FR2787046A1 - Mechanical friction component intended for operation in lubricated medium, e.g. gear box synchronizing ring, comprises matrix prepared from iron-based particles, copper phosphite and graphite, and optionally reinforcing particles - Google Patents

Mechanical friction component intended for operation in lubricated medium, e.g. gear box synchronizing ring, comprises matrix prepared from iron-based particles, copper phosphite and graphite, and optionally reinforcing particles Download PDF

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Abstract

Matrix comprises iron-based particles, 2-7, preferably 4-6, weight % copper phosphide (Cu3)P, and, up to 1, preferably 0.5, weight % graphite. Reinforcing particles of Vickers hardness at least 2000 HV, in amount 2-20, preferably 5, volume parts per 100 volume parts matrix particles, are chosen from oxide, nitride and/or carbide type particles. The reinforcing particles are preferably aluminum oxide, niobium carbide and titanium nitride, and they preferably have a coating having a different chemical nature, e.g. alumina coated with titanium nitride (TiN). The iron particles constituting the matrix and the reinforcing particles have average size 20-100 microns , preferably 40-50 microns . Independent claims are given for: (a) utilization of the component as a gear box synchronizer ring; and (b) a process for the production of the mechanical friction component.

Description

Pièce mécanique de friction et son procédé de fabrication La présenteMechanical friction part and its manufacturing process The present

invention concerne une pièce mécanique de friction, obtenue par frittage, destinée à fonctionner dans un système tribologique  invention relates to a mechanical friction part, obtained by sintering, intended to operate in a tribological system

lubrifié, un procédé de préparation d'une telle pièce ainsi que son utilisa-  lubricated, a process for preparing such a part as well as its use

tion notamment en tant qu'anneau de synchroniseur de boîte de vitesse.  tion in particular as a gearbox synchronizer ring.

Certaines pièces mécaniques telles que les anneaux de synchro-  Certain mechanical parts such as the synchronization rings

niseur doivent travailler en milieu lubrifié en contact avec de l'acier de dureté élevée. La fonction de ces pièces est d'assurer un passage souple et rapide des vitesses quelles que soient les conditions de température, de pression de contact et de vitesse de frottement. Pour cela, il est nécessaire  niser must work in a lubricated environment in contact with high hardness steel. The function of these parts is to ensure flexible and rapid passage of speeds whatever the conditions of temperature, contact pressure and speed of friction. For this it is necessary

d'obtenir un coefficient de frottement relativement élevé et stable, c'est-  obtain a relatively high and stable coefficient of friction,

à-dire indépendant des conditions de température, de vitesse et de pres-  i.e. independent of temperature, speed and pressure conditions

sion.if we.

Le laiton, matériau le plus couramment utilisé pour cette fonc-  Brass, the most commonly used material for this function

tion, donne satisfaction pour la plupart des conditions de fonctionnement, sauf à basse température (passage de vitesses au démarrage) et sous des  tion, gives satisfaction for most operating conditions, except at low temperature (shifting at start-up) and under

pression élevées (passage de vitesses en rétrogradation).  high pressures (downshifting).

L'utilisation d'aciers frittés pour la fabrication d'anneaux de synchroniseur nécessite - soit le dépôt d'un revêtement de molybdène sur la partie du pignon fou en contact avec l'anneau, - soit la réalisation, par cofrittage, d'une couche de friction sur la  The use of sintered steels for the manufacture of synchronizer rings requires - either the deposition of a molybdenum coating on the part of the idler gear in contact with the ring, - or the production, by co-sintering, of a friction layer on the

surface active de l'anneau de synchronisation.  active surface of the synchronization ring.

Ces méthodes sont cependant coûteuses et ne conduisent pas for-  These methods are expensive, however, and do not lead to

cément à des performances supérieures à celles du laiton.  cement performance superior to that of brass.

Une autre approche encore a consisté à réaliser des anneaux de synchroniseur frittés constitués principalement de cuivre et de particules  Yet another approach has been to make sintered synchronizer rings made mainly of copper and particles

à base de chrome (FR-A-2 698 808).based on chromium (FR-A-2 698 808).

Les trois approches mentionnées, à savoir le dépôt de molyb-  The three approaches mentioned, namely the deposition of molyb-

dène, le cofrittage et l'utilisation de nuances à base de bronze impliquent des coûts de fabrication élevés sans offrir une prestation améliorée du  dene, co-sintering and the use of bronze-based shades imply high manufacturing costs without offering an improved performance of the

comportement en frottement pour l'application qui nous intéresse.  friction behavior for the application which interests us.

La demanderesse a découvert à présent qu'il était possible  The Applicant has now discovered that it is possible

d'améliorer notablement le comportement de frottement de pièces méca-  significantly improve the friction behavior of mechanical parts

niques fonctionnant en milieu lubrifié, et notamment d'obtenir des pièces ayant un coefficient de frottement relativement élevé et indépendant des conditions de fonctionnement, en utilisant pour la fabrication de telles pièces un matériau fritté constitué d'une matrice relativement tendre à base de poudres de fer et de phosphure de cuivre (Cu3P), laquelle matrice  nics operating in a lubricated medium, and in particular to obtain parts having a relatively high coefficient of friction and independent of operating conditions, by using for the manufacture of such parts a sintered material consisting of a relatively soft matrix based on powders of iron and copper phosphide (Cu3P), which matrix

peut renfermer des particules de dureté supérieure.  may contain particles of higher hardness.

La présente invention a par conséquent pour objet une pièce mécanique de friction, réalisée par frittage, destinée à fonctionner en milieu lubrifié, laquelle pièce est constituée d'une matrice à base de fer et  The present invention therefore relates to a mechanical friction part, produced by sintering, intended to operate in a lubricated medium, which part consists of an iron-based matrix and

de phosphure de cuivre et contient éventuellement des particules de ren-  of copper phosphide and possibly contains particles of ren-

forcement de dureté élevée.high hardness.

Un autre objet de l'invention est l'utilisation de la pièce mécani-  Another object of the invention is the use of the mechanical part.

que frittée définie ci-dessus notamment en tant qu'anneau de synchroni-  as sintered defined above in particular as a synchronizing ring

seur de boîte de vitesse.gearbox sister.

Encore un autre objet de la présente invention est un procédé  Yet another object of the present invention is a method

permettant de fabriquer une pièce mécanique de friction ayant les caracté-  for manufacturing a mechanical friction part having the characteristics

ristiques décrites ci-dessus.described above.

D'autres objets apparaîtront à la lecture de la description et des  Other objects will appear on reading the description and

exemples qui suivront.examples that follow.

Le matériau servant à fabriquer les pièces de friction de la pré-  The material used to make the friction parts of the pre-

sente invention comprend d'une part une matrice formée par des particules à base de fer et des particules de phosphure de cuivre (Cu3P) et, d'autre  sente invention comprises on the one hand a matrix formed by iron-based particles and particles of copper phosphide (Cu3P) and, on the other

part, éventuellement des particules de renforcement.  part, possibly reinforcing particles.

Les poudres utilisables pour former la matrice sont des poudres à base de fer constituées de particules ayant une taille moyenne comprise  The powders which can be used to form the matrix are iron-based powders consisting of particles having an average size comprised

entre 20 et 100 gm, de préférence entre 40 et 50 gm.  between 20 and 100 gm, preferably between 40 and 50 gm.

On ajoute à ces poudres à base de fer du phosphure de cuivre sous  Copper phosphide is added to these iron-based powders

forme de fines particules. La quantité de Cu3P recommandée est générale-  form of fine particles. The amount of Cu3P recommended is general-

ment comprise entre 2 et 7 % en poids et de préférence entre 4 et 6 % en  between 2 and 7% by weight and preferably between 4 and 6% by

poids par rapport à la matrice totale.  weight relative to the total matrix.

Il est par ailleurs conseillé d'ajouter à ce mélange de poudres for-  It is also advisable to add to this mixture of powders

mant la matrice, une faible quantité de carbone destinée à augmenter la dureté de la matrice du produit fini. Le carbone est ajouté habituellement sous forme de poudre de graphite en des quantités ne dépassant pas 1 % en poids, et de préférence au plus égales à 0,5 % en poids rapporté à la matrice totale. A ce mélange de poudres formant la matrice (poudre à base de fer associée à une poudre de Cu3P et, éventuellement de graphite), on peut ajouter des particules ayant un rôle de renforcement et qui ont une dureté très supérieure à celle des particules formant la matrice. La dureté Vickers de ces particules de renforcement est généralement au moins égale à  mant the matrix, a small amount of carbon intended to increase the hardness of the matrix of the finished product. Carbon is usually added in the form of graphite powder in amounts not exceeding 1% by weight, and preferably at most equal to 0.5% by weight relative to the total matrix. To this mixture of powders forming the matrix (powder based on iron associated with a powder of Cu3P and, optionally of graphite), one can add particles having a reinforcing role and which have a hardness much higher than that of the particles forming the matrix. The Vickers hardness of these reinforcing particles is generally at least equal to

2000HV.2000HV.

Il est important de noter que l'addition de particules de renforce-  It is important to note that the addition of reinforcing particles

ment de dureté élevée estfacultative. En effet, les exemples expérimen-  High hardness is optional. Indeed, the experimental examples

taux présentés ci-après montrent qu'un matériau obtenu à partir d'un mélange d'une poudre à base de fer et d'une poudre de phosphore de cuivre présente d'excellentes caractéristiques de frottement et ne nécessite pas  rates presented below show that a material obtained from a mixture of an iron-based powder and a copper phosphorus powder has excellent friction characteristics and does not require

obligatoirement l'addition de particules de dureté plus élevée.  necessarily the addition of particles of higher hardness.

Les particules de renforcement sont choisies parmi des particu-  The reinforcing particles are chosen from particles

les de type oxyde, de type nitrure ou de type carbure ou une combinaison  oxide type, nitride type or carbide type or a combination

de ceux-ci. On peut indiquer à titre d'exemple de telles particules de ren-  of these. By way of example, such particles of reinforcement can be indicated

forcement l'alumine (A1203), le carbure de niobium (NbC) et le nitrure de  necessarily alumina (A1203), niobium carbide (NbC) and nitride of

titane (TiN), ou une combinaison de ceux-ci.  titanium (TiN), or a combination thereof.

On peut également utiliser des particules composites de renfor-  It is also possible to use composite particles of reinforcement.

cement, à savoir des particules portant un revêtement d'une nature chimi-  cement, namely particles carrying a coating of a chemical nature

que différente de celle du noyau. Un exemple de telles particules, consti-  that different from that of the nucleus. An example of such particles,

tuant un mode de réalisation particulier de la présente invention, sont des particules d'alumine revêtues d'un dépôt de nitrure de titane qui seront  killing a particular embodiment of the present invention, are alumina particles coated with a deposit of titanium nitride which will

désignée par la suite par A1203(TiN).  subsequently designated as A1203 (TiN).

Les particules de renforcement ont une taille moyenne du même ordre de grandeur que celle des particules à base de fer formant la fraction principale de la matrice, à savoir une taille comprise entre 20 et 100 im et  The reinforcing particles have an average size of the same order of magnitude as that of the iron-based particles forming the main fraction of the matrix, namely a size between 20 and 100 im and

de préférence entre 40 et 50 inm.preferably between 40 and 50 inm.

On ajoute ces particules à raison de 2 à 10 parties en volume, et de préférence à raison de 5 parties en volume, pour 100 parties en volume  These particles are added in an amount of 2 to 10 parts by volume, and preferably in an amount of 5 parts by volume, per 100 parts by volume.

de particules constituant la matrice.  of particles constituting the matrix.

Le matériau formant les pièces mécaniques de la présente inven-  The material forming the mechanical parts of the present invention

tion, constitué d'une matrice à base de poudre de fer, de particules de Cu3P et, éventuellement, de particules de renforcement de dureté élevée  tion, consisting of a matrix based on iron powder, Cu3P particles and, optionally, reinforcement particles of high hardness

confère aux pièces un excellent comportement de friction en milieu lubri-  gives the parts an excellent friction behavior in a lubricated environment

fié et en particulier un coefficient de frottement relativement élevé et qui varie très peu en fonction des conditions de fonctionnement telles que la température, la pression de contact et la vitesse de frottement. Ce matériau présente donc un avantage considérable par rapport au laiton, couramment utilisé pour ces applications, et dont le coefficient de frottement diminue  reliable and in particular a relatively high coefficient of friction which varies very little as a function of operating conditions such as temperature, contact pressure and speed of friction. This material therefore has a considerable advantage over brass, commonly used for these applications, and whose coefficient of friction decreases

fortement et façon indésirable aux basses températures et pour des vites-  strongly and undesirably at low temperatures and for fast

ses et pressions de frottement importantes.  its and high friction pressures.

Grâce à leurs propriétés mécaniques décrites ci-dessus, les piè-  Thanks to their mechanical properties described above, the parts

ces mécaniques conviennent particulièrement bien pour une utilisation en  these mechanics are particularly suitable for use in

tant qu'anneaux de synchroniseur de boîtes de vitesses. La présente inven-  as gearbox synchronizer rings. The present invention

tion concerne donc également l'utilisation des pièces mécaniques de friction en tant qu'anneaux de synchroniseur dans des boîtes de vitesse de véhicules automobiles. Dans une telle utilisation en milieu lubrifié avec des conditions de fonctionnement très variables, elles se distinguent avantageusement du laiton, matériau le plus utilisé dans l'art antérieur,  tion therefore also relates to the use of mechanical friction parts as synchronizer rings in gearboxes of motor vehicles. In such use in a lubricated environment with very variable operating conditions, they are advantageously distinguished from brass, the material most used in the prior art,

par un comportement de friction très fiable en particulier à basse tempéra-  by a very reliable friction behavior, in particular at low temperatures

ture et à pression élevée.high pressure.

Un autre avantage des pièces de friction de la présente invention  Another advantage of the friction parts of the present invention

réside dans le fait qu'elles peuvent être fabriquées selon un procédé classi-  lies in the fact that they can be produced according to a conventional process.

que de compactage à froid suivi d'un frittage sous atmosphère contrôlée,  than cold compaction followed by sintering under a controlled atmosphere,

couramment utilisé en production en série.  commonly used in mass production.

La présente invention concerne donc en outre un procédé de fabrication des pièces mécaniques de friction utilisables notamment en tant qu'anneau de synchroniseur. Ce procédé consiste à mélanger à sec les différentes poudres formant la matrice et, si nécessaire, la ou les poudres de particules de renforcement, jusqu'à obtention d'un mélange homogène, à procéder à un compactage à froid du mélange de poudres dans un moule  The present invention therefore also relates to a method of manufacturing mechanical friction parts which can be used in particular as a synchronizer ring. This process consists in dry mixing the different powders forming the matrix and, if necessary, the powder or powders of reinforcing particles, until a homogeneous mixture is obtained, in carrying out a cold compaction of the mixture of powders in a mold

ayant une forme appropriée, puis à fritter les pièces vertes sous une atmos-  having an appropriate shape, then sintering the green pieces under an atmosphere

phère contrôlée à une température de l'ordre de 1120 C.  controlled sphere at a temperature of around 1120 C.

Ce procédé simple donne des pièces massives, prêtes-à-monter, ne nécessitant pas de traitement supplémentaire et qui présentent par  This simple process results in massive, ready-to-assemble parts that do not require additional processing and which exhibit

conséquent un coût de fabrication relativement bas.  therefore a relatively low manufacturing cost.

La bonne maîtrise du procédé de compactage à froid permet par  Good control of the cold compaction process allows

ailleurs d'obtenir des produits finis aux cotes.  elsewhere to get finished products at odds.

L'exemple suivant est destiné à illustrer l'invention sans pour  The following example is intended to illustrate the invention without

autant présenter un caractère limitatif.  as much present a limiting character.

ExempleExample

On a préparé des anneaux de synchroniseur en différents maté-  Synchronizer rings made of different materials

riaux conformes à la présente invention.  rials according to the present invention.

Le Tableau ci-dessous présente la nature et la quantité de parti-  The table below presents the nature and the quantity of

cules de renforcement ajoutées à une base de poudre de fer et de particules de Cu3P. Tous les matériaux présentés contiennent par ailleurs 0,5 % en poids de graphite ajouté à la matrice sous forme de poudre. Les poudres ont été mélangées à sec, compactées à froid dans un moule approprié, puis  reinforcement cules added to a base of iron powder and Cu3P particles. All the materials presented also contain 0.5% by weight of graphite added to the matrix in powder form. The powders were dry mixed, cold compacted in a suitable mold, then

frittées sous une atmosphère contrôlée à une température d'environ 1120 C.  sintered under a controlled atmosphere at a temperature of around 1120 C.

matériau Cu3P particules de renforcement __15 A (% en poids)a) nature chimique quantité (% en volume)a)  Cu3P material reinforcing particles __15 A (% by weight) a) chemical nature quantity (% by volume) a)

A 5 0A 5 0

B 5 A1203(TiN) 5B 5 A1203 (TiN) 5

C 5 A1203 5C 5 A1203 5

D 5 NbC 5 a) exprimé par rapport au poids total de la matrice (poudre de fer + Cu3P + graphite) Les Figures 1 et 2 présentent des exemples de microstructures  D 5 NbC 5 a) expressed relative to the total weight of the matrix (iron powder + Cu3P + graphite) Figures 1 and 2 show examples of microstructures

obtenues par micrographie. La Figure 1 correspond au matériau A consti-  obtained by micrography. Figure 1 corresponds to the material A made up of

tué de fer, de carbone et de phosphore de cuivre. Sa structure métallogra-  killed iron, carbon and copper phosphorus. Its metallographic structure

phique est composée de ferrite, de perlite et de cémentite. La Figure 2  phique is composed of ferrite, perlite and cementite. Figure 2

montre la structure du même matériau auquel ont été ajoutées des particu-  shows the structure of the same material to which particles have been added

les dures en alumine (matériau C).hard alumina (material C).

Ces différents matériaux ont été utilisés pour des essais tribolo-  These different materials were used for tribolo-

giques effectués sur un tribomètre de type pion-disque. Pour différentes températures de bain d'huile et de pression de contact, on a fait varier la vitesse de frottement entre 0,1 m/seconde et 2,8 m/seconde. Les matériaux A à D présentés en tant qu'exemples dans le tableau ci-dessus ont une dureté de l'ordre de 150 - 180 HV et sont en frottement contre une pièce  gics carried out on a disc-disc type tribometer. For different temperatures of oil bath and contact pressure, the friction speed was varied between 0.1 m / second and 2.8 m / second. The materials A to D presented as examples in the table above have a hardness of the order of 150 - 180 HV and are in friction against a workpiece

antagoniste en acier d'une dureté supérieure à 600 HV.  antagonist in steel with a hardness greater than 600 HV.

La Figure 3 montre la variation, en fonction de la vitesse de glis-  Figure 3 shows the variation, depending on the sliding speed.

sement, du coefficient de frottement des différents matériaux A à D et, à  the coefficient of friction of the different materials A to D and, to

titre de comparaison, du laiton.for comparison, brass.

Ces résultats ont été obtenus dans une série d'essais à basse tem-  These results were obtained in a series of tests at low time.

pérature (20 C) et à une pression de contact élevée (56 MPa), conditions  temperature (20 C) and at a high contact pressure (56 MPa), conditions

dans lesquelles les performances du laiton sont particulièrement insatis-  in which the performance of brass is particularly unsatisfactory.

faisantes. On peut constater qu'à cette température et cette pression, le coefficient de frottement des matériaux indiqués à titre d'exemples de la  doing. It can be seen that at this temperature and this pressure, the coefficient of friction of the materials indicated by way of examples of the

présente invention reste essentiellement stable lorsque la vitesse de frot-  present invention remains essentially stable when the speed of friction

tement augmente, alors que dans les mêmes conditions celui du laiton  much increases, while under the same conditions that of brass

diminue de manière spectaculaire.decreases dramatically.

Claims (10)

REVENDICATIONS 1. Pièce mécanique de friction, réalisée par frittage, destinée à fonctionner en milieu lubrifié, caractérisée en ce qu'elle est faite en un matériau constitué (A) d'une matrice formée par des particules à base de fer et des particules de phosphure de cuivre (Cu3P) et, facultativement,  1. Mechanical friction part, produced by sintering, intended to operate in a lubricated medium, characterized in that it is made of a material consisting (A) of a matrix formed by particles based on iron and particles of phosphide copper (Cu3P) and, optionally, (B) de particules de renforcement.(B) of reinforcing particles. 2. Pièce mécanique selon la revendication 1, caractérisée en ce que les particules de renforcement ont une dureté Vickers au moins égale à  2. Mechanical part according to claim 1, characterized in that the reinforcing particles have a Vickers hardness at least equal to 2000 HV.2000 HV. 3. Pièce mécanique selon l'une des revendications 1 et 2, caracté-  3. Mechanical part according to one of claims 1 and 2, character- risée en ce que les particules de renforcement (B) sont choisies parmi les  in that the reinforcing particles (B) are chosen from among the particules de type oxyde, nitrure ou carbure ou une combinaison de ceux-  oxide, nitride or carbide particles or a combination thereof ci.this. 4. Pièce mécanique selon la revendication 3, caractérisée en ce  4. Mechanical part according to claim 3, characterized in that que les particules de renforcement sont choisies parmi l'oxyde d'alumi-  that the reinforcing particles are chosen from aluminum oxide nium, le carbure de niobium et le nitrure de titane ou une combinaison de  nium, niobium carbide and titanium nitride or a combination of ceux-ci.these. 5. Pièce mécanique selon la revendication 3, caractérisée en ce  5. Mechanical part according to claim 3, characterized in that que les particules de renforcement sont des particules portant un revête-  that the reinforcing particles are particles bearing a coating ment d'une nature chimique différente telles que des particules d'alumine  ment of a different chemical nature such as alumina particles (A1203) portant un revêtement de nitrure de titane (TiN).  (A1203) bearing a coating of titanium nitride (TiN). 6. Pièce mécanique selon l'une quelconque des revendications  6. Mechanical part according to any one of claims précédentes, caractérisée en ce que la matrice (A) contient de 2 à 7 %, de  above, characterized in that the matrix (A) contains from 2 to 7%, préférence de 4 à 6 % en poids de particules de phosphure de cuivre.  preferably 4 to 6% by weight of copper phosphide particles. 7. Pièce mécanique selon l'une quelconque des revendications  7. Mechanical part according to any one of claims précédentes, caractérisée en ce que la proportion de particules de renfor-  above, characterized in that the proportion of reinforcing particles cement (B) est comprise entre 2 et 10 parties en volume, et est de préfé-  cement (B) is between 2 and 10 parts by volume, and is preferably rence égale à 5 parties en volume, pour 100 parties en volume de particules  rate equal to 5 parts by volume, per 100 parts by volume of particles constituant la matrice (A).constituting the matrix (A). 8. Pièce mécanique selon l'une quelconque des revendications  8. Mechanical part according to any one of claims précédentes, caractérisée en ce que la matrice contient en outre jusqu'à 1 % en poids, de préférencejusqu'à 0,5 % en poids de carbone ajouté sous  above, characterized in that the matrix additionally contains up to 1% by weight, preferably up to 0.5% by weight of carbon added under forme de graphite.graphite form. 9. Pièce mécanique selon l'une quelconque des revendications  9. Mechanical part according to any one of claims précédentes, caractérisée en ce que les particules de fer constituant la matrice (A) et les particules de renforcement (B) ont une taille moyenne comprise dans l'intervalle allant de 20 à 100 p.m, de préférence de 40 à p.m.  above, characterized in that the iron particles constituting the matrix (A) and the reinforcing particles (B) have an average size in the range from 20 to 100 µm, preferably from 40 to µm. 10. Utilisation d'une pièce mécanique selon l'une quelconque10. Use of a mechanical part according to any one des revendications précédentes en tant qu'anneau de synchroniseur pour  of the preceding claims as a synchronizer ring for boîtes de vitesses de véhicules automobiles.  motor vehicle gearboxes. 1il. Procédé de fabrication de pièces mécaniques de friction  1il. Method of manufacturing mechanical friction parts selon l'une quelconque des revendications 1 à 9, caractérisé en ce que l'on  according to any one of claims 1 to 9, characterized in that one mélange à sec - une poudre de particules à base de fer, - une poudre de particules de Cu3P, - éventuellement, une poudre de particules de renforcement, et - éventuellement, une poudre de graphite, en les proportions appropriées jusqu'à obtention d'un mélange homogène, en ce que l'on soumet ce mélange de poudres à un compactage à froid dans un moule approprié, et en ce que l'on densifie la pièce ainsi obtenue par frittage dans une atmosphère contrôlée à une température de l'ordre de  dry mixing - a powder of iron-based particles, - a powder of Cu3P particles, - optionally, a powder of reinforcing particles, and - optionally, a graphite powder, in the appropriate proportions until obtaining a homogeneous mixture, in that this mixture of powders is subjected to cold compaction in an appropriate mold, and in that the part thus obtained is densified by sintering in a controlled atmosphere at a temperature of the order of 1120 C.1120 C.
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Citations (4)

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