FR2806305A1 - Procede de desinfection-sterilisation en phase liquide avec une energie de micro-ondes. - Google Patents

Abstract

L'invention concerne un procédé de désinfection et/ ou de stérilisation.Ce procédé utilise une solution biocide constituée de peroxyde d'hydrogène et d'un acide faible, avec irradiation par des micro-ondes.Application : désinfection et/ ou stérilisation d'instruments dentaires, médicaux et de laboratoire.

Description

La présente invention a pour objet un procédé pour la désinfection/stérilisation rapide poussée d'instruments dentaires, d'instruments médicaux ou d'instruments de laboratoire dans des liquides par une association synergique d'irradiation avec des micro-ondes et d'un stérilisant/désinfectant contenant du peroxyde d'hydrogène et un acide organique faible.

Auparavant, plusieurs tentatives infructueuses ont été effectuées pour décontaminer des instruments dentaires avec des fours à micro-ondes à une fréquence d'environ 2450 MHZ. Les instruments métalliques ont subi rapidement une surchauffe. En outre, les champs intenses de micro-ondes ont créé une formation d'arc localisée attaquant les surfaces métalliques. Bien que cela puisse être réduit dans une certaine mesure par une humidification convenable, les instruments ayant des caractéristiques diélectriques différentes atteignent des températures nettement différentes même lors de leur irradiation avec le même temps d'exposition. En conséquence, il est impossible de traiter des outils métalliques en présence d'autres instruments contenant des matières plastiques ou des composants en caoutchouc.

Au début des années<B>1980,</B> il s'est produit une réapparition de l'utilisation de champs de micro-ondes comme moyen pour créer un plasma gazeux ayant des caractéristiques biocides. Un plasma gazeux consiste en une masse de gaz fortement ionisée qui est engendrée, par exemple, dans une chambre close sous vide en utilisant une énergie radiofréquence (RF) ou une énergie de micro-ondes. Ces types de plasmas sont classés dans les plasmas à faible énergie et sont appelés plasmas gazeux non à l'équilibre ou de décharge luminescente. La pression de mise sous vide est également une variable importante. Plus le vide est poussé, plus l'énergie et la réactivité du plasma sont grandes.

Le brevet des Etats-Unis d'Amérique n 3 753 651 décrit une installation expérimentale pour stériliser des instruments par un plasma gazeux. Ce brevet décrit une chambre transparente aux rayonnements qui peut être insérée dans la cavité du four à micro-ondes. La chambre contient en outre à la fois le gaz stérilisant (ou la vapeur stérilisante) et les instruments à décontaminer. D'autres approches sont mentionnées dans le brevet des Etats-Unis d'Amérique n 3 948<B>601</B> et le brevet des Etats-Unis d'Amérique n 3 968 248 qui décrivent une stérilisation continue ou discontinue dans une atmosphère de plasma hautement réactive.

Des systèmes de stérilisation industriels basés sur les principes décrits dans ces brevets ont été élaborés avec succès en utilisant du peroxyde d'hydrogène (STERRAD) ou de l'acide peracétique (PLAZLYTE) comme agents vaporisés actifs dans le plasma gazeux. Malheureusement, ces procédés industriels sont relativement complexes car ils nécessitent la création et le maintien d'un plasma gazeux stable uniforme par ajustement du vide tout en injectant également avec précision diverses quantités de stérilisants gazeux.

Un stérilisateur petit, fiable et peu coûteux pour instruments dentaires ne peut être basé sur les conceptions sophistiquées élaborées pour les systèmes industriels ou hospitaliers utilisant un plasma gazeux. A la fin des années<B>1980,</B> des tentatives de construction de stérilisateurs dentaires basés sur la technologie des plasmas gazeux, dans lesquelles des traces d'agents biocides ont été injectées dans la phase gazeuse ont été décrites. Voir, par exemple, "Science Watch", 20 juin<B>1989,</B> New York Times. Cependant, aucun prototype ou dispositif n'a jamais été mis sur le marché malgré des communiqués de presse prometteurs. Une raison évidente consiste en le fait que, pour parvenir à une stérilisation suivant les normes imposées par la FDA (six valeurs logarithmiques de destruction des spores), les meilleures unités hospitalières de grandes dimensions pour la production de plasma nécessitaient un temps de contact de quatre heures (PLAZLYTE avec l'acide peracétique) ou de 90 minutes. (STERRAD avec le peroxyde d'hydrogène).

Une autre raison de l'impossibilité d'élaborer un stérilisateur à plasma gazeux pour des instruments dentaires était le coût. La stérilisation par un plasma gazeux est une technologie coûteuse et délicate en raison de la stabilisation difficile des plasmas gazeux. Les tentatives pour produire de tels systèmes à une plus petite échelle ont échoué. Des systèmes peu coûteux, qui permettent d'effectuer une stérilisation ou une désinfection poussée en un temps de contact très bref avec un risque minimum de corrosion des outils dentaires, sont requis.

La désinfection et/ou la stérilisation s'effectue par une stérilisation chimique en phase liquide avec une énergie de micro-ondes au lieu d'un plasma gazeux. La stérilisation chimique en phase liquide avec des micro- ondes ne concerne pas des réactions en phase gazeuse mais concerne plutôt des réactions en phase liquide par irradiation avec des micro-ondes. La désinfection et/ou la stérilisation d'instruments médicaux, d'instruments dentaires ou d'autres instruments scientifiques conformément à la présente invention peut s'effectuer par exposition de l'instrument à une solution biocide comprenant du peroxyde d'hydrogène et un acide faible. Les instruments sont en outre exposés à la solution biocide en étant soumis à une irradiation par des micro-ondes à une température inférieure ou égale à 65 C.

Les instruments contaminés sont placés dans un récipient contenant la solution biocide. Puis le récipient peut être placé dans un four à micro-ondes et irradié pendant une brève période de temps.

Le procédé de la présente invention offre un moyen rapide et efficace d'associer l'action de l'irradiation par des micro-ondes à celle de deux agents chimiques peu coûteux. De la manière définie par le EPA ainsi que le FDA, une désinfection poussée consiste en une destruction importante des endospores bactériennes tout en parvenant à tuer totalement la plupart des micro-organismes végétatifs les plus résistants, tels que Mycobacterium tuberculosis variété bovis.

Le procédé de la présente invention est particulièrement important dans les cabinets dentaires et cabinets médicaux qui sont habituellement des locaux de faible superficie. Dans ces cabinets, il est habituellement nécessaire que les unités de désinfection/stérilisation puissent effectuer un renouvellement rapide des instruments. En outre, les solutions biocides utilisées dans ces locaux doivent être inodores.

Conformément à la présente invention, des instruments médicaux, dentaires ou de laboratoire, généralement de nature métallique, sont immergés dans la solution biocide. En variante, la solution biocide peut être introduite dans le récipient contenant l'instrument contaminé. Le récipient contenant la solution biocide et le ou les instruments est ensuite placé dans une source d'énergie de micro-ondes telle qu'un four à micro-ondes. Ainsi, il ne se produit aucune "formation d'arc" entre les parois de la source d'énergie de micro-ondes et les instruments. Une formation d'arc se produit seulement lorsque des métaux sont directement exposés à la source d'énergie de micro-ondes.

L'instrument peut être un instrument utilisé dans un établissement hospitalier, un cabinet vétérinaire, un cabinet dentaire ou un cabinet médical, le cabinet du coronaire et/ou un laboratoire ou un autre établissement nécessitant l'utilisation d'instruments stérilisés ou dépourvus de bactéries.

La solution biocide utilisée dans la présente invention est constituée de peroxyde d'hydrogène et d'un acide organique faible. Des acides organiques faibles convenables sont ceux ayant un pKa supérieur ou égal à 4. Ces acides comprennent l'acide acétique, l'acide citrique et l'acide lactique. Habituellement, le peroxyde d'hydrogène utilisé dans la présente invention est présent à une concentration de 8 à environ 11 pour cent en poids, le plus classiquement égal à 10 pour cent en poids. La solution de peroxyde est diluée à environ 6 ou environ 7,5 pour cent en poids avec une solution aqueuse de l'acide organique faible. Bien que les acides organiques faibles ou leurs sels ne soient pas les ingrédients actifs dans la composition biocide de la présente invention, ils piègent une certaine quantité d'oxygène provenant de la molécule de peroxyde d'hydrogène. L'oxygène piégé pénètre dans un groupe -00H qui est très réactif en lui-même ou bien libère ultérieurement un atome d'oxygène fortement réactif. Ainsi, l'efficacité biocide améliorée observée dans le cas de la composition biocide de la présente invention est le résultat de mécanismes biocides synergiques engendrés en associant une énergie de micro-ondes, de la chaleur et des réactions chimiques oxydantes.

La composition de la présente invention peut contenir en outre un surfactant non ionique. Des surfactants non ioniques convenables sont des produits d'éthoxylation d'alcools linéaires isomères tels que le TERGITOL d'Union Carbide, le TRITON de Rohm and Haas Co., le PLURONIC de BASF Wyandotte Corporation et des alkylaryl- sulfates et -sulfonates de métaux alcalins.

La composition biocide peut contenir en outre un stabilisant tel que le parahydroxybenzoate de méthyle ou l'acétaminophène. Une quantité généralement inférieure à 1 pour cent en poids de stabilisant est utilisée.

En outre, le pH de la solution biocide est compris dans la plage d'environ 1 à environ 7. Des tampons convenables comprennent des carbonates, bicarbonates, sels d'acide phosphorique, phosphate et borate, sels d'acide carboxylique, sels de pipérazine, sels d'acide sulfonique, et carboxylates organiques de métaux alcalins ainsi que leurs mélanges. Les tampons appréciés sont le phosphate monoacide de potassium ou de sodium avec du phosphate diacide de sodium anhydride, l'acide phosphorique, le phosphate mono- ou disodique, l'acide maléique, le citrate trisodique, le tampon au citrate-phosphate, l'acide succinique, le tampon au cacodylate, l'acide n-(2- acétamido)-iminodiacétique, l'acide pipérazine-n,nl-bis-(2- éthane-sulfonique) et l'acide 2-(n-morpholino)éthane- sulfonique. Le phosphate monoacide de potassium et de sodium et le phosphate diacide de sodium anhydre ainsi que leurs mélanges sont particulièrement appréciés.

En outre, la composition peut contenir un agent anticorrosion tel que le benzotriazole, le tolyltriazole, le molybdate de sodium ou le benzoate de sodium.

Dans une forme de réalisation préférée, la solution de peroxyde d'hydrogène est versée dans le récipient contenant les instruments contaminés. Puis l'acide organique faible est ajouté à la solution de peroxyde d'hydrogène. Cette solution biocide rend inutile l'utilisation de solutions de glutaraldéhyde à faible concentration qui présentent souvent une activité sporicide satisfaisante dans des conditions d'excitation par micro- ondes mais qui libèrent une vapeur de glutaraldéhyde toxique à la fin de la période de traitement une fois le couvercle du récipient enlevé et les instruments sortis de ce récipient. Contrairement aux solutions stérilisantes à base de glutaraldéhyde, les formulations de peroxyde d'hydrogène ont une action biocide rapide sans libération de vapeurs toxiques à la fin du traitement (lorsque les instruments désinfectés sont sortis des solutions irradiées).

Avec une irradiation par des micro-ondes, la composition biocide de la présente invention libère seulement de petites quantités d'un acide organique non toxique, de peroxyde d'hydrogène, d'eau et d'oxygène - aucune de ces substances n'étant dangereuse du point de vue de l'environnement.

Le récipient destiné à être utilisé dans la présente invention peut être n'importe quel récipient qui est sûr et transparent à l'énergie des micro-ondes, un tel récipient comprenant des récipients de formes appropriées produits à partir d'un verre céramique (boîte CORNINGWARE, PYROCERAM, etc.), d'un verre thermorésistant (PYREX), de matières plastiques pouvant être soumises à l'action de micro-ondes (habituellement celles utilisées pour un autoclave) et également de poterie, de grès, de porcelaine ou même de papier. Les récipients préférés sont les récipients FLASHPAKO et le récipient en matière plastique Rubbermaid SERVIN SAVER puisque, si le récipient est chauffé à une température excessive, le rebord du couvercle est conçu pour libérer rapidement l'excès de vapeur d'eau lors d'élévations brutales de la pression de vapeur (cela ne pose pas de problème si la désinfection est effectuée à une température finale de la composition biocide inférieure à 65-C).

Dans une forme de réalisation préférée, les instruments à désinfecter/stériliser peuvent être placés sur un plateau qui est lui-même introduit dans le récipient. Le plateau comporte de la manière la plus avantageuse des ouvertures - telles que des fentes horizontales d'approximativement 2 à 5 mm de diamètre pour accroître le courant de solution biocide atteignant les instruments contaminés. En variante, le plateau peut être constitué d'une grille ayant des ouvertures d'environ 2 à environ 5 mm.

Le procédé de la présente invention offre en outre un moyen ultrarapide de désinfection, à l'opposé des moyens classiques de chauffage (conduction, connexion, etc.) qui présentent un certain nombre d'inconvénients du point de vue de la corrosion. Le ou les instruments contaminés sont soumis à une irradiation par des micro-ondes et à la composition biocide pendant un temps et à une température suffisants pour désinfecter ou stériliser l'instrument en fonction de l'objectif de la conduite de l'opération.

La chaleur classique n'a pas le même effet que la chaleur des micro-ondes sur les micro-organismes et leur environnement en raison de différences fondamentales entre l'énergie thermique classique et l'énergie des micro-ondes. L'énergie des micro-ondes consiste en énergie électromagnétique cohérente. En d'autres termes, elle est ordonnée. Pour cette raison, ces caractéristiques peuvent être aisément identifiées et ajustées de manière précise. L'énergie thermique, d'autre part, a des caractéristiques désordonnées de manière aléatoire qui ne sont pas si aisément ajustées.

Bien que le terme "micro-ondes", en général, puisse couvrir une gamme relativement large de fréquences (de 100 MHZ jusqu'à plusieurs centaines de milliers de MHZ), dans une forme de réalisation préférée de la présente invention, la fréquence est comprise dans l'intervalle d'environ 100 à environ 23 000 MHZ. Les puissances émises des fours à micro-ondes sont habituellement évaluées d'après le mode opératoire d'essai 705 de la International Electrotechnical Commission (IEG) en fonction des normes établies par la FCC. La plupart des fours du commerce ont des puissances émises évaluées comprises dans l'intervalle d'environ 500 à environ 900 watts à une fréquence de 2450 MHZ. La densité de puissance moyenne minimale doit être au moins égale à 0,01 W/cm3.

Dans une autre forme de réalisation, l'irradiation par des micro-ondes peut être une émission continue ou pulsée d'ondes ayant une vitesse de répétition de l'ordre d'environ 1 par nanoseconde à environ 1 par minute. Le mécanisme par lequel le chauffage par micro- ondes s'effectue à ces fréquences est basé à sur le moment dipolaire ou la "polarisation" des molécules de la substance irradiée. Lorsque les molécules polaires (par exemple l'eau absorbée dans les organismes cellulaires) sont soumises à un champ alternatif intense, leurs réorientations rapides dans le champ provoquent un frottement interne ayant pour résultat une émission de chaleur. Le transfert de l'énergie des micro-ondes s'effectue directement sans la nécessité d'un milieu intermédiaire tel qu'une surface chaude ou un courant d'air à température élevée. Un transfert d'énergie se produit partout où le champ pénètre. Aucun contact avec la substance proprement dite n'est requis. Le chauffage par micro-ondes supprime l'inefficacité inhérente de transfert de chaleur d'une source extérieure à la charge traitée. Puisque l'énergie des micro-ondes peut être amenée à pleine puissance et coupée de nouveau en basculement simplement un commutateur, les retards associés aux procédés thermiques sont supprimés. Cela est en effet extrêmement important par exemple pour un dentiste car cela montre qu'il n'est pas nécessaire que ce dentiste maintienne un système de chauffage permanent qui en continu engendre des vapeurs toxiques (cas du glutaraldéhyde) lorsqu'il introduit les instruments dans le récipient renfermant l'agent stérilisant ou lorsqu'il les sort de ce récipient.

Bien que la mort par la chaleur des cellules bactériennes et des spores soit généralement logarithmique, des courbes sigmoïdes ne sont pas rares. La théorie appelée "distribution de résistance" souligne l'existence de spores présentant une résistance non uniforme à la chaleur. Lorsque de la chaleur est transmise à une population de micro-organismes (par exemple des spores), l'écart par rapport à la nature logarithmique de la courbe de survie est généralement attribué à deux facteurs de base : (1) la présence d'une bosse ou d'un "retard" dans la partie initiale de la courbe de survie en raison de "l'activation" par la chaleur ; et (2) la présence d'une queue de la partie finale en raison de la présence des variants plus résistants dans la population.

Une énergie "d'activation" est généralement nécessaire pour déclencher un processus chimique ou biologique. Dans le cas de spores, il s'agit de l'énergie nécessaire pour faire sortir les spores de leur état de dormance afin que ces spores débutent leur processus de germination. I1 existe également un besoin d'énergie d'activation pour inactiver (effet létal) les micro organismes. L'activation et l'inactivation par la chaleur obéissent toutes deux à une cinétique de premier ordre en association et dans cet ordre. Le moment où une spore devient activée est soumis à la loi d'inactivation. L'effet de la chaleur sur les micro-organismes est le résultat d'une inactivation enzymatique, d'une dénaturation des protéines ou bien de ces deux effets. En d'autres termes, cela représente l'ensemble de plusieurs phénomènes complexes. Le type de flux thermique (sec ou humide), la manière d'engendrer de la chaleur ou la façon dont la chaleur pénètre à travers les micro-organismes (connexion, conduction, radiation, etc.) sont donc extrêmement importants. Cela pourrait en effet expliquer les plus grandes vitesses de destruction observées avec l'énergie de micro-ondes agissant directement au niveau moléculaire et créant un état cohérent de turbulence moléculaire dans la totalité de la masse irradiée.

Deux autres phénomènes peuvent contribuer également à une explication de la plus rapide action biocide des micro-ondes sur les micro-organismes présents sur la surface d'instruments contaminés ou dans le stérilisant liquide. Le premier phénomène consiste en l'interaction de micro-ondes intenses avec la structure moléculaire des désinfectants liquides. I1 a été observé plusieurs phénomènes se chevauchant, tels que des oscillations moléculaires à grande vitesse qui provoquent une rupture des liaisons chimiques, la diffusion accélérée d'ions à travers les membranes, une modification des charges électriques aux interfaces ou mêmes des variations du pH. Le second phénomène reconnaît que des micro-ondes peuvent influencer un système métabolique distinct de celui influencé par l'énergie thermique.

Des études en ce qui concerne la stérilisation du sol indiquent qu'un champignon du sol (Rhizoctonia solani) a été tué à une température inférieure d'environ 10 C à celle de son point de destruction thermique normal. Un autre champignon (Verticillium albo-atrum) ayant des spores extrêmement petites a été tué à une température inférieure d'environ 3 C à sa température létale. Les bactéries ne formant pas de spores sont en général tuées par l'énergie de micro-ondes à des points inférieurs d'une valeur pouvant atteindre 10 C à leur point de destruction thermique.

En ce qui concerne le clivage des liaisons chimiques, une irradiation pendant quelques secondes à 2450 MHZ de solutions 0,1 N de NaOH produit du peroxyde d'hydrogène à une vitesse d'environ 0,01 % toutes les cinq secondes. La température à la fin de trois expositions pendant 10 secondes (c'est-à-dire 30 secondes) est égale à environ 100 C. Lorsque des échantillons similaires sont traités dans un bain d'eau à la même température, aucune quantité de peroxyde d'hydrogène n'est détectée avec la technique d'absorption UV. Cela démontre, entre autre, que le résultat de la rupture des liaisons chimiques conduit à la production d'entités chimiques nouvelles ou de radicaux nouveaux ayant des caractéristiques sporicides ou bactéricides.

Un autre avantage important de la présente invention est la simplicité du procédé qui permet au dentiste, au médecin ou au technicien d'introduire de manière sûre les instruments contaminés dans le récipient. Le récipient est habituellement transparent à l'irradiation par micro-ondes. Le récipient est fermé avec un couvercle. Le récipient chargé muni de son couvercle est ensuite placé dans la cavité d'un four à micro-ondes et est irradié pendant quelques minutes. Dans une forme de réalisation préférée, un commutateur est utilisé pour effectuer l'irradiation pendant le temps choisi par l'expérimentateur pour parvenir à un haut degré de désinfection. Après la fin de l'irradiation, le récipient est refroidi pendant quelques minutes avant d'enlever le couvercle pour sortir de manière sûre et aseptique les instruments. Lorsqu'un plateau est utilisé, le plateau peut être légèrement agité par secousses pour le débarrasser des liquides pouvant persister sur les surfaces des instruments avant d'enlever ces instruments. L'opération totale demande seulement quelques minutes et il ne se produit aucune libération de vapeurs toxiques dans l'atmosphère. La solution biocide présente dans le récipient peut être réutilisée tant que la teneur en peroxyde est supérieure à environ 6 pour cent en poids.

Le procédé de la présente invention est en outre mis en oeuvre habituellement à des températures non supérieures à 65 C, comprises classiquement dans l'intervalle d'environ 54 à environ 65 C. Ces températures ne posent pas de problèmes avec la forte pression de vapeur dans le récipient irradié.

La présente invention est applicable en particulier au domaine dentaire puisqu'une solution à 10 de peroxyde d'hydrogène est couramment disponible dans les magasins puisque cette solution est utilisée classiquement dans la décoloration des cheveux, etc. Le peroxyde d'hydrogène peut être versé dans un récipient transparent aux micro-ondes. Une marque peut être ensuite tracée sur la matière plastique pour indiquer le niveau supérieur de la solution de peroxyde à verser dans le récipient après la mise en place des instruments à décontaminer. Une seconde marque de niveau peut être tracée pour indiquer la quantité d'un acide faible (tel que le vinaigre à 5 % du commerce) à introduire dans le récipient. Le couvercle est placé sur le récipient et le récipient est ensuite placé dans le four à micro-ondes. On fait fonctionner le four à micro-ondes à une fréquence d'approximativement 2450 MHZ.

Le procédé de la présente invention s'effectue à une plus grande vitesse que l'autoclavage. Dans le procédé de la présente invention, le récipient subit une irradiation à une densité de puissance légèrement supérieure à<B>0,01</B> watt/cm 3 dans la cavité chargée. La désinfection des instruments se produit en un temps d'environ 3 à environ 5 minutes à une température inférieure à 65 C. Aucune période de temps supplémentaire n'est requise pour supprimer l'activité sporicide. Cela s'oppose à un temps moyen de contact de 20 minutes dans le cas de la stérilisation par la vapeur d'eau dans un autoclave et à un temps de contact de dix heures pour des stérilisants liquides, par exemple le CIDEX. Le récipient chargé peut être ensuite enlevé de la cavité, refroidi et ouvert. Les résidus décontaminés, dont les substances résiduelles toxiques ont été supprimées, peuvent être ensuite éliminés de manière aseptique.

A la lumière des prévisions du temps requis pour la décontamination de l'instrument, la source d'énergie de micro-ondes peut être munie d'une minuterie, par exemple en utilisant le son d'un signal acoustique automatique sur un four à micro-ondes.

La présente invention peut être en outre utilisée pour stériliser des instruments médicaux et dentaires. La stérilisation peut être effectuée en un temps d'environ 8 à environ 12 minutes, habituellement d'environ 10 minutes. Cela s'oppose nettement au temps de dix heures requis actuellement avec des solutions contenant du glutaral- déhyde. <U>Exemples</U> <U>Exemple 1</U> Une solution biocide a été préparée en introduisant une solution de peroxyde d'hydrogène dans un récipient. Un acide organique faible, tel que l'acide acétique, a été ensuite introduit dans le récipient contenant le peroxyde d'hydrogène. La température dans la phase liquide a été élevée jusqu'à une valeur d'approximativement 55 à environ 60 C. Le temps d'exposition a été déterminé par le volume de liquide irradié. Le Tableau 1, par exemple, montre qu'un temps d'irradiation de 8 minutes est requis pour un récipient de 2000 cm3, un temps d'irradiation de 3 minutes est requis pour un récipient de 750 cm 3 et un temps d'irradiation légèrement inférieur à 1 minute est requis pour un récipient de 250 cm3. L'introduction des instruments métalliques dans la solution irradiée diminue légèrement le temps d'exposition.

Les paramètres de fonctionnement étaient les suivants Unité d'émission de micro-ondes Dualwave 2- Microsystem de Général Electric Puissance nominale . 700 watts, fréquence 2450 MHz ( 25 MHz) Eau du robinet fraîche . température de départ 26, 7 C Volume du liquide irradié : récipient de 250 cm3, récipient de 750 cm3 et récipient de 2000 cm3.

Les résultats sont illustrés sur le Tableau 1

TABLEAU <SEP> 1
<tb> Irradiation <SEP> en <SEP> Température <SEP> finale <SEP> dans <SEP> les <SEP> trois
<tb> minutes <SEP> récipients <SEP> contenant
<tb> 250 <SEP> Cm3 <SEP> 750 <SEP> Cm3 <SEP> 2000 <SEP> cm <SEP> 3
<tb> 0,5 <SEP> 42,2 <SEP> (108 F)
<tb> 1,0 <SEP> 58,9 <SEP> (138 F) <SEP> 35 <SEP> (95 F)
<tb> 1,5 <SEP> 70,0 <SEP> (15 F)
<tb> 210 <SEP> 84,4 <SEP> (184 F) <SEP> 45 <SEP> (13 F)
<tb> <B>2,5 <SEP> 95,0</B> <SEP> (208 F)
<tb> <B>3,0 <SEP> 55,6 <SEP> (132-F)</B>
<tb> 4,0 <SEP> 63,9 <SEP> (147 F)
<tb> 5,0 <SEP> 78,3 <SEP> (173 F) <SEP> 54,4 <SEP> (130 F)
<tb> <B>610 <SEP> 85,0</B> <SEP> (185 F)
<tb> <B>810 <SEP> 65,6</B> <SEP> (150 F)
<tb> 11 <SEP> 77,2 <SEP> (171 F)
<tb> 14 <SEP> 83,3 <SEP> (182 F) La composition biocide de la présente invention permet d'obtenir un haut degré de désinfection en un temps de quelques minutes (2 à 5 minutes) sans engendrer des vapeurs nocives dans l'atmosphère à la fin du traitement (lorsque le couvercle est enlevé).

<U>Exemple 2</U> Des essais ont été effectués avec un appareil Dualwave 2-Microsystem de General Electric dont la cavité avait les dimensions suivantes : hauteur 27,9 cm, largeur 40,6 cm, profondeur 34,3 cm. Un magnétron a émis une puissance à une fréquence nominale de 2450 MHz ( 25 MHz). La tension de réseau de courant alternatif était une tension monophasique de 120V et 60 HZ. La puissance CA fournie au magnétron était égale à 1186 watts et la puissance moyenne de micro-ondes émise dans la cavité (1,4 CF) était approximativement égale à 700 watts.

Un récipient pour traitement par micro-ondes Rubbermaid (longueur 27,9 cm, largeur 16,5 cm et hauteur 6,35 cm), servant d'unité de 1,9 1 et ayant une capacité de 750 cm3 pour la composition biocide, a été placé à l'intérieur de la cavité.

La composition biocide A a été constituée de deux agents chimiques actifs une solution de peroxyde d'hydrogène (à 10 %) qui a été versée la première dans un récipient et diluée avec un vinaigre ayant une acidité de 5 pour cent en poids. La teneur finale en peroxyde d'hydrogène était comprise dans l'intervalle de 6 à 7,5 pour cent en poids. Les outils dentaires suivants ont été ensuite immergés dans le liquide : un élément d'obturation dentaire en matière plastique WI de Henry Schein, une sonde 5 DE Explorer de Hu-Friedy, un miroir dentaire à main SE CS de HU-Friedy et un miroir frontal de surface de la même compagnie. Dix bandelettes de spores bactériennes SPORDEX provenant d'American Sterilizer ont été placées entre les instruments et à l'intérieur du désinfectant liquide. La population de Bacillus subtilis de chaque bandelette était constituée en moyenne d'environ 100 000 individus. Ces bandelettes sont actuellement utilisées pour contrôler la stérilisation ETO en phase aqueuse mais elles ont été également autorisées par la FDA pour le contrôle de la stérilisation avec des agents chimiques liquides. Puisque chaque emballage de SPORDEX contenait plusieurs bandelettes, la moitié de ces bandelettes a été utilisée pour les essais et l'autre moitié a été conservée comme témoin. Le stérilisateur de surface par micro-ondes a été actionné et son fonctionnement a été maintenu pendant environ trois minutes pour atteindre une température finale proche de 60 C. Puis le couvercle du récipient a été enlevé. Les outils dentaires et les bandelettes de spores ont été prélevés dans des conditions de stérilité. Les bandelettes ont été placées individuellement dans des tubes à essai marqué, chacun contenant 25 cm3 de milieu fluide stérile au thioglycolate (MFT). Les bandelettes témoins restant non stérilisées ont été également placées dans des tubes à essai contenant le même milieu. Le B. Subtilis a été mis en incubation à 37 C pendant un temps allant jusqu'à sept jours. Les cultures provoquant une turbidité ont été notées en tant que cultures présentant une croissance positive. Les cultures ne provoquant pas de variation après sept jours d'incubation ont été notées en tant que cultures présentant une croissance négative (c'est-à-dire stériles). Les résultats sont indiqués sur le Tableau 2. (Paramètres de fonctionnement . 10 bandelettes de B. subtilis et 10 bandelettes témoins utilisées dans chaque expérience. Fréquence de micro-ondes . 2450 MHz ; densité d'énergie : 0,018 watt/cm 3).

D'après le Tableau 2, il est manifeste que la chaleur de micro-ondes seule sans le désinfectant chimique (remplacé par l'eau du robinet) ne peut tuer tous les B. subtilis présents sur les bandelettes. Le désinfectant chimique seul (pas de chaleur de micro-ondes) à 56 C a permis une croissance dans certaines bandelettes de B. subtilis. Le désinfectant chimique seul à température ambiante n'a tué B. subtilis sur aucune bandelette.

Ainsi, les résultats du Tableau 2 démontrent que la composition biocide de la présente invention associée à une irradiation par micro-ondes à une densité d'énergie supérieure à<B>0,018</B> watt /cm3 a présenté un effet biocide synergique. Les résultats du Tableau 2 montrent également que, pour éviter l'émission d'une vapeur nocive à la fin d'une opération de décontamination, la température finale ne doit pas être supérieure à 65 C.

<U>Exemple 3</U> La corrosion potentiel des métaux autres que l'acier inoxydable a été étudiée dans des conditions expérimentales consistant en un temps de 3 minutes et une température de 65 C. Les outils dentaires ont été remplacés par une douzaine de tubes creux en aluminium anodisé (longueur 25 cm, diamètre intérieur 2-5 mm). Aucune altération visible n'a été constatée après plusieurs jours d'expositions répétées.

<U>Exemple 4</U> Dans le texte initial de Content and Format of Premarket Notification (5l0 K) Submissions for Liquid Chemical Germicides (janvier l982), plusieurs définitions sont fournies par les commissions de réglementations pour un désinfectant à haut degré de désinfection. A la page 5, par exemple, la définition suivante est présentée UN GERMICIDE QUI TUE TOUS LES AGENTS PATHOGENES MICROBIENS A L'EXCEPTION DE GRANDS NOMBRES D'ENDOSPORES BACTÉRIENNES, LORS DE L'UTILISATION CONFORMÉMENT A L'ETIQUETTAGE. Cette définition a été répétée dans. l'édition révisée du 26/4/1995 imprimée par la FDA aux pages 5 et 36. Des besoins de haut degré de désinfection nécessitent une preuve que le temps de contact pour parvenir à un haut degré de désinfection est suffisant pour atteindre une réduction logarithmique d'un facteur 6 de Mycobacterium tuberculoses variété bovis dans les conditions existant dans le pire des cas des compositions germicides. L'essai peut être effectué avec le Mycobacterium en suspension ou sur des supports, mais le nombre de micro-organismes sur les supports doit être quantifié.

L'efficacité tuberculocide et virucide a été déterminée en utilisant différentes formulations chimiques indiquées respectivement sur les Tableaux 3 et 4

Comme le montre le Tableau 3, les compositions biocides consistaient toujours en un mélange de 10 pour cent en poids de peroxyde d'hydrogène concentré dilué à une valeur d'environ 6 à environ 7,5 pour cent en poids avec un acide organique faible, tel que l'acide acétique, C2H902, l'acide citrique, C6H807 ou l'acide lactique, C3H603.

Le test d'efficacité tuberculocide quantitatif utilisé est une méthode utilisée par la EPA basée sur travail modifié de Ascenzi et al. (Appl. Environ. Microbiol, 93:2189-2192, 1987). Dans cet essai, 1,0 ml de M. bonis variété BCG a été ajouté à 49,0 ml des désin fectants testés dans un récipient de réaction de 750 ml décrit antérieurement (Rubbermaid, récipient pour traitement par micro-ondes). Le récipient de réaction renferme plus de 10 unités formant des colonies (UFC) de M. bovin variété BCG. Le récipient de réaction avec son contenu a été irradié par des micro-ondes pendant trois minutes et a atteint une température finale de 65 C. A divers intervalles de temps d'exposition, par exemple 0,5, <B>1, 0, 1, 5,</B> 2,<B>0,</B> 3,0 et 5 minutes, un volume de 1,0 ml est prélevé dans le récipient de réaction et est ajouté à du milieu neutralisant (sérum physiologique tamponné avec un phosphate, plus de la catalane) et est en outre immédiatement dilué et soumis à la mesure pour déterminer le nombre de UFC survivantes de M. bovin variété BCG. Ce Mycobacterium présentait une croissance très lente et les colonies ont été comptées seulement après une période d'incubation de 28 jours à 37 C. Les pourcentages en poids de réduction de M. bonis variété BCG sont présentés sur le Tableau 3 pour diverses compositions et divers temps d'exposition. M. tuberculosis variété bonis est plus difficile à tuer que la plupart des bactéries non sporulées (telles que P. aeruginosa, S. aureus et S. choleraesuis) dont la destruction est requise pour satisfaire aux conditions d'un désinfectant germicide hospitaliser. De manière similaire, Trichophyton mentagrophytes (ATCC 9533) est le champignon requis pour répondre aux conditions de la EPA suivant la méthode officielle de la Association of Official Analytical Chernists. Des tests de dilution suivant le mode opératoire AOAC ont été effectués en présence de 3 pour cent en poids de sérum. Tous les tests avec les bactéries de référence précitées ont mis en évidence une destruction totale en un temps de 3 minutes à 60 C en présence d'une irradiation par des micro-ondes (densité d'énergie : 0,018 watt/cm 3). La composition biocide utili sée pour ces expériences contenait une dilution à 6-7,5 pour cent en poids de peroxyde d'hydrogène en mélange avec un vinaigre ayant une acidité de 5 % en poids.

<U>Exemple 5</U> Les capacités virucides du procédé de la présente invention ont été en outre démontrées par un essai avec un poliovirus hydrophile de type 2 et deux virus lipophiles (Herpes simplex de type 1 et virus grippal A (PR8)). Les virus ont été séchés sur des cylindres Penicylinder en acier inoxydable suivant la méthode AOAC (paragraphes 4.007 à 4.014) et ont été traités pendant trois minutes par irradiation avec des micro-ondes (60 C) et avec les agents chimiques (peroxyde d'hydrogène dilué avec une solution d'acide citrique à 5 pour cent en poids). Les résultats indiqués au bas du Tableau 4 mettent en évidence une éradication totale des virus par un échantillon qui avait déjà été utilisé cinq fois successivement en un jour. Cela a confirmé indirectement que l'échantillon biocide B contenait encore une quantité d'ingrédients actifs suffisante à la fin de la période de réutilisation d'un jour. Conformément à ce qui précède, il doit être établi que, en fonction des résultats désirés, la présente invention peut être mise en oeuvre avec des récipients de dimension et forme différentes avec des unités d'alimentation de puissance de micro-ondes différentes et avec des temps d'exposition différents du moment qu'il est possible de parvenir à une destruction totale des spores microbiennes, des micro-organismes et des virus présents sur la surface des instruments. De nouveau sans s'écarter du cadre de la présente invention, les détails structuraux des appareils décrits (forme des récipients pour recevoir divers instruments, dimensions de la cavité à micro-ondes et plateaux de support correspondants, etc.) peuvent être modifiés et certains éléments peuvent être remplacés par d'autres moyens équivalents (magnétrons remplacés par des Klystrons ou des tubes Amplitron). La présente invention peut être utilisée pour stériliser ou désinfecter n'importe quelle interface solide accessible à l'agent biocide liquide. Le rayonnement de micro-ondes pénètre non seulement dans les différentes matières servant de support aux micro-organismes mais agissent également sur la structure moléculaire des micro-organismes proprement dits. En d'autres termes, de nombreuses surfaces contaminées de forme complexe telles que des canaux de dispositifs à fibres optiques, de petites tubulures dans des endoscopes rigides et des endoscopes flexibles, des laparoscopes, ainsi que des instruments tels que des miroirs dentaires frontaux de surface, des sondes, des scalpels, des ciseaux, etc., pourraient être décontaminés.

Il va de soi que la présente invention n'a été décrite qu'à titre explicatif, mais nullement limitatif, et que de nombreuses modifications peuvent y être apportées sans sortir de son cadre.

Claims (34)

<B><U>REVENDICATIONS</U></B>

1. Procédé pour désinfecter ou stériliser une surface d'un instrument dentaire, médical ou de laboratoire, caractérisé en ce qu'il comprend l'exposition de l'instrument à une solution biocide consistant essentiellement en peroxyde d'hydrogène et en un acide organique faible choisi entre l'acide acétique, l'acide citrique, l'acide lactique et le vinaigre blanc distillé ou un de leurs mélanges, tout en soumettant simultanément l'instrument à une irradiation par des micro-ondes, la température de la solution biocide étant inférieure ou égale à 65 C.

2. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que l'instrument à désinfecter ou stériliser est placé dans un récipient constitué d'une matière qui est au moins partiellement transparente à l'énergie de micro- ondes et, en outre, le récipient contient la solution biocide.

3. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que la quantité d'acide organique faible dans la composition biocide est une quantité suffisante pour fournir environ 6 à 7,5 pour cent en poids de peroxyde d'hydrogène.

4. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que la solution biocide contient approximativement 10 pour cent en poids de peroxyde d'hydrogène.

5. Procédé suivant la revendication 2, caractérisé en ce qu'il comprend en outre l'enlèvement de la solution biocide du récipient et la suppression de l'irradiation par micro-ondes lors de la sonnerie d'un signal acoustique automatique.

6. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que l'énergie de micro-ondes appliquée est comprise dans la plage de fréquences d'environ 100 à environ 23 000 MHz.

7. Procédé suivant la revendication 6, caractérisé en ce que la fréquence de l'énergie de micro-ondes appliquée est approximativement égale à 2450 MHz ( 25 MHz).

8. Procédé suivant la revendication 2, caractérisé en ce que la moyenne minimale de quantité d'énergie rayonnante dans le récipient est approximativement égale à 0,01 wattlcm3.

9. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que l'irradiation par micro-ondes est une émission d'ondes continue ou pulsée ayant un taux de répétition de l'ordre d'environ 1 par nanoseconde à environ 1 par minute.

10. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que l'acide organique faible a un pKa supérieur ou égal à 4,0.

11. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que la solution biocide contient en outre un stabilisant.

12. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que l'agent biocide contient en outre un agent anticorrosion.

13. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que l'agent biocide contient en outre un agent tampon.

14. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que le pH de la solution biocide est compris dans la plage d'environ 1 à environ 7.

15. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que l'instrument est un endoscope.

16. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que l'instrument est un instrument utilisé en médecine vétérinaire.

17. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que l'instrument est un instrument utilisé dans un test, un diagnostic ou une évaluation médical.

18. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que l'instrument est un instrument dentaire.

19. Procédé suivant la revendication 1, dans lequel l'instrument est un instrument utilisé dans un cabinet de légiste ou un laboratoire.

20. Procédé suivant la revendication 17, caractérisé en ce que l'instrument est un instrument utilisé en hôpital.

21. Procédé suivant la revendication 17, caractérisé en ce que l'instrument est un instrument utilisé dans un cabinet médical.

22. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que la solution biocide contient environ 0,1 à environ 5 pour cent en poids d'un surfactant compatible avec le peroxyde d'hydrogène.

23. Procédé pour désinfecter ou stériliser une surface d'un instrument dentaire, médical ou de laboratoire, caractérisé en ce qu'il comprend l'exposition de l'instrument à une solution biocide consistant essentiellement en peroxyde d'hydrogène et en un acide organique faible choisi entre l'acide acétique, l'acide citrique, l'acide lactique, le vinaigre blanc distillé ou un de leurs mélanges, tout en soumettant simultanément l'instrument à une irradiation par des micro-ondes sur la plage de fréquences d'environ 100 à environ 23 000 MHz.

24. Procédé suivant la revendication 23, caractérisé en ce que l'instrument à désinfecter ou stériliser est placé dans un récipient constitué d'une matière qui est au moins partiellement transparente à l'énergie de micro- ondes et, en outre, le récipient contient la solution biocide.

25. Procédé suivant la revendication 23, caractérisé en ce que la fréquence de l'énergie de micro-ondes appliquée est approximativement égale à 2450 MHz ( 25 MHz).

26. Procédé suivant la revendication 23, caractérisé en ce que la solution biocide contient approximativement 10 pour cent en poids de peroxyde d'hydrogène.

27. Procédé suivant la revendication 23, caractérisé en ce que la concentration de peroxyde d'hydrogène est comprise dans l'intervalle d'environ 6 à 7,5 pour cent en poids.

28. Procédé suivant la revendication 23, caractérisé en ce que l'instrument est un instrument utilisé dans un cabinet de légiste ou un laboratoire.

29. Procédé suivant la revendication 23, caractérisé en ce que l'instrument est un instrument dentaire.

30. Procédé suivant la revendication 23, caractérisé en ce que l'instrument est un endoscope.

31. Procédé suivant la revendication 26, caractérisé en ce que l'instrument est un instrument utilisé en médecine vétérinaire.

32. Procédé suivant la revendication 23, caractérisé en ce que l'instrument est un instrument utilisé dans un test, un diagnostic ou une évaluation médical.

33. Procédé suivant la revendication 23, caractérisé en ce que l'instrument est un instrument utilisé en hôpital.

34. Procédé pour désinfecter ou stériliser une surface d'un instrument dentaire, médical ou de laboratoire, caractérisé en ce qu'il comprend l'exposition de l'instrument à une solution biocide de peroxyde d'hydrogène et d'un acide organique faible tout en soumettant simultanément l'instrument à une irradiation par des micro-ondes à une fréquence comprise dans l'intervalle d'environ 100 à environ 23 000 MHz, le temps pendant lequel l'instrument est soumis à l'irradiation par des micro-ondes pour effectuer la désinfection ou la stérilisation étant non supérieur à environ 5 minutes.