FR2804131A1

FR2804131A1 - Crucible holder made by assembling carbonaceous material matching parts designed to overlap and its utilisation in crystal growth operations

Info

Publication number: FR2804131A1
Application number: FR0000722A
Authority: FR
Inventors: Christophe Bommier
Original assignee: Carbone Lorraine SA
Current assignee: Mersen SA
Priority date: 2000-01-20
Filing date: 2000-01-20
Publication date: 2001-07-27

Abstract

A crucible holder made from a carbonaceous material (50), designed for crystal growth operations and shaped like hollow receptacle incorporating an inner surface (14) and an outer surface (16), includes at least two separate matching parts capable of being assembled by joining surfaces (51, 52, 53). When the parts are assembled to form the crucible holder, specific parts of the joining surfaces overlap to retain contact zones (101, 102, 103) between the parts when they are moved relative to each other during the crystal growth process. Independent claims are included for a component made from carbonaceous material that can be used to form a crucible holder and the utilisation of the crucible holder in a crystal growth process.

Description

PORTE-CREUSET POUR LE TIRAGE DE MONOCRISTAUX Domaine de l'invention L'invention concerne les dispositifs destinés à la production de lingots monocristallins par tirage à partir d'un bain fondu, notamment la production de lingots de silicium monocristallins suivant le procédé Czochralski. L'invention concerne plus spécifiquement les porte-creusets (ou "suscepteurs") en matériaux carbonés utilisés dans ces dispositifs. Field of the invention The invention relates to devices intended for the production of monocrystalline ingots by drawing from a molten bath, in particular the production of monocrystalline silicon ingots according to the Czochralski process. The invention relates more specifically to crucible holders (or "susceptors") made of carbonaceous materials used in these devices.

Etat de la technique La production de composants microélectroniques à base de silicium, tels que les mémoires et les microprocesseurs, utilise comme matière première des tranches de lingots de silicium, communément appelées "wafers", découpées dans des lingots de silicium monocristallin. Le procédé le plus couramment répandu pour la production de ces lingots monocristallins comprend essentiellement un tirage d'un lingot solide à partir d'un bain de silicium fondu connu sous le nom de "procédé Czochralski", ou plus simplement "procédé CZ". STATE OF THE ART The production of silicon-based microelectronic components, such as memories and microprocessors, uses as raw material wafers of silicon ingots, commonly called "wafers", cut from ingots of monocrystalline silicon. The most commonly used process for the production of these monocrystalline ingots essentially comprises drawing a solid ingot from a bath of molten silicon known as the "Czochralski process", or more simply "CZ process".

Ce procédé de base a fait l'objet de nombreux développements industriels visant à faire face à la demande toujours croissante de wafers et à améliorer la perfection des cristaux obtenus, qui est critique pour le rendement de fabrication des composants micro-électroniques. Les équipements de tirage CZ de l'état de l'art sont relativement standardisés et comprennent essentiellement une enceinte métallique étanche (ou "four"), des moyens d'isolation thermique, des moyens de chauffage, un creuset, un porte-creuset (ou "suscepteur"). Lors des opérations de tirage, le creuset contient du silicium de très haute pureté, qui est fondu puis "tiré" en monocristal. Le creuset est généralement en quartz afin de ne pas mettre le silicium en contact avec un matériau contenant d'autres éléments que le silicium et l'oxygène, ce qui permet d'éviter la pollution du bain de silicium fondu par des impuretés nuisibles à la qualité du monocristal. La température de fusion du silicium étant très élevée (1430 C), le creuset en quartz doit être supporté par un porte-creuset car, à une telle température, le quartz n'a plus la résistance mécanique suffisante pour supporter son propre poids et, moins encore, celui du silicium liquide qu'il contient. Le porte-creuset, qui constitue une sorte d'enveloppe externe, a pour rôle principal de supporter le creuset lors du tirage du cristal de silicium. This basic process has been the subject of numerous industrial developments aimed at meeting the ever increasing demand for wafers and at improving the perfection of the crystals obtained, which is critical for the production yield of microelectronic components. State-of-the-art CZ pulling equipment is relatively standardized and essentially comprises a sealed metal enclosure (or "oven"), thermal insulation means, heating means, a crucible, a crucible holder ( or "susceptor"). During the drawing operations, the crucible contains silicon of very high purity, which is melted then "drawn" in single crystal. The crucible is generally made of quartz so as not to put the silicon in contact with a material containing elements other than silicon and oxygen, which makes it possible to avoid pollution of the molten silicon bath by impurities harmful to the quality of the single crystal. The silicon melting temperature being very high (1430 C), the quartz crucible must be supported by a crucible holder because, at such a temperature, the quartz no longer has sufficient mechanical strength to support its own weight and, even less, that of the liquid silicon which it contains. The main role of the crucible holder, which constitutes a kind of external envelope, is to support the crucible during the drawing of the silicon crystal.

Pour plusieurs raisons techniques et économiques, le porte-creuset est, en règle générale, à base de graphite. D'une part, les propriétés mécaniques du graphite restent élevées aux températures de travail normalement utilisées. D'autre part, il est possible d'obtenir un graphite ne contenant pas d'impuretés métalliques susceptibles de polluer par diffusion le bain de silicium fondu. Enfin, le graphite constitue un matériau compétitif sur le plan des coûts. For several technical and economic reasons, the crucible holder is, as a rule, based on graphite. On the one hand, the mechanical properties of graphite remain high at the working temperatures normally used. On the other hand, it is possible to obtain a graphite that does not contain metallic impurities liable to pollute by diffusion the molten silicon bath. Finally, graphite is a cost competitive material.

L'utilisation de porte-creusets à base de graphite pose toutefois quelques problèmes techniques. D'une part, le coefficient de dilatation des graphites utilisés étant systématiquement très supérieur à celui du quartz dans la zone de températures où le quartz conserve des propriétés mécaniques élevées (soit, jusqu'à environ 1015 C, typiquement de 3 à 6 .10-6 K"1 pour les graphites les plus utilisés et 0,5 .10-6 K"1 pour le quartz), l'utilisation de porte-creusets monolithiques conduit à la mise sous contrainte mécanique élevée du porte-creuset et du creuset lors d'un cycle de température et entraîne fréquemment la destruction de l'un ou de l'autre. Plus précisément, lors de la montée en température du creuset et du porte-creuset, le premier se dilate moins que le second, ouvrant dès lors un espace entre ces deux composants ; lorsque la température atteint des valeurs qui permettent au quartz de fluer, le creuset se déforme et remplit l'espace entre les deux éléments ; lorsque l'ensemble est refroidi (normalement après l'opération de tirage), le graphite se contracte, comprime le creuset et le déforme tant que celui-ci est en phase pâteuse, c'est-à-dire tant que la température est supérieure à environ 1015 C ; dans la suite du refroidissement, le creuset redevient très solide et s'oppose à la contraction du porte- creuset, entraînant le développement de contraintes de compression sur le creuset et des contraintes de traction sur le porte-creuset. Pour résoudre ce problème, il connu, depuis plus de 15 ans, d'utiliser des porte-creusets constitués de pièces distinctes qui peuvent être réunies ou assemblées de manière sensiblement jointive. En utilisation, les pièces sont maintenues sensiblement réunies à l'aide d'un plateau-support adapté qui permet toutefois un léger déplacement relatif des unes par rapport aux autres lors des cycles de tirage. Ces déplacements relatifs, qui sont essentiellement soit un écartement relatif, soit un rapprochement relatif, permettent d'absorber les dilatations du creuset et du porte-creuset. Typiquement, le nombre de pièces est d'au moins trois. The use of graphite-based crucible holders, however, poses some technical problems. On the one hand, the coefficient of expansion of the graphites used is systematically much higher than that of quartz in the temperature zone where the quartz retains high mechanical properties (ie, up to approximately 1015 C, typically from 3 to 6 .10 -6 K "1 for the most used graphites and 0.5 .10-6 K" 1 for quartz), the use of monolithic crucible holders leads to the high mechanical stress of the crucible holder and the crucible during a temperature cycle and frequently leads to the destruction of one or the other. More precisely, during the temperature rise of the crucible and the crucible holder, the first expands less than the second, thus opening a space between these two components; when the temperature reaches values which allow the quartz to flow, the crucible deforms and fills the space between the two elements; when the assembly is cooled (normally after the drawing operation), the graphite contracts, compresses the crucible and deforms it as long as it is in the pasty phase, that is to say as long as the temperature is higher at around 1015 C; after cooling, the crucible becomes very solid again and opposes contraction of the crucible holder, causing the development of compression stresses on the crucible and tensile stresses on the crucible holder. To solve this problem, it has been known for more than 15 years to use crucible holders made up of separate parts which can be joined or assembled in a substantially contiguous manner. In use, the parts are kept substantially joined together using a suitable support plate which nevertheless allows a slight relative displacement of one with respect to the other during the drawing cycles. These relative displacements, which are essentially either a relative spacing, or a relative approximation, make it possible to absorb the expansions of the crucible and the crucible holder. Typically, the number of pieces is at least three.

D'autre part, les hautes températures atteintes lors des opération de tirage provoquent des réactions chimiques dans les zones de contact entre le porte-creuset en graphite et le creuset en quartz. En particulier, on observe une consommation du porte-creuset et une production de carbure de silicium en surface du graphite. La consommation progressive du porte-creuset limite sa durée de vie et crée des dépôt peu adhérents de particules de carbure de silicium qui se libèrent sous forme de poussières nuisibles aux instruments et à la qualité des cristaux de silicium. Cette usure des porte-creusets oblige les utilisateurs à les changer tous les 30 à 50 cycles de tirage. On the other hand, the high temperatures reached during the drawing operations cause chemical reactions in the contact zones between the graphite crucible holder and the quartz crucible. In particular, we observe consumption of the crucible holder and production of silicon carbide at the graphite surface. The progressive consumption of the crucible holder limits its lifespan and creates loose deposits of particles of silicon carbide which are released in the form of dust harmful to the instruments and to the quality of the silicon crystals. This wear on the crucible holders forces users to change them every 30 to 50 pulling cycles.

La demanderesse a donc recherché des solutions économiques et industriellement applicables qui permettent de prolonger la durée de vie des porte-creusets en matériau carboné, notamment les porte-creusets à base de graphite, tout en préservant leur propriétés d'usage. The Applicant has therefore sought economical and industrially applicable solutions which make it possible to extend the life of crucible holders made of carbonaceous material, in particular crucible holders based on graphite, while preserving their properties of use.

Description de l'invention L'invention a pour objet un porte-creuset en matériau carboné, notamment à base de graphite, destiné à des opérations de tirage de cristaux et comportant au moins deux pièces distinctes et complémentaires pouvant être réunies par des surfaces dites de jonction, et caractérisé en ce que des portions spécifiques desdites surfaces de jonction se recouvrent, lorsque lesdites pièces sont réunies pour former le porte- creuset, formant ainsi des zones dites de recouvrement. La demanderesse a eu l'idée que la consommation du creuset et la production de carbure de silicium en surface du matériau carboné pouvait être liée, en grande partie, au développement de jours ou d'interstices entre les pièces des creusets de l'art antérieur lors de leur utilisation, lesquels jours ou interstices pourraient favoriser les réactions thermochimiques entre la silice du creuset et le carbone du porte-creuset. La demanderesse a émis l'hypothèse qu'une grande partie des mécanismes de dégradation pouvait être attribuée aux réactions thermochimiques qui impliquent la production d'oxydes de carbone par réaction de la silice avec le carbone (telles que les réactions Si02 + C --> Si0 + CO et Si0 + 2 C -> SiC + CO). Description of the Invention The invention relates to a crucible holder made of carbonaceous material, in particular based on graphite, intended for crystal drawing operations and comprising at least two distinct and complementary parts which can be joined by so-called surfaces of junction, and characterized in that specific portions of said junction surfaces overlap, when said parts are joined together to form the crucible holder, thus forming so-called overlap zones. The Applicant has had the idea that the consumption of the crucible and the production of silicon carbide at the surface of the carbonaceous material could be linked, in large part, to the development of days or gaps between the parts of the crucibles of the prior art during their use, which days or interstices could favor the thermochemical reactions between the silica of the crucible and the carbon of the crucible holder. The Applicant has hypothesized that a large part of the degradation mechanisms could be attributed to thermochemical reactions which involve the production of carbon oxides by reaction of silica with carbon (such as the reactions SiO2 + C -> Si0 + CO and Si0 + 2 C -> SiC + CO).

Par des essais, la demanderesse a pu vérifier que la présence de surfaces de recouvrement entre les pièces du creuset, malgré les déplacements relatifs qui se produisent lors des cycles de tirage, conduit à une nette réduction de la consommation des creusets et de la production de carbure de silicium. La demanderesse estime que le recouvrement permet de rendre plus étanche les surfaces de jonction et produit un allongement du trajet de diffusion des gaz. Le recouvrement permettrait de limiter, et éventuellement bloquer, la diffusion gazeuse entre les surfaces intérieure et extérieure du porte-creuset, de façon à ce que les réactions thermochimiques de dégradation du porte-creuset qui font intervenir des phases gazeuses deviennent négligeables. La demanderesse estime également que les pièces ne séparent pratiquement pas, ou très peu, lors des cycles de tirage, ce qui permettrait de maintenir l'étanchéité produite par le recouvrement. By tests, the Applicant has been able to verify that the presence of covering surfaces between the parts of the crucible, despite the relative displacements which occur during the drawing cycles, leads to a marked reduction in the consumption of the crucibles and the production of silicon carbide. The Applicant believes that the covering makes it possible to make the junction surfaces more tight and produces an elongation of the gas diffusion path. The covering would limit, and possibly block, the gas diffusion between the interior and exterior surfaces of the crucible holder, so that the thermochemical degradation reactions of the crucible holder which involve gas phases become negligible. The Applicant also considers that the parts do not separate practically, or very little, during the drawing cycles, which would make it possible to maintain the seal produced by the covering.

L'invention sera mieux comprise à l'aide des figures et de la description détaillée qui suit. The invention will be better understood with the aid of the figures and the detailed description which follows.

Figures La figure 1 montre les éléments de base d'un dispositif de tirage CZ (1) selon l'état de la technique. Figures Figure 1 shows the basic elements of a CZ pulling device (1) according to the state of the art.

La figure 2 illustre un porte-creuset de l'art antérieur. La figure 3 illustre un porte-creuset (50) selon l'invention : a) vue en perspective ; b) vue du dessus ; c) vue éclatée en section transversale. Figure 2 illustrates a crucible holder of the prior art. FIG. 3 illustrates a crucible holder (50) according to the invention: a) perspective view; b) top view; c) exploded view in cross section.

La figure 4 illustre, en section, de manière simplifiée, une zone de recouvrement entre les pièces d'une porte-creuset selon le mode de réalisation de l'invention représenté à la figure 3. FIG. 4 illustrates, in section, in a simplified manner, an overlap zone between the parts of a crucible holder according to the embodiment of the invention shown in FIG. 3.

La figure 5 illustre un porte-creuset (50) selon une variante de l'invention : a) vue en perspective ; b) vue partielle, éclatée et en perspective partielle ; c) vue du dessus ; d) vue éclatée en section transversale. FIG. 5 illustrates a crucible holder (50) according to a variant of the invention: a) perspective view; b) partial view, exploded and in partial perspective; c) top view; d) exploded view in cross section.

Comme le montre la figure 1, un dispositif de tirage CZ (1) selon l'état de la technique comprend typiquement une enceinte métallique étanche (ou "four") (2), des moyens d'isolation thermique (3), des moyens de chauffage (4), un porte-creuset (ou "suscepteur") (5), un creuset (6) et des moyens de tirage (8). Le porte-creuset (5) peut être supporté par un moyen de support (7) adapté à celui-ci. Le creuset (6) est apte à contenir le silicium (9) destiné à la formation d'un lingot monocristallin (10) par tirage. As shown in FIG. 1, a CZ pulling device (1) according to the state of the art typically comprises a sealed metallic enclosure (or "oven") (2), thermal insulation means (3), means heating (4), a crucible holder (or "susceptor") (5), a crucible (6) and drawing means (8). The crucible holder (5) can be supported by a support means (7) adapted thereto. The crucible (6) is capable of containing the silicon (9) intended for the formation of a monocrystalline ingot (10) by drawing.

Le porte-creuset (5) de l'art antérieur illustré à la figure 2 est formé de pièces (5a, 5b, 5c) distinctes et complémentaires. Les pièces (5a, 5b, 5c), qui sont ici au nombre de trois, peuvent être identiques (figure 2b) ou différentes (figure 2c). Le porte-creuset, qui a la forme d'un récipient, comporte une surface intérieure (14) et une surface extérieure (16). Lorsque le porte-creuset est assemblé (c'est-à-dire lorsque les pièces sont réunies de manière à former le porte-creuset), les pièces (5a, 5b, 5c) sont essentiellement jointives et définissent des surface de contact ou surfaces de jonction (11, 12, 13) entre celles-ci. Les pièces (5a, 5b, 5c) sont maintenues réunies à l'aide de moyens de blocage (7a) généralement prévus dans le support (7) ; typiquement, une cavité (7a) dans le support (7) ayant sensiblement la forme de la base (15) du porte- creuset (5) coopère avec les pièces assemblées de manière à les maintenir réunies tout en permettant de légers déplacements relatifs. Description détaillée de l'invention Afin de simplifier l'identification des moyens de l'invention, les repères 70, 80 et 90 désignent collectivement les différentes portions des surfaces de jonction (51, 52, 53), c'est-à-dire les surfaces spécifiques des pièces du porte-creuset qui peuvent être mises en contact lorsqu'elles sont réunies de manière à former le porte-creuset. Par exemple, le repère (70) désigne collectivement les portions spécifiques (71a, 71b, 72b, 72c,...). Dans le détail, les surfaces de jonction sont désignées par des repères qui indiquent la pièce (a à f) et la surface de jonction (1 à 3) correspondantes. Par exemple, la portion de surface 72b se situe sur la pièce 50b et concerne la surface de jonction 52 entre les pièces 50b et 50c. De même, les zones de recouvrement (101 106) peuvent être désignées collectivement par la référence (l00). The crucible holder (5) of the prior art illustrated in FIG. 2 is formed of separate and complementary parts (5a, 5b, 5c). The parts (5a, 5b, 5c), which are three in number here, may be identical (Figure 2b) or different (Figure 2c). The crucible holder, which has the shape of a container, has an inner surface (14) and an outer surface (16). When the crucible holder is assembled (i.e. when the parts are joined together to form the crucible holder), the parts (5a, 5b, 5c) are essentially contiguous and define contact surfaces or surfaces junction (11, 12, 13) therebetween. The parts (5a, 5b, 5c) are held together by means of locking means (7a) generally provided in the support (7); typically, a cavity (7a) in the support (7) having substantially the shape of the base (15) of the crucible holder (5) cooperates with the assembled parts so as to keep them united while allowing slight relative displacements. Detailed description of the invention In order to simplify the identification of the means of the invention, the references 70, 80 and 90 collectively designate the different portions of the junction surfaces (51, 52, 53), that is to say the specific surfaces of the parts of the crucible holder which can be brought into contact when they are brought together so as to form the crucible holder. For example, the reference (70) collectively designates the specific portions (71a, 71b, 72b, 72c, ...). In detail, the joining surfaces are designated by marks which indicate the corresponding part (a to f) and the joining surface (1 to 3). For example, the surface portion 72b is located on the part 50b and relates to the junction surface 52 between the parts 50b and 50c. Likewise, the overlap zones (101 106) can be designated collectively by the reference (100).

En référence aux figures, le porte-creuset en matériau carboné selon l'invention (50), qui est destiné à des opérations de tirage de cristaux et qui a la forme d'un récipient creux et comportant une surface intérieure (14) et une surface extérieure (16), comporte au moins deux pièces (50a à 50f) distinctes, complémentaires et aptes à être réunies par des surfaces de jonction (51, 52, 53), et est caractérisé en ce que, lorsque lesdites pièces (50a-50f) sont réunies pour former ledit porte-creuset, des portions spécifiques (71a, 71b, 72b, 72c,...) desdites surfaces de jonction (51, 52, 53) se recouvrent de manière à former au moins une zone dite de recouvrement (101 106). With reference to the figures, the crucible holder made of carbonaceous material according to the invention (50), which is intended for operations for drawing crystals and which has the shape of a hollow container and comprising an internal surface (14) and a outer surface (16), comprises at least two separate parts (50a to 50f), complementary and able to be joined by junction surfaces (51, 52, 53), and is characterized in that, when said parts (50a- 50f) are combined to form said crucible holder, specific portions (71a, 71b, 72b, 72c, ...) of said junction surfaces (51, 52, 53) overlap so as to form at least one so-called zone of recovery (101 106).

Le matériau carboné est de préférence du graphite, lequel graphite peut être utilisé sous différentes formes, telles qu'un graphite extrudé, ou un graphite obtenu par compression isostatique. Il est également possible d'utiliser différents matériaux carbonés pour les différentes pièces. De préférence, au moins une desdites pièces (50a à 50f) est en graphite. The carbonaceous material is preferably graphite, which graphite can be used in different forms, such as an extruded graphite, or a graphite obtained by isostatic compression. It is also possible to use different carbonaceous materials for the different rooms. Preferably, at least one of said parts (50a to 50f) is made of graphite.

En pratique, chaque pièce (50a à 50f) comprend des motifs de jonction, qui peuvent être complémentaires, qui permettent l'assemblage des pièces de façon à former un porte-creuset (50) et qui possèdent des portions de surface spécifiques (71a, 71b, 72b, 72c,...) destinées à former les zones de recouvrement (101-l06) dont l'aire peut varier en cours d'utilisation. In practice, each part (50a to 50f) comprises junction patterns, which can be complementary, which allow the parts to be assembled so as to form a crucible holder (50) and which have specific surface portions (71a, 71b, 72b, 72c, ...) intended to form the overlap areas (101-l06) whose area can vary during use.

Lorsque les pièces (50a à 50f) sont réunies (ou assemblées) pour former le porte- creuset, lesdites portions (71a, 71b, 72b, 72c,...) coopèrent de manière à former des zones de recouvrement (ou "chevauchements") (100) aptes à maintenir une surface de contact étanche entre lesdites pièces lorsqu'elles se déplacent les unes par rapport aux autres, notamment durant les opérations de tirage. Les déplacements relatifs des pièces du porte-creuset peuvent consister soit en des écartements (ou éloignements) relatifs, soit en des rapprochements relatifs. Ces déplacements ou mouvements relatifs proviennent surtout des dilatations thermiques et des contraintes provenant de la poussée exercée par le creuset, qui tend à écarter les pièces du porte-creuset, et sont de faible amplitude, soit généralement moins de 1 % du périmètre extérieur principal P. Par exemple, avec des porte-creusets en graphite et des creusets en quartz, l'amplitude des déplacements est d'environ 0,1 à 0,5 % du périmètre P. L'expression périmètre extérieur principal P désigne ici la longueur de la périphérie (ou du contour) principale extérieure du creuset, qui se trouve en général dans la partie supérieure du porte-creuset et qui est symétrique par rapport à l'axe de symétrie S du porte-creuset. When the parts (50a to 50f) are joined (or assembled) to form the crucible holder, said portions (71a, 71b, 72b, 72c, ...) cooperate so as to form overlap zones (or "overlaps") ) (100) capable of maintaining a sealed contact surface between said parts when they move relative to each other, in particular during the drawing operations. The relative displacements of the parts of the crucible holder can consist either in relative spacings (or distances), or in relative approximations. These relative movements or movements come mainly from thermal expansions and stresses from the thrust exerted by the crucible, which tends to spread the pieces of the crucible holder, and are of small amplitude, generally less than 1% of the main external perimeter P For example, with graphite crucible holders and quartz crucibles, the amplitude of the displacements is approximately 0.1 to 0.5% of the perimeter P. The expression main external perimeter P designates here the length of the outer periphery (or outline) of the crucible, which is generally located in the upper part of the crucible holder and which is symmetrical with respect to the axis of symmetry S of the crucible holder.

Les zones de recouvrement (ou de chevauchement) initial entre les pièces du porte- creuset (c'est-à-dire les surfaces de recouvrement obtenues lorsque les pièces sont réunies) sont telles que, lors des déplacements relatifs des pièces qui peuvent se produire au cours des opérations de tirage, les pièces peuvent maintenir une surface de contact (et ne pas se séparer), de préférence au moins à proximité des endroits (17) où le creuset et le porte-creuset peuvent se toucher. The initial overlap (or overlap) areas between the parts of the crucible holder (i.e. the overlap surfaces obtained when the parts are joined together) are such that, during relative displacements of the parts which may occur during the drawing operations, the parts can maintain a contact surface (and do not separate), preferably at least near the places (17) where the crucible and the crucible holder can touch.

Selon l'invention, l'aire de la surface de recouvrement (l00) entre les pièces du porte- creuset est généralement égale à une fraction de l'aire de la surface interne (14) du porte-creuset. Dans le cadre de l'invention, il suffit en fait d'avoir un recouvrement qui admette des déplacements relatifs de l'ordre de grandeur des dilatations thermiques des pièces et du creuset et des déformations par fluage du creuset, soit typiquement des surfaces de recouvrement de l'ordre de 0,5 à 1 % de la surface interne (14) ou externe (16) totale du porte-creuset. Pour des raisons pratiques, par exemple dans le but de faciliter l'assemblage des pièces, il peut être nécessaire de prévoir des surface de recouvrement plus importantes, c'est-à-dire d'au moins 1 %, qui restent typiquement inférieures à 10 % des surfaces interne ou externe du porte- creuset, mais qui peuvent être plus importantes. De préférence, l'aire desdites zones de recouvrement (101-106) est au moins égale à 1 % de ladite surface intérieure (14). Les porte-creusets (et corrélativement les creusets) sont généralement de section circulaire, bien que d'autres formes puissent être envisagées dans le cadre de l'invention. Dans le cas des porte-creusets de section circulaire, le périmètre extérieur principal P est approximativement égal à la circonférence du cercle formé par l'intersection de la surface extérieure du porte-creuset et du plan transversal à l'axe de symétrie S du porte-creuset situé dans sa partie supérieure (voir les figures 3 et 5). According to the invention, the area of the covering surface (100) between the parts of the crucible holder is generally equal to a fraction of the area of the internal surface (14) of the crucible holder. In the context of the invention, it suffices in fact to have a covering which admits relative displacements of the order of magnitude of the thermal expansions of the parts and of the crucible and of deformations by creep of the crucible, ie typically covering surfaces on the order of 0.5 to 1% of the total internal (14) or external (16) surface of the crucible holder. For practical reasons, for example in order to facilitate the assembly of the parts, it may be necessary to provide larger overlap areas, that is to say at least 1%, which typically remain less than 10% of the internal or external surface of the crucible holder, but which may be larger. Preferably, the area of said overlap zones (101-106) is at least equal to 1% of said interior surface (14). The crucible holders (and correspondingly the crucibles) are generally of circular section, although other forms may be envisaged within the framework of the invention. In the case of crucible holders of circular section, the main external perimeter P is approximately equal to the circumference of the circle formed by the intersection of the external surface of the crucible holder and the plane transverse to the axis of symmetry S of the door - crucible located in its upper part (see Figures 3 and 5).

La figure 4 illustre le fonctionnement du mode de réalisation de la figure 3 (qui est similaire à celui du mode de réalisation de la figure 5). En position initiale, c'est-à- dire lorsque les pièces sont assemblées de manière à former le porte-creuset, les pièces possèdent des zones de recouvrement initiales (100) (figure 4a). Les pièces n'ont pas à être parfaitement jointives en tout point des surfaces de jonction. Par exemple, certaines parties des surfaces de contact (telles que 80 et 90) peuvent ne pas être jointives. Selon l'invention, les dimensions et la géométrie des parties en contact sont telles que, en utilisation (c'est-à-dire lors de cycles de tirage), les pièces peuvent se déplacer les unes par rapport aux autres, d'une amplitude A (qui est typiquement inférieure ou égale à 1 %), tout en maintenant une zone de contact entre les pièces, même si ces déplacements entraînent généralement la séparation de parties qui peuvent avoir été initialement en contact (80, 90) et une diminution de la surface des zones de recouvrement (100) (figure 4b), voire une légère séparation des surfaces en contact dans les zones de recouvrement (100). Des espaces (20, 21) entre les surfaces théoriques de contact peuvent se développer en cours d'utilisation pour autant que des surfaces de recouvrement (l00) soient maintenues. Lesdites portions de surface spécifiques (70) formant des zones de recouvrement sont de préférence sensiblement azimutales, c'est-à-dire sensiblement perpendiculaire à la direction normale à la surface interne (14) du porte-creuset, qui correspond à la direction radiale dans le cas d'un porte-creuset de symétrie cylindrique (tel qu'illustré aux figures 3 et 5). Figure 4 illustrates the operation of the embodiment of Figure 3 (which is similar to that of the embodiment of Figure 5). In the initial position, that is to say when the parts are assembled so as to form the crucible holder, the parts have initial overlap zones (100) (FIG. 4a). The parts do not have to be perfectly joined at all points of the junction surfaces. For example, some parts of the contact surfaces (such as 80 and 90) may not be contiguous. According to the invention, the dimensions and the geometry of the parts in contact are such that, in use (that is to say during drawing cycles), the parts can move relative to each other, by a amplitude A (which is typically less than or equal to 1%), while maintaining a contact zone between the parts, even if these displacements generally result in the separation of parts which may have been initially in contact (80, 90) and a decrease from the surface of the overlap areas (100) (Figure 4b), or even a slight separation of the contacting surfaces in the overlap areas (100). Spaces (20, 21) between the theoretical contact surfaces can develop during use as long as overlap surfaces (100) are maintained. Said specific surface portions (70) forming overlap zones are preferably substantially azimuthal, that is to say substantially perpendicular to the direction normal to the internal surface (14) of the crucible holder, which corresponds to the radial direction in the case of a crucible holder of cylindrical symmetry (as illustrated in Figures 3 and 5).

Dans le mode de réalisation de l'invention illustré à la figure 3, les portions de surface spécifiques (70) destinées à former des zones de recouvrement (100) représentent une faible fraction de la surface interne ou externe des pièces. Ces surfaces spécifiques (70) sont sensiblement azimutales par rapport à l'axe de symétrie du porte-creuset, en ce sens qu'elles s'inscrivent approximativement sur des arcs de cercles, bien que cette configuration constitue un choix préféré mais non limitatif. Les pièces, qui sont au nombre de trois dans cet exemple, sont différentes les unes des autres, mais il est également possible de prévoir des pièces identiques de manière à simplifier le procédé de fabrication et la gestion des stocks. In the embodiment of the invention illustrated in FIG. 3, the specific surface portions (70) intended to form overlap zones (100) represent a small fraction of the internal or external surface of the parts. These specific surfaces (70) are substantially azimuthal relative to the axis of symmetry of the crucible holder, in the sense that they are approximately inscribed on arcs of circles, although this configuration constitutes a preferred but non-limiting choice. The parts, which are three in number in this example, are different from each other, but it is also possible to provide identical parts so as to simplify the manufacturing process and inventory management.

Dans le mode de réalisation de l'invention illustré à la figure 5, les pièces, qui sont au nombre de six dans cet exemple, sont de deux types différents, à savoir des pièces de forme (50a, 50b, 50c) et des pièces d'étanchéité (ou "volets") (50d, 50e, 50f). Les surfaces de recouvrement représentent une faible fraction de la surface interne ou externe des premières pièces (50a, 50b, 50c) et essentiellement toute la surface externe des secondes pièces (50d, 50e, 50f). Les volets (50d, 50e, 50f) peuvent se superposer aux pièces de forme (50a, 50b, 50c) en s'insérant dans les logements (ou "lamages") (31 à 36) prévus à cet effet dans les pièces de forme. Plus spécifiquement, lorsque le porte-creuset est assemblé, les pièces d'étanchéité (50d, 50e, 50f) s'insèrent dans des logements (31 à 36) de manière à former des zones de recouvrement (100) aptes à maintenir une surface de contact étanche entre lesdites pièces (50a à 50f) malgré des déplacements relatifs entre lesdites pièces. Les pièces de forme sont essentiellement jointives entre elles. Les surfaces spécifiques (70) destinées à former des zones de recouvrement (100) sont aussi, de préférence, sensiblement azimutales par rapport à l'axe de symétrie du porte-creuset, bien que cette configuration constitue un choix préféré mais non limitatif. Ce mode de réalisation présente l'avantage que les pièces de forme peuvent être obtenues à partir d'un même cylindre de matériau carboné. Les volets peuvent être constitués d'un matériau différent de celui des pièces de forme, tel qu'un graphite de nature différente, un graphite souple, un composite carbone/carbone ou tout matériau réfractaire compatible avec les procédés de tirage de cristaux dans lesquels le porte-creuset peut être utilisé. Typiquement, les pièces de forme peuvent être en graphite et les pièces d'étanchéité peuvent être soit en graphite, soit en un composite carbone/carbone (C/C). Les volets peuvent éventuellement être fixées, par exemple à l'aide de vis, aux pièces de forme en vue de simplifier l'assemblage des pièces avant utilisation (par exemple, un volet peut être fixé sur chaque pièce de forme). In the embodiment of the invention illustrated in FIG. 5, the parts, which are six in number in this example, are of two different types, namely shaped parts (50a, 50b, 50c) and parts sealing (or "flaps") (50d, 50e, 50f). The overlap surfaces represent a small fraction of the internal or external surface of the first parts (50a, 50b, 50c) and essentially the entire external surface of the second parts (50d, 50e, 50f). The flaps (50d, 50e, 50f) can be superimposed on the shaped pieces (50a, 50b, 50c) by fitting into the recesses (or "counterbores") (31 to 36) provided for this purpose in the shaped pieces . More specifically, when the crucible holder is assembled, the sealing parts (50d, 50e, 50f) are inserted into housings (31 to 36) so as to form overlap zones (100) capable of maintaining a surface. tight contact between said parts (50a to 50f) despite relative displacements between said parts. The shaped parts are essentially joined together. The specific surfaces (70) intended to form overlap zones (100) are also, preferably, substantially azimuthal with respect to the axis of symmetry of the crucible holder, although this configuration constitutes a preferred but not limiting choice. This embodiment has the advantage that the shaped parts can be obtained from the same cylinder of carbonaceous material. The flaps may be made of a material different from that of the shaped parts, such as a graphite of a different nature, a flexible graphite, a carbon / carbon composite or any refractory material compatible with the processes of drawing crystals in which the crucible holder can be used. Typically, the shaped parts can be made of graphite and the sealing parts can be either of graphite or of a carbon / carbon (C / C) composite. The flaps can optionally be fixed, for example using screws, to the shaped parts in order to simplify the assembly of the parts before use (for example, a flap can be fixed to each shaped part).

Lesdites portions déterminées (71a, 71b, 72b, 72c,...) se situent de préférence au moins à proximité de la zone de contact (17) éventuel entre creuset (6) et porte creuset (50). Said determined portions (71a, 71b, 72b, 72c, ...) are preferably located at least near the contact zone (17), if any, between crucible (6) and crucible holder (50).

L'invention a également pour objet les pièces en matériau carboné aptes à former un porte-creuset selon l'invention. The subject of the invention is also the parts made of carbonaceous material capable of forming a crucible holder according to the invention.

L'invention a aussi pour objet l'utilisation d'un porte-creuset (50) selon l'invention pour mettre en oeuvre un procédé de tirage de cristaux, notamment un procédé Czochralski. The invention also relates to the use of a crucible holder (50) according to the invention for implementing a method of drawing crystals, in particular a Czochralski method.

Exemple 1 Un porte-creuset tel qu'illustré à la figure 3 a été fabriqué en graphite. Les motifs de jonction ont été réalisés par usinage des pièces de base. Ce porte-creuset a été mis à l'essai dans un dispositif de tirage CZ et a pu servir de manière satisfaisante pour 70 opérations de tirage, alors que la durée de vie moyenne des porte-creusets en plusieurs pièces de l'art antérieur est, dans le même type de dispositif et pour la même qualité de graphite, de 40 tirages seulement. Exemple 2 Un porte-creuset tel qu'illustré à la figure 5 a été fabriqué en graphite. Les motifs de jonction ont aussi été réalisés par usinage des pièces de base. Ce porte-creuset a été mis à l'essai dans un dispositif de tirage CZ et a pu servir de manière satisfaisante pour 65 opérations de tirage sans signe d'usure localisée. Example 1 A crucible holder as illustrated in Figure 3 was made of graphite. The junction patterns were produced by machining the base parts. This crucible holder has been tested in a CZ pulling device and has been able to serve satisfactorily for 70 pulling operations, while the average lifetime of the multi-piece crucible holders of the prior art is , in the same type of device and for the same quality of graphite, of only 40 prints. Example 2 A crucible holder as shown in Figure 5 was made of graphite. The joining patterns were also produced by machining the base parts. This crucible holder was tested in a CZ pulling device and was able to be used satisfactorily for 65 pulling operations without signs of localized wear.

Avantages La présente invention apporte une solution simple au problème de la dégradation des porte-creusets en cours d'utilisation dans les opérations de tirage de cristaux.Advantages The present invention provides a simple solution to the problem of degradation of crucible holders during use in crystal pulling operations.

Claims

1. crucible holder made of carbonaceous material (50) intended for crystal drawing operations, having the shape of a hollow container and comprising an inner surface (14) and an outer surface (16), said crucible holder comprising at at least two pieces (50a, 50b, 50c, 50d, 50e, 50f) distinct, complementary and able to be joined by joining surfaces (51, 52, 53), characterized in that, when said pieces are joined to form said crucible holder, specific portions (71a, 71b, 72b, 72c, ...) of said junction surfaces (51, 52, 53) overlap so as to form at least one so-called overlap zone (101, 102, 103 , 104, 105, 106).

2. crucible holder according to claim 1, characterized in that at least one of said parts (50a, 50b, 50c, 50d, 50e, 50f) is made of graphite.

3. crucible holder according to claim 1 or 2, characterized in that the area of said overlap zones (101, 102, 103, 104, 105, 106) is at least equal to 1 of said interior surface (14).

4. crucible holder according to any one of claims 1 to 3, characterized in that said specific portions (71a, 71b, 72b, 72c, ...) are substantially perpendicular to the direction normal to the internal surface (14) of the crucible holder.

5. crucible holder according to any one of claims 1 to 4, characterized in that it comprises shaped parts (50a, 50b, 50c) and sealing parts (50d, 50e, 50î), said parts sealing elements (50d, 50e, 50f) being able to be inserted in housings (31 to 36) provided for this purpose in the shaped parts (50a, 50b, 50c) so as to form said overlap zones (101, 102, 103, 104, 105, 106).

6. crucible holder according to claim 5, characterized in that the shaped parts (50a, 50b, 50c) are made of graphite and sealing parts (50d, 50e, 50f) are made of a carbon / carbon composite.

7. Piece of carbon material (50a, 50b, 50c, 50d, 50e, 50f) capable of forming a crucible holder (50) according to any one of claims 1 to 6.

8. Use of a crucible holder (50) according to any one of claims 1 to 6 for implementing a method of drawing crystals, in particular a Czochralski method.