FR2746249A1 - Dispositif d'excitation d'un plasma par energie micro-ondes repartie, procede de fabrication, et application au depot de revetements minces - Google Patents
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Abstract
L'invention concerne un dispositif d'excitation d'un plasma comprenant une pluralité d'antennes (2) d'application de micro-ondes et une pluralité de sources de micro-ondes (20) constituées chacune d'un générateur (21) et d'un guide d'ondes (23) comprenant une antenne de transmission connectée à une antenne d'application (2). Les dimensions du guide d'ondes (23) et les positions relatives de l'émetteur du générateur (21) et de l'antenne de transmission sont fixes, non ajustables et prédéterminées. L'invention concerne aussi les applications du dispositif pour réaliser des dépôts de revêtements minces.
Description
DISPOSITIF D'EXCITATION D'UN PLASMA PAR ENERGIE MICRO-ONDES
REPARTIE, PROCEDE DE FABRICATION, ET APPLICATION AU DEPOT
DE REVETEMENTS MINCES
L'invention concerne le domaine de la production de plasma excité par énergie micro-ondes à partir d'une pluralité d'antennes d'application de microondes, ainsi que celui de la réalisation de dépôts de revêtements ou films minces à l'aide d'un tel plasma.
REPARTIE, PROCEDE DE FABRICATION, ET APPLICATION AU DEPOT
DE REVETEMENTS MINCES
L'invention concerne le domaine de la production de plasma excité par énergie micro-ondes à partir d'une pluralité d'antennes d'application de microondes, ainsi que celui de la réalisation de dépôts de revêtements ou films minces à l'aide d'un tel plasma.
FR-B-2.583.250 décrit l'excitation d'un plasma par micro-ondes à la résonnance cyclotronique électronique, grâce à une pluralité d'aimants permanents parallèles présentant successivement des polarités alternées, associée à une pluralité d'antennes d'application de micro-ondes réparties en périphérie à proximité des aimants, de façon à créer, dans une enceinte étanche sous pression réduite, une zone centrale où le plasma est confiné.
Les avantages attendus de cette technologie dite RECR (résonnance électronique cyclotronique répartie) ou DECR ("distributed electron cyclotron resonance") sont de pouvoir créer un plasma de grand volume, homogène, isotrope (exempt de champs magnétiques et électromagnétiques) à faible température (moins de 600 OC), à faible pression (de l'ordre de 0,1 Pa), à faible température électronique (moins de 5 eV), et de grande densité ionique (plus de 1011 cm 3).
En outre, les paramètres d'excitation du plasma sont indépendants des paramètres d'utilisation, par exemple de la polarisation des substrats soumis au plasma en vue de leur traitement.
Ces plasmas seraient en particulier bien adaptés pour la réallsatlon de délots de revêtements minces, notamment métalliques cu d'oxydes selon la technologie dite de PACVD ("plasma assisted chemical vapor deposition"), par exemple pour la réalisation de revêtements de surface d'outils tels que les plaquettes d'usinage (inserts à jeter).
Néanmoins, depuis 1985, aucune exploitation industrielle de cette technologie n'a été possible. En effet, la réalisation et l'utilisation pratique d'un dispositif d'excitation de plasma dans une enceinte étanche sous pression réduite par micro-ondes à partir d'une pluralité d'antennes d'applications réparties dans l'enceinte pose le problème pratique de l'alimentation des différentes antennes d'application en énergie micro-ondes de façon équilibrée à travers la paroi de l'enceinte.
Pour l'alimentation en micro-ondes (voir par exemple la publication : REVIEW OF SCIENTIFIC
INSTRUMENTS, Vol. 59, nO 7, juillet 1988, pages 1072-1075,
NEW YORK, US ; M. PICHOT et al. : "Microwave multipolar plasmas excited by distrubuted electron cyclotron resonance : concept and performance"), on utilise en général une source unique comprenant un générateur (magnétron) de forte puissance (généralement plus de 1 000 W) accouplé à une charge à eau évitant les réflexions des micro-ondes sur l'émetteur du générateur, un répartiteur portant une pluralité de prises coaxiales dont l'âme centrale pénètre plus ou moins, de façon réglable, dans le répartiteur, des moyens d'adaptation d'impédance tels qu'un T hybride, et des moyens de mesure. Chaque prise coaxiale est reliée à une antenne d'application, par un câble coaxial et un connecteur coaxial de transmission des micro-ondes à travers la paroi de l'enceinte. Une telle source de micro-ondes pose de nombreux problèmes pratiques .
INSTRUMENTS, Vol. 59, nO 7, juillet 1988, pages 1072-1075,
NEW YORK, US ; M. PICHOT et al. : "Microwave multipolar plasmas excited by distrubuted electron cyclotron resonance : concept and performance"), on utilise en général une source unique comprenant un générateur (magnétron) de forte puissance (généralement plus de 1 000 W) accouplé à une charge à eau évitant les réflexions des micro-ondes sur l'émetteur du générateur, un répartiteur portant une pluralité de prises coaxiales dont l'âme centrale pénètre plus ou moins, de façon réglable, dans le répartiteur, des moyens d'adaptation d'impédance tels qu'un T hybride, et des moyens de mesure. Chaque prise coaxiale est reliée à une antenne d'application, par un câble coaxial et un connecteur coaxial de transmission des micro-ondes à travers la paroi de l'enceinte. Une telle source de micro-ondes pose de nombreux problèmes pratiques .
- l'équilibrage en puissance des antennes d'application qui doit être vérifié et réalisé à chaque mise en fonctionnement, est extrêmement complexe et délicat, et ne peut être recherché que par tâtonnements manuels longs et successifs en ajustant la profondeur de l âme de chaque prise coaxiale dans le répartiteur, et les moyens d'adaptation d'impédance,
- la puissance micro-ondes transmise à chaque antenne d'application est limitée par les faibles performances des câbles coaxiaux, à une valeur inférieure classiquement à 200 w, insuffisante dans certaines applications,
- les connecteurs coaxiaux à la paroi de l'enceinte son; très coûteux et fragiles ; or, ils subissent systématiquement des échauffements importants et des contaminations (métallisations qui induisent des échauffements encore plus importants et des réactions chimiques ....) le tout aboutissant à des fuites et des variations d'impédance affectant l'uniformité du plasma et entraînant rapidement la destruction du connecteur et/ou de l'antenne d'application (même si celle-ci est refroidie par circulation de fluide réfrigérant) ; en outre, il n'est pas possible de refroidir les connecteurs à travers la paroi.
- la puissance micro-ondes transmise à chaque antenne d'application est limitée par les faibles performances des câbles coaxiaux, à une valeur inférieure classiquement à 200 w, insuffisante dans certaines applications,
- les connecteurs coaxiaux à la paroi de l'enceinte son; très coûteux et fragiles ; or, ils subissent systématiquement des échauffements importants et des contaminations (métallisations qui induisent des échauffements encore plus importants et des réactions chimiques ....) le tout aboutissant à des fuites et des variations d'impédance affectant l'uniformité du plasma et entraînant rapidement la destruction du connecteur et/ou de l'antenne d'application (même si celle-ci est refroidie par circulation de fluide réfrigérant) ; en outre, il n'est pas possible de refroidir les connecteurs à travers la paroi.
Les mêmes problèmes se posent si l'on utilise plusieurs sources micro-ondes distinctes formées chacune d'un générateur, d'une charge à eau et d'un guide d'ondes relié par un câble coaxial à un connecteur coaxial.
En effet, cette variante est très coûteuse et ne résout pas les problèmes du réglage d'équilibrage, de la limitation de puissance, et de la fragilité des connecteurs coaxiaux.
En pratique, toutes les tentatives de mise au point d'un tel réacteur pour réaliser de la gravure ou des dépôts métalliques ont échoué, malgré les perfectionnements envisagés depuis 1985.
Par exemple, FR-B-2.648.002 a proposé une solution au problème des connecteurs coaxiaux consistant à utiliser deux enceintes distinctes. Cette solution reste néanmoins théorique, ne résout pas tous les inconvénients sus-mentionnés et soulève de nombreux sous-problèmes technologiques non résolus équilibrage des différentes excitations, limitation de la puissance, complexité de fabrIcation et d'utilisation, coûts rédhibitoires à utilisation,
=ar ailleurs, les antennes d'application des micro-ondes formées d'un conducteur filaire recevant les micro-ondes à l'une de leurs extrémités émettent une énergie qui n'est pas de valeur uniforme le long du conducteur. Il en résulte que le plasma n'est pas non plus uniforme dans la direction parallèle aux antennes d'application.
=ar ailleurs, les antennes d'application des micro-ondes formées d'un conducteur filaire recevant les micro-ondes à l'une de leurs extrémités émettent une énergie qui n'est pas de valeur uniforme le long du conducteur. Il en résulte que le plasma n'est pas non plus uniforme dans la direction parallèle aux antennes d'application.
Enfin, dans le cas de la fabrication industrielle de dépôts métalliques ou d'oxydes, on doit pouvoir accéder facilement à l'intérieur de l'enceinte, notamment pour nettoyer les parois intérieures. Or, la présence des antennes d'application proches des parois rend ces nettoyages longs et fastidieux.
L'invention vise donc à pallier ces inconvénients en proposant un dispositif d'excitation de plasma comprenant une pluralité d'antennes d'application de micro-ondes, pouvant être utilisé à l'échelle industrielle, c'est-à-dire avec une fiabilité, une longévité, des performances et des coûts de fabrication et d'utilisation compatibles avec une exploitation industrielle.
Plus particulièrement, l'invention vise à résoudre le problème pratique de l'alimentation des différentes antennes d'application en énergie micro-ondes, notamment de façon équilibrée à travers la paroi d'une enceinte, sans nécessiter des réglages longs et fastidieux, avec une forte puissance (pouvant être supérieure à 200 W, par exemple de l'ordre de 1 000 w) par antenne, et sans risque de détérioration prématurée des antennes et/ou des connecteurs coaxiaux à la paroi d'enceinte.
L'invention vise en particulier à éviter les réglages longs et fastidieux à chaque mise en service d'un tel dispositif.
L'invention vise aussi à résoudre le problème de la traversée des micro-ondes à la paroi en proposant un dispositif dont les connecteurs coaxiaux à la paroi de l'enceinte sont fiables, de bonne longévité, peuvent supporter des fortes puissances, et sont compatibles avec une exploitation industrielle, y compris la réalisation de dépôts métalliques ou d'oxydes par PACVD
RECR.
RECR.
L'invention vise aussi à assurer la formation d'un plasma uniforme dans l'enceinte.
L'invention vise aussi à permettre l'accès dans l'enceinte et un nettoyage aisé et rapide de ses parois internes.
L'invention vise aussi à permettre la réalisation de dépôts de revêtements ou films minces métalliques ou d'oxydes de grande pureté, notamment exempts de chlore (ou autre halogène ou dérivé d'halogène). En effet, jusqu a maintenant tous les dépôts effectués par voie physique ou chimique incluent des traces de chlore notables nuisant à leur pureté et aux performances mécaniques du dépôt.
L'invention vise également à permettre la réalisation de dépôts de grande densité, d'épaisseur uniforme sur des pièces de formes diverses et à faible température (moins de 600 OC) de façon à ne pas affecter les caractéristiques du substrat, généralement métallique.
L'invention vise ainsi plus particulièrement à procurer un procédé et un dispositif industriel de réalisation de dépôts de revêtement de surface pour des pastilles d'outillage d'usure (plaquettes d'usinage) ou pour des outils.
Pour ce faire, l'invention concerne un dispositif d'excitation d'un plasma comprenant une pluralité d'antennes d'application de micro-ondes, caractérisé
- en ce qu'il comporte une pluralité de sources de micro-ondes, chaque antenne d'application étant alimentée à partir d'une source de micro-ondes qui lui est propre et à laquelle elle est reliée électriquement,
- en ce que chacune des sources de microondes (20) comprend essentiellement
un générateur de micro-ondes comportant un émetteur,
et un guide d'ondes comprenant
- une première extrémité associée rigidement au générateur de micro-ondes, de façon que l'émetteur du générateur s'étende dans le guide d'ondes,
- une seconde extrémité,
- et une antenne de transmission comprenant un conducteur plongeant dans le guide d'ondes entre l'émetteur du générateur et la seconde extrémité, cette antenne de transmission débouchant à l'extérieur du guide d'ondes et étant connectée coaxialement avec une antenne d'application et/ou prolongée coaxialement pour former une antenne d'application,
- et en ce que, pour chaque source de micro-ondes, les dimensions du guide d'ondes et les positions relatives de l'émetteur et de l'antenne de transmission dans le guide d'ondes sont fixes et prédéterminées de façon à assurer le fonctionnement de la source de micro-ondes, notamment en évitant la présence d'ondes réfléchies sur l'émetteur.
- en ce qu'il comporte une pluralité de sources de micro-ondes, chaque antenne d'application étant alimentée à partir d'une source de micro-ondes qui lui est propre et à laquelle elle est reliée électriquement,
- en ce que chacune des sources de microondes (20) comprend essentiellement
un générateur de micro-ondes comportant un émetteur,
et un guide d'ondes comprenant
- une première extrémité associée rigidement au générateur de micro-ondes, de façon que l'émetteur du générateur s'étende dans le guide d'ondes,
- une seconde extrémité,
- et une antenne de transmission comprenant un conducteur plongeant dans le guide d'ondes entre l'émetteur du générateur et la seconde extrémité, cette antenne de transmission débouchant à l'extérieur du guide d'ondes et étant connectée coaxialement avec une antenne d'application et/ou prolongée coaxialement pour former une antenne d'application,
- et en ce que, pour chaque source de micro-ondes, les dimensions du guide d'ondes et les positions relatives de l'émetteur et de l'antenne de transmission dans le guide d'ondes sont fixes et prédéterminées de façon à assurer le fonctionnement de la source de micro-ondes, notamment en évitant la présence d'ondes réfléchies sur l'émetteur.
Avantageusement et selon l'invention, chaque source de micro-ondes est constituée d'un générateur et d'un guide d'ondes associe.
Avantageusement et selon l'invention, toutes les sources de micro-ondes sont identiques et leurs caractéristiques sont déterminées préalablement expérimentalement dans les conditions de l'utilisation envisagée du dispositif selon l'invention. Ainsi, il est à noter en particulier que les dimensions du guide d'ondes et la position de l'antenne de transmission dans le guide d'ondes sont invariables et fixées à l'avance et n'ont donc pas à être réglées avant chaque mise en service du dispositif selon l'invention. Un dispositif selon l'invention est donc exempt de moyens de réglage ou d'adaptation d'impédance du guide d'ondes de chaque source micro-ondes.
r invention concerne aussi un procédé de fabrication d'un dispositif d'excitation. L'invention concerne donc un procédé fabrication d'un dispositif c excitation c un plasma comprenant une pluralité d'antennes d'application de micro-ondes alimentées chacune à partir d'une source de micro-ondes qui lui est propre, caractérisé en ce que
- on fabrique au moins une source de micro ondes d' étalonnage comprenant
un générateur de micro-ondes comportant un émetteur,
et un guide d'ondes comprenant
- une première extrémité associée rigidement au générateur de micro-ondes de façon que l'émetteur du générateur s'étende dans le guide d'ondes,
- une seconde extrémité,
- une antenne de transmission comprenant un conducteur plongeant dans le guide d'ondes entre l'émetteur et la seconde extrémité, cette antenne de transmission débouchant à l'extérieur du guide d'ondes de façon à être en connexion avec une antenne d'application,
- et des moyens de réglage des dimensions du guide d'ondes et des positions relatives de l'émetteur et de l'antenne de transmission dans le guide d'ondes,
- on met la source de micro-ondes d'étalonnage en fonctionnement dans des conditions d'excitation de plasma similaires à celles qui doivent être mises en oeuvre dans le dispositif au cours de son utilisation,
- on agit sur les moyens de réglage de la source de micro-ondes d'étalonnage de façon à déterminer expérimentalement une position de ces moyens de réglage pour laquelle on assure le fonctionnement normal de la source de micro-ondes d'étalonnage e évitant notamment la présence d'ondes réfléchies sur l'émetteur,
- on fabrique au moins une source de microondes du dispositif selon les dimensions et positions relatives correspondant aux valeurs déterminées expérimentalement avec la source de miro-ondes d'étalonnage.
- on fabrique au moins une source de micro ondes d' étalonnage comprenant
un générateur de micro-ondes comportant un émetteur,
et un guide d'ondes comprenant
- une première extrémité associée rigidement au générateur de micro-ondes de façon que l'émetteur du générateur s'étende dans le guide d'ondes,
- une seconde extrémité,
- une antenne de transmission comprenant un conducteur plongeant dans le guide d'ondes entre l'émetteur et la seconde extrémité, cette antenne de transmission débouchant à l'extérieur du guide d'ondes de façon à être en connexion avec une antenne d'application,
- et des moyens de réglage des dimensions du guide d'ondes et des positions relatives de l'émetteur et de l'antenne de transmission dans le guide d'ondes,
- on met la source de micro-ondes d'étalonnage en fonctionnement dans des conditions d'excitation de plasma similaires à celles qui doivent être mises en oeuvre dans le dispositif au cours de son utilisation,
- on agit sur les moyens de réglage de la source de micro-ondes d'étalonnage de façon à déterminer expérimentalement une position de ces moyens de réglage pour laquelle on assure le fonctionnement normal de la source de micro-ondes d'étalonnage e évitant notamment la présence d'ondes réfléchies sur l'émetteur,
- on fabrique au moins une source de microondes du dispositif selon les dimensions et positions relatives correspondant aux valeurs déterminées expérimentalement avec la source de miro-ondes d'étalonnage.
En agissant sur les moyens de réglage de la source de micro-ondes d'étalonnage, on cherche à optimiser la formation du plasma induit par l'antenne d'application connectée à cette source d'étalonnage, et ce en fonction des caractéristiques du plasma recherchées pour l'utilisation envisagée.
Une fois les caractéristiques des sources de micro-ondes déterminées grâce à la source de micro-ondes d'étalonnage, toutes les sources micro-ondes du dispositif sont fabriquées sans réglages ultérieurs possibles par l'utilisateur. Chaque source de micro-ondes a ainsi un fonctionnement optimisé et ne peut se dérégler. Elle est réduite à sa plus simple expression, est peu onéreuses et compacte, ce qui permet l'usage de plusieurs sources identiques portées par le dispositif d'excitation.
Il est à noter que l'on peut, dans la plupart des cas, déterminer les caractéristiques de toutes les sources de micro-ondes et donc fabriquer toutes les sources de micro-ondes du dispositif à partir d'une seule source de micro-ondes d'étalonnage. Néanmoins, en variante, on peut fabriquer plusieurs sources d'étalonnage, voire même une source de micro-ondes d'étalonnage pour chaque source de micro-ondes du dispositif, notamment dans le cas où toutes les sources ne sont pas identiques (par exemple si l'on recherche un plasma présentant une certaine dissymétrie, ce qui est possible avec un dispositif selon 1' invention)
L'invention concerne aussi un dispositif tel que mentionné ci-dessus, comprenant une ou plusieurs parois d'enceinte délimitant une enceinte étanche, des moyens pour entretenir une basse pression de gaz dans l'enceinte et des moyens aptes à exciter un plasma dans l'enceinte à partir des micro-ondes appliquées par les antennes d'application s'étendant à l'intérieur de l'enceinte, et qui est caractérisé en ce qu'il comprend, pour l'alimentation de chaque antenne d'application, un dispositif étanche de transmission d'énergie electromagnétque hyperfréquences à travers une ouverture ménagée à travers une paroi d'enceinte, ce dispositif étanche comprenant
- des moyens de connexion électrique à travers ladite ouverture, qui comprennent une partie conductrice s'étendant dans l'enceinte, une partie conductrice s'étendant à l'extérieur de l'enceinte, et des moyens établissant une liaison électrique entre ces parties conductrices,
- un raccord interposé entre les moyens de connexion électrique et la paroi d'enceinte pour réaliser une étanchéité entre l'extérieur et l'intérieur de l'enceinte et une isolation électrique entre lesdites parties conductrices et la paroi d'enceinte,
- des moyens de montage et de fixation du raccord dans l'ouverture de la paroi d'enceinte.
L'invention concerne aussi un dispositif tel que mentionné ci-dessus, comprenant une ou plusieurs parois d'enceinte délimitant une enceinte étanche, des moyens pour entretenir une basse pression de gaz dans l'enceinte et des moyens aptes à exciter un plasma dans l'enceinte à partir des micro-ondes appliquées par les antennes d'application s'étendant à l'intérieur de l'enceinte, et qui est caractérisé en ce qu'il comprend, pour l'alimentation de chaque antenne d'application, un dispositif étanche de transmission d'énergie electromagnétque hyperfréquences à travers une ouverture ménagée à travers une paroi d'enceinte, ce dispositif étanche comprenant
- des moyens de connexion électrique à travers ladite ouverture, qui comprennent une partie conductrice s'étendant dans l'enceinte, une partie conductrice s'étendant à l'extérieur de l'enceinte, et des moyens établissant une liaison électrique entre ces parties conductrices,
- un raccord interposé entre les moyens de connexion électrique et la paroi d'enceinte pour réaliser une étanchéité entre l'extérieur et l'intérieur de l'enceinte et une isolation électrique entre lesdites parties conductrices et la paroi d'enceinte,
- des moyens de montage et de fixation du raccord dans l'ouverture de la paroi d'enceinte.
Avantageusement et selon l'invention, le raccord comporte une gaine de matériau isolant s'étendant au contact desdites parties conductrices sur au moins une portion de leur longueur en les entourant. Le raccord est adapté pour, lorsqu'il est monté dans l'ouverture, s'étendre vers l'intérieur de l'enceinte en débordant de la face interne de la paroi d'enceinte.
Avantageusement et selon l'invention, chaque dispositif étanche de transmission d'énergie électromagnétique hyperfréquences est adapté pour que~le raccord présente une impédance adaptée -notamment similaire- à celle de l'antenne d'application associée.
Avantageusement et selon l'invention, chaque antenne d'application comprend un conducteur d'émission et ce conducteur d'émission traverse le raccord de façon à former lesdits moyens de connexion électrique.
Avantageusement et selon 1' invention, ledit conducteur plongeant de chaque antenne de transmission plongeant dans le guide d'ondes correspondant est prolongé à l'extérieur du guide d'ondes de façon à être abouté et relié électriquement à un conducteur d'émission d'une antenne d'application.
Avantageusement et selor. l'invention, le guide d'ondes de la source de micro-ondes correspondante est associé à et porté par la paroi d'enceinte et/ou par ledit dispositif étanche de transmission.
En outre, chaque source de micro-ondes est portée par la paroi d'enceinte et,' ou par un dispositif étanche de transmission en reposant librement et en étant maintenue par rapport à l'enceinte uniquement sous l'effet de son poids.
Par ailleurs, avantageusement et selon l'invention, toutes les antennes d'application sont portées par la même paroi d'enceinte, et ont chacune une portion d'extrémité traversant cette paroi d'enceinte par l'intermédiaire d'un dispositif étanche de transmission d'énergie électromagnétique hyperfréquences pour l'alimentation en micro-ondes, à travers la paroi d'enceinte de l'antenne d'application associée.
Avantageusement et selon l'invention, chaque antenne d'application s'étend dans l'enceinte en étant recourbée au moins une fois pour présenter au moins deux branches parallèles.
De préférence et selon l'invention, chaque antenne d'application est recourbée une fois et à une forme générale de U, et la longueur de chaque antenne d'application est un multiple de 0,95 A/4 ou A est la longueur d'ondes des micro-ondes. L'impédance dudit raccord de chaque dispositif étanche de transmission d'énergie électromagnétique hyperfréquences est alors de l'ordre de 145 ohms. En effet, une antenne recourbée en U selon l'invention présente l'avantage supplémentaire d'avoir une impédance constante de l'ordre de 145 ohms dès lors que sa longueur est un multiple de 0,95 A/4.
Par ailleurs, préférentiellement et selon I' invention, le dispositif est caractérisé en ce qu'il comprend une pluralité d'aimants permanents répartis en périphérie de l'enceinte et adaptés pour réaliser un confinement magnétique interne multipolaire du plasma dans l'enceinte, et en ce que chaque aimant est éloigné de chaque dispositif étanche de transmission d'énergie électromagnétique hyperfréquences de façon à éviter la formation de plasma au voisinage de ces dispositifs.
L'invention est avantageusement applicable pour la réalisation de dépôts de revêtements minces, notamment métaLliques ou d'oxydes, par technologie dite
PACVD RECR, sur des substrats. L'invention concerne donc plus particulièrement un réacteur pour la réalisation de dépôts de revêtements minces, sur des substrats, par voie chimique en phase vapeur assistée par un plasma obtenu par excitation à la résonnance cyclotronique électronique. Un tel réacteur selon l'invention comprend un dispositif d'excitation selon l'invention. Avantageusement et selon l'invention, la paroi d'enceinte portant les antennes d'application est une paroi amovible pouvant être démontée du reste du réacteur.
PACVD RECR, sur des substrats. L'invention concerne donc plus particulièrement un réacteur pour la réalisation de dépôts de revêtements minces, sur des substrats, par voie chimique en phase vapeur assistée par un plasma obtenu par excitation à la résonnance cyclotronique électronique. Un tel réacteur selon l'invention comprend un dispositif d'excitation selon l'invention. Avantageusement et selon l'invention, la paroi d'enceinte portant les antennes d'application est une paroi amovible pouvant être démontée du reste du réacteur.
L'invention concerne aussi un procédé pour réaliser des dépôts -notamment métalliques ou d'oxydes (par exemple des dépôts de carbure ou nitrure métalliques ou oxydes tels que TiC (carbure de titane), TiN (nitrure de titane), AlN (nitrure d'aluminium), TiCN (carbonitrure de titane), A1203 (alumine), SiO2 (silice), . . .)- sur des substrats métalliques, par voie chimique, en phase vapeur, assistée par un plasma excité à la résonnance cyclotronique électronique, dans lequel on utilise un dispositif d'excitation selon l'invention. L'invention concerne donc aussi l'utilisation d'un dispositif selon l'invention pour réaliser des dépôts sur des substrats métalliques, par voie chimique en phase vapeur assistée par un plasma excité à la résonance cyclotronique électronique.
En outre, l'invention permet l'obtention de nouveaux dépôts exempts de clore ou d'autre dérivé halogéné, c'est-à-dire comprenant une proportion de chlore ou de déviré halogéné non détectable par les moyens traditionnels d'analyse (analyse Auger, spectroscopie aux rayons X, . . . ), notamment inférieure à 0,5 % (proportion atomique). Les cuveaux dépôts selon l'invention présentent en outre une taille de grains inférieure à 10-6 m alors que
Les dépôts trad tlonnels obtenus industriellement ont des grains dont la taille peut aller jusqu'à 10 5 m.
Les dépôts trad tlonnels obtenus industriellement ont des grains dont la taille peut aller jusqu'à 10 5 m.
L'invention concerne en outre un dispositif d'excitation, un procédé de fabrication, un réacteur de dépôt, un procédé pour réaliser des dépôts, l'utilisation d'un dispositif d'excitation, et un dépôt comprenant en combinaison tout ou partie des caractéristiques mentionnées respectivement en ce qui les concernent ci-dessus ou ciaprès.
D'autres caractéristiques et avantages de l'invention apparaîtront à la lecture de la description suivante qui se réfère aux figures annexées dans lesquelles
- la figure 1 est une vue schématique en perspective d'un réacteur selon l'invention,
- la figure 2 est une vue schématique en coupe axiale partielle d'un réacteur selon l'invention,
- la figure 3 est une vue schématique en coupe par un plan transversal horizontal d'un réacteur selon l'invention,
- la figure 4 est une vue schématique en coupe d'un dispositif étanche de transmission d'énergie électromagnétique hyperfréquences selon l'invention à la traversée de la paroi d'enceinte d'un réacteur,
- la figure 5 est une vue schématique en coupe d'un dispositif étanche de raccord de l'extrémité libre d'une antenne d'application à la paroi d'un réacteur selon l'invention,
- la figure 6 est une vue schématique en coupe verticale d'une source de micro-ondes d'un dispositif d'excitation selon l'invention,
- la figure 7 est une vue schématique en coupe verticale d'une source ce micro-ondes d'étalonnage selon l'invention pour la mise en oeuvre d'un procédé de fabrication selon l'invention.
- la figure 1 est une vue schématique en perspective d'un réacteur selon l'invention,
- la figure 2 est une vue schématique en coupe axiale partielle d'un réacteur selon l'invention,
- la figure 3 est une vue schématique en coupe par un plan transversal horizontal d'un réacteur selon l'invention,
- la figure 4 est une vue schématique en coupe d'un dispositif étanche de transmission d'énergie électromagnétique hyperfréquences selon l'invention à la traversée de la paroi d'enceinte d'un réacteur,
- la figure 5 est une vue schématique en coupe d'un dispositif étanche de raccord de l'extrémité libre d'une antenne d'application à la paroi d'un réacteur selon l'invention,
- la figure 6 est une vue schématique en coupe verticale d'une source de micro-ondes d'un dispositif d'excitation selon l'invention,
- la figure 7 est une vue schématique en coupe verticale d'une source ce micro-ondes d'étalonnage selon l'invention pour la mise en oeuvre d'un procédé de fabrication selon l'invention.
Les figures 1 à 3 représentent schématiquement un mode de rialisation d'un réacteur selon l'invention plus particulièrement destiné à la réalisation de dépôts de films minces de revêtement de surface, notamment de dépôts métalliques, et plus particulièrement à base de titane (carbure ou nitrure de titane) ou d'alumine, sur des substrats, notamment sur des substrats métalliques tels que des pastilles d'outillage ou des outils en acier, par exemple, en carbure de tungstène.
Ce réacteur comprend un dispositif d'excitation d'un plasma gazeux dans une enceinte 1 basse pression. Ce dispositif comprend une pluralité d'antennes 2 d'application de micro-ondes, et est du type PACVD RECR, c'est-à-dire pour la réalisation de dépôts par voie chimique en phase vapeur assistée par un plasma excité à la résonance électronique cyclotronique répartie en périphérie de l'enceinte 1.
Les caractéristiques générales et la théorie de fonctionnement d'un tel réacteur étant connues de l'art antérieur (notamment de FR-B-2.583.250 et des publications qui lui sont liées, incorporés par référence à la présente description), seules les caractéristiques propres et spécifiques à l'invention sont décrites en détail.
L'enceinte étanche 1 est formée d'une paroi cylindrique 3 représentée verticale, d'une paroi de fond 4 et d'une paroi de couvercle 5 amovible. Cette enceinte 1 est close et adaptée pour supporter une basse pression (moins de 1 Pa, et par exemple de l'ordre de 0,1 Pa).
La paroi cylindrique 3 est en matériau amagnétique et porte une pluralité d'aimants permanents 6 sous forme de barreaux s'étendant contre et à l'extérieur de la paroi 3, parallèles les uns aux autres et aux génératrices de la paroi 3, et régulièrement répartis (la distance entre deux aimants 6 étant au moins sensiblement la même sur tout la circonférence de la paroi 3). Les faces des aimants 6 orientées vers l'enceinte 1, c'est-à-dire contre la paroi 3, sont de polarité uniforme (nord ou sud) et les polarités des aimants aajacents sont successivement alternées autour de la paroi 3 (figure 3). Les aimants 6 repartis en périphérie de l'enceinte 1 réalisent ainsi un confnement magnétique interne multipolaire du plasma dans 1 'enceinte 1
La puissance des aimants 6 est suffisante pour qu'un phénomène de résonance cyclotronique électronique puisse être créé dans l'enceinte 1. Ainsi, si la fréquence des micro-ondes est de 2,45 GHz, les aimants 6 procurent un champs magnétique supérieur à 875 Gauss.
La puissance des aimants 6 est suffisante pour qu'un phénomène de résonance cyclotronique électronique puisse être créé dans l'enceinte 1. Ainsi, si la fréquence des micro-ondes est de 2,45 GHz, les aimants 6 procurent un champs magnétique supérieur à 875 Gauss.
Avantageusement, on utilise des aimants 6 créant un champ magnétique très supérieur à cette valeur de résonance cyclotronique, notamment supérieur 1,5 fois à cette valeur, par exemple de l'ordre de 1 500 Gauss.
Les aimants 6 sont fixées à la paroi 3 par tous moyens de fixation appropriés. Si nécessaire, le circuit magnétique peut être refermé à l'extérieur (à l'opposé des faces orientées vers l'enceinte 1). Les aimants 6 peuvent aussi être refroidis.
Le réacteur comprend aussi des moyens de pompage 7 (une ou plusieurs pompe à vide) aptes à créer une dépression appropriée dans l'enceinte 1 (pression de moins de 1 Pa, par exemple de l'ordre de 0,1 Pa). Ces moyens de pompage 7 communiquent dans l'enceinte 1 à travers la paroi de fond 4.
Le réacteur comprend aussi des moyens (non représentés) pour fabriquer et doser un mélange gazeux, et une nourrice 8 d'alimentation du mélange gazeux dans 1 'enceinte 1. Le mélange gazeux est déterminé en fonction des caractéristiques du dépôt à réaliser. Par exemple, on utilise un mélange de TiCl4, N2, H2 si l'on veut réaliser un revêtement de nitrure de titane. La nourrice 8 est un tube rigide circulaire recevant le mélange gazeux par une conduite 9 et répartissant ce mélange dans une pluralité de conduits d'alimentation 10 traversant la paroi de fond 4.
Le réacteur comprend également un support 11 interne métallique des substrats à traiter (partiellement représenté figure 2), des moyens 13 de polarisation de ce support 11 et des substrats à un potentiel électrique ajustable, et, avantageusement, des movens 12 de chauffage par effe- joule permettant d'ajuster la température dans l'enceinte 1.
Les moyens 13 de polarisation et les moyens 12 de chauffage sont reliés à travers la paroi de fond 4 à des alimentations électriques ajustables appropriées.
Le réacteur comprend, à l'extrémité axiale 15 de la paroi cylindrique portant le couvercle 5 (c'est-àdire à l'opposé du fond 4), une couronne 14 amovible interposée entre le bord extrême supérieur de la paroi 3 et le couvercle 5. Cette couronne 14 est fixée démontable, par exemple par des vis ou boulons, à la paroi 3, et présente une portée annulaire 16 de réception de la bordure périphérique du couvercle 5. La portée 16 comprend une rainure 18 de réception d'un joint d'étanchéité 17. Le couvercle 5 est simplement appliqué contre la portée 16 de la couronne 14 par la dépression dans l'enceinte 1. La couronne 14 porte les différentes antennes 2 d'application de micro-ondes qui s'étendent dans 1 'enceinte 1, sur la hauteur, à distance, mais au voisinage de la face interne 19 de la paroi cylindrique 3.
La couronne 14 porte également une pluralité de sources de micro-ondes 20, chaque antenne d'application 2 étant alimentée à partir d'une source de micro-ondes 20 qui lui est propre et à laquelle elle est reliée électriquement. Le réacteur comporte ainsi un nombre de sources de micro-ondes 20 indépendantes identique au nombre d'antennes d'application 2.
Chacune des sources de micro-ondes 20 est constituée d'un générateur de micro-ondes 21 (magnétron) comportant un émetteur 22, et d'un guide d'ondes 23 globalement parallélépipédique. En particulier, le guide d'ondes 23 est droit et n'est pas coudé. Le guide d'ondes 23 comprend une première extrémité 24 associée rigidement et directement au générateur 21. L'émetteur 22 du générateur 21 plonge dans le guide d'onde 23 dans lequel il s'étend sur une profondeur fixe prédéterminée, au voisinage de la première extrémité 24. Le guide d'ondes 23 comprend une seconde extrémité 25 opposée à la première extrémité 24, et une antenne de transmlss on 26 unique comprenant un conducteur 25 plongeant dans Le guide d'ondes 23 entre guide d'ondes 23, et est connectée électriquement coaxialement à une antenne d'application 2 qui la prolonge coaxialement.
Dans le mode de réalisation représenté, préférentiellement et selon l'invention, chaque antenne d'application 2 a une portion d'extrémité 39 traversant la couronne 14 pour déboucher à l'extérieur où elle est prolongée par une antenne de transmission 26 qui lui est aboutée en connexion électrique, par exemple par vissage comme représenté.
En variante non représentée, l'antenne de transmission 26 et l'antenne d'application 2 peuvent être formées d'un seul et même conducteur s étendant dans l'enceinte 1 traversant la couronne 14 et se prolongeant directement jusque dans le guide d'ondes 23 de la source de micro-ondes 20.
Selon l'invention, les dimensions du guide d'ondes 23 -notamment sa longueur- et les positions relatives de l'émetteur 22 du générateur 21 et de l'antenne de transmission 26 dans le guide d'ondes 23 -notamment la distance entre l'émetteur 22 et l'antenne 26 et leur profondeur de pénétration dans le guide d'ondes 23-, sont fixes, non ajustables et prédéterminées -notamment expérimentalement- de façon à assurer le fonctionnement optimum de la source de micro-ondes 20 en évitant notamment la présence d'ondes réfléchies sur l'émetteur 22.
Pour ce faire, on fabrique tout d'abord et on utilise une source de micro-ondes 27 d'étalonnage telle que représentée figure 7. Cette source 27 est similaire à l'une des sources 20 du réacteur, et comprend un générateur 28 à émetteur 29, un guide d'ondes 30, et une antenne de transmlssion 31. La source 27 c'étalonnage comprend en outre des moyens 32, 33, 3A, 35, 36, 37 de réglage des dimensions du guide d'ondes 30 et des positions relatives à l'émetteur 29 et de l'antenne de transmission 31 dans le guide d'ondes 30. Les moyens 32 à 37 de réglage permettent notamment d'ajuster la longueur utile du guide d'ondes 30 entre ses deux extrémités grâce à un piston coulissant 32 doté d'une tige de manoeuvre 33 débouchant à l'extérieur du guide d'ondes ; la profondeur de pénétration de l'antenne de transmission 31 dans le guide d'ondes 30 par exemple en réalisant l'antenne de transmission 31 en deux parties télescopiques reliées l'une à l'autre par un système visécrou 34 ; la distance entre l'émetteur 29 et l'antenne de transmission 31 et leurs positions axiales dans le guide d'ondes 30 par exemple grâce à des coulisses 35, 37 interposées dans les fixations de l'antenne de transmission 31 au guide d'ondes 30 et/ou du générateur 28 au guide d'ondes 30 ; et, éventuellement, la profondeur de pénétration de l'émetteur 29 dans le guide d'ondes 30, par exemple grâce à des cales d'épaisseur 36 interposées entre le carter du générateur 28 et la paroi du guide d'ondes 30 en regard (bien que ce dernier réglage ne soit normalement pas indispensable).
On utilise ensuite au moins une telle source de micro-ondes d'étalonnage 27 en fonctionnement dans des conditions d'excitation de plasma similaires à celles qui doivent être mises en oeuvre dans le réacteur en cours d'utilisation. On entend par "conditions d'excitation du plasma similaires" le fait que l'on utilise la source 27 d'étalonnage (comprenant le même générateur de micro-ondes que la source 20 du réacteur) avec le même réacteur, la même antenne d'application 2, le même mélange gazeux dans l'enceinte 1, la même pression et la même température dans l'enceinte, que lors de l'utilisation industrielle envisagée du réacteur.
On agit ensuite sur les moyens 32 à 37 de réglage de la source 27 d'étalonnage de façon à déterminer expérimentalement et une fois pour toutes, une position optimale de ces moyens 32 à 37 de réglage pour laquelle on assure le fonctionnement normal de la source de micro-ondes d'étalonnage 27 en évitant notamment la présence d'ondes réfléchies sur l'émetteur 29 du générateur 28.
En particulier, on agit sur les moyens 32 à 37 de réglage de façon à
- placer l'émetteur 29 en un point du guide d'ondes 30 correspondant au moins sensiblement à un noeud de l'onde stationnaire entretenue dans le guide d'ondes 30,
- on place l'antenne de transmission 31 en un point du guide d'ondes 30 correspondant au moins sensiblement à un ventre de l'onde stationnaire entretenue dans le guide d'ondes 30 (figure 7).
- placer l'émetteur 29 en un point du guide d'ondes 30 correspondant au moins sensiblement à un noeud de l'onde stationnaire entretenue dans le guide d'ondes 30,
- on place l'antenne de transmission 31 en un point du guide d'ondes 30 correspondant au moins sensiblement à un ventre de l'onde stationnaire entretenue dans le guide d'ondes 30 (figure 7).
On observe à l'aide d'une sonde de Langmuir l'influence de ces réglages sur les paramètres du plasma (densité ionique et électronique, potentiel plasma et flottant, température électronique). On optimise les réglages de manière à obtenir les caractéristiques recherchées du plasma pour une puissance donnée.
On peut utiliser autant de sources d'étalonnage 27 qu'il y a de sources ' de micro-ondes 20 associées en usage au réacteur. Néanmoins, on a constaté que l'étalonnage peut en pratique être réalisé de façon satisfaisante à l'aide d'une seule source d'étalonnage 27 reliée à une seule antenne d'application 2 pour le réglage.
On fabrique ensuite chaque source de microondes 20 du réacteur selon les caractéristiques de la(des) source(s) d'étalonnage 27, c'est-à-dire notamment selon les dimensions et positions relatives correspondant aux valeurs (position des moyens 32 à 37 de réglage) optimales déterminées expérimentalement avec la(les) source(s) d'étalonnage 27. La figure 6 représente une vue en coupe schématique d'une source de micro-ondes 20 ainsi fabriquée avec l'onde stationnaire représentée en pointillés.
Ainsi, les sources de micro-ondes 20 du réacteur sont exemptes de moyens de réglage de dimensions et de profondeurs de pénétration de l'antenne de transmission 26 et de l'émetteur 22, de moyens d'adaptation d'impédance et de charge à eau entre l'émetteur 22 du générateur 21 et le guide d'ondes 23. Ces sources de microondes 20 sont ainsi extrêmement simplIfiées, compactes, légères et peu coûteuses. Il est à noter en particulier qu'avec des micro-ondes de 2,45 GHz, la longueur du guide d'ondes 23 est inférieure à 0,i m, classiquement de l'ordre de 0,25 m.
Avantageusement et selon l'invention, toutes les sources de micro-ondes 20 sont identiques.
Avantageusement, les générateurs 21 des sources 20 sont refroidis par un liquide réfrigérant forcé à circuler dans un circuit de refroidissement 38.
Chaque antenne d'application 2 est constituée d'un conducteur d'émission en forme de tube creux s'étendant à l'intérieur de l'enceinte 1 parallèlement à la face 19 interne de la paroi cylindrique 3.
Selon l'invention, toutes les antennes d'application 2 sont portées par la même paroi d'enceinte 14, et ont chacune une portion d'extrémité 39 traversant cette paroi d'enceinte 14 par l'intermédiaire d'un dispositif 40 étanche de transmission d'énergie électromagnétique hyperfréquences pour l'alimentation de l'antenne d'application 2 en micro-ondes à travers la paroi d'enceinte 14. Cette paroi d'enceinte 14 est la couronne 14 qui porte aussi toutes les sources de micro-ondes 20. De la sorte, le nettoyage de l'enceinte est grandement facilité puisqu'il suffit de démonter la couronne 14 et de la soulever pour dégager entièrement les faces internes de l'enceinte 1, y compris la face interne 19 de la paroi cylindrique 3.
En outre, chaque antenne d'application 2 s'étend dans l'enceinte 1 en étant recourbée au moins une fois pour présenter au moins deux branches 2a, 2b parallèles. Cette forme d'antenne présente de multiples avantages. Tout d'abord, on divise d'autant le nombre de sources de micro-ondes 20 nécessaires et le nombre de traversées de La paroi d'enceinte 14 nécessaires pour alimenter les antennes 2. En outre, les adaptations d'impédance sont plus faciles à réaliser à la conception et à L'étalonnage. En effet, si chaque antenne d'application 2 est recourbée en une forme générale de U ou de demitrombone à deux branches 2a, 2B parallèles, et si la longueur totale de chaque antenne d'application 2 est un multiple de 0,95 A/4, où A est la longueur d'ondes des micro-ondes, l'impédance de l'antenne 2 est connue et invariable (toutes choses étant égales par ailleurs). En pratique, cette impédance est de 144 ohms. De plus, on peut refroidir l'antenne 2 par sa portion d'extrémité 66 opposée à celle 39 reliée à la source de micro-ondes 20, tout en conservant le fait que toute l'antenne 2 est portée par la couronne 14 en vue d'un nettoyage facile.
La portion d'extrémité 39 de l'antenne d'application 2 traverse la couronne 14 à travers une ouverture 41 circulaire ménagée à travers cette couronne 14 qui est dotée d'un dispositif 40 étanche de transmission des micro-ondes (figure 4) qui comprend une gaine 42 formant raccord d'étanchéité et d'isolation électrique entre l'antenne 32 et la couronne 14, et des moyens 43, 44, 45, 46 de montage et de fixation de cette gaine 42 dans l'ouverture 41 de la couronne 14 et à ladite portion d'extrémité 39 de l'antenne 2.
Dans le mode de réalisation représenté, avantageusement et selon l'invention, la connexion électrique à travers la paroi 14 est obtenue par le fait qu'à la portion d'extrémité 39, le conducteur d'émission de l'antenne d'application 2 traverse continûment l'ouverture 41 et le raccord 42, de l'intérieur de l'enceinte jusqu'à l'extérieur de l'enceinte ou ce conducteur est raccordé à une antenne de transmission 26 vissée à la portion d'extrémité 39.
En variante non représentée, on pourrait cependant utiliser d'autres formes de réalisation des moyens de connexion électrique à travers ladite ouverture 41, dès lors que ces moyens de connexion électrique comprennent une partie conductrice s' étendant dans l'enceinte 1 (telie que la portion d'antenne référencée 47, figure 4), une partie conductrice s'étendant à l'extérieur de l'enceinte 1 (telle que la portion d'antenne référencée 48, figure 4), et des moyens établissant une liaison électrique (tels que la portion d'antenne référencée 49, figure 4) à travers la paroi 4 entre les parties conductrices.
La gaine 42 formant raccord est un manchon de matériau isolant pouvant être formée d'une seule pièce cylindrique comme représenté ou en plusieurs pièces, et s'étendant au contact de la portion d'extrémité 39 de l'antenne 2 en l'entourant sur au moins les portions 47, 48, 49 réalisant la connexion électrique à travers l'ouverture 41. Le raccord ainsi formé par la gaine 42 est adapté pour, lorsqu'il est monté dans l'ouverture 41, s'étendre vers l'intérieur de l'enceinte 1 en débordant en saillie de la face interne 50 de la paroi d'enceinte 14. En outre, aucun espace creux vers l'extérieur n'est créé entre la paroi d'enceinte 14 et la portion 47 d'antenne s'étendant dans l'enceinte 1.
Avantageusement, la gaine 42 s'étend aussi en saillie vers l'extérieur par rapport à la paroi 14 d'enceinte pour entourer l'extrémité conductrice 48 externe sur au moins une partie de sa longueur.
Le matériau isolant formant la gaine 42 est choisi pour résister aux hyperfréquences (micro-ondes), et à la température de fonctionnement, c'est-à-dire à une température supérieure à 500 OC. Le matériau est aussi choisi pour être étanche aux gaz, c'est-à-dire pour résister à la différence de pression entre l'intérieur et l'extérieur de l'enceinte 1. Il est également choisi pour que le raccord 42 puisse présenter une impédance adaptée -notamment similaire- à celle de l'antenne d'application 2, c'est-à-dire notamment de l'ordre de 145 ohms avec des antennes d'application 2 en U. On a e effet constaté qu'en adaptant l'impédance du raccord 42 à celle de l'antenne 2, on évite une grande partie des problèmes d'échauffement et de métallisation du raccord 42.
Pour ce faire, on choisit un matériau isoLant présentant une permittivite électrique E correspondant à cette impédance, c'est-à-dire donnée par une formule du tpe
E = g (Z, R1, R2, h, éo, f) où Z est l'impédance de l'antenne 2,
R1 est le diamètre interne de la gaine 42,
R2 est le diamètre externe de la gaine 42,
h est la longueur axiale de la gaine 42,
f est la fréquence des micro-ondes,
Eo est la permittivité du vide,
g représente une fonction connue qui dépend de la forme de la gaine 42.
E = g (Z, R1, R2, h, éo, f) où Z est l'impédance de l'antenne 2,
R1 est le diamètre interne de la gaine 42,
R2 est le diamètre externe de la gaine 42,
h est la longueur axiale de la gaine 42,
f est la fréquence des micro-ondes,
Eo est la permittivité du vide,
g représente une fonction connue qui dépend de la forme de la gaine 42.
Avec les dimensions courantes d'antennes de parois, et de raccords, on utilise avantageusement un matériau présentant une grande rigidité diélectrique, c'est-à-dire supérieure à 2 000 kV/m, et une faible permittivité, c'est-à-dire ayant une constante diélectrique (rapport de la permittivité du matériau sur la permittivité du vide) inférieure à 10, notamment comprise entre 2 et 3.
Avantageusement, on utilise du Téflon (marque déposée) et/ou de l'alumine et/ou un silicone, ou un mélange ou une juxtaposition en couches axiales ou concentriques de ces matériaux. Le matériau est aussi choisi pour être de faible coût, et le dispositif 40 étanche de transmission est adapté pour autoriser facilement un remplacement de la gaine de raccord 42 aussi souvent que nécessaire.
Dans le mode de réalisation représenté,-les- moyens 43 à 46 de montage et de fixation de la gaine 42 dans l'ouverture 41 et à la portion d'extrémité 39 de l'antenne 2, comprennent une bague 44 solidaire de l'antenne 2 du côté intérieur de l'enceinte (par exemple soudée à la partie interne 47 de la portion d'une extrémité 39 de l'antenne 2) formant une butée de réception d'extrémité 51 interne de la gaine 42, et, à l'extrémité libre 53 du conducteur formant L'antenne 2, une rondelle 45 serrée contre une extrémité 52 externe de la gaine 42 par un écrou 46 visse sur un filetage de l'extrémité libre 53 de l'antenne 2.
La gaine 42 et la portion d'extrémité 39 de l'antenne 2 traversent axialement un alésage d'une bride 43 qui les portent à l'extérieur de la couronne 14. Cette bride 43 comprend une extrémité libre externe 54 sur laquelle la rondelle 45 vient en appui ; une extrémité filetée 55 vissée dans un taraudage conjugué 56 ménagé dans la paroi 14 d'enceinte. Ce taraudage 56 se termine par une portée tronconique 57 (à angle orienté vers l'intérieur de l'enceinte 1) de liaison avec un alésage cylindrique formant l'ouverture 41 et dont le diamètre correspond au diamètre extérieur de la gaine 42.
Un joint torique 58 élastique est interposé et comprimé au serrage entre l'extrémité filetée 55 et la portée tronconique 57. Dès lors, en vissant la bride 43 dans le taraudage 56 et l'écrou 46 à l'extrémité libre 53 de l'antenne 2, on fixe l'ensemble et on réalise l'étanchéité dans l'ouverture 41.
Il est à noter que la gaine 42 et les moyens 43 à 46 de montage et de fixation peuvent faire l'objet de diverses variantes de réalisation, non représentées. Par exemple, la gaine 42 peut être formée de deux manchons à collet en prolongement axial avec un joint interposé entre les deux collets des manchons. Le collet du manchon s'étendant vers l'intérieur de l'enceinte est en appui contre un épaulement de la bride 43, et un écrou serré de l'extérieur dans la bride 43 vient en appui sur le collet du manchon s'étendant vers l'extérieur. En serrant cet écrou, on comprime le joint élastique interposé entre les deux collets à la façon d'un presse-étoupe, ce qui permet d'assurer l'étanchéité radialement contre l'antenne et contre la bride. Chaque manchon est en matériau de grande rigidité diélectrique, supérieure à 2 000 kV/m, par exemple, de l'ordre de 20 000 kV,' à 35 OC0 kV/m. Le joint élastique a une constante diélectrique inférieure à 10.
La bride 43 comprend en outre un collet 59 en appui à l'extérieur sur la paroi 14 d'enceinte par l'intermédiaire d'un joint torique élastique 60. Ce collet 59 supporte un tube 61 rigide conducteur creux s'étendant entre le collet 59 de la bride 43 e; le guide d'ondes 23 de la source de micro-ondes 20 associe à l'antenne 2. Le tube 61 s'étend coaxialement autour de la bride 43 (et donc de l'extrémité libre 53 de l'antenne d'application 2) et de l'antenne de transmission 26. Le tube 61 s'étend à partir et autour d'une ouverture 62 ménagée à travers la paroi du guide d'ondes 23 pour le passage du conducteur plongeant formant l'antenne de transmission 26, de façon à former une structure externe coaxiale autour de ce conducteur. Une portion cylindrique 64 de la bride 43 est engagée dans une extrémité libre 63 du tube 61 pour le porter.
Le tube 61 est fixé rigidement au guide d'ondes 23 et est suffisamment résistant pour porter toute la source de micro-ondes 20. Le conducteur formant l'antenne de transmission 26 plongeant dans le guide d'ondes 23 est porté par l'extrémité libre 53 de l'antenne d'application 2, elle-même portée par la bride 43, ellemême portée par la paroi d'enceinte 14 (couronne 14).
Le tube 61 et guide d'ondes 23 de la source de micro-ondes 20 sont portés par la portion cylindrique 64 de la bride 43 s'étendant en saillie vers l'extérieur de la paroi d'enceinte 14 et qui est emmanchée à l'intérieur de l'extrémité libre 63 du tube creux 61. Le tube 61, le guide d'ondes 23 et la source de micro-ondes 20 sont donc portés par la paroi d'enceinte 14, à l'extérieur de l'enceinte 1.
Ainsi, toutes les sources de micro-ondes 20 sont portées par et au-dessus de la paroi d'enceinte 14 en couronne.
La portion cylindrique 64 de la bride 43 est simplement emmanchée sans fixation dans le tube 61 à la manière d'une broche, de sorte que la source de micro-ondes 20 est portée par la paroi d'enceinte 14 via la bride 43 en reposant librement et en étant maintenue par rapport à
L'enceinte uniquement sous L'effet de son poids. Il est ainsi facile d'ôter la source de micro-ondes 20 tout en extrayant l'antenne de transmission 26 du guide d'ondes 23,
Si nécessaire.
L'enceinte uniquement sous L'effet de son poids. Il est ainsi facile d'ôter la source de micro-ondes 20 tout en extrayant l'antenne de transmission 26 du guide d'ondes 23,
Si nécessaire.
Chaque aimant 6 ne s'étend pas jusqu'à la paroi d'enceinte 14 traversée par les antennes 2 (figure 2). L'extrémité libre 70 supérieure de chaque aimant 6 est distante de la paroi d'enceinte 14. Chaque aimant 6 est donc éloigné de chaque dispositif 40 étanche de transmission d'énergie électromagnétique hyperfréquences de façon à éviter la formation de plasma au voisinage de ces dispositifs 40.
Les dispositifs 40 étanches de transmission à travers la paroi 14 sont simples, aisément démontables, peu coûteux, rocustes et d'une grande durée de vie, et de caractéristiques électromagnétiques (notamment d'impédance) adaptés.
Chaque antenne d'application 2 comprend aussi un tuyau interne 65 concentrique du conducteur d'émission creux externe en acier inoxydable formant l'antenne 2 proprement dite. Le tuyau 65 s'étend entre la portion d'extrémité 39 de l'antenne 2 reliée à la source de micro-ondes, et la portion d'extrémité 66 opposée de l'antenne 2 qui traverse la couronne 14 (figure 5) et est reliée, à l'extérieur, à un raccord 67 d'alimentation et d'extraction 67 d'un fluide de refroidissement circulant dans le tuyau 65 et au retour, entre ce tuyau 65 et le conducteur d'émission de l'antenne 2. Le raccord 67 est relié à une source de fluide de refroidissement non représentée. Le tuyau 65 est doté d'orifices 68 radiaux de sortie du fluide à son extrémité 69 dans la portion d'extrémité 39 de l'antenne 2 reliée à la source de microondes 20.
Le tuyau 65 s'étend dans cette portion d'extrémité 39 à travers toute l'épaisseur de la couronne 14 et de l'ouverture 41. De la sorte, on arrive à refroidir le dispositif 40 étanche de transmission d'énergie à travers la paroI 14 d'enceinte, ce qui prolonge d'autant sa durée de vie. Le tuyau 65 peut aussi s'étendre en regard de la majeure partie de la longueur axiale de la gaine 42 et s'étendre encore plus vers L'extérieur que dans l'exemple représenté figure 4.
Le recteur représenté sur les figures peut faire l'objet de diverses variar.tes de réalisation : en particulier, le nombre d'antennes 2 et la forme des parois et de l'enceinte 1 peuvent être différents.
Le dispositif d'excitation de plasma formé par les différentes antennes 2 et les sources 20 peut aussi être utilisé dans d'autres types d'application avec ou sans aimants permanents, voire même sans l'enceinte étanche 1, à d'autres fins que le dépôt de revêtements en surface en phase vapeur par voie chimique.
EXEMPLES
On a réalisé avec le réacteur sus-décrit et représenté des dépôts de nitrure de titane sur des échantillons de plaquettes d'outillage en alliage traditionnel (carbure de tungstène, cobalt) de 1,3 cm de côté.
On a réalisé avec le réacteur sus-décrit et représenté des dépôts de nitrure de titane sur des échantillons de plaquettes d'outillage en alliage traditionnel (carbure de tungstène, cobalt) de 1,3 cm de côté.
Le mélange gazeux introduit dans le réacteur était composé de TiCl4, N2 et H2.
La température de dépôt était de 500 OC pour une pression de 10-1 Pa.
Le porte substrat 11 était polarisé à une tension de l'ordre de 90 V.
Les plaquettes subissent un traitement de surface (solvant lessiviel et ultra-sons) puis un décapage ionique dans le réacteur avant de réaliser l'opération de dépôt proprement dite.
L'analyse des plaquettes après traitement permet de constater la présence d'un revêtement de 2.10-6 m d'épaisseur de TiN composé de grains de taille inférieu~re ~ 10-6 m, avec un taux de chlore inférieur à 0,5 % (pourcentage atomique) et une adhérence parfaite au support.
Les échantillons soumis à un test d'arrachement effectué dans des conditions standards (RIVE
TEST) présentent une charge critique de 90 5.
TEST) présentent une charge critique de 90 5.
Les plaquettes ainsi traitées utilisées pour le fraisage présentent des performances nettement meilleures que des plaquettes traitées de façon traditionnelle (par dépôt physique en phase vapeur) de même épaisseur et travaillant dans les memes conditions (avance par dent, profondeur de passe, Lubrification, matériau usiné). Par exemple, un fraisage d'essai comparatif à 50 m/min a permet d'usiner 2 0C0 mm avec une plaquette traditionnelle et 4 000 mm avec une plaquette traitée selon l'invention.
Claims (18)
1/ - Dispositif d'excitation d'un plasma comprenant une pluralité d'antennes (2) d'application de micro-ondes, caractérisé
- en ce qu'il comporte une pluralité de sources de micro-ondes (20), chaque antenne (2) d'application étant alimentée à partir d'une source de micro-ondes (20) qui lui est propre et à laquelle elle est reliée,
- en ce que chacune des sources de microondes (20) comprend essentiellement
un générateur (21) de micro-ondes comportant un émetteur (22),
et un guide d'ondes (23) comprenant
- une première extrémité (24) associée rigidement au générateur (21) de micro-ondes, de façon que l'émetteur (22) du générateur (21) s'étende dans le guide d'ondes (23),
- une seconde extrémité (25),
- et une antenne de transmisslon (26) comprenant un conducteur plongeant dans le guide d'ondes (23) entre L'émetteur (22) du générateur (21) et la seconde extrémité (25), cette antenne de transmission (26) débouchant à l'extérieur du guide d'ondes (23) et étant connectée coaxialement avec une antenne (2) d'application et:ou prolongée coaxialement pour former une antenne (2) d'application,
- et en ce que, pour chaque source de micro-ondes (20), les dimensions du guide d'ondes (23) et les positions relatives de l'émetteur (22) et de l'antenne (26) de transmission dans le guide d'ondes (23) sont fixes et prédéterminees de façon à assurer le fonctionnement de la source de m;cro-ondes (20), notamment en évitant la présence d'ondes réfléchies sur l'émetteur (22).
2,' - Dispositif selon la revendication 1, caractérisé en ce chaque source de micro-ondes (20) est constituée d'un générateur (21) et d'un guide d'ondes (23) associé.
3/ - Dispositif selon l'une des revendications 1 et 2, comprenant une ou plusieurs parois d'enceinte délimitant une enceinte (1) étanche, des moyens (7) pour entretenir une basse pression de gaz dans l'enceinte et des moyens aptes à exciter un plasma dans l'enceinte (1) à partir des micro-ondes appliquées par les antennes d'application (2) s'étendant à l'intérieur de l'enceinte (1), caractérisé en ce qu'il comprend, pour l'alimentation de chaque antenne d'application (2), un dispositif (40) étanche de transmission d'énergie électromagnétique hyperfréquences à travers une ouverture (41) ménagée à travers une paroi (14) d'enceinte, comprenant
- des moyens (47, 48, 49) de connexion électrique à travers ladite ouverture, qui comprennent une partie conductrice (47) s'étendant dans l'enceinte, une partie conductrice (48) s'étendant à l'extérieur de l'enceinte, et des moyens (49) établissant une liaison électrique entre ces parties conductrices (47, 48),
- un raccord (42) interposé entre les moyens (47, 48, 49) de connexion électrique et la paroi (14) d'enceinte pour réaliser une étanchéité entre l'extérieur et l'intérieur de l'enceinte (1), et une isolation électrique entre les parties conductrices (47, 48) et la paroi d'enceinte (14),
- des moyens (43 à 46) de montage et de fixation du raccord (42) dans l'ouverture (41) de la paroi d'enceinte (14).
4 - Dispositif selon la revendication 3, caractérisé en ce que le raccord (42) comporte une gaine de matériau isolant s'étendant au contact des parties conductrices (47, 48) sur au moins s une portion de leur
Longueur en les entourant, le raccord (42) étant adapté pour, lorsqu'il est monté dans l'ouverture (41), s'étendre vers l'intérieur de l'enceinte (2) en débordant de la face interne (50) de la paroi (14) d'enceinte.
- - Dispositif selon la revendication 4, caractérisé en ce que le matériau isolant est choisi pour résister aux hyperfréquences et à une température supérieure à 500 oC, pour être étanche aux gaz, et pour présenter une constante diélectrique inférieure à 10 et une rigidité diélectrique supérieure à 2 000 kV/m.
6/ - Dispositif selon la revendication 5, caractérisé en ce que le matériau isolant est choisi parmi le Téflon (marque déposée), l'alumine, le silicone, ou un mélange ou une juxtaposition de ces matières.
7/ - Dispositif selon l'une des revendications 3 à 6, caractérisé en ce que chaque dispositif (40) étanche de transmission d'énergie électromagnétique hyperfréquences est adapté pour que le raccord (42) présente une impédance adaptée à celle de l'antenne (3) d'application.
8/ - Dispositif selon la revendication 7, caractérisé en ce que le dispositif (40) étanche de transmission d'énergie électromagnétique hyperfréquences est adapté pour que le raccord (42) présente une impédance similaire à celle de l'antenne (2) d'application.
9/ - Dispositif selon l'une des revendications 7 et 8, caractérisé en ce que le dispositif (40) étanche de transmission d'énergie électromagnétique hyperfréquences est adapté pour que le raccord (42) présente une impédance de l'ordre de 145 ohms.
10/ - Dispositif selon l'une des revendications 3 à 9, caractérisé en ce que chaque antenne d'application (2) comprend un conducteur d'émission, et en ce que ce conducteur d'émission traverse le raccord (42) de façon à former lesdits moyens (47, 48, 49) de connexion électrique.
11/ - Dispositif selon l'une des revendications a à 10, comprenant une ou plusieurs parois d'enceinte délimitant une enceinte (1) étanche, des moyens (7) pour entretenir une basse pression de gaz dans l'enceinte et ces moyens aptes à exciter un plasma dans l'enceinte (1) à partir des micro-ondes appliquées par les antennes d'application (2) s'étendant à l'intérieur de l'enceinte (1), caractérisé en ce que ledit conducteur plongeant de chaque antenne de transmission (26) plongeant dans le guide d'ondes (23) correspondant est prolongé à l'extérieur du guide d'ondes (23) de façon à être abouté et relié électriquement à un conducteur d'émission d'une antenne (2) d'application.
12/ - Dispositif selon la revendication 11, caractérisé en ce qu'il comporte, à la traversée d'une paroi d'enceinte (14) par chaque conducteur, un dispositif (40) étanche de transmission d'énergie électromagnétique hyperfréquences à travers une ouverture (41) ménagée à travers la paroi d'enceinte (14).
13/ - Dispositif selon la revendication 12, caractérisé en ce que le guide d'ondes (23) de la source de micro-ondes (20) correspondante est associé à et porté par la paroi d'enceinte (14) et/ou par ledit dispositif (40) étanche de transmission.
14/ - Dispositif selon l'une des revendications 12 et 13, caractérisé en ce que le guide d'ondes (23) comprend un tube (61) creux rigide externe s'étendant à partir et autour d'une ouverture (62) ménagée à travers une paroi du guide d'ondes (23) pour le passage dudit conducteur plongeant, de façon à former une structure externe coaxiale autour dudit conducteur, et en ce que ce tube (61) creux est porté à son extrémité libre (63) par la paroi d'enceinte (14) et/ou par le dispositif (40) étanche de transmission.
5, - Dispositif selon la revendication 14, caractérisé en ce que le tube creux (61) est reçu et porté par une portion cylindrique (64) du dispositif (42) étanche de transmission s'étendant en saillie vers l'extérieur de la paroi d'enceinte (14) et emmanchée à l'intérieur du tube creux (61).
lj - Dispositif selon la revendication 15, caractérisé en ce que le tube creux (61 ) repose sur un collet (59) du dispositif (40) étanche de transmission.
17/ - Dispositif selon l'une des revendications 3 à 16, caractérisé en ce que chaque source de micro-ondes (20) est portée par la paroi d'enceinte (14) et/ou par un dispositif (40) étanche de transmission en reposant librement et en étant maintenue par rapport à l'enceinte (1) uniquement sous l'effet de son poids.
18/ - Dispositif selon l'une des revendications 3 à 17, caractérisé en ce que toutes les antennes d'application (2) sont portées par la même paroi d'enceinte (14), et ont chacune une portion d'extrémité (39) traversant cette paroi d'enceinte (14) par l'intermédiaire d'un dispositif (40) étanche de transmission d'énergie électromagnétique hyperfréquences pour l'alimentation en micro-ondes de l'antenne d'application (2) à travers la paroi d'enceinte (14).
19/ - Dispositif selon l'une des revendications 1 à 18, caractérisé en ce que chaque antenne d'application (2) s'étend dans l'enceinte (1) en étant recourbée au moins une fois pour présenter au moins deux branches (2a, 2b) parallèles.
20/ - Dispositif selon la revendication 19, caractérisé en ce que chaque antenne d'application (2) est recourbée une fois et à une forme générale de U, et en ce que la longueur de chaque antenne d'application (2) estiin- multiple de 0,95 A/4 ou A est la longueur d'ondes des micro-ondes.
21/ - Dispositif selon l'une des revendications 18 à 20, caractérisé en ce que chaque antenne d'application (2) comprend un tuyau (65) interne concentrique du conducteur d'émission formant l'antenne (2), et un raccord (67) d'alimentation et d'extraction d'un fluide de refroidissement à une extrémité (66) de l'antenne (2) fixée à la paroi d'enceinte (14) pour la circulation de ce fluide dans ce tuyau (65) et entre ce tuyau (65) et le conducteur d'émission en vue du refroidissement de l'antenne (2).
22/ - Dispositif selon l'une des revendications 3 à 21, caractérisé en ce qu'il comprend une pluralité d'aimants (6) permanents répartis en périphérie de l'enceinte et adaptés pour réaliser un confinement magnétique interne multipolaire du plasma dans l'enceinte (1), et en ce que chaque aimant (6) est éloigné de chaque dispositif (40) étanche de transmission d'énergie électromagnétique hyperfréquences de façon à éviter la formation de plasma au voisinage de ces dispositifs (40).
23/ - Réacteur pour la réalisation de dépôts de revêtements minces sur des substrats par voie chimique en phase vapeur assistée par un plasma obtenu par excitation à la résonnance cyclotronique électronique, comprenant un dispositif d'excitation selon l'une des revendications 1 à 22.
24/ - Réacteur selon la revendication 23, caractérisé en ce que la paroi d'enceinte (14) portant les antennes d'application (2) est une paroi (14) amovible pouvant être démontée du reste du réacteur.
25/ - Procédé de fabrication d'un dispositif d'excitation d'un plasma comprenant une pluralité d'antennes d'application (2) de micro-ondes alimentées chacune à partir d'une source de micro-ondes (20) qui lui est propre, caractérisé en ce que
- on fabrique au moins une source de microondes d'étalonnage (27) comprenant
un générateur (28) de micro-ondes comportant un émetteur (29),
et un guide d'ondes (30) comprenant
- une première extrémité associée rigidement au générateur (28) de micro-ondes de façon que l'émetteur (29) du générateur (28) s'étende dans le guide d'ondes (30),
- une seconde extrémité,
- une antenne de transmission 31) ) comprenant un conducteur plongeant dans le guide d'ondes (30) entre l'émetteur (29) et la seconde extrémité, cette antenne de transmission (31) débouchant à l'extérieur du guide d'ondes (30) de façon à être en connexion avec une antenne d'application (2),
- et des moyens (32 à 37) de réglage des dimensions du guide d'ondes (30) et des positions relatives de l'émetteur (29) et de l'antenne de transmission (31) dans le guide d'ondes (30),
- on met la source de micro-ondes d'étalonnage (27) en fonctionnement dans des conditions d'excitation de plasma similaires à celles qui doivent être mises en oeuvre dans le dispositif au cours de son utilisation,
- on agit sur les moyens (32 à 37) de réglage de la source de micro-ondes d'étalonnage (27) de façon à déterminer expérimentalement une position de ces moyens (32 à 37) de réglage pour laquelle on assure le fonctionnement normal de la source de micro-ondes d'étalonnage (27) en évitant notamment la présence d'ondes réfléchies sur l'émetteur (29),
- on fabrique au moins une source de microondes (20) du dispositif selon les dimensions et positions relatives correspondant aux valeurs déterminées expérimentalement avec la source de miro-ondes d'étalonnage (27).
26/ - Procédé pour réaliser des dépôts métalliques ou d'oxydes sur des substrats métalliques,-par voie chimique en phase vapeur assistée par un plasma excité à la résonnance cyclotronique électronique, dans lequel on utilise un dispositif d'excitation selon l'une des revendications 1 à 22.
27/ - Utilisation d'un dispositif d'excitation selon l'une des revendications 1 à 22, pour réaliser des dépôts métalliques ou d'oxydes sur des substrats métalliques, par voie chimique en phase vapeur assistée par un plasma excité à la résonnance cyclotronique électronique.
2S - Dépôt exemPt de chlore ou d'autre drive halogéné obtenu par uFilisation d'un dispositif d'excitation selon l'une des revendications 1 à 22.
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|---|---|---|---|
| FR9603324A FR2746249B1 (fr) | 1996-03-13 | 1996-03-13 | Dispositif d'excitation d'un plasma par energie micro-ondes repartie, procede de fabrication, et application au depot de revetements minces |
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| FR9603324A FR2746249B1 (fr) | 1996-03-13 | 1996-03-13 | Dispositif d'excitation d'un plasma par energie micro-ondes repartie, procede de fabrication, et application au depot de revetements minces |
Publications (2)
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| FR2746249B1 FR2746249B1 (fr) | 1998-06-12 |
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ID=9490248
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| FR9603324A Expired - Fee Related FR2746249B1 (fr) | 1996-03-13 | 1996-03-13 | Dispositif d'excitation d'un plasma par energie micro-ondes repartie, procede de fabrication, et application au depot de revetements minces |
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Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0209469A1 (fr) * | 1985-06-07 | 1987-01-21 | ETAT FRANCAIS représenté par le Ministre des PTT (Centre National d'Etudes des Télécommunications) | Procédé et dispositif d'excitation d'un plasma par micro-ondes à la résonance cyclotronique électronique |
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| WO1993018539A1 (fr) * | 1992-03-09 | 1993-09-16 | Tulip Memory Systems, Inc. | Dispositif de metallisation sous vide, circulairement, symetrique, a grande surface et taux de depot eleve, destine au revetement des substrats de disques |
| DE4236242A1 (de) * | 1992-10-27 | 1994-04-28 | Dornier Gmbh | Verfahren zur Minderung von Russpartikeln in Abgasströmen |
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1996
- 1996-03-13 FR FR9603324A patent/FR2746249B1/fr not_active Expired - Fee Related
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| FR2746249B1 (fr) | 1998-06-12 |
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