FR2744019A1 - Air freshener composition - Google Patents

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Abstract

A process for preparing an air freshener composition comprises: (i) absorption of essential oils into spherical porous polyethylene bodies containing silane and peroxide type additives, by dispensing the essential oil from a burette into a fluidised bed of the polyethylene bodies maintained in suspension and motion by a stream of compressed air or nitrogen injected at the base of the column; (ii) mixing the spheres thus charged with essential oils with a calculated amount of ethylene vinyl acetate copolymer which when fused forms a porous coating on the spheres, the thickness of the coating determining the rate of desorption of the essential oil from the support; and (iii) recovering the composite product separately via an extruder outlet. Preferably, the fluidised bed has a grill at its base through which the air or nitrogen passes and a burette at its to with a control valve (15) to control the amount of essential oil added. A flow valve (9) and meter (8) are used to control the amount of gas passing through. The spherical supports coated with ethylene/vinyl acetate copolymer are protected using removable, impermeable cellulosic. protective film which is removed on used by a tongue-like strip.

Description

La présente invention concerne un procédé d'absorption contrôlée d'huiles essentielles sur un support organique. The present invention relates to a process for the controlled absorption of essential oils on an organic support.

Jusqu'à ce jour on utilisait les huiles essentielles et parfumées diluées dans de l'alcool pour l'appliquer sur la peau afin d'obtenir par réchauffement de l'épiderme une évaporation suffisante pour masquer une odeur corporelle incommodante. Cette application est encore couramment employée dans le domaine de l'hygiène. Depuis quelques années on a développé des techniques consistant à parfumer l'atmosphère au moyen d'une vaporisation ou à l'aide de mèche dont une partie trempe dans un vase contenant le liquide (parfum ou désodorisant). Le liquide, maintenu à température ambiante, s'évapore par la mèche et diffuse dans l'atmosphère un parfum agréable pour les sens olfactifs d'un individu. Until now, essential oils and perfumes diluted in alcohol have been used to apply it to the skin in order to obtain, by heating the epidermis, sufficient evaporation to mask an unpleasant body odor. This application is still commonly used in the field of hygiene. In recent years, techniques have been developed which consist in perfuming the atmosphere by means of vaporization or using a wick, part of which soaks in a vase containing the liquid (perfume or deodorant). The liquid, maintained at room temperature, evaporates through the wick and diffuses into the atmosphere a pleasant perfume for the olfactory senses of an individual.

Pour augmenter la vitesse d'évaporation il a été inventé des techniques de chauffage qui accélèrent la diffusion du parfum dans l'atmosphère. To increase the rate of evaporation, heating techniques have been invented which accelerate the diffusion of the perfume in the atmosphere.

Ces dispositifs d'évaporation sont constitués d'une plaquette de silice ou d'aluminium que l'on échauffe au moyen d'une résistance électrique. L'inconvénient majeur de ces dispositifs, dont les brevets sont dans le domaine public, sont la consommation importante de parfum ou de désodorisant. These evaporation devices consist of a silica or aluminum wafer which is heated by means of an electrical resistance. The major drawback of these devices, whose patents are in the public domain, are the significant consumption of perfume or deodorant.

Actuellement, on utilise plus facilement soit des bougies de cire imbibes de parfums qui diffusent celui-ci lorsqu'on allume ladite bougie ou la lampe à huile contenant ledit parfum qui s'évapore lorsque la mèche brûle. Ces dernières techniques dégradent par chauffage les huiles essentielles constituées chimiquement dans ce cas de terpènes et pinènes dont la température d'ébullition est supérieure à 200 .  Currently, it is easier to use either wax candles soaked in perfumes which diffuse it when lighting said candle or the oil lamp containing said perfume which evaporates when the wick burns. These latter techniques degrade, by heating, the essential oils chemically constituted in this case of terpenes and pinenes whose boiling point is higher than 200.

Pour utiliser les huiles essentielles à base d'aldéhydes de cétones ou d'alcool, particulièrement volatiles on a été amené à employer une technique d'évaporation du parfum à partir d'une substance poreuse imbibe d'huile essentielle, qui s'évapore (coton, fibre) à l'air libre. La vitese d'évaporation dans l'atmosphère reste difficilement réglable et contrôlable. To use essential oils based on aldehydes of ketones or alcohol, which are particularly volatile, we have had to use a technique of evaporation of the perfume from a porous substance soaked in essential oil, which evaporates ( cotton, fiber) in the open air. The rate of evaporation into the atmosphere remains difficult to adjust and control.

La présente invention permet de pallier à ces inconvénients en présentant un dispositif qui peut avoir toutes les formes voulues et est réalisé à base de composé organique poreux, du type polyéthylène contenant des radicaux libres ; le suport organique est saturé d'huiles essentielles, puis recouvert sur toute sa surface d'une pellicule organique de copolymère éthylène vinyl acétate dont la porosité et l'épaisseur sont choisies de façon à régler la vitesse de diffusion du parfum dans l'atmosphère.  The present invention overcomes these drawbacks by presenting a device which can have any desired shape and is made from a porous organic compound, of the polyethylene type containing free radicals; the organic support is saturated with essential oils, then covered over its entire surface with an organic film of ethylene vinyl acetate copolymer whose porosity and thickness are chosen so as to regulate the rate of diffusion of the perfume in the atmosphere.

En effet, on sait que la vitesse de diffusion au travers d'une membrane poreuse est régie par la loi
Poiseuille, bien connue en physique hydrodynamique. la vitese de diffusion s'écrit selon cette loi

Figure img00030001
Indeed, we know that the speed of diffusion through a porous membrane is governed by law
Poiseuille, well known in hydrodynamic physics. the broadcasting speed is written according to this law
Figure img00030001

Ou P = les différences de pression entre la pression atmosphérique extérieure et la tension de vapeur de l'huile essentielle
R = rayon des capillaires garnissant la pellicule de copolymère éthylène vinyl acétate = = viscosité de l'huile essentielle e = épaisseur de la pellicule de copolymère éthylène vinyl acétate
Dans ces conditions, il suffit de choisir une technique permettant de saturer en huiles essentielles le support organique poreux, comme par exemple un polyéthylène fritté dopé avec des adjuvants à radicaux libres.Ce support est recouvert d'une pellicule organique, du type copolymère éthylène vinyl acétate dont l'épaisseur et la porosité sont choisies en fonction de la durée désire d'évaporation de l'huile essentielle. Un dernier revêtement étanche est appliqué sur le support pour éviter une évaporation prématurée du parfum pendant le transport.Or P = the pressure differences between the external atmospheric pressure and the vapor pressure of the essential oil
R = radius of the capillaries lining the film of ethylene vinyl acetate copolymer = = viscosity of the essential oil e = thickness of the film of ethylene vinyl acetate copolymer
Under these conditions, it suffices to choose a technique allowing the porous organic support to be saturated with essential oils, such as, for example, a sintered polyethylene doped with free radical additives. This support is covered with an organic film, of the ethylene vinyl copolymer type. acetate, the thickness and porosity of which are chosen according to the duration desired for the essential oil to evaporate. A final waterproof coating is applied to the support to avoid premature evaporation of the perfume during transport.

L'invention dénommée Procédé d'absorption contrôlé d'huiles essentielles stockées dans un support poreux est caractérisé par des sphères constituées d'un composé organique pouvant avoir un volume et une forme quelconque (1) à base de polyéthylène poreux contenant des adjuvants du type silane et des peroxydes, qui sont placées dans une colonne (11). Ces différentes sphères constituent sous l'effet d'une pression d'air injecté à la base de la colonne au niveau (9), un lit fluidisé (13) ; le haut de ladite colonne est arrosé constamment d'huiles essentielles ou de désodorisant jusqu'à saturation de ce support organique. The invention called Process for the controlled absorption of essential oils stored in a porous support is characterized by spheres made of an organic compound which can have any volume and any shape (1) based on porous polyethylene containing adjuvants of the type silane and peroxides, which are placed in a column (11). These different spheres constitute under the effect of an air pressure injected at the base of the column at level (9), a fluidized bed (13); the top of said column is constantly sprinkled with essential oils or deodorant until this organic support is saturated.

Lorsque l'absoption maximale est obtenue, ces supports organiques poreux de polyéthylène sont mélangés avec du copolymère éthylène vinyl acétate (2) légèrement poreux qui enrobe complètement à chaud le support organique chargé d'huiles essentielles. Pour protéger ledit support saturé d'huiles essentielles et son revêtement pendant leur transport un revêtement étanche de faible épaisseur est appliqué ; il sera arraché au moment de son utilisation.When maximum absorption is obtained, these porous organic polyethylene supports are mixed with slightly porous ethylene vinyl acetate copolymer (2) which completely coats the organic support loaded with essential oils. To protect said support saturated with essential oils and its coating during transport, a thin waterproof coating is applied; it will be torn off when it is used.

L'invention ainsi définie sera mieux comprise grâce aux dessins annexés qui ne sont présentés qu'à titre indicatif dans une réalisation préférentielle du procédé. The invention thus defined will be better understood from the appended drawings which are presented for information only in a preferred embodiment of the process.

La figure 1 représente en coupe les différents constituants d'une sphère constituant le support et réalisé en polyéthylène poreux recouvert de ses couches protectrices contrôlant la vitesse de désorption. Figure 1 shows in section the different constituents of a sphere constituting the support and made of porous polyethylene covered with its protective layers controlling the desorption rate.

La figure 2 représente schématiquement l'opération d'absorption de l'huile essentielle sur un lit fluidisé constitué par l'ensemble de sphères à traiter. FIG. 2 schematically represents the operation of absorbing the essential oil on a fluidized bed constituted by the set of spheres to be treated.

En se reportant à la figure 1 le support de polyéthylène poreux contenant 3 % de silanes et de peroxyde constitue l'amie de la sphère (1). Cette sphère reçoit une quantité d'huiles essentielles odorantes suffisamment importante pour provoquer une absorption quantitative. La quantité d'huiles essentielles contenue dans la sphère (1) est appréciée par la différence de poids entre les sphères sèches et les mêmes sphères chargées d'huiles essentielles. Referring to FIG. 1, the support of porous polyethylene containing 3% of silanes and of peroxide constitutes the friend of the sphere (1). This sphere receives a quantity of fragrant essential oils large enough to cause quantitative absorption. The quantity of essential oils contained in the sphere (1) is appreciated by the difference in weight between the dry spheres and the same spheres loaded with essential oils.

Ces dites sphères contenant la quantité voulue d'huiles essentielles sont ensuite mélangées avec des granules de copolymère éthylène vinyl acétate. These so-called spheres containing the desired quantity of essential oils are then mixed with granules of ethylene vinyl acetate copolymer.

La proportion du mélange de granule de copolymère éthylène vinyl acétate avec le nombre de sphères à traiter va définir l'épaisseur du revêtement (2) enrobant la sphère (1).  The proportion of the mixture of ethylene vinyl acetate copolymer granule with the number of spheres to be treated will define the thickness of the coating (2) coating the sphere (1).

Le mélange de copolymère éthylène vinyl acétate présent sous forme de granules, et les sphères (1) à traiter, sont soumis à une température voisine de 120 provoquant seulement la fusion des granules de copolymère sans altérer la qualité odorante de l'huile essentielle et la forme de la sphère (1). The mixture of ethylene vinyl acetate copolymer present in the form of granules, and the spheres (1) to be treated, are subjected to a temperature close to 120 causing only the melting of the copolymer granules without altering the odorous quality of the essential oil and the shape of the sphere (1).

La fusion du granule provoque autour de la sphère un film (2) dont l'épaisseur définit la porosité et contrôle la désorption de l'huile essentielle contenue dans la sphère (1). On peut aussi en augmentant ou en diminuant la quanité de granules par rapport au nombre de sphères poreuses à traiter faire varier l'épaisseur du revêtement et réguler la vitesse de désorption de l'huile essentielle. The melting of the granule causes a film (2) around the sphere, the thickness of which defines the porosity and controls the desorption of the essential oil contained in the sphere (1). It is also possible by increasing or decreasing the quantity of granules relative to the number of porous spheres to be treated, varying the thickness of the coating and regulating the rate of desorption of the essential oil.

Pour faciliter le stockage et éviter que le transport n'altère la qualité de la diffusion du parfum on termine la protection par un enrobage de ladite sphère (1) par une pellicule cellulosique imperméable (3) arrachable au niveau de la languette (4) au moment de son utilisation. To facilitate storage and prevent transport from altering the quality of the diffusion of the perfume, protection is terminated by coating said sphere (1) with an impermeable cellulosic film (3) peelable at the tongue (4) at the time of use.

La figure 2 représente schématiquement la technique utilisée pour provoquer une absorption contrôlée d'huiles essentielles dans les sphères de polyéthylène frittée et poreuse contenant à la fabrication des proxydes et 3 % de silanes. FIG. 2 schematically represents the technique used to cause a controlled absorption of essential oils in the spheres of sintered and porous polyethylene containing in the manufacture of proxides and 3% of silanes.

Ces sphères sont préalablement pesées avant l'opération d'absorption ; puis introduits dans une colonne (11) dans la partie inférieure est équipée d'une grille (7) retenant lesdites sphères. La partie supérieure du cylindre (11) porte une burette graduée (6) contenant l'huile essentielle (5) s'écoulant au travers du robinet (15). Cette burette graduée est prolongée dans la colonne (11) par une tubulure (16) qui plonge au niveau (12) dans le lit fluidisé (13) brassant les sphères de polyéthylène poreuse. These spheres are weighed beforehand before the absorption operation; then introduced into a column (11) in the lower part is equipped with a grid (7) retaining said spheres. The upper part of the cylinder (11) carries a graduated burette (6) containing the essential oil (5) flowing through the tap (15). This graduated burette is extended in the column (11) by a tube (16) which plunges at level (12) into the fluidized bed (13) stirring the spheres of porous polyethylene.

La base de la colonne (11) est fermée par une grille (7) retenant les sphères contenues dans le cylindre, ce dernier se termine par un cône prolongé par une canalisation (10) utilisée pour assurer l'arrivée du gaz comprimé (air ou azote). The base of the column (11) is closed by a grid (7) retaining the spheres contained in the cylinder, the latter ends in a cone extended by a pipe (10) used to ensure the arrival of the compressed gas (air or nitrogen).

Cette injection de gaz permet de soulever l'ensemble des sphères (1), de les brasser, et de provoquer un lit fluidisé (13) au niveau supérieur (12). Le réglage du débit de gaz est obtenu au moyen de la vanne (9) associé au débitmètre (8) porté par la canalisation (10). Le haut de la colonne (11) est fermé par un couvercle prolongé latéralement par une tubulure (16) équipée d'un robinet (14). Cette disposition permet de régler la circulation d'air nécessaire à maintenir le lit fluidisé (13) en sustentation. This gas injection makes it possible to raise all of the spheres (1), to stir them, and to cause a fluidized bed (13) at the upper level (12). The gas flow adjustment is obtained by means of the valve (9) associated with the flow meter (8) carried by the pipeline (10). The top of the column (11) is closed by a cover extended laterally by a tube (16) fitted with a tap (14). This arrangement makes it possible to adjust the air circulation necessary to maintain the fluidized bed (13) in lift.

Lorsque le lit fluidisé (13) des sphères (1) est mis en sustentation par l'air comprimé issu de la canalisation (10) on injecte goutte à goutte l'huile essentielle (5) contenue dans la burette (6). Cette injection s'effectue à température ordinaire. When the fluidized bed (13) of the spheres (1) is lifted by the compressed air coming from the pipe (10), the essential oil (5) contained in the burette (6) is injected drop by drop. This injection is carried out at ordinary temperature.

On contrôle périodiquement la quantité d'huile essentielle absorbée par l'augmentation de poids des sphères pesées sur un échantillon. The quantity of essential oil absorbed by the increase in weight of the spheres weighed on a sample is periodically checked.

Lorsque l'absorption maximale désirée est obtenue on récupère le lot des sphères (1). When the desired maximum absorption is obtained, the batch of spheres (1) is recovered.

Ces dernières vont être mélangées dans un cylindre chauffant avec des granules de copolymère éthylène vinyl acétate dans une proportion correspondant à l'épaisseur du revêtement que l'on désire obtenir. Cette épaisseur commandera la vitesse de désorption de l'huile essentielle contenue dans chaque sphère. The latter will be mixed in a heating cylinder with granules of ethylene vinyl acetate copolymer in a proportion corresponding to the thickness of the coating which it is desired to obtain. This thickness will control the rate of desorption of the essential oil contained in each sphere.

Cette dernière opération s'effectue dans un cylindre chauffé à 120 et le copolymère éthylène vinyl acétate, enrobe chaque sphère (1). Celles-ci sont récupérées séparément au moyen d'une extrudeuse adaptée à ce façonnage. This last operation is carried out in a cylinder heated to 120 and the ethylene vinyl acetate copolymer coats each sphere (1). These are recovered separately using an extruder suitable for this shaping.

Toutes les formes, autres que la sphère, s'adaptent à cette invention.  All forms, other than the sphere, adapt to this invention.

Claims (1)

REVENDICATION 1 CLAIM 1 Procédé d'absorption contrôle d'huiles essentielles stockées sur un support organique poreux, caractérisé en ce que le support sphérique (1) composé de polyéthylène poreux contenant des adjuvants du type silanes et peroxydes, absorbant l'huile essentielle ; cette dernière est injectée par une burette (6) sur le lit fluidisé (13) constitué par les sphères et mise en sustentation par un flux d'air ou d'azote comprimé injecté à la base de la colonne (11) constituant le réservoir ; ces sphères (1) sont soumises au brassage créé par le lit fluidisé placé en sustentation (13); les dites sphères (1) chargées d'huiles essentielles sont mélangées dans une proportion connue de copolymère éthylène vinyl acétate qui, par fusion, enrobe les sphères et constitue le revêtement poreux (2) dont l'épaisseur commande la vitesse de désorption dudit support ; l'ensemble est récupéré isolement à la sortie d'une extrudeuse. Method of absorbing control of essential oils stored on a porous organic support, characterized in that the spherical support (1) composed of porous polyethylene containing additives of the silane and peroxide type, absorbing the essential oil; the latter is injected by a burette (6) on the fluidized bed (13) formed by the spheres and lifted by a flow of air or compressed nitrogen injected at the base of the column (11) constituting the reservoir; these spheres (1) are subjected to stirring created by the fluidized bed placed under lift (13); said spheres (1) loaded with essential oils are mixed in a known proportion of ethylene vinyl acetate copolymer which, by fusion, coats the spheres and constitutes the porous coating (2) whose thickness controls the speed of desorption of said support; the assembly is recovered in isolation at the outlet of an extruder. REVENDICATION 2CLAIM 2 Procédé d'absorption contrôlée d'huiles essentielles stockées sur un support organique poreux selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'absorption d'huiles essentielles est obtenue au moyen d'un lit fluidisé créé dans une colonne (11) par les sphères (1), et équipé à sa base d'une grille (7) que travers'e un flux régulé de gaz (air ou azoté), et dont la partie supérieure porte une burette (6) laissant s'écouler l'huile essentielle au travers d'un robinet (15).  Process for the controlled absorption of essential oils stored on a porous organic support according to claim 1, characterized in that the absorption of essential oils is obtained by means of a fluidized bed created in a column (11) by the spheres (1), and equipped at its base with a grid (7) through which a regulated flow of gas (air or nitrogen) passes, and the upper part of which carries a burette (6) letting the essential oil flow through a tap (15). REVENDICATION 3 -Procédé d'absorption contrôlée d'huiles essentielles CLAIM 3 - Process of controlled absorption of essential oils stockées sur un support organique poreux, selon la stored on a porous organic support, according to the revendication 1, caractérisé en ce que le moyen de protéger claim 1, characterized in that the means of protecting les sphères (1) enrobées dune couche de copolymère éthylène the spheres (1) coated with a layer of ethylene copolymer vinyl acétate (2) est une pellicule cellulosique imperméable (3) arrachable au moment de l'utilisation au niveau d'une vinyl acetate (2) is a waterproof cellulosic film (3) peelable at the time of use on a languette (4). tongue (4). REVENDICATION 4 CLAIM 4 Procédé d'absorption contrôlée d'huiles essentielles Process for the controlled absorption of essential oils stockées sur un support organique poreux selon la stored on a porous organic support according to the revendication 1, caractérisé en ce que le moyen de régler claim 1, characterized in that the means for adjusting les débits d'air assurant le brassage des sphères (1) dans the air flows ensuring the mixing of the spheres (1) in le lit fluidisé en sustentation (13) est obtenue au moyen the lifting fluidized bed (13) is obtained by means d'une vanne (9) associée à un débitmètre (8) réglant a valve (9) associated with a regulating flow meter (8) l'arrivée du flux gazeux sous la grille (7) de la colonne the arrival of the gas flow under the grid (7) of the column (11) ; ladite colonne porte sur sa partie supérieure une (11); said column carries on its upper part a tubulure (16) équipée d'un robinet de sortie (14) tandis que tubing (16) equipped with an outlet valve (14) while les sphères de polyéthylène (lX vont soumis à un arrosage polyethylene spheres (lX go to watering d'huiles essentielles sur le haut de la colonne (11).  essential oils on the top of the column (11).
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