cladding.

Lors de la réalisation du " compacté " des éléments massifs d'alliage de même nature peuvent y être intégrés de façon à, soit améliorer la tenue mécanique du dispositif poreux ainsi réalisé, soit, permettre ensuite de le solidariser mécaniquement avec d'autres composants structuraux ou fonctionnels de la pièce poreuse. When performing the "compacted" alloy solid elements of the same kind may be integrated to, or improve the mechanical strength of the porous device thus produced, is then possible to secure the mechanically with other structural components or functional of the porous piece. Un traitement thermique complémentaire appliqué entre les étapes d et e ci-dessus à une température supérieure à celle du frittage réactif assurera la diffusion entre l'élément poreux et An additional heat treatment applied between steps d and e above one greater than that of reaction sintering temperature will distribute between the porous element and

l'élément massif. the solid element.

La granulométrie des poudres élémentaires, leur état de compaction et le jeu entre la gaine et l'élément compacté permettent l'obtention de la porosité recherchée en taux de The particle size of the elementary powders, state of compaction and the clearance between the sheath and the compacted element allow to obtain the desired porosity rate

porosité et en dimension de pores. porosity and pore size.

La gaine peut être rendue étanche afin d'avoir une atmosphère définie par la nature des The sheath may be sealed to have an atmosphere determined by the nature of

matériaux traités. treated materials.

Lors de l'étape d, pour éviter toute diffusion entre le " compacté " et la gaine lors du frittage réactif, une barrière, compressible ou non, pourra être placée entre le " compacté " et la gaine. In step d, to avoid diffusion between the "compacted" and sheath during the reactive sintering, a barrier, compressible or not, may be placed between the "compacted" and the sheath. Sa conception sera telle qu'elle permette l'expansion du " compacté " lors du frittage réactif. Its design is such that it allows the expansion of the "compacted" during the reactive sintering. De même pour éviter l'oxydation de l'alliage, il Similarly to prevent oxidation of the alloy, it

sera possible de faire le vide à l'intérieur de celle-ci. be possible to create a vacuum inside thereof.

Exemple 1: La préparation d'un lopin de matériau intermétallique Ti-Ni poreux d'un poids de 1000 g à usage médico-chirurgical dans lequel seront ensuite réalisés des éléments prothétiques se déroulera de la façon suivante: 1. Pesée des poudres élémentaires de titane et de nickel, 2. Mélange au turbulat pendant 1 heure, 3. Compression uniaxiale dans un moule cylindrique de 50 mm de diamètre intérieur et 200 mm de long, 4. Gainage du " compacté " par de l'acier doux avec un diamètre intérieur de 50 + X mm et 200 + Y mm de long revêtu intérieurement d'une couche d'alumine, 5. Frittage réactif en portant l'ensemble à 1000 o C pendant 2 heures afin d'obtenir la réaction Ti + Ni = TiNi, Example 1: Preparation of a piece of Ti-Ni intermetallic material porous to a weight of 1000 g to medico-surgical wherein will then be made of the prosthetic components will take place as follows: 1. Weigh elemental powders of titanium and nickel, 2. Mixing the Turbulat for 1 hour, 3. uniaxial compression in a cylindrical mold of 50 mm inner diameter and 200 mm long, 4. Jacketing the "compacted" by mild steel with a diameter within 50 + X + Y mm and 200 mm long coated internally with a layer of alumina, 5. Sintering reagent carrying the entire 1000 o C for 2 hours to obtain the reaction Ti + Ni = TiNi ,

6. Enlèvement de la gaine par tournage puis décapage chimique. 6. Removal of the sheath by turning followed by chemical etching.

Exemple 2: Préparation d'une tige de TiNi massif recouverte de 1000 g de TiNi poreux: 1. Pesée des poudres élémentaires de titane et de nickel, 2. Mélange au turbulat pendant 1 heures, 3. Compression uniaxiale autour d'une tige de TiNi massif de 2 mm de diamètre dans un moule cylindrique de 6 mm de diamètre intérieur et 10 mm de long, 4. Gainage des " compactés " par de l'acier doux avec un diamètre intérieur de 10 + X mm et 200 + Y mm de long chacun des éléments étant revêtu intérieurement d'une couche d'alumine, 5. Frittage réactif en portant l'ensemble à 1000 o C pendant 2 heures afin d'obtenir la réaction Ti + Ni = TiNi, 6. Traitement thermique de diffusion entre le TiNi poreux et la tige de TiNi massif à une température supérieure à celle du frittage réactif telle que 1200 o C. Example 2 Preparation of a Solid TiNi rod covered with 1000 g of porous TiNi: 1. Weighing of elemental powders of titanium and nickel, 2. Mixing the Turbulat for 1 hour 3. uniaxial compression around a shaft solid TiNi 2 mm diameter in a cylindrical mold of 6mm in inside diameter and 10 mm long, 4. armouring of "compacted" by mild steel with an inner diameter of 10 mm and 200 + X + Y mm long each of the members being internally coated with an alumina layer, 5. Sintering reagent carrying the entire 1000 o C for 2 hours to obtain the reaction Ti + Ni = TiNi, 6. thermal diffusion treatment between the porous TiNi and TiNi solid rod at a temperature higher than the reaction sintering such as 1200 o C.

7. Enlèvement de la gaine par tournage puis décapage chimique. 7. Removal of the sheath by turning and pickling.

Claims (10)

REVENDICATIONS
1. Procédé d'élaboration par frittage réactif de matériaux intermétalliques poreux comprenant la succession des étapes suivantes: choix des poudres et préparation du mélange des poudres élémentaires dans les proportions adéquates, - compression du mélange pour obtenir un élément compacté, - gainage de l'élément compacté, - traitement du produit gainé par frittage réactif dans des conditions permettant l'obtention d'un alliage intermétallique poreux, 1. A method for manufacture by reactive sintering of porous intermetallic materials comprising the following successive steps: choice of powder and preparing the mixture of elemental powders in the appropriate proportions, - compressing the mixture to obtain a compacted element, - cladding the compacted element, - product processing sheathed by reactive sintering under conditions permitting the obtaining of a porous intermetallic alloy,
- élimination de la gaine. - removal of the sheath.
2. Procédé selon la revendication 1 caractérisé en ce que les poudres élémentaires sont choisies de telle façon que l'alliage obtenu soit biocompatible pour les applications médicales, ou, quelconques pour les autres domaines d'applications, 2. A method according to claim 1 characterized in that the elemental powders are selected such that the alloy obtained is biocompatible for medical applications, or for any other fields of applications,
3. Procédé selon la revendication 1 caractérisé en ce que la granulométrie des poudres élémentaires, leur état de compaction et le jeu entre la gaine et l'élément compacté permettent l'obtention de la porosité recherchée en taux de porosité et en dimensions de pores, 3. The method of claim 1 characterized in that the particle size of the elemental powders, state of compaction and the clearance between the sheath and the compacted element allow to obtain the desired porosity level of porosity and pore sizes,
4. Procédé selon la revendication 1 caractérisé en ce qu'une barrière de diffusion compressible ou non est intercalée entre l'élément compacté et la gaine, 4. A method according to claim 1 characterized in that a compressible or non-diffusion barrier is interposed between the compressed member and the sheath,
5. Procédé selon la revendication 1 caractérisé en ce que la gaine peut être rendue étanche afin d'avoir une atmosphère définie par la nature des matériaux traités, 5. A method according to claim 1 characterized in that the sheath may be sealed to have an atmosphere determined by the nature of the treated materials,
6. Procédé selon la revendication 1 caractérisé en ce que l'élément compacté et gainé est placé dans un four permettant d'atteindre, en fonction des matériaux constitutifs, les températures nécessaires au frittage réactif, 6. A method according to claim 1 characterized in that the compacted and wrapped element is placed in an oven to achieve, depending on the constituent materials, the temperatures required to reactive sintering,
7. Procédé selon la revendication 1 caractérisé en ce que la gaine est éliminée par usinage et/ou attaque chimique, 7. A method according to claim 1 characterized in that the sheath is removed by machining and / or etching,
8. Procédé selon la revendication 1 caractérisé en ce qu'un élément massif de même nature que l'élément poreux réalisé par un quelconque procédé, est incorporé à l'élément poreux lors du compactage, 8. A method according to claim 1 characterized in that a solid element of the same type as the porous member made by any method, is incorporated into the porous member during compacting,
9. Procédé selon la revendication 8 caractérisé en ce qu'un traitement thermique complémentaire à une température supérieure à celle du frittage réactif est appliqué avant retrait de la gaine pour augmenter la diffusion entre l'élément massif et l'élément poreux, 9. The method of claim 8 characterized in that an additional heat treatment at a higher than that of reaction sintering temperature is applied before removal of the sheath to increase the diffusion between the solid element and the porous element,
10. Procédé selon la revendication 1 caractérisé en ce que les poudres utilisées sont quelconques dès lors qu'elles sont choisies pour permettre d'aboutir à la réalisation d'un matériau intermétallique poreux destiné à des applications n'exigeant pas la biocompatibilité. 10. A method according to claim 1 characterized in that the powders used are arbitrary as long as they are chosen to allow to achieve the production of a porous intermetallic material for applications not requiring biocompatibility.
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