FR2782801A1 - DEVICE FOR DETERMINING, IN EXTREME TEMPERATURE AND PRESSURE CONDITIONS, THE RELATIONSHIP BETWEEN PRESSURE, VOLUME AND TEMPERATURE OF A PURE BODY AND / OR MIXTURE - Google Patents
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Abstract
Description
Dispositif pour la détermination, dans des conditions de température et deDevice for determining, under temperature and temperature conditions
pression extrêmes, des relations entre pression, volume et extreme pressure, relationships between pressure, volume and
température d'un corps pur et/ou d'un mélange. temperature of a pure body and / or of a mixture.
L'invention concerne un dispositif pour déterminer, dans des conditions de température et de pression extrêmes, les relations entre pression, volume et The invention relates to a device for determining, under extreme temperature and pressure conditions, the relationships between pressure, volume and
température d'un corps pur et/ou d'un mélange. temperature of a pure body and / or of a mixture.
I1 est connu des dispositifs pour mesurer les caractéristiques physiques d'un mélange à haute pression (pouvant atteindre 60 MPa) sous des températures pouvant varier entre - 200 C et + 500 C. Généralement, à la température des mesures, ces mélanges comportent une phase liquide surmontée d'une phase vapeur et/ou gazeuse. Ces dispositifs sont notamment utilisés dans l'industrie pétrolière pour des mesures de densité de liquides comprimés et à saturation (corps purs et mélanges) et/ou des There are known devices for measuring the physical characteristics of a mixture at high pressure (up to 60 MPa) at temperatures which can vary between - 200 ° C. and + 500 ° C. Generally, at the temperature of the measurements, these mixtures comprise a phase liquid topped with a vapor and / or gas phase. These devices are used in particular in the petroleum industry for density measurements of compressed and saturated liquids (pure substances and mixtures) and / or
mesures de solubilité de gaz.gas solubility measurements.
La déposante a décrit dans des demandes enregistrées sous les numéros 80 01321 et 84 16 364 et publiées sous les numéros 2 474 196 et 2 572 530 de tels dispositifs. De telles cellules comprennent une chambre de volume variable dont on fait varier le volume au moyen d'un piston libre notamment actionné par un fluide sous pression. L'étanchéité entre le piston et la paroi du cylindre dans lequel il coulisse est assurée par un ou plusieurs joints. La présence de ces joints présente des inconvénients. Ils sont incompatibles avec certains fluides. Ils perdent leur caractéristique The applicant has described in applications registered under the numbers 80 01 321 and 84 16 364 and published under the numbers 2 474 196 and 2 572 530 such devices. Such cells include a variable volume chamber, the volume of which is varied by means of a free piston actuated in particular by a pressurized fluid. The seal between the piston and the wall of the cylinder in which it slides is ensured by one or more seals. The presence of these joints has drawbacks. They are incompatible with certain fluids. They lose their characteristic
d'étanchéité aux basses températures comme aux très hautes températures. sealing at low temperatures as at very high temperatures.
Leur usure nécessite une maintenance contraignante. Les frottements dûs aux joints affectent la précision des mesures de pression. Il est donc nécessaire de procéder aux mesures dans la chambre contenant le mélange à étudier qui peut être corrosif, les pressions ne peuvent pas être mesurées du côté du fluide (non corrosif) actionnant le piston. Le ou les joints entraînent des volumes morts qui ralentissent la mise en équilibre Their wear requires restrictive maintenance. Friction due to seals affects the accuracy of pressure measurements. It is therefore necessary to carry out the measurements in the chamber containing the mixture to be studied, which can be corrosive, the pressures cannot be measured on the side of the fluid (non-corrosive) actuating the piston. The joint (s) lead to dead volumes which slow the balancing
thermodynamique du fluide étudié.thermodynamics of the fluid studied.
La présente invention a pour objet de résoudre ces problèmes et d'éviter The object of the present invention is to solve these problems and to avoid
ces inconvénients.these disadvantages.
Le dispositif selon l'invention comprend une chambre cylindrique étanche, dont l'axe est de préférence vertical. Dans cette chambre cylindrique coulisse, sans joint d'étanchéité, un piston libre. En effet, l'inventeur a constaté de manière surprenante qu'il est possible d'éviter l'utilisation d'un joint d'étanchéité en ajustant le diamètre du piston à celui du cylindre. Le piston libre délimite dans la chambre cylindrique une cellule étanche dont le volume varie en fonction de la position dudit piston dans la chambre cylindrique. La cellule est destinée à recevoir le produit et/ou le The device according to the invention comprises a sealed cylindrical chamber, the axis of which is preferably vertical. In this cylindrical chamber slides, without a seal, a free piston. Indeed, the inventor has surprisingly found that it is possible to avoid the use of a seal by adjusting the diameter of the piston to that of the cylinder. The free piston delimits in the cylindrical chamber a sealed cell whose volume varies as a function of the position of said piston in the cylindrical chamber. The cell is intended to receive the product and / or the
mélange surmonté de la phase vapeur et/ou gazeuse. mixture surmounted by the vapor and / or gas phase.
Le dispositif selon l'invention comprend en outre des moyens d'actionnement pour modifier la position du piston libre à l'intérieur de la chambre cylindrique. Il comprend aussi des moyens d'introduction pour introduire sous pression dans ladite cellule - le produit et/ou le mélange en phase liquide, et/ou The device according to the invention further comprises actuating means for modifying the position of the free piston inside the cylindrical chamber. It also includes introduction means for introducing under pressure into said cell - the product and / or the mixture in the liquid phase, and / or
- la phase vapeur et/ou gazeuse.- the vapor and / or gas phase.
Le dispositif comprend par ailleurs des moyens de mesure de la température The device also includes means for measuring the temperature.
et/ou de la pression à l'intérieur de ladite cellule. and / or the pressure inside said cell.
De préférence, la tolérance de l'ajustage entre le piston libre et la paroi Preferably, the tolerance of the fit between the free piston and the wall
intérieure de la chambre cylindrique est inférieure au micron. interior of the cylindrical chamber is less than one micron.
Avantageusement le piston libre délimite une chambre étanche, du coté opposé à ladite cellule. Dans ce cas, lesdits moyens d'actionnement comprennent un fluide sous pression. Ce fluide est introduit dans la seconde chambre par des tubulures et exerce une pression déterminée sur Advantageously, the free piston defines a sealed chamber, on the side opposite to said cell. In this case, said actuating means comprise a pressurized fluid. This fluid is introduced into the second chamber through tubes and exerts a determined pressure on
la face extérieure à la cellule dudit piston libre. the outside face of the cell of said free piston.
Avantageusement le dispositif comporte des moyens de mesure de la pression du fluide dans la seconde chambre. Du fait de l'absence de joint, il n'y a pas de frottement. On peut donc déduire la pression dans la cellule de Advantageously, the device comprises means for measuring the pressure of the fluid in the second chamber. Due to the absence of a seal, there is no friction. We can therefore deduce the pressure in the cell
la mesure de la pression dans la seconde chambre. measuring the pressure in the second chamber.
Avantageusement le dispositif comprend en outre des moyens de chauffage et/ou de refroidissement de la cellule contenant ledit produit et/ou ledit mélange en phase liquide surmontée de ladite phase vapeur Advantageously, the device further comprises means for heating and / or cooling the cell containing said product and / or said mixture in liquid phase surmounted by said vapor phase.
et/ou gazeuse.and / or gas.
Avantageusement, dans le cas o la chambre cylindrique est verticale, le dispositif comprend en outre une sonde coulissante de repérage de la position du piston libre. Dans ce cas également, avantageusement, le dispositif comprend en outre une sonde coulissante de repérage du niveau de la phase liquide. De préférence, il comprend aussi dans ce cas un agitateur magnétique situé dans un évidement de la face du piston libre, Advantageously, in the case where the cylindrical chamber is vertical, the device further comprises a sliding probe for locating the position of the free piston. In this case also, advantageously, the device further comprises a sliding probe for locating the level of the liquid phase. Preferably, it also includes in this case a magnetic stirrer located in a recess in the face of the free piston,
située du coté de la cellule.located on the side of the cell.
D'autres caractéristiques et avantages de l'invention apparaîtront à la Other characteristics and advantages of the invention will become apparent on
lecture de la description de la variante de réalisation de l'invention, reading of the description of the variant embodiment of the invention,
données à titre d'exemple indicatif et non limitatif, et de la figure 1 qui given by way of indicative and nonlimiting example, and of FIG. 1 which
représente une vue en coupe longitudinale de cette variante de réalisation. shows a view in longitudinal section of this alternative embodiment.
Le dispositif comprend une chambre cylindrique 1 dont l'axe est vertical dans le cas de la variante de réalisation représentée. Cette axe pourrait être incliné dans le cas d'autres variantes de réalisation. La chambre cylindrique The device comprises a cylindrical chamber 1 whose axis is vertical in the case of the variant embodiment shown. This axis could be inclined in the case of other alternative embodiments. The cylindrical chamber
1 a un diamètre de l'ordre de 1, 25 cm et une longueur de l'ordre de 12 cm. 1 has a diameter of around 1.25 cm and a length of around 12 cm.
Elle est fermée à chacune de ses extrémités par des brides 3 et 4. Les brides 3 et 4 sont maintenues serrées contre les extrémités de la chambre cylindrique 1 par des tirants tels que 5. Dans cette chambre cylindrique 1 coulisse, sans joint d'étanchéité, un piston 2 libre. Le piston libre 2 délimite dans la chambre cylindrique 1, à sa partie supérieure, une cellule étanche 6 dont le volume varie en fonction de la position dudit piston dans la chambre cylindrique. La cellule 6 est destinée à recevoir le système à étudier, notamment le corps pur et/ou le mélange surmonté de la phase vapeur et/ou gazeuse. Les diamètres extérieurs du piston 2 et intérieur du cylindre 1 sont ajustés avec une tolérance inférieure au micron. Ces deux pièces sont polies à 0,2 micron. Leur état de surface permet d'assurer l'étanchéité de la cellule 6, sans qu'il soit nécessaire d'insérer un joint entre le cylindre 1 et le piston 2. Le piston 2 libre délimite une chambre étanche 7, du coté opposé à la cellule 6. Un fluide hydraulique sous pression est introduit dans la chambre 7 par des tubulures 8 sur lesquelles sont montées des vannes 9 et 10. Une presse hydraulique 30 permet d'injecter, via la vanne 9 et la tubulure 8, le fluide hydraulique sous une pression déterminée dans la chambre 7. Le fluide hydraulique exerce une poussée sur la face 2a du piston libre 2, située à l'extérieure de la cellule de mesure 6. 1l est ainsi possible en augmentant ou en diminuant la pression du fluide hydraulique de modifier la position du piston libre 2 à l'intérieur de la chambre cylindrique et de It is closed at each of its ends by flanges 3 and 4. The flanges 3 and 4 are held tight against the ends of the cylindrical chamber 1 by tie rods such as 5. In this cylindrical chamber 1 slide, without seal , a free piston 2. The free piston 2 defines in the cylindrical chamber 1, at its upper part, a sealed cell 6 whose volume varies as a function of the position of said piston in the cylindrical chamber. Cell 6 is intended to receive the system to be studied, in particular the pure body and / or the mixture surmounted by the vapor and / or gas phase. The outside diameters of the piston 2 and inside of the cylinder 1 are adjusted with a tolerance of less than one micron. These two parts are polished to 0.2 micron. Their surface condition makes it possible to seal the cell 6, without the need to insert a seal between the cylinder 1 and the piston 2. The free piston 2 delimits a sealed chamber 7, on the side opposite to the cell 6. A pressurized hydraulic fluid is introduced into the chamber 7 by pipes 8 on which valves 9 and 10 are mounted. A hydraulic press 30 makes it possible to inject, via the valve 9 and the pipe 8, the hydraulic fluid under a determined pressure in the chamber 7. The hydraulic fluid pushes on the face 2a of the free piston 2, located outside the measuring cell 6. It is thus possible by increasing or decreasing the pressure of the hydraulic fluid to modify the position of the free piston 2 inside the cylindrical chamber and
faire varier le volume de la cellule de mesure 6. vary the volume of the measuring cell 6.
Une vanne 11 à pointeau non-tournant permet d'introduire sous pression dans la cellule de mesure 6, via des tubulures 13, les composés à étudier contenus dans des containers tels que 12 et de procéder à des opérations A non-rotating needle valve 11 makes it possible to introduce under pressure into the measuring cell 6, via tubes 13, the compounds to be studied contained in containers such as 12 and to carry out operations
de dégazage.degassing.
L'ensemble du dispositif est contenu dans une enceinte thermostatée (non- The entire device is contained in a thermostatically controlled enclosure (not
représentée) comportant des moyens de chauffage ou de refroidissement permettant de faire varier la température dans la cellule entre - 200 C et + 500 C. Le dispositif comprend des moyens de mesure de la température à l'intérieur de ladite cellule 6 notamment des thermocouples ou sondes de shown) comprising heating or cooling means making it possible to vary the temperature in the cell between - 200 C and + 500 C. The device comprises means for measuring the temperature inside said cell 6, in particular thermocouples or probes
platine (non représentés).platinum (not shown).
Aux températures auxquelles les mesures sont effectuées, la cellule 6 contient en général une phase liquide 6a surmontée d'une phase gazeuse et/ou vapeur 6b. Le dispositif comprend en outre une sonde coulissante de repérage du niveau de la phase liquide. Cette sonde de repérage est composée d'une thermistance 14 portée par une tige mobile 15. La tige mobile 15 a un diamètre d'environ 0,4 cm et coulisse dans un trou 19 percé dans la bride supérieure 4. L'étanchéité est assurée par l'ajustage du diamètre de la tige 15 et du trou 19 et par le polissage à 0,2 micron de la tige 15 et du trou 19. De manière connue en soi, la thermistance 14 est connectée à une source d'alimentation électrique et de contrôle. La réponse de la thermistance varie à l'interface liquide - vapeur. Un dispositif de déplacement 17 permet de déplacer la tige 15 et la thermistance 14 jusqu'à ce qu'elle soit au niveau de l'interface liquide vapeur. Un capteur At the temperatures at which the measurements are made, the cell 6 generally contains a liquid phase 6a surmounted by a gas and / or vapor phase 6b. The device further comprises a sliding probe for locating the level of the liquid phase. This locating probe is composed of a thermistor 14 carried by a movable rod 15. The movable rod 15 has a diameter of approximately 0.4 cm and slides in a hole 19 drilled in the upper flange 4. The seal is ensured by adjusting the diameter of the rod 15 and the hole 19 and by the 0.2 micron polishing of the rod 15 and the hole 19. In a manner known per se, the thermistor 14 is connected to a power source and control. The thermistor response varies at the liquid-vapor interface. A movement device 17 makes it possible to move the rod 15 and the thermistor 14 until it is at the level of the liquid vapor interface. A captor
de déplacement 18 permet de connaître la position de la thermistance 14. of displacement 18 makes it possible to know the position of the thermistor 14.
On en déduit celle de l'interface liquide - vapeur. We deduce that of the liquid-vapor interface.
Le dispositif de déplacement 17 comporte une chambre cylindrique 17a dans laquelle coulisse la tige support 15. Les tubulures 8a relient la chambre cylindrique 17a aux tubulures 8 alimentant la chambre 7 en fluide hydraulique. Une vanne 31 est disposée sur la tubulure 8a. Elle permet d'isoler la chambre 17a du reste du circuit d'alimentation en fluide hydraulique. nl est ainsi possible de maintenir constant le volume de la cellule 6 lorsque l'on déplace la thermistance 14 et sa tige support 15. En effet, lorsque la thermistance 14 et sa tige support 15 descendent, le fluide hydraulique pénètre dans la chambre 17a, via les tubulures 8 la vanne 31 (ouverte) et les tubulures 8a. La quantité de fluide hydraulique pénètrant dans la chambre 17a est égale à celle qui est prélevée dans la chambre 7. Le piston 2 descend en libérant dans la cellule 6 un volume égal au volume déplacé par la thermistance 14 et sa tige support 15. Le volume de la cellule The displacement device 17 comprises a cylindrical chamber 17a in which the support rod 15 slides. The tubes 8a connect the cylindrical chamber 17a to the tubes 8 supplying the chamber 7 with hydraulic fluid. A valve 31 is disposed on the tubing 8a. It isolates the chamber 17a from the rest of the hydraulic fluid supply circuit. nl is thus possible to keep constant the volume of the cell 6 when the thermistor 14 and its support rod are moved 15. In fact, when the thermistor 14 and its support rod 15 descend, the hydraulic fluid enters the chamber 17a, via the pipes 8 the valve 31 (open) and the pipes 8a. The quantity of hydraulic fluid entering the chamber 17a is equal to that which is withdrawn from the chamber 7. The piston 2 descends, releasing in the cell 6 a volume equal to the volume displaced by the thermistor 14 and its support rod 15. The volume of the cell
6 reste donc constant.6 therefore remains constant.
Le dispositif comprend en outre une sonde 20 coulissante de repérage de la position du piston libre. Cette sonde est constituée par une tige 20 solidaire du piston 2 dont on mesure les déplacements au moyen d'un The device further comprises a sliding probe 20 for locating the position of the free piston. This probe is constituted by a rod 20 integral with the piston 2 whose displacements are measured by means of a
capteur de déplacement 21. Cette tige 20 traverse la bride inférieure 3. displacement sensor 21. This rod 20 passes through the lower flange 3.
L'étanchéité est assurée dans les mêmes conditions que celles ci-dessus Sealing is ensured under the same conditions as those above
décrites à propos de la tige 15 support de la thermistance 14. described about the rod 15 supporting the thermistor 14.
Le dispositif comporte des moyens de mesure 22 de la pression du fluide dans la seconde chambre 7. Du fait de l'absence de joint, il n'y a pas de frottement. On peut donc déduire avec précision la pression dans la cellule The device comprises means 22 for measuring the pressure of the fluid in the second chamber 7. Due to the absence of a seal, there is no friction. We can therefore deduce with precision the pressure in the cell
6 de la mesure de la pression dans la seconde chambre 7. 6 of the pressure measurement in the second chamber 7.
Un agitateur magnétique 23, notamment un barreau magnétique, est situé dans un évidement de la face du piston libre 2b, située du coté de la cellule 6. L'absence de joints d'étanchéité supprime les inconvénients de ceux-ci et A magnetic stirrer 23, in particular a magnetic bar, is located in a recess in the face of the free piston 2b, located on the side of the cell 6. The absence of seals eliminates the drawbacks of these and
les problèmes qui leur sont inhérents et dont les principaux ont été ci- the problems inherent in them and the main ones of which have been
dessus décrits.described above.
Claims (8)
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