FR2796637A1 - Glass improving on ZBLAN compositions for use in optical telecommunication systems operating in the third window waveband, contains specified oxide proportions - Google Patents
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Abstract
Description
La présente invention concerne des compositions de verre, qui sont bien adaptées à une utilisation dans les systèmes de télécommunications dits WDM (systèmes à multiplexage par répartition dans les longeurs d'ondes) employant l'amplification optique particulièrement à des longueurs d'onde de la troisième fenêtre télécom, c'est-à-dire près de 1,5pm. Plus particulièrement, la présente invention concerne une famille de verres silicatés dans lesquels on a introduit au moins un oxyde d'un élément de groupe<B>111,</B> de préférence l'oxyde d'aluminium ou l'oxyde de bore. The present invention relates to glass compositions, which are well suited for use in so-called WDM (Wavelength Division Multiplexing Systems) telecommunication systems employing optical amplification particularly at wavelengths of the present invention. third telecom window, that is to say near 1.5pm. More particularly, the present invention relates to a family of silicate glasses in which at least one oxide of a group element <B> 111 has been introduced, preferably aluminum oxide or boron oxide. .
Dans les systèmes de communications utilisant les fibres optiques il y a un besoin croissant pour des matériaux d'amplification qui possèdent une caractéristique de gain plate, particulièrement dans la troisième fenêtre télécoin (l525-1560 nm). A présent, l'un des matériaux d'amplification optique le plus performant dans cette gamme de longueur d'onde consiste en le verre ZBLAN (ZrF.t-BaF2-LaF3-NaF), dont la variation dans la caractéristique de gain, caractérisée par une Facteur de Mérite FOM (FOM = [(Gain",ax- Gain,,,;")/Gain",;"] x 100 %), est de 10,6%, sur une largeur de bande de 32 nm et de 18%, sur une largeur de bande de 35 nm, dans la région de la longueur d'onde l,5#im. Cependant, le verre ZBLAN est cher et demande des conditions de traitement bien particulières. In fiber optic communication systems there is a growing need for amplification materials that have a flat gain characteristic, particularly in the third teleconverter window (1525-1560 nm). At present, one of the most efficient optical amplification materials in this wavelength range consists of ZBLAN (ZrF.t-BaF2-LaF3-NaF) glass, whose variation in the gain characteristic, characterized by a Merit Factor FOM (FOM = [(Gain ", ax-Gain ,,,;") / Gain ",;"] x 100%), is 10.6%, over a bandwidth of 32 nm and 18%, over a bandwidth of 35 nm, in the 1.5 wavelength region. However, ZBLAN glass is expensive and requires very special treatment conditions.
Un but de la présente invention est de fournir une famille de verres possédant une caractéristique de gain, dans la région de la troisième fenêtre télécom, dont la planéité est comparable ou meilleure que celle de ZBLAN. An object of the present invention is to provide a family of glasses having a gain characteristic, in the region of the third telecom window, whose flatness is comparable or better than that of ZBLAN.
Par ailleurs, la Facteur de Mérite FOM se calcule au niveau d'une partie fixe de la caractéristique de gain, typiquement une partie de largeur 30 ou 32 nm. La FOM est flottante si la partie de largeur 30 ou 32 mn est sélectionnée non pas entre deux longueurs d'onde fixes mais à partir de l'emplacement, quelque part dans la bande d'intérêt (ici 1525 à 1560 nm), qui donne une valeur FOM maximale. Moreover, the Merit Factor FOM is calculated at a fixed portion of the gain characteristic, typically a portion of width 30 or 32 nm. The FOM is floating if the portion of width 30 or 32 min is selected not between two fixed wavelengths but from the location, somewhere in the band of interest (here 1525 to 1560 nm), which gives a maximum FOM value.
La présente invention prévoit une composition de verre comportant : au moins 50 pourcent molaire de Si02, et au moins un oxyde de groupe HI, de préférence choisi dans le groupe consistant en A1203 et B203, caractérisé en ce que le rapport suivant est respecté,
<B>OÙ</B> X20 représente la somme de tous les oxydes alcalins dans la composition, et YO représente la somme de tous les oxydes alcalino-terreux + Zn0 + PbO dans la composition. The present invention provides a glass composition comprising: at least 50 mole percent SiO 2, and at least one Group III oxide, preferably selected from the group consisting of Al 2 O 3 and B 2 O 3, characterized in that the following ratio is met,
<B> WHERE </ B> X20 is the sum of all the alkaline oxides in the composition, and YO is the sum of all the alkaline earth oxides + ZnO + PbO in the composition.
On a trouvé que les compositions de verre selon la présente invention possèdent une caractéristique de gain, dans la région de la longueur d'onde l,5pm, dont la planéité est soit comparable soit supérieure à celle de la caractéristique de gain de ZBLAN sur une largeur de bande semblable (environ 30nm). It has been found that the glass compositions according to the present invention have a gain characteristic, in the wavelength region 1.5 μm, whose flatness is either comparable to or greater than that of the gain characteristic of ZBLAN on a similar bandwidth (about 30nm).
En général, les compositions de verre selon la présente invention sont dopés à l'erbium, en montant de 0,005 à 6,0 parties en poids ajoutées pour 100 parties en poids de la composition de base. Il s'avère avantageux, aussi, d'inclure jusqu'à 12 pourcent molaire de Yb203, en tant que co-dopant, dans la composition de base. In general, the glass compositions according to the present invention are doped with erbium, amounting to 0.005 to 6.0 parts by weight added per 100 parts by weight of the base composition. It is also advantageous to include up to 12 mole percent Yb 2 O 3 as a co-dopant in the base composition.
Il est également avantageux d'inclure dans la composition de base des oxydes tels que Y203 et Gd203 qui aident la dispersion de l'erbium dans la matrice: ces oxydes s'ajoutent en jusqu'à 3 pourcent molaire chacun, jusqu'à un montant global de 5 pourcent molaire pour la somme des deux oxydes. On a trouvé que l'utilisation d'oydes de ce genre améliore encore plus la planéité de la caractéristique de gain. It is also advantageous to include in the base composition oxides such as Y 2 O 3 and Gd 2 O 3 which aid the dispersion of erbium in the matrix: these oxides add up to 3 molar percent each, up to an amount of overall 5 molar percent for the sum of the two oxides. It has been found that the use of oysters of this kind further improves the flatness of the gain characteristic.
De préférence, les compositions de verre selon la présente invention comporte une composition de base consistant en: S102 50,0-90,0 % mol. Ge02 0,0-l0,0 % mol. B203 0,0-30,0 % mol. A1203 0,0-30,0 % mol. L120 0,0-15,0 % mol. Na200,0-25,0 % mol. K20 0,0-15,0 % mol. MgO 0,0-5,0<B>%</B> mol. Sr0 0,0-l0,0 % mol. CaO 0,0-10,0 % mol. BaO 0,0-15,0 % mol. Zn0 0,0-10,0 % mol. Pb0 0,0-l0,0 % mol. Y203 0,0-3,0<B>%</B> mol. Gd203 0,0-3,0 % mol. Yb203 0,0-12,0 % mol., où (B203 + A1203) 5,0-35,0 % mol. X20 0,0-20,0 % mol. X0 0,0-15,0 % mol., et YO 0,0-20,0 % mol., où X20 représente la somme de tous les oxydes alcalins dans la composition de base, XO représente la somme de tous les oxydes alcalino-terreux dans la composition de base et YO représente la somme de tous les oxydes alcalino- terreux + Zn0 + PbO dans la composition de base. Preferably, the glass compositions according to the present invention comprise a base composition consisting of 50.0-90.0 mol% S102. GeO2 0.0 -10.0 mol% B203 0.0-30.0 mol% A1203 0.0-30.0 mol% L120 0.0-15.0 mol%. Na200.0-25.0 mol% K20 0.0-15.0 mol% MgO 0.0-5.0 <B>% </ B> mol. Sr0 0.0-10.0 mol%. CaO 0.0-10.0 mol%. BaO 0.0-15.0 mol%. Zn0 0.0-10.0 mol%. Pb0 0.0 -10.0 mol%. Y203 0.0-3.0 <B>% </ B> mol. Gd203 0.0-3.0 mol%. Yb203 0.0-12.0 mol%, where (B203 + Al 2 O 3) 5.0-35.0 mol%. X20 0.0-20.0 mol% X0 0.0-15.0 mol%, and YO 0.0-20.0 mol%, where X20 is the sum of all the alkali oxides in the base composition, XO is the sum of all the alkaline oxides -terreux in the base composition and YO represents the sum of all the alkaline earth oxides + Zn0 + PbO in the base composition.
On peut inclure dans les compositions de verre selon la présente invention jusqu'à 12 parties en poids de fluor, de préférence jusqu'à 9 parties en poids de ceci, ajoutées pour chaque 100 parties en poids de la composition de base. En ce qui concerne les compositions de verre selon la présente invention qui ne comportent pas de fluor, il est préférable que le rapport R soit inférieur ou égal à 1,0. Ces compositions, ainsi que celles selon la présente invention qui comportent du fluor et qui possèdent une valeur R inférieure à 1,3, montrent une FOM inférieure à 25% sur une bande de 32 11111 (flottante) dans la gamine de longueurs d'onde d'intérêt. Up to 12 parts by weight of fluorine, preferably up to 9 parts by weight of this, may be included in the glass compositions according to the present invention added for every 100 parts by weight of the base composition. With regard to the glass compositions according to the present invention which do not contain fluorine, it is preferable that the ratio R is less than or equal to 1.0. These compositions, as well as those according to the present invention which comprise fluorine and which have an R value of less than 1.3, show an FOM of less than 25% over a (floating) band in the wavelength range. interest.
En outre, on peut ajouter à chaque 100 parties en poids de la composition de base jusqu'a 12 parties en poids de chlor, de préférence jusqu'a 9 parties en poids de ceci, afin de sécher le verre. In addition, each 100 parts by weight of the base composition can be added up to 12 parts by weight of chlorine, preferably up to 9 parts by weight of this, in order to dry the glass.
II est encore plus avantageux que les compositions de verre selon la présente invention comportent 0,005-6,0 parties en poids de Er203, 0,0-9,0 parties en poids de chlor et 0,0-9,0 parties en poids de fluor, ajoutées pour 100 parties en poids constituées comme suit S102 55,0-85,0 % 111o1. Ge02 0,0-8,0 % mol. B203 0,0-25,0 % mol. A1203 1,5-25,0 % mol. Li20 0,0-12,0 % mol. Na20 0,0-20,0 % mol. K20 0,0-12,0 % mol. MgO 0,0-3,0 % mol. Sr0 0,0-5,0 % mol. CaO 0,0-8,0 % mol. BaO 0,0-10,0 % mol. Zn0 0,0-5,0 % mol. Pb0 0,0-5,0 % mol. Y203 0,0-2,0 % mol. Gd203 0,0-2,0 % mol. Yb203 0,0-10,0<B>%</B> MOI., où (B,,03 + A1203) 5,0-35,0 rb mol., X20 0,0-20,0 /'ô mol., XO 0,0-15,0 ,% mol., et YO 0,0-20,0 % mol., où X20 est la somme de tous les oxydes alcalins dans la composition de base, XO est la somme de tous les oxydes alcalino-terreux dans la composition de base, et YO est la somme de tous les oxydes alcalino-terreux + Zn0 + PbO dans la composition de base. It is even more advantageous that the glass compositions according to the present invention comprise 0.005-6.0 parts by weight of Er203, 0.0-9.0 parts by weight of chlorine and 0.0-9.0 parts by weight of fluorine, added per 100 parts by weight made up as follows S102 55.0-85.0% 111o1. Ge02 0.0-8.0 mol% B203 0.0-25.0 mol% A1203 1.5-25.0 mol% Li20 0.0-12.0 mol%. Na20 0.0-20.0 mol% K20 0.0-12.0 mol% MgO 0.0-3.0 mol%. Sr0 0.0-5.0 mol%. CaO 0.0-8.0 mol% BaO 0.0-10.0 mol% Zn0 0.0-5.0 mol%. Pb0 0.0-5.0 mol%. Y203 0.0-2.0 mol% Gd203 0.0-2.0 mol%. Yb203 0.0-10.0 <B>% </ B> MOI, where (B ,, 03 + A1203) 5.0-35.0 rb mol., X20 0.0-20.0 / 0 mol., XO 0.0-15.0, mol%, and YO 0.0-20.0 mol%, where X20 is the sum of all the alkali oxides in the base composition, XO is the sum of all alkaline earth oxides in the base composition, and YO is the sum of all alkaline earth oxides + ZnO + PbO in the base composition.
Par ailleurs, on peut aussi inclure dans les compositions de verre selon la présente invention, si désiré, des oxydes tels que Ti02 et Zr02 afin d'ajuster l'indice de réfractioil. Typiquement ces oxydes s'ajoutent en jusqu'à 1 pourcent molaire de chacun. On the other hand, it is also possible to include in the glass compositions according to the present invention, if desired, oxides such as TiO 2 and ZrO 2 in order to adjust the refractive index. Typically these oxides add up to 1 molar percent of each.
De plus, on peut améliorer encore plus les caractéristiques de fluorescence des compositions de verre selon l'invention en les soumettant à un traitement thermique après leur production, par exemple en faisant subir aux verres aluminosilicatés de l'invention des temperatures entre 500 et 700 C pendant une heure. D'autres caractéristiques et avantages de la présente invention ressortiront de la description suivante des modes de réalisation préférés de l'invention, donnés à titre d'exemples, et illustrée avec les dessins en annexe, dans lesquels - la figure 1 est un graphe du gain en fonction de la longueur d'onde pour un verre borosilicaté typique selon la présente invention; - la figure 2 est un graphe de la variation de gain (telle que celle-ci est mesurée par la FOM) en fonction du rapport de (X20 + YO) à (A1203 + B203) pour une composition de verre aluminosilicaté sans fluor typique selon la présente invention; - la figure 3 est un graphe de la variation de gain (telle que celle-ci est mesurée par la FOM) en fonction de la teneur en fluor dans une composition de verre aluminosilicaté typique selon la présente invention; - la figure 4 est un graphe de la fluorescence normalisée en fonction de la longueur d'onde pour des valeurs différentes de la teneur en fluor dans la composition de verre constituant l'Exemple 5 du Tableau 1 ; - la figure 5 est un graphe du gain en fonction de la longueur d'onde pour la composition de verre constituant l'Exemple 5 du Tableau 1; - la figure 6 est un graphe de la fluorescence normalisée en fonction de la longueur d'onde pour une composition de verre, semblable à l'Exemple 5 du Tableau 1, qui est soumis à des traitements thermiques à des températures différentes. In addition, the fluorescence characteristics of the glass compositions according to the invention can be further improved by subjecting them to a heat treatment after their production, for example by subjecting the aluminosilicate glasses of the invention to temperatures between 500 and 700.degree. during one hour. Other features and advantages of the present invention will emerge from the following description of the preferred embodiments of the invention, given by way of example, and illustrated with the appended drawings, in which - Figure 1 is a graph of the wavelength gain for a typical borosilicate glass according to the present invention; FIG. 2 is a graph of the gain variation (as measured by the FOM) as a function of the ratio of (X20 + Y0) to (A1203 + B203) for a typical fluorless aluminosilicate glass composition according to the present invention; FIG. 3 is a graph of the gain variation (as measured by FOM) as a function of the fluorine content in a typical aluminosilicate glass composition according to the present invention; FIG. 4 is a graph of the wavelength normalized fluorescence for different values of the fluorine content in the glass composition constituting Example 5 of Table 1; FIG. 5 is a graph of the gain as a function of the wavelength for the glass composition constituting Example 5 of Table 1; FIG. 6 is a graph of wavelength normalized fluorescence for a glass composition, similar to Example 5 of Table 1, which is subjected to heat treatments at different temperatures.
Les présents inventeurs ont découvert que des matériaux d'amplification optique possédant des caractéristiques de gain dont la planéité est comparable à celle de la caractéristique de gain de ZBLAN, dans la région de la longueur d'onde 1,5 gin, peuvent être constitués de compositions de verre comportant : au moins 50 pourcent molaire de Si02, et au moins un oxyde de groupe III, de préférence choisi dans le groupe consistant en A1203 et B203, où la relation suivante est respectée,
où X20 représente la somme de tous les oxydes alcalins dans la composition, et YO représente la somme de tous les oxydes alcalino-terreux + Zn0 + PbO dans la composition. The present inventors have found that optical amplification materials having gain characteristics whose flatness is comparable to that of the gain characteristic of ZBLAN, in the region of 1.5 gin wavelength, may consist of glass compositions comprising: at least 50 mole percent SiO 2, and at least one Group III oxide, preferably selected from the group consisting of Al 2 O 3 and B 2 O 3, wherein the following relationship is met,
where X20 is the sum of all the alkali oxides in the composition, and Y0 is the sum of all the alkaline earth oxides + ZnO + PbO in the composition.
De façon avantageuse, les compositions de verre selon l'invention comportent 0,005 à 6 parties en poids de Er203, jusqu'à 12 parties en poids de fluor, et jusqu'à 12 parties en poids de chlor (afin de sécher le verre et d'augmenter la durée de vie de fluoresence), pour 100 parties en poids de la composition de base constituées comme suit S102 50,0-90,0 @ô mol. Ge02 0,0-10,0 % mol. B203 0,0-30,0 % mol. All-03 0,0-30,0 % mol. Li20 0,0-15,0 % mol. Na20 0,0-25,0 % mol. K20 0,0-15,0 % mol. MgO 0,0-5,0 % mol. Sr0 0,0-10,0 % mol. CaO 0,0-10,0 % mol. BaO 0,0-l5,0 % mol. Zn0 0,0-10,0 % mol. Pb0 0,0-10,0 % mol. Y20_, 0,0-3,0 % mol. Gd203 0,0-3,0 % mol. Yb203 0,0-12,0 % 111o1., où (B203 + A1203) 5,0-35,0 % mol., X20 0,0-20,0 % mol., XO 0,0-15,0 % mol., et YO 0,0-20,0<B>%</B> mol., où X20 est la somme de tous les oxydes alcalins dans la composition de base, XO est la somme de tous les oxydes alcalino-terreux dans la composition de base et YO est la somme de tous les oxydes alcalino-terreux +ZnO + PbO dans la composition de base. Advantageously, the glass compositions according to the invention comprise 0.005 to 6 parts by weight of Er203, up to 12 parts by weight of fluorine, and up to 12 parts by weight of chlorine (in order to dry the glass and to increase the fluorescence lifetime), per 100 parts by weight of the base composition consisting of S102 50.0-90.0 mol. GeO 2 0.0-10.0 mol% B203 0.0-30.0 mol% All-03 0.0-30.0 mol%. Li20 0.0-15.0 mol%. Na₂O 0.0-25.0 mol% K20 0.0-15.0 mol% MgO 0.0-5.0 mol% Sr0 0.0-10.0 mol%. CaO 0.0-10.0 mol%. BaO 0.05.0 mol%. Zn0 0.0-10.0 mol%. Pb0 0.0-10.0 mol%. Y 2 0, 0.0-3.0 mol%. Gd203 0.0-3.0 mol%. Yb203 0.0-12.0% 111o1., Where (B203 + Al2O3) 5.0-35.0 mol%, X20 0.0-20.0 mol%, XO 0.0-15.0% mol., and YO 0.0-20.0 <B>% </ B> mol., where X20 is the sum of all the alkaline oxides in the base composition, XO is the sum of all the alkaline earth oxides in the base composition and YO is the sum of all the alkaline earth oxides + ZnO + PbO in the base composition.
De préférence, les compositions selon l'invention qui comportent du fluor devraient respecter la relation:
et les compositions selon l'invention qui ne comportent pas de fluor devraient respecter la relation R =
De façon encore plus avantageuse, les compositions de verre selon l'invention comportent 0,005 à 6 parties en poids de Er203, jusqu'à 9 parties en poids de fluor et jusqu'à 9 parties en poids de chlor, ajoutées pour 100 parties en poids de la composition de base constituées comme suit Si02 55,0-85,0 % mol. Ge02 0,0-8,0 % mol. 132033 0,0-25,0 rô mol. A1203 1,5-25,0 % mol. Li2O 0,0-12,0 % mol. Na2O 0,0-20,0 % mol. K20 0,0-l2,0 % mol. MgO 0,0-3,0<B>%</B> mol. Sr0 0,0-5,0 % mol. CaO 0,0-8,0 % mol. BaO 0,0-l0,0 % mol. Zn0 0,0-5,0 % mol. Pb0 0,0-5,0 % mol. Y203 0,0-2,0 % mol. Gd203 0,0-2,0 % mol. Yb203 0,0-10,0 % mol., où (B203 + A1203) 5,0-35,0<B>%</B> mol., X20 0,0-20,0 'ro mol., XO 0,0-15,0 /a mol., et YO 0,0-20,0 % mol. Preferably, the compositions according to the invention which comprise fluorine should respect the relation:
and the compositions according to the invention which do not contain fluorine should respect the relation R =
Even more advantageously, the glass compositions according to the invention comprise 0.005 to 6 parts by weight of Er203, up to 9 parts by weight of fluorine and up to 9 parts by weight of chlor, added per 100 parts by weight. of the base composition consisting of SiO 2 55.0-85.0 mol%. Ge02 0.0-8.0 mol% 132033 0.0-25.0 mol. A1203 1.5-25.0 mol% Li2O 0.0-12.0 mol%. Na2O 0.0-20.0 mol% K 2 O-12.0 mol% MgO 0.0-3.0 <B>% </ B> mol. Sr0 0.0-5.0 mol%. CaO 0.0-8.0 mol% BaO 0.0 -10.0 mol% Zn0 0.0-5.0 mol%. Pb0 0.0-5.0 mol%. Y203 0.0-2.0 mol% Gd203 0.0-2.0 mol%. Yb203 0.0-10.0 mol%, where (B203 + Al2O3) 5.0-35.0 <B>% </ B> mol., X20 0.0-20.0 mol, XO 0.0-15.0 / mol, and YO 0.0-20.0 mol%.
Quelques compositions de verre typiques selon la présente invention, ainsi que leurs propriétés, sont présentées dans le Tableau I ci-dessous, en relation avec des détails de trois exemples comparatifs.
Dans le Tableau 1, R représente le rapport de (X20 + YO) à (B203 + A120;), où X20 représente tout oxyde alcalin qui est présent et YO représente tout oxyde alcalino-terreux ou bien ZnO ou bien PbO qui est présent.
In Table 1, R represents the ratio of (X 20 + Y 0) to (B 2 O 3 + Al 2 O 4), where X 2 O is any alkaline oxide that is present and Y 0 is any alkaline earth oxide or ZnO or PbO that is present.
Le Tableau 1 montre que la planéité de la caractéristique de gain des compositions de verre selon la présente invention et qui respectent la relation R < _ 1,3 est bonne. Table 1 shows that the flatness of the gain characteristic of the glass compositions according to the present invention and which respect the R <-1.3 ratio is good.
De préférence, les compositions de verre selon l'invention qui ne comportent pas de fluor devraient posséder une valeur R < _ 1,0. Ces compositions, et celles selon l'invention qui comportent du fluor et qui respectent la relation R < _ 1,3, montrent une FOM (32 nm) de moins de 25% dans la région des longueurs d'onde d'intérêt. Preferably, the glass compositions according to the invention which do not contain fluorine should have an R <1.0 value. These compositions, and those according to the invention which comprise fluorine and which respect the R <-1.3 ratio, show an FOM (32 nm) of less than 25% in the region of the wavelengths of interest.
On a découvert que certains verres connus possédant des compositions conformes à la présente invention sont bien adaptés pour utilisation dans l'amplification optique dans la troisième fenêtre télécom. Les Exemples 1 à 4 du Tableau 1 correspondent à de telles compositions connues, où la valeur désirée du rapport R est obtenue principalement en introduisant de l'oxyde de bore (c'est-à- dire que ces verres sont des borosilicates). L'Exemple 1 correspond à un échantillon typique de Pyrex (TM), l'Exemple 2 correspond à un échantillon de Vycor (TM), l'Exemple 3 correspond à une composition de verre utilisée typiquement dans les LCDs et l'Exemple 4 correspond à une composition de verre photochromique typique. It has been discovered that certain known glasses having compositions according to the present invention are well suited for use in optical amplification in the third telecom window. Examples 1 to 4 of Table 1 correspond to such known compositions, where the desired value of the ratio R is obtained mainly by introducing boron oxide (that is to say that these glasses are borosilicates). Example 1 corresponds to a typical sample of Pyrex (TM), Example 2 corresponds to a sample of Vycor (TM), Example 3 corresponds to a glass composition typically used in LCDs and Example 4 corresponds to to a typical photochromic glass composition.
Ces verres borosilicatés donnent une planéité de gain adéquate. On peut ajouter du chlor et du fluor à ces compositions de verre (en jusqu'à 12, ou préférentiellement jusqu'à 9, parties en poids ajoutées pour 100 parties en poids de la composition de base) afin de sécher le verre et d'augmenter la durée de vie de fluorescence. En outre, il est avantageux d'utiliser les oxydes Yb203, Y203 and Gd203 pour co-doper le verre ou bien pour aider la dispersion de l'erbium dans la matrice vitreuse. These borosilicate glasses give a flatness of adequate gain. Chlorine and fluorine can be added to these glass compositions (in up to 12, or preferably up to 9, parts by weight added per 100 parts by weight of the base composition) in order to dry the glass and to increase the fluorescence lifetime. In addition, it is advantageous to use the oxides Yb203, Y203 and Gd203 to co-dope the glass or to help the dispersion of erbium in the vitreous matrix.
Parmi ces borosilicates selon l'invention, l'Exemple 2 constitue la composition de verre préférée, non seulement du fait de sa caractéristique de gain particulièrement plate mais aussi compte tenu du fait que cette composition est stable et possède des caractéristiques viscoélastiques excellentes, ce qui permet de tirer des fibres monomodes en ce matériau, sans difficulté aucune, selon le procédé bien connu dit du creuset double . La figure 1 montre la caractéristique de gain de l'Exemple 2 du Tableau 1 pour des degrés d'inversion de population différents. Among these borosilicates according to the invention, Example 2 constitutes the preferred glass composition, not only because of its particularly flat gain characteristic but also in view of the fact that this composition is stable and has excellent viscoelastic characteristics, which allows single-mode fibers to be drawn from this material, without any difficulty, according to the well known double-crucible method. Figure 1 shows the gain characteristic of Example 2 of Table 1 for different degrees of population inversion.
Les Exemples S à 9 du Tableau 1 correspondent à des compositions de verre où la valeur désirée du rapport R est obtenue principalement en introduisant de l'oxyde d'aluminium (c'est-à-dire que ces verres sont des aluminosilicates). Dans ce cas, une planitude de gain nettement supériure à celle du ZBLAN est obtenue pour des teneurs en bore de la composition de base est inférieure à 4 mol., la teneur en fluor est égale ou supérieure à 2 parties en poids (avantageusement, supérieure à 4 parties en poids) ajoutées à 100 parties en poids de la composition de base, et on inclut au moins 0,1 % mol. de chacun de Y20; et Gd203 dans la composition de base en tant que dispersants. On a découvert que la planéité de la caractéristique de gain des compositions de verre selon la présente invention s'amèliore lorsqu'on inclut dans celles-ci au moins 0,2 pourcent molaire de Y203 et, ou bien, de Gd203. Examples S to 9 of Table 1 correspond to glass compositions where the desired value of R ratio is obtained mainly by introducing aluminum oxide (i.e. these glasses are aluminosilicates). In this case, a gain equilibrium substantially greater than that of ZBLAN is obtained for boron contents of the base composition is less than 4 mol., The fluorine content is equal to or greater than 2 parts by weight (advantageously, greater than to 4 parts by weight) added to 100 parts by weight of the base composition, and at least 0.1 mol% is included. each of Y20; and Gd203 in the base composition as dispersants. It has been found that the flatness of the gain characteristic of the glass compositions according to the present invention improves when at least 0.2 mol percent of Y 2 O 3 and / or of Gd 2 O 3 are included therein.
Les Exemples Comparatifs 1 à 3 et les Exemples 10 à 12 du Tableau 1 montrent l'effet sur la planitude de gain d'une variation de la proportion d'éléments du groupe 111 présente dans la composition de verre, en d'autres termes, l'effet d'une variation du rapport R. Comparative Examples 1 to 3 and Examples 10 to 12 of Table 1 show the effect on gain equilibrium of a variation in the proportion of Group 111 elements present in the glass composition, in other words, the effect of a variation of the ratio R.
Bien qu'elles comportent des quantités appropriées des oxydes, les Exemples Comparatifs 1 à 3 sont en dehors de la présente invention puisque la valeur du rapport R est trop grande pour permettre l'obtention d'une caractéristique de gain plate. L'Exemple Comparatif 1 représente le cas extrême où aucun oxyde du groupe 111 n'est volontairement admis dans la composition (la valeur R>_20000 prend en compte le fait que jusqu'à 0,1 % mol. de l'oxyde de bore ou bien de l'oxyde d'aluminium peut être présent en tant qu'impureté). Although they include appropriate amounts of the oxides, Comparative Examples 1 to 3 are outside the present invention since the value of the R ratio is too large to provide a flat gain characteristic. Comparative Example 1 represents the extreme case where no Group 111 oxide is deliberately admitted into the composition (the value R> 20000 takes into account that up to 0.1 mol% of the boron oxide or aluminum oxide may be present as impurity).
Les Exemples 10 à 12 indiquent l'amélioration dramatique de la planitude de gain qui se produit lorsque R < _ 1,3, et les Exemples 11 et 12 correspondent au cas préféré où, pour les compositions ne comportant pas de fluor, R < _ 1,0. Examples 10 to 12 indicate the dramatic improvement in planarity of gain that occurs when R <-1.3, and Examples 11 and 12 correspond to the preferred case where, for non-fluorine-containing compositions, R <_ 1.0.
La figure 2 montre visuellement la relation entre la planéité de la caractéristique de gain (telle qu'elle est mesurée par la valeur de la FOM) et le rapport R pour des compositions de verre selon l'invention. Figure 2 shows visually the relationship between the flatness of the gain characteristic (as measured by the FOM value) and the ratio R for glass compositions according to the invention.
On a découvert que la planéité de la caractéristique de gain des compositions de verre selon l'invention est influencée, également, par la teneur en fluor de celles-ci. Cet effet est illustré par les Exemples 13 à 17 du Tableau 1, où des montants de plus en plus importants de fluor sont ajoutés à une composition de base constante. Cet effet est également illustré, cette fois visuellement, dans la figure 3 qui indique que la FOM dans la troisième fenêtre télécom s'améliore lorsque la teneur en fluor dépasse les 4 pourcent en poids de la composition finale analysée. Plus spécialement, il est avantageux que les compositions de verre selon la présente invention comportent plus de 4 parties cri poids de fluor ajoutées pour chaque 100 parties en poids de la composition de base. It has been found that the flatness of the gain characteristic of the glass compositions according to the invention is also influenced by the fluorine content thereof. This effect is illustrated by Examples 13 to 17 of Table 1, where increasing amounts of fluorine are added to a constant base composition. This effect is also illustrated, this time visually, in Figure 3 which indicates that the FOM in the third telecom window improves when the fluorine content exceeds 4 percent by weight of the final composition analyzed. More specifically, it is preferred that the glass compositions according to the present invention comprise more than 4 parts by weight of fluorine added for each 100 parts by weight of the base composition.
La dépendence des propriétés des compositions de verre selon l'invention sur la teneur en fluor, et sur le rapport R, est illustrée encore sur les figures 4 et 5. La figure 4 est un graphique montrant comment la caractéristique de gain change selon la teneur en fluor de la composition de verre constituant l'Exemple 5 du Tableau 1. La figure 5 est un graphique montrant la caractéristique de gain de la composition de verre constituant l'Exemple 5 du Tableau 1 lorsque le rapport R et la teneur en fluor correspondent aux valeurs indiquées dans le Tableau 1. On a calculé le spectre de gain de la figure 5 à partir de mesures effectuées sur du verre massif. The dependence of the properties of the glass compositions according to the invention on the fluorine content, and on the ratio R, is further illustrated in FIGS. 4 and 5. FIG. 4 is a graph showing how the gain characteristic changes according to the content fluorine of the glass composition constituting Example 5 of Table 1. Figure 5 is a graph showing the gain characteristic of the glass composition constituting Example 5 of Table 1 when the ratio R and the fluorine content correspond to to the values given in Table 1. The gain spectrum of FIG. 5 was calculated from measurements on solid glass.
Les Exemples 18 à 26 du Tableau 1 indiquent qu'on peut remplacer certains des oxydes de la composition de verre selon l'invention par d'autres sans modifier de façon significative la caractéristique de gain du verre concerné, dans la mesure où la valeur du rapport R demeure dans la gamme désirée. Examples 18 to 26 of Table 1 indicate that some of the oxides of the glass composition according to the invention can be replaced by others without significantly modifying the gain characteristic of the glass concerned, inasmuch as the value of the R ratio remains in the desired range.
Comme on l'a déjà indiqué, on peut inclure dans les compositions de verre selon l'invention des oxydes tels que T102 et, ou bien, ZrO2, si désiré, afin d'ajuster l'indice de réfraction de ces verres. Dans ce cas on va inclure jusqu'à 1,0 pourcent molaire de T102 et, ou bien, jusqu'à 1,0 pourcent molaire de Zr02. As already indicated, it is possible to include in the glass compositions according to the invention oxides such as T102 and / or ZrO2, if desired, in order to adjust the refractive index of these glasses. In this case, up to 1.0 mole percent T102 and up to 1.0 mole percent ZrO2 will be included.
On a découvert, en outre, qu'une amélioration supplémentaire des caractéristiques de fluorescence des compositions de verre selon la présente invention peut être obtenue en soumettant les compositions, après fabrication de celles-ci, à un traitement thermique, notamment en leur faisant subir des températures élevées pendant une période de temps étendue. On doit adapter la durée et la température de ce traitement thermique à la composition de verre particulière concernée. Par ailleurs, un traitement thermique relativement court à une température relativement élevée donne un effet équivalent à celui obtenu par un traitement thermique relativement long à une température plus basse. It has been found, in addition, that a further improvement in the fluorescence characteristics of the glass compositions according to the present invention can be obtained by subjecting the compositions, after manufacture thereof, to a heat treatment, in particular by subjecting them to high temperatures for an extended period of time. The duration and temperature of this heat treatment must be adapted to the particular glass composition concerned. Furthermore, a relatively short heat treatment at a relatively high temperature gives an effect equivalent to that obtained by a relatively long heat treatment at a lower temperature.
La figure 6 indique l'effet, sur la fluorescence normalisée en fonction de la longueur d'onde d'une composition de verre semblable à l'Exemple 5 du Tableau 1, d'une heure de traitement thermique à chacune de quatre températures différentes. La figure 6 inclut, à des fins de comparaison, la caractéristique de fluorescence d'une composition n'ayant pas subi de traitement thermique. Figure 6 shows the effect on normalized fluorescence versus wavelength of a glass composition similar to Example 5 of Table 1, one hour of heat treatment at each of four different temperatures. FIG. 6 includes, for comparative purposes, the fluorescence characteristic of a composition that has not undergone a heat treatment.
La composition de verre de la figure 6 se distingue de l'Exemple 5 du Tableau 1 du fait qu'elle comporte 63,1 % molaire de S102, 1 % molaire de chacun de Y203 et Gd203 , que 2 % molaire du Na20 est sous forme de Na20(N), et que, en plus des 100 parties en poids de la composition de base, elle comporte 5 parties en poids de fluor, 0,3 parties en poids de As203, et 1 partie en poids de Er203. The glass composition of FIG. 6 differs from Example 5 of Table 1 in that it comprises 63.1 mol% of SiO 2, 1 mol% of each of Y 2 O 3 and Gd 2 O 3, whereas 2 mol% of Na 2 O is form of Na 2 O (N), and that, in addition to the 100 parts by weight of the base composition, it comprises 5 parts by weight of fluorine, 0.3 parts by weight of As 2 O 3, and 1 part by weight of Er 2 O 3.
On voit d'après la figure 6 qu'il est avantageux de soumettre les compositions de verre selon la présente invention, après la création de celles-ci, à un traitement thermique. Des expériences ont montré qu'un tel traitement thermique n'affecte pas la transparence des compositions de verre. It can be seen from FIG. 6 that it is advantageous to subject the glass compositions according to the present invention, after the creation of these, to a heat treatment. Experiments have shown that such a heat treatment does not affect the transparency of the glass compositions.
On peut employer les compositions de verre selon l'invention en tant que milieux d'amplification optique dans des applications diverses. Typiquement, ces compositions seront utilisées dans des amplificateurs optiques planaires (des guide d'ondes planaires) et des fibres optiques amplificatrices. The glass compositions according to the invention can be used as optical amplification media in various applications. Typically, these compositions will be used in planar optical amplifiers (planar waveguides) and amplifying optical fibers.
Malgré le fait que la description ci-dessus de l'invention s'appuie sur des modes de réalisation particuliers de celle-ci, l'invention ne se borne pas aux caractéristiques précises de ces modes de réalisation. Au contraire, on peut pratiquer de nombreuses modifications et adaptations des modes de réalisation ici décrits, tout en restant dans la portée des revendications annexées. Despite the fact that the above description of the invention is based on particular embodiments thereof, the invention is not limited to the precise features of these embodiments. On the contrary, many modifications and adaptations can be made to the embodiments described herein, while remaining within the scope of the appended claims.
Plus particulièrement, pour le dopage des compositions de verre selon l'invention on n'est pas limité à l'utilisation de l'erbium. On peut doper ces compositions avec d'autres terres rares comme, par exemple, Ho, Tm, et Pr, pour d'autres fenêtres télécom. La teneur du verre en terre rare utilisée restera dans la gamme déjà évoquée de 0,005 à 6 parties en poids pour 100 parties en poids de la composition de base.More particularly, for the doping of glass compositions according to the invention is not limited to the use of erbium. These compositions can be doped with other rare earths, such as, for example, Ho, Tm, and Pr, for other telecom windows. The content of the rare earth glass used will remain in the already mentioned range of 0.005 to 6 parts by weight per 100 parts by weight of the base composition.
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| ST | Notification of lapse |