FR2801503A1

FR2801503A1 - Perfumed or perfume solution comprises primary aromatic matters in alcoholic or hydro-alcoholic solvent and has oxygen content reduced to very low level

Info

Publication number: FR2801503A1
Application number: FR9914836A
Authority: FR
Inventors: Gilles Guespereau
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1999-11-25
Filing date: 1999-11-25
Publication date: 2001-06-01
Anticipated expiration: 2019-11-25
Also published as: FR2801503B1

Abstract

Perfumed or perfume solution comprises primary aromatic matters dissolved in solvent and has oxygen level is less than or equal to 10 ppm, preferably less than or equal to 1 ppm. Independent claims are also included for: (1) solvent dissolving primary aromatic matters and being a precursor of solution as claimed, whose oxygen level is less than or equal to 10 ppm, preferably less than or equal to 1 ppm; and (2) a process for the production of the solution comprising preparation and manipulation of liquid phase containing primary aromatic matters in solvent, under gaseous phase, where liquid phase has oxygen level as quoted above and gaseous phase consists of neutral gas (preferably nitrogen) or mixture of such gases.

Description

La présente invention a pour objet des solutions parfumées et/ou parfumantes, résistantes au vieillissement ainsi qu'un procédé pour la fabrication desdites solutions. The present invention relates to scented solutions and / or perfumes, resistant to aging and a process for the manufacture of said solutions.

La présente invention apporte une solution originale à un problème technique, familier à l'homme du métier de la parfumerie, celui du vieillissement des solutions parfumées et/ou parfumantes, telles que les eaux de toilette, les eaux de Cologne, les parfums, les eaux de parfum, les huiles parfumées, les déodorants... Cette liste n'est nullement exhaustive. En fait, le domaine de l'invention est celui de toute solution à base d'un solvant, qui renferme des matières premières aromatiques, naturelles et/ou synthétiques (souvent dénommées huiles essentielles) en solution dans ledit solvant. Ce solvant est par ailleurs susceptible de renfermer différents types d'additifs tels des colorants, des filtres pour les ultraviolets, des antioxydants, des actifs déodorants... Ce solvant consiste généralement en un solvant alcoolique ou hydro-alcoolique, très souvent en de l'éthanol ou un mélange eau-éthanol. The present invention provides an original solution to a technical problem, familiar to those skilled in the perfumery industry, that of the aging of scented and / or perfuming solutions, such as eau de toilette, colognes, perfumes, perfume waters, scented oils, deodorants ... This list is by no means exhaustive. In fact, the field of the invention is that of any solution based on a solvent, which contains aromatic raw materials, natural and / or synthetic (often called essential oils) in solution in said solvent. This solvent is moreover likely to contain various types of additives such as dyes, ultraviolet filters, antioxidants, deodorant active agents, etc. This solvent generally consists of an alcoholic or hydro-alcoholic solvent, very often in the form of dyestuffs. ethanol or a water-ethanol mixture.

Les solutions en question sont dites parfumées et/ou parfumantes dans la mesure où elles sont utilisées pour couvrir l'odeur des solutions elles-mêmes et/ou pour l'odeur qu'elles confèrent à l'utilisateur. The solutions in question are said to be scented and / or fragrant insofar as they are used to cover the odor of the solutions themselves and / or for the odor they confer on the user.

L'homme du métier sait que le vieillissement de ces solutions est en grande partie dû à l'oxydation des matières premières aromatiques qu'elles renferment. Pour pallier cette oxydation néfaste, il a été proposé, selon l'art antérieur - d'une part, d'inclure dans la composition desdites solutions, des antioxydants. Ceci a déjà été mentionné plus haut ; - d'autre part, d'éviter, lors de la fabrication et du stockage desdites solutions, leur contact avec l'air (et donc l'oxygène). Those skilled in the art know that the aging of these solutions is largely due to the oxidation of the aromatic raw materials they contain. To overcome this harmful oxidation, it has been proposed, according to the prior art - on the one hand, to include in the composition of said solutions, antioxidants. This has already been mentioned above; - On the other hand, to avoid, during the manufacture and storage of said solutions, their contact with air (and therefore oxygen).

Ladite fabrication comporte généralement, une ou plusieurs phases de mélange de matières premières aromatiques, la dissolution desdites matières premières aromatiques dans le solvant intervenant, la macération du mélange ainsi obtenu, le glaçage de celui-ci (pour précipiter les insolubles), sa filtration et enfin son conditionnement (généralement, sa mise en flacons). Les additifs de la formule peuvent être incorporés à la solution à l'une et/ou l'autre de chacune de ces étapes successives. Said manufacture generally comprises one or more phases of mixing aromatic raw materials, the dissolution of said aromatic raw materials in the intervening solvent, the maceration of the mixture thus obtained, the frosting thereof (to precipitate the insolubles), its filtration and finally its conditioning (usually, its setting in flasks). The additives of the formula may be incorporated into the solution at one and / or the other of each of these successive steps.

Deux étapes de ladite fabrication sont particulièrement oxydantes : la macération qui peut durer plusieurs semaines et le stockage des solutions filtrées, stockage qui est généralement mis en oeuvre dans des cuves, soutirées en une ou plusieurs fois. Lors de ces deux étapes, la solution se trouve en contact prolongé avec de l'air, ledit air surnageant ladite solution. Certains producteurs ont donc d'ores et déjà préconisé d'éviter ce contact, solution/phase gazeuse oxygénée, au moins lors desdites deux étapes, en substituant à l'air un gaz neutre (vis à vis des problèmes d'oxydation), tel l'azote. Two stages of said manufacture are particularly oxidizing: the maceration which may last several weeks and the storage of the filtered solutions, which storage is generally carried out in tanks, withdrawn in one or more times. During these two steps, the solution is in prolonged contact with air, said air supernatant said solution. Some producers have therefore already recommended avoiding this contact, solution / gaseous oxygen phase, at least during said two stages, substituting for air a neutral gas (with respect to oxidation problems), such as nitrogen.

Les antioxydants sont ajoutés, avantageusement, en amont desdites deux étapes "oxydantes". The antioxidants are added, advantageously, upstream of said two "oxidizing" stages.

Ces deux types de précautions -l'intervention d'antioxydants dans la composition des solutions parfumées et/ou parfumantes et celle d'un gaz neutre, en lieu et place de l'air surnageant, lors de la fabrication desdites solutions- même prises conjointement n'ont pas permis de contrer efficacement le phénomène de vieillissement desdites solutions ; phénomène d'autant plus critique que les conditions de fabrication et/ou de stockage et/ou d'utilisation desdites solutions sont sévères. On pense notamment au stockage et à l'utilisation de ces solutions dans les pays chauds... These two types of precautions - the intervention of antioxidants in the composition of scented and / or perfuming solutions and that of a neutral gas, instead of supernatant air, during the manufacture of said solutions - even taken together have not made it possible to effectively counteract the aging phenomenon of said solutions; a phenomenon all the more critical that the conditions of manufacture and / or storage and / or use of said solutions are severe. We think in particular of the storage and use of these solutions in hot countries ...

A ce jour, il n'est donc pas apporté de solutions réellement satisfaisantes au problème technique du vieillissement des solutions parfumées et/ou parfumantes, problème pourtant connu depuis de très nombreuses années. To date, it is therefore not brought really satisfactory solutions to the technical problem of aging scented solutions and / or perfumes, a problem yet known for many, many years.

Une telle solution, réellement satisfaisante, constitue la base de la présente invention. Selon son premier objet, ladite présente invention concerne donc des solutions ou compositions, parfumées et/ou parfumantes, résistantes au vieillissement. Lesdites solutions sont du type de celles de l'art antérieur dans la mesure où elles comprennent des matières premières aromatiques en solution dans un solvant et où elles sont susceptibles de comprendre, outre lesdites matières premières et ledit solvant, divers types d'additifs. Elles sont originales en ce que leur teneur en oxygène est inférieure ou égale à 10 ppm, avantageusement inférieure ou égale à 5 ppm, de préférence inférieure ou égale à 1 ppm. De façon caractéristique, lesdites solutions de l'invention sont désoxygénées ; les solutions de l'art antérieur renfermant classiquement entre 30 et 100 ppm d'oxygène. Such a solution, which is really satisfactory, constitutes the basis of the present invention. According to its first object, the present invention thus relates to solutions or compositions, scented and / or fragrant, resistant to aging. Said solutions are of the type of those of the prior art insofar as they comprise aromatic raw materials in solution in a solvent and where they may comprise, in addition to said raw materials and said solvent, various types of additives. They are original in that their oxygen content is less than or equal to 10 ppm, advantageously less than or equal to 5 ppm, preferably less than or equal to 1 ppm. Typically, said solutions of the invention are deoxygenated; the solutions of the prior art conventionally containing between 30 and 100 ppm of oxygen.

Selon ledit art antérieur, malgré la connaissance du problème technique exposé ci-dessus, il n'a jamais été suggéré de débarrasser les solutions parfumées et/ou parfumantes de l'oxygène dissous en leur sein. On peut penser qu'un réel préjugé existait à l'encontre de la désoxygénation de solutions de ce type, désoxygénation a priori inéluctablement responsable d'une altération de leurs propriétés olfactives... Les solutions de l'invention, que l'on peut donc qualifier de solutions désoxygénées, sont bien évidemment avantageusement conditionnées dans des récipients adéquats, qui garantissent leur caractère désoxygéné. According to said prior art, despite the knowledge of the technical problem set out above, it has never been suggested to rid the scented and / or perfuming solutions of dissolved oxygen within them. One can think that a real prejudice existed against the deoxygenation of solutions of this type, deoxygenation a priori ineluctably responsible for an alteration of their olfactory properties ... The solutions of the invention, that we can therefore qualify deoxygenated solutions, are of course advantageously packaged in suitable containers, which guarantee their deoxygenated nature.

Dans le cadre de son premier objet, la présente invention concerne également le matériau précurseur desdites solutions parfumées et/ou parfumantes, à savoir les mélanges solvant/matières premières aromatiques, destinés à générer après macération lesdites solutions. Lesdits mélanges -solvant renfermant des matières premières aromatiques- sont également caractérisés par une faible teneur en oxygène dissous : teneur inférieure ou égale à 10 ppm, avantageusement inférieure ou égale à 5 ppm, de préférence inférieure ou égal à 1 ppm. In the context of its first object, the present invention also relates to the precursor material of said scented and / or perfuming solutions, namely solvent mixtures / aromatic raw materials, intended to generate after said maceration said solutions. Said -solvent mixtures containing aromatic raw materials- are also characterized by a low content of dissolved oxygen: a content of less than or equal to 10 ppm, advantageously less than or equal to 5 ppm, preferably less than or equal to 1 ppm.

On conçoit bien évidemment que plus la teneur en oxygène dissous desdits mélanges précurseurs et solutions (produits finaux) est faible, plus la résistance au vieillissement desdites solutions est améliorée. On note toutefois qu'il peut se révéler judicieux de conserver sciemment quelques ppm d'oxygène dissous dans lesdits mélanges et solutions, principalement dans lesdits mélanges, dans la mesure où notamment la macération peut avoir besoin de ces quelques ppm d'oxygène pour générer le résultat olfactif attendu... Obviously, the lower the dissolved oxygen content of said precursor mixtures and solutions (end products), the better the aging resistance of said solutions. It should be noted, however, that it may be wise to deliberately keep a few ppm of dissolved oxygen in said mixtures and solutions, mainly in said mixtures, since, in particular, the maceration may need these few ppm of oxygen to generate the expected olfactory result ...

En référence auxdites solutions de l'invention et aux mélanges précurseurs desdites solutions, on peut encore préciser ce qui suit. Ils sont, comme indiqué, à base d'un solvant, solvant convenable pour les matières premières aromatiques en cause. Ledit solvant est avantageusement un solvant alcoolique ou hydro- alcoolique. De préférence, il consiste en de l'éthanol ou un mélange eau-éthanol. L'originalité des solutions de l'invention ne vient pas de la nature dudit solvant mais de leur teneur faible en oxygène dissous. With reference to said solutions of the invention and the precursor mixtures of said solutions, it is further possible to specify the following. They are, as indicated, based on a solvent, solvent suitable for the aromatic raw materials in question. Said solvent is advantageously an alcoholic or hydro-alcoholic solvent. Preferably, it consists of ethanol or a water-ethanol mixture. The originality of the solutions of the invention does not come from the nature of said solvent but from their low content of dissolved oxygen.

Les solutions parfumées et/ou parfumantes de l'invention sont donc des solutions désoxygénées par rapport aux solutions de l'art antérieur. Malgré leur faible teneur en oxygène dissous, elles présentent des propriétés olfactives intéressantes et grâce à leur faible teneur en oxygène dissous, elles sont beaucoup plus résistantes au vieillissement que lesdites solutions de l'art antérieur. The perfumed and / or perfuming solutions of the invention are therefore deoxygenated solutions compared to the solutions of the prior art. Despite their low content of dissolved oxygen, they have interesting olfactory properties and thanks to their low dissolved oxygen content, they are much more resistant to aging than said solutions of the prior art.

Selon son deuxième objet, la présente invention concerne la fabrication de telles solutions parfumées et/ou parfumantes désoxygénées. Ladite fabrication comprend l'obtention et la manipulation d'une phase liquide, renfermant des matières premières aromatiques dans un solvant, surmontée d'une phase gazeuse. En fait, ladite fabrication peut tout à fait être du type de celle mise en oeuvre pour la fabrication des solutions parfumées et/ou parfumantes de l'art antérieur mais, de façon caractéristique, la phase liquide (le solvant renfermant les matières premières aromatiques) intervenante présente une teneur en oxygène faible (inférieure ou égale à 10 ppm, avantageusement inférieure ou égale à 5 ppm, de préférence inférieure ou égale à 1 ppm) et la phase gazeuse, surmontant ladite phase liquide, consiste en un gaz neutre ou un mélange de gaz neutres. De façon caractéristique, ledit procédé est mis en oeuvre à l'abri de l'oxygène, oxygène gazeux et oxygène dissous. According to its second object, the present invention relates to the manufacture of such perfumed and / or fragrant deoxygenated solutions. Said manufacture comprises obtaining and handling a liquid phase containing aromatic raw materials in a solvent, surmounted by a gaseous phase. In fact, said manufacture may quite be of the type used for the manufacture of scented and / or perfuming solutions of the prior art but, typically, the liquid phase (the solvent containing the aromatic raw materials). intervener has a low oxygen content (less than or equal to 10 ppm, advantageously less than or equal to 5 ppm, preferably less than or equal to 1 ppm) and the gas phase, surmounting said liquid phase, consists of a neutral gas or a mixture of neutral gases. Typically, said process is carried out in the absence of oxygen, oxygen gas and dissolved oxygen.

Mise à part cette caractéristique, essentielle aux fins de l'invention, le procédé de l'invention est donc a priori du type de celui de l'art antérieur dont les principales étapes ont été rappelées en introduction du présent texte ; étapes de constitution des matières premières aromatiques utilisées, de dissolution desdites matières premières dans un solvant, de macération du mélange obtenu, de son glaçage, de sa filtration voire de son conditionnement. Ainsi, le procédé de l'invention consiste-t-il avantageusement en la mise en oeuvre de ces différentes étapes successives avec une phase liquide désoxygénée et une phase gazeuse neutre. Ladite phase gazeuse est neutre vis à vis des phénomènes d'oxydation. Elle peut notamment consister en un gaz inerte, tel l'azote ou l'argon ou un mélange de gaz inertes. Ledit gaz inerte ou mélange de gaz inerte peut renfermer du gaz carbonique. Ledit gaz carbonique peut avantageusement intervenir pour la stabilité des solutions en cause (en agissant sur leur pH). Apart from this characteristic, which is essential for the purposes of the invention, the method of the invention is therefore a priori of the type of that of the prior art, the main steps of which have been recalled in the introduction of the present text; steps of constitution of the aromatic raw materials used, dissolution of said raw materials in a solvent, maceration of the mixture obtained, its icing, its filtration or even its packaging. Thus, the process of the invention is advantageously in the implementation of these different successive stages with a deoxygenated liquid phase and a neutral gas phase. Said gas phase is neutral with respect to oxidation phenomena. It may especially consist of an inert gas such as nitrogen or argon or a mixture of inert gases. Said inert gas or mixture of inert gas may contain carbon dioxide. Said carbon dioxide can advantageously intervene for the stability of the solutions in question (by acting on their pH).

Ladite phase liquide est désoxygénée. Selon une première variante, elle est obtenue à partir d'un solvant désoxygéné : par mélange des matières premières aromatiques dans un tel solvant, préalablement désoxygéné. Selon une seconde variante, elle est obtenue par mélange desdites matières premières aromatiques dans un solvant, le mélange résultant étant alors désoxygéné. Said liquid phase is deoxygenated. According to a first variant, it is obtained from a deoxygenated solvent: by mixing the aromatic raw materials in such a solvent, previously deoxygenated. According to a second variant, it is obtained by mixing said aromatic raw materials in a solvent, the resulting mixture then being deoxygenated.

La désoxygénation mise en oeuvre sur le solvant ou (voire et) le mélange solvant/matières premières aromatiques l'est de façon classique, généralement par déplacement, au moyen d'un gaz neutre ou d'un mélange de gaz neutres, de l'oxygène initialement dissous. Un tel déplacement est souvent obtenu par bullage (ou barbotage, à partir de tubes plongeurs ou de piquages de fond de cuve, notamment) au sein de la phase liquide concernée dudit gaz neutre ou mélange de gaz neutres. The deoxygenation carried out on the solvent or (or and) the solvent / aromatic raw materials mixture is conventionally, generally by displacement, by means of a neutral gas or a mixture of neutral gases, of the initially dissolved oxygen. Such displacement is often obtained by bubbling (or bubbling, from dip tubes or bottom tails, in particular) within the liquid phase concerned of said neutral gas or mixture of neutral gases.

Ladite désoxygénation est généralement mise en oeuvre de façon contrôlée, avec un suivi, à l'aide d'un oxymètre, de la concentration en oxygène dissous des solutions concernées. On préfère la mise en oeuvre de la première de ces variantes, à savoir la mise en oeuvre de la désoxygénation du solvant, en amont de son mélange avec les matières premières aromatiques. En effet, conformément à la seconde desdites variantes, on peut modifier olfactivement le mélange, en faisant intervenir en son sein le gaz neutre ou le mélange de gaz neutres. Said deoxygenation is generally carried out in a controlled manner, with monitoring, using an oximeter, of the dissolved oxygen concentration of the solutions concerned. It is preferred to use the first of these variants, namely the implementation of the deoxygenation of the solvent, upstream of its mixture with the aromatic raw materials. In fact, according to the second of said variants, the mixture can be modified olfactorily by involving the neutral gas or the mixture of neutral gases therein.

Pour la mise en oeuvre de la première de ces variantes, on désoxygène avantageusement le solvant intervenant sur le site de son utilisation, sur le site de fabrication des solutions parfumées et/ou parfumantes. Il n'est toutefois nullement exclu d'utiliser un solvant, livré désoxygéné, sous protection de gaz neutre (par exemple, de l'éthanol récupéré en sortie de colonne de distillation). For the implementation of the first of these variants, it is advantageously deoxygen the solvent involved in the site of its use on the site of manufacture of perfume and / or perfume solutions. However, it is in no way excluded to use a solvent, delivered deoxygenated, under protection of neutral gas (for example, ethanol recovered at the distillation column outlet).

On note incidemment ici que si de l'eau intervient dans la composition dudit solvant, celle-ci peut avoir été désoxygénée en amont, soit par bullage de gaz neutre(s) en son sein, soit par chauffage, soit par lavage à contre-courant de ladite eau divisée par un gaz neutre ou un mélange de gaz neutres. Incidentally, it is noted here that if water is involved in the composition of said solvent, it may have been deoxygenated upstream, either by bubbling neutral gas (s) within it, or by heating or by washing against a stream of said water divided by a neutral gas or a mixture of neutral gases.

Quel que soit le mode d'obtention de la phase liquide désoxygénée, celle-ci est généralement laissée à macération un certain temps. Dans le cadre du procédé de l'invention, la macération est mise en oeuvre, avec ladite phase liquide, surmontée d'une phase gazeuse inerte. De la même façon, si ladite phase liquide est stockée, elle l'est sous une phase gazeuse inerte. Il s'agit bien évidemment de ne pas redissoudre, lors de ladite macération et/ou lors dudit stockage, de l'oxygène dans ladite phase liquide désoxygénée. Whatever the mode of obtaining the deoxygenated liquid phase, it is usually left to macerate a certain time. In the context of the process of the invention, the maceration is carried out, with said liquid phase, surmounted by an inert gaseous phase. In the same way, if said liquid phase is stored, it is in an inert gaseous phase. This is obviously not to redissolve, during said maceration and / or during said storage, oxygen in said deoxygenated liquid phase.

Les solutions parfumées et/ou parfumantes de l'invention, phases liquides à faible teneur en oxygène surmontées d'une phase gazeuse inerte, sont, après leur obtention et éventuel stockage, généralement conditionnées dans des flacons, bidons ou autres types de récipients. The perfumed and / or perfuming solutions of the invention, low oxygen content liquid phases surmounted by an inert gaseous phase, are, after their obtaining and possible storage, generally packaged in bottles, cans or other types of containers.

Pour limiter au maximum, voire éviter la dissolution d'oxygène en leur sein, on préconise vivement de les conditionner dans des récipients préalablement remplis de gaz neutre(s). Pour ce remplissage préalable, on a pu injecter le(s)dit(s) gaz dans lesdits récipients et/ou introduire du gaz liquéfié qui se vaporise in situ. On peut envisager de mettre en oeuvre cette opération de conditionnement en atmosphère contrôlée, inerte, sous boîte à gants par exemple. Ceci n'est toutefois pas, dans la pratique, indispensable. En tout état de cause, on préconise de boucher lesdits récipients le plus rapidement possible, d'autant plus rapidement que l'atmosphère environnante est oxydante. Dans le même esprit, il est vivement conseillé de mettre en oeuvre un bouchage de qualité, hermétique aux gaz, capable d'éviter toute reprise d'oxygène, par le liquide conditionné, à travers le jointage. To minimize or even avoid the dissolution of oxygen within them, it is strongly recommended to package them in containers previously filled with neutral gas (s). For this pre-filling, it was possible to inject the said gas into said containers and / or to introduce liquefied gas which vaporizes in situ. It is possible to envisage carrying out this conditioning operation in a controlled, inert atmosphere, for example in a glove box. This is not, however, in practice essential. In any case, it is recommended to close the said containers as quickly as possible, the faster the surrounding atmosphere is oxidizing. In the same vein, it is strongly recommended to implement a quality sealing, gas-tight, capable of preventing any uptake of oxygen, by the conditioned liquid, through the jointing.

On rappelle incidemment ici que, pour des impératifs de sécurité, les solutions parfumées et/ou parfumantes ne remplissent jamais à 100 % leur conditionnement. Ainsi, au sein des récipients remplis des solutions parfumées et/ou parfumantes de l'invention, on trouve toujours, outre lesdites solutions désoxygénées, au moins quelques pour-cent en volume de gaz neutre(s) (en principe au moins 3 % en volume). Incidentally, it is recalled here that, for safety reasons, the perfumed and / or perfuming solutions never fulfill their packaging 100%. Thus, in the containers filled with the perfumed and / or perfuming solutions of the invention, there is always, in addition to said deoxygenated solutions, at least a few percent by volume of neutral gas (in principle at least 3% by weight). volume).

Le procédé de l'invention, tel que décrit ci-dessus, est donc susceptible de faire intervenir un gaz neutre ou un mélange de gaz neutres à différentes étapes - pour désoxygéner en amont du mélange solvant/matières premières aromatiques, ledit solvant ; et/ou - pour désoxygéner ledit mélange solvant/matières premières aromatiques, ainsi que - pour constituer la phase gazeuse surmontant la phase liquide désoxygénée en cours de traitement (i.e. lors de la macération, du glaçage, de la filtration, voire du stockage de ladite phase liquide) ; et - pour le conditionnement de ladite phase liquide désoxygénée. Avantageusement, il intervient au cours de ces étapes le même gaz neutre ou mélange de gaz neutres. On a déjà cité, de façon nullement limitative, à titre de tels gaz neutres : l'azote et l'argon. On rappelle incidemment ici que ledit gaz neutre ou mélange de gaz neutres est susceptible de renfermer du gaz carbonique. On préfère tout particulièrement, dans le cadre de l'invention, l'intervention de l'azote. On se propose maintenant d'illustrer l'invention présentement revendiquée par les exemples ci-après. Exemple 1 (art antérieur) On dispose - d'éthanol distillé (mélange azéotropique eau-éthanol à environ 96 % en volume d'éthanol) qui renferme 40 ppm d'oxygène (ce qui représente environ 10 kPa de pression partielle en oxygène) ; - de trois compositions parfumées différentes, respectivement référencées + 449: composition parfumée avec une note de tête dominée par la bergamote naturelle fragile ; + 427: composition parfumée avec une note de coeur fragile, fleurie sans hespéridés ; + 448: composition parfumée avec une note de tête assez stable, du type bergamote stabilisée. The method of the invention, as described above, is therefore likely to involve a neutral gas or a mixture of neutral gases at different stages - to deoxygen upstream of the solvent mixture / aromatic raw materials, said solvent; and / or - to deoxygenate said solvent mixture / aromatic raw materials, as well as - to constitute the gaseous phase surmounting the deoxygenated liquid phase during treatment (ie during the maceration, icing, filtration, or even storage of said liquid phase); and for conditioning said deoxygenated liquid phase. Advantageously, it intervenes during these steps the same neutral gas or mixture of neutral gases. Nitrogen and argon have already been mentioned, in no way limiting, as such neutral gases. Incidentally recall here that said neutral gas or mixture of neutral gases is likely to contain carbon dioxide. Particularly preferred in the context of the invention, the intervention of nitrogen. It is now proposed to illustrate the invention currently claimed by the examples below. Example 1 (prior art) Distilled ethanol (water-ethanol azeotropic mixture containing about 96% by volume of ethanol) containing 40 ppm of oxygen (which represents approximately 10 kPa) is available. partial pressure of oxygen); - Of three different scented compositions, respectively referenced + 449: scented composition with a top note dominated by fragile natural bergamot; + 427: fragrant composition with a fragile heart note, flowery without hesperides; + 448: perfume composition with a rather stable top note, of the stabilized bergamot type.

On prépare à l'air ambiant des flacons témoins en mélangeant 10 % en volume de chacune desdites trois compositions parfumées ci-dessus avec 90 % en volume dudit éthanol distillé non désoxygéné à 40 ppm en oxygène. Lesdits flacons sont bouchés par vissage jointé. Ils sont conservés, à la température ambiante, sur le bureau d'un des parfumeurs évaluateurs. Exemple 2 (invention) Dans une boîte à gants mise sous atmosphère contrôlée d'azote, on désoxygène 500 ml d'éthanol distillé selon l'exemple 1. La désoxygénation est mise en oeuvre par barbotage d'azote, pendant 1 h, au débit de 1 1/min. La teneur finale en oxygène des 500 ml d'éthanol ainsi désoxygénés est inférieure à 1 ppm. Control flasks are prepared by ambient air by mixing 10% by volume of each of said three scented compositions above with 90% by volume of said distilled ethanol not deoxygenated at 40 ppm oxygen. Said bottles are sealed by screwing jointed. They are kept, at room temperature, on the desk of one of the perfumers evaluators. Example 2 (Invention) In a glove box placed under a controlled atmosphere of nitrogen, 500 ml of distilled ethanol are deoxygenated according to Example 1. Deoxygenation is carried out by sparging with nitrogen. for 1 h at a flow rate of 1 l / min. The final oxygen content of the 500 ml of ethanol thus deoxygenated is less than 1 ppm.

Dans la même boîte à gants, on réalise des mélanges de 10 % en volume de chacune des trois compositions parfumées de l'exemple 1 avec 90 % en volume d'éthanol à moins de 1 ppm d'oxygène dissous. In the same glove box, mixtures of 10% by volume of each of the three scented compositions of Example 1 are made with 90% by volume of ethanol at less than 1 ppm of dissolved oxygen.

Avec ces mélanges, on remplit, dans ladite boîte à gants, des flacons de 10 ml aux trois quarts ; les uns étant bouchés par des capsules à vis jointée, les autres par des capsules serties. With these mixtures, flasks of 10 ml to three quarters are filled in said glove box; some being plugged by screw-jointed capsules, the others by crimped capsules.

Les séries de ces flacons de l'invention, vissés et sertis, sont mises à l'étuve à 40 C (pour un vieillissement accéléré). Les évaluations olfactives à un mois présentent des différences peu perceptibles. The series of these vials of the invention, screwed and crimped, are put in an oven at 40 C (for accelerated aging). Olfactory evaluations at one month show little discernible differences.

Les évaluations à deux mois laissent apparaître la meilleure stabilité des flacons sertis par rapport aux flacons vissés, et la meilleure stabilité desdits flacons vissés par rapport aux flacons témoins. The two-month evaluations show the better stability of the crimped vials compared to the screwed vials, and the better stability of said screwed vials compared to control vials.

Les évaluations à trois mois et à quatre mois présentent des écarts encore plus nets : les flacons sertis sont tous bien meilleurs que les flacons témoins et meilleurs que les flacons vissés. Exemple 3 (invention) On procède comme à l'exemple 2, en boîte à gants, sous atmosphère d'azote, mais les mélanges, à 10 % en volume des compositions parfumées et 90 % en volume d'éthanol désoxygéné, sont laissés à macération, 1 mois, en flacons sertis. Ils sont, à l'issue dudit mois, mis une nuit, au réfrigérateur, à 4 C (pour subir un glaçage). Réintroduits dans la boîte à gants, à l'issue de ce glaçage, ils sont filtrés et conditionnés dans des flacons de 10 ml sertis.The three-month and four-month evaluations show even greater differences: the crimped bottles are all much better than the control bottles and better than the screwed bottles. Example 3 (Invention) The procedure is as in Example 2, in a glove box, under a nitrogen atmosphere, but the mixtures, at 10% by volume of the perfume compositions and 90% by volume of deoxygenated ethanol, are left to maceration, 1 month, in crimped bottles. They are, at the end of that month, put one night, in the refrigerator, at 4 C (to undergo a frosting). Reintroduced into the glove box, at the end of this icing, they are filtered and packaged in 10 ml bottles crimped.

La même opération (avec macération et glaçage) est réalisée avec des flacons témoins (selon l'exemple 1). The same operation (with maceration and icing) is carried out with control vials (according to Example 1).

Les évaluations comparées des parfumeurs sont encore plus à l'avantage des solutions de l'invention. Comparative evaluations of perfumers are even more to the advantage of the solutions of the invention.

Claims

Claims

1. Scented and / or perfuming solution comprising aromatic raw materials in solution in a solvent, characterized in that its oxygen content is less than or equal to 10 ppm, advantageously less than or equal to 5 ppm, preferably less than or equal to 1 ppm.

2. Solvent closed aromatic raw materials, precursor of a solution according to claim 1, characterized in that its oxygen content is less than or equal to 10 ppm, preferably less than or equal to 5 ppm, preferably less than or equal to 1 ppm.

3. The solution of claim 1 or the solvent according to claim 2, characterized in that said solvent is an alcoholic or hydro-alcoholic solvent, in that advantageously said solvent consists of ethanol or a water-ethanol mixture.

4. Process for producing a perfumed and / or perfuming solution, comprising obtaining and handling a liquid phase containing aromatic raw materials in a solvent, surmounted by a gaseous phase, characterized in that said liquid phase has an oxygen content of less than or equal to 10 ppm, advantageously less than or equal to 5 ppm, preferably less than or equal to 1 ppm and in that said gaseous phase consists of a neutral gas or a mixture of neutral gases.

5. Method according to claim 4, characterized in that it comprises obtaining said liquid phase by mixing said aromatic raw materials in said previously deoxygenated solvent.

6. Method according to claim 4, characterized in that it comprises obtaining said liquid phase by mixing said aromatic raw materials in said solvent followed by deoxygenation of said mixture.

7. Method according to one of claims 5 or 6, characterized in that the deoxygenation of said solvent or said solvent mixture / aromatic raw materials is obtained by displacement, by means of a neutral gas or a mixture of neutral gases, dissolved oxygen.

8. Method according to any one of claims 4 to 7, characterized in that it comprises the maceration of said liquid phase surmounted by an inert gas phase; optionally followed by storage of said macerated liquid phase, storage implemented under an inert gaseous phase.

9. Method according to any one of claims 4 to 8, characterized in that it further comprises the conditioning of said liquid phase in containers previously filled with neutral gas (s).

10. The method of claim 9, characterized in that it comprises a sealing, gas-tight, said containers in which said liquid phase has been conditioned.

11. A method according to any one of claims 5 to 10, characterized in that it intervenes a neutral gas or a mixture of neutral gases of the same nature to deoxygenate said solvent or said solvent mixture / aromatic raw materials and to constitute said phase gaseous, as well as advantageously for the subsequent conditioning step; said neutral gas advantageously consisting of nitrogen.